国家检测要求及分析方法

一、国家对VOCs监测环保政策

《国家环境保护“十二五”科技发展规划》中强调，急需开展挥发性有机污染物（VOCs）、持久性有机污染（POPs）等重点领域的预防与应急、监测与预警系列技术研究。重点开展支持环境质量在线监测、污染源排放在线监测、环境应急与预警、采样及前处理等的先进环境科学仪器关键技术和设备研发，并进行技术示范和验证，提升我国环境科学仪器的研制能力和水平，促进和带动我国环境科学仪器产业发展，提高改善环境质量及环境应急与处置的科技支撑能力。

二、我国VOCs环境质量标准和排放标准

目前国内外制定了部分VOCs的环境质量标准和排放标准。

2.1我国室内环境空气质量标准中（GB/T18883-2002）有5项VOCs 的标准（碳氢化合物4种，含氧化合物1种）；

2.2大气污染物综合排放标准中（GC16297-1996）有13种VOCs的标准（碳氢化合物4种，含氧化合物7种，卤代烃2种）；

2.3我国地表水质量标准中（GB3838-2002）有VOCs28种（碳氢化合物6种，含氧化合物17种，卤代烃5种）；

2.4美国国家一级饮用水标准中有VOCs23种（苯系物5种，卤代烃18种）。

因此，水、气环境质量标准和排放标准中都有对各类VOCs的限制。

三、VOCs国家标准分析方法的目标物

最近国家环境保护部发布了四个VOCs环境监测标准分析方法，分别在2013年3月1日和7月1日执行。

3. 1 HJ 639-2012：水中55种VOCs的分析（碳氢化合物15种、卤代烃40种），吹扫捕集–GC/MS方法

3.2 HJ 642-2013：土壤和沉积物中36种VOCs分析方法（苯系物9种、卤代烃27种），顶空–GC/MS 方法

3.3 HJ 644-2013 环境空气中34种VOCs的分析（苯系物9种、卤代烃25种），吸附管–热解吸GC/MS方法

3.4 HJ 645-2013 环境空气中21种卤代烃的分析，活性炭吸附–二硫化碳浸泡解吸/GC/ECD方法

国家环境监测标准分析方法中的目标物有苯系物等碳氢化合物和卤代烃。

四、环境空气中广泛存在各类VOCs

环境空气中的VOCs来源广泛，不但有天然源、人为源的释放，还有光化学反应的二次生成来源。

大气与水、土壤等基质不同，流动性很大，大气中的污染物会漂移到很广、很远的区域。环境空气自动站VOCs的监测表明，无论在大城市、边远小城市、甚至远离城市的环境背景监测点，都能检测出80～100余种的各类VOCs。

环境空气中既然普遍存在各类VOCs，各类VOCs又具有对大气环境和人体健康的双重危害，我国相关的空气质量标准和排放标准包含

各类VOCs，国内外环境空气VOCs的标准分析方法的目标物也有各类VOCs，那么就应该对大气中各类VOCs进行监测，全面了解VOCs的污染现状，为治理提供科学依据。

五、各类挥发性有机物(VOCs)的分析方法

环境空气中VOCs的分析方法有离线分析和在线连续分析，离线分析是用采样设备（吸附管、采样罐、采样袋）到现场采样，送回实验室分析；方法依据是EPA方法 TO-15和TO-17，分析目标物有各类VOCs100余种，方法比较成熟。

在线VOCs分析方法的分析能力不如实验室离线分析能力，一是VOCs采样捕集能力有限，二是VOCs定性、定量分析能力差；在线系统为了实现体积小、重量轻，气相色谱一般结构比较简单，技术指标和性能低于实验室色谱；

在线色谱方法目前主要用于56种碳氢化合物的监测，可以检测样品中有没有这些目标物，不能对未知物进行定性，是选择性监测；

在线质谱方法可以监测100余种各类VOCs,可以检测样品中都有哪些污染物，可以对未知物进行定性，是通用性监测。

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1．1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。 1．2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。 1．3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。 1．4 干扰 当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3．1 实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液， 待用。 3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。 3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。 3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。 3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。

残留溶剂顶空分析报告方法验证方案设计模版2

方案批准 注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。

目录 1.概述 (3) 2.参考资料 (4) 3. 职责 (4) 4. 色谱系统及色谱条件 (4) 5. 器材与试剂 (5) 6. 验证试验 (5) 6.1系统适应性 (5) 6.2专属性 (6) 6.3耐用性 (7) 6.4定量限 (8) 6.5检测限 (8) 6.6线性与围 (8) 6.7准确度 (9) 6.8精密度 (11) 7.再验证周期 (12) 8.偏差及纠正措施 (13) 9.最终审核和批准 (13) 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)

1.概述 1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。 1.2分析方法草案见附件。 1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、 准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表：

2.参考资料 ICH Q3C (R3), November 2005. ICH Q2 (R1), November 2005. <467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007. 3. 职责 4.1色谱系统

残留溶剂分析方法验证方案

***产品残留溶剂分析方法验证方案 20**年**月

验证方案的起草与审批 方案实施日期：

目录 1.验证目的 (4) 2.方法简介与确认范围 (4) 3.标准品、供试品 (4) 4.风险评估 (4) 5.验证的可接受标准 (5) 6.验证步骤 (6) 6.1系统适应性 (6) 6.2专属性 (6) 6.3定量限与检测限 (7) 6.4线性 (7) 6.5准确度 (8) 6.6精密度 (9) 6.7范围 (9) 6.8耐用性 (9) 6.9样品测定 (10) 7.偏差 (10) 8.风险的接收与评审 (10) 9.再验证 (10) 10.确认结果评审和结论 (10) 11.更改历史 (10) 12. 附录 (10)

1.验证目的 根据法规的要求，分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。 这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。 2.方法简介与确认范围 ***产品生产过程中用到有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃，为了准确测定溶剂在成品中的残留量，现对该测定方法进行验证，验证包括方法的专属性、检测限与定量限、线性、范围、准确度、精密度及耐用性。 3.标准品、供试品 3.1标准品 3.2供试品 4.风险评估 按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评

风险评估人： 评估日期： 5.验证的可接受标准

6.验证步骤 6.1系统适应性 精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、乙酸乙酯200mg、四氢呋喃28.8mg，置于已加入10ml二甲基亚砜的50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，作为对照溶液储备液；精密移取对照液储备液5ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。同法配制6份，连续顶空进样，记录色谱图，相邻组份之间的分离度R均应不小于1.5，各组份峰面积的相对标准偏差(RSD A)均应不大于10%。 6.2专属性 a) 空白：精密移取二甲基亚砜5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定二甲基亚砜出峰位置，且溶剂对测定应无干扰。 b) 乙醇定位溶液：取乙醇约10mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含乙醇约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定乙醇出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 c) 丙酮定位溶液：取丙酮约10mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含丙酮约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定丙酮出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 d) 二氯甲烷定位溶液：取二氯甲烷约12mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，移取1.0ml，置于10ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度(含二氯甲烷约24μg /ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定二氯甲烷出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 e) 乙酸乙酯定位溶液：取乙酸乙酯约10mg，置于50ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含乙酸乙酯约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定乙酸乙酯出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 f) 四氢呋喃定位溶液：取四氢呋喃约14.4mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，移取1.0ml，置于10ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度(含四氢呋喃约28.8μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定四氢呋喃出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 i) 对照液：精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、四氢呋喃28.8mg、

硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)

xx行业标准 硝酸盐氮的测定 （紫外分光光度法） ＳＬ84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) （Ultraviolet spectrophtometric method） 水利部1995／05／01批准1995／05／01实施 1总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。 2方法原理 利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 3仪器 3.1紫外分光光度计。

3.2离子交换柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。 3.3常用实验设备。 4试剂 4.1氢氧化铝悬浮液： 溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ 4） 2·12Ｈ 2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ 4Ａｌ（ＳＯ 4）12Ｈ 2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。 2· 然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。 4.3氢氧化钠溶液： Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。 4.4大孔型中性树脂： ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。

大气环境质量监测分析方法

【tips】本文由李雪梅老师精心收编，值得借鉴。此处文字可以修改。 大气环境质量监测分析方法 大气中的有害物质是多种多样的，不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同，因此，在进行大气质量评价时，应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。 关键字：大气环境质量监测分析方法 大气中的有害物质是多种多样的，不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同，因此，在进行大气质量评价时，应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。 大气中常见的污染物有总悬浮颗粒物、降尘、可吸入颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、总烃、铅、氟化物、臭氧和苯并[a]芘。 颗粒物质的测定:颗粒物质是大气污染物中数量最大、成分复杂、性质多样、Σ害较大的一种，它本身可以是有毒物质，还可以是其他有毒有害物质在大气中的运载体、催化剂或反应床。在某些情况下，颗粒物质与所吸附的气态或蒸气态物质结合，会产生比单个组分更大的协同毒性作用。所以，对颗粒物质的研究是控制大气污染的一个重要内容.大气中颗粒物质的检测项目有：总悬浮颗粒物的测定、可吸入颗粒物浓度及粒度分布的测定、降尘量的测定、颗粒中化学组分的测定。 其中，颗粒物浓度的测定最常用的是重量法，原理是：使一定体积的空气进入切割器，将大于某一粒径的微粒分离,小于这一粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜的重量差及采样体积，计算出颗粒物浓度，以mg/m3表示（m3指标准状况下）。 二氧化硫的测定:大气中的含硫污染物主要有H2S、SO2、SO3、CS2、H2SO4和各种硫酸盐。他们主要来源于ú和石油燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产排放的废气。

软件需求分析重点-

软件需求分析重点 第1 章软件需求基础知识 返工的成本占了总开发成本的30%-50%，而对于返工的情况，70%-80%是国需求错误引起的。（11） 在对所有讨论问题有了更深入的了解之前不要急于回答。不能充分理解需求，就会作出过于乐观的估计，最终不可避免地陷入超支的泥潭。（13-14）造成软件成本估算失败的最主要原因包括频繁变更需求、遗漏需求、未与用户充分沟通、需求的说明不精确以及地需求的分析不透彻等。给出估算结果时，应该提供范围（最好的情况，最可能的情况和最糟的情况）或把握程度（“我有九成把握在三个月内完成”）。（14） 从产品的实际用户处收集需求这一过程是不可替代的。（18） 第2 章客户眼中的需求 某些需求问题源于混淆了不同层次的需求（业务需求、用户需求和功能需求）。（19） 要想开发出优秀的软件产品，必须以优质需求为基础精心制定计划。（20）不要指望项目涉众天生知道如何合作进行需求开发。必须花时间讨论如何最有效地进行协作。（22） 需求审阅是最有价值的保证软件质量的活动之一。（25） 需求批准过程的所有参与者都应该明白签字意味着什么，否则会出现很多问题。（25） 不可能在项目初期就能明确所有的需求，需求肯定要随时间的推移而发生变化。（26） 第3 章需求工程的推荐方法 熟练的需求分析员应具备以下特点：耐心，思维条理性强，有良好的交际和沟通能力，理解产品应用领域，并且掌握丰富的需求工作技术。（29）为每类用户选择代言人（31）

观察用户工作的过程（31） 跨项目重用需求（32） 过早地以尚不明确的需求为基础进行开销和进度评估是非常不可靠的。（37）38图表 不要期望可以线性地、顺序地完成获取、分析、编写规格说明和验证这些需求开发活动。（38） 第4 章需求分析员 相比缺乏经验的需求分析员，使用经验丰富的需求分析员能使项目所需求的工作量减少三分之一。（42） 优秀的需求分析员应同时具备出色的交流、引导和人际交待能力，具备技术和业务领域的丰富知识，以及适合这项工作的相应个性。耐心和真诚的合作愿望是关键的成功因素。（44） 需求分析员必须研究可能出错的情形。（44） 第5 章确定产品前景与项目范围 第6 章获取客户的需求 能否让开发人员更准确地了解用户需求，将决定软件需求工作能否取得成功，进而影响到软件开发的成功。（62） 项目伊始就应确定谁来担任问题的决策人。（72） 第7 章聆听客户的需求 需求开发工作的成果就是项目涉众之间就被处理的需求达成共识。（75） 需求获取的参与者在理解问题之前要抵制住诱惑，不要急于设计系统。 要强调用户任务，而不是用户界面，要强调根本需要，而不是用户表达出来的期望，这样有助于项目团队避免过早是制定设计的细节。 在软件开发中，需求获取也许是最困难、最关键、最容易出错和最需要沟通的一个环节。（76）

硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)

中华人民共和国行业标准 硝酸盐氮的测定 （紫外分光光度法） ＳＬ84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) （Ultraviolet spectrophtometric method） 水利部1995／05／01批准1995／05／01实施 1 总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。 2 方法原理 利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 3仪器

3.1紫外分光光度计。 3.2离子交换柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。 3.3常用实验设备。 4 试剂 4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。 4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。 4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。 4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。 4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。 4.8硝酸盐氮标准溶液：Ｃ（ＮＯ3－Ｎ）＝100ｍｇ／Ｌ。 将0.7218ｇ经105～110℃干燥2ｈ的硝酸钾（ＫＮＯ3）溶于水中，移入1000ｍＬ容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ｍＬ氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100ｍｇ硝酸盐氮。 5 步骤 5.1水样预处理： 5.1.1吸附柱制备：新的树脂先用200ｍＬ去离子水分两次洗涤，用甲醇（4.5）

软件需求分析方法

需求分析方法 一需求分析概括 需求分析应该先了解宏观的问题，再了解细节的问题。 一个应用软件系统（记为S）的涉及面可能很广，可以按不同的问题域（记为D）分类，每个问题域对应于一个软件子系统。 S＝｛D1，D2，D，…Dn｝ 问题域Di由若干问题（记为P）组成，每个问题对应于子系统中的一个软构件。 Di＝｛P1，P2，P3，…Pn｝ 问题Pi有若干个行为（或功能，记为F），每个行为对应于软构件中的实现接口。 Pj＝｛F1，F2，F3，…Fk｝ 需求说明书应该对于那些只想了解宏观需求的领导和需要了解细节的技术员都合适。在写需求说明书时，应该注意两个问题： 1.最好为每个需求注释“为什么”，这样可以让程序员了解需求的本质，以便选用最合适 的技术来实现此需求 2.需求说明不能有”二义性”，更不能前后矛盾。如果有二义性或前后矛盾，即要重新分 析此需求。 二需求分析方法论 第一阶段：“访谈式”

第一阶段是和具体用户方的领导层、业务层人员的访谈沟通，主要目的是从宏观上把握用户的具体需求方向和趋势，了解现有的组织架构、业务流程、硬件环境、软件环境、现有的运行系统等等具体情况、客观的信息。 建立起良好的沟通渠道和方式。针对具体的职能部门以及各委办局，最好能指定本次项目的接口人。 实现手段：访谈、调查表格 输出成果：调查报告、业务流程报告 第二阶段：“诱导式” 结合第一阶段的基本信息，做出简单的用户流程页面，同时结合以往的项目经验对用户采用诱导式，启发式的调研方法和手段，和用户一起探讨业务流程设计的合理性、准确性、习惯性。用户可以操作简单演示的DEMO，感受整个业务流程的设计合理性、准确性等等问题，以及提出改进意见和方法。 实现手段：诱导（拜访）、原型演示 输出成果：调研分析报告、原型反馈报告、业务流程报告 第三阶段：“确认式” 此阶段在上述两个阶段成果的基础上，进行具体的流程细化、数据项的确认阶段。这个阶段承建方必须提供原型系统和明确的业务流程报告、数据项表，并能清晰地向用户描述系统的业务流设计目标。通过审查，提出反馈意见，并对已经可接受的报告、文档签字确认。 实现手段：拜访（回顾、确认），提交业务流程报告、数据项表；原型演示系统 输出成果：需求分析报告、数据项、业务流程报告、原型系统反馈意见（后三者可以统一归到需求分析报告中）

硝酸盐氮的两种测定方法对比分析

硝酸盐氮的两种测定方法对比分析 来源:沧州水文局作者:张国庆 硝酸盐氮是有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。如果水体中硝酸盐氮含量过高，可使儿童血液中变性血红蛋白增加，含氮亚硝酸盐可经氧化生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中受微生物的作用还原为亚硝酸盐，是致癌物质。在地表水中硝酸盐氮含量不高，但生活污水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮，会对人体形成危害。 一、两种测试方法 1．酚二磺酸分光光度法 (1)原理 酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况下，与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液中，生成黄色化合物，用分光光度计在410nm 波长处比色测定。 (2)试剂配制 ①精制酚制备：将苯酚(分析纯)(剧毒)，放入水温为70℃～80℃水浴锅内熔化，在置入蒸馏瓶内蒸馏，加热器不能是明火，流出液为精制苯酚。 ②酚二磺酸的配制：称取15g精制苯酚于250mL锥形瓶中，加105mL浓硫酸使之溶解，充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热6小时，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 ③硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105℃～110℃烘干的硝酸钾，溶于水中，移至1000mL容量瓶。用水稀释至标线。此溶液为100mg/L 硝酸盐氮。 ④硫酸银溶液：称取4.40g硫酸银溶于水中，稀释至1000mL，此溶液每毫升能去除1.0mg氯离子。 ⑤氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55mL氨水，放置约1小时后，移人1000mL量简内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300mL 水，使用前应振荡均匀。 ⑥浓氨水。 (3)水样处理和测定 ①氯离子的去除：取一定量的水样，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液充分混合。在暗处放置0.5小时以上，使氯化银

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。 在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

环境监测课程教学大纲..

环境监测课程教学大纲 课程名称：环境监测课程性质：XXX 总学时：64 学分：4 适用专业：环境工程开课单位：XXX 先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、环境微生物学 一、课程性质、目的 环境监测是环境科学、环境工程、资源与环境、给水与排水工程等相关专业本科生的一门专业基础课，是环境科学与工程学科中具有综合性、实践性、时代性和创新性的一门重要的理论与方法课程。本课程是环境科学、环境工程和环境管理各领域的基础，是环境保护和环境科学研究不可缺少的，对环境保护的各个方面具有重大影响。 按监测对象学习，本课程主要讲述水和废水监测、大气和废气监测、固体废物监测、土壤污染监测、生物污染监测、噪声监测、环境放射性监测等内容。按测定项目学习，包括汞、镉、铬、铅、砷等重金属，氰化物、氟化物、硫化物、含氮化合物，水中溶解氧、生化需氧量、化学需氧量、酚类、油类，大气中SO2、NO X、TSP、PM10、CO、O3、烃类等气态污染物，光化学烟雾等二次污染物，颗粒物，多环芳烃类、二噁英类等重要有机污染物，以及酸雨项目监测等。按监测程序学习，本课程主要讲述各类环境监测的方案设计，优化布点、样品的采集、运输及保存，样品的预处理及测定，数据的处理及信息化，监测过程的质量保证等的内容。 按监测方法学习，主要讲述化学分析、仪器分析以及生物方法；主要为标准方法和正在推广的新的常规监测技术，还介绍一些行之有效的简易监测技术，及迅速发展的连续自动监测技术等内容。 本课程的教学目的是通过对上述内容的理论教学与实践教学，使学生掌握环境监测的基本概念、基本原理及相关法规，监测方法的科学原理和技术关键、各类监测方法的特点及适用范围等一系列理论与技术问题；掌握监测方案设计，优化布点、样品的采集、运输及保存，样品的预处理和分析测定、监测过程的质量保证、数据处理与分析评价的基本技能；了解环境监测新方法、新技术及其发展趋势。培养学生今后在监测数据收集、整理和评价等方面达到独立开展工作的能力，培养学生具有综合应用多种方法处理环境监测实践问题的能力，进一步培养与时俱进、发展新方法和新技术的创新思维和创新能力。为后期课程和将来的环境科学与工程研究、环境保护工作奠定良好的基础。 二、课程主要知识点及基本要求 第一章绪论 （一）目的与要求 1．了解环境监测的目的及分类。 2．掌握环境监测的一般过程或程序。 3．掌握优先污染物和优先监测的概念。 4．了解制订环境标准的原则及制订环境标准的作用、分类、分级情况。 5．掌握大气、水、土壤等最新的环境质量标准及其应用范围；了解各类污染物的控制或

需求分析方法主要步骤

1.1主要步骤 遵循科学的需求分析步骤可以使需求分析工作更高效。需求分析的一般步骤如图2-3所示。 需求涉及的方面有很多。 在功能方面，需求包括系统要做什么，相对于原系统目标系统需要进行哪些修改，目标用户有哪些，以及不同用户需要通过系统完成何种操作等。 在性能方面，需求包括用户对于系统执行速度、响应时间、吞吐量和并发度等指标的要求。 在运行环境方面，需求包括目标系统对于网络设置、硬件设备、温度和湿度等周围环境的要求，以及对操作系统、数据库和浏览器等软件配置的要求。 在界面方面，需求涉及数据的输入/输出格式的限制及方式、数据的存储介质和显示器的分辨率要求等问题。 1.1.1获取需求，识别问题 开发人员从功能、性能、界面和运行环境等多个方面识别目标系统要解决哪些问题，要满足哪些限制条件，这个过程就是对需求的获取。开发人员通过调查研究，要理解当前系统的工作模型和用户对新系统的设想与要求。 此外，在需求的获取时，还要明确用户对系统的安全性、可移植性和容错能力等其他要求。比如，多长时间需要对系统做一次备份，系统对运行的操作系统平台有何要求，发生错误后重启系统允许的最长时间是多少等。

遗漏需求是最难修订的需求错误。 --RobertL.Glass 获取需求是需求分析的基础。为了能有效地获取需求，开发人员应该采取科学的需求获取方法。在实践中，获取需求的方法有很多种，比如，问卷调查、访谈、实地操作、建立原型和研究资料等。 问卷调查法是采用调查问卷的形式来进行需求分析的一种方法。通过对用户填写的调查问卷进行汇总、统计和分析，开发人员便可以得到一些有用的信息。采用这种方法时，调查问卷的设计很重要。一般在设计调查问卷时，要合理地控制开放式问题和封闭式问题的比例。 开放式问题的回答不受限制，自由灵活，能够激发用户的思维，使他们能尽可能地阐述自己的真实想法。但是，对开放式问题进行汇总和分析的工作会比较复杂。 封闭式问题的答案是预先设定的，用户从若干答案中进行选择。封闭式问题便于对问卷信息进行归纳与整理，但是会限制用户的思维。 访谈通过开发人员与特定的用户代表进行座谈，进而了解到用户的意见，是最直接的需求获取方法。为了使访谈有效，在进行访谈之前，开发人员要首先确定访谈的目的，进而准备一个问题列表，预先准备好希望通过访谈解决的问题。在访谈的过程中，开发人员要注意态度诚恳，并保持虚心求教的姿态，同时还要对重点问题进行深入的讨论。由于被访谈的用户身份可能多种多样，开发人员要根据用户的身份特点，进行提问，给予启发。当然，进行详细的记录也是访谈过程中必不可少的工作。访谈完成后，开发人员要对访谈的收获进行总结，澄清已解决的和有待进一步解决的问题。 关注用户的行为而不是他们的言语。

水样中硝酸盐氮的测定方法

水样中硝酸盐氮的测定方法 一、实验原理 硝酸盐在紫外光区220nm和275nm处会出现一个特征吸收峰，通过测定其吸光度，利用制备的标准曲线及相关公式，可以得到硝酸盐在水样中的浓度。向样品中加入氨基磺酸可以有效的排除干扰因素亚硝酸盐的影响，使其在220及275nm处基本不吸收光谱，从而得到单一的硝酸盐的吸光度。 二、试剂 硝酸盐氮标准贮备溶液，质量配比（1+9）的盐酸溶液，0.8%的氨基磺酸溶液，10%ZnSO4溶液。实验中所用的水，均应为蒸馏水，除定容时要用超纯水。所用试剂均为分析纯试剂。 2.1 硝酸盐氮标准贮备溶液：氮的浓度为100mg/L. 将0.7218g经105~110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水中，冷却至室温后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。 2.2 盐酸溶液 称取10gHCI溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。混匀，常温保存。 2.3 氨基磺酸溶液 称取0.8g氨基磺酸溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。 2.4 硫酸锌溶液 称取10gZnSO4溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 注意：所有试剂使用前均需摇匀。 三、标准曲线的测定 3.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次，用2ml移液管分别移取0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml的硝酸盐氮标准溶液入比色管中。 3.2 用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线，用超纯水定容至25ml刻度线。 3.3 用0.1~1.0ml移液枪吸取0.5ml的1+9盐酸溶液，加入比色管中。 3.4 取1ml移液管，经蒸馏水润洗并吹干后，用0.8%的氨基磺酸溶液润洗2次后，向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。 3.5 盖上塞子，将比色管内溶液摇匀。 3.6 将比色皿用蒸馏水润洗2~3次后，溶液到入比色皿中，体积超过比色皿的2/3，润洗2~3次。滤纸吸干比色皿外壁的水，用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净，放入紫外可见分光光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。rty 运用相关程序做出标准曲线。 四、样品吸光度的测定 4.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次，每支比色管中加入预处理后的水样10ml,若经过测定后浓度超标，则该取5ml或1ml水样，进行重新测定。

铵态氮和硝态氮测定方法!!! - 副本

铵态氮测量方法（2mol?L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法） 1）方法原理 2mol?L-1KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮0.05～0.5mol?L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。 2）试剂 （1）2mol?L-1KCl溶液称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1L。 （2）苯酚溶液称取苯酚（C6H5OH，化学纯）10g和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀释至1L。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。 （3）次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢二钠（Na2HPO4?7H2O，化学纯）7.06g、磷酸钠（Na3PO4?12H2O，化学纯）31.8g和52.5g?L-1次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含10%有效氯的漂白粉溶液)5mL溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。 （4）掩蔽剂将400g?L-1的酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O，化学纯）与100g?L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL 混合液中加入10 mol?L-1氢氧化钠0.5mL。

（5）2.5μg?mL –1铵态氮（NH4+—N）标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO4，分析纯0.4717g溶于水中，洗入容量瓶后定容至1L，制备成含铵态氮（N）100μg?mL –1的贮存溶液；使用前将其加水稀释40倍，即配制成含铵态氮（N）2.5μg?mL –1的标准溶液备用。 3）仪器与设备：往复式振荡机、分光光度计。 4）分析步骤 （1）浸提称取相当于10.00g干土的新鲜土样（若是风干土，过10号筛）准确到0.01g，置于150mL三角瓶中，加入氯化钾溶液100mL，塞紧塞子，在振荡机上振荡1h。取出静置，待土壤—氯化钾悬浊液澄清后，吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h内进行，用滤纸过滤悬浊液，将滤液储存在冰箱中备用。 （2）比色吸取土壤浸出液5mL(含NH4+—N2μg～25μg)放入50mL容量瓶中，用氯化钾溶液补充至10mL，然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸钠碱性溶液5mL，摇匀。在20℃左右的室温下放置1h后（注1），加掩蔽剂1mL以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm比色槽在625nm波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。 （3）工作曲线分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL NH4+—N标准液于50mL容量瓶中，各加10mL氯化钠溶液，

溶剂残留量检测方法

溶剂残留量检测方法 气相色谱仪检测器(氢火焰离子检测器) 色谱柱:25%PEG-1500，301有机担体，柱长2m,内径2mm(也可以采用专业的毛细管柱) 条件:柱室温度90℃检测器温度：150℃气化室温度：150℃ 1.包装材料溶剂残留量的检测 采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品，用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、 3μl和4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中，送入80±2℃恒温烘箱中放置30 分钟后，用5ml注射器从瓶中取1ml气体，迅速注入色谱仪中测定。以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。 裁取0.2m2样品，将样品迅速裁成10mm×30mm碎片，放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml 三角瓶中，用硅胶塞密封，送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后，用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。 2.油墨溶剂残留量的检测 采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂，将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂，放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出，隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上，取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试，做出标准曲线。 将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样，悬空放置2小时，将试样裁切成4条，规格为5cm ×10cm，总面积为200cm2，立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口，置于80±1℃恒温烘箱中30分钟，取出后用1ml注射器抽取气体，注入色谱仪测定，以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。

如何进行软件需求分析

软件需求分析（Software Reguirement Analysis）是研究用户需求得到的东西，完全理解用户对软件需求的完整功能，确认用户软件功能需求，建立可确认的、可验证的一个基本依据。 软件需求分析是一个项目的开端，也是项目实施最重要的关键点。据有关的机构分析结果表明，我们设计的软件产品存在不完整性、不正确性等问题80％以上是需求分析错误所导致的，而且由于需求分析错误造成根本性的功能问题尤为突出。因此，一个项目的成功软件需求分析是关键的一步。 一、软件需求分析理论 如果我们用数学方法来描述软件需求分析，可以将一个应用软件定义为S，可能应用软件涉及功能性问题非常广，我们用抽象化理论分析，可以划分为各个功能域，可以用D1、D2、… Dn表示，那么，我们可以用一个表达式描述为S={D1，D2，D3，…Dn} 但是，功能域Di依然存在着有若干个问题P1、P2、P3、… Pm组成，并且每个功能对应于子系统中的一个软构件，我们可以表示为 Di={P1，P2，P3，…Pm} 同样，功能Pj有若干个行为F1、F2、F3、… Fk，每个行为对应于软构件中的实现方法 Pj={F1，F2，F3，…Fk} 一个软件包含了所有功能的集合，同时包含了实现所有功能的所有方法和算法描述。需求分析是依据于用户需求，经过需求问题识别，进行分析、消化与综合，制订规格说明，评审，分为四个阶段，形成用户需求与设计同步，设计满足用户需求目标。 需求分析方法始终贯穿着吸收、同化、贯彻方法和手段，用商业化行为解决需求与实现中存在的矛盾，解决用户需求与商业化产品融通，解决规范与个性化追求。 二、软件需求分析目标 软件需求分析的主要实现目标： 1）对实现软件的功能做全面的描述，帮助用户判断实现功能的正确性、一致性和完整性，促使用户在软件设计启动之前周密地、全面地思考软件需

水质 硝酸盐氮的测定 硝酸根电极法

HZHJSZ00139 水质硝酸盐氮的测定　硝酸根电极法 HZ-HJ-SZ-0139 水质硝酸根电极法(试行) 1 范围 本法适用于较清洁的水样中硝酸根的测定测定上限为50mg/L硝酸盐氮 重碳酸根离子含量高于5倍另外碘离子氰离子高氯酸根离子和有机酸含量高时 本方法采用加入pH3的缓冲液使水样pH为3~4?óè?áò?áò??éè￥3y?èà?×óμaà?×ó°±?ù???á?éè￥3y?????á?ùà?×óμ??éè? 2 原理 本方法是用硝酸根电极与参比电极组成工作电池 3 试剂 3.1 硝酸盐标准贮备液将0.7218g经105~110 ò?è?1000mL容量瓶混匀 至少可稳定6个月 由硝酸盐标准贮备液稀释至浓度为50.0 1.00mg/L的标准溶液 称取6.7g硫酸铝(Al2(SO4)3 3.1g硫酸银(Ag2SO4)(H3BO3) èü?aóú??600mL水中稀释至1L 200g/L 4.2 硝酸根电极 4.4 电磁搅拌器 应及时进行测定应加硫酸使pH＜2以下 6 操作步骤 电极在每次使用前 6.1 校准曲线的绘制 分别准确吸取20mL浓度为1.0050.0mg/L的标准溶液于3个50mL干烧杯中将电极浸入溶液中记下电位值(E) 6.2 水样测定 分别准确吸取20mL水样与校准曲线绘制相同操作 7 结果计算 根据水样所测得的电位值　 8 精密度和准确度 六个实验室分析含3.39mg/L硝酸盐氮的统一分发合成水样(含氯离子和重碳酸根离子)

实验室内相对标准偏差为1.7%相对误差为0.03% (1) 水样测量完毕 (2) 每测一个样品前以消除电极的滞后效应 如沉淀较多(如氯离子含量较高) 可用干滤纸直接过滤后测定 水样和标准溶液的温度应一致避免在电极表面产生气泡 水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法 中国环境科学出版社1997

残留溶剂分析方法验证方案报告

残留溶剂分析方法验证方案报告**制药股份有限公司 版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 1 of 12 ***产品残留溶剂分析方法验证方案 20**年**月 **制药股份有限公司 版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 2 of 12 验证方案的起草与审批 验证小组成员 部门人员职责 验证小组组长 职责部门人员 负责组织起草验证方案并按批准方案组织实 施;督促验证人员做好记录;负责各阶段验证 结果汇总及评价、组织起草验证报告;组织相 关培训 方案审核 审核签名及日期 验证委员会 方案批准 批准人批准日期

方案实施日期: **制药股份有限公司 版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案 验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 3 of 12 目录 1. 验证目 的 ..................................................................... ............................................................. 4 2. 方法简介与确认范围...................................................................... ........................................ 4 3. 标准品、供试 品 ..................................................................... ................................................. 4 4. 风险评 估 ..................................................................... ............................................................. 4 5. 验证的可接受标准...................................................................... ............................................ 5 6. 验证步 骤 ..................................................................... ............................................................. 6 6.1系统适应 性 ..................................................................... .......................................................... 6 6.2专属 性 .....................................................................