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乙醇脱水实验报告

乙醇脱水实验报告
乙醇脱水实验报告

化工专业实验报告

实验名称:固定床乙醇脱水反应实验研究实验人员:同组人:

实验地点:天大化工技术实验中心630 室实验时间:年月日

班级/学号:级班

学号:实验组号:

指导教师:

实验成绩:

乙醇脱水反应研究实验

一、实验目的

1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反

应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程;

2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和

安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法;3.学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度

分布;

4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。

了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择;

5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。

二、实验仪器和药品

乙醇脱水气固反应器,气相色谱及计算机数据采集和处理系统,精密微量液体泵,蠕动泵。ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂,分析纯乙醇,蒸馏水。

三、实验原理

乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增多的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H 键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。

乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下:

C2H5OH → C2H4 + H2O (1)

C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2)

目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但生产设备会受到严重腐蚀,而且排出的废酸会造成严重的环境污染。因此,研究开发可以取代硫酸的新型催化体系已成为当代化工生产中普遍关注的问题。目前,在这方面的探索性研究已逐渐引起人们的注意,大多致力于固体酸催化剂的开发,主要集中在分子筛上,特别是ZSM-5分子筛。

本实验采用ZSM-5分子筛为催化剂,在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究,反应产物随着反应温度的不同,可以生成乙烯和乙醚。温度越高,越容易生成乙烯,温度越低越容易生成乙醚。实验中,通过改变反应温度和反应的进料速度,可以得到不同反应条件下的实验数据,通过对气体和液体产物的分析,可以得到反应的最佳工艺条件和动力学方程。

反应机理如下:

主反应:C2H5OH → C2H4 + H2O

副反应:C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O

在实验中,由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝剂中,而气体产物乙烯是挥发气体,进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。

对于不同的反应温度,通过计算不同的转化率和反应速率,可以得到不同反应温度下的反应速率常数,并得到温度的关联式。

四、实验流程图

五、实验步骤

1.按照实验要求,将反应器加热温度设定为270℃。在温度达到设定值后,继续

稳定10分钟;

2.设置乙醇的加料速度为0.4ml/min,开始加入乙醇;

3.反应进行15分钟后,正式开始实验。打开气液分离器旋塞,放出液体倒入回

收瓶,记录湿式流量计读数,而后关闭旋塞。每隔10min记录反应温度、预热温度和炉内温度等实验条件;

4.每个加料速度下反应30分钟。反应终止后,打开旋塞,用洗净的三角锥瓶接

收液体产物,并用天平对液体产物准确称重(注意接收液体产物前应先称出锥形瓶的重量),并且记下此刻湿式流量计的读数;

5.改变加料速率,每次提高0.4ml/min,重复上述实验步骤。

六、实验数据记录与处理

表1 实验过程记录

表2 色谱分析条件

表3 标准液色谱分析结果

备注:配置样品用水17.57g,乙醇15.18g.

表4 液相产品色谱分析结果

备注:0.4时得产品(63.09-57.57)g ,0.8时得产品(65.20-49.19)g ,1.2时得产品(79.64-53.02)g .

表5 进料流量变化与转化率、收率、选择性关系表

计算过程举例:

1.计算乙醇相对校正因子:

f 2=

原料气乙醇浓度 色谱分析水面积原料气水浓度 色谱分析原料乙醇面积

=

=0.4635

f 2,1 =

( )

= 1.304

f 2,2 =1.337

则得f 2=1.320

2.色谱定量数据处理:

以进料量为0.4mL/min 时乙醇为例,其质量百分含量为

=0.5275

=0.5307

则有=0.5291

3.转化率、选择性和收率计算:

以进料量为0.4 mL/min时的数据为例,已知

表6. 20℃各物质物性参数

进料质量流率为

Q=0.789=0.316g/min

30min内进料的物质的量为

=0.316=0.20577mol

湿式流量计测得产品的体积为

V=2944.53-2942.56=1.97L

假设实验条件是标况,则乙烯的物质的量为

=0.mol

由色谱定量结果可得乙醇物质的量

=0.06340mol

乙醚的物质的量

=0.00846

乙醇的转化率

X==0.69189

乙烯的收率

Y eth =0.39802

乙烯的选择性

S==0.57526

同理得乙醚收率0.04111,选择性0.05942.

七、实验结果分析

随进料量增加,乙醇转化率和乙烯收率、选择性下降;乙醚收率及选择性上升。

说明反应存在单分子和双分子过程的竞争。在进料流率较低的情况下,乙醇分压较

低,容易发生单分子反应,此时以主反应即乙醇脱水反应为主。随着进料流量的增

加,反应器内乙醇分压上升,此时乙醇分子间反应加剧,导致乙烯收率和选择性下

降,乙醚含量和选择性上升。

由于催化剂催化能力的限制,催化剂不能完全催化进料的转化,导致随进料量增加,乙醇转化率不断降低。

八、问答题

1.改变哪些实验条件,可以提高乙醇的反应转化率?

乙醇反应转化率的提高和空速、反应温度、进料乙醇浓度等因素有关。空速直接关系到反应停留时间长短。反应停留时间越长,反应越彻底,乙醇的转化率也就越高。反应温度关系到反应常数,反应温度越高,反应常数越大,因而反应速率提高,转化率也就跟着提升。而进料乙醇的浓度越高,从气体反应的碰撞理论上来看,反应器内分子碰撞次数也随之提高,因而反应速率提高,转化率提高。

2.怎样使反应的平衡向有利于产物乙烯生产的方向发展?

可以降低乙醇的进料速率,并通过增加反应器长度增加空时。

乙醇脱水制乙烯是放热反应,分子数不变,提高反应温度,降低反应压力均能提高反应转化率。

3.结合本实验的结果,叙述怎样确定最适宜的分析条件?

多次不同条件下进行试验,分析载气流速变化、进样量大小及柱温高低对色谱峰和峰面积的影响,选择合适的色谱分析条件。

4.怎样对液体产物进行定性分析?

可以利用相对保留值r is对液体产物进行定性分析。选择水作为基准物,液体产物各组分的相对保留值可以通过下式求出:

为物质的调整保留时间,可以通过调整分辨率得到

将实验测得的待测组分对标准物质的相对保留值与文献记载的相对保留值进行对照,即可定性。

根据气相色谱峰面积比值和所得相对校正因子,利用下面公式即可以得到液体产物的组成。

5.怎样对整个反应过程进行物料恒算?应该注意哪些问题?

根据反应方程式,利用求出的乙烯和乙醚的质量可以算出反应所需的乙醇的总量,利用下面表达式对乙醇进行物料恒算:

液体产物中乙醇质量+ 生成反应物消耗的乙醇质量- 乙醇进量若上式等于零,则表明物料守恒。

要进行物料衡算应该注意下述条件:

1)保证反应过程应达到稳态。这可以根据设备仪表的读数是否稳定在目标温

度确定;

2)确保色谱读数可靠。实验中,通过完成两次色谱测定,只有当两次色谱结

果各值差距不超过2时,才能确保色谱操作可信。

3)确保每次称量液体产品前,都要对三角锥瓶进行称重,不能以第一次结果

进行测量。因为每次实验都要对容器进行彻底地清洗,凡士林不能保证每

次涂抹量一样。

4)最好保证实验的时间控制精确到秒。这是因为乙醇进量是根据流量乘以时

间求出,相差几十秒对实验衡算结果影响也是不小的。

6.实验中,那些简化的处理方法可能造成实验误差?应怎样进一步改进?

将进入湿式气体流量计的气体全部视为乙烯,此简化计算造成实验误差,尤其在乙烯本身收率已经很高时,造成的误差很大。应测量气液分离器内的温度与压力,通过气体分压方程和安托尼方程计算乙烯、乙醇蒸气,乙醚蒸气、水蒸气各自含量,分配对应体积。

精馏实验报告范本

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 精馏实验报告

编号:FS-DY-20707 精馏实验报告 学院:化学工程学院姓名:学号:专业:化学工程与工艺班级:同组人员: 课程名称:化工原理实验实验名称:精馏实验实验日期 北京化工大学 实验五精馏实验 摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

乙醇脱水

化工专业实验报告 实验名称:固定床乙醇脱水反应实验研究 实验人员:徐继盛同组人:赵乐、陈思聪、白帆 实验地点:天大化工技术实验中心630室 实验时间:2014年5月13号 年级2011 ;专业化学工程与工艺;组号10 ;学号3011207115 指导教师:冯荣秀 实验成绩: 天津大学化工技术实验中心印制

固定床乙醇脱水反应实验研究 一.实验目的 1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。 2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3.动控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小。怎样控制床层温度分布。 4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。 二.实验原理 1.过程原理 乙烯是重要的基本有机化工产品.乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位.我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用r—Al2,虽然其活性及选择性较好,但是反应温度较高,空速较低,能耗大。 乙醇脱水生成乙烯是一个吸热反应,生成乙醚是一个放热反应,分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子问脱水生成乙醚.现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下: C2H5OH → C2H4 + H2O (1)

固定床乙醇反应脱水

固定床乙醇反应脱水

实验四固定床乙醇脱水反应实验研究 一、实验目的 1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。 2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3. 学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。 4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验原理 乙醇脱水生成乙烯,是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要

生成乙醚。乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下: C2H5OH → C2H4 + H2O (1) C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2) 目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但生产设备会受到严重腐蚀,而且排出的废酸会造成严重的环境污染。因此,研究开发可以取代硫酸的新型催化体系已成为当代化工生产中普遍关注的问题。目前,在这方面的探索性研究已逐渐引起人们的注意,大多致力于固体酸催化剂的开发,主要集中在分子筛上,特别是ZSM-5分子筛。 研究发现,通过对反应热力学函数的计算分析可了解到乙醇脱水制乙烯、制乙醚是热效应相反的两个过程,升高温度有利于脱水制乙烯(吸热反应),而降低温度对脱水制乙醚更为有利(微放热反应),所以要使反应向要求的方向进行,

分馏实验报告

篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录:(二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系:沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关,也就是说,沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。当气压上升,物体的沸

化工原理精馏实验报告

北 京 化 工 大 学 实 验 报 告 课程名称: 化工原理实验 实验日期: 2011.04.24 班 级: 化工0801 姓 名: 王晓 同 组 人:丁大鹏,王平,王海玮 装置型号: 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法,而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元,板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况,从而计算单板效率和总板效率,并分析影响单板效率的主要因素,最终得以提高塔板效率。 关键词:精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构,观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热和传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。但是,由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E e N E N 式中 E —总板效率; N —理论板数(不包括塔釜); Ne —实际板数。

实验三 乙醇脱水

实验三乙醇气相脱水制乙烯反应动力学 (本实验学时:7×1) 实验室小型管式炉加热固定床、流化床催化反应装置是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要设备,尤其在反应工程、催化工程及化工工艺专业中使用相当广泛。本实验是在固定床和流化床反应器中,进行乙醇气相脱水制乙烯,测定反应动力学参数。 固定床反应器内填充有固定不动的固体催化剂,床外面用管式炉加热提供反应所需温度,反应物料以气相形式自上而下通过床层,在催化剂表面进行化学反应。 流化床反应器内装填有可以运动的催化剂层,是一种沸腾床反应器。反应物料以气相形式自下而上通过催化剂层,当气速达到一定值后进入流化状态。反应器内设有档板、过滤器、丝网和瓷环(气体分布器)等内部构件,反应器上段有扩大段。反应器外有管式加热炉,以保证得到良好的流化状态和所需的温度条件。 反应动力学描述了化学反应速度与各种因素如浓度、温度、压力、催化剂等之间的定量关系。动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。它也是反应工程学科的重要组成部分。 在实验室中,乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。常用的催化剂有: 浓硫酸液相反应,反应温度约170℃。 三氧化二铝气-固相反应,反应温度约360℃。 分子筛催化剂气-固相反应,反应温度约300℃。 其中,分子筛催化剂的突出优点是乙烯收率高,反应温度较低。故选用分子筛作为本实验的催化剂。 一、实验目的 1、巩固所学有关反应动力学方面的知识。 2、掌握获得反应动力学数据的手段和方法。 3、学会实验数据的处理方法,并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。 4、熟悉固定床和流化床反应器的特点及多功能催化反应装置的结构和使用方法,提高自身实验技能。 二、实验原理 乙醇脱水属于平行反应。既可以进行分子内脱水生成乙烯,又可以进行分子间脱水生成乙醚。一般而言,较高的温度有利于生成乙烯,而较低的温度有利于生成乙醚。因此,对于乙醇脱水这样一个复合反应,随着反应条件的变化,脱水过程的机理也会有所不同。借鉴前人在这方面所做的工作,将乙醇在分子筛催化剂作用下的脱水过程描述成: 2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O C2H5OH→C2H4+H2O 三、装置、流程及试剂 1、多功能催化反应实验装置介绍 该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命,找出最适宜的工艺条件,同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据。本装置由反应系统和控制系统组成:

分馏实验报告

广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组 分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation) 就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的 混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质 分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的 低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔 分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、 实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实 验装置 六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏 装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集 于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录 每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~ 62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积 ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液 共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid 分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大, 待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的

筛板精馏塔精馏实验报告标准范本

报告编号:LX-FS-A15629 筛板精馏塔精馏实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

筛板精馏塔精馏实验报告标准范本 使用说明:本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的,反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报,以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 筛板精馏塔精馏实验 6.1实验目的 1.了解板式塔的结构及精馏流程 2.理论联系实际,掌握精馏塔的操作 3.掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 6.2实验内容 ⑴采用乙醇~水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点 ⑵在规定时间内,完成D=500ml、同时达到xD≥93v%、xW≤3v%分离任务 6.3实验原理

塔釜加热,液体沸腾,在塔内产生上升蒸汽,上升蒸汽与沸腾液 体有着不同的组成,这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度, 由此塔顶冷凝,只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重 组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品,部分凝液 作为回流,形成塔内下降液流,下降液流的浓度自塔顶而下逐步下 降,至塔底浓度合格后,连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重 组份较浓的塔底产品。 在塔中部适当位置加入待分离料液,加料液中轻组份浓度与塔截

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤.docx

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)

精馏实验报告范文

精馏实验报告范文 学院:化学工程学院姓名:学号:专业:化学工程与工艺班级:同组人员: 课程名称:化工原理实验实验名称:精馏实验实验日期北京化工大学 实验五精馏实验 摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E

工业酒精的蒸馏实验报告范文

工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一:工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称:蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识,掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点,一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异,对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时,低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中,从而使混合物分离。若要有较好的分离效果,组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂:未知纯度的工业酒精,沸石。 仪器:500ml圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,回流冷凝管,接引管,锥形瓶,橡皮管,电热套,量筒,气流烘干机,温度计套管,铁架台,循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接(玻璃内壁没有杂质,且清澈透明)。2取出圆底烧瓶,量取30ml的工业酒精,再加入1‐2颗沸石。3

先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度,期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时,关闭电热套。待冷却后,拆下装置,测量锥形瓶中的液体体积,计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时,应该减小加热强度,不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃,实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中,把温度计水银球插至靠近页面,测得的温度是偏高还是偏低,为什么? 答:偏高。页面上不仅有酒精蒸汽,还有水蒸气,而水蒸气的温度有 100℃,所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸,如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办? 答:沸石是多空物质,他可以液体内部气体导入液体表面,形成气化中心,使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石,应先停止加热,待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来,发现为通入冷凝水,应该怎样处理?答:这时应停止加热,使冷凝管冷却一下,在通水,再次加热继续蒸

化工大学精馏实验报告

北京化工大学学生实验报告 姓名: 学号: 专业: 班级: 同组人员: 课程名称:化工原理实验 实验名称:精馏实验 实验日期: 2016.5.13 北京化工大学

实验五精馏实验 摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。 关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。

化工原理精馏实验报告

北京化工大学 实验报告 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法,而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元,板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况,从而计算单板效率和总板效率,并分析影响单板效率的主要因素,最终得以提高塔板效率。 关键词:精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构,观察塔板上气- 液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔 板上实现多次接触,进行传热和传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则

需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是 一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。但是,由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E N e 式中E —总板效率;N—理论板数(不包括塔釜);Ne —实际板数。 2)单板效率E ml E x n 1 x n E ml * x n 1 x n* 式中E ml—以液相浓度表示的单板效率; x n,x n-1—第n 块板的和第(n-1 )块板得液相浓度; x n*—与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高的板效率;对于不同的板型,可以在保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,已评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压,塔板上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数也加热量的关系。由牛顿冷却定律,可知 Q A t m

乙醇脱水实验报告

乙醇脱水反应研究实验 一、实验目的 1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。 2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3. 学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。 4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验原理 乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位.我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用-Al2O3,虽然其活性及选择性较好,但是反应温度较高,空速较低,能耗大。 乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C-H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有利于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下:C2H5OH—C2H4(g)+H2O(g) (1) C2H5OH—C2H5OC2H5(g)+H2O(g) (2) 目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但

分馏实验报告分馏实验报告实验步骤

分馏实验报告分馏实验报告实验步骤 篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。

实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a 的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。

精馏实验报告

精馏实验报告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

化工原理实验报告 一、实验目的 1. 熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法; 2. 了解板式塔的结构,观察塔板上气-液接触状况; 3. 测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4. 测定全塔的浓度分布。 二、摘要 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶主板下降的回流 液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。对于双组分混合液的蒸馏,若已知汽液平衡数据,测得塔顶流出液组成D X 、釜残液组成W X ,液料组成F X 及回流比R 和进料状态,就可用图解法在y x 图上,或用其他方法求出理论塔板数T N 。塔的全塔效率T E 为理论塔板数与实际塔板数N 之比。精馏塔的单板效率M E 可以根据液相通过测定塔板的浓度变化进行计算。本实验在板式精馏塔全回流的情况下,通过测定乙醇丙醇体系混合液在精馏塔中的传质的一些参数,计算精馏塔的总板效率和某几块板的单板效率(液相单板效率),分析该塔的传质性能和操作情况。 三、实验原理 在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,气液两相在塔板上接触,实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上,上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态,则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限,气液两相不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此,完成一定的分离任务,精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。本实验处于全回流情况下,既无任何产品采出,又无原料加入,此时所需理论板最少,又易于达到稳定,可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多,大致可归结为:流体的物理性质(如粘度、密

有机化学分馏实验报告doc

有机化学分馏实验报告 篇一:分馏实验报告 广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(Fractional Distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体

少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置 六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!)

精馏实验报告正确版讲解

系别:化学与环境科学系班级:09应用化学(1)班姓名:赖雪梅 学号:090604118

采用乙醇—水溶液的精馏实验 赖雪梅 摘要:双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。在整个精馏塔中,汽液两相逆流接触,进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相,汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系,只要设计和操作得当,馏出液将是高纯度的易挥发组分,塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段,把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓,称为精馏段;进料口以下的塔段,从下降液体中提取易挥发组分,称为提馏段。两段操作的结合,使液体混合物中的两个组分较完全地分离,生产出所需纯度的两种产品。本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构,研究了精馏塔在全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况,测定了全回流和部分回流条件下的理论板数,分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。 关键词:精馏;精馏段;提馏段;全回流;部分回流;等板高度;理论塔板数 1.引言 欲将复杂混合物提纯为单一组分,采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术,但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑,精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时,精馏技术的主要作用有:(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质,提供产品或中间产品的纯样,供分析评价使用。 (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中,通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。 2.精馏实验部分 2.1实验目的 (1)了解填料精馏塔的基本结构,熟悉精馏的工艺流程。 (2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 (4)掌握精馏塔性能参数的测定方法,并掌握其影响因素。 (5)掌握用图解法求取理论板数的方法。

乙醇脱水反应实验步骤修订

实验十五流动法测定γ-Al2O3小球催化剂乙醇脱水的催化性能 1. 色谱条件设置 检测器:FID,色谱柱:Porapak-Q柱,柱温:160℃,气化室:170℃,FID:250℃,色谱载气:N2,流速:30~40 mL/min,对应柱前压在160℃时约为0.14~0.16MPa(载气流量已调好,一般不要再调)。加热带设定温度:130℃,六通阀:采样时间1 min,其它时间处于分析状态(防止液态物种在定量管中冷凝)。 等催化剂开始活化后打开色谱仪。先通载气(氮气),再打开色谱仪总开关,进入主界面设置色谱参数:柱温:160℃,气化室:170℃,FID:250℃,检测器:20℃。按“起始”开始升温。待温度稳定后,打开氢气发生器和空气发生器的开关,等流速稳定后,按下“点火”按钮(FID有两个,根据色谱连接情况按点火1或者2)。若要调节仪器的灵敏度,先按左边“检测”,再按“设置”,调节对应的FID的灵敏度(一般为7~9之间,正常情况下不需要调整)。开启计算机,打开N2000在线色谱工作站,对“实验信息”和“方法”作必要的修改后进入“数据采集”界面,点击“查看基线”图标,等待基线稳定。插上加热带电源插头,设定加热带温度为130℃。 2. 催化反应测定步骤 (1) 装样。拆开电炉下面反应管上缠绕的加热带至两通接头螺帽位置,用扳手松开反应管上面和下面气路连接螺帽,从反应装置中卸下反应管,将其中的石英砂和催化剂倒入回收塑料桶中,可用洗耳球吹干净反应管。量取2 mL活化后Al2O3催化剂小球,称重后装入反应管中,用不锈钢管轻敲反应器,使催化剂装填均匀。在反应管上部装填干净石英砂至距管口约7 cm 处,并轻轻敲实,然后将反应管接入反应装置,并用扳手旋紧上下的接头螺帽。重新缠绕加热带包裹好反应管的下端。 (2) 活化。在减压阀关闭状态下打开氮气钢瓶总阀(逆时针为开启),调节减压阀出口压力至0.3MPa(顺时针旋转),调节反应装置控制面板上“调压”旋钮,使压力显示为0.2MPa。将尾气的三通活塞转至通皂膜流量计的位置,调节“调流”旋钮,使皂膜流量计测出的反应载气流速为80 mL/min,然后将尾气的三通活塞转到通入排空管道的位置。打开控温仪开关,设定温度为400℃,将反应炉温度升至400℃,活化1 h。 (3) 反应。催化剂活化结束后,设置“控温”仪表温度为250℃,炉子开始降温。待“测温”仪表温度降至270℃左右时,即可打开平流泵。乙醇进样管下接一个小烧杯,按“FLOW”,输入较大的流速(>1mL/min),再按“RUN”,待进样管出口乙醇流量稳定后,按“PAU”停止。将乙醇进样管从上端插入反应管(需将原来的螺帽取下,换上带乙醇进样管的螺帽),拧紧密封螺帽,设置平流泵流量为0.15 mL/min,开始向反应器中通入乙醇。调节“控温”仪表温度设定值,使“测温”仪表温度(即催化剂床层温度)显示为250±2℃。待“测温”仪表温度稳定后,将色谱仪上六通阀手柄从"分析"位置转至"采样"位置,1 min后重新转至“分析”位置,同时点击色谱工作站的“采集数据”图标,进行在线分析。待相关产物峰完全出来后(大约5~7 min),点击色谱工作站中“停止采集”图标,图谱文件自动保存。该温度下采样分析两次。第二次采样后,当六通阀转至“分析”时,将“控温”仪表温度升高10℃,等“测温”仪表温度稳定后,重复上面的采样分析步骤(每个温度下可只采样分析一次),直至“测温”仪表温度升至300℃左右,停止实验。 (4) 停止实验。关闭恒流泵,将乙醇进样管(连螺帽)从反应管中取出,换上原来取下的螺帽,关闭“控温”仪表,继续用载气吹扫反应管。关闭氢气和空气发生器,按色谱仪面板上的“关闭控温”按钮,让色谱仪降温,15 min后可关闭色谱总开关和氮气钢瓶总阀。 3. 色谱定量方法 本次实验使用校正面积归一法计算乙醇脱水反应的转化率和选择性。其相对摩尔校正因子为(以乙醇为1计)乙烯:0.74 ;乙醛:1.40;乙醇:1.00;乙醚:0.47。由于2分子乙醇反应才能转化为1分子乙醚,计算摩尔关系时应在乙醚面积乘以校正因子的基础上再乘以2。

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