扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用

扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用班级：12级材料物理姓名：王小辉学号：2

摘要：介绍了目前常被用于固体结构观测及其表征的主要仪器扫描电子显微镜（SEM）的简单概况和基本原理以及其在材料科学中的应用。

关键词：扫描电子显微镜原理材料科学应用

引言

无论是X射线衍射确定晶体的三维结构还是低能电子衍射确定晶体表面的二维结构，都是以原子的周期性排列为前提的。但是近年来学术界对于不具有周期性的局域性原子位置的结构表现出越来越浓厚的兴趣，而且这种局域性结构的线度又往往很小，常在微米以下甚至纳米级。显然，传统的衍射手段对此无能为力，而且光学显微镜由于分辨本领的限制也无法分辨尺度在100纳米数量级的局域性结构细节。至目前为止已发展出各种基于电子的发射和传播的显微方法。本文主要介绍了扫描电子显微镜和扫描隧穿显微镜的工作原理以及对固体材料形貌和结构观察方面的应用。

1.SEM简介

扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。扫描电镜如下图1。

图1扫描电子显微镜

2.原理

扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得试样表面性貌的观察。SEM是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术.扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束.在试样表面进行扫描,激发出各种信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,以便对试样表面进行分析.入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。

图2 电子束探针照射试样产生的各种信息

这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图.如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储.各信息如下表1。

收集信号类型功能

二次电子形貌观察

背散射电子成分分析

特征X射线成分分析

俄歇电子成分分析

表1 扫描电镜中主要信号及其功能

扫描电镜可做如下观察:

(1)试样表面的凹凸和形状;

(2)试样表面的组成分布;

(3)可测量试样晶体的晶向及晶格常数;

(4)发光性样品的结构缺陷,杂质的检测及生物抗体的研究;

(5)电位分布;

(6)观察半导体器件结构部分的动作状态;

(7)强磁性体的磁区观察等.

传统扫描电镜的主要结构如图3所示

图3 扫描电子显微镜原理和结构示意图

3.扫描电镜在材料研究中的应用

3.1.超微尺寸材料的研究

纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分.现在可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有个纳米的/颗粒0.由于纳米材料表面上的原子只受到来自内部一侧的原子的作用,十分活泼,所以使用纳米金属颗粒粉作催化剂,可加快化学反应过程.纳米材料的应用非常广泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点,但又具有脆性和难以加工等缺点,纳米陶瓷在一定的程度上却可增加韧性,改善脆性.复合纳米固体材料亦是一个重要的应用领域.例如含有20%超微钴颗粒的金属陶瓷是火箭喷气口的耐高温材料;金属铝中含进少量的陶瓷超微颗粒,可制成重量轻、强度高、韧性好、耐热性强的新型结构材料[21~29].纳米

材料的一切独特性能主要源于它的超微尺寸,因此必须首先切确地知道其尺寸,否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础.目前该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜(STM),原子力显微镜(AFM)等技术,但高分辨率的扫描电镜(SEM)在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势,也被大量采用.

3.2 镀层表面形貌分析和深度检测

金属材料零件在使用过程中不可避免地会遭受环境的侵蚀,容易发生腐蚀现象.为保护母材,成品件,常常需要进行诸如磷化、达克罗等表面防腐处理.有时为利于机械加工,在工序之间也进行镀膜处理.由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响,所以常常被作为研究的技术指标.镀膜的深度很薄,由于光学显微镜放大倍数的局限性,使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难,而扫描电镜却可以很容易完成.使用扫描电镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内即可放大观察。

3.3 微区化学成分分析

在样品的处理过程中,有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析.为此,相继出现了扫描电子显微镜)电子探针多种分析功能的组合型仪器.扫描电子显微镜如配有X射线能谱(EDS)和X射线波谱成分分析等电子探针附件,可分析样品微区的化学成分等信息.材料内部的夹杂物等,由于它们的体积细小,因此,无法采用常规的化学方法进行定位鉴定.扫描电镜可以提供重要的线索和数据.工程材料失效分析常用的电子探针的基本工作方式为:

(1)对样品表面选定微区作定点的全谱扫描定性;

(2)电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析;

(3)电子束在样品表面作面扫描,以特定元素的X射线讯号调制阴极射线管荧光屏亮度,给出该元素浓度分布的扫描图像.

一般而言,常用的X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0. 1% (质量分数).可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面.

3.4 材料的组织形貌观察

材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌,都可以借助扫描电镜来判断和分析.反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较低.而扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微图像因真实、清晰,并富有立体感,在金属断口(图4)的观察研究方面获得了广泛地应用.

图4 用SEM观察集成电路芯片的剖面多层结构图

4 结论

扫描电子显微镜在材料的分析和研究方面应用十分广泛,主要应用于材料断口分析、微区成分分析、各种镀膜表面形貌分析、层厚测量和显微组织形貌及纳米材料分析等.随着材料科学和高科技的迅速发展,这样也迫使检测技术水平不断提高.目前,高温样品台、动态拉伸台、能谱仪和扫描电镜的组合,这样扫描电镜在得到较好的试样形貌像的前提下,同时得到成分信息和晶体学的信息,使得扫描电镜必将在材料工艺研究和品种开发等方面发挥更大的作用.

参考文献

【1】陆栋，蒋平.固体物理学.上海:上海科学技术出版社，2010,28-30.

【2】干蜀毅.常规扫描电子显微镜的特点与发展[J].分析仪器, 2000, (1): 34-36.

【3】蒋建国.电子显微技术的现状与发展-STM[J].扬州教育学院学报, 2003, (9): 14-16. 【4】朱琳.扫描电子显微镜的原理和应用.吉林化工学院学报，2007，02-04.

【5】武开业.扫描电子显微镜的原理及特点.机械与电子，2010.

扫描、透射电镜的基本原理及其应用

扫描、透射电镜在材料科学中的应用 摘要：在科学技术快速发展的今天，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识 周围的物质世界，电子显微镜的发明解决了这个问题。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展，阐述了其在材料科 学领域中的应用。 1扫描电镜的工作原理 扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。 电子束和固体样品表面作用时的物理现象：当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。 由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成能谱仪可以获得且具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作，产生二次电子发射（以及其它物理信号）。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，则 可以得到反映试样表面形貌的二次电子像[1]。 2扫描电镜的构成 主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。 调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、 电流及完成控制功能。

扫描电子显微镜文献综述

扫描电子显微镜的应用及其发展 1前言 扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscopy)是应用最为广泛的微观 形貌观察工具。其观察结果真实可靠、变形性小、样品处理时的方便易行。其发展进步对材料的准确分析有着决定性作用。配备上X射线能量分辨装置EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)后，就能在观察微观形貌的同时检测不同形貌特征处的元素成分差异,而背散射扫描电镜EBSD（Electron Backscattered Diffraction）也被广泛应用于物相鉴定等。 2扫描电镜的特点 形貌分析的各种技术中，扫描电镜的主要优势在于高的分辨率。现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右；有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单；配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行 显微组织性貌的观察和微区成分分析[1]。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪的使用，大大提高了扫描电子显微镜的综合、在线分析能力；试样制备简单。直接粘附在铜座上即可，必要时需蒸Au或是C。 扫描电镜也有其局限性,首先就是它的分辨率还不够高，也不能观察发光或高温样品。样品必须干净、干燥，有导电性。也不能用来显示样品的内部细节，最后它不能显示样品的颜色。 需要对扫描电镜进行技术改进，在提高分辨率方面主要采取降低透镜球像差系数, 以获得小束斑；增强照明源即提高电子枪亮度( 如采用LaB6 或场发射电子枪) ；提高真空度和检测系统的接收效率；尽可能减小外界振动干扰。 在扫描电镜成像过程中，影响图像质量的因素比较多，故需选择最佳条件。例如样品室内气氛控制、图像参数的选择、检测器的选择以及控制温度的选择，尽可能将样品原来的面貌保存下来得到高质量电镜照片[2]。

场发射扫描电子显微镜S-4800操作规程

场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程 开机 1. 检查真空、循环水状态。 2. 开启“Display”电源。 3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。 样品放置、撤出、交换 1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。 2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。 观察与拍照 1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。 2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。 3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。 4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。 5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。

6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。 关机 1. 将样品台高度调回80mm。 2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。 3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。 4. 退出程序，关闭“Display”电源。 注意 1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。 2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。开机时顺序相反。 3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。 4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。 5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。 仪器维护 1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。 2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。 3. 每年进行一次冷却水补充，平时每月检查一次水位。

扫描电子显微镜的发展及展望

扫描电子显微镜的发展及展望 1、分析扫描电镜和X射线能谱仪 目前，使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达3.5nm左右，加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜，不仅比X射线波谱仪WDS 分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS 发展十分迅速，已成为仪器的一个重要组成部分，甚至与其融为一体。但是，EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129—155eV，以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多，通常为5—10eV，且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器，可满足分析超轻元素时的一些特殊需求，但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗，避免了上述缺点，可以探测到B，C，N，O等超轻元素，为大量应用创造了条件。目前，美国Kevex公司的Quantifier，Noran公司的Extreme，Link公司的Ultracool，EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器，分辨率为129eV，133eV等，探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便，1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器，Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型

冷却循环水机)，和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电，适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器，只需在实际工作时加入液氮冷却，平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器，不仅提高了分辨率，而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV)，特别适用于透射电镜：如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα)，Noran的Explorer Ge探测器，探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器，能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000，硬件借鉴Noran公司的功能电路，配以该公司的探测器，采用Windows操作系统，开发了自己的图形化能谱分析系统程序。 2、X射线波谱仪和电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时，则可再增加1到4道X 射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400，WDX-600型分别配有4块和6块不同的衍射晶体，能检测到5B(4Be)以上的各种元素。该谱仪可以倾斜方式装在扫描电镜试样室上，以便对水平放置的试样进行分析，而不必如垂直谱仪那样需用

扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势

扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势 扫描电子显微镜（SEM）的基本原理在20世纪30年代到40年代初由Knoll, 德国的von Ardenne和美国的Zworykin，Hillier等人确立。扫描电镜的研究在英国剑桥大学电机工程学系Charles Oatley博士学位的一系列项目中复苏。在剑桥大学的McMullan和Smith的早期研究之后，SEM的第一次产业应用在加拿大纸浆和造纸研究所实现。不久之后，在美国的Westinghouse，SEM被应用于集成电路，并在英国和日本实现了扫描电镜的商业化。截至目前，SEM及其他显微和微分析技术在世界范围内发展，并被应用于越来越多的领域。 关键词：扫描电子显微镜（SEM），成像技术，表面形貌，成分衬度，电子通道花样（ECP），电子背散射花样（EBSP）。 Oatley描述了SEM早期历史和直至其第一次商业化的发展状况。第一台商业SEM在英国和日本制造。SEM的历史也被许多作者描述过。商用SEM性能的提高和操作的简便已经很出色并有望继续进步。 Knoll用仪器得到了四个非常重要的实验结果Fig.1：(i)他从固态多晶样品中得到了样品的吸收电流像Fig.2.(ii) 这张照片显示的晶粒间取向依赖衬度是由电子穿隧效应的对比差异引起的。（iii）他测量了不同材料的二次电子（SE）加背散射电子(BSE)系数是入射电子能量E0的函数，并且证明当SE+BSE系数为1时，有第二个交叉点，此时E0约为 1.5keV。样品的充电最小化并且保持稳定。(iv)根据一个早期关于定量电压衬度的译文，测量了束电子对非导电颗粒充电后颗粒的电势。 Figure 3 是由von Ardenne提出的产生二次电子的电子散射模型，模型表明初始束展宽；大角度散射；扩散；BSE逃逸以及每个阶段的二次电子激发。他提出了两种高分辨率SE图像。第一种（现在称为SE-I图像的详细讨论见Peters）E0等于数十电子伏，此时电子的穿透深度（几个微米）比二次电子的逃逸深度大很多倍（几个纳米）。SE-I激发是在束电子入射点的一个局部的区域内发散，这个范围比BSE小。他提出SE-I能提供一个高分辨率的SE图像（特殊情况除外）。他的第二个观点（现在称为低压SEM）是将E0减小到1keV，此时穿透深度达到束电子直径。 Zworykin给出了最早的二次电子图像。这些工作者也建立了一台密封的场发射（FE）SEM，并且为X射线微区分析和电子能量损失能谱仪（EELS）奠定了基础。当时人们热衷于似乎会更加成功的透射电镜（TEM），他们在SEM方面的工作没有继续。

扫描电子显微镜的结构及对样品的制备

扫描电子显微镜的结构及对样品的制备 刘广建110207 20110799 绪论 扫描电子显微镜作为一种有效的分析工具，可对多种材料的表而形貌进行观察，使用范围广泛。本文论述了扫描电子显微镜的原理及结构，介绍了样品导电处理的常见方法，重点介绍了离子溅射法和真空蒸发法，并对二者的特点进行了简单 总结。 原理 作为现代研究分析的一个重要工具，扫描电子显微镜(Sc;anning Electron Mic;rosc;ope} SEM)已被广泛应用于生物、考古、石油探测、化学、医疗、司法和材料学等领域卜}} o SEM 应用广泛，具有以下特点: (1)样品在样品室运动空间大。可在XYZ三维空间移动，也可以进行360。自由旋转，有利于从各个角度观察样品的形貌特征; (2)可观测各种类型材料，使用范围广、操作简单，块材、薄膜、粉体乃至生物高分子稍加处理或不经处理后，均可进行观测; (3)分辨率高、放大倍数大。SEM最高分辨率达0. 8 nm可在5一300000放大倍数下连续可调，远高于光学显微镜的放大倍数; (4)可结合多种探测器，除可观察表而形貌外，还可实现对材料元素、组分及结bii，学分析，功能强大; (5)对样品的揭伤小、污染轩。 SEM的原理及结构 原理:电子枪发出电子束(直径约为50 N,m)，在加速电压的作用下，经过电磁透镜聚光汇聚成5 nm左右的电子探针，在物镜上方扫描线圈的作用下，对样品表而进行光栅式扫描。电子探针与样品相互作用，产生如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、透射电子等信息。这些信息经探测器接收后，经进一步光电转换和信号放大处理，最终在显示器上显示出样品的特征。

电子显微镜的发展及现状

电子显微镜的发展及现状 20130125001 李智鹏 2014/10/8

电子显微镜的发展及现状 摘要：本文综述了电子显微镜的发展，电子显微镜的主要分类，它们在生活当中的应用以及国内显微镜的现状。 关键词：电子显微镜发展应用现状 1、引言 显微镜技术的发展,是其他科学技术发展的先导,在17世纪60年代出现的光学显微镜,引发了一场广泛的科技进步, 促进了细胞学和细菌学的发展。使人类的观测范围进入微观世界,导致了一大批新的领域进入人类的研究范围,促进了许多学科的创立和发展。 三百年来，光学显微镜巳经发展到了十分完善的地步。而我们知道，分辨率极限的量级为入/a带，对于光学显微镜，最短可见光波长约为400。人，最大数值孔径约1。4，故只能获得亚微米量极的分辨率。于是，人们开始寻找较短波长的光源，X射线波长为几个埃，Y射线波长更短，但它们都很难直接聚焦，所以不能直接用于显微镜。[1] 20世纪30年代出现的电子显微镜技术,更进一步拓宽了人类的观测领域,同样导致了大批新学科、新技术的出现.可以说,现代科学技术的研究工作,已很大程度依赖于电子显微镜技术的使用,尤其是在纳米技术、材料技术、生命科学技术等研究方面,没有电子显微镜技术的帮助,它们几乎是无法进行的.随着科学技术的不断进步,电子显微镜技术的应用越来越广泛,同时电子显微镜技术本身也在不断快速发展.从最初的电子显微镜开始,已经逐步发展出扫描电子显微镜、扫描隧道电子显微镜、原子力电子显微镜、扫描离子电导显微镜、扫描探针电子显微镜等.这些先进的仪器现已广泛地应用于物理学、化学、材料科学和生命科学领域的研究和检测工作中.在纺织科技研究工作和纺织材料及纺织品检测过程中也得到了广泛的应用[2]。本文仅对电子显微镜技术在出土古代纺织品检测方面的应用作一初步探讨。电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展[3]。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖[4]。 2、电子显微镜的发展过程 20世纪30年代,德国科学家诺尔(M. knoll)和卢斯卡(E. Ruska)在电子光学的基础上,研制出了世界上第一台透射式电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope,TEM,简称透射电镜),成功地得到了用电子束拍摄的铜网像,尽管放大倍数只有12倍,但它为以后电镜的发展和应用奠定了基础.此后经过科学家们半个多世纪的努力和改进,透射电镜的分辨本领现已达到了0. 1nm~0. 2nm,几乎能分辨所有的原子.此后又相继出现了能直接观察样品表面立体结构的扫描电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope, SEM,简称扫描电镜),其分辨率为3nm~6nm和能进行活体观察的超高压电镜,实现了人们直接观察生物大分子结构和重金属原子图像的愿望[5]。 2.1扫描式电子显微镜扫描式电子显微镜中的电子束,在样品表面上动态地扫描,以 一定速度,逐点逐行地扫描样品的表面.样品逐点地发出带有形态、结构和化学组分信息的二次电子,这些电子由检测器接收处理,最后在屏幕上显示形态画面.图像为间接成像,其加速电压为1kV~30kV. 2.2扫描隧道显微镜(ScanningTunnelingMicroscope,STM)G.Binnig和H.Rohrer在 1981年研制成功扫描隧道显微镜,并因此获得1986年诺贝尔物理奖.扫描隧道显微镜(STM)是利用导体针尖与样品之间的隧道电流,并用精密压电晶体控制导体针尖沿样品表面扫描,从而能以原子尺度记录样品表面形貌的新型仪器.其分辨率已达到1nm~2nm,

扫描电子显微镜 (SEM)介绍

扫描电子显微镜(SEM)介绍 (SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。 目录 扫描电镜的特点 扫描电镜的结构 工作原理 扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜SEM（Scanning Electron Microscope）具有以下特点： (一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至 120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 扫描电镜的结构 1．镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 2．电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至

扫描电子显微镜成像原理及基本操作

扫描电子显微镜成像原理及基本操作 一、基本结构组成： 1.电子光学系统：电子枪；聚光镜（第一、第二聚光镜和物镜）；物镜光阑。 2.扫描系统：扫描信号发生器；扫描放大控制器；扫描偏转线圈。 3.信号探测放大系统：探测二次电子、背散射电子等电子信号。 4.图象显示和记录系统：SEM采用电脑系统进行图象显示和记录。 5.真空系统：常用机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵等使真空度高于10 -4 Torr 。 6.电源系统：高压发生装置、高压油箱。 二、扫描电子显微镜成像原理 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 ～35keV 的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。三、扫描电镜具有以下的特点

(1) 制样方法简单，对试样的尺寸、形态等无严格要求，可以观察直径为的大块试样以及粉末等。 (2) 场深大，适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。 (3) 放大倍数变化范围大，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 (4) 具有相当高的分辨率，可达到为3.5 ～6nm。 (5) 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。 (6) 可进行多种功能的分析。与X 射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析。 (7) 可使用，观察在不同环境条件下（加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验）的相变及形态变化等。 四、扫描电镜的用途 通过样品中的电子激发出的各种信号，扫描电镜可以做出电子图像分析，如可利用二次电子进行样品表面形貌及结构分析的分析；以两片探测器信号做积分运算，通过背散射电子可以分析样品表面成分像，以两片探测器信号做微分运算时，则可用于样品表面形貌像德分析；此外，通过透射电子则可对析晶体的内部结构及晶格信息进行分析。而且，其配上其它一些配套设备，还可做显微化学成份分析，显微晶体结构分析，显微阴极发光图像分析，这更加扩大的扫描电镜的广泛应用度。常见的扫描电镜配套设备主要有：x射线波谱仪、x射线能

新一代电子显微镜的发展趋势及应用

新一代电子显微镜的发展趋势及应用 特点 微观结构专业组 新一代电子显微镜的发展趋势及应用特点 一、高性能场发射枪电子显微镜日趋普及和应用。 场发射枪透射电镜能够提供高亮度、高相干性的电子光源。因而能在原子--纳米尺度上对材料的原子排列和种类进行综合分析。九十年代中期，全世界只有几十台；现在已猛增至上千台。我国目前也有上百台以上场发射枪透射电子显微镜。 常规的热钨灯丝（电子）枪扫描电子显微镜，分辨率最高只能达到 3.0nm；新一代的场发射枪扫描电子显微镜，分辨率可以优于 1.0nm；超高分辨率的扫描电镜，其分辨率高达0.5nm-0.4nm。其中环境描电子显微镜可以做到：真正的“环境”条件，样品可在100%的湿度条件下观察；生物样品和非导电样品不要镀膜，可以直接上机进行动态的观察和分析；可以“一机三用”。高真空、低真空和“环境”三种工作模式。 二、努力发展新一代单色器、球差校正器，以进一步提高电子显微镜的分辨率。 球差系数:常规的透射电镜的球差系数Cs约为mm级；现在的透射电镜的球差系数已降低到Cs<0.05mm.色差系数:常规的透射电镜的色差系数约为0.7；现在的透射电镜的色差系数已减小到0.1。 场发射透射电镜、STEM技术、能量过滤电镜已经成为材料科学研究,甚至生物医学必不可少的分析手段和工具. 物镜球差校正器把场发射透射电镜分辨率提高到信息分辨率.即从0.19nm 提高到0.12nm甚至于小于0.1nm.

利用单色器，能量分辨率将小于0.1eV.但单色器的束流只有不加单色器时的十分之一左右.因此利用单色器的同时,也要同时考虑单色器的束流的减少问题。 聚光镜球差校正器把STEM的分辨率提高到小于0.1nm的同时,聚光镜球差校正器把束流提高了至少10倍,非常有利于提高空间分辨率。 在球差校正的同时，色差大约增大了30%左右.因此,校正球差的同时,也要同时考虑校正色差. 三、电子显微镜分析工作迈向计算机化和网络化。 在仪器设备方面，目前扫描电镜的操作系统已经使用了全新的操作界面。用户只须按动鼠标，就可以实现电镜镜筒和电气部分的控制以及各类参数的自动记忆和调节。 不同地区之间,可以通过网络系统，演示如样品的移动，成像模式的改变,电镜参数的调整等。以实现对电镜的遥控作用. 四、电子显微镜在纳米材料研究中的重要应用。由于电子显微镜的分析精度逼近原子尺度，所以利用场发射枪透射电镜，用直径为0.13nm的电子束，不仅可以采集到单个原子的Z-衬度像，而且还可采集到单个原子的电子能量损失谱。即电子显微镜可以在原子尺度上可同时获得材料的原子和电子结构信息。观察样品中的单个原子像，始终是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之 2-3mm。所以，要分辩出每个原子的位置，需要0.1nm左右的分辨率的电镜，并把它放大约1千万倍才行。人们预测，当材料的尺度减少到纳米尺度时，其材料的光、电等物理性质和力学性质可能具有独特性。因此，纳米颗粒、纳米管、纳米丝等纳米材料的制备，以 及其结构与性能之间关系的研究成为人们十分关注的研究热点。 利用电子显微镜，一般要在200KV

扫描电镜的基本结构和工作原理

扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理 信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被 分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示 和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可 以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些 表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的 取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而 实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透 到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、

扫描电子显微镜操作规程

扫描电子显微镜操作规程 1. 打开墙上配电箱里的空气开关（见标签上开下关） 2. 打开变压器电源（正常电压应为100v） 3. 打开主机电源：钥匙拧到START位置，停两秒松手，钥匙回到I位置。 4. 打开电脑电源 5. 点击桌面图标，等待 6. 当HT图标显示蓝色后，点VENT排气（排气时vent闪，排完气vent不闪），排完气方可打开样品室 7. 正确选择Z轴高度（需要估计样品高度，Z轴大于样品高度 放入样品，关闭样品台，点击EV AC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手 8. 打开HT图标（此图标在非真空下是灰色，真空位蓝色，打开灯丝拍照为绿色） 9. 选择扫描模式、加速电压（0.5-30KV之间选择，一般微生物类样品选10左右）、WD工作距离（10-15之间选择）、SS电子束斑（一般选30-40） 10. 在SCAN2下调焦、调整对比度及亮度、调消象散（放大时照片晃动、或者样品变形、或者整体移动可点WOBBLE（一般10000倍左右调节有效果）调节光缆使照片不晃动） 11. 高倍下调清晰度，低倍下拍照，拍照选择photo(曝光40秒)或者SCAN4（曝光80秒），拍完选择FREEZE并保存照片 12. 拍完照后关闭灯丝，点VENT排气（排气时vent闪，排完气vent不闪），排完气方可打开样品室，取出样品台；关闭样品台，点击EV AC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手 13. 依次关闭软件、电脑、主机电源、变压器、空开 注意事项 1.注意Z轴的距离要足够高不要让样品碰到探头 2.慢慢调节光缆，防止调节过快看不到被观察物 3.取、放前一定要卸真空，再抽真空 4.关机的时候，要在真空状态下关机

实验一 扫描电子显微镜的结构及原理分析.(录像)docx

实验一扫描电子显微镜的结构及原理分析 1.概述 扫描电子显微镜具有分辨率高，焦深大，放大倍数高、范围广、连续可调等特点；因此，自投产以来，得到了极为迅速的发展。无论在冶金、化工、还是在生物、医学、地理、农业等各行业均有广泛的用途，在材料科学研究领域，扫描电镜已经被普遍应用于产品失效分析、金相组织分析、涂层组织和形貌分析，以及磨损面、腐蚀表面、氧化膜、沉积膜、多孔薄膜的表面形貌分析。 2.实验目的 （1）了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理； （2）了解扫描电子显微镜的主要功能和用途； （3）熟悉扫描电子显微镜使用方法及操作步骤。 3.实验装置及材料 （1）扫描电子显微镜（JSM-6390A型）1台； （2）超声清洗仪（SCQ-200）1台； （3）22Cr双相不锈钢样品、粉末、氧化膜、沉积膜、多孔薄膜等样品若干； （4）吹风机1只； （5）无水酒精、药棉若干。4.实验原理 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、信号检测放大系统、图像显示及记录系统、真空系统和电源及控制系统五大部分。 扫描电子显微镜的工作原理是：由电子枪发射并经过聚焦的高能电子束在样品表面逐点扫描，激发样品产生各种物理信号，包括：二次电子、背散射电子、透射电子、俄歇电子、X射线等。这些信号经检测器接收、放大，再转换成能在荧光屏上能够显示的图像信号或数字图像信号。从而显示样品的形貌和成分。 扫描电子显微镜具有三大功能： （1）表面形貌分析 扫描电镜下样品的表面形貌是通过其二次电子信号成像衬度而显示的。 在微观状态下，样品表面都是凹凸不平的，所以，样品上各点表面的法线与入射电子束间夹角也是不同的，其夹角越大，二次电子的产额越多，信号强度越大，图像亮度越强。反之，二次电子的产额越少，信号强度越小，图像亮度越弱。因此，根据图像衬度变化，便可以显示样品表面形貌。 （2）元素种类及分布定性分析 样品表面元素种类及分布可通过接收样品表面背散射电子信号成像来实现。 其原理是：样品表层某点元素原子序数越大，所产生的背散射电子信号的强度越大。背散射电子像中相应的区域亮度较强；而样品表层某点元素原子序数较小，则其图像亮度较暗。因此，根据背散射成像中各区域亮度的强弱，便可定性地判定其元素的原子序数的相对大小，或各成分含量的相对差异。 （3）元素成分定量分析 其原理是：元素不同，所产生的X 射线能量强度也不相同，所以，通过X 射线探测器检测每一点的X射线能量强度，则可确定其元素的化学成分和含量。 5.实验内容及步骤

电子显微分析技术及应用

电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法，电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜（TEM） a）透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1：透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据

光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成：(1)照明系统，即电子枪；(2)成像系统，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜（SEM） 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2：扫描电子显微镜的原理和结构示意图

电子显微镜发展史

电子显微镜的发展史

电子显微镜的发展史 杨柏栋 大庆师范学院物理与电气信息工程学院 摘要：电子显微镜自从被发明出来就为人类做着巨大的贡献，随着现代社会的发展，电子显微镜的作用将会越来越大，我们应该知道电子显微镜的由来，本文将着重介绍电子显微镜的定义、分类、作用及其发展史。 关键字：电子显微镜、电子 引言 随着电子显微镜应用的广泛，人们对于电子显微镜的了解需求大大的增加了，本文介绍了电子显微镜的定义与组成、电子显微镜的种类与用途、电子显微镜的发展史以及电子显微镜的优缺点，以此让人们更加的了解电子显微镜。 一、电子显微镜的定义与组成 电子显微镜，简称电镜，是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器[1]。 电子显微镜由镜筒、真空装置和电源柜三部分组成。 镜筒主要有电子源、电子透镜、样品架、荧光屏和探测器等部件，这些部件通常是自上而下地装配成一个柱体。 电子透镜用来聚焦电子，是电子显微镜镜筒中最重要的部件。一般使用的是磁透镜，有时也有使用静电透镜的。它用一个对称于镜筒轴线的空间电场或磁场使电子轨迹向轴线弯曲形成聚焦，其作用与光学显微镜中的光学透镜（凸透镜）使光束聚焦的作用是一样的，所以称为电子透镜。光学透镜的焦点是固定的，而电子透镜的焦点可以被调节，因此电子显微镜不象光学显微镜那样有可以移动的透镜系统。现代电子显微镜大多采用电磁透镜，由很稳定的直流励磁电流通过带极靴的线圈产生的强磁场使电子聚焦 电子源是一个释放自由电子的阴极，栅极，一个环状加速电子的阳极构成的。阴极和阳极之间的电压差必须非常高，一般在数千伏到3百万伏之间。它能发射并形成速度均匀的电子束，所以加速电压的稳定度要求不低于万分之一。 样品架样品可以稳定地放在样品架上。此外往往还有可以用来改变样品（如移动、转动、加热、降温、拉长等）的装置。 探测器用来收集电子的信号或次级信号。 二、电子显微镜的种类与用途 电子显微镜按结构和用途可分为透射式电子显微镜、扫描式电子显微镜、反射式电子显微镜和发射式电子显微镜等。透射式电子显微镜常用于观察那些用普通显微镜所不能分辨的细微物质结构[2]；扫描式电子显微镜主要用于观察固体表

扫描电子显微镜的结构原理

实验一扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察 一、实验目的 1．了解扫描电镜的基本结构和工作原理。 2．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。 二、基本结构与工作原理简介 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。图5-1是扫描电镜主机构造示意图。试验时将根据实际设备具体介绍。这一部分的实验内容可参照教材内容，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 (1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 (2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 (3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5~10nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感。随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。

HITACHI S4800扫描电子显微镜操作规程

HITACHI H-7650 透射电镜操作规程编号: QW148 HITACHI S4800扫描电子显微镜操作规程 样品准备及要求: 1.含水样品测试前必须干燥，样品要尽量的小，多孔样品做之前一般要烘两到三天; 2.粉末样品测试时尽量用最少量的样品，否则容易使电镜污染; 3.严禁观察磁性样品; 4.样品须处于样品台中央位置，样品表面平坦，样品厚度不可太大。 操作步骤: 一、开机顺序 1. 开墙上主机电源的开关，开启冷却循环水; 2. 将仪器后面板处的主电源开关(Main Power) 打开，之后按下Reset键; 3.启动Evac Power，等待TMP指示正常后顺序打开IP1、IP2 和IP3的电源开关: 4.达到真空度要求后，开启操作台电源，PC机自动启动进入Windows操作系统，并自动运行S-4800操作程序，此时点击OK (没有密码)后自动进入S 4800操作软件。 二、样品安装 1.在实验台上事先粘好样品，并用高度规检测其高度; 2.装样品前确认工轴、WD,x,y以及Rotation是否复位(Z轴=8，WD=8，x=25，y=25，Rotation=0)，如未复位，将其复位; 3.点击样品交换室的Air键，当听到笛的一声后轻轻的拉开样品交换室; 4.将样品杆手柄处于Unlock位置，把样品机座装于样杆的香蕉头处并转动手柄到Lock位置; 5.轻轻推住样品交换室，点击Evac键，抽好真空后点市Open键，样品交换室与样品室间的闸门自动打开; 5. 轻轻的推动样品杆的手柄将样品送至于样品台上，旋转手柄至Unlock, 拉出样品杆，最后点击Close关闭阀门，安装样品结束。 三、图像观察 1.加高压后即可进行调试观察; 2.首先在TV1模式下找到所要观察的区域; 3.在高倍下用coarse键粗聚焦，然后用fine键细调聚焦，直到图像清楚; 4.放回到观察倍数，用ABC或手动调到适合的对比度: 5. 在SLOW模式下观察调试后的图像，不合适重新执行步骤2，3，若合适即可拍照。 4、数据的存储刻录 1.数据只能用新光盘(非可擦写光盘)刻录，刻录数据应由仪器管理人员操作，严禁用移动硬盘、u盘等从电脑上拷贝数据(出于系统安全考虑): 2.电脑上的数据会定期清理，请及时拷贝备份: 3.使用后的样品(金属镀膜)保存1周，特殊情况(投稿论文)适当延长保存时间。 五、关机顺序 1. 观察完毕后，关闭高压; 2. 手动将之轴调到8m，WD 调到8mm,点击软件右上角的HOME键，使x，y

扫描电子显微镜基本原理和应用

扫描电子显微镜的基本原理和结构 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。 1 电子光学系统 电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 <1>电子枪： 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。其优点是灯丝价格较便宜，对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm，因此仪器分辨率受到限制。现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。 扫描电子显微镜的原理和结构示意图