钢铁中磷的测定

1 范围

本方法规定了抗坏血酸还原-磷钼蓝光度法测定磷含量。

本标准适用于碳钢、低合金钢中（0.005～0.10）％磷量的测定。

2 方法提要

2.1 试样用硝酸溶解，加入硫酸铵等氧化剂将磷完全氧化为磷酸。

2.2 磷酸钼酸铵在适宜酸度条件下生成黄色的络合物，再与铋盐存在下，用抗坏

血酸将磷钼黄络合物还原为磷钼蓝络合物藉此进行磷的光度测定。

3 试剂

3.1 硝酸：ρ=1.42g/mL。

3.2 硫酸：ρ=1.84g/mL。

3.3 硝酸： 1+3。

3.4 钼酸铵： 5％。

3.5 过硫酸铵：20％（当日配置）。

3.6 抗坏血酸：3％。

3.7 定磷液：1000mL中含有硫酸（ρ=1.84g/mL）25mL及硝酸铋1g。

4 分析步骤

4.1 称取试样0.5000g置于50mL量瓶中，加硝酸（3.3）25mL，加热溶解并逐尽

氮氧化物后，加入过硫酸铵（3.5）5mL，继续煮沸至出大气泡，以分解过量的过硫酸铵，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。

4.2 吸取试液（4.1）5mL，置于100mL量瓶中。加定磷液（3.7）25mL、钼酸铵（3.4）

2mL、抗坏血酸（3.6）10mL,摇匀,放置3～5分钟。

4.3 用690nm波长、2cm比色皿，以水为参比，在721型比色计上测定显色液的吸

光度。从检量线上查出磷含量。

5 检量线的绘制

根据待测试样选择适当标样五份，按分析步骤进行操作。

以吸光度为横坐标，以标准样品含磷量为纵坐标绘制工作曲线。

6 其它要求

其它要求按Q/HC DL 210-2007有关规定。

煤中磷的测定方法

煤中磷的测定方法 实 习 报 告 师傅：辛宇 实习人：黄泽龙 2011年2月

煤中磷的测定方法实习报告 一、煤中磷测定的意义 煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦炭，炼铁时磷又从焦炭进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此，磷含量是煤质的重要指标之一。 二、基本原理 煤中的磷主要以无机磷存在，如磷灰石[3Ca3(PO4)2CaF2]，也有微量的有机磷。由于无机磷的沸点很高，（一般为1700℃以上），所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失，而含量甚微的有机磷，虽然挥发，但对结果影响不大。国际标准和我国现行标准都采用还原磷钼酸分光光度法，其优点是，灵敏度高，结果可靠，实验简便快速，干扰元素易于分离和消除，它试用于微量磷的分析。 磷钼蓝的反应机理 在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸，然后抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。其反应及磷钼蓝的组成，至今尚无统一的意见，其中的一种观点认为： H3PO4+12H2MoO4→H3[P（Mo3O10）4]+12H2O H3[P（Mo3O10）4]+4C6H8O6→(2Mo24MoO3)2H3PO4+4C6H6O6+4H2O 当磷含量较低时，其蓝色强度与磷含量成正比。 三、方法提要 将煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。 四、实验步骤 1、试样处理 煤样灰化：按GB/T212中规定的慢速灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm的筛子。 灰的酸解：准确称取0.05-1g（准确至0.0002g）于聚四氟乙烯（或铂）坩埚中，加硫酸2mL，氢氟酸5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约

钢铁中硅的测定1

钢铁中硅的测定方法 ---- 硅钼兰光度法 测定钢中的硅一般使用光度法，测定硅的光度分析法有以形成硅钼黃为基础的钼黃法及将钼黃用还原剂还原生成的钼兰法。钼黃法的灵敏度比钼兰法低。 钼兰最大吸收峰在815nm，在72型分光光度计上，一般于650---700nm波长范围进行测定。 酸度对形成硅钼酸络离子很重要，酸度过大或过小均使结果偏低，酸度过大，钼酸铵与硅酸不起反应，酸度过小，会生成大量的钼酸铁沉淀，使硅钼酸生成不完全，酸度的适用范围随溶液温度的增加而增加，但随硅含量的增高而缩小，在沸水浴上加热，其适用的酸度范围为0.08N--0.6N（硝酸），而在室温（200C左右）则为0.08--0.4N（硝酸），一般认为当加入钼酸铵后，如有适量的钼酸铁沉淀产生，表示溶液的酸度和温度较合适，如酸度大，温度太低，钼酸铁不易生成，也表示硅钼络离子形成不完全。但在铁量很少的试样，很少或不生成钼酸铁沉淀，则不能断定酸度和温度不适合。 加入钼酸铵的数量，会影响钼兰色泽强度，由于它较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀，因而，加入过量的钼酸铵是必须的，但也不能加得太多，否则降低硅的色泽强度。在温度较高时，钼酸铵的适用浓度为100ml含有0.5-1.9g，而在室温下则为1.5-1.9g左右。 增加温度能加速硅钼络离子的生成，在沸水浴上加热，只需30秒钟，在30℃左右，约2分钟，而在20℃以下，则需10分钟才能生成完全，当硅钼络离子完全形成后，应马上进行下一步操作，特别是在沸水浴上加热的溶液，必须立即冷却，否则结果偏低。 磷、砷也能与钼酸铵生成络合物，同时被还原成钼兰，故应消除其影响，否则使结果偏高。 加草酸、酒石酸、柠檬酸能破坏磷、砷和钼酸铵生成的络合物。其中以草酸破坏最快。 草酸为有机酸，能破坏杂多酸络合物。由于磷、砷和硅络合物中的磷、砷为五价，硅为四价，因此在络合物中磷砷比硅显示较强的负电性，所以同阴离子钼酸根结合的能力也比硅弱。故草酸加入后先破坏五价磷、砷和铝的络合物，以此消除磷、砷的干扰。通常草酸加入后在1分钟内加亚铁还原。测定高磷时可在2分钟内加入之。否则硅钼络合物也有可能被草酸分解，使测定结果偏低。 加草酸还能与Fe3+络合生成水浅黄色络合物,从而能溶解钼酸铁，同时因Fe3+的有效浓度大大降低，使Fe3+/Fe2+电对的电极电位降低。相对地提高了Fe2+的还原能力。

钢铁中锰含量的测定 (2)

实验报告 钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法 班级：应111-1 姓名：王海花 学号：201169503147 指导老师：王老师

一．实验目的： 1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。 2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。 3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。 4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。 5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法 二．实验原理： 1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般 含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为 高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合 金称为锰铁。 2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。在 化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子， 而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)， 少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。 3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO 3 （1+3）或 硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO 4或H 2 SO 4 冒烟溶 解。溶解试样的酸主要依靠H 2SO 4 ，HCl，HNO 3 ，因H 2 SO 4 －HCl可使MnS 分解。HNO 3分解碳化物（Mn 3 C）生成CO 2 逸出，加磷酸可使Fe3+配合成 无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在，防止了MnO 2 沉淀的生 成和HMnO 4 的分解。 4.主要反应方程式： 3MnS+12HNO 3=3Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 +3SO 2 +6H 2 O 3Mn 3C+28HNO 3 =29Mn(NO 3 ) 2 +3CO 2 +10NO+14H 2 O MnS+H 2 SO 4 =MnSO4+H 2 S 2AgNO 3 +(NH 4 ) 2 S 2 O 8 =Ag 2 S 2 O 8 +2NH 4 NO 3 Ag 2 S 2 O 8 +2H 2 O=Ag 2 O 2 +2H 2 SO 4 5Ag 2O 2 +2 Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 =2HMnO 4 +10AgNO 3 +2H 2 O 三．实验仪器及试剂： 1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml， 2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉 2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml 水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过 硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml） 四．实验步骤： 1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH 2 O，15ml王水溶解，（可稍热） 2mlHClO 4 加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。 2.显色：移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯，加H 2 O5ml，硫磷混酸5ml 依次加入锰标准溶液0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，AgNO 3 2ml， (NH 3) 2 S 2 O 8 5.0ml，煮沸20-40s放置1min，冷水冷却转移定容至50ml容 量瓶。 3.测定A：在530nm的波长下，测定溶液的吸光度，比色皿b=1cm，以水为 参比溶液。

钢铁中硫测定—测定方案(精)

制定测定方案 一、资料查阅 1）GB/T223.68-1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法 2）《工业分析技术》中钢铁中硫测定 二、确定钢铁中硫测定方法（燃烧-碘量法） （一）方法提要 将钢铁试样于1250—1350摄氏度下通氧燃烧，使硫全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸钾标准溶液滴至浅蓝色为终点 燃烧：4FeS+7O2=2FeO3+4SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 吸收：SO2+H2O=H2SO3 滴定：KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI 三、确定测定步骤 （1）装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢及低合金钢试样，升温至1250-1300℃，中高合金钢及高温合金钢、精密合金钢升温至1300℃以上。 （2）通入氧，其流量调节为1500-2000ml·min-1，检查整个装置的管路及其活塞是否漏气，调节并保持装置在正常的工作状态。当更换洗气瓶内的硫酸、球形干燥管内的脱脂棉及换瓷管后均应先燃烧几个非标准试样，以其二氧化硫饱和系统后才能开始分析操作。 （3）空白试验 在测定试样前应按试料分析步骤（6）中①～③，但不加试料反复做瓷舟、瓷盖和助熔剂的空白试验，直至空白试验数值稳定，而且，在测量试样的过程中仍须经常做空白试验并得到稳定的数值（V0）。 （4）选择适当的标准样品按分析步骤的规定测量，以检查仪器装置，在仪器达到要求后才能开始试样分析。 （5）以适量的溶剂洗涤试样表面的油质或污垢。加热蒸发除去残留的洗涤液。按表6-3规定称取试料量

注：高温合金试料量不超过（0.50±0.01）g (6)测定 ①于吸收杯中加入25ml 淀粉吸收液，通氧，用碘酸钾标准溶液②或③滴定至淀粉吸收液呈浅蓝色，此色为起始色泽。在分析过程中，每测一次试料，都要更换一次淀粉吸收液，并调节好起始色泽。 ②将试料置于瓷舟中，按表6-4规定取适量助熔剂均匀覆盖于试料上。 ③启开硅橡胶塞，将装好试料和助熔剂的瓷舟，盖上瓷盖，放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区的中部，立即塞紧硅橡胶塞，预热（铁、碳钢和低合金钢不超过30s ，中高合金钢及高温合金钢、精密合金钢约1min ），通氧燃烧。将燃烧后的气体导入吸收杯，待淀粉吸收液的蓝色开始消退，立即用碘酸钾标准溶液【硫含量（质量分数）小于0.010%时用碘酸钾标准溶液③，硫含量（质量分数）大于0.010%时用碘酸钾标准溶液②】滴定。滴定速度以使液面保持蓝色为佳（滴定生铁等高硫试样时，开始可适当多过量一些碘酸钾标准溶液）。褪色速度变慢时，相应降低滴定速度至吸收液色泽与起始色泽一致。当间歇通氧三次色泽仍不改变时即为滴定终点。读取滴定所消耗的碘酸钾标准溶液的体积（V 0，ml ）。 ④关闭氧源，开启硅橡胶塞，用长钩拉出瓷舟。严查试料是否燃烧完全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，表明燃烧不完全，应重新称试料测定。 4 结果计算 以质量分数表示的硫含量由下式计算。 %100) (0?-?= m V V T S 式中： T —碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g ·ml -1； V —滴定试样消耗碘酸钾标准溶液的体积，ml ； V 0—空白试验消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，ml ； m —试料量，g 。 注意事项： 硫的燃烧反应一般很难反应安全，即存在一定的系统误差，所以应选择和样品同类型的标准钢铁样品标定标准滴定溶液，以消除该方法的系统误差。

钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法

钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 实 验 报 告 班级：应121-2 姓名：曲红玲 学号：201269503222 同组人：王双孙艺 指导老师：王美兰老师

一、实验目的 1、了解钢铁中磷的测定意义。 2、掌握钢铁中磷的测定方法。 3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。 二、实验原理 1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合 金中主要以固熔体的磷化铁(Fe 2P、Fe 3 P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物, 其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。 2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。 3、分析方法 4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法

试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2O Fe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O 4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HCl H3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2O H3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。 三、仪器与试剂 1、实验仪器 721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。 2、实验试剂 王水(盐酸：硝酸=3：1) 高氯酸(浓) 亚硫酸钠溶液(10％) 钼酸铵溶液(5％) 6%的H2SO4溶液：量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中，再量取28 mL浓硫酸缓慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌， 6．氟化钠-氯化亚锡溶液：称取2.4g氟化钠溶解于100 mL水中，必要时加热，加入0.2g氯化亚锡，搅拌溶解，当天使用。 7．磷标准溶液（0.01mg/mL）：取10 mL0.1mg/mL磷标准溶液该溶液放入100 mL 容量瓶中，并加水稀释至刻度，即得到0.01mg/mL磷标准溶液 8．铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min 以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退） 四、实验步骤：

钢铁中硅的测定—测定方案(精)

制定测定方案 一、资料查阅 1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定 二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要 试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。 反应方程式是如下： 3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O 本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。 三、确定测定步骤 1.试样的分解 称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.测定 移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用) 显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 参比溶液 加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 将显色溶液移入lcm 吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm 处测量溶液的吸光度值。对没有此波长范围的光度计，可于680nm 处测量。 H 8[Si(Mo 2O 7)6]+4FeSO 4+2H 2SO 4 H 8 S i (M o 2O 7)5 Mo 2O 5 +2Fe 2(SO 4)3+2H 2O

总磷测定方法

总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解 2．样品的采集和保存

总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤

（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。

实验27 钢中锰含量的测定

实验27 钢中锰含量的测定 一. 实验目的 1. 学习分光光度法测定试样浓度； 2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。 二. 背景知识及实验原理 1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理 将一定质量的钢样用混合酸（含硝酸、硫酸及磷酸）溶解，再用过硫酸铵做氧化剂，使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。为了加速反应的进行，常加入硝酸银做催化剂。 钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色，会干扰比色的进行，混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物，因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。 溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的，含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收，因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。 2.分光光度法 利用光电池代替人眼睛，测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度，从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。这种方法可以提高测量的准确度。 分光光度法测定试样的浓度，首先要做标准曲线，即配制一系列不同浓度的标准溶液，测定其光密度值，然后以光密度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。在相同条件下测定未知试样的光密度值，由光密度可从标准曲线上找到对应点，该点在横坐标对应的浓度，即为待测溶液的浓度。 二. 实验仪器和药品 1. 仪器 移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。 2. 药品 钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。 三. 实验内容与操作 1.标准系列溶液的配制 将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净，再用少量蒸馏水冲洗。从共

钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法

钢铁中磷的测定磷钼蓝 吸光光度法 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 实 验 报 告 班级：应121-2 姓名：曲红玲 学号：3222 同组人：王双孙艺

指导老师：王美兰老师 一、实验目的 1、了解钢铁中磷的测定意义。 2、掌握钢铁中磷的测定方法。 3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。 二、实验原理 1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。磷是典型的非金属元素,它在钢铁及 合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe 2P、Fe 3 P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂 物,其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。 2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。 3、分析方法

4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法 试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应： 3Fe 3P+41HNO 3 →9Fe(NO 3 ) 3 +3H 3 PO 4 +14NO↑+16H 2 O Fe 3P+13HNO 3 →3Fe(NO 3 ) 3 +3H 3 PO 3 +4NO↑+5H 2 O 4H 3PO 3 +HClO 4 →4H 3 PO 4 +HCl H 3PO 4 +12H 2 MoO 4 →H 3 (P(MoO 10 ) 4 )+12 H 2 O H 3(P(MoO 10 ) 4 )+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H 2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。 三、仪器与试剂 1、实验仪器 721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。 2、实验试剂 王水(盐酸：硝酸=3：1) 高氯酸(浓) 亚硫酸钠溶液(10％) 钼酸铵溶液(5％) 6%的H 2SO 4 溶液：量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中，再量取28 mL浓硫酸缓 慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌， 6．氟化钠-氯化亚锡溶液：称取氟化钠溶解于100 mL水中，必要时加热，加入氯化亚锡，搅拌溶解，当天使用。

钢铁中硅的测定

实验一钢铁中硅的测定 一、实验目的 1 掌握钢铁中硅的测定原理及方法。 2 明确参比溶液的作用及本方法参比溶液的特点。 二、实验原理 本节重点介绍还原型硅钼酸盐光度法测定。 试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸: 加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝: H4SiO4+ 12H2MoO4H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O (M o2O7)5 H8[S i(M o2O7)6]+4F e S O4+2H2S O4H8S i +2F e2(S O4)3+2H2O M o2O5 于波长810nm处测定硅钼蓝的吸光度。本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030～l.00%酸溶硅含量的测定。 三、主要试剂与仪器 1．试剂 1．1 纯铁（硅的含量小于0.002%）； 1．2 钼酸铵溶液（50g/L）；[6.3] 1．3 草酸溶液(50g/L)；[1.9] 1．4 硫酸亚铁铵溶液(60g/L)；[3.26] 1．5 硅标准溶液(20μg/mL) [10.1.3或10.1.4] 2．仪器721等类型的光度计。 四、分析步骡 称取试样0.1～0.4g(控制其含硅量为100μg～1000μg)，精确至0.0001g，置于150mL锥形瓶中。加入30mL硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约l min，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室温，将试验溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 移取10.00mL上述试验溶液二份，分别置于50mL容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)。 显色溶液小心加入5.0mL钼酸铵溶液，混匀。放置15min或沸水浴中加热30s，加入l0mL的草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s内，加入5.0mL的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 参比溶液加入10.0mL草酸溶液、5.0mL钼酸铵溶液、5.0mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 将显色溶液移入lcm～3cm吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm处测

炉前铁水碳硅含量的测定

炉前铁水碳硅含量的测定 一般来说，在碳硅分析仪实际测定钢铁合金时，碳、硫的连续测定中，难点是硫。其3个原因。原因如下： 一、铁中硫的含量比碳低得多，含量越低，测定越困难； 二、钢铁中的硫化物（MnS、FeS)比相应的碳化物的燃烧反应比相应的碳化物要困难得多， 三、比较燃烧后的产物，二氧化硫有有副反应发生，在一定的条件下易转化成三氧化硫，而二氧化碳无此现象。由于这些原因硫的测定比碳困难得多，而且测定的准确度也有效期。这种情况后来我们工程师经过多方认证在电弧炉使用添加剂，添加剂在电弧炉中的作用除助熔剂外还有引弧、稳燃、改性，供热等性能，一般添加剂是锡粒、硅粉、三氧化钼的混合物。更多碳硅分析仪连续测定钢铁合金时的注意事项的资料，可咨询南京诺金高速分析仪器厂技术部。 碳硅分析仪产品特点： 1、碳硅分析仪测量结果数显直读，测量时间为2-3分钟，便于

铸造工程师现场配料。 2、仪器测温范围：C%：2.8%-4.2%，Si%：0.9%-3.0%，CE%： 3.2%- 4.83%。 3、仪器操作简单，免维护，一般的炉工即可现场使用。 4、仪器可测量孕育前或孕育后的铁水，这是国内仪器无法做到的,这项技术填补了国内空白。 5、仪器能自动控制重要冶金参数。它对灰白凝固铸铁自动进行测量，免去了人工操作。可以连接大型远程显示器、信号灯、计算机、打印机。 碳硅分析仪测量原理： 通过微处理器进行温度曲线的采集，通过铁水结晶法来测量计算碳硅成份及铁水品质，通过改进的求值方法进行工作，能自动控制重要的冶金参数，弥补“光谱"难以测准非金属元素（C、Si）之不足，以及常规分析仪器不能满足炉前快速分析的时间要求，满足铸造生产的质量控制要求。 南京诺金高速分析仪器厂 2018年9月20日

废水中总磷的测定

废水中总磷的测定 一、实验目的 1、了解磷的测定方法。 2、掌握紫外可见光光度计的使用。 3、熟悉水样的过硫酸钾消解法的预处理。 二、实验仪器 压力锅、电炉（2kw）、调压器（2kva 0~220v）、50ml具塞刻度管、紫外可见光光度计 三、实验试剂 1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾，并稀释到100ml。 2、（1+1）硫酸 3、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释到100ml。 4、钼酸盐溶液：溶解12g钼盐酸铵。溶解酒石酸锑氧钾于100ml 的水中。 在不断的搅拌下，将钼盐酸铵加到300ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。 5、浊度—色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。 6、磷酸盐标准溶液：汲取10ml磷酸盐储备于250ml容量瓶中，用水稀释。此时浓度为2ug/ml。 7、磷酸盐储备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。然后溶于水，移入1000ml容量瓶中加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。 四、实验原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则生成蓝色络合物，通常即称为磷钼蓝。 五、使用范围 本方法最低出浓度为L（吸光度A=时所对应的浓度）：测定上限为L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷盐分析。 六、实验步骤 1、水样预处理

汲取25ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，具塞管后管口包一块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞管放在大烧杯中，置于高压压力锅中加热，待锅内压力达到cm2，调节电炉温度使保持压力30min后，停止加热，待压力降为零后，取出放冷。如有浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 2、校准曲线的绘制 取七只50ml具塞管，分别加入磷酸盐溶液标准使用液0、、、、、、加水至50ml。 向具塞管中加入1ml10%抗坏血酸溶液混合均匀。30s后加入2ml 钼酸盐溶液混合均匀，放置15min。 用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参考，测量吸光度。 3、样品测定 经过水样预处理后的待测水样，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 七、试验数据记录及计算

钢中锰含量的测量

钢中锰含量的测量 1．实验目的 (1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法； (2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用； (3)练习作图法处理实验数据。 2．实验原理 将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20 Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20 Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+ Ag+ 2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+ 所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量， 3．仪器与试剂 仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。

试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液 (含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。 4．实验内容 (1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液 于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。 (2)钢样的处理及钢样溶液的配制： 用分析天平准确称量一份钢样(60～ 80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞，摇匀(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用0．5cm 比色皿装待测液，以空白试样为参比液，分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光度。 5．数据处理 以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横坐标，在坐标纸上作

钢铁及合金 硅含量的测定 测量仪器性能指标的方法、精密度试验附加资料

附录 A (规范性附录) 测量仪器性能指标的方法 A.1 光谱仪的实际分辨率 分辨率的实际评估通常通过扫描选定谱线的波长，划出轮廓，测量半峰高处的峰宽，然后计算出分辨率，用纳米表示。如图A.1所示。 分辨率= (213.92 - 213.80)×2/15 = 0.016（nm） 图中： X 锌的波长，nm Y 强度（任意单位） a半峰宽= 2 cm. b 峰宽度= 15 cm. 图A.1 计算实际分辨率实例 A.2 最小短期精密度 对于特定的测量，评价仪器适用性的一个重要参数是发射信号的短期精密度，即快速连续地对同一试液进行重复测量，所得结果的接近程度。 用测量信号的相对标准偏差（RSD）表示。 对同一溶液连续测量10次，计算RSD。 A.3 检出限（LOD）和定量下限（LOQ）

检出限和定量限代表一个分析方法的两个参数。二者源于重复性标准偏差。 制备两份溶液，所含分析物浓度为0和10倍预估检出限浓度，同时，溶液中应含有与被分析样品中相似的酸浓度和基体元素。 将0试液喷入仪器约10s ，在预设积分时间下读取10个读数。然后，对所含分析物浓度为10倍检出限的试液同样操作。 通过强度读数，计算强度平均值X 10， X 0和0试液的标准偏差s 0。 用公式（A.1）计算10倍检出限浓度溶液的净平均强度（X n10）： 01010X X X n -= ………………………….(A.1) 用公式（A.2）计算检出限： LOD 10 10 065.4n X s ρ? ?= ………………………(A.2) 式中： 10ρ——浓度为10倍检出限试液的浓度，单位为mg/L 。 用公式（A.3）计算定量限： LOQ 10 10 01.14n X s ρ? ?= …………………………(A.3)

钢铁成分分析

第六章钢铁分析 §6.1 概述 §6.2 碳的测定 §6.3 硫的测定 §6.4 磷的测定 §6.5 锰的测定 §6.6 硅的测定 §6.7 其它测定法介绍 §6.1 概述 了解钢的生产过程，从而进一步理解五大元素在钢中的作用，证明测定的意义。 钢铁是铁和碳的合金，其化学成分中大多数元素是铁，还含有碳、硅、锰、磷、硫等元素。 焦炭还原铁矿石：铁矿石被焦炭还原生 石灰石CaCO3除SiO2：成粗制铁成生铁 铁矿石和焦炭、石灰石按一定比例配合，经过高温煅烧、冶炼，则铁矿石被焦炭还原，生成粗制的铁，称生铁。反应历程较复杂，可用下式代表：

一、钢的生产过程 铁矿石和焦炭、石灰石按一定比例配合，经过高温煅烧、冶炼，则铁矿石被焦炭还原，生成粗制的铁，称生铁。反应历程较复杂，可用下式代表： 铁矿石主要含有硅酸盐状态存在的其他金属或非金属杂质的氧化铁，经冶炼大部分杂质转化成炉渣，分离除去，有少量杂质C、Mn、Si、S、P等残存在生铁中。 如果将生铁的其他辅助材料配合，进一步冶炼，则杂质被进一步氧化除去，同时控制含碳量降至一定限度，硅猛等元素含量很低，硫磷等杂质降至0.05%以下，则成为铁及碳的合金碳素钢。 特种钢： 若适当提高钢中Si或Mn含量，或加入一定量的Ni，Cr，W，Mo，V，Ti等金属，成为特种钢（铁合金或合金钢）。 加Ni、Cr、W、Ti等又分别称为Ni钢、Cr钢、W钢、Ti钢。 加Ni增强钢的强度及韧性多用于承受冲击或强大压力的制件含Ni 36%铸钢受热时几乎不膨胀可制精密仪器 加Cr耐热耐腐蚀性较强多用于制造多用于制造滚珠轴承或工具含Cr 12.5-18 %的铬钢或含铬0.6 -1.75%、Ni 1.25%的镍铬钢，又称不锈钢，可制高压锅。 加W有极强的耐热性，受热至白热化仍不软化常制运转的机件或刀具。 高速切削钢：含W 15-18% V 1-3% Cr 2-5%合金钢 含Mo、V、Ti等合金钢和钨钢性能相似。 各种合金钢具有独特的性能而用于特殊用途。 含有一定量V、Ti，而C又是以球状存在的，称“球墨铸铁”。具有和某些合金钢类似的特殊性能，可代替合金钢使用。 二、各元素在钢中的形态和作用 主要讲述C 、S 、Si 、Mn 、P （一）碳 1 钢铁中的C来源： 碳是钢铁的主要成分之一，它直接影响着钢铁的性能。碳是区别铁与钢，决定钢号、品级的主要标志。 形态：两种： 碳是对钢性能起决定作用的元素。碳在钢中可作为硬化剂和加强剂，正是由于碳的存在，才能用热处理的方法来调节和改善其机械性能。 对存在状态的影响 灰口生铁，石墨C多，软而韧 白口生铁，化合物C多，硬而脆

极度详细的钢五大元素分析方法

普通钢五元素分析 一碳硫分析 用定碳定硫仪测定 二硅磷锰的分析 1所需试剂 硝酸(1+3) (1份硝酸+3份水) 2过硫酸铵(固体) ①测锰混酸：硝酸银1g溶于500ml水中，加硫酸 25ml 磷酸30ml，硝酸30ml，用水稀至于1升。 ②钼酸铵溶液：5% ③草酸溶液：5% ④硫酸亚铁铵溶液：6%(每100ml溶液中滴1+1硫酸 6滴) ⑤钒酸铵溶液：0.25%(取钒酸铵2.5g加入500ml水 加热溶解冷却，加入浓硝酸30ml用 水稀至1升) 操作方法 称取试样和相同牌号的标样各1g，分别臵于100ml两用瓶中。加1：3的硝酸50ml加热溶解，加固体过硫酸铵1g左右，煮沸1分钟冷却，稀至100ml两用瓶中 硅的测定 吸取试液和标液各2ml，分别臵于100ml两用瓶中，加(1+3)硝酸1ml，水3ml，加钼酸铵溶液(5%)5ml，在沸水溶液中加热30秒钟，流水冷却，立即加5%草酸溶液10ml，6%硫酸亚铁铵溶液10ml，在波长650mm 处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样的消光值E1、E2 1) -锰的测定 分别吸取试液和标液各5ml，分别臵于50ml的两用瓶中，加测锰混酸20ml，加过硫酸铵固体1g，加热煮沸1分钟左右，冷却稀至50ml两用瓶中，在波长530nm处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样的消光值E2、E1 E1= 2) 磷的测定 吸取试样和标样各20ml分别臵于两只150ml烧杯中，其中一只空白加入8ml水，另一只加入0.25%钒酸铵溶液3ml，5%钼酸铵溶液5ml，在波长470nm处用2cm比色皿进行测定。记下试样和标样的消光值E2、E1 不锈钢中九元素分析 A 碳硫测定 (仪器分析) B 硅、镍、钛、磷、锰、铬。钼测定 试样溶液的制备 1试剂：稀王水盐酸+硝酸 +水=1+1+1 2操作：称取试样和相同牌号的标样各0.1g，分别臵于100ml的两用瓶中，加入1+1+1稀王水10ml，温热溶解，注意尽量减少蒸发，冷却后稀至刻度。 (一) 钛的测定

8 钢铁中锰的测定方法

实验八钢铁中锰的测定方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量 一、实验目的 1.掌握钢铁中锰的亚砷酸钠—亚硝酸钠测定法 2.掌握钢铁试样的溶样方法 二、实验原理 试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液滴定。本方法适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锰量（0.10%～2.50%）的测定。 三、试剂 1.浓硝酸（p=1.42g/ml） 2.硝酸（2+98） 3.浓盐酸（P=1.19g/ml） 4.浓硫酸（p=1.84g/ml） 5.硫酸（2+3）配制100ml，全班共用 6.硫酸（1+1）配制250ml，全班共用 7.双氧水 8.氨水 9.硫酸—磷酸混合酸A：将30ml硫酸（p=1.84g/ml）、30ml磷酸(p=1.70g/ml) 缓慢加入到140ml水中，并不断搅拌、冷却。 10.硫酸—磷酸混合酸B：硫酸（p=1.84g/ml）、磷酸(p=1.70g/ml)和水按等体 积混合，冷却。 11.硝酸银溶液（0.5%）：称取0.5g硝酸银溶于水中，滴加数滴硝酸（p=1.42g/ml） 用水稀释至100ml，储存在棕色瓶中。 12.过硫酸铵溶液（20%）：用时配制（每组100ml） 13.氯化钠溶液（0.5%）：称取0.5g氯化钠，用硫酸（2+98）溶解，并稀释至 100mL 14.高锰酸钾溶液（0.16%）

21V C V T ?=15.锰标准溶液 （1） 称取1.4383g 基准高锰酸钾，置于600ml 烧杯中，加入30ml 水溶解， 加10ml 硫酸（1+1），滴加过氧化氢（p=1.10g/ml ）至红色刚好消失，加热煮沸5～10min 冷却、移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含500ug 锰 （2） 称取0.5000g 电解锰（99.99%）置于250ml 烧杯中，加20ml 硝酸（1+3）， 加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含500ug 锰。(电解锰处理方法：将电解锰放入硫酸（5+95）中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗，再放入无水乙醇中洗4～5次，取出放入干燥中干燥后，方可使用)。 16.亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液。 （1） 配制 称取1.63g 亚砷酸钠和0.86g 亚硝酸钠，置于1000ml 烧杯中，用水溶解并稀释至1000ml ，混匀。或称取1.25～1.30g 三氧化二砷，置于1000ml 烧杯中，加25ml 15%氢氧化钠溶液，低温加热溶解，用水稀释至200ml 。滴加硫酸（2+3）使溶液呈酸性并过量2～3ml ，然后用15%碳酸钠溶液中和至pH=6～7，再加0.86g 亚硝酸钠，用水稀释至1000ml ，混匀。 （2） 亚砷酸钠—亚硝酸钠溶液的标定 称取与试样量相近似的铁粉（含锰量不大于0.002%）三份，分别置于300ml 锥形瓶中，加30ml 硫酸—磷酸混合酸A ，加热溶解后，滴加5ml 硝酸破坏碳化物，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却，分别加入锰标准溶液（锰量与试样中锰量相似），用水稀释至体积约80ml ，以下按试样的滴定方法进行。 亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度按下式计算： 式中，T —亚砷酸钠—亚硝酸钠 标准溶液对锰的滴定度，g/ml V 1—移取锰标准溶液的体积，ml C —锰标准溶液的浓度，g/ml