电沉积镍(电流密度)

学号14091700375

题目：镍电沉积实验

作者XX级别2009 级

系别化学化工专业化学师范指导教师XXX

完成时间2012 年6 月1日

创新性实验——镍电沉积实验

摘要：电沉积镍的效果与溶液中镍离子的浓度、添加剂与缓冲剂的种类和浓度、pH、温度及所使用的电流密度、搅拌情况等因素有关。本实验通过研究5～10 A/dm2电流密度范围内的电流效率，发现当电流密度为8.3 A/dm2左右时，电沉积镍的电流效率最高，达到66.9%。

关键词：电沉积镍；电流密度；电流效率

Abstract

Electrodeposition of nickel depend on the nickel ion concentration in the solution, the type and concentration of additives and buffer, pH, temperature and the use of current density, agitation and other factors. Through the study of 5～10 A/dm2 current density within the current efficiency, found that when the current density is about 8.3A/dm2, nickel electrodeposition current efficiency is the highest, reaching 66.9%. Keywords：Electrodeposition of nickel；Current density；Current efficiency

前言

电沉积镍，可以改变基底表面的特性，改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性。

电沉积镍过程的主要反应为：

阴极：Ni 2+ + 2e = Ni 阳极：Ni +2e = Ni2+

溶液中镍离子的浓度、添加剂与缓冲剂的种类和浓度、pH、温度及所使用的电流密度、搅拌情况等都能够影响电沉积的效果。研究这些因素对电沉积镍的影响，可以找到电沉积镍的最佳工艺条件。不但具有很好的理论意义，更对将来应用于实际生产有很大的帮助。本实验重点研究了电流密度这一因素对电沉积镍的影响。

一、实验部分

1、实验目的

1）．熟悉电沉积的基本操作与原理。

2）．试验并了解添加剂糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠对电沉积光亮镍的影响。

电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性能

的金属沉积层的过程。传统上电沉积金属的目的，一般是改变基底表面的特性，改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性。现在，电沉积这一古老而又年轻的技术正日益发挥着其重要作用，已广泛应用于制备半导体、磁膜材料、催化材料、纳米材料等功能性材料和微机电加工领域中。

2、实验原理

实验通过电沉积镍和沉积层结构与性能的研究分析，使我们掌握金属电沉积的基本原理和基本的研究方法，初步了解电沉积条件对镍沉积层结构与性能的影响，认识电镀过程中添加剂的作用。

电沉积镍过程的主要反应为：

阴极：Ni n+ + 2 e = Ni

阳极：Ni ? 2e = Ni n+

在整个沉积过程中，实际上至少包含了溶液中的水合（或配合）镍离子向阴极表面扩散、镍离子在阴极表面放电成为吸附原子（电还原）和吸附原子在表面扩散进入金属晶格（电结晶）三个步骤。溶液中镍离子的浓度、添加剂与缓冲剂的种类和浓度、pH、温度及所使用的电流密度、搅拌情况等都能够影响电沉积的效果。

仪器：烧杯（电镀槽）、直流稳压电源、电流表、变阻器、恒温槽、温度计、电吹风、分析天平、导线、石墨阳极、铝合金阴极、PH计

试剂：硫酸镍、硼酸、氯化钠、糖精、氢氧化钠、柠檬酸三钠

表1 电沉积镍铁合金的电解液成分及工艺条件

电解液组成/ g·L-1工艺条件

NiSO4·6H2O 200～260 电流密度5～10 A/dm2

H3BO340 温度60～70℃

柠檬酸三钠20～40 pH 值 2.0～3.5

糖精 3 沉积时间40～60 min

3、电解液配制

配制电解液所用试剂均为分析纯，用去离子水配制电解液，用10%的硫酸或10%NaOH溶液调节电解液的pH值。在电沉积前，采用小电流密度处理配制好的电解液，并陈化一段时间。电解液配置方法如下:

(1) 取三分之二体积的去离子水加热到80℃左右；

(2) 依次加入计量的H3BO3、硫酸镍、柠檬酸三钠等，分别搅拌溶解；

(3) 另取适量的去离子水加热，加入糖精，溶解；

(4) 将配置好的糖精和添加剂的溶液倒入前面配置的电解液中，再用10%的硫酸或10%NaOH溶液调节电解液的pH值；

(5) 最后用去离子水调整电解液至规定体积。

4、电沉积镍

将铝合金阴极片（1cm×3cm）用砂纸磨光，经碱除油，用自来水和去离子水逐次认真清洗后，电吹风吹干，称重。带电置于电镀槽，以石墨为阴极，以150～300mA的电流沉积10min。取出阴极片，先用自来水清洗，然后用去离子水清洗，电吹风烘干，称重。

电沉积铁镍合金工艺流程如下：

阴极铜片打磨抛光阴极称重非工作面绝缘工作面化学除油水洗→→→→→酸洗水洗电沉积镍铁合金一次水洗二次水洗烘干称重。

→→→→→→→

二、结果与讨论

阴极电流效率（η）是在电沉积时，实际用于镀层沉积的电量与通入的总电量的百分比。由于在实际生产条件下，阴极上不可能只单纯进行金属离子还原为金属的反应，还同时发生氢的析出或添加剂的电化学还原等副反应。副反应也消耗了一部分电量，使得电沉积金属的电流效率一般达不到100%。电流效率的高低关系到电能的有效利用和生产效率的问题，同时对镀液的稳定性、镀层的质量和环境的保护也有密切关系。因此在选择镀液的组成和确定工作规范时，必须同时考虑电流效率问题。测定电流效率的一个简单方法是用恒电流沉积，根据电流大小和沉积时间计算出电镀消耗的电量，由沉积金属的电化学当量可计算出应沉积的金属的质量，然后与阴极试片镀后增重相比较，便可用下式计算阴极电流效率：

%N i

N i W I t C η=???100

式中，W Ni 为阴极片镀后增重（g ）；I 为电镀时所用电流（A ）；t 为电镀时间（h ）；C Ni 为镍的电化学当量（= 1.095 g/A·h ）。根据镀层的质量，还可根据式和来计算镀层的厚度L 和沉积速度ν：

N i

C N i

W L S ρ=? L

t ν=

式中，S C 为阴极面积，ρNi 为金属Ni 的密度（= 8.9 g/cm 3），t 为电镀时间。

表2 不同电流密度下的电流效率、镀层及沉积速度

组次

电流密度ρ/ A/dm 2 理论沉积量W Ni / g 实际沉积量W Ni / g 电流效率 % 镀层的厚度L/cm 沉积速度ν/cm/min 1

5.3 0.0887 0.0547 61.7 2.05×10-3

6.83×10-5 2

7.0 0.1155 0.0737 63.8 2.76×10-3 9.20×10-5 3

8.3 0.1369 0.0916 66.9 3.43×10-3 1.14×10-4 4

9.3 0.1522 1.0978 62.4 4.11×10-2 1.37×10-3

图1 电流效率与电流密度的关系

本实验通过研究5～10 A/dm 2电流密度范围内的电流效率，发现当电流密度

为8.3 A/dm2左右时，电沉积镍的电流效率最高，达到66.9%。实际电流效率无法达到理论的100%效率，可能有如下几个原因：

（1）阴极副反应

2H+ + 2e = H2

（2）添加剂也可能发生副反应；

（3）电解液的纯度不高，含有沉积电位低于镍沉积电位的Cu2+、Fe2+等。

所以，通过改进实验方法与条件，提高沉积的电流效率是很可行的。

三、思考题

1．电沉积过程主要包括哪些步骤？

电镀过程是镀液中的金属离子在外电场的作用下，经电极反应还原成金属原子并在阴极上进行金属沉积的过程。完成电沉积过程必须经过以下三个步骤：

1、液相传质镀液中的水化金属离子或配位离子从溶液内部向阴极界面迁移，到达阴极的双电层溶液一侧；

2、电化学反应水化金属离子或配位离子通过双电层，并去掉它周围的水化分子或配位体层，从阴极上得到电子生成金属原子（吸附原子）；

3、电结晶金属原子沿金属表面扩散到达结晶生长点，以金属原子态排列在晶格内，形成镀层。

电镀时，以上三个步骤是同时进行的，但所进行的速度不同，速度最慢的一个被称为整个沉积过程的控制性环节。不同步骤作为控制性环节，最后的电沉积结果是不一样的。因此，有必要对以上三个步骤及不同步骤作为控制性环节时对电沉积结果的影响进行研究。

电结晶步骤电结晶是指金属原子达到金属表面之后，按一定规律排列形成新晶体的过程。金属离子放电后形成的吸附原子在金属表面移动，寻找一个能量较低的位置，在脱去水化膜的同时，进入晶格。

外电流密度的大小决定了电结晶按不同的生长方式进行。

在外电流密度较小，过电位较低的情况下，金属离子在阴极上还原的数量不多，吸附原子的能量较小，且晶体表面上“生长点”和“生长线”也不多。吸附原子在电极表面上的扩散相当困难，表面扩散控制着整个电结晶速度。电结晶过程主要是在基体原有的晶体上继续生长，很少形成新的晶核。在这种生长方式下，晶粒长得比较粗大。如果晶面的生长完全按照这种方式进行，则当每一层面长满以后，“生长点”和“生长线”就消失了，晶体的继续增长就要形成新晶核。实际上，绝大多数实际晶体的生长都不是如此。在实际晶体中，由于包含螺旋位错以及其他缺陷，晶面围绕着螺旋位错线生长，“生长线”就永远不会消失。

随着外电流密度增加，过电位增大，吸附原子的浓度逐渐变大，晶体表面上的“生长点”和“生长线”也大大增加。由于吸附原子扩散的距离缩短，表面扩散变得容易，所以来不及规则地排列在晶格上。吸附原子在晶体表面上的随便“堆砌”，使得局部地区不可能长得过快，所获得的晶粒自然细小。这时放电步骤控制了电结晶过程。

参考文献

[1]沈宁一等《表面处理工艺手册》编审委员会．表面处理工艺手册．上海：上

海科学技术出版社，1991．31? 44，65?80

[2] [美] F．A．洛温海姆主编．现代电镀．北京航空学院103教研室译．黄子

勋校．北京：机械工业出版社，1982．3?100

[3] 周绍民等编著．金属电沉积-原理与研究方法．上海：上海科学技术出版社，1987．288?303

电沉积法制备多层泡沫铜_镍

电沉积法制备多层泡沫铜/镍 张秋利1,程艳坤2,周军1 (11西安建筑科技大学冶金工程学院,西安710055;21河北化工医药职业技术学院,石家庄　050026) 摘要:采用聚氨脂泡沫为基体,经预处理、化学镀、电沉积制备了均匀分布三维网状孔结构的高空隙率多层泡沫金属铜/镍。通过电子扫描电镜(SEM )观察了泡沫的形貌,并测定了多层泡沫材料的主要物理性能。 关键词:多层泡沫铜/镍;电沉积;制备 中图分类号:TB34;TQ153 文献标识码:A 文章编号:1007-7545(2009)01-0049-04 Preparation of the Multi 2layer Copper and Nickel Foam by Electrodeposition ZHAN G Qiu 2li 1,CH EN G Yan 2kun 2,ZHOU J un 1 (11Institute of Metallurgy Engineering ,Xi ’an University of Architecture and Technology ,Xi ’an 710055,China ; 21Hebei Chemical and Pharmaceutical Vocational Technology College ,Shijiazhuang 050026,China ) Abstract :The multi 2layer copper/nickel foam was prepared by t he elect rodepo sition met hods adopted t he polyuret hane as f rame foundation 1The foam is p rovided wit h a t hree 2dimension grid struct ure and high po 2ro sity 1The morp hology of foam was examined by scanning elect ron micro scope in synt hesis procedure 1The main p hysical characteristics of multi 2layer copper/nickel foam were determined 1K eyw ords :Multi 2layer copper/nickel ;Electrodepo sition ;Preparation 作者简介:张秋利(1973-),男,河北晋州人,硕士研究生1 多孔泡沫金属材料具有体积密度小、相对质量轻、比表面积大、力学性能高等特点,已成为一种新型的功能材料。由于其优异的物理、力学性能,且具有功能和结构的双重优势,多孔金属材料被广泛应用于冶金、机械、建筑、电化学、航空航天、海陆空武器装备、通信、能源等方面[1-4]。目前已有很多制备多孔金属的工艺方法,根据工艺技术的特点,可将多孔泡沫金属材料的制备方法分为三大类:即固态金属烧结法、液态金属凝固法和原子离子态金属沉积法[5-7]。金属电沉积技术以金属的离子态为起点,将金属电镀于开孔的聚合物泡沫基体上,然后除去聚合物而制得。该法制备的多孔泡沫金属具有空隙率高(80%～90%)、孔结构分布均匀、惯通,具有三维网络结构等特点,但多层泡沫金属材料的制备研究还未见报道,本研究采用金属电沉积技术制备多层泡沫铜/镍,将多种金属的优良性能复合,进而产生新的复合功能材料,并且测定其主要物理性能,推 动其应用。 1　试验原材料及方法 111　主要试剂与仪器 聚氨脂泡沫;KMnO 4、CrO 3、H 2SO 4、HCl 、SnCl 2?2H 2O 、CuSO 4?5H 2O 、C 10H 14O 8N 2Na 2、HC HO 等均为分析纯;PdCl 2溶液:用99199%的纯 金属钯溶解于王水中,加热蒸发近干除去硝酸,然后 用110%HCl 稀释而成;实验用水皆为一次蒸馏水。主要仪器有稳压稳流电源、数字多用电表、变阻器等。 112　试验及分析方法 多层泡沫铜/镍的制备工艺流程见图1。先将聚氨酯软泡沫放入除油剂溶液中除油,再依次经过粗化、敏化、活化、解胶、化学镀、电镀的过程就可以制得泡沫金属材料,然后将泡沫金属材料进行另一种金属的电镀,便可制得多层泡沫金属材料,并分别

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第22卷 第3期 2007年9月 V ol.22 No. 3 Sep. 2007 收稿日期：2006-10-23；修回日期：2007-04-12 基金项目：天津科技大学自然科学基金资助项目（20040225）作者简介：迟玉中（1971—），男，河北邯郸人，讲师，硕士. 电沉积镍钴纳米合金的制备及性能 迟玉中，刘雁红，王新庄 （天津科技大学理学院，天津300457） 摘 要：采用直流电沉积方法在镀液中加入有机添加剂制备出镍钴纳米合金镀层．采用扫描电镜分析了镀层的微观形貌及晶粒尺寸，研究了电流密度、pH 等工艺条件以及有机添加剂和稀土钐对镀层中钴含量的影响，采用加热实验法测定了镀层的结合力．实验结果表明，镀层表面致密、平整，结合性能优良． 关键词：电沉积；镍钴纳米合金；有机添加剂；稀土 中图分类号：TQ153.2 文献标识码：A 文章编号：1672-6510（2007）03-0040-04 Preparation and Properties of Electrodeposited Ni -Co Nanocrystalline Alloys CHI Yu -zhong, LIU Yan -hong，WANG Xin -zhuang （College of Science, Tianjin University of Science & Technology, Tianjin 300457,China ） Abstract ：Electrodeposited of nickel -cobalt nanocrystalline alloys were obtained by direct current with addition of organic additives in the bath under. Morphology and grain size of alloys were analysed by SEM. The effect of current density, pH value,organic additives and rare earth samarium on cobalt content were studied, the adhesion of the film were tested by heating. The test results show that the nickel -cobalt film obtained has fine and leveled surface and good adhension. Keywords ：electrodeposition；Ni -Co nanocrystalline alloys；organic additives；rare earth 镍钴合金镀层具有亮白色金属外观，硬度高，有良好的耐磨性、耐蚀性和化学稳定性[1]，因此，该镀层可广泛用作防护装饰性镀层．目前的研究主要针对镍钴合金镀层的结构、电催化性和磁学特性．如姚素薇[2]等人研究发现镍钴合金镀层结构主要受钴含量的影响，当镀层中钴含量（质量分数）在76％以下时，镀层由两种面心结构的两种固溶体组成；钴含量在76％~ 90％时，面心立方结构的钴发生同位素异构转变，成为六方密排结构，此时镀层由面心立方和六方密排两种结构的固溶体组成；当镀层中钴含量高于 90％时， 仅存在一种以钴为溶剂的六方密排结构固溶体．1984年Spasojevic 等研究了以钛和铁作基体制备的镍钴合金镀层，发现镍钴合金镀层具有极高的电催化活性[3]，比纯钛电极其析氢电势可降低500 mV ．在铝合金基体上，电镀高钴含量的镍钴合金广泛用作计算机的磁鼓和磁盘的表面磁性镀层，以达到体积小、重量轻和存储密度大的要求[4] ． 本文研究了目前没有引起足够重视，但是对镀层 的性能影响较大的因素，如电流密度、 pH 等工艺条 件，并且研究了对镍钴合金中镀层的晶粒尺寸影响很大，目前很少研究的添加剂，如糖精、十二烷基硫酸钠、稀土等，通过控制添加剂的加入量，制备出镍钴纳米合金． 1 材料与方法 1.1 实验材料 阳极为纯石墨，阴极为1cm 2的紫铜片． 1.2 镀液基本成分与工艺条件 1.2.1 镀液基本成分（g ·L -1 ） NiSO 4· 6H 2O 142；CoSO 4·6H 2O 20；H 3BO 3 30；糖精 1~4；十二烷基硫酸钠 0.8． 1.2.2 工艺条件 镀液pH 1.0~7.0；镀液温度 45~50℃；电流密度10~70mA/cm 2．

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用抛光机对其抛光, 以去除表面缺陷。 2.2超声波清洗：室温下用丙酮清洗10min。 2.3 碱洗：50g/L NaOH, 40g/L Na2CO3, 10g/L Na3PO4·12H2O, 温度55～65℃, 时间10min。 2.4 水洗：用去离子水快速地清洗, 防止在空气中停留时间过长形成氧化膜而影响施镀。 2.5 酸洗：酸洗是为了除去金属表面的氧化物、嵌入试样表面的污垢以及附着的冷加工屑等。600ml /L H3PO4 ( 85%), 2ml /L HNO3, 室温下清洗10min。 2.6水洗: 同2.4。 2.7活化：活化是为了进一步除去表面的氧化物和酸洗后沉积在表面的残留物, 380mL/L HF( 40%), 室温, 10～15min。 2.8电沉积镍镀层：温度60℃，阳极采用不锈钢片，阴极采用碳钢片，时间30min 2.9水洗烘干。 3、结合力实验 采用刮刀实验检测涂层结合力大小，将刮刀用力在涂层表面划过，如果涂层出现脱皮现象，表明结合力，如果涂层没有出现脱皮现象，表明结合力良好。 五、实验报告要求 1、简述电沉积镍镀层溶液的配制过程； 2、简述电沉积镍镀层涂层的制备过程； 3、写出在实验中所发现的问题和体会。

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镍电沉积及镀层的结构与性能的测试--开题报告

开题报告 镍电沉积及镀层的结构与性能的测试——电沉积工艺条件―Hull槽试验及镀层的 结构与性能的测试 开题报告 一、课题的名称：镍电沉积及镀层的结构与性能的测试 二、课题的目的和意义： 目的： 1．熟悉Hull 槽试验的基本原理、实验操作和结果分析。 2．试验并了解添加剂糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF 和十二烷基硫酸钠对电沉积光亮

镍的影响。 意义： 不锈钢具有良好的耐蚀性,但不锈钢硬度较低,表面强度低,耐磨性差,摩擦因数较大,在碰撞或者磨损环境中工作时,易发生局部损伤和表面钝化膜受损而导致局部腐蚀。所以为了提高不锈钢的耐磨性和耐蚀性,常对其表面进行处理，通过对不锈钢表面镀镍来改善材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性性能结构。 三、镍电沉积及镀层的特点及国内外研究现状： 镍具有银白色(略呈黄色)金属光泽，具有铁磁性，密度为8.9，原子量为58.71，标准电极电位为一0.25伏。镍具有很强的钝化能力，在空气中能迅速地形成一层极薄的钝化膜，使其保持经久不变的光泽。常温下，镍能很好地防止大气、水、碱液的浸蚀。在碱、盐和有机酸中很稳定，在硫酸和盐酸中溶解很慢，易溶于稀硝酸。 由于镍的硬度较高(HV 240-500)，所以镍层可以提高制品表面硬度，并使其具有较好的耐磨性。镍是铁族元素，属于电化学极化较大的元素，当电解时能产生较大的极化作用，即使在很小的电流密度下，也会产生显著的极化作用。因此，镀镍与镀锌、镀铜不同，它不需要特殊添加剂。因为电沉积镍时有较大的极化作用，所以在强酸性介质中，根本不可能把它沉积出来，只能使用弱酸性电解液。 化学镀镍技术具有悠久的历史,但其技术的广泛运用还是在近期。化学镀镍的发展史是化学镀发展的重要组成部分。在1947年美国国家标准局A.Brenner和G.Riddell提出了沉积非粉末状镍的方法,并弄清楚了形成镀层的催化特性,奠定了化学镀镍技术的基础。化学镀镍技术的最早工业应用是1955年在美国通用运输公司(GATC)在系统研究该技术后建立的第一条生产线。早期化学镀镍技术的应用极少,直到70年代末化学镀镍技术才被大规模地运用到工业中。为了满足复杂的工况、获得更多的性能,近年来又发展起来了化学复合镀镍技术。化学镀镍技术的核心是镀液的组成及性能,所以化学镀镍发展史中最值得注意的是镀液本身的进步。20世纪60年代前后,由于化学知识贫乏,只有中磷镀液配方,镀液不稳定(往往只能稳定数小时),工艺落后。70年代后出现了络合剂、稳定剂等多种添加剂,经过大量的实验研究、筛选、复配以后,新发展的镀液均采用“双铬合”或“双铬合、双稳定、双促进”配方,极大地提高了镀液的稳定性,镀速加快,大幅度增加了镀液对亚磷酸根的容忍性、目前,化学镀液均已商品化,根据用户要求有各种性能化学镀的开缸及补加浓缩液的出售,施镀过程中只需要按消耗的主盐、还原剂、PH调节剂及适量添加剂进行补充,使用十分方便。 在化学镀镍溶液质量提高的基础上,化学镀镍生产线的装备和技术发展迅速,逐渐从小槽

镍电沉积实验

镍电沉积实验 （一）电沉积工艺条件—Hull 槽 试验

1．熟悉Hull槽试验的基本原理、实验操作和结果分析。2．试验并了解添加剂糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠对电沉积光亮镍的影响。 电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程。传统上电沉积金属的目的，一般是改变基底表面的特性，改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性。现在,电沉积这一古老而又年轻的技术正日益发挥着其重要作用,已广泛应用于制备半导体、磁膜材料、催化材料、纳米材料等功能性材料和微机电加工领域中。

电沉积过程中，由外部电源提供的电流通过镀液中两个电极（阴极和阳极）形成闭合的回路。当电解液中有电流通过时，在阴极上发生金属离子的还原反应，同时在阳极上发生金属的氧化（可溶性阳极）或溶液中某些化学物种(如水)的氧化（不溶性阳极）。其反应可一般地表示为： 阴极反应：M n++n e=M（1） 副反应：2H++2e=H 2 (酸性镀液)（2） 2H 2O+2e=H 2 +2OH-(碱性镀液)（3） 当镀液中有添加剂时，添加剂也可能在阴极上反应。阳极反应：M–n e=M n+（可溶性阳极）（4） 或2 H 2O –4 e = O 2 + 4 H+ (不溶性阳极，酸性) （5）

镀液组成（金属离子、导电盐、配合剂及添加剂的种类和浓度）和电沉积的电流密度、镀液pH值和温度甚至镀液的搅拌形式等因素对沉积层的结构和性能都有很大的影响。确定镀液组成和沉积条件，使我们能够电镀出具有所要求的物理-化学性质的沉积层，是电沉积研究的主要目的之一。 镍电沉积层在防护装饰性和功能性方面都有广泛的应用。大量的金属或合金镀层如Cr、Au及其合金、Sn及其合金、枪黑色Sn-Ni合金、CdSe合金等都是在光亮的镍镀层上电沉积进行的。在低碳钢、锌铸件上沉积镍，可保护基体材料不受腐蚀，并可通过抛光或直接电沉积光亮镍达到装饰的目的。在被磨损的、腐蚀的或加工过度的零件上进行局部电镀镍，可对零件进行修复。在电沉积镍过程中用金刚石、碳化硅等刚性粒子或聚

电沉积法制备泡沫镍的研究

有色金属（冶炼部分）２００７年５期?４１－ 温４５℃．５ｒａｉｎ后取出。为了使泡沫材料内部能除油溶液充分接触，应用玻璃棒不断挤压泡沫材料。最后用蒸馏水进行清洗泡沫。 ２．１．２粗化 粗化就是将除油后的泡沫材料放人粗化液中打开泡沫基体的盲｝Ｌ，并在其表面形成亲水基团，同时使其表面的粗糙度增加，以利于下一步处理。粗化液的主要组成为硫酸和三氧化铬，粗化温度３７。Ｃ，粗化时间５ｒａｉｎ。 粗化过程中，在泡沫材料表面有少量的气泡产生，且泡沫材料有一点变红，这是由于粗化液与泡沫基体材料发生了反应，使泡沫材料表面被氧化，达到表面粗糙化的处理的目的。 ２．１．２敏化 敏化是在泡沫材料表面吸附一层具有还原性的金属离子——亚锡离子（Ｓｎ”），这是泡沫材料电镀成败的关键因素之一。敏化液的主要成分是氯化亚锡和盐酸。敏化温度４５℃，敏化时间５ｒａｉｎ。 敏化过程中，应加入锡粒，可适当地抑制氯化亚锡的水解及Ｓｎ＂＋氧化成ｓｎ“。 泡沫材料表面生成一层乳白色的乳状物质ｓｎ（ＯＨ）ｃ１，它使泡沫基体上形成一层均匀的吸附膜，是决定化学镀的关键，所以要注意敏化完毕时泡沫材料表面有无白色乳状物质产生。 ２，１’３活化 活化是在基体表面形成具有催化作用的金属层，活化液中的氯化钯为自制。活化操作为：敏化过后将泡沫材料于３７℃下放人活化液中，５ｒａｉｎ后取出。活化过程中，泡沫材料表面有小气泡产生，且黄色的活化液中有黑色物质生成，其为金属钯。２．１．４解胶 经活化后的泡沫材料用１０％的盐酸溶液清洗ｌｒａｉｎ就可以解胶，其目的是为了除去覆盖在Ｐｄ表面的凝胶层，使Ｐｄ原子露于表面．起催化作用。 ２．２化学镀镍 在具有催化活性的泡沫表面上，利用还原反应，在泡沫表面沉积一层金属镍，使其具有导电性，可以进一步电镀。化学镀镍的条件为（ｇ／Ｌ）：硫酸镍８０，次亚磷酸钠２４，醋酸钠１２，硼酸８，氯化铵６。将预处理的泡沫基体材料放入化学镀镍溶液中，泡沫表面有气泡产生，３０ｍｉｎ以后，泡沫材料表面的气泡产生明显减少，将其取出，表面上生成了一层薄的金属镍，用蒸馏水清洗备用。 化学镀镍过程中，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出原子态氢。原子态氢吸附在金属镍表面使其活化，将镀液中镍离子还原沉积。在催化金属表面上，原子态氢还使次磷酸根还原成磷，同时次磷酸根分解，形成亚磷酸和氢离子，镍离子被还原。次磷酸盐被氧化的总反应式为：Ｎｉ２一十Ｈ２Ｐ０２一十Ｈ２０—ＨＰ０３２＿一Ｎｉｖ一３Ｈ＋ 镍原子和磷原子共沉积，并形成镍磷合金镀层。 电镀镍时温度不能太低，否则溶液中的Ｎｉ２十不能沉积到阴极的泡沫材料表面，而且也不能让泡沫材料与容器壁接触，由于接触部分形成活化体，使镍在壁面上的沉积速度加快，从而影响泡沫基体上的化学镀。所以在化学镀的过程中选择在８０～９０℃下进行，并且使泡沫材料悬浮于镀液中。化学镀镍后泡沫的结构形貌见图ｌ。从图１可以看出，化学镀层较薄且不均匀。 图１化学镀后泡沫的结构形貌 Ｆｉｇ．１Ｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｏｆｔｈｅｆｏａｍ ａｆｔｅｒｅｌｅｃｔｒｉｃｐｌａｔｉｎｇ ２．３电镀 为了加强泡沫的韧性、强度，对其进行了电镀镍。电镀镍是一种电化学过程，将泡沫浸人含有镍盐（如ＮｉＳＯ。）的溶液中作为阴极，金属镍板作为阳极，接通直流电源后，就会在泡沫上沉积出金属镍镀层。 泡沫的尺寸为：３０ｍｒｎ×３０ｒｆｔｒｌｌ×１０ＩＴｌｍ，由电流密度可计算出所需电流，开始通电电镀起初的２～３ｍｉｎ内，应将电流调为计算电流的２～３倍，进行预电镀，然后调到正常值，再电镀３０ｒａｉｎ。这样可以使泡沫表面迅速生成一层稳囤的镍层，使其导电均匀，防止化学镀层不均匀的影响，使最终生成的材料镀层均匀。而且镀液的电流效率低，镀镍速度较慢，所以提高电流，使表面快速生成一层镍。电镀 镍后的结构形貌见图２。从图２可明显看出镍镀层

镍电沉积实验

镍电沉积实验 摘要：电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程。传统上电沉积金属的目的，一般是改变基底表面的特性，改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性。现在，电沉积这一古老而又年轻的技术正日益发挥着其重要作用，已广泛应用于制备半导体、磁膜材料、催化材料、纳米材料等功能性材料和微机电加工领域中。本文主要研究温度对镍电沉积的影响。 一、实验原理 电沉积过程中，由外部电源提供的电流通过镀液中两个电极（阴极和阳极）形成闭合的回路。当电解液中有电流通过时，在阴极上发生金属离子的还原反应，同时在阳极上发生金属的氧化（可溶性阳极）或溶液中某些化学物种（如水）的氧化（不溶性阳极）。其反应可一般地表示为： 阴极反应：M n+ + n e = M （1） 副反应：2H+ + 2e = H2（酸性镀液）（2） 2 H2O + 2e = H2 + 2 OH?（碱性镀液）（3） 当镀液中有添加剂时，添加剂也可能在阴极上反应。 阳极反应：M –ne = M n+（可溶性阳极）（4） 或 2 H2O –4e = O2 + 4 H+（不溶性阳极，酸性）（5） 镀液组成（金属离子、导电盐、配合剂及添加剂的种类和浓度）和电沉积的电流密度、镀液pH值和温度甚至镀液的搅拌形式等因素对沉积层的结构和性能都有很大的影响。确定镀液组成和沉积条件，使我们能够电镀出具有所要求的物理?化学性质的沉积层，是电沉积研究的主要目的之一。 本实验通过电沉积镍铁合金和沉积层结构与性能的研究分析，使学生掌握金属电沉积的基本原理和基本的研究方法，初步了解电沉积条件对镍铁合金沉积层结构与性能的影响，认识电镀过程中添加剂的作用。 电沉积镍铁合金过程的主要反应为： 阴极：Ni n+ + 2 e = Ni；Fe n+ + 2 e = Fe （6） 阳极：Ni ? 2e = Ni n+ ；Fe ? 2e = Fe n+ （7） 在整个沉积过程中，实际上至少包含了溶液中的水合（或配合）镍、铁离子向阴极表面扩散、镍、铁离子在阴极表面放电成为吸附原子（电还原）和吸附原