金银花提取物整理棉织物的研究
金银花提取物整理棉织物的研究
作者：肖欢指导老师：张晓丽,
（安徽农业大学轻纺工程与艺术学院 10纺织工程合肥 230036）
摘要：利用水提取醇沉淀法，从金银花中提取绿原酸,通过正交分析法设计实验方案，得出绿原酸提取的最佳条件：乙醇浓度70%，提取时间1小时，温度20℃。并在单因素实验基础上分析了整理效果的影响因素；设计正交实验，综合各因素对纯棉织物整理的效果的影响，得出最佳整理工艺：金银花提取物浓度4%,多元羧酸浓度10%，次亚磷酸钠浓度7%,温度为60℃。试验分析表明：最佳条件整理后，纯棉织物增重率为12.31%，折皱回复角为171.8度，断裂强度保留率为79.12%，白度62.3，而
抗紫外线性能，UVA达2.60%，UPF达74.2%。说明金银花提取物联合多元羧酸对棉织物的抗紫外整理效果较为显著。
关键词：棉织物，抗紫外整理，绿原酸
1 引言
据研究，金银花包含化学成分有绿原酸、异绿原酸、黄酮化合物、芳樟醇和双花醇等[1]；此中绿原酸类化合物是金银花的首要有效成分，包含绿原酸和异绿原酸[2-5]。
金银花中活性物质的提取在之前己经有好多人做过研究,提取的办法也有好多种,有超声波提取法,微波提取法,酶解醇提法等,这些提取办法都有可取与不可取之处。据报道，有科学家用乙醇法提取金银花中活性物质,且分析了该方法对活性物质含量的影响。由于乙醇无污染，提取效率高,因此经常把乙醇作为溶剂进行天然活性物质提取。
多元羧酸对棉织物的耐久压烫处理已应用与社会实际中，多元羧酸和多元羧酸的壳聚糖溶液对纺织品的抗皱处理的研究，也是当下较热的课题。壳聚糖经多元羧酸的桥联方式联合于织物上，增长了织物的抗皱机能[6]。Wilska等人分析表明,绿原酸很大提升一些果汁色泽的稳定性[7]。Facino等[8]人研究,绿原酸等多酚物质能够护卫胶原蛋白不受活性氧等自由基伤害,并能有效防止紫外线对人体皮肤产生危害。怎么将绿原酸与棉织物连接起来，使其同时得到抗皱和抗紫外性能，对拓宽纺织品应
用范围是很有现实意义的。
本文经过水提取醇沉淀法[9]提取绿原酸物质，再利用多元羧酸和绿原酸联合处理棉织物，通过多元羧酸的联合作用，与纤维的电性吸附，或与纤维分子上活性基团构成化学键联合，或与纤维里面微隙和纤维外面沉积，同时依靠固着剂、交联剂的作用，赋与棉织物新的机能[10]。
针对棉织物抗紫外线和抗皱机能较差的弊端，因此利用后整理为其改进。进一步将绿原酸、多元羧酸联合处理棉织物，以期开发出多功能性的棉织物新品种，提升棉产品层次、质地及服用性能。绿原酸集抗氧化作用、防晒、抑杀细菌、抗诱变、抗紫外线等功用，将其用在棉织物中，则对人类完成全面保护皮肤有着首要的贡献，而且绿原酸与纺织品的完美结合将会使纺织品发展前景更加广阔。
2 实验材料和方法
2.1 实验材料和试剂
干金银花：购于药店
织物种类：纯棉平布
表1 主要化学药品
药品名称试剂等级生产厂家
次亚磷酸钠（一水 NAH
2PO
2
H
2
O）AR 国药集团化学试剂有限公司
柠檬酸（C
6H
8
O
7
H
2
O）AR 上海强须化学试剂有限公司
酒石酸(C
4H
6
H
6
) AR 国药集团化学试剂有限公司
渗透剂JFC 工业级上海金百涤日化精品微利店柔软剂工业级上海金百涤日化精品微利店氢氧化钠（NAOH）AR 国药集团化学试剂有限公司
磷酸三钠（NA
3PO
4
12H
2
O）AR 西陇化工股份有限公司
亚硫酸钠（NA
2SO
3
）AR 西陇化工股份有限公司
乙醇分析纯天津市四通化工厂
2.2 实验仪器
表2主要实验仪器及设备
仪器/设备
型号 生产厂家
纺织品防紫外线性能测试系统
YG(B)912E 型 温州大荣纺织仪器有限公司 电子织物强力机 YG(B)D26D-250
温州大荣纺织仪器有限公司 数显白度仪 SBDY-1 上海悦丰仪器仪表有限公司
折皱回复仪 YG541-B 型 宁波纺织仪器厂 电热恒温水浴锅 HWS12型
上海一恒科技有限公司 电子天平 奥豪斯仪器有限公司 电动搅拌器 JJ-1型
国华有限公司
电热鼓风干燥箱 上海悦丰仪器仪表有限公司 万用电炉 长江光学仪器有限公司 轧车 JMU506型 北京纺织机械器材研究所 真空泵
SHB-IV
郑州长城科工贸有限公司
2.3 实验方法
2.3.1金银花的提取
1) 金银花提取工艺路线：可以简化 金银花 煎煮（加盖，不断搅拌） 真空过滤 浓缩（糖浆状） 加入一定比例的水和乙醇 浓缩干燥 试液 减压
过滤 金银花提取物 2.3.2 棉织物预处理
1) 棉织物碱退浆、煮练工艺处方：
表3工艺处方
化学试剂 100%NAOH/(g/L)
磷酸三钠/(g/L)
亚硫酸钠/(g/L)
浓度
25
3
2
2) 工艺流程
纯棉坯布 挤干，投入练液 95℃下处理1h 热水（60℃）
洗5分钟（3次） 室温晾干 剪成经向20cm,纬向20cm 的试样 50℃
50min 恒温，搅拌 冷却 60℃水润湿
取出
烘箱,烘40
分钟
室温冷却，称重。
2.3.3整理棉织物的工艺路线
6%金银花提取物+10%多元羧酸溶液 恒温35℃，处理
50min 整理液 恒温35℃下，搅拌处理50min
在小轧机速度为1.5m/min 下一浸二轧处理 80℃下烘10min
蒸馏水清洗 低温烘干 测试指标 2.3.4设计正交实验 根据绿原酸的理化性质[11]
，确定三因素三水平试验。如表4。
表4 金银花提取物制备的实验因素水平表 2.4 性能测试
2.4.1织物白度
依据《染整工艺试验》中“测试织物白度”的办法，参照GB/T9338-2008，将试样叠成三层，在SBDY-I 型白度仪测三个不同地方的白度，计算均值，并记下数据。 2.4.2断裂强力
依据条样方法，分别沿经向剪取20cm * 5.2cm 的试样，利用拆线使试样的宽度恰好是5cm ，在温度为20℃、相对湿度为65％的恒温恒湿的状况下放置24h 。按GB3923／T-1997办法测定。夹住的长是10cm ，由机械方式对试样逐渐增大拉力，使试样增长，直至在划定的断裂期间断裂，记下试样断裂最大拉力，单位牛顿(N)。
强度保持率（%）=整理后强度值／整理前强度值×100％ （1） 2.4.3增重率
处理后织物的增重率按（2）式计算：
增重率=（G 1-G 2）/G 2*100% （2） G 1：处理后织物干重(g)，G 2；处理前织物干重(g)
0.1％渗透剂JFC 、1％柔软剂
5%次亚磷酸钠 溶解、混合
纯棉坯布
2.4.4织物折皱回复角
利用折皱回复角测定仪（YG541-B型）测试回复角，剪取凸形试样，放置在夹持器上，沿标记对折试样，将透明压板压在折好的试样上，然后按下开关；开始测试织物的缓弹性回复角，并记录数据。
织物缓弹性回复角=（6个经向试样的回复角均值）+（6个纬向试样回复角均值）。
2.4.5织物抗紫外线性能
打开电脑以及大荣91E防紫外线性能测试系统；将其预热二十分钟。然后打开紫外线光源；第一次空置实验，再将试样进行测试；记录相应的UVA和UPF值。
2.4.6耐洗涤测试
使用汰渍洗衣粉，水洗配方：洗衣粉1g/L、浴比1:100配成洗涤液，将整理好的织物在室温下皂洗10min，清洗2min，脱水 2min，室温晾干，作为一次洗涤过程，如此反复10次、30次、50次，再测试其抗紫外性能。
3 结果与分析
3.1 绿原酸提取工艺条件正交优化
3.1.1正交实验结果
由表5可知，四个因素的优水平组合A
3B
2
C3D3为本试验的最优水平组合，即金
银花提取的最佳工艺条件是乙醇浓度为75%，药液温度50℃，金银花用量为50g，提取时间是1.0h。
表5 L9（33）正交实验结果
表6 正交实验极差分析
收量（g）
K2 21.1 22.30 21.30 19.90 K3 21.4 21.40 25.80 22.00 k1 6.60 6.20 5.07 6.80 k2 7.03 7.43 7.10 6.63 k3 7.13 7.13 8.60 7.33 极差（R）0.53 1.23 3.53 0.7
3.2 金银花提取物整理棉织物结果
3.2.1整理前棉织物
表7未整理织物各项性能
3.2.2影响棉织物整理效果的单因素实验
以增重率、折皱回复角、拉伸断裂强力、白度、UVA、UPF作为衡量整理成效的考查指标，单因素分析了影响棉织物整理成效的各因素：金银花提取物浓度、多元羧酸浓度、次亚磷酸钠浓度、压辊速度、处理温度、处理时间。
3.2.2.1金银花提取物浓度对整理效果的影响
整理液配方：多元羧酸浓度10％，次亚磷酸钠浓度5％，助剂0.1％渗透剂JFC、1％有机硅柔软剂，不同金银花提取物浓度： (2％，4％，6％，8％，10％，12％) 金银花提取物浓度对整理效果的影响如表8。
表8金银花提取物浓度对整理效果的影响
136
138140142144146148150
2
4
6
8
10
12
折皱回复角（度）
金银花提取物浓度
(%)
24681012142
4
6
8
10
12
增重率（%）
金银花提取物浓度（%）
图1 金银花提取物浓度对增重率的影响 图2 金银花提取物浓度对增重率的影响
图3 金银花提取物浓度对断裂强度的影响 图4 金银花提取物浓度对白度的影响
图5 金银花提取物浓度对UV A 、UPF 的影响
从图可以看出，随着金银花提取物浓度的增加，织物的增重率在增加，白度变化不是很明显。随着金银花提取物浓度的增加，折皱回复角提高，断裂强力下降，抗紫外线性能在4%左右的时候最好，随着浓度的增加，变化趋势趋于平缓。这是因为绿原酸经过多元羧酸的联合作用与棉织物进行连接，增重率和抗紫外线性能随着绿原酸浓度的增加有所变化，对折皱回复角、白度，断裂强力影响不显著。
3.2.2.2多元羧酸浓度对整理效果的影响
整理液配方：金银花提取物浓度4%，次亚磷酸钠浓度5％，助剂0.1％渗透剂JFC 、1％有机硅柔软剂，改变多元羧酸浓度： (2％，6％，10％，14％，18％，22％，)
多元羧酸浓度对整理效果的影响如表9。
56.5
5757.55858.55959.56060.5612
4
6
8
10
12
白度
金银花提取物浓度（%
）
123455
60657075802
4
6
8
10
12
U V A (%)U P F (%)金银花提取物浓度（%）
232
2342362382402422442462482502522
4
6
8
10
12
断裂强度（N ）
金银花提取物浓度（%）
表9 多元羧酸浓度对整理效果的影响—与后面的图6
图6 多元羧酸浓度对增重率的影响 图
7 羧酸浓度对断裂强度的影响
图8 多元羧酸浓度对白度的影响 图9 多元羧酸浓度对折皱回复角的影响
20406080
1001201401601802
610141822
折皱回复角（度）
多元羧酸浓度(%)
56
575859606162632
6
10
14
18
22
白度
多元羧酸浓度（%）0
501001502002503002
6
10
14
18
22
断裂强度（N ）
多元羧酸浓度（%）
24681012142
6
10
14
18
22
多元羧酸浓度（%）
增重率（%）
图10多元羧酸浓度对UVA 、UPF 的影响
从图可以看出，随着多元羧酸浓度的增加，织物的增重率、折皱回复角都在增加，特别是在10%-14%的范围内，增加的很明显；UVA 、UPF 在10%左右也达到的比较不错的抗紫外线的值，且随着多元羧酸的浓度增加，变化也不在明显了。白度在下降到6%的时候，又在上升，趋势慢慢的趋于平缓；强度随着浓度增加，慢慢降低。
纤维素大分子与多元羧酸构成交联酯键数量的多少，确定了棉织物的抗皱性能的优良。多元羧酸浓度较低时，羧酸基的浓度较低，酯化反应速度慢。随着羧酸浓度的提升，羧酸基数量增多，酯化反应速度快，从而折皱回复角增大。同时羧酸浓度较低时，棉织物基体上还有满足的自由羟基没有参与到多元羧酸的酯化反应，很有可能被绿原酸的固定用去；随着羧酸浓度的提升，棉基体上参与交联的羟基缓慢增加；然而羧酸浓度超过某值，棉基体上参与反应的羟基已足够，因此羧酸浓度对增重率和折皱回复角效果的影响已不明显了。随着多元羧酸浓度的增多，断裂强力在下降，这主要是棉纤维中交联键的生成抑制纤维素大分子链在外力协助下的相对滑移，造成应力集中，使断裂强力下降[19-22]。
分析各项指标，在本实验中采用10％的多元羧酸处理浓度，可以得到较高的增重率、折皱回复角及强力保持率。 3.2.2.3次亚磷酸钠浓度对整理效果的影响
整理液配方：金银花提取物浓度4% 多元羧酸浓度10％
助剂0.1％渗透剂JFC 、1％有机硅柔软剂
改变次亚磷酸钠浓度： (1％，3％，5％，7％，9％，12％
)
0123455
606570752
6
10
14
18
22
U V A (%)
U P F (%)多元羧酸浓度（%）
次亚磷酸钠浓度对整理效果的影响见表10。
表10次亚磷酸钠浓度对整理效果的影响
增重率（%） 7.67 8.88 10.55 10.89 11.43 12.30 折皱回复角（°）（经+纬）
142 145.34 150 164 156.9 151.2 断裂强度（N ）
280.5 274 259 250.8 241.6 233.3 白度 59.1 58.27 60.23 58.37 59.46 62.31 UVA 3.79 3.43 3.1 2.88 3.0 2.98 UPF （%）
62.9
66.3
68.9
73.9
73.6
70.92
图11次亚磷酸钠浓度对增重率的影响 图12次亚磷酸钠对折皱回复角的影响
图13次亚磷酸钠浓度对断裂强度的影响 图14次亚磷酸钠浓度对白度的影响
130
1351401451501551601651701
3
5
7
9
11
折皱回复角（度）
次亚磷酸钠浓度（%
）
56
575859606162631
3
5
7
9
11
2468101214
1
3
5
7
9
11
增重率（%）
次亚磷酸钠浓度（%）
501001502002503001
3
5
7
9
11
断裂强度（N ）
次亚磷酸钠（%）
图15 次亚磷酸钠浓度对UVA 、UPF 的影响
从图可以看出，随着次亚磷酸钠浓度的增加，织物的增重率在增加，折皱回复角增大，断裂强度下降。白度没有太大的变化。而UVA 、UPF 此时随着次亚磷酸钠浓度的变化，也渐渐的在次亚磷酸钠浓度在7%左右时，也达到了良好的抗紫外线性能的值。依据环酐原理，多元酸相邻羧基在催化剂的作用下，脱水构成环状酸酐，而后进一步和纤维素分子中的羟基产生酯化反应。
无催化剂时，多元羧酸必须在它熔点温度下才会脱水构成酸酐，因为多元羧酸基之间的氢键作用阻止了在较低温度下构成环状酸酐，而放入催化剂后，能减弱分子间的氢键作用，使得多元酸形成酸酐的温度下降。随着催化剂用量的增多，多元羧酸脱水程度增大，这相当于柠檬酸浓度的增加，因此折皱回复角增加，断裂强力和白度下降。当次亚磷酸钠用量过多时，因为其是还原剂，会还原些许交联的酯键，使得折皱回复角略有下降[23-25]。 3.2.2.4压辊速度对整理效果的影响
整理液配方：金银花提取物浓度4% 多元羧酸浓度10％ 次亚磷酸钠浓度7%
助剂0．1％渗透剂JFC 、1％有机硅柔软剂
改变小轧机速度(m/min)： (0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，) 小轧机速度对整理效果的影响见表11。
表11小轧机速度（m/min ）对整理后性能的影响
56
586062646668707274760
0.511.522.533.541
3
5
7
9
11
U V A (%)
U P F (%)
次亚磷酸钠浓度（%）
图16 压辊速度对增重率的影响 图
17 压辊速度对折皱回复角的影响
图18 压辊速度对折皱回复角的影响 图19 压辊速度对白度的影响
246810
12140.5
1
1.5
2
2.5
3
增重率（%）
速度（m/min ）
143
143.5144144.5145145.5146146.5147147.5
0.5
1
1.5
2
2.5
3
折皱回复角（度）
速度（m/min0
230
2352402452502552602652702750.5
1
1.5
2
2.5
3
断裂强度（N ）
速度（m/min ）
56
575859606162630.5
1
1.5
2
2.5
3
白度
速度（m/min ）
图20 压辊速度对UVA 、UPF 的影响
从图可以看出，随着小轧机速度的增加，织物的增重率在增加，折皱回复角基本上没有受到压辊速度的影响。随着压辊速度的增加，断裂强度下降的趋势在非常缓慢，并没有受到压辊速度的多大影响。白度随着压辊速度的变化没有太大的变化。而UVA 、UPF 此时随着压辊速度的变化，也没有很明显的变化，
由于压辊速度，改变了棉织物轧余率；并没有对绿原酸，多元羧酸等整理的棉织物的性能改变很大。
综合以上压辊速度变化对织物因素的影响的数据分析，可以判断出，压辊速度的变化对织物各因素的影响很小，几乎可以不计。
3.2.2.5整理液的温度对整理效果的影响
整理液配方：金银花提取物浓度4% 多元羧酸浓度10％ 次亚磷酸钠浓度7%
助剂0．1％渗透剂JFC 、1％有机硅柔软剂
改变整理液的温度： (25℃，35℃，45℃，55℃，65℃，75℃，)
整理液的温度对整理效果的影响见表12。
表12整理液的温度对整理效果的影响
3.1
3.153.23.253.3
3.353.43.4564
66687072740.5
1
1.5
2
2.5
3
U V A (%)
U P F (%)
速度（m/min ）
图21 整理液的温度对折皱回复角的影响
图22 整理液的温度对增重率的影响
图23整理液的温度对断裂强度的影响 图24整理液的温度对白度的影响
2468101214
25℃35℃45℃55℃65℃75℃
增重率（%）
整理液温度（℃）
135
14014515015516016525℃35℃45℃55℃65℃75℃
折皱回复角（度）
整理液温度（℃）
53
545556575859606162636425℃
35℃
45℃
55℃
65℃
75℃
白度
整理液温度（℃）
50100150
200
25030025℃35℃45℃55℃65℃75℃
断裂强度（N ）整理液温度（℃）
图25 整理液的温度对UVA 、UPF 的影响
从图可以看出，随着整理液的温度的增加，织物的增重率在增加，折皱回复角在55℃左右的时候，折皱回复角增大到一定值。断裂强度减小。白度没有太大的变化。而UVA 、UPF 此时随着整理液温度的变化，有了一定的变化，特别是在55℃左右的时候，UVA 、UPF 都达到了抗紫外线性能的最佳值
整理液温度提高羧酸酯化反应的程度，有利于增强织物的弹性。
综合以上整理液温度变化对跟织物因素的影响的数据分析，可以判断出，整理液温度大概在55℃左右的时候，对织物各因素的影响比较大。 3.2.2.6整理的时间对整理效果的影响
整理液配方：金银花提取物浓度4% 多元羧酸浓度10％ 次亚磷酸钠浓度7%
助剂0．1％渗透剂JFC 、1％有机硅柔软剂
改变整理的时间： (30min ，40min ，50min ，60min ，70min ，80min ，) 整理的时间对整理效果的影响见表13。
表13整理的时间对整理效果的影响
2.6
2.83
3.23.43.6
62
64666870727425℃
35℃
45℃
55℃
65℃
75℃
UVA(%)
U P F (%)
整理液温度（℃）
图26 整理的时间对折皱回复角的影响 图27 整理的时间对断裂强度的影响
图28 整理的时间对增重率的影响
200
210220230240250260270
折皱回复角（度）整理时间（min ）
200
2102202302402502602700
246810121430min 40min 50min 60min 70min 80min
增重率
整理时间（min ）
图29 整理的时间对白度的影响
图30 整理的时间对UVA 、UVP 的影响
从图可以看出，随着整理的时间的增加，织物的增重率在增加，折皱回复角基本上没有受到整理的时间的影响。随着整理时间的增加，断裂强度下降的趋势不明显。白度整体上都维持在60左右。而UVA 、UPF 此时随着整理的时间的变化，也没有很明显的变化。所以，综合以上整理时间的变化对织物因素的影响的数据分析，可以判断出，整理时间的变化对织物各因素的影响很小，几乎可以不计。 3.2.3 对棉织物整理的研究
3.2.3.1正交实验
选取四个主要影响因素：金银花提取物的浓度、多元羧酸浓度、次亚磷酸钠浓度、整理液的温度设计L 9(34)正交试验，如表14,测试整理后织物的折皱回复角、拉伸断裂强力、织物增重率、白度、UVA 、UPF 。--属于实验方法
54
55565758596061626330min 40min 50min 60min 70min 80min
白度
整理时间（min
）
3.1
3.153.23.253.33.353.462
646668707230min 40min 50min 60min 70min 80min
U V A (%)
U P F (%)整理时间（min ）
正交实验因素与水平的对应关系如表13
表13 因素水平表--属于实验方法
表14 L 9(34
)正交实验结果
3.2.3.2正交实验结果分析 正交实验结果分析表见表14
3.2.3.2确定试验因素的优水平和最优水平组合
根据极差大小各指标下的因素主要次序如表15：
表15因素主要次序
首先分析A 因素对试验指标增重率的影响。由表17。
因为实验指标为增重率，而kA1> kA2>kA3，因此可判定A 1为A 因素的优水平。同理，可以计算并确定B 3、C 2、D 3分别为B 、C 、D 因素的优水平。四个因素的优
水平组合A
1B
3
C
2
D
3
为增重率指标下的最优水平组合。
同理可以得出各指标下的最优水平组合：
表16最佳组合
综合平衡确定最优工艺条件。以上6指标单独分析出的优化条件不同，必须依据因素的影响主次，综合考虑，确定最佳工艺条件。
对于因素A，其对断裂强度影响大小排第一位，此时取A1；其对UVA影响也排第一位，取A3；而其对白度影响排次要第四位，为次要因素，因此A可取A1或A3，但取A1时，增重率比A3高0.48个百分点，折皱回复角比取A3多了10.8度，断裂强度也24.87N,UPF比A3也增加了1.05百分点，虽然白度比A3小了0.08，UVA比A3高了0.23个百分点，但是综合以上六个指标，可以得出，
因素A，应该取A2。同理可分析B取B2，C取C
2，D取D3。优组合为A
2
B
2
C
2
D
3
。
表17正交实验结果
金银花提取物的功效
金银花提取物 清热解毒.用于热毒壅盛所致发热面赤,烦躁口渴咽喉肿痛等症;流感,上呼吸道感染 【原植物描述】
●植物来源: 忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花 ●提取部位：花●金银花别名：二花、双花●产地生源：河南封丘●采收时间：5～10月 ●功效：清热解毒.用于热毒壅盛所致发热面赤,烦躁口渴咽喉肿痛等症;流感,上呼吸道感染见上述证候者. 【产品描述】 ●有效成分：绿原酸、木犀草素、肌醇、皂甙、鞣质等。 ●药理作用：①广谱抗菌抗病毒②调节机体免疫功能③提高机体免疫力.④增强白细胞的吞噬功能.⑤促进肾上腺皮质激素的释放,对急性炎症有明显的抑制作用.⑥明显的抗炎及解热作用⑦抗肿瘤 【理化鉴别】取本品粉末0.2g,加甲醇 5ml,放置12小时,滤过,滤液作为供试品溶液.另取绿原酸对照品,加甲醇制成每 1ml含 1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验,吸取供试品溶液10～20μl，对照品溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上,以醋酸丁酯－甲酸－水（7:2.5:2.5）的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯（365nm）下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VI D）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.5%醋酸(20∶80)为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，加甲醇制成每ml含20μg绿原酸的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取本品研细，称取0.1g 精密称定，精密加水25ml，称定重量，超声处理20分钟，补足重量，滤过，取续滤液做为供试品溶液。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得. 【产品规格】含绿原酸≥5%、含绿原酸≥10% 和含绿原酸≥20% 【做相关产品的公司】郑州伊尹植物原料有限公司是一家专业从事天然植物提取物研发、生
金银花有效成分提取技术研究
金银花有效成分提取技术研究 金银花（Lonicera japonica Thunb.）是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾,具有清热解毒、通经活络、广谱抗菌抗病毒等功效,目前70%以上的消炎、感冒中成药中都含有金银花。随着对金银花研究的深入,人们逐渐认识到金银花浑身都是宝,其用途也越来越广泛,在医药产业、饮料食品产业、保健品产业及日用化工产业都有应用。 目前,对金银花有效成分的提取分离及应用还没有进入规模化生产阶段,因此有必要对其有效成分进行提取分离与应用,并进行深入产业化研究。为此,根据技术的成熟度、投入产出比、工业化可行性等因素,本研究筛选了挥发油、活性成分提取工艺进行优化比较研究。 采用共水蒸馏、超临界萃取、水提醇沉、超声辅助乙醇提取实验小试、中试及气相色谱-质谱联用、高效液相色谱法等多种现代技术手段,对金银花有效成分进行了提取、工艺优化与测定比较分析,获得最优工艺条件和评价指标体系。1.采用共水蒸馏法对金银花挥发油进行提取,原料使用量250 g,在5 L圆底烧瓶中进行提取,通过单因素试验和正交试验得到最佳提取工艺为:金银花粉碎度20目,5%盐溶液浸泡28 h,料液比1:10（g:mL）,提取时间42 h,挥发油得率0.171%,产物为淡黄色蜡状固体,脂腊味较重;产物经过GC-MS分析,检测到金银花挥发油成分79种,其中脂肪酸类成分9种（占69.1%）、脂类成分17种（占16.83%）和烷烃类成分15种（占5.37%）最多,占总成分的91.3%。 2.采用超临界CO2萃取金银花挥发油,通过单因素试验和正交试验得到最佳萃取工艺为:萃取压力45 MPa,萃取温度45℃,静态萃取0.5 h,动态萃取1 h,CO2流量4 L/min,萃取得率2.0687%,产物为淡黄色至淡
金银花提取物整理棉织物的研究
金银花提取物整理棉织物的研究 作者：肖欢指导老师：张晓丽, （安徽农业大学轻纺工程与艺术学院 10纺织工程合肥 230036） 摘要：利用水提取醇沉淀法，从金银花中提取绿原酸,通过正交分析法设计实验方案，得出绿原酸提取的最佳条件：乙醇浓度70%，提取时间1小时，温度20℃。并在单因素实验基础上分析了整理效果的影响因素；设计正交实验，综合各因素对纯棉织物整理的效果的影响，得出最佳整理工艺：金银花提取物浓度4%,多元羧酸浓度10%，次亚磷酸钠浓度7%,温度为60℃。试验分析表明：最佳条件整理后，纯棉织物增重率为12.31%，折皱回复角为171.8度，断裂强度保留率为79.12%，白度62.3，而 抗紫外线性能，UVA达2.60%，UPF达74.2%。说明金银花提取物联合多元羧酸对棉织物的抗紫外整理效果较为显著。 关键词：棉织物，抗紫外整理，绿原酸 1 引言 据研究，金银花包含化学成分有绿原酸、异绿原酸、黄酮化合物、芳樟醇和双花醇等[1]；此中绿原酸类化合物是金银花的首要有效成分，包含绿原酸和异绿原酸[2-5]。 金银花中活性物质的提取在之前己经有好多人做过研究,提取的办法也有好多种,有超声波提取法,微波提取法,酶解醇提法等,这些提取办法都有可取与不可取之处。据报道，有科学家用乙醇法提取金银花中活性物质,且分析了该方法对活性物质含量的影响。由于乙醇无污染，提取效率高,因此经常把乙醇作为溶剂进行天然活性物质提取。 多元羧酸对棉织物的耐久压烫处理已应用与社会实际中，多元羧酸和多元羧酸的壳聚糖溶液对纺织品的抗皱处理的研究，也是当下较热的课题。壳聚糖经多元羧酸的桥联方式联合于织物上，增长了织物的抗皱机能[6]。Wilska等人分析表明,绿原酸很大提升一些果汁色泽的稳定性[7]。Facino等[8]人研究,绿原酸等多酚物质能够护卫胶原蛋白不受活性氧等自由基伤害,并能有效防止紫外线对人体皮肤产生危害。怎么将绿原酸与棉织物连接起来，使其同时得到抗皱和抗紫外性能，对拓宽纺织品应
金银花提取物
1．水提取醇沉淀法 金银花用水煎煮时，水煎液中含水溶性成分及少量脂溶性成分。 浓缩后加入3倍量乙醇，边加边充分搅拌，使药液含醇量达70%以上，此 时，淀粉，粘液质，果胶、树胶，蛋白质等可沉淀除去。 加醇后要放置一段时间，水提取醇沉淀法最好冷藏6—8小时以上再滤过，滤液回收乙醇，浓缩后再冷藏，使析出脂溶性成分。 一般用乙醇处理2—3次，每次处理均应增加醇的浓度，以除尽可能析出的杂质。 水提取醇沉淀法的一般工艺流程： 1：金银花（粗粉或饮片）加水煎煮2~3次，滤过（药渣；纤维素；脂溶性成分，部分蛋白质） 2：滤液（水溶性成分，糊化淀粉）浓缩至1:1~1:2（部分蛋白质及脂溶性成分析出）；滤过；滤液中加3倍量乙醇边加边充分搅拌，使药液含醇量达70%以上。冷藏滤过。（沉淀；粘液质，糊化淀粉；蛋白质）。 3：醇液（水溶液成分及少量脂溶性成分）；蒸馏；回收乙醇；浓缩；冷藏滤过。（沉淀；脂溶性成分）减压浓缩→60℃干燥得浸膏→适量水溶解→乙酸
乙酯萃取→减压浓缩萃取液→60 ℃干燥得提取终产物。 4；滤液（甙；生物碱；氨基酸；水溶性有机酸鞣质） 5：经精制后供配注射液用 水提取醇沉淀法操作中应注意事项： (1)用乙醇处理时，为了保证加入乙醇后，浸出液能达到一定的含醇量，需 加入乙醇的体积可按下列公式计算出乙醇的用量(粗略计)。 X=C2×V/C1-C2 X：需加入乙醇体积(m1) C2:水浸出液需要达到的含醇量(%) C1:加入的乙醇浓度 V：水浸出液的m1数 例如；现有已浓缩的水浸出药液1000m1(V)，加入乙醇使药液含醇量达到75%，问需要加入乙醇若干毫升？ X=75X1000/(95-75)=3750ml (2)药液在加乙醇处理前应浓缩到适宜浓度，可使沉淀完全，并可减少乙醇用量。但浓缩时，特别是浓缩至一定程度时，应采用低温减压，以免有效成分破坏。最后所得滤液必须除尽乙醇，必要时加以精制始可供配制注射液用。 (3)如果药液中含有较多的鞣质，可少量、分次的加入2—5％明胶水溶液，边加边搅拌，使鞣质与明胶结合产生沉淀，以除尽鞣质，冷藏后滤除，所得滤液再用乙醇处理，以除去多余明胶。如最后药液中含鞣质量不太多，可用50%鸡蛋清水溶液以沉淀鞣质，过量的蛋清加热即凝固，易于滤除。蛋白质与鞣质的反应，通常在pH值4—5时最灵敏
金银花提取物的作用
金银花提取物的作用 金银花是大自然给我们的礼物，如果我们有机会我们一定要去观察一下金银花的场所，那是我们接近绿色的地方，那金银花具有排毒的作用，我们可以经常的喝，但是畏寒的同学们就不要经常的去喝啦，这样对于我们的身体就不好，那今天我们就来谈谈金银花的提取物，对于我们有什么的好处，那今天我们来看看吧。 主要成分绿原酸 产品外观白色精细粉末 药理作用 1.抗菌及增强免疫功能的作用：试验表明金银花对伤寒杆菌、副伤寒杆菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、百日咳杆菌、霍乱弧菌、葡萄球菌、链球菌、肺炎双球菌、脑膜炎球菌等均有抑制作用。 2、抑制耐药菌蛋白质合成：金银花提取物对金黄色葡萄球菌耐药植株的呼吸有显著刺激作用，多用于耐药菌株导致的内外科炎症，如治疗肺结核并发呼吸道感染、肺炎、急性细菌性痢疾、腹泻。也有用于降低咽喉部带菌率。 每百公斤体重用量为1克，每克提取物有效成份含量相当于生药材15倍以上。每克加水量至20公斤仍有效。 金银花提取物绿原酸药动学吸收：人体研究表明，CGA口服吸收差，只有少部分在小肠以原型吸收，大部分则进入结肠经微生
物代谢为安息香酸、苯丙酸及肉桂酸等物质后被吸收。因此口服CGA后，在血浆中主要以代谢产物的形式存在。抗生素可以影响结肠正常菌群，进而影响CGA及其肠道代谢产物在血浆中的浓度。蛋白结合：体外试验发现CGA可与人血清白蛋白(HAS)结合J，但不同浓度时结合方式有所不同：在低浓度时，只有一个结合位点，一分子HAS结合一分子CGA;高浓度时，存在多个结合位点。结合的主要部位在HAS的IIA区域。 CGA在体内的血浆蛋白结合率仍不清楚。代谢：CGA在体内的代谢尚未完全阐明。Olthof等的研究发现CGA被吸收后可代谢为3、4.二羟基肉桂酸，3、4一二羟基安息香酸，3一甲氧基.4.羟基安息香酸等物质，结肠中的代谢产物进入血浆后，可进一步转化为马尿酸。p450酶可能参与了这一过程。排泄：血浆中CGA及其代谢产物主要通过肾脏排泄。口服给药，则主要以代谢产物的形式随尿排出，其中马尿酸所占的比例最高，约占CGA及其代谢产物总量的一半。静脉给药后，CGA在大鼠体内呈二室模型分布，生物半衰期tl/2约为O.2Oh。 根据以上的说法，我们知道一个个小小的植物对于我们的作用是那么的大，那么大的作用是大自然给我们的礼物，我们对待我们的礼物还是以珍惜的心态来接受的，这样的作用是对于我们的生活起到了作用，那希望以上的建议能帮到大家。
金银花及其相关产品的开发现状与前景
金银花及其相关产品的开发现状与前景 摘要：金银花药用历史悠久，早在3000年前，我们祖先就开始用它防治疾病，1. 抗菌及增强免疫功能的作用：试验表明金银花对伤寒杆菌、副伤寒杆菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、百日咳杆菌、霍乱弧菌、葡萄球菌、链球菌、肺炎双球菌、脑膜炎球菌等均有抑制作用。2、抑制耐药菌蛋白质合成：金银花提取物对金黄色葡萄球菌耐药植株的呼吸有显著刺激作用，多用于耐药菌株导致的内外科炎症，如治疗肺结核并发呼吸道感染、肺炎、急性细菌性痢疾、腹泻。也有用于降低咽喉部带菌率。《名医别录》把它列为上品。传统经验及近代药理实验和临床应用都证明金银花对于多种致病菌有较强的抗菌作用和较好的治疗效果。金银花作为一种常用的中药，同时又是无毒植物，一定会受到医药界的欢迎，其贸易量和贸易额都必定会大幅度上升。国外要的是质量符合标准的，具有明确化学成分的，是经过提取和高科技含量的产品。 关键词：金银花功能食品金银花提取物 一、金银花产品开发方面的现状： 中医药已有几千年的历史，中医药学是中华民族的瑰宝，是我们引以骄傲和自豪的文化遗产。但在全球中药材交易总额中，我国只占有15%。而土地资源和植物资源比我们小得多的日本和韩国各占20%，西德占15%，其他国家占30%。这对我们来说，一方面让我们看到了希望：市场前景广阔，大有潜力可挖；另一方面让我们看到了差距：国内药材生产、加工和包装质量都不高。《中国药典》1995年版除收载忍冬外，还有红腺忍冬、山银花和毛花柱忍冬，同属多种植物的花蕾在不同地区作金银花药用的还有淡红忍冬、卵叶忍冬、净花菰腺忍冬、短柄忍冬、灰毡毛忍冬、滇西忍冬、皱叶忍冬、细毡毛忍冬、盘叶忍冬等近20种。灰毡毛忍冬又称大花忍冬，系贵州省商品药材金银花的主要品种之一，花蕾中绿原酸含量是全国各种金银花中最高的。黄褐毛忍冬花绿原酸和咖啡酸含量明显高于正品金银花，挥发油中所含双花醇、芳樟醇、香叶醇等抗菌成分含量亦不低于正品金银花。金银花药用习用品种多，但优质品种不多。要从品种选择、培育和种子种苗的繁殖入手，选择和培育优良品种，提高金银花内药用有效成分的含量和药用价格 目前国内主要金银花商品： 南银花：又名密银花。主产于河南省密县、登封、荥阳、尉氏等县。品质最优，但产量较小，主供出口。 东银花：又名济银花。主产于山东省费县，平邑、苍山等县。产量较大，品质亦佳。销往全国，并供出口。 怀银花：又名淮银花。产于河南省温县、博爱、沁阳、武陟、盂县一带(旧时怀庆府)者。品质亦佳，销往全国，并有出口。 豫封银花：产于河南开封，新乡市，封丘县等周边区域，品质最佳，产量较大，。销往全国，并供出口。 山银花：又名土银花，杜银花。产于安徽、江苏、山西、陕西、浙江、江西、四川、湖北、湖南、贵州等地。品质较次，多在当地销售。 以上商品以花蕾未开放，干燥、黄白色者为佳 二、生理功能
金银花的研究进展
金银花的研究进展 焦阳 【摘要】金银花具有清热解毒，疏散风热。用于痈肿疗疮，喉痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒，温病发热等疾病，为临床最常用中药之一。本文通过查找相关资料，以近十几年来发表的论文为依据，对金银花的化学成分、生物活性以及常用的定性定量方法等各个方面进行了一个较全面的总结概述。 【关键词】金银花；化学成分；生理活性；限量检查；定性定量方法 0.前言 金银花即忍冬花，味甘、性寒，具有清热解毒消肿的功能。为治温病初期，外感风热，痈疮疖肿之要药。其名称早在1700多年前晋代著名医药学家葛洪所著的《肘后备急方》中，就有“忍冬”(金银花藤)入药的记载。金银花之名最早见于《本草纲目》忍冬条下。[1]金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花。金银花又名忍冬，为忍冬科多年生半常绿缠绕木质藤本植物。[2]“金银花”一名出自《本草纲目》，由于忍冬花初开为白色，后转为黄色，因此得名金银花。金银花自古被誉为清热解毒的良药，有“中药之中的青霉素”之称。近年来，国内外学者运用现代理论知识做了大量金银花的研究。根据文献报到，金银花的开发研究较多，但都没有一个较完全的研究概括。为了以后临床研究能有较全的理论依据及借鉴，现将金银花的化学成分、生理活性、定性定量分析、限量检查以及最新的研究进展等全面的概况综述如下。 1.化学成分 1.1 挥发油 金银花中的挥发油是其疏散风热主要物质基础之一。研究学者主要应用气一质联用(GC —Ms)技术，从干花、鲜花成分比较、不同来源样品、不同提取方法、不同药用部位等对金银花挥发油成分进行了分析和测定。研究认为，金银花FlosLonicerae japonicae干、鲜花化学成分差异很大。从干花挥发油中鉴定出65个化合物，占挥发油的94．42％，其中棕榈酸占26.36％，十八碳二烯酸乙酯占9．86％，二十四碳酸甲酯占8.44％；从鲜花挥发油中鉴定出52个化合物，占90．46％，其中Q—TIN M烯为21．52％，芳樟醇为14．15％，芳樟醇氧化物为10．46％。鲜花中含量最高的Q—TINM烯在干花中未测出，可能在干燥过程中损失。其他化学成分为醇、醛、酯、酮、烷、烯、炔等有机化合物。采取超临界C02萃取法(SFE—C02)所得萃取物进行GC—Ms分析，经人工解析及计算机检索确定化学结构，共鉴定出绿叶醇等20种化合物，萃取物得率为3.25％。[3] 1.2 有机酸、醇、酯类 有机酸类被认为是金银花清热解毒的药理基础，目前常以绿原酸作为金银花的质量控制指标。绿原酸类化合物是金银花的主要有效成分，包括绿原酸、异绿原酸和咖啡酸。绿原酸(chlorogenicacid，CGA)，又名咖啡鞣酸，是由咖啡酸( caffeicacid) 与奎尼酸(quinic acid) 形成的缩酚酸，属于苯丙素类化合物。其中异绿原酸为一混合物，它的异构体有七种，分别为4，5一二咖啡酸酰奎尼酸、3，4一二咖啡酸酰奎尼酸、3，5一二咖啡酸酰奎尼酸、1，3一二咖啡酸酰奎尼酸、3一阿魏酰奎尼酸、4一阿魏酰奎尼酸、5一阿魏酰奎尼酸。[4] 1.3 黄酮类 最早从金银花当中提取出的黄酮类有效成分为木犀草素，其次为忍冬苷。[4]从忍冬花蕾中分离得到11个化合物,其中就有黄酮类化合物。从山银花中分离得到黄酮类化合物8个。用
金银花的有效成分及其提取工艺研究
金银花的有效成分及其提取工艺研究 赵奇 （山东华鲁制药有限公司，山东茌平252100） 摘要：本文通过对大量文献的总结，对金银花的分布、药用价值及化学成分作了详细的阐述；对金银花的有效成分绿原酸作了介绍，并对绿原酸的提取、分离、纯化方法作了描述和对比，为工业上绿原酸的制备提供了参考。 关键词：金银花提取工艺绿原酸药用价值 金银花为忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb)、红腺忍冬(Lonicera Lypoglauca Miq)、山银花(Lonicera confusa DC)或毛花柱忍冬(Lonicera dasystyla Rehd) 的干燥花蕾或带初开的花。全世界忍冬植物大约200种，我国有98种，分布于全国各地，其中供药用的达47种。金银花为中医常用药，其味甘、寒，归肺、心、胃经，具有清热解毒、凉散风热之功效，主治痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温病发热等症，应用历史悠久。 1 理化成分 1.1 挥发油：挥发油是金银花的有效成分之一。目前在金银花挥发油中鉴定出的化学成分多达近70种。主要含芳樟醇、棕榈酸，其他化学成分为醇、醛、酯、酮、烷、烯、炔等有机化合物。 1.2 有机酸类：绿原酸类化合物也是金银花有效成分之一。包括绿原酸(Chlorogenic acid) 和异绿原酸(isochlorogenicacid)，其他有机酸还有咖啡酸(coffeic acid)和棕榈酸(Palmiticacid)。 1.3 黄酮类化合物：1949年冲七太郎首先从金银花中分离出木犀草素(luteolin)，后又得忍冬苷(lonicerin)，1995年高玉敏等首次从金银花中分离出四个黄酮类化合物；1996年黄丽瑛 等首次分离出corymbosin和5- 羟- 3’- 4’- 7- 三甲基黄酮(5-hydroxy- 3’- 4’- 7- t rimethoxyflavone)。 1.4 三萜类：娄红祥等从金银花水溶性部分中分离得到3种具有保肝活性的三萜皂苷；陈昌祥从金银花花蕾中分离得到了6个化合物，其中有一新化合物，命名为新长春皂苷F。 1.5 无机元素：金银花含微量元素共有15种：Fe，Mn，Cu，Zn，Sr，Ti，Mo，Ba，Ni，Cr，Pb，V，Co，Li，Ca。 1.6 醇类：金银花中鉴定出的醇类主要包括：β- 谷甾醇，肌醇，二十九烷醇等。 2 金银花的有效成分———绿原酸 金银花的主要有效成分之一为绿原酸。绿原酸是咖啡酸与奎宁酸（1- 羟基六氢没食子酸）的酯，分子中具有羧基、酯键以及多元醇和多酚结构，是一种苯丙素类化合物，化学名为3-O- 咖啡酰奎宁酸，结构式如图1所示。
3种经典工艺生产的金银花提取物中糖类成分含量比较(一)
3种经典工艺生产的金银花提取物中糖类成分含量比较(一) 作者：陈有根张蓉邬国庆王志斌 【摘要】：目的比较3种经典工艺生产的金银花提取物中果糖、葡萄糖、蔗糖和总糖的含量差异,为指导含金银花中成药的生产和质量控制提供科学依据。方法用经典的水-醇法、石-硫法和改良石-硫法生产金银花提取物样品,用高效液相-梯度洗脱法测定3种提取物样品中果糖、葡萄糖和蔗糖含量,用分光光度法测定3种提取物样品中总糖含量。结果3种提取物中果糖含量分别为 5.44%、3.47%、4.74%,葡萄糖含量分别为4.35%、2.73%、4.21%,蔗糖含量分别为17.41%、8.47%、14.47%,总糖含量分别为50.63%、41.12%、35.90%。结论测定了金银花提取物中除绿原酸类以外的36%～51%总成分含量,并揭示了其中19%～27%的化学成分组成为果糖、葡萄糖、蔗糖。 【关键词】金银花提取物果糖葡萄糖蔗糖 Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentsoffructose,glucose,sucroseandtotalsacch arideinhoneysuckleextractswhichwereproducedbythreeclassicalmethods,t oprovidescientificdataforproducingandcontrollingofthosepatentmedicines containinghoneysuckleextract.MethodsThreeclassicalextractmethodswere usedforproducinghoneysuckleextracts.HPLC-ELSDmethodwasusedfordeter miningthecontentsoffructose,glucose,sucrose,andaspectrophotometricdet erminationmethodwasusedfordeterminingthecontentsoftotalsaccharide.R
金银花的临床应用
金银花的临床应用 1.治疗急性菌病 以本品配伍白头翁，地榆等而成之白花四黄汤保留灌肠，治急性菌痢有良效。分析：急性菌痢是由志贺氏痢疾杆菌引起的一种肠道传染病。病因主要是志贺氏痢疾杆菌及其产生的内外毒素。金银花对志贺氏痢疾杆菌有较强的抑制作用，并能降解志贺氏痢疾杆菌所产生的内外毒素，从而改善全身中毒的症状。同时，金银花还有抑制炎症及反应的作用。故用治疗急性菌痢，有良好效果。 ----《中国现代药物应用》2010年5月第4卷第10期 2.治疗高血脂症（降血脂、降糖作用） 用金银花制成注射液，静脉注射。分析:高脂血症是指由于脂肪代谢或运转异常使血浆一种或多种脂质高于正常的一种代谢性疾病。现代药理研究证明: 金银花可与胆固醇合并阻止其在肠道中的吸收，从而降低血中胆固醇水平，起到降血脂的作用，尤以静脉注射加口服用药效果更好。 金银花提取物可降低高脂血症模型动物的血清和肝组织甘油三酯水平，但对血清胆固醇、低密度脂蛋白、高密度脂蛋白和肝组织胆固醇无明显作用。研究结果初步表明，金银花提取物对实验性高血糖有降低作用，其机理可能与抑制肠道α－葡萄糖苷酶活性或拮抗自由基、保护胰腺β－细胞有关。金银花的有效成分绿原酸也有类似作用。静脉给予绿原酸能显著降低大鼠血浆中胆固醇和甘油三酯的含量，肝脏中的甘油三酯水平也有明显降低。 ----《中药药理与临床》2007,23（3）：40《陕西中医学院学报》2011,34（3） 3.抗病原微生物 金银花水煎液有广泛抗病原微生物作用.实验表明，对多种致病菌如金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、霍乱弧菌等多重革兰阳性和阴性菌均有一定抑制作用，能抑制流感病毒、孤儿病毒、疤疹病毒的复制、延缓病毒所致细胞病变的发生。金银花在细胞外抑制柯萨奇及孤儿病毒的作用很明显。金银花煎剂对钩端螺旋体有抑制作用。实验表明金银花注射液还具有抗炎和解热作用，对大鼠巴豆油性肉芽囊有明显抗渗出和抗增生的效果。金银花在疮疡科中的应用由来已久，为治阳性疮疡的要药。广泛应用于痊疮、湿疹、毛囊炎、蜂窝组织炎、丹毒等疾病的治疗，常用于以下证型：风热袭表证、热毒炽盛证、热毒蜜滞证。 作者：宋坪 作者单位：中国中医科学院广安门医院国际医疗部 母体文献：首届中国金银花节暨金银花高峰论坛论文集 会议名称：首届中国金银花节暨金银花高峰论坛 会议时间：2011年5月21日 4.金银花解热抗炎作用的实验研究 【摘要】：目的观察金银花的解热、抗炎作用。方法采用干酵母致热法制造发热模型大白鼠,采用二甲苯致耳廓肿胀法制造炎性模型小鼠,观察金银花对发热模型大白鼠、炎性模型小鼠的解热、抗炎作用;对干酵母
金银花中绿原酸的提取与分离
现代分离技术实验安排 一、实验说明 1、本课程实验为一次性综合大实验，采取分班进行，每班实验必须在连续两天内 完成，各组的实验安排均为周六和周日的上午8点到晚上的8点。 每次实验1个班，每个实验由两个人共同完成，即两人一组，每组一套实验仪器和一张实验台。每班的班长负责实验室的卫生和安全。 2、课程考核方法采用实验考察形式进行，每人只安排一次实验机会，过期不补，希 望各位同学能够按时参加。若有冲突，学生之间可相互对调。 3、进入实验室后，各组同学首先按照仪器清单检查仪器的数量和完好情况。若有 仪器短缺或破损等问题，请在上课后20分钟内与实验室工作人员及时联系，并要求实验人员进行补充或更换。 4、实验结束后，各组同学应对照仪器清单检查，分别洗净后交实验人员验收。如 有损坏或缺少，应按规定缴纳赔偿金。因此，希望同学们爱惜仪器，认真操作。 实验期间，应注意保持实验室台面、地面和水槽的卫生，尤其是自己的工作区域。同时应注意实验室的财产安全和自身安全，不可在实验室喧哗吵闹。 二、实验内容 题目：金银花中绿原酸的提取与分离 学习内容：固体中有效成分的提取（索氏法）技术； 减压浓缩（旋转蒸发）技术；硅胶吸附柱层析； 硅胶吸附TLC技术；薄层色谱对产品纯度检测 金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属多种植物的干燥花蕾，它是一种“药 食同源”的绿色植物，是临床常用的中药之一。具有清热解毒、凉风散热、抗病毒、保肝利胆的功能，主治痈肿疗疮、喉痹、丹毒、热血毒痢、风热感冒、瘟病 发热、急性支气管炎、肺炎、腮腺炎、胆道感染、关节炎等，能改善放、化疗所 致的白细胞降低，有“中药中的青霉素”的美誉。另外，金银花还被广泛地应用 于保健品、化妆品、卷烟、食品等行业。近代研究一般认为金银花的主要生物活 性有效成分为绿原酸类化合物，并且常以绿原酸含量的高低来评价金银花质量的 优劣。
014-金银花提取物新质量标准1
质量控制——质量标准 【目的】建立金银花提取物质量标准，保证该产品的生产和质量控制符合标准。 【范围】适用于本公司金银花提取物。 【职责】检验员负责金银花提取物的检验，中心化验室主任负责监督检查。 【内容】 1.制定依据：中国药典2015年版一部P1497 2.质量标准： 3.【性状】本品为淡黄色至棕黄色的粉末；气微，味微苦。 3.1【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定. 色谱条件与系统适用性试验参照物溶液的制备同银黄片{特征图谱}项下。 供试品溶液的制备同{含量测定}项下 测定法分别精密吸取参照物溶液10ul、供试品溶液20ul,注入液相色谱仪，记录色谱图，即得。 供试品色谱中应呈现6个特征峰，与参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S 峰的相对保留时间，其相对保留时间应规定值的±5%之内。规定值：0.76(峰1)、1.00（峰2）1.05（峰3）、1.08（峰4）1.87（峰5）、2.01（峰6） 4.【检查】山银花照高效液相色谱法（通则0512）测定。 4.1 色谱条件与系统适用性试验对照品溶液的制备同银黄片山银花{检查}项下。 供试品溶液的制备同{含量测定}项下。 4.2测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul,注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中不得呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 4.3水分不得过6.0%（通则0832第二法）。 4.4【微生物限度】照生物检查法（通则1105）测定。
金银花提取物法定质量标准 限度：需氧菌总数每1g不得过1000cfu，霉菌和酵母菌数每1g不得过100cfu，大肠埃希菌每1g不得检出。 5.【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验对照品溶液的制备同银黄片{含量测定}金银花提取物项下。 供试品溶液的制备精密称取本品0.1g，精密测定，置100ml棕色量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，冷却至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含绿原酸（C 16H 18 O 9 ）不得少于1.5%。 【贮藏】密闭，遮光。 【相关文件与记录】金银花提取物检验记录 【培训】培训对象：全体QC；培训人：化验室主任；培训课时：0.5小时；培训方式：讲解和自学相结合。 【变更历史】
金银花提取物(25%绿原酸)
金银花提取物（25%绿原酸） Jinyinhua Tiquwu（25% Lvyuansuan） Lonicerae Japonicae Flower Extract（25% Chlorogenic acid）本品以忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花为原料，经提取、过滤、浓缩、柱层析分离、浓缩、干燥等工序制成的金银花提取物（25%绿原酸）。 【性状】本品为淡黄色粉末；气微，味微苦，有引湿性。 本品在水、乙醇中易溶，在三氯甲烷中不溶。 【鉴别】HPLC特征图谱照高效液相色谱法（通则Y04）测定 对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，加50%甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品0.5g，精密称定，置25mL棕色量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理30min（功率500W，频率40KHz）使溶解，放冷，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，用50%甲醇稀释至25mL，摇匀，滤过，即得。 色谱系统与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.4%磷酸溶液为流动相B，按下表梯度进行洗脱；流速每分钟1mL；柱温为35℃；检测波长为327nm。理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于6000。 测定分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。 供试品色谱图中应呈现3个特征峰，与对照品色谱图中相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为：0.76（峰1，新绿原酸），1.00（峰2（S），绿原酸），1.04（峰3，隐绿原酸）。
金银花提取物
产品名称:金银花提取物 英文名:HoneySuchle Flowers Extract 分子式:C25H24O12 分子量:516.45 CAS:14534-61-3 质量标准 项目企业标准 含量（绿原酸）>15%-25% 性状淡黄至棕色 目数（ParticleSize）100%过80目 气味特殊气味 干燥失重≤5% 灰分（Ashcontent）≤10% 重金属（Heavymetals）≤10PPM 总菌数（TotalPlateCount）≤1000cfu/g 酵母和霉菌≤100cfu/g 大肠杆菌不得检出 沙门氏菌不得检出 产品说明 金银花主要成分是绿原酸(chlorogenic acid，CGA)，又名咖啡鞣酸，是由咖啡酸(eafeic acid)与奎尼酸(quinic acid)形成的缩酸，属于苯丙素类化合物。CGA广泛存在于植物中，以金银花、杜仲中的含量较高，具有广泛的药理作用。 绿原酸半水合物为白色或微黄色针状结晶，在110℃时变为无水物，与稀盐酸共热产生咖啡酸，熔点208℃，比旋光度[α]D=35 2°(C=28)。绿原酸在25℃时水中溶解度约为4%，易溶于乙醇、丙酮、甲醇等极性溶剂，微溶于乙酸乙酯，难溶于三氯甲烷、乙醚、苯等亲脂性有机溶剂。绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸形成的酯，其分子结构中有酯键、不饱和双键及多元酚三个不稳定部分。在从植物提取过程中，往往通过水解和分子内酯基迁移而发生异构化。由于绿原酸的特殊结构，决定了其可以利用乙醇、丙酮、甲醇等极性溶剂从植物中提取出来，但是由于绿原酸本身的不稳定性，提取时不能高温、强光及长时间加热。绿原酸的供试液放置于棕色瓶、冰箱（2℃）保存时最为稳定。 功用及用量 1、抗菌及增强免疫功能的作用：试验表明金银花对伤寒杆菌、副伤寒杆菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、百日咳杆菌、霍乱弧菌、葡萄球菌、链球菌、肺炎双球菌、脑膜炎球菌等均有抑制作用。 2、抑制耐药菌蛋白质合成：金银花提取物对金黄色葡萄球菌耐药植株的呼吸有显著刺激作用，多用于耐药菌株导致的内外科炎症，如治疗肺结核并发呼吸道感染、肺炎、急性细菌性痢疾、腹泻。也有用于降低咽喉部带菌率。 此外，还具有心血管保护作用，可抗诱变及抗癌、抗白血病，对降脂、降糖有明显的作用。 用量：每百公斤体重用量为1克，每克提取物有效成份含量相当于生药材15倍以上。每克加水量至20公
金银花的成分及功效
引言 1 引言 金银花，是规定的在中国许多配方中被广泛使用的草药之一。它有清热，解热，解毒，消炎的作用。因此，它已经被规定去用来治疗感冒发烧，发热性疾病，痢疾以及致命的肿胀。许多以前的报告中，绿原酸作为金银花的主要成分之一，由于其高含量和抗菌性，就被广泛用来控制衡量金银花的质量。若干种其他成分，如黄酮，环烯醚萜苷和皂苷，由于它们的有效的活动，也已被发现并使用于先进的分析技术。因此，在过去几年，金银花的研究和临床应用已经取得了巨大的进步。自由基是高活性物种在身体正常的代谢功能中产生或者是从环境引进的。自由基已被报道出在超过60种不同的健康状况中扮演很重要的角色，包括老化过程，癌症，动脉粥样硬化等。因此，它是通过清除这些有害自由基利于我们的健康。如今，科学家们一直在探索的生物传感器，用来评估其抗氧化状态，以防止一些疾病和控制食品的质量，这已经导致了一场革命，是前景大好的医疗保健的新范例。1,1 -二苯基-2-苦味（DPPH）是稳定氮为中心的自由基之一，是有效的回收的抗氧化剂自由基的代表之一。虽然金属螯合作用往往被认为作为一个轻微的抗氧化作用机制，但是离子减少的能力，也是抗氧化剂重要的属性之一。抗氧化剂可以绑定，并减少为Fe2 +变为Fe3 +离子，形成一个无效的Fe2 +抗氧化剂的复杂保护。一种抗氧化剂清除DPPH自由基和铁还原能力，历来被广泛接受的抗氧化能力理论。虽然金银花已被广泛研究了很多年，到目前为止没有制备金银花提取物的抗氧化活性的研究报道。在这项研究中，我们研究了不同的试剂，从金银花两种不同的检测发现，三种提取物表现出抗氧化活性。绿原酸是金银花的重要组成部分，金银花的抗氧化活性的贡献非常明显。 2材料与方法 2.1物料 金银花样品采自中国河南省。 高效液相色谱法（HPLC）仪器购买了从美国实验室联盟公司。 贝克曼杜640分光光度计，配备热自动分析购买于贝克公司（美国）。 DPPH和菲林试剂均购自Sigma公司（美国）。 高效液相色谱分析中使用的所有试剂均为色谱纯。其他试剂均为分析纯。2.2方法