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激光诱导等离子体光谱分析

激光诱导等离子体光谱分析
激光诱导等离子体光谱分析

激光诱导等离子体光谱分析

激光光谱分析与联用技术

读书报告

日期:2011年5月25日

激光诱导等离子体光谱法

摘要:本文概述了激光诱导等离子光谱法的发展概况、基本原理、基本特性、仪器装置、应用方向和研究进展,并对该光谱法进行了展望。关键词:激光诱导等离子体光谱研究进展

前言:

激光诱导等离子体(LIP)近年来尤为受到关注,已经成为研究激光与物质相互作用的重要工具,在光谱分析,激光薄膜沉积和惯性约束核聚变等方面也有着广泛的应用。随着激光和阵列探测器的发展,激光诱导等离子体光谱技术(laser-induced plasma spectroscopy或者

laser-induced breakdown spectroscopy)在近30年内取得长足发展,成为原子光谱分析阵营中的一颗明星,犹如早些年的火焰原子吸收光谱法、光电直读光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法,在很多领域得到广泛的应用。

1.发展概况

LIPS自1962年被报道以来,已被广泛地应用到多个领域,如钢铁成分在线分析、宇宙探索、

环境和废物的监测、文化遗产鉴定、工业过程控制、医药检测、地球化学分析,以及美国NASA 的火星探测计划CHEMCAM等,并且开发出了许多基于LIPS技术的小型化在线检测系统。

LIPS发展可以分为三个阶段:第一个阶段是至自1962年提出到70年代中期,主要是在于研发利用光电火花源产生等离子体的仪器。第二个阶段是从1980年开始,这种技术重新被人们重视,但实际应用仍然受到笨重的仪器阻碍。第三个阶段是1983年迄今,激光诱导等离子体光谱开始以缩写形式LIPS,开始被商业公司开发应用。这种趋势导致分析工作更加集中于发展坚固的、移动的仪器。此时光纤也被应用于LIPS系统中,主要用于将等离子体发射信息和激光脉冲耦合进光谱仪。

近20多年来,LIPS测量技术在各个行业都有不同程度的应用。通过改进实验LIPS装置来提高测量精度。到上个世纪90年代中期开始,一些商业公司便开发出便携式半定量的成品仪器,

LIPS仪器开始走向经济型商业化,从而更加有力地深入到各行业的应用中。

2.基本原理

脉冲激光束经透镜会聚后辐照在固体靶的

表面,激光传递给靶材的能量大于热扩散和热辐射带来的能量损失,能量在靶表面聚集,当能量密度超过靶材的电离阈值时,即可在靶材表面形成等离子体,具体表现为强烈的火花,并伴随有响声。激光诱导的等离子体温度很高,通常在10000K以上,等离子体中含有大量激发态的原子、单重和多重电离的离子以及自由电子,处于激发态的原子和离子从高能态跃迁到低能态,并发射出具有特定波长的光辐射,用高灵敏度的光谱仪对这些光辐射进行探测和光谱分析分析,就可以得到被测样品的成分、含量等信息。通常经过聚焦后的激光功率密度达到GW/cm2量级,光斑处物质蒸发、气化和原子化后电离,形成高温、高压和高电子密度的等离子体。

等离子体的形成机理尤为复杂,通常认为有

电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数

电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数 设备名称:电感耦合等离子体发射光谱仪 数量:1套 1、工作条件: 1.1 适于在交流电源相电压为230V±10%,频率50/60Hz的中国电网条件下长期正常工作; 2、设备用途 主要应用于对用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析, 仪器以固体检测器为基础,由进样系统、高频发生器、等离子体炬、光路系统、检测器、分析软件和计算机系统组成,全自动控制,仪器监控仪表全部由计算机控制. 3、技术规格与要求: 3.1技术规格 ★1具备耐HF酸,分析1ppm的锰标准溶液,Mn 257nm谱线的强度大于990万cps。 2蠕动泵为四通道系统。具有智能快速冲洗功能,随时监测特定的谱线 3炬管、雾室和雾化器为一体式设计,雾室、雾化器和等离子体相互分隔。具有雾化器压力提示功能,随时监控雾化器是否堵塞。提供软件截屏作为证明资料。 ★4自激式射频发生器,频率40.00MHz以上。功率稳定性优于0.1%。射频发生器的功率传输效率优于80%。最大功率≥1500W。提供软件截屏作为证明资料 ★5等离子体为垂直式,轴向、轴向衰减和径向、径向衰减四种观测方式,具有实时全彩色摄像系统,在仪器的控制软件中可以实时全彩色看到等离子体的运行图形,并观察炬管、炬管中心管是否变脏需要清洗。至少可设置1/500秒、1/1000秒、1/2000秒摄像速度抓拍等离子体。提供软件截屏作为证明资料。6免维护的平板或线圈等离子体且无需循环冷却水或气体进行冷却。 ★7等离子体气、雾化器、辅助气全部采用质量流量计控制,连续可调。等离子体正常运行的氩气消耗总量小于11升/分钟。 ★8光学系统高性能二维(交叉)色散中阶梯光栅(或棱镜),波长范围包含170-900nm。 能测试Cs894.347、Cl894.806nm;提供光谱图及标准曲线作为证明资料并作为验收指标。 9固态检测器,其形状与中阶梯二维光谱图完全匹配且无紫外线转换荧光涂层。强光和弱光同时测量采用不同的积分时间,避免检测器的损坏。 10 计算机控制系统与数据工作站为主流品牌最新款高配置商务机型,配激光高速打印机。软件为全中文多任务操作。控制软件可以在中文版Windows 7下运行,可以脱离仪器安装在其它计算机上进行模

激光诱导等离子体光谱分析

激光诱导等离子体光谱分析

激光光谱分析与联用技术 读书报告 日期:2011年5月25日 激光诱导等离子体光谱法

摘要:本文概述了激光诱导等离子光谱法的发展概况、基本原理、基本特性、仪器装置、应用方向和研究进展,并对该光谱法进行了展望。关键词:激光诱导等离子体光谱研究进展 前言: 激光诱导等离子体(LIP)近年来尤为受到关注,已经成为研究激光与物质相互作用的重要工具,在光谱分析,激光薄膜沉积和惯性约束核聚变等方面也有着广泛的应用。随着激光和阵列探测器的发展,激光诱导等离子体光谱技术(laser-induced plasma spectroscopy或者 laser-induced breakdown spectroscopy)在近30年内取得长足发展,成为原子光谱分析阵营中的一颗明星,犹如早些年的火焰原子吸收光谱法、光电直读光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法,在很多领域得到广泛的应用。 1.发展概况 LIPS自1962年被报道以来,已被广泛地应用到多个领域,如钢铁成分在线分析、宇宙探索、

环境和废物的监测、文化遗产鉴定、工业过程控制、医药检测、地球化学分析,以及美国NASA 的火星探测计划CHEMCAM等,并且开发出了许多基于LIPS技术的小型化在线检测系统。 LIPS发展可以分为三个阶段:第一个阶段是至自1962年提出到70年代中期,主要是在于研发利用光电火花源产生等离子体的仪器。第二个阶段是从1980年开始,这种技术重新被人们重视,但实际应用仍然受到笨重的仪器阻碍。第三个阶段是1983年迄今,激光诱导等离子体光谱开始以缩写形式LIPS,开始被商业公司开发应用。这种趋势导致分析工作更加集中于发展坚固的、移动的仪器。此时光纤也被应用于LIPS系统中,主要用于将等离子体发射信息和激光脉冲耦合进光谱仪。 近20多年来,LIPS测量技术在各个行业都有不同程度的应用。通过改进实验LIPS装置来提高测量精度。到上个世纪90年代中期开始,一些商业公司便开发出便携式半定量的成品仪器,

等离子体发射光谱

等离子体光谱是指等离子体从红外到VUV发射的电磁辐射光谱。 资源 它包含了大量关于等离子体复杂原子过程的信息。利用光谱原理、实验技术和等离子体理论模型对等离子体光谱进行测量和分析具有重要意义。 包括 等离子体光谱主要是线性的和连续的。当等离子体中的中性原子和离子从高能能级的激发态转移到低能能级时,会产生线性谱;②在电子从高能能级跃迁到低能能级逃逸出等离子体之前光子的再吸收量被重新吸收。然而,谱线的总强度与电子和离子的密度和温度有关,每一条谱线都有其强度分布规律。因此,结合光谱模型中的理论模型和原子数据,通过测量谱线的强度,可以得到电子和离子的密度和温度。根据多普勒效应,等离子体的宏观速度可以由谱线波长的偏移来确定。当电子在其他粒子的势场中加速或减速时,就会产生连续的谱。连续谱强度测量也可获得电子密度和温度的数据。 改变

随着等离子体温度的升高,当达到10℃以上时,原子的外部电子逐渐剥离形成各种离子态的离子,如C IV、CV、O VI、n V、Fe Xi x、Ti Xi x(I为中性原子,II,III,IV损失1,2,3)的一个电子外层。这些高电离离子的线性谱主要在远紫外波段。在连续谱情况下,当温度升高时,最大发射强度向短波方向移动;对于聚变高温等离子体,其工作物质为氢,同位素为氘和三种,但不可避免地会含有一些杂质,如C、O、Fe,Ti、Mo、W等元素的温度已达到10度以上。这些杂质离子的光谱大多在真空紫外和X射线波段。分析时间非常重要。比较了高阶重杂质电离线的位置和位置。他们的强度。研究等离子体参数的测量、传输过程和在如此高的温度下的辐射损耗是非常重要的。特别是分析氢离子和氦离子的线强度更为有用,因为这些离子的原子数据相对完整。 形状 等离子体光谱的另一个重要方面是光谱线的形状或轮廓。谱线不是“线”,而是具有一定宽度的等高线。在等离子体光谱中,线展宽的机理非常复杂。多普勒效应和斯塔克效应是影响多普勒效应的两个重要因素。等离子体中的各种粒子都处于随机热运动状

电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法,可进行多元素的同时测定。 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析,尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。 1、对仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)光源、分光系统、检测系统等构成,另有计算机控制及数据处理系统,冷却系统、气体控制系统等。 样品引入系统 按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样,通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速地泵入,废液顺畅地排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并需经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质,待测元素,灵敏度等因

素选择合适的雾化器和雾化室。 电感耦合等离子体(ICP)光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”,需具备持续稳定的高纯氩气流,炬管、感应圈、高频发生器,冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体源后,在6,000K~10,000K的高温下,发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。根据光路采光方向,可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源;双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。 色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的色散系统通常采用棱镜或光栅分光,光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱。 检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器,它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器,如电荷注入器件(CID)、电荷耦合器件(CCD)等,具有多谱线同时检测能力,检测速度快,动态线性范围宽,灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定,具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。 冷却和气体控制系统 冷却系统包括排风系统和循环水系统,其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行,氩气的纯度应不小于99.99%。 2、干扰和校正 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类:

激光诱导土壤等离子体光谱辐射实验参数优化

1206011-1第47卷第12期 红外与激光工程2018年12月Vol.47No.12Infrared and Laser Engineering Dec.2018 收稿日期:2018-07-10;修订日期:2018-08-28 基金项目:重庆市基础科学与前沿技术研究专项项目重点项目(cstc2015jcyjBX0016);重庆市教委科学研究项目(KJ1500436);教育部 留学回国人员科研启动基金(教外司留[2015]1098号);重庆市基础科学与前沿技术研究专项项目一般项目 (cstc2016jcyjA0389);重庆邮电大学博士基金(A2016-113) 作者简介:王金梅(1981-),女,副教授,博士,主要从事光电检测技术方面的研究。Email:wangjm@https://www.sodocs.net/doc/0b10398651.html, 通讯作者:郑培超(1980-),男,教授,博士,主要从事光谱测量技术方面的研究。Email:zhengpc@https://www.sodocs.net/doc/0b10398651.html, Optimization of experimental parameters of laser induced soil plasma spectral radiation Wang Jinmei,Yan Haiying,Zheng Peichao *,Xue Shuwen (Chongqing Municipal Level Key Laboratory of Photoelectronic Information Sensing and Transmitting Technology,College of Optoelectronic Engineering,Chongqing University of Posts and Telecommunications,Chongqing 400065,China) Abstract:Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS)was employed to investigate the soil.LIBS analyses were performed with Nd:YAG laser operating at 1064nm,5.82ns pulse duration.The spectral lines of Ca II 393.37nm and Ca II 396.85nm were selected as the analytical lines for optimizing the experimental parameters (ICCD delay,laser energy,ICCD gate width,repetition rate and cumulative number of spectrum)which had influence on spectral line.The experimental conditions were determined as follows.The ICCD delay was 1μs,the laser energy was 50mJ,the ICCD gate width was 3.5μs,the repetition rate was 1Hz and the cumulative number of spectrum was 100times.Under the optimal experimental conditions,the results of the electron temperatures T e and electron densities N e were 11604K and 5.155×1016cm -3,respectively.The local thermal equilibrium condition of the plasma was satisfied.The results are useful for the analysis and detection of elements in soil. Key words:laser induced breakdown spectroscopy; sequential test;soil;electron temperatures; electron densities CLC number:O433.4;TN249Document code:A DOI :10.3788/IRLA201847.1206011激光诱导土壤等离子体光谱辐射实验参数优化 王金梅,颜海英,郑培超*,薛淑文 (重庆邮电大学光电工程学院光电信息感测与传输技术重庆重点实验室,重庆400065) 摘要:采用激光诱导击穿光谱法(LIBS)对土壤进行了研究。激光器采用的是Nd:YAG 脉冲激光器,激光器的输出波长是1064nm ,脉宽是5.82ns ,激光聚焦在土壤表面产生激光诱导等离子体,通过优化实验参数(ICCD 延时、脉冲能量、ICCD 门宽、脉冲频率、谱图积累次数)对Ca II 393.37nm 和Ca II 396.37nm 两条特征谱线强度及信背比的影响,确定实验最佳条件是ICCD 延时1μs ,激光能量50mJ ,ICCD 门宽3.5μs ,脉冲频率1Hz ,谱图积累次数100次。在最优实验条件下计算等离子体参数,得出土壤中的等离子体电子温度是11604K ,土壤的等离子体电子密度是5.155×1016cm -3,经过万方数据

激光诱导等离子体光谱法(LIPS)及其影响因素

基于LIPS检测铬铁碳含量时影响因素的分析 摘要利用聚焦的强激光束入射物体表面产生激光等离子体,对等离子体中原子和离子发射谱进行元素分析叫做激光诱导等离子体光谱法(Laser-induced plasma spectroscopy),简称LIPS。由于LIPS测量方法具有许多优点,如不需对样品进行预处理,快速、无损检测,高灵敏度,可以对固体、液体、气体中的悬浮颗粒等进行实时的现场检测,所以这种方法逐渐成为化学分析的一种重要方法。影响分析检测的主要因素有激光的能量密度,激光的波长,激光脉冲宽度,样品的物理化学性质,以及周围环境气体的性质和压力等的影响。 关键字激光诱导等离子体光谱法(LIPS) 碳元素含量光谱仪影响因素 1引言 激光诱导等离子体光谱法(LIPS)是基于高强度的脉冲激光与材料相互作用,产生等离子体,对等离子体辐射的光谱分析,获得被测物质的成分和含量,适用于固体、液体和气体样品。脉冲激光束(脉宽纳秒量级,单脉冲能量几十毫焦)经透镜聚焦后作用于样品表面,能量密度达到GW/2cm以上,辐照处物质蒸发、气化后形成稠密的等离子体,等离子体一般能持续几十微秒后衰减消失。激光诱导等离子体光谱法装置简便,样品无需预处理,发射一次脉冲能同时测量多种元素,可以实现快速的在线分析,大大提高生产效率,以及实现有毒、强辐射等恶劣环境下远距离、非接触性探测分析。LIPS 的应用领域非常广泛,在环境保护,地质矿藏勘探,核燃料分析处理钢铁冶金,考古,海洋等领域都有广泛的应用。 2 LIPS的装置与实验结果 2.1 LIPS的典型装置 典型的LIP S光谱探测系统主要由激光光源、光束传输系统、分光系统、信号接收系统、时序控制系统和计算机等组成。系统架构示意图如图1所示。该系统的工作原理为:脉冲激光器输出的脉冲光束经聚焦透镜聚焦到样品表面,样品被烧蚀、蒸发、激发和离化后在样品表面形成高温、高压、高电子密度的等离子体的火花,辐射出包含原子和离子特征谱线的光谱;将等离子体光谱通过光纤导入到分光系统,分光系统后面的信号接收系统采集信号,将光信号转化成电信号输出;经数据处理电路进行滤波、放大、A/D转换、存储等处理过程,然后送入计算机进一步处理。经过上述步骤,即可完成整个光谱的采集过程。通常实验平台中引入时序控制系统,时序控制器控制激光脉冲发出和光信号检测之间的延迟时间,用于时间分辨光谱的研究和谱线信噪比的研究。

Varian 715-ES等离子体发射光谱仪图文操作手册

Varian 715-ES等离子体发射光谱仪的 图文操作手册 一、V arian 715-ES等离子体发射光谱仪: V arian 715-ES等离子体发射光谱仪 二、功能和用途: 1、功能:本仪器可以全波段同时测量,所以可选择不同的波长轻易避免光谱 干扰,意味着具有更好的精度、更好的背景矫正和更高的效率;采用百万像素CCD检测器搭配Echelle二维分光器,可以使系统在一次观测就可完成高低浓度样品的检测,并具有更低的检出限和更宽的动态线性范围; CCI冷锥切割尾焰技术使水平观测检测限更低,并能分析较高TDS含量的样品;测定过程中没有任何移动部件的光学系统提高了仪器稳定性;直观、强大、易学易用的ICP Expert II全中文操作软件大大提高了工作效率。 2、用途:本仪器可以同时测定元素周期表中73中元素,每个元素的波长可 以任意选择,最大限度地减少了元素之间的相互干扰,液体进样适用于金属材料、食品、医药、环保等领域中低含量及中等含量的化学元素的快速定量或半定量分析。 三、操作步骤: 1、开机 a、冷开机(从仪器关闭状态开机) (1)、依次打开计算机主机、显示器和打印机,进入操作系统;

(2)、打开氩气气源阀,检查并调节减压阀在5.5MPa左右,气体纯度≥99.996%; (3)、打开循环水电源开关,检查压力指示在0.5~3.1MPa,温度设定在20℃±1℃; (4)、打开仪器后部高压电源开关(向上); (5)、打开仪器前部系统电源开关(绿色指示灯处于亮的状态); (6)、打开实验室排风系统; (7)、如有其它附件,依次打开。 b、热开机 (1)、依次打开计算机主机、显示器和打印机开关; (2)、打开循环水开关;

激光诱导等离子体光谱法(LIPS)测定不锈钢中微量元素

激光诱导等离子体光谱法(LIPS)测定不锈钢中微量元素 作者:李静, 翟超, 张仕定, 张鉴秋, 孟祥儒, LI Jing, ZHAI Chao, ZHANG Shi-ding,ZHANG Jian-qiu, MENG Xiang-ru 作者单位:李静,翟超,张鉴秋,孟祥儒,LI Jing,ZHAI Chao,ZHANG Jian-qiu,MENG Xiang-ru(中国科学技术大学精密机械与精密仪器系光电技术实验室,安徽,合肥,230027), 张仕定,ZHANG Shi- ding(中国科学技术大学理化实验中心,安徽,合肥,230026) 刊名: 光谱学与光谱分析 英文刊名:SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS 年,卷(期):2008,28(4) 被引用次数:2次 参考文献(12条) 1.Awadhesh K Rai.Zhang Hansheng.Fang Yu Yueh查看详情 2001(12) 2.Carranza J E.David W Hahn查看详情 2002(10) 3.李静.林长贺.李胜利查看详情[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2006(05) 4.Cabalin L M.Romero D.Garcia C C查看详情 2002(02) 5.Sturm V.Peter L查看详情 2000(09) 6.Cabalin L M.Mateo M https://www.sodocs.net/doc/0b10398651.html,serna J J查看详情 2004(04) 7.Bassiotis I.Diamantopoulou A.Giarmoudakos A查看详情 2001(06) 8.Klaus Loebe.Arnold uhl.Hartmut Lucht查看详情 2003(30) 9.宋一中.贺安之查看详情[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2004(01) 10.Andrew V Pakhomov.William Nichols.Jacek Borysow查看详情 1996(07) 11.Cabalin L M.Romero D.Garda C C查看详情 2002(02) 12.辛仁轩等离子体发射光谱分析 2005 引证文献(2条) 1.陆运章.汪家升.乔东坡.郑剑杰.唐莹激光诱导击穿光谱法分析不锈钢中金属元素[期刊论文]-冶金分析 2010(7) 2.潘圣华.陆继东.陈凯.姚顺春.李俊彦.董美蓉.李军激光诱导击穿钢液等离子体有效信号提取研究[期刊论文]-应用激光 2010(4) 本文链接:https://www.sodocs.net/doc/0b10398651.html,/Periodical_gpxygpfx200804050.aspx

固态和液态钢的激光诱导等离子体比较_KONDOHiroyuki

冶金分析,2013,33(5):1-5Metallurg ical Analysis,2013,33(5):1-5文章编号:1000-7571(2013)05-0001-05 固态和液态钢的激光诱导等离子体比较 KONDO Hiroy uki(新日本制铁株式会社高级技术实验室,富津293- 8511,日本)摘 要:比较了产生于室温固态钢以及高温液态钢上激光诱导等离子体的特征、原子铁的激发温度以及电子密度。通过在386~400nm波长范围的中性铁原子发射谱线, 由波尔兹曼作图法确定了铁原子的激发温度。通过测量Al I394.4nm的谱线宽度,估算了电子密度。对固体钢来说,铁元素的激发温度从延迟时间为10μs时的10  800K下降到延迟时间为80μs时的7  300K。当延迟时间分别为10μs和70μs时,产生于固态钢和液态钢上等离子体间的激发温度并没有显著差别。在铁元素和铝元素大部分的中性原子线中,可以观察到液态钢的谱线宽度比固态钢的谱线宽度更窄。当激光脉冲的观察延迟时间均为10μs时,产生于液态钢上等离子体的电子密度大约为(0.99±0.15)×1017/cm3,这相当于产生在固态钢上等离子体电子密度的46%。 关键词:激光诱导击穿光谱(LIBS );等离子体温度;电子密度中图分类号:O657.38 文献标识码:A 收稿日期:2012-12-15 作者简介:KONDO Hiroyuki(1959-),男,高级研究员;E-mail:kondoh.hiroyuki@nsc.co.jp . L IBS(激光诱导击穿光谱)的光谱线强度会受到许多因素的影响, 诸如激光能量密度、辐射、波长、持续时间、环境气体以及压力等。以激光诱 导等离子体的温度和电子密度与大气压[1] 环境下 的环境气体、空气、氩气和氦气的对比为例,等离子体特性还取决于样品的物理性能。在将不锈钢样品加热到1 000K时,等离子体温度并没有很大程度的改变,而烧蚀质量却随着样品温度的上 升而增加[2- 3]。实验表明,随着样品温度的上升, 样品表面的反射率下降,从而导致有效激光能量馏分的增加。 激光诱导击穿光谱在钢铁工业中应用优点之一在于激光诱导击穿光谱不仅适用于固态钢分 析[4-6],同时还可用于液态钢的直接分析[ 7- 9]。然而, 产生于液态钢和固态钢上的等离子体特性不一致。研究分析了产生于液态钢的激光诱导等离子体的温度和电子密度,并于同产生于固态钢中等离子体的温度和电子密度进行了比较,以便为激光诱导击穿光谱分析液态钢提供一些指导。 1 实验部分 实验采用一个平凸透镜将Q-开关N d:YAG激光(脉冲持续时间7ns,脉冲重复率10Hz,波长1064nm)的辐射聚焦到样品表面,产生一个直径约1mm的斑点,从而对样品表面产生200mJ的脉冲能量。 在样品正常表面的入射激光的光轴中放置了一面涂覆有铝的穿孔镜子,等离子体中的发射光通过这面镜子进行反射,随后通过20m长的光学纤维束输送到配备有ICCD的380mm的Cz-erny -Turner光谱仪的入口狭缝中(宽度为60μ m)。然后通过PIN光电二极管检测的散射消融激光起动时间分辨观察。通过数字脉冲发生器设置了观察的延长时间和栅极宽度。 在室温下,对固态钢样(日本钢铁有证的参考物质JSS175-6)进行了分析。在液态钢的分析中,实验采用感应炉熔化了低碳钢,熔融钢的温度达到了1 873K到1 923K。在分析固态钢和液态钢两种试样时,都采用氩气吹样品分析表面。 — 1—

激光诱导等离子体引燃MAG电弧的引弧特性研究

目录 摘要 ABSTRACT 目录 第一章绪论 (1) 1.1课题研究背景 (1) 1.2等离子基本特征和产生机制 (1) 1.2.1等离子体的定义 (1) 1.2.2电弧等离子体产生的机制 (2) 1.2.3激光等离子产生机制 (3) 1.2.4激光诱导等离子体的应用 (4) 1.3焊接电弧引弧现状的研究 (5) 1.3.1 TIG引弧的现状 (5) 1.3.2MAG/MIG引弧的现状 (6) 1.3.3激光等离子体引弧的现状 (8) 1.4选题意义及主要研究内容 (9) 第二章试验材料、设备及方法 (11) 2.1实验材料 (11) 2.2实验设备 (11) 2.3实验方法 (12) 2.3.1试验参数的设计 (12) 2.3.2焊接等离子光谱采集 (14) 2.3.3 熔滴过渡和等离子体形貌的采集方法 (14) 第三章复合焊接等离子体的诊断方法及物理特征的表征 (16) 3.1等离子体的诊断方法 (16) 3.2复合焊接等离子体光谱特征分析 (18) 3.3等离子体发射光谱的时间演化特性研究 (22) 3.4激光-电弧复合焊接等离子体参量的表征 (25) 3.4.1等离子体局部热力平衡判据 (25) 3.4.2等离子体的电子温度计算 (26) 3.4.3等离子体的电子密度计算 (28) 3.5复合焊接工艺参数对电弧等离子电子温度和电子密度影响规律 (30) 3.5.1电弧脉冲频率对电弧等离子体电子温度和电子密度的影响 (30) 3.5.2激光作用时间对电弧等离子体的电子温度和电子密度的影响 (32) 3.5.3热源间距对电弧等离子体的电子温度和电子密度的影响 (35)

激光诱导击穿光谱技术要点

激光诱导击穿光谱的原理、装置 及在地质分析中的应用 摘要 激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种目前正在发展中的对样品中元素成分进行快速、现场定量检测的分析技术。为了了解激光诱导击穿光谱技术(LIBS)技术和发展现况以及这项技术的应用情况,在课堂学习和相关基础实验的基础上,通过查阅相关文献和书籍进行了分析、整理、归纳。文章从LIBS的由来、基本原理和实验装置进行了综述,讨论了激光诱导击穿光谱技术在地质分析方面的应用。LIBS技术应用方便快捷,且应用前景广泛。 关键字:激光诱导击穿光谱;元素分析;地质分析

The Principle and Device of Laser Induced Breakdown Spectroscopy and its Application in Geological Analysis ABSTRACT Laser-induced breakdown spectroscopy(LIBS)is a kind of analysis technique currently in development ,which is applied for rapid and on-site quantitative detection of the elements of the sample.To comprehend the laser induced breakdown spectroscopy(LIBS)technology, the current development status of LIBS technology and the application of the technology, LIBS technology was analyzed, arranged, and summarized on the basis of classroom learning , the related basic experiments and consulting relevant literatures and books. The origin, basic principle and experimental apparatus of LIBS are reviewed in this paper and the applications of laser induced breakdown spectroscopy in geological analysis are discussed.The application of LIBS technology are fast and convenient and LIBS technology will have broad application prospects. Key words:Laser Induced Breakdown Spectroscopy;elemental analysis;geological analysis

激光诱导等离子体光谱法

激光诱导等离子体光谱法 【摘要】激光诱导等离子体光谱分析是基于激光与材料相互作用物理学与光谱学的一项新兴物质成分和浓度分析技术,它是采用高功率激光器烧蚀材料产生等离子体,对等离子体辐射的光谱进行成分分析,可用于对固体、液体和气体成分以及浓度的测量。本文概述了激光诱导等离子光谱法的发展概况、基本原理、基本特性、仪器装置、应用方向和研究进展,并对该光谱法进行了展望。 【关键词】激光诱导等离子体;基本原理;研究进展 1.发展概况 激光诱导等离子体光谱分析(1aser-indueed plasma spectroscopy,简称LIPS)自1962年被报道以来,已被广泛地应用到多个领域,如钢铁成分在线分析、宇宙探索、环境和废物的监测、文化遗产鉴定、工业过程控制、医药检测、地球化学分析,以及美国NASA的火星探测计划CHEMCAM等,并且开发出了许多基于LIPS技术的小型化在线检测系统。 LIPS发展可以分为三个阶段:第一个阶段是至自1962年提出到70年代中期,主要是在于研发利用光电火花源产生等离子体的仪器。第二个阶段是从1980年开始,这种技术重新被人们重视,但实际应用仍然受到笨重的仪器阻碍。第三个阶段是1983年迄今,激光诱导等离子体光谱开始以缩写形式LIPS,开始被商业公司开发应用。这种趋势导致分析工作更加集中于发展坚固的、移动的仪器。此时光纤也被应用于LIPS系统中,主要用于将等离子体发射信息和激光脉冲耦合进光谱仪。[1] 近20多年来,LIPS测量技术在各个行业都有不同程度的应用。通过改进实验LIPS装置来提高测量精度。到上个世纪90年代中期开始,一些商业公司便开发出便携式半定量的成品仪器,LIPS仪器开始走向经济型商业化,从而更加有力地深入到各行业的应用中。[2] 2.基本原理 图1 等离子体演化示意图 脉冲激光束经透镜会聚后辐照在固体靶的表面,激光传递给靶材的能量大于热扩散和热辐射带来的能量损失,能量在靶表面聚集,当能量密度超过靶材的电离阈值时,即可在靶材表面形成等离子体,具体表现为强烈的火花,并伴随有响声。激光诱导的等离子体温度很高,通常在10000K以上,等离子体中含有大量激发态的原子、单重和多重电离的离子以及自由电子,处于激发态的原子和离子从高能态跃迁到低能态,并发射出具有特定波长的光辐射,用高灵敏度的光谱仪对这些光辐射进行探测和光谱分析分析,就可以得到被测样品的成分、含量等信息。通常经过聚焦后的激光功率密度达到GW/cm2量级,光斑处物质蒸发、气

等离子体发射光谱

等离子体发射光谱 等离子体(Plasma)在近代物理学中是一个很普通的概念,是一种在一定程度上被电离(电离度大于0.1%)的气体,其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态,宏观上呈电中性的物质。 1仪器介绍 电感耦合等离子体发射光谱仪原理 矩管外高频线圈产生高频电磁场,高纯氩气在高频电磁场中失去电子,该电子轰击待测样品,样品的各元素产生跃迁,发射出具有一定的特征谱线的光。通过检测器探测这种特征谱线并检测其强度,可以定性分析元素和定量计算该元素的浓度。 2性能特点 ICP-AES分析性能特点 电感耦合等离子体(ICP)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电(等离子体焰炬),达到10000K的高温,是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构,有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定;较低的载气流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使样品在中心通道停留时间达2~3ms,可完全蒸发、原子化;ICP环状结构的中心通道的高温,高于任何火焰

或电弧火花的温度,是原子、离子的最佳激发温度,分析物在中心通道内被间接加热,对ICP放电性质影响小;ICP光源又是一种光薄的光源,自吸现象小,且系无电极放电,无电极沾污。这些特点使ICP 光源具有优异的分析性能,符合于一个理想分析方法的要求。 一个理想的分析方法,应该是:可以多组分同时测定;测定范围要宽(低含量与高含量成分能同测定);具有高的灵敏度和好的精确度;可以适用于不同状态的样品的分析;操作要简便与易于掌握。ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性: ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法,可以多元素同时测定。

ICP等离子体发射光谱仪

ICP等离子体发射光谱仪 仪器组成及工作原理 ICP等离子体单道扫描光谱仪,是多元素顺序测量的分析测试仪器。该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。炬管内分别以切向通入氩气,炬管上部绕有紫铜负载线圈〈内通冷却水〉当高频发生器产生的高频电流(工作频率40MHz功率1KW左右)通过线圈时,其周围产生交变磁场,使少量氩气电离产生电子和离子,在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞,产生更多的电子和离子,在炬管内形成涡流,在电火花作用下形成等离子炬(即等离子体),这种等离子体温度可达10000K以上。待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下电离,但处于激发态的原子十分不稳定,从较高能级跃迁到基态时,将释放出巨大能量,这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。不同元素产生不同的特征光谱。这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上,计算通过控制步进电机转动光栅,传动机构将分光后的待测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为电流,再经电路处理和V/F转换后,由计算机进行数据处理,最后由打印机打出分析结果。 仪器型号:HKYT-2000型 技术指标 整机技术指标 (1) 分析速度快 (2) 扫描范围:范围180~500nm、方式为正弦杆,由计算机控制的脉冲马达 驱动,最小扫描步距0.0005nm (3) 波长示值误差和重复性:波长示值误差:± 0.03nm 重复性≤0.005nm (4)相关系数≥0.9998% (5) 精密度高相对标准偏差RSD≤1.5%(HKYT-2000型RSD≤2.0%) (6) 稳定性:相对标准偏差RSD≤2.0%(HKYT-2000型RSD≤3.0%) (7) 测量范围:超微量到常量 (8) 检出限低 ppb(ug/L)级(部分元素检出限见附录一)_ (9) 分析元素多可对72种金属元素和部分非金属元素(如B、P、Si、Se、 Te)进行定量或定性分析 (10) 测量方式单、多元素顺序测量 (11) 功率 800W—1200W 可调 (12) 操作便捷全新WindowsXP下运行的第三代多窗口升级中文或英文 分析软件速度更快,功能更全,多窗口多任务同时执行(国 内独此一家) 射频发生器(RF) (1)电路类型:电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率

激光诱导等离子体电信号探测

第19卷第4期原子与分子物理学报Vol.19,(.4 )**)年1*月+,-./0/1234.56275829-+5.:926/+3654;,<0-+02=>.,)**) 文章编号:1***?*@A4()**))*4?*@9*?*B 激光诱导等离子体电信号探测* 郑贤锋,凤尔银,马靖,杨锐,季学韩,崔执凤 (安徽师范大学物理系原子与分子物理研究室,安徽芜湖)41**) 摘要:准分子激光烧蚀固体样品产生激光等离子体,用外加直流电场方法收集电子、离子。分析了电流信号 的成因以及信号的时间演化特性。得到了电流信号强度与外加电压、缓冲气压和激光能量之间的关系。 关键词:激光等离子体,外加电场,电信号 中图分类号:2B@9文献标识码:5 1引言 高功率脉冲激光在沉积薄膜(;6:)和材料的微处理方面已经得到广泛的应用[1C4]。当激光能量密度超过固体材料的烧蚀阈值时,激光辐射区的固体材料发生汽化、原子化及离子化,在材料表面上形成激光等离子体羽。激光等离子体中主要存在电子、离子和中性原子。这些粒子之间以及粒子和激光光场具有强烈的相互作用,因而激光烧蚀是一个非常复杂的物理化学过程,其内在机理仍不十分清楚。为了弄清和控制激光烧蚀过程,在激光诱导等离子体声信号、光信号和电信号测量方面已进行了大量工作[B C1*]。这些工作包括烧蚀期间的声波探测、等离子体光谱的光学多道分析。通过这些探测手段,获得了关于激光诱导的声振动和不同原子能级间的量子跃迁的信息。为了得到更多关于电子和带电粒子的信息,电信号的探测是必要的。时间飞行质谱、朗缪尔探针和法拉第圆筒的测量技术已广泛应用于测量带电粒子速度分布和研究电子、离子的产生过程[1*C1)]。这些测量技术直接基于电子、离子和电极的相互作用,而高速粒子和电极的相互作用会诱导二次电子发射,这会影响测量的准确性,而且这些实验都要求在高真空情况下进行,因而不适于研究缓冲气体对激光等离子体时、空演化特性 的影响。在实验中,我们采用外加直流电场方法收集等离子体中电子、离子,通过分析电信号的特点来研究激光等离子体的特性。实验探讨了外加电场、缓冲气压和激光能量等因素对电信号的影响。 )实验装置 实验装置如图1所示。烧蚀光源为6;D E1*BF 准分子激光,工作波长为@*G HI,脉宽为1*HJ。激光束经一直径为B*II、焦距为)**II的透镜聚焦到固体样品表面上。激光束在靶面的光斑直径为*.B II。激光通量可在1C1B1K=I)范围内变化。平行板电极固定于圆柱形不锈钢反应池内,反应池可以抽真空,又可以充入一定气压的缓冲气体,极板间距为)B II,极板面积为4*L4*II)。缓冲气体为氩气、氦气和氮气,气压调节范围为1.@@L1*@C 1.A*L1*B;M。激光脉冲辐射在样品表面上,产生激光等离子体,这时在电极上加适当电压(可调范围:*E G**V:+),电路中出现电信号,再经电流放大器(NOF>PlO Q4)R)放大后,由数字存储示波器(;PFlF S J;9@@B*,带宽为B*9,T)选取信号,最后由绘图仪记录波形。实验样品固着在可转动的平台上,样品尺寸为)*II L1*II L)II,主要元素为9@.)U5l,).G@U9V,*.)1U9H。 *收稿日期:)**)?*4?1B 基金项目:教育部骨干教师项目(WW E R*)E1*@R*E1GAA),安徽省重点学科经费资助项目。 作者简介:郑贤锋(19R*E),男,安徽师范大学原子与分子物理研究室,讲师,主要研究方向为分子光谱和激光等离子体。

电感耦合等离子体发射光谱仪原理

电感耦合等离子体发射光谱仪原理 1、ICP-AES分析性能特点 等离子体(Plasma)在近代物理学中是一个很普通的概念,是一种在一定程度上被电离(电离度大于0.1%)的气体,其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态,宏观上呈电中性的物质。 电感耦合等离子体(ICP)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电(等离子体焰炬),达到10000K的高温,是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构,有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定;较低的载气流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使样品在中心通道停留时间达2~3ms,可完全蒸发、原子化;ICP环状结构的中心通道的高温,高于任何火焰或电弧火花的温度,是原子、离子的最佳激发温度,分析物在中心通道内被间接加热,对ICP放电性质影响小;ICP 光源又是一种光薄的光源,自吸现象小,且系无电极放电,无电极沾污。这些特点使ICP光源具有优异的分析性能,符合于一个理想分析方法的要求。 一个理想的分析方法,应该是:可以多组分同时测定;测定范要围宽(低含量与高含量成分能同测定);具有高的灵敏度和好的精确度;可以适用于不同状态的样品的分析;操作要简便与易于掌握。ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性: ⑴ ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法,可以多元素同时测定。

发射光谱分析方法只要将待测原子处于激发状态,便可同时发射出各自特征谱线同时进行测定。ICP-AES仪器,不论是多道直读还是单道扫描仪器,均可以在同一试样溶液中同时测定大量元素(30~50个,甚至更多)。已有文献报导的分析元素可达78个[4],即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性气体外,自然界存在的所有元素,都已有用ICP-AES法测定的报告。当然实际应用上,并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法进行测定,仍有些元素用ICP-AES法测定,不如采用其它分析方法更为有效。尽管如此,ICP-AES法仍是元素分析最为有效的方法。 ⑵ ICP光源是一种光薄的光源,自吸现象小,所以ICP-AES法校正曲线的线性范围可达5~6个数量级,有的仪器甚至可以达到7~8个数量级,即可以同时测定0.00n%~n0%的含量。在大多数情况下,元素浓度与测量信号呈简单的线性。既可测低浓度成分(低于mg/L),又可同时测高浓度成分(几百或数千mg/L)。是充分发挥ICP-AES多元素同时测定能力的一个非常有价值的分析特性。 ⑶ ICP-AES法具有较高的蒸发、原子化和激发能力,且系无电极放电,无电极沾污。由于等离子体光源的异常高温(炎炬高达1万度,样品区也在6000℃以上),可以避免一般分析方法的化学干扰、基体干扰,与其它光谱分析方法相比,干扰水平比较低。等离子体焰炬比一般化学火焰具有更高的温度,能使一般化学火焰难以激发的元素原子化、激发,所以有利于难激发元素的测定。并且在Ar气氛中不易生成难熔的金属氧化物,从而使基体效应和共存元素的影响变得不明显。很多可直接测定,使分析操作变得简单,实用。

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