食品中农药残留的检测办法

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食品中农药残留的检测方法

1波谱法

该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应，产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量（限量）测定。2 ?色谱

法

2.1薄层色谱法（TLC）

薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处，它既是重要的分离手段，又是定性、定量的分析方法。

检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药，经纯化浓缩后，在薄层硅胶板上分离展开，显色

后与标准的有机磷农药比较Rf值进行定性测定或用仪器进行定量测定。

2.2气相色谱法（GC）

该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱，程序化升温汽化后，不同的

有机磷农药在固相中分离，经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图，通过保留时间来定性，通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高，准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。

2.3高效液相色谱法（HPLC）

高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上，引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛，是因为高效液相色谱法能适合分析沸点

高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物；且可以与柱前提取、纯化及柱后

I

荧光衍生化反应和质谱等联用，易实现分析自动化；同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高

效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比，不仅分离效能好，灵敏度高，检测速度快，而且

I =

应用面广。

3酶抑制法

有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础，通常与它们抑制中枢和周围神经系统的胆碱酯酶的能

力有关。酶抑制法是利用有机磷农药的毒理特性建立的一种快速检验方法。由于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性，使该酶分解乙酰胆碱的速度减慢或停止，再利用纸片或电极（即纸片法和膜电极法）作为载体将乙酰胆碱酯酶吸附在上面，如果酶的活性没有被抑制，生成了基质水解产物，使用呈色剂或发色的基质而显色。反之，如果被测样品中含有农药残留，则酶的活性被抑制，基质就不被水解,

遇显色剂不显色。这样,通过纸片的颜色变化或电极的读数指示变化上可以测定有机磷农药与

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标准有机磷农药比较则可定量。

4 酶联免疫法(ELISA)

酶联免疫法是六十年代发展起来的一种新的检测方法，该方法起初主要用于病毒、细菌、蛋白

等较大结构或分子的检测，应用范围主要集中于医学方面。七十年代后期，随着科技的发展，酶联免疫检测方法开始向检测生物毒素、农药残留、抗生素残留等小分子物质方向延伸。

食品中农药残留检测技术现状

食品中农药残留检测技术现状 摘要:为保障农产品质量安全和食品卫生,维护公众健康,增强人民体质,促进农业和农村经济发展,研究与推广应用快速、有效的农药、兽药及相关污染物质的残留分析测试技术已成为非常迫切需要的技术手段。本文首先阐述了食品中的农药残留途径。其次,针对我国食品中农药超标问题,阐述了食品中农药残留的危害。同时,就食品中农药残留检测技术的应用进行了深入的探讨,具有一定的参考价值。 关键词:食品;农药残留;检测技术;现状 1. 前言 为保障农产品质量安全和食品卫生,维护公众健康,增强人民体质,促进农业和农村经济发展,我国政府于2006年颁布实施《中华人民共和国农产品质量安全法》,该法在总则和第六章中均明确提出,政府支持开展农产品质量检验安全科技研究并采用快速检测技术实施质量安全监督抽查。 由于我国的农产品中农药、兽药、重金属及其他有毒物质的残留及污染现象较普遍,不仅直接影响了我国农产品和食品的质量安全和国际竞争力,而且带来了严重的生态环境问题,影响了人民的身体健康,已成为我国农业和社会可持续发展的重要限制因素。因此,研究与推广应用快速、有效的农药、兽药及相关污染物质的残留分析测试技术已成为非常迫切需要的技术手段。 2.食品中的农药残留途径 食品中的农药残留途径主要有:施用农药后对作物或食品的直接污染;空气、水、土壤的污染造成动植物体内含有农药残留,而间接污染食品;来自食物链和生物富集作用,如:水中农药→ 浮游生物→水产动物→ 高浓度农药残留食品;运输及贮存中由于和农药混放而造成食品污染。 3.我国食品中农药超标问题 农民滥用、乱用农药现象普遍存在,在蔬菜种植中经常使用剧毒农药,有些地方将当日喷施甲胺磷的蔬菜上市,造成食品蔬菜中毒事件。 90年代初,由于菜农违规使用甲胺磷,在供港蔬菜中发生甲胺磷残留量严重超标事件,引发200多人食用后中毒事故,造成震惊港区的毒菜时间。我国出口美国的浓缩苹果汁,由于美方FDA检出甲胺磷残留量超标,而发生退货事故。 我国90年代开始重视食品中农药残留。1990年国内首次膳食调查研究:12省的食品样品中均检出666、DDT,12种有机磷农药中检出5种有机磷,其中甲胺磷农药检出率最高,膳食中甲胺磷农药总摄入量占有71.3%。1994年北京蔬菜市

必检项目之一,食品的兽药残留检测!

必检项目之一,食品的兽药残留检测! 随着人们对动物源食品由需求型向质量型的转变，动物源食品中的兽药残留已逐渐成为全世界关注的一个焦点。那么怎么才知道食品中是否有兽药残留呢。今天，英伦检测就带大家一起了解一下食品兽药残留检测需要检测的项目有哪些： 检测项目： 1、四环类：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素等； 2、硝基呋喃类：呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃唑酮等； 3、β-激动剂：莱克多巴胺、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇等； 4、沙星类：环丙沙星、培氟沙星、沙拉沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、依诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、双氟沙星、司帕沙星等； 5、磺胺类：磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪等； 6、其他：氯霉素、杆菌肽锌、阿维菌素、喹乙醇、孔雀石绿和结晶紫、乙烯雌酚、盐酸特伦克罗和莱克多巴胺、氯羟吡啶、尼卡巴嗪、克球酚、恶喹酸、金刚烷胺、利巴韦林、地克珠利、妥曲珠利、癸氧喹酯等。 检测标准：

DB45/T 1356-2016 水产品中8中兽药残留量的同时测定液相色谱-串联质谱法 DB45/T 1488-2017 动物源性食品中兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法 SN/T 0000-1997 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验的抽样、制样方法 SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 2748-2010 进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 2800-2011 进出口蜂王浆中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法 农业部第236号公告12个动物性食品中兽药残留检测方法 青岛英伦检测是一家专业的兽药残留检测的第三方检测机构，拥有独立的实验室和经验丰富的检测团队，出具国家认可的兽药残留检测的第三方检测报告！

农药残留检测的管理方法

蔬菜中农药残留检测方法汇总 2010-01-28 15:30:48 来源：实验室设备信息网浏览：40 次 农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射。 1 仪器分析法(Apparatus Analysis) 1.1 固相萃取技术(Solid Phase Extraction，SPE) 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制 备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解读、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分冼脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液-液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(C8，C

18、苯基柱等)和离子交换型。R.Rodriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9.2，缓冲液中含有4m mol/L硼酸和75mmol/L胆酸钠能够得到最好的结果。 1.2 固相微萃取(Solid Phase Micro-extraction，SPM E) 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，适用于微量、痕量分析。到目前为止，SPME在农药残留分析上的应用70%以上集中于有机氛、有机磷和三嗪类农药，60%以上集中于水环境样品，也有涉及蔬菜、土壤、生物等基质。H.Berada等人应用固相微萃取法对胡萝卜、洋葱和土豆3种蔬菜12个标样中利谷隆和精胺残留量进行检测，发现仅有土豆3种标样的残留含量低于最大残留量。

农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述

农药残留对食品安全的影响以及农药残留 检测技术的文献综述 摘要：介绍了农药残留的现状及其对食品安全的影响，同时对农药残留检测技术进行系统的综述，并对今后农药残留检测及控制进行了展望。 关键词：农药残留食品安全检测技术 农药残留是指在农业生产中施用农药后一定时期内残留于生物体、农副产品及环境中微量的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫农药残留量，以每千克样本中有多少毫克（或微克、纳克等）表示。农药残留是使用农药后的必然现象，是不可避免的。农副产品上的残留量超过限量，人畜长期食用后会引起慢性中毒或病变，直接或间接影响人们的身体健康。因此，控制降低农药残留，发展农药残留检测技术已成为当前亟待解决的问题。 1农药残留现状及种类 1.1 农药残留的现状 “民以食为天，食以安为先”，农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中，由于农药、化肥等农业化学投入品的使用，导致农作物严重污染，人们食用农药残留超标的农产品，引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日，武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标，消息一出，立即引起社会各方关注，豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。 农药残留已经成为我国农产品出口的最大障碍，常常被进口国当作借口阻挡在门外，不仅给农户造成经济损失，而且还导致农产品出口竞争力减弱或下降，引起国家之间的经济贸易纠纷。国际市场对出口农产品安全要求很高，从2000 年起，欧盟等国家对农药残留颁布了更严格的标准，从2006 年5 月29 日开始，在日本市场流通的生鲜食品就适用肯定列表制度，一棵白菜要检测20个项目，最多的一种农产品要检测50个项目，合格后才能通关[1]。 农药喷洒在作物上经过一定时间后，由于日晒、雨淋、风吹、高温挥发和植物代谢等的作用，药剂逐渐分解、减少，但不能全部消失，收获的农副产品上仍

食品中农药残留的检测方法

食品中农药残留的检测方法 1 波谱法 该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。 2．色谱法 2.1 薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。 检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2 气相色谱法(GC) 该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3 高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。 3 酶抑制法 有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。 在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

食堂蔬菜农药残留检测制度流程

食堂蔬菜农药残留检测制度 一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。 二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行，测试结果为阴性方可使用。 三、如果第一次测试结果为阳性反应，可在蔬菜清洗浸泡后，再进行第二次测试，结果为阴性才可使用。 四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责，校医定期抽查。 位的人员必须取得健康证明，且每年进行健康检查，定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。 2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病（包括病原携带者），活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。 3、注意个人清洁卫生，做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服，并应经常换洗，保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟，私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内，不可放置在工作区内。 三、销售管理制度 1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离，并设置密闭的垃圾容器，及时清除垃圾，搞好防尘、防蝇、防鼠工作，确保环境整洁。

2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构，配有经专业培训的食品安全专职管理人员。 3、食品陈列设施合理，划定食品经营区域，食品与非食品分开存放；不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁，如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。 4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则，分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器，并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显着位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”，标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容，做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责，为消费者提供分拣和包装服务，提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服，戴口罩、手套和帽子，使用专用工具取货。 5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施，配备符合要求的检 并详细记录 厘米以上。 使 考核成绩与 2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实，做到每天在营业前后有检查，检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序，逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的，按有关奖惩制度严格处理。 食品卫生检验流程 每日常规检查（总厨师长负责）

农药残留的检测

农药残留的检测 【摘要】首先介绍农残的现状和检测标准，再谈了各种检测方法， 最后介绍检测过程中应注意的内容。 【关键词】现况；检测内容；方法；注意事项 一农药残留的现况 近十多年来，我国平均每年约lO万人发生农药中毒事故，1993 年的统计表明，我国每年因农药造成的食物中毒率居化学性食物中 毒之首。我国出口的食品、农副产品中曾出现因农药残留超标而导 致进口方退货、索赔、自动扣留甚至销毁的现象，如1987年出口德 国的蜂蜜，德方从中检出杀虫脒，要求巨额赔偿；广东、深圳等地 供港蔬菜发生中毒事件，造成极坏影响等等。农药残留污染问题是 关系人民生命安全、健康的切身问题，并影响到我国对外农业贸易 的发展，因此它越来越受到社会的关注和科学工作者的高度重视。 这里结合作者的研究结果，对我国加WTO(世界贸易组织)后农产品 农药 l我国农产品农药残目污染的现状不容乐观 据农业部1992～1993年对全国主要农畜产品质量(化学农药残留)的调查、监测、分析，上海市近郊常年蔬菜中敌敌畏最大控出值 达3．51mg／kg，超过标准(0.2mg／kg)舶16．6倍；拟腺虫菊酯农 药最大检出值达8．35mg／k，超过标准(1 mg／kg)的7．53倍。刘 炳海对济南市郊蔬菜农药残留的调查表明，超标的样品为23.7％， 其中辛硫磷超标率为22 O％，氰戊菊酯超标率为14 .5％，乐果超 标标率为5. 3％。甲胺磷在广州市郊蔬菜中的检出率在70％以上， 最高检出值达10．88×IO?最高检出值10.88×10-6。至于湖南省的 情况，据作者1999年在某蔬菜生产大县对上市的本地蔬菜的抽样检测。甲胺磷检出率为80％，最高检出值为10.10×10-6，而甲胺磷为 禁用于蔬菜的农药品种。由此可见，蔬菜农药残留污染在某些地方 是比较严重的。 粮食方面，据1993年分析，江苏省11商品粮(创汇农业)基地 的粮食农药污染超标占总的17．7％。黄费元将湖南省分为4大区 进行粮食取样分析，结果表明，稻米六六六含量已很低，最高 1．42×10-9，最低为0．45×10-9 ;早稻米中甲胺磷检出率为66 6％，最高量为0．04×10-9，检出值均未超标。然而，近年甲磷已列为食

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药

3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法 1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于3.25亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。 在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

动物性产品中兽药残留的快速检测方法

动物性产品中兽药残留的快速检测方法 ——ELISA & CharmⅡ 一、前言： 1、现状 目前兽医用药几乎占据了所有抗微生物药物的50%，因此食品病原菌、条件致病菌和共生菌不可避免的成了耐药菌。在过去的50年中大约有100万吨的抗生素被释放到生物圈中。欧洲动物卫生联盟（European Federation of Animal Health ，FEDESA）对欧盟和瑞士抗生素使用统计数据表明，仅1997年用于人类健康的抗生素达5460吨，用于动物健康的抗生素达3465吨，用于动物生长促进剂的抗生素达1575吨，并有逐年增加的趋势。 在我国，由于兽医用药制度的不完善及一些养殖厂受经济利益的驱使及相应的检测监督体系不健全，药物的滥用现象更为严重，动物产品中兽药的污染时有发生。其潜在的致癌、致畸作用引起了社会的普遍关注，由于水产品中氯霉素含量过高，欧盟委员会于今年1月作出禁止中国动物源食品进口的协议，使得我国水产品对欧盟出口严重受挫，虽然现在部分产品开始解禁，但形式依然不容乐观；美国、日本等国也开始高度关注我国水产品的质量，并出台一系列相关政策，对我国出口动物性产品进行限制。在现代文明的世界，健康第一的贸易法则将是关税、价格、质量所不可比拟的，政治上的友好往来无法替代经济贸易中的游戏规则。 2、食品中兽药残留对人类的危害 2.1耐药菌株的产生 抗生素使用和细菌耐药性永远是互相依存、互相制约的矛盾的两个方面，细菌耐药非正常增加，往往是抗生素的非正常使用的结果。早在1920-30年青霉素问世时，Dr Fleming就提出了青霉素的耐药性问题。随着时代的发展和各种新药的出现，耐药性菌株也接踵而至（即包括药物选择压力的结果也包括细菌自身的进化）。抗生素的副作用以及耐药菌株的存在将严重威胁着人类的健康，而且临床亚治疗水平的抗生素更容易促使抗性基因的转移，比如对动物进行低水平四环素治疗，其粪肠菌群由对四环素敏感逐渐变成抗四环素最后发展成对其它药物也产生抗性。在长期的生活中，恰恰是人类和动物肠道的正常菌群成了耐药基因的储存库，并不断的将耐药基因转移给致病菌，并在人和动物中交叉传播，尤其是释放到环境中耐药菌的危害更为严重，可造成耐药基因的迅速转移。 2.2抗生素的毒副作用 残留在动物性食品中的抗生素被人们食用后，除了加速人体内耐药菌株的进化之外，抗生素本身的毒副作用往往威胁人类尤其是孕妇和婴儿的健康，这一点在过去往往很容易被忽视。

农药残留检测技术答卷

湖南农业大学课程考核试卷 课程号：B473L02900 2016年6月8日 试卷号： A 一、请简述农药残留的定义，以及农产品中农药残留的来源和可能 的危害（10分）。 答：农药残留， 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。 缺乏正确使用农药的基本知识绝大多数农户仅用农药进行防治，一旦认为防治效果不佳，就加大用药量，结果 使病虫害产生了抗药性。当有了抗药性的病虫害又在危害田间的蔬菜时，就施用更大的药量来防治。如此恶性循环，蔬菜的农药残留就会大大增加。更严重的是有的农户还违章在蔬菜上使用禁、限农药。对使用无公害农药的认识还不够 影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药， 在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主，即三个70%：使用 农药中70%的为杀虫剂；杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂；有机磷类杀虫剂中70%的为髙毒、剧毒、高残留农药。部分农户认为使药后马上见效的农药就是好农药，而低度的、无公害的生物农药价格高、效果慢 二、请简介农药残留量分析与检测的一般程序，以及农药残留量分析与检测的特点（10分）。 答：一般包括样品采集、样品预处理、样品制备以及分析测定等程序 残留分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至fg(10-15g)水平，一次成功的分析需要有对许多参数的正确理解。例如提取和净化方法的成功与否取决于残留分析人员对操作条件的正确选择和结合。②样品使用农药历史的知 性和样品种类的多样性，造成了分析过程的复杂性。③农药品种的不断增多，对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)

实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method 1. 方法原理 样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后，用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容，用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 2. 方法适用范围 本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。 3. 仪器与试剂 3.1 试剂 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h ，冷却后贮于密闭容器中备有。丙酮：分析纯，重蒸馏。 乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏。 所需有机磷农药标准溶液：纯度≥98.0%。 3.2 仪器与设备 气相色谱仪：配FPD 或NPD 高速组织捣碎机

微量注射器：5μL ，10μL 。 梨形瓶：200mL 具塞刻度试管：10mL 。 鸡心瓶：100mL 。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化 称取试样25.0g 置于组织捣碎机中，加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯，高速匀浆3min ，提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次，合并滤液于梨形瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ，采用GC 测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm 高的石英棉，进样70次后，更换石英棉。 4.2 测定 4.2.1 色谱条件 (1 色谱柱：BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm (2 色谱柱温度：60(2min→10/min→200(0.2min →2/min→250℃℃℃℃℃ (3 进样口温度：270℃ (4 检测器温度：270℃ (5 载气和尾吹气：N2≥99.99%，0.5mL/min，尾吹气：35mL/min (6 氢气(FPD：40mL/min；空气(FPD：120mL/min (7 进样方式：不分流进样

试题食品中兽残的检验

兽药残留检测知识测试题 姓名：得分： 一、填空题（每空1分，共29分） 1、农药残留的“三致”作用指__________、___________、____________。 2、常见兽药按用途分为____________、____________、____________、 _____________。 3、MRL的中文名称是___________，以___________计，单位是 ___________或____________。 4、使用兽药的目的：___________、___________、___________。 5、残留分析中所用的试剂至少应该为___________。 6、目前监测激素类残留药物的方法主要有___________、___________、 ___________。 7、盐酸克仑特罗俗称为___________。 8、兽药残留检验的方法目前主要有______________、____________、 ______________、_______________。 9、食品中青霉素族残留物抗生素采用液相色谱-质谱/质谱法测定时用 ______________提取。 10、酶联免疫反应测定的基础是______________________。 11、放射受体分析法中从原始样品中取出部分有代表性样品，应尽可能 ______________________。用于测定的样品细菌数不超过 ____________。 12、硝基呋喃类药物残留的检测方法主要有_______________和 __________________。 二、选择题（每题2分，共20分）

食品中农药残留的检测办法

精心整理 食品中农药残留的检测方法 1波谱法 该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应，产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量（限量）测定。2 ?色谱 法 2.1薄层色谱法（TLC） 薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处，它既是重要的分离手段，又是定性、定量的分析方法。 检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药，经纯化浓缩后，在薄层硅胶板上分离展开，显色 后与标准的有机磷农药比较Rf值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2气相色谱法（GC） 该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱，程序化升温汽化后，不同的 有机磷农药在固相中分离，经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图，通过保留时间来定性，通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高，准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3高效液相色谱法（HPLC） 高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上，引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛，是因为高效液相色谱法能适合分析沸点 高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物；且可以与柱前提取、纯化及柱后 I 荧光衍生化反应和质谱等联用，易实现分析自动化；同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高 效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比，不仅分离效能好，灵敏度高，检测速度快，而且 I = 应用面广。 3酶抑制法 有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础，通常与它们抑制中枢和周围神经系统的胆碱酯酶的能 力有关。酶抑制法是利用有机磷农药的毒理特性建立的一种快速检验方法。由于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性，使该酶分解乙酰胆碱的速度减慢或停止，再利用纸片或电极（即纸片法和膜电极法）作为载体将乙酰胆碱酯酶吸附在上面，如果酶的活性没有被抑制，生成了基质水解产物，使用呈色剂或发色的基质而显色。反之，如果被测样品中含有农药残留，则酶的活性被抑制，基质就不被水解,

有机磷农药残留的危害及检测方法

有机磷农药残留的危害及检测方法 姓名：梅增健学号：201008011053 班级：10生工一班 摘要：近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注，提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长，最容易出现误差的步骤。因而，发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药有机磷残留分析中超临界流体萃取法、固相萃取、固相微萃取和凝胶渗透色谱几种样品前处理技术。 关键词：农药残留；有机磷农药残留；检测；危害 正文： 一、有机磷类农药的危害及特性： 有机磷类农药自问世到现在已有70 年的历史。因为高效、快速、广谱等特点, 有机磷类农药一直在农药中占有很重要的位置, 对世界农业的发展起了很重要的作用。我国已生产和使用的有机磷类农药达数10种之多,其中最常用的有敌百虫、敌敌畏、乐果、马拉硫磷等。但随着这些有机磷类农药的广泛被使用, 暴露出了很多问题,如高残留、毒性强等,尤其在环保意识日益增强的今天,其暴露的问题也引起了人们的高度重视。部分非持久有机磷类农药在某些环境条件下也会有较长的残留期, 并在动物体内产生蓄积。如马拉硫磷是一种高选择性有机磷类农药,在环境中的残留不容忽视,水体中已有检出。马拉硫磷对水生生物属高毒农药, 对人免疫功能也具有一定的毒性作用, 已成为水环境中重要的监测项目。大多数有机磷类农药都属于磷酸酯类或硫代磷酸酯类化合物,其中有机磷酸脂类化合物纯品多为油状,少数为结晶固体。常用剂型有乳剂、油剂、粉剂及颗粒剂等。有机磷类农药的中毒特征是血液中胆碱酯酶活性下降, 胆碱酯酶的活性受到抑制,导致神经系统机能失调，从而使一些受神经系统支配的脏器,如心脏、支气管、肠、胃等发生功能异常。 二、有机磷农药的检测前处理 1、超临界萃取技术 所谓超临界是物质的一种特殊流体状态：当气液平衡的物质升温升压时，热膨胀会引起液体密度减少，压力升高又会使气相密度变大，当温度和压力达到某一点时，气液两相界面消失成一均相体系，此点即为临界点；当物质的温度和压力高于临界点时，就处于超临界状态，此时该物质为超临界流体。超临界萃取技术(supercritical fluid extraction，SFE)是用超临界液体作为萃取剂，根据样品中组分在不同压力和温度条件下溶解能力变化的性质，通过改变萃取剂流体的压力，从而将不同组分萃取出来。 等流体代替有机溶剂，对人体无害、绿色环保，且SFE最大优点是使用CO 2 有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，提高了样品回收率，因而较适合于萃取热不稳定物质和有毒化合物[1]。D.H.Kim等[2]已将SFE用于萃取面粉里的有机磷残留，避免了样品浓缩和分析过程的干扰，提高了萃取速度，60min有7g的样品萃取量，且联用GC-NPD分析后，检测限低至10ng/s。

肉类食品中兽药残留快速检测研究进展

≤眵㈣=暑晨瞥盖盏篇篇慧W W W．cm r c．cor n．cn2008．6 肉类食品中兽药残留 快速检测研究进展 郝贵增t，龙淼z (1．安阳工学院生物与食品工程学院，河南安阳45500； 2．吉林大学畜牧兽医学院，吉林长春150062) 摘要：介绍了肉类食品中兽药残留对人类健康的危害、兽药对肉品质量的影响、目前对 肉品兽药残留检测的方法研究进展。 关键词：兽药残留；检测方法；肉品 R api d D et ect i on of V et er i nar y D r ug R e si due s i n M eat s H ao G u i--zen91，L on g M i a02 (1．School of B i ot e chnol og y and Food；A nya ng I n s t i tut e of T e chnol ogy，A nyang455000； 2．C ol l ege of A ni m al Sci ence and V et er i nar y M edic ine，Ji li n U ni ver s i t y，C hangc hun130062) A bs t r act：t he har m of t he vet er i nar y dr ug r es i d ues i n m e at t o t he m anki n d heal t h and t he i n f l uence o n t he m ea t qual i t y a re di s cus s ed．The r api d det ect i on m et hods of vet er i nar y dr ug r esi du es ar e i nt roduc ed． K e y W or ds：V et er i nar y dr ug r esi dues；Det ect i on m et hods；M ea t s 中图分类号：R155．5文献标志码：B文章编号：1001—8125(2008)06—0064--03 在很多国家，动物性食品中禁止使用诸如D一兴奋剂类药物。然而，为了获得更高的经济利益，一些禁用药物被非法添加在饲养动物中来提高肌肉生长速度或者保持肉中的水分。这种欺诈的方式虽然增加肉的重量，但是药物可能残留在肉中，严重威胁到消费者健康。因此各个国家都很重视肉食品兽药残留的检测。近年来，高灵敏性，操作简便迅速的检测方法正在研究并且很多已经应用起来。本文概述了兽药残留对人类健康，肉品质量的影响，并介绍近年来对其检测方法的研究进展。 1肉制品兽药残留对人类健康的危害 兽药可以添加到饲料和饮水中来预防和治疗动物疾病，其中很多药品可以起到加速生长作用。如可以加速蛋白质沉积，降低脂肪在屠体沉积来增加瘦肉率。但是，在肉制品和其它动物源性食品 作者简介：郝责增(1964一)，男，河南林州人，硕士。副教授。 研究向：动物性食品卫生检验和善医临床工作中兽药及兽药的代谢产物残留对消费者健康起到严重的危害作用。欧洲食品安全委员会最近评价了肉制品中残留激素类药物对人类健康的影响¨l，强调了加强肉制品兽药检测的重要性。 兽药残留主要有以下的危害：有些残留会引起食物中毒。如2006年，上海连续发生。瘦肉精”食物中毒事故，波及全市9个区、300多人(9．17新华社电)。“瘦肉精”又称盐酸克伦特罗，属于D一兴奋剂类药物是一种白色或类白色的结晶粉末，猪食用后在代谢过程中能够促进蛋白质合成，加速脂肪的转化和分解，提高猪肉的瘦肉率。含有“瘦肉精”的猪肉如果被人食用后，发生急性中毒会表现出心悸，面颈、四肢肌肉颤动，手抖甚至不能站立，头晕、乏力等症状。还有些药物的危害表现为过敏反应及变态反应。一些抗菌药物，如青霉素、磺胺类药物、四环素和某些氨基糖苷类抗生素 Q隰甄雯笪2008年弟6期总弟I2期