2 GBT 320-2006 工业用合成盐酸
工业用合成盐酸
1 范围
本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装运输和贮存、安全。
本标准适用于由氨气和氢气合成的氯化复气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单《不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T191 包装储运图示标志（GB/T191-2000，eqv iso780，1997）
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002，ISO6353-1:1982，NFQ
GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678 化工产品采样总则（GB/T6678-1986，neq ASTM E300:1983）
GB/T6680 液体化工产品采样通则（GB/T6680-1986，neq bs53091976）
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，eqv ISO3696:1987）
3 要求
3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应符合表1给出的指标要求。
4 采样
4.1 产品按批检验。生产企业以每一成品槽产周期生产的工业用合成盐酸为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。样品量不少于500mL样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人等。
5 试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1 外观
目视观察。
5.2 总酸度的测定滴定法
5.2.1 原理
试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反
应式如下
H++OH-→H2O
5.2.2 试剂
5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L。
5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L。
5.2.3 仪器
一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1 锥形瓶，100mL（具磨口塞）。
5.2.3.2 滴定管，50mL，有0.1mL分度值。
5.2.4 分析步骤
5.2.4.1 试料
量取约3mL实验室样品，置于内装约15mL水并已称量（精确到0.0001g）的锥形瓶（5.2.3.1中，混匀并称量（精确到0.0001g）。
5.2.4.2 测定
向试料（5.2.4.1）中加（2~3）滴溴甲酚绿指示液（52.2.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.2.1）滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
5.2.5 结果计算
总酸度以氯化氢（HCl）的质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M o——试料的质量的数值，单位为克（g）；
M——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=36.461）
5.2.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.3 铁含量的测定 1，10-菲啰啉分光光度法
5.3.1 原理
用盐酸羟胺将试料中Fe3+还原成Fe2+，在pH为4.5缓冲溶液体系中，Fe2+与1，10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。反应式如下：
5.3.2 试剂
5.3.2.1 盐酸溶液：1+10。
5.3.2.2 氨水溶液：1+1
5.3.2.3 盐酸羟胺溶液：100g/L。
称取10.0g盐酸羟胺，溶于水，用水稀释至100mL
5.3.2.4 乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH值为4.5
5.3.2.5 铁标准溶液：0.1g/L。
5.3.2.6 铁标准溶液：0.01g/L。
准确量取铁标准溶液（5.3.2.5），用水稀释10倍。该溶液使用前配制
5.3.2.7 1，10-菲啰啉溶液：2g/L。
该溶液应避光保存，仅使用无色溶液
5.3.3 仪器
一般的实验室仪器和分光光度计。
5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 标准曲线绘制
5.3.4.1.1 按表2量取铁标准溶液（5.3.2.6）分别置于6个50mL容量瓶中。
5.3.4.1.2 向每个容量瓶中加人10mL盐酸溶液（5.3.2.1），加水至约20mL，用氨水（5.3.2.2）调至溶液pH值为2~3，然后加入1mL盐酸羟胺溶液（5.3.2.3）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.3.2.4）和2mL1，10-菲啰啉溶液（5.3.2.7），用水稀释至刻度，摇匀。静置15min。
5.3.4.1.3用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。
5.3.4.14以铁含量（μg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5.3.4.2 试样溶液制备
量取约8.6mL实验室样品，称量（精确到0.01g），置于内装约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.3.4.3 试料
量取10.00mL试样溶液（5.3.42）置于50mL容量瓶中。
5.3.4.4 空白试验
不加试料，加10mL盐酸溶液（5.3.2.1），采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
5.3.4.5 测定
5.34.5.1 向试料（5.34.3）中加水至约20mL，用氨水（5.3.2.2）调至溶液pH为2~3，然后加1mL盐酸羟胺溶液（5.3.2.3）、5mL乙酸乙酸钠缓冲溶液（5.3.2.4）和2mL1，10非啰啉溶液（5.3.2.7）用水稀释至刻度，摇匀。静置15min。
5.3.4.5.2 用适宜的比色皿，在波长510mm处，用空白溶液调整分光光度计零点测定溶液吸光度。
5.3.5 结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数ω2计，数值以%表示，按式（2）计算：
式中：
M1——试样质量的数值，单位为克（g）；
m2——由标准曲线上查得的试料中铁质量的数值，单位为微克（μg）
5.3.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.0005%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.4 灼烧残渣的测定重量法
5.4.1 原理
蒸发一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在（800±50）℃下灼烧后，称量。
5.4.2 试剂
硫酸。
5.4.3 仪器
一般的实验室仪器和以下仪器。
5.4.3.1 瓷坩埚，100mL。
5.4.3.2 高温炉，可控温度（800±50）℃。
5.4.4 分析步骤
5.4.4.1 试料
将瓷坩埚（5.4.3.1）在（80±50）℃下灼烧15min，冷却置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）用此瓷坩埚称取约50g实验室样品（精确到0.01g）
5.4.4.2 测定
小心加热盛有试料（5.4.4.1）的瓷坩埚（在砂浴上），蒸发掉大部分试料（最后体积约5mL~10mL），冷却至室温，加1mL硫酸（5.4.2）加热至干，然后将瓷坩埚放入高温炉（5.4.3.2）中，炉温控制（800±50）℃，灼烧15min。取出瓷坩埚，冷却，置于于燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。
5.4.5 结果计算
灼烧残渣以残渣的质量分数ω3计，数值以%表示，按式（3）计算：
式中：
m3试料的质量的数值，单位为克（g）；
m4—灼烧残渣的质量的数值，单位为克（g）。
5.4.6 允许差
平行测定结果的绝对值之差不大于0.005%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果
5.5 游离氯含量的测定滴定法
5.5.1 原理
试料溶液加入碘化钾溶液，析岀碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。反应式如下：
5.5.2 试剂
5.5.2.1 碘化钾溶液：150g/L。
称取15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。
5.5.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L。
5.5.2.3 淀粉指示液：10g/L。
本溶液只能保留两周。
5.53 仪器
一般的实验室仪器和以下仪器。
5.5.3.1锥形瓶，500mL（具磨口塞）。
5.5.3.2微量滴定管。
5.5.4 分析步骤
5.5.4.1 试料
量取实验室样品约50mL，置于内装约100mL水并已称量（精确到0.01g）的锥形瓶（5.5.3.1）中，冷却至室温，称量（精确到0.01g）。
5.5.4.2 测定
向试料（5.5.4.1）中加10mL碘化钾溶液（5.5.2.1），塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2min。加1mL淀粉指示液（5.5.2，3），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.5.2.2）滴定至溶液蓝色消失为终点。
5.5.5 结果计算
游离氯以氯（C1）的质量分数ω4计，数值以%表示，按式（4）计算。
式中：
V——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升（mL）；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m——试料的质量的数值，单位为克（g）；
M——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo）（M=35.453）。
5.5.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果
5.6 砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲裁法）
5.6.1 原理
在酸性介质中，用碘化钾与氯化亚锡将As5+还原为As3+，加钟粒与酸作用，产生新生态氢，使As3+进一步还原为砷化氢被二乙基二硫代氨基甲酸银【Ag（DDTC）】吡啶溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，用分
光光度计测定吸光度。反应式如下：
5.6.2 试剂和材料
所用试剂均不含砷。
5.6.2.1 盐酸。
5.6.2.2三氧化二砷。
危险—三氧化二砷为剧毒品。
5.6.2.3 锌粒：粒径（0.5~1）mm5.6.2.4碘化钾溶液：150g/L。
称取15.0g碘化钾溶于水，用水稀释至100mL。
5.6.2.5 氯化亚锡盐酸溶液：400g/L。
称取40.0g二水氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于25mL水和75mL盐酸（5.6.2.1）混合溶液中
5.6.2.6 砷标准溶液：0.1g/L。
5.6.2.7 砷标准溶液：2.5mg/L。
准确量取砷标准溶液（5.6.2.6），用水稀释40倍。该溶液使用前配制。
5.6.2.8 二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液：5g/L。
称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于吡啶中，用吡啶稀释至200mL。该溶液保存在密闭棕色玻璃瓶中。有效期两周。
5.6.2.9 乙酸铅棉花。
5.6.3 仪器
所有玻璃仪器应谨慎地用热的浓硫酸洗涤，再用水冲洗、T燥。
一般的实验室仪器和以下仪器。
5.6.3.1 定砷器（见图1）。
单位为毫米
5.6.3.2 分光光度计。
5.6.4 分析步骤
警告：试验应在通风橱内进行
5.6.4.1标准曲线绘制
每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液，应重新绘制标准曲线。
5.6.4.1.1 按表3量取砷标准溶液（5.6.2.7），分别置于6个100mL锥形瓶（图1中a）中。
5.6.4.1.2 向每个锥形瓶中加入10mL盐酸（5.6.2.1），加水至约40mL
5.6.4.1.3 量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液（5.6.2.8）置于吸收管（图1中c）中，并将吸收管（5.6.3.1c）与事先放入乙酸铅棉花（5.6.2.9）的连接管（图1中b）连接好。
5.6.4.1.4 向每个锥形瓶中依次加人3mL碘化钾溶液（5.6.2.4）和2mL氯化亚锡盐酸溶液5.6.2，5），混匀后，静置15min。再加5g锌粒（5.6.2.3），按图（见图1）迅速连接好仪器，反应45 min 。
5.6.4.1.5 用适宜的比色皿，在波长540nm处，以空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度5.6.4.1.6以砷含量（Pg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5.6.4.2 试料
量取10mL实验室样品，称量（精确到0.01g，如果样品中砷含量太低，可加大取样量，再加热蒸发至约10mL），移至100mL锥形瓶（5.6.3.1a）中，加水至约40mL
5.6.4.3 空白试验
不加试料，加10mL盐酸（5.6.2.1），加水至约40mL，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
5.6.4.4 测定
按5.6.4.1.3～5.6.5.1.5规定进行。
5.6.5结果计算
砷含量以砷（As）的质量分数ω5计，数值以%表示，按式（5）计算：
式中：
M6——试料的质量的数值，单位为克（g）；
M7——由标准曲线上查得的试料中砷的质量的数值，单位为微克（μg）。
5.6.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.00005%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.7 砷含量的测定砷斑法
5.7.1 原理
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As5+还原为As3+，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As3+进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化物，与标准色斑比较。
5.7.2 试剂和材料
所用试剂均不含砷。
5.7.2.1 盐酸。
5.7.2.2 锌粒：粒径（0.5~1）mm。
5.7.2.3 碘化钾溶液：150g/L。
称取15.0碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。
5.7.2.4 氯化亚锡盐酸溶液：400g/L。
称取40.0g二水氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于25mL水和75mL盐酸（5.6.2.1）混合溶液中。
5.7.2.5 砷标准溶液：0.1g/L。
5.7.2.6 砷标准溶液：1mg/L。
准确量取砷标准溶液（5.7.2.5），用水稀释100倍。该溶液使用前配制。
7.2.7.7 乙酸铅棉花。
5.7.2.8 溴化汞试纸。
5.7.3 仪器
一般的实验室仪器和定砷器（见图2）。
单位为毫米
5.7.4 分析步骤
5.7.4.1 试料
称取约2g实验室样品（精确到0.01g），移至100mL锥形瓶中。
5.7.4.2 测定
向试料（5.7.4.1）中加23mL水、4mL盐酸（5.7.2.1）、5mL碘化钾溶液（5.7.2.3）和5mL氯化亚锡溶液（5.72.4）室温下静置10min。再加2g锌粒（5.7.2.2），立即按图（见图2）将已装好乙酸铅棉花（5.7.2.7）和溴化汞试纸（5.7.2.8）的检定管连接好，于室温下在暗处放置（1～2）h
溴化汞试纸所呈颜色浅于或等于标准色斑为合格深于标准色斑为不合格。
5.7.4.3 标准色斑制备
每次测定应同时制备标准色斑。
加2 g盐酸（5.7.2.1）（精确到0.01g）和2.0mL砷标准溶液（5.72.6）于100mL锥形瓶中，以下
按5.7.4.2规定进行
5.8 硫酸盐含量的测定比浊法
5.8.1 原理
将试料蒸发至干，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油-乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度
5.8.2 试剂
5.8.2.1 二水氯化钡。
5.8.2.2 甘油乙醇混合液：1+2。
5.8.2.3 盐酸溶液：1mol/L。
5.8.2.4 硫酸盐标准溶液：0.1g/L。
5.8.3 仪器
一般的实验室仪器和分光光度计。
5.8.4 分析步骤
5.8.4.1 标准曲线绘制。
5.8.4.1.1 按表4量取硫酸盐标准溶液（5.8.2.4）分别置于7个50mL的容量瓶中。
584.1.2 向每个容量瓶中分别加入3mL盐酸溶液（5.8.2.3）和5mL甘油-乙醇混合液（5.8.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。
584.1.3 将容量瓶中的溶液小心移入盛有0.3g二水氯化钡（5.8.2.1）的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min。在室温下，静置10min。
5.8.4.1.4 用适宜的比色皿，在波长450nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。
5.8.4.1.5 以硫酸盐含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5.8.4.2 试料
称取约20g实验室样品精确到0.01g），置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加入3mL 盐酸溶液（5.8.2.3）溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL甘油-乙醇混合液（5.8.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。
5.8.4.3 空白试验
不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
5.8.4.4 测定
5.8.4.4.1 将试料（5.8.4.2）小心移入盛有0.3g二水氯化钡（58.2.1）的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min。在室温下，静置10min。
5.8.4.4.2 用适宜的比色皿，在波长450nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。
5.8.5 结果计算
硫酸盐含量以硫酸盐（SO 24）的质量分数ω6计，数值以%表示，按式（6）计算：
式中：
M8——试料的质量的数值，单位为克（g）；
M9——由标准曲线上查得的试料中硫酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）。
5.8.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.01%
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
6 检验规则
6.1 本标准屮工业用合成盐酸质量指标合格判断，采用GB/T1250中“修约值比较法”。
6.2 本标准规定的检验项目全部为型式检验项目其中总酸度铁为出厂检验项目，其余为型式检验项目中的抽检项目。如有下述情况：停产后复产、生产工艺有较大改变（如材料、工艺条件等）合同规定等应进行型式检验。在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。
6.3 出厂的工业用合成盐酸应由生产企业的质量监督检验部门进行检验，并附有质量证明书，内容包括：生产企业名称、产品名称、质量指标、等级、批号或生产日期、执行标准号。未满足本标准要求的工业用合成盐酸不得声明符合本标准。
6.4 用户有权按本标准规定对收到的工业用合成盐酸进行检验，验证其质量是否符合本标准要求。
6.5 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求，应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检，复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格品
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
出厂的工业用合成盐酸外包装上应有明显牢固的标志内容包括：生产企业名称、地址、产品名称标执行标准号生产许可证编号及GB190中规定的“腐烛品”标志。塑料桶或陶瓷坛包装自的工业用合成盐酸外包装上除上述规定外还应有：批号或生产日期、净质量及GBT191中规定的“向上”标志。
7.2 包装
工业用合成盐酸用望料桶或陶瓷坛包装时，其注料口应盖好。陶瓷坛密封，装入木箱中，箱口应高于注料口至少20mm。
工业用合成盐酸用专用槽车或贮槽包装应加密封盖。
7.3 运输
工业用合成盐酸运输时，应防止碰撞而泄漏。不应与碱性物品混运。
7.4 贮存
工业用合成盐酸不应与碱性物品混贮。
8 安全
工业用合成盐酸产品具有强腐蚀性，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸手套等防护用品。
盐酸普鲁卡因的合成
盐酸普鲁卡因的合成 张星 （西北民族大学化工学院甘肃省兰州 730030） 摘要目的合成局部麻醉药盐酸普鲁卡因。方法利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化，用盐析法对大分子物质进行分离及精制。结果得盐酸普鲁卡因粗品2.5g，精制后称得0.4g，最终得盐酸普鲁卡因的产率是16%。结论通过实验学习盐酸普鲁卡因的合成步骤，学习酯化，还原等单元反应。由于对实验的操作方法的不熟练，导致了实验的误差。 关键词盐酸普鲁卡因的合成；酯化；盐析；硝基卡因 The Synthesis Process of Procaine Hydrochloride ZHANG Xing (College of Chemcial Engineering ,Northwest University for Nationalities , Lanzhou 730030 ,China) Abstract Purpose Synthesis process of local anesthetic procaine hydrochloride. Method To get on the esterification of carboxylic acids by principle of water and xylene azeotropic dehydration,via salting out of macromolecules can be isolated and purified. Result Get Procaine hydrochloride crude 2.5g,after refined it get 0.4g.Finally the yield of Procaine Hyrochloride is 16%. Conclusion Through the experimental can study the synthesis step of Procaine hydrochloride.To learn the process of esterification, reduction, etc. Because of the unskilled of experimental procedure,leading the experimental error. Key words synthesis process of Procaine hydrochloride ; esterificario ; reduction ; the nitro paid 盐酸普鲁卡因（chloroprocaine hyrochloride）作为一种酯类局麻药，在体内的代谢、麻醉效能与盐酸普鲁卡因相似，临床上主要用于浸润麻醉、产科阻滞麻醉和硬膜外麻醉等【3】。是以对硝基甲苯为原料，利用水和二甲苯共沸脱水进行羧
注射剂的使用与配伍禁忌
注射剂的使用与配伍禁忌 西药注射剂配伍禁忌 1、注射用阿昔洛韦 忌配伍药品：盐酸头孢吡肟、盐酸多巴酚丁胺、盐酸多巴胺、磷酸氟达拉滨、盐酸吉西他滨、盐酸昂丹司琼、半托拉唑钠、酒石酸长春瑞滨。 2、硫酸阿米卡星注射液 忌配伍药品：两性霉素B、氨苄西林钠、阿奇霉素、头孢唑林钠、肝素钠、羟乙基淀粉、半托拉唑钠、苯妥英钠、丙泊酚、硫喷妥钠。3、氨茶碱注射液 忌配伍药品：盐酸胺碘酮、苯磺酸阿曲库铵、盐酸头孢吡肟、头孢曲松钠、盐酸氯丙嗪、环丙沙星、磷酸克林霉素、盐酸多巴酚丁胺、盐酸多柔比星、盐酸肾上腺素、胰岛素、盐酸异丙肾上腺素、盐酸哌替啶、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸昂丹司琼、盐酸异丙嗪、酒石酸长春新碱、华法林钠。 4、盐酸胺碘酮注射液 忌配伍药品：两性霉素B、氨苄西林钠-舒巴坦钠、头孢他啶、肝素钠、亚胺培南-西司他丁钠、泮托拉唑钠、碳酸氢钠。 5、两性霉素B 忌配伍药品：糖盐水、脂肪乳、盐水、硫酸阿米卡星、盐酸胺碘酮、盐酸头孢吡肟、盐酸氯丙嗪、盐酸西咪替丁、环丙沙星、盐酸苯海拉明、多西他赛、盐酸多巴胺、硫酸庆大霉素、盐酸利多卡因、硫酸镁、
盐酸昂丹司琼、紫杉醇、泮托拉唑钠、青霉素钠、氯化钾、丙泊酚、酒石酸长春瑞滨、盐酸吉西他滨。 6、氨苄西林钠 忌配伍药品：糖水、糖盐水、阿米卡星、氯丙嗪、盐酸多巴胺、盐酸肾上腺素、氟康唑、庆大霉素、甲氧氯普胺、盐酸昂丹司琼、酒石酸长春瑞滨。 7、氨苄西林钠-舒巴坦钠 忌配伍药品：葡萄糖溶液、葡萄糖氯化钠、胺碘酮、昂丹司琼。 8、苯磺酸阿曲库铵 忌配伍药品：林格注射液、氨茶碱注射液、地西泮、丙泊酚、硫喷妥钠。 9、硫酸阿托品 忌配伍药品：重酒石酸去甲肾上腺素、泮托拉唑钠、硫喷妥钠。10、阿奇霉素 忌配伍药品：硫酸阿米卡星、头孢噻肟钠、头孢曲松钠、头孢他啶、头孢呋辛钠、环丙沙星、磷酸克林霉素钠、枸櫞酸芬太尼、呋塞米、硫酸庆大霉素、亚安培南-西司他丁钠、左氧氟沙星、氯化钾。 11、葡萄糖酸钙 忌配伍药品：10%脂肪乳、两性霉素B、盐酸克林霉素、氟康唑、甲泼尼龙琥珀酸钠、泮托拉唑钠。 12、头孢唑啉钠 忌配伍药品：硫酸阿米卡星、维生素C注射液、酒石酸长春瑞滨。
盐酸地尔硫卓合成图解
盐酸地尔硫卓合成图解 Chemical Name ： cis-(+)-3-Acetoxy-5-[2-(dimethylamino)ethyl]-2,3-dihydro-2-(4-methoxyphenyl)-1,5-benzothiaz epin-4(5H)-one hydrochloride Generic Name ： 盐酸地尔硫卓;Dilthiazem hydrochloride Other Names ： Diltiazem hydrochloride;CRD-401;MK-793(maleate);SLV-324;Milptin;Teczem(Comb. with enalapril);Tiazac(slow-release);Herbesser;Adizem;Dilzem;Cardizem;Slozem;Cardizem XL;Masdil;Uni-Masdil;Anoheal;Lacerol;Cardizem LA;Tildiem CAS ： 33286-22-5 Related CAS ： 42399-41-7 (free base), 144604-00-2 (monomaleate) Formula ： C 22H 27ClN 2O 4S Mole Weight ： 450.98849 structure ： Company ： Biovail (Originator), Tanabe Seiyaku (Originator), Elan (Not Determined), Sanofi-Synthélabo (Not Determined), Solvay (Marketer), Aventis Pharma (Licensee), Esteve (Licensee), Forest (Licensee), Lacer (Licensee), SLA Pharma (Licensee), DOV Pharmaceutical ( Usage ： Angina pectoris, Treatment of, Anorectal Disorders, Treatment of, Antiarrhythmic Drugs, CARDIOVASCULAR DRUGS, GASTROINTESTINAL DRUGS, Heart Failure Therapy, Hypertension, Treatment of, Treatment of Disorders of the Coronary Arteries and Atherosclerosis, Calcium Channel Blockers
盐酸普鲁卡因的合成
HOCH 2CH 3N （C 2H 5）2 O 2N COOCH 2CH 2N （C 2H 5）, . HCI 20% NaOH COOCH 2CH 2N （C 2H 5}2 H 2N 盐酸普鲁卡因的合成 一、 目的要求 1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元 反应。 2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。 3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。 二、 实验原理 盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐 酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸 2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： 也一：I /^COOCH.CH^fC.H^ . HCI 盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。熔点 153~157C 。易 溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。 合成路线如下： 三、实验方法 （一）对-硝基苯甲酸-B -二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备 在装有温度计、分水器及回流冷凝器的 500 mL 三颈瓶中，投入对-硝基苯甲酸20 g 、B -二 乙胺基乙醇14.7 g 、二甲苯150 mL 及止爆剂，油浴加热至回流（注意控制温度，油浴温度 约为 180C ，内温约为145C ）,共沸带水6 h 。撤去油浴，稍冷，将反应液倒入 250 mL 锥形 瓶中，放置冷 却，析出固体。将上清液用倾泻法转移至减压蒸馏烧瓶中，水泵减压蒸除二甲 苯，残留物以3%盐酸140 mL 溶解，并与锥形瓶中的固体合并，过滤，除去未反应的对 - 硝基苯甲酸，滤液（含硝基卡因）备用。 注释： (二) 羧酸和醇之间进行的酯化反应是一个可逆反应。 反应达到平衡时，生成酯的量比较少（约 65.2 %），为使平衡向右移动，需向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。本反 应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理， 将生成的水不断除去， 从而打破平衡，使酯化反 应趋于完全。由于水的存在对反应产生不利的影响， 故实验中使用的药品和仪器应事先干燥。 (三) 考虑到教学实验的需要和可能， 将分水反应时间定6 h ,若延长 反应时间，收率尚可提高。 (四) 也可不经放冷，直接蒸去二甲苯，但蒸馏至后期，固体增多，毛细管堵塞操作不方便。 回收的二甲苯可以套用。 Fe, HCI ------------ ? H 2N COOCH￡H 畀（0屮曲.HCI
GB320-2006工业用合成盐酸
工业用合成盐酸 1 范围 本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。 本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。 3 要求 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。 表1 指标 4 采样 产品按批检验。生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元
数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。样品量不少于500mL。样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。 5 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。 外观 目视观察 总酸度的测定滴定法 原理 试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下： H++OH-→H O 2 试剂 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L 溴甲酚绿指示液：1g/L。 仪器 一般的实验室仪器和以下仪器。 锥形瓶，100mL（具磨口塞）。 滴定管，50mL，有分度值。
盐酸地尔硫卓缓释片
盐酸地尔硫卓缓释片 【药品名称】 通用名称：盐酸地尔硫卓缓释片 英文名称：Diltiazem Hydrochloride SR Tablets 【成份】 本品主要成份及其化学名称为：顺-(+)-5-［(2-二甲氨基)乙基］-2-(4-甲氧基苯基)-3-乙酰氧基-2，3-二氢-1，5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮盐酸盐。 【适应症】 1冠状动脉痉挛引起的心绞痛和劳力型心绞痛。2高血压。 【用法用量】 口服，起始剂量60~120mg/次，每日2次(一次2~4片，一日2次)，平均剂量范围为240~360mg/天。 【不良反应】 常见不良反应：浮肿、头痛、恶心、眩晕、皮疹、无力。 少见的不良反应（ 【禁忌】 1 病态窦房结综合症未安装起搏器者。 2 II或III度房室传导阻滞未安装起搏器者。 3 收缩压低于12kPa（90mmHg）。 4 对本品过敏者。 5 急性心肌梗死或肺充血者。 【注意事项】
1 本品可延长房室结不应期，除病态窦房结综合症外不明显延长窦房结恢复时间。罕见情况下此作用可异常减慢心率（特别在病态窦房结综合症患者）或致II或III度房室传导阻滞。本品与β受体阻滞剂或洋地黄合用可导致对心脏传导减缓的协同作用。有报道一例变异性心绞痛患者口服本品60mg致心脏停搏2-5秒。 2 本品有负性肌力作用，在心室功能受损的患者单用或与β受体阻滞剂合用的经验有限，因而这些患者应用本品须谨慎。 3 本品最大降压效果常在14天后达到，使用本品偶可致症状性低血 【药物相互作用】 1 β受体阻滞剂：研究表明盐酸地尔硫卓与β受体阻滞剂合用耐受性良好，但在左心室功能不全及传导功能障碍患者中资料尚不充分。本品可增加普萘洛尔生物利用度近50%，因而在开始或停止两药合用时需调整普萘洛尔剂量。 2 .西米替丁：由于抑制细胞色素P450氧化酶影响本品首过代谢，可明显增加本品血药浓度峰值及药时曲线下面积。雷尼替丁仅使本品血药浓度轻度升高。 3 地高辛：有报告本品可使地高辛血药浓度增加20%，但也有不影响的报告，虽然结果矛盾，但在开始、调整和停止本品治疗时应监测地高辛血药浓度，以免地高辛过量或不足。 4 麻醉药：对心肌收缩、传导、自律性都有抑制，并有血管扩张作用，可与本品产生协同作用。因此，两药合用时须仔细调整剂量。 5 本品可明显增加三唑仑和米达唑仑血浆峰浓度及延长其消除半衰期。 6 本品与卡马西平合用后，一些病例中可使卡马西平的血药浓度增高40-72%而导致毒性。 7 在心、肾移植患者中发现，本品与环孢菌素合用时，环孢菌素的剂量应降低15-48% 以保证环孢菌素的药物浓度与合用本品前相同。二者合用时应监测环孢菌素血浆药物浓度，特别在开始、调整剂量、或停止使用本品时。环孢菌素对本品血浆药物浓度的影响尚未知。
满爱华 盐酸普鲁卡因的合成
盐酸普鲁卡因的合成 满爱华 （西北民族大学化工学院，甘肃兰州730124） 摘要: 目的合成盐酸普鲁卡因。方法本实验采用水和二甲苯共沸脱水的方法进行酯化操作，用减压蒸馏装置进行油水分离并在所得滤液中加入铁粉将硝基 还原为氨基，最后多次调节溶液pH以成盐。结果得到白色晶状体产物盐酸普鲁卡因。结论在此方法下，盐酸普鲁卡因产率为5.13%。 关键词: 盐酸普鲁卡因；酯化反应；减压蒸馏；共沸脱水 The synthesis of procaine hydrochloride Man Aihua (Collge of Chemical Engineering , Northwest University for Nationalities, Lanzhou 730124,China) Abstract Purpose Synthesis of procaine hydrochloride. Methods This experimental was using water and dimethyl benzene azeotropic dehydration of esterification method for operation, using the vacuum distillation apparatus for oil water separation and using the iron powder added to obtained filtrate made amino reduced nitro, finally several times to adjust pH in a salt solution. Result Getting white lens product procaine hydrochloride. Conclusion In this methods, the yield of procaine hydrochloride was five point one three percent. Key words Procaine hydrochloride; The esterification reaction; Vacuum distillation; Azeotropic dehydration.
盐酸地尔硫卓不同给药方式在高血压病人围拔管期的研究
盐酸地尔硫卓不同给药方式在高血压病人围拔管期的研究 发表时间：2010-09-15T09:21:55.090Z 来源：《中外健康文摘》2010年第22期供稿作者：王志钢王玉学廖志峰 [导读] 观察地尔硫卓在高血压病人全麻拔管期对心血管应激反应的抑制作用，并探索用药方法。 王志钢王玉学廖志峰（广东省第二工人医院广东广州 510720） 【中图分类号】R544.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085(2010)22-0024-03 【摘要】目的观察地尔硫卓在高血压病人全麻拔管期对心血管应激反应的抑制作用，并探索用药方法。方法选择术前已确诊原发性高血压Ⅰ～Ⅱ期患者40例，术毕当血压高过140/90 mmHg开始用地尔硫卓，D1组：地尔硫卓10mg静脉缓慢推注；D2组：先缓慢静脉推注5mg，再按5-10ug/kg/h速度泵注，观察指标：心率（HR）、收缩压（SBP）、舒张压（DBP）、心率收缩压乘积（RPP）、血氧饱和度（SpO2））。结果两组用药后1 min、3 min、5 min的SBP、DBP、RPP与用药前比较均有明显降低(P<0.01)，但两组之间各时间点比较没有明显差异；两组心率与给药前比较没有明显差异，组间比较也没差异。拔管即刻D1组的SBP、DBP、RPP与基础值比较有明显升高(P<0.05)，而D2组与基础值比较没有显著差异，两组比较差异显著（P<0.05）；两组拔管时心率与给药前比较没有明显差异，与基础值比较明显升高（P<0.01)，组间比较没有明显差异。地尔硫卓用量两组比较无显著差异（P> 0.05）；所有病人的SpO2在拔管期都维持在98%～100%间。结论地尔硫卓能减轻高血压患者拔管期间的心血管反应，而且持续泵注的给药方法更合理。 【关键词】地尔硫卓高血压拔管反应 全麻患者在手术结束苏醒阶段，由于麻醉变浅、吸痰、拔管等刺激因素，可使体内血浆肾上腺素和去甲肾上腺素浓度升高，引起较明显的心血管反应[1]，临床表现为血压升高，心率增快，高血压患者血压升高更为明显，发生脑卒中、心肌梗死、肾功能障碍的危险性更大。盐酸地尔硫卓(合贝爽)是钙通道阻滞剂，用于冠心病及高血压急症国内外报道很多[2][3]，但用于麻醉拔管期高血压治疗报道甚少。故本文旨在观察盐酸地尔硫卓在高血压病人全麻拔管期对心血管应激反应的抑制作用，并探索用药的方法。 1 资料与方法 1.1一般资料：选择术前已确诊原发性高血压的患者40例，高血压Ⅰ～Ⅱ期，术前经药物控制，血压在满意水平，即患者主诉无不适感，血压值在140/90 mmHg 左右，ASA Ⅰ～Ⅱ级，随机分成盐酸地尔硫卓推注组（D1组）和地尔硫卓泵注组（D2组），每组20例。 1.2 麻醉方法：术前30min肌注阿托品0.5mg，苯巴比妥钠0.1g，入室后开放静脉，监测无创血压(BP)、心电图(ECG)、脉搏氧饱和度(SPO2)，以患者平静5min后的值为基础值。麻醉诱导用丙泊酚2mg/kg、芬太尼4ug/kg及维库溴铵0.1mg/kg静脉注射，术中吸入异氟醚维持麻醉，以1.3MAC（肺泡最低有效浓度）为标准，可根据手术刺激追加丙泊酚0.5mg/kg或芬太尼1ug/kg，维持血液动力学的变化不超出基础值的20%。 1.3 气管拔管指征：患者恢复自主呼吸， VT ≥6ml/kg，呼吸空气5min 后， SpO2≥95%， PETCO2<45mmHg，吞咽反射恢复。拔管时间为手术结束至拔管的时间间距。 1.4监测指标：监测患者心率（HR）、收缩压（SBP）、舒张压（DBP）、血氧饱和度（SpO2），记录麻醉前（T1）和用药前(T2)、用药后1min(T3)、3min(T4)、5min(T5)，拔管时(T6)和拔管后1min(T7)、3min(T8)、5min(T9)的HR、SBP、DBP、SpO2，计算心肌耗氧指数(收缩压×心率，RPP)。 1.5 围拔管期处理：手术结束病人入复苏室，继续HR、SBP、DBP、SpO2监测，当血压高过140/90 mmHg开始用盐酸地尔硫卓（合贝爽，日本田边制药厂提供，天津田边制药厂分装，10mg/支），D1组：10mg地尔硫卓用0.9%生理盐水稀释，1min静脉缓慢推注，必要时可适量追加；D2组：先缓慢静脉推注地尔硫卓5mg，再按5-10ug/kg/h速度泵注，以上处理目的为维持血液动力学的变化不超出基础值的20%。治疗过程中如出现下列情况之一者则停止治疗:低血压（血压下降幅度≥30%基础血压值）；心率<50次/min；Ⅱ度以上房室传导阻滞。 1.6 统计学方法: 所得数据以x±s 表示，采用组间t检验，组内方差分析对资料进行统计学处理， P<0.05 为有显著差异。 2 结果 两组患者年龄、体重、性别、拔管时间无明显差异（P> 0.05）。 两组患者在麻醉前、给药前的HR、SBP、DBP 、MBP、RPP无明显差异（P> 0.05）；两组用药后1 min、3 min、5 min的SBP、DBP、MBP、 RPP与用药前比较均有明显降低(P<0.01)，但两组之间各时间点比较没有明显差异，两组心率用药后与给药前比较没有明显差异，组间比较也没差异（P> 0.05）。 拔管时D1组的SBP、DBP、MBP、 RPP与基础值比较有显著差异(P<0.05)，而D2组与基础值比较没有显著差异，两组比较差异显著（P<0.05）；两组拔管时心率与给药前比较没有明显差异，但与基础值比较明显升高(P<0.01)，组间比较没有明显差异。 拔除气管插管后，两组患者的各项指标都趋于术前水平，组间比较无明显差异。 地尔硫卓用量D1组10mg， D2组(13.8±1.3)mg，两组比较显著差异（P<0.05）。 所有病人的SpO2在拔管期都维持在98%－100%间。 3 讨论 高血压状态可引起心、脑、肾等脏器的损害，而全麻拔管期常引起交感神经系统兴奋，使心动过速、血压升高及心肌耗氧量增加，这在高血压患者尤为明显[4]。因此我们用降压药进行防治，常用的有例如硝酸甘油、硝普钠等，虽能快速降压，但易引起心动过速[5]。地尔硫卓为苯噻氮唑类钙拮抗剂，通过阻滞血管平滑肌钙通道使血管扩张，产生降压作用，减轻心脏后负荷，在动作电位2位相与慢通道结合，阻止钙进入细胞，扩张痉挛和狭窄的冠状动脉与侧支循环，阻滞窦房结、房室结慢反应细胞钙通道，降低自律性，延长传导和不应期，减慢心率，降低心肌耗氧量，因此被广泛用于冠心病、心律失常及高血压的治疗[6]。国内杨雅岚等对地尔硫卓单次注射用于拔管期高血压治疗进行了观察[7]，但他们都选择病人达到拔管条件后单次地尔硫卓推注给药，而后吸痰拔管，可将拔管时刻的血压控制，但在临床实际工作中我们发现，高血压病人通常在达到拔管标准前血压已明显升高，需提前给降压药处理，而地尔硫卓具有起效快，作用时间短的特点，故本实验选择血压高于140/90mmHg即给地尔硫卓，按单次推注和持续泵注两种方法给药，进行差异性分析，结果发现降压效果都很明显，而且起效很快，没有出现低血压、心动过缓现象，这也许与推注缓慢及病人的容量也较满意等因素有关，两种方法不同之处在于：拔管即刻单次推注组的血压已明显回升，虽未达到给药前水平，但与基础值比较已是明显升高，由于已达到拔管条件，故只需及时拔管，血
盐酸普鲁卡因合成路线与实验
盐酸普鲁卡因及其合成方法 1、局部麻醉药盐酸普鲁卡因的发展及由来 麻醉药在临床上发挥着非常重要的作用，由于可卡因毒性较强，有成瘾性，高压消毒易水解失效等缺点，使应用受到限制。为了寻找更理想的局部麻醉药，人们开始对可卡因的结构进行剖析、简化和改造。 盐酸普鲁卡因至今仍为临床广泛使用的局部麻醉药，具有良好的局部麻醉作用，毒性低，五成瘾性，用于局部浸润麻醉、蛛网膜下腔阻滞、腰麻、表面麻醉和局部封闭疗法。 盐酸普鲁卡因的发现及脂类局麻药的发展过程，提供了从剖析活性天然产物分子结构入手进行药物化学研究的一个经典例证。早在1532年人们就知道秘鲁人通过咀嚼南美洲的古柯叶来止痛。1860年niemann 从此树叶中提取到一种生物碱晶体，即为可卡因。 将可卡因完全水解或部分水解，得到水解产物爱康宁和爱康宁甲酯，它们均无麻醉作用。用其他羧酸代替苯甲酸与爱康宁成脂，麻醉作用减低或完全消息，由此 苯甲酸在可卡因的局麻作用中起着重要的作用，而羧酸甲酯则与麻醉作用无关。根据这一发现，对可卡因的结构进行了各种改造。在1940年开发合成了具有优良麻醉作用的普鲁卡因（procaine ）.从此，局部麻醉药开始了一个新的历程。 2、 盐酸普鲁卡因的化学名、结构式、性质 盐酸普鲁卡因又名奴佛卡因，化学名是4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐。局部麻醉药，用于浸润麻醉、阻滞麻醉、腰椎麻醉、硬膜外麻醉及封闭疗法等。 其分子结构式是 N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl 本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦，随后又麻痹感，易溶于水，略溶于乙醇，微容易三氯甲烷，几乎不容于乙醚，在空气中稳定，但对光敏感应避光保存。从结构中我们可以看出本品有酯键易发生水解，水解速度受温度和pH 值的影响较大，随pH 增大水解速度加快，在pH3.0—3.5时最稳定，温度升高水解速度也会增大，所以在制备保存中要严格控制好温度及pH 值。因为结构中有芳伯氨基，容易发生氧化变色，其反应也受温度及pH 值的影响，并且具有重氮化偶合反应。在稀盐酸中，与亚硝酸钠生成重氮盐，加碱性β-萘酚生成猩红色的偶氮化合物。 3、盐酸普鲁卡因的合成 盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl 盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。熔点153~157℃。易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。 以对硝基甲苯为原料，经氧化、酯化得到硝基卡因，再经还原、成盐即制得盐酸普鲁卡因。
合贝爽(注射用盐酸地尔硫卓)
合贝爽(注射用盐酸地尔硫卓) 【药品名称】 商品名称：合贝爽 通用名称：注射用盐酸地尔硫卓 英文名称：Diltiazem Hydrochloride for Injection 【成份】 本品主要成份为盐酸地尔硫. 【适应症】 室上性心动过速；手术时异常高血压的急救处置；高血压急症；不稳定心绞痛。 【用法用量】 静脉注射，静脉滴注。用时以5ml以上的生理盐水或葡萄糖注射液溶解，按下述方法用药：室上性心动过速：通常对成人1次在3分钟内缓慢静注盐酸地尔硫，可据年龄、症状适当增减。 手术时异常高血压的急救处置：通常对成人1次1分钟缓慢静注盐酸地尔硫。但可据年龄、症状适当增减；或按5～15μg/kg体重/分钟的速度静脉滴注，血压降至目标值以后，边监测血压边调节点滴速度。 高血压急症：成人通常按5～15μg/kg体重/分钟的速度静脉滴注，血压降至目标值以后，边监测血压边调节点滴速度。 不稳定心绞痛：成人通常按1～5μg/kg体重/分钟的速度静脉滴注。从低药量开始点滴，根据患者病情适当增减，最高用量不超过1分钟每kg体重5μg. 【不良反应】 6,543例治疗患者出现266例（4.1%）不良反应。常见不良反应为：心动过缓（1.1%），
低血压（0.7%），Ⅰ度房室传导阻滞（0.4%），Ⅱ度房室传导阻滞（0.3%），房室交界性心律（0.3%）等。1.严重不良反应（偶见：0.1～＜5%，极少见：＜0.1%）①偶见完全性房室传导阻滞、严重心动过缓（初期症状：心动过缓、眩晕、轻度头疼等）、有时可导致心跳停止，需做好处置这些症状的充分准备后开始用药。如果发生异常，应立即停止用药，并进行如下处置：完全性房室传导阻滞、严重心动过缓：给予硫酸阿托品、异丙肾上腺素等和/或使用心脏起搏器。心跳停止：进行心脏按摩、给予肾上腺素等儿茶酚氨类药物进行心脏复苏。②极少见充血性心衰。一旦出现时，应停止用药，并进行适当的处置。2.其他不良反应若出现不良反应应给予适当处理（如停药）并进行适当处置。发生率在0.1～<；5%不良反应有：心动过缓、房室传导阻滞、低血压、房室交界性心律、期前收缩、窦性停搏、面部发热、颜面潮红、GOT、GPT、LDH升高等。发生率在＜0.1%不良反应有：窦房传导阻滞、束枝传导阻滞、心悸、眩晕、阵发性心动过速、头痛、恶心、呕吐、AL-P升高、尿量减少、血清肌酐和BUN升高、皮疹、瘙痒、注射部位局部发红等。口服制剂尚可见光敏反应，但发生频率不详。 【禁忌】 1 严重低血压或心源性休克患者。 2 II和III度房室传导阻滞或病窦房综合征（持续窦性心动过缓（心率小于50次/分）、窦性停搏和窦房阻滞等）。 3 严重充血性心衰患者。 4 严重心肌病患者 5 对于药物中任一成分过敏者。 6 妊娠或可能妊娠的妇女。 7 静脉给予地尔硫卓和静脉给予β-阻滞剂应避免在同时或相近的时间内给予（几小时内）。 8 室性心动过速患者，宽QRS心动过 【注意事项】 1对以下患者慎用1.充血性心衰患者2.心肌病患者3.急性心肌梗塞患者4.心动过缓、I度房室传导阻滞患者5.低血压患者6.伴有WPW综合征或LGL综合征的房颤、房扑患者7.正使
盐酸地尔硫卓缓释胶囊
盐酸地尔硫卓缓释胶囊 【药品名称】 通用名称：盐酸地尔硫卓缓释胶囊 英文名称：Diltiazem Hydrochloride SR Capsules 【成份】 顺-（+）-5-[2（2-二甲氨基）乙基]-2-（4-甲氧基苯基）-3-乙酰氧基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-4（5H）-酮盐酸盐 【适应症】 用于高血压及冠心病心绞痛。 【用法用量】 先从小剂量开始应用，并视病情调节剂量。 口服规格为90mg或120mg，一次1粒一日1～2次； 规格为180mg或240mg，一次1粒一日1次。 【不良反应】 可有头痛、头晕、面部潮红、浮肿、胃部不适、皮疹、乏力、心动过缓等；偶见房室传导阻滞、窦房停搏、脱发及肝功能轻度异常等。停药后可恢复正常。 【禁忌】 II度以上传导阻滞、病态窦房结综合征、低血压、急性心肌梗塞和肺充血、孕妇及对本品过敏患者禁用。 【注意事项】 1 I度房室传导阻滞、充血性心功能不全、心动过缓（每分钟50次以下）、肝、肾功能不全及哺乳期妇女慎用。
2 一般不宜与β受体阻滞药合用。 3 本品可使洋地黄、西咪替丁的血药浓度升高，合用时应注意监测前者的血药浓度。【特殊人群用药】 妊娠与哺乳期注意事项： 孕妇禁用 【药物相互作用】 1 β受体阻滞剂：研究表明盐酸地尔硫卓与β受体阻滞剂合用耐受性良好，但在左心室功能不全及传导功能障碍患者中资料尚不充分。本品可增加普萘洛尔生物利用度近50%，因而在开始或停止两药合用时需调整普萘洛尔剂量。 2 西米替丁：由于抑制细胞色素P450氧化酶影响本品首过代谢，可明显增加本品血药浓度峰值及药时曲线下面积。雷尼替丁仅使本品血药浓度轻度升高。 3 地高辛：有报告本品可使地高辛血药浓度增加20%，但也有不影响的报告，虽然结果矛盾，但在开始、调整和停止本品治疗时应监测地高辛血药浓度，以免地高辛过量或不足。 4 麻醉药：对心肌收缩、传导、自律性都有抑制，并有血管扩张作用，可与本品产生协同作用。因此，两药合用时须仔细调整剂量。 5 苯二氮卓：本品可明显增加三唑仑和米达唑仑血浆峰浓度及延长其消除半衰期。 6 卡马西平：本品与卡马西平合用后，一些病例中可使卡马西平的血药浓度增高40-72%而导致毒性。 7 环孢菌素：在心、肾移植患者中发现，本品与环孢菌素合用时，环孢菌素的剂量应降低15-48%以保证环孢菌素的药物浓度与合用本品前相同。二者合用时应监测环孢菌素血浆药物浓度，特别在开始、调整剂量、或停止使用本品时。环孢菌素对本品血浆药物浓度的影响尚未知。
盐酸普鲁卡因合成路线与实验
盐酸普鲁卡因及其合成方法 1、局部麻醉药盐酸普鲁卡因的发展及由来 麻醉药在临床上发挥着非常重要的作用，由于可卡因毒性较强，有成瘾性，高压消毒易水解失效等缺点，使应用受到限制。为了寻找更理想的局部麻醉药，人们开始对可卡因的结构进行剖析、简化和改造。 盐酸普鲁卡因至今仍为临床广泛使用的局部麻醉药，具有良好的局部麻醉作用，毒性低，五成瘾性，用于局部浸润麻醉、蛛网膜下腔阻滞、腰麻、表面麻醉和局部封闭疗法。 盐酸普鲁卡因的发现及脂类局麻药的发展过程，提供了从剖析活性天然产物分子结构入手进行药物化学研究的一个经典例证。早在1532年人们就知道秘鲁人通过咀嚼南美洲的古柯叶来止痛。1860年niemann从此树叶中提取到一种生物碱晶体，即为可卡因。 将可卡因完全水解或部分水解，得到水解产物爱康宁和爱康宁甲酯，它们均无麻醉作用。用其他羧酸代替苯甲酸与爱康宁成脂，麻醉作用减低或完全消息，由此苯甲酸在可卡因的局麻作用中起着重要的作用，而羧酸甲酯则与麻醉作用无关。根据这一发现，对可卡因的结构进行了各种改造。在1940年开发合成了具有优良麻醉作用的普鲁卡因（procaine）.从此，局部麻醉药开始了一个新的历程。 2、盐酸普鲁卡因的化学名、结构式、性质 盐酸普鲁卡因又名奴佛卡因，化学名是4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐。局部麻醉药，用于浸润麻醉、阻滞麻醉、腰椎麻醉、硬膜外麻醉及封闭疗法等。 其分子结构式是 N H 2COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 . HCl 本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦，随后又麻痹感，易溶于水，略溶于乙醇，微容易三氯甲烷，几乎不容于乙醚，在空气中稳定，但对光敏感应避光保存。从结构中我们可
普鲁卡因的合成
盐酸普鲁卡因的合成 一、目的要求 1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应。 2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。 3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。 二、实验原理 盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： N H 2COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 . HCl 盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。熔点153~157℃。易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。 合成路线如下： O 2N COOH O 2 N COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 N H 2 COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 . HCl N H 2COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 N H 2 COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 . HCl 三、实验方法 （一）对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备 在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL三颈瓶中，投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆剂，油浴加热至回流（注意控制温度，油浴温度约为180℃，内温约为145℃），共沸带水6 h。撤去油浴，
稍冷，将反应液倒入250 mL锥形瓶中，放置冷却，析出固体。将上清液用倾泻法转移至减压蒸馏烧瓶中，水泵减压蒸除二甲苯，残留物以3% 盐酸140 mL溶解，并与锥形瓶中的固体合并，过滤，除去未反应的对-硝基苯甲酸，滤液（含硝基卡因）备用。 注释： 1. 羧酸和醇之间进行的酯化反应是一个可逆反应。反应达到平衡时，生成酯的量比较少（约65.2 %），为使平衡向右移动，需向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。本反应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理，将生成的水不断除去，从而打破平衡，使酯化反应趋于完全。由于水的存在对反应产生不利的影响，故实验中使用的药品和仪器应事先干燥。 2. 考虑到教学实验的需要和可能，将分水反应时间定6 h，若延长反应时间，收率尚可提高。 3. 也可不经放冷，直接蒸去二甲苯，但蒸馏至后期，固体增多，毛细管堵塞操作不方便。回收的二甲苯可以套用。 4. 对-硝基苯甲酸应除尽，否则影响产品质量，回收的对-硝基苯甲酸经处理后可以套用。 （二）对-氨基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇酯的制备 将上步得到的滤液转移至装有搅拌器、温度计的500 mL三颈瓶中，搅拌下用20% 氢氧化钠调pH 4.0~4.2。充分搅拌下，于25℃分次加入经活化的铁粉，反应温度自动上升，注意控制温度不超过70℃（必要时可冷却），待铁粉加毕，于40~45℃保温反应2 h。抽滤，滤渣以少量水洗涤两次，滤液以稀盐酸酸化至pH 5。滴加饱和硫化钠溶液调pH 7.8~8.0，沉淀反应液中的铁盐，抽滤，滤渣以少量水洗涤两次，滤液用稀盐酸酸化至pH 6。加少量活性炭，于50~60℃保温反应10 min，抽滤，滤渣用少量水洗涤一次，将滤液冷却至10℃以下，用20% 氢氧化钠碱化至普鲁卡因全部析出（pH 9.5~10.5），过滤，得普鲁卡因，备用。 注释： 1. 铁粉活化的目的是除去其表面的铁锈，方法是：取铁粉47 g，加水100 mL，浓盐酸0.7 mL，加热至微沸，用水倾泻法洗至近中性，置水中保存待用。 2. 该反应为放热反应，铁粉应分次加入，以免反应过于激烈，加入铁粉后温度自然上升。铁粉加毕，待其温度降至45℃进行保温反应。在反应过程中铁粉参加反应后，生成绿色沉淀Fe(OH)2，接着变成棕色Fe(OH)3，然后转变成棕黑色的Fe3O4。因此，在反应过程中应经历绿色、棕色、棕黑色的颜色变化。若不转变为棕黑色，可能反应尚未完全。可补加适量铁粉，继续反应一段时间。 3. 除铁时，因溶液中有过量的硫化钠存在，加酸后可使其形成胶体硫，加
地尔硫卓说明书
【通用名】 注射用盐酸地尔硫卓 【功能与主治】 室上性心动过速；手术时异常高血压的急救处置；高血压急症；不稳定心绞痛。 【不良反应】 常见不良反应为：心动过缓(1.1%)，低血压(0.7%)，I度房室传导阻滞(0.4%)，II度房室传导阻滞(0.3%)，房室交界性心律(0.3%)等。 【注意事项】 1 用于治疗室上性心动过速，须心电图监测。 2 肝肾功能不全患者如需应用，剂量应特别谨慎。 3 本品在肝内代谢由肾和胆汁排泄，长期给药应定期实验室监测。在肝、肾功能受损患者用本品应谨慎。 4 皮肤反应可为暂时的，继续用可以消失，但皮疹进展可发展到多形红斑和(或)剥脱性皮炎，如皮肤反应持续应停药。 【药理毒理】
药理：通过作用于冠脉血管及末梢血管的心管平滑肌及房室结，抑制Ca2+向细胞内流入，而显示血管扩张作用及延长房室结传导时间的作用，从而对高血压、心律不齐、心绞痛有效。 1 对血压的作用 1）麻醉下及无麻醉下均能降低高血压，但麻醉下比无麻醉下作用强，并且对于比正常血压高的血压具有更强的降压作用（大鼠）。 2）降压的同时减少末梢血管阻力及心肌耗氧量，增加心输出量（狗）。 3）不减少脑、冠脉、肾的血流量的同时，降低血压。并显示钠利尿作用（狗、猴）。 2 对心律不齐的作用 1）延长房室结的传导时间、有效不应期及功能不应期，对室上性快速心律不齐显示效果（狗）。 2）抑制心房电刺激引起的室上性快速心律不齐（兔）。 3 对心肌缺血的作用 1）改善心肌氧的供需平衡①扩张冠状动脉主干及侧枝，增加心肌缺血部位血流（狗）。②抑制冠动脉痉挛（猪、人）。 2）心肌保护作用心肌缺血时，抑Ca2+过多流入细胞内，保持心功能·心肌能量代谢，缩小梗塞灶（狗、猫）。毒理：盐酸地尔硫?给予小鼠口服，其LD50为640～740mg/kg；静脉注射LD50为58～61 mg/kg。大鼠口服，其LD50为585mg/kg；静脉注射LD50为58～61 mg/kg。在生殖毒性试验中，给小鼠、大鼠和兔口服大于人剂量5～10倍以上的地尔硫?，可见胚胎和胎仔死亡。在某些研究中，有报告这些剂量可致骨骼异常，在围产期及产后的研究中，早期见个别幼仔体重减低存活率降低，发现给予>人口服剂量20倍，死胎发生率增加。本品致突试验为阴性。 【药代动力学】
工业用合成盐酸
工业用合成盐酸 令狐采学 1范围 本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。 本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。 3要求 3.1外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。 3.2工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。 表1 指标 4采样 4.1 产品按批检验。生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。 4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代
表性样品。生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。 4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。 4.4将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。样品量不少于500mL。样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。 5 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和 GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。 5.1外观 目视观察 5.2总酸度的测定滴定法 5.2.1原理 试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下： H++OH-→H2O 5.2.2 试剂
工业用合成盐酸中硫酸盐的测定
工业用合成盐酸中硫酸盐的测定—比浊法 本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。 1) 方法原理 将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。 2) 试剂和材料 a二水氯化钡(GB 652) b甘油(GB 687)—乙醇混合液：1+2溶液 c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB 602配制 d盐酸(GB 622):1.000mol/L溶液，按GB 602配制 3)仪器 一般实验室仪器和 a 分光光度计 b水浴 4) 样品 a 实验室样品 按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。 b试样 试样与实验室样品相同。 5) 分析步骤 a 试样 称取约20g试样，精确至0.01g。置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL 甘油—乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。 b 空白试验 不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。 c测定 将试样溶液小心地移入盛有0.3g氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在21～25℃下，静置10min。 用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试样溶液的吸光度。 d工作曲线的绘制 按表2要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50mL容量瓶中。
向每个容量瓶中分别加入3mL 盐酸溶液、5mL 甘油—乙醇混合液，用水稀释至刻度，混匀。按测定步骤，测定各溶液相应的吸光度，以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6)分析结果的表述 硫酸盐百分含量(X 1)按下式计算： 1001000011??=m m X 式中：m 0—试样质量，g ； m 1—由工作曲线查得的试样中硫酸盐的质量，mg 。 7)允许差 两次平行测定结果之差不大于0.001%，取其算术平均值为报告结果。