可溶性有机碳测定方法

可溶性有机碳测定：取10 g新鲜土样,按照土:水为1：5的比例混匀,在25℃条件下,以250 r/min的速度振荡1 h，接着在转速为15 000 r/min离心10min，上部悬浮液过0.45μm薄滤膜，过滤液用碳自动分析仪来测定。

颗粒有机碳测定：采用改进过的方法来测定。20 g风干土样放入60 mL (Na)6(PO3)6(5g/L)里，以转速90 r/min往复振荡18 h，悬浮液过53μm 筛，并用纯净水冲洗,将留于筛上的有机物质转移到干净的盘中，60℃条件下烘干48 h，用碳自动分析仪测定。

土壤微生物量碳测定方法

土壤微生物量碳测定方法及应用 土壤微生物量碳（Soil microbial biomass）不仅对土壤有机质和养分的循环起着主要作用，同时是一个重要活性养分库，直接调控着土壤养分（如氮、磷和硫等）的保持和释放及其植物有效性。近40年来，土壤微生物生物量的研究已成为土壤学研究热点之一。由于土壤微生物的碳含量通常是恒定的，因此采用土壤微生物碳(Microbial biomass carbon, Bc)来表示土壤微生物生物量的大小。测定土壤微生物碳的主要方法为熏蒸培养法（Fumigation-incubation, FI）和熏蒸提取法（Fumigation-extraction, FE）。 熏蒸提取法（FE法） 由于熏蒸培养法测定土壤微生物量碳不仅需要较长的时间而且不适合于强酸性土壤、加 入新鲜有机底物的土壤以及水田土壤。Voroney (1983)发现熏蒸土壤用·L-1K 2SO 4 提取液提取 的碳量与生物微生物量有很好的相关性。Vance等(1987)建立了熏蒸提取法测定土壤微生物 碳的基本方法：该方法用·L-1K 2SO 4 提取剂（水土比1：4）直接提取熏蒸和不熏蒸土壤，提取 液中有机碳含量用重铬酸钾氧化法测定；以熏蒸与不熏蒸土壤提取的有机碳增加量除以转换 系数K EC (取值来计算土壤微生物碳。 Wu等（1990）通过采用熏蒸培养法和熏蒸提取法比较研究，建立了熏蒸提取——碳自动一起法测定土壤微生物碳。该方法大幅度提高提取液中有机碳的测定速度和测定结果的准确度。 林启美等（1999）对熏蒸提取-重铬酸钾氧化法中提取液的水土比以及氧化剂进行了改进，以提高该方法的测定结果的重复性和准确性。 对于熏蒸提取法测定土壤微生物生物碳的转换系数K EC 的取值，有很多研究进行了大量的 研究。测定K EC 值的实验方法有：直接法（加入培养微生物、用14C底物标记土壤微生物）和间接法（与熏蒸培养法、显微镜观测法、ATP法及底物诱导呼吸法比较）。提取液中有机碳的 测定方法不同（如氧化法和仪器法），那么转换系数K EC 取值也不同，如采用氧化法和一起法 K EC 值分别为（Vance等，1987）和（Wu等，1990）。不同类型土壤（表层）的K EC 值有较大不 同，其值变化为（Sparling等，1988，1990；Bremer等，1990）。Dictor等（1998）研究表 明同一土壤剖面中不同浓度土层土壤的转换系数K EC 有较大的差异，从表层0-20cm土壤的K EC 为，逐步降低到180-220cm土壤的K EC 为。 一、基本原理 熏蒸提取法测定微生物碳的基本原理是：氯仿熏蒸土壤时由于微生物的细胞膜被氯仿破 坏而杀死，微生物中部分组分成分特别是细胞质在酶的作用下自溶和转化为K 2SO 4 溶液可提取 成分（Joergensen,1996）。采用重铬酸钾氧化法或碳-自动分析仪器法测定提取液中的碳含量，以熏蒸与不熏蒸土壤中提取碳增量除以转换系数K EC 来估计土壤微生物碳。 二、试剂配制 （1）硫酸钾提取剂（·L-1）：取分析纯硫酸钾溶解于蒸馏水中，定溶至10L。由于硫酸钾较难溶解，配制时可用20L塑料桶密闭后置于苗床上（60-100rev·min-1）12小时即可完全溶解。 （2） mol·L-1（1/6K 2Cr 2 O 7 ）标准溶液：称取130℃烘2-3小时的K 2 Cr 2 O 7 （分析纯）9.806g 于1L大烧杯中，加去离子水使其溶解，定溶至1L。K 2Cr 2 O 7 较难溶解，可加热加快其溶 解。 （3） mol·L-1（1/6K 2Cr 2 O 7 ）标准溶液：取经130℃烘2-3小时的分析纯重铬酸钾4.903g， 用蒸馏水溶解并定溶至1L。

水质——总有机碳(TOC)的测定

本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。 1 主题内容和适用范围 1.1 本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。 1.2 测定范围 本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5～60mg／L，检测下限为0.5mg／L。 1.3 干扰 地面水中常见共存离子超过下列含量(mg／L)时，对测定有干扰，应作适当的前 处理，以消除对测定的干扰影响：SO 42－400；Cl－400：NO 3 －100；PO 4 3－100；S2－100。 水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。 2 原理 2.1 差减法测定总有机碳 将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧比，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。 总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 2.2 直接法测定总有机碳 将水样酸比后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。 3 试剂 除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。 3.1 无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10％)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。 3.2 邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4 O 4 )：优质纯。

水中总有机碳TOC的测定

水中总有机碳(TOC)的测定 一、实验目的： 通过本实验,了解本仪器的工作原理,熟悉各操作步骤。 二、方法原理： 总有机碳TOC(Total Organic Carbon),是以构成有机物成分之一的碳的数量表示有机污染物质的量。它是把水中所含有机物质里面的碳转化成二氧化碳后加以测定而求得的。 TOC-10B自动测定仪采用分别测出总碳量和无机碳量,并从两者的差值求得TOC的方法。测定原理如下： 用空气泵将空气引入吸气管,吸气管置于TC电炉内。900℃的高温足以把空气中含碳的物质变成CO2,由吸气管而来的空气经由空气过滤器除尘，由CO2吸收器除CO2制成载气。 载气被通入TC和IC两个通道,它们由各自的流量控制阀控制在给定的流速下，空气按给定的流速进入燃烧管(不是T C燃烧管就是IC反应管，这要根据所需要的途径来选择)。一定量的样品由微量注射器通过注射口注入，使其燃烧或分解。分解或燃烧后的气体直接通过T C一IC选择部分到除水器以除去剩余水气。经这样处理的气体引入红外分析部分去测量CO2浓度。 （1）总碳量(TC )的测定： 用微量注射器将样品注入燃烧管中，在900℃的高温及C O304催化剂的作用下样品中所有含碳物质（T C）燃烧和氧化成CO2，被载气带到红外线分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 (2) 无机碳（IC）的测量： 用微量注射器将样品注入IC反应管中，在160℃的温度及磷酸催 化剂的作用下样品中所含无机碳（IC）分解产生CO2，被载气带到红外分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 （3）TOC (总有机碳)的测量: 从T C(总碳)减去IC（无机碳）得到TOC (总有机碳)，或者将样 品预处理除去IC,然后在TC通道中进行测量,这样就能直接测量TOC。 （4）红外线分析原理： 由一种原子组成的那些分子如N2、O2、和H2不吸收红外线，由两种原子组成的分子,如CO2和CH3吸收红外线,所吸收的红外线的波长与组成分子的原子种类、结合状态有关。在TOC-10B中，载气中的N2和O2不吸收红外线。但是CO2吸收4.3μm的红外线。所吸收的光量正比于气体的浓度。根据朗勃-比尔定律，气体的浓度可由吸收的光量来测定。红外线分析部分原理如下： 为了测量起见，采用非色散系统代替色散光谱，两股间断平行光由检测器测量,并 对之进行选择，被测气体引入测定池光路中的样品池，在另一光路上的参比池封有不吸

中华人民共和国农业部部标准米质测定方法

中华人民共与国农业部部标准米质测定方法 2010－1－30 １适用范围 本标准适用于食用稻米品质得测定。 2引用标准 ＧB 29０５谷类、豆类作物种子粗蛋白质测定法（半微量凯氏法) ＧB ３523 谷类、油料作物种子水分测定法 GB ４８０1 谷类籽粒赖氨酸测定法染料结合赖氨酸(DBL)法 GB 5495 粮食、油料检验稻谷出糙率检验法 GB 7648 水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法 NY 122 优质食用稻米 3样品得准备 ３、１稻谷在收获晒干后须存放三个月以上,待理化性状稳定后，方可进行分析。 3、2 加工得稻谷须扬净稻草、瘪粒，并除去砂石、泥块、铁屑等混杂物。稻谷品种纯度不得低于99、０%。 3、3 待测样品须放于干燥通风处或有空调得实验室内１周左右,使样品得水分含量为13％±1%,含水量得测定根据GB ３5２３。 4碾磨品质得测定 ４、1 出糙率得测定 4．1.1 常样法 4.1.1、1 仪器设备 实验室用谷物脱壳机 4.1．1、2 测定方法 a、根据待测样品谷粒得厚度,调节脱壳机滚轮(或辊子)得间距(一般在0、50～ 1.00mm之间）,使样品经二次处理后,基本上脱壳完全。 b、机器空转数圈,以清除机内残留得稻谷与米粒。

ｃ、称取13０.0ｇ稻谷，倒入进样漏斗中,打开电源开关,调节进样闸口,使样品均匀进入机内脱壳。 d、经二次脱壳后,检出样品中残留得谷粒并称其糙米与谷粒得重量,精确到0．1g。 4.１.1、3 结果得表述 出糙率按公式(１)计算:?出糙率(%)={(糙米重(g)／〔试样谷重(g）-未脱壳谷重（g)〕}×１00 (1) 重复测定一次,求出二次出糙率得平均值、前后二次测定结果得相对相差不应大于1％、4．１.2 小样法?按GB ５４９5方法测定、 ?４、2 精米率得测定 4．2.1 仪器设备 JMＪ-1０0型精米机或其她同类型号得实验室精米机、?4、2、2 测定方法?４、2、2、1 称取10０ｇ糙米,精确到0.1ｇ,放入精米机得碾米室内、 4、2、2、2 调节碾米室盖得压力至3kg左右,再调节定时器得碾米时间,使碾米精度达国家标准一等米得水平、 4、2、2、3 碾磨后得米样经手工除去糠块，再用1.５mm直径得筛子除去胚片与糠屑、?４、2、2、4 待米样冷却至室温后,称精米重,精确到0.１g、 4、2、３结果得表述 精米率按公式（2)计算：?精米率（%)=〔精米重(g)/糙米重(g）〕×出糙率…………………… (2)?重复测定一次,求出精米率平均值、二次测定结果得相对相差应小于1、０ %、 4、3 整精米率得测定 4、3、1 仪器设备 整米分离机或具不同圆孔直径得筛子一套、 4、３、2 测定方法?4、3、2、1 精米样品得制备 精米样品制备得方法基本上同４、2、2，但掌握碾米得精度为糙米去糠率得1０%±０、5%、４、3、２、2 整精米样品得分离?借助于整米分离机或筛子,自以上精米样品中人工分离出整精米(整精米系指肉眼观察无破损得完整精米粒),称重,精确至0.１g、 4、３、３结果得表述 整精米率按公式(3)计算: 整精米率(%)=〔整精米重（g)/糙米重（g)〕×出糙率 (3) 重复测定一次,求出整精米率平均值、两次测定结果相对相差应不超过２、0％、 5 外观品质得测定 5、1 长宽比得测定 5、1、1 仪器设备?谷物轮廓仪,照相放大机或微粒子计、?5、1、2 测定方法?从整精米样品中随机取出整精米10粒,在谷物轮廓仪上读出米粒得长度与宽度,以毫米为单位，读数精确至０.1mｍ、精米得长度系指整精米两端间得最大距离;宽度系指米粒最宽处得距离、 5、1、3 结果得表述?求出长度与宽度得平均值，按公式(4)计算其长宽比:

有机碳测定及方法

1.活性有机碳（CL） 土壤活性有机质是土壤有机质的活性部分,是指土壤中有效性较高、易被土壤微生物分解利用、对植物养分供应有最直接作用的那部分有机质。土壤活性有机质在指示土壤质量和土壤肥力的变化时比总有机质更灵敏，能够更准确、更实际的反映土壤肥力和土壤物理性质的变化、综合评价各种管理措施对土壤质量的影响。土壤活性有机质还可以表征土壤物质循环特征，作为土壤潜在生产力和由土壤管理措施变化而引起土壤有机质变化的早期预测指标。 （1）活性有机碳(CL)：高锰酸钾氧化法。秤取过0.25mm筛的风干土样1.59于l00ml离心管中，加入333mM(或167mM、33mM)高锰酸钾25ml（易氧化态碳），振荡1小时，离心5分钟(转速2000次/min)，取上清液用去离子水按1:250稀释，然后将稀释液在565nm比色。根据高锰酸钾浓度的变化求出样品的活性有机碳。 （2）总有机碳：重铬酸钾氧化法。 （3）非活性有机碳(CNL)：总有机碳与活性有机碳的差值为非活性有机碳(CNL) （4）碳库活度(L)：土壤碳的不稳定性，即碳库活度(L)等于土壤中的CL与CNL之比:L=样本中的活性有机碳CL/样本中的非活性有机碳CNL。 （5）碳库指数(CPI)=样品总有机碳含量(mg/g)/参考土壤总有机碳含量(mg/g) （6）活度指数(LI)：碳损失及其对稳定性的影响，LI=样本的不稳定性(L)/对照的不稳定性(L) （7）基于以上指标可以得到碳库管理指数(CMI):CMI=CPI*LI*100 2.水溶性碳水化合物 碳水化合物是土壤中最重要、最易降解的有机成分之一,其对气候变化、耕作、生物处理等外界影响的敏感程度高于有机质总量。而且作为土壤微生物细胞必需的组成物质和主要能源，碳水化合物与土壤微生物存在密切的关系。 按Grandy 等的方法测定，操作过程为：称取一定量的风干土(根据有机质含量而定) 加入去离子水(水土比为10:1) ，在85℃下培养24 h 后用孔径为0.45μm的玻璃纤维滤纸过滤，将虑液按1：4的比例进行稀释,然后吸取5 ml 稀释液放入比色管中，再加入10 ml 蒽酮溶液,最后在625 nm 处进行比色测定,其含量用葡萄糖表示。 Grandy AS , Erich MS , Porter GA. 2000. Suitability of the anthrone-sulfuric acid reagent for determining water soluble carbohydrates in soil water extracts [J]. Soil Biol . Biochem. ,32 :725～727.

水质 总有机碳的测定

水质总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳（TOC）的燃烧氧化-非分散红外吸收方法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳（TOC）的测定，检出限为0.1 mg/L，测定下限为0.5 mg/L。 注1：本标准测定TOC分为差减法（3.1）和直接法（3.2）。当水中苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷等挥发性有机物含量较高时，宜用差减法测定；当水中挥发性有机物含量较少而无机碳含量相对较 高时，宜用直接法测定。 注2：当元素碳微粒（煤烟）、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰酸盐存在时，可与有机碳同时测出。 注3：水中含大颗粒悬浮物时，由于受自动进样器孔径的限制，测定结果不包括全部颗粒态有机碳。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 总有机碳total organic carbon，TOC 指溶解或悬浮在水中有机物的含碳量（以质量浓度表示），是以含碳量表示水体中有机物总量的综合指标。 2.2 总碳total carbon，TC 指水中存在的有机碳、无机碳和元素碳的总含量。 2.3 无机碳inorganic carbon，IC 指水中存在的元素碳、二氧化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的含碳量。 2.4 可吹扫有机碳purgeable organic carbon，POC 指在本标准规定条件下水中可被吹扫出的有机碳。 2.5 不可吹扫有机碳non-purgeable organic carbon，NPOC 指在本标准规定条件下水中不可被吹扫出的有机碳。

3 方法原理 3.1 差减法测定总有机碳 将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长下，一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比，由此可对试样总碳（TC）和无机碳（IC）进行定量测定。 总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 3.2 直接法测定总有机碳 试样经酸化曝气，其中的无机碳转化为二氧化碳被去除，再将试样注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳（POC），故测得总有机碳值为不可吹扫有机碳（NPOC）。 4 干扰及消除 水中常见共存离子超过下列质量浓度时：SO42?400 mg/L、Cl? 400 mg/L、NO3?100 mg/L、PO43? 100 mg/L、S2? 100 mg/L，可用无二氧化碳水（5.1）稀释水样，至上述共存离子质量浓度低于其干扰允许质量浓度后，再进行分析。 5 试剂和材料 本标准所用试剂除另有说明外，均应为符合国家标准的分析纯试剂。所用水均为无二氧化碳水（5.1）。 5.1 无二氧化碳水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量10%），冷却后备用。也可使用纯水机制备的纯水或超纯水。无二氧化碳水应临用现制，并经检验TOC质量浓度不超过0.5 mg/L。 5.2 硫酸（H2SO4）：ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。 5.3 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：优级纯。 5.4 无水碳酸钠（Na2CO3）：优级纯。 5.5 碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯。 5.6 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=10 g/L。 5.7 有机碳标准贮备液：ρ（有机碳，C）= 400 mg/L。准确称取邻苯二甲酸氢钾（预先在110～120℃下干燥至恒重）0.850 2 g，置于烧杯中，加水（5.1）溶解后，转移此溶液于1 000 ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。在4℃条件下可保存两个月。 5.8 无机碳标准贮备液：ρ（无机碳，C）=400 mg/L。准确称取无水碳酸钠（预先在105℃下干燥至恒重）1.763 4 g和碳酸氢钠（预先在干燥器内干燥）1.400 0 g，置于烧杯中，加水（5.1）溶解后，转移此溶液于1 000 ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。在4℃条件下可保存两周。 5.9 差减法标准使用液：ρ（总碳，C）= 200 mg/L，ρ（无机碳，C）= 100 mg/L。用单

水质 总有机碳

水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法 water quality—Determination of TOC by nondispersive infrared absorption method GB 13193-91 本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。 1 主题内容和适用范围 1.1 本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。 1.2 测定范围 本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5～60mg／L，检测下限为0.5mg／L。 1.3 干扰 地面水中常见共存离子超过下列含量(mg／L)时，对测定有干扰，应作适当的前处理，以消除对测定的干扰影响：SO42－400；Cl－400：NO3－100；PO43－100；S2－100。水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。 2 原理 2.1 差减法测定总有机碳 将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧比，使有机化合物和无机

碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。 总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 2.2 直接法测定总有机碳 将水样酸比后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。 3 试剂 除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。 3.1 无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10％)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。 3.2 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)：优质纯。 3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)：优质纯。 3.4 碳酸氢钠(NaHCO3)优质纯，存放于干燥器中。 3.5 有机碳标准贮备溶液：C＝400mg／L。 称取邻苯二甲酸氢钾(3.2)(预先在110～120℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温)0.8500g，溶解于水(3.1)中，移入1000mL容量瓶内，用水(3.1)稀释至标线，混匀，在低温(4℃)冷藏条件下可保存48d。 3.6有机碳标准溶液：c＝80mg／L。准确吸取10.00mL有机碳标准溶液(3.5)，置于50mL容量瓶内，用水(3.1)稀释至标线混匀。此溶液用时现配。

TOC(总有机碳分析仪)测定原理方法

下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。 一、TOC仪器的测定原理 总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC 分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳， 并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而 对水溶液中总有机碳进行定量测定。 仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、 气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程 简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。 TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳 氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。 二、燃烧氧化——非分散红外吸收法 燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差 减法和直接法两种。 1.差减法测定TOC值的方法原理 水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。经 高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成 为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳， 其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总 碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。 2.直接法测定TOC值的方法原理 将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注 入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样 中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的 有机碳值。 三、水样中TOC的分析步骤 1.试剂准备 （1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O）4：基准试剂 （2）无水碳酸钠：基准试剂 （3）碳酸氢钠：基准试剂 （4）无二氧化碳蒸馏水 2.标准贮备液的制备 （1）有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O，4用水稀释， 一般贮备液的浓度为400mg/L碳。 （2）无机碳标准贮备液：称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠， 用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。 3.有机碳、无机碳标准溶液的配制 从各自的贮备液中按要求稀释得来。

测量水中的TOC总有机碳

测量水中的TOC总有机碳 有机碳化合物种类繁多，由于碳有形成长链分子的能力，有机化合物的种类几乎是无限的。气相色谱仪(GC) 或高效液相色谱仪(HPLC)可以用来定量分析特定的有机化合物，当然前提是要知道分析什么物质。 测量总有机碳(TOC)并不分析某种特定的有机化合物，实际测量的样品中往往非常复杂，含有多种混合的有机物质，总有机碳(TOC)表征的就是所有这类物质的总和。测量TOC的原因不外乎过程控制或法规限制，以下是一些常见的TOC测量应用： 自来水厂：有机碳与消毒剂例如氯或臭氧形成消毒副产物(DBP)，有可能有致癌性。 在消毒前减少有机碳含量可以大大降低消毒副产物(DBP)对公众健康的危害。 市政污水处理厂：监测进水的TOC含量测量，有助于指导工艺控制，提高处理效率。出水的TOC含量需要达到相应标准才能排放到地表水系中。 工业污水处理：监测出水的TOC含量，确保达标排放。 发电厂：过程水中的TOC含量测量和控制，有助于减少腐蚀性成分对昂贵设备的损害。 制药厂：监测并控制水中的TOC含量，阻止有害细菌的生长。 半导体厂：芯片生产需要超纯水，集成度越高的芯片，对水的纯度要求越高，也需要监测其中的TOC含量。 TOC 的相关概念 无机碳只与氧原子结合，例如二氧化碳，碳酸氢盐或碳酸盐。有机碳可以与不同的原子结合，例如氢原子，氮原子或其它碳原子。下面是关于有机碳的常用概念： TC: 总碳 TOC: 总有机碳 TIC: 总无机碳 DOC: 总溶解有机碳 POC: 可清除有机碳（也叫VOC 挥发性有机碳) NPOC: 不可清除有机碳 总有机碳可以用总碳减去总无机碳来计算，写成公式如下： TC – TIC = TOC

可溶性有机碳的测定

可溶性有机碳测定: 1. 取10 g 新鲜土样,按照土:水为1∶5的比例混匀,在25℃条件下,以250 r/min 的速度振荡1 h,接着在转速为15 000 r/min 离心10min,上部悬浮液过0·45μm 薄滤膜[1],以后的步骤采取测有机碳的方。 2. 取过0·45μm 薄滤膜的溶液放入消煮管中，加5ml 0.8000mol/L 的1/6K 2Cr 2O 7标准溶液， 然后用注射器注人5ml 浓硫酸，旋转摇匀，在消煮管上加一小漏斗。 3. 将盛土样的消煮放人铁丝笼架中，放入已预热至185 -190oC 的油浴锅中（豆油）加热。 此时应控制锅内温度在170-180oC ，沸腾开始，准确加热5min ，取出冷却，如溶液呈绿色，表示重铬酸钾用量不足，应再取较少的样品（或适当增加重铬酸钾的量）重做。 4. 冷却后的溶液呈橙黄色或黄绿色，用洗瓶将消煮管中的溶液洗人250ml 三角瓶中，使三 角瓶内溶液体积在60-80ml 左右，加邻啡啰啉指示剂3—4滴，用0.2mol ／L FeSO 4滴定，溶液的颜色变化为：橙黄—→蓝绿—→棕红色，记录硫酸亚铁用量（V ）。 每批分析样，应做2—3个空白；空白标定用0.1-0.5g 石英砂代替土样，其它步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁用量（V 0）。 5. 计算方法 有机碳（g/kg ）=10001.1003.0)(0.58000.02100????-??K m V V V 有机质（g/kg ）=有机碳（g/kg ）×1.724 式中：0.8000——1/6 K 2Cr 2O 7标准溶液的浓度（mol/L ）； 5.0——1/6 K 2Cr 2O 7标准溶液的体积（ml ）； V 0——空白标定用去硫酸亚铁溶液体积（ml ）； V ——滴定土样用去硫酸亚铁溶液体积（ml ）； 0.003——1/4碳原子的摩尔质量(g/m mol)； 1.1——氧化校正系数； 1.724——将有机碳换算成有机质的系数； m 1——风干土样质量（g ）； K 2——将风干土换算成烘干土系数。土壤碳氮比的计算： )/() /(kg g kg g 全氮有机碳碳氮比= 1.耕作措施对土壤有机碳和活性有机碳的影响.严昌荣,刘恩科,何文清,刘爽,刘勤.

土壤有机碳及碳组份测定

①土壤有机碳测定 风干土过0.25 mm土壤筛，用重铬酸钾－外加热法测定有机碳含量。 ②土壤重组和轻组分离 取100 g(干土重)土，分成3等分，分别放入密度为1.70g cm-3的重液中(ZnI 2和KI 混合溶液，用KOH 溶液调至中性)，用手摇动震荡5min，再用超声波400Jml-1震荡3 min，离心机离心，虹吸法取上清液，过滤，重复操作3 次。所得样品用 100 mL 0.01 mol L-1CaCl 2 溶液洗涤，再用200 mL 蒸馏水反复冲洗，得到轻组。 剩余部分为重组，用100ml 0.01mol L-1 CaCl 2 溶液洗涤，再用200 mL 蒸馏水反复冲洗。样品回收率均在95%以上。将得到的组分分出一份，过0.25 mm 土壤筛，用重铬酸钾-外加热法测定有机碳含量。 ③土壤水溶性有机碳测定 20g(干土重)新鲜土放入盛有60 mL 蒸馏水的三角瓶中，常温下震荡浸提30 min，用高速离心机离心，上清液过0.45μm 滤膜，用岛津TOC-V CPH仪测定浸提液有机碳浓度，得到水溶性有机碳。为了避免浓度的差异对特定波长吸收值的影响，先把所有样品的水溶性有机碳的浓度稀释到10 mg/L，再用岛津UV-2550 测 定250 (A 250)、280 (A 280 )、和365 nm (A 365 )处吸收值，并计算A 250 /A 365 比值。 ④热水浸提碳的测定 10 g(干土重)新鲜土放入盛有100 mL 蒸馏水的三角瓶中，先震荡10 min，80℃浸提16 h，再震荡10 min，离心后，上清液用0.45 μm 滤膜过滤，用TOC-V CPH 仪测定浸提液碳浓度，得到热水浸提碳。 ⑤土壤微生物量碳测定 土壤微生物量碳(MBC)采用氯仿熏蒸-K 2SO 4 浸提法，熏蒸和未熏蒸的样品分 别用0.5 M K 2SO 4 浸提30 min，用岛津TOC-V CPH仪测定浸提液碳浓度。然后，用 以下公式计算获得微生物量碳： MBC =Ec/0.38 (1-1) 式中MBC 为微生物量碳，Ec 为熏蒸和未熏蒸样品浸提液测定的有机碳差值。用以下公式计算微生物商： MQ=MBC/TOC (1-2) 式中MBC 为微生物量碳，MQ 为微生物商，TOC 为土壤总有机碳

水中总有机碳(TOC)的测定 ——非色散红外吸收法

11.TOC的测定——非色散红外吸收法

一、目的和要求 （1）掌握总有机碳的测定原理 （2）了解德国elementar TOC总有机碳分析仪的使用方法

二、原理 水中总有机碳（TOC），是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量，因此TOC经常被用来评价水体中有机物污染的程度。 近年来，国内外已研制成各种类型的TOC分析仪。按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非色散红外吸收法、电导法、气相色谱法、湿法氧化—非色散红外吸收法等。其中，燃烧氧化—非色散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好，灵敏度高，因此这种TOC分析仪被国内外广泛采用。

（1）差减法测定TOC值的方法原理水样被分别注入高温燃烧管和低温反应 管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机物和无机碳酸盐均转化为二氧化碳；经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，两者所生成的二氧化碳导入非色散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。

（2）直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳，但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此，其测定结果只是不可吹出性的有机碳值。

地面水中常见共存例子硫酸根超过 400mg/L、Cl-超过400mg/L、NO 3-超过 100mg/L、PO 43-超过100mg/L、S 2 -超过 100mg/L时，对测定有干扰，应做适当的前处理，以消除对测定结果的影响。水样中含大颗粒悬浮物时，由于受水样的、注射器针孔的限制，测定结果往往不包含全部颗粒态碳。

土壤碳组分测定方法

土壤碳组分测定方法 1、轻组有机碳（LFOC）：采用密度为1.7 g cm-3碘化钠分离提取后，用重铬酸钾- 浓硫酸外加热法测定， 轻组有机碳(LFOC)：将过2 mm筛的风干土样20.0 g，放在装有200 ml密度为1.8 g/cm3的NaI溶液的玻璃离心管中，搅拌震荡数秒后，用NaI溶液将附着在管壁和玻璃棒上的颗粒洗入悬浮液中，静置30min后放置离心机中进行离心(825 r/30min)。利用玻璃滤纸对悬浮液进行真空过滤，并用去离子水洗去剩余的NaI溶液。将浮在滤纸上物质放65℃的烘箱中烘干12 h，烘干后称量，然后进行有机碳含量分析。 土壤轻组有机碳用NaI（称759g NaI溶解于650 ml蒸馏水中，定容至1 L，用比重计调节比重为1.7 g/cm3，相当于90 ml溶液中含有84g NaI）提取，称25 g过2 mm筛的土壤，加入100 ml NaI溶液，轻轻用手振荡，静置15 min。3500转离心15 min后，抽吸含轻组的重液到标记的真空瓶中，用一定量的NaI清洗真空管，将真空瓶中的悬浮液倒入真空系统，用0.01M Cacl2溶液清洗滤膜（Whatman GF/A）上的轻组到预先称重的容器中。这称之为“自由轻组（free light fraction; fLF）”，重复3次。重新将沉淀悬浮，在超声波中450 J/ml下超声15min，离心、过滤。这称之为“闭蓄态轻组（occluded light fraction; oLF）”，重复3次。重组（heavy fraction; HF）组分用0.01M Cacl2溶液冲洗10次，用5 g/L的六偏磷酸钠分散16 h，获得2000–250 um、250–50 um和<50 um三个组分（Roscoe et al., 2000; 2001; 2003）。

TOC总有机碳总结

TOC总有机碳总结 总有机碳是反映水质受到有机物污染的替代水质指标之一，和其它水质替代指标一样，它不反映水质受到那些具体的有机物的特性．而是反映各个污染物中所含碳的量，其数量愈高．表明水受到的有机物污染愈多。根据本市发展的要求，我站为更好、及时的监督，监测本市的水质，故扩展此项目。 选用标准 方法标准GB13193-91规定的测定范围为“地面水”，HJ/T71-2001规定的测定范围为“地表水和废水”。虽然目前我国现行的环境质量评价标准中，没有对地表水、地下水中总有机碳含量的评价指标，但以后有可能制定。又因这两个标准的方法和原理基本没有差别，所以我站选用国标GB13193-91来做为TOC的方法依据。 排放标准有两个：《生活饮用水卫生标准》GB5749—2006和广东省地方标准《水污染物排放限值》DB44/26—2001 有关测定的技术信息 峰面积的测定 向TOC-V注入试样时，自动地检测产生峰的开始和结束，求出峰面积。峰的开始和结束的检测是采用峰的斜度（时刻变化地连线的斜度）。峰的检测在斜度达到预先设定值的以上时开始。相反，达到负的斜度设定值以下时峰的检测结束。 注释 ·分离峰：在TC回路的测定中，进样量大时有可能产生多数的峰。这时，只检测最后峰的结束，多数峰的全面积累计计算。 ·基线校正：在基线变动状态下产生的峰，进行基线校正后求出准确的峰面积。 图1 峰面积的求法 峰的形状 TOC-V测定TC时，测定峰的形状有时会成为多数的分离峰。特别是，使用高灵敏度催化剂进样量在100 L以上的条件下测定时这种倾向非常显著。

这是由于注入在催化剂上的试样中易气化的有机物与结晶性的有机物的燃烧时间不同，出现数次产生二氧化碳而形成的多数峰所致。容易气化的有机物最好是水溶液加热蒸发时与水一起气化类型的有机物，乙醇等就是例子。结晶性有机物是水溶液蒸发干燥时最后成为固体剩下类型的有机物，例如葡萄糖。 另外，进样的状态也对峰的形状有影响，试样注入到燃烧管的中央时与注入到周围时在燃烧时间上也会有差别，使峰成为多数。 然而，因上述有机物的种类和注入位置产生的峰形状异常，由于TOC-V是按二氧化碳产生的峰的全面积测定求出TOC（或TC），峰的形状对测定结果没多大影响。 标准曲线 标准曲线的种类 1点标准曲线和2点标准曲线 本仪器的输出信号是直线化的。而且，TC/TN燃烧部和IC反应部的反应系统上几乎没有使浓度-输出特性偏离直线的因素。标准曲线通常使用只有量程点1点标准曲线和有零点和量程点的2点标准曲线。 虽然也按调制标准液的纯水中所含的TC、IC或TN的浓度，但是，制作50~100mg/L以上的标准曲线时几乎都通过原点，因此，实用上1点标准曲线完全可以对应。 在调制标准液的纯水中所含的TC、IC或TN对标准浓度不能忽视时，使用2点标准曲线。它的操作请参照下边的「标准曲线的移动处理」。 多点标准曲线 为评价标准曲线，可制作最多为10点的多点标准曲线。3点以上的标准曲线时采用折线或最小二乘法制作回归直线的标准曲线。采用最小二乘法的回归直线时表示相关系数。 标准曲线的移动处理 向原点移动处理 含调制标准液用水的TC、IC或TN对标准液浓度不可忽视时必须制作校正水中所含TC或TN的校准校。校正时，使用向原点移动处理的功能。例如，使用含0.5mg/L TC的水调制TC 10mg/L（实际是10+0.5mg/L）的标准曲线，制成2点标准曲线时，是如图2的实线所示的标准曲线。直接使用此标准曲线时，试样的测定值通常是低0.5mg/L程度进行测定。但是，使用向原点移动处理功能，进行如图2虚线所示的移动时，将校正含标准液调制用水的0.5mg/L的TC标准曲线

植物有机碳的测定(K2Cr2O7—H2SO4容量法)

植物有机碳的测定(K 2Cr 2 O 7 —H 2 SO 4 容量法) 一、植物有机碳的测定有干烧法和湿烧法两种。干烧法需特殊的设备，而且手续繁琐；湿烧法是根据植物有机碳容易被氧化的性质，用K2Cr2O7—H2SO4氧化法测定的，操作简便、快速，有足够的准确度，适宜于大批样品的分析。 二、方法原理：植物样品中的有机碳在较高的温度下，可用已知量的过量K2Cr2O7—H2SO4溶液使之氧化。Cr2O-27等被还原成Cr+3。剩余的K2Cr2O7用0.2N FeSO4标准溶液进行回滴。由净消耗的K2Cr2O7量，即可计算出碳的含量。 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 三、仪器 千分之一分析天平、硬质试管和弯角小漏斗各6个、碱式滴定管(25ml)、三角瓶(150ml)，10ml移液管，100ml量筒，定量加液器，油浴或远红外消煮器 试剂 (1)浓硫酸（p=1.84） (2)0.4 mol/L(1/6 K2Cr2O7 )标准溶液：称取经130℃烘干的重铬酸钾39.2245g溶于水中，定容于1L容量瓶中。 (3) 0.4 mol/L K2Cr2O7-H2SO4标准溶液（V:V,1:1） (4)0.2mol/L FeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)55.6g，溶解于200mL 蒸馏水中，加浓硫酸(H2SO4)10mL，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.2mol/L 重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。 (5)邻啡罗啉指示剂:称取邻啡罗啉1.485g与FeSO4·7H2O 0.695g，溶于100ml水中。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。 四、操作步骤： 称取磨碎烘干过0.25mm筛的植物样品①20.0—30.0mg(含C约15mg以内)②倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.4mol/L重铬酸钾溶液10ml，用定量加液器加浓硫酸10ml(在加入约3ml时，摇动试管，以使样品分散)，然后在试管口加一小漏斗。 将试管成批地插入铁丝笼中，每批带一空白试管（不加土只加试剂和一洁净瓷片）放入温度已升至185-195°C的石蜡油浴锅中，使试管内液面浸入石蜡油液面以下。调节热源使油浴温度维持在170-180°C。当管内溶液微沸时开始计时，五分钟后取出铁丝笼。 稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液应无损流入试管中。将试管中的消化液全部转入150ml 三角瓶，再少量多次洗涤试管内壁并将洗液全部倒入三角瓶，溶液体积达到60-70mL以保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/L，此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/L的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、灰蓝突变为棕红色即为终点，记下硫酸亚铁用量。 在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。然后参照土壤有机质测定步骤消煮滴定，滴定时最终溶液的体积不得小于120ml即 H2SO4浓度须在2—3mol/L范围内。 五、结果计算： 全C%(干基)＝(V 0-V e )C Fe ×0.003/W×100 式中：V0—空白标定时，所用去的Fe SO4标准液体积(ml) Ve—滴定待测液用去的FeSO4标准液体积(ml)； C Fe—FeSO4标准液的浓渡； 0.003—1/4C的摩尔质量kg/mol； W—烘干样品重(mg)。 注释： ①植物样品含C量很高，一般在40%左右，称量较少，植物样品又容易吸水，因此称样前必须先烘干，称样时要快速、准确。 ②为了保证有机碳氧化完全，如样品测定时滴定所用FeSO4标准溶液体积小于空白标定时所耗FeSO4体积的1/3时，需减少称样量重做。

植物有机碳的测定

植物有机碳的测定(K2Cr2O7容量法) 一 植物有机碳的测定有干烧法和湿烧法两种。干烧法需特殊的设备，而且手续繁琐； 湿烧法是根据植物有机碳容易被氧化的性质，用K 2Cr 2 O 7 —H 2 SO 4 氧化法测定的， 操作简便、快速，有足够的准确度，适宜于大批样品的分析。二 方法原理：植物样品中的有机碳在较高的温度下，可用已知量的过量K 2Cr 2 O 7 — H 2SO 4 溶液使之氧化。Cr 2 O-2 7 等被还原成Cr+3。剩余的K 2 Cr 2 O 7 用0.2N FeSO 4 标准溶 液进行回滴。由净消耗的K 2Cr 2 O 7 量，即可计算出碳的含量。 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K 2Cr 2 O 7 +3C+8H 2 SO 4 =2K 2 SO 4 +2Cr 2 (SO 4 ) 3 +3CO 2 ↑+8H 2 O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K 2Cr 2 O 7 +6FeSO 4 ＋7H 2 SO 4 =K 2 SO 4 ＋Cr 2 (SO 4 ) 3 +3Fe 2 (SO 4 ) 3 +7H 2 O 三 1.仪器 千分之一分析天平、硬质试管和弯角小漏斗各6个、碱式滴定管(25ml)、三角瓶(150ml)，10ml移液管，100ml量筒，定量加液器，油浴或远红外消煮器 2.试剂 (1)K 2Cr 2 O 7和 H 2 SO 4 的标准溶液 (2)0.2mol/LFeSO 4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO 4 ·7H 2 O)55.6g，溶 解于200ml蒸馏水中，加浓硫酸(H 2SO 4 )10ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标 准浓度，可以用0.02mol/L重铬酸钾(K 2Cr 2 O 7 )标准溶液标定。 (3)邻啡罗啉指示剂 四 操作步骤： 称取磨碎烘干过0.25mm筛的植物样品①20.0—30.0mg(含C约15mg以内)②倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.4mol/L重铬酸钾溶液10ml，用定量加液器加浓硫酸10ml(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。 将试管成批地插入铁丝笼中，每批带一空白试管（不加土只加试剂和一洁净瓷片）放入温度已升至185-195°C的石蜡油浴锅中，使试管内液面浸入石蜡油液面以下。调节热源使油浴温度维持在170-180°C。当管内溶液微沸时开始计时，五分钟后取出铁丝笼。 稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液应无损流入试管中。将试管中的消化液全部转入150ml三角瓶，再少量多次洗涤试管内壁并将洗液全部倒入三角瓶，溶液体积达到60-70ml以保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l，此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO 4 )溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、灰蓝突变为棕红色即为终点，记下低铁用量。