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红外光谱分析仪基础知识全解

红外光谱分析仪基础知识全解
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红外光谱分析仪基础知识

前言 (2)

第一章红外光谱法及相关仪器 (4)

一. 红外光谱概述 (4)

1. 红外光区的划分 (4)

2. 红外光谱法的特点 (5)

3. 产生红外吸收的条件 (5)

二. 红外光谱仪 (6)

1. 红外光谱仪的主要部件 (6)

2. 红外光谱仪的分类 (9)

3. 红外光谱仪各项指标的含义 (12)

三.红外光谱仪的应用 (15)

四.红外试样制备 (16)

四.红外光谱仪的新进展 (17)

前言

分析仪器常使用的分析方法是光谱分析法,光谱分析法可分为吸收光谱分析法和发射光谱分析法,而吸收光谱分析法又是目前应用最广泛的一种光谱分析方法:它包括有核磁共振,X射线吸收光谱,紫外-可见吸收光谱,红外光谱,微波谱,原子吸收光谱等。但最常用的则是原子吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱,这些方法的最基本原理是物质(这里说物质都是指物质中的分子或原子,下同)对电磁辐射的吸收。还有拉曼光谱和荧光光谱,也是比较常用的手段,它们的原理是基于物质发射或散射电磁辐射。其实物质与电磁辐射的作用还有偏振、干涉、衍射等,由此发展而成的是另外一系列的仪器,如椭偏仪、测糖仪、偏光显微镜、X射线衍射仪等等,这些仪器都不是基于光谱分析法,不是我们介绍的重点。

吸收光谱可分为原子吸收光谱和分子吸收光谱。当电磁辐射与物质相互作用时,就会发生反射、散射、透射和吸收电磁辐射的现象,物质所以能够吸收光是由物质本身的能级状态所决定的。例如原子吸收可见光和紫外光,可以使核外电子由基态跃迁到激发态,相应于不同能级之间的跃迁都需吸收一定波长的光。因此,如有一波长连续的光照射单原子元素的蒸气(如汞蒸气、钠蒸气等),将会产生一系列的吸收谱线。由于在一般情况下原子都处于基态,通常只有能量相当于从基态跃迁到激发态的所谓主系谱线出现在原子的吸收光谱中。

而分于吸收光谱则比较复杂。它们不是分立的谱线而是许多吸收带。因为每一个分子的能量包括三部分,即分子的电子能量、振动能量和转动能量。每一种能量都是量子化的。当电子有一种能级跃迁到另一能级时,可能同时还伴有振动能级和转动能级的跃迁。应此分子吸收光谱是一系列的吸收带。通常引起原子或分子中外层价电子的跃迁需要1.5-8.0ev的能量,其相应的辐射波长在

150nm-800nm之间,这是紫外-可见吸收光谱的波长范围。引起振动跃迁或振动-转动跃迁的能量是0.05-1.2ev,相应的辐射波长在1.0-25μm之间,这是红外光谱的范围。

各类电磁辐射的波长列于下表:

由于不通物质的原子、分子具有不同的结构,因此也就具有不同的能级状态,只有入射光的能量满足Bohr 条件,才能被物质吸收,即:

2121hv E E =-

其中,h 是普朗克常数(Planck Constant ),21v 是入射光的频率,2E 和1E 分别是跃迁前后的电子能级。因此,每一种物质的原子或分子都具有它本身的特征吸收谱线和吸收带,这就是吸收光谱用于定性分析的理论依据。

而对于同一种物质,对入射光吸收的多少则服从朗伯-比尔(Lambert-Beer )定律:

0log I A bc I

ε== 式中,A 为吸光度,又称为消光度或光密度;I 0为入射光强度,I 为透射光强度;

ε为摩尔吸光系数,b 为吸光厚度(cm ),c 为吸光物质的溶度(mol/L )。

即物质对光的吸收度与物质的溶度和吸光厚度成正比,这就是吸收光谱法的定量分析的理论基础。

根据我们公司的产品,下面重点介绍紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱和荧光光谱。按常规的顺序,一般顺序是先介绍紫外-可见,后介绍红外,但鉴于我们的目前的特殊情况(傅立叶红外光谱仪和结石分析系统正在推广),先把红外光谱的相关知识介绍给大家是有必要的。

第一章红外光谱法及相关仪器

Infrared Spectrometry & Instrument

一. 红外光谱概述

红外光谱又称为分子振动转动光谱,它和紫外-可见光谱一样,也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区城的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系的曲线,就得到红外光谱。红外光谱法不仅能进行定性和定量分析,而且从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构。

1. 红外光区的划分

红外光谱在可见光区和微波光区之间,其波长范围约为0.75~1000μm。根据实验技术和应用的不同,通常将红外区划分成三个区:近红外光区(0.75~2.5μm),中红外光区(2.5~25μm)和远红外光区(25~1000μm),如下表:其中中红外区是研究和应用最多的区域,一般说的红外光谱就是指中红外区的红外光谱。

红外吸收光谱常用Tλ

-曲线来表示。纵坐标是透射百分比T%,横坐

-或T v

标是波长或波数v(单位是cm-1)。如下图所示的是聚苯乙烯薄膜的红外光谱。

现横坐标常用波数表示,这样便于与Raman光谱相比较。上图中向下的是吸收峰,向上的是谷。

2. 红外光谱法的特点

与紫外-可见吸收光谱不同,产生红外光谱的红外光的波长要长得多,因此光子能量低。物质分子吸收红外光后,只能引起振动和转动能级跃迁,不会引起电子能级跃迁。所以红外光谱一般称为振动-转动光谱。

紫外-可见吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物,特别是具有共扼体系的有机化合物。而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。因此除了单原子分子和同核分子。如Ne、He、O2、和H2等之外,几乎所有的有机化合物在红外光区均有吸收。红外吸收谱带的波数位置、波峰的数目及其强度反映了分于结构上的特点,可以用来鉴定未知物的分子结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关,可用作进行定量分析和纯度鉴定。

红外及拉曼光谱都是分子振动光谱,通过谱图解析可以获取分子结构的信息。任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定,这是其它仪器分析方法难以做到的。具有用量少、分析速度快、不破坏试样等特点,使红外光谱法成为现代分析化学和结构化学的不可缺少的工具。但对于复杂化合物的结构测定,还需配合紫外光谱、质谱和核磁共振波谱等其他方法,才能得到满意的结果。

3. 产生红外吸收的条件

这个我们不需要深入了解,知道就行了。红外光谱是由于分子振动能级跃迁产生的,物质分子吸收红外辐射应满足两个条件:

a.分子振动时,必须伴随有瞬时偶极矩的变化

b.照射分子的红外辐射频率与分子某种振动频率相同

二. 红外光谱仪

19世纪初人们通过实验证实了红外光的存在。二十世纪初人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这一事实。1950年以后出现了自动记录式红外分光光度计。随着计算机科学的进步,1970年以后出现了傅立叶变换型红外光谱仪。红外测定技术如全反射红外、显微红外、光声光谱以及色谱-红外联用等也不断发展和完善,使红外光谱法得到广泛应用。

第一代红外光谱仪(上世纪50年代)使用的是滤光片分光系统,此类仪器只能在单一或少数几个波长下测定(非连续波长),灵活性差,而且波长稳定性、重现性差,现已淘汰。目前市场上常见的红外光谱仪主要有两类:色散型(即光栅式)红外光谱仪和傅立叶变换红外光谱仪,它们分别采用第二代和第三代分光技术的红外光谱仪,它们是我们重点介绍对象。

红外光谱仪与紫外-可见分光光度计的组成基本相同,由光源、样品室、单色仪以及检测器等部分组成。两种仪器在各元件的具体材料上有较大差别。色散型红外光谱仪的单色仪一般在样品池之后。

1. 红外光谱仪的主要部件

红外光源

一般分光光度计中的氘灯、钨灯等光源能量较大,要观察分子的振动能级跃迁,测定红外吸收光谱,需要能量较小的光源。黑体辐射是最接近理想光源的连续辐射。满足此要求的红外光源是稳定的固体在加热时产生的辐射,常见的有如下几种。

能斯特灯

能斯特灯的材料是稀土氧化物,做成圆筒状(20×2 mm),两端为铂引线。其工作温度为1200-2200K。此种光源具有很大的电阻负温度系数,需要预先加热并设计电源电路能控制电流强度,以免灯过热损坏。

碳化硅棒

尺寸为50×5mm,工作温度1300-1500K。与能斯特灯相反,碳化硅棒具有正的电阻温度系数,电触点需水冷以防放电。其辐射能量与能斯特灯接近,但

在>2000cm-1区域能量输出远大于能斯特灯。

白炽线圈

用镍铬丝螺旋线圈或铑线做成。工作温度约1100K。其辐射能量略低于前两种,但寿命长。

检测器

紫外-可见分光光度计所用的光电管或光电倍增管不适用于红外区,这是应为红外光谱区的光子能量较弱,不足以引发光电子发射。常用的红外检测器有热检测器、热释电检测器和光电导检测器三种。前两种用于色散型仪器中,后两种在傅立叶变换红外光谱仪中多见。

热检测器

热检测器依据的是辐射的热效应。辐射被一小的黑体吸收后,黑体温度升高,测量升高的温度可检测红外吸收。以热检测器检测红外辐射时,最主要的是要防止周围环境的热噪声。一般使用斩光器使光源辐射断续照射样品池。

热检测器最常见的是热电偶(有时又称为高真空热电偶)。将两片金属铋熔融到另一不同金属如锑的两端,就有了两个连接点。两接触点的电位随温度变化而变。检测端接点做成黑色置于真空舱内,有一个窗口对红外光透明。参比端接点在同一舱内并不受辐射照射,则两接点间产生温差。热电偶可检测出10-6K的温度变化。

热释电检测器

热释电检测器使用具有特殊热电性质的绝缘体,一般采用热电材料的单晶片作为检测元件,如硫酸三苷肽(NH2CH2COOH)3H2SO4,简称TGS。在电场中放一绝缘体会使绝缘体产生极化,极化度与介电常数成正比。但移去电场,诱导的极化作用也随之消失。而热释电材料即使移去电场,其极化也并不立即消失,极化强度与温度有关。当辐射照射时,温度会发生变化,从而影响晶体的电荷分布,这种变化可以被检测。热电检测器通常做成三明治状。将热电材料晶体夹在两片电极间,一个电极是红外透明的,容许辐射照射。辐射照射引起温度变化,从而晶体电荷分布发生变化,通过外部连接的电路可以测量。电流的大小与晶体的表面积、极化度随温度变化的速率成正比。当热释电材料是铁电体,当温度升至某一特定值时极化会消失,此温度称为居里点。TGS的居里点为47°C。热释电检测器的响应速率很快,可以跟踪干涉仪随时间的变化,故多用于傅立叶变换红外光谱仪中。目前使用最广泛的是氘化的TGS即DTGS,它的居里温度是62°C,热电系数小于TGS。

光电导检测器

光电导检测器采用半导体材料薄膜,如Hg-Cd-Te(碲镉汞)或PbS或InSb (锑化铟),将其置于非导电的玻璃表面密闭于真空舱内。则吸收辐射后非导电性的价电子跃迁至高能量的导电带,从而降低半导体的电阻,产生信号。

Hg-Cd-Te缩写为MCT,该检测器用于中红外区及远红外区。这种检测器比热释电检测器灵敏(至少比DTGS大10倍),在FTIR及GC-FTIR(气相色谱-傅立

叶变换红外光谱联用技术)仪器中获得广泛应用。此外,PbS检测器常用于近红外区室温下的检测。

以上两个部件是色散型红外光谱仪和傅立叶红外光谱仪所共有的,对于色散型红外光谱仪还有几个关键部件:如单色仪、光栅、狭缝等;对于傅立叶变换红外光谱仪,它还有迈克耳孙干涉仪、分束器、透明窗片、数据处理系统等关键部件。下表是一些分束器的介绍:

常用分束器类型和适用波段范围

现在通用型FTIR中常用KBr镀Ge膜的分束器。透明窗片KBr,KRS-5(由溴化铊-碘化铊组成,有毒,很少使用)。

2. 红外光谱仪的分类

A.色散型红外光谱仪

上世纪70年代中期至80年代,色散型红外光谱仪诞生,到目前为止,国内还有厂家在生产,用户还有很多。该仪器的特点是:

采用双光束结构。使用单光束仪器时,大气中的H2O、CO2在重要的红外区域内有较强的吸收,因此需要一参比光路来补偿,使这两种物质的吸收补偿到零。采用双光束光路可以消除它们的影响,测定时不必严格控制室内的湿度及人数。

单色器在样品室之后。由于红外光源的低强度,检测器的低灵敏度(使用热电偶时),故需要对信号进行大幅度放大。而红外光谱仪的光源能量低,即使靠近样品也不足以使其产生光分解。而单色器在样品室之后可以消除大部分散射光而不至于到达检测器。

斩光器转动频率低,响应速率慢,以消除检测器周围物体的红外辐射。

色散型仪器的主要不足:

1)需采用狭缝,光能量受到限制;

2)扫描速度慢,不适于动态分析及和其它仪器联用;

3)不适于过强或过弱的吸收信号的分析。

此外由于内部移动部件较多,此类仪器最大的弱点是光栅或反光镜的机械轴长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性。因此色散型红外光谱仪自身局限性很大,现在已经逐步被傅立叶红外光谱仪取代。

下图是色散型红外光谱仪的结构:

光栅式红外光谱仪的结构

上图中,光源发出的光被分成两束,分别作为参比光和样品光通过样品池。各光束交替通过扇形镜M7,利用参比光路的衰减器(又称为光楔或减光器)对经参比光路和样品光路的光的吸收强度进行对照。因此通过参比和样品后溶剂的影响被消除,得到的谱图就是样品本身的吸收。

B. 傅立叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer FTIR)的特点和结构

前面介绍的以光栅作为色散元件的红外光谱仪在许多方面已不能完全满足需要。由于采用了狭缝,能量受到限制。尤其在远红外区能量很弱;它的扫描速度太慢,使得一些动态的研究以及和其他仪器(如色谱)的联用发生困难;对一些吸收红外辐射很强或者很弱的样品的测定及痕量组分的分析等,也受到一定的限制。随着光电子学尤其是计算机技术的迅速发展,70年代出现了新一代的红

外光谱测量技术和仪器——基于干涉调频分光的Fourier变换的红外光谱仪。这种仪器不用狭缝,因而消除了狭缝对通光量的限制,可以同时获得光谱所有频率的全部信息。它具有许多优点:扫描速度快,测量时间短,可在1s内获得红外光谱,适于对快速反应过程的追踪,也便于和色谱法联用;灵敏度高,检出量可达10-9~10-12g;分辨本领高,波数精度可达0.01cm-1;光谱范围广,可研究整个红外区(10000~10cm-1)的光谱;测定精度高,重复性可达0.1%,而杂散光小于0.01%。

下图是FTIR的结构

傅立叶变换红外光谱仪的结构

光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,从而产生干涉。动镜作直线运动,因而干涉条纹产生连续的变换。干涉光在分束器会合后通过样品池,然后被检测器(傅立叶变换红外光谱仪的检测器有TGS,DTGS,MCT等)接收,计算机处理数据并输出。

有好多人不明白为什么仪器角傅立叶变换红外光谱仪,不清楚傅立叶变换的含义,下面有必要简单介绍FTIR的数学原理。

周期性的运动可在两种域(Domain)中得到表征:一种表征域是表现出周期性的域,例如,电(磁)场强度随时间(空间)的分布,就是在时(空)域中表征光波的特征;另一种表征域是运动状态按某一周期性参数(频率、波长、波数等)的分布,可统称为频域。这两种城中表征同一运动状态.可通过傅里叶变换(Fourier Transform,简称FT)相互转变。通常所说的某种光的光谱是指该光包含的不同频

率成分的强度按频率的分布,因此光谱就是光在频率域中的表征。下图是某频率的两种单色光分别在空间域(时域)和频域的表征。

相干的复色光,在空间x 处电场强度的叠加是:

0()()cos 2E x f xd σπσσ∞

=? 其中()f σ是光强度按波数σ的分布函数,很明显E(x)、()f σ分别是光时域和频域的表征,上述关系式就是傅立叶变换式。可以通过FT 把光在时域和频域的表征相互转换:

0()()cos 2f E x xdx σπσ∞

=? 我们用迈克耳孙干涉仪可以得到红外光的时域谱,通过FT 就可以得到光的频率(波数)分布。这就是仪器名称的由来。

3. 红外光谱仪各项指标的含义

A .光谱范围

红外的整个谱区的波长范围根据ASTM (American Society of Testing

Materials ,美国材料实验协会)定义为780-2526nm 。而在一般应用中大家往往把700-2500nm 或700-2600nm 作为近红外谱区,并通常把它分为2段,700-1100nm 的短波近红外谱区和1100-3600nm 的长波近红外诺区。短波近红外谱区更适合做透射分析,故又叫近红外透射区,长波近红外谱区更适合做反射或漫反射分析,也称之为近红外反射区。

仪器的波长范围指该红外光谱仪所能记录的光谱范围,它影响能实现分析测试的项目,主要取决于仪器的光源种类、分光系统、检测器类型和透光材料。专用的红外仪器往往只覆盖单一波段,如美国Zeltex 的ZXl01型手持式辛烷值分

析仪用700-1100nm的短波近红外谱区,AGMED公司的土壤快速分析仪用的1650-2650nm的长波近红外谱区;而通用型的红外仪器往往覆盖整个红外谱区。

B.分辨率

红外光谱仪器的分辨率是指仪器对于紧密相邻的峰可分辨的最小波长间隔,表示仪器实际分开相邻两谱线的能力,往往用仪器的单色光带宽来表示,它是仪器最重要的性能指标之一,也是仪器质量的综合反映。

仪器的分辨率主要取决于仪器的分光系统的性能。对色散型仪器而言,还与光源的强度、检测器的灵敏皮有关,光源的强度大、检测器的灵敏度高可减小狭缝宽度,降低单色光带宽,提高仪器的分辨率。而对用多通道检测器的仪器,仪器的分辨卒与检测器的像素有关,单位长度像素越多分辨率越高。对于滤光片型近红外光谱仪器,滤光片的带宽就是仪器的分辨率。仪器的分辨率主要影响光谱仪器获得测定样品光谱的质量,从而影响分析的准确性,对于一台仪器的分辨率是否满足要求,这与待测样品的光谱特征有关,有些物质光谱重叠、特征复杂,要得到满意的分析结果,就要求较高的仪器分辨率。

C.波长准确度

波长准确度是指仪器所显示的波长值和分光系统实际输出单色光的波长值之间相符的程度。波长准确度可用波长误差,即上述两值之差来表示。保证波长准确度是红外光谱仪器能够准确测定样品光谱的前提,是保证分析结果的准确度前提。红外分析结果一般是通过用已知化学值的标准样品建立的模型来分析待测样品,如果波长准确度不能保证,整组数据就会因波长平移而使每个数据出现偏差,造成分析结果的误差。波长准确度主要决定于光学系统的结构,此外还受温度的影响。傅里叶变换红外光谱仪器一般内部有波长校正系统,所以波长准确度很高;而色散型近红外光谱仪器和滤光片型近红外光谱仪器的波长准确度相对低些,需用已知波长值且性质比较稳定的标推物质经常进行校正。

D.波长精确度

波长精确度又称波长重复性,是指对同一样品进行多次扫描,光谱谱峰位置间的差异程度或重复性,通常用多次测量某一谱峰所得波长的标准差来表示。波长精确度是体现仪器稳定性的—个重要指标,取决于光学系统的结构,与波长准

确度一样,也会影响分析结果的准确性。如果仪器的光学系统全部设计成固定不动,则仪器的波长的精确度就会很高。

E.光度准确度

光度准确度是指仪器对某物质进行透射或漫反射测量时,测得的光度值与该物质真实值之差。主要是由检测器、放大器、信号处理电路的非线性引起。它会直接影响近红外定量分析结果的准确度。

F.信噪比

信噪比就是样品吸光度与仪器吸光度噪声的比值。仪器吸光度噪声是指在一定的测量条件下,在确定的波长范围内对样品进行多次测量,得到光谱吸光度的标准差。仪器的噪声主要取决于光源的稳定性、放大器等电子系统的噪声、检测器产生的噪声及环境噪声,如电子系统设计不良、元件质量低劣、仪器接地不良、工作环境潮湿、外界电磁干扰多会使仪器噪声增大。信噪比是红外光谱仪器非常重要的一项指标,直接影响分析结果的准确度与精确度;因为红外光谱分析是一门弱信号提取技术,在一个很强的背景信号下提取出相对很弱的有用信息,得到分析结果,所以信噪比对近红外光谱仪器尤为重要。对于高档仪器,一般要求信噪比达到105。

G.杂散光强度

杂散光是指分析光以外被检测器接收的光,主要是由于光学器件表面的缺陷、光学系统设计不良或机械零部件表面处理不良与位置不当等引起的,尤其是光栅型红外光谱仪器的设计中,杂散光的控制非常关键,往往是导致仪器测量出现非线性的主要原因。杂散光对分析测量的影响在分析高吸光度样品时更为明显。

H.分析速度

红外光谱仪器往往被用于实时、在线的品质检测和监测,分析样品的数量往往比较多,所以分析速度也是值得注意的一项重要指标。仪器的分析速度主要由仪器的扫描速度决定。仪器的扫描速度是指在仪器的波长范围内,完成一次扫描得到一个光谱所需要的时间。不同仪器类型扫描速度相差很大,如多通道仪器因同时接收全部的光信息,速度取决于电子电路对信息的处理时间上,所以速度很快,一般为几十毫秒;傅里叶变换红外光谱仪器的扫描速度一般为1s左右;而

传统的光栅型红外光谱仪器的扫描速度相对较慢,一般需几分钟,而利用大口径振动凹面光栅,如丹麦福斯公司(Foss)设计的NIR System系列光栅型近红外光谱仪器,扫描速度达1.8次/s。AOTF型近红外光谱仪器由于采用声光调制产生单色光,所以扫描速度也非常快,一般达5000个波长点/s。

还有一个指标容易被忽略,这就是软件功能及数据处理能力:

“软件就是仪器,仪器技术就是软件技术”,软件是近外光谱仪器的主要组成部分。红外光谱仪器的软件一般由两部分组成,一部分是仪器控制平台软件,它控制仪器的硬件,进行光谱数据采集,这部分各个厂家差别不大,并已有可能发展形成一个通用仪器操作平台软件;另一部分是数据处理软件,红外光谱仪器的数据处理软件通常由光谱数据预处理、校正模型建立和未知样品分析三大部分组成,其核心是校正模型建立部分软件,它是光谱信息提取的手段,直接影响到分析结果的准确性,一些好的软件,都有其独到的建立校正模型的算法,以便尽可能准确地提供样品信息。

三.红外光谱仪的应用

红外吸收光谱具有高度的特征性,除光学异构外(指分子结构完全相同,物理化学性质相近,但旋光性不同的物质。这是由于分子链上不对称碳原子所带基团的排列方式不同所形成,又称立体异构),没有两种化合物的红外光谱是完全相同的。红外光谱中往往具有几组相关峰可以相互佐证而增强了定性和结构分析的可靠性,随此在官能团定性方面,是紫外、核磁、质谱等结构分析方法所不及的。红外光谱法可测定链、位置、顺反、晶型等异构体,而质谱法对异构体的鉴别则无能为力;红外光谱测定的样品范围广,无机、有机、高分子等气、液、固态样品都可测定。而核磁样品需配在特定的试剂(氘代试剂)中,质谱样品需有—定蒸气压;红外光谱测定的样品用量少(一般只需数毫克)、测定速度快(FTIR 仅需数秒钟),仪器操作简便、重现件好;设备比核磁、质谱便宜得多,并且已积累了大量标准红外光谱图可供查阅,所以它在有机物和高聚物的定性与结构分析中已得到普及应用。

红外吸收光谱法也有其局限性,即有些物质不能产生红外吸收峰。例如原子(Ar、Ne、He等),单原子离于(K+、Na+、Ca2+等),同质双原于分子(H2、

O2、N2等)以及对称分子都无吸收峰:有些物质不能用红外光谱法鉴别,例如光学异构体,不同分子量的同一种高聚物往往不能鉴别。因此一些复杂物质的结构分析,还必须用控曼光谱、核磁、质谱等方法配合。此外,红外光谱中的一些吸收峰,尤其是指纹峰往往不能作理论上的解释,它不像核磁谱峰那样都有其归属。定量分析的准确度和灵敏度低于可见-紫外吸收光谱法。

由于红外吸收光谱法具有许多突出的优点,因此它在与化学有关的许多领域都有广泛应用。在煤和石油化工产品以及染料、药物、生物制品、食品、环保等有机化合物的研究方面,用于产品纯度或基团的鉴定,异构体的鉴别,分子结构的推断,化学反应机理的研究以及定量分析;在合成纤维、橡胶、塑料、涂料和粘合剂等高聚物研究方面,用于单体、聚合物、添加剂的定性、定量和结构分析。端基、支化度、共聚物系列分布等链结构的研究,以及结晶度、取向性等聚集态结构的研究。还用于高聚物力学性能、聚合反应和光热老化机理等研究;在无机化合物研究方面,用于粘土、矿石、矿物等类型的鉴别及其某些加工工艺过程的研究,用于某些新型无机材料的测试,例如Si3N4中杂质SiO2及Si/N比的测定,光纤中杂质OH基的测定,半导体材料内O2、C等杂质元素的测定和GaAs外延层厚度的测定,高聚物中天机填料的鉴别、催化剂表面结构、化学吸附和催化反应机理的研究以及络合物性质与结构研究等方面。此外,红外吸收光谱法还用于分子结构的基础研究,例如通过测定分子键长、键角来推断分子的立体构型。通过测定简振频率、计算力常数来推测化学键的强弱等等。

四.红外试样制备

1.对试样的要求

1)试样应为“纯物质”(>98%),通常在分析前,样品需要纯化;对于GC-FTIR则无此要求。

2)试样不含有水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);

3)试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围。

2.制样方法

液体或溶液试样

1)沸点低易挥发的样品:液体池法。

2)高沸点的样品:液膜法(夹于两窗片之间)。

3)固体样品可溶于CS2或CCl4等无强吸收的溶液中。

固体式样

1)压片法:

1~2mg样品+200mg KBr→干燥处理→研细。

粒度小于2 m(散射小)→混合压成透明薄片→直接测定;

2)石蜡糊法:

试样→磨细→与液体石蜡混合→夹于窗片间;(石蜡为高碳数饱和烷烃,因此该法不适于研究饱和烷烃)。

3)薄膜法:

高分子试样→加热熔融→涂制或压制成膜;

高分子试样→溶于低沸点溶剂→涂渍于窗片→挥发除溶剂

红外光谱仪压片技巧

压片质量不正常的分析

由KBr粉末引起的问题:现象 1. 透过片子看远距离物体透光性差,有光散射2. 不规则疙瘩斑原因 1. KBr不纯,至少混有第二种碱金属卤化物2. KBr

受潮或结块纠正办法1. 选用纯的KBr2. 干燥。

由试样引起的问题:现象1. 片子出现许多白色斑点,其余部分清晰透明 2. 不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊 3. 呈半透明或云雾状混浊原因1. 研磨不均,有少量粗粒2. 样品受潮 3. 样品本身性质之故纠正办法1. 重新研磨2. 干燥或抽真空时间长些3. 选用其他制样方法。

由压片技术引起的问题:现象1. 整个片子不透明 2. 刚压好片子很透明,1分钟后出现不规则云雾状混浊 3. 片子中心出现云雾状原因1. 压力不够,加上分散不好2. 抽真空不够3. 砧空或压舌面不平整纠正方法1. 重新研磨2. 检查真空度,延长抽真空时间3. 调换新的或重抛

五.红外光谱仪的新进展

近年来出现为某些特定场合而开发专用红外光谱仪的现象,这在近红外光谱仪中更加明显。

现在有一些新的技术运用到光栅式近红外光谱仪中:如使用以固定频率摆动的大口径全息凹面光栅,可以大大降低扫描时间(2s左右);采用固定光路多通道检测技术,接收器有两种一般是二极管阵列(Photodiode Array,PDA)检测器和采用电荷耦合器件(Charger Coupled Device,CCD),这类仪器采用全息光栅分光,加之检测器的通道数达1024或2048个,可获得很好的分辨率。由于检测器对所有波长的单色光同时检测,在1s内可完成几十次或上百次的扫描累加,从而得到较高的信噪比和灵敏度。可以方便地进行定性和定量分析。由于仪器光路固定,整个仪器内无移动性部件,仪器波长准确度和重复性得到保证,使用的耐久性和可靠性得到提高。这类仪器也很适合作为现场分析仪器和在线分析仪器使用。

声光可调滤光型近红外光谱仪器被认为是20世纪90年代近红外光谱技术最突出的进展。由于采用声光器件分光,该仪器的最大特点是无机械移动部件,测量速度快、精度高、准确性好,提高工作的可靠性和维修费用,可以稳定地长时间工作。它的分辨率也很高,目前可以达到0.01nm,波长调节速度快,一般4000nm/s。

还有一些领域的特殊要求,需要分析C-H、O-H、N-H等官能基。由于这些吸收都是在近红外区,由此发展而来的仪器称为近红外光谱仪。现已广泛应用于农业、食品加工、石油化工、制药、烟草、纺织等领域。

红外发射、接收头(红外基础知识).

目前市售红外一体化接收头有两种:电平型和脉冲型,绝大部分的都是脉冲型的,电平型的很少。 电平型的,接收连续的38K信号,可以输出连续的低电平,时间可以无限长。其内部放大及脉冲整形是直接耦合的,所以能够 接收及输出连续的信号。 脉冲型的,只能接收间歇的38K信号,如果接收连续的38K信号,则几百ms后会一直保持高电平,除非距离非常近(二三十厘米以内。其内部放大及脉冲整形是电容耦合的,所以不能能够接收及输出连续的信号。一般遥控用脉冲型的,只有特殊场合,比如串口调制输出,由于串口可能连续输出数据0,所以要用电平型的。一般遥控器用455K经12分频后输出37917HZ,简称38K,10米接收带宽为38+-2K,3米为 35~42K。在没有环境反射的空旷空间,距离10米以上方向性会比较强。在室内, 如果墙是白色的,则在15米的空间基本没有方向性。 接收头要有滤光片,将白光滤除。在以下环境条件下会影响接收,甚至很严重: 1、强光直射接收头,导致光敏管饱和。白光中红外成分也很强。 2、有强的红外热源。 3、有频闪的光源,比如日光灯。 4、强的电磁干扰,比如日光灯启动、马达启动等。 38K信号最好用1/3占空比,这个是最常用的,据测试1/10占空比灵敏度更好。实际调制时间要少于50%。最好有间歇。 电平型的接收头只要接收到38K红外线就输出持续低电平,用起来非常爽,以前的老式接收头多半是这种类型,但其有个致命 弱点:抗干扰性太差,传输距离短(小于1m。

而脉冲型一体化红外线接收头必须接受一定频率38K的载波的基带信号才有正常输出,如发送500HZ的38K载波,脉冲型一体化红外线接收头输出500HZ方波,而如果发送连续的38K载波就会出项有瞬间低电平其后为高电平的现象。这种脉冲型一体化红外线接收头克服了传统电平型接收头的不足:传输距离相对更远,稳定性大大增加,抗干扰性更强。因此已经完全取代了老式的电平型接受头,在电子市场如不说明店主给你的绝对是脉冲性的。 手机拍照时可以查看红外发射管是否处于发射状态 红暴问题 有些厂家把能不能制造出无红暴红外灯当做一个技术问题来宣传,好像有红暴就是低技术,无红暴就是高技术。其实,有无红暴只是一个选择问题,并不是技术问题,波长超过700nm的光线叫做红外线,900nm以上的红外线基本无红暴,波长越短,红暴越强,红外线感应度也越高。现在市场上有两种主流红外灯,一种是有轻微红暴的,波长在850nm左右,一种是无红暴的,波长在940nm左右。同一款摄像机,在850nm波长的感应度,比在940nm波长的感应度好到10倍。所以850nm这种有轻微红暴的红外灯拥有更高的效率,应当做为红外夜视监控的首选项。 这说的有道理吗? 红暴是对红外灯工作状态的一个描述。工作灯在工作时,如果有红暴就会在管芯出现红色小点。如果没有红暴的话,工作和不 工作人眼看不出来。没有红点 850nm和940nm都有红爆,只不过940要比较弱一点 常见的红外发射管有940nm波长和850nm波长两种,940nm波长的红外发射管主要使用于调制编码及信号传输,而850nm 波长的主要用于安防等红外光源上,接收管则有850nm~950nm通用的型号。850的管和940的管区别在于他们的功率大

荧光光谱分析仪工作原理

X 荧光光谱分析仪工作原理 用x 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光x 射线,需要把混合得x 射线 按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能虽:)得X 射线得强度,以进行左性与定疑 分析,为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一泄波长,同时又有一立能量, 因此,X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图. 用X 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光X 射线,需要把混合得X 射 线按波长(或能疑)分开,分别测量不同波长(或能量)得X 射线得强度,以进行定性与左疑 分析,为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一左波长,同时又有一左能量, 因此,X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图。 (a )波长色散谱仪 (b )能虽色散谱仪 波长色散型和能量色散型谱仪原理图 现将两种类型X 射线光谱仪得主要部件及工作原理叙述如下: X 射线管 酥高分析器 分光晶体 计算机 再陋电源

丝电源 灯丝 电了悚 X则线 BeiV 輪窗型X射线管结构示意图 两种类型得X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源?上图就是X射线管得结构示意图。灯丝与靶极密封在抽成貞?空得金属罩内,灯丝与靶极之间加高压(一般为4OKV), 灯丝发射得电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生得一次X射线, 作为激发X射线荧光得辐射源.只有当一次X射线得波长稍短于受激元素吸收限Imi n时,才能有效得激发出X射线荧光?笥?SPAN Ian g =EN-U S >lmin得一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管得靶材与管工作电压决立了能有效激发受激元素得那部分一次X射线得强度。管 工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生得荧光X射线得强度也增强。但并不就是说管工作电压越髙越好,因为入射X射线得荧光激发效率与苴波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越髙。A X射线管产生得X射线透过彼窗入射到样品上, 激发岀样品元素得特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率得0、2%左右转变为X 射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断得通冷却水冷却靶电极。 2、分光系统 第?准讥器 平面晶体反射X线示意图 分光系统得主要部件就是晶体分光器,它得作用就是通过晶体衍射现彖把不同波长得X射线分开.根据布拉格衍射左律2d S in 0 =n X ,当波长为X得X射线以0角射到晶体,如果晶面间距为d,则在出射角为0得方向,可以观测到波长为X =2dsi n 0得一级衍射及波长为X/2, X /3 ------ ―等髙级衍射。改变()角,可以观测到另外波长得X

红外光谱分析仪基础知识全解

红外光谱分析仪基础知识 前言 (2) 第一章红外光谱法及相关仪器 (4) 一. 红外光谱概述 (4) 1. 红外光区的划分 (4) 2. 红外光谱法的特点 (5) 3. 产生红外吸收的条件 (5) 二. 红外光谱仪 (6) 1. 红外光谱仪的主要部件 (6) 2. 红外光谱仪的分类 (9) 3. 红外光谱仪各项指标的含义 (12) 三.红外光谱仪的应用 (15) 四.红外试样制备 (16) 四.红外光谱仪的新进展 (17)

前言 分析仪器常使用的分析方法是光谱分析法,光谱分析法可分为吸收光谱分析法和发射光谱分析法,而吸收光谱分析法又是目前应用最广泛的一种光谱分析方法:它包括有核磁共振,X射线吸收光谱,紫外-可见吸收光谱,红外光谱,微波谱,原子吸收光谱等。但最常用的则是原子吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱,这些方法的最基本原理是物质(这里说物质都是指物质中的分子或原子,下同)对电磁辐射的吸收。还有拉曼光谱和荧光光谱,也是比较常用的手段,它们的原理是基于物质发射或散射电磁辐射。其实物质与电磁辐射的作用还有偏振、干涉、衍射等,由此发展而成的是另外一系列的仪器,如椭偏仪、测糖仪、偏光显微镜、X射线衍射仪等等,这些仪器都不是基于光谱分析法,不是我们介绍的重点。 吸收光谱可分为原子吸收光谱和分子吸收光谱。当电磁辐射与物质相互作用时,就会发生反射、散射、透射和吸收电磁辐射的现象,物质所以能够吸收光是由物质本身的能级状态所决定的。例如原子吸收可见光和紫外光,可以使核外电子由基态跃迁到激发态,相应于不同能级之间的跃迁都需吸收一定波长的光。因此,如有一波长连续的光照射单原子元素的蒸气(如汞蒸气、钠蒸气等),将会产生一系列的吸收谱线。由于在一般情况下原子都处于基态,通常只有能量相当于从基态跃迁到激发态的所谓主系谱线出现在原子的吸收光谱中。 而分于吸收光谱则比较复杂。它们不是分立的谱线而是许多吸收带。因为每一个分子的能量包括三部分,即分子的电子能量、振动能量和转动能量。每一种能量都是量子化的。当电子有一种能级跃迁到另一能级时,可能同时还伴有振动能级和转动能级的跃迁。应此分子吸收光谱是一系列的吸收带。通常引起原子或分子中外层价电子的跃迁需要1.5-8.0ev的能量,其相应的辐射波长在 150nm-800nm之间,这是紫外-可见吸收光谱的波长范围。引起振动跃迁或振动-转动跃迁的能量是0.05-1.2ev,相应的辐射波长在1.0-25μm之间,这是红外光谱的范围。

红外谱图解析基本知识

红外谱图解析基本知识 基团频率区 中红外光谱区可分成4000 cm-1 ~1300(1800)cm-1和1800 (1300 )cm-1 ~ 600 cm-1两个区域。最有分析价值的基团频率在4000 cm-1 ~ 1300 cm-1 之间,这一区域称为基团频率区、官能团区或特征区。区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带,比较稀疏,容易辨认,常用于鉴定官能团。 在1800 cm-1 (1300 cm-1 )~600 cm-1 区域内,除单键的伸缩振动外,还有因变形振动产生的谱带。这种振动基团频率和特征吸收峰与整个分子的结构有关。当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的差异,并显示出分子特征。这种情况就像人的指纹一样,因此称为指纹区。指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助,而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。 基团频率区可分为三个区域 (1) 4000 ~2500 cm-1 X-H伸缩振动区,X可以是O、N、C或S等原子。 O-H基的伸缩振动出现在3650 ~3200 cm-1 范围内,它可以作为判断有无醇类、酚类和有机酸类的重要依据。 当醇和酚溶于非极性溶剂(如CCl4),浓度于0.01mol. dm-3时,在3650 ~3580 cm-1 处出现游离O-H基的伸缩振动吸收,峰形尖锐,且没有其它吸收峰干扰,易于识别。当试样浓度增加时,羟基化合物产生缔合现象,O-H基的伸缩振动吸收峰向低波数方向位移,在3400 ~3200 cm-1 出现一个宽而强的吸收峰。 胺和酰胺的N-H伸缩振动也出现在3500~3100 cm-1 ,因此,可能会对O-H伸缩振动有干扰。 C-H的伸缩振动可分为饱和和不饱和的两种: 饱和的C-H伸缩振动出现在3000 cm-1以下,约3000~2800 cm-1 ,取代基对它们影响很小。如-CH3 基的伸缩吸收出现在2960 cm-1和2876 cm-1附近;R2CH2基的吸收在2930 cm-1 和2850 cm-1附近;R3CH基的吸收基出现在2890 cm-1 附近,但强度很弱。 不饱和的C-H伸缩振动出现在3000 cm-1以上,以此来判别化合物中是否含有不饱和的C-H键。 苯环的C-H键伸缩振动出现在3030 cm-1附近,它的特征是强度比饱和的C-H浆键稍弱,但谱带比较尖锐。 不饱和的双键=C-H的吸收出现在3010~3040 cm-1范围内,末端= CH2的吸收出现在3085 cm-1附近。 叁键oCH上的C-H伸缩振动出现在更高的区域(3300 cm-1 )附近。 (2) 2500~1900 cm-1为叁键和累积双键区,主要包括-CoC、-CoN等叁键的伸缩振动,以及-C =C=C、-C=C=O等累积双键的不对称性伸缩振动。 对于炔烃类化合物,可以分成R-CoCH和R¢-C oC-R两种类型: R-CoCH的伸缩振动出现在2100~2140 cm-1附近; R¢-C oC-R出现在2190~2260 cm-1附近; R-C oC-R分子是对称,则为非红外活性。 -C oN 基的伸缩振动在非共轭的情况下出现2240~2260 cm-1附近。当与不饱和键或芳香核共轭时,该峰位移到2220~2230 cm-1附近。若分子中含有C、H、N原子,-C oN基吸收比较强而尖锐。若分子中含有O原子,且O原子离-C oN基越近,-C oN基的吸收越弱,甚至观察不到。

AntarisII傅立叶变换近红外分析仪-ThermoFisherScientific

Antaris II傅立叶变换近红外分析仪 Antaris II是ThermoFisher分子光谱部(Nicolet)推出的最新一代专业傅立叶变换近红外光谱系统,该仪器为制药、高分子、化工化学、烟草、农业食品等领域的样品分析提供了全新、可靠、快速方便的分析工具。 1.新的设计理念和标准 y结构化的模块设计,即一台仪器上可同时集成积分球漫反射、透射、光纤探头、漫透射检测模块,各检测模块采用各自独立的高灵敏度InGaAs检测器; y建立在高可靠性和稳固性基础上的高性能 y强调高重现性,包括系统自身重现性和系统间重现性(模型数据资源共享) y高适应能力,可用于实验室,也可用于工厂车间,灵活的发挥NIR技术的优势 2.优越性 y建立在Nicolet成熟和先进的傅立叶红外制造工艺和严格的认证标准基础上 y采用Nicolet专利的电磁式动态准直干涉仪技术 y精密对针定位的光学部件封装技术,免调整的永久准直 y波长准确性、重现性、系统间重现性等方面具备目前最高性能指标 y Antaris是第一个采用结构化模块设计技术的近红外仪器, Antaris II还具备同时检测药片/凝胶等样品的透射光谱和漫反射光谱的能力 y所有检测模块,包括光纤探头均能自动采集背景 y在仪器维护方面为用户考虑得更为周全,其光源只需用户自己从外部更换,且更换

后无需任何光路调整 y全新工业标准的RESULT操作系统软 件,其管理模式、拓展能力、操作方 便性、规范性均非常规实验室软件能 比 y独立的光谱化学计量学软件TQ Analyst,将复杂的数据处理和分析程 序化,将强大灵活的数据处理技术融 于直观友好的图形化界面和随处可见 的自动优化及帮助信息中 y Antaris II采用的是开放式的数据格 式,能够将各家公司的光谱数据直接 转移到其软件中 3.硬件技术 ①.干涉仪: y采用尼高力最先进的高光通量自动调整和高速动态准直(每秒13万次)技术的DSP 电磁式干涉仪,具有超高检测稳定性、可靠性和精度,是目前作为傅立叶近红外仪 器心脏部件最先进的技术; y采用CaF2分束器,在近红外光谱图的一、二、三倍倍频和合频区域(光谱范围12000-3800cm-1或833-2631nm)具有更高的能量分布。 ②.光学台: y所有光学镜面采用专利的STONEHENCE合金模块化镜面设计,光学镜面在整体合金座上用金刚石精密抛光形成,光路传输效率更高; y所有光学器件精密对针定位,完全不需要任何光路调整,具有极高的重复性、热稳定性和可靠性; y严格的系统间元器件公差限制和工艺精 度要求,是卓越模型转移精度的保证。 ③.检测器:所有采样模块均有自己独立的高 灵敏度InGaAs检测器。 ④.电子控制技术: y仪器与电脑间高速USB接口,更方便可 靠; y可通过OPC或PLC技术与实验室信息管 理系统如LIMS或工业控制系统如DCS 进行数据交换。

仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析解读

仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析 2015年4月21日 有机化合物的红外光谱分析 开课实验室:环境资源楼312 【实验目的】 1、初步掌握两种基本样品制备技术及傅里叶变换光谱仪器的简单操作; 2、通过谱图解析及网上标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程; 3、掌握有机化合物红外光谱测定的制样方法,回顾基础有机化学光谱的相关知识。 【基本原理】 ? 原理概述:物质分子中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。据此,可对物质进行定性和定量分析。特别是对化合物结构的鉴定,应用更为广泛。 ? 红外吸收法: 类型:吸收光谱法; 原理:电子的跃迁:电子由于受到光、热、电等的激发,从一个能级转移到另一个能级的现象。这是因为分 子中的电子总是处在某一种运动状态中,每一种状态都具有一定的能量,属于一定的能级。当这些电子有选择地吸收了不同频率的红外辐射的能量,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。据此,可对化合物进行定性和定量分析; 条件:分子具有偶极矩。 【仪器与试剂】 1、仪器: 傅里叶变换红外光谱仪(德国Bruker公司,TENSOR 27型; 美国Thermo Fisher 公司, Nicolet 6700型);压片机; 玛瑙研钵; 红外灯。 2、试剂:NaCl窗片、KBr晶体,待分析试样液体及固体。 【实验步骤】 1、样品制备 (1)固体样品:KBr压片法 在玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品,混合研磨直至均匀。在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环,用刮勺将研磨好的

红外灯基础知识

红外灯基础知识 红外夜视技术分为主动红外夜视技术和被动红外夜视技术。主动红外夜视技术是通过主动照射并利用目标反射红外源的红外光来实施观察的夜视技术。 被动红外夜视技术是借助于目标自身发射的红外辐射来实现观察的红外技术,它根据目标与背景或目标各部分之间的温差或热辐射差来发现目标。其装备为热像仪。热成像仪具有不同于其它夜视仪的独特优点,如可在雾、雨、雪的天气下工作,作用距离远,能识别伪装和抗干扰等,已成国外夜视装备的发展重点,并将在一定程度上取代微光夜视仪。 监控领域的夜视系统主要采用主动红外夜视技术,其主要产品为红外灯和日夜转换摄像机。 红外灯的原理及其特性 光是一种电磁波,它的波长区间从几个纳米(1nm=10-9m)到1毫米(mm)左右。人眼可见的只是其中一部分,我们称其为可见光,可见光的波长范围为380nm~780nm,可见光波长由长到短分为红、橙、黄、绿、青、兰、紫光,波长比紫光短的称为紫外光,波长比红外光长的称为红外光。通常人们将红外光划分为近、中、远红外三部分。近红外指波长为0.75~3.0微米;中红外指波长为3.0~20微米;远红外则指波长为20~1000微米。 红外灯有不同的功率及715Nm、830nM两种波长,波长的不同决定了红外灯照明距离和效果: 1.715nM的红外灯由于其照明距离远,效果好,但是会产生红暴情况(现在家用数码相机的补光用的就是这种红外灯); 2.使用830nM的红外灯基本没有红暴现象或是红暴很少,但在实际应用中应选用低照度摄像机。 红外灯的照射距离 红外灯的最大照明范围取决于天气条件、物体的反光率和周围的光照水平,红外聚光灯最远的投射范围基本如下:

近红外光谱仪厂家

【导语】近几年,随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展,在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域,为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。那么今天我们一起走入下文了解一下关于近红外光谱仪。 【近红外光谱仪注意事项】 由于近红外光在常规光纤中有良好的传输特性,且其近红外光谱仪较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析、多组分多通道同时测定等特点,近红外光谱仪成为在线分析仪表中的一枝奇葩。近红外光谱仪的一个重要特点就是技术本身的成套性,即必须同时具备三个条件: (1)各项性能长期稳定的近红外光谱仪,是保证数据具有良好再现性的基本要求; (2)功能齐全的化学计量学软件,是建立模型和分析的必要工具; (3)准确并适用范围足够宽的模型。 这三个条件的有机结合起来,才能为用户真正发挥作用。因此,在购买仪器时必须对仪器提供的模型使用性有足够的认识,特别避免个别商家为推销仪器所做的过度宣传的不良诱导,为此付出代价的厂家有之,因此,一定要对厂家提供模型与技术支持情况有详细了解。 【近红外光谱仪厂家】

山东润通科技有限公司是一家致力于环境在线监测系统、数据采集传输系统、大数据云智慧平台的研发、生产、销售及技术服务为一体的高新技术企业、双软认证企业。 公司拥有多项自主知识产权与完善的体系认证,主要产品有RAIN-VI系列VOCs在线监测系统、水质在线监测系统,R-I7000系列数据采集传输系统,润通云智慧平台。 润通人本着“更用心更专业”的服务理念,为客户提供满意的产品和服务,为员工创造良好的工作和生活环境,为社会做出贡献。为改善人类环境而努力奋斗。山东润通科技有限公司是一家致力于环境在线监测系统、数据采集传输系统、大数据云智慧平台的研发、生产、销售及技术服务为一体的高新技术企业、双软认证企业。 公司拥有多项自主知识产权与完善的体系认证,主要产品有RAIN-VI系列VOCs在线监测系统、水质在线监测系统,R-I7000系列数据采集传输系统,润通云智慧平台。 润通人本着“更用心更专业”的服务理念,为客户提供满意的产品和服务,为员工创造良好的工作和生活环境,为社会做出贡献。为改善人类环境而努力奋斗。

在线近红外光谱分析仪的研制及应用

第30卷 第3期2009年3月 仪器仪表学报 Chinese Journal of Scientific I nstru ment Vol 130No 13Mar .2009  收稿日期:2008202 Received Date:2008202  3基金项目:国家自然科学基金(50574035)、浙江省重大应用电子技术和新型电子元器件专项(2007C11091)、浙江省自然科学基金人才基金 (R104315)资助项目 在线近红外光谱分析仪的研制及应用 3 叶华俊 1,2 ,刘立鹏2,夏阿林1,张学峰2,王健 1 (1 杭州电子科技大学电子信息学院 杭州 310018; 2 聚光科技(杭州)有限公司 杭州 310052) 摘 要:针对过程分析应用领域,研制了一种在线近红外光谱分析仪。详细描述了该仪器系统的主要组成结构,展现各模块 功能特点。对该仪器进行性能测试,结果显示该分析仪性能稳定,超过了USP1119(美国国家药典)规定的指标要求。实验室中的汽油样本建模实验和现场的重烷基苯与白糖应用结果表明,该仪器具有响应速度快、建模能力强、预测精度高、可同时预测多种组分、使用维护方便、维护成本低和可靠性高等优点,能够适应各种复杂的应用环境。关键词:近红外;光谱分析;在线 中图分类号:TG115.3 文献标识码:A 国家标准学科分类代码:460.40 D evelop m en t and appli ca ti on of on 2li n e near i n frared spectroscopy ana lyzer Ye Huajun 1,2 ,L iu L i peng 2,Xia A lin 1,Zhang Xuefeng 2,W ang J ian 1 (1E lectronic Infor m ation College ,Hangzhou D ianzi U niversity,Hangzhou 310018,China; 2Focused Photonics (Hangzhou ),Inc .,Hangzhou 310052,China ) Abstract:An on 2line near infrared s pectr oscopy analyzer was devel oped f or p r ocess analysis app licati ons .The fea 2tures and configurati on of the analyzer are described in detail .The perf or mance tests reveal that the analyzer perf or m s well and meets the require ments of USP1119.Further more,the analyzer has been successfully app lied t o laborat ory and field .App licati on results de monstrate that the analyzer has the merits of fast ti m e res ponse,excellent modeling capability,high accuracy and l ow maintenance cost,and can deal with comp lex industrial envir onment .Key words:near infrared;s pectr oscopy analysis;on 2line 1 引 言 近红外光谱区域按AST M 定义是指波长在780~2526n m 之间电磁波。这一区域兼备了可见光区信号容易获取与红外光区光谱分析信息量丰富两方面的优点。由于近红外区的倍频与合频吸收强度弱,光谱谱带宽而复杂,重叠严重,在早期限制了近红外光谱技术的应用。光电与计算机技术的不断发展,特别是化学计量学在分析领域的广泛应用,大大 推动了近红外分析技术的发展[1] 。 近红外光谱分析技术被誉为“多快好省的绿色 分析技术”,是最符合目前工业生产需求的一种分析技术,在发达国家被广泛应用于大型工业生产过程的在线分析。在线近红外光谱分析技术主要具有以下优势:1)仪器简单,分析速度快;2)无浪费、无污染,容易实现无损和在线检测;3)适应性广,几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析;4)多组分多通道同时测定;5)可使用光纤,实现远程分析检测。基于以上优点,近红外光谱分析已成为现代过程分析中的主流技术之一。 经济的快速发展,必将导致生产模式由粗放型

现代近红外光谱分析仪工作原理

现代近红外光谱分析仪工作原理 现代近红外光谱分析仪工作原理 2011年02月08日 20世纪90年代初,外国厂商开始在我国销售近红外光谱分析仪器产品,但在很长时间内,进展不大,其原因主要是:首先,近红外光谱分析要求光谱仪器、光谱数据处理软件(主要是化学计量学软件)和应用样品模型结合为一体,缺一不可。但被分析样品会由于样品产地的不同而不同,国内外的样品通常有差异,因此,进口仪器的应用模型一般不适合分析国内样品。如果自己建立模型,就需要操作人员了解和熟悉化学计量学知识和软件,而外商在中国的代理机构缺乏这方面的专业人才,不能有效地根据用户的需要组织培训,因此,用户对这项技术缺乏全面了解,影响到了它的推广使用。其次,进口仪器价格昂贵,售后技术服务费用也往往超出大多数用户的承受能力。 现代近红外光谱分析技工作原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,它常常受含氢基团X-H(X-C、N、O)的倍频和合频的重叠主导,所以在近红外光谱范围内,测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。 由于倍频和合频跃迁几率低,而有机物质在NIR光谱区为倍频与合频吸收,所以消光系数弱,谱带重叠严重。因此从近红外光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息,需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素(灯及测量方式等)环境因素(如温度等)和样品物态(如颜色、形态等)等对光谱的影响。常采用的方法有平滑、微分、基线漂移扣减、多元散射校正(MSC)和有限脉冲响应滤波(FIR)等也可以用小波变换来进行部分处理。数据关联技术主要是化学计量学方法。化学计量学的发展使多组分分析中多元信息处理理论和技术日益成熟,解决了近红外光谱区重叠的问题。通过关联技术可以实现近红外光谱的快速分析。在近红外光谱的应用中我们所关心的是被测样品的组成或各种物化性质,因此,如何提取这些有用信息是近红外光谱分析的技术核心。现在的许多研究与应用表明,

X荧光光谱分析仪工作原理

X荧光光谱分析仪工作原理 用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下: 1.X射线管

两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2.分光系统

常规样品的红外光谱分析

常规样品的红外光谱分析 PB07206298龚智良 实验目的 1.初步掌握两种基本样品制备技术及傅立叶变换光谱仪器的简单操作; 2.通过图谱解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 实验原理 红外光谱:红外光谱是分子的振动转动光谱,也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动引起的偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些区域的光透射强度减弱。记录红外光的百分透射比或波长关系曲线,就得到红外光谱。从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构,进行定性和定量分析。红外光谱尤其在物质定性分析中应用广泛,它操作简便,分析速度快,样品用量少且不破坏样品,能提供丰富的结构信息,因此红外光谱法往往是物质定性分析中优先考虑的手段。 能产生红外吸收的分子为红外活性分子,如CO?分子;不能产生红外吸收的分子为非红外活性分子,如O?分子。 中红外区为基本振动区:4000-400cm-1研究应用最多。 红外吸收的波数与相应振动的力常数关系密切。双原子分子的基本频率计算公式为 ??=12????? 其中?为约化质量 μ=m??m? m?+m? 对于多原子分子,其振动可以分解为许多简单的基本振动,即简正振动。一般将振动形式分为两类:伸缩振动和变形振动。 各种振动都具有各自的特征吸收。 仪器结构和测试技术 Fourier变换红外光谱仪(FTIR仪):能够同时测定所有频率的信息,得到光强随时间变化的谱图,称时域图,这样可以大大缩短扫描时间。由于不采用传统的色散元件,其分辨率和波数精度都较好。傅立叶变换红外谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。测试样品时,由于样品对某些频率的红外光吸收,从而得到不同样品的干涉图。红外光是复合光,检测器接收到的信号是所有频率的干涉图的加合。 对试样的要求:试样应该为纯物质,纯度大于98%,以便于和纯化合物进行比较;样品中不能含游离水;试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使大多数吸收峰的透射比处于10%-80%。 制样方法:对于液体样品有液膜法、液体吸收池法;对于固体样品有压片法、糊状法;对于特殊的样品还有薄膜法(包括熔融法和热压成膜法、溶液制膜法);对于气态样品一般都灌注于气体池中进行测试。 除了常规的测试技术外,红外光谱测试还有衰减全发射和偏振红外光谱等特殊的测试技术。 实验步骤、现象及讨论 固体样品制备:使用KBr压片法。用一个玛瑙研钵将少量KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品,混合研磨直至均匀,并使其颗粒大小比所检测的光波长更小(约2μm以下)。在一个具有抛光面的金属模具上方一个圆形纸环,用刮勺将研磨好的粉末移至环中,盖上另一块模具,放入油压机中进行压片。KBr压片形成后,用夹具固定测试。注意样品制备过程中一定要将粉末研得足够细,判断的标准是粉末粘在研钵壁上比较紧。整个操作过程在红外灯下进行,这样可以减少样品制备过程中吸水的量。在制备固体样品之前,要用酒精棉球把刮勺、研钵、研杵擦干净。 液体样品的制备:取一对NaCl窗片,用刮勺沾一滴未知液体在一块窗片上,然后用另外一块窗片覆

红外谱图解析基本知识

红外谱图解析基本知识 2009-11-1 来源:天津市金贝尔科技有限公司>>进入该公司展台 1.红外光谱法的一般特点 特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大 2.对样品的要求 ①试样纯度应大于98%,或者符合商业规格 ?这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照 ?多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱互相重叠,难予解析 ②试样不应含水(结晶水或游离水) 水有红外吸收,与羟基峰干扰,而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理 ③试样浓度和厚度要适当 使最强吸收透光度在5~20%之间 3.定性分析和结构分析 红外光谱具有鲜明的特征性,其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此,红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具 ①已知物的鉴定 将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照,或者与文献上的标准谱图(例如《药品红外光谱图集》、Sadtler标准光谱、Sadtler商业光谱等)相对照,即可定性 使用文献上的谱图应当注意:试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同 ②未知物的鉴定

未知物如果不是新化合物,标准光谱己有收载的,可有两种方法来查对标准光谱: A.利用标准光谱的谱带索引,寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图 B.进行光谱解析,判断试样可能的结构。然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实 解析光谱之前的准备: ?了解试样的来源以估计其可能的范围 ?测定试样的物理常数如熔沸点、溶解度、折光率、旋光率等作为定性的旁证 ?根据元素分析及分子量的测定,求出分子式 ?计算化合物的不饱和度Ω,用以估计结构并验证光谱解析结果的合理性解析光谱的程序一般为: A.从特征区的最强谱带入手,推测未知物可能含有的基团,判断不可能含有的基团 B.用指纹区的谱带验证,找出可能含有基团的相关峰,用一组相关峰来确认一个基团的存在 C.对于简单化合物,确认几个基团之后,便可初步确定分子结构 D.查对标准光谱核实 ③新化合物的结构分析 红外光谱主要提供官能团的结构信息,对于复杂化合物,尤其是新化合物,单靠红外光谱不能解决问题,需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手段互相配合,进行综合光谱解析,才能确定分子结构。 ④鉴定细菌,研究细胞和其它活组织的结构 4.定量分析(资料来源:https://www.sodocs.net/doc/0e16401300.html,) ?红外光谱有许多谱带可供选择,更有利于排除干扰。红外光源发光能量较低,红外检测器的灵敏度也很低,ε<103 ?吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大,测量误差也较大 ☆对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定,红外光谱法是较好的分析方法

近红外光谱仪器比较

近红外光谱仪器比较  一 基本构成   近红外光谱仪的光学部分由:光源、分光系统、测样附件和检测器等部分构成。  (1)光源 近红外光谱仪器最常用的光源是卤钨灯,性能稳定,价格也相对较低。发光二 极管LED是一种新型光源,波长范围可以设定,线性度好,适于在线或便携式 仪器。  (2)测样附件:液体多使用透射式测量池,也可采用透射式光纤探头。  (3)检测器:可分为 单点检测器和阵列检测器 金陵石化汽油调和的是单点检测器。 在短波区域多采用Si检测器或CCD阵列检测器。  在长波区 多采用PbS 或 InGaAs 或其阵列检测器。InGaAs 检测器的响应速 度快,信噪比和灵敏度高,但响应范围相对较窄,价格也较贵。PbS 检测器的 响应范围较宽,价格约为InGaAs检测器的1/5,但其响应呈较高的非线性。为 了提高检测器的灵敏度,扩展响应范围,在使用时往往采用半导体或液氮制冷, 以保持较低的恒定温度。  二 光谱仪的类型   色散型光谱仪由于固有的缺点:扫描速度慢、分辨率低、信噪比低、重复性差。   检测器的作用:检测光通过样品后的能量。选用检测器要满足下面三点要求:  (1)具有较高的检测灵敏度(2)快的响应速度(3)较宽的测量范围   按单色器分类,市场上存在的NIR光谱仪可分为:滤光片型、光栅色散型、傅里叶变换型(FT)、声光可调滤光器型(AOTF)四类。   除采用 单色器 分光外,也有仪器采用多个不同波长的发光二极管作为光源,即 LED型近红外光谱仪。  1.滤光片型  滤光片型仪器采用干涉滤光片进行分光。光学滤光片是建立在光学薄膜干涉原理上的精密光学滤光器件,利用入射和反射之间相位差产生的干涉现象,得到带宽相当窄的单色光,其半波宽可在10nm以下,基本能达到单色器的分光质量。  优点:采样速度快、比较坚固、可制造现场分析的手提式仪器。  缺点:只能在单一或少数几个波长下测定,波长数目有限,若样品的基体发生变化,往往会引起较大的测量误差。  2.光栅扫描型  原理:光源发出的复色光束,经准直后通过入射狭缝,照射到单色器(光栅)上,将复色光色散为单色光,从单色器出射的不同波长单色光的出射角度不同,通过转动光栅按照波长顺序依次通过出射狭缝,与待测样品发生作用后,到达检测器被检测。  优点:结构不复杂、容易制造。与中红外相比,由于近红外光谱仪区可采用高能量的光源和高灵敏度的检测器,其信噪比较高。  缺点:仪器的分辨率较傅里叶变换型仪器稍差,波长的准确性也有所下降。因光栅转动,不利于仪器的稳定性。  光栅型的新进展:基于MEMS(微电子机械系统)开发出来的新型的近红外光谱仪 3.阵列检测器  固定光路阵列检测器型仪器是20世纪90年代发展起来的一种新型的仪器。  原理:此类仪器多采用后分光方式,即光源发出的光首先经过样品,再由光栅分光,光栅不需要转动,经过色散后的光聚焦在阵列检测器的焦面上同时被检测。

红外光谱基础知识问答

红外光谱基础知识问答 1.红外吸收光谱是怎么产生的? 答:红外吸收光谱是在红外辐射的作用下,分子发生振动和转动能级跃迁时所产生的分子吸收光谱。 2.红外吸收光谱用于定性分析的基础是什么? 答:已经证实,除了光学异构体外,没有两种化合物会具有完全相同的红外光谱,因此,红外光谱是每种化合物特异性能很强的一种物理性质,是定性分析的基础。 3.近红外区、中红外区和远红外区是怎么划分的? 答:通常将红外区划分为近红外区(12800~4000cm-1)、中红外区(4000~400cm-1)、远红外区(4000~10cm-1)。 4.通常所指的红外区是近红外区、中红外区和远红外区中的哪一个区? 答:通常所指的红外区是中红外区。 5.中红外区中氢伸展区是怎么划分的? 答:氢伸展区在3700~2700cm-1,在此区域内强吸收光谱主要来自氢原子和其它原子之间的伸展振动。 6.中红外区中指纹区是怎么划分的? 答:指纹区在1500~700 cm-1,在这个光谱区域内,分子构型与结构的微小差别都能引起吸收峰上的明显改变。假若两种化合物在此区域内的光谱很一致,就可断定它们的结构是相同的。 7.利用红外光谱进行定性分析的基本步骤是什么? 答:基本步骤是; (1)测验谱图:关键是得到代表性谱图。 (2)解析谱图:这是红外光谱定性分析最关键的一步,只有当样品吸收谱图中的吸收峰位置、个数、形状与标准谱图相同,才能证明定性的可靠性。 (3)对比利用其它方法提供的信息,综合分析,得出结论。 8.红外光谱定量分析的理论基础是什么? 答;红外光谱定量分析的理论基础是朗伯-比尔定律。 9.红外光谱定量分析的操作要点有哪些? 答:其要点有: (1)选择适当的分析波长,通常应选在被分析组分的特征吸收处。 (2)选择适当的样品厚度。

荧光光谱分析

第十七章荧光光谱分析 当紫外线照射到某些物质的时候,这些物质会发射出各种颜色和不同强度的可见光,而当紫外线停止照射时,所发射的光线也随之很快地消失,这种光线被称为荧光。 西班牙的内科医生和植物学家N.Monardes于1575年第一次记录了荧光现象。17世纪,Boyle和Newton等著名科学家再次观察到荧光现象。17世纪和18世纪,又陆续发现了其它一些发荧光的材料和溶液,但是在荧光现象的解释方面却没有什么进展。1852年,Stokes在考察奎宁和叶绿素的荧光时,用分光计观察到其荧光的波长比入射光的波长稍长,才判明这种现象是这些物质在吸收光能后重新发射不同波长的光,而不是由光的漫射所引起的,从而导入了荧光是光发射的概念。同时,他由发荧光的矿物“萤石”推演而提出“荧光”这一术语。1867年,Coppelsroder进行了历史上首次的荧光分析工作,应用铝-桑色素配合物的荧光进行铝的测定。1880年,Liebeman提出了最早的关于荧光与化学结构关系的经验法则。到19世纪末,人们已经知道了600种以上的荧光化合物。20世纪以来,荧光现象被研究得更多了。例如,1905年Wood发现了共振荧光;1914年Frank和Hertz利用电子冲击发光进行定量研究;1922年Frank和Cario发现了增感应光;1924年Wawillow进行了荧光产率的绝对测定;1926年Gaviola进行了荧光寿命的直接测定等。 荧光分析方法的发展离不开仪器应用的发展。19世纪以前,荧光的观察是靠肉眼进行的,直到1928年,才由Jette和West研制出第一台光电荧光计。早期的光电荧光计的灵敏度是有限的,1939年Zworykin和Rajchman发明光电倍增管以后,在增加灵敏度和容许使用分辨率更高的单色器等方面,是一个非常重要的阶段。1943年Dutton和Bailey提出了一种荧光光谱的手工校正步骤,1948年由Studer推出了第一台自动光谱校正装置,到1952年才出现商品化的校正光谱仪器。 荧光光谱分析法除了可以用作组分的定性检测和定量测定的手段之外,还被广泛地作为一种表征技术应用于表征所研究体系的物理、化学性质及其变化情况。例如,在生命科学领域的研究中,人们经常可以利用荧光检测的手段,通过检测某种荧光特定参数(如荧光的波长、强度、偏振和寿命)的变化情况来表征生物大分子在性质和构象上的变化。 很多化合物由于本身具有大的共轭体系和刚性的平面结构,因而具有能发射荧光的内在本质,我们称这些化合物为荧光化合物。在某些所要研究的体系中,由于体系自身含有这种荧光团而具有内源荧光,人们就可以利用其内源荧光,通过检测某种荧光特性参数的变化,对该体系的某些性质加以研究。但是,如果所要研究的体系本身不含有荧光团而不具有内源荧光,或者其内源性质很弱,这时候就必须在体系中外加一种荧光化合物即所谓荧光探针,再通过测量荧光探针的荧光特性的变化来对该体系加以研究。例如,如果我们要检测体系的极性,便可以将对极性敏感的荧光探针加入到体系中,然后通过对荧光探针的荧光特性的检测,求得体系的极性,或通过探针的荧光特性的变化来表征体系的极性的变化情况。 荧光分析法之所以发展如此迅速,应用日益广泛,其原因之一是荧光分析法具

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