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有机化学实验指导手册

有机化学实验指导手册
有机化学实验指导手册

第一部分有机化学实验的一般知识

1.1实验须知

有机化学实验的目的

有机化学实验是化学学科的一个组成部分。尽管现代科学技术突飞猛进,使有机化学从经验科学走向理论科学,但它仍是以实验为基础的科学,特别是新的实验手段的普遍应用,使有机化学面貌焕然一新。在教学计划中,有机化学实验所占比重是比较大的。

有机化学实验教学的目的和任务:

(1)通过实验,使学生在有机化学实验的基本操作方面获得较全面的训练。

(2)配合课堂讲授,验证和巩固扩大课堂讲授的基本理论和知识。

(3)培养学生正确选择有机化合物的合成和鉴定的方法,及分析和解决实验中所遇到问题的能力。

(4)培养学生理论联系实际、实事求是、严格认真的科学态度和良好的工作习惯。

有机化学实验室规则

为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风,学生必须遵守下列实验室规则:

(1)实验前应做好—切准备工作。如复习教材中有关的章节,预习实验指导书等,做到心中有数;防止实验时边看边做,降低实验效果。还要充分考虑防止事故的发生,和发生后所采用的安全措施。

(2)进入实验室时,应熟悉实验室及其周围的环境,熟悉灭火器材,急救药品的使用和放置的地方。严格遵守实验室的安全规则和每个具体实验操作中的安全注意事项。如有意外事故发生,应报请老师处理。

(3)实验室应保持安静和遵守纪律,不准用散页纸记录,以免散失。实验过程中精力要集中,操作要认真,观察要细致,思考要积极。

(4)遵从教师的指导,严格按照实验指导书所规定的步骤,试剂的规格和用量,进行实验。学生若有新的见解或建议,要改变实验步骤和试剂规格及用量时,须征教师同意方可。

(5)实验台面和地面要经常保持整洁,暂时不用的器材,不要放在台面上,以免碰倒损坏。污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃屑等,应分别放入指定的地方,不要乱抛乱丢,更不能丢入水槽,以免堵塞下水道;废酸和废碱应倒入废液缸中,不能倒入水槽。

(6)要爱护公物。公共器材用完后,须整理好并放回原处。如损坏仪器,要办理登记手续。要节约水、电、煤气及消耗性药品,严格控制药品的用量。

(7)学生轮流值日。值日生应负责管理公用器材,打扫实验室,倒换废液缸,检查水、电、煤气,关好门窗。

1.2实验室的安全事项

进行有机化学实验,经常要使用易燃溶剂,如乙醚、乙醇、丙酮和苯等;易燃易爆的气体和药品,如氢气、乙炔和干燥的苦味酸(2,4,6—三硝基苯酚)等;有毒药品,如氰化钠、硝基苯和某些有机磷化合物等;有腐蚀性的药品,如氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等。这些药品使用不当,就有可能产生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。此外,碎的玻璃器皿、煤气、电器设备等使用处理不当也会产生事故。但是这些事故都是可以预防的。只要实验者集中注意力,而不是掉以轻心,树立爱护国家财产的观念,严格执行操作规程,加强安全措施,就一定能有效地维护实验室的安全,正常地进行实验。下列事项应引起高度重视,并认真执行。

实验时的一般注意事项

(1)实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥。

(2)实验进行时应该经常注意仪器有无漏气、碎裂,反应进行是否正常等情况。

(3)估计可能发生危险的实验,在操作时应使用防护眼镜、面罩、手套等防护设备。

(4)实验中所用药品,不得随意散失、遗弃。对反应中产生有害气体的实验应按规定处理,以免污染环境,影响身体健康。

(5)实验结束后要细心洗手,严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。

(6)将玻璃管(棒)或温度计插入塞中时,应先检查塞孔大小是否合适;玻璃是否平光,并用布裹住或涂些甘油等润滑剂后旋转而入。握玻璃管(棒)的手应靠近塞子,防止因玻管折断而割伤皮肤。

(7)充分熟悉安全用具如灭火器、砂桶以及急救箱的放置地点和使用方法,并妥加爱护。安全用具及急救药品不准移作他用。

火灾、爆炸、中毒、触电事故的预防

(1)实验中使用的有机溶剂大多是易燃的。因此,着火是有机实验中常见的事故。防火的基本原则是使火源与溶剂尽可能离得远些。盛有易燃有机溶剂的容器不得靠近火源,数量较多的易燃有机溶剂应放在危险药品橱内。

回流或蒸馏液体时应放沸石,以防溶液因过热暴沸而冲出。若在加热后发现未放沸石,则应停止加热,待稍冷后再放。否则在过热溶液中放入沸石会导致液体迅速沸腾,冲出瓶外而引起火灾。不要用火焰直接加热烧瓶,而应根据液体沸点高低使用石棉网、油浴或水浴。冷凝水要保持畅通,若冷凝管忘记通水,大量蒸气来不及冷凝而逸出也易造成火灾。

(2)煤气开关应经常检查,并保持完好。煤气灯及其橡皮管在使用时亦应仔细检查。发现漏气应立即熄灭火源,打开窗户,用肥皂水检查漏气的地方。若不能自行解决者,应急告有关单位马上抢修。

(3)常压操作时,应使全套装置有一定的地方通向大气,切勿造成密闭体系。减压蒸馏时,要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器,不可用锥形瓶,否则可能会发生炸裂。加压操作时(如高压釜、封管等)应经常注意釜内压力有无超过安全负荷,选用封管的玻管厚度是否适当、管壁是否均匀,并要有一定的防护措施。

(4)有些有机化合物遇氧化剂时会发生猛烈爆炸或燃烧,操作时应特别小心。存放药品时,应将氯酸钾、过氧化物、浓硝酸等强氧化剂和有机药品分开存放。

(5)有些实验可能生成有危险性的化合物,操作时需特别小心。有些类型的化合物具有爆炸性,如叠氮化物、干燥的重氮盐、硝酸酯、多硝基化合物等,使用时须严格遵守操作规程。有些有机化合物如醚或共轭烯烃,久置后会生成易爆炸的过氧化合物,须特殊处理后才能应用。

(6)在反应过程中可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行。使用后的器皿应及时清洗。在使用通风橱时,当实验开始后不要把头伸入橱内。

(7)使用电器时,应防止人体与电器导电部分直接接触,不能用湿的手或手握湿物接触电插头。为了防止触电,装置和设备的金属外壳等都应连接地线。实验后应切断电源,再将连接电源的插头拔下。

1.2.3事故的处理和急救

倘遇事故应立即采取适当措施并报告教师。

(1)火灾如一旦发生了火灾,应保持沉着镇静,不必惊慌失措,并立即采取各种相应措施,以减少事故损失。首先,应立即熄灭附近所有火源(关闭煤气),切断电源,并移开附近的易燃物质。少量溶剂(几毫升)着火,可任其烧完。锥形瓶内溶剂着火可用石棉网或湿布盖熄。小火可用湿布或黄砂盖熄。

油浴和有机溶剂着火时绝对不能用水浇,因为这样反而会使火焰蔓延开来。

若衣服着火,切勿奔跑,用厚的外衣包裹使熄。较严重者应躺在地上(以免火焰烧向头部)用防火毯紧紧包住,直至火熄,或打开附近的自来水开关用水冲淋熄灭。烧伤严重者应急送医疗单位。

(2)割伤取出伤口中的玻璃或固体物,用蒸馏水洗后涂上红药水,用绷带扎住。大伤口则应先按紧主血管以防止大量出血,急送医疗单位。

(3)烫伤轻伤涂以玉树油或鞣酸油膏,重伤涂以烫伤油膏后送医院。

(4)试剂灼伤酸:立即用大量水洗,再以3—5%碳酸氢钠溶液洗,最后用水洗。严重时要消毒,拭干后涂烫伤油膏。

碱:立即用大量水洗,再以2%醋酸液洗,最后用水洗。严重时同上处理。

溴:立即用大量水洗,再用酒精擦至无溴液存在为止,然后涂上甘油或烫伤油膏。

钠:可见的小块用镊子移去,其余与碱灼伤处理相同。

(5)试剂溅入眼内

任何情况下都要先洗涤,急救后送医疗单位。

酸:用大量水洗,再用1%碳酸氢钠溶液洗。

碱:用大量水洗,再用1%硼酸溶液洗。

溴:用大量水洗,再用1%碳酸氢钠溶液洗。

玻璃:,用镊子移去碎玻璃,或在盆中用水洗,切勿用手揉动。

(6)中毒吸入气体中毒者,将中毒者移至室外,解开衣领及钮扣。吸入少量氯气或溴者,可用碳酸氢钠溶液嗽口。

为处理事故需要,实验室应备有急救箱,内置有以下一些物品:

①绷带、纱布、棉花、橡皮膏、医用镊子、剪刀等。

②凡士林、玉树油或鞣酸油膏、烫伤油膏及消毒剂等。

③醋酸溶液(2%)、硼酸溶液(1%)、碳酸氢钠溶液(1%及饱和)、酒精、甘油、红汞、龙胆紫等。

1.3有机实验室仪器设备及装置

进行有机化学实验时,所用的仪器有玻璃仪器、金属用具及其他一些仪器设备。在使用时,有的公用,有的由各人保管使用,兹分别介绍如下:

玻璃器皿

使用玻璃仪器皆应轻拿轻放,除试管等少数外都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压,不能作减压用。厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热,故不能加热。广口容器(如烧杯)不能贮放有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后,在活塞与磨口间应垫上纸片,以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂后用电吹风吹热风,或用水煮后再轻敲塞子,使之松开。此外,不能用温度计作搅拌棒用,也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却,不可立即用冷水冲洗以免炸裂。如图1—1所示。

(1)试管(2))烧杯(3)圆底烧瓶(4)平底烧瓶

图1—1普通有机实验玻璃仪器

在有机化学实验中还常用带有标准磨口的玻璃仪器,统称标准口玻璃仪器。这种仪器可以和相同编号的标准磨口相互连接。这样,既可免去配塞子及钻孔等手续,又能避免反应物或产物被软木塞(或橡皮塞)所沾污。常用的一些标准口玻璃仪器见图1—2。

图1—2标准口玻璃仪器

由于玻璃仪器容量大小及用途不一,故有不同编号的标准磨口。通常应用的标准磨口有10、14、19、24、29、34、40、50等多种。这里的数字编号是指磨口最大端直径的毫米数。相同编号的内外磨口可以紧密相接。有的磨口玻璃仪器也常用两个数字表示磨口大小,例如10/30则表示此磨口最大处直径为10毫米,磨口长度为30毫米。有时两玻璃仪器因磨口编号不同无法直接连接,则可借助于不同编号的磨口接头[见图1.2(10)]使之连接。

使用标准口玻璃仪器时须注意:

(1)磨口处必须洁净,若粘有固体杂物,则使磨口对接不密致,导致漏气,若杂物甚硬更会损坏磨口。

(2)用后应拆卸洗净。否则若长期放置,磨口的连接处常会粘牢,难以拆开。

(3)一般使用时磨口无需涂润滑剂,以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱,则

应涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。

(4)安装标准磨口玻璃仪器装置时应注意安得整齐、正确,使磨口连接处不受歪斜的应力,否则常易将仪器折断,特别在加热时,仪器受热,应力更大

其他仪器设备

金属用具

铁夹、铁架、铁圈、三脚架、水浴锅、热水漏斗、镊子、剪刀、三角锉刀、圆锉刀、打孔器、压塞机、水蒸汽发生器、煤气灯、鱼尾灯头、不锈钢刮刀

钢瓶

又称高压气瓶,是一种在加压下贮存或运送气体的容器,通常有铸钢、低合金钢和玻璃钢(即玻璃增强塑料)的等。氢气、氧气、氮气、空气等在钢瓶中呈压缩气状态,二氧化碳、氨、氯、石

油气等在钢瓶中呈液化状态。乙炔钢瓶内装有多孔性物质(如木屑、活性炭等)和丙酮,乙炔气体在压力下溶于其中。玻璃钢瓶因内衬系纯铝制成,故只能装氧气、氮气和压缩空气,不得充装氢气以及有腐蚀性的或在高压下能与铝发生反应的气体。为了防止各种钢瓶混用,全国统一规定了瓶身、

1.4仪器的清洗、干燥

仪器的清洗

在进行实验时,为了避免杂质混入反应物中,必须用清洁的玻璃仪器。有机化学实验中最简单而常用的清洗玻璃仪器的方法是用长柄毛刷(试管刷)和去污粉刷洗器壁,直至玻璃表面的污物除去为止,最后再用自来水清洗。有时去污粉的微小粒子会粘附在玻璃器皿壁上,不易被水冲走,此时可用2%盐酸摇洗一次,再用自来水清洗。当仪器倒置,器壁不挂水珠时,即已洗净,可供一般实验需用。在某些实验中,当需要更洁净的仪器时,则可使用洗涤剂洗涤。若用于精制产品,或供有机分析用的仪器,则尚须用蒸馏水摇洗以除去自来水冲洗时带入的杂质。

为了使清洗工作简便有效,最好在每次实验结束后,立即清洗使用过的仪器,因为污物的性质在当时是清楚的,容易用合适的方法除去。例如已知瓶中残渣为碱性时,可用稀盐酸或稀硫酸溶解;反之,酸性残渣可用稀的氢氧化钠溶液除去。如已知残留物溶解于常用的有机溶剂中,可用适量的该溶剂处理。当不清洁的仪器放置一段时间后,往往由于挥发性溶剂的逸去,使洗涤工作变得更加困难。若用过的仪器中有焦油状物,则应先用纸或去污粉擦去大部分焦油状物后再酌情用各种方法清洗。

必须反对盲目使用各种化学试剂和有机溶剂来清洗仪器。这样不仅造成浪费,而且还可能带来危险。

仪器的干燥

进行有机化学实验的玻璃仪器除需要洗净外,常常还需要干燥。仪器的干燥与否有时甚至是实验成败的关键。一般将洗净的仪器倒置一段时间后,若没有水迹,即可使用。有些实验须严格要求无水,否则阻碍反应正常进行,这时,可将所使用的仪器放在烘箱中烘干。较大的仪器或者在洗涤后立即使用的仪器,为了节省时间,可将水尽量沥干后,加入少量丙酮或乙醇摇洗(使用后的乙醇或丙酮应倒回专用的回收瓶中),再用电吹风吹干。先通入冷风1—2分钟,当大部分溶剂挥发后再吹入热风使干燥完全(有机溶剂蒸气易燃烧和爆炸,故不宜先用热风吹)。吹干后,再吹冷风使仪器逐渐冷却。

1.5实验产率的计算

有机化反应中,理论产量是指根据反应方程式,原料全部转化成产物,同时在分离和纯化过程中没有损失的产物的数量。产量(实际产量)是指实验中实际分离获得的纯粹产物的数量。百分产率是指实际得到的纯粹产物的重量和计算的理论产量的比值,即

例:用20克环己醇和催化用的硫酸一起加热时,可得到12克环已烯,试计算机它的百分产率?

根据化学反应式:1摩尔环己醇能生成1摩尔环己烯,今用20克即20/100=0.2摩尔环己醇,理论上应得0.2摩尔环己烯,理论产量为0.2X82克=16.4克,但实际产量为12克,所以百分产率为:

在有机化学实验中,产率通常不可能达到理论值,这是由于下面一些因素影响所致:(1)可逆反应。在一定的实验条件下化学反应建立了平衡,反应物不可能完全转化成产物。

(2)有机化学反应比较复杂,在发生主要反应的同时,一部分原料消耗在副反应中。

(3)分离和纯化过程中所引起的机械损失。

为了提高产率,常常增加某一反应物的用量。究竟选择哪一个试剂过量要根据有机化学反应的实际情况,反应的特点,各试剂的相对价格,在反应后是否易于除去,以及对减少副反应是否有利等因素来决定的。下面是在这种情况下计算产率的一个实例。

用12.2克苯甲酸、35毫升乙醇和4毫升浓硫酸一起回流,制得苯甲酸乙酯12克。这里,浓硫酸是用作这个酯化反应的催化剂。

从反应方程式中各物料的摩尔比很容易看出乙醇是过量的,故理论产量应根据苯甲酸来计算。0.1摩苯甲酸理论上应产生0.1摩尔即0.1×150=15克苯甲酸乙酯。百分产率为

1.6实验预习、记录和实验报告

实验预习

每个学生都应准备一本实验记录本。在每次实验前必须认真预习,作好充分准备。预习的具体要求如下:

(1)将实验的目的和要求、反应式(正反应、主要副反应),主要试剂和产物的物理常数(查阅手册或词典)以及主要试剂的用量(g、ml、mol)和规格摘录于记录本中。

(2)列出粗产品纯化过程原理,明确各步骤操作的目的和要求。

(3)写出实验简单步骤。每个学生应根据实验内容上的文字改写成简单明了的实验步骤(不要照抄实验的内容)。步骤中的文字可用符号简化,例如试剂写成分子式,克用g,毫升用ml,加热用△,加用“+”,沉淀用↓,气体逸出用↑……。仪器以示意图代之。学生在实验初期可画装置简图,步骤写得详细些,以后逐步简化。这样在实验前已形成了一个工作提纲,实验应按提纲进行。

实验记录

进行实验时要做到操作认真,观察仔细,思考积极,并将观察到的现象及测得的各种数据,及时的如实记录于记录本中。记录要做到简要明确,字迹整洁。实验完毕后,同学应将实验记录本和产物交给老师。产物应盛于样品瓶中贴好标签。

计算产率及讨论

计算产率,并根据实验情况讨论观察到的现象及结果(也可由教师指定回答部分思考题),并提出对本实验的改进意见。

在进行实验操作之后,总结进行的工作,分析出现的问题,整理归纳结果是完成实验的不可缺少的一步。同时也是把直接的感性认识提高到理性思维的必要的一步。实验报告就是进行这项培养和训练的,因此务必认真对待。

第二部分基本操作和新技术

实验一熔点测定

一、实验目的

1了解熔点的定义

2掌握熔点的测定方法

二、实验原理

在大气压力下,化合物受热由固态转化为液态时的温度称为该化合物的熔点(MeltingPoint,简记mp)。熔点是固体有机化合物的物理常数之一,通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物,而且还可判断其纯度。

严格地说,所谓熔点指的是在大气压力下化合物的固—液两相达到平衡时的温度。通常纯的有机化合物都具有确定的熔点,而且从固体初熔到全熔的温度范围(称熔程或熔距)很窄,一般不超过0.5~1℃。但是,如果样品中含有杂质,就会导致熔点下降、熔距变宽。因此,通过测定熔点,观察熔距,可以很方便地鉴别未知物,并判断其纯度。显然,这一性质可用来鉴别两种具有相近或相同熔

点的化合物究竟是否为同一化合物。方法十分简单,只要将这两种化合物混合在一起,并观测其熔点。如果熔点下降,而且熔距变宽,那必定是两种性质不同的化合物。需要指出的是,有少数化合物,受热时易发生分解。因此,即使其纯度很高,也不具有确定的熔点,而且熔距较宽。

三、实验方法

取0.1一0.2g样品,放在干净的表面皿上,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于表面皿上的玻璃管,从玻璃管口上端掉到表面皿,重复几次,至样品的高度约2~3mm为止。样品要装得均匀、结实,如果有空隙,不易传热,影响结果。然后将熔点管用橡皮圈固定在温度计上,试料应靠在水银球中部。如图2.1—1所示。

样品的装入熔点管在温度计上的位置熔点测定装置

图2.1-1样品的装入及熔点管的位置图2.1-2熔点测定装置

(如图1-2)是利用Thiele管(又叫b形管)来测定熔点,首先,是将熔点测定管夹在铁架台上,然后装入浓硫酸于熔点测定管中至高出侧管的下沿时即可,熔点测定管口配一缺口单孔橡皮塞,温度计插入孔中,刻度应向橡皮塞缺口。把毛细管附着在温度计旁。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的两侧管的中部。

为了准确地测定熔点,加热的时候,特别是在加热到接近试料的熔点时,必须使温度上升的速度缓慢而均匀,对于每一种试料,至少要测定两次。第一次升温可较快,每分钟可上升5℃左右。这样可以得到一个近似的熔点。然后把热浴冷却下来至少30℃,换一根装试料的熔点管(每根装试料的熔点管只能用一次)做第二次测定。

进行第二次熔点测定时,开始时升温可稍快(开始时每分钟上升5℃,待温度到达比近似熔点低约10℃时,再调小火焰,使温度缓慢而均匀地上升(每分钟上升约1℃),注意观察熔点试料的变化,当熔点管中试料开始蹋落和有湿润现象,出现小滴液体时,表示试料已开始熔化,为初熔,记下温度,继续微热至微量固体试料消失成为透明液体时,为全熔,即为该化合物的熔程。记录熔点时,要记录开始熔融和完全熔融时的温度,例如123~125℃,决不可仅记录这两个温度的平均值,例如124℃。固体熔化过程参见图1—3。物质越纯粹,这两个温度的差距就越小。如果升温太快,测得的熔点范围差距就越大。

实验测定完毕,把温度计放好,让其自然冷却至接近室温时才用废纸擦去硫酸,才可用水冲洗。否则,容易发生水银柱断裂,热硫酸待冷却后,方可倒回瓶中。

图1—3固体样品的熔化过程

四、注意事项

(1)用提勒熔点测定管测定熔点是实验室中常用的一种测定熔点的方法。此外,还可采用显微熔点测定仪或数字熔点仪。其中,用显微熔点测定仪测定熔点具有使用样品少、可测高熔点样品、可观察样品在受热过程中的变化等特点。

(2)待测样品一定要经充分干燥后再进行测定熔点。否则,含有水分的样品会导致其熔点下降、熔距变宽。另外,样品还应充分研细,装样要致密均匀,否则,样品颗粒间传热不匀,也会使熔距变宽。

(3)导热介质的选择可根据待测物质的熔点而定。若熔点在95℃以下,可以用水作导热液;若熔点在95~220℃范围内,可选用液体石蜡油;若熔点温度再高些,可用浓硫酸(250~270℃),但需注意安全。

(4)在向提勒熔点测定管注入导热液时不要过量。要考虑到导热液受热后,其体积会膨胀的因素。另外,用于固定熔点管的细橡皮圈不要浸入导热液中,以免溶胀脱落。

(5)样品经测定熔点冷却后又会转变为固态,由于结晶条件不同,会产生不同的晶型。同一化合物的不同晶型,它们的熔点常常不一样。因此,每次测熔点都应该使用新装样品的熔点管。

实验二微量法的沸点测定

一、实验目的

1了解沸点的定义

2掌握微量法测定沸点的方法

二、实验原理

一种液体物质在一定的温度下,有一个一定的与它平衡的蒸气压,此项蒸气压随温度的改变而改变。温度上升蒸气压也随之上升,当达到某一温度时,液体的蒸气压与大气压相等,此时液体内部的蒸气可以自由地逸出液面,因而出现沸腾现象。因此,当液体的蒸气压与标准大气压相等时的温度,称为这一液体沸点。

药品:无水乙醇水

三、实验步骤:

取一支直径为1cm,长约10cm的小试管作为装试料的外管。另取长约120mm,内径约lmm

的一端封口的毛细管,作为内管。

装试料时,可用吸管把试料装入外管,试料的高度应约为6~8mm,将外管用橡皮圈固定在温度计上,如图2.2—1。然后把内管开口朝下插入外管里,这样就有少量液体吸入管内。象熔点测定时一样,把沸点管和温度计放入待测定用的浴液器皿中。

图2.2—1微量法沸点测定管图2.2—2微量法沸点测定装置

将热浴在石棉网上慢慢地加热,为使温度均匀地上升,可用环形搅拌棒上下搅拌。当温度到达比沸点稍高的时候,可以看到从内管中有一连串的小气泡不断地逸出。此时停止加热,让热浴慢慢冷却。当液体开始不冒气泡和气泡将要缩入内管时的温度即为该液体的沸点,记录下这一温度。这时液体蒸气压与外界大气压相等。

四、注意事项

(1)测定沸点时,加热不应过猛,尤其是在接近样品的沸点时,升温更要慢一些,否则沸点管内的液体会迅速挥发而来不及测定。

(2)如果在加热测定沸点过程中,没能观察到一连串小气泡快速逸出,可能是沸点内管封口没封好之故。此时,应停止加热,换一根内管,待导热液温度降低20℃后即可重新测定。

五、问题

用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点,为什么?

实验三蒸馏

一、实验目的

1掌握蒸馏的基本原理

2掌握蒸馏操作的实验装置及操作方法

二、实验原理

液态物质受热沸腾化为蒸气,蒸气经冷凝又转变为液体,这个操作过程就称作蒸馏(Distillation)。蒸馏是纯化和分离液态物质的一种常用方法,通过蒸馏还可以测定纯液态物质的沸点。

纯的液态物质在一定压力下具有确定的沸点,不同的物质具有不同的沸点。蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。当液态混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发出的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。不过,只有当组分沸点相差在30℃以上时,蒸馏才有较好的分离效果。如果组分沸点差异不大,就需要采用分馏操作对液态混合物进行分离和纯化。

图2.3—1简单蒸馏装置图

需要指出的是,具有恒定沸点的液体并非都是纯化合物,因为有些化合物相互之间可以形成二元或三元共沸混合物,而共沸混合物是不能通过蒸馏操作进行分离。通常,纯化合物的沸程(沸点范围)较小(约0.5~1℃),而混合物的沸程较大。因此,蒸馏操作既可用来定性地鉴定化合物,也可用以判定化合物的纯度。

三、实验方法

安装好蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管和接受瓶(见图2.3—1),然后将待蒸馏液体通过漏斗从蒸馏烧瓶颈口加入到瓶中,投入1~2粒沸石,再配置温度计。

接通冷凝水,开始加热,使瓶中液体沸腾。调节火焰,控制蒸馏速度,以1~2滴/秒为宜。在蒸馏过程中,注意温度计读数的变化,记下第一滴馏出液流出时的温度。当温度计读数稳定后,另换一个接受瓶收集馏分。如果仍然保持平稳加热,但不再有馏分流出,而且温度会突然下降,这表明该段馏分已近蒸完,需停止加热,记下该段馏分的沸程和体积(或质量)。馏分的温度范围愈小,其纯度就愈高。

有时,在有机反应结束后,需要对反应混合物直接蒸馏,此时,可以将三口烧瓶作蒸馏瓶组装成蒸馏装置直接进行蒸馏(见图2.3—2)

四、注意事项

(1)蒸馏烧瓶大小的选择依待蒸馏液体的量而定。通常,待蒸馏液体的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。

(2)当待蒸馏液体的沸点在140℃以下时,应选用直形冷凝管;沸点在140℃以上时,就要选用空气冷凝管,若仍用直形冷凝管则易发生爆裂。

(3)如果蒸馏装置中所用的接引管无侧管,则接引管和接受瓶之间应留有空隙,以确保蒸馏装置与大气相通。否则,封闭体系受热后会引发事故。

(4)沸石是一种带多孔性的物质,如素瓷片或毛细管。当液体受热沸腾时,沸石内的小气泡就成为气化中心,使液体保持平稳沸腾。如果蒸馏已经开始,但忘了投沸石,此时千

万不要直接投放沸石,以免引发暴沸。正确的做法是,先停止加热,待液体稍冷片刻后再补加沸石。

(5)蒸馏低沸点易燃液体(如乙醚)时,千万不可用明火加热,此时可用热水浴加热。在蒸

馏沸点较高的液体时,可以用明火加热。明火加热时,烧瓶底部一定要置放石棉网,以防因烧瓶受热不匀而炸裂。

(6)无论何时,都不要使蒸馏烧瓶蒸干,以防意外。

图2.3—2由反应装置改装的蒸馏装置

实验四重结晶

一、实验目的

1了解重结晶的基本原理

2掌握有机物重结晶的基本操作

二、实验原理

从自然界或由有机合成得到的固体有机物,常用重结晶进行提纯。固体物质的溶解度多数随着温度的升高而增大,将有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液,冷却后,由于溶解度减小,溶质又重新成晶体析出,故称重结晶。重结晶通常是用溶解的方法把晶体结构破坏,然后改变条件让晶体重新形成,利用被提纯物质和杂质在溶剂中的溶解度不同除去杂质的一种操作过程,一般适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。

晶体颗粒大小均匀适当,有利于物质的纯化。晶体太细,其表面积很大,吸附的杂质也多,同时形成稠厚的糊状物,夹带母液较多,不易洗净。晶体过大(直径超过2mm),会在晶体内夹杂母液,干燥困难,即使干燥后也有杂质留在里面。因此操作时要注意结晶条件。

重结晶一般的过程是:(1)选择适宜的溶剂[1]在将近溶剂沸点的温度下,将欲提纯的固体溶解;

(2)将溶液热滤,除去不溶性杂质,如溶液中含有色杂质,则用活性炭脱色后一起热滤;(3)冷却滤液,析出晶体;(4)吸滤,分出晶体;可溶性杂质留在母液中;(5)洗涤晶体,除去附着的母液,干燥后测定熔点,如纯度不合格,可再进行一次重结晶。

三、基本操作—热滤和吸滤

热滤

用普通漏斗过滤热的饱和溶液时,常因温度降低会在漏斗中或其颈部析出晶体,用热滤法可以部分克服这个缺点。

操作方法

若溶液不多,过滤时,先将短颈玻璃漏斗在蒸汽中温热,并使用扇形滤纸加快过滤速度,减少晶体析出。用短颈漏斗可避免晶体析出堵塞漏斗颈,影响过滤。另一种简便方法是将漏斗连同扇形滤纸放在烘箱中,烘热后取出,马上过滤,效果甚佳。

若要热滤较多量的溶液,则须用热水漏斗(也称保温漏斗)。热水漏斗种类很多,常用的热水漏斗如图2.8—1所示。此漏斗是由两层紫铜制成的,中间放热水,有柄可以加热,使热水漏斗经常保持一定的温度。若溶剂是可燃性的,则先把里面的水煮沸,把火熄灭后,再行热滤;若溶剂是不可燃的,则煮沸后可以一边加热,一边热滤。

扇形滤纸的折法

扇形滤纸(又称菊花形滤纸、折叠式滤纸)跟溶液的接触面大,故过滤速度快。滤纸的折叠法是:先把滤纸折成对半,再折为四分之一,以2对3叠成4,以1对3叠成5[如图2.4—2(a)];以2对5叠成6,以1对4叠成7[如图2.4—2(b)];以2对4叠成8,以1对5叠成9[如图2.4—2(c)]。此时滤纸即如2.4—2(d)所示形状。要注意在折叠时不可将滤纸中心压得太紧,否则中心变脆,过滤时,滤纸底部有骤然破裂的危险。

图2.4—1热滤装置图2.4—2扇形滤纸的折法

将此滤纸执于左手,把2和8间、8和4间,4和6间以及6和3间等各朝相反方向折叠,直叠到9和1之间为止,如同折扇一样,并稍加压紧[如图2.4—2(e)],然后打开滤纸,注意观察1及2[如图2.4—2(f)]有同样的折面。再将此两折面向内方向对折,使每一折面成两个小折面,比其它折面浅一半[如图2.4—2(g)]。最后将各折叠处重行轻轻压叠再打开,即可放在漏斗里使用。

吸滤(又称抽滤或减压过滤)

吸滤可以加快过滤速度,并使晶体与母液分离得比较安全,得到的晶体比较干燥,故进行重结晶操作时经常使用。吸滤的装置如图2.4—3。

布氏(Büchner)漏斗(又称瓷孔漏斗)底部有许多细孔,上放滤纸。滤纸的直径比漏斗的内径略小,但又能把小瓷孔全部盖住,吸滤前用少量溶剂把滤纸润湿并吸紧。

吸滤瓶是一厚壁玻璃瓶,能承受压力,用来接受滤液。其侧管和抽气管[2]相连。安全瓶的作用是防止关闭水龙头时,吸滤瓶内压力低于大气压,使自来水倒吸到吸滤瓶而弄脏滤液。

图2.4—3吸滤装置图2.4—4微量吸滤装置

吸滤时,把母液连同晶体倒入布氏漏斗中,粘在器壁的晶体可借助于玻璃棒或不锈钢刀移入漏斗。注意液面不要超过漏斗深度的3/4。

母液流完后,把漏斗边缘的晶体移向中间,继续吸滤,把晶体吸干。停止过滤时,要先放气,后关水龙头。为了除去吸附在晶体表面的母液,必须进行洗涤,这时必须暂时停止抽气,用玻璃棒把晶体搅松,加入尽量少的冷溶剂,轻轻搅拌,使晶体能均匀地被溶剂润湿浸透;略停一二分钟,然后再抽气,吸滤至干。取出晶体,母液由吸滤瓶上口倒出,吸滤瓶的侧管只用来连接减压装置,不要从此口倒出母液。

当晶体只有很少量(如0.1g)时,可用一个小的普通玻璃漏斗过滤;漏斗中插一根玻璃钉(用一根细长的玻璃棒,一端烧至红软,趁热在瓷板上一压即成),上面放一张直径略大于玻璃钉帽的滤纸,使其紧贴在漏斗壁,整个漏斗装在具支试管上,即成—套微量吸滤装置,如图2.4—4。抽气管可以用吸球(洗耳球)或针筒代替。

四、实验步骤

取粗制苯甲酸2g,放入100cm3锥形瓶中,先加入蒸馏水30cm3,用酒精灯加热至沸,陆续加入少量水,每次加2~3cm3,直至沸腾溶液中的固体不再溶解[3],然后再加入热水2~5cm3(一般多加2~5%的溶剂),其目的是使溶剂稍为过量,可以避免热滤时因温度下降在滤纸上析出晶体,造成损失。记录用去水的总体积。

苯甲酸是无色晶体,如果所得溶液有色,则稍冷[4]后加入活性炭0.1g,重新加热沸腾2~3min,除去有色杂质。同时准备好一只热水漏斗,加入热水并加热,把短颈漏斗放入热水漏斗中进行预热,待水近沸时放入预先叠好的扇形滤纸,并用少量热水润湿。然后将上述溶液进行热滤。如热滤的溶

液很多,一次倒不完,要将剩余部分继续用小火加热,以免冷却后析出晶体。每次倒入漏斗的溶液不要太满,也不要等溶液全部滤完后再加。热滤完毕,用2~3cm3热蒸馏水洗涤锥形瓶和滤纸。

滤液稍冷后,放在冷水中冷却约15min,使其结晶完全。如果将已经析出晶体的滤液重新加热,使其溶解,再在室温下静置,让其慢慢地自然冷却,则可获得较大的晶体[5]。

结晶完全后,用布氏漏斗吸滤,使晶体和母液分离。锥形瓶壁附着的晶体,可用母液洗下来再吸滤。打开安全瓶上的旋塞(或橡皮管夹),停止抽气,用少量冷的蒸馏水洗涤晶体l~2次,吸干。最后将晶体移到另一张干净的滤纸上,放在表面皿中,在红外干燥箱中烘干。测定精制品的熔点,称量并计算回收率。

五、注释

[1]理想的重结晶溶剂必须具备下列条件:

(1)与被提纯的物质不起化学反应。

(2)被提纯物质在热溶剂中溶解度要大,冷却时溶解度要小,这样损失少,回收率高。

(3)杂质在热溶剂中不溶解,在热滤时可以除去;或者在冷溶剂中易溶,留在母液中。

(4)溶剂容易挥发,干燥时易与晶体分离,共沸点应低于被提纯物的熔点,否则被提纯物质呈油状析出,固化后含有较多的杂质。

(5)能得到较好的晶体。

为了选取合适的溶剂,可以查阅化学手册或有关资料。如果用何种溶剂该用多少数量都不了解,则必须用少量样品进行反复试验。选择溶剂时要用溶解度的“相似相溶”规律,正常情况下,非极性和极性小的物质易溶于非极性溶剂;反之,极性物质易溶于极性溶剂。这样极性大的物质在热的非极性溶剂中不大会溶解,而可能易溶于冷的极性大的溶剂中。因此,选用极性适中的溶剂较为合适。常用溶剂的极性大小次序是:

水>甲醇>乙醇>乙酸乙酯>丙酮>乙醚>氯仿>苯>四氯化碳>汽油

具体试验方法:取小试管数支,各放入约0.2g要重结晶的物质,分别加入0.5~1cm3不同种类的溶剂,加热到完全溶解。冷却后,能析出最多量晶体的溶剂,一般可认为是最合适的。如果固体物质在2cm3热溶剂中仍不能全溶,则该溶剂不适用于重结晶。如果固体在热溶剂中能溶解,而冷却后无晶体析出,说明此固体在该溶剂中的溶解度很大,这样的溶剂也不适用于重结晶。如果物质易溶于某种溶剂而难溶于另一溶剂,且该两溶剂能互溶,那么就可以用两者配成的混合溶剂来进行试验。常用的混合溶剂有乙醇与水、甲醇与乙醚、苯与乙醚等。

[2]抽气管用于抽气减压,有金属制的也有玻璃制的,构造相似,见图2.4—5。

图2.4—5抽气管

[3]如果加入溶剂加热后,未见固体减少,这固体可能是不溶性杂质,这时就不必再加入溶剂了。

[4]如把活性炭加入正在沸腾的溶液中,会造成暴沸现象。

[5]晶体的大小与冷却的条件有关。如将滤液浸在冷水中快速冷却或者在冷却时振摇溶液,这样形成的晶体很细;如果在静置下缓慢冷却,可得到较大的晶体。

六、思考题

(1)重结晶一般包括哪几个步骤?选用的溶剂应具备哪些条件重结晶能否用于提纯液态有机物?(2)不纯物质经一次重结晶后,是否必然纯净如何决定是否需要再进行一次重结晶?

(3)重结晶时加入的溶剂为什么不能太多或者过少溶剂量应如何正确控制

(4)在布氏漏斗中洗涤晶体时,应注意什么如滤纸大于布氏漏斗底有什么不好停止吸滤时为什么要先放气后关自来水

第三部分有机化合物的综合合成实验

实验五溴乙烷的制备

一、实验目的

1学习以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法;

2掌握低沸物蒸馏的基本操作。

二、实验原理

在实验室中,饱和的一卤衍生物(卤烷),一般是以醇类为原料,使其羟基被卤原子置换而制得。最常用的方法是以醇与氢卤酸作用:

HX ROH +RX+H 2O

若用此法制备溴代烷,氢溴酸可以用47.5%的浓氢溴酸,此外,也可以借溴化钠和硫酸作用的方法制得。

主反应:NaBr+H 2SO 4→HBr+NaHSO 4

C 2H 5OH+HBr C 2H 5Br+H 2O

副反应:2C 2H 5OH ??→?42SO H

C 2H 5OC 2H 5+H 2O C 2H 5OH ??→?42SO H

C 2H 4+H 2O 2HBr+H 2SO 4→Br 2+SO 2+2H 2O

今以采用溴化钠——硫酸法制备溴乙烷的反应是可逆的,为了使反应平衡向右方移动,可以在增加乙醇用量的同时,把反应生成的低沸点的溴乙烷及时地从反应混合物中蒸馏出来。

药品:乙醇(95%)20ml ;溴化钠(无水)26g ;浓硫酸(d 4201.84)38ml ;

三、实验步骤

溴乙烷的粗制

在250ml 圆底烧瓶中,放入20ml95%乙醇及18ml 水,在不断振荡和冷却下,缓缓加入浓硫酸38ml ,混合物必须冷却至室温,再加入研细的溴化钠26g 和几粒沸石。将烧瓶按图3.5—1装配成蒸馏装置,接受器内外均应放入冰水混合物,以防止溴乙烷的挥发损失。接液管末端应浸没在接受器内液面以下(为什么)。

通过石棉网用酒精灯加热烧瓶,使反应平稳地发生,直到接受器内无油滴滴出为止。约40分钟左右,反应即可结束。此时必须趁热将反应瓶内的无机盐硫酸氢钠倒入废液缸内,以免因冷却结块而给洗涤烧瓶带来困难。

图3.5—1溴乙烷粗制装置

溴乙烷精制

将馏出液(粗制溴乙烷)小心地倒入分液漏斗中,分出有机层(哪一层)置于干净的三角烧瓶中(三角烧瓶最好浸在冰水中),在振荡下逐滴滴入浓硫酸以除去乙醚、水、乙醇等杂质,滴加硫酸约2~4ml ,使溶液明显分层。再用分液漏斗分去硫酸层(是上层还是下层)。

经硫酸处理后的溴乙烷转入50m1蒸馏烧瓶中,加入沸石,在水浴上加热蒸馏,为避免损失,接受器应须浸在冰水中。收集36~40℃的馏分,产量约20g 。

纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4℃,比重1.46l ,折光率1.4239。

四、注释

[1]溴化钠要先研细,在振摇下加入,以防止结块而影响反应进行,如用含结晶水的溴化钠(NaBr2H 2O),其用量按摩尔数换算,并相应地减少加入的水量。

[2]加热不均或过烈时,会有少量的溴分解出来使蒸出的油层带棕黄色,为防止此现象的发生,应在反应物混合时,严格地将温度控制在室温。

[3]在反应过程中,一旦发生接受器中的液体倒吸进入冷凝管时,应暂时把接受器放低,使接液管的下端露出液面,即可排出。

[4]反应结束,烧瓶中残液由浑浊变为清亮透明。应趁热将残液倒出,以防硫酸氢钠冷却结块.不易倒出。

[5]要避免将水带入分出的溴乙烷中,否则加硫酸处理时将产生较多的热量而使溴乙烷挥发损失。

五、问题

(1)粗产品中可能有什么杂质说明是如何除去的

(2)如果你的实验结果产率不高,试分析其原因。

实验六乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1学习乙酸乙酯的制备,了解酯化反应的原理。

2掌握蒸馏、液态有机物的洗涤和干燥等基本操作。

二、实验原理

乙酸乙酯是由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下作用制得的。

主反应:

副反应:

药品:冰醋酸12ml;95%乙醇24ml;浓硫酸(dI.84)12ml;饱和碳酸钠溶液;

饱和食盐水;饱和氯化钙溶液;无水碳酸钾。

三、实验步骤

乙酸乙酯的粗制

在三口烧瓶中放入95%乙醇12ml,在振摇下慢慢加入浓硫酸12ml,使其混合均匀,并加几粒沸石,按图3.6—1的装置装配仪器。注意,温度计的水银球必须浸到液面下,但不能触及瓶底,离瓶底约0.5~1cm。

图3.6—1制备乙酸乙酯的装置

在滴液漏斗中加入12ml95%乙醇和12ml冰醋酸,混合均匀。用酒精灯加热烧瓶,当反应液温度升到110℃左右时,开始滴入乙醇和冰醋酸的混合液,控制滴入速度和馏出速度大致相等。加料约需1h,并维持反应液温度在125℃左右,滴加完毕后,继续加热数分钟,直到温度升高到130℃时不再有液体馏出为止。

乙酸乙酯的精制

将10ml饱和碳酸钠溶液分几次缓慢地加入馏出液中,并要不断地摇动烧瓶(为什麽?),直到无二氧化碳气体逸出为止。然后将混合液倒入分液漏斗中,静置,放出下层水。用石蕊试纸检验酯层。如酯层仍显酸性,再用少量饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。在分液漏斗中用等体积的饱和食盐水洗涤(为什么),放出下层废液。再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次,放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水碳酸钾干燥,并放置30min。在此期间要间歇振荡锥形瓶。

通过普通玻璃漏斗(漏斗中折放滤纸)把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中。加入沸石,水浴上加热蒸馏,收集了74—80℃之间的馏分。

产量:14.5~16.5g。

纯乙酸乙酯是具有果香的无色液体,沸点子77.2℃,比重0.901。

四、注释

[1]乙酸乙酯与水形成沸点为70.4℃的二元恒沸混合物(含水8.1%);乙酸乙酯、乙醇与水形成沸点为70.2℃的三元恒沸混合物(含乙醇8.4%,水9%)。如果在蒸馏前不把乙酸乙酯中的乙醇和水除尽,就会有较多的前馏分。

[2]滴加速度太快,反应温度迅速下降,同时会使乙醇和乙酸来不及作用而被蒸出,影响产量。

[3]温度太高,副产物乙醚的含量增加。

[4]经过洗涤的产品中含有碳酸钠,必须分净,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗涤时,产生絮状碳酸钙沉淀,造成分离困难。

五、问题

(1)酯化反应过程中,硫酸起什么作用

(2)蒸出的租乙酸乙酯中主要有哪些杂质

(3)能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液

(4)和氯化钙溶液洗涤,能除去什么为什么先要用饱和食盐水洗涤是否可以用水来代替?

实验七从茶叶中提取咖啡因

一、实验目的

1学习生物碱提取方法;

2巩固升华及分离操作。

二、实验原理

升华是提纯某些固体化合物的方法之一。基本原理是利用固体的不同蒸气压,将不纯样品在熔点温度以下加热从固态直接蒸发为蒸气,然后蒸气遇冷直接凝结(结晶)成固体,而没有液态中间过程出现的两步操作。升华往往得到高纯度的化合物。利用升华可除去不挥发杂质或分离不同挥发度的固体混合物,但是被升华的物质在低于熔点下,必须具有相当高的蒸气压(高于20mmHg),只有少数物质具备这种性质,所以该纯化方法的应用受到限制。升华操作时间长,固体冷凝物处理困难,损失大,一般用于少量物质的纯化(1~2g)。

升华操作:最筒单的升华装置如图3.7-1(a)所示:是用一蒸发皿,在其中放入被升华物,蒸发皿上盖一张穿有许多小孔的滤纸,再倒扣一个与蒸发皿口径合适的玻璃漏斗,漏斗颈塞少许棉花或玻璃绒,以防蒸气逸出。用砂浴缓缓加热,温度控制在被提纯物质熔点以下,使其慢慢升华,蒸气通过滤纸小孔,冷却后凝结在滤纸和漏斗壁上。

较大量物质的升华,可在烧杯中进行。烧杯上放置一个通冷水的烧瓶,使蒸汽在烧瓶底部凝结成晶体,并附着在烧瓶底上如图3.7-1(b)。减压下的升华可按图3.7-2所示装置进行。升华前,必须把待精制的物质充分干燥。

(a)(b)

图3.7-1常压升华装置图3.7-2减压升华装置

茶叶中含有多种生物碱,其中咖啡碱(又称咖啡因),约含1—5%,另外还含有11—12%的丹宁酸(鞣酸)、0.6%的色素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物易溶于氯仿(12.5%),微溶于水(2%)及乙醇(2%)等。丹宁酸易溶水、乙醇等。

咖啡因是属于杂环化合物,其化学名称为1,3,7-三甲基-2,6二氧嘌呤。

嘌呤咖啡因

含结晶水的咖啡因系白色针状晶体,在100℃时失去结晶水并开始升华,在178℃升华很快,无水咖啡因的熔点236℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,可用作中枢神经兴奋药。

提取茶叶中的咖啡因时,常用乙醇、氯仿或苯作提取溶剂。提取在脂肪提取器中进行。萃取结束后蒸去溶剂即得粗咖啡因。

粗咖啡因仍含有一些其它生物碱和杂质,利用升华可进一步提纯。

药品:茶叶末5g;乙醇(95%)80ml;生石灰粉1.5—2g

三、实验步骤

称取茶叶末5g,放入脂肪提取器的滤纸套筒[1]中,在圆底烧瓶内加入80ml95%的乙醇,用水浴加热,连续提取2—3小时后[2],当提取液变得很淡,提取器内的液体刚虹吸下去时,立即停止加热。然后改成蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。再把残液倾入蒸发皿中,拌入1.5—2g生石灰粉[3],在蒸汽浴上蒸干乙醇。最后将蒸发皿移至酒精灯上焙烧片刻,必须使水分全部除去,冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物。取一只合适的玻璃漏斗,漏斗颈部疏松的塞一小团棉花,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上,用砂浴小心加热升华[4]。在纸上出现白色毛状结晶时时,暂停加热。冷至100℃左右。揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,便升华完毕。当出现褐色烟雾,立即停止加热.否则升华产物受污热,也受损失。合并两次收集的咖啡因,必要时,测定熔点,产品约20—30mg

四、注释

[1].滤纸套大小既要紧贴器壁,又能方便取放.其高度不得超过虹吸管。纸套上折成凹形,以保证回流液均匀漫润被萃取物。

[2].若提取液颜色很淡时,即可停止提取。

[3].生石灰起吸水和中和作用。以除去部分杂质(如:将丹宁及没食子酸转为盐除去)。

[4].在萃取回流充分的情况下,升华操作的好坏是本实验成败的关键。在升华过程中.始终都必须用小火间接加热。温度太高会使滤纸碳化变黑,并把一些有色物烘出,使产品不纯。五、思考题1.哪些物质可以用升华法提纯进行升华操作应注意哪些问题

2.脂肪提取器的萃取原理是什么它比一般浸泡萃取有哪些优点

实验八乙酰水杨酸的制备

一、实验目的

1学习乙酰水杨酸的制备原理和方法;

2掌握搅拌、抽滤等基本操作。

二、实验原理

三、实验步骤

乙酰水杨酸的制备

在50ml干燥的锥形瓶中放置1.38g水杨酸;4m1乙酸酐和5滴浓磷酸。振摇使固体溶解,然后用水浴加热,控制浴温在85~90℃,维持10min,其间用玻棒不断搅拌,待反应物冷却到室温后,在振摇下慢慢加入13~14m1水。在冰浴中冷却后,抽滤收集产物,用25毫升冰水洗涤晶体,抽干。将粗产物转移到100m1烧杯中,在搅拌下加入20m110%的碳酸氢钠溶液,当不再有二氧化碳放出后,抽滤除去少量高聚物固体。滤液倒至100ml烧杯中,在不断搅拌下慢慢加入10mL18%盐酸,这时析出大量晶体。

将混合物在冰浴中冷却,使晶体析出完全。抽滤,用少量水洗涤晶体2~3次。干燥后称重,产量1.2g(产率67%)。测定熔点。取少量产物进行下面的产物分析,假如对三氯化铁试验为正反应,产物可用甲苯或乙酸乙酯重结晶提纯。

纯粹乙酰水杨酸的熔点为135℃。

产物分析

在两个试管中分别放置不多于0.05克的水杨酸和本实验制得的阿司匹灵,再加入1m1乙醇使晶体溶解。然后在每个试管中加入几滴10%三氯化铁溶液,观察其结果并加以对照,以确定产物中是否有水杨酸存在。

四、注释

1、加水分解过量乙酸酐时会产生大量的热量,甚至使反应物沸腾,因此必须小心操

作。

2、乙酰水杨酸受热后易分解,测定熔点较难,也无定值,一般在132~135℃。

3、乙酸酐和浓磷酸具有很强的腐蚀性,使用时须小心。如溅在皮肤上,应立即用大量水冲洗。

五、思考题

1、在水杨酸的乙酰化反应中,加入磷酸的作用是什么

2、用化学方程式表示在合成阿司匹灵时产生少量高聚物的过程。

3、纯净的阿司匹灵对10%三氯化铁显示负反应,但是由95%乙醇重结晶得到的阿司匹灵有时却显示正反应,试解释其结果。

实验九乙酸正丁酯的制备

一、实验目的

1通过乙酸正丁酯的制备学习并掌握羧酸的酯化反应原理和基本操作;

2正确使用分水器及时分出反应过程中生成的水使反应向生成产物的方向移动,以提高产率;

3进一步掌握加热回流、洗涤、干燥、蒸馏等产品的后处理方法。

二、实验原理

药品

无水硫酸镁2~3g(用于干燥乙酸正丁酯);正丁醇11.5mL(9.3 g,0.125mol);冰醋酸7.2mL(7.5 g,0.125mol);浓硫酸3-4滴;10%碳酸钠水溶液10mL

仪器与反应装置图

50mL单口圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。

图3.9-1反应装置图图3.9-2蒸馏装置图

三、实验步骤

在干燥的50mL单口烧瓶中加入11.5mL正丁醇,7.2mL冰醋酸和3-4滴浓硫酸[1],几粒沸石,摇动烧瓶使之混合均匀。装上分水器(分水器中加入水至支管下沿约1cm处)、球形冷凝管。用加

热套加热回流40min,注意观察分水器支管液面高度,始终控制在距支管下沿0.5-1.0cm。计量分出水的体积[2],当分出水的体积接近理论值(此时已无水生成),停止加热回流,撤掉加热套。

将分水器中液体转移到反应用烧瓶中,摇动烧瓶使之混合均匀(此步操作既是将分水器中产品回收,又是用水洗涤反应混合物),然后将烧瓶中液体转移到分液漏斗中,静置分层,自分液漏斗下口放出水。再向分液漏斗中加入10mL10%碳酸钠水溶液,洗涤有机相,放出水相,有机相再用10mL水洗一次。

将有机相自分液漏斗上口转移至干燥的锥形瓶中,用无水硫酸镁干燥之(可以小心加热加快干燥速度)。

在50mL烧瓶中进行蒸馏,收集124~1260C馏分,产量10-11.0g[3]。

四、注释

[1]在反应中起催化作用

[2]由此可估计酯化反应程度

[3]产品的纯度可用气相色谱检查

五、思考题

本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的

选修五 有机化学基础实验

有机实验整理 实验1:甲烷的取代反应 1.实验原理: 2.实验现象: 3.对比试验:分析条件(光照)对反应的影响 4.习题:某化学兴趣小组通过在实验室中模拟甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的过程,其设计的模拟装置如下 (1)B装置有三种功能:①干燥气体;②均匀混合气体;③ (2)设V(Cl2)/V(CH4)=x,若理论上欲获得最多的氯化氢,则x值应≥ (3)D装置的石棉中均匀混有KI粉末,其作用是。 (4)反应开始后,在C装置中的主要现象为。 在C装置中,经过一段时间的强光照射,发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生,写出置换出黑色小颗粒的化学方程式。

(5)E装置中干燥管的作用是。 E装置中除盐酸外,还含有有机物,从E中分离出盐酸的最佳方法为。 A.水洗分液法 B.蒸馏法 C.过滤法 D.结晶法 (6)该实验装置存在明显的缺陷是。 实验2:石蜡油的分解实验 注意点:温度不能过高,防止倒吸,检验试剂高锰酸钾浓度要小一些 1.实验原理:C16H34 C8H18+C8H16 2.实验现象: 3. 实验3:乙炔的制备和性质实验 实验4:苯的性质实验 实验5:苯与甲苯的性质比较 实验6:溴乙烷的取代和消去 实验7:乙醇和金属钠的反应

实验8:乙醇的催化氧化 实验9:乙醇与重铬酸钾的反应 实验10:乙醇的酯化反应 实验11:乙醇的消去反应 实验12:苯酚的酸性 实验13:苯酚的卤化反应 实验14:乙醛的氧化反应 实验15:乙酸、碳酸和苯酚酸性的比较 实验16:葡萄糖的性质 实验17:蔗糖的水解 实验18:淀粉的水解 实验19:蛋白质的性质 实验20:酚醛树脂的制备和性质 实验21:几种材料的性质 实验22:工业酒精的蒸馏 实验23:苯甲酸的重结晶 选修五 第一部分:演示实验 1、P17。含有杂质的工业乙醇的蒸馏: 在250ml的蒸馏瓶中,通过_________倒入100ml工业乙醇,再在烧瓶中投入1~2粒_______。装好蒸馏瓶装置,往冷凝器中通入冷却水,加热蒸馏,蒸馏产物以每秒3~4滴为宜。 2、P18。苯甲酸的重结晶 将粗苯甲酸1g加到100ml的烧瓶中,再加入50ml蒸馏水,在石棉网上________________,使粗苯

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 (一)烃 1.甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升。 解释:生成卤代烃 2.石油的分馏(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以 测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3.乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑+ H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

有机化学实验

有机化学实验预习指导 实验二熔点的测定 1.测熔点时,若有下列情况将产生什么结果? 答: (1)熔点管壁太厚,则热传导时间加长,会产生熔点偏高。 (2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔,则不易传热,造成熔程变大。 (3)熔点管不洁净,会使熔点偏低,熔程变大。 (4)样品未完全干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。 (5)样品研得不细或装得不紧密,则不易传热,造成熔程变大。 (6)加热太快,则会使熔点偏高。 2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样,再做第二次测定?为什么? 答:不可以。因为在测熔点加热时,有时某些化合物部分分解,有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。这使得样品不纯,所测得的熔点不准确。 3.如何观察试样已经开始熔化和全部熔化? 答:试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化;全部透明时说明全部熔化。 4.测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义? 答:当化合物含有杂质时,其熔点下降,熔距变宽,因此,通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物,而且还可以判断有机化合物的纯度,同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物。 5. 沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗?为什么? 答:不能。因为浓硫酸溶于水会放出大量的热,这样容易使温度计破裂。应使温度计上的浓硫酸充分冷却后用布擦去,再用水小心地冲冼。 实验三蒸馏及沸点的测定 1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系? 答:当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力(通常是大气压力)时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 2、用蒸馏法测定沸点时,加热过猛,蒸馏速度太快,所测数据会发生什么误差? 答:加热过猛,蒸馏速度太快,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高。 3、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 答:加入沸石的作用是为了形成许多气化中心,防止爆沸。若在加热后才发现忘了加沸石,则应停止加热,待烧瓶内液体温度降到低于沸点几十度后再补加。用过的沸石已经失效,不能再用。

有机化学试题库七——推结构题及解答

试题库七——推结构题及解答 1.分子式为C 5H 10的化合物A ,加氢得到C 5H 12的化合物。A 在酸性溶液中与高锰酸钾作用得到含有4个碳原子的羧酸。A 经臭氧化并还原水解,得到两种不同的醛。推测A 的可能结构,用反应式加以简要说明表示推断过程。 1.CH 3CH 2CH 2CH=CH 2 或(CH 3)2CHCH=CH 2 2.分子式为C 6H 10的化合物A ,经催化氢化得2-甲基戊烷。A 与硝酸银的氨溶液作用能生成灰白色沉淀。A 在汞盐催化下与水作用得到 。推 测A 的结构式,并用反应式加简要说明表示推断过程。 2.(CH 3)2CHCH 2C ≡CH 3.分子式为C 6H 10的A 及B ,均能使溴的四氯化碳溶液退色,并且经催化氢化得到相同的产物正已烷。A 可与氯化亚铜的氨溶液作用产生红棕色沉淀,而B 不发生这种反应。B 经臭氧化后再还原水解,得到CH 3CHO 及乙二醛。推断A 及B 的结构,并用反应式加简要说明表示推断过程。 3.A 为CH 3CH 2CH 2CH 2C ≡CH ;B 为CH 3CH=CH-CH=CHCH 3 4.分子式为C 8H 14的A ,能被高锰酸钾氧化,并能使溴的四氯化碳溶液退色,但在汞盐催化下不与稀硫酸作用。A 经臭氧氧化,再还原水解只得到一种分子式为C 8H 14O 2的不带支链的开链化合物。推测A 的结构,并用反应式加简要说明表示推断过程。 4.环辛烯 、 、 等。 5.分子式为C 9H 12的芳烃A ,以高锰酸钾氧化后得二元羧酸。将A 进行硝化,只得到两种一硝基产物。推断A 的结构。并用反应式加简要说明表示推断过程。 5.对乙基甲苯。 6.分子式为C 6H 4Br 2的A ,以混酸硝化,只得一种一硝基产物,推断A 的结构。 6.对二溴苯。 7.溴苯氯代后分离得到两个分子式为C 6H 4ClBr 的异构体A 和B ,将A 溴代得到几种分子式为C 6H 3ClBr 2的产物,而B 经溴代得到两种分子式为C 6H 3ClBr 2的产物C 和D 。A 溴代后所得产物之一与C 相同,但没有任何一个与D 相同。推测A 、B 、C 、D 的结构式,写出各步反应。 [答案]: 8.分子式为C 4H 9Br 的化合物A ,用强碱处理,得到两个分子式为C 4H 8的异构体B 及C ,写出A 、B 、C 的结构。 8.A 、CH 3CHBrCH 2CH 3 B 和C :CH 2=CH CH 2CH 3和CH 3CH=CHCH 3 CH 3CHCH 2CCH 3CH 3O A B C D Cl Br Cl Br Cl Br Br Cl Br Br

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A) A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离; 2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中; 5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C) A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶; 6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B ) A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低; 7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B ) A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物; 8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B ) A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度; 9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A.能;B.不能;C.不一定; 10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD ) A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2; 11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚; 12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C ) A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠; 13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B ) A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应 14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A ) A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇 15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B ) A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点 1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。 2.顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大),因为前者( 极性大)。 3.固体化合物中可熔性杂质的存在,将导致化合物的熔点(降低),熔程( 增长)。 4.在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时,可以利用( 分馏),的方法来进行分离,并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5.在加热蒸馏中忘记加沸石,应先将体系( 冷却),再加入沸石;中途因故停止蒸馏后,重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6.减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分,为防止损坏抽气泵,保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔,它们的功能分别是:( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

大学化学大学有机化学实验书

《有机化学实验》指导书一、实验项目: 二、各实验的主要内容及要求 实验一 实验项目名称:常用仪器介绍、熔点测定 实验项目性质:基本操作 所属课程名称:有机化学实验 实验计划学时:3学时 一、实验目的: 1.了解熔点测定的意义;

2.掌握毛细管测定熔点的操作方法。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。 图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M′L′),

固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存 点,T M′为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。 三、实验内容和要求 a)测定二苯胺的熔点,测二次; b)测定乙酰苯胺的熔点,测二次; c)测定未知样品的熔点,测二次。 四、实验主要仪器设备和材料 毛细管、提勒管、温度计、酒精灯;待测样品、液体石蜡等。 五、实验方法、步骤及结果测试 1.毛细管的封口:将毛细管用酒精灯的外火焰加热,一段封好。 2.装样品:将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中,使一些样品进入管内,然后,把 该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品、管口向上的毛细管,放入长约50一60CM垂直桌面的玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3 mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 3.装置的安装: 按图搭好装置,放入热浴所用的导热液。用温度计水银球蘸取少量导热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部(如下图)使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。温度

有机化学实验室安全知识 (2)

有机化学实验室安全知识 由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的,所用的仪器大部分又是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就容易发生事故。如割伤、烧伤,乃至火灾、中毒和爆炸等。因此,必须充分认识到化学实验室是潜在危险的场所。然而,只要我们重视安全问题,思想上提高警惕,实验时严格遵守操作规程,加强安全措施,大多数事故是可以避免的。下面介绍化学实验室的安全守则、危险品的使用规则和实验室事故的预防和处理。 (一)实验室安全守则 1. 实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥,在征求指导教师同意之后,方可进行实验。 2. 实验进行时,不得擅自离开岗位,要经常注意观察反应进行的情况和装置是否漏气、破损等现象。 3. 当进行有可能发生危险的实验时,要根据实验情况采取必要的安全措施,如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等。 4. 使用易燃、易爆药品时,应远离火源。实验试剂不得入口。严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。实验结束后要细心洗手。 5. 熟悉安全用具,如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并要妥善爱护。安全用具和急救药箱不准移作它用。 (二)危险药品的使用规则

1. 易燃、易爆和腐蚀性药品的使用规则 (1) 绝不允许把各种化学药品任意混合,以免发生意外事故。 (2) 使用氢气时,要严禁烟火,点燃氢气前,必须检验氢气的纯度。进行有大量氢气产生的实验时,应把废气通向室外,并需注意室内的通风。 (3) 可燃性试剂不能用明火加热,必须用水浴、油浴、沙浴或可调电压的电热套加热。使用和处理可燃性试剂时,必须在没有火源和通风的实验室中进行,试剂用毕要立即盖紧瓶塞。 (4) 钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧,所以,钾、钠应保存在煤油(或石蜡油)中,白磷可保存在水中。取用它们时要用镊子。 (5) 取用酸、碱等腐蚀性试剂时,应特别小心,不要洒出。废酸应倒入废酸缸中,但不要往废酸缸中倾倒废碱,以免因酸碱中和放出大量的热而发生危险。浓氨水具有强烈的刺激性气味,一旦吸入较多氨气时,可能导致头晕或晕倒。若氨水进入眼内,严重时可能造成失明。所以,在热天取用氨水时,最好先用冷水浸泡氨水瓶,使其降温后再开瓶取用。 (6) 对某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物,不能研磨,否则将引起爆炸;银氨溶液不能留存,因其久置后会生成氮化银而容易爆炸。 2. 有毒、有害药品的使用规则 (1) 有毒药品(如铅盐、砷的化合物、汞的化合物、氰化物

有机化学基础试题含答案解析

高二5月化学独立作业 有机化学基础 满分100分 考试时间:90分钟 可能用到的相对原子质量:C :12 H :1 O :16 S :32 Br :79 一、选择题(每小题只有一个选项是正确的,共20小题,每题3分,共60分) 1.书法离不开文房四宝(笔、墨、纸、砚),做笔用的狼毫,研墨用的墨条以及宣纸(即白纸)和做砚台用的砚石的主要成份依次是 A .多糖、石墨、蛋白质、无机盐 B .塑料、石墨、多糖、无机盐 C .蛋白质、炭黑、多糖、无机盐 D .蛋白质、煤炭、多糖、有机玻璃 2.以下反应最符合绿色化学原子经济性要求的是 A .乙烯聚合为聚乙烯高分子材料 B .甲烷与氯气制备一氯甲烷 C .以铜和浓硝酸为原料生产硝酸铜 D .用SiO 2制备高纯硅 3.科学家最近在-100℃的低温下合成了一种结构简式为 的烃X ,红外光谱和核磁共振表 明其分子中氢原子的化学环境只有一种,根据分 析,下列说法中不正确... 的是 A .X 的分子式为C 5H 4 B .X 中碳原子的化学环境有2种 C .1molX 在一定条件下可与2mol 氢气发生反应 D .X 不能使酸性高锰酸钾溶液褪色 4.近几年一种新型的甜味剂——木糖醇悄悄地 走入生活,进入人们的视野,因为木糖醇是一种理想的蔗糖代替品,它具有甜味足,溶解性好,防龋齿,适合糖尿病患者的优点。木糖醇是一种白色粉末状的结晶,分子式为C 5H 12O 5,结构式为CH 2OH(CHOH)3CH 2OH ,下列有关木糖醇的叙 述中不正确... 的是 A .木糖醇与葡萄糖、果糖等一样是属于多羟基醛或酮,是一种单糖 B .已知木糖醇的溶解度随着温度的升高而增大,说明木糖醇的溶解过程是一个吸热过程 C .木糖醇是一种五元醇 D .木糖醇是一种无糖型植物甜味剂 5、有机物分子中基团间的相互影响会导致化学性质的不同。下列叙述不能说明上述观点的是 A 甲苯与硝酸作用可得到2,4,6-三硝基甲苯,而苯与硝酸作用得到硝基苯 B 甲苯可以是高锰酸钾溶液退色,而甲烷不能 C 、乙烯可发生加成反应,而乙烷不能 D 苯酚能与NaOH 溶液反应,而乙醇不能 6、利用下图所示的有机物X 可生产S -诱抗素Y 。下列说法正确的是 A .X 可以发生氧化、取代、酯化、加聚、缩聚 反应,并能与盐酸反应生成有机盐 B .Y 既可以与FeCl 3溶液发生显色反应,又可使酸性KMnO 4溶液褪色 C .1mol X 与足量Na OH 溶液反应,最多消耗4mol NaOH 。 D .Y 的分子式为:C 15H 20O 6

《有机化学基础》实验现象及实验操作

《有机化学基础》实验现象及实验操作 体积的甲烷气体一,用灯光照射瓶中的混合气体,观察到的现象是:___________________ _______________________________________________________________________________ 3、在250mL蒸馏瓶中加入100mL石油和一些沸石或碎瓷片,按 图所示装置进行实验,收集60~150℃的馏分是______________、 150~300℃时的馏分是__________________。观察装置中的温度计 的位置___________,这样放置的原因是 __________________________;观察实验中冷凝管内冷凝水的流 向______________,这样做的好处是____________________。 4、把乙烯通入高锰酸钾溶液中的现象是 __________________________ 把乙烯通入溴的CCl4中的现象是 _______________________________ 5、向试管中滴入3~5滴苯,观察苯的颜色与状态是___________________________ 再向试管中加入少量水,振荡后静置,现象是_________________________________ 6、在两支试管中各加入2ml苯,向其中一支试管中滴入几滴酸性高锰酸钾溶液,振荡静置现象是______________;向另一支试管中加入1ml溴水,振荡后静置,观察到的现象是 ____________________________________________________________ 7、用玻璃棒蘸取一些苯,在酒精灯上点燃,现象是_________________________________ 8、如图所示,在三颈烧瓶中加入少量铁粉,向三颈烧瓶上的一个滴液漏斗中加入5ml苯和1ml液溴的混合物,另一个滴液漏斗中加入30ml 10%的氢氧化钠溶液,锥形瓶中注入蒸馏水,干燥管中加入碱石灰,连接好仪器,检查___________.先向三颈烧瓶中加入苯和液溴的混合物,观察三颈烧瓶中的现象_______________,锥形 瓶中的现象是____________________; 反应完毕后向三颈烧瓶中加入氢氧化钠溶液,观 察三颈烧瓶中生成物的状态是____________.

大学有机化学实验全12个有机实验完整版

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏与沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之 沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时,常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①___________ ,②__________ ,③ __________ ,④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据: 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没 有果香味液体生成,原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

有机化学实验(1)-同济大学化学化工实验教学示范中心

《有机化学实验(1)》教学大纲 课程编号:123280 学分:1.5 学时:51 大纲执笔人:于辉大纲审核人:蒋忠良 一、课程性质与目的 课程性质:专业基础课 有机化学实验是有机化学教学的重要环节,是培养学生掌握实验基本技能和技术、提高动手能力的必修课。本课程的目的是通过实验使学生加深理解有机化学基本理论和基本知识,掌握有机化学研究的基本方法和基本实验操作技能。掌握有机化学前沿学科的实验方法。培养学生具有分析问题和解决问题的能力,培养学生具有实事求是的科学作风和严谨踏实的科学态度,为在后期专业课程学习、专业实践以及未来工作中奠定基础。 二、课程面向专业 应用化学、化学工程与工艺。 三、实验基本要求 掌握常用仪器、设备的使用,掌握有机化合物的物理性质及结构鉴定方法,有机化合物的分离提纯方法,各类有机化合物的制备与反应。 四、实验教学基本内容 简单玻璃工操作,熔点和沸点的测定及温度计的校正,液体化合物折光率的测定,旋光度的测定,蒸馏,水蒸气蒸馏,减压蒸馏,重结晶及过滤,分馏,升华,干燥和干燥剂的使用,萃取,色谱分离,各类简单有机化合物的制备及反应。 五、实验内容和主要仪器设备与器材配置

* 六、能力培养与人格养成教育 将专业标准中能力标准和人格养成贯穿到实验教学当中。 七、实验预习和实验报告的要求、考核方式 1. 实验预习:将本实验的目的、要求、反应式(正反应,主要副反应)、主要反应物、试剂和产物的物理常数、用量和规格摘录于预习报告中;写出实验简单步骤;列出粗产物纯化过程及原理。 2. 实验报告:要求写出下列内容 实验目的和要求;反应式;主要原料及产物的物理常数;主要物料用量及规格;实验步骤及现象记录;产率计算,结果讨论。 3.考核:根据实验操作、实验报告、实验结果、实验考试情况综合评分。由三部分构成:第一部分,根据实验预习的充分性、操作的规范性、测定结果的准确性及实验报告的完成情况,综合给出平时成绩(占60%);第二部分,期末或期中组织一次实验理论、基本常识等书面测验,考核成绩也作为评分依据(占20%);第三部分,期末或期中单独组织一次实验操作基本技能的考核(占20%)。以上三部分累加,得学期总分。 八、学时分配

最新大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。

蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1.乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1:3; ②酒精与浓硫酸混合方法:先在容器中加入酒精,再沿器壁慢慢加入浓硫酸,边加边冷却或搅拌; ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下; ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸; ⑤应使温度迅速升至170℃; ①因反应放热且电石易变成粉末,所以不能使用启普发生器; ②为了得到比较平缓的乙炔气流,可用饱和食盐水代替水; ③因反应太剧烈,可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化,碳与浓硫酸反应,乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质,可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2.溴苯的实验室制法(如图所示) ①反应原料:苯、液溴、铁粉 ②反应原理: +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置:圆底烧瓶、长玻璃导管(锥形瓶)(如图所示) ④注意事项: a .反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后,苯将溴 从溴水中萃取出来,而并不发生溴代反应。

b .反应过程中铁粉(严格地说是溴化铁)起催化剂作用。 c .苯的溴代反应较剧烈,反应放出的热使苯和液溴汽化,使用长玻璃导管除导气外,还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用,使反应充分进行。 d .长玻璃导管口应接近锥形瓶(内装少量水)液面,而不能插入液面以下,否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成,若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀,证明反应过程中产生了HBr ,从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e .反应完毕可以观察到:在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成,这是溶解了液溴的粗溴苯,将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤,可除去溶解在溴苯中的液溴,得到无色,不溶于水,密度比水大的液态纯溴苯。 3.硝基苯的实验室制法(如图所示) 4. ①反应原料:苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理: +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置:大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项: a .反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b . b .配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时,应先将浓3HNO 注入容器中,再慢慢注入浓24H SO ,同时不断搅拌和冷却。

基础化有机学实验讲义

生物与化学工程系 基础有机化学实验 指导书 2011级各专业适用

有机化学实验须知 1、学生要提前5分钟进入实验室,进入实验室必须穿实验服。 2、实验前必须认真做实验预习,并写好预习报告,预习报告写在专门的实验预习笔记本上,每个实验的预习报告须在实验前交实验指导老师审查,预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能按照预习报告设计的实验方案和步骤进行,不能看实验教材。 3、在进行实验预习时除了阅读实验指导书意外,还应查阅相关文献资料,对相关知识有更全面的了解。本实验指导的电子版中,在每个实验中都链接有实验操作演示, 打开链接的方法是:按住ctrl用鼠标点击 图标即可打开链接 的内容。(播放视频需要安装较高版本的视频播放器如暴风影音5、迅雷看看、realplayer 等)。 4、实验时应听从实验指导教师的指导,遇到问题及时报告。不听从指导者,教师有权停止其实验,本次实验按不及格纶。 5、学生不能自己擅自决定重做实验,应在老师的指导下作出是否重做的决定,否则本次实验按不及格论。 6、实验中不得有任何作弊行为,否则本课程按不及格论。 7、实验现象和实验数据记录在预习笔记本上,试验完成后交实验指导查阅签字。 8、实验成绩计算方法:考勤5分(迟到扣5分),预习报告25分(包括实验原理、实验装置草图、实验操作流程和步骤、回答提问等),实验操作及记录40分、实验报告30分。

目录 有机化学实验预备知识┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ 4 实验十三呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备及熔点的测定┈┈┈┈┈┈┈5实验十四柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈8 +┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈11 实验十六从茶叶中提取咖啡因┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈17实验十七乙酸乙酯的制备┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈21实验十八熔点的测定及温度计校正┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈25

有机化学实验指导书重庆邮电学院生物信息学院

有机化学实验指导书 化学教学部 重庆邮电学院生物信息学院 2002年6月23日

前言 本书参考了多门实验教材,主要参照中山大学化学系许遵乐、刘汉标主编的《有机化学实验》。并根据自身的需要,选择了其中部分实验内容,也增添了部分趣味性的实验,如阿司匹林的合成、从茶叶中提取咖啡碱等实验。另外增设了设计性实验,以提高学生实验综合能力。 本教材共包括三个方面的内容:第一部分为有机化学实验的一般知识,包括实验室规则、安全注意事项、有机实验常用仪器装置的介绍等,第二部分为有机化学实验的基本操作,介绍常用有机化学实验单元操作的技术要点等。第三部分为有机化合物的实验,安排有19个不同的实验,分为基本有机合成实验、有机化合物的性质实验等,由于编写时间仓促,加之我们的业务水平有限,书中定有不少错误及万安之处,敬请各校教师和同学们在使用过程中提出批评指正;以不断提高本教材的质量。

目录 第一部分有机化学实验的一般知识 (4) 一、有机化学实验室的安全知识 (4) 二、有机化学实验常用仪器 (7) 三、玻璃仪器的清洗、干燥和塞子的配置 (11) 四、简单玻璃工操作 (14) 五、有机化学反应的常用装置 (16) 六、加热和冷却 (22) 七、实验前的准备工作和实验报告的书写 (24) 第二部分有机化合物的分离提纯 (27) 一、重结晶 (27) 二、蒸馏 (31) 三、分馏 (35) 四、萃取与洗涤 (37) 五、干燥 (41) 第三部分实验 (44)

一、基本操作训练 (44) 实验一简单玻璃工操作 (44) 实验二蒸馏和沸点测定 (45) 实验三重结晶 (46) 二、合成实验 (48) 实验四1-溴丁烷 (48) 实验五环己稀 (50) 实验六苯乙酮 (51) 实验七己二酸 (53) 实验八乙酰苯胺 (54) 实验九乙酰乙酸乙酯 (55) 实验十β-萘乙醚 (57) 实验十一乙酸乙酯 (58) 实验十二乙醚 (59) 实验十三乙酸正丁酯 (60) 三、有机化合物的性质实验 (61) 实验十四卤代烃的化学性质 (61) 实验十五酚的化学性质 (61)

最新有机化学实验讲义

《有机化学》 实验大纲和讲义 中药化学及基础化学教研室 2006.05 有机化学实验讲义 实验一有机化学实验的一般知识 有机化学是一门以实验为基础的学科,因此,有机化学实验是有机理论课内容的补充,它在有机化学的学习中占有重要地位。 一、有机化学实验的目的 1.通过实验,训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。 2.初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。 3.配合课堂讲授,验证、巩固和扩大基本理论和知识。 4.培养学生正确的观察和思维方式,提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。5.培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则 (略)详见教材 三、实验室的安全 有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性,仪器又多是玻璃制品,此外,还要用到电器设备、煤气等,若疏忽大意,就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想,事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施,并严格执行操作规程,加强安全防范,就能有效地维护人身和实验室安全,使实验正常进行。为此,必须高度重视和切实执行下列事项。 (略)详见教材 四、有机化学实验室简介 为了能够安全、有效地进行实验,有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备,有机实验室必备的装置大致有下列几种。 (略)详见教材 五、有机实验常用仪器及装配方法 详见教材和仪器清单,老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。 六、实验预习、记录和实验报告

实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一本实验预习本(也兼作记录本),实验前要认真预习实验讲义(是思考,不仅仅是读!),并写出实验预习报告。 做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象,如加入原料的量和颜色,加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现,产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上(记录时要与操作一一对应),不准记录在纸片上,以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录,应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要,字迹整洁。实验完毕后,将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料,也是纂写实验报告的原始根据,应予以重视。 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。所以必须认真写好实验报告。 详见教材 实验三 无水乙醇的制备 【目的要求】 (1)掌握制备无水乙醇的原理和方法。 (2)学习回流、蒸馏的操作,了解无水操作的要求。 【反应原理】 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃,它不能直接用蒸馏法制得。因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。若要得到无水乙醇,在实验室中可以采取化学方法。例如,加入氧化钙加热回流,使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 CaO Ca(OH) 2 用此法制得的无水乙醇,其纯度可达99%~99.5%,这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 【实验步骤】 取一500ml 干燥的圆底烧瓶,放入95%乙醇200ml ,慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠,装上回流装置,其上端接一氯化钙干燥管,在沸水浴上加热回流2~3小时,直至氧化钙变成糊状,停止加热,稍冷后取下回流冷凝管,改成蒸馏装置。蒸去前馏分(约5ml )后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通。用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积,计算回收率。 制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法为:取一干燥小试管,加入干燥的高锰酸钾一粒,加入1ml 无水乙醇,迅速振摇,应不呈现紫红色,方合格。 无水乙醇的沸点为78.5℃,密度,密度0.7893,折光率n20D 1.3611。 【注意事项】 (1)实验中所用仪器,均需彻底干燥。 (2)由于无水乙醇具有很强的吸水性,故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法:在球端铺以少量棉花,在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙,顶端用棉花塞住。 (3)回流时沸腾不宜过分猛烈,以防液体进入冷凝器的上部,如果遇到上述现象,可适当调节温度(如将液面提到热水面上一些,或缓缓加热),始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。 (4)一般用干燥剂干燥有机溶剂时,在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙,因加热时不分解,故可留在瓶中一起蒸馏。 (5)所用乙醇的水分不能超过0.5%,否则反应相当困难。

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