水样中含镉量的测定

广州大学化学化工学院

本科学生综合性实验报告

实验课程现代仪器分析化学实验

实验项目巯基棉分离富集-原子吸收法测定痕量镉专业化学班级化学131 学号1305100004 姓名林嘉

指导教师及职称刘文峰

开课学期2014 至2015 学年第二学期实验时间2015/4/28

大米中镉的测定

大米中镉的测定 食品中镉的测定 一、实验目的 1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理； 2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。 二、实验原理 试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。 三、仪器与试剂： 1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量 为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐 2.试剂： 1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。 2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。 3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。 4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。 5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。 7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。 四、仪器条件 仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。

YBB00372004砷锑铅镉浸出量测定法

国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器（材料）方法标准 （试行） YBB00372004 砷、锑、铅、镉浸出量测定法 Shen Ti Qian Ge Jin chuLia ng Cedi ngfa Tests for release of arse nic an tim ony lead and cadmium 本法适用于各类药用玻璃容器及管材中的砷、锑、铅、镉浸出量的测定。 供试液的制备 供试品为容器时取样量见下表： 表1玻璃容器容量与取样数量 供试品为玻璃管时，取总表面积（包括每截管的内、外衰面及两 端的截面）约为500cm2的玻璃管，两端截面细工研囊后作为供试品。 供试液制备将容器供试品清洗干净，并用4%（v/v）乙酸溶液灌装至满口容量的90%,

对于安瓶瓿等容量较小的容器，则灌装乙酸溶液至瓶身缩肩部.用倒置烧杯（需用平均线热膨胀系数a （20C?300C）约为3.3X 10-6K^1硼硅玻璃制成，新的烧杯须经过老化处理）或惰性材料铝箔盖住口部。 98C蒸煮2小时。冷却后取出供试品，溶液即为供试液。 将玻管供试品清洗干净，置入装有4%（v/v）乙酸溶液1000mL的玻璃容器（玻璃容器不应含有砷、锑、铅、镉元素）中，98C蒸煮2 小时.冷却后取出供试品，溶液即为供试液。 1砷浸出量测定法 试验原理供试液中含有的高价砷被碘化钾、氯化亚锡还原为三价砷.然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢，生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准曲线比较，测定其含量。 测定法精密量取供试液10mL、空白液10mL、标准砷溶液（每 1 mL 相当于I 卩g 的As） 1 mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL （必要时可根据样品实际情况调整线性范围），分别置测砷瓶中，按中华人民共和国药典2000年版二部附录忸J砷盐检查法第二法操作，用分光光度法，在510nm的波长处测定吸收度。以浓度为X轴，以吸收度为Y 轴，绘制标准曲线.与标准曲线比较确定供试品的浓度。 结果表示方法玻璃容器以As （mg/L）表示。药用玻璃管材以 As （mg/dm2）表示。 2锑浸出量测定方法 试验原理孔雀绿（C23H25N2CI）与五价锑离子形成绿色络合物，经甲苯萃取，提取有机相进行比色，与标准曲线比较，测定其含量.

土壤中镉含量的测定方法综述

土壤中镉含量的测定方法综述 近年来，随着人们对于食品安全意识的提高，认识到土壤中的镉可以通过食物链进入人体中，从而引发各种疾病。因此土壤中镉含量的测定也显得尤其重要，本文通过介绍土壤中镉含量的测定方法并对此进行综述，希望能为土壤中镉的监测治理起到作用。 标签：镉污染重金属测定方法 中国土壤污染的形势相当严峻，2011年10月25日，环保部部长周生贤曾在十一届全国人大常委会第二十三次会议的正式报告中表示，中国土壤环境质量总体不容乐观，中国受污染的耕地约有1.5亿亩，占18亿亩耕地的8.3%。而土壤污染中又以重金属镉的危害较大。如1931年日本富山县神通川流域出现了一种怪病，全身各部位骨痛，而这种“痛痛病”就是镉中毒引起的。 1镉污染的现状 在2009年深圳市粮食集团有限公司从湖南采购上万吨大米，经检验，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标。2013年5月广州餐饮环节食品抽检，四成五的湖南大米和米制品被检出镉超标。在人体内，镉的半衰期长达7～30年，可蓄积50年之久，能对多种器官和组织造成损害。有大量研究表明，镉具有致癌性[1]，所以对土壤中镉含量的测定就显得尤为重要。 2土壤中镉的测定方法 2.1火焰原子吸收法 制备土壤样品，吕跃明[2]用二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂DDTC）做配位剂，用四氯化碳萃取，然后用原子吸收法测定，绘制标准曲线进行镉的测定。 直接用火焰原子吸收法测定存在问题，消解速度慢，耗时长，容易出现误差，灵敏度低，用了铜试剂DDTC后能有效的、简单、准确检测土壤中的镉。 2.2石墨炉原子吸收法 [3]采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，在聚四氟乙烯干锅消解，通过100目孔径筛，加入机体改进剂定容，根据镉对特征光的吸光度，用标准曲线法测定，检出限为0.01mg/kg。 测定条件：测定波长/nm 228.8通带宽度/nm 1.3灯电流/mA 7.5干燥温度/℃（s）80～100（20）灰化温度/℃（s）500（20）原子化温度/℃（s）1500（20）消除温度/℃（s）2600（3）氩气流量/（mL/min）200 进样量/μL 10

镉的测定

水样中镉的测定 1、方法原理 将水样过滤或经消解的水样直接吸入火焰或注入石墨炉，火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。 2、试剂 2.1试验所用水均需二次蒸馏； 2.2硝酸（ρ1.42g/mL）优级纯； 2.3氢氟酸（ρ1.13 g/mL）分析纯； 2.4高氯酸（ρ1.68 g/mL）优级纯； 2.5镉标准贮存溶液：1000mg/mL； 2.6 镉标准溶液：10mg/mL; 3、仪器 3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。 3.2镉空心阴极灯。 4、分析步骤 4.1 水样 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白试验 随同试料做空白试验。 4.3 测定 量取水样100mL于200mL烧杯中，加入10.0mL硝酸，在电热板加热溶解（不要沸腾），蒸至20mL左右，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5、标准曲线的绘制 移取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10mL镉标准溶液（10 mg/mL）于一组100mL容量瓶，加入1.0mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。以镉的吸光度平均值为纵坐标，以浓度（μg/m l）为横坐标，绘制标准曲线。

6、分析结果的计算 m Cd(mg/L、μg/L)= v 式中：m—从标准曲线上查出或仪器直接读出的镉的含量(mg/L、μg/L)； V—分析用的水样体积（ml）。 注意事项： 1、分析水样时，水样至少需要定置半小时。 2、水样定置后,清亮的水样直接分析,混浊的水样需过滤后消解。 3、操作中所用的玻璃仪器都要用二次蒸馏水冲洗。

土壤中镉的测定

原子荧光光谱法测定土壤中镉含量 一、方法提要 试样用酸溶解后，在酸性介质中，试样中的镉被硼氢化钾（KBH4）还原成镉的挥发性组份，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2 M ??cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1 硝酸。 2.2 盐酸 2.3 硫酸。 2.4氢氧化钾。 2.5 硫脲。 2.6 抗坏血酸。 2.7 镉信号增强剂1号。 2.8 镉信号增强剂2号。 2.9 乙醇 2.10 标准空白体系的配制：称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中，后加入20 mL的盐酸，不断搅拌至完全溶解。 2.11 还原剂体系的配制：称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL

水中，加入100 mL乙醇，不断搅拌至试剂完全溶解，后加入380 mL水。 三、仪器、设备 3.1 原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司）。 3.2镉元素高性能空心阴极灯。 3.3 分析天平（精度为0.1g、0.1mg）。 3.4 超纯水制备系统。 3.5 实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 称取约0.1g（精确到0.0001g）土壤样品于50 mL烧杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸（即硝酸与硫酸比例为8:2），于电热板上消解至溶液尽干，无白烟冒出，后用标准空白介质定容至一定体积，待测。 2、标准曲线的绘制 准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中，用标准空白介质稀释至刻度，即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L，摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。

土壤中镉的测定-原子吸

土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法 一、实验目的和要求 1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。 2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。 二、原理 土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。 该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。 三、仪器 1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。 2.仪器工作条件 测定波长228.8nm 通带宽度1.3nm 灯电流7.5mA 火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰 四、试剂 1.盐酸：特级纯。 2.硝酸：特级纯。 3.氢氟酸：优级纯。 4.高氯酸：优级纯。 5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含1.0mg镉。

6.镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。 五、测定步骤 1.土样试液的制备：称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。 3.样品测定 （1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。 式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）； W——称量土样干重量（g）。 （2）标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（5.0μg/mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用0.2%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x，加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s，测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。绘制A－C图（图略）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。 六、注意事项

大米中镉的测定

大米中镉的测定 GB5009.15---2014 食品中镉的测定 一、实验目的 1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理； 2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。 二、实验原理 试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。 三、仪器与试剂： 1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量 为0.1 mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱； 压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐 2.试剂： 1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取10.0 mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。 2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。 3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。 4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取10.0 g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。 5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至0.0001 g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0 ng 镉的标准使用液。 7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、0.50 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、0.50 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL、3.0 ng/mL的标准系列溶液。

常见蔬菜中重金属铅_镉含量的测定(精)

生物灾害科学 2014, 37(1: 60-63 https://www.sodocs.net/doc/169741632.html, Biological Disaster Science, V ol. 37, No. 1, 2014 swzhkx@https://www.sodocs.net/doc/169741632.html, 收稿日期：2013-11-19 作者简介：徐红颖，女，实验师，主要从事分析化学实验工作，E-mail: xuhongying2000@https://www.sodocs.net/doc/169741632.html,。 DOI ：10.3969/j.issn.2095-3704.2014.01.011 常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定 徐红颖1，包玉龙2，王玉兰1 （1. 内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特 010010；2. 内蒙古疾病控制中心，内蒙古呼和浩特 010010） 摘要：通过对呼和浩特市主要大型超市的25种蔬菜75个样品中重金属Pb 、Cd 的含量进行测定，以期探明铅，镉两种重金属元素在蔬菜中的含量及分布规律。本试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品的铅，镉含量。试验结果表明：不同蔬菜有不同程度的超标现象，其中超标最严重的为架豆，铅含量超过国标15倍，超标率100%，镉含量超标7倍之多，超标率33.3%，韭菜中的铅含量超标5倍多，超标率100%。试验结论：不同种类的蔬菜对相同的重金属元素以及相同的蔬菜对不同重金属元素富集吸收都存在明显的差异性；不同产地的蔬菜对重金属元素的富集吸收也存在差异性。 关键词：蔬菜；铅、镉含量；超标率；富集吸收；差异性 中图分类号：TS255.7 文献标志码：A 文章编号：2095-3704（2014）01-0060-04 Determination of Contents of Lead and Cadmium in Common Vegetables

食品中铅镉砷的测定(国标)

食品中铅的测定： 第一法石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线， 在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 硝酸：优级纯。 4.2 过硫酸铵。 4.3 过氧化氢（30%）。 4.4 高氯酸：优级纯。 4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。 4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。 4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。 4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。 4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。 5 仪器和设备 5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 5.2 马弗炉。 5.3 天平：感量为1 mg。 5.4 干燥恒温箱。 5.5 瓷坩埚。 5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 5.7 可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 6.3 测定 6.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3 nm，狭缝0.2 nm～1.0 nm，灯电流5 mA～7 mA，干燥温度120 ℃，20 s；灰化温度450 ℃，持续15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 6.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0 ng/mL（或μg/L），20.0 ng/mL（或μg/L），40.0 ng/mL（或μg/L），60.0 ng/mL（或μg/L），80.0 ng/mL（或μg/L）各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

镉的测定

1主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中镉的测定方法。 本标准适用于各类食品中镉的测定。 最低检出浓度：石墨炉原子化法为0.1μg/kg；火焰原子化法为5.0μg/kg；比色法为50μg/kg。 第一篇石墨炉原子吸收光谱法(第一法) 2原理 样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 3试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×10⁵Ω以上)，所使用的化学试剂均为优级纯以 3.1硝酸。 3.2硫酸。 3.3过氧化氢(30%)。 3.4高氯酸。 3.5硝酸(1＋1)：取50mL硝酸，慢慢加入50mL水中。 3.6硝酸(0.5mol/L)：取 3.2mL硝酸，加入50mL水中，稀释至100mL。 3.7盐酸(1+1)：取50mL盐酸，慢慢加入50mL水中。 3.8磷酸铵溶液(20g/L)：称取 2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至

100mL。 3.9混合酸：硝酸十高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 3.10镉标准储备液：准确称取 1.000g金属镉(99.99%)，分次加20mL盐酸(1＋1)溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混均。此溶液每毫升含1.0mg镉。 3.11镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含100.0ng 镉的标准使用液。 4仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。 4.1原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。 4.2马弗炉。 4.3恒温干燥箱。 4.4瓷坩埚。 4.5压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 4.6可调式电热板、可调式电炉。 5分析步骤 5.1样品预处理 5.1.1在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。 5.1.2粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

土壤中镉的测定原子吸收分光光度法

土壤中镉的测定（原子吸收分光光度法） 原理：土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。 该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。 仪器 1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。 2.仪器工作条件 测定波长228.8nm 通带宽度1.3nm 灯电流7.5mA 火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰 试剂 1.盐酸：特级纯。 2.硝酸：特级纯。 3.氢氟酸：优级纯。 4.高氯酸：优级纯。 5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含1.0mg镉。 6.镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5?g镉的标准使用液。 测定步骤

1.土样试液的制备：称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40?g/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。 3.样品测定 （1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。 式中：m——从标准曲线上查得镉含量（?g）； W——称量土样干重量（g）。 （2）标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（5.0?g/mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用0.2%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x，加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s，测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。绘制A－C图（见图1）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。 注意事项 1.土样消化过程中，最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。注意无水HClO4会爆炸！ 2.镉的测定波长为228.8nm，该分析线处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在220.0—270.0nm之间，NaCl有强烈的分子吸收，覆盖了228.8nm线。另外，Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。为消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa（NO3）3、6H2O。此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。 3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。

石墨炉原子吸收法的测定镉

石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅 1.方法原理 将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。 2.干扰及消除 石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。此外,也可使用基体改良剂。测铜时,20μl水样加入40%硝酸铵溶液10μl;测铅时,20μl水样加入15% 钼酸铵溶液10μl;测镉时,20μl水样加入5%磷酸钠溶液10μl。以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。 3.方法的适用范围 本法适用于地下水和清洁地表水。分析样品前要检查是否存在基体干扰并采 取相应的校正措施。测定浓度范围与仪器的特性有关,表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。 4.仪器

原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。 表3-4-23 分析线波长和适用浓度范 镉 228.8 0.1~2 铜 324.7 1~50 铅 283.3 1~5 5.试剂 ①硝酸,优级纯。 ②硝酸(1+1),0.2%。 ③去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。 ④硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml(1+1)硝酸,用水定容至500ml,则含Pd10μg/ml。 ⑤金属标准贮备溶液:见本节方法(一)。 ⑥混合标准溶液:由标准贮备溶液稀释配制,用0.2%硝酸进行稀释。制成的溶液每毫升含镉、铜、铅0,0.1, 0.2,0.4,1.0,2.0μg,含基体改进剂钯1μg的标准系列。 6.步骤 (1)试样的预处理

尿镉的测定方法

WS/T 32—1996尿中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了尿中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法。 本法最低检测浓度为0.28μg/L。 本标准适用于正常人和接触镉的工人尿中镉的测定。 2 原理 尿样加基体改进剂和稀硝酸溶液稀释后，直接进样，在228.8nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定镉的浓度。 3 仪器 3.1 原子吸收分光光度计，具石墨炉和背景校正装置。 3.2 镉空心阴极灯。 3.3 微量移液管，10μL。 3.4 具塞试管，10mL。 3.5 聚乙烯塑料瓶，500mL。 3.6 尿比重计。 3.7 玻璃和塑料器皿均用20%(V/V)硝酸浸泡过夜，用去离子水冲洗干净，避尘晾干备用。 4 试剂 4.1 实验用水：为去离子水或石英玻璃亚沸蒸馏水。 4.2 硝酸，ρ20＝1.42g/mL，高纯。 4.3 磷酸氢二铵，分析纯。 4.4 金属镉，光谱纯。 4.5 硝酸溶液，1%(V/V)。 4.6 基体改进剂：称取1g磷酸氢二铵，加硝酸溶液(4.5)溶解，并稀释至100mL。 4.7 空白尿样：取不接触镉的正常人尿，按体积的1%比例加入硝酸(4.2)，混匀。 4.8 镉标准溶液 4.8.1 标准贮备液：称取0.5000g金属镉，加20mL硝酸(4.2)，加热溶解后，将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL＝1.0mg镉。 4.8.2 临用前，用硝酸溶液(4.5)稀释成0，30.0，50.0，100.0，200.0，300.0，400.0μg/L的标准应用溶液。 4.9 质控样：用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿样或加标的正常人混合尿作质控样。 5 采样、运输和保存 用塑料瓶收集尿样，混匀后，尽快测量比重和体积，在尿中按1%(V/V)的比例加入硝酸(4.2)，室温下运输，于4℃下可保存两个月。分析前要将尿样充分摇匀。 6 分析步骤 6.1 仪器操作条件 参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调节到最佳测定状态。

镉含量检测

Cadmium content(镉含量)检测 1. Cadmium content(镉含量)检测介绍： 由于重金属镉具有累积效应，能引起环境污染，危害人体健康，欧盟开始实施一项全面的措施，限制镉的使用，展开替代品的研究。尤其是在聚氯乙烯不可以使用含镉的颜料染色。 欧洲共同体采纳镉指示（91/338/EEC）限制在色素、染料、稳压器和电镀中使用镉。该指示指出，在消费品、塑胶或油漆中镉的最大可允许含量不超过100mg/kg(ppm)。该指示的目标是避免镉在环境中扩散。镉难于被生物分解，在土壤中积聚数个世纪后才被植物吸收，最终被人类经过食物链摄取。 2. 91/338/EEC Ni releases镍释放指令规定如下： a)含量大于0.01%(ppm)镉及其化合物不能被用来对如下物质和其生产的最终产品染色： ——聚氯乙烯PVC ——聚亚安酯 ——低密聚乙烯（ld PE），用来生产色母的氯乙烯除外 ——醋酸纤维素（CA） ——乙酸丁酸纤维素（CAB） ——环氧树脂 ——三聚氰胺-甲醛树脂（MF） ——尿素-甲醛树脂（UF） ——不饱和聚酯（UP） ——聚对苯二甲酸乙酯（PET） ——聚对苯二甲酸丁烯酯（PBT） ——透明/通用型聚苯乙烯 ——丙烯腈methylmethacrylate （AMMA） ——交联聚乙烯（VPE） ——耐冲击聚苯乙烯 ——聚丙烯（PP） 以上物质中如果其镉的含量超过塑性材料质量的0.01%，便不可以被投放市场。 b) 涂料 涂料中其镉染色剂的含量也不可超过总质量的0.01%。但如果涂料中锌的含量也高，则镉的浓度在尽可能低的前提下，可以放宽要求到0.1%。 c) 含量大于0.01%(ppm)的镉及其化合物不能被用做稳定剂稳定由氯乙烯的共聚物或聚合体生产的以下最终产品：——包装材料（袋子、容器、瓶子、盖子） ——办公室或学校用品 ——用于家具、汽车的装置 ——衣物或衣服点缀品（包括手套） ——地板或墙壁的途层 ——涂层、填充的层装纺织织物 ——人造皮革 ——导管及其配件 ——公路运输车辆（车厢里外、车下） ——工业或建筑用钢坯涂层 ——电线绝缘层

镉的测定

1 主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中镉的测定方法。 本标准适用于各类食品中镉的测定。 最低检出浓度：石墨炉原子化法为μg/kg；火焰原子化法为μg/kg；比色法为50μg/kg。 第一篇石墨炉原子吸收光谱法(第一法) 2 原理 样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×10⁵Ω以上)，所使用的化学试剂均为优级纯以 硝酸。 硫酸。 过氧化氢(30%)。

高氯酸。 硝酸(1＋1)：取50mL硝酸，慢慢加入50mL水中。 硝酸L)：取硝酸，加入50mL水中，稀释至100mL。 盐酸(1+1)：取50mL盐酸，慢慢加入50mL水中。 磷酸铵溶液(20g/L)：称取磷酸铵，以水溶解稀释至100mL。 混合酸：硝酸十高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 镉标准储备液：准确称取金属镉%)，分次加20mL盐酸(1＋1)溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混均。此溶液每毫升含镉。 镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液于100mL容量瓶中，加硝酸L)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含镉的标准使用液。 4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。 马弗炉。 恒温干燥箱。

瓷坩埚。 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 可调式电热板、可调式电炉。 5 分析步骤 样品预处理 5.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。 5.1.2 粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解) 5.2.1 压力消解罐消解法：称取～样品(干样、含脂肪高的样品少于，鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；

水中铅和镉的含量测定及处理方法

水中铅和镉的含量测定及处理方法 摘要：社会的发展离不开化学，化学科学的快速发展，加快了社会发展的速度。随着经济和科学的发展,人们越来越关注环境和自身健康问题。铅、镉是环境中主要的无机污染元素,它的累积性、不可逆转性和隐蔽性,严重危及人和动物的健康甚至生命。本文通过介绍水环境化学分析了环境问题的成因及对人类的危害，简要介绍解决环境问题的化学方法，以及日常生产、生活中保护环境的措施。 关键词：水样;铅;镉; 1.样品前处理 目前测定铅、镉所用的样品处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。 1.1 干灰化法 干灰化法是传统的样品处理方法之一。准确称取样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化8~10 h至样品呈灰白状,冷却,用稀酸溶解灰分。曾报道用此法对食品和饲料样品进行处理,测定样品中所含的铅、镉,获得满意的结果。试验了食用植物魔芋粉末的不同消化方法,发现马弗炉干法灰化导致低熔点镉的损失且由于温度在炉体中的分布不均衡,容易导致部分样品灰化不完全(坩埚内有黑色灰化残留物),建议测定铅、镉时以湿法消解为好。 1.2酸消解法 酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。所用的酸以盐酸、硝酸、高氯酸为主,其它还有氢氟酸和过氧化氢等。由于此法具有操作方便、设备简单、价格便宜等优点。 1.3 微波消解法 微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。通常用来加热的频率是2450±50 MHz,波长12.24cm,震荡频率为每秒24.5亿次，其原理是利用微波对溶液中分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间进行重新分配，在电磁场中重新快速定向排列,该过程可产生分子间强烈碰撞和相互摩擦,溶液很快达到沸点,同时微波使酸的离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化为热能。在加压的条件下,酸的氧化反应速率增加,使样品迅速溶解,对于有机物含量不是很高的样品一般20 min可消解一个样品。 微波消解法采用TFM材质的内罐及PEEK材质的外罐密封的结构在高温高压下对样品进行消化,即样品在密闭容器中在较高压力、温度、强酸和氧化剂作用下通过微波加热使样品高效快速消解。此方法具有样品消解快,试剂消耗少,空白

实验十四--土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法

实验十四土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法 一、实验目的和要求 1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。 2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。 二、原理 土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。 该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。 三、仪器 1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。 2.仪器工作条件 测定波长228.8nm 通带宽度1.3nm 灯电流7.5mA 火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰 四、试剂 1.盐酸：特级纯。 2.硝酸：特级纯。 3.氢氟酸：优级纯。

4.高氯酸：优级纯。 5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含1.0mg镉。 6.镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。 五、测定步骤 1.土样试液的制备：称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。 3.样品测定 （1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。

食品中镉的测定

食品中镉的测定 GB/T 5009.15-2003 一、概述 ?镉，元素符号Cd，原子序数48，相对原子质量112.4，熔点320.9 ℃。镉是银白色富延展性的金属 ?镉元素及其化合物均有毒，是世界上最优先研究的污染物之一，排在第三位。?镉对肾、肺、肝、睾丸、脑、骨骼及血液系统均可产生毒性，被美国毒物管理委员会列为第6位危及人体健康的有毒物质 镉中毒对人体的影响 ?镉中毒可使肌内萎缩关节变形，骨骼疼痛 难忍，不能入睡，发生病理性骨折，以致 死亡 ?镉的主要来源是工厂排放的含镉废水进入 河床，灌溉稻田，被植株吸收并在稻米中 积累，若长期食用含镉的大米，或饮用含 镉的污水，容易造成“骨疼病” 一、概述一、概述 一、概述 ?国外有关食品中镉的限量的规定 ?德国：肉类≤0.08 mg/kg、蔬菜≤0.1 mg/kg、水果≤0.05 mg/kg、葡萄酒≤0.1 mg/kg ?捷克：各种食品≤0.02 mg/kg ?日本：糙米中镉及其化合物（以Cd计）≤1.0 mg/kg;清凉饮料（溶液、粉末）镉不得检出，食品器皿、包装材料用合成树脂原料(PVC，PP，PE，PS，PVDC，PET，PMMA，PA，PMP等)Cd≤100 mg/kg;金属器皿用0.5%柠檬酸溶液或水60℃下浸泡30 min，镉含量≤0.1 mg/L ?食品法典委员会规定食盐含镉应在0.5 mg/kg以下FAO/WHO食品法典委员会对镉的限 量规定

GB2762-2012食品中镉限量指标 食品类别（名称） 限量（以Cd 计）mg/kg 谷物及其制品 谷物（稻谷PaP 除外） 0.1 谷物碾磨加工品（糙米、大米除外） 0.1 稻谷a 、糙米、大米 0.2 蔬菜及其制品 新鲜蔬菜（叶菜蔬菜、豆类蔬菜、块根和块茎蔬菜、茎类蔬菜除外） 0.05 叶菜蔬菜 0.2 豆类蔬菜、块根和块茎蔬菜、茎类蔬菜（芹菜除外） 0.1 芹菜 0.2 水果及其制品 新鲜水果 0.05 食品类别（名称） 限量（以Cd 计） mg/kg 食用菌及其制品 新鲜食用菌（香菇和姬松茸除外） 0.2 香菇 0.5 食用菌制品（姬松茸制品除外）0.5 豆类及其制品 豆类 0.2 坚果及籽类 花生 0.5 肉及肉制品 肉类（畜禽内脏除外） 0.1 畜禽肝脏 0.5 畜禽肾脏 1.0 肉制品（肝脏制品、肾脏制品除外） 0.1 肝脏制品 0.5 肾脏制品 1.0 GB2762-2012食品中镉限量指标 食品类别（名称） 限量（以Cd 计）mg/kg 水产动物及其制品 鲜、冻水产动物 鱼类 0.1 甲壳类 0.5 双壳类、腹足类、头足类、棘皮类 2.0 （去除内脏） 水产制品 鱼类罐头（凤尾鱼、旗鱼罐头除外） 0.2 凤尾鱼、旗鱼罐头 0.3 其他鱼类制品（凤尾鱼、旗鱼制品除外） 0.1 凤尾鱼、旗鱼制品 0.3 蛋及蛋制品 0.05 调味品 食用盐 0.5 鱼类调味品 0.1 饮料类 包装饮用水（矿泉水除外） 0.005 mg/L 矿泉水 0.003 mg/L a 稻谷以糙米计。 GB2762-2012食品中镉限量指标 二、食品中镉的测定 ?在国内对镉的测定也有许多研究，分别为试纸法、电化学测定方法、分光光度法、荧光光度法、原子吸收、电感耦合等离子体、共振光散射和液相色谱法。 ? 采用镉试纸法测定，镉含量在0～10 mg/L ，试纸显色与镉浓度线性关系良好，该法最低检出限为1 mg/L 。 ? 电化学测定镉的方法有催化极谱测定法、示波极谱法、二硫腙修饰电极阳极溶出伏安测定法、线扫描微分阳极溶出伏安法。 ? 分光光度法测定镉的方法有四类试剂（三氮烯显色剂、偶氮试剂、三苯甲烷类碱性染料试剂、卟啉试剂）与镉显色、2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯与镉显色、卟啉配合物-巯基棉体系、固相萃取光度法。 二、食品中镉的测定 ?邻菲罗啉荧光光度法测定中草药中微量的镉。 ? 原子吸收测定镉的方法有原子吸收光谱仪的火焰发射法、导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法 ? 电感耦合等离子体(ICP)测定镉的方法有ICP-MS 法、ICP-AES 法。 ? 结合巯基棉分离富集方法利用共振光散射建立一种测定水中痕量镉的测定方法。 ? HPLC 测定镉的方法是利用meso-四（对羟基苯）卟啉和金属离子的配位反应以及配合物在液相色谱中分离测定。 食品安全国家标准 食品中镉的测定 ５００９．１５—２０１４