金镍铬铁硅硼合金化学分析方法

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第2部分：镍含量的测定

丁二酮肟重量法

实验报告

（预审稿）

贵研铂业股份有限公司

2019年6月

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法

第2部分：镍含量的测定

丁二酮肟重量法

金娅秋付仕梅XXX

1 前言

金镍铬铁硅硼合金近年广泛应用于工业上，由于此合金强度高、耐腐性好、蒸气压低，是优良的钎焊材料，因此常用于电真空器件与航空发动机钎焊, 金镍铬铁硅硼合金钎焊在民用和军用航空发动机上的销量逐年增多，然而为控制好合金粉的成分含量和成分之间的配比，准确、快速的分析其成分含量显得尤为重要，且在产品的出入厂检验中有统一的成分分析标准，对交易市场能起到一定的规范作用。

目前，常量镍的分析方法有EDTA滴定法[1,2]，氨性介质丁二酮肟分离EDTA滴定法[3,4]，氨性介质丁二酮肟分离重量法[5]。含有贵金属中常量镍的测定标准均是EDTA 滴定法。滴定法测定镍量方法简单，但选择性差，特别是含有铬元素的，干扰很严重必需除去。氨性介质丁二酮肟分离EDTA滴定法，平行误差不能满足样品的生产要求。氨性介质丁二酮肟分离重量法对于本产品中镍量来说可以使误差减小且重现性好，金、铬分离后基本不影响测定。金镍铬铁硅硼合金中镍量的测定，迄今未见到国内外相关标准分析方法的发布。

本方法选择性强，准确性高，操作易于掌握，滤液采用原子吸收光谱法进行补正，样品加标回收率为99.57%～100.34%。

2、实验部分

2.1试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。

2.1.1 氯酸钾。

2.1.2 氯化铵。

2.1.3 盐酸（ρl .19 g/mL）。

2.1.4 硝酸（ρl .42 g/mL）。

2.1.5 亚硫酸（ρ1.03 g/mL）。

2.1.6 硝酸-氯酸钾饱和溶液：将氯酸钾溶解于硝酸（2.1.4）中，直至饱和。

2.1.7 盐酸（1+1）。

2.1.8 硝酸（1+1）。

2.1.9 氨水（1+1）。

2.1.10 氨水洗液（1+19）。

2.1.11 酒石酸钾钠溶液（200 g/L）,过滤后使用。

2.1.12 乙酸铵溶液（200 g/L）,过滤后使用。

2.1.13 丁二酮肟乙醇溶液（10 g/L）。

2.1.14 镍标准贮存溶液：

称取0.1000 g金属镍（质量分数≥99.99%）,置于250 mL烧杯中，加入10 mL硝酸（2.1.8），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1.0 mg 镍。

3.15 镍标准溶液：

移取10.00 mL镍标准贮存溶液（2.1.14）于100 mL塑料容量瓶中，加入10 mL 盐酸（2.1.7），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含100.0 μg镍

2.2设备

2.2.1天平：感量0.01 mg。

,V:30mL。

2.2.2 玻璃砂芯坩埚，G

4

2.2.3 电热恒温干燥箱。

2.2.4 原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。

3 实验步骤

3.1 溶样及分离

称取0.2g试料置于250mL烧杯中，以少许水润湿，加10 mL盐酸（2.1.3），盖上表面皿，于电热板上加热溶解15 min，取下，冷却。边摇动边加入加20 mL硝酸-氯酸钾饱和溶液（2.1.6），于电热板上加热溶解至体积约3 mL，冷却。用20 mL水冲洗表面皿及烧杯壁，加热煮沸溶解盐类。冷却至室温后，用中速定量滤纸过滤沉淀，滤液直接滤入100mL容量瓶中,用水洗涤烧杯、滤纸及沉淀直到溶液近容量瓶刻度线处，以水定容，混匀。

移取25.00 mL试液于250 mL烧杯中，加水至100 mL，加热至微沸，取下，用水吹洗表面皿及烧杯壁，加入5 mL亚硫酸（2.1.5），保持微沸30 min，取下，冷却至室温。用中速定量滤纸过滤沉淀，用水洗涤烧杯、滤纸及沉淀各6次-7次，滤液并入400 mL烧杯中。

3.2 沉淀及恒重

上述滤液中，加水至250 mL,加热至近沸，取下，加入2 g氯化铵（2.1.2），搅匀，加20 mL酒石酸钾钠溶液（2.1.11）、20 mL乙酸铵溶液（2.1.12），搅匀，加40 mL丁二酮肟乙醇溶液（2.1.13）搅匀，边搅拌边慢慢加氨水（3.9）至溶液PH8～PH9(约加30 mL)，继续搅拌1min。在60℃保温10 min后过滤。

用预先洗净、干燥、恒重好的4号玻璃砂芯坩埚抽滤试液，用氨水洗液（2.1.10）将烧杯中的沉淀完全洗入玻璃砂芯坩埚中，用带橡皮头的玻璃棒将沾附在烧杯壁上的沉淀擦下，用氨水洗液（2.1.10）冲洗烧杯壁及玻棒6次-8次，再用热水冲洗冲洗烧杯壁及玻棒各8次，每次洗涤液均倒入玻璃砂芯坩埚中，再用温水洗4次沉淀，保留滤液。

将连同沉淀的玻璃砂芯坩埚置于电热干燥箱中，于120℃烘干2h,取出置于干燥器中1h，称重，再干燥，直至恒重。

3.3 滤液镍量的补正

滤液（3.2），加热至微沸浓缩至200 mL，取下稍冷，加入20 mL盐酸（2.1.3），冷却后移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。

使用空气-乙炔火焰，用镍空心阴极灯，于原子吸收光谱仪波长232.00nm处，以水调零，用校准曲线法测定镍含量。

工作曲线的绘制

移取0 mL，0.25 mL，0.50 mL，1.00 mL，3.00 mL， 5.00 mL镍标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入5 mL盐酸（2.1.3），以水稀释至刻度，混匀。测量标准溶液吸光度。以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

4 结果与讨论

4.1样品溶解方式的选择

金镍铬铁硅硼合金因有金、铬、硅元素的存在采用单一的酸是不能将合金样品溶

解完全，试验称取0.2g样品于250 mL烧杯中，以少许水润湿，进行盐酸+硝酸、盐酸+硝酸-氯酸钾饱和溶液及是否溶解至小体积进行试验，试液冷却至室温后，用定量滤纸过滤沉淀，用水洗涤烧杯、滤纸及沉淀各6次-7次，滤液并入100 mL容量瓶中，以水定容，混匀。按实验步骤进行操作。结果见表1

根据合金熔炼配比值，镍的值不可能超过66.5%，用HCL+HNO

溶解样品，仅使硅

3

元素分离，造成试液中存在的离子浓度较高，形成的丁二酮肟镍沉淀颜色变深，估计是吸附了其它离子。采用HCL +硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解样品，溶解至体积约3 mL 有大量白色和黑色沉淀物出现，使大量的Cr、Fe、Si和部分Au分离，结果平稳。我们选用10 mLHCL +20 mL硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解样品至体积约3 mL，使含酸量降低，用20 mL水冲洗表面皿及烧杯壁，加热煮沸溶解盐类。冷却至室温后，用定量滤纸过滤沉淀，用水洗涤烧杯、滤纸及沉淀各6次-7次，滤液并入100 mL容量瓶中。可以直接过滤至容量瓶中且尽量多的洗涤烧杯、滤纸，因这合金样品分离过程较长，易造成损失。

4.2亚硫酸用量影响

移取40.00mg镍标准贮存溶液于250ml烧杯中，加入不同金含量，蒸至近湿润状，加入2mL 盐酸（2.1.7）,加入水至100mL，使可溶性盐溶解。加热煮沸，加入不同亚硫酸量，保持微沸30 min，取下，冷却至室温。用定量滤纸过滤沉淀，用水洗涤烧杯、滤纸及沉淀各6次-7次，滤液并入400 mL烧杯中。按实验方法测定镍含量。结果见表2

由表2知，含金15 mg～30 mg时加入亚硫酸3.0 mL以上可以使金基本沉淀完全，且镍的回收率在99.55%～100.18%。由于亚硫酸试剂用到还剩1/3瓶时效果往往没有新开瓶时的作用好，因此我们选用加入5.0 mL亚硫酸进行分离沉淀金。

4.3 酒石酸钾钠溶液的用量

合金样品中Cr与Fe在两次过滤中并没有完全被分离，而丁二酮肟镍是比较容易吸附其它金属离子的络合物，加入酒石酸钾钠溶液是起到掩蔽剂作用，加入氯化铵使丁二酮肟镍沉淀蓬松减少吸附其它金属离子。通过实验在300mL～400mL的溶液里加入20 mL酒石酸钾钠溶液（2.1.11）再辅助加2g固体氯化铵，丁二酮肟镍沉淀基本不吸附溶液中5 mgCr+6和5 mgFe+3。加入过多的酒石酸钾钠溶液，会使溶液产生白色浑浊物，特别加热后浑浊加重。

4.4丁二酮肟乙醇溶液与氨水加入的前后顺序影响

试液中先加入丁二酮肟乙醇溶液然后再慢慢加入氨水至溶液PH8～PH9，形成的沉淀蓬松，过滤速度快，附着在烧杯壁上的沉淀物少，丁二酮肟镍沉淀物在烧杯溶液上部；试液中先加入氨水至溶液PH8～PH9后再加入丁二酮肟乙醇溶液，形成的沉淀较细实，过滤速度比前者慢，有时丁二酮肟镍沉淀会沉在烧杯溶液底部。综合考虑，过滤速度快有利于节约时间，因此选试液中先加入丁二酮肟乙醇溶液然后再慢慢加入氨水至溶液PH8～PH9。

4.5丁二酮肟乙醇溶液的用量

根据化学反应式:Ni2++2C

4H

8

N

2

O

2

+2NH

3

·H

2

O＝（C

4

H

7

N

2

O）

2

Ni+2NH4++2H

2

O,知1mg镍需加

入4 mg丁二酮肟，但实际分析中这一比例不能使镍沉淀完全，由表3知，加入40mL丁二酮肟乙醇溶液（2.1.14）可沉淀40mg镍。丁二酮肟乙醇溶液（2.1.14）不可多加，也不要放置时间过长，会有沉淀返溶的现象。

4.5滤液镍量的补正

滤液收集后，加热至微沸浓缩至200 mL，使大部分氨气溢出，取下稍冷，加入盐酸进行酸化，冷却后移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。使用空气-乙炔火焰，用镍空心阴极灯，于原子吸收光谱仪波长232.00nm处，以水调零，用校准曲线法测定镍含量。（空白试验随同测定）

通过测定滤液中会有0.08%～0.25%的镍量，所以滤液镍量的补正是需要的。

5. 样品分析

5.1样品精密度实验

称取0.2g合金样品11份，精确至0.0001 g,按实验步骤进行独立溶样测定，结果（包括滤液镍量的补正值）见表4。

表4 样品精密度

5.2 样品加标回收实验（包括滤液镍量的补正值）

按实验步骤进行样品加标回收实验，称取样品后加入一定量的镍量（金属镍质量分数≥99.99%），表5看出样品加标回收率在99.57%～100.34%之间。

表5样品加标回收率

6 小结

本方法准确度高，选择性强，操作易掌握，滤液采用原子吸收光谱法进行补正，样品加标回收率为99.57%～100.34%。

铝及铝合金化学分析方法

铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法 第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿） 一、工作简况 1、任务来源及计划要求 根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况 在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。 现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况 广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程 根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。 （1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、

石灰石化学分析方法

石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润

湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕

钽铌化学分析方法

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钽铌化学分析方法 第部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 编制说明 一、工作简况 项目来源 根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[]号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法》国家标准的起草任务,计划编号为，项目完成年限为年月。 项目所涉及的方法简况 钽具有耐腐蚀性、化学稳定性高、冷加工性能好和表面氧化膜介电常数大等优点，有许多重要用途。钽主要用做制作钽电解电容器，具有电容量大、漏电流小、等效串联电阻低、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点，是一种用途极其广泛的功能材料。钽钨、钽钨铪、钽铪合金，比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀，可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。铌和钽还用作骨科和外科手术材料。碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。 该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法进行检测，钽中铌含量检测范围～。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。 起草单位情况 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（）执委单位；是世界钽工业三强之一。 公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。 宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。年以来，负责起草了《钽铌化学分析方法第部分：铌中钽含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钼含量和钨含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：碳含量和硫含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中磷含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氮含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氧含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氢含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钠含量和钾含量的测定》、－《钽粉电性能试验方法》，并先后参与了国家军用标准《铍化学分析方法铬量、锰量和镁量的测定》、《铍化学分析方法钐量、铕量、钆量和镝量的测定》、行业标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定》、《铪化学分析方法杂质元素的测定》等国家标准和行业标准的制修订工作。 主要工作过程 （）根据年月～月，在接到标准制定任务后，成立了《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的

铬合金作用

铬合金作用 1、碳（C）：钢中含碳量增加，屈服点和抗拉强度升高，但塑性和冲击性降低，当碳量0.23%超过时，钢的焊接性能变坏，因此用于焊接的低合金结构钢，含碳量一般不超过0.20%。碳量高还会降低钢的耐大气腐蚀能力，在露天料场的高碳钢就易锈蚀；此外，碳能增加钢的冷脆性和时效敏感性。 2、硅（Si）：在炼钢过程中加硅作为还原剂和脱氧剂，所以镇静钢含有0.15－0.30%的硅。如果钢中含硅量超过0.50-0.60%,硅就算合金元素。硅能显著提高钢的弹性极限，屈服点和抗拉强度，故广泛用于作弹簧钢。在调质结构钢中加入1.0－1.2%的硅，强度可提高15－20%。硅和钼、钨、铬等结合，有提高抗腐蚀性和抗氧化的作用，可制造耐热钢。含硅1－4%的低碳钢，具有极高的导磁率，用于电器工业做矽钢片。硅量增加，会降低钢的焊接性能。 3、锰（Mn）：在炼钢过程中，锰是良好的脱氧剂和脱硫剂，一般钢中含锰0.30－0.50%。在碳素钢中加入0.70%以上时就算“锰钢”，较一般钢量的钢不但有足够的韧性，且有较高的强度和硬度，提高钢的淬性，改善钢的热加工性能，如16Mn钢比A3屈服点高40%。含锰11－14%的钢有极高的耐磨性，用于挖土机铲斗，球磨机衬板等。锰量增高，减弱钢的抗腐蚀能力，降低焊接性能。 4、磷（P）：在一般情况下，磷是钢中有害元素，增加钢的冷脆性，使焊接性能变坏，降低塑性，使冷弯性能变坏。因此通常要求钢中含磷量小于0.045%，优质钢要求更低

些。 5、硫（S）：硫在通常情况下也是有害元素。使钢产生热脆性，降低钢的延展性和韧性，在锻造和轧制时造成裂纹。硫对焊接性能也不利，降低耐腐蚀性。所以通常要求硫含量小于0.055%，优质钢要求小于0.040%。在钢中加入0.08-0.20%的硫，可以改善切削加工性，通常称易切削钢。 6、铬（Cr）：在结构钢和工具钢中，铬能显著提高强度、硬度和耐磨性，但同时降低塑 性和韧性。铬又能提高钢的抗氧化性和耐腐蚀性，因而是不锈钢，耐热钢的重要合金元素。 7、镍(Ni)：镍能提高钢的强度，而又保持良好的塑性和韧性。镍对酸碱有较高的耐腐 蚀能力，在高温下有防锈和耐热能力。但由于镍是较稀缺的资源，故应尽量采用其他合金元素代用镍铬钢。 8、钼(Mo)：钼能使钢的晶粒细化，提高淬透性和热强性能，在高温时保持足够的强度和抗蠕变能力(长期在高温下受到应力，发生变形，称蠕变)。结构钢中加入钼，能提高机械性能。还可以抑制合金钢由于火而引起的脆性。在工具钢中可提高红性。 9、钛(Ti)：钛是钢中强脱氧剂。它能使钢的内部组织致密， 细化晶粒力；降低时效敏感性和冷脆性。改善焊接性能。在铬18镍9奥氏体不锈钢中加入适当的钛，可避免晶间腐蚀。 10、钒(V)：钒是钢的优良脱氧剂。钢中加0.5%的钒可细化组织晶粒，提高强度和韧性。

建筑石灰试验方法化学分析方法

建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓

酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂

a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：

铜及铜合金化学分析方法

DY/QW014-01 铜及铜合金化学分析方法 作业指导书 1 范围 本指导书规定了铜中锌的测定方法。 本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。 2 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL) 3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL) 3.3 过氧化氢（1+9） 3.4 盐酸(1+1) 3.5 硝酸(1+1) 3.6 硼酸溶液(40g/L) 3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。 3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标

硅铬合金简史和性质

贝克特(F．M．Becket)及其合作者自1906年起至1940年开发硅还原铬矿石生产低碳铬铁的工艺。最早是用50％～75％Si的硅铁和硅作还原剂。用硅铁作还原剂，因铁高不能生产Cr>70％的低碳铬铁。而工业硅价格贵。用铬矿石先冶炼出硅铬铁合金，碳硫分析仪再与铬矿石反应得到低碳铬铁的方法是经济的。铬铁含Cr>70％，要求铬矿中Cr：Fe为3：1。1925年贝克特在其专利中公布了硅铬铁合金含碳量与含硅量的关系图。中国吉林铁合金厂是于1957年开始生产硅铬铁合金的。 铬与硅在高温下生成两种稳定的化合物为CrSi与CrSi2。因为铬的硅化物比它的碳化物稳定，所以当有硅存在时，部分碳将被硅取代，生成碳硅复合铬化物，直至生成硅化物。 当合金中Si<20％时，基本上由一个相(Cr，Fe)3(C，Si)2组成。可以认为是Cr3C2中部分Cr为Fe取代，部分C由Si取代的结果。当硅含量增加至>20％～29％时即形成新的复合相(Cr，Fe)(Si，C)。过剩的Cr与Fe组成金属间化合物FeCr，即σ相。含S i29％～34％之间增加了新相(Cr，Fe)Si。当Si超过34％，铬、铁与硅形成硅化物。由于含硅量增多而出现CrSi2与SiC相。铬与硅问的亲和力比铁与硅的大，所以先生成CrSi2。但是CrSi2与FeSi2的结晶构造不同，相互间不能形成固溶体。含Si44％～5l％时，Cr与Si生成CrSi2，部分FeSi与Si生成FeSi2。碳硫分析仪当Si51％～60％时，合金由CrSi2、FeSi2、SiC与Si组成。从上述结果可以看出含硅高的铬硅铁合金是由铬和铁的硅化物、SiC及Si组成，即碳是以SiC相存在。工业生产的硅铬铁合金的结构分析与此基本吻合。碳以不溶解于液相硅铬铁的SiC相存在。 硅铬铁合金的饱和含碳量与含硅量的关系见图2。图中表示在1625℃与1725℃时3种硅铬铁合金：含Cr～30％，含Fe20％～25％和含Fe15％～20％的结果。 Cr／％ Si／％ c／％熔化温度范围／℃密度／g·ClTI一。 40～45 45～35 50～65 25～20

白云石、石灰石、方解石化学分析

白云石、石灰石、方解石化学分析 1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 3．1一般规定 3．1．1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第一种方法为准。 3．1．2 所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 连续两次称重之差不大于0．0002g。 5．1．3 所用仪器和量器应经过校正。 3．1．4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。

3．1．5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 3．1．6 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称试剂浓度（％） 盐酸 36－38 氢氟酸 40以上 硝酸 65－68 高氯酸 70－72 硫酸 95－98 氨水 25－28 3．1．6．2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。3．1．6．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外 ），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时，均指水溶液。 3．1．7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。3．2 烧失量的测定

(完整版)常见的化学成分分析方法及其原理

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。

水泥厂原料的化学分析方法

水泥厂原料的化学分析方法 D１石灰石的化学分析方法 D⒈１试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。 D⒈２烧失量的测定 D⒈⒉１方法提要 试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。 D⒈⒉２分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,

冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 D⒈⒉３结果表示 烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算: m－m 1 X LOI ＝————×100 ......................(D1.1) m 式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％; m 灼烧后试料的质量,g; 1— m—试料的质量,g。 D⒈⒉４允许差 同一实验室的允许差为:0.25％; 不同实验室的允许差为:0.40％。 D⒈３二氧化硅的测定(基准法) D⒈⒊１方法提要

试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。 D⒈⒊２分析步骤 称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。 将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发10～20min。 取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶

化学分析专业技术工作总结doc

化学分析专业技术工作总结 篇一：任工程师以来的专业技术工作报告(分析化学专业) 任工程师以来的专业技术工作报告 本人***，男，汉，1975年10月出生，广东省韶关市**县人。1998年毕业于华南理工大学应用化学专业，获学士学位。1998年6月到广州****分析测试中心工作，XX年11月取得工程师专业技术资格，被聘为工程师。 一、专业知识 被聘工程师以来，本人能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握本专业国内外现状及发展趋势，运用基础理论指导科研工作。 XX年11月至今，本人在广州*****分析测试中心从事化学分析与研究工作。本人从事贵金属分析工作已经有9年多的时间，能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握了多种贵金属分析方法，是贵金属分析的中坚力量。具有较强的科研创新能力，积极进行科技交流活动，目前在各种核心刊物上共发表论文多篇。 XX年，参加全国专业技术人员计算机应用能力考试，取得了Word 97、Windows98、Network等三个科目的合格证书，XX年又取得了Excel XX、Powerpoint XX等二个科目的合格证书。 XX年，通过了中华人民共和国人事部统一组织的全国职

称外语A级考试，成绩优良。 XX年—XX年，中南大学材料工程专业工程硕士研究生，以优良成绩完成了所有基础课程，已进入写硕士研究生论文阶段。 二、主要工作经历和业绩成果 XX年12月至XX年12月作为主要参加者（在项目中排名第二）参与****技术创新项目“贵金属二次资源中贵金属分析方法研究”。在样品前处理技术及分析测试方面开展了大量的、系统的研究工作，取得研究成果如下：在样品前处理方面，提出了磨样机制取杂铜样品的方法和对高铜含量样品无需预先分离而直接用火试金法分离样品中的金、铂和钯；在分析 测试方面，采用原子吸收光谱法、电感耦合发射光谱法、滴定法和重量法，解决了贵金属二次资源中金、铂和钯的测定问题。该项目部分成果已应用于实际检测工作中，并取得了较好的经济效益，具有广泛的应用前景。该项目XX年12月通过了由中国有色金属工业协会组织的科学技术成果鉴定，并获得XX年度中国有色金属工业协会科学技术奖三等奖。 XX年主要作为参加者参与项目“铜阳极泥中银的分析方法研究”。研究提出了一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法，XX年11月申请发明专利，XX年3月21

镨钕镝合金化学分析方法

镨钕镝合金化学分析方法 等离子发射光谱法测定配分含量 研究报告 包头稀土研究院 2011-07

镨钕镝合金化学分析方法 配分含量的测定 于勇海王安丽崔爱端 前言 本文研究了利用等离子发射光谱仪，测定镨钕镝合金中配分的量。测定范围：镨：15.00～25.00%钕：65.00～85.00%；镝：1.00～10.00%。 1 实验部分 1.1仪器及主要参数 仪器：岛津ICPS-8100光谱仪； 主要参数：RF功率：1.2kW；冷却气流量：14 L/min；辅助气流量：1.2 L/min；载气流量：0.7L/min；观测高度：11mm。 1.2 试剂及标准溶液 1.2.1 硝酸（优级纯）。 1.2.2 镨标准贮存溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 镨。 1.2.3 钕标准贮存溶液：称取0.1166g经950℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 钕。 1.2.4 镝标准贮存溶液：称取0.1148g经950℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 镝。 1.2.5 镨标准溶液：分取镨标准贮存溶液（1.2.2）10mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镨。 1.2.6 钕标准溶液：分取钕标准贮存溶液（1.2.3）20mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg钕。 1.2.7 镝标准溶液：分取镝标准贮存溶液（1.2.4）5mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg镝。 1.3 工作曲线的配制 在三个100mL容量瓶中，分别加入镨标准溶液（1.2.5）8.00、12.00、15.00mL，钕标准贮存溶液（1.2.3）2.50、3.50、4.50mL以及镝标准溶液（1.2.7）1.00、4.00、10.00mL，配制成工作曲线系列。工作曲线浓度见表1。 表1工作曲线的浓度 1.4 试样溶液的制备 1.4.1 将试料钻成碎金属屑，以保证试料的均匀性。 1.4.2 称取0.2g（精确至0.0001g）试料（1.4.1）于100mL烧杯中，加入10mL水，5mL浓硝酸溶解。冷

国家标准《钽铌化学分析方法 第10部分 铌中铁镍铬钛锆铝和锰含量的测定》(征求意见稿 )编制说明

钽铌化学分析方法 第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 编制说明 （征求意见稿） 宁夏东方钽业股份有限公司 2018-3-30

钽铌化学分析方法 第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 编制说明 一、工作简况 1.1项目来源 根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达2016年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2016]76号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法》国家标准的起草任务，计划编号为 20161650-T-610 ，项目完成年限为2019年10月。 1.2项目所涉及的方法简况 纯铌及铌制品是一种深灰色的不溶性固体，主要应用于制造合金、电容器及工业添加剂等方面。稀有金属铌是高熔点金属，化学性质极其稳定，是卓越的超导材料。纯铌在电子管中用于除去残留气体。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。铌还用作骨科和外科手术材料。碳化铌用于制作超硬工具的添加剂。氧化铌可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。 铌及铌合金的痕量元素分析需要克服分析前样品的消解处理技术。消解过程通常复杂且费时，而且增加了样品制备过程中的污染的风险。Prodigy直流电弧光谱仪为铌及铌制品分析提供了最佳解决方案。无须消解和稀释，可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。解决了样品消解的麻烦和缺点。 该标准是采用直流电弧原子发射光谱法进行铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的检测，测定范围：铁（Fe）0.0003%～0.030%，镍（Ni）0.0003%～0.030%，铬（Cr）0.0003%～0.030%，锆（Zr）0.0001%～0.030%，钛（Ti）0.0001%～0.030%，锰（Mn）0.0001%～0.030%，铝（Al）0.0002%～0.030%。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法，补充了精密度和试验报告条款。 1.3起草单位情况 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（TIC）执委单位；是世界钽工业三强之一。 公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，60多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达1.2亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。 宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于1966年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。2006年以来，负责起草了GB/T 15076.1《钽铌化学分析方法第1部分：铌中钽含量的测定》、GB/T 15076.5《钽铌化学分析方法第5部分：钼含量和钨含量的测定》、GB/T 15076.8《钽铌化学分析方法第8部分：碳含量和硫含量的测定》、GB/T 15076.9《钽铌化学分析方法第9部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、GB/T 15076.12《钽铌化学分析方法第12部分：钽中磷含量的测定》、GB/T 15076.13《钽铌化学分析方法第13部分：氮含量的测定》、GB/T 15076.14《钽铌化学分析方法第14部分：氧含量的测定》、GB/T 15076.15《钽铌化学分析方法第15部分：

化学分析方法解析

QB 潍坊六合微粉有限公司企业标准 QB/T 001-2006 碳化硅化学分析方法 2006-3-发布2006-4-8实施潍坊六合微粉有限公司品管部发布

前言 本标准是对GB／T 3045--2003《碳化硅化学分析方法》的修订。此次修订，增加了三氧化二铝的容量法测定、酸可溶铁、水分含量的测定方法，改进完善了二氧化硅的比色方法，从而达到与国际标准的一致。 本标准实施之日起，同时代替GB／T 3045--2003。 本标准主要起草单位：潍坊六合微粉有限公司 本标准主要起草人：苗青、白红梅。

普通磨料碳化硅化学分析方法 1范围 本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、酸可溶铁、水分的测定方法。 本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的结晶块的化学分析方法的测定。 2 规定性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4676 普通磨料取样方法 3一般规定 3.1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围之内，取其算术平均值为最终分析结果。 3.2 分析所用的试剂除注明溶剂外，所载溶液均系水溶液。 3.3 未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。如盐酸（相对密度1.19）、氨水（相对密度0.90）。未注明的固体试剂，均指原试剂，如碳酸钠等。 3.4 溶液的浓度为质量—体积百分浓度，系指100ml溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2）……（m+n）等，系指溶质体积与水体积之比。 3.5 配制试剂及分析用水，除特殊说明外，均为蒸馏水或去离子水。 3.6 分析天平，除特殊说明外，其感量应达到0.1mg。分析天平、砝码及容量器皿均须进行校正。 3.7 除特殊说明外，所有操作均在玻璃器皿中进行。 3.8 所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，两次称量之差不超过0.2mg。 3.9 所载“干过滤”，系指干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中、干过滤均应弃去最初的滤液。 4试样的制备 4.1 结晶块试样 取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩至50g~60g。继续用刚研钵研细至全部通过355um筛网。用吸力9.8N~14.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 如果对三氧化二铁的测定有严格的要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至全通过2mm筛网，混匀。用四分法缩至50g~60g。 再用刚玉研钵研细至全部通过355um筛网，混匀，用四分法缩至20g~25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过500um筛网，混匀，装于试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。(分析试液的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。)

铌和钽的性质及用途

铌和钽的性质及用途文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-

铌和钽的性质及用途 一 铌、钽金属性质 铌与钽性质相似，均属高熔点、高沸点稀有金属，钢灰色泽，富延展性和抗腐蚀性。铌的熔点为2468 ℃，沸点为4742 ℃，密度为8.57g ／cm3；钽的熔点为2996℃，沸点为5425℃±100℃，密度为16.65g/cm3。 二 资源分布情况 中国是世界上铌、钽、锂、铍等稀有金属矿产资源比较丰富的国家之一。 铌（Nb 2O 5）总保有储量为388万吨(至2007/12/31止)，仅次于巴西，居世界第2位。我国铌矿巳探明储量的矿区有99处，分布于内蒙古、湖北等16个省(区)，以内蒙古最多，占全国储量的72%；湖北次之，占24%。 钽（Ta 2O 5）总保有储量为8.4万吨，居世界首位，钽分布于13个省(区)的92个矿区，江西钽矿最丰富，内蒙古、广东次之，三省合计占全国储量72.5%，以江西宜春铌钽矿、内蒙古白云鄂博铌钽矿。 我国所规定的钽铌矿床储量计算的最低工业品位指标为：（Nb 、Ta ）2O 5：0.016—0.028%，我国大部分钽铌矿床品位都接近或略高于最低工业品位指标。Ta 2O 5品位超过0.02%的几乎没有，而Nb 2O 5品位超过0.1%

的也只有几个碳酸岩类型的矿床，其他类型矿床Nb 2O 5品位均在0.02%左右。 三 我国铌钽的生产现状 我国主要钽铌矿山概况表 我国主要铌钽冶炼厂有：宁夏有色金属冶炼厂(东方有色)、西北稀有金属材料研究院、株洲硬质合金厂、九江有色金属冶炼厂、广西栗木有色金属公司、广东从化钽铌冶炼厂。 钽铌冶炼、加工工艺不断创新，如：湿法冶炼--矿浆萃取；火法分解--低酸萃取；离线分析--在线分析及微机监控；氟钽酸钾冷结晶；连续喷射沉淀生产低氟Ta 2O 5、Nb 2O 5的工艺；过氧化沉淀生产高纯Ta 2O 5、Nb 2O 5等。

常用金属材料密度表

常用金属材料密度表文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）

材料名称密度(克/厘米3) 灰口铸铁 ~ 白口铸铁 ~ 可锻铸铁 ~ 铸钢 工业纯铁 普通碳素钢 优质碳素钢 碳素工具钢 易切钢 锰钢 15CrA铬钢 20Cr、30Cr、40Cr铬钢 38CrA铬钢 铬钒、铬镍、铬镍钼、铬锰、硅、铬锰硅镍、硅锰、硅铬钢铬镍钨钢 铬钼铝钢 含钨9高速工具钢

含钨18高速工具钢 高强度合金钢 轴承钢 不锈钢 0Cr13、1Cr13、2Cr13、3Cr13、4Cr13、 Cr17Ni2、Cr18、9Cr18、Cr25、Cr28 0Cr18Ni9、1Cr18Ni9、Cr18Ni9Ti、2Cr18Ni9 Cr14、Cr17 、4-4-4锡青铜 1Cr18Ni11Si4A1Ti 7铝青铜 19-2铝青铜 9-4、铝青铜 9-4、铝青铜 10-4-4铝青铜 铍青铜 3-1硅青铜 1-3硅青铜

1铍青铜 镉青铜 铬青铜 锰青铜 5锰青铜 白铜 B5、B19、B30、 BMn3-12 BZN15-20 BA113-3 纯铝 防锈铝 LF2、LF43 LF3 LF5、LF10、LF11 LF6 LF21 硬铝 LY1、LY2、LY4、LY6 LY3

LY7、LY8、LY10、LY11、LY14 LY9、LY12 LY16、LY17 锻铝 LD2、LD30 LD4 灰铸铁 HT100～HT350 白口铸铁 S15、P08、J13等 可锻铸铁 KT30-6～KT270-2 铸钢 ZG45、ZG35CrMnSi等 工业纯铁 DT1--DT6 普通碳素钢 Q195、Q215、Q235、Q255、Q275 优质碳素钢 05F、08F、15F 10、15、20、25、30、35、40、45、50 碳素工具钢 T7、T8、T9、T10、T12、T13、T7A、T8A、T9A、T10A、 T11A、T12A、T13A、T8MnA 易切钢 Y12、Y30 弹簧钢丝Ⅰ、Ⅱ、Ⅱa、Ⅲ 低碳优质钢丝 Zd、Zg 锰钢 20Mn、60Mn、65Mn 铬钢 15CrA 20Cr、30Cr、40Cr 38CrA 铬钒钢 50CrVA 铬镍钢 12CrNi3A、20CrNi3A 37CrNi3A 铬镍钼钢 40CrNiMoA 铬镍钨钢 18Cr2Ni4WA 铬钼铝钢 38CrMoA1A 铬锰硅钢 30CrMnSiA 铬锰硅镍钢 30CrMnSiNi2A 硅锰钢 60Si2nMnA 硅铬钢 70Si2CrA 高强度合金钢 GC-4、GC11 高速工具钢 W9Cr4V W18Cr4V 轴承钢 GCr15 不锈钢 0Cr13、1Cr13、2Cr13、3Cr13、4Cr13 Cr14、Cr17 Cr17Ni2、Cr18、9Cr18、Cr25、Cr28 0Cr18Ni9、1Cr18Ni9 1Cr18Ni9Ti、2Cr18Ni9 Cr18Ni11Nb