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分馏实验报告分馏实验报告实验步骤

分馏实验报告分馏实验报告实验步骤
分馏实验报告分馏实验报告实验步骤

分馏实验报告分馏实验报告实验步骤

篇一:分馏实验报告广东工业大学

学院专业班组、学号姓名协作者评定

实验题目分馏

一、实验目的

了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理

利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。

影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。

实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品

电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图

1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。

2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a 的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录:

(二)纯化丙酮

(1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。

馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!)

七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告

蒸馏与分馏

目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

原理:蒸馏liquid分馏liquid

1、蒸馏

沸点: a

bgas gasliquid (纯) liquid (a)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系:沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关,也就是说,沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。当气压上升,物体的沸

点相应上升,达到临界点时,物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之,当气压下降,物体的沸点相应下降,

i直至三相点,类似地,物体的沸点不能降低到三相点以下。) 【没有找到压强与非典的具体关系,只知道呈非线性关系,在1atm处大致为线性关系】临界点:在热力学中,临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力,当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体:超临界流体。

临界温度下的p-v等温线上,在临界点处的一阶、二阶导数均为零,即:

液—气—液的过程:

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。根

据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度(定性)。

(共沸物:按一定比例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。在沸腾时,其气液平衡体系中,气相与液相组成一致,无法用分馏法分离)

归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:

①分离和提纯液态有机物。

②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为物,那么根据所测得

的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该物可能是什么物质。

③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。【这种判断似乎是

定性的,具体应该如何判断?】

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使

气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸

气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。(分馏柱:1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性,以增加表面积。填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属

片或金属丝,它效率较高,适合分离一些沸点差距较小的化合物。

2、韦氏分馏柱结构简单,且比填充式分馏柱黏附的液体少,缺点

是比同样长度的填充柱分馏效率低,适合分离少量且沸点差距较大

分馏实验报告

篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录:(二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系:沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关,也就是说,沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。当气压上升,物体的沸

分馏实验报告

广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组 分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation) 就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的 混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质 分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的 低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔 分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、 实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实 验装置 六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏 装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集 于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录 每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~ 62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积 ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液 共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid 分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大, 待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤.docx

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)

广东省揭阳一中高中化学 第一章第一节《化学实验基本方法》蒸馏与分馏知识总结 新人教版必修1

广东省揭阳一中2013-2014学年高中化学必修一第一章第一节《化学实验基本方法》知识总结:蒸馏与分馏 一、蒸馏 蒸馏是提纯物质和分离液体混合物的一种方法。将液体加热至沸,使液体变为蒸汽,然后再将蒸汽冷却,冷凝成液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。根据被蒸馏物质的性质和要求,可有不同的蒸馏方法。 1.常压蒸馏。 常压蒸馏是一种最简单的,在常压下进行的蒸馏操作,常用来处理受热不发生分解或者沸点不太高的液体物质。 (1)仪器装置。 常压蒸馏使用的仪器包括有:蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、应接管(又叫牛角管)与接受器(常用锥形瓶)。图5-58为一般水冷凝蒸馏装置。在安装仪器前,首先要选择好合适规格的仪器。根据蒸馏物的量选择蒸馏烧瓶,一般是使蒸馏物的体积不超过瓶体积的2/3,也不少于1/3。选择的温度计,其温标上限应比蒸馏物的沸点高10—20℃。蒸馏沸点在150℃以下的液体时,一般选择直形冷凝器,其长短应视具体蒸馏对象和数量而定。沸点愈低,蒸馏愈不容易冷凝则需冷凝器愈长,内管径愈粗;反之沸点愈高,蒸汽容易冷凝,冷凝器就应短些、细些。蒸馏量大,冷凝器应长,蒸馏大量低沸点物质时,还可选用蛇形或球形冷凝管,若冷凝沸点高于150℃液体时,应使用不带套管的空气冷凝器。如果不是标准磨口仪器(图5-59),需配好各连接处的木塞。温度计插在烧瓶中央,汞泡上限应与烧瓶支管下限在一水平位置,烧瓶的支管通过木塞和冷凝器相连,支管口应插出木塞2~3cm左右。用水冷凝时,其外套中通水,下口为进水口,上口为出水口,此口要向上,才能保证套管间能充满水,以提高冷凝效率。冷凝器下端接应接管,应接管下端伸入到接受器中。应接管与接受器间不可使用塞子,应与外界相通。烧瓶、冷凝器都应用铁架台固定。 仪器的安装顺序一般是先从热源处开始,然后“由下而上,由左到右(或由右到左)”依次安放:铁架台上的铁圈(或三角架),石棉网、蒸馏烧瓶和冷凝器等,并用铁夹将烧瓶垂直夹好。安装冷凝器时,应先调整它的位置使其与蒸馏烧瓶支管同轴。再调整冷凝器时只能延此轴移动,以防将烧瓶支管折断。安装好的仪器一定要使各仪器的轴线都在一个平面上,以防由于仪器安装不当而损坏仪器或妨碍操作。

蒸馏与分馏实验

有机化学实验预习报告乙酰苯胺的制备及重结晶 姓名:凌佳龙 指导教师:强根荣老师 日期:2015年11月1日

目录 一.实验目的 (1) 二.基本原理 (1) 三.主要试剂与仪器 (3) 四.实验装置 (3) 五.实验步骤 (4) 六.注意事项 (5) 七.思考题 (7) 八.参考文献 (10)

实验乙酰苯胺的制备及重结晶 一、实验目的 1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理,了解其意义。 2. 掌握普通蒸馏、分馏的操作方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 二、基本原理 1、蒸馏 (1)什么是沸点:每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即P蒸=P 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。 (2)液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般 0.5-1.0℃)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。 归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面: ①分离和提纯液态有机物。 ②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。 ③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。 2、分馏 普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。 分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

分馏实验报告分馏实验报告实验步骤

分馏实验报告分馏实验报告实验步骤 篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。

实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a 的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。

普通蒸馏和分馏

普通蒸馏和分馏 目的 1.了解普通蒸馏和分馏的原理以及分馏柱的作用。 2.掌握普通蒸馏和分馏装置的安装和操作。 药品 丙酮 25mL 仪器 圆底烧瓶(100mL)1个 味格氏分馏柱(250mm)1个 直形冷凝管(200mm)1支 温度计(100℃)1支 直形冷凝管(200mm)1支 接液管(18×150mm)1支 锥形瓶(50及100mL)各1个 量筒(10及25mL)各1个 实验步骤 在圆底烧瓶中,加入25mL丙酮和25mL水,并加入2粒沸石,安装蒸馏装置,按图2—6安装。再检查整套装置是否稳妥与严密。然后接通冷却水,开始加热(电热套加热时,电压由70V逐渐调至100V)[1],当开始有馏出液管滴下时,调节火焰(或电压),使蒸馏速度每秒一滴,用量筒收集下列指定温度范围内的各馏分,并进行记录。 温度范围(℃)体积(mL) 沸点~62 —— 63~72 —— 73~82 —— 83~95 —— 乘余物—— 分馏操作同上,注意在蒸馏瓶上安装分馏柱[2、3](见图2-10)。 在同一张坐标纸上作分馏体积-温度曲线,并对蒸馏和分馏的分离效果进行比较。 注释 [1] 若升温太快,蒸气上升过多,柱中冷凝的液体将被上升的蒸气堵于柱中,此时分馏柱内会发生“液泛”或“窒息”现象。在此情况下破环了气液平衡,而且分馏不能继续进行。只有暂时降温,等柱内液体流回烧瓶中,再继续慢慢升温进行分馏。 [2]一定要严格控制好分馏速度为2~3秒一滴,才能保证良好的分离效果,因此,分馏

操作要比蒸馏操作更为细心。 [3]本实验使用味格氏分馏柱较方便,味格氏分馏管的中间,每隔一定距离向内伸出三根向下倾斜的刺状物,在柱中相交,每段刺状物间排列成螺旋状。故又称刺形分馏柱。 思考题 1. 分馏中,分馏柱起到什么作用?为什么某种分馏柱中要填加适当的填料?柱身为什么要用石棉布包裹? 2. 比较蒸馏和分馏在装置、操作上有哪些不同?通过实验数据比较两者的分离效果。 3. 分馏速度应如何控制?若升温太快,会产生什么现象?此时应如何操作?

蒸馏与分馏

蒸馏与分馏 一、实验目的: (1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。 (2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 (3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30?以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110?以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1,2?)得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30?以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。普通蒸馏的基本原理是,液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压,在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关,而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时,它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时,液体呈沸腾状态,这时的温度称为该液体的沸点。 一个混合液体受热汽化时,蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大,即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出

冷凝,就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。 〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同(至少30?以上)的两种或两种以上的混合物。 分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱,在分馏柱内反复进行汽气冷凝回流过程,相当于是多次的简单蒸馏,最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分,这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 分馏的原理:混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。 〖分馏柱的分馏效率取决的因素〗(1)分馏柱的高度;(2)填充物;(3)分馏柱的绝热性能;(4)蒸馏速度。 进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。用图1表示蒸馏和分馏的分离效率,能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯(见图2)。 影响分离效率的因素: ?分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果 ?回流比——回流比越大,分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ?柱的保温 四、实验步骤 1(1)组装仪器

有机化学分馏实验报告doc

有机化学分馏实验报告 篇一:分馏实验报告 广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(Fractional Distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体

少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置 六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!)

蒸馏和分馏实验比较

实验 2 蒸馏和分馏实验比较 (丙酮—水混合物分离) 一、实验目的: (1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 (3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30℃以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。 分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱,在分馏柱内反复进行汽气?冷凝?回流过程,相当于是多次的简单蒸馏,最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分,这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率,能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯(见图2)。

影响分离效率的因素: ①分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果 ②回流比——回流比越大,分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ③柱的保温 三、简单的分馏装置和蒸馏装置(略)、冷凝管的选用原则(略) 四、实验步骤 1.按图安装好蒸馏或分馏装置,接受器改用量筒以便读取馏出液体积(两人配合)2.丙酮—水混合物分馏 3.丙酮—水混合物蒸馏 实验关键:①馏出速度1滴/1~2秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 六、根据记录及结果 馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 13 14 16 18 …… 分馏 温度℃62℃62℃62℃ 馏出液体积…… 蒸馏 温度℃ 依上表数据在同一坐标上图作分馏曲线和蒸馏曲线 七、结果讨论 操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时 馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单 蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。 2、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或 一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值 得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。

实验四、丙酮和水的分馏

实验四丙酮和水分馏 一、实验目的 1、了解分馏的原理及意义;分馏柱的种类和选用的方法。 2、学习并掌握实验室常用分馏的操作方法。 二、操作要点 (一)、装置与安装 实验室中简单分馏的装置包括:热源、蒸馏器(或蒸馏瓶)、分馏柱、冷凝管和接收管五部分。其中热源、蒸馏器(或蒸馏瓶)、冷凝管和接收管与普通蒸馏中使用的装置相同。分馏柱:普通有机化学实验中常用的分馏柱是刺型分馏柱,又称韦氏(Vigreux)分馏柱。它是一根分馏管,中间一段每隔一定距离向内伸入三根向下倾斜的刺状物(该刺状物在分馏柱内部分是封闭的,在分馏柱壁上是开放的,和大气相通。),在柱中相交,每堆刺状物间排列成螺旋状。管内也可以装入合适的填料。此分馏柱的分馏效率不高,仅相当于两次普通蒸馏。此外,还有球型分馏柱、赫姆柏(Hempel)分馏柱等。 分馏装置的安装与普通蒸馏相似,不同的是用分馏柱替换蒸馏头。安装时要注意使整个装置的高度适中。 (二)、分馏的过程 分馏就是利用分馏柱使原先需要多次重复的普通蒸馏,一次得以完成的蒸馏。该过程与普通蒸馏相似,其用来分离混合物的原理也一样。所不同的是采用分馏柱,使冷凝、蒸发过程由一次变成多次,大大提高了蒸馏的效率。因此,也可以说分馏就是多次的蒸馏。加热使混合液沸腾,沸腾的混合液蒸气进入分馏柱时,因为沸点较高的组分易被冷凝,所以冷凝液中含有较多的沸点较高的组分,而上升的蒸气中低沸点的成分就相对较多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热交换,使上升的蒸气中沸点较高物质又被冷凝下来,低沸点物质的蒸气继续上升,而冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的仍是液态。如此经过多次的气相和液相的热交换和物质交换,使得低沸点的物质不断上升,最后被蒸馏出来。高沸点的物质则不断流回受热容器中,从而将沸点不同的物质分离。 (三)、操作步骤及注意事项 1、简单分馏操作与蒸馏大致相同。将待分馏的液体混合物加入圆底烧瓶中,加入沸石,装上韦氏分馏柱,插上温度计。温度计水银球上限应与分馏柱支管的下限在同一水平线上,以保证水银球完全被蒸气所包围。分馏支管和冷凝管相连,馏出液收集在锥型瓶中。 2、用电热套加热。液体沸腾后要注意调节温度,使蒸气慢慢升入分馏柱,控制大约10~15分钟后,蒸气才到达柱顶。当有馏液滴出后,调节电热套加热速度使液体的馏出速度控制在1 滴/2~3 秒。低沸点物质蒸完后,再渐渐升温,分别收集第二、第三等其它馏分。要严格控制加热速度,不能只图快,而不顾分馏效果。否则,所得到的各馏分纯度差,达不到分馏的目的。 由于在分馏柱内进行多次的气液之间的热交换,因此柱的保温很重要,否则柱效率会大大降低。在分馏温度较低或分馏要求不高时,可采用石棉布、玻璃棉等包裹分馏柱,可达到初步的保温效果。有时因气温低,蒸气难于到达柱顶,也应对分馏柱进行保温。 3、注意观察温度计读数的变化,如果发现温度计所示温度突然下降或突然上升即为混合液中的一个组分已蒸馏完,接下来蒸出的是另一沸点更高的组分。 (四)、影响分馏效果的因素 一支分馏柱效率的高低主要由该柱的理论塔板数、理论板层高度、滞留液量、回流比、

蒸馏和分馏实验比较

实验2蒸馏和分馏实验比较 (丙酮一水混合物分离) 实验讲解前提问: 1 ?分馏装置由几部分组成?与蒸馏比较有何不同 2.分馏的主要目的 一、实验目的: (1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。 (2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 (3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸 馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30C以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110C以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1- 2C)得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30 r以上才能达 到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。 分馏一一装置上比蒸馏多一个分馏柱,在分馏柱内反复进行汽气、冷凝? 回流过程,相当于是多次的简单蒸馏,最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分,这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率,能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏

影响分离效率的因素: ① 分馏柱效率一一理论塔板数 一块理论塔板相当于一 次普通蒸馏的效果 ② 回流比一一回流比越大,分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ③ 柱的保温 三、 简单的分馏装置和蒸馏装置(略)、冷凝管的选用原则(略) 四、 实验步骤 1 ?按图安装好蒸馏或分馏装置,接受器改用量筒以便读取馏出液体积(两 人配合) 2. 丙酮一水混合物分馏 3?丙酮一水混合物蒸馏 实验关键:①馏出速度 1滴/1~2秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 分馏 馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 1 3 1 4 16 18 温度'C 62 C 62 C 62 C 蒸馏 馏岀液体积 叢出嚴悴积亠 團1: 蒸谧和分愠曲线 圏眾乙辭水抵扶沸相勾 團 3 i 苜通煎诵'技

酒精蒸馏实验报告

篇一:工业乙醇的蒸馏实验报告样本 实验课题:工业乙醇的蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。 2.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。 二、实验原理 将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。 蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。 三、实验用品 1、实验仪器:量筒100ml(一只)圆底烧瓶100ml(一只)冷凝管(一只)温度计(150摄氏度)锥形瓶100ml(两只)平底烧杯250ml(只) 2、实验药品:工业乙醇 3、其他:沸石加热装置 四、操作步骤 1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,以防止暴沸。 2、按蒸馏装置安装好仪器 3、通入冷凝水。 4、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1,然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在75—80摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。 5、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自上而下、自后向前拆卸装置。 6、量取并记录收集的乙醇的体积v1. 五、实验装置图 请将装置图在此处添上 六、数据处理 第一滴馏出液滴下时的温度t1 实际产量: 回收率: 七、思考题 1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质?为什么? 2、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?3.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上?过高或过低会造成什么结果? 5、在蒸馏过程中,为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴?蒸馏速度过快时对实验结果有何影响?篇二:乙醇的蒸馏实验报告 乙醇的蒸馏 一、实验原理

丙酮与甲苯溶液的分离有机化学实验报告

丙酮与甲苯溶液的分离 一、实验目的: 1、少量的丙酮与甲苯混合物的分离。 2、掌握蒸馏和分馏的基本操作。 二、实验原理: 1.蒸馏:纯粹的液态物质在大气压下都有确定的沸点,沸点相差大的有机化合物可通过蒸馏进行分离,加热前,应检查装置的气密性。进行实验。当温度计都市稳定时,另换接收器集取,记录下每个接收器内馏分的温度范围和质量,当烧瓶中残留少量的液体时,停止加热。 2.分馏:液体混合物中各组分的沸点相差并不大时,应当用分馏的方法进行分离。如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达到平衡,出来的蒸气中含有较多的易挥发性组分,将此蒸气凝成液体,而残留物中却含有较多量的高沸点组分,这就进行了一次简单的分馏。 三、实验药品与仪器: 药品:【蒸馏】丙酮与甲苯的体积为1:1混合物30ml 【分馏】丙酮与甲苯的体积为1:1混合物30ml 仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器、温度计、分馏柱、玻璃棒、烧杯等 四、实验步骤: 【蒸馏】 (1)按要求连接好蒸馏需要的仪器,用10ml量筒作接收器。 (2)用50ml的量筒取30ml丙酮和甲苯混合物,并转移到蒸馏烧瓶中,加入几滴沸石。

(3)在石棉网上小火加热,按每秒钟馏出1到2滴的速度进行蒸馏,每流出1ml 液体时。记录一下馏出温度,当烧瓶中残留0.5到1ml液体时停止加热。 (4)实验结束后,清洗仪器,把蒸出物倒入回收瓶中。 【分馏】 (1)按要求连接号分馏装置,用10ml量筒作接收器。 (2)用50ml量筒量取30ml丙酮和甲苯的混合物,并转移到蒸馏瓶中,加入几粒沸石 (3)在石棉网上用小火加热,以每秒钟2到3秒的馏出1滴的速度操作,每馏出1ml液体时,记录一次温度计的读书,当烧瓶中残留0.5到1ml的液体 时停止加热。 (4)实验结束后,清洗仪器,把蒸出物倒入回收瓶中。 五、实验数据处理 1. 蒸馏: 体积 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 温度62 62 62 62 63.3 64.4 66 66.3 68 69 70 体积12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 温度73 76 78 80 83 92 98 110 110 111 112 2分离: 体积 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 温度57 58 59 59. 4 60 60. 2 60.4 60.5 60.5 60.6 61.0

简单蒸馏实验报告

篇一:实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义;了解沸程的定义;了解简单蒸馏的用途;什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法;了解冷凝管的种类和使用范围;掌握什么是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序和标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化,然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离,所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收,经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物,但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时,才可得到较好的分离效果。另外,如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中,馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定,一般不超过0.5~1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度,一般说来纯度越高,沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法,此法用量较大,一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管(或单孔橡皮塞)、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石; 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 (一)蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分: 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源(如酒精灯等)、蒸馏烧瓶(带支管和不带支管两种)、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中,液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连(若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头),支管伸出塞子外约2~3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管,其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种,即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管(见前)。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来,液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管,沸点在70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管,液体沸点低于70℃时,用蛇形冷凝管(蛇形冷凝管要垂直装置)。冷凝管下侧管为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上侧管为出水口,用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上,才可保证套管内充满着水,才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置(右边为标准磨口玻璃仪器) 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时,应采用真空尾接管,在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶,应与外界大气相通。 (二)蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上,从左往右,由简到繁。

(精编资料推荐)有机化学实验报告-常压蒸馏与分馏

有机化学实验报告 常压蒸馏与分馏 试验161 范瑶函实验时间:12月4日常压蒸馏(Distillation) 一、实验目标 1、了掌握常压蒸馏的原理、操作及用途 2、掌握常量法测定液体样品的沸点 3、掌握酒精密度计的使用,以及利用酒精密度计测定乙醇-水混合液组成的方法 二、实验原理 常压蒸馏是将液态物质加热到沸腾,变成蒸气状态,再把蒸气冷凝为液体的联合操作,常压蒸馏是分离和提纯液态有机物的常用方法。蒸馏是利用物质沸点的差异进行分离提纯。利用常压蒸馏,可将挥发和不挥发物质分开,同时测定物质的沸点。也可利用常压蒸馏回收溶剂。当物质的蒸气压与液体表面的大气压相等时,液体处于沸腾状态,此时温度为该液体沸点。 对含有两种或两种以上组分的液体样品加热,其中低沸点、易挥发的物质会先蒸发。易挥发组分在气相中所占的比例比其原来在液体中所占的比例要高。纯液体的沸程通常为0.5-1℃。所以可以测定沸点。通常,当两种液体的沸点之差大于30℃时,可以利用简单蒸馏的方法来进行分离。沸点之差较小是,或要求纯化后得到较高纯度的产品时,则需要用分馏的方法来进行分离或纯化。 当蒸馏开始,受热的液体底部和玻璃的接触面上会有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在烧瓶内壁的空气有助于这种气泡形成,这种气泡称为汽化中心。加入沸石等助沸物,以保证汽化中心,防止暴沸发生。 三、实验方法 1、实验装置装搭:此处略。 2、蒸馏:开通冷凝水,开启热源(220V电热炉)加热。注意观察蒸馏烧瓶中的现象和温度计读数的变化。烧瓶内开始沸腾后,适当减小热源火力,控制蒸馏速度每秒1-2滴,同时注意观察温度计读数。当有第一滴馏出液进入接收瓶时,控制温度,当温度计读数稳定是,记录此时温度为T1,收集T1-T1+2℃的馏分。蒸馏完毕,停止加热,待馏出物不再继续馏出后,取下接收瓶,按照安装相反顺序拆除仪器。 3、馏分浓度测定:将收集到的馏分倒入量筒中,放入适当规格的酒精密度计,读出浓度,估读到小数点后一位。 4、装置仪器:

丙酮脱水

1.常用有机溶剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。 ⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。 2. 蒸馏,控制在2℃的收集沸程,以无水硫酸钙干燥,倾泻,重蒸,如用于氧化反应,需在回流下加入足够数量的高锰酸钾,直到紫色不退色为止,蒸馏,干燥,再分馏,通过NaI 加合物可以得到很纯的试剂。 贮藏时加入新活化的3A分子筛。 3.可以用五氧化二磷回流,然后减压蒸馏就可以得到绝对无水丙酮。 4.丙酮和水是没有共沸的,只是在丙酮高纯度,与水的相对挥发度比较小。常压精馏是没有问题的。 仔细查找了一下,多数资料支持丙酮和水没有共沸,少数说有最低恒沸组成。遵从大多数资料可以认为是没有共沸,但是常压精馏不可能达到水分小于0.3%的要求,差距还很大。一般可以用无水碳酸钾或硫酸钙干燥后蒸馏 5.高锰酸钾是大家比较认同的方法!但是你若是要求不太高的话,可以用氯化钙泡一泡就行。当然要求高你可以先用氯化钙泡一夜,然后用分子筛浸泡!

简单分馏实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除 简单分馏实验报告 篇一:分馏实验报告 广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(FractionalDistillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。

影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置 六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继(:简单分馏实验报告)续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为

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