金属有机化学复习题
2013-2014学年第一学期金属有机化学复习（本）
2013年12月
一、写出下列有机配体、金属配合物、有机金属化合物的结构或名称
1、Zeise 盐
2、Vaska
配合物
Ph 3P
Ir
Cl
CO
PPh3
Ph3P
Ir
Cl
CO
PPh3
CH3
I
CH3I
3、Wilkinson配合物ClRh (Ph3P)3
4、BINAP
5、9-BBN
6、二环辛二烯合镍
Ni
7、双（η5-环戊二烯基）合铁
8、三（羰基）（1-6-η6-环庚三烯）合铬
H
H
Cr
CO
CO
CO
9、Ni(COD)2
10、RhCl(PPh3)3 Wilkinson配合物
11、η5- CpMn(CO)3
12、Fe（CO）5
13、MoH
4(PPh
3
)
4
14、η5- Cp2Zr(CH3)2
15、Et2AlCl 二乙基氯化铝
二、解释下列各名词
1、金属有机化合物含有金属－碳键（M-C）的化合物定义为金属有机化合物
2、过渡金属有机化合物含有过渡金属－碳键（M-C）的化合物,过渡金属含有d电子，在(n-1)d, ns, np原子构型中,(n-1)d轨道能级与ns接近，它们皆可参与成键。符合18电子规则。
3、18电子规则对于稳定的单核反磁过渡金属络合物，其金属外层的电子数与配体配键的电子数的总和等于18。只有当金属具有稳定的惰性气体结构时才能形成热力学稳定的过渡金属有机化合物。
4、EAN电子规则过渡金属配合物的中心（形成体）倾向于与一定数目的配体结合，以使自身周围的电子数等于同周期稀有气体元素的电子数
5、环状多烯π-金属配合物
6、高自旋配合物成对能（P）大于分裂能（△）的配合物,当P＞△时, 因电子成对需要的能量高, 电子将尽量以单电子排布分占不同的轨道, 取高自旋状态。
7、低自旋配合物成对能（P）小于分裂能（△）的配合物,当P＜△时, 电子成对耗能较少, 此时将取低自旋状态。
8、反馈π-键
烯烃的π电子配位到金属的σ空轨道，形成σ授予键，同时充满电子的金属d 轨道与烯的反键空轨道π*相重叠，形成π反馈键。
9、晶体场分裂能
中心离子的d轨道的简并能级因配位场的影响而分裂成不同
组能级之间的能量差,以△表示
10、电子成对能
所谓成对能是电子在配对时为了克服静电场的排斥作用所需的能量, 通俗地讲就是使自旋成对的两个电子占据同一轨道所必须付出的能量, 以P表示。
11、光谱化学序列
将一些常见配体按光谱实验测得的分裂能从小到大次序排列起来,便得光谱化学序列
12、配位饱和及配位不饱和满足18电子规则的化合物称为配位饱和的络合物，否则为配
位不饱和络合物
13、插入反应
不饱和烃或含有孤对电子的化合物插入过渡金属有机物的M-C, M-X或M-H键的反应称为插入反应，其逆反应称为反插入（脱出）反应
14、还原消除反应
还原消除（reductive elimination）是氧化加成反应的逆反应，其氧化态及配位数均降低2。还原消除反应是一个协同过程，伴随着氧化数降低和配位数减少，其实质是过渡金属有机物的一种分解反应。还原消除反应是催化反应中给出有机产物的一步。
15、氧化加成反应
中性分子加到配位不饱和的低价过渡金属有机配合物上，使配合物中心金属的配位数和氧化态都同时上升的反应
16、Heck反应
在三乙胺存在下，醋酸钯催化卤代芳烃与烯烃反应生成苯乙烯型化合物
17、Suzuki偶联反应
在Pd(PPh3)4催化下，芳基硼酸与溴或碘代芳烃的交叉偶联反应.该反应因具有反应条件温和、可容忍多种活性官能团、受空间位阻影响不大、产率高以及芳基硼酸经济易得且对潮气不敏感等优越性而成为普遍适用的C一C键偶联方法。
三、完成下列合成反应
Bu t O
i,t BuMgCl
ii,H3O+
?
(1)
HO
Bu t
Bu t
i
3
ii,H2O
?
(2)
Tl(TFA)3
TFAH TFA=
trifuoroacetate hv
?
?
?
(3)
+Ni(CO)4
25C
?
(4)
7.
C
CH
H 3C (CH 3CH 2)2BH
C
C
H 3C
B(CH 3CH 2)2H
,
+8.
Al 1.5H 2+2Et 3Al
C 5-30MPa
9.
4PPh 3
2
RhCl 3+NO 2
RhCl(PPh 3)3 ,
NO 2
OC
Ir PPh 3
Ph 3P
10
Ph 3P
Ir
C l
C O PPh 3
Ph 3P Ir C l
C O PPh 3
C H 3
I CH 3I
3CH 2=CH 2 + Al + 3/2H 2
(CH 3CH 2)3Al
11.C 6H 5Br + Li
C 6H 5Li, (C 6H 5)2CuLi 13.
Fe + 5CO
197
压
力
WCl 3
C
Fe(CO)5，
14.CoCO 3
+
+8CO
压
加147
C
O
2H 2
Co 2(CO)8, Co 4(CO)12
15.
+
Ni(acac)2
O
Ph
PPh 3
Ni(COD)2，
17.n-C 4H 9Br + 2Li
1)PhCOCH 32) H 3O
n-C 4H 9Li,
C
CHC 3H 7
H 3C
Ph
+
19.BuLi
CH TMEDA
O
1)3
CH 2Li
，
HCPh
C
Et
Et
2 BuLi 20.+ CuI
2
(Bu)2CuLi, PhCH=CHCH 2Bu 21.
+
THF
(BH 3)2
H
B
,
B
Grignard试剂合成方程式为：
RX + Mg RMgX
Ethers/THF
硼氢化反应方程式为：
硼氢化反应是反马氏规则的顺式加成
四、1970年Monsanto公司最先在工业上实现了手性铑配合物催化C=C不对称加氢，合成治疗帕金森综合症的特效药L-Dopa。催化剂就是含手性双膦配体（R, R）-Dipamp的Wilkinson
型配合物，得到
94%ee
的L-Dopa。直到20世纪90年代Burk (杜邦公司)发现更好（99%ee）的配体DuPhos。后来，Noyori发现新类型的手性配体(R) or (S)-BINAP，其Rh络合物催化不对称氨基酸合成的ee%最高达100%；后来用其Ru络合物催化各种官能化烯烃的氢化，如用来合成非麻醉性消炎止痛药Naproxen（萘普生）和i-Buprofen（S-异丁基布洛芬）。试写出这三种手性配体的结构式。
五、完成下列叙述题
1、举例说明何谓有机金属化合物，何谓金属配合物，它们在结构和性能上有何异同。
金属有机化合物含有金属－碳键（M-C）的化合物
金属与有机配体键合，但不存在直接的金属－碳键，也不是金属有机化合物，而是配位化合物。
2、简述有机金属化合物的特性。
3、简述配合物的18电子规则，并应用18电子规则说明下列化合物的稳定性差异。
（1）Fe(η5-C5H5)2(2) Ti(η5-C5H5)2 (3) Co(η5-C5H5)2
Fe(η5-C5H5)2 Fe2+ 6电子C5H5- 6电子6+2*6=18
Ti(η5-C5H5)2 Ti2+2电子C5H5- 6电子2+2*6=14 不稳定
Co(η5-C5H5)2 Co 2+ 6电子C5H5- 6电子6+2*6=18 不稳定，但可以再失1个电子来稳定
4、简述配合物的EAN规则和18电子规则，并应用18电子规则说明二茂铁与二茂镍的稳定性差异。（1）Fe(η5-C5H5)2(2) Ni(η5-C5H5)2
Fe(η5-C5H5)2 Fe2+ 6电子C5H5- 6电子6+2*6=18
Ni(η5-C5H5)2 Ni 2+ 6电子C5H5- 6电子6+2*6=18 不稳定，但可以再失1个电子来稳定
5、根据晶体场理论说明二价锌的配合物通常为无色配合物，而三价钛分别与不同配体结合
后产生不同颜色，如：[Ti(OH2)6]3+带有紫色
这是因为在晶体场的影响下，过渡金属离子的d轨道发生分裂，由于这些金属离子的d轨道没有充满，在吸收了一部分光能后，就可产生从低能量的d轨道向高能量d轨道的电子跃迁，这种跃迁称d-d跃迁。
配离子的颜色是从人射光中去掉被吸收的光，剩下来的那一部分可见光所呈现的颜色。吸收光的波长越短，表示电子跃迁（被激发）所需要的能量越大，亦即Δ大，反之亦然。而Zn2+d-d分裂能Δ值在可见光范围外~无色
在配位场的作用下，裂分的这些d能级对理解经典的配位化合物的吸收光谱、磁性和esr谱十分重要。但在金属有机化学中，因为过渡金属有机物中由d-d跃迁引起的光谱带常被强的“电荷转移”吸收所掩盖。事实上，随着10DQ变大，d-d跃迁光谱移至紫外区域。
所以三价钛分别与不同配体结合后产生不同颜色，[Ti(OH2)6]3+带有紫色
6、简述在八面体配合物中，d轨道裂分形成t2g轨道和eg轨道的原理并画出能级裂分图。
7、简述在四配位的正四面体过渡金属配合物中，d轨道裂分形成t2轨道和e轨道的原理并画出能级裂分图，标出相应能级的轨道符号，计算出△t值。
六、写出下列过渡金属催化反应的反应
1、写出乙烯通过催化水合反应合成乙醛的反应机理（画出催化循环过程图），并说明每一步
反应属于何种基元反应。瓦克(Wacker)烯烃氧化反应CH2CH2
H2O,O2
Pd +, Cu +
22
CH3CHO
以顺时针方向分别是配体解离，烯烃配位，烯烃插入和氧化加成，还原消除。
金属有机化学复习题
2013-2014学年第一学期金属有机化学复习（本） 2013年12月 一、写出下列有机配体、金属配合物、有机金属化合物的结构或名称 1、Zeise 盐 2、Vaska 配合物 Ph 3P Ir Cl CO PPh3 Ph3P Ir Cl CO PPh3 CH3 I CH3I 3、Wilkinson配合物ClRh (Ph3P)3 4、BINAP 5、9-BBN 6、二环辛二烯合镍 Ni 7、双（η5-环戊二烯基）合铁 8、三（羰基）（1-6-η6-环庚三烯）合铬
H H Cr CO CO CO 9、Ni(COD)2 10、RhCl(PPh3)3 Wilkinson配合物 11、η5- CpMn(CO)3 12、Fe（CO）5 13、MoH 4(PPh 3 ) 4 14、η5- Cp2Zr(CH3)2 15、Et2AlCl 二乙基氯化铝 二、解释下列各名词
1、金属有机化合物含有金属－碳键（M-C）的化合物定义为金属有机化合物 2、过渡金属有机化合物含有过渡金属－碳键（M-C）的化合物,过渡金属含有d电子，在(n-1)d, ns, np原子构型中,(n-1)d轨道能级与ns接近，它们皆可参与成键。符合18电子规则。 3、18电子规则对于稳定的单核反磁过渡金属络合物，其金属外层的电子数与配体配键的电子数的总和等于18。只有当金属具有稳定的惰性气体结构时才能形成热力学稳定的过渡金属有机化合物。 4、EAN电子规则过渡金属配合物的中心（形成体）倾向于与一定数目的配体结合，以使自身周围的电子数等于同周期稀有气体元素的电子数 5、环状多烯π-金属配合物 6、高自旋配合物成对能（P）大于分裂能（△）的配合物,当P＞△时, 因电子成对需要的能量高, 电子将尽量以单电子排布分占不同的轨道, 取高自旋状态。 7、低自旋配合物成对能（P）小于分裂能（△）的配合物,当P＜△时, 电子成对耗能较少, 此时将取低自旋状态。 8、反馈π-键 烯烃的π电子配位到金属的σ空轨道，形成σ授予键，同时充满电子的金属d 轨道与烯的反键空轨道π*相重叠，形成π反馈键。 9、晶体场分裂能 中心离子的d轨道的简并能级因配位场的影响而分裂成不同 组能级之间的能量差,以△表示 10、电子成对能 所谓成对能是电子在配对时为了克服静电场的排斥作用所需的能量, 通俗地讲就是使自旋成对的两个电子占据同一轨道所必须付出的能量, 以P表示。 11、光谱化学序列 将一些常见配体按光谱实验测得的分裂能从小到大次序排列起来,便得光谱化学序列 12、配位饱和及配位不饱和满足18电子规则的化合物称为配位饱和的络合物，否则为配
有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
2018年高考化学真题分类汇编专题17 有机化学合成与推断(选修)
1．【2018新课标1卷】化合物W可用作高分子膨胀剂，一种合成路线如下： 回答下列问题： （1）A的化学名称为________。 （2）②的反应类型是__________。 （3）反应④所需试剂，条件分别为________。 （4）G的分子式为________。 （5）W中含氧官能团的名称是____________。 （6）写出与E互为同分异构体的酯类化合物的结构简式（核磁共振氢谱为两组峰，峰面积比为1∶1）______________。 （7）苯乙酸苄酯（）是花香型香料，设计由苯甲醇为起始原料制备苯乙酸苄酯的合成路线__________（无机试剂任选）。 【答案】氯乙酸取代反应乙醇/浓硫酸、加热C12H18O3羟基、醚键 、
【解析】分析：A是氯乙酸与碳酸钠反应生成氯乙酸钠，氯乙酸钠与NaCN发生取代反应生成C，C水解又引入1个羧基。D与乙醇发生酯化反应生成E，E发生取代反应生成F，在催化剂作用下F与氢气发生加成反应将酯基均转化为醇羟基，2分子G发生羟基的脱水反应成环，据此解答。 （7）根据已知信息结合逆推法可知合成苯乙酸卞酯的路线图为 。 点睛：本题考查有机物的推断和合成，涉及官能团的性质、有机物反应类型、同分异构体的书写、合成路线设计等知识，利用已经掌握的知识考查有机合成与推断、反应条件的选择、物质的结构简式、化学方程式、同分异构体的书写的知识。考查学生对知识的掌握程度、自学能力、接受新知识、新信息的能力；考查了学生应用所学知识进行必要的分析解决实际问题的能力。有机物的结构、性质、转化、反应类型的判断、化学方程式和同分异构体结构简式的书写及物质转化流程图的书写是有机化学学习中经常碰到的问题，掌握常见的有机代表物的性质、各类官能团的性质、化学反应类型、物质反应的物质的量关系与各类官能团的数目关系，充分利用题目提供的信息进行分析、判断是解答的关键。难点是设计合成路线图时有关信息隐含在题干中的流程图中，需要学生自行判
有机化学实验思考题答案
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
最新金属有机化学复习题
金属有机化学复习题 一、写出下列有机配体、金属配合物、有机金属化合物的分子式、结构或名称 1、py 2、Cp 3、acac 4、en 5、茚 6、dmpe 7、芴 8、苯硼酸 9、Zeise盐10、Stille 试剂11、Vaska配合物12、wilkinson 配合物13、BINAP 14、三甲基膦 15、硫酸二（乙二胺）合铜16、三乙酰丙酮合锰（III）17、二环辛二烯合镍18、双（η5-环戊二烯基）合铁19、三（羰基）（1-6-η6-环庚三烯）合铬20、六氯合铂酸 二、写出下列金属配合物、有机金属化合物的结构 1、Zeise盐 2、Vaska配合物 3、Wilkinson配合物ClRh (Ph3P)3 4、BINAP
5、9-BBN 6 、二环辛二烯合镍Ni 7、双（η5-环戊二烯基）合铁 8、三（羰基）（1-6-η6-环庚三烯）合铬 Cr CO 9、Ni(COD)2 10、RhCl(PPh 3)3 Wilkinson 配合物 11、η5- CpMn(CO)3 12、Co 2（CO ）9 13、Cp 2（CH 3）Ta=CH 2 14、η5- Cp2ZrCl 2 15、Et 2AlCl 二乙基铝
三、解释下列各名词 1、金属有机化合物 2、过渡金属有机化合物 3、金属杂环化合物 4、顺磁性配合物 5、环状多烯π-金属配合物 6、高自旋配合物 7、低自旋配合物 8、反磁性配合物 9、晶体场分裂能10、电子成对能11、光谱化学序列12、配位饱和及配位不饱和13、插入反应14、还原消除反应15、氧化加成反应16、Heck反应17、Suzuki反应18、反馈π-键19、四个量子数20、EAN电子规则21、有效原子序数22、亲核型卡宾23、亲电性卡宾24、茂金属配合物26、烯烃交互置换反应27、Fischer卡宾28、Schrock卡宾29、Schlenck 技术30、σ给予体31、π酸32、叔膦配体33、圆锥角 四、完成下列合成反应 Bu t O i,t BuMgCl ii,H3O+ ? (1) HO Bu t Bu t i 3 ii,H2O ? (2)
有机化学实验考试题
有机化学实验考试试题 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；（3）。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。 4.减压蒸馏装置通常由、、、、 、、、、和 等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起到搅拌作用，防止液体。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将部位仔细涂油；操作时必须先后才能进行蒸馏，不允许边边；在蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收和,活性炭塔和块状石蜡用来吸收，氯化钙塔用来吸收。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法，，和。
二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。 C使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。 D使用后，应洗净凉干，将各自磨口用相应磨口塞子塞好，部件不可拆开放置。 4.减压蒸馏中毛细管起到很好的作用，以下说发不对的是（） A 保持外部和内部大气连通，防止爆炸。 B成为液体沸腾时的气化中心。 C使液体平稳沸腾，防止暴沸。 D起一定的搅拌作用。 5.化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等，刺形分馏柱一般用于（） A沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。 B沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。 C回流反应即有机化合物的合成装置中。 D沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 6.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果，下面说法错误的是（） A如果温度计水银球位于支管口之下，但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 B如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管
最新金属有机化学期末考试
2014级金属有机化学期末考试 一、写出下列有机配体、金属配合物、有机金属化合物的结构或名称 1、Zeise 盐 2、Vaska 3 P Ir Cl CO PPh3 CH3 I 3、Wilkinson配合物ClRh (Ph3P)3 4、BINAP 5、9-BBN 6 、二环辛二烯合镍 Ni 7、双（η5-环戊二烯基）合铁 8、三（羰基）（1-6-η6-环庚三烯）合铬
Cr CO 9、Ni(COD)2 10、RhCl(PPh 3)3 Wilkinson 配合物 11、η5- CpMn(CO)3 12、Fe （CO ）5 13、MoH 4(PPh 3) 4 14、η5- Cp2ZrCl 2 15、Et 2AlCl 二乙基铝 二、解释下列各名词 1、金属有机化合物含有金属－碳键（M-C ）的化合物定义为金属有机化合物
2、过渡金属有机化合物含有过渡金属－碳键（M-C）的化合物,过渡金属含有d电子，在(n-1)d, ns, np原子构型中,(n-1)d轨道能级与ns接近，它们皆可参与成键。符合18电子规则。 3、18电子规则对于稳定的单核反磁过渡金属络合物，其金属外层的电子数与配体配键的电子数的总和等于18。只有当金属具有稳定的惰性气体结构时才能形成热力学稳定的过渡金属有机化合物。 4、EAN电子规则过渡金属配合物的中心（形成体）倾向于与一定数目的配体结合，以使自身周围的电子数等于同周期稀有气体元素的电子数 5、环状多烯π-金属配合物 6、高自旋配合物成对能（P）大于分裂能（△）的配合物,当P＞△时, 因电子成对需要的能量高, 电子将尽量以单电子排布分占不同的轨道, 取高自旋状态。 7、低自旋配合物成对能（P）小于分裂能（△）的配合物,当P＜△时, 电子成对耗能较少, 此时将取低自旋状态。 8、反馈π-键 烯烃的π电子配位到金属的σ空轨道，形成σ授予键，同时充满电子的金属d 轨道与烯的反键空轨道π*相重叠，形成π反馈键。 9、晶体场分裂能 中心离子的d轨道的简并能级因配位场的影响而分裂成不同 组能级之间的能量差,以△表示 10、电子成对能 所谓成对能是电子在配对时为了克服静电场的排斥作用所需的能量, 通俗地讲就是使自旋成对的两个电子占据同一轨道所必须付出的能量, 以P表示。 11、光谱化学序列 将一些常见配体按光谱实验测得的分裂能从小到大次序排列起来,便得光谱化学序列 12、配位饱和及配位不饱和满足18电子规则的化合物称为配位饱和的络合物，否则为配位不饱和络合物 13、插入反应
有机化学实验试题10套含答案
一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是
有机化学实验精彩试题
有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分） 萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。 蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。 熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。 重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g 二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答） 1、熔点测定的意义？
2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？ 3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？ 4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？ 5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？ 6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？ 7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？ 8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？ 9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？ 10、任举出两种分离提纯操作？ 11、蒸馏时加沸石的作用是什么？ 12、蒸馏时，温度计的位置如何？ 13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？ 14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？ 15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？ 16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？ 17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？ 18、展开时，层析缸为什么要密封？ 19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？ 20、重结晶的溶剂应具备什么条件？ 21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？ 22、扇形滤纸的作用是什么？
上师大有机化学实验考试答案汇总
“有机化学实验”（上，下） 实验操作考试试题，标准答案和评分标准 一. 1. 安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）什么叫蒸馏？ （2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。（3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答： （1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 （2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头 支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口 在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管 的支管接一根橡皮管引入水槽。 （3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 2. 回答下列问题：在制备肉桂酸的实验过程中， （1）水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？ （2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产品物？
答： （1）除去未苯甲醛。因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取较难与肉桂酸分离，而它 不溶于水，且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起 蒸馏，所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。 （2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是： CH=CCOOH CH3与32 评分标准：装置40﹪，问题 60﹪。 二. 1. 安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？ （3）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答： （1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份 的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不 太大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。
《金属有机化学》作业参考答案分解
《金属有机化学》作业参考答案 一选择题 1、B； 2、C； 3、B； 4、D； 5、A； 6、A； 7、C； 8、A； 9、C；10、D； 11、A；12、D；13、A；14、C；15、A；16、A；17、C；18、B；19、A；20、A； 21、B；22、C；23、D；24、B；25、D；26、A；27、A；28、A；29、D；30、A. 31、A；32、B；33、A；34、B；35、B; 36、D；37、A；38、A；39、A；40、B；41、D； 42、C 43、C 44、A 45、D 46、A 47、D 二填空题 1．金属；2．聚氯乙烯稳定剂；3．双键； 4．L=(12-n)／2； 5．四腿琴凳式； 6．非键电子； 7．茂； 8．聚硅氧烷； 9．光照；10．环戊二烯基钠；11．配体取代法； 12．酰基； 13．活性空位； 14．2电子配体； 15．金属一金属键.； 16．d—p一dπ键； 17．福州模型； 18．Dewar-Chatt-Duncanson模型； 19．π给予体簇合物；20．金属羰基原子簇； 21．d—p一dπ键； 22．歧化反应。23、有机化学无机化学 24、M—C 过渡金属有机化合物非过渡（主族）金属有机化合物 25、离子型化合物σ键合的化合物非经典键合的化合物 26、RM R2M 27、过渡金属环戊二烯基 28、Grignard 29、离子键化合物、共价键化合物、缺电子化合物 30、有机化学无机化学 31、金属-碳( M-C )键 32、过渡金属环戊二烯基 33、σ-π配键 34、Ziegler Natta 35、MR2 RMX直线 36、Grignard 试剂 三简答题 1．韦德规则的要点： （1）硼烷和碳硼烷呈三角面多面体构型； （2）由多面体顶点全占据是封闭型；空一个顶点的是巢穴型；空两个顶点是网兜型； （3）每一个骨架B有一个H(或其它单键配体)端基连结在它上面，一对电子定域在上面，剩余的b对电子是骨架成键电子； （4）每一个B提供三个原子轨道(AO)给骨架成键，多面体的对称性由这些AO产生的(M+1)个骨架成键分子轨道(MO)决定(M是多面体顶点)，即：因此，算出任一硼烷的成键MO数就能知道它的对称性，而成键MO数=骨架成键电子对数b。 （5）若骨架原子数n，则b=n+1是封闭型；b=n+2是巢穴型；b=n+3是网兜型。 2．金属有机化合物的三大主要类别是：
有机化学实验及答案
中南大学考试试卷（A） 2013—2014年二学期期末考试试题时间60分钟 有机化学实验Ⅱ课程48 学时1.5 学分考试形式：闭卷专业班：学号姓名指导教师 总分100分，占总评成绩30 % 一、单选题（每小题3分，共30分） 1．鉴定糖类物质的颜色反应是（A ）A．Molish反应B．Seliwanoff 反应C．Benedict反应D．水解 2．下列化合物中，不能发生碘仿反应的是（C ）A．丙酮B．丁酮C．3-戊酮D．2-丙醇 3．不能与乙酰乙酸乙酯反应的是（A ）A．托伦试剂B．溴水C．羰基试剂D．FeCl3溶液 4．下列氨基酸的水溶液pH均为4时，主要以负离子形式存在的氨基酸是（C ） A. 甘氨酸（pI=5.97） B. 丙氨酸（pI=6.00） C．谷氨酸（pI=3.22） D. 精氨酸（pI=10.76） 5．蒸馏沸点在130 ℃以下的物质时，最好选用（B ） A．空气冷凝管B．直型冷凝管C．球型冷凝管D．蛇型冷凝管6．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于80℃时，最好使用（A ） A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴 7．对于含有少量水的乙酸乙酯，可选用的干燥剂是（ B ） A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠 8．薄层色谱中，硅胶是常用的（C ）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂 9．Abbe（阿贝）折光仪在使用前后均需对棱镜进行清洗，常用的溶剂是（D ）A．蒸馏水B．乙醇C．氯仿D．丙酮
10．用氯仿萃取水中的甲苯，静置分层后，甲苯处在（B ） A．上层B．下层C．中层D．不确定 二、判断题（对的打“√”，错误的打“×”。每小题2分，共20分） 1．在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（×） 2．中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，不需要补加沸石。（×） 3．在薄层色谱实验中，吸附层太厚对分离效果无影响。（×） 4．活性炭是非极性吸附剂，只吸附有色杂质，对产品没有吸附。（×） 5．在柱色谱实验中，柱中吸附剂填装有裂缝不均匀将直接影响分离效果。（√） 6．用蒸馏法测沸点，温度计的位置影响测定结果的可靠性。（√） 7．球形冷凝管的冷却效果虽比直型冷凝管好，但蒸馏时不可选用球形冷凝管。（√）8．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。（×） 9．对于一定量的溶剂，一次萃取比分次萃取效率高。（×） 10．恒定沸点的液体不一定是纯净的。（√） 三、填空题（每空2分，共20分） 1．在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件中，除了“在近100℃时，被提纯物质应具有5-10mmHg蒸气压外”，还有不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应。 2．重结晶提纯时，难溶的杂质在热过滤步骤中除去；易溶的杂质留在母液中。3．用硅胶薄层色谱分离用光照射过的偶氮苯样品时，出现两个斑点（顺式和反式异构体）， R f值较小的斑点所代表的物质是顺式偶氮苯。
金属有机化学考试试题
金属有机化学考试试题（闭卷） （2013——2014学年第2 学期） 课程名称：金属有机化学任课教师：李清寒成绩： 适用专业年级：2013级有机专业硕士研究生学生人数：13 印题份数：16 学号：姓名： 一、解释（12分） 1. 络合物中金属的氧化态： 2. 18电子规则： 3.过渡金属的d电子数： 4.Heck反应的含义及类型：
二、简答（16分） 1.配体的种类及电子数（列出实例）： 2.促进还原消除反应的因素： 3.两相催化反应体系及优点： 4.偶联反应的含义？按参与反应的金属试剂不同，可分为哪几种反应类型： 三、锌试剂制备的两种方式并写出相应的化学反应式。(8分)
四、画出乙烯与过渡金属配位的Chatt-Dewar-Duncanson的模型图，并描述其形成过程及其配位特点。(14分) 五、请根据金属中心离子和配体数目及电子数，计算下列络合物的外层电子总数，并指出中心金属的杂化状态及几何构型。(24分) 1. Ni(CO)4 2.CH3Mn(CO)5 3.NiCl2(PPh3)2 4. 5.Cu(NH3)42+ 6. Fe(CN)62+
四、完成下列反应。（16分) 1.PhCH2MgBr + Br Ph NiCl2L2 2.C2H5 H BBr2 H H Br C3H7 H +3 3.O I3 Pd(PPh3)4, THF 4.SiF3+ OTf Pd(OAc)2 o 5. 2 H Me3Sn SiMe3 H 34 34 H Me Sn SiMe3 H 五、请解释下面反应现象。(10分) (dppe)2Ni Cl Ph + MgCl H3C CH 3 Ph H3C CH 3 CH2=CHCH3PhCH2CH2CH3 ++ I II III
有机化学实验考试模拟题
试卷一 《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷满分:100分考试时间:90分钟 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为( )。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由( )、( )、( )、( )及( )、( )等组成。 3、熔点就是指( ),熔程就是指( ),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点( ),熔程( )。 4、( )就是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为( )与( )两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在( )以及( )两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为( ) 以下,如果杂质含量太高,可先用( ),( )方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以( )芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。(每空2分,共20分) 1、常用的分馏柱有( )。 A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离与纯化时其分离对象的适用范围为( )。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与( )有关。
A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为( )。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5.1)卤代烃中含有少量水 ( )。 2)醇中含有少量水( )。 3)甲苯与四氯化碳混合物( )。 4)含3%杂质肉桂酸固体( )。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时,活性炭所起的作用就是( )。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验就是通过( )装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分) 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。( ) 2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。( ) 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。( ) 4、化合物的比移值就是化合物特有的常数。( ) 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的就是脱色。( ) 6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。( ) 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。( ) 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。( ) 9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。( ) 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的就是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯与正丁醚。( ) 四、实验装置图。(每题10分,共20分) 1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程与注意事项。
有机化学实验竞赛训练试题(含答案)
有机化学实验竞赛训练试题三 一、填空题。 1、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏（Vigreux）分馏柱）和（填充式分馏柱）。 2、温度计水银球（上限）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。 3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。 4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。 二、选择题。 1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（B），方可继续蒸馏。 A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因 B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因 C、加热圆底烧瓶 2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（B）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。 A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ A B C D）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（A）。 A、快 B、慢 C、不变 D、不可预测 5、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A）。 A、1%-3% B、5%-10% C、10%-20% D、30-40% 6、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是 （B）。 A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚 7、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。 A、熔距加大，测得的熔点数值偏高 B、熔距不变，测得的熔点数值偏低 C、熔距加大，测得的熔点数值不变 D、熔距不变，测得的熔点数值偏高 三、判断题。
有机化学基础试题(卷)(含答案)
高二5月化学独立作业 有机化学基础 满分100分考试时间：90分钟 可能用到的相对原子质量：C：12 H：1 O：16 S：32 Br：79 一、选择题(每小题只有一个选项是正确的，共20小题，每题3分，共60分) 1．书法离不开文房四宝（笔、墨、纸、砚），做笔用的狼毫，研墨用的墨条以及宣纸（即白纸）和做砚台用的砚石的主要成份依次是 A．多糖、石墨、蛋白质、无机盐B．塑料、石墨、多糖、无机盐 C．蛋白质、炭黑、多糖、无机盐D．蛋白质、煤炭、多糖、有机玻璃 2．以下反应最符合绿色化学原子经济性要求的是 A．乙烯聚合为聚乙烯高分子材料B．甲烷与氯气制备一氯甲烷 C．以铜和浓硝酸为原料生产硝酸铜D．用SiO2制备高纯硅 3．科学家最近在－100℃的低温下合成了一种结构简式为的烃X，红外光谱和核磁共振表明其分子中氢 原子的化学环境只有一种，根据分析，下列说法中不正确 ．．． 的是 A．X的分子式为C5H4 B．X中碳原子的化学环境有2种 C．1molX在一定条件下可与2mol氢气发生反应 D．X不能使酸性高锰酸钾溶液褪色 4．近几年一种新型的甜味剂——木糖醇悄悄地走入生活，进入人们的视野，因为木糖醇是一种理想的蔗糖代替品，它具有甜味足，溶解性好，防龋齿，适合糖尿病患者的优点。木糖醇是一种白色粉末状的结 晶，分子式为C5H12O5，结构式为CH2OH(CHOH)3CH2OH，下列有关木糖醇的叙述中不正确 ．．． 的是A．木糖醇与葡萄糖、果糖等一样是属于多羟基醛或酮，是一种单糖 B．已知木糖醇的溶解度随着温度的升高而增大，说明木糖醇的溶解过程是一个吸热过程 C．木糖醇是一种五元醇 D．木糖醇是一种无糖型植物甜味剂 5、有机物分子中基团间的相互影响会导致化学性质的不同。下列叙述不能说明上述观点的是 A、甲苯与硝酸作用可得到2，4，6-三硝基甲苯，而苯与硝酸作用得到硝基苯 B、甲苯可以是高锰酸钾溶液退色，而甲烷不能 C、乙烯可发生加成反应，而乙烷不能 D、苯酚能与NaOH溶液反应，而乙醇不能 6、利用下图所示的有机物X可生产S－诱抗素Y。下列说确的是 A．X可以发生氧化、取代、酯化、加聚、缩聚反应，并能与盐酸反应生成有机盐 B．Y既可以与FeCl3溶液发生显色反应，又可使酸性KMnO4溶液褪色 C．1mol X与足量NaＯH溶液反应，最多消耗4mol NaOH。 D．Y的分子式为：C15H20O6 7．下列各组中的反应，属于同一反应类型的是 A．由溴乙烷水解制乙醇；由葡萄糖发酵制乙醇 B．由甲苯硝化制对硝基甲苯；由甲苯氧化制苯甲酸 C．由氯代环己烷消去制环己烯；由丙烯加溴制1,2二溴丙烷 D．油脂皂化；蛋白质水解制氨基酸 8、下列各组有机物中，只需加入溴水就能一一鉴别的是 A、甲苯、苯、已烯 B、已炔、己烯、四氯化碳 C、已烷、苯、乙醇 D、已烯、苯、四氯化碳 9、下列说法中不正确的是 A．乙烯与苯都能使溴水褪色，但褪色原理不同 B．1 mol乙烯与Cl2完全加成，然后与Cl2发生取代反应，共消耗氯气5mol C．溴水遇到乙醛溶液出现褪色现象，是因为它们发生了氧化反应 10、下列实验能达到预期目的是 A．向淀粉溶液中加入稀硫酸加热后，再用NaOH中和，并做银镜反应实验——检验淀粉是否水解B．向甲酸和甲醛的混合物中加入氢氧化钠溶液，中和甲酸后，加入新制的氢氧化铜加热：检验混合物中是否含有甲醛
大学有机化学实验-复习题
有机化学实验考试复习题 一、简答部分 1. 测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实； (4) 加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6) 温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。 答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。 (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。 (3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为 空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。 (4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。 (5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。 (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。 2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？ 答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可 能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
3. 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1)测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2) 测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？ 答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另 一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。 (2) 除少数情况(如形成固熔体)外，一般可认为这两个样品为同 一化合物。 4. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 答：(1) 沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2) 如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3) 中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 5. 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充 满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。