重结晶溶剂的选择原则和经验

一、溶剂的选择原则和经验

1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙

酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、

丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很

小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分

层现象。溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。

5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质

与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。

7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>,棉纱;异

丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

二、重结晶操作

1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。

2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。

3、反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。

总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。

1.先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。

2.混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑

浊，加热至澄清。静置等待。。。

3.用分级结晶法。积累的母液过柱。

1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；2）石油醚热提-冷析法；3）选低沸点的溶剂如乙醚；4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。

关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：）我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。。“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取,滤纸，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。

另外成油的一个原因是降温太快。

结晶和重结晶的操作步骤

结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：

1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；

2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；

3.将滤液冷却，使结晶析出；

4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。

在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题:

1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。

2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。

3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解,屏风，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。

4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。

5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。

6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。

7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。

8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。

9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。

10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤，以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度，然后将晶体放入；但是极易潮解的晶体，往往不能用烘箱烘，必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前，应预先在空气中干燥，否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。

11.小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述，但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中，令其结晶。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离。

12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止。

润滑油基本知识培训资料

润滑油基本知识培训资料 一、基本概念（见资料1） 1、原油：天然原油一般都是黑色液体，其中含有几百种及至上千种倾倒物的混合物，主要是碳氢化合物，大体为石蜡基础油，环烷基原油和中间基原油三类。年产1亿两千万吨至1亿4千万吨（中国）。 2、基础油：原油在炼油厂经过减压蒸馏生的轻质产品可获得气、煤、柴油等产品，重质产品，经过进一步精制后即可获得基础油。 3、润滑油：为满足设备机具的具体润滑要求，选择适当的基础油及添加剂调制而成的产品。 4、基础油的品种一般国产分为32#、46#、68#、100#、150SN、200SN、350SN、500SN、650SN、150BS等。进口的日本能源公司500SN、韩国1次、2次加氢基础油（高档）等 5、润滑油添加剂：添加不同性能的添加剂以改善润滑油的各种性能。（见资料2） 6、润滑油质量指标（见资料3、1-6） 二、车用润滑油的分类：内燃机油、齿轮油、液压油、刹车液、润滑脂 1、什么是汽油机油、什么是柴油机油、齿轮油、液压油级别的区分 2、什么是多级油，什么是单级油、什么是通用机油 3、5W、10W、15W、30、40、50的意思，代表的具体指标范围 4、GB标准的理化指标，黏度黏度指数闪点倾点等要记牢 5、各种车型选用什么级别及黏度的油、以及夏、冬两季的选油 6、API SAE的含义国家标准、石化标准以及我们的企业标准制定有哪些 识别润滑油的规格 内燃机油 SF/CD 15W/40为例： SAE 15W/40

是美国汽车工程师协会对内燃机油黏度分类法的英文缩写 现在执行的是SAE J300 Apr。1991版本 表示该油品低温时的黏度等级。 有SAE 0W、5W 、10W、15W、20W等级别。“W”前面的数字越小，其低温流动性越好，能满足在更低气温条件下工作的发动机的要求 表示该油品高温时的黏度等级。 有SAE 20、30、40、50和50以上级别。数字越大黏度越大。可以保证润滑油在高温时仍然有足够的黏度和油膜厚度来达到润滑的效果。 另外SAE30、SAE40、SAE50只具有单黏度级别的特性，应注意适用的温度范围 API SF/CD 第一个字母“S”表示该机油适用于汽车发动机，简称“汽油机油”。 第二个字母表示机油质量性能的水平，字母越往后质量性能越高。 有SD、SE、SF、SG、SH、SJ~~等级别。 是美国石油协会对润滑油质量等级分类标准的英文缩写 第一个字母“C”表示该机油适用于柴油发动机，简称“柴油机油”。 第二个字母表示机油质量性能的水平，字母越往后质量性能越高。 有CD、CE、CF、CG-4、CH、CH-4~~等级别。 1）、API SF/CD表述的质量等级说明该油品是一种即适合汽油发动机同时又能满足柴油发动

塑胶材料的选用原则

迄今为止,已见报道的树脂种类达到上万种,实现工业化生产的也不下千余种。塑料材料的选用就是在众多的树脂品种中,选择一个合适的品种。初看起来,可供我们选择的塑料品种太多,有眼花缭乱的感觉。但实际上并不是所有的树脂品种都获得了具体应用。我们所指的塑料材料的选用,并不是漫无边际的选择,而是在常用的树脂品种中选用。 塑料材料的选用原则: 一.塑胶材料的适应性; 1.各种材料的性能比较; 2.不宜选用塑料的条件; 3.选用塑料的适宜条件。 二.塑料制品的使用性能 1.塑料制品的使用条件 a.塑料制品的受力情况; b.塑料制品的电性能; c.塑料制品的尺寸精度要求； d.塑料制品的渗透性要求; e.塑料制品的透明性要求; f.塑料制品的外观要求。 2.塑料制品的使用环境 a.环境温度; b.环境湿度; c.接触介质; d.环境的光、氧及辐射. 三.塑料的加工性能 1.塑料的可加工性; 2.塑料的加工成本; 3.塑料加工的废料处理.

四.塑料制品的成本 1.塑料原料的价格; 2.塑料制品的使用寿命; 3.塑料制品的维护费用. 五.塑料原料的来源。 在实际选用过程中,有些树脂在性能上十分接近,难分伯仲。究竟选择哪一种更为合适?需要多方考虑、反复权衡,才可以确定下来。因此说塑胶材料的选用是一项十分复杂的工作,可遵循的规律并不十分明显。有一点需提醒大家特别注意,从各种书刊上引用的塑料材料性能数据,都是在特定条件下测定的,这些条件可能与实际工作状态差别较大。如不吻合则要将所引数据转换成实际使用条件下的性能或按实际条件重新测定。 面对一个要开发制品的设计图纸,选材应遵循如下步骤。 首先要确定这个产品是否可选用塑料材料制造；其次,如果确定可用塑料材料来制造,究竟选用那种塑料材料是进一步需要考虑的因素。 根据产品精度选择塑料材料: 不同塑料材料对应的产品精度 精度等级可用塑料材料品种 1级无 2级无 3级 PS、ABS、PMMA 、PC、PSF、PPO、PF、AF、EP、UP、 F4 UHMW、30%GF增强塑料等,其中以30%GF增强塑料的精度最高. 4级 PA类、氯化聚醚 HPVC等 5级 POM 、PP、HDPE等 6级 SPVC、LDPE、LLDPE等 衡量塑料制品耐热性能好坏的指标有热变形温度、维卡软化点和马丁耐热温度三种,其中以热变形温度最为常用. 从下表中可以看出，塑料的最高使用温度一般不超过400°C，而且大多数塑料的使用温度都在100到260°C范围内；只有不熔聚酰亚胺、液晶聚合物、聚苯酯（AP）、聚苯并咪唑（PBI）、聚硼二苯基硅氧烷（PBP）的热变形温度可大于300°C。因此，如果使用环境的温度长时间超过400°C，几乎没有塑料材料可供选用；如果使用环境的温度短期超过400°C，甚至达到500°C以上，并且无较大的负荷，有些耐高温塑料可短时使用。不过以碳纤维、石墨或玻璃纤维增强的酚醛等热固性塑料很特别，虽然其长期耐热温度不到200°C，但其瞬时可耐上千度高温，可用作耐烧蚀材料，用于导弹外壳及宇宙飞船面层材料。

重结晶溶剂的选择

一、溶剂的选择原则和经验?? 1、常用溶剂：ＤMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、ＴHF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 ２、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、 3、一二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,２－二氯乙烷、乙醚、正辛烷.? 个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差,是理想溶剂.乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。?４、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低５0℃.否则易产生溶质液化分层现象.?４、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。 5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。[2， 3 7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水〉甲酸>甲醇＞乙酸>乙醇〉异丙醇〉乙腈>DMSO〉DMF〉丙酮〉HMPＡ＞CH2Ｃl2＞吡啶>氯仿>氯苯〉THF＞二氧六环>乙醚〉苯〉甲苯〉ＣCl4〉正辛烷〉环己烷>石油醚. ? 二、重结晶操作 ?１、筛选溶剂：在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0。5 ｍL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解．若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。[2] ２、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热1０分钟，若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量３0%溶剂。用折叠滤纸(折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤(用滤液反过来冲洗锥形瓶!）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压,加少量溶剂[4] 润湿滤饼,再减压抽干。注意:用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂!）。如果所用溶剂不易挥发,可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼,如DＭF可用乙醇洗,二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗.初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长．如产品贵重,可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险,甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗 3、反常规操作热抽滤:吸滤瓶不能预滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。? 热,布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿,放在吸滤瓶上立即趁热抽滤．注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸!初学者常犯错误:滤纸没有贴紧（可用双层的)、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中．??总之，与“相似相溶“背道而驰就对了,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。这样,有一半以上的情1。先试:石油醚(正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、况是适合的。? 乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行,就只好混合了。乙醚可以利用其(1)挥发性;(２） 2。混合溶剂法:用过延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍,应加以干燥。? 量热的良溶剂溶解，过滤,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,加热至澄清.静置等待。。。3．用分级结晶法。积累的母液过柱．?1）过柱预纯化,粗分离后再结晶;2)石油醚热提-冷析法；3)选低沸点的溶剂如乙醚;4)晶种的取得,用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。5)不要轻易冷冻,

重结晶步骤(转)

【资源】结晶和重结晶的操作步骤（详细版） 结晶和重结晶的操作步骤 重结晶重结晶 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，

冷冻机油选用原则

冷冻机油选用原则 冷冻机油的选择取决两方面：制冷压缩机的机型及所使用的制冷剂。一般，制冷剂决定了所使用的冷冻机油的类型；制冷压缩机的机型决定了所使用的冷冻机油的粘度牌号。在为用户提供油品时，就制冷设备的具体信息要进行良好的沟通，从而更好的服务于用户。 1、根据制冷剂类型选用 制冷系统所用的制冷剂种类很多，常用的有氨、R11、R12、R13和R22等几种，此外还有二氧化碳、二氧化硫、乙烯、丙烯、氯代烷及其他制冷剂如R134a、R410a、 R407c等。因为几乎所有制冷剂都要与制冷压缩机中的冷冻机油接触，根据制冷剂与冷冻机油相互溶解的程度、有无化学反应等都会影响冷冻机油的粘度、凝点等因素。而且考虑到应用不同制冷剂时的制冷系统工作条件（如排气温度、压力等）也不相同，所有这些都会影响冷冻机油的润滑条件，所以选择冷冻机油时必须考虑所用的制冷剂。 2、根据制冷压缩机类型选用 制冷压缩机的种类很多，由于冷冻机油在不同种类的制冷压缩机所处的工作条件不同，所以不同类型的制冷压缩机必定对冷冻机油提出不同的质量要求。 不同类型制冷压相机对冷冻机油的要求 在活塞式、离心式和螺杆式三种制冷压缩机中，冷冻机油所处的工作条件以活塞式制冷压缩机最为苛刻，所以活塞式制冷压缩机对冷冻机油要求也最为严格。一般说来，若能满足活塞式制冷压缩机的要求，也能满足离心式和螺杆式制冷压缩机的要求。因为在使用温度上活塞式制冷压缩机的平均气缸壁温度虽然只有70℃左右，但其排出口温度可达150℃或更高。而螺杆式制冷压缩机由于在机内大量喷油，所以排出口温度在90℃以下。在离心式制冷压缩机由于主轴穿过外壳的地方有设计良好的轴封，只允许少量制冷剂泄入油箱，而润滑油基本上不会泄入制冷剂中，也不会进入冷凝蒸发系统，所以原则上润滑油只起轴承润滑及密封作用。因此润滑油工作温度也不高。 由于冷冻机油在活塞式制冷压缩机中工作温度最高，润滑油就容易氧化变质，要求使用抗氧化安定性好的油。由于气缸排出口处温度高，也要求润滑油有较高的闪点，一

重结晶溶剂的选择

一、溶剂的选择原则和经验 1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。 3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。 4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。 4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。 5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。[2, 3 7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。 二、重结晶操作 1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。[2] 2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂[4] 润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF 可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。 3、反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。 总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。

润滑油试题

润滑油基础知识培训试题 一．填空题 1、润滑的类型有流体润滑、边界润滑。 2、润滑油主要作用有减少摩擦、清洗、散热、防锈、密封、传递动力等。 3、润滑油的主要质量指标有外观、粘度、粘度指数、酸值、闪点、水分、机械杂质、倾点和凝点、氧化安定性、灰分和残炭等。 4、润滑油的组成：基础油 + 添加剂 = 润滑油。 5、润滑油由基础油和添加剂组成；基础油是润滑油的主要成分，添加剂弥补和改善基础油性能方面不足，是润滑油的重要组成部分。 6、影响润滑剂类型的俩个主要因素速度和负荷。 7、润滑油的粘度是随温度变化而变化，温度升高粘度变小，温度降低粘度增大。 8、润滑油变黑原因：外界杂质进入油箱、油品变质、超过换油期、机器零件磨损。 9、酸值是评定新油和判断运行中油质氧化程度的重要化学指标之一。 10、温度是油品影响油品氧化的重要因素之一。 11、润滑管理的“五定”是指定点、定质、定时、定量、定人。 12、油样应在补加新油前取，以免受新油干扰，或在停机前油仍热时或设备低速运转时取样。 13、盛油样品标签，应填写单位名称、油品名称、设备名称、取样位置、取样时间等，送样单位需将样品标签的内容全部填写，不得有遗漏。 14、常规检测需取油量一般为250ml,在盛油前应先去检查盛样品是否干净、干燥，必要时用少量油样将盛样瓶冲洗一下。 15、对于正确润滑最重要的润滑油特性是粘度，随着负荷的增加，润滑油的粘度也应增加。 16、随着温度的上升，需要具有 ___更高_____ 粘度的润滑剂；随着速度的增加，需要具有 ____低______ 粘度的润滑剂。 17、润滑油压力低的主要原因：油泵出力不够，冷油器泄漏，油系统管路泄漏，溢油阀故障或误开，油箱油位过低等 18、齿轮油使用中出现腐蚀现象，可能因缺少防锈剂、油中含水、油氧化产生酸

结晶与重结晶经验谈

结晶与重结晶经验谈 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得? 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距 ≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支： （1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 Thj 我谈谈我的一些看法： 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！ yangdongyu 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 Inferno 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍 留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个

重结晶技术

重结晶技术 一、溶剂的选择原则和经验 1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。 3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。 4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。 5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。 7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。 二、重结晶操作 1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。 2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。 3、反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。 总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。

重结晶

重结晶 原理： 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。 从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。 结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。 选择适宜的溶剂 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最

选择单体的基本原则

选择单体的基本原则 在为某种用途选择单体时需要考虑下列性质：自身的黏度、稀释能力、溶解性、挥发性、闪点、气味、毒理性质、对ＵＶ的活性、官能度、均聚物和共聚物的玻璃化转变温度（Ｔg）、聚合时的百分收缩率和表面张力等． １．低黏度、稀释能力和易溶解性 单体的主要功能之一是降低黏度．若单体有较强的降低黏度的能力，则可使其用量达到最低．这样，可使材料的主体－－－齐聚物对固化后材料性能的影响得到最大挥发．应指出的是，低黏度的单体未必降低黏度的能力就强．同一单体的稀释能力往往对不同的体系相差很大．但高黏度的单体一般少用于降低黏度用．至于易溶性，它包括对光引发剂的溶解能力以及与体系其他组分相互间的溶解情况． ２．挥发性、闪点和气味 对单体官能单体更为重要．因为它们的分子量低，常为闪点而气味强烈的挥发材料．３．毒性 这是在选择单体时，必须要考虑的因素．在辐射固化材料应用早期出现的问题之一就是忽视了它们的危害以及缺乏健全的管工作．其中大部分问题可能与采用的单体有关．进入２０世纪９０年代以后，人们开始注意单体的毒理性质，尤其是对皮肤的刺激．由此开发了一系列刺激性非常低的新单体．利用这些新单体又可配制出对操作者健康影响比许多常规的热固化型材料更小的体系． ４．活性、官能度和聚合收缩率 对材料的特性（例如固化速率、柔顺性、硬度、耐用性以及对各种不同基材的附着力等）有很大影响．聚合反应期间，涂层密度随双键消耗而增高，这就造成了总体积收缩．这种收缩可能非常严重（使用某些单体时可大于２０％），从而对涂层性质的影响颇－－－－ＵＶ固化材料的主要缺点之一就是固化后的收缩，从而影响固化膜对基材特别是金属基材的附着力．因些，使用低收缩的单体在很多场合是很重要的． ５．聚合物的Ｔg 对于某些用途来说，Ｔg可能是一个重要的指标．至于希望所得材的Ｔg高还是低要视用途而异．例如，同为光纤涂料，希望内层涂料的Ｔg很低，以获得较好的柔顺性；而外层则希望有较高的Ｔg，以具有更好的机械及耐化学品的性能．固化材料的Ｔg与材料的每个组分皆有关，因此，单体的性质也是一重要的影响因素． 宁波大桥化工有限公司

关于重结晶问题的探讨与总结

有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结 2016-08-03有机合成有机合成 Org-Syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材 料等专业信息，欢迎订阅！在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要 的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位 TA这样说虫友:nk.alex 以前详细比较过，个人经验： 100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于 相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散 速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。 1kg级别的，必须搅拌。这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小 体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长 形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好 的结果。这时候包夹母液问题多多。但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要 根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也 有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。 当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。以前有个项目重结晶， 是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。还 有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散 重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法 控制参数而无法放大。 重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。

1原料选用的原则

1原料选用的原则：a原料的质量要求：成分、粒度、REDOX值、含水率等。B易于加工处理c成本低廉、储量丰富、供应可靠、d对耐火材料的侵蚀要小；引入二氧化硅原料：石英砂、砂岩；引入氧化铝原料：长石；引入氧化钠原料：纯碱或芒硝；引入氧化镁和氧化钙的原料：白云石、石灰石、方解石、白垩石。 2影响玻璃澄清的因素：a配合料中的气体率：气体率过大、溶质泡沫多延长澄清时间；气体率过小，玻璃液难以形成强烈翻滚气泡难以消除b澄清温度：温度低、澄清时间不足、温度高、澄清时间长c窑压：窑内需保持微正压或微负压：负压大，使冷空气吸入产生大量气泡。正压大，不利于气体的排除。 3影响均化的因素：a玻璃液中不均匀体的溶解与扩散：温度粘度。B玻璃液的表面张力：表面张力小，条纹和不均匀体容易被均化。C玻璃液的对流d玻璃液中的气泡上升：气泡上升有利于均化e玻璃液强制均化的应用：鼓泡、搅拌。 4玻璃液的五个阶段：a硅酸盐的形成阶段：在800到1000摄氏度进行，变成由硅酸盐和二氧化硅组成的不透明结构，硅酸盐形成速度取决于配合料性质和加料方式。B玻璃形成阶段：在1200摄氏度，硅酸盐和石英粒完全溶解，成为大量可见气泡、条纹在温度上和化学成分上不够透明的玻璃液c玻璃液的澄清阶段：1400到1500摄氏度玻璃粘度降低、气泡大量排出到完全排除e玻璃液的均化阶段：由于对流、扩散熔解等作用，玻璃液中条纹逐渐消除化学组成和温度逐渐趋向均一，此阶段结束时温度略低于澄清温度f玻璃液冷却阶段：将澄清和均化了的玻璃均匀降温使玻璃液成型所需要的黏度。 5什么是熔制制度？简述不同的温度制度各有什么特点？ A山形曲线：热点突出，热点与1#小炉及末对小炉间的温差大，泡界线清晰稳定。 B 桥形曲线：有一个热点热点前后两对小炉的温度与最高温度相差不大，温度曲线似拱桥形，其特点是融化高温带较长，有利于提高玻璃配合料熔化速率和玻璃液的澄清。 C 双高曲线：a配合料较多的1、2#小炉投入较多燃料使配合料在此基本熔化b适当减少处在泡沫稠密区的3#，4#小炉的燃烧量以降低此处耐火材料热负荷c增加5#小炉燃料量，以利于强化玻璃液的澄清和均化作用d6#小炉半开或开小，以适应成型需要。 6泡界线的含义是什么？在生产中有什么作用？ 泡界线是指泡沫稠密区与清净玻璃之间形成的一条整齐明晰的分界线，在线的里面玻璃形成反应激烈的进行，液面有很多的泡沫而在线外，液面像镜子一样明亮。作用：通过泡界线位置、形状、澄清度来判断熔化作业正常与否。 7如何保证锡槽气密性？ A使锡槽内气体保持微正压b锡槽的材料不能有连通性气孔且内衬耐火材料外包钢罩c锡槽端部和操作孔处要有气封装置。D在出口端设置一道或多到耐火挡帘 8什么是二次气泡？ 由于物理或化学的原因，是溶于玻璃液中的气体重新析出而形成的气泡。原因：硫酸盐和其他盐类的继续分解；溶解气体的析出；耐火材料气泡；玻璃液流股间的化学反应；电化学反应。 9简述窑压波动的原因 烟囱的抽力：烟囱抽力大，窑压小；烟囱抽力小窑压大。 气体沿程阻力：如蓄热格子砖倒塌严重，格子体堵塞和漏气 10窑炉气氛的设定，芒硝应如何应用 为保证芒硝的高温分解，必须添加煤粉做还原剂：a1#2#小炉需要还原焰、不使碳粉烧掉b3、4#小炉是热点区需要中性焰，否则液面会产生致密的泡沫层，使澄清困难；c5# 6#小炉是澄清均化区，为烧去多余的碳粉不使玻璃着色需用氧化焰。 11什么叫做平板玻璃池窑前脸墙？常用的玻璃池投料机有几种类型？

润滑油基本知识

润滑油基本知识 一、什么是润滑油? 答：润滑就是用润滑剂减少(或控制)两摩擦表面之间的摩擦力或其他形式的表面破坏的作用,从而减少磨擦。因为两个不同的表面接触，会互相产生摩擦，并产生下列后果：磨损、噪音、高温。如果我们在两者之间加上了润滑剂，便可以减少上述情况的出现。润滑油也是润滑剂其中的一种，它可使机件表面形成一个油膜，并介于两个互相接触的机件之间。从而使两者间的活动变得更容易、平滑、快捷，大大降低摩擦所产生的损毁；因此，如果希望发动机达到最佳的润滑效果，选择正确的润滑十分重要。 二、润滑剂的主要功能是什么？ 1、控制摩擦：在摩擦擦面之间加入润滑剂，形成润滑膜，减少摩擦面之间金属直接接触，从而降低摩擦系数，减少摩擦阻力减少功率消耗。 2、减少磨损：摩擦面之间具有一定强度的润滑膜，能够支承负荷，避免或减少金属表面的直接接触，从而可减轻接触表面的塑性变形、溶化焊接、剪断再粘接等各种程度的粘着磨损。 3、冷却降温：润滑剂能够降低摩擦系数，减少摩擦热产生。 4、密封隔离：润滑剂特别是润滑脂覆盖于摩擦表面或其它金属表面，可隔离水气、湿气和其它有害介质与金属的接触，从而减轻腐蚀磨损，防止生锈，保护金属表面。 5、减轻振动：润滑剂能将冲击振动的机械能转变为液压能，起到减缓冲击，吸收噪音的作用。 三、润滑油内的各类添加剂有什么用途？ (1)清净分散剂的作用有增溶作用、分散作用、酸中和作用、吸附作用四种。 (2)抗氧和抗氧抗腐添加剂的作用是抑制油品的氧化过程，钝化金属对氧化的催化作用，达到延长油品使用和保护机器的目的。

(3)降凝剂的作用是降低油品的凝点，使油品在低温时保持良好的流动性，提高发动机的低温起动性能。。 (4)粘度指数改进剂可以增加油品的粘度，特别是能满足油品的低温使用性能要求。 (5)油性剂和极压抗磨剂能与金属表面起化学反应生成化学反应膜，防止金属表面的磨损、擦伤和熔焊。 (6)防锈剂的作用包括在金属表面形成吸附性保护层、防止腐蚀介质与金属接触、起到防锈作用。 (7)抗泡剂的主要作用是抑制泡沫的产生，以免形成安定的泡沫，它能吸附在泡膜上，形成不安定的膜，从而达到破坏泡沫的目的。 (8)抗乳化剂能改变油/水界面的张力，使油水分离，达到改善油品的抗乳化性能的目的。 四、什么是倾点？ 答：油品在标准规定的条件下冷却时，能够继续流动的最低温度称为倾点。选用润滑油时通常要考虑润滑油的倾点，润滑油的倾点应该比使用环境的最低温度低5至10度。 五、什么是闪点？ 答：在规定的条件下，加热润滑油，当油温达到某温度时，润滑油的蒸气和周围空气的混合气，一旦与火焰接触，即发生闪火现象，最低的闪火温度，称为润滑油的闪火点。选用润滑油时，应根据使用温度考虑润滑油的闪点高低，一般闪点应比使用温度高20至30度，以保证使用安全和减少挥发损失。 六、什么是酸值？ 答：润滑油的酸值是表示润滑油中有机酸总含量(在大多数情况下，油品中不含无机酸)的质量指标。中和1g石油产品所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。润滑油酸值的大小，对润滑油的使用有很大影响。润滑油酸值大，表示润滑油的有机酸含量高，有可能对机械零件造成腐蚀，尤其是有水存在时，这种腐蚀作用可能更明显。

重结晶心得总结

重结晶技术讨论 摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。 关键词：重结晶；抽滤；操作 从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择 溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。 1 溶剂的选择 1.1溶剂选择的原则 选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件： （1）与被提纯的有机物不起化学作用； （2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶； （3）对杂质的溶解度应很大，或很少； （4）能得到较好的结晶； （5）溶剂的沸点适中。若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。 （6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。 1.2 溶剂选择的一般方法 我们从下面七个方面来选择溶剂： 1.2.1常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 1.2.2比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

润滑油脂选用的基本原则

一、润滑油脂选用的基本原则 选择润滑油脂首先应根据设备使用说明书上要求及设备的工作性能进行科学的选择。设备的设计者若对其机械系统结构、润滑方式及装置、工作条件等已有充分的考虑，并根据摩擦副工作条件推荐了适用的油品，企业可以采用该油品，否则他们推荐的油品仅作参考。 1、当设备密封性要求不高、防护要求很高，又不可能采用经常加油的方式解决，以及低速重载不易迅速形成和保持良好油膜的设备，应选用润滑脂润滑。选脂时应注意脂与密封件材质（特别是橡胶）的相容性。对静密封应选锥入度高一些的润滑脂，对动密封应选锥入度小一些的润滑脂。若与润滑脂接触的介质有水和醇类时，则应选用酰胺脂或脲基脂，当介质是油类时应选用耐油密封脂。 2、在有特殊要求的工况下，如工作温度太高或太低，或要求润滑油脂使用寿命较长，不宜使用矿油型油脂的场合，应选用合成油脂。 3、当工况温度过高或过低，不能选用任何一种油脂作润滑油脂或不允许有油脂污染，或经常在有酸、碱介质强腐蚀的环境下工作或在高真空、高辐射条件下运行的设备，可以选用固体润滑材料。 不同的摩擦副润滑特点也不尽相同，润滑状况良好与否，主要与其结构设计、润滑系统及使用的润滑油脂性能密切相关。所以合理选择润滑油脂不仅与设备使用者有关，从一开始就与机械设计者与制造者密切相关。在一般情况下，主要根据工况条件选择最适用的润滑油脂，保证在一定的时间内，润滑点有适当的油脂供应，使摩擦副正常而可靠的运行。 1、工作温度：摩擦副的工作温度是影响选择润滑油脂的主要因素之一，工作温度高低会影响润滑油的粘度变化和氧化变化。工作温度越高，选用的润滑油粘度应越大，选用的润滑脂锥入度应越小，并应增加润滑油量或循环油量，以保证润滑油脂在温度较高时有一定的油膜厚度；工作温度越低，选用的润滑油粘度应越小，选用的润滑脂锥入度应越大，以保证在温度较低时有良好的流动性。当摩擦副的工作温度变化较大时应选用粘温特性较好即粘度指数较高的润滑油脂，保证设备润滑良好。矿物油的最高使用温度为120～150℃，酯类合成油和硅油最高使用温度为220～250℃。 由于我国幅员辽阔，各地、各季节气温差异大，室内外温差也大，因此应根据设备运行时实际的工作温度选用粘度适宜的润滑油脂。 2、运动速度：摩擦副的运动速度是影响选择润滑油脂的另一主要因素。运动速度越快，选用的润滑油的粘度应越小，润滑脂的锥入度应越大，并应增加润滑油量或循环油量，以减少摩擦副的运动阻力，降低功率消耗和降低温度；反之，运动速度越慢，选用的润滑油的粘度应越大，润滑脂的锥入度应越小，有利于建立适当的油膜厚度和避免润滑油脂流失，当然如果粘度太大和锥入度太小，反而会增加摩擦造成的功率消耗，这点也应注意。 3、工作载荷：摩擦副油膜的建立与工作载荷的大小直接相关，也与润滑油的流动性和抗磨性直接相关。当摩擦副承受的工作载荷较大时，应选用粘度较高的润滑油或锥入度较小的润滑脂，以保证有足够的油膜强度；反之，当摩擦副承受的工作载荷较小时，应选用粘度较低的润滑油或锥入度较大的润滑脂，以减少运动部件的摩擦阻力。 选择适用的润滑油脂上述三方面通常应综合考虑，但有时还需综合设备的具体参数，如滚动轴承润滑油脂，粘度或锥入度的选择就与轴承的平均直径与转速的乘积有关。国外著名的大轴承公司都有详细的轴承综合型手册提供用户使用，可查到选用合适润滑油脂的具体方法。 4、环境条件：环境条件指空气温度、湿度、粉尘及腐蚀性介质等润滑点周围的状况。当相对湿度较大时，常导致水汽的凝聚，对润滑油脂产生侵蚀、腐蚀，导致润滑油脂乳化变质。设备在潮湿的工作环境中或在与水接触机会较多的工作条件下，应选择水分离能力强和油性及防锈性较好的润滑油脂。条件苛刻时应选用加有防锈剂的润滑脂，不宜选用钠基脂。处在化学介质影响严重的润滑点，应选用合成润滑脂。