第九章土壤水溶性盐的测定

第九章 土壤水溶性盐的测定

9.1概述

土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性，是限制作物生长的障碍因素。我国盐碱土的分布广，面积大，类型多。在干旱、半干旱地区盐渍化土壤，以水溶性的氯化物和硫酸盐为主。滨海地区由于受海水浸渍，生成滨海盐土，所含盐分以氯化物为主。在我国南方（福建、广东、广西等省、区）沿海还分布着一种反酸盐土。

盐土中含有大量水溶性盐类，影响作物生长，同一浓度的不同盐分危害作物的程度也不一样。盐分中以碳酸钠的危害最大，增加土壤碱度和恶化土壤物理性质，使作物受害。其次是氯化物，氯化物又以MgCl 2的毒害作用较大，另外，氯离子和钠离子的作用也不一样。

土壤（及地下水）中水溶性盐的分析，是研究盐渍土盐分动态的重要方法之一，对了解盐分、对种子发芽和作物生长的影响以及拟订改良措施都是十分必要的。土壤中水溶性盐分析一般包括pH 、全盐量、阴离子（Cl -、SO 42-、CO 32-、HCO 3-、NO 3-等）和阳离子（Na +、K +、Ca 2+、Mg 2+）的测定，并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。

盐碱土是一种统称，包括盐土、碱土、和盐碱土。美国农业部盐碱土研究室以饱和土浆电导率和土壤的pH 与交换性钠不依据，对盐碱土进行分类（表9-1）。我国滨海盐土则以盐分总含量为指标进行分类（表9-2）。

在分析土壤盐分的同时，需要对地下水进行鉴定（表9-3）。

当地下水矿化度达到2g·L -1时，土壤比较容易盐渍化。所以，地下水矿化度大小可以作为土壤盐渍化程度和改良难易的依据。

表9-2 我国滨海盐土的分级标准

用于灌溉的水，其导电率为0.1～0.75 dS·m 。

测定土壤全盐量可以用不同类型的电感探测器在田间直接进行，如4联电极探针、素陶多孔土壤盐分测定器以及其它电磁装置，但测定土壤盐分的化学组成，则还需要用土壤水浸出液进行。

9.2土壤水溶性盐的浸提

（1:1和5:1水土比及饱和土浆浸出液的制备）[1]

土壤水溶性盐的测定主要分为两步：①水溶性盐的浸提；②测定浸出液中盐分的浓度。制备盐渍土水浸出液的水土比例有多种，例如1:1、2:1、5:1、10:1和饱和土浆浸出液等。一般来讲，水土比例愈大，分析操作愈容易，但对作物生长的相关性差。因此，为了研究盐分对植物生长的影响，最好在田间湿度情况下获得土壤溶液；如果研究土壤中盐分的运动规律或某种改良措施对盐分变化的影响，则可用较大的水土比（5:1）浸提水溶性盐。

浸出液中各种盐分的绝对含量和相对含量受水土比例的影响很大。有些成分随水分的增加而增加，有些则相反。一般来讲，全盐量是随水分的增加而增加。含石膏的土壤用5:1的水土比例浸提出来的Ca2+和SO42-数量是用1:1的水土比的5倍，这是因为水的增加，石膏的溶解量也增加；又如含碳酸钙的盐碱土，水的增加，Na+和HCO3-的量也增加。Na+的增加是因为CaCO3溶解，钙离子把胶体上Na+置换下来的结果。5:1的水土比浸出液中的Na+比1:1浸出液中的大2倍。氯根和硝酸根变化不大。对碱化土壤来说，用高的水土比例浸提对Na+的测定影响较大，故1∶1年浸出液更适用于碱土化学性质分析方面的研究。

水土比例、震荡时间和浸提方式对盐份的溶出量都有一定的影响。试验证明，如Ca(HCO3)2和CaSO4这样的中等溶性和难溶性盐，随着水土比例的增大和浸泡时间的延长，溶出量逐渐增大，致使水溶性盐的分析结果产生误差。为了使各地分析资料便于相互交流比较，必须采用统一的水土比例、震荡时间和提取方法，并在资料交流时应加以说明。

我国采用5:1浸提法较为普遍，在此重点介绍1:1、5:1浸提法和饱和土浆浸提法，以便在不同情况下选择使用。

9.2.1主要仪器

（1）布氏漏斗（如图9.1），或其它类似抽滤装置。

（2）平底漏斗、抽气装置、抽滤瓶等。

9.2.2试剂

1g·L-1六偏磷酸钠溶液。称取（NaPO3）60.1g溶于100L水中。

9.2.3操作步骤

（1）1:1水土比浸出液的制备。称取通过1mm筛孔相当于100.0g烘干土的风干土，例如风干土含水量为3%，则称取103g风干土放入500mL的三角瓶中，加刚沸过的冷蒸馏水97mL，则水土比为1:1。盖好瓶塞，在振荡机上振荡15min。

用直径11cm的瓷漏斗过滤，用密实的滤纸，倾倒土液时应摇浑泥浆，在抽气情况下缓缓倾入漏斗中心。当滤纸全部湿润并与漏斗底部完全密接时再继续倒入土液，这样可避免滤液浑浊。如果滤液浑浊应倒回重新过滤或弃去浊液。如果过滤时间长，用表玻璃盖上以防水分蒸发。

将清亮液收集在250mL细口瓶中，每250mL加1g·L-1六偏磷酸钠一滴，储存在4℃备用。

（2）5:1水土比浸出液的制备。称取通过1mm筛孔相当于50.0g烘干土的风干土，放入500mL的三角瓶中，加水250mL（如果土壤含水量为3%时，加水量应加以校正）（注1，2）。

盖好瓶塞，在振荡机上振荡3min（注3）。或用手摇荡3min（注3）。然后将布氏漏斗与抽气系统相连，铺上与漏斗直径大小一致的紧密滤纸，缓缓抽气，使滤纸与漏斗紧贴，先倒少量土液于漏斗中心，使滤纸湿润并完全贴实在漏斗底上，再将悬浊土浆缓缓倒入，直至抽滤完毕。如果滤液开始浑浊应倒回重新过滤或弃去浊液。将清亮滤液收集备用（注4）。

如果遇到碱性土壤，分散性很强或质地粘重的土壤，难以得到清亮滤液时，最好用素陶瓷中孔（巴斯德）吸滤管减压过滤（图9-2）（注5），或用改进的抽滤装置过滤（图9-3）。如用巴氏滤管过滤应加大土液数量，过滤时可用几个吸滤瓶连结在一起（图9-4）。

（3）饱和土浆浸出液的制备。本提取方法长期不能得到广泛应用的主要原因是由于手工加水混合难于确定一个正确的饱和点，重现性差，特别是对于质地

细的和含钠高的土壤，要确定一个正确的饱和点是困难的。现介绍一种比较容易掌握的加水混合法，操作步骤如下：称取风干土样（1mm）20.0～25.0g，用毛管吸水饱和法制成饱和土浆，放在105～110℃烘箱中烘干、称重。计算出饱和土浆含水量。

制备饱和土浆浸出液所需的土样重与土壤质地有关。一般制备25～30mL饱和土浆浸出液需要土样重：壤质砂土400～600g，砂壤土250～400g，壤土150～250g，粉砂壤土和粘土100～150g，粘土50～100g。根据此标准，称取一定量的风干土样，放入一个带盖的塑料杯中，加入计算好的所需水量，充分混合成糊状，加盖防止蒸发。放在低温处过夜（14～16h），次日再充分搅拌。将此饱和土浆在4000r·min-1速度下离心，提取土壤溶液，或移入预先铺有滤纸的砂芯漏斗或平瓷漏斗中（用密实的滤纸，先加少量泥浆湿润滤纸，抽气使滤纸与漏斗紧贴在漏斗上，继续倒入泥浆），减压抽滤，滤液收集在一个干净的瓶中，加塞塞紧，供分析用。浸出液的pH、CO32-、HCO3-和电导率应当立即测定。其余的浸出液，每25mL溶液加1g·L-1六偏磷酸钠一滴，以防在静置时CaCO3从溶液中沉淀。塞紧瓶口，留待分析用。

注释

注1．水土比例大小直接影响土壤可溶性盐分的提取，因此提取的水土比例不要随便更改，否则分析结果无法对比。

注2．空气中的二氧化碳分压大小以及蒸馏水中溶解的二氧化碳都会影响碳酸钙、碳酸镁和硫酸钙的溶解度，相应地影响着水浸出液的盐分数量，因此，必须使用无二氧化碳的蒸馏水来提取样品。

注3．土壤可溶性盐分浸提（振荡）时间问题，经试验证明，水土作用2min，即可使土壤可溶性的氯化物、碳酸盐与硫酸盐等全部溶于水中，如果延长时间，将有中溶性盐和难溶性盐（硫酸钙和碳酸钙等）进入溶液。因此，建议采用振荡3min立即过滤的方法，振荡和放置时间越长，对可溶性盐的分析结果误差也越大。

注4．待测液不可在室温下放置过长时间（一般不得超过一天），否则会影响钙、镁、碳酸根和重碳酸根的测定。可以将滤液储存4℃条件下备用。

注5．对于难以过滤的碱化度高或质地粘重的土壤可用巴氏滤管抽滤。巴氏滤管是用不同细度的陶瓷制成，其微孔大小分为6级。号数越大，微孔越小，土壤盐分过滤可用1G3或1G4。也有的巴氏滤管微孔大小分为粗、中、细三级，土壤盐分过滤可用粗号或中号。

9.3土壤可溶性盐总量的测定

测定土壤可溶性盐总量有电导法和残渣洪干法。

电导法比较简便、方便、快速。残渣洪干法比较准确，但操作繁琐、费时，另外它也可用于阴阳离子总量相加计算。

9.3.1电导法[1]

9.3.1.1方法原理土壤可溶性盐是强电解质，其水溶液具有导电作用。以测定电解质溶液的电导为基础的分析方法，称为电导分析法。在一定浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关。因此，土壤浸出液的电导率的数值能反映土壤含盐量的高低，但不能反映混合盐的组成。如果土壤溶液中几种盐类彼此间的比值比较固定时，则用电导率值测定总盐分浓度的高低是相当准确的。土壤浸出液的

电导率可用电导仪测定，并可直接用电导率的数值来表示土壤含盐量的高低。

将连接电源的两个电极插入土壤浸出液（电解质溶液）中，构成一个电导池。正负两种离子在电场作用下发生移动，并在电极上发生电化学反应而传递电子，因此电解质溶液具有导电作用。

根据欧姆定律，当温度一定时，电阻与电极间的距离（L ）成正比，与电极的截面积（A ）成反比。

A

L R ρ=

式中：R ——电阻（欧姆）； ρ——电阻率。

当L =，A =1cm 2则R =ρ，此时测得的电阻称为电阻率ρ。

溶液的电导是电阻的倒数，溶液的电阻率（EC ）则是电阻率的倒数。

ρ

1=

EC

电阻率的单位常用西门子·米-1（S·m -1）。土壤溶液的电阻率一般小于1个S·m -1，因此常用d S·m -1 （分西门子·米-1）表示。

两电极片间的距离和电极片的截面积难以精确测量，一般可用标准KCl 溶液（其电导率在一定温度下是已知的）求出电极常数（1）。

K S KC KCl

KCl

= K 为电极常数，EC KCl 为标准KCl 溶液（0.02mol·L -1）的电阻率（dS·m -1），18℃时EC KCl =2.397dS·m -1，25℃时为2.765dS·m -1。S KCl 为同一电极在相同条件下实际测得的电导度值。那么，待测液测得的电导度乘以电极常数就是待测液的电导率。

KS

EC = 大多数电导仪有电极常数调节装置，可以直接读出待测液的电阻率，无需再考虑用电极常数进行计算结果。 9.3.1.2仪器

（1）电导仪。目前在生产科研应用较普遍的是DDSJ-308型等电导仪。此外还有适于野外工作需要的袖珍电导仪。

（2）电导电极。一般多用上海雷磁仪器厂生产的DJS-1C 型等电导电极。这种电极使用前后应浸在蒸馏水内，以防止铂黑的惰化。如果发现镀铂黑的电极失灵，可浸在1:9 的硝酸或盐酸中2min ，然后用蒸馏水冲洗再行测量。如情况无改善，则应重镀铂黑，将镀铂黑的电极浸入王水中，电解数分钟，每分钟改变电流方向一次，铂黑即行溶解，铂片恢复光亮。用重铬酸钾浓硫酸的温热溶液浸洗，使其彻底洁净，再用蒸馏水冲洗。将电极插入100mL 溶有氯化铂3g 和醋酸铅0.02g 配成的水溶液中，接在1.5V 的干电池上电解10min ，5min 改变电流方向1次，就可得到均匀的铂黑层，用水冲洗电极，不用时浸在蒸馏水中。 9.3.1.3试剂

（1）0.01mol·L -1的氯化钾溶液。称取干燥分析纯KCl 0.7456g 溶于刚煮沸过的冷蒸馏水中，于25℃稀释至1L ，贮于塑料瓶中备用。这一参比标准溶液在25℃时的电阻率是1.412 dS·m -1。

（2）0.02mol·L -1的氯化钾溶液。称取KCl1.4911g ，同上法配成1L ，则25℃时的电阻率是2.765dS·m -1。

9.3.1.4操作步骤 吸取土壤浸出液或水样30～40mL ，放在50mL 的小烧

或

杯中（如果土壤只用电导仪测定总盐量，可称取4g 风干土放在25mm×200mm 的大试管中，加水20mL ，盖紧皮塞，振荡3min ，静置澄清后，不必过滤，直接测定。测量液体温度。如果测一批样品时，应每隔10min 测一次液温，在10min 内所测样品可用前后两次液温的平均温度或者在25℃恒温水浴中测定。将电极用待测液淋洗1～2次（如待测液少或不易取出时可用水冲洗，用滤纸吸干），再

将电极插入待测液中，使铂片全部浸没在液面下，并尽量插在液体的中心部位。按电导仪说明书调节电导仪，测定待测液的电导度（S ），记下读数。每个样品应重读2～3次，以防偶尔出现的误差。

一个样品测定后及时用蒸馏水冲洗电极，如果电极上附着有水滴，可用滤纸吸干，以备测下一个样品继续使用。 9.3.1.5结果计算

（1）土壤浸出液的电导率EC 25=电导度（S ）×温度校正系数（f t ）×电极常数K ）（注1）

。

一般电导仪的电极常数值已在仪器上补偿，故只要乘以温度校正系数即可，不需要再乘电极常数。温度校正系数（f t ）可查表9-4。粗略校正时，可按每增高1℃，电导度约增加2%计算。

t 当液温在17～35℃之间时，液温与标准液温25℃每差1℃，则电导率约增减2%，所以EC 25也可按下式直接算出。

K S EC t t ?

=

%2)25(1[%]2)25(1[]%2)25[(25?--=?--=??--=t KS t EC EC t EC EC t t t t （2）标准曲线法（或回归法）计算土壤全盐量。从土壤含盐量%与电导率

的相关直线或回归议程查算土壤全盐量（%，或g·kg -1）。

标准曲线的绘制：溶液的电导度不仅与溶液中盐分的浓度有关，而且也受盐分的组成成分的影响。因此要使电导度的数值能符合土壤溶液中盐分的浓度，那就必须预先用所测地区盐分的不同浓度的代表性土样若干个（如20个或更多一些）用残渣烘干法测得土壤水溶性盐盐总量%。再以电导法测其土壤溶液的电导度，换算成电导率（EC 25），在方格坐标纸上，以纵坐标为电导率，横坐标为土壤水溶性盐总量，%，划出各个散点，将有关点作出曲线，或者计算出回归方程（注2）

。

有了这条直线或方程可以把同一地区的土壤溶液盐分用同一型号的电导仪测得其电导度，改算成电导率，查出土壤水溶性盐总量（%）。

（3）直接用土壤浸出液的电导率来表示土壤水溶性盐总量。 目前国内多采用5:1水土比例的浸出液作电导测定，不少单位正在进行浸出液的电导率与土壤盐渍化程度及作物生长关系的指标研究和拟定。

美国用水饱和的土浆浸出液的电导率来估计土壤全盐量，其结果较接近田间情况，并已有明确的应用指标（表9-5）。

表9-5 土壤饱和浸出液的电导率与盐分（%）和作物生长关系

注释

注1．电极常数K 的测定。电极的铂片面积与距离不一定是标准的，因此必须测定电极常数K 值。测定方法是：用电导电极来测定已知电导率的KCl 标准溶液的电导度。即可算出该电极常数K 值。不同温度时KCl 标准溶液的电导率如表6所示。

S

EC

K =电极常数

式中：EC ——KCl 标准溶液的电导率；

S ——测得KCl 标准溶液的电导度。

注2．盐的含量与溶液电导率，许多研究者发现不是简单的直线关系，若以盐含量以应电导率的对数值作图或回归统计，可以取得更理想的线性效果。 9.3.2残渣烘干——质量法[1]

9.3.2.1方法原理 吸取一定量的土壤浸出液放在瓷蒸发皿中，在水浴上蒸干，用过氧化氢H 2O 2氧化有机质，然后在105～110℃烘箱中烘干，称重，即得烘干残渣质量。

9.3.2.2试剂 150g·L -1过氧化氢溶液。

9.3.2.3操作步骤 吸收1:5土壤浸出液或水样20～50mL （根据盐分多少取样，

一般应使盐分重量在0.02～0.2g 之间）（注1）

放在100mL 已知烘干质量的瓷蒸发皿内，在水浴上蒸干，不必取下蒸发皿，用滴管沿皿四周加150 g·L -1H 2O 2，使残渣湿润，继续蒸干，如此反复用H 2O 2处理，使有机质完全氧化为止，此时干残渣全为白色（注2），蒸干后残渣和皿放在105～110℃烘箱中烘干1～2h ，取出冷却，用分析天平称重，记下质量。将蒸发皿和残渣再次烘干0.5h ，取出放在干燥器中冷却。前后两次质量之差不得大于1mg （注3）。 9.3.2.4结果计算

(

)

10002

11

?=?-m m kg g 土壤水溶性盐总量

式中：m 1——烘干残渣质量(g)；

m 2——烘干土样质量(g)。 注释

注1．吸取待测液的数量，应以盐分的多少而定，如果含盐量>5.0g·kg -1，则吸取25mL ；含盐量<5.0g·kg -1，则吸取50mL 或100mL 。保持盐分量在0.02～0.2g 之间。

注2．加过氧化氢去除有机质时，只要达到使残渣湿润即可，这样可以避免由于过氧化氢分解时泡沫过多，使盐分溅失，因而必须少量多次地反复处理，直至残渣完全变白为止。但溶液中有铁存在而出现黄色氧化铁时，不可误认为是有机质的颜色。

注3．由于盐分（特别是镁盐）在空气中容易吸水，故应在相同的时间和条件下冷却称重。

9.3.3用阳离子和阴离子总量计算土壤或水样中的总盐量

土壤水溶性盐总量（g·kg -1）=八个离子质量分数（g·kg -1）之和。

9.4阳离子的测定

土壤水溶性盐中的阳离子包括Ca2+、Mg2+、K+、Na+。目前Ca2+和Mg2+的测定中普遍应用的是EDTA滴定法。它可不经分离而同时测定钙镁含量，符合准确和快速分析的要求。近年来广泛应用原子吸收光谱法也是测定钙和镁的好方法。K+、Na+的测定目前普遍使用的火焰光度法。

9.4.1钙和镁的测定——EDTA滴定法

9.4.1.1方法原理EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al等配合反应，形成微离解的无色稳定性配合物。

但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外，能与EDTA配合其它金属离子的数量极少，可不考虑。因而可用EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg2+的数量。

干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。1:5的三乙醇胺溶液2mL能掩蔽5～10mgFe、10mgAl、4mgMn。

当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时，应预先酸化，加热除去CO2，否则用NaOH溶液调节待测溶液pH12以上时会有CaCO3沉淀形成，用EDTA滴定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。

当单独测定Ca时，如果待测液含Mg2+超过Ca2+的5倍，用EDTA滴定Ca2+时应先稍加过量的EDTA，使Ca2+先和EDTA配合，防止碱化形成的Mg(OH)2沉淀对吸附。最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。

单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂（NN）或酸性铬蓝K 等。测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T、酸性铬蓝K等。

9.4.1.2主要仪器磁性拌器、10mL半微量滴定管

9.4.1.3试剂

（1）4mol·L-1的氢氧化钠。溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中，备用。

（2）铬黑T指示剂。溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配制1次，或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕色瓶。这样配制的溶液比较稳定，可用数月。或者称铬黑T0.5g于干燥分析纯NaCl100g 共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。

（3）酸性铬蓝K+萘酚绿B混合指示剂（K—B指示剂）。称取酸性铬蓝K0.5g 和萘酚绿B1g与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好。可长期使用。或者称取酸性铬蓝K0.1g，萘酚绿B0.2g，溶于50 mL水中备用，此液每月配制1次。

（4）浓HCl（化学纯，ρ=1.19g·mL-1）。

（5）1:1HCl（化学纯）。取1份盐酸加1份水。

（6）pH10缓冲溶液。称取氯化铵（化学纯）67.5g溶于无CO2的水中，加入新开瓶的浓氨水（化学纯，ρ=0.9 g·mL-1，含氨25%）570mL，用水稀释至1L，贮于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的CO2。

（7）0.01mol·mL-1Ca标准溶液。准确称取在105℃下烘干4～6h的分析纯CaCO30.5004g溶于25mL0.5 mol·mL-1HCl中煮沸除去CO2，用无CO2蒸馏水洗入500mL量瓶，并稀释至刻度。

（8）0.01mol·mL-1EDTA标准溶液。取EDTA 二钠盐3.720g溶于无CO2的蒸馏水中，微热溶解，冷却定容至1000mL。用标准Ca2+溶液标定，贮于塑料瓶中，备用。

9.4.1.5操作步骤

（1）钙的测定。吸取土壤浸出液或水样10～20mL（含Ca0.02～0.2mol）放

在150mL 烧杯中，加1:1HCl2滴，加热1min ，除去CO 2，冷却，将烧杯放在磁搅拌器上，杯下垫一张白纸，以便观察颜色变化。

给此溶液中加4 mol·mL -1的NaOH3滴中和HCl ，然后每5mL 待测液再加1滴NaOH 和适量K —B 指示剂，搅动以便Mg(OH)2沉淀。

用EDTA 标准溶液滴定，其终点由紫红色至蓝绿色。当接近终点时，应放慢滴定速度，5～10s 加1滴。如果无磁搅拌器时应充分搅动，谨防滴定过量，否则将会得不到准确终点。记下EDTA 用量（V 1）。

（2）Ca 、Mg 合量的测定。吸取土壤浸出液或水样1～20mL （每份含Ca 和 Mg0.01～0.1mol ）放在150mL 的烧杯中，加1:1HCl2滴摇动，加热至沸1min ，除去CO 2，冷却。加3.5mLpH10缓冲液，加1～2滴铬黑T 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，终点颜色由深红色到天蓝色，如加K —B 指示剂则终点颜色由紫红变成蓝绿色，消耗EDTA 量（V 2）。 9.4.1.5结果计算

土壤水溶性钙（1/2Ca ）含量（cmol·kg -1）()100

21

????=m

ts V EDTA c 土壤水溶性钙（Ca ）含量（g·kg -1）=

()1000

040.01

????m

ts V EDTA c 土壤水溶性镁（1/2Mg ）含量（cmol·kg -1）100

2)()(1

2???-?=m

ts V V EDTA c 土壤水溶性镁（Mg ）含量（g·kg -1）

1000

0244.0)()(1

2???-?m

ts V V EDTA c

式中：V 1——滴定Ca 2+时所用的EDTA 体积（mL ）；

V 2——滴定时Ca 2+、Mg 2+含量时所用的EDTA 体积（mL ）； c (EDTA)——EDTA 标准溶液的浓度（mol·mL -1）； ts ——分取倍数；

m ——烘干土壤样品的质量(g)。 9.4.2钙和镁的测定——原子吸收分光光度法

9.4.2.1主要仪器 原子吸收分光光度计（附Ca 、Mg 空心阴极灯） 9.4.2.2试剂

（1）50g·L -1LaCl 3·7H 2O 溶液。称LaCl 3·7H 2O13.40g 溶于100mL 水中，此为50g·L -1镧溶液。

（2）100μg·mL -1Ca 标准溶液。称取CaCO 3（分析纯，在110℃烘4h ）溶于1mol·L -1HCl 溶剂中，煮沸赶去CO 2，用水洗入1000mL 容量瓶中，定容。此溶液Ca 浓度为1000μg·mL -1，再稀释成100μg·mL -1Ca 标准溶液。

（3）25μg·mL -1Mg 标准溶液。称金属镁（化学纯）0.1000g 溶于少量6mol·L -1HCl 溶剂中，用水洗入1000mL 容量瓶中，此溶液Mg 浓度为100μg·mL -1，再稀释成250μg·mL -1Mg 标准溶液。

将以上这两种标准溶液配制成Ca 、Mg 混合标准溶液系列，含Ca ：0～20μg·mL -1；Mg0～1.0μg·mL -1，最后应含有待测液相同浓度的HCl 和LaCl 3。

9.4.2.3操作步骤吸取一定量的土壤浸出液于50mL量瓶中，加50g·L-1LaCl3溶液5mL，用去离子水定容。在选择工作条件的原子吸收分光光度计上分别在422.7nm(Ca)及285.2nm(Mg)波长处测定吸收值。可用自动进样系统或手控进样，读取记录标准溶液和待测液的结果。并在标准曲线上查出（或回归法求出）待测液的测定结果。在批量测定中，应按照一定时间间隔用标准溶液校正仪器，以保证测定结果的正确性。

9.4.2.4结果计算

土壤水溶性钙（Ca2+）含量（g·kg-1）=ρ（Ca2+）×50×ts×103/m

土壤水溶性钙（1/2Ca）含量（cmol·kg-1）= Ca2+（g·kg-1）/0.020

土壤水溶性钙（Mg2+）含量（g·kg-1）=ρ（Mg2+）×50×ts×103/m

土壤水溶性钙（1/2Mg）含量（cmol·kg-1）= Mg2+（g·kg-1）/0.0122

式中：ρ（Ca2+）或（Mg2+）——钙或镁的质量浓度（μg·mL-1）；

ts——分取倍数；

50——待测液体积（mL）；

0.020和0.0122——1/2 Ca2+和Mg2+的摩尔质量（kg-1·mol）；

m——土壤样品的质量（g）。

9.4.3钾和钠的测定——火焰光度法

9.4.3.1方法原理K、Na元素通过火焰燃烧容易激发而放出不同能量的谱线，用火焰光度计测示出来，以确定土壤溶液中的K、Na含量。为抵销K、Na二者的相互干扰，可把K、Na配成混合标准溶液，而待测液中的Ca对于K干扰不大，但对Na影响较大。当Ca达400mg·kg-1时对K测定无影响，而Ca在20mg·kg-1时对Na就有干扰，可用Al2(SO4)3抑制Ca的激发减少干扰，其它Fe3+200mg·kg-1，Mg2+500mg·kg-1时对K、Na测定皆无干扰，在一般情况下（特别是水浸出液）上述元素未达到此限。

9.4.3.2仪器火焰光度计

9.4.3.3试剂

（1）约c=0.1mol·L-11/6 Al2(SO4)3溶液。称取Al2(SO4)334g或Al2(SO4)3·18H2O 66g溶于水中，稀释至1L。

（2）K标准溶液。称取在105℃烘干4～6h的分析纯KCl1.9069g溶于水中，定容成1 000mL，则含K为1 000μg·mL-1，吸取此液100mL，定容1 000mL，则得100μg·mL-1 K标准溶液。

（3）Na标准溶液。称取在105℃烘干4～6h的分析纯NaCl2.542g溶于水中，定容成1 000mL，则含Na为1 000μg·mL-1，吸取此液250mL，定容1 000mL，则得250μg·mL-1 Na标准溶液。

将K、Na两标准溶液按照需要可配成不同浓度和比例的混合标准溶液（如将K100μg·mL-1和Na250μg·mL-1Na标准溶液等量混合则得K50μg·mL-1和Na125μg·mL-1的混合标准溶液，贮在塑料瓶中备用）。

9.4.3.4操作步骤吸取土壤浸出液10～20mL，放入50mL量瓶中，加Al2(SO4)3溶液1mL，定容。然后，在火焰光度计上测试（每测一个样品都要用水或被测液充分吸洗喷雾系统），记录检流计读数，在标准曲线上查出它们的浓度；也可利用带有回归功能的计算器算出待测液的浓度。

标准曲线的制作。吸取K、Na混合标准溶液0，2，4，6，8，10，12，16，20mL，分别移入9个50mL的量瓶中，加Al2(SO4)31mL，定容，则分别含K为0，2，4，6，8，10，12，16，20μg·mL-1和含Na为0，5，10，15，20，25，30，

40，50μg·mL-1。

用上述系列标准溶液，在火焰光度计上用各自的滤光片分别测出K和Na在检流计上的读数。以检流计读数为纵坐标，在直角坐标纸上绘出K、Na的标准曲线；或输入带有回归功能的计算器，求出回当方程。

9.4.3.5结果计算

土壤水溶性K+、Na+含量（g·kg-1）=ρ（K+、Na+）×50×ts×103/m

式中：ρ（K+、Na+）——钾或钠的质量浓度（μg·mL-1）；

ts——分取倍数；

50——待测液体积（mL）；

m——土壤样品的质量（g）。

9.5阴离子的测定

在盐土分类中，常用阴离子的种类和含量进行划分，所以在盐土的化学分析中，须进行阴离子的测定。在阴离子分析中除SO42-外，多采用半微量滴定法。SO42-测定的标准方法是BaSO4重量法，但常用的是比浊法，或半微量EDTA间接配合滴定法或差减法。

9.5.1碳酸根和重碳酸根的测定——双指示剂—中和滴定法

在盐土中常有大量HCO3-，而在盐碱土或碱土中不仅有HCO3-，也有CO32-。在盐碱土或碱土中OH-很少发现，但在地下水或受污染的河水中地有OH-存在。

在盐土或盐碱土中由于淋洗作用而使Ca2+或Mg2+在土壤下层形成CaCO3和Mg CO3或者CaSO4·2H2O和Mg SO4·H2O沉淀，致使土壤上层Ca2+、Mg2+减少，Na+/（Ca2++Mg2+）比值增大，土壤胶体对Na+的吸附增多，这样就会导致碱土的形成，同时土壤中就会出现CO32-。这是因为土壤胶体吸附的钠水解形成NaOH，而NaOH又吸收土壤空气中的CO2形成Na2CO3之故。因而CO32-和HCO3-是盐碱土或碱土中的重要成分。

土壤—Na++H2O 土壤—H+ +NaOH

2 NaOH+ CO2→Na2CO3+ H2O

Na2CO3+ CO2+H2O 2 NaHCO3

9.5.1.1方法原理土壤水浸出液的碱度主要决定于碱金属和碱土金属的碳酸盐及重碳酸盐。溶液中同时存在碳酸根和碳酸根时，可以应用双指示剂进行滴定。

Na2CO3+HCl= NaHCO3+ NaCl(pH8.3为酚酞终点) （1）

Na2CO3+HCl= NaCl+ CO2+ H2O(pH4.1为溴酚蓝终点) （2）

由标准酸的两步用量可分别求得土壤中CO32-和HCO3-的含量。滴定时标准酸如果采用H2SO4，则滴定后的溶液可以继续测定Cl-的含量。对于质地粘重、碱度较高或有机质含量高的土壤，会使溶液带有黄棕色，终点很难确定，可采用电位滴定法（即采用电位指示滴定终点）。

9.5.1.2试剂

（1）5g·L-1酚酞指示剂。称取酚酞指示剂0.5g，溶于100mL的600mL·L-1的乙醇中。

（2）1g·L-1溴酚蓝(Bromophenol blue) 指示剂。称取溴酚蓝0.1g，在少量950 mL·L-1的乙醇中研磨溶解，然后用乙醇诡释至100mL。

（3）0.01mol·L-11/2 H2SO4标准溶液。量取浓H2SO4（ρ=1.84g·mL-1）2.8mL 加水至1L，将此溶液再稀释10倍，再用标准硼砂标定其准确浓度。

9.5.1.3操作步骤吸取两份10～20mL土水比为1:5的土壤浸出液，放入100mL

的烧杯中。

把烧杯放在磁搅拌器上开始搅拌，或用其他方式搅拌，加酚酞指示剂1～2滴（每10mL 加指示剂1滴），如果有紫红色出现，即示有碳酸盐存在，用H 2SO 4标准溶液滴定至浅红色刚一消失即为终点，记录所用H 2SO 4溶液的毫升数（V 1）。

溶液中再加溴酚蓝指示剂1～2滴（每5mL 加指示剂1滴），在搅拌中继续用标准H 2SO 4溶液滴定至终点，由蓝紫色刚褪去，记录加溴酚蓝指示剂后所用H 2SO 4标准溶液的毫升数（V 2）。 9.5.1.4结果计算

土壤中水溶性CO 32-含量（cmol·kg -1）=

100

21???m

ts c V 土壤中水溶性CO 32-含量（g·kg -1）=1/2CO 32-，（cmol·kg -1）×0.0300 9.5.2氯离子的测定

土壤中普遍都含有Cl -，它的来源有许多方面，但在盐碱土中它的来源主要是含氯矿物的风化、地下水的供给、海水浸漫等方面。由于Cl -在盐土中含量很高，有时高达水溶性盐总量的80%以下，所以常被用来表示盐土的盐化程度，作为盐土分类和改良的主要参考指标。因而盐土分析中Cl -是必须测定的项目之一，甚至有些情况下只测定Cl -就可以判断盐化程度。

以二苯卡贝肼为指示剂的硝酸汞滴定法和以K 2CrO 4为指示剂的硝酸银滴定法（莫尔法），都是测定Cl -离子的好方法。前者滴定终点明显，灵敏度较高，但需调节溶液酸度，手续较繁。后者应用较广，方法简便快速，滴定在中性或微酸性介质中进行，尤其适用于盐渍化土壤中Cl -测定，待测液如有颜色可用电位滴定法。Cl -选择性电极法也被广泛使用。 9.5.2.1硝酸银滴定法

9.5.2.1.1方法原理 用AgNO 3标准溶液滴定Cl -1是以K 2CrO 4为指示剂，其反应如下：

Cl -+Ag +→AgCl ↓（白色）

CrO 42-+2Ag +→Ag 2CrO 4↓（棕红色）

AgCl 和Ag 2CrO 4虽然都是沉淀，但在室温下，AgCl 的溶解度（1.5×10-3g·L -1）比Ag 2CrO 4的溶解度（2.5×10-3g·L -1）小，所以当溶液中加入AgNO 3时，Cl -首先与Ag +作用形成白色AgCl 沉淀，当溶液中Cl -全被Ag +沉淀后，则Ag +就与K 2CrO 4指示剂起作用，形成棕红色Ag 2CrO 4沉淀，此时即达终点。

用AgNO 3滴定Cl -时应在中性溶液中进行，因为在酸性环境中会发生如下反应：

CrO 42-+H +→HCrO 4-

因而降低了K 2CrO 4指示剂的灵敏性，如果在碱性环境中则：

Ag ++ OH -→AgOH ↓

而AgOH 饱和溶液中的Ag +浓度比Ag 2CrO 4饱和液中的为小，所以AgOH 将先于Ag 2CrO 4沉淀出来，因此，虽达Cl -的滴定终点而无棕红色沉淀出现，这样就会影响Cl -的测定。所以用测定CO 32-和HCO 3-以后的溶液进行Cl -的测定比较合适。在黄色光下滴定，终点更易辨别。

如果从苏打盐土中提出的浸出液颜色发暗不易辨别终点颜色变化时，呆用电位滴定法代替。

9.5.2.1.2试剂

（1）50 g·L -1铬酸钾指示剂。溶解K 2CrO 45g 于大约75mL 水中，滴加饱和的AgNO 3溶液，直到出现棕红色Ag 2CrO 4沉淀为止，在避光放置24h ，倾清或过滤除去Ag 2CrO 4沉淀，半清液稀释至100mL ，贮在棕红瓶中，备用。

（2）0.025mol·L -1硝酸银标准溶液。将105℃烘干的AgNO 34.2468g 于溶解于水中，稀释至1L 。必要时用0.01mol·L -1KCl 溶液标定其准确浓度。

9.5.2.1.3操作步骤 用滴定碳酸盐和重碳酸盐以后的溶液继续滴定Cl -。如果不用这个溶液，可另取两份新的土壤浸出液，用饱和NaHCO 3溶液或0.05 mol·L -1H 2SO 4溶液调至酚酞指示剂红色褪去。

每5mL 溶液加K 2CrO 4指示剂1滴，在磁搅拌器上，用AgNO 3标准溶液滴定。无磁搅拌器时，滴加AgNO 3时应随时搅拌或摇动，直到刚好出现棕红色沉淀不再消失为止。 9.5.2.1.4结果计算

土壤中水溶性Cl -含量（cmol·kg -1）=100

???m

ts

c V 土壤中水溶性Cl -含量（g·kg -1）= Cl -，（cmol·kg -1）×0.03545 式中：V ——消耗的AgNO 3标准溶液体积，（mL ）； c ——AgNO 3摩尔浓度（mol·L -1）； ts ——分取倍数；

m ——烘干土样质量(g)； 0.03545——Cl -的摩尔质量（kg·mol -1）。 9.5.3硫酸根的测定

在干旱地区的盐土中易溶性盐往往以硫酸盐为主。硫酸根分析是水溶性盐分析中比较麻烦的一个项目。经典方法是硫酸钡沉淀称重法，但由于手续繁琐，而妨碍了它的广泛使用。近几十年来，滴定方法的发展，特别是EDTA 滴定方法的出现有取代重量法之势。硫酸钡比浊测定SO 42-虽然快速、方便，但受沉淀条件的影响，结果准确性差。硫酸—联苯胺比浊法虽然精度差，但作为野外快速测定硫酸根还是比较方便的。用铬酸钡测定SO 42-，可以用硫代硫酸钠滴定法，也可以用CrO 42-比色法，前者比较麻烦，后者较快速，但精确度较差，四羟基醌（二钠盐）可以快速测定SO 42-。四羟基醌（二钠盐）是一种Ba 2+的指示剂，在一定条件下，四羟基醌与溶液中的Ba 2+形成红色络合物。所以可用BaCl 2滴定来测定SO 42-。

下面介绍EDTA 间接络合滴定法和BaSO 4比浊法。 9.5.3.1EDTA 间接络合滴定法

9.5.3.1.1方法原理 用过量氯化钡将溶液中的硫酸根完全沉淀。为了防止BaCO 3沉淀的产生，在加入BaCl 2溶液之前，待测液必须酸化，同时加热至沸以赶出CO 2，趁热加入BaCl 2溶液以促进BaSO 4沉淀，形成较大颗粒。

过量Ba 2+连同待测液中原有的Ca 2+和Mg 2+，在pH10时，以铬黑T 指示剂，用EDTA 标准液滴定。为了使终点明显，应添加一定量的镁。从加入钡镁所消耗EDTA 的量（用空白标定求得）和同体积待测液中原有Ca 2+、Mg 2+所消耗EDTA 的量之和减去待测液中原有Ca 2+、Mg 2+以及与SO 42-作用后剩余钡及镁所所消耗EDTA 的量，即为消耗于沉淀SO 42-的Ba 2+量，从而可求出SO 42-量。如果待测液中SO 42-浓度过大，则应减少用量。 9.5.3.1.2试剂

（1）钡镁混合液。称BaCl2·2H2O（化学纯）2.44g和MgCl2·6H2O（化学纯）2.04g溶于水中，稀释至1L，此溶液中Ba2+和Mg2+的浓度各为0.01mol·L-1，每毫升约可沉淀SO42-1mg。

（2）HCl（1:4）溶液。一份浓盐酸（HCl，ρ≈1.19g·mL-1，化学纯）与四份水混合。

（3）0.01mol·L-1EDTA二钠盐标准溶液。取EDTA二钠盐3.720g溶于无CO2的蒸馏水中，微热溶解，冷却定容至1000mL。用标准Ca2+溶液标定，方法同滴定Ca2+。此液贮于塑料瓶中备用。

（4）pH10的缓冲溶液。称取氯化铵（NH4Cl，分析纯）33.75g溶于150mL 水中，加氨水285mL，用水稀释至500mL。

（5）铬黑T指示剂和K-B指示剂（同9.4.1.3）

9.5.3.1.3操作步骤

（1）吸取25.00mL土水比为1:5的土壤浸出液于150mL三角瓶中，加HCl （1:4）5滴，加热至沸，趁热用移液管缓缓地准确加入过量25%～100%的钡镁混合液（5～10mL）（注1）继续微沸5min，然后放置2h以上。

加pH10缓冲溶液5mL，加铬黑T指示剂1～2滴，或K-B指示剂1小勺（约0.1g），摇匀。用EDTA标准溶液滴定由酒红变为纯蓝色。如果终点前颜色太浅，可补加一些指示剂，记录EDTA标准溶液的体积（V1）。

（2）空白标定。取25mL水，加入HCl（1:4）5滴，钡镁混合液5或10mL （用量与上述待测液相同），pH10缓冲溶液5mL和铬黑T指示剂1～2滴或K-B 指示剂1小勺（约0.1g），摇匀后，用EDTA标准溶液滴定由酒红变为纯蓝色，记录EDTA标准溶液的体积（V2）。

（3）土壤浸出液中钙镁含量的测定（如土壤中Ca2+、Mg2+已知，可免去此步骤）。

吸取上述（1）土壤浸出液相同体积[测定见9.4.1.4(2)] 记录EDTA标准溶液的用量（V3）。

9.5.3.1.4结果计算

土壤中水溶性1/2SO42-含量（cmol·kg-1）=()()

100

2

1

3

2?

?

?

?

-

+

m

ts

EDTA

c

V

V

V

土壤中水溶性SO42-含量（g·kg-1）=1/2SO42-，（cmol·kg-1）×0.0480

式中：V1——待测液中原有Ca2+、Mg2+以及SO42-作用后剩余钡镁剂所消耗的总EDTA溶液的体积（mL）；

V2——钡镁剂（空白标定）所消耗的EDTA溶液的体积，（mL）；

V3——同体积待测液中原有Ca2+、Mg2+所消耗的EDTA溶液的体积，（mL）；

c——EDTA标准溶液的摩尔浓度（cmol·L-1）；

ts——分取倍数；

m——烘干土样质量(g)；

0.0480——1/2 SO42-的摩尔质量（kg·mol-1）。

注释

注1．由于土壤中SO42-含量变化较大，有些土壤SO42-含量很高，可用下式判断所加沉淀剂BaCl2是否足量。

V2+ V3－V1=0，表明土壤中无SO42-。V2+ V3－V1<0，表明操作错误。

如果V 2+ V 3－V 1=A （mL ），A+A ×25%小于所加BaCl 2体积，表明所加沉淀剂足量。A+A ×25%大于所加BaCl 2体积，表明所加沉淀剂不够，应重新少取待测液，或者多加沉淀剂重新测定SO 42-。 9.5.3.2硫酸钡比浊法（GB7871-1987）[2] 9.5.3.2.1方法原理

在一定条件下，向试液中加入氯化钡（BaCl 2）晶粒，使之与SO 42-形成的硫酸钡（BaSO 4）沉淀分散成较稳定的悬浊液，用比色计或比浊计测定其浊度（吸光度）。同时绘制工作曲线，由未知浊液的浊度查曲线，即可求得SO 42-浓度小于40mg·mL -1的试液中的SO 42-测定。 9.5.3.2.2试剂

（1）SO 42-标准溶液。硫酸钾（分析纯，110℃烘4h ）0.1814g 溶于水，定容至1L 。此溶液含SO 42-100μg·mL -1。

（2）稳定剂。氯化钠（分析纯）75.0g 溶于300mL 水中，加入30mL 浓盐酸和100mL950mL·L -1乙醇，再加入50mL 甘油，充分混合均匀。

（3）氯化钡晶粒。净氯化钡（BaCl 2·2H 2O ，分析纯）结晶磨细过筛，取粒度为0.25～0.5mm 之间的晶粒备用。 9.5.3.2.3主要仪器 量勺（容量0.3cm 3盛1.0g 氯化钡）、分光光度计或比浊计。 9.5.3.2.4测定步骤

（1）根据预测结果，吸取25.00mL 土壤浸出液（SO 42-浓度在40μg·mL -1以上者，应减少用量，并用纯水准确稀释至25.00mL ），放入50mL 锥形瓶中。准确加入1.0mL 稳定剂和1.0g 氯化钡晶粒（可用量勺量取），立即转动锥形瓶至晶粒溶完为止。将上述浊液在15min 内于420nm 或480nm 处进行比浊（比浊前须逐个摇匀浊液）。用同一土壤浸出液（25mL 中加1mL 稳定剂，不加氯化钡），调节比色（浊）计吸收值“0”点，或测读吸收值后在土样浊液吸收值中减去之，从工作曲线上查得比浊液中的SO 42-含量（mg/25mL ）。记录测定时的室温。

（2）工作曲线的绘制。分别准确吸取含SO 42-100μg·mL -1的标准溶液0、1、2、4、6、8、10mL ，各放入25mL 容量瓶中，加水定容，即成为SO 42-0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/25mL 的标准系列溶液。按上述与待测液相同的步骤，加1mL 稳定剂和1g 氯化钡晶粒显浊和测读吸取值后绘制工作曲线。

测定土样和绘制工作曲线时，必须严格按照规定的沉淀和比浊条件操作，以免产生较大的误差。 9.5.3.2.5结果计算

土壤水溶性SO 42-含量（%）=

1002

1

?m m 或 土壤水溶性SO 42-含量，（g·kg -1）=

10002

1

?m m 土壤水溶性1/2SO 42-的含量（cmol·kg -1）= SO 42-，g·kg -1/0.0480 式中：m 1——由工作曲线查得25mL 浸出液中的SO 42-含量（mg ）； m 2——相当于分析时所取浸出液体积的干土质量（mg ）； 0.0480——1/2SO 42-的摩尔质量（kg·mol -1）。

主要参考文献

[1]南京农业大学主编1996 土壤农化分析（二版）北京：农业出版社出版1986 115-137

[2]刘光崧主编1996 土壤理化分析与剖面描述中国标准出版社1996 208-209

(完整版)土壤总盐量测定

土壤全盐量的测定中华人民共和国林业行业标准L Y / T 1 2 5 1 -1 9 9 土壤浸出液的制备 方法要点 土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常采用1：5 ), 用平衡法浸出，然后侧定浸出液中的全盐量以及CO32-, HCO3－，Cl－, SO42-, C a2+, Mg2+，N a+，K+等8种主要离子的含量(可计算出离子总量) 。测定结果均以千克土所含厘摩尔数( c mo l / k g ) 表示。 主要仪器 真空泵 往复式电动振荡机 离心机(4000r/min) 锥形瓶 布氏漏斗或素瓷滤烛 抽滤瓶 锥形瓶。 测定步骤 用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.00g，放入干燥的500m L锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250mL，加塞，振荡3min, 按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在7cm直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。 注意事项 ①浸出液的土水比例和浸提时间： 用水浸提土壤中易溶盐时，应力求将易溶盐完全溶解出来，同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解或少溶解，并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和振荡时间。 各种盐类的溶解度不同，有的相差悬殊，因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例，较接近于田间实际情况，同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。因此有人采用1：2.5,或1:1的土水比例，或采用饱和泥浆浸出液。加水里小的土水比例，给操作带来的困难很大，特别难适用于粘重土壤。于是有人采用加水t大的土水比例. 如1：5 ，1：10或1：20等。这样又导致易溶盐总量偏高的结果(特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土壤更为显著)。 在同一土水比例下，浸提的时间愈长，中溶盐和难溶盐被浸出的可能性愈大，土粒与水溶液之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明，对于土壤中易溶盐的土壤，一般有2-3min便足够了。 因此，制备土壤水浸出液时的土水比例和浸提时间必须统一规定，才能使分析结果可以相互比较。本标准现采用国内较通用的1：5土水比例和振荡3 min时间的规定。 ②盐分分析的土样，可以用湿土样(同时测定土壤水分换算系数K1),也可以通过2mm筛孔的风干土样。 ③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水。放久后会吸收空气中二氧化碳，用这种水浸提土壤时，将会增加碳酸钙的溶解度故须加热煮沸，逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外，蒸馏

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法 土壤中可溶性盐分是用一定的水土比例和在一定时间内浸提出来的土壤中所含有的水溶性盐分。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子组成，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍状况和盐分动态，因为土壤所含的可溶性盐分达一定数量后，会直接影响作物的发芽和正常生长。当然，盐分对作物生长的影响，主要决定于土壤可溶性盐分的含量及其组成，和不同作物的耐盐程度。就盐分组成而言：苏打盐分(碳酸钠、碳酸氢钠)对作物的危害最大，氯化钠次之，硫酸钠相对较轻。当土壤中可溶性镁增高时，也能毒害作物。因此，定期测定土壤中可溶性盐分总量及其盐分组成，可以了解土壤的盐渍程度和季节性盐分动态，据此拟订改良利用盐碱土的措施。 通常，用水浸提液的烘干残渣量来表示土壤中水溶性物质的总量，烘干残渣量不仅包括矿质盐分量，尚有可溶性有机质以及少量硅、铝等氧化物。盐分总量通常是盐分中阴、阳离子的总和，而烘干残渣量一般都高于盐分总量，因而应扣除非盐分数量。此外，所测得的可溶性盐分总量，尚可验证系统分析中各种阴阳离子分量的分析结果。 可溶性盐分总量的测定方法很多，有重量法、电导法、比重计法，还有阴阳离子总合计算法等，由于比重计法比较粗放，而阴阳离子总和计算法又比较费时，所以在这里只重点介绍通用的重量法。 托普云农土壤盐分计/土壤盐分测量仪主要用于农业生产过程中各种土壤，水培养基质的盐分含量测量。该土壤盐分计可直接插入土壤速测并自动记录，大屏幕中文液晶显示数据，可将数据导入计算机。 一、托普云农土壤盐分计技术参数 土壤温度技术参数：

温度单位：℃ 测试范围：-40℃～100℃ 精度：±0.5℃ 传感器长度：≥25cm 分辨率：0.1℃ 土壤盐分技术参数： 固态传感器可直接埋入土壤中 测量范围：0～19.99ms/cm 测量精度：±2% 分辨率：0.01ms/cm 温度补偿：0～50℃ 土壤水份技术参数： 水份单位：%（m3/m3） 响应时间：≤2秒 土壤水份分辨率：0.1% 标准电缆长度：1.5m(可按客户需要定做，最长可至1000m) 可选件：测量地下深层土壤水分时建议使用土钻 含水率测试范围：0～100% 相对百分误差：≤3% 二、托普云农土壤盐分计手持机技术参数 记录容量：设备内部Flash可存储近3万条数据，标配4G内存卡可无限存储，亦可与Flash中数据同时存储。

实验七 水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定

实验七水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定 （一）水中硝酸盐氮的测定 1.1 麝香草酚分光光度法 1.1.1 范围 本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮。 本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。 本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮，若取1.00 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.5 mg/L。 亚硝酸盐对本标准呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去；氯化物对本标准呈负干扰，可用硫酸银消除。 1.1.2原理 硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定。415nm 1.1.3试剂 1.1.3.1 氨水(ρ=0. 88 g/ mL)。 1.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。 1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20 g/L)：称取 2.0 g氨基磺酸铵(NH4S03NH2)，用乙酸溶液(1+4)溶解，并稀释为100 mL。 1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液(5 g/L)：称取0.5 g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH，Thymol，又名百里酚]，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL。 1.1.3.5 硫酸银硫酸溶液(10g/L)：称取1.0g硫酸银(Ag2SO4)，溶于100mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)中。 1.1.3.6硝酸盐氮标准储备溶液[ρ(NO3--N)=1 mg/mL]：称取7.2180g经105℃～110℃干燥lh的硝酸钾(KNO3)，溶于纯水中，并定容至1000mL。加2mL三氯甲烷为保存剂。1.1.3.7硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3--N)=10ug/mL]：吸取5.00mL硝酸盐氮标准储备溶液(1.1.3.6)定容至500mL。 1.1.4仪器 1.1.4.1 具塞比色管：50mL。

实验八 土壤可溶性盐分的测定

实验八土壤可溶性盐分的测定 土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性，是限制作物生长的一个障碍因素。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子含量，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍化状况和盐分动态，以作为盐碱土分类和利用改良的依据。 待测液的制备 方法原理土壤样品和水按一定的水土比例混合，经过一定时间振荡后，将土壤中可溶性盐分提取到溶液中，然后将水土混合液进行过滤，滤液可做为土壤可溶盐分测定的待测液。 主要仪器往复式电动振荡机；天平；巴氏漏斗；广口塑料瓶。 操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土样20.0g放入250ml三角瓶中，加入去CO2水100ml，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡10分钟，立即过滤，最初约10ml滤液弃去。如滤液浑浊，则应重新过滤，直到获得清亮的浸出液。清液存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放。电导、pH、CO2-3、HCO-3离子等项测定，应立即进行，其它离子的测定最好都能在当天做完。 水溶性盐分总量的测定(重量法) 方法原理取一定量的待测液蒸干后，再在105—110℃烘干，称至恒重，称为“烘干残渣总量”，它包括水溶性盐类及水溶性有机质等的总和。用H2O2除去烘干残渣中的有机质后，即为水溶性盐总量。 主要仪器电热板；干燥器；烧杯；分析天平。 试剂15%H2O2。 操作步骤： 吸出清晰的待测液50ml，放入已知重量的烧杯或瓷蒸发皿(W１)中，放在电热板上蒸干后，放入烘箱，在105—110℃烘干4小时。取出，放在干燥器中冷却约30分钟，在分析天平上称重。再重复烘2小时，冷却，称至恒重(W2)，前后两次重量之差不得大于1mg。计算烘干残渣总量。 在上述烘干残渣中滴加15%H2O2溶液，使残渣湿润，再放在沸水浴上蒸干，如此反复处理，直至残渣完全变白为止，再按上法烘干后，称至恒重(W3),计算水溶性盐总量。 结果计算水溶性盐总量%= (W3-W1)/W×100式中，W—与吸取浸出液相当的土壤样品重(g)。

水质硫酸盐的测定重量法完整版

水质硫酸盐的测定重量 法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

水质硫酸盐的测定重量法 1.范围 1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。 本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 4 2-计)以上的水样，测定上 限为5000mg/L(以SO 4 2-计)。 1.2干扰 样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，，Ca2+2000mg，Fe3+以下不干扰测定。 在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以 二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生 2H 2S+SO 4 2++2H+―3S +3H 2 O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。 2.原理 在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接 近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。 3.试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸，1+1。 4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl 2·2H 2 O)溶于约、 800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO 4 2-。 注意：氯化钡有毒，谨防入口。

实验三 土壤pH和全盐的测定

土壤酸度包括潜性酸、土壤胶体上吸附的H + 和活性酸溶液中的H + ，它们处于动态平衡中。活性酸常以pH 表示( 土壤pH 值是土壤溶液中氢离子活度的负对数) 是一种强度因素。土壤pH 值对土壤理化性质、土壤肥力以及植物生长都起着重要作用，故又称为实际酸度或有效酸度。本实验要求掌握土壤pH 测定的一般方法。 3.1.1 实验方法、原理土壤pH 的测定方法可分为比色法，电位法。其中比色法有方法简便，不需贵重仪器，受测量条件限制较少，便于野外调查使用等优点，但准确度低。电位法测定具有准确，快速，方便等优点。但需精密的测量仪器，测量条件限制较多。本实验采用电位法测定。测定原理是用pH 计测定土壤悬浊液pH 时，由于玻璃电极内外溶液H+ 活度不同而产生电位差，E=0.059.1oga1/ a2 ， a1= 玻璃电极内溶液的H+ 活度( 固定不变) ；a2= 玻璃电极外溶液的H+ 活度( 即待测液 H+ 强度) ，电位计上读数换算成pH 值后在刻度盘上直接显示读出pH 值。 3.1.2 仪器试剂pH 计、50 或100ml 烧杯、移液枪或移液管、标准缓冲溶液（pH7 和pH4 ）、去离子水、0.01M CaCl 2 溶液、1M KCl 溶液 3.1.3 步骤称取10g 风干土样于50 或100ml 烧杯中。加入50ml 去离子水，混匀。可用玻璃棒搅拌3-5 分钟，但需注意防止污染。静置10 分钟。用pH 计将电极插入悬液中（上层上部），读取读数pH W 。用去离子水冲洗电极，接着测下一个样品（没有必要将电极擦干）。 3.1.4 注意事项液土比例：液土比例影响pH 值测定结果，测定时液土比应加以固定。为使所测pH 更接近田间的实际情况，以液土比1 ：1 或 2.5 ： 1 较好。本实验采用液土比5 ：1 。提取与平衡时间：对不同土壤搅拌与放置平衡时间要求有所不同。界面电位影响：甘汞电极与悬浊液接触会产生液接电位，影响pH 测定。玻璃电极在悬液中的位置不同也会产生结果差异。固常规测定中电极位置有所要求。 3.2. 土壤水溶性盐的测定 土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性，是限制作物生长的障碍因素。上壤中水溶性盐的分析，对了解盐分动态，对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。土壤水溶性盐的分析一般包括全盐量测定，阴离子(Cl - 、SO 2- 3 、CO 2- 3 、HCO - 3 、NO - 3 ) 和阳离子(Na + 、K + 、Ca 2+ 、Mg 2+ ) 的测定，并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。 3.2.1 土壤水溶性盐总量的测定 3.2.1 实验方法、原理土壤水溶性盐的测定分水溶性盐的提取和浸出液盐分的测定两部分。在进行土壤水溶性盐提取时应特别注意水土比例、振荡时间和提取方式，它们对盐分溶出量都有一定影响。目前在我国采用5 ：1 浸提法较为普遍。盐分的测定主要采用电导法和烘干法，其中以电导法较简便，快速，烘干法较准确，但操作繁琐费时。本实验采用水土比5 ：1 浸提，电导法测定水溶性盐总量。电导法测定原理是土壤水溶性盐是强电解质，其水溶液具有导电作用，在一定浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关，因此通过测定待测液电导率的高低即可测出土壤水溶性盐含量。 3.2.2 仪器试剂250ml 三角瓶，漏斗、电导仪、电导电极。0.01M KCl ，0.02M KCL 标准溶液。 3.2.3 操作步骤土壤水溶性盐的提取，称取过1mm 筛风干土20.00g ，置于250ml 干燥三角瓶中，加入蒸馏水100m1( 水土比5 ：1) ，振荡5 分钟，过滤于干燥三角瓶中，需得到清壳滤液。( 此

水质 硫酸盐 铬酸钡分光光度法

本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T342─2007 水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法(试行) Water quality—Determination of sulfate—barium chromate spectrophotometry （发布稿） 2007-03-10 发布 2007-05-01 实施 国家环境保护总局发 布

HJ/ T 342—2007 目次 前言 (Ⅱ) 1适用范围 (1) 2原理 (1) 3试剂 (1) 4仪器 (1) 5干扰的消除 (1) 6步骤 (2) 7结果的计算 (2) 8精密度和准确度 (2)

HJ/T 342—2007 前 言 为了规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。 本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。 本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。 本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。 本标准自2007年5月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。

HJ/T 342─2007 水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 1 适用范围 本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的浓度范围为8~200mg/L：本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8~85mg/L：相对标准偏差0.15%~7%：加标回收率97.9%~106.8%。 2原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与2 4.44g氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。 3.2 (1+l)氨水。 3.3盐酸溶液：2.5mol/L。 3.4 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸纳(Na2SO4, 优级纯)或1.814lg无水硫酸钾(K2SO4, 优级纯)，溶于少量水，置1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根（SO42-）。 4仪器 4.1 比色管：50mL。 4.2 锥形瓶：150mL。 4.3 加热及过滤装置。 4.4 分光光度计。 5干扰的消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。

土壤水溶性盐的测定

土壤水溶性盐的测定 土壤水溶性盐的提取 1 方法提要 用除去二氧化碳的水浸提土壤中水溶性盐，水土比为5:1。将水土混合液过滤，滤液作为待测液。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤水溶性盐的提取。 3 主要仪器设备 3.1往复式或旋转式振荡器；满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果； 3.2真空泵(抽气用)； 3.3巴氏滤管或布氏漏斗(平板瓷漏斗)； 3.4广口瓶，500mL； 3.5具塞三角瓶，500mL。 4 试剂 4.1去除二氧化碳的水：将蒸馏水 煮沸15min，冷却后立即使用。 5 分析步骤 称取通过2mm孔径筛的风干试样50.00g，置于500mL广口瓶中，加250mL去除CO2的水，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3min，立即用抽气过滤装置(见图)或布氏漏斗抽滤于具塞三角瓶中，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。该浸出液可用于土壤水溶性盐总量（电导率法或重量法）、碳酸根和重碳酸根（电位滴定法或双指示剂中和法）、氯离子(硝酸银滴定法)、硫酸根离子（硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法）、水溶性钙和镁离子（原子吸收分光光度法）、水溶性钾和钠离子（火焰光度法或原子吸收分光光度计法）的测定。电导、碳酸根和重碳酸根等测定应立即进行，其他离子的测定亦应在当天完成。 6 注释

1）浸提时水土比例和浸提时间对盐分的浸出量都有一定的影响，必须统一规定，才便于分析结果相互比较。本方法采用国内通用的5：1水土比例和振荡提取3min 的规定。 2） 除去二氧化碳的水可以有效地减小碳酸盐（碳酸钙、碳酸镁）和硫酸钙的溶解量，从而影响着水浸出液的盐分数量，因此，浸提时必须使用除去二氧化碳的水。 3） 待测液不可在室温下放置时间过长（一般不得超过1天），否则会影响钙、镁、碳酸根和重碳酸根的测定，可以将滤液储存在4℃条件下备用。 4） 巴氏滤管是用不同细度的陶瓷制成，其微孔大小分为6级。号数越大，微孔越小，土壤盐分过滤可用1G 3或1G 4。也有的巴氏滤管微孔大小分为粗、中、细三级，土壤盐分过滤可用粗号或中号。 水溶性盐总量的测定 A 电导法 1 方法提要 土壤中水溶性盐属强电解质，其溶液导电能力的强弱称为电导度。在一定浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关。因此，土壤浸出液电导率的数值能反映土壤含盐量的高低，但不能反映混合盐的组成。如果土壤溶液中几种盐分彼此间的比值比较固定时，则用电导法测定总盐分浓度的高低是相当准确的。 将电导电极插入一定浓度的电解质溶液时，根据欧姆定律，当温度不变，电阻R 与电极极片间距离(L)成正比，与极片的截面积(A)成反比：R ＝ρ A L 式中ρ为电阻率。当L=1cm ，A ＝1cm 2，则R=ρ，此时测得的电阻称为电阻率（ρ）。 溶液的电导是电阻的倒数，溶液的电导率则是电阻率的倒数。 则溶液电导(S)为：L A R S y 1== 式中 y 为电导率。对于某一电导电极A 和L 是固定的，则y 值与离子浓度及组成有关。电导率的单位常用西门子·米-1（S ·m -1）。土壤溶液的电导率一般小于1，因此，也常用d S ·m -1（分西门子·米－ 1）表示。 溶液温度将按下式对电导率产生影响： )] 25(1[1 25℃t R ℃ y -+=α 式中α为温度系数。对多数离子来说，溶液温度每升高1℃，迁移率约增加2％。但是，各种离子的温度系数值是不同的，不同温度范围的温度系数也是不同的。所以当条件允许时，应在恒温系统中进行测定。待测液的电导可在电导仪上测得，经电极常数K 和温度校正值

土壤电导率测定方法(精)

土壤电导率测定方法 土壤电导率是测定土壤水溶性盐的指标, 而土壤水溶性盐是土壤的一个重要属性, 是判定土壤中盐类离子是否限制作物生长的因素。上壤中水溶性盐的分析, 对了解盐分动态, 对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。土壤水溶性盐的分析一般包括全盐量测定, 阴离子 (Cl - 、 SO 2- 3 、 CO 2- 3 、 HCO - 3 、 NO - 3 和阳离子 (Na + 、 K + 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 的测定, 并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。下面把测定方法告诉你, 你应该更能理解土壤电导率与土壤性质的关系了。 测定方法为: 1 实验方法、原理 土壤水溶性盐的测定分水溶性盐的提取和浸出液盐分的测定两部分。在进行土壤水溶性盐提取时应特别注意水土比例、振荡时间和提取方式, 它们对盐分溶出量都有一定影响。目前在我国采用 5 :1 浸提法较为普遍。盐分的测定主要采用电导法和烘干法,其中以电导法较简便,快速,烘干法较准确,但操作繁琐费时。本实验采用水土比 5 :1 浸提,电导法测定水溶性盐总量。电导法测定原理是土壤水溶性盐是强电解质, 其水溶液具有导电作用, 在一定浓度范围内, 溶液的含盐量与电导率呈正相关, 因此通过测定待测液电导率的高低即可测出土壤水溶性盐含量。 2 仪器试剂 250ml 三角瓶,漏斗、电导仪、电导电极。 0.01M KCl , 0.02M KCL 标准溶液。 3 操作步骤 土壤水溶性盐的提取, 称取过 1mm 筛风干土 20.00g , 置于 250ml 干燥三角瓶中,加入蒸馏水 100m1( 水土比 5 :1 ,振荡 5 分钟,过滤于干燥三角瓶中,需得到清壳滤

水质硫酸盐的测定 EDTA滴定法

水质硫酸盐的测定 EDTA滴定法 1.主要内容 ）含量用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。本方法适用于硫酸根（SO2- 4 在10~200mg/L范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。 1.1干扰及消除 凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。 2.原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在pH为10的氨缓冲介质中以铬黑T作催化剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。 水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所耗的EDTA溶液的用量。 3仪器 3.1锥形瓶：250mL 3.2滴定管：50mL 3.3加热及过滤装置 3.4常用实验设备 4试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 EDTA）约0.010mol/L。 4.1EDTA标准滴定溶液：C（Na 2 称取3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。EDTA的标定使用水质总硬度标准物质。 4.2氨缓冲溶液 称取20g氯化铵溶于500mL水中，加100mL浓氨水（ρ=0.9g/mL）,用水稀释至1000mL。 4.3铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T，烘干，加100g（105±5℃）干燥过2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。

土壤可溶性盐分的测定

土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性，是限制作物生长的一个障碍因素。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子含量，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍化状况和盐分动态，以作为盐碱土分类和利用改良的依据。 1—待测液的制备 方法原理土壤样品和水按一定的水土比例混合，经过一定时间振荡后，将土壤中可溶性盐分提取到溶液中，然后将水土混合液进行过滤，滤液可做为土壤可溶盐分测定的待测液。 主要仪器往复式电动振荡机；离心机；真空泵；1/100扭力天平；巴氏漏斗；广口塑料瓶(1000ml)。 操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土样100.0g放入1000ml广口塑料瓶浸提瓶中，加入去CO2水500ml，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3分钟，立即用抽滤管(或漏斗)过滤，最初约10ml滤液弃去。如滤液浑浊，则应重新过滤，直到获得清亮的浸出液。清液存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放。电导、pH、CO2-3、HCO-3离子等项测定，应立即进行，其它离子的测定最好都能在当天做完。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。 1—水溶性盐分总量的测定(重量法) 方法原理取一定量的待测液蒸干后，再在105—110℃烘干，称至恒重，称为“烘干残渣总量”，它包括水溶性盐类及水溶性有机质等的总和。用H2O2除去烘干残渣中的有机质后，即为水溶性盐总量。 主要仪器电热板；水浴锅；干燥器；瓷蒸发皿；分析天平(1/10000)。 试剂 (1)2%Na2CO3，2.0克无水Na2CO3溶于少量水中，稀释至100ml。 (2)15%H2O2。 操作步骤： 吸出清晰的待测液50ml，放入已知重量的烧杯或瓷蒸发皿(W１)中，移放在水浴上蒸干后，放入烘箱，在105—110℃烘干4小时。取出，放在干燥器中冷却约30分钟，在分析天平上称重。再重复烘2小时，冷却，称至恒重(W2)，前后两次重量之差不得大于1mg。计算烘干残渣总量。 在上述烘干残渣中滴加15%H2O2溶液，使残渣湿润，再放在沸水浴上蒸干，如此反复处理，直至残渣完全变白为止，再按上法烘干后，称至恒重(W3),计算水溶性盐总量。 结果计算水溶性盐总量%= (W3-W1)/W×100式中，W—与吸取浸出液相当的土壤样品重(g) 1—碳酸根和重碳酸根的测定 方法原理在待测液中碳酸根(CO2-3)和重碳酸根(HCO-3)同时存在的情况下，用标准盐酸滴定时，反应按下式进行：

水质 硫酸盐的测定 重量法教学文案

水质硫酸盐的测定重量法 1.范围 1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。 本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 4 2-计)以上的水样，测定上 限为5000mg/L(以SO 4 2-计)。 1.2干扰 样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，SiO22.5mg，Ca2+2000mg，Fe3+5.0mg以下不干扰测定。 在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生 2H 2S+SO 4 2++2H+―3S +3H 2 O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。 2.原理 在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。 3.试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸，1+1。 4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl 2·2H 2 O)溶于约、 800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO 4 2-。

土壤水溶性盐含量测定方案

土壤水溶性盐含量测定方案 一、实验原理 利用质量差法计算土壤中水溶性盐的含量。将蒸发皿放在105-110℃烘箱中烘12h，称重M1，然后吸取一定量的土壤浸提液放在瓷蒸发皿中，在水浴锅上蒸干，用过氧化氢H2O2氧化有机质，然后在105-110℃烘箱中烘干，称重，即得烘干残渣质量M2，根据前后质量差算出水溶性盐的质量。 二、实验仪器和试剂 电子天平，水浴锅，烘箱，漏斗，150ml锥形瓶，筛孔1mm的标准筛，10ml移液管，吸耳球，玻璃棒，瓷蒸发皿，滤纸，过氧化氢，(振荡机) 三、实验步骤 （1）土样制备。将采回的土样，放在塑料布上，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干；在土半干时，需将大土块捏碎，以免完全干后结成硬块，难以磨细；土样风干后去除杂质（植物残体），磨细后过筛。 （2）制备5：1水土浸出液。称取过1mm筛孔相当于20g烘干土的风干土，放入150ml 的锥形瓶中，加100ml蒸馏水，用玻璃棒混匀，手摇荡（振荡机震荡）3min后过滤，将清亮的滤液收集备用。 （3）将烘干后的蒸发皿，分别称其质量M1。 （4）吸取20ml的土壤浸出液，放在100ml已知烘干质量的字蒸发皿中，在水浴上蒸干；（5）待蒸发皿出现残渣，不必取下蒸发皿，用滴管沿皿周围加过氧化氢H2O2，使残渣湿润即可注1，然后继续蒸干，反复用H2O2处理，使有机质完全氧化为止，此时干残渣全为白色。

（6）取完全氧化后且蒸干的残渣和蒸发皿，放在在105-110℃烘箱中烘干1-2h，取出冷却后，用分析天平分别称其质量M2。 （7）将蒸发皿和残渣再次烘干0.5h，取出放在干燥器中冷却，称重，前后两次质量差不得大于1mg注2。 四、结果计算 （1）土壤水溶盐总量（g/Kg）=(M2-M1)/M*1000 其中式中：M----烘干土质量 （2）土壤含盐量（%）＝(M2-M1)/M*100 注1：避免过多的过氧化氢氧化分解时泡沫过多，使盐分溅失，因此必须少量多次地反复处理，直至残渣完全变白为止。但当溶液中有铁存在而出现黄色氧化铁时，不可无以为是有机质的颜色。 注2：由于盐分（特别是镁盐）在空气中易吸水，故在相同的时间和条件下冷却称重。

水中硫酸盐含量的测定

5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法) 5. 1基本原理 在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。 干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 本实验参照采用国家标准GB/T 11899——1989的方法。本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定，可以测定硫酸盐含量为10 mg∕L（以SO42-计)以上的水样，测定上限为5000mg∕L(以SO42-计)。 5. 2试剂 (1)盐酸溶液(1+1) (2)氯化钡溶液(100g∕L) 将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至1L，贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。 (3)氨水(1+1) 氨水会导致烧伤，并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，应注意安全。 (4)甲基红指示剂溶液(1g ∕ L) 将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至100mLo (5)硝酸银溶液(约0. lmol∕L） 将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中，加0. 1mL浓硝酸，稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。 （6）无水碳酸钠 5. 3仪器 ①蒸气浴。 ②烘箱，带恒温控制器。 ③马弗炉，带有加热指示器。 ④干燥器。 ⑤分析天平，准确至0. 1 mg 。 ⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。 ⑦滤膜，孔径为0. 45μcm。 ⑧烧结玻璃坩埚，G4，约30mL 。 ⑨瓷坩埚，约30mL。 ⑩洗瓶:500mL。 ○11烧杯:500mL。 ○12滴瓶:125mL。 ○13玻璃漏斗。 ○14移液管:25mL, 50mL, 100mL。 ○15洗耳球。

土壤中含盐量的测定

土壤中含盐量的测定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

实验八土壤中含盐量的测定 一、实验目的 １．练习浸取、过滤、蒸干、恒重等基本操作。 ２．测定土壤中可溶性盐份的总含量。 二、实验原理 土样按一定的固液比加适量水，经一定时间的振荡或搅拌，过滤，吸取一定量的滤液，经蒸干后，称得的重量即为烘干残渣总量（此数值一般接近或略高于盐份总量）。将此烘干残渣总量再用过氧化氢去除有机质后干燥，称其重量即得可溶盐份重量。 三、实验仪器 100mL烧杯、分析天平、烘箱、水浴锅（或沙浴盘）、电炉、250mL烧杯、漏斗、定量滤纸。 四、实验步骤 １．称取风干土壤20g，置于烧杯中，加入100mL蒸馏水，搅拌3min后立即过滤。 ２．吸取50mL滤液，?放入已干燥称重的100mL小烧杯中，于水浴（或砂浴）蒸干。用15%过氧化氢溶液处理，水浴加热，去除有机物。 ３．用滤纸片擦干小烧杯外部，?放入100～105℃烘箱中烘4小时，然后移至干燥器中冷却（一般冷却30min即可）?至室温，用分析天平称量。 ４．称好后的烘干残渣继续放入烘箱中烘2小时后再称，?直至恒重（即两次重量相差小于0.0003g）。

注意事项： 加过氧化氢去除有机物时，其用量只要达到使残渣湿润即可。 五、结果计算 土中残渣总量（%）＝10050100 (??-+样杯渣杯）W W W % 土中可溶盐量（%）＝10050100??-+样 杯）盐杯（W W W % 数据列表表示如下： 六、讨论

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第九章土壤水溶性盐分析 土壤水溶性盐的测定 分析意义: （1）了解水盐动态及其对作物的危害，为土壤盐分的预测、预报提供参考，以便采取有力措施，保证作物正常生长。 （2）了解综合治理盐渍土的措施所产生的效果。 （3）根据土壤含盐量及其组成，进行盐渍土分类，并进行合理规划，以达到合理种植、合理灌溉及合理排水的目的。 （4）进行灌溉水的品质鉴定，测定灌溉水中的盐分含量，以便合理利用水利资源，开垦荒地，防止土壤盐渍化。 第一节概述P178 土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性，是限制作物生长的障碍因素。我国盐碱土的分布广，面积大，类型多。在干旱、半干旱地区盐渍化土壤，以水溶性的氯化物和硫酸盐为主。滨海地区由于受海水浸渍，生成滨海盐土，所含盐分以氯化物为主。在我国南方（福建、广东、广西等省、区）沿海还分布着一种反酸盐土。 盐土中含有大量水溶性盐类，影响作物生长，同一浓度的不同盐分危害作物的程度也不一样。盐分中以碳酸钠的危害最大，增加土壤碱度和恶化土壤物理性质，使作物受害。其次是氯化物，氯化物又以MgCl2的毒害作用较大，另外，氯离子和钠离子的作用也不一样。 土壤（及地下水）中水溶性盐的分析，是研究盐渍土盐分动态的重要方法之一，对了解盐分、对种子发芽和作物生长的影响以及拟订改良措施都是十分必要的。土壤中水溶性盐分析一般包括pH、全盐量、阴离子（Cl-、SO42-、CO32-、HCO3-、NO3-等）和阳离子（Na+、K+、Ca 2+、Mg 2+）的测定，并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。 盐碱土是一种统称，包括盐土、碱土、和盐碱土。美国农业部盐碱土研究室以饱和土浆电导率和土壤的pH与交换性钠不依据，对盐碱土进行分类（表）。我国滨海盐土则以盐分总含量为指标进行分类（表）。 在分析土壤盐分的同时，需要对地下水进行鉴定（表）。当地下水矿化度达到2g·L-1时，土壤比较容易盐渍化。所以，地下水矿化度大小可以作为土壤盐渍化程度和改良难易的依据。 测定土壤全盐量可以用不同类型的电感探测器在田间直接进行，如4联电极探针、素陶多孔土壤盐分测定器以及其它电磁装置，但测定土壤盐分的化学组成，则还需要用土壤水浸出液进行。 第二节土壤水溶性盐的浸提 （1:1和5:1水土比及饱和土浆浸出液的制备） 土壤水溶性盐的测定主要分为两步： ①水溶性盐的浸提；②测定浸出液中盐分的浓度。制备盐渍土水浸出液的水土比例有多种，例如1:1、2:1、5:1、10:1和饱和土浆浸出液等。P 179 一般来讲，水土比例愈大，分析操作愈容易，但对作物生长的相关性差。因此，为了研究盐分对植物生长的影响，最好在田间湿度情况下获得土壤溶液；如果研究土壤中盐分的运动规律或某种改良措施对盐分变化的影响，则可用较大的水土比（5:1）浸提水溶性盐。 浸出液中各种盐分的绝对含量和相对含量受水土比例的影响很大。有些成分随水分的增加而增加，有些则相反。一般来讲，全盐量是随水分的增加而增加。含石膏的土壤用5:1的水土比例浸提出来的Ca 2+和SO42-数量是用1:1的水土比的5倍，这是因为水的增加，石膏的溶解量也增加；又如含碳酸钙的盐碱土，水的增加，Na+ 和HCO3-的量也增加。 Na+的增加是因为CaCO3溶解，钙离子把胶体上Na+置换下来的结果。5:1的水土比浸

饮用水硫酸盐作业指导书

北京大元环境检测技术研究中心 作业指导书生活饮用水中硫酸盐的测定编号 一、项目名称 硫酸钡分光光度法测定生活饮用水中硫酸盐的含量 二、适用范围 2.1 本方法适用于生活饮用水及其水源水中硫酸盐的测定。 2.2 本方法最低检测质量为0.25mg，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为5.0mg/L。 2.3 本法适用于测定低于40mg/L硫酸钡水样。由于比浊法受搅拌速度、时间、温度及试剂加入方式等因素影响比浊法的测定结果，因此要求严格控制操作条件。 三、测定原理 GB/T 5750.5-2006《硫酸钡分光光度法》。水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量成正比 四、使用仪器 4.1 磁力搅拌器 4.2 浊度仪或分光光度计 五、试剂 5.1 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于纯水中，并定容至1000mL。 5.2 稳定剂溶液：称取75g氯化钠，溶于300mL纯水中，加入30mL盐酸、50mL甘油和100mL乙醇，混合均匀。 六、分析步骤 7.1 取50ml水样于100ml烧杯中，若水样中硫酸盐浓度超过40mg/L，可少取水样并稀释至50ml。 7.2 加入2.5ml稳定溶液，将电磁搅拌器调节好转速，使溶液在搅拌时不向上溅出，并能使0.2g氯化钡在10s～30s之间溶解，转速确定后在整批测定中不能改变。 7.3 标准系列的制备；取同型100ml烧杯6个分别加入硫酸盐的标准溶液 0mL.0.25 mL、0.50 mL 、1.00 mL、1.50 mL和2.00 mL。各加纯水至50ml。则其硫酸盐浓度分别为0mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、30.0 mg/L及40.0 mg/L L。 7.4 另取50mL水样，与标准系列在同一条件下，在水样与标准系列中各加入

土壤全盐测定

土壤含盐量的测定 1、目的：本方法适用于测定土壤和水的全盐含量。电导率仪使用前需要预热10分钟以上。电导率有多个档位，本手册统一使用uS/cm为计算单位。其它单位的换算为 1S/cm=103mS/cm=106uS/cm 2、全盐提取：称取10.0g土壤到100ml烧杯中，加水50ml，准确搅拌3分钟，不要使土壤粘连在烧杯底部，尽量使土壤悬浮，结束后，立即用电导率仪测定电导，并测定悬浮液温度。 3、全盐测定（自动温度校正，适于提取温度与25度差异<3℃的日常测定） 3.1仪器加电预热10分钟后测定。一般用mS档，调节温度补偿旋钮至提取液温度，测定/校准档位到校准位置，调整常数旋钮至电极常数（不计小数点）。 3.2测定/校准档位到测定位置，将探头插入提取液中，记录读数。 3.3计算：土壤全盐%=EC *0.2881-0.004322 4、全盐测定（手工校正温度，适于提取温度与25度差异>3℃的日常测定） 4.1仪器加电预热10分钟后测定。一般用mS档，调节温度补偿旋钮至25摄氏度，将电极插入标准电导率溶液中，测定/校准档位到校准位置，调整常数旋钮至电极常数（不计小数点）。 4.2测定/校准档位到测定位置，将电极插入提取液中，记录读数。 4.3 计算：土壤全盐%=EC*F*0.2881-0.004322，EC为电导率（mS/cm）F为温度系数（见附1）。 5、全盐测定（手工温度校正电极校准，适于定期标定电极常数） 5.1仪器加电预热10分钟后测定。一般用mS档，调节温度补偿旋钮至25摄氏度，将电极插入标准电导率溶液中，测定/校准档位到测定位置，根据下表，依据提取液温度查得标准溶液电导率，调整常数旋钮到制定电导率，此时，按下测定/校准按钮，显示实际电极常数，如果此时的电导常数与电极标称常数差别>5%,需要重新清洗电极，标定、记录常数。此时可测定提取液，无需进行温度和电极常数标定。 计算：将EC值与温度输入土壤含盐量计算器，自动算出含盐量或。 土壤全盐%=EC*F*0.2881-0.004322， 其中EC单位为mS/cm，f为温度校正系数。 水全盐（g/L）=EC*F*0.64 附1： 电导温度系数的确定：F=1.8539348-0.052389252*A1+0.000898067*A1^2-0.00000678*A1^3 其中A1为温度，在EXCEL表中，将F后面公式直接考在B1中（包括等号），在A1中输入温度可计算温度系数。 附2：DDS-11A电导率仪使用步骤 1、根据测定目标选择电极 选择电极常数范围 0.1 ~1（光亮） ~1（铂黑） ~10 测定范围uS/cm 0.1-30 1-100 100-3000 附表：不同KCl标准液的电导率（mS/cm） ℃ 74.246g/L 1M/L 7.4365g/L 0.1M/L 0.744g/L（本实验室 0.01M/L） 0.0744g/L （0.001M/L） 15 921.2 10.455 1.1414 0.1185 18 978.0 11.168 1.2200 0.1267 20 1017.0 11.644 1.2737 0.1322 25 1113.1 12.852 1.4083 0.1465