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食盐及食品中碘含量的测定

食盐及食品中碘含量的测定
食盐及食品中碘含量的测定

食盐及食品中碘含量的测定

组长:黄炜东

小组成员:黄巧玲罗佳吕瑶吴燕青张雷

摘要这次无机化学课外实践我们小组选择了“食盐及食品中碘含量测定”这个题目。通过查阅相关的资料,进行了一些社会调查,也在实验室做了部分测定的实验,得出了一些结论。但在实验过程中也遇到了一些问题和困难。我们将通过本文介绍一下我们的实验方案,对实验中的问题进行分析讨论,并对社会调查中得到的有关甲亢疾病的情况做一个简介。

关键词碘含量测定

我们小组的实践主要分为三个部分:食盐中碘含量的测定、食品中碘含量的测定和关于甲亢疾病的社会调查。其中食盐中碘含量的测定是小组实验的主要部分。由于时间的关系,食品中碘含量的测定只完成了一部分。在实验过程中我们遇到了很多问题,经历了几次失败,对实验方案也调整了几次,最终得出了一些结论。

一加碘食盐中碘含量的测定

1.1主要仪器:722型分光光度计、pH计、电子天平、500 mL容量瓶、250 mL容量瓶、50 mL容量

瓶、25 mL移液管、10 mL吸量管、5 mL吸量管、2 mL吸量管

1.2实验原理:IO3-+5I-+6H+==3I2+3H2O,碘单质与淀粉发生显色反应,用分光光度法进行测定。

1.3实验内容:

1.3.1主要试剂的配制

KIO3标准溶液(5.0х10-5mol/L):准确称取0.2675g配成500mL溶液,用5mL吸量管准确移取5.0mL 于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

KI溶液的配制(2.5х10-3mol/L):准确称取0.5188g配成250mL溶液,用25mL移液管准确移取两次25.0mL(共50mL)于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

淀粉溶液的配制:1.25g可溶性淀粉加水溶解后倾入250mL沸腾的水中,煮至清亮。

碘标准溶液的配制:吸量管吸取5mL KIO3标准溶液于50mL容量瓶,再加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液和5mL1mol/LH2SO4溶液,稀释至刻度,摇匀。

参比溶液的配制:取2mL已配好的淀粉溶液于50mL容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀。

1.3.2 条件实验

1.吸收曲线的制作及测量波长的选择

用2个1cm比色皿分别盛装碘标准溶液和参比溶液(淀粉溶液),在波长440~740nm之间,按下表波长间隔测量溶液的吸光度。用计算机作出吸收曲线(A--λ曲线),找出最大吸收波长λmax.

2.显色剂用量的选择

12个50mL容量瓶,分别加入5mLKIO3溶液、10mLKI溶液,再分别加入淀粉溶液0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL、2.40mL、2.80mL、3.20mL、3.60 mL、4.00 mL、4.40 mL、4.80 mL及5mL1mol/LH2SO4溶液,稀释至刻度,摇匀。放置10min,以淀粉溶液为参比溶液,测定各溶液的吸光度。以加入的淀粉的体积V为横坐标,以A为纵坐标,绘制A--V关系的显色剂用量的影响曲线,找出测定I2时,淀粉的最适宜用量。

1.3.3标准曲线的制作

准确吸取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL KIO3标准溶液,分别放入50mL容量瓶中,各加10mL KI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4,显色后静置2min,稀释至50mL,摇匀。以淀粉溶液为参比溶液,用1cm比色皿在所选波长处测定吸光光度A,绘制出标准曲线。

1.3.4试样的测定

1.样品处理

(1)将粗盐和自然盐、低钠盐在120?下烘干两小时。经烘干后的食盐放在称量瓶里。

(2)粗盐杂质鉴定:

1)取3g粗盐溶于10ml水中,过滤。

2)取1ml滤液加2滴20%BaCl2,有白色浑浊。

3)取1ml滤液加5滴6 mol?L-1NaOH和2滴镁试剂。有蓝色沉淀。

4)取1ml滤液加6 mol?L-1HAc成酸性,再分别加入数滴饱和(NH4)2C2O4,有的色沉淀(CaC2O4)。

结论:粗盐中含有Ba2+、Mg2+、Ca2+。

(3)粗盐的提纯

用电子天平称取粗食盐10g,放入250ml烧杯中,加入50ml水,加热溶解制成粗食盐溶液。将溶液加热至沸(第一次加热至沸后,有大量的食盐析出,但原因不明。又煮了两次的溶液都没有出现第一次的情况),加入2ml 20%BaCl2溶液,此时就有白色的BaSO4沉淀生成,继续加热3~5min,使沉淀颗粒加大而易过滤。待沉淀下沉后,在上层清液中加入1滴BaCl2溶液,如仍有沉淀生成,则再加入适量BaCl2溶液,如此操作至不再有沉淀生成为止。待沉淀下降,用普通漏斗过滤。滤液收集到另一只烧杯中,然后再向烧杯中加入1ml 2mol?L-1NaOH和3ml 20%Na2CO3溶液,将含有沉淀的溶液

煮沸,静置片刻,待沉淀下沉后,在上层清液中,再逐渐加入Na2CO3溶液,至不再产生沉淀为止。用普通漏斗过滤,滤液收集在烧杯中,最后滴加2mol?L-1HCl,除去多余的Na2CO3(此时溶液有大量气泡产生),同时用pH试纸检验溶液直至呈现微酸性为止。

2.自然盐的测定

称取1.0g、1.5 g、2.0 g、2.5 g、3.0 g、3.5 g、4.0 g、4.5 g自然盐,加水溶解后,分别转移至 50mL容量瓶中,同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4,稀释至50mL,用两个1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液,测定吸光度A,在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c,计算出碘的含量,以含量最多的一组作为样品中碘的含量。

3.低钠盐的测定

称取1.0g、1.5 g、2.0 g、2.5 g、3.0 g低钠盐,加水溶解后,分别转移至 50mL容量瓶中,同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4,稀释至50mL,用两个1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液,测定吸光度A,在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c,计算出碘的含量,以含量最多的一组作为样品中碘的含量。

4.粗盐的测定

将粗盐提纯后的提纯液转移至250mL容量瓶,稀释至刻度。取100mL、150mL溶液分别于两个250mL容量瓶中,同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4,稀释。用1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液,测定吸光度A,在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c,计算出碘的含量,以含量最多的一组作为样品中碘的含量。

1.3.5 数据的记录及处理

1.波长的选择

2.显色剂用量的选择

最适宜的淀粉用量为2.40mL,实际取淀粉溶液2mL。

3.标准曲线的制作

4. 自然盐的测定自然盐中碘含量为34.64mg/kg,合格

5. 低钠盐的测定低钠盐中碘含量为19.99mg/kg,合格

6. 粗盐的测定溶液不显色,所测得的吸光度可能不是由碘引起. 粗盐中碘的含量极少,无法

测得.

表3 粗盐的测定 (10g 配成250mL)

1.4 实验讨论

1.4.1显色反应酸度对吸光度的影响

实验过程中,我们发现当溶液的pH 值大于1时,虽然酸仍然过量,但溶液几乎不显色或显色很浅,而且随着PH 的增大,颜色越不明显,使得测定吸光度时产生较大的误差。原因可能是酸度的不同会影响到淀粉与碘单质的结合情况,当pH 值小于1时淀粉与碘单质形成的包合物比较稳定,颜色也就明显。所以在实际操作过程中,我们选择pH<1的反应条件。 1. 淀粉溶液用量对吸光度的影响

淀粉溶液与反应生成的碘单质结合生成包合物,当淀粉的量达到最适宜的时候,生成的包合物最多也最稳定,测得的吸光度也较准确。我们在自己的实验方案条件下测出最适宜的淀粉用量为2.40 mL ,考虑到取用的方便性,在实际操作中我们选择加淀粉溶液2 mL 。 3.样品测定中的问题

表1 自然盐的测定

表2 低钠盐的测定

在测定自然盐和低钠盐的时候,我们发现了异常的现象,在样品为1.5g时,样品的碘含量出现明显的降低。而测定自然盐时,当样品为3.5g时,吸光度出现明显增大。另外,低钠盐中碘含量的测定仍然存在一些问题:如果样品的取用量增多,吸光度继续增大,计算出来的碘含量会不会更多?低钠盐中存在的其他离子如Mg2+会不会对测定产生影响?这些问题我们还没有完全弄清楚,仍然有疑问存在。

二食品中碘含量的测定

2.1实验方案

实验名称:氯仿萃取比色法测食品中碘含量

实验原理:样品在碱性条件下灰化,碘被有机物还原成碘离子,碘离子与碱金属结合成碘化物,碘化物在酸性条件下被K2CrO7氧化定量析出游离的碘。碘溶于CCl4呈粉红色,其颜色深浅

与碘的浓度在一定条件下成正比,故可用比色法测定。反应式如下:Cr2O72-+6I-+14H+——

2Cr3++3I2+7H2O

实验试剂:K2Cr2O7溶液(0.002mol/L):称取 1.47g K2Cr2O7固体于小烧杯中,加少量水溶解,转入250ml容量瓶中,用水定容,摇匀。取10ml配制的溶液再稀释成100ml溶液。

KOH溶液 (10mol/L):称取约28g KOH固体于小烧杯中,加少量水溶解,转入50ml容量

瓶中,用水定容,摇匀。

碘标准溶液:称取0.1308g经105度烘干1h的KI固体于小烧杯中,加少量水溶解,转入

1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀。此溶液每毫升含碘100μg。

氯仿(CCl4)浓H2SO4

实验仪器:721型分光光度器、分液漏斗、容量瓶(50ml、100ml、250ml)、烧杯、吸量管

实验内容:(1)标准曲线的绘制

准确吸取100μg/ ml碘标准溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 ml,分别置于125 ml

的分液漏斗中,加水至总体积为40 ml,再加浓H2SO42 ml,K2Cr2O7(aq)15ml,摇匀后放

置30min。

加入CCl410 ml。振摇1 min,静置分层后,通过脱脂棉(棉花栓)将CCl4过滤到1cm的

比色皿中,以试剂空白调零,在波长510nm处,测定标准系列的吸光度,绘制标准曲线。

标准曲线数据表1

(2)样品处理

准确称取均匀样品2~3g于坩埚中。加入5 ml KOH(aq),烘干,炭化后,移入高温炉中

在460~500度下灰化完全。冷却,加10 ml水浸渍灰分,加热使灰分溶解,并过滤到50

ml容量瓶中。再用约30 ml热水分数次洗涤坩埚和滤纸,洗液并入容量瓶中,用水定容

至刻度。

(3)样品的测定

吸取适量样品液于125 ml的分掖漏斗中,按标准曲线绘制的同样步骤操作,测定样品溶

液的吸光度。从标准曲线上查出样品待测液的碘含量。

数据计算:X=m。/m(V1—V2)

式中X——样品中碘含量

m。——从标准曲线上查得的测定用样液中的碘量

V1——测定时吸取样液的体积

V2——样液的总体积

M——样品质量

注意事项:(1)样品会化后一定要以热水分数次洗涤并过滤,以避免碘的损失。

(2)吸取样液量要合适,保证其吸光度值尽量在标准曲线内。

(3)碘标准液配制时要确保KI中水分彻底脱除,并精确测量。

实验过程中遇到的问题:用K2Cr2O7将KI氧化成I2,其溶于CCl4成粉红色用吸光光度法测定碘的含量,当K2Cr2O7过多的时会进一步把I2氧化成IO-3无法将的碘含量准确的测量出来,若K2Cr2O7不足同样面临的相似的问题,无法I-都转化成从而在吸光光度中体现出来,所以如何控制的K2Cr2O7含量是该实验能否完成的关键。

第一次我们在标准曲线的制作过程中配置的溶液没有出现该有的显色现象。后来我们探究实验失败的原因,经过计算发现实验用的药品中,K2Cr2O7溶液的浓度和碘标准溶液的浓度差了两个数量级,所以在CCl4层中没有碘溶于其中呈现的粉红色。

第二次我们根据改进后的实验方案对实验进行了重做,这次我们成功地得到了溶液显色的现象。但是当我们将制得的溶液拿去做吸光度测试时,得到的数据(表1)却不是理想的数据,无法做出一条光滑的直线。分析失败的可能原因是反应Cr2O72-+6I-+14H+——2Cr3++3I2+7H2O所需的反应时间较长,而6份溶液没有同时配制使用,造成部分溶液反应的程度不完全,而且实验过程中也存在溶液被污染的可能。

后来因为时间的关系我们没能将实验完成。虽然由于种种的原因没有获得最后的成功,但我们

仍然从实验中收获了不少东西,学到了如何来分析实验中的问题并如何来想办法解决。

三社会调查

我国营养学会确定碘安全摄入量为每人每日150~200微克,以不超过1000微克为易。为研究食盐加碘对人体的影响,我们分别去厦门市第一医院和中山医院对甲亢的病情作了调查。我们踏访了两个医院的有关部门,了解到我国实行加碘食盐前后甲亢发病率的具体情况和特点:1979年12月21日国务院批转《食盐加碘防治地方性甲状腺肿暂行办法》

1994年8月23日国务院令第163号发布自1994年10月1日起施行《食盐加碘消除碘缺乏危害管理条例》

1995年起实施全民食盐加碘后,碘性甲亢的发生通常在投服碘盐后的1~2年后,发病的高峰是在服用碘盐后第2~3年,发病率可增加0.3~3倍,而后开始下降,大约3~4后回落至加碘前的水平。甲状腺疾病谱的变化随着USI的实施经历了升高、高峰和下降的自然进程,疾病的高峰期为食盐加碘后的第4年(1999年),而后下降,在USI实施后第6年(2001年)则下降到食盐加碘前水平但最新的研究表明:一个适碘地区(即不缺碘地区)服用碘盐后并不会发生碘性甲亢,证明了碘性甲亢只发生在缺碘地区。换言之,一个地区实施碘盐后,一旦发生碘性甲亢,则从另一侧面证明该地区有碘缺乏的公共卫生问题。就是中国医科大学教授、博导滕卫平所做的调查也同样表明:"全民食盐加碘最终不能导致甲亢和亚临床甲亢患病率的显著增加,碘摄入量的增加并不是甲亢发病率上升的唯一原因"。

在中山医院我们特别咨询了周志才专家,他是利用放射性I 131治疗甲亢,通过I 131放射出β射线,能够电离辐射,使甲状腺细胞萎缩从而达到治疗目的。

治疗步骤:

1)确定为甲亢T3(三碘甲状腺原氨酸) T4(甲状腺素)增多

2)确定甲状腺的大小重量

3)确定甲状腺摄碘率

正常人 2小时 10%--20%

4小时 20%--30%

24小时 30%--50%

(所以甲亢可能因为甲状腺吸收I能力过强而不是因为摄入量多)

4)计算1克甲状腺应给予多少放射I 131

疗程为半年,80%患者一次服药即治愈,有效率为90%,服用一次的费用为600--800元普通治疗只开4种药(他巴唑、甲亢平、甲基硫氧嘧啶、丙基硫氧嘧啶),其机理为阻断由无机I到有机I

的化学反应),一般不会进行系统检查,治愈率低并且累计费用会更高。

任何治疗都是都有其特点和副作用,放射碘治疗也不例外,它的近期和远期副作用都比较大,是不容忽视的。近期副作用为永久性甲状腺功能减退症;放射线对人体的损伤,可能导致某些基因产生突变,从而增大癌症发生的可能性。所以,老年病人可选择这种治疗方法,年轻病人则应慎重。

以下是我们做调查时的一些照片:

结束语

经过了这次无机化学课外实践,我们小组六人学到了很多新的东西,在失败中不断的探索,不断的改进,寻找新的方法和途径,对研究性学习有了新的认识,也学会了与他人合作、分享,体会到了其中的辛苦与乐趣,这是我们最大的收获。对于实验中没解决的问题我们会在今后的学习中继续寻找答案。感谢实验室的老师和助教给予我们的大力支持!

参考文献

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3.蔡维平,基础化学实验(一),科学出版社,2004.7,267-271 4.黄晓钰,刘邻渭,食品化学综合实验,中国农业大学出版社,2002 5.赫利平,夏延斌,食品添加剂,中国农业大学出版社,2002

6.侯曼玲,食品分析,化学工业出版社,2004

7.陈坚固,杨森根,无机化学实验,实验一粗食盐的提纯,53

实验11 食盐中碘含量的测定

实验11 食盐中碘含量的测定 教学目的与要求: 1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法; 2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤; 3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作; 4.进一步熟练掌握滴定操作; 5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。 教学重点与难点: 重点:1.碘量法的原理和方法; 2.培养学生的动手操作能力及创新意识。 难点:1.降低碘量法测定误差的条件控制; 2.碘量法滴定中反应条件的控制。 教学方法与手段:板书,学生操作,现场指导。 学时分配:3学时。 教学内容: 食盐,又称餐桌盐,是对人类生存最重要的物质之一,也是烹饪中最常用的调味料。盐的主要化学成份氯化钠(化学式NaCl)在食盐中含量为99%,部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病,添加了碘的食盐叫做碘盐。2011年3月11日,日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸,我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象,专家表示,吃食盐能防辐射一说不靠谱,市民请勿信谣言。 问题1:食盐中为什么加碘? 碘是人体必需的微量元素之一,有智力元素之称。 世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD,为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。现已证实,人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。在智力发育全过程中,如果碘摄入不足,就会在生长发育过程中产生一系列障碍,即使轻微缺碘,也会引起智力的轻度落后并持续终生。而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍,即身材矮小,性发育迟缓、智商低下。并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等,更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。这些损害统称为碘缺乏病。 问题2:食盐中添加的碘以什么形式存在?如何检验? 食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。检验方法:

实施食用盐碘含量标准知识问答

实施食用盐碘含量标准知识问答 1.《食用盐碘含量》标准什么时间发布? 答:2011年9月15日,由卫生部发布《食用盐碘含量》标准,标准号为GB26878-2011。 2.《食用盐碘含量》标准什么时间实施? 答:2012年3月15日,《食用盐碘含量》标准在全国统一实施。 3.《食用盐碘含量》标准的具体内容是什么? 答:《食用盐碘含量》标准规定了食用盐产品碘含量的平均水平(以碘离子计)为20mg/kg至30mg/kg,碘盐中碘含量均匀度的允许波动范围为±30%。各省(区、市)人民政府的卫生行政部门可根据当地人群实际碘营养水平,选择适合本地情况的食用盐碘含量平均水平。 4.《食用盐碘含量》标准制定原则是什么? 答:《食用盐碘含量》标准制定原则是:因地制宜、分类指导、科学补碘。各地可根据本省实际情况自行确定碘盐中的碘含量,使人群碘营养处于适宜水平。 5.《食用盐碘含量》标准与原来标准有何不同? 答:《食用盐碘含量》标准与原来标准相比主要有3点不同: (1)碘盐中碘含量的平均水平(以碘元素计)由原来的加工水平35mg/kg下调至产品水平20 mg/kg —30mg/kg。 (2)缩小了食用盐中碘含量均匀度的的允许波动范围,由原来的35mg/kg±15mg/kg (相当于±43%)调整为所选食用盐碘含量平均水平±30%。 (3)新标准中的食用盐碘含量可以选择20mg/kg、25mg/kg、和30 mg/kg三种加碘水平,各省(区、市)可结合病区类型、居民饮用水碘含量、饮食习惯,以及孕妇、哺乳期妇女等特需人群的碘营养状况,以省(区、市)为单位供应一种、两种或三种碘含量的食盐。 6.为什么要因地制宜调整盐碘含量? 答:碘缺乏病监测数据显示,我国幅员辽阔,食盐的摄入量区别较大,多年来由于生活水平的提高饮食结构也发生了变化,因此不同地区人群尿碘水平高低不一,统一的盐碘含量标准不能满足人群尿碘水平都处于适宜水平。为此,《食用盐碘含量》标准允许各省(区、市)自行确定盐碘含量平均水平,使人群尿碘含量较高的地区

实验-食盐中碘的含量测定

食盐中碘含量测定问题的探讨 杨荣淇 碘是合成甲状腺激素的主要成分,适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素,如果缺乏碘,会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病,但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。为了保障人民群众的健康,国家规定食用盐中必须加碘,且严格控制碘加入量,因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)?采用的是溴水氧化法,即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根,再加碘化钾析出碘,而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子含量。这种方法需消除过量氧化剂,否则将对结果数据产生影响,使试验数据不准确;另外,由于此法使用饱和溴水,对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。为此,本人查阅有关资料,设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法,通过反复对比试验,认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。 一、试验部分 1、原理 在酸性条件下,溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘,碘与淀粉反应使溶液变蓝,在一定条件下,颜色随碘浓度的增大而加深。通过分光光度计测量溶液的吸光度后,在标准曲线上查出碘离子的含量。 2I-+H 2O 2 +2H+ → I2+2H2O 本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液,通过测定出的碘含量与已知值比较,来判断试验的准确性与精确度。 2、试验 (1)主要仪器与试剂 721分光光度计(上海分析仪器厂)。 本法所有试剂和水未特别注明要求的,均使用分析纯试剂和蒸馏水。 碘化钾标准溶液:100ug/ml,准确称取碘化钾0.1000g溶于水,定容至1l (用时新配)。 碘化钾标准使用液:10ug/ml,准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中,用水定容至刻度。 氯化钠溶液:200g/l,称取氯化钠100.0g溶于水,定容至500ml。 淀粉溶液:10g/l,称取淀粉1g,加入水搅拌成糊状,再缓慢倒入沸水100mL,搅溶后再煮沸半分钟,冷却备用(用时新配)。 过氧化氢(双氧水)溶液:3%。 (2)试验方法 按一定的浓度,准确移取碘化钾标准使用液,加入氯化钠溶液35.0mL,用0.5mol/L盐酸2mL酸化1~2分钟,再加入3%过氧化氢溶液、2.5mL淀粉溶液1.0mL,加水至刻度,摇匀,10分钟后用分光光度计测定吸光度。 二、结果与讨论

《食用盐碘含量》标准问答

1.《食用盐碘含量》标准的具体内容是什么? 答:《食用盐碘含量》标准规定了食用盐产品碘含量的平均水平(以碘离子计)为20mg/kg~30mg/kg,碘盐中碘含量均匀度的允许波动范围为±30%。各省(区、市)人民政府的卫生行政部门可根据当地人群实际碘营养水平,选择适合本地情况的食用盐碘含量平均水平。 2.《食用盐碘含量》标准与原来标准有何不同? 答:《食用盐碘含量》标准与原来标准相比主要有3点不同: (1)碘盐中碘含量的平均水平(以碘元素计)由原来的加工水平35mg/kg下调至产品水平20mg/kg~30mg/kg。 (2)缩小了食用盐中碘含量均匀度的允许波动范围,由原来的35mg/kg±15mg/kg (相当于±43%)调整为所选食用盐碘含量平均水平±30%。 (3)新标准中的食用盐碘含量可以选择20mg/kg、25mg/kg和30mg/kg三种加碘水平,各省(区、市)可结合病区类型、居民饮用水碘含量、饮食习惯,以及孕妇、哺乳期妇女等特需人群的碘营养状况,以省(区、市)为单位供应一种、两种或三种碘含量的食盐。 3.为什么要因地制宜调整盐碘含量? 答:碘缺乏病监测数据显示,我国幅员辽阔,食盐的摄入量区别较大,多年来由于生活水平的提高饮食结构也发生了变化,因此不同地区人群尿碘水平高低不一,统一的盐碘含量标准不能满足人群尿碘水平都处于适宜水平。为此,《食用盐碘含量》标准允许各省(区、市)自行确定盐碘含量平均水平,使人群尿碘含量较高的地区回归适宜水平。 4.新标准对食盐碘均匀度的要求是提高了还是降低了? 答:新标准对食盐碘均匀度的要求更高了。旧标准食盐碘的均匀度波动为43%,而新标准均匀度波动为30%,标志着新标准食盐含碘量更加均匀了。 5.旧标准碘盐允许销售的期限? 答:卫生部等8部委联合印发《关于做好实施食用盐碘含量标准工作的通知》(卫疾控发〔2012〕10号)明确规定,2012年3月15日起,碘盐生产企业应当按照新标准生产碘盐。2012年3月15日以前生产的碘盐可以继续销售至保质期结束,产品未注明保质期的,可以销售至生产日期之后3年。 6.实现消除碘缺乏病后还需继续食用碘盐吗? 答:目前,我国虽然实现了消除碘缺乏病的阶段目标,但是碘缺乏危害是自然环境缺碘造成,而自然环境缺碘状况是不能改变的。如果我们不食用碘盐,人们又会因摄入碘不足而受到碘缺乏危害。为此,我们要世世代代食用碘盐。 7.什么是碘缺乏病? 答:碘缺乏病是由于自然环境碘缺乏造成机体碘营养不良所表现的一组疾病的总称。它主要损伤婴幼儿的脑发育而影响人口素质,包括地方性甲状腺肿、克汀病(以痴呆、矮小、聋、哑、瘫痪为主要临床特征)和亚克汀病(以智力低下为主要临床特征)、单纯性聋哑、胎儿流产、早产、死产和先天畸形等。它实质上属于微营养素营养不良,与维生素A缺乏、缺铁性贫血并列为世界卫生组织、联合国儿童基金会等国际组织重点防治、限期消除的三大微营养素营养不良疾病。 8.碘缺乏的主要危害有哪些? 答:碘缺乏病是由于自然环境缺碘,使机体摄入碘不足所致的一系列损害,除地方性甲状腺肿和地方性克汀病两种典型表现外,最主要的危害是缺碘影响胎儿的脑发育,导致儿童的智力和体格发育迟滞或永久性障碍,造成病区人群的智能损害。缺碘也可导致流产、死产、先天畸形和新生儿死亡率增高等,妇女和儿童是碘缺乏最主要的受害者。

《食盐碘含量标准》语言笔记

“这是一个晚出生十多年地标准.”谈到近日卫生部出台地《食用盐碘含量(征求意见稿)》,一位曾参与盐业体制改革地人透露. 《食用盐碘含量(征求意见稿)》中确定科学补碘因地制宜地原则,拟将食盐碘含量地上限从下调到,并允许各省在范围内自行调整新标准,食用盐中碘含量地允许范围为碘含量平均水平±.文档收集自网络,仅用于个人学习 上述人士透露,国家经贸委和卫生部早在十年前就打算出台这一标准,但因为盐业公司反对呼声甚高,一直搁置至今才得以出台.文档收集自网络,仅用于个人学习而且出台标准中规定地碘含量地误差允许范围也是因为考虑到盐业公司和部分制盐企业意见而从最初设想地±放宽到±.文档收集自网络,仅用于个人学习 被盐业公司影响地不仅是标准,还有盐业体制改革. 各方意见显示,盐改跋涉十年,虽形成改革共识,但前路依然艰难漫长. 含碘量标准难产年 早在年,当时负责盐改地国家经贸委盐业管理办公室就提出,细化食盐中碘含量标准,推行因地制宜科学补碘.文档收集自网络,仅用于个人学习 为何食盐加碘含量地标准难产十年? “盐业公司一直不赞成搞细化标准.”上述人士指出,中国盐业总公司虽然是一个企业,但是食盐年度计划实际上是由它编制再上报给国家发改委.“计划就是制盐企业地命根子,明明应该是政府行政部门负责地事,为何放权给一个企业?”文档收集自网络,仅用于个人学习在目前地食盐专营体制下,盐业公司不仅直接负责食盐计划安排、生产、调运、销售,而且全国大部分地区盐政管理机构盐务局和经营队伍盐业公司是一套机构两块牌子,食盐市场质量地监管实际上是由盐业公司人员负责.文档收集自网络,仅用于个人学习有知情人士表示,细化标准并允许各省制定加碘标准之后,盐业公司需要考虑不同省市地区销售地盐中加碘含量不一样,不同省之间调拨难度变大,“原来一张调拨计划表就能解决地,现在要三五张表”.文档收集自网络,仅用于个人学习 标准细化也加大了盐业公司地监管责任,原来各地卖地盐都一样,但是现在有了差异,盐业公司要保证各地区居民在市场上能买到适合当地需要地盐,监管难度上去了.文档收集自网络,仅用于个人学习 为什么是± “专家希望这个标准越细化越好,最初专家组是想把食用盐中碘含量误差允许范围规定为碘含量平均水平±,现在是±.”文档收集自网络,仅用于个人学习 “真地是因为制盐企业不愿意调整,所以放宽标准吗?据我对现在盐业公司生产工艺地了解,生产加碘含量更细化地盐问题不大,可能还是盐业公司、中盐协会有意见.”一位曾负责盐业改革地官员对这一说法表示质疑.文档收集自网络,仅用于个人学习 中盐协会秘书长宋占京则说:“我们没有决定权让不让标准调整,这是卫生部地事情.”中盐协会被认为是盐业公司地代言人,其领导层大都来自中盐总公司.文档收集自网络,仅用于个人学习 “现在没有改革食盐专营体制,只是调整加碘标准,但标准也可能在实践中沦为走过场.”一位曾参与盐业体制改革地人士对标准施行地实际效果表示担忧.文档收集自网络,仅用于个人学习 他指出,虽然现在细分标准,但是监管机制没变,盐业公司既是运动员,又是裁判员,真能保证好监管? 盐业专营之弊 此前有媒体报道盐行业内部对专营体制地态度以制盐企业和盐业公司为界分为支持和反对两派,然而据记者了解情况并非如此简单.文档收集自网络,仅用于个人学习

食盐中碘元素含量的测定实验

食盐中碘元素含量的测定实验 常听人说:“我的身体像钢铁一样。”如果身体真是钢铁的话,那么食盐就是其中的碳,虽然需要的量不多,但所起的作用却非同一般。成年人缺碘,会引起甲状腺肿大,儿童缺碘,则严重影响其智力发展导致智力低下,因此人们将碘称为智慧元素。从建国初开始,我国的科学家就致力于加碘食盐的研究,取得了较大的进展,并在全国强制推广使用,有效地防止了碘缺乏病的流行,提高了儿童的智力。那么食盐中的碘的含量到底多少为好,我们现在食用的加碘盐符合要求吗?我们该怎样识别食盐是否加碘呢?市场上购买的食盐含碘量是否达标呢?带着这些问题,我们在老师指导下,利用已学过化学元素化合物知识和化学分析知识,对加碘盐进行了定性定量分析。 食盐加碘不是在食盐中加单质碘,而是在食盐中加碘化物。目前我国在食盐中主要加碘酸钾,而过去则是加碘化钾。碘化钾的优点是含碘量高(76.4%),缺点是容易被氧化,稳定性差,使用时需加稳定剂。碘酸钾稳定性高,不需要加稳定剂,但含碘量较低(59.3%)相比之下,使用碘酸钾优点是明显的,因此,90年开始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。 食盐中碘酸钾的定性分析: 在试管中加少量碘化钾—淀粉溶液,滴入几滴稀硫酸酸化,不见什么变化,加入少量市售固体食盐,若含有碘酸钾则溶液立即显蓝色。反应方程式为: KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O 食盐中碘酸钾的定量分析: 实验仪器:25mL酸式滴定管铁架台滴定管夹烧杯锥形瓶25mL移液管 玻璃棒滴管容量瓶托盘天平 实验药品:硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)碘化钾晶体稀硫酸淀粉溶液市售食盐 实验原理:先在食盐样品中加入略过量硫酸酸化的碘化钾溶液,把碘酸钾转化成碘分子,再用硫代硫酸钠溶液去测定生成的碘即可。反应方程式为: (1)KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O (2)I2+2S2O42- =2I- +S4O62- 实验步骤:(1)用硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)配制0.00073mol/L 的Na2S2O3 500mL溶液。 (2)用碘化钾晶体配制0.1mol/L的KI溶液500mL。 (3)洗净一支25mL酸式滴定管,用0.00073mol/L的Na2S2O3 500mL溶液润洗二至三次,装满25mL。 (4)称取3.8g市售食盐,转移到容量瓶中,用适量水溶解,加入2mLKI溶液,滴入5滴稀硫酸,溶液变黄色,再加入6滴淀粉溶液,溶液变蓝色。最后用0.00073mol/L的Na2S2O3 溶液滴定,重复二至三次,实验结果记录如下:

碘盐中碘含量测定

碘盐中碘含量测定指导老师: 学生: 活动时间: 活动地点:

碘是人体必需的微量元素。缺碘会引起甲状腺肿大、智力缺陷等碘缺乏病。 我国现有的1017万智力残疾人中80%以上是由于缺碘造成的。为此,政府规定食用盐应加碘。但又不法商贩为了牟取利益,并没向其出售的食盐中加碘(食盐加碘的初期,多把适量的碘化物加到食盐中,因其在与空气接触的过程中易被氧 化为I 2 而逐渐挥发,从1995年起改用添加碘酸盐)。所以有必要检测市售食盐的碘含量。 实验原理 由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3 -存在。食盐溶于水后,在酸性条件 下,加入碘化钾,I-与IO 3-反应析出I 2 ,然后用标准的硫代硫酸钠滴定I 2 ,从而 确定碘元素的含量。发生的反应如下: IO 3-+ 5I-+6H+ 3I 2 +3H 2 O I 2 + 2S 2 O 3 2- 2I-+ S 4 O 6 2- 故有 I ~KIO 3~ 3I 2 ~ 6Na 2 S 2 O 3 试剂及仪器 碱式滴定管,锥形瓶(250mL),容量瓶(250mL),移液管(25mL、5mL、2mL),电子天平,蒸发皿,滴定管夹,滤纸 , 药匙 , 铁架台, 小烧杯,量筒(5mL, 10mL) ;蒸馏水, 2mol/L盐酸,4mol/L盐酸,10%的KI溶液,L的Na 2S 2 O 3 溶液,% 的淀粉试液,碘酸钾。 供检样品:食用加碘海盐(山东寒亭第一盐场) 国家标准: 食盐中碘含量测定:《食品卫生检验理化部分总则》GB/。 国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg。 实验步骤 1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 2、硫代硫酸钠溶液的配制及标定: (1).%淀粉指示液的配制:称取可溶性淀粉,加5mL水,搅匀后缓缓倒入100mL 沸水中(250mL烧杯),煮沸2min,放凉,备用。 (2).碘酸钾溶液:在电子天平上称取碘酸钾,加50mL蒸馏水,待完全溶解后

食盐中碘含量测定

实验报告 食盐中碘含量的测定 班级:应 111-1 一.【实验目的】 1. 通过本实验了解碘对人体的作用,熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范 围。 2. 准确,熟练掌握滴定的基本操作。 3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理,方法。 4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾 的反应条件。 二.【实验原理】 在加碘盐的产品质量检验中,碘含量是一项重要的指标 按照GB5461-92的规定,加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg /kg .由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3-存在,少量的是以I -形式存在。本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。 1.碘的测定: (1)I -的定性检测:通过NaNO 2在酸性环境下氧化I -生成I 2,遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。 (2)KIO 3的定性:在酸性条件下,IO 3-易被Na 2S 2O 3还原成I 2,遇淀粉呈现蓝紫色。但Na 2S 2O 3浓度太高时,生成的I 2又和多余的Na 2S 2O 3反应,生成I -使蓝色消失。因此实验中要使Na 2S 2O 3的酸度控制在一定范围。测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色,含50ug 显蓝色。含碘越多颜色越深。 (3)定量测定:I -在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO 3-,样品中原有及氧化生成的IO 3-于酸性条件下与I -成的I 2再用Na 2S 2O 3标准溶 液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点,从而求得加碘盐中的碘含量。主要反应: I - +3Br 2+3H 2 IO 3-+6H ++6Br - IO 3-+ 5I -+6H 2 +3H 2O I 2 + 2S 2O 32 2I -+ S 4O 62- 故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na 2S 2O 3 及 I ~KIO 3~ 3I 2 ~ 6Na 2S 2O 3 2.Na 2S 2O 3的标定: (1).结晶硫代硫酸钠含有杂质,不能采用直接法配制标准溶液,且Na 2S 2O 3溶液不稳定易分解。 (2).引起硫代硫酸钠分解的原因: ①溶液酸度:在中性和碱性溶液中SO 32-较稳定,在酸性不稳定可能发生以下 反应: ②.水中的二氧化碳:可促使Na 2S 2O 3分解,故在配制溶液时加入0.02% Na 2CO 3,

三、江苏省执行《食用盐碘含量》标准知识问答

三、江苏省执行《食用盐碘含量》标准知识问答 1、江苏省选定的食用盐碘含量新标准是多少? 中华人民共和国卫生部发布的食品安全国家标准《食用盐碘含量》(GB26878-2011)明确要求各省、自治区、直辖市人民政府卫生行政部门在标准规定的范围内,选择适合本地情况的食用盐碘含量平均水平。江苏省卫生厅根据本省实际情况,经组织专家论证,确定本省选择的食用盐碘含量的平均水平(以碘元素计)为25mg/kg,允许碘含量的波动范围为18~33mg/kg。 2、江苏省即将执行的食用盐碘含量新标准与以往有何变化? 2000年以来,我国执行的食盐加碘标准为:加工水平碘的添加量为35 mg/kg,碘盐中碘的均匀度为±15mg/kg(±43%),即碘盐中的碘含量(以碘元素计)为35mg/kg±15mg/kg。监测表明,最近6年来,江苏省生产加工水平的盐碘含量和居民户的盐碘含量都基本稳定在30mg/kg±9mg/kg,均在原国家标准规定的范围之内。江苏省即将执行的新标准与以往相比有三个变化:一是原标准规定的是加工水平碘的添加量标准,新标准规定的是产品(即碘盐)中的碘含量标准;二是江苏省食用盐的碘含量平均水平将从目前实际上的30mg/kg降至25mg/kg;三是食用盐碘含量的波动范围将进一步缩窄,从21~39mg/kg压缩为18~33mg/kg,

这对碘盐的生产加工工艺、质量等提出了更高的要求。 3、新的国家标准确定了三种碘含量水平,江苏省为什么选用这一种? 确定食用盐中的碘含量,需要充分考虑人群的碘营养需求、当前的碘营养状况、居民每人每日食盐摄入量等各种因素及其变化趋势,以及食盐的生产、加工、储存、运输、销售、使用等各个环节。 从江苏省情况来看,近年来全省居民食用盐的碘含量基本稳定在30mg/kg±9mg/kg,半数以上的县(市、区)学龄儿童的尿碘中位数介于200~299μg/L(属于碘摄入量“高出适宜量”但未“过量”的水平),从这一点考虑,应适当降低食用盐的平均加碘水平。同时,随着“减少食盐摄入,推进健康生活方式”的宣传逐步深入,居民每人每日食盐摄入量出现下降趋势。为保证每人每日碘营养需求,食用盐的碘含量不宜在短期内大幅度降低。所以,经过专家论证,认为江苏省食用盐的碘含量平均水平调整为25mg/kg(波动范围为18~33mg/kg)为宜。 4、为什么江苏省选定的食用盐碘含量标准与周边省市不一样? 新的国家标准要求各省、自治区、直辖市人民政府卫生行政部门在标准规定的范围内,根据当地人群实际碘营养水平,选择适合本地情况的食用盐碘含量平均水平。由于江苏

食盐中含碘成分的检验及碘含量的测定

食盐中含碘成分的检验及碘含量的测定 一实验研究的目的: 市售的碘盐中碘的成分有可能是碘,碘化物或碘酸物等含碘物质,对市场上所售的食盐进行含碘物质的检验,以及测定食盐中的碘含量。 二实验原理: 食盐中的碘遇淀粉变成蓝色;食盐中还有可能添加碘化钾,KI与高锰酸钾(氧化剂)反应生成碘,碘遇淀粉呈蓝色;食盐中还有可能添加碘酸钾,KIO3与亚硫酸钠(还原剂)反应生成碘,碘遇淀粉呈蓝色;食盐中加入的碘化钾经溴水氧化后变成碘酸钾,碘酸钾在酸性介质中可以与碘化钾反应析出碘,析出的碘可用硫代硫酸钠滴定。 三实验用品:食盐样品蒸发皿锥形瓶玻璃珠 实验试剂:淀粉溶液稀硫酸高锰酸钾溶液亚硫酸钠溶液磷酸溴水碘化钾溶液硫代硫酸钠溶液 四实验方案: 在超市买一包食盐,进行碘,碘化物和碘酸物的检验。 1 碘的检验: 在蒸发皿上加入少量食盐,滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色,色泽越深含碘量越高,如果不变色则说明不含碘。 2 碘化钾的检验: 取2g食盐放在蒸发皿上,向盐上滴加稀硫酸与高锰酸钾溶液,再滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色。 3 碘酸钾的检验: 取2g食盐放在蒸发皿上,向盐上滴加稀硫酸与亚硫酸钠溶液,再滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色。 4氧化还原法测定碘: 精确称取10.000g待检食盐样品与250ml锥形瓶中加水100ml溶解,向其中加入磷酸1ml,摇匀,滴加饱和溴水至溶液呈浅黄色(边滴边摇),需饱和溴水5至6滴(溴水不要过多,以免以后除去难),在室温下放至5分钟。 5分钟后,向锥形瓶中加入3至5个玻璃珠,加热煮沸溶液,以除去过量溴水。待溴水的浅黄色褪尽后再加热煮沸5分钟以保证溴水除尽。 将锥形瓶冷却,向其中加入5%的碘化钾溶液2ml,摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入0.5%淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色刚刚消失即为滴定终点。再按计算式计算碘含量。

食用盐碘含量标准知识问答

食用盐碘含量标准知识问答 1.《食用盐碘含量》标准什么时间发布? 答:2011年9月15日,由卫生部发布《食用盐碘含量》标准,标准号为GB26878-2011。 2.《食用盐碘含量》标准什么时间实施? 答:2012年3月15日,《食用盐碘含量》标准在全国统一实施。 3.《食用盐碘含量》标准的具体内容是什么? 答:《食用盐碘含量》标准规定了食用盐产品碘含量的平均水平(以碘离子计)为20mg/kg至30mg/kg,碘盐中碘含量均匀度的允许波动范围为±30%。各省(区、市)人民政府的卫生行政部门可根据当地人群实际碘营养水平,选择适合本地情况的食用盐碘含量平均水平。 4.《食用盐碘含量》标准制定原则是什么? 答:《食用盐碘含量》标准制定原则是:因地制宜、分类指导、科学补碘。各地可根据本省实际情况自行确定碘盐中的碘含量,使人群碘营养处于适宜水平。 5.《食用盐碘含量》标准与原来标准有何不同? 答:《食用盐碘含量》标准与原来标准相比主要有3点不同:

(1)碘盐中碘含量的平均水平(以碘元素计)由原来的加工水平35mg/kg下调至产品水平20 mg/kg —30mg/kg。 (2)缩小了食用盐中碘含量均匀度的的允许波动范围,由原来的35mg/kg±15mg/kg(相当于±43%)调整为所选食用盐碘含量平均水平±30%。 (3)新标准中的食用盐碘含量可以选择20mg/kg、 25mg/kg、和30 mg/kg三种加碘水平,各省(区、市)可结合病区类型、居民饮用水碘含量、饮食习惯,以及孕妇、哺乳期妇女等特需人群的碘营养状况,以省(区、市)为单位供应一种、两种或三种碘含量的食盐。 6.为什么要因地制宜调整盐碘含量? 答:碘缺乏病监测数据显示,我国幅员辽阔,食盐的摄入量区别较大,多年来由于生活水平的提高饮食结构也发生了变化,因此不同地区人群尿碘水平高低不一,统一的盐碘含量标准不能满足人群尿碘水平都处于适宜水平。为此,《食用盐碘含量》标准允许各省(区、市)自行确定盐碘含量平均水平,使人群尿碘含量较高的地区回归适宜水平。 7.我国以前是否调整过食盐碘含量标准? 答:1994年,国务院办公厅转发《中国2000年消除碘缺乏病规划纲要》(国办发…1994?88号)中明确规定,我国盐碘含量(以碘离子计)是:加工为50mg/kg,出厂不低于

食盐及食品中碘含量的测定

食盐及食品中碘含量的测定 组长:黄炜东 小组成员:黄巧玲罗佳吕瑶吴燕青张雷 摘要这次无机化学课外实践我们小组选择了“食盐及食品中碘含量测定”这个题目。通过查阅相关的资料,进行了一些社会调查,也在实验室做了部分测定的实验,得出了一些结论。但在实验过程中也遇到了一些问题和困难。我们将通过本文介绍一下我们的实验方案,对实验中的问题进行分析讨论,并对社会调查中得到的有关甲亢疾病的情况做一个简介。 关键词碘含量测定 我们小组的实践主要分为三个部分:食盐中碘含量的测定、食品中碘含量的测定和关于甲亢疾病的社会调查。其中食盐中碘含量的测定是小组实验的主要部分。由于时间的关系,食品中碘含量的测定只完成了一部分。在实验过程中我们遇到了很多问题,经历了几次失败,对实验方案也调整了几次,最终得出了一些结论。 一加碘食盐中碘含量的测定 1.1主要仪器:722型分光光度计、pH计、电子天平、500 mL容量瓶、250 mL容量瓶、50 mL容量 瓶、25 mL移液管、10 mL吸量管、5 mL吸量管、2 mL吸量管 1.2实验原理:IO3-+5I-+6H+==3I2+3H2O,碘单质与淀粉发生显色反应,用分光光度法进行测定。 1.3实验内容: 1.3.1主要试剂的配制 KIO3标准溶液(5.0х10-5mol/L):准确称取0.2675g配成500mL溶液,用5mL吸量管准确移取5.0mL 于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 KI溶液的配制(2.5х10-3mol/L):准确称取0.5188g配成250mL溶液,用25mL移液管准确移取两次25.0mL(共50mL)于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 淀粉溶液的配制:1.25g可溶性淀粉加水溶解后倾入250mL沸腾的水中,煮至清亮。 碘标准溶液的配制:吸量管吸取5mL KIO3标准溶液于50mL容量瓶,再加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液和5mL1mol/LH2SO4溶液,稀释至刻度,摇匀。 参比溶液的配制:取2mL已配好的淀粉溶液于50mL容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀。 1.3.2 条件实验 1.吸收曲线的制作及测量波长的选择

间接碘量法测定铜盐中铜的含量

间接碘量法测定铜盐中铜的含量 一、实验目的: 1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法; 2、学习终点的判断和观察。 二、实验原理: 在弱酸性溶液中(pH=3~4)Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2:2Cu2++ 5I- =2CuI↓ + I3- 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I3 -+ 2S2O32-=3I-+ S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低,为了减少CuI沉淀对I2的吸附,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,再加入NH4SCN,使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN↓+ I - CuSCN吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。 三、实验步骤: CuSO4中铜的测定:准确称取CuSO4·5H2O试样0.5~0.6 g两份,分别置于锥形瓶中,加5ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解,加入100g/L KI溶液10ml,立即用Na2S2O 3标准溶液滴定至浅黄色,然后加入2ml淀粉作指示剂,继续滴至浅蓝色。再加100g/L KSCN 10ml,摇匀后,溶液的蓝色加深,再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。 四、数据记录和处理 2、铜盐中铜的测定

注:CuSO 4·5H 2O 的摩尔质量M=249.68 g/mol 。 五、问题讨论 1.本实验加入KI 的作用是什么? 答:本实验中的反应式为: 23252Cu I CuI I +--+=↓+ 222334623S O I S O I ---- +=+ 从上述反应可以看出,I -不仅是Cu 2+的还原剂,还是Cu +的沉淀剂和I -的络合剂。 2.本实验为什么要加入NH 4SCN ?为什么不能过早地加入? 答:因CuI 沉淀表面吸附I 2,这部分I 2不能被滴定,会造成结果偏低。加入NH 4SCN 溶液,使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ,而CuSCN 不吸附I 2从而使被吸附的那部分I 2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I 2对SCN -的氧化,而NH 4SCN 应在临近终点时加入。 (注:文档可能无法思考全面,请浏览后下载,供参考。可复制、编制,期待你的好评与关注!)

加碘食盐中碘含量的测定

加碘食盐中碘含量的测定 一、实验目的 1、学会查阅本实验的相关资料; 2、设计出该实验的实验原理; 3、拟定完成该实验所需试剂及仪器; 4、拟定完成该实验的具体步骤; 5、进一步熟悉滴定操作。 二、实验原理 由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3 -存在,少量的是以I-形式存在。食 盐溶于水后,在酸性条件下,加入饱和溴水,I-被氧化为IO 3 -,再用过量的甲酸 钠除去过量的溴。在酸性条件下,加入碘化钾,I-与IO 3-反应析出I 2 ,然后用标 准的硫代硫酸钠滴定I 2 ,从而确定碘元素的含量。发生的反应如下: I-+3Br2+3H2IO3-+6H++6Br-;Br2+2HCOO-+2H22CO32-+4H++2Br-; IO3-+5I-+6H+ 3I2 +3H2O I2 + 2S2O322I-+S4O62- 故有KIO3~I ~ 3I2 ~ 6Na2S2O3 及I~KIO3~3I2~6Na2S2O3 三、试剂及仪器 酸式滴定管,锥形瓶(250mL),容量瓶(250mL),移液管(25mL),FA/JA1004型电子天平,称量瓶,滴定管夹, 托盘天平, 滤纸, 药匙, 铁架台, 小烧杯,量筒(5mL,10mL) ,恒温箱;食用加碘盐,蒸馏水,2mol/L盐酸,10%的KI 溶液,0.001mol/L的Na2S2O3溶液,1%的淀粉试液,碘酸钾,甲酸钠(10%),饱和溴水。 四、实验步骤 1、配制碘酸钾标准溶液 在分析天平上称取0.008~0.016g(于110±2°烘至恒重的)碘酸钾,加30mL蒸馏水,待完全溶解后冷至室温,然后配成250mL溶液。 2、标定硫代硫酸钠 用移液管移取25.00mL标准碘酸钾溶液于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水,2mL 2mol/L盐酸,摇匀后加3mL10%的KI溶液,摇匀后立即用Na2S2O3标准溶液滴至浅黄色,再加入2mL1%的淀粉溶液,继续滴至蓝色恰好消失为止,记录

检测市售加碘食盐中碘元素

检测市售加碘食盐中碘元素 课题组成员:季建林(组长)孙天宇倪鹏 黄艳曹晓丹王青菊 指导老师:虞红娟 摘要:通过上网查资料和老师的指导,我们利用淀粉的特征反应,设计了“检测市售食盐中碘元素”的实验方案。经过实验过程的观察和记录,我们计算得到的数值符合国家规定,即实验使用的食盐是合格产品。 关键词:检测、食盐、碘元素 一、选题原因: 碘,是一个不陌生的名词。我们的日 常生活都离不开碘。碘是人体必不可少的 微量元素,它对人体的生理有着极其重要 的作用。 碘在人体中主要存在于甲状腺内。甲 状腺内的甲状腺球蛋白是一种含碘的蛋白 质,是人体的碘库。一旦体内机能需要, 甲状腺球蛋白就会很快水解为有生物活性 的甲状腺素,并通过血液送到人体中的各 个组织。甲状腺素是一种含碘的氨基酸, 它具有促进体内物质和能量代谢,促进身 体生长发育,提高神经系统的兴奋等生理功能。 人体中如果缺碘,甲状腺就得不到足够的碘,甲状腺素的合成就会受到影响,使甲状腺组织产生代偿性增生,形成甲状腺肿(即我们通常说的大脖子病)。甲状腺肿等碘缺乏病是世界上分布最广,发病最多的一种地方病。碘缺乏病给人类的智力与健康造成了极大的损害,特别是对婴幼儿的危害尤为严重,使婴幼儿身体矮小,智力低下,发育不全,甚至痴呆,即使是轻症患儿也多智力低下。 我国政府为了消除碘缺乏病,在食用盐中均加入了一定量的碘酸钾,以确保人体对碘的需要。值得注意的是,人体摄入过多的碘也是有害的。 因此,为确保人体对碘的摄入量,检查我们日常生活中食用的盐是否合格,我们课题组将“检测市售加碘食盐中的碘元素”作为这次的研究性学习的研究课题。

二、研究方法:实验研究法 实验探究 2.1 提出问题 日常生活中通常食用的是碘盐,但市售“碘盐”是不是真的含有碘?如果含碘, 那么,碘的存在形式又是怎样的呢? 2.2 假设与猜想 假设1:食盐中含有碘。可能以碘单质、碘化物或碘酸盐的形式存在。 猜想1:食盐中的碘成分以碘单质的形式存在。碘单质常温下为紫黑色固体,且加热容易升华,若食盐中含碘单质,烹调时碘容易遇热升华而流失。取少量食盐加入淀粉溶液,会有蓝色出现。 猜想2:食盐中的碘成分以碘化物形式存在,碘化物中碘元素为负一价,具有还原性,可与多种氧化剂作用而产生单质碘,碘单质再遇到淀粉显蓝色,此时淀粉起到指示剂作用。 猜想3:食盐中的碘成分以碘酸盐形式存在,则食盐中含有碘酸钾或碘酸钠等,碘酸盐中碘元素为+5价,起氧化剂作用,能与多种还原剂作用而产生单质碘,碘单质遇到淀粉显蓝色,此时淀粉起指示剂的作用。 假设2:食盐中不含有碘的成分 猜想4:如果假设2成立,则食盐与淀粉反应不显色,与猜想2、猜想3所用的试剂不发生反应。 2.3 实验方案设计 碘淀粉指示反应的灵敏度很高,含碘量为 1.5 mg/kg 的食盐即可辨认出,因此可以用淀粉作为本次实验的指示剂。买一包市售碘盐,取少量样品,进行下面几项检验。 ①碘单质的检验:用淀粉溶液可检验食盐中是否有碘单质存在。 ②碘化物的检验:选择如高锰酸钾、重铬酸钾、碘酸钾等氧化剂,滴加在食盐上,用淀粉溶液检验是否有碘单质生成。并可用碘化钾溶液与氧化剂反应后,滴加淀粉溶液,做对比实验。 ③碘酸物的检验:选择如亚硫酸钠、硫代硫酸钠等还原剂,滴加在食盐上,用淀粉溶液检验是否有碘单质生成。并可用碘酸钾溶液与还原剂反应后,滴加淀粉溶液,做对比实验。

离子色谱法测定食盐中的碘含量

离子色谱法测定食盐中的碘含量 陈朝晖 董晓莉 (深圳市大亚湾核电站生产部化学环保处 深圳518124) (浙江大学西溪校区西七化学楼 杭州310028) 摘 要:研究了离子色谱法分析加碘食盐中的碘含量的分析方法,采用戴安的EG40淋洗液发生器; 直接安培检测(电位:0.10V),碘的回收率在98.98%~99.53%之间。方法简便、快速。 关键词:离子色谱加碘食盐碘 1.前 言 有专家认为,防治碘缺乏病最简单、有效、安全的方法是食用加碘盐。因此,测加碘盐中的碘的含量对保证加碘盐的质量非常重要。国家标准是用容量法测加碘盐中的碘。离子色谱法测加碘食盐中的碘国内外早有报道,他们是直接测加碘盐中的碘离子。我们将食盐适当稀释后进行分析,碳酸钠为淋洗液,采用直接安培检测,获得了令人满意的结果。 2.实验部分. 2.1. 实验仪器 离子色谱仪,GP50梯度泵,EG40淋洗液发生器,ED40电化学检测器 2.2. 试剂 分析纯的碘化钠,氯化钠。溶液都用18.3M?.cm的二次去离子水配制。 2.3. 实验条件 采用AS18阴离子分离长柱,10mmol/L碳酸钠淋洗液,直流安培检测(电位0.10V)。取5g食盐至100ml水中稀释,外标法测定食盐中碘含量。测定得碘离子为1.018ppm,经过换算,原固体食盐中含碘离子为20.36μg碘/1g食盐 3.结果与讨论 3.1.分析条件的优化 经分离进行选择,最终选择AS18的色谱柱,样品经流动相条件选择,最终选择为流动相10mmol/L碳酸钠淋洗液,在该分析条件下,各物质分辨情况良好,可以得到很好的分析结果。 3.2.检测下限、线性范围、线性关系、重现性 25μL进样量的条件下,S/N=3时,碘的检测下限为6.71×10-5g/L,通过换算,此法测加碘盐中的碘的最小含量为1.34mg/Kg。 11次平行实验,相对标准偏差在1%以下。将碘离子配制在含量为0.2、0.5、1、2、4、6、10mg/L的标准溶液进行检测,峰面积对物质浓度的线性关系为Y=153.81+4920.69X;相关系数为0.9994,线性良好。

食盐中碘含量的测定

食盐中碘含量的测定 实验报告 班级:应131-1 姓名: JOY 学号:201369503125

一、实验目的 1.对人体的作用,熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。 2.掌握滴定的基本操作。 3.掌握碘量法测定碘含量的基本原理,方法。 4.掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。 二、实验原理 1. I - 的定性检测: 通过NaNO 2在酸性环境下氧化I -生成I 2,遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。 2. IO 3- 的定性: 在酸性条件下,IO 3-易被Na ?S ?O ?还原成I 2,遇淀粉呈现蓝紫色。但Na ?S ?O ?浓度较高时,生成的I 2又和多余的Na ?S ?O ?反应,生成I -使蓝色消失。Na ?S ?O ?的浓度控制在一定范围可建立此定性反应。测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色,含50ug 显蓝色。含碘越多颜色越深。 3.定量测定: 在酸性条件下,饱和溴水氧化样品中的I -还原成O 3-,样品中原有及氧化生成的IO 3-于酸性条件下与I -成的I 2,再用Na ?S ?O ?标准溶液滴定所释放的碘,从而间接计算样品中的碘含量。化学反应式为: Iˉ +3Br 2+3H 2 IO 3-+6H ++6Br - IO 3-+ 5Iˉ+6H 3I 2 +3H 2O I 2 + 2S 2O 32 2Iˉ+ S 4O 62- 故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na ?S ?O ? 及 I ~KIO 3~ 3I 2 ~ 6Na ?S ?O ? 4.Na ?S ?O ?的标定: 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na ?S ?O ?·5H 2O 配制,由于Na ?S ?O ?遇酸即迅速分解产生S , 配制时若水中含CO 2较多,则pH 偏低,容易使配制的Na ?S ?O ?变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na ?S ?O ?。因此,配制Na ?S ?O ?通常用新煮沸放冷的蒸馏水,并先在水中加入少量Na 2CO 3,然后再把Na ?S ?O ?溶于其中。 标定Na ?S ?O ?溶液的基准物质有KBrO 3、KIO 3、K 2Cr 2O 7等,以K 2Cr 2O 7最常用。标定时采用置换滴定法,使K 2Cr 2O 7先与过量KI 作用,再用欲标定浓度的Na ?S ?O ?溶液滴定析出的I2,反应式如下: -- - ++-- +→+++→++26 423 2223272227321462O S I O S I O H I Cr H I O Cr 根据所称的重铬酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。滴定计量关系:722O Cr K ~23I ~3226O S Na . 三、溶液配制 1. 混合试剂I : 1:4硫酸4滴+0.5% NaNO 2溶液8滴+0.5%的淀粉溶液20ml 。用前临时配制。

实验4 食盐中碘含量的测定

实验4 食盐中碘含量的测定 一、实验目的要求 1、要求学生准确、熟练地掌握滴定操作。 2、要求学生准确、熟练地掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制。 3、要求学生掌握食盐中碘含量测定的方法和原理。 4、巩固使用不同标准溶液浓度的温度补正值表和把测量体积校正为标准温度体积的方法。 二、实验原理 试样中的碘化物在酸性条件下用饱和溴水氧化成碘酸钾,再于酸性条件下氧化碘化钾而游离出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量。 三、实验材料及步骤 (一)仪器与试剂 仪器: 分析天平,烘箱,电炉子,移液管,碘量瓶,容量瓶,大肚移液管,量筒,锥形瓶,烧杯,100mL细口瓶,25mL碱式滴定管,玻璃棒,漏斗,滤纸,温度计,洗瓶。 试剂: 固体KI(AR)。H2SO4溶液(1+8)。Na2S2O3?5H2O(固)。Na2CO3(固)。可溶性淀粉。K2Cr2O7 (A.R.或基准试剂)。磷酸。碘化钾溶液(50g/L):临用时配制。饱和溴水。淀粉指示液:临用现配。硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=0.1mol/L〕,临用时准确稀释至50倍,浓度为0.002mol/L。 (二)供检样品:牌食盐。 (三)国家标准: 食盐中碘含量测定:《食品卫生检验理化部分总则》GB/T5009.42-2003。 国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg。 (四)实验步骤 1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定: (1)配制 ①硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol/L的配制:称取26g 硫代硫酸钠及0.2g 碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000mL,混匀,避光放置一个月后过滤备用,待标定。 ②0.5%淀粉指示液的配制:称取0.5g可溶性淀粉,加5mL水,搅匀后缓缓倒入100mL沸水中(250mL烧杯),煮沸2min,放凉,备用。 ③H2SO4溶液(1+8):吸取10mL硫酸,慢慢倒入80mL水中。 (2)标定 原理:标定Na2S2O3溶液多用K2Cr2O基准物,反应式为: K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4= 3I2 + Cr2 (SO4)3(绿色)+ 4 K2SO4 + 7H2O 析出的I2,用Na2S2O3溶液滴定。 I2 + 2 Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 淀粉作指示剂。滴定至近终点时加指示剂,继续滴定至蓝色消失,溶液呈亮绿色为终点。准确称取于120℃烘至恒重的基准K2Cr2O7 0.15g,置于500mL碘量瓶中,加50mL水溶解,加2g KI轻轻振摇使之溶解,再加入20mL H2SO4溶液(1+8),盖上瓶塞摇匀,瓶口可封以少量蒸馏水,于暗处放置10min。取出,用水冲洗瓶塞和瓶壁,共加250mL蒸馏水。用c (Na2S2O3)=0.1 mol/LNa2S2O3标准滴定溶液滴定,近终点时(溶液为浅黄绿色)加3mL淀

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