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药典纯化水设备制作要求及标准

药典纯化水设备制作要求及标准
药典纯化水设备制作要求及标准

2010版药典纯化水设备制作要求及标准

1?purpose?目的

1.1?本URS文件规定了纯化水系统的用户需求,总括了用户对该设备的功能、性能、制造及标准等方面的要求。

1.2?本URS文件是构建起项目和系统的文件体系的基础,同时也是验收的主要依据。

2?scope?范围

2.1?本URS文件的范围自原水进水阀开始至纯水灭菌后输出的整个纯水制备系统。包括设备配电控制柜、电仪系统、原水进水自动阀、纯化水泵、臭氧?灭菌器等。

3?responsibility?职责

3.1?质量部质量工程师负责编写和发行本URS文件。

3.2?设备部厂务工程师负责按本URS文件确认和验收纯化水系统。

4?reference?documents?参考文件

4.1?《中华人民共和国药典》?2010?年版

4.2?《中华人民共和国药品质量管理规范(2010年版)》

4.3?《钢制件焊接常压容器》JB/T4735-95

4.4?GB/T19249-2003?反渗透水处理设备

4.5?GB/T?5226.1-96《机械产品电气安全要求通用要求》

5?Procedure?程序

5.1?使用要求

URS?No:需求编号Requirements

需求

Require/Expect

必须/期望

URS001纯化储罐水量:0.5吨必须URS002制水机产水量:0.5吨/小时必须

URS003纯化水指标:符合中国药典(2010?版)纯化水指标必须URS004生产出水点:5个(生产洁净区3个,实验室2个)必须5.2?技术要求

5.2.1?工艺技术总要求

URS?No:需求编号Requirements

需求

Require/Expect

必须/期望

URS005纯化水质符合《中华人民共和国药典》2010?年版要求电导率小于2μS/cm?(25℃,在线控制),TOC?控制

在0.50mg/L内(离线控制),不挥发物小于1mg/100ml,

微生物限度100个/1ml,pH?5-7,硝酸盐<0.000?006%,

亚硝酸盐<0.000?002%,氨<0.000?03%,重金属

<0.000?01%

必须

URS006纯化水制备系统的设计基于如下原水数据:按城市饮用水供水水质进行设计

必须

URS007系统设计应最大限度地减少微生物生长的可能,应最大限度地减少系统死点

必须

URS008任何与纯化水接触的材料必须满足GMP的要求,所用钢材必须是304L以上不锈钢必须/304卫生级管件

URS009整个系统必须具备可靠的消毒功能必须URS010为了控制纯化水产品的质量,必须控制总送水、原水储罐和总回水。每一步应设置必要的取样点及取样阀

必须

URS011系统出水根据纯化水储罐的液位来控制,系统进水根据原水储罐的液位来控制

必须

URS012对RO产水的电导率(此电导率的值可以设定)进行连续性的监控,带有不合格水排放和自动报警功能,当产品

水的电导率低于设定值的时候产品水才能进入纯化水

储罐

必须

URS013能每天24小时连续稳定生产必须URS014设备表面便于清洁,不能有清洁死角必须URS015配备合适的备品和备件或零部件便于更换和购买期望

URS016一级不合格产水回流至原水箱,二级不合格水回流至中间水箱必须/二级不合格水回到原水箱

URS017灭菌设备与纯水泵同步运行必须

URS018制造接触纯化水的管道、储罐、设备的304L不锈钢须

抛光处理,抛光后Ra<0.6μm

必须/304卫生级

URS019制造接触纯化水的管道、储罐、设备的304L不锈钢须

经过酸洗钝化处理,需提供酸洗钝化报告记录

必须/304卫生级URS020管道采用自动氩弧焊必须/手工焊接URS021管道试压为工作压力的1.5倍,提供管路试压报告必须

URS022所有与产品水接触的阀门采用卫生型隔膜阀必须

URS023阀门及衬垫材质要求无毒、耐腐蚀、不产生析出物、不

渗透、不易长菌

必须

URS024阀门安装高度、位置易于操作必须

URS025控制柜、操控箱、操控按钮具有良好密封,可完全阻止

灰尘、水和湿气进入其中

必须

URS026电器控制部分符合GB/T5226中规定;接地电阻不大于

0.1Ω;绝缘等级F级

必须5.2.2?预处理单元要求

URS?No:需求编号Requirements

需求

Require/Expect

必须/期望

URS027多介质过滤器内装卵石、砂砾、石英砂等多介质。采用

全自动控制,可实现自动反洗、排污。自动控制根据设

定的反洗时间,通过气动控制阀进行产水和反洗、排污

的切换,同时可实现手动操作

必须/手动

URS028活性炭过滤器内装卵石和活性炭。采用全自动控制,可

实现自动反洗、排污,自动控制根据设定的反洗时间,

产水和反洗、排污的切换;同时可实现手动操作

必须/手动

URS029预处理单元出水指标:①?产水量:≥0.5m3/h,②?SDI?

指数:≤4,③?余氯≤0.1ppm

必须/2m3/h 5.2.3?RO?反渗透单元要求

URS?No:需求编号Requirements

需求

Require/Expect

必须/期望

URS030过滤器采用5?μm?微孔过滤器,保护反渗透膜不被堵塞,过滤器应易于拆卸和安装

必须URS031反渗透装置的脱盐率≥98%.必须URS032在高压泵入口处装低压保护开关,当供水量不足(表现为入口压力偏低),低于某个设定值(正常值)时,开

关会发出相应信号停止高压泵的启动

必须

URS033在RO?产水侧设置高压保护开关,当产水压力高于规定值时,开关会发出相应信号停止高压泵的启动,设备同

时采取保护动作

必须

URS034设置反渗透清洗系统,根据反渗透膜运行污染情况,适时对反渗透膜组进行自动清洗

必须

URS035中间水箱配液位控制系统,自动控制一二级高压泵等相关设备的启停必须/一、二级没中间水箱

URS036当高压泵出口压力高于最高允许值时,反渗透自动泄流,然后停机,操作员解决问题后重新启动,避免由于

浓水压力过高造成对膜及压力容器的损害必须/无自动泄流,会停止运行

URS037反渗透膜组自动冲洗:系统在开机、停机以及每运行120min?进行低压冲洗5min,有效预防阻止反渗透膜表

面污染物沉积必须/连续运行6小时会自动冲洗5分钟

5.2.4?仪器、仪表要求

URS?No:需求编号Requirements

需求

Require/Expect

必须/期望

URS038系统配有一个中央电气控制柜必须URS039仪器仪表应提供有资质的检验合格证必须URS040适用电源:三相?380v?50Hz必须URS042所有线缆均有标号并有连接线路图必须URS043电气系统,电气元件应选用质量及信誉较好厂商的产品必须URS044控制面板上所有的按钮必须有标识必须

URS045现场显示压力表,采用卫生级隔膜压力表必须URS041所有的仪器、仪表必须按相关标准校准,并在有效期内必须5.2.5?设备配置要求

URS?No:需求编号Requirements

需求

Require/Expect

必须/期望

URS042原水箱?1台,材质PE,0.5m3必须URS043原水增压泵1套,不锈钢,0.55KW必须URS044石英砂过滤器1套,不锈钢,镜面抛光必须URS045活性炭过滤器1套,不锈钢,镜面抛光必须URS046保安过滤器1套,不锈钢必须URS047高压泵(一级和二级)2套,不锈钢,杭州南方必须URS048二级反渗透系统全套,纯水流量:0.5m3/h必须URS049RO膜4040?,复合膜,5支,美国海德能必须URS050纯化水箱1套,不锈钢,304卫生级无菌密封,0.5m3必须URS051臭氧发生器1套必须URS052纯化水循环泵流量:2m3/h?扬程:28m,杭州南方必须URS053杀菌器系统1套,不锈钢必须URS054电控系统1套必须5.2.6?安装施工要求

URS?No:需求编号Requirements

需求

Require/Expect

必须/期望

URS055安装使用人员必须有相应的资格证必须

URS056安装时遵守用户的相关规章、制度。登高超过2m必须

配备相关的安装设备(安全帽、保护绳等)

必须

URS057设备安装后噪声不得大于?75dB期望

URS058设备安装满足相关设备安全安装规范必须

URS059设备电缆和辅助管线配备外套必须/设备内部管线URS060设备安装后,废水排放,排放能力与设备瞬时最大流量

匹配

必须

URS061所有管道安装连接合理必须

5.3?文件要求

URS?No:需求编号Requirements

需求

Require/Expect

必须/期望

URS062设备使用说明书必须

URS063设备安装图必须

URS064设备维修手册必须

URS065电气原理及接线图必须

URS066备件手册(含易损件清单)必须

URS067外购件技术资料(包括关键部件的使用说明书)必须

URS068设备所用材料材质证明书必须

URS069对培训方案或教材必须

URS070到货装箱单必须

URS071设备标准操作规程草案(SOP)必须

URS072压力容器出具图纸、合格证、检测报告等资料必须/无压力容器

URS073生产地测试报告(FAT)期望

期望URS074安装确认草案(IQ)、运行确认草案(OQ)、?性能确认草案(PQ)

美国药典简介

美国药典简介 1. 标题和修订(Title and Revision). 9 2. 药典地位和法律认可(Official status and legal recognition)9 2.10 药典正文(Official Text) 9 2.20 药典物品(Official Articles). 9 2.30 法律认可(Legal Recognition). 10 3. 与标准的符合性(Conformance to standard). 10 3.10 标准的适用性(Applicability of standard) 10 3.10.10 制剂、原料药、辅料的标准的适用性(Applicability of Standards to Drug Products, Dru g Substances, and Excipients). 10 3.10.20 医疗器械、营养补充剂、以及其组成成分的标准的适用性(Applicability of Standards to Medical Devices, Dietary Supplements, and Their Components and Ingredients)11 3.20 一致性的标示(Indicating Conformance). 11 4. 药典各论和通则(Monographs and general chapters)12 4.10 各论(Monographs) 12 4.10.10 检测程序的适用性(Applicability of Test Procedures) 12 4.10.20 接受标准(Acceptance Criteria) 12 4.20 附录(General Chapter). 12 5. 各论组成(Monograph Components). 13 5.10 分子式(Molecular formula). 13 5.20 附加物质、赋形剂、组分(Added Substances, Excipients, and Ingredients) 13 5.20.10官方原料药中附加的物质、赋形剂、组分(Added Substances, Excipients, and Ingredien ts in Official Substances). 13 5.20.20官方制剂中的附加物质、赋形剂、组分(Added Substances, Excipients, and Ingredients in Official Products). 13 5.30 性状和溶解性(Description and Solubility). 14

世界上最早由国家颁布的药典正式版

《世界上最早由国家颁布的药典》 参考答案一: 世界上最早由国家颁布的药典是? 《唐本草》。 是我国隋唐时期的《新修本草》,又称《唐本草》。书成于公元659年(唐显庆四年), 共54卷,载药850种。市第一部官修药典性本草,比公元1546年问世的欧洲纽伦堡药典《科德药方书》早887年。 最早的《药典》――公元659年,唐代朝廷颁行《新修本草》。这是最早由国家制定的药典,比世界著名的1546年《纽伦堡药典》早9个世纪。 参考答案二: 世界上最早由国家颁布的药典是哪一个朝代?什么人制订的? 据历史记载;世界上最早由国家颁布的药典是公元657年唐政府组织苏敬等二十余人群 众编修本草,于公元659年完稿,名为《唐新修本草》(又名《唐本草》)。这是中国古代由 政府颁行的第一部药典,也是世界上最早的国家药典。它比欧洲纽伦堡政府公元1542年颁行 的《纽伦堡药典》早883年。该书共54卷,包括本草、药图、图经三部分,载药850种, 逐渐被传到欧洲和中国的邻国如日本、朝鲜、新加坡等,在国外得到广泛流传和应用。可惜如今没有图录记载。 参考答案三: 我国最早的一部药典是哪一部? 《新修本草》是在公元659年由唐代苏敬等20余人编写的我国政府颁行的第一部药典。它比欧洲最早的《佛罗伦萨药典》(1498年出版)早839年,比1535年颁发的世界医学史 上有名的《纽伦堡药典》早876年,比俄国第一部国家药典(1778年颁行)早1119年,因 此有世界第一部药典之称。 原书是卷子本,计21卷。除序例外,以玉石、草木、兽禽、虫鱼、果菜、米谷等分类, 共收集药品859种,并注意药物实际形态。当时曾下诏全国,征询各地药物形色,画成图形,另外还加有说明的图经。《新修本草》的药图和图经的篇幅繁富,超过正文的资料。

中国药典纯化水检验标准

纯化水 汉语拼音: Chunhuashui 英文名: Purified Water 性状: 本品为无色的澄清液体;无臭,无味。 检查: 酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 氯化物、流酸盐与钙盐取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。 硝酸盐取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管子50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾 0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1pg NO3)0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)lml与盐酸菜乙H肢溶液(0.l+100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液〔取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 002%)。 氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加元氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。 二氧化碳取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,小时内不得发生浑浊。 易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

TOC美国药典

通常有两中方法来测量TOC。一种方法:确定TOC是用TC(测量得到的总碳量,即有机碳和非有机碳的总和)减去IC(测量得到的有机碳量): TOC=TC-IC。 另一种方法,是在开始测量各种碳之前,先清除掉样品中的IC(有机碳量)。然而,清除IC这一步也会除掉一部分有机分子,这部分有机分子被重新收集,氧化成CO2,定量为易除去的有机碳(POC)。样品中残留的有机物质也被氧化成CO2,定量为不易除去的有机碳(NPOC)。在这种方法中,TOC是POC和NPOC 的和: TOC=POC+NPOC。 在制药用水中,可以忽略不记POC的量。所以,在此方法中,NPOC相当于TOC。装置要求。使用一个在线或在非在线的实验室用校准的仪器测试。修正系统适应性,按下列描述定期进行。装置必须有特定的检测限度,含碳0.05mg/l(0.05ppm)或更低。 USP标准品--USP蔗糖标准品;USP1,4--苯醌标准品。 试剂水。使用总有机碳TOC不超过0.1mg/l的水。 [注意—可能对电导率有要求以保证方法的可靠性。] 玻璃器具准备。玻璃器具类的有机污染会导致较高的TOC值。所以要使用已经谨慎除去有机物质的玻璃器具和样品盛器。任何能够有效祛除有机物质的方法都可使用。用试剂水(TOC不超过0.1mg/l的水)最后冲洗玻璃器具。 标准溶液。精密称量USP蔗糖标准品,溶解于试剂水(TOC不超过0.1mg/l的水)中,获得浓度为每升含1.2mg蔗糖的溶液(既含碳0.50mg/l)。 供试溶液。[注意—在取样时要极其小心。水样在采集和移至实验设备的过程中都容易被污染。]采集供试水于一个密闭容器中,留有最小的顶空。尽快检查,减少来自容器和密封系统的污染。 系统适应性溶液。溶解精密称量的USP1,4--苯醌标准品于试剂水(TOC不超过0.1mg/l的水)中,获得一个浓度为0.75 mg/l的溶液(含碳0.50 mg/l)。 试剂水控制。使用一定数量的,在配制标准溶液和系统适应性溶液时用的TOC 水。 空白溶液。除了TOC水,还要配制适宜的空白溶液或其他溶液以建立基线或为校准调整用。进样适宜的空白溶液,调零仪器。 系统适应性。用装置检测,记录TOC水(r w),标准溶液(r s)。计算校正标准溶液值,也就是限度值,方法是用标准溶液的值减去TOC的值。理论限度,即含碳0.50 mg/l,等于校正过的标准溶液的值,r s- r w。系统适应性溶液(r ss). 计算校正后的系统适应性溶液值,方法是用系统适应性溶液的值减去TOC的值,r ss- r w。计算效率百分比: r ss- r w ×100 r s- r w 如果效率在理论值的85%~115%之间,系统适应。 步骤。检测供试溶液,记录r u。如果不大于r s- r w,符合实验。 本方法也适用在线仪器,仪器已经校准并具有可接受的系统适应性。安装位置和读数必须反映用水的水质。

2015中国药典第二部-纯化水制备及质检方法

纯化水 Chunhuashui Purified Water H20 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体;无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氣化钾溶液0. 4m l与0. 1%二苯胺硫酸溶液0. 1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇勻,将试管于50T:水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0. 163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取lm l,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每lm l相当于1吨N03)]0. 3ml,加无硝酸盐的水4. 7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 006%) 。 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1 —100)lm l与盐酸萘乙二胺溶液(0. 1 - l00Uml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0. 750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇勻,即得(每lm l相当于1叫NO2)]0. 2ml,加无亚硝酸盐的水9. 8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 002%) 。 氨取本品50m l,加碱性碘化汞钾试液2m l,放置15分钟;如显色,与氣化铵溶液(取氣化铵31. 5m g,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml) 1. 5m l,加无氨水48m l与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0. 000 03% ) 。 电导率应符合规定(通则0681) 。 总有机碳不得过0. 50mg/L(通则0682)。 易氣化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液 (0.02m0l/L)0. 10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

世界各国药典对药物残留溶剂测定法的比较研究

世界各国药典对药物残留溶剂测定法的比较研究 发表时间:2012-01-10T11:20:29.600Z 来源:《医药前沿》2011年第22期供稿作者:李明[导读] 为药物残留溶剂提供了不同药典测定的思路。 李明(江西省赣州卫生学校药学医技系江西赣州 341000)【中图分类号】R921.3/.7【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2011)22-0213-02 【摘要】目的比较世界各国药典对药物残留溶剂测定方法,为残留溶剂提供不同药典的测定思路。方法对ChP2010、USP34、BP2011、EP7.0、JP15收载的残留溶剂种类、限度、色谱检测方法和系统适用性要求,对照品及供试品的配制要求作了详细介绍。结论因为某一具体品种各生产企业引入的溶剂亦有不同而难于统一规定,国外药典通过混合对照品法对残留溶剂的测定控制较为严格,中国药典2010也逐步认识到残留溶剂测定的重要性。 【关键词】世界各国药典残留溶剂测定法药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂过程中使用或产生的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。根据国际化学品安全性纲要,美国环境保护机构、世界卫生组织等一些国际组织的研究结果,很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害,因此,为保障药物的用药安全,控制产品质量,需要进行有机溶剂残留量的研究和控制。目前虽有陈立亚[1]和陈苏伟[2]等人发表了相关文章,但均未对各国药典中的残留溶剂测定法做系统的比较分析,本文通过对ChP2010、USP34、BP2011、EP7.0、JP15收载的残留溶剂种类、限度、色谱检测方法和系统适用性,对照品及供试品的配制要求作详细介绍。为药物残留溶剂提供了不同药典测定的思路。 1 各国药典收载的残留溶剂种类及限度目前ChP2010、USP34、BP2005、EP5.0、JP15 等残留溶剂的种类和限度的规定均参考人用药物注册技术要求国际协调会(International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceutical Use, ICH)颁布的指导原则。ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿,并对外公布,以便获取公众对指导原则的建议。该指导原则于1997年 7 月 17 日被ICH指导委员会采用,正式实施。 ICH 根据危害程度对残留溶剂进行了系统分类,“允许的日接触量”(permitted daily exposure ,PDE)的定义是指某一有机溶剂被允许摄入而不产生毒性的日平均最大剂量,单位为mg/天。依据毒性的不同,将69种残留溶剂分成了四类。(见表1)表 1 69种残留溶剂的分类 类别毒性 PDE(mg/天)第一类溶剂人体致癌物、疑为人体致癌物或环境危害物 0.1以下(1,1,1)三氯乙烷除外(15.0)第二类溶剂有非遗传致癌毒性或其他不可逆毒性、或其他严重的可逆毒性 0.5-50 第三类溶剂对人体低毒 50 以上 第四类溶剂尚无足够毒理学资料 PDE也一直是一个动态的修订过程,鉴于新的毒理学数据的获得,ICH 分别于2002年12月12日和10月28日修订了四氢呋喃(THF)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的PDE,将四氢呋喃(THF)由三类溶剂改为二类有机溶剂。ICH根据不同残留溶剂的的PDE值,制定了不同残留溶剂的限度。其中USP30版本之前对“残留溶剂”一直称为“有机挥发性杂质”(organic volatile impurities<467>,2008年7月1日美国药典统一改为了 “残留溶剂” (residual solvents <467>)。其中BP2011将环氧乙烷和二氧六环不再作为残留溶剂项下,而是另外作为一测定项单独列出。即各国药典收载的残留溶剂种类和限度是一致的,目前均遵守ICH 指导原则。 2 世界各国药典对残留溶剂色谱检测方法的比较世界各国药典均首选气相色谱法测定有机残留溶剂,但是具体在测定方法、色谱条件、供试品和对照品的制备、系统适用性方面有差别,下面分别予以比较。 2.1 ChP2010 的相关规定(表2)[3] 表2 ChP2010中残留溶剂的测定方法

中国药典纯化水制药用水标准

中国药典纯化水(制药用水)标准 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 【总有机碳】不得过0.50mg/L。 【易氧化物】取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 【重金属】取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。 【电导率】应符合规定(附录) 【铝盐】(供透析液生产用水需检查) 取本品400ml,置分液漏斗中,加醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水100ml ,用0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取3次(20ml,20ml,10ml),合并三氯甲烷提取液于50ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀,即得供试品溶液;另取标准铝盐溶液[称取硫酸铝钾0.352g,置100ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液10ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于2μg的Al)]2.0ml,置分液漏斗中,加醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水98ml,同法操作,即得标准溶液;取醋酸盐缓冲液(pH 6.0)10ml和水100ml,置分液漏斗中,同法操作,作为空白溶液。取上述溶液,照荧光分析法(附录ⅣE),在激发光波长392nm与发射光波长518nm处分别测定荧光强度。供试品溶液的荧光强度不得大于标准溶液的荧光强度(0.000 001%)。

USP《671》美国药典-包装容器——性能检测译文

《671》包装容器——性能检测 本章规定了用来包装的塑料容器及其组件功能性质上的标准(药品、生物制剂、营养补充剂和医疗器械),定义了保存、包装、存储和标签方面的凡例与要求。本文提供的试验用于确定塑料容器的透湿性和透光率。盛装胶囊和片剂的多单元容器章节适用于多单元容器。盛装胶囊和片剂的单位剂量容器章节适用于单位剂量容器。盛装胶囊和片剂的多单元容器(没有密封) 的章节适用于没有密封的聚乙烯和聚丙烯容器。盛装液体的多元和单元容器的章节适用于多元的和单元的容器。 一个容器想要提供避光保护或作为一个符合耐光要求的容器,由具有耐光的特殊性质的材料组成,包括任何涂层应用。一个无色透明或半透明的容器通过一个不透明的外壳包装变成耐光的(见凡例和要求 ),可免于对光的透射要求。在多单元容器和封盖与水泡的单位剂量容器由衬垫密封情况下,此处使用的术语“容器”指的是整个系统的组成。 盛装胶囊和片剂的多元容器 干燥剂——放置一些颗粒4—8目的无水氯化钙在一个浅的容器里,仔细剔除细粉,然后置于110°干燥,并放在干燥器中冷却。 试验过程——挑选12个类型和尺寸一致的容器,用不起毛的毛巾清洁密闭表面,并打开和关闭每个容器30次。坚决每次应用容器密闭一致。通过扭矩关闭螺旋盖容器,使气密性在附表规定的范围内。10个指定的测试容器添加干燥剂,如果容器容积大于等于20mL,每个填充13mm以内封闭;如果容器的容积小于20毫升,每个填充容器容量的三分之二。如果容器内部的深度超过63mm,惰性填料或垫片可以放置在底部来最小化容器和干燥剂的总重量;干燥剂层在这样一个容器中深度不低于5cm。添加干燥剂之后,立即按附表中规定的扭矩封闭螺旋帽容器。剩余的2个指定为对照容器,每个添加足够数量的玻璃珠,重量约等于每个测试容器的重量,并用附表中规定的扭矩封闭螺旋帽容器。记录各个容器的重量,如果容器的容积小于20毫升,精确到0.1毫克;如果容器容积为20毫升或以上但小于200毫升,精确到毫克;如果容器容积为200毫升及以上,精确到厘克(10毫克);在相对湿度75±3%和温度23±2°的环境下存储。[注意——浓度为35g/100mL的氯化钠溶液放在干燥器底部的渗透系统来维持指定湿度。其他的方法可以用来维护这些条件。] 336±1小时(14天)后,用同样的办法记录每个容器的重

各国药典介绍

各国药典介绍 欧洲药典(EP):https://www.sodocs.net/doc/aa5193250.html,/ 欧洲药典委员会1964年成立。1977年出版第一版《欧洲药典》。从1980年到1996年期间,每年将增修订的项目与新增品种出一本活页本,汇集为第二版《欧洲药典》各分册,未经修订的仍按照第一版执行。 1997年出版第三版《欧洲药典》合订本,并在随后的每一年出版一部增补本,由于欧洲一体化及国际间药品标准协调工作不断发展,增修订的内容显著增多。 时隔五年,第四版《欧洲药典》于2002年1月生效。最新版为第五版,即EP5.0,主册EP5.0于2004年夏天出版;增补版EP5.1和EP5.2于2005年出版。现已经出版到EP6.1。 美国药典(USP):https://www.sodocs.net/doc/aa5193250.html,/ U.S. Pharmacopeia / National Formulary《美国药典/国家处方集》(简称USP/NF)。由美国政府所属的美国药典委员会(The United States Pharmacopeial Convention)编辑出版。USP于1820年出第一版,1950年以后每5年出一次修订版,到2005年已出至第28版。NF1883年第一 版,1980年15版起并入USP,但仍分两部分,前面为USP,后面为NF。 美国药典是美国政府对药品质量标准和检定方法作出的技术规定,也是药品生产、使用、管理、检验的法律依据。NF收载了美国药典(USP)尚未收入的新药和新制剂。 美国药典正文药品名录分别按法定药名字母顺序排列,各药品条目大都列有药名、结构式、分子式、CAS登记号、成分和含量说明、包装和贮藏规格、鉴定方法、 干燥失重、炽灼残渣、检测方法等常规项目,正文之后还有对各种药品进行测试的方法和要求的通用章节及对各种药物的一般要求的通则。可根据书后所附的USP 和NF的联合索引查阅本书。 美国药典最新版为USP31-NF26。 英国药典(BP):https://www.sodocs.net/doc/aa5193250.html,/ 《英国药典》是英国药品委员会(British Pharmacopoeia Commission)的正式出版物,是英国制药标准的重要来源。英国药典不仅为读者提供了药用和成药配方标准以及公式配药标准,而且也向读者展示了许多 明确分类并可参照的欧洲药典专著。英国药典出版周期不定,最新的版本为2004年的第21版。 该药典由三卷本组成。其中两卷为英国药典、一卷为英国兽药典(兽医药品部分)。各条目均以药品名称字母顺序排列,内容包括药品性质、制法、血产品、免疫产品、电磁药品制法及外科材料等部分。英国药典书后附有全部内容

2010版中国药典纯化水标准

纯化水質量要求 參照《中国药典》2010版二部标准p411页 【性状】本品为无色的澄清液体;无臭,无味。 【检查】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 【硝酸盐】取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。 【亚硝酸盐】取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml 与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠 0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。 【氨】取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。 总有机碳不得过0.50mg/L (附录ⅧR) 。 【易氧化物】取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 不挥发物取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。 【重金属】取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00001%)。 【微生物限度】取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录ⅪJ),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。 【另外要求】:電導率:<0.8US/CM;電阻率:>15MΩ.CM;NO指標: 合格。 2012-10-07

各国药典储存条件汇总

各国药典储存条件汇总

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药典储存条件的比较 2012-11-27 美国药典34 欧洲药典7.0 中国药典2010二部 冷冻储存-25℃~-10℃深冷低于-15℃ 冷处不超过8℃冷处2℃~10℃ 控制的冷处2℃~8℃,允许在0℃~15℃之 间 冰箱中储存2℃~8℃ 阴凉储存8℃~15℃阴凉储存8℃~15℃阴凉处不超过20℃ 凉暗处避光并不超过20℃室温工作区的一般温度 控制下的室温 储存20℃~25℃,允许在15℃~30℃ 之间 室温储存15℃~25℃常温10℃~30℃ 温暖30~40℃ 过热40℃以上 干燥储存控制室温下湿度不超过40% 见:药品GMP指南《质量控制实验室与物料系统》P387-388

药典加速、长期试验条件的比较 中国药典二部附录 试验名称试验条件备注1 备注2 加速试验(一般情况)温度40℃±2℃、相对湿度75%±5%所用设备应能控制温度±2℃,相对湿度 ±5%,并能对真实温度和湿度进行检测溶液剂、混悬剂、乳剂、注射液等含有水性介质的制剂可不要求相对湿度 加速试验(中间条件) 温度30℃±2℃、相对湿度 65%±5%在温度40℃±2℃、相对湿度75%± 5%加速6个月内不符合标准则采用该条 件 加速试验(温度敏感) 温度25℃±2℃、相对湿度60%± 10% 预计只能在冰箱中保存(4-8℃ 加速试验30℃±2℃、相对湿度 65%±5%乳剂、混悬剂、软膏剂、乳膏剂、糊剂、 凝胶剂、眼膏剂、栓剂、气雾剂、泡腾 剂及泡腾颗粒宜直接采用 加速试验40℃±2℃、相对湿度25%±5%包装在半透明容器中药物制剂,例如低 密度聚乙烯制备的输液袋、塑料安瓿、 眼用制剂容器等 长期试验(一般情况)温度在25℃±2℃、相对湿度 60%±1 0%或温度在30℃±2℃、相对湿度 6 5%±5% 南方、北方气候差异 长期试验(温度敏感)6℃±2℃ 长期试验温度在25℃±2℃、相对湿度 40%±5% 或温度在30℃±2℃、相对湿度3 5%±5% 包装在半透明容器中药物制剂选择由研究者决定

各国药典允许调整范围

各国药典允许调整范围 Adjusting Ph. Eur. Methods 欧洲药典调整范围 1. Mobile phase pH: ± 0.2 units ? pH of 7.6 can be adjusted from 7.4 – 7.8 流动相pH:0.2单位 例如:pH为7.6可以调整为7.4-7.8 2. Concentration of salts in buffer: ± 10 % ? 20 mM Potassium phosphate can be 18 – 22 mM, as long as proper pH is maintained as above 2.缓冲盐浓度:正负10% 20mM磷酸钾可以调整到18-22mM,pH的可调整范围如上。 3. Ratio of components in mobile phase: ± 30 % The amount(s) of the minor component(s) can be modified by ± 30 % relative or ±2 % absolute. However a change in any component cannot exceed ± 10 % absolute. ? 60:40 Acetonitrile/Water could be adjusted to ± 12 % water (= 30 % of 40), but this exceeds the ±10 % maximum absolute change. Therefore the amount of water can range from 30 % to 50 % in this case. 3.流动相组分的比率:正负30% 较少的组分能改变相对比率正负30%或绝对比率正负2%。但是任何组分的比率改变不能超过绝对比率的正负10%。 60:40乙腈:水可以调整为水的比率正负12%(30%乘以40),但是这超过了绝对比率正负10%。所以水的比率在这里可以在30%到50%的范围里调整。 4. Wavelength of UV-Visible Detector: no deviations permitted 4.紫外可见检测器的波长:不允许偏差 5. Column length: ± 70 % ? 150 x 4.6 mm col umn can be varied ± 105 mm in length 5.柱长:正负70% 150*4.6mm的柱子可以在长度上改变正负105mm。 6. Column inner diameter: ± 25 % ? 150 x 4.6 mm column can be varied ± 1.15 mm in diameter 6.柱内径:正负25% 150*4.6mm柱可以在直径上改变正负1.15mm

中国、美国、欧洲药典比较

姓名:徐涛学号:14211020462 专业:中药生物技术学 《中国药典》、《美国药典》、《欧洲药典》比较 1、各国药典概况 1.1 历史沿革 《中国药典》 英文名称Pharmacopoeia of The People’s Republic of China;简称Ch .P。 1950年4月,成立了第一届中国药典编纂委员会,药典委员会分设名词、 化学药、制剂、植物药、生物制品、动物药、药理、剂量8个小组,第一版 《中国药典》于1953年由卫生部编印发行。1957年出版《中国药典》1953年 增补本。1953年药典共收载药品531中,其中化学药215种,植物药与油脂类 65种,动物药13种,抗生素2种,生物制品25种,各类制剂211种。 1965年1月26日卫生部颁布《中国药典》1963年版(第二版)发行通知和实施办法。本版药典收载药品1310种,分一、二部,各有凡例和有关的目录,一部收载中医常用的中药材446种和中药成方制剂197;二部收载化学药品667种。此外,一部记载药品的“功能主治”,二部增加了药品的“作用与用途”。 1979年10月4日卫生部颁布《中国药典》1977年版(第三版),自1980 年1月1日起执行。本版药典共收载药品1925种,其中一部收载中草药材(包括少数民族药材)、中草药提取物、植物油脂以及单味药材制剂等882种,成 方制剂(包括少数民族药成方)270种,共1152种;二部收载化学药品、生物 制品等773种。 1985年9月出版《中国药典》1985年版(第四版),1986年4月1日起执行。本版收载药品1489种,其中一部收载中药材、植物油脂及单味制剂506种,成方制剂207种,共713种,二部收载化学药品、生物制品等776种。 1990年12月3日卫生部颁布《中国药典》1990年版(第五版),自1991 年7月1日起执行。1990年版的第一、第二增补本先后于1992、1993年出版,英文版于1993年7月出版。本版共收载药品1751种,一部收载784种,其中 中药材、植物油脂等509种,中药成方及单味制剂275种;二部收载化学制品、生物制品等967种。与1985年版药典收载品种相比,一部新增80种,二部新 增213种,删去25种。药典二部项下规定的“作用与用途”和“用法与用量” 分别改为“类别”和“剂量”。有关品种的红外光谱吸收图谱,收入《药品红 外光谱集》另行出版,该版药典附录内不在刊印。 1995年卫生部颁布《中国药典》1995版(第六版),自1996年4月1日起正式执行。本版药典收载药品2375种,一部收载920种,其中中药材、植物油脂522种,中药成方及单味制剂398种;二部收载1455种,包括化学药、抗生素、生化药、放射性药品、生物制品及辅料等。一部新增142种,二部新增品 种499种。二部药品外文名称改用英文名,取消拉丁名;中文名称只收载药品 法定通用名称,不再列副名。

纯化水2015年版药典检验方法

纯化水2015年版药典检验方法 纯化水检验规程 1目的 规范纯化水的检验操作,保证纯化水质量。 2适用范围 适用于本公司车间、化验室用纯化水的检验。 3职责 质量部、化验室对本规程的实施负责。 4程序 4.1性状 本品为无色的澄清液体;无臭。 4.2酸碱度 4.2.1仪器和试剂 a玻璃烧杯(50ml); b甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释 至200ml,即得; c溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解, 再加水稀释至200ml,即得; d 0.05mol/L氢氧化钠溶液:精密称取0.2g氢氧化钠,加水溶解,最后定容到100ml,即 得。

4.2.2检验方法 取本品10ml,加入甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝 指示液5滴,不得显蓝色。 4.3硝酸盐 4.3.1仪器和试剂 a试管; b氯化钾(10%):取氯化钾10g,加无氨水使溶解至100ml,即得; c二苯胺硫酸溶液(0.1%):取二苯胺0.1g,加浓硫酸100ml使溶解,摇匀即得;该试剂最好做到临用现配。 d硫酸:分析纯; e标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加无氨水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加无氨水稀释成100ml,再精密量取10ml,加无氨水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg)。NO 3 4.3.2检验方法 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50?水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 006%)。 4.4亚硝酸盐 4.4.1仪器和试剂 a纳氏管; b对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1?100):取对氨基苯磺酰胺1g,用稀盐酸溶解定容至100ml,即得;

美国药典溶出介质缓冲液的配制

美国药典配制法 1在标准溶液配制标准指导下配制:0.2mol/L 盐酸溶液;0.2mol/L 氢氧化钠溶液 20.2mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液:在水中溶解40.85g邻苯二甲酸氢钾,稀释制1000ml 3 0.2mol/L磷酸二氢钾溶液:在水中溶解27.22g磷酸二氢钾,稀释制1000ml 4 0.2mol/L硼酸氯化钾溶液:在水中溶解12.37g硼酸和14.91g氯化钾,稀释 至1000ml 5 0.2mol/L氯化钾溶液:在水中溶解14.91g氯化钾,稀释至1000ml 6 2N(当量浓度)的乙酸:在标准溶液配制标准指导下配制 标准缓冲液 盐酸缓冲液 将50ml氯化钾溶液置于200ml容量瓶中,加入一定量的盐酸溶液,用水定容至刻度 pH值 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2.0 2.1 2.2 0.2mol/L 盐酸溶液(ml) 85.0 67.2 53.2 41.4 32.4 26.0 20.4 16.2 13.0 10.2 7.8 酸性邻苯二甲酸缓冲液 将50ml邻苯二甲酸氢钾溶液置于200ml容量瓶中,加入一定量的盐酸溶液,用水定容至刻度pH值 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 0.2mol/L 盐酸溶液(ml) 49.5 42.2 35.4 28.9 22.3 15.7 10.4 6.3 2.9 0.1 中性邻苯二甲酸缓冲液 将50ml邻苯二甲酸氢钾溶液置于200ml容量瓶中,加入一定量的氢氧化钠溶液,用水定容至刻度pH值 4.2 4.4 4.6 4.8 5.0 5.2 5.4 5.6 5.8

药典三部2015版凡例

《中国药典》三部2015版 凡例 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》,依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施,其相关内容的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成,药典一部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等;药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品等;药典三部收载生物制品;各部内容分别包括凡例、正文(各论)和通则。本版药典新增第四部,集中收载药典通则和药用辅料,为便于药典使用,对部分正文(各论)品种常用的通则亦列于各部之后。除特别注明版次外,《中国药典》均指现行版《中国药典》。 本部为《中国药典》三部。 二、国家生物制品标准由凡例、生物制品通则、总论与正文(各论)及其引用的检测方法通则(简称通则)共同构成。本部药典收载的凡例、生物制品通则、总论、通则对未载入本版药典但经国务院药品监督管理部门颁布的其他生物制品国家标准具同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文(各论)、生物制品通则、总论、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 生物制品通则是对各论生产和质量管理规范的原则性要求。 总论是对某一类别生物制品生产及质量控制的通用性技术要求。 四、凡例、生物制品通则、总论和通则中采用“除另有规定外”这一用语,表示存在与凡例、生物制品通则、正文(总论) 或通则有关规定不一致的情况时,则在正文(各论)中另作规定,并按此规定执行。 五、正文(各论)所设各项规定是针对符合中国现行《药品生产质量管理规范》(Good manufacture Practices, GMP ) 的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品,即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质,亦不能认为其符合规定。 六、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic of China;英文简称为 Chinese Pharmacopoeia;英文缩写为Ch. P . 。 正文(各论) 七、药典各品种项下收载的内容为标准正文(各论)。正文(各论)系根据生物制品自身的理化与生物学特性,按照批准的原材料、生产工艺、贮藏、运输条件等所制定的,用以检测生物制品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 八、正文(各论)内容根据品种和剂型的不同,按顺序可分别列有:(1)品名(包括中文通用名称、汉语拼音与 英文名称(2)定义、组成及用途;(3)基本要求;(4)制造;(5)检定(原液、半成品、成品)(6)保存、运输及有效期;(7)使用说明(预防类制品)。 通则 九、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照生物制品剂型分类,针对剂型特点所规定的统一技术要求;通用检测方法系各论品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序及方法等;指导原则系为执行药典、考察生物制品质量、起草与复核生物制品标准所制定的指导性规定。

2015版药典纯化水

2015版《中华人民共和国药典》纯化水 纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 性状:为无色的澄清液体;无臭。 检查: 酸碱度:取纯化水10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 硝酸盐:取纯化水5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水 4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。 亚硝酸盐:取纯化水10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml 及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 002%)。 氨:取纯化水50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。 电导率:(应符合通则0681),见下表1测定的温度所对应的电导率值即为限度值;如未在表中列出,采用线性内插法计算得到限度值,所测定的电导率值应不大于限度值。 表1 温度和电导率的限度表

美国药典USP31(921)翻译版(下)

Method Ib (Residual Titration) 方法Ib(残留滴定)Principle— See the information given in the section Principle under Method Ia. In the residual titration, excess Reagent is added to the test specimen, sufficient time is allowed for the reaction to reach completion, and the unconsumed Reagent is titrated with a standard solution of water in a solvent such as methanol. The residual titration procedure is applicable generally and avoids the difficulties that may be encountered in the direct titration of substances from which the bound water is released slowly. 原理:见方法Ia项下原理部分给出的信息。在残留滴定中,额外的试剂被加入到供试样品中,为反应的完成留下了充分的时间,并且将未消耗掉的试剂与水和某种溶剂(例如,甲醇)的标准溶液一起滴定。残留滴定程序通常是可行的,并避免了可能在直接滴定该物质过程中遇到的困难,这些物质中被束缚水分释放得很缓慢。 Apparatus, Reagent, and Test Preparation— Use Method Ia. 仪器、试剂、供试配制液:同方法Ia。 Standardization of Water Solution for Residual Titration— Prepare a Water Solution by diluting 2 mL of water with methanol or other suitable solvent to 1000 mL. Standardize this solution by titrating 25.0 mL with the Reagent, previously standardized as directed under Standardization of the Reagent. Calculate the water content, in mg per mL, of the Water Solution taken by the formula: 用于残留滴定的水溶液的标准化:以甲醇或其他适当溶剂将2mL水稀释至1000mL,以配制水溶液。使用此前已经按照试剂的标准化项下规定进行过标准化的试剂,对25mL此溶液进行滴定,从而对其进行标准化。按照下面的公式,计算此水溶液中的水分含量(单位mg/mL): V F/25,

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