单晶结构解析技巧
单晶结构解析技巧
1. 通常，H原子的处理方法作者要给出:
(1)一般通过理论加H，其温度因子为固定值，可通过INS等文件查看
(2) 水分子上H原子可通过Fourier syntheses得到
(3)检查理论加上的H原子是否正确，主要看H原子的方向。若不正确则删去再通过Fourier syntheses合成得到
(4) 检查H原子的键长、键角、温度因子等参数是否正常。通过检查分子间或分子内的H键是否合理最易看出H键
的合理性
(5) 技巧：有时通过Fourier syntheses得到的H原子是正确的，可一计算其温度因子等参就变得不正常，则可以固定
其参数后再精修（如在INS中的该H原子前用afix 1,其后加afix 0）
(6) 各位来说说方法与心得？
2.
胡老师，下面的问题怎么解决啊？谢谢您。
220_ALERT_2_B Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.70 Ratio
222_ALERT_3_B Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 4.97 Ratio
342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang (49)
B 级提示当然得重视了。建议你先把H撤消，精修到C的热椭球不太变形和键长趋正常。
如做不到就要看空间群？衍射点变量比太小？以至追查到原始数据的录取参数和处理等。
这些粗略意见仅供参考，如何？
3.
在XP中画图时，只有一部分，想长出另外的对称部分。我是envi完了，然后sgen长出来的，可是和symm显示的对称信息不一样。比如：我根据envi的结果用sgen O1 4555得到的是O1A而不是O1D，这跟文献中标注的不一样啊，怎么统一呢？很困扰，忘达人指教。
xp里是按顺序编号的，第一个sgen出的的统一为A,依次标号。你如果想一开始就统一D的话，重新name一下
4.
高氯酸根怎么精修呀？我用的SHETXL6.1版的，最好告诉我怎么用其中的XSHELL来做，我觉得他好用！Method 1DFIX
Dfix 1.42 0.02 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4
Dfix 1.42 0.02 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3O2 O4O3 O4
Method 2SADI
Sadi 0.01 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4
Sadi 0.01 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3 O2 O4 O3 O4
5. 晶体的无序是怎么造成的呀，是晶体培养的问题吗？
如果无序太多，在解单晶的时候怎么办？我指的是很多的点，没有结构，他们的峰值都大于了0.5
大于0.5没什么的，解完后都在1以下就可以了。特殊的比较大的在重原子附近也没有关系
5.
比较确切的定义是单胞中你测定的或你设想的“化学式”的数目。
在分子晶体中，Z 是分子数，在其它各类晶体中则为化学式个数。
例如有机物一般是分子数目，离子晶体像NaCL只好说化学式为4。
晶体结构常有无序和缺位等，但给出非化学计量式后Z都是确定的。
Z 的数字决定于你的化学式。三斜晶系的P-1空间群的Z多为2。由于双聚等原因如将双聚体写成你的化学式，那么Z就变为1了。但是就拿这个三斜晶系来说，出现Z为4或6的情况也是可能的。这时分子形成双聚或者三聚，而你指定的分子式只是个单体罢了。测定结构初期得到单胞以后，往往希望知道单胞中有几个"分子",如你知道了或提出了化学式，从我们介绍的范氏半径或原字体积即可毛估这个为整数的Z了，不必测密度就知道Z是很有意义的，因分子式有误Z将不会合理，你不愿试一试？
6.
其实现在水簇或者各种氢键越来越受到重视。但是给水加氢总是遇到很多麻烦，大家都希望能有一些实际可以用的经验来指导一下大家。您能给我们一些建议吗？有时候键长不合理（但是又没有其他合适的参峰），键角合理，您说这样如何加氢？我仔细浏览了论坛的一些文章，您能给这些经验做一个评价吗？哪位大侠清楚DFIX和AFIX的用法及格式，请详细指点一下。Thanks a lot还有，差值加氢的时候如果找不到q，可以用cent产生个点，然后命名为氢吗？？把O原子改成C原子,然后再看Q有没有了;如果没有放大Q值到100,不行放大到500个Q值我想你会加上去的!固定H的温度因子为母原子的1.5倍,然后再把C改成O,计算,大功告成我非常关心这两条经验。麻烦您！
从这个贴子了解到大家对H的指定问题非常热中，只好再谈谈我的看法仅供大家参考了。我曾表白原则上X光衍射不能准确测定H的位置，现在我仍旧这样看而不太懂所谈经验。即使是低温也很困除非是做低温的中子衍射工作，不过眼下我们没有条件且无法短平快！在网上曾经提出过一些有助于寻找H位置的想法，因为水在晶体中必定与周边形成氢键。可是如一位网友所说水处在对称中心的位置上时，那么可肯定H呈无序分布无法指定的。反过来讲如果一个结构报告把H参数都准确列出，我们可以认定这是一篇高水平的研究。理论加H是基于分子几何构型指定H 的辅助方法，水和甲基等等都不是它可应付得来的。看来是介绍能量优化理论计算来指定H的时候了，将请国武老师贴出两篇好文章供分享。有关的计算程序已在论文中列出并可在网上下载，希望这种“理论加氢”方法得以推广。参考文献
1. Z. Anorg. Allg. Chem., 2003, 629: 666-672
2. Acta Cryst., 2004, B60: 179-183
首先，x-ray衍射是不能准确确定H的真实位置的。
其次，对于N，O等上面的活性氢最好在dmap上找。
再次，H的位置的确定一定要考虑其化学合理性，即H和周围原子形成的氢键的键长键角要合理。
基于上述原则，具体的方法一般是：
1。先在dmap上找到活性氢的位置，如果找不出，就给更大的Q值，然后用dfix固定，在ins文件里编辑。
2。精修后，检查H的位置是否化学合理。
3。在xp里面，用himp固定X-H的键长。
4。在ins文件里，将dfix去掉，同时在新加的氢的前面加上afix 03，并将其温度因子改为-1. ——————————————————————————
处理水上H的一个小技巧
通常有机骨架上的C和N以及羟基（-OH）上的H都可以利用几何加氢的方法来处理，但是水分子上的氢却不能这样做。
在晶体学数据比较好的情况下，水分子的H原子在残余峰上还是有迹可循的。通常需要考虑两方面的因素：
1）H-O-H的键长和键角（个人认为键长应在0.65-1.15之间，键角在95-115之间）；
2）氢键，水分子的H应位于能形成合适的氢键位置上，而不是随意的位置。
基于以上两点考虑，在用SHELXTL程序精修时，在主体骨架都确定之后把残余峰的数量改为50，甚至更大（PLAN 50）,然后在O周围的残余峰中仔细辨认，把位置合适的残余峰定为H。
从残余峰中得到H原子，键长一般不是理想的键长，而且位置在经修过程可能会发生改变，为了解决这些问题，我们可以这样来做。
在精修以前打开*.ins文件，找到先前确定的H原子，如：
H1 x1 y1 z1 11.0000 0.05
加入AFIX 3的指令可以把找到的H固定，同时把H的温度因子固定为父原子的1.2倍。改为如下：
AFIX 3
H1 x1 y1 z1 11.0000-1.2000
H2 x2 y2 z2 11.0000-1.2000
AFIX 0
改完保存之后再做精修。（解决H原子位置变化的问题）
H-O的键长，可以在xp界面下用himp指令来解决。
运行xp时，在file之前运行一次HIMP，就可以把H－O调整为理想的0.85A。
这样就基本上可以得到较好的水分子的H原子了。
此外还可以通过WinGX程序包中的CACL-OH来计算水上的H原子。
如果以上两种方法都得不到较好的H原子，建议放弃加氢，因为并不一定每个结构中的水分子的氢都能确定，虽然理论存在可能性。
欢迎大家讨论，共同进步！
1.呵呵,刚刚注册,很不错的网站.以后大家可以经常讨论一些结构解析的问题.
我有一个结构,游离水的氢通过差值傅里叶定位总出错(温度因子过高),不知道各位大侠有什么高见
"把氧原子改为氮原子，并把该氮原子和其他原子连起来，然后理论加氢，
把原子名称改回去，把氢原子的参数保留，加入命令
AFIX 3
H1a .............................
H2a................................
AFIX 0
就可以拉"
呵呵，能用差傅里叶峰投H已经是很好的情况了，楼上的法子不太好，那样得到的键角好象有偏差吧。我们一般是限制键长和键角，固定温度因子，然后就一切OK了
2.求助空间群转换教程:
其实转换起来也比较容易
很多情况下，xprep程序提示的高低不同的空间群CFOM值差别并不是很大，如P1和P-1Cc与C2/c，但是直接按照高的空间群无法显示出分子，或只能看到一部分这时。可以将空间群降低，先解出绝大部分的结构，加不加氢均可，然后点击platon中的addasym计算空间群，如果提示空间群需要升高，在原文件夹中出现一个platon.res文件，改名为您原来的文件名，用xshell或者xp打开,继续解析即可.
高的空间群无法解析的时候，被迫用低空间群解的例子还有一种情况：程序建议采用低空间群，这时用地的空间群可以解出大部分的结构，但是配体的一部分怎么也连不上，grow后也无济于事，这是空间群错误的一个信号，这时我们就可以去升高空间群了.
据经验，升高空间群时我们只需要解析出主要骨架的结构就可以了，溶剂分子可以不处理，甚至有时只需把所有的原子都定成碳原子也可以（金属原子当然必须先确定了）
在转换后，经常出现参数溢出的情况,无法继续精修，据经验一般是以下原因造成的：
(1) 存在Q峰，在对称性发生变化后，出现混乱)
(2) 存在H原子无法抵消造成的混乱
以上两种情况提示我们在对称性转换前最好删掉所有H原子和Q峰。
(3)转换后通常会得到
FMAP 0
的情况，只需将0改为2 就可以了
(4)如果带着氢原子去转换，往往会出现一个碳原子上有很多氢的情况，这时建议删掉所有的氢原子，重新加氢
另外，需要说明的是：空间群的转换经常会造成R之间的差异较大，这种情况经常出现，需要注意。
In XP mode, the information can be easily obtained from MATR command. For example, when the chain along the (101) direction, Matr 1 0 0 0 0 0 0 0 1, you will find the chain just appeared as a motif. Then you ROTA 1 90, a chain will be observed.
晶体结构分析中H 的指定
游离的水加氢时，我认为是有可能但危险！所谓理论加氢的根据是几何构型的需要，对于水和甲基等的氢，我们很难说出它的取向，不过水多半形成氢键，这就提供了线索。请参考请国武老师本周贴出有关氢键的两文献，根据可能的位置放上氢后最好放开精修。不过原始数据不好时，氢参加精修可能无结果。如不精修就要审查是否符合化学的原理.
不久前发表了一有机化合物C18H17FN3O4 的X 光单晶工作：
Acta Cryst. 2005, E61(7): o2235。
但定出的这个分子式不符合化学中我们所知道的“氮规则”。
估计 F 和N 出错的可能性比较小，很有可能是H 拉掉了。
感谢作者对我们的疑惑做出解答，原来拉掉了一分子内氢键：
Acta Cryst. 2005, E61(9): e3。因而有单双键的重新布置。
那么，是不是可以说：如果我们从化学的角度审视每个晶体结构分析的最后输出结果，将会使我们有可能尽量减免失误？
从晶体结构分析中H 的指定看出，晶体结构研究结合化学将有事半功倍之效。与中子衍射不同，X 光不易“看”到H 原子。当从富里埃差分图找不着H 的位置时，我们多采用“理论”加H 再作最小二乘的修正或是将它们固定起来。
像苯这样的二维平面分子加H 是完全没有问题的，一维链上加H 就要小心了而一个水或銨离子朝那里加H 就更加困难尽管它有可能与周边原子形成H键。
让我们分析一a-氨基酸的结构：请参考《结构化学》,2005，24(1)：89 - 93。
标题化合物是一个中性分子还是两性物？这要看N 原子上是一个还是两个H。如按我们与作者现在达成的两性物共识，那么两个羧基上的H仅能1/2占有率。从作者們用原始数据再精修的结果得知，两性物确是此晶体结构的真实的情况
R 因子在结构精修的最后阶段已“迟钝”，很多有问题甚至错误结构R值很小。我们可以说化学知识对于晶体结构分析来，他们是互相帮助而相得益彰的朋友为了说明这一点，我们还将利用文中的FLACK 因子为0.1(15) 为例进行研究此是后话了。最后，感谢原文作者对以上分析提供的原始数据和有益的讨论。众所周知，H 键在结构化学特别是超分子化学中占有其特殊的地位。因此有机物的晶体结构报道一般要求H的指定。
只要有好数据，通过差分图和理论加H，这是可能做到的。
对于含有金属原子，特别是在重原子的附近确定H位置时，就困难些。这是由于重原字的电子云往往把H原子掩盖着。历史上曾报道一没有其它原子桥联的金属原子多重键结构：
Cp*Co=CoCp*,其中Cp*是五甲基环戊二烯基，Co是钴原子,参见：Angew.Chem.Int.Ed.Engl. 30: 1124-1126 (1991)。这是引人瞩目的新结构类型，因钴原子间没有桥联羧基等。
令人兴奋的同时，其磁性和反应性能引起人们对它的怀疑。低温的X光数据，似显示在钴原子间有 2.5eA(-3)的蜂值。随后两个实验室，独立对其进行再研究，证明它是氢化物！
我们有这种经验，利用H的多少调节化学结构的电荷平衡。这里存在着风险。例如上面讨论的H化物中有三个H 原子，钴以混合价存在。那么，你能不能提供我们一具体的解释？
化学工作者常期待单晶结构分析提供分子的基本骨架，判断是否拿到目的物。从前一年测不到一两个小分子单晶结构到现在一两个小时就得到完整的结果，人们就疏于其它结构表征手段了。何况一般说来单晶的结果是“终审裁决”。
可惜的是，计算机的输出是否正确有待于认真的审核，而一不当心就会受骗。其中H原子再指定往往给我们提供有关结构的新内容。下面是一个好的实例。
曾报道C14H13N3O2*C8H7N3O 中性有机物的结构报道, 最后R 因子为0.039。
次年由作者和"陪审团"用原始强度数据分别进行复审, 后共同撰文发表更正:
Acta Cryst. 1997, C53: 922-925.
原来C8H7N3O 是一有机阴离子, 它的一个H 转移了, 实际上它是C8H6N3O-. 而前者的一C=O 基团实际上是C=NH, 接受一H 后就变成了正电基团C=NH2+. 这样一来,正确的化学式应当是: C14H15N4O(+)*C8H6N3O(-), 它是一有机盐, 又不同于[讨论](二)内盐的形成, 且离子间相互关系和H 键的联结都有新意! 正确指定H坐标后参与最小二乘精修的结构一般期待得到有关H的如下结果：
0.85 < C-H < 1.05 A;
2.0 < Biso < 6.0 A2.
我们知道，N-H 和O-H 键长要稍短些，而S-H 键可能稍长些。
第二，H...H 接触要合适。H 的范氏半径约为 1.1 A, 如H接触距离小于范氏半径的和，我们就要警惕是否有失误，除非形成了H...H 二氢键等特殊结构。
最后，H的温度因子大小也是有要求的。如果绝对构型搞错了，或是C，N，O 等邻近原子搞混了，H温度因子很迟钝。可是如空间群定错了，特别是遗漏了对称心，温度因子将会是极其反常的了。
综合以上三个方面，我们不妨提出H 的指定和修正用来判断结构是否正确和精修好坏的三指标。这是一般的原则，不排斥有时出现例外，特别是第三点。
R. Harlow 曾在美国晶体学会上提出“挑战”：如发现空间群定错而有关H的键长和温度因子都落在正常值范围的晶体结构，基金会将给予200美元的奖励。
我们试图应战，并最终得到了成功。这个唯一的例证发表在国际晶体学报上：
Acta Cryst., 1991, C47: 332-337，
原空间群为R-3，H 指标正常。但正确空间群为R-3c,空间群更正文章请参考
Acta Cryst., 2002, B58: 62 - 77。那么，你愿参加讨论并提出新的例证吗？
羧基加H是不时会遇到的问题。
如羧基的C=O 和C-O(H) 键长分别近似1.19A 和1.34A，那么后者的O附近将有一H待指定。这个H的位置最好由差分图上找到，如想采用“理论”加H我们知道将会遇到一定的困难。
中子衍射指定H最为理想，但受仪器的限制和拿不到大的单晶等原因，我们有时只好从这个羧基与它周围可能形成H键来毛估H的存在范围。这里，C=O 是H 键的受体，而C-O则是供体。
当羧基的H离解掉，C=O 与C-O 将因电子共轭使键长均匀化为1.25A 左右了。
这是一极限的情况。设n为键级，介于单双键间的键级的似Pauling 公式为：
R(C...O) = 1.34 - 0.5*log n
我们提出一简单的线性方程式：
R(C...O) = 1.49 - 0.15 n
无论如何，部分离解和H键的形成都要服从键价和（BVS）计算的支持。有关的讨论将是后话。从小分子到生物大分子晶体结构，从超分子化学到晶体工程，H键无不扮演着重要角色。常规H 键已经研究得够透彻的了，非常规H 键也有了很好的了解,基本内容可参考周公度，段连运编著：结构化学基础(第三版)，北大出版社,
2002。但是在具体的晶体结构分析中，H 键的测定和描述并不简单,为何如此?
就以经常遇到的O-H...O为例, 我们在拿到两个O原子坐标后, O...O 的距离上限究竟是多长而< O-H...O 的角度的下限又是多小才算它们形成了H键呢? 统计分析表明, 如键角不小于165度时, O...O间距可短到2.36A，而最长可达 3.7 A左右，跨度很大。O 的范氏半径为1.40 A, 是H把它俩键合起来的。对于O-H...O, 键长小于2.50 A 是强键, 大于 2.80A 是弱键, 介于起间的是中等强度键。它们反映H键的性质从基本上是共价的向很弱的范氏键过渡。
H 键的键角很少等于180度。无论如何,任何H键的键角不能小于90度, 因为偏离O...O联线越远就越起不到桥联作用了。在90与180度间则存在着分布。值得我们重视的一点是, 原子间的短接触而与H 键毫无干系的情况比比皆是! 没有H参与的这类短接触或化学作用力称为"次级键"。H 键包含在次级键中,没有H参与的次级键是当今结构化学中越来越受到重视的一个热点研究课题。
在晶体结构中, 当H 的位置很好指定后, 最后注意H可与两个或更多受体原子形成网络的结构, 即涉及H键体系的正确而又完整的描述问题。如有兴趣, 不妨参阅以下文献, 看看外国同行如何仔细点评我们在这方面一有关工作的:
Acta Cryst. 2002, C58: m12-m13;
Acta Cryst. 2002, C58: e9.
键价（Bond V alence,简写为BV)是从离子晶体电价规则发展出来的一个结构化学概念. 键价和(BVS)计算用来评审无机晶体结构是否合理几乎成为结构晶体学一不可或缺的手段,鲍林(L.Pauling)这位大结构化学家最早为我们作出了示范.
我国最早介绍键价法的文章大概是:
邵美成,唐有祺, 大学化学, 1986, 1(1): 3-13
此后有结构化学丛书的分册的出版:
邵美成, " 鲍林规则与键价理论", 高等教育出版社, 北京, 1993
较新的专著则是国际晶体学会丛书:
I. D. Brown, The Chemical Bond in Inorganic Chemistry. The Bond Valence Model. Oxford University Press, Oxford, 2002
进行BVS 计算的必要条件是要有可靠的键价参数,这是一直在进行的研究课题.
对于O(-2) - H(+1), 幂数方程的参数是: Ro = 0.87 A, N = 2.2. 利用这套参数, 可以很好地了解冰结构中H键的键价分布.
当今常用的指数方程的O-H键参数还未很好的建立起来.为讨论O - H...O型氢键曾提出参数: Ro = 0.927 A, B = 0.395 A, 但还不理想而有待进一步修订.
请参考文献:
Tetrahedron, 1998, 54: 5683-
J.Mol.Struct., 2000, 552: 153-
I.D.Brown 汇编了约1500个不同化学键的键价参数，免费下载文件的网址是：
https://www.sodocs.net/doc/7c2500193.html,/ccp/web_m ... bond_valence_param/
这个数据库还在不断发展中。你愿进入研究前沿并能提出更好的新键价参数吗? H的指定和它在晶体结构中所扮演的角色是结构化学一直受到人们重视的问题。低温与中子衍射测定是最好的实验手段，但在目前的情况下还不是那么现实。常温下X光单晶衍射从差分富里埃合成指定H的位置是可能的，特别是有机物。
但是，晶体质量要好，衍射数据的质和量都达到很高的要求，成功希望就大。
特别要强调的是质量，原始数据不很好，可以说是后患无穷，有时进退两难。
你多花一分钟挑晶体，甚至于重新录谱，可能节省大量时间，真是事半功倍。
按几何构筑或理论加H是可采用的办法, 不过我们应当留心, 是否加的合理,
分析结构一定敲键盘，但我们知道它离不开化学的基本知识，化学家沾光了。
就拿H的指定举例说，你掌握了H可能形成各种模式的H键后，就可能抓住它。
这里推荐两篇好文献，它们对于H的指定很有参考价值，已下载愿与大家分享：
Acta Cryst. 1990, B46: 89-103
Acta Cryst. 1990, B46: 546-549
本讨论侧重实验方面，H的位置是我们所关注的。成键和配位当然也是重要的。
但像C-H...O究竟是空间排布需要还是带来能量降低而使结构稳定仍在争辩中。
这是蛋白质结构晶体学的研究范畴, 暂不去管它, 不过可看到小小H有大学问!
参考文献:
JACS, 2004, 128: 2284-2285
van der Waals Radii r w (nm) of the Elements 供参考
H He Li Be B C N O F Ne
Pauling[1]0.110 0.140 0.172 0.150 0.140 0.135 0.154
Bondi[2]0.120 0.140 0.182 0.213 0.170 0.155 0.152 0.147 0.154
Bokii[3]0.117 0.122 0.17-0.19 0.157 0.138 0.135 0.160
Allinger [4]0.162 0.153 0.255 0.223 0.215 0.204 0.193 0.182 0.171 0.160
Zefirov[5]0.116 0.22 0.19 0.18 0.171 0.150 0.129 0.140
Batsanov[6]
0.1
2
0.14 0.22 0.19 0.18 0.17 0.16 0.155 0.15 0.15
Rowland [7]0.110 0.177 0.164 0.158 0.146 Zorkii et al[8]0.1175 0.1735 0.152 0.134
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合) 注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。 一. 准备 1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD 收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件 2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们); ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据： ⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差; ⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小; ⊕从BRA V AIS和SYMM项中，记下BRA V AIS点阵型式和LAUE群 3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈 4. New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl),?单击Project Open,?最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project 在任务项中选择050925-znbpy便可 5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单: ⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为
单晶结构解析步骤
shelxtl open new name xp fmol kill $q proj select the good direction exit telp 0 -30 plotfile enter file name draw file name select file(ps file) black and white cell fmol kill $q matr 1=a 2=b 3=c pbox 5 15 pack select (space=keep, enter=del) fmol telp cell enter file name draw file name select file type(a=psfile) black and white(enter) plane xp read file name fmol mpln atom1 atom 2..... enter angle xp read file name fmol
mpla n(atom number) atom1 atom 2..... mpla n(atom number) atom1 atom 2..... mpla n(atom number) atom1 atom 2..... enter fmol kill link matr pbox pack undo c**? C**? telp cell xl 计算方法 在ins中任何地方插入 mpla 虚拟平面的原子个数（例如六个原子只有四个可能共平面，即输入4），后面连续输入可能共平面的4个原子，后面在输入其他两个平面外的原子。 例如c1 c2 c3 c4 c5 n1中，c1 c2 c4 c5 共平面 mpla 4 c1 c2 c4 c5 c3 n1 txt 运行xcif 选择t 两次回车 输入文件名.txt 选择def 回车直到选择q 理论加氢 在ins中输入 HFIX 要加氢的原子 保存ins 运行XL 打开RES 拷贝相应的数据到ins中即可。 CHEMICAL DRAW 选中画笔 点出两个点 按ESC 点选择键 选中画笔 鼠标移动至出现小手
单晶结构解析常见问题问答
1.为什么要提高空间群的对称性？ 有时候在对称性较高的空间群内不容易解得初结构，在这种情况下可以降低对称性来解，但是解完以后还要把空间群转换回去。 1．1 先安装Platon 从其主页上下载https://www.sodocs.net/doc/7c2500193.html,/~louis/software/platon/ https://www.sodocs.net/doc/7c2500193.html,/~louis/software/platon/pwt_setup.zip https://www.sodocs.net/doc/7c2500193.html,/~louis/software/platon/platon.zip Download the PLA TON for Windows Taskbar 和Download the PLA TON executable. 然后解压安装，首先安装pwt，安装时需设定系统环境变量，安装后再将platon解压后复制到pwt的安装目录内即可。 1.2 运行pwt.exe 点击File－－Select Data File，选择要升高对称性的结构文件*.res或者*.ins。 再点击Publish－addsym 系统显示检查画面，如提示有更高对称性的空间群，则原先空间群有误，需要进行转化。 再点击Publish－addsym shelx，可以生成一个新的同名*.res文件，此res文件会将原先的res文件覆盖，在此文件的基础上继续精修即可。 应该没有任何问题，已经试过很多次了！ 最好用xp打开此res文件，然后再file一次，再作经修 2. 在xp中, 用mpln定义平面,仔细看那个方程(大家用xp操作时不要太快,因为那个方程第一个出来,一块就找不到了),方程的等号右边有一个常数,你算第一个平面时将它记下,不过最好将望着的方程记下,然后再算第二个平面,又有一个方程,记下常数项,然后二者一减就是二者的距离,不过平面越是完全平行这个值越接近他俩的真实距离,平行与否可以看大家都能看到的那个夹角,另外也可以看刚才的方程的系数,系数相同或者成线形比例,就平行. 3．我的CIF文件里的对称代码2_556 1_545 请问这些对称代码是如何算出来的？？ 在考虑对称单元的时候，在ShelxTl里面考虑x，y，z均为9个单胞的范围，并且把N_555规定为最初的单胞，即此单胞内的原子坐标均小于1，如果一个对称单元出现的下（x＋1，y，z）的那个那个单胞内，则相应的堆成码就变成了N_655，其他的如此类推，比如在（x－2，y＋1，z＋2）的单胞内，对称码就为N_367，总之都是以N_555为最中心做相应的加减，这应该比较好理解。在那么大的范围内，我们希望长出来的对称单元应该都可以长出来了。我们常见的对称码都在N_555附近，很少有大于N_777的和小于N_333的。 下面再来说前面的N_555中的“N”的含义，它表示对称操作（symmetry operators）的类型，它可以在XP界面下由SYMM命令得到，第几个对称操作，N就相应是几了。N在不同空间群内代表的对称操作是不一样的。 欢迎大家继续讨论。
单晶结构解析XP作图
单晶结构解析XP作图： 1、画结构图 打开Shelxtl软件→导入res文件→打开XP程序→输入fmol→kill $q→kill $h→envi （中心对称原子）→回车后寻找不同于1555对称操作的代码如2555→sgen 2555→proj(查看结构)→利用操作按钮转动结构找出最佳摆放位置(高度不能大于宽度)→labl 2 500(2 500是默认的大小) →telp 0 -30 0.05 0(后面四个数据分别确定结构的模型和一些参数) →回车回车直到出现Plotfile：(在这里输入名字，这里画结构图，可以统一命名为jiegou) 后回车将会出现命名所有原子的图（根据鼠标位置提醒依次在原子周围左键点击）→draw jiegou→回车后会出现SLPT device[L]:（输入a或者h）再回车输入jiegou，然后回车直到光标不闪位置→出现了xp《图标说明结构图已经画好→quit 注：红色字体为结构需要对称操作才能显示一个完整的分子结构所进行的操作。 图片操作解析 在这里找到res 文件的位置
2导入res 文件后，打开XP 操作系统输入fmol 后回车 3输入kill $h $q 4 proj 后出现下图所示
5 按步骤画图 命名所有原子
二、作堆积图 Fmol→matr 1(代表a方向堆积) →pbox 15 15→pack 然后点 击按钮sgen/fmol保存（倒数第二个）→proj cell→telp cell →命名duiji 后出现一个命名原子的图框，标出O a b c→draw duiji→a或h→duiji→→quit 1、 当出现这个时表 明图已经画好
单晶结构解析加氢,绘图问题解答
1.通常，H原子的处理方法作者要给出 (1)一般通过理论加H，其温度因子为固定值，可通过INS等文件查看 (2) 水分子上H原子可通过Fourier syntheses得到 (3)检查理论加上的H原子是否正确，主要看H原子的方向。若不正确则删去再通过Fourier syntheses 合成得到 (4) 检查H原子的键长、键角、温度因子等参数是否正常。通过检查分子间或分子内的H键是否合理 最易看出H键的合理性 (5) 技巧：有时通过Fourier syntheses得到的H原子是正确的，可一计算其温度因子等参就变得不正常， 则可以固定其参数后再精修（如在INS中的该H原子前用afix 1,其后加afix 0） （6）各位来说说方法与心得？ 2.胡老师，下面的问题怎么解决啊？谢谢您。 220_ALERT_2_B Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.70 Ratio 222_ALERT_3_B Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 4.97 Ratio 342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang (49) B 级提示当然得重视了。建议你先把H撤消，精修到C的热椭球不太变形和键长趋正常。如做不到就要看空间群？衍射点变量比太小？以至追查到原始数据的录取参数和处理等。这些粗略意见仅供参考，如何？ 3.在XP中画图时，只有一部分，想长出另外的对称部分。我是envi完了，然后sgen长出 来的，可是和symm显示的对称信息不一样。比如：我根据envi的结果用sgen O1 4555得到的是O1A而不是O1D，这跟文献中标注的不一样啊，怎么统一呢？很困扰，忘达人指教。 xp里是按顺序编号的，第一个sgen出的的统一为A,依次标号。你如果想一开始就统一D的话，重新name一下 4.高氯酸根怎么精修呀？我用的SHETXL6.1版的，最好告诉我怎么用其中的XSHELL来做，我觉得他 好用！ Method 1 DFIX Dfix 1.42 0.02 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4 Dfix 1.42 0.02 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3O2 O4O3 O4 Method 2 SADI Sadi 0.01 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4 Sadi 0.01 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3 O2 O4 O3 O4 5. 晶体的无序是怎么造成的呀，是晶体培养的问题吗？ 如果无序太多，在解单晶的时候怎么办？我指的是很多的点，没有结构，他们的峰值都大于了0.5 大于0.5没什么的，解完后都在1以下就可以了。特殊的比较大的在重原子附近也没有关系5.比较确切的定义是单胞中你测定的或你设想的“化学式”的数目。 在分子晶体中，Z是分子数，在其它各类晶体中则为化学式个数。 例如有机物一般是分子数目，离子晶体像NaCL只好说化学式为4。 晶体结构常有无序和缺位等，但给出非化学计量式后Z都是确定的。 Z 的数字决定于你的化学式。三斜晶系的P-1空间群的Z多为2。由于双聚等原因如将双聚体写成你的化学式，那么Z就变为1了。但是就拿这个三斜晶系来说，出现Z为4或6的情况也是可能的。 这时分子形成双聚或者三聚，而你指定的分子式只是个单体罢了。测定结构初期得到单胞以后，往往希望知道单胞中有几个"分子",如你知道了或提出了化学式，从我们介绍的范氏半径或原字体积即可毛
几种常见晶体结构分析.
几种常见晶体结构分析 河北省宣化县第一中学 栾春武 邮编 075131 栾春武：中学高级教师，张家口市中级职称评委会委员。河北省化学学会会员。市骨干教师、市优秀班主任、模范教师、优秀共产党员、劳动模范、县十佳班主任。 联系电话：：： 一、氯化钠、氯化铯晶体——离子晶体 由于离子键无饱和性与方向性，所以离子晶体中无单个分子存在。阴阳离子在晶体中按一定的规则排列，使整个晶体不显电性且能量最低。离子的配位数分析如下： 离子数目的计算：在每一个结构单元（晶胞） 中，处于不同位置的微粒在该单元中所占的份额也有 所不同，一般的规律是：顶点上的微粒属于该单元中 所占的份额为18 ，棱上的微粒属于该单元中所占的份额为14，面上的微粒属于该单元中所占的份额为12 ，中心位置上（嚷里边）的微粒才完全属于该单元，即所占的份额为1。 1.氯化钠晶体中每个Na +周围有6个C l －，每个Cl －周围有6个Na +，与一个Na +距离最近且相等的 Cl －围成的空间构型为正八面体。每个N a +周围与其最近且距离相等的Na + 有12个。见图1。 晶胞中平均Cl －个数：8×18 + 6×12 ＝ 4；晶胞中平均Na +个数：1 + 12×14 ＝ 4 因此NaCl 的一个晶胞中含有4个NaCl （4个Na +和4个Cl －）。 2.氯化铯晶体中每个Cs +周围有8个Cl －，每个Cl －周围有8个Cs +，与 一个Cs +距离最近且相等的Cs +有6个。晶胞中平均Cs +个数：1；晶胞中平 均Cl －个数：8×18 ＝ 1。 因此CsCl 的一个晶胞中含有1个CsCl （1个Cs +和1个Cl －）。 二、金刚石、二氧化硅——原子晶体 1.金刚石是一种正四面体的空间网状结构。每个C 原子以共价键与4 个C 原子紧邻，因而整个晶体中无单个分子存在。由共价键构成的最小 环结构中有6个碳原子，不在同一个平面上，每个C 原子被12个六元环 共用，每C —C 键共6个环，因此六元环中的平均C 原子数为6× 112 ＝ 12 ，平均C —C 键数为6×16 ＝ 1。 C 原子数: C —C 键键数 ＝ 1:2； C 原子数: 六元环数 ＝ 1:2。 2.二氧化硅晶体结构与金刚石相似，C 被Si 代替，C 与C 之间插氧，即为SiO 2晶体，则SiO 2晶体中最小环为12环（6个Si ，6个O ）， 最小环的平均Si 原子个数：6×112 ＝ 12；平均O 原子个数：6×16 ＝ 1。 即Si : O ＝ 1 : 2，用SiO 2表示。 在SiO 2晶体中每个Si 原子周围有4个氧原子，同时每个氧原子结合2个硅原子。一个Si 原子可形 图 1 图 2 NaCl 晶体 图3 CsCl 晶体 图4 金刚石晶体
晶体解析的步骤
晶体解析的步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。在DOS下操作) 注意： 1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG; 2. 此处用了STRUCT.BAT批文件，它存在于C:\根目录下，内有path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL 画图) 3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP 或DIAMOND软件进行。 一. 准备 1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件 2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从R merge项中，记下Rint＝?.???? %； ⊕从total reflections项中，记下总点数； ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 3. 双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”) 4. 键入STRUCT(属于命令，大小写均可。下同) 5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行) 6. 键入XPREP sss.f2 (屏幕显示DOS的选择菜单) 7. 选择[4]，回车(下记为
单晶结构解析技巧
单晶结构解析技巧 1. 通常，H原子的处理方法作者要给出: (1)一般通过理论加H，其温度因子为固定值，可通过INS等文件查看 (2) 水分子上H原子可通过Fourier syntheses得到 (3)检查理论加上的H原子是否正确，主要看H原子的方向。若不正确则删去再通过Fourier syntheses合成得到 (4) 检查H原子的键长、键角、温度因子等参数是否正常。通过检查分子间或分子内的H键是否合理最易看出H键 的合理性 (5) 技巧：有时通过Fourier syntheses得到的H原子是正确的，可一计算其温度因子等参就变得不正常，则可以固定 其参数后再精修（如在INS中的该H原子前用afix 1,其后加afix 0） (6) 各位来说说方法与心得？ 2. 胡老师，下面的问题怎么解决啊？谢谢您。 220_ALERT_2_B Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.70 Ratio 222_ALERT_3_B Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 4.97 Ratio 342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang (49) B 级提示当然得重视了。建议你先把H撤消，精修到C的热椭球不太变形和键长趋正常。 如做不到就要看空间群？衍射点变量比太小？以至追查到原始数据的录取参数和处理等。 这些粗略意见仅供参考，如何？ 3. 在XP中画图时，只有一部分，想长出另外的对称部分。我是envi完了，然后sgen长出来的，可是和symm显示的对称信息不一样。比如：我根据envi的结果用sgen O1 4555得到的是O1A而不是O1D，这跟文献中标注的不一样啊，怎么统一呢？很困扰，忘达人指教。 xp里是按顺序编号的，第一个sgen出的的统一为A,依次标号。你如果想一开始就统一D的话，重新name一下 4. 高氯酸根怎么精修呀？我用的SHETXL6.1版的，最好告诉我怎么用其中的XSHELL来做，我觉得他好用！Method 1DFIX Dfix 1.42 0.02 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4 Dfix 1.42 0.02 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3O2 O4O3 O4 Method 2SADI Sadi 0.01 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4 Sadi 0.01 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3 O2 O4 O3 O4 5. 晶体的无序是怎么造成的呀，是晶体培养的问题吗？ 如果无序太多，在解单晶的时候怎么办？我指的是很多的点，没有结构，他们的峰值都大于了0.5 大于0.5没什么的，解完后都在1以下就可以了。特殊的比较大的在重原子附近也没有关系 5. 比较确切的定义是单胞中你测定的或你设想的“化学式”的数目。 在分子晶体中，Z 是分子数，在其它各类晶体中则为化学式个数。 例如有机物一般是分子数目，离子晶体像NaCL只好说化学式为4。
晶体结构分析讲义(上)
晶体结构分析 主讲人：吴文源 2010.5
1.Shelxtl 使用流程 ※解析原始文件有hkl文件（或raw文件），包含衍射数据；p4p文件，包含晶胞参数 ※为一个晶体的数据建立project，该项目下所有文件具有相同的文件名；一旦在XPREP 中发生hkl文件的矩阵转换，则需要输出新文件名的hkl等文件，因此要建立新的project。※首先运行XPREP，寻找晶体的空间群 ※然后运行XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解 ※在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群 2.Xshell 使用流程 ※找出重原子或者确定性大的原子 ※找出其余非氢原子 ※精修原子坐标 ※精修各项异性参数 ※找到氢原子(理论加氢或差值傅里叶图加氢) ※反复精修，直到wR2等指标收敛。最后的R1<0.06(0.08) wR2<0.16(0.18) ※通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB和EQIV指令写进ins文件中 ※将原子排序(sort) 3.cif 文件生成和检测错误流程 ※在步骤1、2完成后，在ins文件中加入以下三条命令 bond $H conf acta ※此时生成了cif和fcf文件，将cif文件拷贝到planton所在文件夹中检测错误，也可以通过如下在线检测网址：https://www.sodocs.net/doc/7c2500193.html,/services/cif/checkcif.html ※根据错误提示信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。 4.Acta E 投稿准备流程 投稿前，请务必切实做好如下工作： ※按步骤1、2、3解析晶体并生成相应cif和fcf文件。 ※准备结构式图(Chemical structural diagram)、分子椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式。 ※按要求撰写文章的文字部分，填写cif中相应段落，注意格式要求！ _publ_section_title 题目 _publ_section_abstract 摘要 _publ_section_related_literature 相关文献 _publ_section_comment 评论 _publ_section_exptl_prep 制备方法 _publ_section_exptl_refinement 精修说明 _publ_section_references 参考文献 _publ_section_figure_captions 插图说明 _publ_section_table_legends 表格说明 _publ_section_acknow ledgements 致谢 ※将cif中需要填写的其他部分（在cif的标准空白样本中以！标注）全部完成，并再次检查整个cif文件格式和内容。
单晶培养和结构解析
单晶培养和结构解析 单晶结构是用来了解晶型的晶体结构和确定药物分子的立体化学结构最具说服力的数据，但培养单晶通常很有挑战性，需要耐心和细心。科研人员需要具有很高的晶体生长技巧和丰富的单晶培养经验，能根据药物分子的物化性能选择最适合的结晶方法。单晶培养方法包括但不限于以下七种： ●溶剂挥发法 ●冷却结晶法 ●蒸气扩散 ●液-液扩散法 ●悬滴法 ●升华法 ●共晶生成法 详情请登陆：苏州晶云药物科技https://www.sodocs.net/doc/7c2500193.html, 中国药物晶型论坛https://www.sodocs.net/doc/7c2500193.html,/
关于苏州晶云药物科技有限公司 晶云药物科技有限公司是中国首家专注于药物晶型研究的公司，为全球各制药公司提供药物晶型研究和药物固态研发领域的专业技术服务。 公司总部设立在苏州工业园区生物纳米园，在美国新泽西州设有分部。领导团队由中美科学家及管理人员共同组成，用国际化的先进理念领导和管理公司。核心团队成员过去在美国默克，美国百时美施贵宝以及罗氏等全球领先的制药公司直接负责和从事药物晶型研究和结晶工艺开发以及优化，共积累了在该领域60多年的研发和管理经验，曾共同负责和管理过超过200个药物分子的晶型研究，拥有40多项药物晶型专利，在各类国际学术期刊发表过100多篇论文。研发团队成员晶型研究经验丰富，技术力量雄厚，其中海外博士约占30%，硕士占50%，学士占20%。 团队利用掌握的核心技术开发出中国在药物晶型研究及药物固态研发领域的首个高新技术平台，并通过该平台为全球各制药公司提供该领域的高级技术研发服务。公司拥有享有自主知识产权的高新技术和高新仪器，不仅保证技术平台填补了国内在该领域的空白，而且使其处于国际领先地位。公司的业务集中在以药物的固态信息为中心的专业领域，包括原料药及其中间体的盐类，共晶和多晶的筛选和评估，原料药和制剂的专业表征和评估，药物结晶工艺的优化和放大，临床前药物制剂的研发，以及上述相关领域内自主知识产权技术和产品的开发，高级技术咨询及其培训等。 凭借晶云团队丰富的经验，高质量和高效率的专业服务，自2010年成立以来已经与全球五十多家制药企业建立合作关系，成为其在药物晶型研究和药物固态研发领域的紧密合作伙伴。随着晶云的不断发展，晶云将会一如既往秉持客户至上的服务理念，力求为越来越多的客户提供始终领先于科技前沿的高级技术服务。
晶体结构解析的过程XP
晶体结构解析的过程 (2010-06-10 16:49:31) 转载 标签： 分类：晶体解析 杂谈 1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。 CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm. 2、选择用铜靶还是钼靶？ 铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃 钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃 3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。 4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。 -ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。 5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。 5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。 5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件 这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。 一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。
得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。 其中ins文件：包含分子式，空间群等信息； hkl文件：包含的是衍射点的强度数据； pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。 5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？ 如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。默认的方法是直接法。 5.4 用xs程序解析粗结构 得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。 5.5 用xp程序与xl程序完成原子的指认，付利叶加氢或理论加氢，画图等。 达到比较好的结果标准： A 化学上合理（键长、键角、价态） B R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16），goof=S=1+-0.2(1.00) C R(int)<0.1,R(singma)<0.1 D Maximum=0.000 5.5.1 原子的指认 打开xp 输入fmol
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
晶体结构解析基本步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合) 注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。 一. 准备 1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为, 并更名为文件; 对CCD收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为文件 2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从 total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝. % (IP 收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们); ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据： ⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差; ⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小; ⊕从BRAVAIS和SYMM项中，记下BRAVAIS点阵型式和LAUE群 3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈 4. New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如,单击Project Open,最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project 在任务项中选择050925-znbpy便可 5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单: ⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为
晶体结构解析步骤
晶体结构解析步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。在DOS下操作) 注意： 1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG; 2. 此处用了STRUCT.BAT批文件，它存在于C:\根目录下，内有path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL画图) 3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP或DIAMOND软件进行。 一. 准备 1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件 2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从R merge项中，记下Rint＝?.???? %； ⊕从total reflections项中，记下总点数； ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 3. 双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”) 4. 键入STRUCT(属于命令，大小写均可。下同) 5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行) 6. 键入XPREP sss.f2 (屏幕显示DOS的选择菜单) 7. 选择[4]，回车(下记为
整理晶体结构解析步骤
晶体结构解析步骤Steps to Crystallographic Solution （基于 SHELXL97 结构解析程序和 DOS 版 SHELXTL 画图软件。在 DOS 下操作） 注意： 1. 每一个晶体数据必须在 D:/STRUCT 下建立一子目录（如 D:\STRUCT\AAA），并将最初的数据备份一份于 AAA 目录下的子目录 ORG; 2.此处用了 STRUCT.BA T 批文件，它存在于根目录下，内有 path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 （struct 为工作目录， exe 为 SHELXL97 程序， nix 为 SHELXTL 画图） 3.在了解 DOS 下操作之后，可在 WIN 的 WINGX 界面下进行结构解析工作，画图可用 XP 或 DIAMOND 软件进行。 一. 准备 1.检查是否有inf、dat和f2（设为sss.f2）文件 2.用 EDIT 或记事本打开 dat 或 inf 文件 , 并于记录本上记录下相关数据（下面所说的记录均指记录于记录本上）： ?从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差（cell）;晶体大小（crystal size）;颜色（crystal color）；形状（crystal habit）；测量温度（experiment temperature）； ? 从 R merge 项中，记下 Rint = ?.???? %; ? 从total reflections项中，记下总点数； ?从unique reflections项中，记下独立点数 3.双击桌面的 DOS 图标（或 Win2000 与 WinNT 的“命令提示符”） 4.键入 STRUCT（属于命令，大小写均可。下同） 5.进入欲处理的数据所在的文件夹（上面的 1~2 工作也可在这之后进行） 6.键入 XPREP sss.f2 （屏幕显示 DOS 的选择菜单） 7.选择 [4]，回车（下记为） 8.输入晶胞参数（建议在一行内将 6 个参数输入，核对后） 9.一系列运行（对应的操作动作均为按）之后，输入分子式（如，Cu2SO4N2C4H12。此分子式 仅为估计之用。注意：反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦） 10.退出 XPREP 运行之前，机器要求输入文件名，此时一定要输入文件名，且不与初始的文件名同名。另外，不要输入扩展名。如可输入 aaa 11.检查是否产生有 PRP、PAR和INS文件（PRP文件内有机器对空间群确定的简要说明） 12.更名： REN aaa.f2 aaa.hkl 13.用EDIT或记事本打开aaa.ins文件，在第二~三行中，用实际的数据更改晶胞参数及其 偏差（注意：当取向改变了，晶胞参数也应随之对应），波长用实际波长。 二．解结构 14.键入 SHELXS aaa 或 XS aaa，（INS 文件中， TREF 为直接法， PATT 为 Pattersion 法） 15.XP，（进入 XP 程序）（可能产生计算内址冲突问题，注意选择处理） 16.READ or REAP aaa （aaa.res 为缺省值，若其它文件应是文件名.扩展名，如 aaa.ins） 17.FMOL ,（不要H原子时，为FMOL LESS $H，或FMOL后，KILL $H,）（读取各参数，屏幕上显示各原子的键合情况） 18.MPLN/N, （机器认为最好取向） 19.PROJ, （随意转动，直至你认为最理想取向） 20.PICK,（认为合理的位置投相应原子，如C原子键入C8，注意序号不能重复；不合理 的用剔除，暂时不确定用空格键放弃，完成或不再投原子时键入 "/"）
晶体解析步骤
AFIX, DFIX, HFIX, HIMP这些加氢的指令怎用阿(讨论一下加氢的基本步骤吧) 想请教有关加氢的问题(讨论一下加氢的基本步骤吧) 1. AFIX, DFIX, HFIX, HIMP这些加氢的指令怎用阿 2. 如果可以用Q峰加氢..要用哪个指令呢?指令怎样用?在哪个文件加? 3. 如果找不到Q峰,除了hadd之外，大家都是怎样加氢的??要用哪个指令?指令怎样用?在哪个文件加?? 4. 除了这些指令...大家都是怎样加的...大家谈谈加氢的经验和过程吧... 有高手可以把加?做??劫...我想一定?成?精攘帖的...也可以?初?者?考... 感谢分享...这些都是我们初学者要学的阿...拜托...热心的人回答一下吧 跟帖学习，就用过AFIX 和DFIX，没闹明白到底是怎么回事，q峰加氢应该就是用name指令吧？找不到Q峰就就加大Q峰的数量，还是没有就可以基本判断没有H了吧？溶剂水的加氢一直没搞定。 有高手知道??? 怎?是?人??? 老弟是不是没有shelx的说明书啊? 再次建议你静下心来好好看看. 1. AFIX, DFIX, HFIX, HIMP这些加氢的指令怎用阿 AFIX 内容比较多, 看书去. DFIX DANG是分别固定键长键角的. 形式 DFIX 0.85 0.01 O1 H1 DANG 1.35 0.01 H1 H2
HFIX 和AFIX差不多, 但在没加氢前用在.ins中,修正后,回直接帮你把理论的氢产生好. himp用来在xp中改变X-H的键长. 比如himp 0.82 h1 2. 如果可以用Q峰加氢..要用哪个指令呢?指令怎样用?在哪个文件加? plan 300 在.ins文件中加 3. 如果找不到Q峰,除了hadd之外，大家都是怎样加氢的??要用哪个指令?指令怎样用?在哪个文件加?? 碳上的氢, hadd足矣. O上的氢, 一般从Dif-fourier map找, 就是把合适的Q命名为H. 在xp中 先用envi o1之类的命令找到合适的Q, 在用name q1 h1改名. 4. 除了这些指令...大家都是怎样加的...大家谈谈加氢的经验和过程吧... 没有秘诀, 反复尝试. 如果数据比较好, 可以找到H; 如果不好, 要按照尽可能形成氢键的原则. 我有个quick question....何时需要固定键长呢??哪些原子上的氢需要固定键长键角? 像是3.里面的O上加的氢...在指定名称之后...需要固定键长吗??怎固定??? 谢谢老师的回应阿....你人真的太好了 哀...凌晨快要三点了....看这些指令头都晕了..... 引用xi2004老?的:""1. AFIX, DFIX, HFIX, HIMP这些加氢的指令怎用阿 AFIX 内容比较多, 看书去. DFIX DANG是分别固定键长键角的. 形式 DFIX 0.85 0.01 O1 H1 DANG 1.35 0.01 H1 H2 HFIX 和AFIX差不多, 但在没加氢前用在.ins中,修正后,回直接帮你把理论的氢产生好. himp用来在xp中改变X-H的键长. 比如himp 0.82 h1""