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气相色谱法实验报告

气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告

气相色谱法实验

实验目的

1.了解气相色谱仪的各部件的功能。

2.加深理解气相色谱的原理和应用。

3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。

4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。

实验原理

1.气相色谱法基本原理

气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示:

图1.气相色谱仪器框图

仪器均由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。

2.气相色谱法定性和定量分析原理

在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说,让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中,转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来,便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后,检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映,是研究色谱分离过程机理的依据,也是定性和定量的依据。

图2.典型的色谱流动曲线

3.FID的原理

本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。三.实验试剂和仪器

(1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇

(2)仪器:气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪);

氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶;

色谱柱;

微量注射器。

四.实验步骤

打开稳定电源。

打开N2钢瓶(减压阀),以N2为载气,开始通气,检漏;调整柱前压约为0.12MPa。

调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

调节分流阀使分流流量为实验所需的流量。

打开空气、氮气开关阀,调节空气、氮气流量为适当值。

根据实验需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度。本实验柱温的初始温度恒温。气化室及检测器温度设定,一般比柱温高50~100℃。

打开色谱工作站,设定相关参数。

待仪器稳定后,进样分析,注意进样量,1μ L左右。

峰记录与处理,微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据。

实验结束后首先调节柱温到室温,调节氢气、空气流量为零,随后关闭氢-空发生器,待柱温降到室温后关闭色谱仪,最后将氮气钢瓶关闭。

五.数据记录和处理

用气相色谱法对未知混合物进行气相色谱测定,可得其色谱图如图3所示:

图3.未知混合物的气相色谱图

将未知物与标准溶液对照,发现未知混合物的色谱图与异丙醇和异丁醇的气相色谱图标准溶液相吻合,第一个峰:停留时间2.341与异丙醇接近,第二个峰停留时间2.622,与异丁醇接近。可推断该混合物为异丙醇和异丁醇的混合物。

min

0.00

0.250.500.751.001.251.501.752.002.25uV(x1,000,000) Chromatogram

2.341/2386957

2.622/1451103

2.833/7671

(1)异丙醇

图4.异丙醇的气相色谱图

(2)异丁醇

图5.异丁醇的气象色谱图

2.3

2.4

2.5

2.6

2.7 2.8 2.9

3.0min

0.0

0.51.01.5

2.02.5

3.03.5

4.04.5

5.0uV(x1,000,000) Chromatogram 2.359/5673681

2.632/2401

0.00

0.250.500.75

1.001.251.501.75

2.002.252.50uV(x1,000,000) Chromatogram 2.631/2892190

2.837/15612

六.思考与讨论

1.在气相色谱仪中有单气路和双气路之分,二者各有什么特点?

答:气相色谱仪中有单气路和双气路之分一般是指热导检

测器,热导检测器正常工作的时候,需要一路气做比较

气,常称作为参比气,另外一路气做样品,这样两路气同

时有阀件独立提供,两路气体在调节和使用时互不干扰,

是并联方式的气路,这就是双气路。但在工作中,由于成本,气路复杂性,样品的复杂性等等众多原因,在使用

中,常常会将两路气体的流动串联成单路流动,只有一路

阀件控制两路气,这样的作法,结果是损失了一些S值,

但很多用户所测含量是百分含量或者是千分含量,这样对

结果就没有影响了。

2.在分析有机物时常采用氢火焰离子化检测器,这是为什么?答:氢火焰离子化检测器有很多优点:灵敏度很高,比热

导检测器的灵敏度高约103倍;检出限低,可达10-12g·S-

1;火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物;死体

积小,响应速度快,线性范围也宽,可达106以上;而且结

构不复杂,操作简单,是目前应用最广泛的色谱检测器之一。

3. 在色谱分析中,经常会出现色谱峰不对称的现象,除了进样量的影响之外,还有什么其他影响因素?

答:色谱峰的不对称性来源于色谱过程本身,也有些来源于仪器。造成峰不对称的原因有以下几个:

不完全分离:歪曲的峰形有时实际上是因为未分离的其他溶质组分峰的叠加造成的。

缓慢的动力学过程:包括溶质在固定相中为空隙中的扩散,溶质与表面能量分布不均匀的固定相的相互作用;对液相色谱来说,还有在溶剂化不充分的键合固定相表面传质缓慢的影响。动力学过程造成的不对称可以通过梯度洗脱予以改善。

化学反应:如溶质在柱内发生化学反应,会形成拖尾峰或宽得不正常的峰。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程,以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气:打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气; 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源; 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户,输入登录密码进入 windows操作系统; 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式,启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户,输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面; 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】,在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目,点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标,双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序(注意:仪器图标蓝色代表联机,黄色代表脱机); 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】,在下拉列表中选择【打开方法文件】, 在弹出的对话框中选择相应的方法文件,点击打开,分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数;

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】,单击下拉列表中的图标,仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动; 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后,仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

气相色谱法基本原理及其应用

安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业:xx级市政工程 学生姓名:xxx 学号:xxx 课题:气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日

气相色谱法基本原理及其应用 xx (安徽建筑工业学院环境与能源工程学院,合肥,230601) 摘要:气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段,其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述,并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法,同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词:气相色谱法;发展历程;工作原理;水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 (1)气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端,然后用石油醚进行淋洗,结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”,玻璃管称为“色谱柱”,碳酸钙称为“固定相”,石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年,英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时,预言可以使用气体作流动相,即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气,如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时,可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相,用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来,他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中,正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 (2)气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此,了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足:它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定,而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统,它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的

初三物理电压基础知识讲解

电压(基础) 【要点梳理】 要点一、电压的作用 1.电源是提供电压的装置。 2.电压是形成电流的原因,电压使电路中的自由电荷定向移动形成了电流。 3.电路中获得持续电流的条件:①电路中有电源(或电路两端有电压);②电路是连通的。 4.电压的单位:国际单位伏特,简称伏,符号:V 常用单位:千伏(kV)、毫伏(mV)、微伏(μV)换算关系: 1kV=1000V 1V=1000mV 1mV=1000μV 5.记住一些电压值:一节干电池的电压1.5V,一节蓄电池的电压2V,家庭电路的电压220V。 要点诠释: 1.说电压时,要说“用电器”两端的电压,或“某两点”间的电压。 2.电源的作用是使导体的两端产生电压,电压的作用是使自由电荷定向移动形成电流。电源将其它形 式的能转化成电能时,使电源的正极聚集正电荷,负极聚集负电荷。 要点二、电压的测量——电压表 1.仪器:电压表,符号: 2.读数时,看清接线柱上标的量程,每大格、每小格电压值。 3.使用规则:“两要;一不” ①电压表要并联在电路中。 ②应该使标有“—”号的接线柱靠近电源的负极,另一个接线柱靠近电源的正极,也就是说电流要从“+”接线柱流入“-”接线柱流出。 ③被测电压不要超过电压表的最大量程。 危害:被测电压超过电压表的最大量程时,不仅测不出电压值,电压表的指针还会被打弯甚至烧坏电压表。 选择量程:实验室用电压表有两个量程, 0~3V和0~15V。测量时,先选大量程试触,若被测电压在3V~15V之间,可用15V的量程进行测量;若被测电压小于3V,则换用小的量程。 要点诠释:

异符号 连接串联并联 直接连接电源不能能 量程0.6A,3A3V,15V 每大格0.2A,1A1V,5V 每小格0.02A,0.1A0.1V,0.5V 内阻很小,几乎为零,相当于短路。很大,相当于开路。 同调零;读数时看清量程和每大(小)格的数值;正接线柱流入,负接线柱流出;不能超过最大测量值。 【典型例题】 类型一、电压表的读数 1.(2015?余庆县模拟)某同学用0~3V和0~15V双量程的电压表测量两节干电池串联后的总电压,由于看错量程误读成10V,则这两节干电池串联后的总电压实际值是() A.3V B.1.5V C.2V D.1.2V 【思路点拨】电压表有0~3V和0~15V两个量程,指针位置相同时,0~15V量程的读数是0~3V量程读数的5倍。 【答案】C 【解析】一节新干电池的电压为1.5V,两节新干电池电压为3V,误读成10V,说明量程读错了,0~3V 的量程的分度值是0.1V,而0~15V的量程的分度值为0.5V,后者是前者的5倍,故这两节干电池串联后的总电压实际值是10V/5=2V。 【总结升华】电压表和电流表都有两个量程,读数的时候要先看量程。指针位置相同时,电压表0~15V 量程的读数是0~3V量程读数的5倍。电流表0~3A量程的读数是0~0.6A量程读数的5倍。 举一反三: 【变式】如图所示,当量程为0~3V时,电压表指针的读数为V;当量程为0~15V时,电压表指针的读数为V。 【答案】1.5;7.5

HP6890气相色谱仪操作规程

HP6890气相色谱仪操作规程 1.开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2.打开氢气发生气电源开关。 3.检查各气路是否漏气。 4.开启主机与工作站,并使两者通迅。 4.1 确定各种抽需气体(N2、H2、Air)打开HP6890开关后,打开PC机并进入“Windows”,在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”,打开“Configure”里选择”Instrument”。 4.2 选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的HPIB卡的地址,按主机键盘上的“Options”键,选择“Communication”,可查到HP6890的HPIB卡的地址,输入工作站。 4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址:同上方法,打“Configure”选择“HPIB Card”,给出本机的HPIB卡地址。 4.4 做好上述工作后,打开“File”,保存上述Configure。退出此画面。 4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Onli ne”进入要作站,并可使HP6890与其工作站成功通讯。5.编辑整个方法 5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面,点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”,并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。 5.2 打开“Method”菜单,单击“Edit Entiremethod”,进入方法编辑。 5.3 写出方法的信息,编辑进样吕类型及位置。 5.4 进入整个参数设定。a)进样口参数的设置;b)色谱柱参数的设置;c)炉温的设定;d)检测器参数的设置;e)输出信号的设置;f)以上参数编辑好后,单击“OK”.

分析化学第14章练习题

复习提纲:第十四章气相色谱法 色谱法的基本原理 1.色谱法的起源(了解)、基本原理(掌握)、仪器基本框图(掌握)、分类、特点及应用(了解) 2.色谱流出曲线及相关术语:基线:可用于判断仪器稳定性及计算检出限(掌握)峰面积(峰高):定量基础(掌握) 保留值:定性基础(掌握);死时间、保留时间、调整保留时间;死体积、保留体积、调整保留体积;相对保留值(选择性因子)等(掌握) 峰宽的各种表示及换算(掌握) 3.色谱基本原理: 热力学(掌握):分配系数K ,仅与两相和温度有关,温度增加K 减小 分配比k,k 除与两相和温度有关外(温度增加k 减小)还与相比有关(相比的概念)k=t r /t0;k=K/ ;=K2/K 1=k2/k1 分离对热力学的基本要求:两组份的>1 或K 、k 不相等;越大或K 、k 相差越大越容易实现分离 动力学:塔板理论:理论(或有效)塔板数(柱效)及理论(有效板高)的计算公式及有关说明(掌握);塔板理论的贡献及不足(了解) 速率理论:H=A+B/u+Cu 中H、A、B、C、u的含义(掌握);减小A 、B、C的手段(掌握);u 对H 的影响及最佳流速和最低板高的计算公式(掌握);填充物粒径对板高的影响(掌握) 4.分离度分离度的计算公式;R=1.5 时,完全分离;R=1 时基本分离(掌握) 5.基本色谱分离方程两种表达形式要熟练掌握;改善分离度的手段:增加柱效n(适当增加柱长的前提下减小板高)、增加选择性因子(GC:改变固定相和柱温)和控制适当的容量因子k (GC:改变温度及固定相用量)(掌握) 分离度与柱效、柱长、分析时间(即保留时间)之间的关系(掌握);柱温对分离度的影响(了解);相关例题(熟练掌握) 6. 定性分析常规检测器用保留时间(相对保留值也可以)定性,但该法存在的不足要知道,双柱或多柱可提高保留时间定性的可靠性;质谱或红外等检测器有很强的定性能力(了解) 7. 定量分析 相对校正因子和绝对校正因子的概念(掌握);归一化法各组分含量的计算公式(掌握);内标法定 量的计算公式(掌握相关作业)归一化法和内标法不受进样量和仪器条件变化的影响,外标法受进样量和仪器条件变化的影响较大 (了解) 气相色谱法 1.气相色谱法流程和适用对象;气固和气液色谱的适用对象(掌握) 2.气相色谱法的仪器: 气路系统:通常采用N2、H2、Ar、He 等惰性气体做载气(高压钢瓶提供),载气纯度、流速的大小及稳定性对色谱柱柱效、仪器灵敏度及整机稳定影响很大,因此载气纯度要高、流速要适当而且稳定。

程序升温气相色谱法_

2014-2-284 火焰光度检测器: 利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有 机物分解,形成激发态分子,当它们回到基态时,发射出 一定波长的光。此光强度与被测组分量成正比,所以,它是 以物质与光的相互关系为机理的检测方法,属光度法。非 常有利于痕量磷、硫的分析,是检测有机磷农药和含硫污 染物的主要工具。对含磷、硫的化合物有高选择性和高灵 敏度的一种检测器。 以S为例 ,然后被氢还原成硫原 有机硫化物在氢焰离子室中先被氧化成SO 2 子,硫原子在高温下被激发。当其由激发态跃迁至基态时,便发射出 2014-2-288

2014-2-282014-2-282014-2-28 概 ?通常的气相色谱分析,采用恒温( )At higher temperatures, these components spend more time in the mobile (gas) phase, helping them elute faster and minimizing band-broadening; the faster peaks also elute faster however, pressing

2014-2-28 19不同碳原子的同系物在色谱图上的分布呈现等距离分布。 T R =T 0+r t R ,p 柱温与溶质移动速度的关系 exp(/g H RT =Δ2014-2-28 27 R ,p 观察峰间距随r 的变化?

高沸点溶质在起始温度下处于初期冻结阶段,对 选择 适当,就能得到满意结果。 2014-2-2828 恒温—线性升温—恒温 当样品兼具有前两种情况 若在某一区间内的色谱峰间距离太小,甚至不能完

初中物理基础知识点整理

八年级物理 第一章打开物理世界的大门 1.物理学是研究自然界中各种物理现象的规律和物质结构的一门科学。物理实验是研究物理问题的基本方法之一。 2.科学探究的主要环节:提出问题→猜想与假设→制定计划与设计实验→进行实验与收集证据→分析与论证→评估→交流与合作 第二章运动的世界 1.长度的测量是最基本的测量,最常用的工具是 刻度尺。 2.长度的主单位是米,用符号:m表示,我们走 两步的距离约是1米,课桌的高度约0.75米。 长度的单位还有千米(km)、分米(dm)、厘米(cm)、毫米(mm)、微米(um)、纳米(nm),它们关系是: 1km=1000m=103m;1dm=0.1m=10-1m 1cm=0.01m=10-2m;1mm=0.001m=10-3m; 1um=10-6m;1nm=10-9m。 3.刻度尺的正确使用: (1).使用前要注意观察它的零刻线、量程和最小 分度值;(2).用刻度尺测量时,零刻度线要对准被测物体的一端(不要用磨损 ..的零刻度线); (3).刻度尺的刻度线要紧靠被测物体,尺的位置要放正;(4).读数时视线要与正对刻度线,不可斜视;(5).在读数时,要估读到最小分度值的下一位,测量结果由数字和单位组成。4.在实验室里常用量筒、量杯测量物体的体积;它们常用毫升做单位,1毫升=1厘米3;测量液体体积时,视线要与液面的凹形底部(或凸形顶部)相平。 5.误差:测量值与真实值之间的差异,叫误差。 误差是不可避免的,它只能尽量减少,而不能消 除,常用减少误差的方法是:多次测量求平均值。 6.特殊测量方法: (1)累积法:把尺寸很小的物体累积起来,聚成可以用刻度尺来测量的数量后,再测量出它的总长度,然后除以这些小物体的个数,就可以得出小物体的长度。如测量细铜丝的直径,测量一页纸的厚度. (2) 替代法:有些物体长度不方便用刻度尺直接测 量的,就可用其他物体代替测量。如:怎样测地图上一曲线的长度? (3) 平移法:方法如图 (a)测硬币直径; (b)测乒乓球直径; (c)测铅笔长度。 (4)估测法:用目视方式估计物体大约长度的方法。 7.机械运动:一个物体相对于另一个物体位置的变化叫机械运动。 8.参照物:在研究物体运动还是静止时被选作标准的物体(或者说被假定不动的物体)叫参照物.

气相色谱法操作规程

1 目的 本标准规定了高效液相色谱法操作规程。 2 适用范围 本操作法适用于公司检验中气相测试样品的操作。 3 职责 检验员:严格按操作规程进行检验。 4 标准依据 《中国药品检验标准擦作规程》2010年版94~104页 5 内容 5.1 简述 气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱法。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。 5.2 仪器与性能要求 5.2.1 仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。 5.2.2 气路系统 5.2.2.1 气源载气有氮气、氦气、氢气等。常用氦气和氮气作载气。氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。但填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气,一般采用装有分子筛(如5A分子筛或13X分子筛)的过滤器以吸附有机杂质,,采用变色硅胶除去水蒸气。要定期更换净化装置中的填料,分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出,置于坩埚中,置于茂福炉内加热到400~600℃,活化4~6h。硅胶变红时也要进行活化,方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器,也要注意定期更换填料。即使这样的仪器,也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。 目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和气体发生器两种,高压钢瓶的气体纯度高,质量好,但是更换不方便。气体发生器使用方便,但是气体纯度不高。另外,空气压缩机是以实验室空气为气体来源的,且一些空气压缩机可能将油带入气体,故有机杂质含量可能会高一些,要注意经常更换净化装置。 5.2.2.2 气路连接、气体指示和调节如果采用高压钢瓶,在安装气瓶减压阀时,应先将瓶口联结处的灰尘擦干净,将瓶口向外,旋阀门开关放放气数次,吹除灰尘,将减压阀用扳手拧紧,再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。用检漏液(表面活性剂溶液)检查连接处气密性。 5.2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短,直接影响到柱的分离和最终定量结果。

色谱分析-第七章 程序升温气相色谱法

第七章程序升温气相色谱法 第一节方法概述 对于沸点范围宽的多组分混合物可以采用程序升温方法。即在一个分析周期内,柱温随时间不断升高,在程序开始时,柱温较低,低沸点的组分得到分离,中等沸点的组分移动很慢,高沸点的组分还停留在柱口附近;随着柱温的不断升高,组分由低沸点到高沸点依次得到分离。 一、方法特点 恒温时最佳柱温的选择:组分沸点范围不宽时用恒温分析。填充柱选择组分的平均沸点左右;毛细管柱选择比组分的平均沸点低30℃左右。如果样品是宽沸程、多组分混合物(例如香料、酒类等),常采用程序升温毛细管柱气相色谱法。 图7-1是恒温分析(IGC)和程序升温(PTGC)的色谱图比较,(a)(b)是恒温分析,(a)柱温较低,恒温45℃时低沸点的组分得到分离,高沸点组分的峰出不来。(b)柱温较高,恒温120℃时,低沸点的组分分离不好。(C)采用了程序升温方法(30-180)℃,所有组分得到很好分离。 图7-1恒温分析和程序升温比较 二、升温方式 升温方式有单阶程序升温(恒温--线性--恒温)和多阶程序升温。如图7-2所示,单阶程序升温在低温时分离低沸点的组分,再升温,高温时分离高沸点的组分。

图7-2单阶程序升温和多阶程序升温三、程序升温与恒温气相色谱法的比较: 表7-1和图7-3、图7-4是恒温分析和程序升温的比较。

图7-3正构烷烃的恒温分析和程序升温的比较 图7-4 醇类的恒温分析和程序升温的比较 第二节 基本原理

一、保留温度 在程序升温中,组分极大点浓度流出色谱柱时的柱温叫保留温度,其重要性相当于恒温中的t R,V R。对每一个组分在一定的固定液体系中,T R是一个特征数据,即定性数据,不受加热速度、载气流速、柱长和起始温度影响。 1.保留温度及其它保留值 线性升温时保留温度T R: T R= T0+ rt R (7-1) 式中,T0为起始柱温;t为升温时间;r为升温速率。 程序升温中某组分的保留时间和保留体积: t R = ( T R–T0 ) / r (7-2) V P = t R F (7-3) 程序升温中某组分的保留温度,相当于恒温色谱中保留值的对数,因此,在恒温色谱中保留值的对数遵守的规律,在程序升温中也成立。 2.保留温度与碳数关系 T R = aN + b (7-4) (7-4)式中,N是碳数 3.保留温度与沸点关系 T R= cT b+ dT b (7-5) (7-5)式中,N是沸点 例7-1:在程序升温色谱分析中,已知组分A的保留温度为155.20C,正十二烷为1410C,正十六烷为1620C,问组分A是否正构烷烃?保留指数是多少? 解:T R = an + b 141 = 12 a + b 162 = 16 a + b a = 5.25 b = 78 155.2 = 5.25n + 78 n = 14.7 所以,不是正构烷烃。 I A = 100n = 100×14.7 = 1470 二、初期冻结 在程序升温色谱分析中,当一多组分宽沸程混合物进样后,由于起始温度很低,因此,对少数低沸点组分,为最佳柱温,能得到良好的分离。对于大多数组分,这个起始温度是太低了,因为k值很大,蒸气压很低,大都溶解在固定液里,所以,这些组分的蒸气带(色谱带)的移动速度非常慢,几乎停在柱入口不动,这种现象是程序升温色谱中所特有的,叫初期冻结。随着柱温的升高,某些组分的蒸气带便开始以可观的速度移动,柱温越接近保留温度,即越接近出口处,色谱带速度增加的越快。 一般来说,从(T R–30o C)到T R色谱带通过柱的后半段,T R-300C时,恰好位于柱子的中央。 T R-300C 时色谱带在1/2 L处;T R-900C时色谱带在1/8 L处。 三、有效柱温

初中物理中考100个基础知识点汇总

初中物理中考100个基础知识点汇总 声与光 1.一切发声的物体都在振动,声音的传播需要介质 2.通常情况下,声音在固体中传播最快,其次是液体, 气体 3.乐音三要素: ①音调(声音的高低) ②响度(声音的大小) ③音色(辨别不同的发声体) 4.超声波的速度比电磁波的速度慢得多(声速和光速) 5.光能在真空中传播,声音不能在真空中传播 6.光是电磁波,电磁波能在真空中传播 7.真空中光速: c =3×108m/s =3×105 km/s(电磁波的速度也是这个) 8.反射定律描述中要先说反射再说入射(平面镜成像也说"像与物┅"的顺序) 9.镜面反射和漫反射中的每一条光线都遵守光的反射定 律 10.光的反射现象(人照镜子、水中倒影) 11.平面镜成像特点:像和物关于镜对称(左右对调,上

下一致) 12.平面镜成像实验玻璃板应与水平桌面垂直放置 13.人远离平面镜而去,人在镜中的像变小(错,不变) 14.光的折射现象(筷子在水中部分弯折、水底看起来比 实际的浅、海市蜃楼、凸透镜成像) 15.在光的反射现象和折射现象中光路都是可逆的 16.凸透镜对光线有会聚作用,凹透镜对光线有发散作用 17.能成在光屏上的像都是实像,虚像不能成在光屏上, 实像倒立,虚像正立 18.凸透镜成像试验前要调共轴:烛焰中心、透镜光心、 和光屏中心在同一高度 19.凸透镜一倍焦距是成实像和虚像的分界点,二倍焦距是成放大像和缩小像的分界点 20.凸透镜成实像时,物如果换到像的位置,像也换到物的位置 运动和力 1.物质的运动和静止是相对参照物而言的 2.相对于参照物,物体的位置改变了,即物体运动了 3.参照物的选取是任意的,被研究的物体不能选作参照 物 4.力的作用是相互的,施力物体同时也是受力物体 5.力的作用效果有两个:

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

2、分析化学气相色谱分析法、液相和离子色谱

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合肥工业大学 化工学院
高效液相色谱法
第一节 概述
高效液相色谱法:以气相色谱为基础,在经典液相 色谱实验和技术基础上建立的一种液相色谱法 一、HPLC与经典LC区别 二、HPLC与GC差别 三、高效液相色谱仪流程图 四、特点

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一、HPLC与经典LC区别
主要区别:固定相差别,输液设备和检测手段 1.经典LC:仅做为一种分离手段 柱内径1~3cm,固定相粒径>100μm 且不均匀 常压输送流动相 柱效低(H↑,n↓) 分析周期长 无法在线检测 2.HPLC:分离和分析 柱内径2~6mm,固定相粒径<10μm(球形,匀浆装柱) 高压输送流动相 柱效高(H↓,n↑) 分析时间大大缩短 可以在线检测

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二、HPLC与GC差别 相同:兼具分离和分析功能,均可以在线检测 主要差别:分析对象的差别和流动相的差别 1.分析对象 GC:能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品, 高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及 高聚物的样品不可检测 占有机物的20% HPLC:溶解后能制成溶液的样品, 不受样品挥发性和热稳定性的限制 分子量大、难气化、热稳定性差及高分子 和离子型样品均可检测 用途广泛,占有机物的80%

气相色谱仪的及如何应用

气相色谱仪的简介及如何应用 气相色谱仪 气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析,而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 二、对仪器的基本要求 1.对仪器的一般要求 (1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。 (2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 (3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。 (4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。 (5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。 (6)数据处理系统目前多用计算机工作站。 药典规定,各品种项下规定的色谱条件,除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验

九年级物理基础知识点归纳

九年级物理基础知识点归纳 第十三章热和能第一节分子热运动 1、扩散现象: 定义:不同物质在相互接触时,彼此进入对方的现象。 扩散现象说明:①一切物质的分子都在不停地做无规则的运动;②分子之间有间隙。 固体、液体、气体都可以发生扩散现象,只是扩散的快慢不同,气体间扩散速度最快,固体间扩散速度最慢。 汽化、升华等物态变化过程也属于扩散现象。 扩散速度与温度有关,温度越高,分子无规则运动越剧烈,扩散越快。 由于分子的运动跟温度有关,所以这种无规则运动叫做分子的热运动。 2、分子间的作用力: 分子间相互作用的引力和斥力是同时存在的。 ①当分子间距离等于r0(r0=10-10m)时,分子间引力和斥力相等,合力为0,对外不显力; ②当分子间距离减小,小于r0时,分子间引力和斥力都增大,但斥力增大得更快,斥力大于引力, 分子间作用力表现为斥力; ③当分子间距离增大,大于r0时,分子间引力和斥力都减小,但斥力减小得更快,引力大于斥力, 分子间作用力表现为引力; ④当分子间距离继续增大,分子间作用力继续减小,当分子间距离大于10 r0时,分子间作用力 就变得十分微弱,可以忽略了。 第二节内能 1、内能: 定义:物体内部所有分子热运动的动能与分子势能的总和,叫做物体的内能。 任何物体在任何情况下都有内能。内能的单位为焦耳(J)。内能具有不可测量性。 2、影响物体内能大小的因素: ①温度:在物体的质量、材料、状态相同时,物体的温度升高,内能增大,温度降低,内能减小;反之,物体的内能增大,温度却不一定升高(例如晶体在熔化的过程中要不断吸热,内能增大,而温度却保持不变),内能减小,温度也不一定降低(例如晶体在凝固的过程中要不断放热,内能减小,而温度却保持不变)。 ②质量:在物体的温度、材料、状态相同时,物体的质量越大,物体的内能越大。 ③材料:在温度、质量和状态相同时,物体的材料不同,物体的内能可能不同。 ④存在状态:在物体的温度、材料质量相同时,物体存在的状态不同时,物体的内能也可能不同。 3、改变物体内能的方法:做功和热传递。 ①做功: 做功可以改变内能:对物体做功物体内能会增加(将机械能转化为内能)。 物体对外做功物体内能会减少(将内能转化为机械能)。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa (3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。 3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置

气相色谱仪期间核查操作规程

气相色谱仪期间核查操作规程 文件编码:版本号:01 目录 一、目的 0 二、适用范围 0 三、内容 0 四、附件 (3) 五、变更历史 (3)

一、目的 为了使气相色谱仪保持良好的运行状态,企业内部定期对仪器进行核查;本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期,使质量部核查小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《气相色谱仪检定规程》(JJG700-1999) 1.3.《药品生产验证指南》(国家食品药品监督管理局)2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密,各开关、按键、旋钮等功能正常,指示灯灵敏,显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.核查条件 3.1.1.环境条件 a.室温在15-30℃,相对湿度20%-85%。 b.仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好; c.电源电压为(220±22)V。 3.1.2.标准物质 正十六烷/异辛烷(中国计量科学研究院) 4.核查项目、接受标准及周期(表1) 表1 核查项目、接受标准及周期表 表1 气相色谱期间核查主要技术指标

5.期间核查项目 5.1.外观检查 按、条的要求,用目视、手动检查。 5.2.检测器核查 5.2.1.基线噪声和漂移 检测器基线噪声和基线漂移的检定(标准:基线噪声≤1×10-12A;基线漂移≤1×10-11A) 采用毛细管色谱柱DB-624(口径),设定载气流速min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温40℃,进样口温度180℃,检测器温度250℃。待系统稳定后,分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。 5.2.2.系统重复性(标准:定性测量重复性误差,RSD≤%;定量测量重复性误差,RSD≤%。) 采用毛细管色谱柱DB-624(口径),设定载气流速min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,待仪器稳定后,用微量注射器或(自动进样器)注入1μl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积 5.2.3.检测器最小检测浓度的检定(标准:检测限≤5×10-10g/s) 采用毛细管色谱柱DB-624(口径),设定载气流速min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,待仪器稳定后,用微量注射器或(自动进样器)

气相色谱法的应用

气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气(C1~C4)的成分分析,目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液,6201担体,柱长12.15m,内径4mm,柱温12℃,氢为载气,流速25ml/nin,热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气;2-乙烷;3-乙烯;4-二氧化碳;5-丙烷;6-丙烯;7-异丁烷8-乙炔;9-正丁烷;10-正丁烯;11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相,对C1~C4烃分离很好,柱长2m,内径2mm,内填充0.3%阿皮松L,改性?-Al2O3,微球120~130目;柱温85℃,氮为载气,流速15ml/min,氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱,内涂OV-101,在程序升温条件下(柱温40~90℃)进样0.6?1,分流比150:1,分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱,涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气,分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离(见图12)。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4;2-C2H6;3-C2 H4;4-C3 H8;5-C2 H2;6-C8 H6;7-iC4 H10;8-nC4 H10;9-丙二烯;10-丁烯-1;11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-对二甲苯;5-一间二甲苯; 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中,广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳,工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳,都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置,使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子,GDX-104,Porpak Q等,以分子筛为例,13X或5A分子筛60~80目(先经500~550℃活化2小时)以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器;空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m,内径2mm,柱温36℃,检测室130℃,转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

第16章 气相色谱法

第16章Gas chromatography 16. 1 内容提要 16.1.1 基本概念 气相色谱法(GC)──是以气体为流动相的色谱分析法。 气液色谱法(GLC)──以气体为流动相,液体为固定相的色谱法。 气固色谱法(GSC)──以气体为流动相,固体为固定相(一般指吸附剂)的色谱法。 填充柱气相色谱法──使用填充色谱柱的气相色谱法。 毛细管柱气相色谱法──使用毛细管柱的气相色谱法。 程序升温气相色谱法──将色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。 多维气相色谱法──将两个或更多个色谱柱组合,通过切换,可对组分进行正吹、反吹或切割等操作的气相色谱法。 全二维气相色谱法(GC×GC)──把两个分离机理不同又互相独立的色谱柱串联结合,两柱间装有调制毛细管接口,由第一根色谱柱分离后的每一个馏分,经调制毛细管聚焦后在以脉冲方式送入第二根色谱柱进行进一步分离,最后得到以柱1的保留时间为x轴,柱2的保留时间为y轴,信号强度为z轴的三维立体色谱图,这种色谱法称为全二维气相色谱法。 气相色谱仪──以气体为流动相而设计的色谱分析仪。主要有气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理记录系统、温度控制系统等组成。 载气──用作流动相的气体。常用的载气有N2,H2,He,Ar等。 载体──承载固定液的惰性固体,又称担体。 固定液──指涂渍在载体或色谱柱内壁表面上起分离作用的物质。 填充柱──填充了固定相的色谱柱。 毛细管柱──内径为0.1~0.5mm 的色谱柱,一般指管内壁附有固定相的空心柱,又称开管柱(open tubular column)。 壁涂毛细管柱(WCOT)──内壁上直接涂渍固定液的毛细管柱。

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