中国药典2010年版一部附录 (二)

附录Ⅴ 分光光度法

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。

常用的波长范围为：（1） 200～400nm 的紫外光区；（2）400～760nm 的可见光区；（3） 760～2500nm 的近红外光区；（4）2.5～25μm （按波数计为4000～ 400cm -1）的中红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所用仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。

单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，其关系如下式：

A=lg T 1

=Ecl

式中 A 为吸光度；

T 为透光率；

E 为吸收系数，采用的表示方法是%11cm E ，其物理意义为当溶液浓度为1%

（g/ml ），液层厚度为1cm 时的吸光度数值；

c 为100ml 溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g ； l 为液层厚度，cm 。

物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后，可用同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸光度，即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收，但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定，故又称比色分析。

附录Ⅴ A 紫外-可见分光光度法

仪器的校正和检定

1.波长 由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动、因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常

用汞灯中的较强谱线237.83nm，253.65nm，275.28nm，296.73nm，313.l6nm，334.15nm，365.02nm，404.66nm，435.83nm，546. 07nm与576.96nm；或用仪器中氘灯的486.02nrn与656.10nm谱线进行校正；钬玻璃在波长279.4nm，287.5nm，333.7nm，360.9nm，418.5nm，460.0nm，484.5nm，536.2nm与637.5nm 处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化，使用时应注意；近年来，常使用高氯酸钬溶液校正双光束仪器，以10%高氯酸溶液为溶剂，配制含氧化钬(Ho2O3) 4％的溶液，该溶液的吸收峰波长为241.13nm，278.10nm，287.18nm，333.44nm，345.47nm，361.31nm，416．28nm，451.30nm，485.29nm，536.64nm和640.52nm。

仪器波长的允许误差为：紫外光区±1nm, 500附近±2nm。

2.吸光度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mo1/L硫酸溶液溶解并稀释至1000m1，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，

3.杂散光的检查可按下表所列的试剂盒浓度，配制成水溶液，置1cm石英

对溶剂的要求

含有杂原子的有机溶剂时，通常均均有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置

1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度，在220～240nm范围内不得超过0.40，在241～250nm 范围内不得超过0.20，在251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。

测定法

测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用l cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸光度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸光度读数，以在0.3～0.7之间为宜。仪器的狭缝波带宽度宜小于供试品吸收带的半高宽度的十分之一，否则测得的吸光度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸光度不再增大为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。

当溶液的pH值对测定结果有影响时，应将供试品溶液的pH值和对照品溶液的pH值调成一致。

1.鉴别和检查分别按各品种项下规定的方法进行。

2.含量测定一般有以下几种方法。

（1）对照品比较法按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100％±10％，所用溶剂也应完全一致，在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后，按下式计算供试品中被测溶液的浓度：

C X＝（A X/A R）C R

式中C X为供试品溶液的浓度；

A X为供试品溶液的吸光度；

C R为对照品溶液的浓度；

A R为对照品溶液的吸光度。

（2）吸收系数法按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系数通常应大于100，并注意仪器的校正和检定。

（3）计算分光光度法计算分光光度法有多种，使用时应按各品种项下规定的方法进行。当吸光度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时，波长的微小变化可能对测定结果造成显著影响，故对照品和供试品的测试条件应尽可能一致。计算分光光度法一般不宜用作含量测定。

（4）比色法供试品本身在紫外-可见光区没有强吸收，或在紫外光区里有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度，可加入适当的显色剂，使反应产物的最大吸收移至可见光区，这种测定方法称为比色法。

用比色法测定时，由于显色时影响显色深浅的因素较多，应取供试品与对照品或标准品同时操作。除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理。在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度后，按上述（1）法计算供试品浓度。

当吸光度和浓度关系不呈良好线性时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份溶液的吸光度，然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。

附录Ⅴ C 红外分光光度法

仪器及其校正

可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0. 04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。

用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能

清晰地分辨出7个峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583 cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12％透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。

供试品的制备及测定

1.原料药鉴别除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。具体操作技术参见《药品红外光谱集》的说明。

采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理，再绘制光谱，比对。如未规定该品种供药用的晶型或预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶，然后依法绘制光谱，比对。如已规定特定的药用晶型，则应采用相应晶型的对照品依法比对。

当采用固体制样技术不能满足鉴别需要时，可改用溶液法绘制光谱后比对。

2.制剂鉴别品种鉴别项下应明确规定制剂的前处理方法，通常采用溶剂提取法。提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。提取的样品再经适当干燥后依法进行红外光谱鉴别。

3.多组分原料药鉴别不能采用全光谱比对，可借鉴【注意事项】“2（3）”的方法，选择主要成分的若干个特征谱带，用于组成相对稳定的多组分原料药的鉴别。

4.晶型、异构体限度检查或含量测定供试品制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。

【注意事项】

1.各品种项下规定“应与对照的图谱（光谱集XX图）一致”，系指《药品红外光谱集》各卷所载的图谱。同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时，则以后卷所载的图谱为准。

2.药物制剂经提取处理并依法绘制光谱，比对时应注意以下四种情况：

（1）辅料无干扰，待测成分的晶型不变化，此时可直接与原料药的标准光谱进行比对；

（2）辅料无干扰，但待测成分的晶型有变化，此种情况可用对照品经同法处理后的光谱比对；

（3）待测成分的晶型不变化，而辅料存在不同程度的干扰，此时可参照原料药的标准光谱，在指纹区内选择3～5个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带作为鉴别的依据。鉴别时，实测谱带的波数误差应小于规定值的0.5％；

（4）待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情况一般不宜采用红外光谱鉴别。

3.由于各种型号的仪器性能不同，供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。因此，进行光谱比对时，应考虑各种因素可能造成的影响。

附录Ⅴ D 原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律，一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。

对仪器的一般要求

所用仪器为原子吸收分光光度计，由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。

1.光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。

2.原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。

（1）火焰原子化器由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、

蒸发、离解供试晶，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔-空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。

2.石墨炉原子化器由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。

（3）氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、锡、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。

（4）冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成游离汞，再由载气将汞蒸气导入石英原子吸收池，进行测定。

3.单色器其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带（0.2nm）下正常工作的能力，波长范围一般为190.0～900.0nm。

4.检测系统由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。

5.背景校正系统背景干扰是原子吸收测定中的常见现象。背景吸收通常来源于样品中的共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射、光吸收和光散射等。这些干扰在仪器设计时应设法予以克服。常用的背景校正法有连续光源（在紫外光区通常用氘灯）、塞曼效应、自吸效应等。

在原子吸收分光光度分析中，必须注意背景以及其他原因引起的对测定的干扰。仪器某些工作条件（如波长、狭缝、原子化条件等）的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝、改变火焰温度、加入络合剂或释放剂、采用标准加入法等方法消除干扰；在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统、加入适宜的基体改进剂

等方法消除干扰。具体方法应按各品种项下的规定选用。

测定法

第一法（标准曲线法）在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的对照品溶液至少3份，浓度依次递增，并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂，同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，记录读数。以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定吸光度，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的

含量。

第二法（标准加入法）取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份，分别置4个同体积的量瓶中，除（1）号量瓶外，其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液，分别用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，测定吸光度，记录读数；将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量（如图）。再以此计算供试品中待测元素的含量。此法仅适用于第一法标准曲线呈线性并通过原点的情况。

当用于杂质限度检查时，取供试品，按各品种项下的规定，制备供试品溶液；另取等量的供试品，加入限度量的待测元素溶液，制成对照品溶液。照上述标准曲线法操作，设对照品溶液的读数为a，供试品溶液的读数为b，b值应小于（a －b）。

附录Ⅵ色谱法

色谱法根据其分离原理可分为：吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法与排阻色谱法等。吸附色谱法是利用被分离物质在吸附剂上吸附能力的不同，用溶剂或气体洗脱使组分分离；常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱法是利用被分离物质在两相中分配系数的不同使组分分离，其中一相被涂布或键合在固体载体上，称为固定相，另一相为液体或气体，称为流动相；常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交换色谱法是利用被分离物质在离子交换树脂上交换能力的不同使组分分离；常用的树脂有不同强度的阳离子交换树脂、阴离子交换树脂，流动相为水或含有机溶剂的缓冲液。分子排阻色谱法又称凝胶色谱法，是利用被分离物质分子大小的不同导致在填料上渗透程度不同使组分分离；常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，根据固定相和供试品的性质选用水或有机溶剂作为流动柑。

色谱法又可根据分离方法分为：纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。所用溶剂应与供试品不起化学反应，纯度要求较高。分离时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温操作。分离后各成分的

检测，应采用各品种项下所规定的方法。采用纸色谱法、薄层色谱法或柱色谱法分离有色物质时，可根据其色带进行区分；分离无色物质时，可在短波（254nm）或长波（365nm）紫外光灯下检视，其中纸色谱或薄层色谱也可喷以显色剂使之显色，或在薄层色谱中用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光猝灭法检视。柱色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱法还可分部收集流出液后用适宜方法测定。

附录Ⅵ A 纸色谱法

纸色谱法系以纸为载体．以纸上所含水分或其他物质为固定相，用展开剂进行展开的分配色谱。供试品经展开后，可用比移值（R f）表示其各组成成分的位置（比移值=原点中心至斑点中心的距离／原点中心至展开剂前沿的距离）。由于影响比移值的因素较多，因而一般采用在相同实验条件下与对照物质对比以确定其异同。用作药品鉴别时，供试品在色谱图中所显主斑点的位置与颜色（或荧光），应与对照品在色谱图中所显主斑点相同。用作药品纯度检查时，可取一定量的供试品，经展开后，按各品种项下的规定，检视其所显杂质斑点的个数或呈色深度（或荧光强度），进行药品含量测定时，将色谱主斑点剪下经洗脱后，再用适宜的方法测定。

1.仪器与材料

（1）展开容器通常为属形或长方形玻璃缸，缸上具有磨口玻璃盖，应能密闭，用于下行法时，盖上有孔，可插入分液漏斗，用以加入展开剂。在近顶端有一用支架架起的玻璃槽作为展开剂的容器，槽内有一玻棒，用以压住色谱滤纸；槽的两侧各支一玻棒，用以支持色谱滤纸使其自然下垂。用于上行法时，在盖上的孔中加塞，塞中插入玻璃悬钩，以便将点样后的色谱滤纸挂在钩上；并除去溶剂槽和支架。

（2）点样器常用具支架的微量注射器或定量毛细管，应能使点样位置正确、集中，

（3）色谱滤纸应质地均匀平整，具有一定机械强度，不含影响展开效果的杂质；也不应与所用显色剂起作用，以免影响分离和鉴别效果，必要时可进行

处理后再用。用于下行法时，取色谱滤纸按纤维长丝方向切成适当大小的纸条，离纸条上端适当的距离（使色谱滤纸上端能足够浸入溶剂槽内的展开剂中，并使点样基线能在溶剂槽侧的玻璃支持棒下数厘米处）用铅笔划一点样基线，必要时，可在色谱滤纸下端切成锯齿形便于展开剂滴下。用于上行法时，色谱磅纸长约25cm，宽度则按需要而定，必要时可将色谱滤纸卷成筒形；点样基线距底边约2. 5cm。

2.操作方法

（1）下行法将供试品溶解于适宜的溶剂中制成一定浓度的溶液。用定量毛细管或微量注射器吸取浓液，点于点样基线上，溶液宜分次点加，每次点加后，俟其自然干燥、低温烘干或经温热气流吹干，样点直径为2～4mm，点间距离约为1.5～2.0cm，样点通常应为圆形。

将点样后的色谱滤纸的点样端放在溶剂槽内并用玻棒压住，使色谱滤纸通过槽侧玻璃支持棒自然下垂，点样基线在支持棒下数厘米处。展开前，展开缸内用各品种项下规定的溶剂的蒸气使之饱和，一般可在展开缸底部放一装有规定溶剂的平皿或将被规定溶剂润湿的滤纸条附着在展开缸内壁上，放置一定时间，俊溶剂挥发使缸内充满饱和蒸气。然后小心添加展开剂至溶剂槽内，使色谱滤纸的上端浸没在槽内的展开剂中。展开剂即经毛细管作用沿色谱滤纸移动进行展开，展开至规定的距离后，取出色谱滤纸，标明展开剂前沿位置，俟展开剂挥散后按规定方法检测色谱斑点。

（2）上行法点样方法同下行法。展开缸内加入展开剂适量，放置俟展开剂蒸气饱和后，再下降悬钩，使色谱滤纸浸入展开剂约0.5cm，展开剂即经毛细管作用沿色谱滤纸上升，除另有规定外，一般展开至约15cm后，取出晾干，按规定方法检视。

展开可以单向展开，即向一个方向进行；也可进行双向展开，即先向一个方向展开，取出，侠展开剂完全挥发后，将滤纸转动90°，再用原展开剂或另一种展开剂进行展开；亦可多次展开、连续展开或径向展开等。

附录Ⅵ B 薄层色谱法

薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。

1.仪器与材料

（1）薄层板

市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。

自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等，其颗粒大小，一般要求粒径为10～40μm，加水或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.2％～0.5％）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布器徐布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。

（2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。

（3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。

（4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。

（5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。

（6）薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。

2.操作方法

（1）薄层板制备

市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。

铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。

自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。

（2）点样除另有规定外，在沽净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边10～15mm，高效板一般基线离底边8～10mm。圆点状直径一般不大于3mm，高效板一般不大于2mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般为5～10mm。高效板条带宽度一般为4～8mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。

（3）展开将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开8～15cm，高效薄层板上行展开5～8cm。溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干，待检测。

展开前如需要溶剂蒸气预平衡，可在展开缸中加入适量的展开剂，密闭，一般保持15～30分钟。溶剂蒸气预平衡后，应迅速放入载有供试品的薄层板，立即密闭，展开。如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和的状态，则须在展开缸的内侧放置与展开缸内径同样大小的滤纸，密闭一定时间，使达到饱和再如法展开。必要时，可进行二次展开或双向展开。

（4）显色与检视供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视，也可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在日光下检视。有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在365nm紫外光灯下观察荧光色谱。

对于可见光下无色，但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板（如硅胶GF254板），在254nm紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱。

（5）记录薄层色谱图像一般可采用摄像设备拍摄，以光学照片或电子图像的形式保存。也可用薄层扫描仪扫描记录相应的色谱图。

3.系统适用性试验

按各品种项下要求对实验条件进行系统适用性试验，即用供试品和对照品对实验条件进行试验和调整，应达到规定的检测灵敏度、分离度和重复性要求。

（1）检测灵敏度用于限量检查时，采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若干倍的对照品溶液在规定的色谱条件下，于同一薄层板上点样、展开、检视，后者应显清晰的斑点．

（2）分离度用于鉴别时，对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点，应显示两个清晰分离的斑点。用于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有较好的分离度，分离度（R）的计算公式为：

R＝2（d2－d1）／（W1＋W2）

式中d2为相邻两峰中后一峰与原点的距离；

d1为相邻两峰中前一峰与原点的距离；

W1及W2为相邻两峰各自的峰宽。

除另有规定外，分离度应大于1.0。

（3）重复性同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于3.0％；需显色后测定的相对标准偏差应不大于5.0％。

4.测定法

（1）鉴别取适宜浓度的对照溶液与供试品溶液，在同一薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色（或荧光）和位置应与对照溶液的斑点一致。

（2）限度检查采用定量配制的对照品对照或对照品稀释对照。供试品溶液色谱中待检查的斑点应与相应的对照品溶液或系列对照品溶液的相应斑点比

较，颜色（或荧光）不得更深；或照薄层色谱扫描法操作，峰面积值不得大于对照品的峰面积值。必要时应规定检查的斑点数和限量值。

（3）含量测定照薄层色谱扫描法，测定供试品中相应成分的含量。

5.薄层色谱扫描法

系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中可吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于鉴别、检查或含量测定。测定时可根据不同薄层扫描仪的结构特点，按照规定方式扫描测定，一般选择反射方式，采用吸收法或荧光法。除另有规定外，含量测定应使用市售薄层板。

扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描。如采用双波长扫描，应选用待测斑点无吸收或最小吸收的波长为参比波长，供试品色谱中待测斑点的比移值（R f 值）和光谱扫描得到的吸收光谱图或侧得的光谱最大吸收与最小吸收应与对照品相符，以保证测定结果的准确性。薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的量在线性范围内，必要时可适当调攀供试品溶液的点样量，供试品与对照品同板点样、展开、扫描、测定和计算。

薄层色谱扫描用于含量测定时，通常采角线性回归二点法计算，如线性范围很窄时，可用多点法校正多项式回归计算。供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，供试品点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于2个。扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。

附录Ⅵ C 柱色谱法

1.吸附柱色谱

色谱柱为内径均匀、下端（带或不带活塞）缩口的硬质玻璃管，端口或活塞上部铺垫适量棉花或玻璃纤维，管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能大小均匀，以保证良好的分离效果．除另有规定外，通常采用直径为0.07～0.15mm 的颗粒。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各品种项下的规定。

（1）吸附剂的填装①干法将吸附剂一次加入色谱柱，振动管壁使其均

匀下沉，然后沿管壁缓缓加入洗脱剂；若色谱柱本身不带活塞，可在色谱柱下端出口处连接活塞，加入适量的洗脱剂，旋开活塞使洗脱剂缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。

②湿法将吸附剂与洗脱剂混合，搅拌除去空气泡，徐徐倾入色谱柱中，然后加入洗脱剂将附着在管壁的吸附剂洗下，使色谱柱面平整。

俟填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自然流下，至液面和柱表面相平时，即加供试品溶液。

（2）供试品的加入除另有规定外，将供试品溶于开始洗脱时使用的洗脱剂中，再沿管壁缓缓加入，注意勿使吸附剂翻起。或将供试品溶于适当的溶剂中，与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽使呈松散状，加在已制备好的色谱柱上面。如供试品在常用溶剂中不溶，可将供试品与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。

（3）洗脱除另有规定外，通常按洗脱剂洗脱能力大小递增变换洗脱剂的品种和比例，分部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变洗脱剂的品种和比例。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。

2.分配柱色谱

方法和吸附柱色谱基本一致。装柱前，先将固定液溶于适当溶剂中，加入适宜载体，混合均匀，待溶剂完全挥干后分次移入色谱柱中并用带有平面的玻棒压紧；供试品可溶于固定液，混以少量载体，加在预制好的色谱柱上端．洗脱剂需先加固定液混合使之饱和，以避免洗脱过程中固定液的流失。

附录Ⅵ D 高效液相色谱法

高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。

1.对仪器的一般要求和色谱条件

所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。

（1）色谱柱反相色谱系统使用非极性填充剂，常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等）也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂；分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂；对映异构体的分离通常使用手性填充剂。

填充剂的性能（如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等）以及色谱柱的填充，直接影响供试品的保留行为和分

离效果。分析分子量小于2000的化合物应选择孔径在15nm（1nm=10o

A）以下

的填料，分析分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。

除另有规定外，普通分析柱的填充剂粒径一般在3～10μm之间，粒径更小（约2μm）的填充剂常用于填装微径柱（内径约2mm）。

使用微径柱时，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配；如有必要，色谱条件也需作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。

以硅胶为载体的键合固定相的便用温度通常不超过40℃，为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度，但不宜超过60℃。

流动相的pH值应控制在2～8之间。当pH值大子8时，可使载体硅胶溶解；当pH值小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用pH值大于8的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶填充剂、包覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶基键合填充剂等；当需使用pH值少于2的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶填充剂、有机-无机杂化填充剂等。

（2）检测器硕橄匆移最常用的检测器为紫外检测器，包括二极管阵列检

测器，其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。

紫外、荧先、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与供试品溶液的浓度有关，还与化合物的结构有关；蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用型检测器，对所有的化合物均有响应；蒸发光散射检测器对结构类似的化合物，其响应值几乎仅与供试品的质量有关；二极管阵列检测器可以同时记录供试品的吸收光谱，故可用于供试品的光谱鉴定和色谱峰的纯度检查。

紫外、荧光、电化学和示差折光检测器的响应值与供试品溶液的浓度在一定范围内呈线性关系，但蒸发光散射检测器的响应值与供试品溶液的浓度通常呈指数关系，故进行计算时，一般需经对数转换。

不同的检测器，对流动相的要求不同。如采用紫外检测器，所用流动相应符合紫外-可见分光光度法（附录ⅤA）项下对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发性盐组分的流动相。

（3）流动相反相色谱系统的流动相首选甲醇-水系统（采用紫外末端波长检测时，首选乙腈-水系统），如经试用不适合时，再选用其他溶剂系统。应尽可能少用含有缓冲液的流动相，必须使用时，应尽可能选用含较低浓度缓冲液的流动相。由于C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常应不低于5％，否则C18链的随机卷曲将导致组分保留值变化，造成色谱系统不稳定。

各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应供试品并达到系统适用性试验的要求。其中，调整流动相组分比例时，以组分比例较低者（小于或等于50％）相对于自身的改变量不超过±30％且相对于总量的改变量不超过±10％为限，如30％相对改变量的数值超过总量的10％时，则改变量以总量的±10％为限。

对于必须使用特定牌号的填充剂方能满足分离要求的品种，可在该品种项下注明。

2.系统适用性试验

色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个参数。其中，分离度和重复性尤为重要。

按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。

（1）色谱柱的理论板数（n ） 用于评价色谱柱的分离效能。由于不同物质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用理论板数作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质，一般为待测组分或内标物质的理论板数。

在规定的色谱条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分峰或内标物质峰的保留时间t R （以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和峰宽（W ）或半高峰宽（W h/2），按n= 16（/W ）2或n=5.54（t R ／W h ∕2）2计算色谱柱的理论板数。

（2）分离度（R ） 用于评价待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度，是衡量色谱系统效能的关键指标。可以通过测定待测物质与已知杂质的分离度、也可以通过测定待测组分与某一添加的指标性成分（内标物质或其他难分离物质）的分离度，或将供试品或对照品用适当前方法降解，通过测定待测组分与某一降解产物的分离度举对色谱系统进行评价与控制。

无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于1.5。分离度的计算公式为；

或

式中 t R2为相邻两峰中后一峰的保留时间，

t R1为相邻两峰中前一峰的保留时间；

2 1 ) ( 2 1 2 W W t t R R R ＋ －＝ ) ( 70 . 1 ) ( 2 2

/ , 2 2 / , 1 1 2 h h R R W W t t R ＋ － ＝

W 1、W 2及W 1，h/2、W 2，h/2分别为此相邻两峰的峰宽，及半高峰宽（如图）。

当对测定结果有异议时，色谱柱的理论板数（n ）和分离度（R ）均以峰宽（W ）的计算结果为准。

（3）重复性 用于评价连续进样中，色谱系统响应值的重复性能。采用外标法时，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于 2.0％；采用内标法时，通常配制相当于80％，100%和120％的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子。其相对标准偏差应不大于2.0%。

（4）拖尾因子（T ） 用于评价色谱峰的对称性。为保证分离效果和测量精度，应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。拖尾因子计算公式为：

式中 W 0.05h 为5％峰高处的峰宽；

d 1为峰顶点至峰前沿之间的距离（如图）。 1

05 . 0 2 d W T h ＝

2010版中国药典各类用水标准

纯化水 Chunhuashui Purified Water H2O 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 【检查】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释至100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释至100ml，再精密量取1ml，加水稀释至50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）]0.2ml，加无硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色

比较，不得更深（0.000002%）。 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.0003%）。 电导率应符合规格（附录ⅧS）。 总有机碳不得过0.50mg/L（附录ⅧR）。 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 重金属取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001%）。 微生物限度取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录ⅪJ），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。 【类别】溶剂，稀释剂。 【贮藏】密闭保存。 择自《中华人民共和国药典2010年版二部》

2010版中国药典二部凡例

2010版中国药典凡例（二部） 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。 本部为《中国药典》二部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他中药国家标准具同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、凡例和附录中采用的“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文中另作规定，并按此规定执行。 五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。 六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices, GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia（药典）of The People’s Republic（共和国）of China, 英文简称Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为Ch.P.。 正文 八、正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 九、正文项下根据品种和剂型不同，按顺序可分别列有：（1）品名（包括中文名称、汉语拼音与英文名）；（2）有机药物的结构式；（3）分子式与分子量；（4）来源或有机药物的化学名称；（5）含量或效价规定；（6）处方；（7）制法；（8）性状；（9）鉴别；（10）检查；（11）含量或效价测定；（12）类别；（13）规格；（14）贮藏；（15）制剂等。 附录 十、附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称与编排 十一、正文品种收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》推荐的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的药品中文药品名称均为法定名称；药品英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名(International Nonproprietary Names, INN)。 有机药物化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应

无菌检查法-中国药典2010第三部-附录XIIA

附录XII A 无菌检查法 无菌检查法系用于检查药典要求无菌的生物制品、医疗器具、原料、辅料及其他品种是否无菌的一种方法。若供试品符合无菌检查法的规定，仅表明了供试品在该检验条件下未发现微生物污染。 无菌检查应在洁净度万级下的局部洁净度百级的单向流空气区域内或隔离系统中进行，其全过程应严格遵守无菌操作，防止微生物污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。隔离系统应按相关的要求进行验证，其内部环境的洁净度须符合无菌检查的要求。日常检验还需对试验环境进行监控。 无菌检查人员必须具备微生物专业知识，并经过无菌技术的培训。 培养基 培养基的制备：培养基按以下处方制备，亦可用按该处方生产的符合规定的脱水培养基。配制后应采用验证合格的灭菌程序灭菌。制备好的培养基应保存在2~25℃避光的环境，若保存于非密闭容器中，一般可在3周内使用；若保存于密闭容器中，一般可在1年内使用。 1、硫乙醇酸盐流体培养基 酪胨（胰酶水解）15.0g 酵母浸出粉 5.0g 葡萄糖 5.0g 氯化钠 2.5g L-胱氨酸0.5g 新配制的0.1%刃天青溶液 1.0mL 硫乙醇酸钠0.5g （或硫乙醇酸0.3mL） 琼脂0.75g 水1000mL 除葡萄糖和刃天青溶液外，取上述成分混合，微温溶解，调pH值为弱碱性，煮沸，滤清，加入水葡萄糖和刃天青溶液，摇匀，调pH值使灭菌后为7.1±0.2。分装至适宜的容器中，其装量与容器高度的比例应符合培养结束后培养基氧化层（粉红色）不超过培养基深度的1/2，灭菌。在供试品接种前，培养基氧化层的高度不得超过培养基深度的1/5，否则，须经1000℃水浴加热至粉红色消失（不超过20分钟）后，迅速冷却，只限加热一次，并防止被污染。 2、改良马丁培养基 胨 5.0g 磷酸氢二钾 1.0g 酵母浸出粉 2.0g 硫酸镁0.5g 葡萄糖20.0g 水1000mL 除葡萄糖外，取上述成分混合，微温溶解，调pH值约为6.8，煮沸；加入putaotang 溶解后，摇匀，滤清，调pH值使灭菌后为6.4±0.2，分装，灭菌。 3、选择性培养基 按上述硫乙醇盐流体培养基或改良马丁培养基的处方及制法，在培养基灭菌或使用前加入适宜的中和剂、灭活剂或表面活性剂，其用量同方法验证试验。 4、营养肉汤培养基 胨10.0g 氯化钠 5.0g 牛肉浸出粉 3.0g 水1000mL 取上述成分混合，微温溶解，调pH值为弱碱性，煮沸，滤清，调pH值使灭菌后为7.2±0.2，分装，灭菌。 5、营养琼脂培养基 按上述营养肉汤培养基的处方及制法，加入14.0g琼脂，调pH值使灭菌后为7.2±0.2，分装，灭菌。

2010版中国药典修改-附录部分

【话题】制剂通则-片剂 【2010版页数】附录5-6 【2005版页数】附录5-6 【区别分析】 1. 含片的定义由原来“含于口腔中，药物缓慢溶解产生持久局部作用的片剂”改为“含于口腔中缓慢溶化产生局部或全身作用的片剂”。指出了含片亦可实现全身作用。 2. 原含片的崩解时限描述为含片的溶化性，测定法仍按照崩解时限检查法，崩解时限由之前“30分钟内应全部崩解”改为“10分钟内不应全部崩解或溶化”，这点修改有些特殊，设定崩解时限的下限主要是为了防止含片在口中迅速溶化，与舌下片区别，但是取消了含片的崩解上限。 3.咀嚼片的定义由原来“口腔中咀嚼或吮服使片剂溶化后吞服，在胃肠道中发挥作用或胃肠道吸收发挥全身作用”修改为了“口腔中咀嚼后吞服的片剂”，定义大大简化。 4. 片剂的注意事项中，增加了“薄膜包衣在必要时检查残留溶剂”，这点规定将更有利于水性包衣技术的应用和推广。 5.分散片分散均匀性的检查方法由之前“取供试品2片，置20±1℃的水中，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛”，改为“取供试品6片，置250ml烧杯中，加15-25℃的水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛”。新方法增加了供试片剂的数量，特别是规定了进行分散均匀性所需介质的体积，可以充分保证分散均匀性的重现性。 【话题】制剂通则-药用辅料 【2010版页数】附录20 药用辅料 药用辅料系指生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂；是除活性成分以外，在安全性方面已进行了合理的评估，并且包含在药物制剂中的物质。药用辅料除了赋形、充当载体、提高稳定性外，还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能，是可能会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。 药用辅料可从来源、作用和用途、给药途径等进行分类。按来源分类可分为天然物、半合成物和全合成物。按作用与用途分类可分为溶媒、抛射剂、增溶剂、助溶剂、乳化剂、着色剂、黏合剂、崩解剂、填充剂、润滑剂、润湿剂、渗透压调节剂、稳定剂、助流剂、矫味剂、防腐剂、助悬剂、包衣材料、芳香剂、抗黏着剂、抗氧剂、螯合剂、渗透促进剂、pH 调节剂、增塑 剂、表面活性剂、发泡剂,、消泡剂,、增稠剂、包合剂、保湿剂、吸收剂、稀释剂、絮凝剂与反絮凝剂、助滤剂等。 按给药途径分类可分为口服、注射、黏膜、经皮或局部给药、经鼻或口腔吸入给药和眼部给药等。同一药用辅料可用于不同给药途径,且有不同的作用和用途。药用辅料在生产、贮存和应用中应符合下列规定：生产药品所用的药用辅料必须符合药用要求；注射剂用药用辅料应符合注射用质量要求。药用辅料应经安全性评估对人体无毒害作用；化学性质稳定，不易受温度、pH 值、保存时间等的影响；与主药及辅料之间无配伍禁忌，不影响制剂的检验，或可按允许的方法除去对制剂检验的影响，且尽可能用较小的用量发挥较大的作用。药用辅料的质量标准应建立在经主管部门确认的生产条件、生产工艺以及原材料的来源等基础上，上述影响因素任何之一发生变化，均应重新确认药用辅料质量标准的适用性；药用辅料可用于多种给药途径，同一药用辅料用于给药途径不同的制剂时，其用量和质量要求亦不相同，应根据实际情况在安全用量范围内确定用量，并根据临床用药要求制定相应的质量控制项目，质量标准的项目设置需重点考察安全性指标。在制定药用辅料质量标准时既要考虑药用辅料自身的安全性，也要考虑影响制剂生产、质量、安全性和有效性的性质。药用辅料质量标准的内容主要包括两部分：（1）与生产工艺及安全性有关的常规试验，如性状、鉴别、检查、含量测定等项目；（2）影响制剂性能的功 能性试验，如粘度等。

2010版中国药典纯化水标准

纯化水質量要求 參照《中国药典》2010版二部标准p411页 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 【检查】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 【硝酸盐】取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。 【亚硝酸盐】取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml 与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠 0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000002%)。 【氨】取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003%)。 总有机碳不得过0.50mg/L (附录ⅧR) 。 【易氧化物】取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 【重金属】取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.00001%)。 【微生物限度】取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查(附录ⅪJ)，细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。 【另外要求】：電導率：<0.8US/CM；電阻率：>15MΩ.CM；NO指標: 合格。 2012-10-07

(医疗药品管理)中国药典年版一部附录(三)

附录ⅨG干燥失重测定法 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中满密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换。 附录ⅨH水分测定法 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。 第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm；疏松供试品不超过10mm；精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干

燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（％）。 【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。 测定法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器

《中国药典》二部凡例和附录习题

中国药典（二部）凡例附录试题 姓名：成绩： 一．填空 1.自建国以来共出版9版药典，现行版为2010年版，实行日期为 2010年7月1号。 2.《中国药典》现行版由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文、附录，《中国药典》英文缩写为 Ch.p 。 3.附录主要收载制剂通则、通用检测方法、指导原则。 4.对于生产过程中引入的杂质，应在后续的生产环节中有效去除。 5.任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 6.除另有规定外，贮藏项下未规定贮藏温度的一般系指常温。 7.HPLC法测定有关物质，在保证灵敏度的前提下，一般以等度洗脱为主；必要时可采用梯度洗脱方式。 8.HPLC法流动相宜选用甲醇-水流动相，尽量不加 缓冲盐。 9.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 10%；含量测定时，取供试品约0.2g，精密称定，应称取 0.2XXXg 。 10.溶出度指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度。 11.溶出度测定法量取溶出介质实际量取的体积与规定体积的偏差不超过±1% ，实际取样时间与规定时间的差异不得过±2% ，溶出介质温度控制在

37°C±0.5°C 。 12.常用的波长范围， 200-400nm 为紫外光区，400-760nm 为可见光区，2.5-25μm为中红外光区，其皆符合朗伯比尔定律，其关系表达式为 A=lg1/T=Ecl 。 13.微生物限度检查中细菌及控制菌的培养温度为30-35°C ℃，细菌培养时间为 2 天，霉菌和酵母菌的培养时间为 3 天，必要时可延长至 5-7天。14.本版药典中附录电导率检查中，影响只要用水电导率的因素主要有：、、等。 15.试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水、或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分、或试剂）扣除。 16.试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。 17.某品种重金属规定，取供试品4.0g，依法检查重金属不得过百万分十，应取标准铅溶液 4 ml。18.标准溶液必须规定有效期，除特殊情况另有规定外，一般规定为 3 个月。标准缓冲液一般可保存 2-3 个月，但发现有浑浊、发霉等现象，不得继续使用。 19.0.01805取三位有效数字是： 0.0180 ，PH=2.464取两位有效数字是 2.46 ，10.1583+1.1+0.208经数据处理后的值为 10.4 ，(2.1064×74.4)/2经数据处理后的值为 78.4 。 20.天平的称量操作方法可分为直接法和减量法，需称取准确重量的供试品常采用减量法。

中国药典版部

2010版中国药典二部word版电子书 凡例 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。 本部为《中国药典》二部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他中药国家标准具同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、凡例和附录中采用的“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文中另作规定，并按此规定执行。 五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。 六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices, GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic

of China, 英文简称Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为Ch.P.。 正文 八、正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 九、正文项下根据品种和剂型不同，按顺序可分别列有：（1）品名（包括中文名称、汉语拼音与英文名）；（2）有机药物的结构式；（3）分子式与分子量；（4）来源或有机药物的化学名称；（5）含量或效价规定；（6）处方；（7）制法；（8）性状；（9）鉴别；（10）检查；（11）含量或效价测定；（12）类别；（13）规格；（14）贮藏；（15）制剂等。 附录 十、附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称与编排 十一、正文品种收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》推荐的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的药品中文药品名称均为法定名称；药品英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名(International Nonproprietary Names, INN)。

中国药典 2010 年版一部附录

中国药典2010 年版一部附录 附录Ⅰ A 丸剂丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合 剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。蜜丸系指饮片细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。其中每丸重量在0.5g（含0.5g）以上的称大蜜丸，每丸重量在0.5g 以下的称小蜜丸。水蜜丸系指饮片细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。水丸 系指饮片细粉以水（或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等）为黏合剂制成的丸剂。糊丸系指饮片细粉以米粉、米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。蜡丸系指饮片细粉以蜂蜡为黏合剂制成的丸剂。浓缩丸系指饮片或部分饮片提取浓缩后，与适宜的辅料或其余饮片细粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水为勤合剂制成的丸剂。根据所用黏合剂的不同，分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。丸剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。一、除另有规定外，供制丸剂用的药粉应为细粉或最细粉。二、蜜丸所用蜂蜜须经炼制后使用，按炼蜜程度分为嫩蜜、中蜜和老蜜，制备蜜丸时可根据品种、气像等具体情况选用。除另有规定外，用塑制法制备蜜丸时，炼蜜应雄热加入药粉中，混合均匀；处方中有树脂类、胶类及含挥发性成分的药味时，炼蜜应在60℃左右加入；用泛制法制备水蜜丸时，炼蜜应用沸水稀释后使用。三、浓缩丸所用提取物应按制法规定，采用一定的方法提取浓缩

制成。四、除另有规定外，水蜜丸、水丸、浓缩水蜜丸和浓缩水丸均应在80℃以下干燥；含挥发性成分或淀粉较多的丸剂（包括糊丸）应在60℃以下干燥；不宜加热干燥的应采用其他适宜的方法干燥。五、制备蜡丸所用的蜂蜡应符合本版药典该饮片项下的规定。制备时，将蜂蜡加热熔化，待冷却至60℃左右按比例加入药粉，棍合均匀，趁热按塑制法制丸，并注意保温。六、凡需包衣和打光的丸剂，应使用各品种制法项下规定的包衣材料进行包衣和打光。七、丸剂外观应圆整均匀、色泽一致。蜜丸应细腻滋润，软硬适中。蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点和颗粒。八、除另有规定外，丸剂应密封贮存。蜡丸应密封并置阴凉干燥处贮存。除另有规定外，丸剂应进行以下相应检查。【水分】照水分测定法（附录ⅨH测定。除另有规定外，蜜丸和浓缩蜜丸中所含水分不得过15.0％，水蜜丸和浓缩水蜜丸不得过12.0；水丸、糊丸和浓缩水丸不得过9.0％。蜡丸不检查水分。【重量差异】除另有规定外，丸剂照下述方法检查，应符合规定。检查法以10 丸为1 份（丸重1. 5g 及1. 5g 以上的以1 丸为 1 份），取供试品10 份，分别称定重量，再与每份标示重量（每丸标示量×称取丸数）相比较（无标示重量的丸剂，与平均重量比较），按表 1 的规定，超出重量差异限度的不得多于 2 份，并不得有1 份超出限度 1 倍。表1 标示重量（或平均重重量差异限度

《中国药典》二部凡例和附录习题word版本

《中国药典》二部凡例和附录习题

中国药典（二部）凡例附录试题 姓名：成绩： 一. 填空 1. 自建国以来共出版9版药典，现行版为2010年版，实行日期为2010年7 月1号________________ 。 2. 《中国药典》现行版由一部、二部、三部及其增补本组 成，内容分别包括凡例、正文、附录，《中国药典》英文缩写为Ch.p。 3?附录主要收载制剂通则、通用检测方法、指导原则。 4. 对于生产过程中引入的杂质，应在后续的生产环节中有效去除。 5. 任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规 ^定。 6. 除另有规定外，贮藏项下未规定贮藏温度的一般系指常温。 7. HPLC法测定有关物质，在保证灵敏度的前提下，一般以等度洗脱为主；必 要时可采用梯度洗脱方式。 8. HPLC法流动相宜选用甲醇-水流动相，尽量不加缓冲盐。 9. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一：取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%；含量测定时，取供试品约0.2g，精密称定，应称取 0.2XXXg 。 10. 溶出度指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度。 11. 溶出度测定法量取溶出介质实际量取的体积与规定体积的偏差不超过 ±1%，实际取样时间与规定时间的差异不得过±2%，溶出介质温度控制在37°±0.5 °C。 12. 常用的波长范围，200-400nm 为紫外光区，400-760nm为可见光区， 2.5- 25^n为中红外光区，其皆符合朗伯比尔定律，其关系表达式为A=lg1/T=Ecl ______________ 。 13. 微生物限度检查中细菌及控制菌的培养温度为30-35 °C C,细菌培养时 间为2—天，霉菌和酵母菌的培养时间为3天，必要时可延长至5-7天。 14. 本版药典中附录电导率检查中，影响只要用水电导率的因素主要 有：-------------、------------------ 、----------- 等。 15. 试验中规定“按干燥品(或无水物，或无溶剂)计算”时，除另有规定外，应

9E_重金属检查法_2010年版中国药典一部附录

附录Ⅸ E 重金属检查法 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ng的Pb）。本液仅供当日使用。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 第一法 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致，再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。 第二法 除另有规定外，当须改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，

2010版中国药典第二部

2010版中国药典二部 凡例 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。 本部为《中国药典》二部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他中药国家标准具同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、凡例和附录中采用的“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文中另作规定，并按此规定执行。 五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。 六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices, GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic of China, 英文简称Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为Ch.P.。 正文 八、正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 九、正文项下根据品种和剂型不同，按顺序可分别列有：（1）品名（包括中

挥发油测定法(2010版中国药典附录)

附录ⅩD. 挥发油测定法 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。 仪器装置如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬 质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流 冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具 有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查接合 部分是否严密，以防挥发油逸出。 测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以 下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～ 1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水 300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后， 连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水 使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为 止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并 保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加 热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出， 至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小 时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。 乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。 注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。

2010版中国人民共和国药典第二部

2010年版《中华人民共和国药典》（全套三部）【著作者】国家药典委员会 【出版社】中国医药科技出版社 【I S B N 】9787502565264 【出版日期】2010-1-1 【定价】1498 元 【三部优惠价】999元

◇简介 2010年版《中华人民共和国药典》（全套三部）?药品监督管理的法定技术标准 ?323位顶级药学专家历时两年编纂完成 ?集中体现我国药品标准工作的最新发展成果 ?是药品监督、生产、经营、研发等部门和企业必备工具书

价格1498元第一部648元，第二部650元，第三部200元 2010年版《中国药典》分为三部出版，一部为中药，二部为化学药，三部为生物制品。各部内容主要包括凡例、标准正文和附录三部分，其中附录由制剂通则、通用检测方法、指导原则及索引等内容构成。药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等。药典三部收载生物制品。新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则和检验方法等方面均有较大的改进和发展，特别是对药品的安全性、有效性和质量可控性方面尤为重视。新版药典在继承前版药典的基础上，做了大量发展和创新性的工作。 本版药典具有以下几个特点：新增与淘汰并举，收载品种有较大幅度的增加；二是药品检测项目和检测方法增加，标准提高；三是中药标准有突破和创新；四是新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则等方面均有较大的变化和进步；五是力求覆盖国家基本药物目录品种和社会

医疗保险报销药品目录品种；六是顶尖专家扛鼎之作。本版药典聘请全国医药行业323位一流专家学者、投入巨额资金、历时两年编制而成，集中体现了当前我国药品标准工作的最新发展成果。 新增与淘汰并举 提高药品标准就意味着优胜劣汰。2010年版《中国药典》在2005年版的基础上，做了大幅度的增修订和新增品种的工作。本版药典共收载品种4598种，新增1462种。其中： 一部收载品种2136种，其中新增990种、修订612种； 二部收载品种2220种，其中新增341种、修订1549种； 三部收载品种131种，其中新增27种、修订104种。药用辅料、标准新增130多种。 附录其中药典一部新增14个、修订54个；药典二部新增15个、修订70个；药典三部新增18个、修订38个。（以上数据统计时间截止2009年8月30日）

2010年版中华人民共和国药典第一部中药.套

2010年版中华人民共和国药典第一部中药. 作：中华人民共和国药典编委会 中国医药科技出版社 2010年1月出版 16开精装 全一册 光盘：0 定价：648元 优惠：596元 .. 详细：.......................................... ............

.......................................... ............ 《中国药典》是我国药品标准体系的核心，是药品研究、生产、经营、使用和监管的法定依据。本版《中国药典》为新中国成立以来的第九版药典将分为中药、化学药、生物制品三部出版。新版药典收载药品品种达到4615个，形成了中药材、中药饮片、中成药等各类齐全的药品标准体系，基本覆盖国家基本药物目录品种的需要。2010年版《中国药典》分为三部出版，一部为中药，二部为化学药，三部为生物制品。各部内容主要包括凡例、标准正文和附录三部分，其中附录由制剂通则、通用检测方法、指导原则及索引等内容构成。药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等。药典三部收载生物制品。新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则和检验方法等方面均有较大的改进和发展，特别是对药品的安全性、有效

性和质量可控性方面尤为重视。新版药典在继承前版药典的基础上，做了大量发展和创新性的工作。本版药典具有以下几个特点：新增与淘汰并举，收载品种有较大幅度的增加；二是药品检测项目和检测方法增加，标准提高；三是中药标准有突破和创新；四是新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则等方面均有较大的变化和进步；五是力求覆盖国家基本药物目录品种和社会医疗保险报销药品目录品种；六是顶尖专家扛鼎之作。本版药典聘请全国医药行业323位一流专家学者、投入巨额资金、历时两年编制而成，集中体现了当前我国药品标准工作的最新发展成果。 2010年版《中国药典》在2005年版的基础上，做了大幅度的增修订和新增品种的工作。本版药典共收载品种4598种，新增1462种。其中：一部收载品种2136种，其中新增990种、修订612种；二部收载品种2220种，其中新增341种、修订1549种；三部收载品种131种，其中新增27种、修订104种。药用辅料、标准新增130多种。附录其中药典一部新增14个、修订54个；药典二部新增15个、修订70个；药典三部新增18个、修订38个。 主要特色 新版药典的主要特色是品种收载范围进一步扩大，科技含量进一步提升，更加注重药品安全性控制，充分体现了我国医药科技发展的成果，新

中华人民共和国药典2010年版

丛书名：中华人民共和国药典-2010年版【ISBN】：9787506744379 作者：国家药典委员会 出版社：中国医药科技出版社 出版日期：2010年1月1日 包装：大16开精装3卷 总定价：1498.00 优惠价：1100元 内容简介： 2010年版药典的鲜明特色： 更新与淘汰并举、收载品种大幅增加。

药品检测项目和检测方法增加、标准提高，因而在药品安全性和质量可控性方面有更高、更多、更大提升。二部中采用高效液相色谱法进行含量测定或用于有关物质检查的品种有近千个，系统适用性要求也更为合理，个别品种采用了分离效能更高的离子色谱法，检测器使用种类也更加多样。 中药标准有突破和创新，尤其在过去比较薄弱的中药材和中药饮片标准的新增和修订方面，如本

版《中国药典》一部中动物药蛇类、植物药川贝母等，都采用了PCR检测方法。 新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则等方面均有较大的变化和进步。在广泛吸取国内外先进技术和实验方法的基础上，附录内容与目前国际对药品质量控制的方法和技术力求 一致，进一步发挥《中国药典》的国际影响力。 新版药典在坚持科学、实用、规范、药品安全性、质量可控性和标准先进性的原则下，力求覆盖国家基本药物目录品种和社会医疗保险报销药品 目录品种。 顶尖专家扛鼎之作。本版《中国药典》是在第九届药典委员会的精心组织下，聘请全国医药行业323位一流专家、投入巨额资金、历时两年编制而成,集中体现了当前我国药品标准工作的最新发展成果。 《中国药典》是国家监督管理药品质量的法定技术标准。 2010年版《中国药典》分为三部出版，一部为中药，二部为化学药，三部为生物制品。

【医疗药品管理】中国药典年版一部附录(二)

（医疗药品管理）中国药典年版一部附录(二)

附录Ⅴ分光光度法 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 常用的波长范围为：（1）200～400nm 的紫外光区；（2）400～760nm 的可见光区；（3）760～2500nm 的近红外光区；（4）2.5～25μm（按波数计为4000～400cm -1）的中红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所用仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。 单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，其关系如下式： A=lg T 1 =Ecl 式中A 为吸光度； T 为透光率； E 为吸收系数，采用的表示方法是%11cm E ，其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml ），液层厚度为1cm 时的吸光度数值； c 为100ml 溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g ； l 为液层厚度，cm 。 物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后，可用同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸光度，即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收，但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定，故又称比色分析。 附录ⅤA 紫外-可见分光光度法 仪器的校正和检定 1.波长由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动、因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm ，253.65nm ，275.28nm ，296.73nm ，313.l6nm ，334.15nm ，365.02nm ，404.66nm ，435.83nm ，546.07nm 与576.96nm ；或用仪器中氘灯的486.02nrn 与656.10nm 谱线进行校正；钬玻璃在波长279.4nm ，287.5nm ，333.7nm ，360.9nm ，418.5nm ，460.0nm ，484.5nm ，536.2nm 与637.5nm 处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化，使用时应注意；近年来，常使用高氯酸钬溶液校正双光束仪器，以10%高氯酸溶液为溶剂，配制含氧化钬(Ho 2O 3)4％的溶液，