现代电化学研究方法
第二篇
Techniques Used for The Study of Structure and Dynamics of
Elecrode/Solution Interface
In Situ methods:
1. Transmission Through Optically Transparent Electrodes;
2. Ultraviolet-Visible Reflectance Spectroscopy; Ellipsometry as a spectroscopic tool;
3. Infrared Vibrational Reflectance Spectroscopy;
4. Raman Vibrational Spectroscopy;
5. Photoelectrochemistry or Photocurrent Spectroscopy; Acoustoelectrochemical methods (Photoacoustic Spectroscopy;
6.
Ultrasonic Vibration Potentials);
7. Electron Spin Resonance (ESR);
8. M?ssbauer Spectroscopy;
9. Scanning Probe Microscope (SPM) e.g. Scanning Tunneling Spectroscope (STM), Atomic Force Microscope (AFM);
10. EXAFS, X-ray diffraction (X-ray Spectroscopy);
11. Nonlinear Optical Techniques (SHG, SFG, SEHRS);
12. Neutron Diffraction
13. EQCM;
Promising in situ Methods:
14. X-ray Induced X-ray Fluorescence;
15. FT-NMR (high resolution);
16. Positron Annihilation
17. Scanning Near-field Optical Microscope (SNOM), Photon Scanning Tunneling Microscope (PSTM); 18. Near-field Spectroscope;
Ex situ Methods:
1. X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS);
2. Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy (UPS);
3. Auger Spectroscopy;
4. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS);
5. Low Energy Electron Diffraction (LEED);
6. Reflection High Energy Electron Diffraction (RHEED);
7. Scan Electron Microscope (SEM);
Energy Dispersion of X-ray (EDX);
8. Transmission Electron Diffraction Microscope;
9. Inelastic Electron Tunneling;
10. Ion Scattering Spectroscopy;
11. Secondary Ion Mass Spectroscopy (SIMS);
透射方法
OTTLE 和电解池
OTE 电解池
o
901≈φ电解池壳体(圆柱形): 材料――全玻璃；塑料Lucite ；玻璃陶瓷Macor ；Teflon
(1)φ
o’M O /M R 《φo’E O /E R (2)φo’M O /M R 》φo’E O /E R (3)φM O /M R 《≈φE O /E R
OTTLE:MV 2+
+e=MV +.
□o’
MV
/MV
□
< □
o’
(i),(ii),(iii)
溶液: (i)MV □
+cyt.CE(O 1)= MV 2+
+ cyt.CE(R 1) □
o’
(i)>0.29V
(ii)MV □
+cyt.C(O)= MV 2+
+ cyt.C(R) □
o’
(ii)=0.25V
(iii)MV □
+cyt.CE(O )= MV 2+
+ cyt.CE(R ) □
o’
反射界面(两相)电场分布(驻波场)
红外区:
>/ 2 i n > UV/V 光区 λ200-800nm ,n 1=1.333,n 3=2.0,k 3=4.0,Φ1=45° > λ2.5～25μ >/ λ0.2～0.8μ 差示谱 1. 无峰(峰强，峰位，峰形相同 ) 2. 单极峰(峰强不同，峰位，峰形相同 3-2 电化学调制UV/V 反射光谱仪 M 单色器 C 光斩波器 P 偏振器 PMT 光电倍增管 CF 电流跟随器 RM 比例器 DVC 打拉极电源 WG 波形发生器 POT 恒电位仪 LIA 锁定放大器 REC 记录仪 n-CdSe, NaOH/S =/S=1:1:1 φ(vs NaOH/S = /S 电极)，Δφ0.2V ΔVsc=0, ΔV H =ΔVapp Δ Vsc=ΔVapp,ΔV H =0 V H 平V SC 平 n-GaAs, 0.1N H 2SO 4, 调制电位:平带0→600mV(SCE) (a) 机械抛光 (b) 机械抛光+刻蚀 无苯胺乙醇 五种实验技术： 1．电化学调制红外反射光谱法 EMIRS (Electrochemically Modulated Infrared Spectroscopy) A.Bewick 2．差示归一化界面傅立叶变换红外光谱法 SNIFTIRS (Subtractively Normalized Interfacial fourier Transform Infrared Spectroscopy) S. Pons 3．偏振调制或反射吸收红外光谱法 PMIRS or IRRAS (Polarization Modulated Infrared Spectroscopy or Infrared Reflection-Absorption Spectroscopy) 4．线性电位扫描红外光谱法 LPSIRS (Linear Potential Scan Infrared Spectroscopy) K.Kunimatsu 5．傅立叶变换――反射吸收红外光谱法 FT-IRRAS R R Δ 若环面垂直1或4端吸附: A 1表面IR 活性， B R R Δ1非表面IR 活性 (2) 2040:达一定正电位后恒定 2114:达一定正电位0.3v 后减弱 2092:达一定正电位后增强d υ/d φ=－100cm -1/V [Fe(CN)3]ad 中CN 2061:(CN －)ad SNIFTIRS, Pt,K 4Fe(CN)6+0.5M K 2SO 4 2040:Fe(CN)64-中 C ≡N 伸缩 2114: Fe(CN)63-中 C ≡N 伸缩 电位到达0.3V 后2040，2114下降 方波调制 Fe(CN)64-2040 (3)四氰基乙烯(TCNE)在Pt电极上还原为TCNE阴离子自由基(乙腈溶液) 0V峰：阴离子自由基 -0.75V或-1.0V峰： 双阴离子自由基 vs 1100 ClO4 1420: 1185: 1456: 2145: SNIFTIRS, 1μm 液层TBAF 结论: (1)TBAF中第一还原峰后有TCNE阴 离子自由基溶于溶液，也部分吸附 在电极，阻碍双阴离子自由基的生 成 (2)类π吸附，电极给吸附分子电子 (3)平卧吸附时，C≡N，C＝C， C－C非表面IR活性，TCNE分 子容易极化在界面电场诱导下， 具有表面IR活性 (2),(3)→电化学Stark效应TBAF(Bu4BF4): 2185,2145:溶液TCNB 阴离子自由基和二聚阴离子的C≡N伸缩振动2080:吸附阴离子自由基的C ≡N对称伸缩υ1(A g), dυ/dφ=15cm-1/V 1475:吸附阴离子自由基的 C＝C对称伸缩υ2(A g), dυ/dφ=30cm-1/V 1325:吸附阴离子自由基的 C－Cυ16(B2u)反对称伸缩, dυ/dφ=-10cm-1/V (4)电催化过程的吸附 1. Pt/1M H 2SO 4 +0.5M CH 3OH, EMIRS, 8.5Hz 气/固： 直线型 桥式 三配位 ~2100 ~1900 ~1850 2100：d υ/d φ>0 ↗断O-H 键 (－CHO)ad 活性中间物,产物CO 2 CH 3OH ↘ 断C －H 键 (CO)ad 毒性中间物，出现比活性中间物负的电位，产物CO 2 2. Pt/0.5M H 2ClO 4 +0.1M HCHO (a)250－550mV: 无H ad 形成，也无(CO) ad 形成，CO 2还原要靠H ad (b)150－550mV: H ad 形成，有(CO)ad 形成，直线型～2100，三配位1850 UPD Pb 阻止三配位(CO)ad 形成，使直线型(CO)ad 减少 §1. SERS (1) Ag/0.1M KCl+0.01M Py (SERS~t) (2) Ag/0.1M KCl+0.01M Py ORC 后(SERS~φ) φ，V(SCE) pzc=-1.2V(SCE) 1593,1219:分别为吡啶环伸缩，CH 变形 Py 取向: -0.2V →-0.4V → -0.6V →-1.1V 平躺 取向开始变化 斜插 垂直N 端 教育研究方法分类 浅谈新课程改革的重要性进入21世纪的今天，全球一体化进程不断加快，科学技术日新月异，对人才的要求也不断提高了，培养21世纪合格的中国公民成为了我们育人的方向。21世纪合格的中国公民应具备的基本素质包括要有历史使命感、社会责任感、人文主义精神、健全的人格、开放的世界意识。要培养新时期新形势下国家需要的新人才，按照传统的教育模式，老师一味灌、，学生机械的记，学生缺乏自主性、创新性，显然不利于新型人才的培养。因此，新时期呼唤新人才，新人才的培养呼唤新的教育理念、教育模式，这就要求必须进行教育改革。必须顺应历史发展的潮流，切实转变教学观念，以提高我国国民的整体素质和人文素养。新课程进入到学校操作层面，所遭遇的许多问题往往令教师对先前接受的理论产生困惑甚至怀疑。这当中固然有教师在理论上的误读和实践上偏离的问题，但是，理论的适切性与指导力也是我们应当关注的一个重要问题。今天的实践已经无法回避许多与理论有关的认识问题，如在以人为本的教育理念下如何认识学生个性发展与国家定向培养的矛盾，在建构主义教育理论下如何认识教师在课堂教学中的主导作用，等等。尽管理论工作者对这些问题都已经注意到并有了一些研究，但就现有的理论研究成果而言，一线的实践者多少感到有些单薄、有些苍白，一些课程理论因为较少涉及现实的教学实践活动及其客观存在的 特点，依然停留在思辨的层面。所以，我们仍期待更具针对性和指导力理论的出现。新课程理论充分借鉴了各国先进的教育理念与课程理论。尽管我们反对以“国情不同”为由拒绝对国外先进理论的传播与吸纳，但来自国外的教育理论毕竟有其生成和发展的特定环境。对理论的把握离不开对环境的认识，在引进理论的时候，要注意与中国的基本国情相适应。理论有其超越环境的共性部分，这是我们要吸收的东西；也有依赖于环境、体现个性的部分，这就需要我们从实际出发，进行必要的修正。同时，要全面地看待这些引进的国外理论，不仅要了解其成功的方面，也要认识到它们在本土的实践中遇到的各种问题和遭到的各种批判，不能忽视对问题的呈现和对局限性的剖析。在传播理论的过程中，要用理论来分析、解释实践中出现的问题，不能重传播、轻应用，我们要欢迎教育理论在重建中的百花齐放、百家争鸣。不同的观察问题的视角，多维度全方位的理论研究，对新课程的健康推进无疑是大有裨益的。第一： 我们渴望理论对实践有及时的观照与呼应，我们在艰难推进新课程的时候更需要专家的支持和指导。课程改革的理论工作者需要更多地深入一线，和教师们一起，分享改革的快乐，体验改革的阵痛，发现改革的问题，破解改革的疑难。对实践中具体案例的生动剖析远比简单的传播或是粗暴的批评更能令实践者心服口服，更能显出理论的功效与威力。适应中国国情、具有中国特色的课程理论只有在新课程改革的实践中才能逐步建立起来，我 电化学研究方法总结及案例\ 目录1. 交流阻抗法 1.1 交流阻抗法概述 1.2电化学极化下的交流阻抗 1.3 浓差极化下的交流阻抗 1.4复杂体系的交流阻抗 2. 电化学暂态测试方法 2.1 电化学暂态测试方法概述 2.2 电化学极化下的恒电流暂态方法 2.3 浓差极化下的恒电流暂态方法 2.4 电化学极化下的恒电位暂态方法 2.5 浓差极化下的恒电位暂态方法 2.6动电位扫描法 3.原位（in situ）电化学研究方法 4.案例 参考文献 1.交流阻抗法 1.1 交流阻抗法概述 交流阻抗法是指小幅度对称正弦波交流阻抗法。就是控制电极交流电位（或控制电极的交流电流）按小幅度（一般小于10毫伏）正弦波规律变化，然后测量电极的交流阻抗，进而计算电极的电化学参数。由于使用小幅度对称交流电对电极极化，当频率足够高时，以致每半周期所持续的时间很短，不致引起严重的浓差极化及表面状态变化。而且在电极上交替地出现阳极过程的阴极过程，即使测量讯号长时间作用于电解池，也不会导致极化现阶段象的积累性发展。因此这种方法具有暂态法的某些特点，常称为“暂稳态法”。“暂态”是指每半周期内有暂态过程的特点，“稳态”是指电极过程老是进行稳定的周期性的变化。 交流阻抗法适于研究快速电极过程，双电层结构及吸附等，在金属腐蚀和电结晶等电化学研究中也得到广泛应用。研究电化学体系的阻抗图谱,获得电极反应体系的控制步骤和动力学参数、反应机理以及各因素的影响规律，方法有两种： 1)等效电路方法 理论：建立各种典型电化学体系在不同控制步骤下的等效电路，理论推导出其阻抗图谱。 测试方法：由阻抗图谱对照理论画出对应的等效电路。 优缺点：此法直观,但一个等效电路可能对应不止1个等效电路。 2）数据模型方法 理论：建立各种典型电化学体系在不同控制步骤下的理论数据模型，理论计算出其阻抗图谱。 测试方法：由阻抗图谱对照理论获得数据模型。 优缺点：此法准确，但实际电化学体系复杂模型难以建立，正在发展中。 阻抗、导纳与复数平面图 1）阻抗:Z= E / I 而如正弦交流电压E = Emsinωt 等，E 、I 、 Z 均为角频率ω (=2πf )或频率 f 的函数。 2) 导纳:Y Y=1/Z 3) 阻抗的矢量表示与复数平面图 Z 可以表示为实—虚平面的矢量: Z = A + jB Z 可由模数 Z 和相角φ来定义: φ φ sin cos Z B Z A == 2 2B A Z += A B tg = φ 阻抗谱：阻抗随交流信号角频率或频率的变化关系 化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3 催化化学和研究方法 教学大纲 一、教学大纲(含章节目录)： 第一部分现代他化研究方法 前言:催化研究概述 第一童催化剂的宏观物性测定 1.1吸附与物理吸附 1.1.1固气表面上的吸附 1.1.2物理吸附的理论模型 1.2催化剂的宏观物性测定 1.2.1表面积 1.2.2孔容积(pore volume)和孑L?径分布(pore size distribution) 123颗粒度测定 1.2.4密度测定 1.2.5催化剂机械强度的测定 第二童分析电子显微镜方法 2」透射电子显微镜简介 2.2电子衍射W成像 2.3扫描透射电子显微镜(STEM) 2.4分析电子显微镜 2.5电子显微镜中样品的辐射损伤 2.6电子显微镜在多相催化中的应用 2.7新型透射电镜 2.8透射电子显微镜的局限性及应注意的事项 2.9结束语 第三童热分析方法 3」热分析的分类 3.2几种常用的热分析技术 3.3热分析动力学简介 3.4热分析在催化硏究中的应用 3.5热分析联用技术 3.6热分析实验技巧 3.7结束语 第四童X射线衍射分析 4」XRD的基本概念与基本原理 4.2XRD在催化材料研究中的应用第五章化学吸附W程升温技术 5」化学吸附的基本原理 5.2化学吸附的三种模型的吸附等温式 5.3动态分析方法理论（TPD、TPR、TPO、TPSR） 5.4TPD技术在表面酸碱性和氧化还原性能研究中的应用 5.5TPR、TPO技术在催化剂氧化还原性能研究中的应用 5.6TPSR技术在催化剂机理研究中的应用 第六童拉曼光谱方法 6.1拉曼光谱原理简述 6.2拉曼光谱实验技术的发展 6.3拉曼光谱在催化硏究领域中的应用6.4最新进展 6.5展望 第七章红外光谱方法 7」红外光谱的基本原理和获取原位红外光谱的方法 7.2吸附分子的特征和它的红外光谱诠释 7.3红外光谱应用于金属催化剂表征 7.4红外光谱方法应用于氧化物、分子筛催化剂的硏究 7.5加氢精制催化剂活性相和助剂作用研究 7.6原位红外光谱应用于反应机理的研究 7.7红外合频技术用催化剂表征研究 第八章核磁共振方法 &1固体高分辨核磁共振技术:MAS和CP/MAS NMR 8.2分子筛结构的MAS NMR研究 8.3固体NMR在催化剂酸性研究中的应用 8.4催化剂表面吸附分子的NMR研究 8.5分子筛和分子筛催化反应的原位MAS NMR研究 8.6MAS NMR技术研究结炭引起的分子筛失活 8.7结束语 实验一紫外可见分光光度法测定碱木质素的酚羟基 （一）实验目的 用FC法测定漆酶活化的碱木质素酚羟基含量 （二）实验原理 碱木质素为造纸黑夜的主要成分，其难溶于水，可通过磺化使其成为两亲性的聚合物。但是因为碱木质素分子活性位点太少，可通过漆酶活化后再磺化，便可提高磺化后产物——木质素磺酸盐的磺化度。漆酶的酶活已经预先测定，单位为U/g(漆酶)，漆酶的用量表示为U/g（碱木质素）。因为碱木质素在波长为280nm 处有最大吸收波长，可通过紫外可见分光光度法测定其含量，又因为香草醛标准溶液与FC试剂反应后在波长为760nm处有最大吸收波长，也可通过紫外可见分光光度法测定漆酶活化后碱木质素的酚羟基的含量（碱木质素也有类似于香草醛和FC试剂的反应）。 （三）实验步骤 1漆酶改性碱木质素 先用漆酶改性碱木质素，后对产物干燥处理。 2酚羟基含量测定 FC法步骤如下： a)取120 mg干燥样品溶解并定容于100 mL容量瓶中，同时取一小部分出来稀 释测浓度（波长为280nm）。 b)取以上溶液1 mL于25 mL容量瓶中，加入1.5 mL FC试剂，再加入15 mL 去离子水稀释。 c)往以上溶液加入5 mL 20% Na2CO3溶液（20 g Na2CO3溶解于100 mL容量 瓶）后用去离子水定容。 d)将以上溶液移至150 mL锥形瓶中，在摇床中于30 ℃，200 rpm的条件下反 应2 h e)在760 nm处测定以上溶液的吸光度。 根据香草醛的标准曲线：y=0.011x+0.0503可求得一定体积的碱木质素溶液酚羟基的摩尔数；同时根据碱木质素的标准曲线为：y=0.01342x-0.01651可求得一定体积的碱木质素的含量。 酚羟基的含量表示为1 g的碱木质素所含有的酚羟基的摩尔数。 第二篇 Techniques Used for The Study of Structure and Dynamics of Elecrode/Solution Interface In Situ methods: 1. Transmission Through Optically Transparent Electrodes; 2. Ultraviolet-Visible Reflectance Spectroscopy; Ellipsometry as a spectroscopic tool; 3. Infrared Vibrational Reflectance Spectroscopy; 4. Raman Vibrational Spectroscopy; 5. Photoelectrochemistry or Photocurrent Spectroscopy; Acoustoelectrochemical methods (Photoacoustic Spectroscopy; 6. Ultrasonic Vibration Potentials); 7. Electron Spin Resonance (ESR); 8. M?ssbauer Spectroscopy; 9. Scanning Probe Microscope (SPM) e.g. Scanning Tunneling Spectroscope (STM), Atomic Force Microscope (AFM); 10. EXAFS, X-ray diffraction (X-ray Spectroscopy); 11. Nonlinear Optical Techniques (SHG, SFG, SEHRS); 12. Neutron Diffraction 13. EQCM; 环境监测站化学分析方法 摘要：环境监测站化学分析方法的运用，需遵循灵活性、目标性以及准确度等 原则，使环境样品的化学分析工作质量得到应有的保障。事实证明，只有如此， 环境监测站作用的可持续建设环境，才能达到预期的目标，进而推动各行各业的 可持续发展进程。 关键词：环境监测站；化学分析；方法 1研究环境监测站化学分析方法的现实意义 当前阶段，人们对生产生活的环境保护需求越来越大，这就要求环境监测应 升级更新至对应的水平。此过程，环境监测工作的开展应对污染程度有个全面的 认识，即需对污染物的组成成分进行精确分析，这就对材料分析提出了更高的要求。具体来说，要想使环境污染物的监测达到预期效果，需优选化学分析方法来 提高分析过程的质量效果，进而提高环境污染物监测的准确性。然而，在实践过 程中，科技水平的不断进步，市场环境中的化学分析方法呈现出多样性特点，这 就增加了监测站化学分析方法选择合理性的控制难度。为此，研究人员应对以往 环境监测站选用化学分析方法的情况进行分析，以明确选用原则的情况下提高方 法应用实践的质量效果。如此，环境监测站的作用稳定性与可靠性就能充分发挥 出来，进而优化人们生产生活的环境条件[1]。 2环境监测站化学分析方法的选用原则 2.1材料基本组成 为消除因环境监测站污染样品本身引起的问题影响，化学分析方法的选用应 对待测环境样品的主要元素种类、基体以及杂志元素进行初步的预估。如此，就 能避免分析过程受化学或是物理因素的干扰，继而提高监测分析的准确性。 2.2准确度 环境监测站化学分析方法的准确度，可通过标准物质进行确定。但标准物质 获得的难度较大，研究人员可通过加标回收法提高确定的速度。但在实践过程中，加标回收法运用的可靠性不佳。这是因为加标回收率即使达到100%，也无法保 证测定加入物质后的测量不存在系统误差。换句话说，就是加标回收难以控制未 知样品在测定过程中系统误差。因此，研究人员应选择具有准确度的化学分析方法，来强化环境监测站设置的作用效果[2]。 2.3灵活性 研究表明，环境监测站应用的化学分析方法中没有一种类型的分析方法能够 完成全部的分析工作，即使是化学分析实验室，也要采取不同类型的分析手段， 才能完成环境污染样品的检测工作。为此，相关人员应将灵活性作为化学分析方 法的选择原则，即使化学分析法的运用能够对高含量、微量元素以及常量进行分析。此外，对于微量、痕量以及常量的问题，化学分析法应采用仪器分析法。如此，不同类型的化学分析法选择，就可满足不同环境样品的监测要求。 3化学分析过程中误差发生原因 3.1分析方法不当 化学分析方法给分析结果造成的影响较为明显，例如，分析常量成分时也会 引入误差，即，滴定操作时反应进行不彻底，因控制反应条件不当，导致副反应 的发生等，都会导致误差的出现，因此，选择化学分析方法时应注重采用定量分 析法，消除引入误差的因素。 3.2操作不够规范 实践题目： 每个同学独立完成催化剂制备与相应催化反应，期间除实验操作和仪器使用要注意外，也应精读1-2篇该方向文献与自己的实验过程互相参照。 理论题目： 1、从物料衡算（质量平衡）出发，举具体催化反应实例解释转化率、选择性、产率、TOF、生成速率、空时收率。例证中应简单描述反应如何实现、产物如何分析、催化剂的具体组成物性数据及最终的转化率等系列数据如何计算。 *可独立查阅文献书籍，也可结合自己的实践题目，举不同例子解释不同名词亦可。课件ppt 上例子不在举例范围之内。 2、列举吸附过程中10个以上的术语并解释其概念，要求尽量涵盖自己对吸附的完整认识。 3、简述常规催化剂制备方法。 4、解释碳正离子机理、多位理论、还原-氧化机理。 5、气固相催化反应中如何进行宏观动力学研究。 6、归类总结利用物理吸附方法测定催化剂表面积、孔容及孔径分布的模型方法。 7、描述三种以上的固体表面酸碱性测试的常规方法、基本原理。 8、举例说明程序升温方法中对峰位置、峰形状的影响因素。 9、以实例说明三种以上粉末XRD技术在多相催化研究中的应用。 10、任选下列催化剂表征分析方法之一，简述其原理及应用。 XANES&EXAFS、ESR、MASNMR 答：1.转化率、选择性、产率 银催化剂上乙烯氧化生成环氧乙烷。进入反应器的气体组成在：C 2H 4 15%，O 2 7%，CO 2 10%，Ar 12%。其余为N 2，出反应器气体中含C 2H 4 13.1%, O 24.8%。计算乙烷的转化 率、环氧乙烷的产率及选择性。 O H C O H C 422422 1→+ O H CO O H C 22242223+→+ 以100mol 进料为基准，α及β分别表示环氧乙烷和CO 2的生成量，mol 。 C 2H 4 O 2 CO 2Ar N 2 C 2H 4O H 2O 总 进 15% 7% 10% 12% 66% 0 100 出215β α--βα2 327--β+10 12 66αβ2100α- ???????=---=---%8.42 /1002327%1.132/1002/15αβααβα????==989.0504.1βα X A =13.3% %03.1015==α Y %4.752 989.0504.1504.1=+= S TOF 、生成速率、时空收率 氧化铝负载Pt 催化剂催化CO 转化为HCOH 。Pt 的负载量为1%，分散度 30%，催化剂用量0.1g ，催化剂的体积为v ，20 min 内的CO 转化率为8%，CO 气体初始浓度为1%，气体总流量为50 ml/min 。 20分钟内转化的CO 量为50?20?8% (ml)，则HCOH 生成速率为 50·20·8%22.4mol/min HCOH 的时空收率为50·20·8% v ·22.4 Pt 的总量为0.1g ?1%/197，TOF 要求的是单位活性组分，也即起作用的Pt 的量（表面Pt 原子数目），这个数值的获得就需要用到分散度。即：0.1g ?1%?30%/197。 下载可编辑 .专业.整理. 2015《电化学测量》习题集 第一章 知识点 1．稳态极化测量系统主要由那几部分组成？ 略 2．线性极化法的基本公式 （也叫Stern 公式） ()P A K A K corr R b b b b i 13.2?+= 3．利用塔菲尔关系测定电极过程动力学参数的前提条件是强极化区和浓差极化可忽略。 4．极化阻力方程式中，极化阻力()corr P E dI dE R ?=/。 现性极化方程式中，极化阻力I E R P ??=/或corr c a c a i b b b b 1)(33.2?+。 5．极化阻力P R 的测量方式： 所有测定反应电阻r R 的方法都可用来测定p R 。稳态法和暂态法，控制电流法和控制电位法。 6．从波形上可分为直流法、阶跃法、方波法、线性扫描法和交流阻抗法。7．腐蚀金属电极的动力学方程： ]303.2exp 303.2[exp c a corr b E b E I I ?--?= 的适应条件是活化极化控制和强极化区或n /100≥η。 8．鲁金毛细管的作用是消除溶液的欧姆电位降,其管口直径通常为0.25~1毫米,要求毛细管管口距电极表面的距离是两倍的直径。 9．一般情况下，电化学测量中，要求恒电位仪对电位的控制精度为毫伏级，频响时间为微妙级，零点漂移为正负0.2毫伏。 10．盐桥的作用是减小液界电位和减少溶液的相互污染（导通回路），在中性水溶液中最常用的盐桥介质是饱和氯化钾溶液与琼脂。 11．恒电位仪的性能要求参比电极的输入阻抗大于109，以便使通过参比电极的电流趋近于零。 下载可编辑 .专业.整理. 12．写出下列有机溶剂的英文简称：甲醇MeOH ，乙腈AN ，碳酸丙烯酯PC 。 13．下列有机溶剂的英文简称：DMSO （二甲亚砜），DMF （N ，N 二甲基甲酰胺），NMP （N 甲基吡咯烷酮）。 14．物质传输的类型有：对流，扩散和电迁移。 15．去除溶液中溶解氧的方法是通氮气、或氩气；真空减压。 16．极化曲线在自腐蚀电位附近真正呈直线的条件是： 0/22=dE I d 。 17．扩散和对流的定量处理方式滴汞电极, 旋转圆盘电极, 循环伏安法。 18．处理电化学平衡体系的一个最基本、最重要的方程式： Nernst 方程 或 R c C C nF RT E E log 203030+= 19． )])1(exp()exp([0ηαηαRT nF RT nF i i -+--= 无浓差极化 20．纯水的电导率5.49×10-8S.cm -1 21．三电极是指：工作电极，辅助电极或对电极，参比电极。 22．仪器输出的电信号加到工作电极和对电极上，被研究的物质在工作电极上发生电化学反应。辅助电极与工作电极连成通路，且发生的反应与工作电极相反，反应的电流通过工作电极和对电极。 23．参比电极用于稳定工作电极的电位并确定电流-电势曲线中的峰电位、半波电位等。 24．交换电流密度（0 i ）表示在过电位为0的理论电位下的反应速度。 25．氢过电位小的Pt 和Pd 上氢气容易产生。 26．氢过电位大的Pb 和Hg 上氢气不容易产生。 27．利用极化曲线测量系统确定材料的腐蚀速度时，可将极化曲线分为强极化，弱极化，线性极化三段。 28．电位窗口的大小主要由溶剂的分解电位以及所添加的支持电解质的分解电位等决定。 29．Hg 电极因为氢过电位非常大，电位窗口几乎移向阴极一侧，由于在阳极一侧Hg 容易发生溶解，因此与pH 值无关，电位窗口的上限在0.1V(vS.SCE)左右。 30．写出溶剂（C 2H 5）4NClO 4的英文缩写TEAP 。 31．写出溶剂(n-Bu)4NClO 4的英文缩写TBAP 。 水化学分析方法汇编 1. 简分析：简分析用于了解区域地下水化学成份的概貌。分析项目少，但要求快而及时。分析项目除物理性质（温度、颜色、透明度、嗅味、味道等）外，还应定量分析以下各项：pH值、游离二氧化碳、Cl-、SO42-、HCO3-、CO32-、OH?、K+、Na+、Ca2+、Mg2+、总硬度及溶解性固体总量等。通过计算求得水中各主要离子含量及总矿化度。在需要时还作NO2-、NO3-、NH4+、Fe2+、Fe3+、H2S定性分析。简分析适用于初步了解大面积范围内各含水层中地下水的主要化学成分及水质是否适于生活饮用。 2. 全分析：全分析项目多，要求精度高。通常在简分析的基础上选择有代表性的水样进行全分析，以较全面地了解地下水化学成分。其测定项目除简分析项目外，另增加NH4+、T Fe（Fe2+、Fe3+），NO2-、NO3-、F-、PO43-、H2SiO3、CO2、H2S、化学需氧量、悬浮物、灼烧残渣、灼烧减量等项目。上述项目按实际任务可略有增减。 总则 1本标准规定了“地下水标准检验方法”编写的一般要求和原则 1．检验方法中所采用的名词、术语均应符合国家规定的标准。 2．计量单位应符合国家法定计量单位。 3．检验方法中用于稀释或配制试剂的水，在未其它要求时，系指其纯度能满足要求的蒸馏水或去离子水。指明亚沸蒸馏水的，必须是用亚沸石英蒸馏器蒸馏的。 4．试剂与溶液 4．1配制溶液的试剂及溶剂，必须符合检验项目的要求。 4．2检验方法中所用试剂，除已指明规格的外，均指二级（分析纯）以上，当试剂纯度达不到要求需要提纯处理的，在相应项目检验方法中单独列出。 4．3溶液未指明何种溶剂时，均为水溶液。 4．4检验方法中，溶液的浓度有以下表示方式： 4．4．1摩尔浓度（mol/L）以每升溶液中含有溶质的摩尔数表示。 4．4．2当量浓度（N）以每升溶液中含有溶质的当量数表示。对氧化—还原反应中的试剂浓度仍采用当量浓度表示，作为暂时过渡办法。 4．4．3质量溶量百分比浓度（% M/v）系指100mL溶液中含有溶质的克数。如1%氢氧化钠溶液，是100 mL水溶液中含有1gNaOH。 4．4．4体积比浓度（1+1 v/v）系指液体溶质与溶剂的比例。 5．玻璃器皿及仪器 产品系列的划分及方法研究 ——美适第为例 产品线长度决策 企业面临的主要问题之一，就是决定产品线的长度，即产品线中产品项目的数量。如果企业可以通过增加产品项目来增加利润，这说明产品线太短；如果可以通过减少产品项目来增加利润，这说明产品线太长。 产品线长度决策要受到企业目标的影响。在市场增长率较高或企业追求较高的市场占有率时，企业通常都希望拥有完整的、较长的产品线，而可能忽视产品线中有一些产品项目获利能力较差的情况。在追求取得较高利润率的情况下，企业会对产品项目的盈利能力进行分析评价，只选择那些具有较高利润率的产品项目组成企业的产品线。 产品线存在着不断延长的趋势。这是因为：由于生产能力过剩，促使企业开发新的产品项目，推销人员和中间商要求增加产品项目，以满足顾客的需要，产品线经理为了扩大销量，增加盈利而增加新的产品项目。产品项目的增加会导致企业的一些成本费用相应地增加，如设计及工程成本、生产转换成本、储运费、订单处理费用、促销费用等。随着产品项目的不断增加，企业会因资源不足而产生资源优化配置的要求。通过对产品线中各产品项目盈利能力的分析评价，删除掉那些亏损或盈利能力差的产品项目，从而缩短了产品线的长度。这种现象在企业生产经营过程中会多次重复出现，企业可以通过延伸或充实的方式来增加产品线的长度。 1．产品线延伸决策 它是通过超出现有产品项目的经营档次范围来增加产品线的长度。它又可分为向上延伸、向下延伸、双向延伸和向中延伸四种情况。 (1)向上延伸。即原来经营低档产品的企业准备进入中高档产品市场，或原来经营中档产品的企业准备进入高档产品市场。企业将产品线向上延伸，可能是因为较高档次产品市场上存在较高的市场增长率和利润率，出现了有吸引力的市场机会，也可能是因为企业追求比较完整的产品线。向上延伸可能出现的风险有：生产较高档次产品的企业发起反击，进入较低档次产品的市场，加大了企业在原有产品市场上的竞争压力：潜在顾客可能不相信企业有生产较高档次产品的能力；企业的推销人员和中间商可能缺乏经营较高档次产品的能力，不能很好地为潜在顾客服务。 (2)向下延伸。即原来经营高档产品的企业准备进入中低档产品市场，或原来经营中高档产品的企业准备进入低档产品市场。企业将产品线向下延伸的原因主要有：企业在较高档次产品市场上受到攻击，因而采取拓展市场的方式进行反击；企业的较高档次产品销售增长缓慢；企业最初进入较高档次产品市场是为了树立良好的企业形象，在达到目标后企业便将产品线向下延伸；企业为了填补产品线的空隙，防止竞争 一、分析的方法不同： 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点： L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。μg、μ1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的 2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测 定时，相互间不产生干扰。 3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较） 4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小 于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系： 二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方法是在化学分析的 基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法，要用标准溶液来校对，而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。b. 随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。 化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。 四、学习掌握的目标不同： 化学分析主要的内容为：数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法，建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识，处理和解决各种滴定分析法的基本问题，包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断，掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能，具备必要的分析问题和解决问题的能力。 仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，学习仪器分析要求掌握的现代分析技术，牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。 国内常规金属材料化学分析仪和光谱分析仪的优点与不足对比 2010-4-26 来源：南京诺鼎分析仪器制造有限公司>>进入该公司展台机械工业快速发展，对于金属材料的检验尤为重要，只有准确测量材料中元素的百分含量。才能使产品达到国家标准，可分析仪器的种类很多根据自己企业的需求选择合理的分析仪，ND系列分析仪广泛的应用于冶炼、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域，可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的产品测试。现整理光谱分析仪和ND系列分析仪的对比供客户选择。ND系列化学分析仪的优点 1. 化学分析法是国家实验室所使用的仲裁分析方法，准确度高。 2. 对于各元素之间的干扰可以用化学试剂屏蔽，做到元素之间互不干扰，曲线可进行非线性回归，确保了检测的准确性。 3. 取样过程是深入样品中心和多点采集，更具有代表性，特别是对于不均匀性样品和 浅谈化学分析方法的选择 发表时间：2019-09-11T09:42:24.687Z 来源：《科技新时代》2019年7期作者：吴兴健 [导读] 作为一项重要的技术性工作，化学分析表现出较强的严谨性，因此对工作过程提出了非常高的要求。 东莞市大成环境检测有限公司广东东莞 523000 摘要：作为一项重要的技术性工作，化学分析表现出较强的严谨性，因此对工作过程提出了非常高的要求。鉴于诸多因素均会影响对化学分析方法的选择，故以全面考虑各方面的因素，选出适合的分析方法，以控制化学分析的效果。基于此，本文概述了化学分析，探讨了对化学分析方法合理选择的过程，仅供参考。 关键词：方法选择；化学分析；质量控制 当今时代，随着中国社会经济的不断发展，对产品质量的要求也日益增高，从检测原材料、控制生产工艺一直到新品试验、检测成品等，均离不开严格的质量监督，以控制生产线高效运行。为切实控制生产产品的质量，则应系统地分析各个流程中的原材料，由此便产生了很多种分析方法，这样在日常的生产中，对分析方法的正确选择便显得极为关键。 一、概述化学分析 化学分析的实用性较强，是实践应用中的理论代表之一。通常化学分析包括重量与滴定这两种分析。在当今社会，作为独立的科技之一，化学分析获得了广泛的应用，比如，针对新研发出的药物，通过化学分析，便可以知晓分量不一样的药品经过搭配后，会获得怎样的效果等。化学分析往往会从定量化学反应来探讨计量关系，属于一个不断测试的过程，且任一步骤出现偏差，均会导致相应的连带效果，要想获得准确的测试数据，则要精心做好每个步骤。这整个过程之中，最初对分析方法的选择、对分析过程的准确把握、控制试剂和仪器精度、对实验条件的充分利用等，均会影响到最终的测量结果，这些也均是导致误差出现的根源。作为经济发展所需，化学分析也化学技术优化的关键所在。对化学分析方法的合理选择，能控制化学结果，值得引起重视。 二、对化学分析方法的合理选择 1、明确分析目的、准确度 在分析产品时，应弄清具体的分析目的，以做好产品检测，确保生产的顺利运行。在研究分析实践中，也不免会出现一定的意外问题，这时就需要分析人员充分利用自己的专业知识与平常积累的工作经验，来确保生产的顺畅性。通过化学分析，除了检验产品质量外，在日常的生活实践中也有涉及。应用化学分析，也并不是很简单，一般需要耗费大量的精力与时间。因此，在选用化学分析方法时，宜根据一定的标准，来控制分析的准确性，减小分析难度。例如，在分析产品质量过程中，以一一检验产品的各项特性，严格控制产品质量，以确保出厂产品质量均合格。这样方才可促进产品销售，提升企业效益。通常情况下，化学分析均会用到仪器，如自动检测仪以及光谱与碳硫等分析仪，可以充分控制产品质量。但是，并不是实验室均有配备足够化学分析仪器，在规模较小的实验室，还可考虑利用湿法系统化这种分析方法，比如电化学等分析方法。 2、确定好准确度 通过化学分析能控制产品质量等，其中分析的准确度便显得尤为重要，由此准确度控制也变成分析产品质量环节的难题之一。现阶段，以利用一件标准物来衡量具体的化学分析准确度最为常见，但往往却难以确定这个标准物。这样加标回收法便为大量的化学分析人员所套用，但在应用该方法的过程中却无法保障科学性。这主要是由于即使回收完全时，也有可能会出现误差。只能某个侧面显示标准检测足够准确，但化学分析却无法加以全面明确。 3、全面分析物料物性 为了选择更好的化学分析方法，来分析物质的基本化学性质，则宜先认真查找相关文献或各种化工词典，来全面了解这种物质的物料物性，以及其中含有的有机物成分、无机物成分，还有具体的化工用途等，以上这些均有助于分析人员的分析工作。这是因为全面了解基本的物质属性，能确保分析数据的可靠性，也唯有深入了解该物质，方才可选择出正确的分析方法。 4、深入了解各种化学分析方法 为了选择好化学分析方法，除了要全面了解基本的物质属性外，还要切实了解具体的化学分析方法。先宜了解分析方法的种类，然后学会、熟悉各种分析方法。在化学分析工作中，常常要用到两种或以上种方法，这便需要工作人员可以灵活、熟练地使用各种分析方法，而且化学分析法常常适合常量分析。此外，通过微量分析获得数据的准确度，一般不如其他分析的结果，在对比常量成分分析时，该化学分析方法的误差往往较大。例如，在进行滴定时，鉴于反应不完全的原因，最终结果便会不符合预计数据，又或尚未控制好条件，或副反应出现等，均会导致大量的测定误差。所以，应从实际情况出发，学会正确选择分析方法，以降低误差，同时所选的样品更要适用。 5、注意控制好质量 作为分析人员必须完全理解分析方法的原理，以便在实验中防止返工出现。首先，分析室应制定健全的质量控制机制，在经过专业培训后，分析人员应可以熟练操作日常的分析项目；其次，切不可局限在规定的条条框框上，应能灵活变通，严格控制质量。 实际上，任一分析方法均有缺陷和优点。因此，任一分析方法均无法被应用在全部的分析工作中。在每个标准化的化学分析实验室，均应购置几种分析方法下的设备，以便提供给分析利用。一般应结合材料的基本特性、实验成本、现有技术水平等，来正确选择分析方法。分析人员应擅长比较，以保障最终选择出的方法最为适合。然后根据所选的分析方法，来分析影响分析过程质量的因素，并就分析方法，及时采取有效的控制措施。 三、选择最优化学分析方法的重大实践意义 一方面，在现代社会，各种竞争愈演愈烈，更加体现出工作的速度和工作效率的重要性。倘若分析工作并不存在意义，则定会在浪费不必要资金的同时，甚至会令工作人员自己也失去了工作的机会。通过优质的研发工作，可以在某种程度上，缩短工作所需的时间，以节省生产的成本。所以，作为分析人员以将分析做好，选择最优的化学分析方法，以获取准确的结果，以辅助对研发合理性的判断。一旦错误选择了分析方法，工艺研发甚至会被引向误区，不仅研发工作无法获得预期效果，而且整个企业也会深陷困境之中。 电化学测量方法 PDF 一、电化学测量方法的分类 ??第一类电化学热力学性质的测量方法 ??第二类单纯依靠电极电势、极化电流的的控制和测量进行动力学性质的测量。 ??第三类在电极电势、极化电流的控制和测量的同时引入光谱波谱技术、扫描探针显微技术的体系电化学性质测量方法二、电化学测量的基本原则要进行电化学测量研究某一个基本过程就必须控制实验条件突出主要矛盾使该过程在电极总过程中占据主导地位降低或消除其他基本过程的影响通过研究总的电极过程研究这一基本过程。三、电化学测量的主要步骤 ??1、实验条件的控制 ??2、实验结果的测 量 ??3、实验结果的解析四、电化学测量的基本知识 ??1、电极电势的测量和控制 ??2、电流的测量和控制 ??3、电化学测量的基本元件介绍 1、电极电势的测量 ?当用电势差计接在研究电极和参比电极之间时测量电路中没有电流流过此时测得的研究电极电势VV开E但是使用电压表作为测量仪器电路中不可能完全没有电压VV开i测R池 i测R仪器? E所以对测量和控制电极电势的仪器有一系列的要求。 ?要求测量仪器有足够高的输入阻抗以保障测量电路中的电流足够小使得电池的开路电压绝大部分都分配在仪器上同时测量电路中的电流小还不会导致被测电池发生极化干扰研究电极的电极电势和参比电极的稳定性。 ?要求仪器有适当的精度、量程一般要求能准确测量或控制到1mV。 ?对暂态测量要求仪器有足够快的响应速度具体测量时对上述指标的要求并不相同也各有侧重需要具体问题具体分析。 2、电流的测量和控制极化电流的测量和控制主要包括两种不同的方式 ?在极化回路中串联电流表适当选择电流表的量程和精度测量电流。这种方式适用于稳态体系的间断测量不适合进行快速、连续的测量 ?使用电流取样电阻或电流-电压转换电路将极化电流信号转变成电压信号然后使用测量、控制电压的仪器进行测量或控制。这种方法适用于极化电流的快速、连续、自动的测量和控制。 ?另外还可能对 轻质碳酸钙化学分析方法 （吉林省临江市刘伯田） 试样的制备(一) 准确称取约0.5g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，在600~650℃的高温炉中灼烧20～30min。取出，放冷。加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留一定缝隙），再置于750℃的高温炉内熔融30～40min（中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次）。取出坩埚，放冷，然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌。盖上表面皿，加热煮沸。待溶液澄清后，冷至室温，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。 二氧化硅测定方法（氟硅酸钾容量法）(二) 吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。 将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈现红色。然后加入200ml沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢 氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算： TSiO2V SiO2= —————×100 m×1000 式中：TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； m———试料的质量，g。 三氧化二铁测定方法（S·S法）(三) 吸取50ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，用盐酸（1:1）和氨水（1+1）调整溶液PH至2（以酸度计或精密PH 试纸检验）。将溶液加热至60～70℃，加入10滴100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液。在不断搅拌下，用0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定溶液呈亮黄色。再过量1～2ml，搅拌并放置1min。然后加入2～3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。 试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算： TFe2O3×V Fe2O3 =——————————×100% G×1000 2011-2012学年秋季 中国农业大学硕士研究生 《现代材料研究方法》课程期终考试题 一、名词解释（每小题5分，共20分） 1. 数值孔径(NA) 数值孔径（NA）是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率（n）和半孔径角（α）的正弦之乘积。即：NA= nsinα。 2.球面像差 球面相差是由于电磁透镜的近轴区磁场和远轴区磁场对电子束的折射能力不同导致的。 3.二次电子及二次电子像 在电子束与样品物质发生作用时，非弹性散射使原子核外的电子可能获得高于其电离的能量，挣脱原子核的束缚，变成了自由电子，那些在样品表层，且能量高于材料逸出功的自由电子可能从样品表面逸出，成为真空中的自由电子，称之为二次电子。 在扫描电子显微镜中，二次电子对样品所形成的像成为二次电子像。 4．特征X射线谱 特征X射线谱是特征X射线的强度与波长的关系曲线。 二、分析题（每小题8分，共40分） 1．从布拉格方程出发，讨论X射线衍射的主要实验方法。 （1）衍射条件分析 由布拉格方程2dsinθ=λ得: λ≤2d 因此，当晶面间距一定是，入射线的波长必小于或等于晶面间距的两倍才能发生衍射现象；当入射波长一定时，并非晶体中的所有晶面通过改变入射方向都能满足衍射条件，只有那些晶面间距大于或等于入射波长之半的晶面才可能发生衍射。 （2)选择反射 由布拉格方程可知，当入射波长为单色，即λ为一常数时，晶面间距相同的晶面衍射时必对应着相同的掠射角θ。随着晶面晶面间距的增加，θ应减小。 （3）衍射方向与晶体结构 由布拉格方程2dsinθ=λ得sinθ=λ/2d,两边平方：sin2θ=λ2/4d2，不同的晶系1/d2的表达方式不同。 2. 简要阐述物相分析的含义和主要的分析手段。 物相分析是指利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数，确定物质的相结构。教育研究方法分类
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