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现代分离技术教案

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现代分离技术教案

第一讲绪论2学时

※、通过本章学习应该掌握的内容

1、何谓分离技术

2、分离技术的分类与特点

3、现代分离技术与食品工业

4、食品分离过程的特点及其方法

5、食品分离技术的评价及其发展趋向

1.1何谓分离技术

分离过程就是通过一定的手段,将混合物分成互不相同的几种产品的操作过程,它包括提取和除杂两个部分。分离过程运用的手段可以是物理的,化学的,或者是物理和化学手段的互相结合。

1.2分离技术的分类与特点

目前工业上分离技术的形式多种多样,常见的有二三十种。随着放大技术和工业规模的扩大,将会有更多的分离技术从实验室规模扩大到工业化生产方面来。

1.2.1所有的分离技术,都可分为机械分离和传质分离两大类。

机械分离:处理两相或两相以上的混合物,其目的是简单地将各相加以分离,过程中间不涉及传质过程。例如过滤、沉降、离心分离、旋风分离等。这些过程有相当部分已经成为食品工程中常规的单元操作,不是本课要讨论的内容。

传质分离:分离过程中间有传质现象发生,传质分离技术处理的物料可以是均相体系,亦可以是非均相体系,但更多的是均相体系。传质分离过程包括平衡分离过程和速率控制分离过程。

平衡分离过程是指借助于分离媒介(热能、溶剂、吸附剂),使均相混合物系统变成两相系统,再以各组分在媒介中的不同分配系数为依据而实现分离的过程。

速率控制分离过程则主要是根据混合物中各个组分扩散速度的差异来实现分离的过程,分离过程所处理的原料产品通常属于同一相态,仅仅是组成上存在差异,利用浓度差、压力差以及温度差等作为分离推动力。

表1-1 分离过程分类举例

1.2.2 按分离技术的应用规模来分类,则又可将分离技术分为:

1.2.3 如果按分离性质分类则有:

⑴物理分离法:以被分离对象在物理性质方面的差异作为分离依据,采用有效的物理手段进行分离,包括热扩散法、梯度磁性分离法以及过滤、沉淀、离心分离等各种机械分离法。

⑵化学分离法:依据被分离对象在化学性质方面的差异,采用有效的化学手段进行分离的技术,如沉淀分离法、溶剂萃取法、离子交换法等。

⑶物理化学分离法:被分离对象中,有时存在着不止一个特性方面的差异,包括在物理和化学方面的差异,据此可以采用物理手段与化学手段相结合的技术进行分离。

一般来说,被分离组分之间的性质差别越大越多,分离的手段越多,分离越容易,分离得到的结果越精细,产品越好。

1.3分离技术与食品工业

1.3.1 食品分离技术是食品工业的基础。

绝大多数食品工业都离不开食品分离技术,其中不少食品行业都是以分离过

程为主要生产工序。例如油料生产要从油料种子中将植物油分离出来;淀粉生产从小麦籽粒等中将淀粉分离出来;速溶咖啡、速溶茶的生产需要从咖啡和茶原料中提取出水溶性成分并去除对产品品质不利的其他成分。这些行业,离开了分离技术,生产根本无法进行;分离水平不高,产品的质量也提高不了。

1.3.2 食品分离技术能提高食品原料的综合利用程度。

在食品加工过程中,运用分离技术就可以有效利用食品原料中的各种成分,提高原料的综合利用程度,就提高了食品原料的利用价值。过去采用压榨法分离植物油,由于原料要经过热处理,其中的蛋白质因为受热而变性,只能用作饲料,大大降低了其利用价值;若采用低温脱溶的萃取法或水溶法分离,则能保持原料中蛋白质不变性,可以有效地加以分离和利用。采用有效的分离方法,可以从茶叶下脚料中分理出茶多酚、儿茶素单体、咖啡碱、茶碱、可可碱等组成成分,使原料利用率大为增值。

1.3.3 分离技术能保持和改进食品的营养和风味。

食品加工过程中,经常运用到热处理,如果没有良好的分离技术,食品不但保持不了原有的色、香、味等风味,而且还会使营养受到不应有的破坏。采用现代分离技术可以将一些需在高温下完成的工艺改为在常温下进行,这样就可以大大地改善食品的色、香、味及营养。例如采用膜分离技术代替常规的蒸发浓缩和真空浓缩来浓缩咖啡、果汁、茶汁等;用超滤法提取植物蛋白酶和大豆蛋白质,可以最大限度地保存生物大分子的生物活性,提高制品的质量;茶饮料在存放一定时期后会产生浑浊沉淀现象,原因在于茶多酚与其它成分结合成大分子络合物,而茶多酚又是茶的品质成分。因此,必须采取恰当的分离手段,把导致沉淀的成分去除,同时要能够保留茶多酚这种风味成分。

1.3.4 分离技术使产品符合食品卫生的要求。

食品分离技术包括提取原料中的有益组分和去除其中的有害成分。去除原料的有害成分,可以使最终产品符合卫生法规,提高和改善原料的利用价值。例如

棉籽中含有棉酚这种有害物质,在加工棉籽油和提取棉籽蛋白过程中必须把棉酚分离去除。再如油菜籽中含有芥子苷,具有毒性,在加工菜油或提取菜籽蛋白时也必须将其去除。

1.3.5 分离技术现代能改变食品行业的生产面貌。

过去利用盐田法制盐,一个较古老的方法是在盐田里利用太阳能将海水浓缩,然后结晶制取食盐。改进的生产工艺是将盐田里经过初步浓缩得到的卤水,再经过多效真空浓缩、结晶制取食盐。

1.4分离过程的特点及其方法

1.4.1分离过程的特点

⑴分离技术的分离对象种类繁多,结构复杂。

⑵产品质量与分离过程关系密切。

⑶食用安全性要求高。

⑷食品在分离过程中易腐烂变质。

1.4.2 分离技术方法的确定

⑴查找待分离组分的基础性研究资料,包括待分离组分的相对分子质量、化学结构、理化性质以及生物活性等。

⑵选择和确立对该组分进行定性、定量测定的方法,目的在于能对分离效率有一个有效的评价。

⑶了解原料的特性以及待分离组分的存在和含量情况。

⑷确定选用分离技术并对分离条件进行实验选择。

⑸对分离效果进行评价。

⑹中间试验和工业生产应用的放大设计。

1.5食品分离技术的发展趋向

1.6本章作业

1、现代分离技术在生物技术中的地位?

2、现代分离技术的特点是什么?

3、现代分离技术可分为几大部分,分别包括哪些单元操作?

4、在设计下游分离过程前,必须考虑哪些问题方能确保我们所设计的工艺过程最为经济、可靠?

第二讲沉淀分离技术2学时

※、通过本章学习应掌握的内容

1、什么是沉析?

2、沉析法纯化蛋白质的优点有哪些?

3、沉析的一般操作步骤是什么?

4、何谓盐析?其原理是什么?

5、盐析操作时常用的盐是什么?

6、影响盐析的主要因素有哪些?

7、有机溶剂沉析法的原理是什么?

8、影响有机溶剂沉析的主要因素有哪些?

9、等电点沉析的工作原理是什么?

10、其它常用的沉析方法有哪些?

2.1沉淀分离的目的及其方法

沉淀分离技术是经典的化学分离技术。沉淀的概念是指溶液中的介质在适当条件下由液相变成固相而析出的过程。

沉淀技术的目的包括两个:⑴通过沉淀使目标成分达到浓缩和去杂质的目的。当目标成分是以固相形式回收时,固液分离可除去留在溶液中的非必要成分;如果目标成分是以液相形式回收时,固液分离可使不必要的成分以沉淀形式去除。⑵通过沉淀可使已纯化的产品由液态变成固态,有利于保存和进一步的加工处理。

沉淀分离技术通常包括下列各种沉淀方法:

⑴无机沉淀剂沉淀分离法:通常是以盐类作为沉淀剂的一类沉淀方法,如盐析法,多用于各种蛋白质和酶类的分离纯化,以及某些金属离子的去除。常用的沉淀剂有:硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸钠、氯化纳等。

⑵有机沉淀剂沉淀分离法:以有机溶剂作为沉淀剂的一种沉淀分离方法,多用于生物小分子、多糖及核酸类产品的分离;有时也用于蛋白质的沉淀和金属离子的去除;用于酶的沉淀分离时,易导致酶的失活。常用到的沉淀剂有:丙酮、乙醇、甲醇等。

⑶非离子多聚体沉淀剂沉淀分离法:采用非离子型的多聚体作为目标成分的沉淀剂,适用于生物大分子的沉淀分离,如酶、核酸、蛋白质、病毒、细菌等。典型的非离子型多聚体是聚乙二醇(PEG),根据其相对分子量的大小,有PEG600、PEG4000、PEG20000等型号。

⑷等电点沉淀法:主要是利用两性电解质在等电点状态下的溶解度最低而沉淀析出的原理。适用于氨基酸、蛋白质及其它属于两性电解质组分的沉淀分离,如大豆蛋白“碱提酸沉”的提取方法。

⑸共沉淀分离法:又可称为生物盐复合物沉淀法,用于多种化合物特别是一些小分子物质的沉淀。它是利用沉淀的同时对其它待分离成份吸附共沉淀而达到除杂的目的。

⑹变性沉淀分离法:又称为选择性变性沉淀法,是利用特定条件使目标成分变性,导致其性质的改变如溶解度下降而得以分离。适用于一些变性条件下差异较大的蛋白质和酶类的分离纯化。采取的变性条件有pH值、温度的改变以及添加剂、利用酶的作用等,腐竹的生产是利用大豆蛋白的热变性而进行分离的一个例子。

2.2沉析的特点

操作简单、经济、浓缩倍数高,但针对复杂体系而言,分离度不高、选择性不强。

2.3沉析操作的一般过程

1、在经过滤或离心后的样品中加入沉析剂;

2、沉淀物的陈化,促进晶体生长;

3、离心或过滤,收集沉淀物;

2.4无机沉淀剂沉淀分离法

一些金属离子的各种盐类形式,如硫酸盐、碳酸盐、草酸盐等,其溶解度都很小。所以,当添加适当的无机沉淀剂形成上述各种化合物时,便会形成沉淀,使金属离子得以分离;另外,大部分蛋白质等生物大分子都可以通过在溶液中加入中性盐而沉淀析出,这一过程称为“盐析”。这节重点介绍盐析法。

2.4.1 盐析法

盐析分离法应用最早和最广泛的是在蛋白质和酶类的分离工作中,用盐析法分离蛋白质已有80多年的历史。由于其它分离技术的出现,盐析法在选择性方面显得有些不足,但是在粗提纯阶段,盐析法至今仍普遍得到应用。

2.4.1. 1盐析原理

首先需要了解生物大分子在水溶液中的存在状态:

(1)两性电解质,由于静电力的作用,分子间相互排斥,形成稳定的分散系

(2)蛋白质周围形成水化膜,保护了蛋白质粒子,避免了相互碰撞

2.4.1.2盐析过程

当中性盐加入蛋白质分散体系时可能出现以下两种情况:

(1)“盐溶”现象—在低盐浓度下,蛋白质和酶类的溶解度随着随着盐的浓度提高而增大,这个过程称为盐溶。这主要是中性盐离子对蛋白质分子表面活性基团及水活度的影响:

(a)无机盐离子在蛋白质表面上吸附,使颗粒带相同电荷而互相排斥。

(b)无机盐离子增加了蛋白质的亲水性,改善了与水膜的结合,增加了蛋白质分子与溶剂分子相互的作用力,使蛋白质的溶解度增加。

(2)“盐析”现象—高盐浓度下,蛋白质溶解度随之下降,原因如下:

(a)无机离子与蛋白质表面电荷中和,形成离子对,部分中和了蛋白质的电性,使蛋白质分子之间的排斥力减弱,从而能够相互靠拢;

(b)中性盐的亲水性大,使蛋白质脱去水化膜,疏水区暴露,由于疏水区的相互作用导致沉淀;

在盐析过程中,蛋白质的溶解度与溶液中盐的离子强度之间的关系可用Cohn表达式表示:

lg(S/S0) = - K s I

或lgS = lgS0 - K s I

式中:S0----蛋白质在纯水中(I=0)的溶解度;

S----蛋白质在离子强度为I的溶液中的溶解度;

K s----盐析常数;

I ----离子强度。

其中离子强度I=1/2∑Mz2, M表示溶液中各种离子的物质的量浓度,z为各种离子的价数。当温度一定时,对于某一溶质来说,其S0也是一常数,即lgS0 = β(截距常数),所以有lgS =β- K s I。β值的大小取决于溶质的性质,与温度和pH 值有关。

K s 取决于盐的性质,并且与离子的价数、平均半径有关。一般来说,溶质的K s 值越大,盐析的效果越好;同一溶液中,两种溶质的K s 值相差越大,则盐析的选择性就越好。

表2-1列举了一些蛋白质用不同的盐类进行盐析时的K s 值。一般来说,高价阴离子如硫酸根、磷酸根等有较高的K s 值,而高价阳离子如镁离子、钙离子等,则会有较低的K s 值。至于蛋白质的性质与K s 值之间的关系,目前还没有明显的规律可寻,也没有适当的理论加以详述。

2.4.1.3盐析分离中盐的选择

在蛋白质的盐析中,以硫酸铵、硫酸钠应用最广。虽然磷酸盐的盐析效果比硫酸铵好,但硫酸铵的最大优点是温度系数小,温度的变化引起溶液性质的改变不大,且其溶解度大,应用于许多蛋白质和酶的盐析时,对蛋白质和酶变性的影响较小,并且硫酸铵价格低廉。硫酸铵用于蛋白质盐析时,最大的缺点是除了缓冲能力较小外,还由于含氮,影响蛋白质的定量分析,尤其是采用凯氏定氮法和双缩脲法进行测定时。

硫酸钠由于不含氮,因此不影响蛋白质的定量测定,但其缺点是在30℃以

下溶解度太低,需在30℃以上操作效果才好,不利于保持酶的活性。磷酸盐、柠檬酸钠等也用于蛋白质的盐析,但由于溶解度低,或容易与其它金属离子产生沉淀,或因酸性过强,都不如硫酸铵的应用那样广泛。

2.4.1.4离子强度对盐析过程的影响

Cohn 经验公式

S —蛋白质溶解度,mol/L;

I

K S s -=βlog

I —离子强度 c:离子浓度;Z :离子化合价 β—盐浓度为0时,蛋白质溶解度的对数值。与蛋白质种类、温度、pH 值有关,与盐无关;

Ks —盐析常数,与蛋白质和无机盐的种类有关,与温度、pH 值无关。Ks 盐析法:在一定pH 和温度下,改变体系离子强度进行盐析的方法;

β盐析法:在一定离子强度下,改变pH 和温度进行盐析;

其中,Ks 盐析法由于蛋白质对离子强度的变化非常敏感,易产生共沉淀现象,因此常用于提取液的前处理。

而β盐析法由于溶质溶解度变化缓慢,且变化幅度小,因此分辨率更高,常用于初步的纯化。

2.4.1.5盐析用盐的选择在相同离子强度下,盐的种类对蛋白质溶解度的影响有一定差异,一般的规律为:

半径小的高价离子的盐析作用较强,半径大的低价离子作用较弱

(Ks )磷酸钾>硫酸钠>硫酸铵>柠檬酸钠>硫酸镁

选用盐析用盐的几点考虑:

(1)盐析作用要强

(2)盐析用盐需有较大的溶解度

(3)盐析用盐必须是惰性的

(4)来源丰富、经济

22

1i i Z c I ∑=

2.4.1.6常用的盐析用盐

#硫酸铵:溶解度大(767g/L)

硫酸钠

磷酸盐

柠檬酸盐

2.4.1.7影响盐析的因素

(1)溶质种类的影响:Ks和β值

(2)溶质浓度的影响:蛋白质浓度大,盐的用量小,但共沉作用明显,分辨率低;蛋白质浓度小,盐的用量大,分辨率高;

(4)pH值:影响蛋白质表面净电荷的数量,通常调整体系pH值,使其在pI附近;

(5)盐析温度:大多数情况下,高盐浓度下,温度升高,其溶解度反而下降;

⑴蛋白质浓度的影响

对溶液中各种蛋白质进行分步分离时,各种蛋白质浓度不同,硫酸铵的用量差别也较大。蛋白质浓度高时,盐的用量减少。但如果各种蛋白质的Ks值比较接近,则会发生比较严重的共沉作用,使盐析分离的选择性下降。蛋白质浓度过低时,盐的用量增大,但共沉作用较小,选择性较好。溶液中的蛋白质浓度为

2.5%-

3.0%时进行盐析,效果比较好。

⑵离子强度和离子类型的影响

对于同一类的蛋白质,随着溶液中离子的强度由低而高的变化,蛋白质也随之发生由盐溶而至盐析的变化过程。对于不同类型的蛋白质,盐析时所要求的离子强度各有不同。用盐析法分离多种蛋白质时,总是采用低的离子强度分离出

一种蛋白质,然后再逐渐增加离子强度,分离出第二种、第三种乃至更多种蛋白质,这就是分步盐析法。运用此法时,各种蛋白质的Ks值差别越大,效果越好。

⑶不同离子类型对盐析效果的影响

通常认为离子半径小、带较高电荷的离子盐析效果较好;离子半径大,带低电荷的离子盐析效果差。如单价盐KCl、NaCl的盐析效果就较差。不同离子的这种差异,常用其对应于蛋白质的盐析常数Ks值的差别来表示,Ks值越大,盐析效果越好。各种盐类的Ks差别可用下列顺序表示:磷酸钾〉硫酸钠〉硫酸铵〉柠檬酸钠〉硫酸镁。

⑷pH值对盐析效果的影响

属于两性电解质的分子,如蛋白质、酶及氨基酸等,其溶解度与所带的电荷有关。当其分子所带的正负电荷为零时,分子处于等电状态,此时溶液的pH 值即为该分子的等电点。处于等电点的两性分子,溶解度最小;偏离等电点的两性分子,溶解度较大。因此在盐析时,一般选择在两性分子的等电点处的pH值下进行,以获得最佳的盐析效果。

⑸温度的影响

在低离子强度下,蛋白质的溶解度随着温度的升高而增大;在高离子强度下,则随着温度的升高而下降。对于蛋白质来说,盐析对温度的要求不是很严格,通常是在常温下进行操作。但是对于酶类,由于其大部分对温度都比较敏感,因此对于酶类盐析时应在较低温度下操作,以最大限度地保持酶的活性。

2.4.1.8盐析后的脱盐处理

常用的脱盐处理有:透析法、电渗析法和葡聚糖凝胶过滤法。这里简单介绍一下透析技术。

广义地说,透析也是一种膜分离技术。用于透析的膜是一种半透膜,即具有让小分子和水扩散而不断地通过,直到膜内外浓度达到平衡;而大分子则不能透

过膜而被截留在膜内侧的一种膜。生物的细胞膜、羊皮纸、火棉胶、玻璃纸以及赛璐玢等即属于半透膜。用于透析的膜,必须具有如下特点:

⑴只允许小分子溶质和溶剂通过,大分子不能通过;

⑵具有化学惰性,与溶质不起化学作用,在水、盐、稀酸、碱中不溶解;

⑶有一定的机械强度和良好的再生性能。

透析的方法比较简单。实验室少量样品可放入做成的透析袋内,并留出一般左右的体积,然后扎紧袋口,悬挂于盛有纯净溶剂的大容器内,即可透析。透析过程中通过搅拌和不断更新新鲜溶剂,可大大提高透析效果。

2.1.5硫酸铵饱和度的调整方法

⑴硫酸铵使用前的预处理

用一般生化工业制备的硫酸铵即可,如果待盐析的蛋白质和酶的活性中心含巯基,如菠萝蛋白酶和木瓜蛋白酶等属于巯基蛋白酶类的制品,则需预处理,去除硫酸铵中的重金属离子,以消除其对酶活性的影响。方法是将硫酸铵配成浓溶液,然后通入H2S 气体至饱和。放置过夜后用滤纸滤除重金属沉淀物,滤液在瓷蒸发器中浓缩结晶,再在100℃下干燥即可使用。

⑵硫酸铵饱和度的调整

①当盐析要求饱和度高而又不宜增大溶液的体积时,可直接加入硫酸铵的固体盐,不同的饱和度应加入的硫酸铵用量可查阅相关的分析手册。②当盐析要求的饱和度不高,又必须防止局部浓度过高时,通常是采用加入饱和硫酸铵溶液法。

盐析时要求的饱和度以及所需加入饱和硫酸铵溶液体积的计算如下:

V=V0(S2-S1)/(1-S2)

式中:V----需加入饱和硫酸铵溶液的体积;

V0----待盐析溶液的体积;

S1----原来溶液的硫酸铵饱和度(第一次盐析时通常为0);

S2----需达到的硫酸铵饱和度。

25o C时,硫酸铵的饱和溶解度是767g/L,定义为100%饱和度

2.1.3影响盐析效果的因素

2.3有机沉淀剂沉淀分离法

2.3.1概念:

在含有溶质的水溶液中加入一定量亲水的有机溶剂,降低溶质的溶解度,使其沉淀析出。

2.3.2原理:

(1)降低了溶质的介电常数,使溶质之间的静电引力增加,从而出现聚集现象,导致沉淀。

(2)由于有机溶剂的水合作用,降低了自由水的浓度,降低了亲水溶质表面水化层的厚度,降低了亲水性,导致脱水凝聚。

2.3.3常用的有机溶剂沉析剂

⑴沉淀金属离子的有机沉淀剂:主要包括生成螯合物的有机沉淀剂、生成离子缔合物的有机沉淀剂以及生成三元络合物的有机沉淀剂。

⑵沉淀有机成分的有机沉淀剂:可以沉淀水溶液中氨基酸、蛋白质、酶、核酸、多糖、果胶以及其它生化小分子的沉淀剂包括:乙醇、甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、异丙醇等,其中最常用的是乙醇和丙酮。

V=V0(S2-S1)/(1-S2)

式中:V----需加入有机沉淀剂的体积;

V0----原溶液的体积;

S1----原溶液中有机沉淀剂的浓度;

S2----需达到的有机沉淀剂浓度。

乙醇:沉析作用强,挥发性适中,无毒常用于蛋白质、核酸、多糖等生物大分子的沉析;

丙酮:沉析作用更强,用量省,但毒性大,应用范围不广;

特点:介电常数小,60%乙醇的介电常数是48

丙酮的介电常数是22

容易获取

2.3.4有机溶剂沉析的特点

(1)分辨率高;即一定浓度的有机沉淀剂只沉淀分离某一种或某一类溶质组分。

(2)溶剂容易分离,并可回收使用;

(3)产品洁净;沉淀后所得产品不需脱盐,残留的沉淀剂通过挥发而易于去除。

(4)有机沉淀剂的缺点是容易使蛋白质等某些具有生物活性的生物大分子失活;

(5)应注意在低温下操作;

(6)成本高

2.3.5溶剂选择

(1)介电常数要小

(2)致变性作用要小(甲醇)

(3)毒性要小、挥发性适中

(4)水溶性要好

2.3.6影响有机溶剂沉淀效果的因素

⑴金属离子的助沉析作用:Zn2+、Ca2+

当溶液中有一些金属离子存在时,能降低大分子溶质的溶解度,同时不影响目标成分的生物活性,可使有机溶剂的用量减少,这在工业上有实用价值,如Zn2+、Ca2+、在一定的pH值条件下能与呈阴离子状态的蛋白质形成复合物,这种复合物在水和有机溶剂中的溶解度明显降低。

⑵盐浓度的影响

溶液中盐的浓度太大或太小,对沉淀都有不良影响。沉淀蛋白质和多糖时,有机溶剂中盐的浓度以不超过5%为宜。

⑶样品浓度:0.5~2%

稀:溶剂用量大,回收率低,但共沉淀作用小

浓:节省溶剂用量,共沉作用强,分辨率低

溶质相对分子质量与有机溶剂用量的影响

一般来说,待分离组分的相对分子质量越小,有机溶剂的用量越多。不同浓度的有机溶剂能使溶质中不同的组分先后沉淀,因而能起到分步沉淀的效果。

⑷温度的影响

在有机溶剂存在时,蛋白质的溶解度随着温度的降低而降低。一些具有生物活性的生化成分,如蛋白质、酶、核酸等,对温度变化较为敏感。温度升高时,容易发生变性。因此为了尽可能地保存制品的生物活性,应尽量采用低温操作。低温对于提高沉淀效果也比较有利。

总之,低温有利于防止溶质变性;有利于提高收率(溶解度下降);

⑸pH值的影响

像酶、蛋白质、氨基酸等大多属于两性电解质物质,因此选择其等电点处的pH值,可最大限度地进行沉淀。在一定的有机溶剂浓度下,改变pH值,就可以进行有选择的分段沉淀,用以分离不同的组分。

搅拌速度:散热

(6)离子强度:离子强度低有利于沉析,0.01~0.05mol/L

2.4等电点沉淀分离法

2.4.1等电点沉淀分离的基本原理

等电点沉淀分离法主要是利用两性电解质分子在电中性时溶解度最低,不同的两性电解质具有不同的等电点而进行分离的一种方法。

蛋白质是多价的两性电解质,通常在偏酸性溶液中带正电,在偏碱性溶液中带负电,在其等电点处的静电荷为零,因而容易相互聚集成为较大的颗粒而沉淀。

蛋白质是两性电解质,当溶液pH值处于等电点时,分子表面净电荷为0,双电层和水化膜结构被破坏,由于分子间引力,形成蛋白质聚集体,进而产生沉淀。

大豆蛋白的“碱提酸沉”法就是利用该原理,其工艺流程为:

豆粕原料→一二次碱提→粗滤→酸沉→打浆→回调→改性→喷粉→成品

→废渣

2.4.3特点:

由于在等电点附近,溶质仍然有一定的溶解度,等电点沉淀法往往不能获得高的回收率,因此等电点沉淀法通常与盐析、有机溶剂沉淀法联合使用操作时的注意事项:

(1)由于无机离子的影响,蛋白质的等电点通常会发生“漂移”,阳-高,阴-低

(2)溶质的稳定性

(3)盐析效应

2.5其它沉淀法

水溶性非离子型聚合物沉淀剂

PEG(聚乙二醇)、NPEO(壬苯乙烯化氧)、葡聚糖、右旋糖苷硫酸酯

常用的此类沉淀剂是PEG,相对分子量一般为6000;

成盐类复合物沉析剂

金属复合盐:与生物分子的酸性基团作用,Cu2+、Ag+、Zn2+

有机酸复合盐:与生物分子的碱性基团作用

无机复合盐:磷钨酸盐、磷钼酸盐

现代分离科学与技术复习题(1)

1、名词解释 1)分配系数,指一定温度下,处于平衡状态时,组分在流动相中的浓度和在固 定相中的浓度之比,以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关,也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中,K有不同的概念:吸附色谱法为吸附系数,为选择性系数(或称交换系数),凝胶色谱法为渗透参数 2)絮凝,使水或液体中悬浮微粒集聚变大,或形成絮团,从而加快的,达到固 -液分离的目的,这一现象或操作称作 3)层析分离,是利用各组分(、、分子的形状与大小、分子的电荷性与)的不 同,将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异,利用移动速度的不同进行分离。 4)吸附分离,吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能 力,使其富集在吸附剂表面,再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程 5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分 子(印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。 6)反渗析,利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂(通常是水)的性质,对溶液 施加压力,克服溶液的渗透压,使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。 7)共沉淀分离,共分离法是富集痕量组分的有效方法之一,是利用溶液中主沉 淀物(称为)析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法 8)离子交换分离,通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离 子交换剂上,然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来,达到分离的目的。 9)沉降分离,在外力场作用下,利用分散相和连续相之间密度差,使之发生相 对运动而实现非均相混合物分离。 10)液膜分离,液膜萃取,也称液膜分离,是将第三种液体展成膜状以隔开两个 液相,使料液中的某些组分透过液膜进入接收液,从而实现料液组分的分离。 11)临界胶团浓度,分子在溶剂中缔合形成的最低浓度 12)液膜分离, 13)反相色谱,根据流动相和相对不同,液相色谱分为和反相色谱。流动相大于 固定相极性的情况,称为反相色谱。合相色谱可作反相色谱。

生物大分子分离技术综述

生物大分子分离技术综述 摘要:生物大分子包括核酸DNA和RNA、多糖、酶、蛋白质以及多肽等。生物大分子分离技术是生物研究中的核心技术之一,当前医学,药学及生命科学学科之间的交叉渗透为大分子分离技术的发展提供了更多的契机。本文对以沉淀、透析、超滤和溶剂萃取为代表的传统分离技术, 以及色谱, 电泳等现代分离技术的发展概况、方法、特点及应用进行了综述。 关键字:分离技术生物大分子 1前言 生命科学的发展给生物大分子的分离技术提出了新的要求。各种生化、分子研究要求提取分离高纯度,结构完整和具有生物活性的活性的生物大分子样品,这就使得分离技术在各项研究中起着至关重要的作用。对生物大分子分离技术的研究也就随之产生。同时,随着各学科之间的交叉渗透,纳米材料、计算机自动化等技术的发展也为生物大分子技术的发展提供了更多的空间。 生物大分子的制备具有如下特点:生物样品的组成极其复杂,许多生物大分子在生物样品中的含量极微,分离纯化的步骤繁多,耗时长;许多生物大分子在分离过程中就非常容易失活,因此分离过程中如何保证生物大分子的活性,也是提取制备的困难之处;生物大分子的制备几乎都是在溶液中进行的,温度、PH值、离子强度等各种参数对溶液中各种组成的综合影响,很难准确估计和判断。这些都要求生物大分子的分离技术以此为依据,突破这些难点,优化分离程序以获得符合要求的生物大分子试剂。 2传统分离技术 被广泛应用传统的生物大分子分离方法有透析、溶剂萃取、沉淀和超滤等,它们都是一些较早就建立起来比较完善的的分离方法。 2.1透析法 1861年Thomas Graham发明透析方法,已成为生物化学实验中最简易常用的分离纯化技术之一。在生物大分子的分离过程中,除盐、少量有机溶剂、生物小分子杂质和浓缩样品等都需用到透析。现在,除半透膜的材料更加多样化,透析方式也更加多样。透析法主要是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜,而大分子物质不能通过半透膜的性质,达到分离的方法。例如分离和纯化DNA、蛋白质、多肽、多糖等物质时,可用透析法以除去无机盐、单糖、双糖等杂质。反之也可将大分子的杂质留在半透膜内,而将小分子的物质通过半透膜进入膜外溶液中,而加以分离精制:透析是否成功与透析膜的规格关系极大。透析膜的膜孔有大有小,要根据欲分离成分的具体情况而选择。透析膜有动物性膜、火棉胶膜、羊皮纸膜、蛋白质胶膜、玻璃纸膜等。分离时,加入欲透析的样品溶液,悬挂在纯化水容器中,经常更换水加大膜内外溶液浓度压,必要时适当加热,并加以搅拌,以利透析更快。最后,透析是否完全,须对透析膜内溶液进行检测。

现代分离方法与技术期末复习

一、名词解释: 分离:利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。 富集:通过分离,使目标组分在某空间区域的浓度增大。 浓缩:将溶剂部分分离,使溶质浓度提高的过程。 纯化:通过分离使某种物质的纯度提高的过程 分离科学:研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质的过程的规律、仪器制造技术及其应用的一门学科。 回收率:0 100Q R Q ?实际回收量回收率=%欲回收总量 富集倍数:富集倍数=待分离组分的回收率/基体回收率 分离因子S :两种物质被分离的程度。回收率R 相差越大,分离效果越好。设A 为目标组分,B 为共存组分,则A 对B 的分离因子S A,B 为,0,0,//A A B A B B A B R Q Q S R Q Q == 氢键:氢原子在分子中与电负性较大的原子X 形成共价键时,还可以吸引另一个电负性较大、且含有孤对电子的原子Y ,形成较弱化学结合。 分配平衡常数:在一定温度下,当某一溶质在互不相容的两种溶剂中达到分配平衡时,该溶质在两相中的浓度之比 分配比(D ):某种物质在两相之间各形态总浓度的比值[][]A i org org i A aq i aq i A C D C A ==∑∑ 相比:有机相和水相两相体积之比 直接溶剂萃取:可溶于水的有机分子(如羧酸、醇类、糖)因具有明显疏水性,可以直接从水相萃取到有机相。 间接溶剂萃取:无机离子通过与萃取剂形成疏水化合物后,再被有机相萃取。 协同萃取效应:混合萃取剂同时萃取某一物质时,其分配比显着大于相同浓度下各单一萃取剂分配比之和。 相对保留值:组分2与组分1调整保留值之比:r 21 = t′R2 / t′R1= V′R2 / V′R1 分配系数:在某温度T 时,组分在两相间达到分配平衡时的浓度之比。即s m c K c = 保留时间(t R ):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间; 死时间(t M ):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间; 高效毛细管电泳色谱:是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。 复合膜:是以微孔膜或超滤膜作支称层,在其表面覆盖以厚度仅为0.1~0.25μm 的致密的均质膜作壁障层构成的分离膜。使得物质的透过量有很大的增加。 泡沫吸附分离:泡沫分离根据表面吸附的原理,利用通气鼓泡在液相中形成的气泡为载体 对液相中的溶质或颗粒进行分离,因此又称泡沫吸附分离。 超分子分离:超分子是两种以上的化学物种通过分子间的非共价键相互作用缔结而成的具有特定空间结构和功能的聚集体。利用超分子对不同分子的选择性不同进行的分离为超分子分离。 分子蒸馏:是基于不同物质分子运动的平均自由程的差异而进行的分离。 分子印迹:是合成对某种特定分子具有特异选择性结合的高分子聚合物的技术。 加速溶剂萃取:ASE 用溶剂从固体或半固体样品中快速提取目标物质;通过高温(50?200OC )和高压(10?20MPa )加快提取速度。 双水相萃取:将两种聚合物水溶液混合时,当聚合物浓度达到一定值,体系会自然分成互不相溶的两相,称为双水相,被萃取物在两个水相之间的分配就是双水相萃取。 超临界流体萃取:以超临界流体为流动相,直接从固体(粉末)或液体样品中萃取目标物质的分离方法。 调整保留值:调整保留时间为色谱保留时间与死时间之差,即 ,同理 峰底宽:即色谱峰宽,用来衡量色谱峰宽度的参数,Wb 分离度:两相邻组分色谱峰保留值之差与色谱峰平均底宽之比 二、问答题 罗氏极性参数:对于一种溶剂,可得到3种模型化合物在该溶剂中的相对溶解能He,Hd 和Hn 。它们的和即为此种溶剂的总极性p',即:p' = He + Hd + Hn 溶剂选择性三角形的作用:尽管溶剂种类很多,但可以归于有限的几个选择性组。在同一选择性组中的各种溶剂,都具有非常接近的3个选择性参数,因此在分离过程中都有类似的性能,若要通过选择溶剂改善分离,就要选择不同组的溶剂。 选择溶剂的一般步骤:1. 选择与溶质极性相等的溶剂:要使溶质在溶剂中溶解度达到最大,首先要使溶质和溶剂的极性相等。2. 调整溶剂的选择性:在维持极性相等的前提下,更换溶剂种类,使分离选择性达到最佳。 微滤、超滤、纳滤和反渗透膜分离技术的异同:相同点:推动力都是压力差。不同点:微孔膜是均匀的多孔薄膜,膜孔径在0.02~10μm 之间,可以截留悬浮粒子,操作压强在0.01~0.2MPa ;超滤膜为不对称膜,其膜孔径在1-20nm 之间,操

现代分离技术复习题

第一章 1、分离过程分类?机械分离传质分离(平衡分离、速率控制分离) 反应分离 分离装置中,利用机械力简单地将两相混合物相互分离的过程称为机械分离过程。 2、列举几种典型的机械分离过程:过滤、沉降、离心分离、旋风分离、除尘。 3、传质分离的分离过程如何分类?举例说明: 平衡分离:蒸发、闪蒸、蒸馏、吸收、萃取、吸附、离子交换、萃取蒸馏结晶 速率控制分离:气体渗透、反渗透、渗析、渗透蒸发、泡沫分离、色谱分离、电渗析4、几种典型的反应分离技术?可逆反应:(离子交换、反应萃取)不可逆反应:(反应吸收、反应结晶)生物分解反应:(生物降解)电化学反应:(双极膜水解反应) 第二章 1、按膜的分离原理及推动力不同,膜分几类? 根据分离膜的分离原理和推动力的不同,可将其分为微孔膜、超过滤膜、反渗透膜、纳滤膜、渗析膜、电渗析膜、渗透蒸发膜等。 2、按膜的形态分类? 按膜的形状分为平板膜(Flat Membrane)、管式膜(Tubular Membrane)和中空纤维膜(Hollow Fiber)、卷式膜。 3、按膜结构分类?对称膜、非对称膜和复合膜。 4、按膜的孔径大小分类?多孔膜和致密膜。 5、微滤、超滤、纳滤、反渗透,推动力是压力差。渗析,推动力浓度差。电渗析,推动力电位差。气体分离、渗透蒸发推动力是压力差。液膜分离推动力是浓度差。 6、常用的有机高分子膜材料?聚砜类、聚酰胺类、纤维素脂类。 7、醋酸纤维膜的优缺点?优点:醋酸纤维素性能稳定缺点:在高温和酸、碱存在下易发生水解,易受微生物侵蚀,pH值适应范围较窄,不耐高温和某些有机溶剂或无机溶剂。 8、醋酸纤维膜的结构?是一种非对称的多孔膜。表皮层、过渡层、支撑层(多孔层) 9、固体膜的保存应注意?主要应防止微生物、水解、冷冻对膜的破坏和膜的收缩变形。微生物的破坏主要发生在醋酸纤维素膜;而水解和冷冻破坏则对任何膜都可能发生。温度、pH值不适当和水中游离氧的存在均会造成膜的水解。冷冻会使膜膨胀而破坏膜的结构。 10、工业上应用的膜组件主要有中空纤维式、管式、螺旋卷式、板框式等四种型式。管式和中空纤维式组件也可以分为内压式和外压式两种 11、四种膜组件中装填密度最大的是?料液流径最快的是?中控纤维膜装填密度最高,管式料液流动最快。 12、什么是浓差极化?如何消除浓差极化? 在膜表面附近浓度高于主体浓度的现象称为浓度极化或浓差极化。可通过降低膜两侧压差,减小料液中溶质浓度,改善膜面流体力学条件,来减轻浓差极化程度,提高膜的透过流量。 13、微孔过滤(MF)、超滤(UF)、反渗透(RO)、纳滤(NF)有什么共同特点?1、推动力都是压力差。2、四种膜中溶剂分子都能通过。不同:截流溶质大小不同。 14、反渗透系统的主要部件 主要部件有:压力容器(膜壳)、高压泵、保安过滤器、自动控制与仪器仪表、辅助设备15、.保安过滤器 是反渗透装置的最后一级过滤器,要求进水浊度小于2mg/L以下,出水浊度低于0.3-0.12mg/L。

航天器非火工连接分离技术研究综述

航天器非火工连接分离技术研究综述 仲作阳1,2,张海联2,周建平2,黄奕勇1 (1.军事科学院国防科技创新研究院,北京100034;2.中国载人航天工程办公室,北京100094)摘要:针对工程上对低冲击非火工连接分离技术的需求,以载人航天及未来深空探测任务需求为牵引,梳理了国内外航天器非火工连接分离技术的研究进展,从电磁作动二形状记忆合金二热致动等分类角度,分别对其技术实现途径二作动机理二性能指标二参数情况等进行了评述三对国内外研究差距进行了对比分析,总结了我国航天器非火工连接分离技术领域亟需攻关的关键技术,包括航天器大承载连接分离的系统方案设计二分离解锁冲击载荷的减缓与防护技术二连接与分离过程动力学建模与仿真技术和非火工连接分离装置地面试验验证技术等三 关键词:载人航天;连接分离装置;非火工连接;低冲击;分离螺母 中图分类号:TG156 文献标识码:A 文章编号:1674-5825(2019)01-0128-15 ReviewofNon-pyrotechnicConnectionandSeparationTechnologyofSpacecraft ZHONGZuoyang1,2,ZHANGHailian2,ZHOUJianping2,HUANGYiyong1(1.NationalInnovationInstituteofDefenseTechnology,AcademyofMilitaryScience,Beijing,100034,China;2.ChinaMannedSpaceAgency,Beijing100094,China) Abstract:Withthedevelopmentofspacetechnology,thecomplexityofspacecraftisincreasingandmoreconnectionandseparationdevicesareemployed.Thereexistsagreatdemandfornon-pyrotech-nicandlowimpactconnectionandseparationtechnology.Inthispaper,consideringtherequire-mentsofthecurrenthumanspaceprogramandthefuturehumandeepspaceexplorationmission,theresearchprogressesofnon-pyrotechnicconnectionandseparationtechnologiesinspacecraftathomeandabroadweresystematicallyreviewedandsummarized.Inaddition,thetechnicalimplementationapproach,theworkingmechanism,theperformanceindexandparameterswereintroducedandana-lyzedfortheelectromagneticdriven,shapememoryalloyandthermalactuateddevices.Intheend,theresearchgapinthenon-pyrotechnicandlowimpactconnectionandseparationtechnologybe-tweenChinaandabroadwasanalyzedandthekeytechnologiesneedtoberesearchedinChinaweresummarizedincludingthedesignofsystemschemeforseparationoflargeloadconnections,themiti-gationandprotectiontechnologyofimpactload,thedynamicsmodelandsimulationoftheseparationprocessing,andthegroundvalidationtestetc.Keywords:humanspaceflight;separationandunlockdevice;non-pyrotechnicconnection;lowim-pactload;separatenut 收稿日期:2018-06-13;修回日期:2018-11-16 基金项目:国家自然科学基金(11402303);中国博士后科学基金一等资助(2016M592931)和特别资助(2017T100830) 第一作者:仲作阳,男,博士,助理研究员,研究方向为航天器振动二冲击与噪声控制三E-mail:zhongzuoyang123@163.com1 引言 连接分离装置也称为解锁分离装置,是航天 器舱段之间二本体与部件之间以及机构之间的牢固连接与可靠分离的执行部件,其可靠工作是圆满完成各项载人航天任务的基础和前提条件[1-2]三未来空间站建造及载人登月任务对连接分离装置的可靠性二安全性及分离冲击提出了更高的要求,第25卷 第1期2019年 2月 载 人 航 天MannedSpaceflight Vol.25 No.1Feb.2019 万方数据

现代分离方法与技术期末复习资料

一、名词解释: 分离:利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。 富集:通过分离,使目标组分在某空间区域的浓度增大。 浓缩:将溶剂部分分离,使溶质浓度提高的过程。 纯化:通过分离使某种物质的纯度提高的过程 分离科学:研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质的过程的规律、仪器制造技术及其应用的一门学科。 回收率:0 100Q R Q ?实际回收量回收率=%欲回收总量 富集倍数:富集倍数=待分离组分的回收率/基体回收率 分离因子S :两种物质被分离的程度。回收率R 相差越大,分离效果越好。设A 为目标组分,B为共存组分,则A 对B的分离因子S A ,B为,0,0,//A A B A B B A B R Q Q S R Q Q == 氢键:氢原子在分子中与电负性较大的原子X 形成共价键时,还可以吸引另一个电负性较大、且含有孤对电子的原子Y,形成较弱化学结合。 分配平衡常数:在一定温度下,当某一溶质在互不相容的两种溶剂中达到分配平衡时,该溶质在两相中的浓度之比 分配比(D ):某种物质在两相之间各形态总浓度的比值[][]A i org org i A aq i aq i A C D C A ==∑∑ 相比:有机相和水相两相体积之比 直接溶剂萃取:可溶于水的有机分子(如羧酸、醇类、糖)因具有明显疏水性,可以直接从水相萃取到有机相。 间接溶剂萃取:无机离子通过与萃取剂形成疏水化合物后,再被有机相萃取。 协同萃取效应:混合萃取剂同时萃取某一物质时,其分配比显著大于相同浓度下各单一萃取剂分配比之和。 相对保留值:组分2与组分1调整保留值之比:r21 = t′R 2 / t′R1= V′R2 / V′R1 分配系数:在某温度T 时,组分在两相间达到分配平衡时的浓度之比。即s m c K c = 保留时间(t R ):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间; 死时间(tM ):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间; 高效毛细管电泳色谱:是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。 复合膜:是以微孔膜或超滤膜作支称层,在其表面覆盖以厚度仅为0.1~0.25μm 的致密的均质膜作壁障层构成的分离膜。使得物质的透过量有很大的增加。 泡沫吸附分离:泡沫分离根据表面吸附的原理,利用通气鼓泡在液相中形成的气泡为载体 对液相中的溶质或颗粒进行分离,因此又称泡沫吸附分离。 超分子分离:超分子是两种以上的化学物种通过分子间的非共价键相互作用缔结而成的具有特定空间结构和功能的聚集体。利用超分子对不同分子的选择性不同进行的分离为超分子分离。 分子蒸馏:是基于不同物质分子运动的平均自由程的差异而进行的分离。 分子印迹:是合成对某种特定分子具有特异选择性结合的高分子聚合物的技术。 加速溶剂萃取:ASE 用溶剂从固体或半固体样品中快速提取目标物质;通过高温(50~200OC )和高压(10~20MPa)加快提取速度。 双水相萃取:将两种聚合物水溶液混合时,当聚合物浓度达到一定值,体系会自然分成互不相溶的两相,称为双水相,被萃取物在两个水相之间的分配就是双水相萃取。 超临界流体萃取:以超临界流体为流动相,直接从固体(粉末)或液体样品中萃取目标物质的分离方法。 调整保留值:调整保留时间为色谱保留时间与死时间之差,即 ,同理 峰底宽:即色谱峰宽,用来衡量色谱峰宽度的参数,Wb 分离度:两相邻组分色谱峰保留值之差与色谱峰平均底宽之比 二、问答题 罗氏极性参数:对于一种溶剂,可得到3种模型化合物在该溶剂中的相对溶解能He ,H d和Hn 。它们的和即为此种溶剂的总极性p',即:p' = H e + Hd + Hn 溶剂选择性三角形的作用:尽管溶剂种类很多,但可以归于有限的几个选择性组。在同一选择性组中的各种溶剂,都具有非常接近的3个选择性参数,因此在分离过程中都有类似的性能,若要通过选择溶剂改善分离,就要选择不同组的溶剂。 选择溶剂的一般步骤:1. 选择与溶质极性相等的溶剂:要使溶质在溶剂中溶解度达到最大,首先要使溶质和溶剂的极性相等。2. 调整溶剂的选择性:在维持极性相等的前提下,更换溶剂种类,使分离选择性达到最佳。 微滤、超滤、纳滤和反渗透膜分离技术的异同:相同点:推动力都是压力差。不同点:微孔膜是均匀的多孔薄膜,膜孔径在0.02~10μm之间,可以截留悬浮粒子,操作压强在0.01~0.2MPa;超滤膜为不对称膜,其

《现代分离技术》练习题

齐鲁工业大学 17 / 18 学年第二学期研究生期末考试试卷(A卷) 课程名称:现代分离技术得分: 年级:2017级姓名:学号: 问答题: (每题20分,共100分。请根据自己的实际情况和理解程度自行独立答题,字数不限,不必长篇大论,脉络清晰就行。若有雷同,将视情节从严扣分。答题完成后,暂不要求打印。) 1、透析、渗析、(正)渗透、反渗透、超滤、微滤、纳滤与普通过滤,辨析之。 2、欲对苦咸水进行淡化,根据你所掌握的知识,可以选用哪种(些)分离方法? 3、你在此前的科研工作中,接触过哪些分离方法?请尝试对其中的一种方法予以简介。 4、试谈谈分离科学的重要性及你对学习这门课程的体会。 5、计算题:某溶液含Fe3+ 100mg,用某有机溶剂萃取之,分配比D=99。问用等体积溶剂萃取1次和2次,溶液中剩余的Fe3+量各是多少毫克?若是萃取2次后,将分出的有机层合并,再用等体积的水洗涤1次,有机相中会损失Fe3+多少毫克? 答: 1、①透析:通过小分子经过半透膜扩散到水(或缓冲液)的原理,将小分子与生物大分子分开的一种分离纯化技术。 ②渗析:又称透析。一种以浓度差为推动力的膜分离操作,利用膜对溶质的选择透过性实现不同性质溶质的分离。即利用半透膜能透过小分子和离子但不能透过胶体粒子的性质从溶胶中除掉作为杂质的小分子或离子的过程。 ③渗透是水分子经半透膜扩散的现象。它由高水分子区域(即低浓度溶液)渗入低水分子区域(即高浓度溶液),直到半透膜内外浓度平衡为止。 ④反渗透又称逆渗透,在膜的两边造成一个压力差,并使其大于渗透压,就会发生溶剂倒流,使浓度较高的溶液进一步浓缩。是一种以压力差为推动力,从溶液中分离出溶剂的膜分离操作,孔径范围在0.0001~0.001 μm之间;(由于分离的溶剂分子往往很小,不能忽略渗透压的作用,故而成为反渗透) ⑤超滤是一种加压膜分离技术,即在一定的压力下,使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径的特制的薄

结晶分离技术

结晶分离技术 摘要:概述了结晶分离技术的原理, 综述了冷却剂直接触冷却结晶、反应结晶、蒸馏结晶耦合、氧化还原结晶液膜、萃取结晶、磁处理结晶等结晶分离方法。并且介绍了结晶分离新技术在一些领域的应用。 关键词:结晶;分离;应用; 溶液结晶在物质分离纯化过程中有着重要的作用, 随着工业的发展, 高效低耗的结晶分离技术在石油、化工、生物技术及环境保护等领域的应用越来越广泛, 工业结晶技术及其相关理论的研究亦被推向新的阶段, 国内外新型结晶技术及新型结晶器的开发设计工作取得了较大进展。 结晶理论的发展 结晶分离过程为一同时进行的多相非均相传热与传质的复杂过程。多年来,众多研究者在结晶热力学、结晶成核、晶体生长动力学、结晶习性、晶体形态及杂质对结晶过程的影响等方面进行了大量基础性研究并提出了描述结晶过程的理论[1 ] ,例如,粒数衡算理论及其相关理论、评价熔融结晶过程以及熔化过程的一些关系式的提出等; Kirwan 和Pigford 基于活化状态模型发展了熔融液中晶体生长的界面动力学绝对速度理论[2 ] ;将计算流体力学的方法与粒数衡算理论相结合,通过模拟的方法揭示沉析动力学和流体力学之间的相互作用等。结晶是一个重要的化工过程,溶质从溶液中结晶出来要经历两个步骤:晶核生成和晶体生长。晶核生成是在过饱和溶液中生成一定数量的晶核;而在晶核的基础上成长为晶体,则为晶体生长。影响整个结晶过程的因素很多,如溶液的过饱和度、杂质的存在、搅拌速度以及各种物理场等。例如声场对结晶动力学的影响,张喜梅等[3 ]就系统地研究了声场对溶液成核、溶液稳定性及晶体生长的影响,并深入探讨了其影响机理,为创造一种靠外力场强化工业结晶过程新单元操作提供了理论依据,将促进溶液结晶理论的发展。在过饱和溶液中附加声场,会产生空化气泡,气泡的非线性振动以及气泡破灭时产生的压力,使体系各点的能量发生变化。体系的能量起伏很大,使分子间作用力减弱,溶液粘度下降,增加了溶质分子间的碰撞机会而易于成核,且气泡破灭时除产生的压力外,会产生云雾状气泡,这有助于降低界面能,使具有新生表面的晶核质点变得较为稳定,得以继续长大为晶核。这些都丰富了结晶理论,为结晶理论的进一步发展开辟了新领域。结晶过程所形成的组织结构主要由结晶过程固液界面的形态、晶体生长特征所决定。近年来,国际上越来越多的研究者认识到,开展对结晶过程晶体形貌结构特征的研究,对控制晶体的微观结构并获得所期望的材料性能具有重要意义。 1.结晶分离技术的研究进展 结晶分离技术近年来发展很快,传统结晶法进一步得到发展与完善,新型结晶技术也正在工业上得到应用或推广。随着国际化工市场的竞争日趋激烈,要求化工产品的质量不断提高而成本则不断降低,因此,人们在研究开发新的结晶技术过程中更加重视结晶方法的选择、新型结晶器的开发及结晶工艺的设计。 2.结晶分离技术的分类 结晶分离技术近年来发展很快, 传统结晶法进一步得到发展与完善, 新型结晶技术也正在工业上得到应用或推广。随着国际化工市场的竞争日趋激烈, 要求化工产品的质量不断提高而成本则不断降低, 因此, 人们在研究开发新的结晶技术过程中更加重视结晶方法的选择、

现代分离技术

看看现代分离技术整理 1.传质分离过程分为哪两个分离过程? 平衡分离过程和速率分离过程 2.从不同的角度对分离效率有不同的评价指标 ①分离方法和角度②产品纯度 分离速率,分辨率,浓缩比,纯化程度,回收率。 3.写出5种使用能量媒介和5种使用物质媒介的分离操作。 能量媒介:精馏、萃取精馏、吸收蒸出、再沸蒸出、共沸精馏、结晶 物质媒介:萃取、浸提、吸收、吸附、液液萃取 4.萃取精馏的定义。 1)定义:加入的新组分不和原物系中的组分形成恒沸物,只改变组分间的相对挥发度,而其沸点比物系中其它组分的沸点高的分离过程。 2)萃取剂的作用:改变组分的相对挥发度。加入萃取剂与其中一个组分形成正偏差溶液(非理想溶液),与另外一个组分形成理想溶液(负偏差溶液),来改变相对挥发度。 3)萃取精馏塔中对萃取剂的要求: 不形成恒沸物 沸点要高 改变相对挥发度 不能分层 选择性强 溶解度大 沸点高,挥发度小 热稳定性和化学稳定性好 适宜的物性 使用安全无毒,对设备不腐蚀,污染小,环境友好,价格低廉,来源丰富 5)萃取精馏塔中回收段的作用: 使溶剂不在塔顶出现,达到回收效果。 如果不设回收段会使塔顶物料中含有高浓度的溶剂。 去除塔顶产品中可能夹带的溶剂,对于某些沸点很高的溶剂可不使用

6)萃取精馏塔塔顶产品不合格能否通过加大回流比的方法来使塔顶产品合格? 不能,因为加大回流比会使塔顶到塔底溶剂的浓度降低,液相流率增加, 将使液相中溶剂浓度xS 下降, 而使被分离组分间的相对挥发度 (a12)S 减小,分离效果变差。 7)精馏段萃取剂浓度的公式推导: 萃取剂的挥发度比所处理物料的挥发度低得多,用量较大,故在塔板上基本维持一固定的浓度值,“恒定浓度”即 假定:a 恒摩尔流;b 精馏段总物料衡算: 萃取剂物料衡算: (A ) 设萃取剂S 对被分离组分的相对挥发度为 (B) A=B (C ) 8) 提馏段萃取剂浓度的公式推导: 溶剂对被分离组分的相对挥发度一般很小,当β≈0 时,式(C)可简化为: 类似地,提馏段溶剂浓度: 1 ,,+=n s n s x x 0 =sD x D L S V +=+sD s s Dx Lx S Vy +=+S D L S Lx y S S -+-=β s s s s s s s s s y y y y x x x x x x y y y x x y y 21212121111++=++=--=βs s s s s x x x x x x x 2211211αα++=221121x x x x s s αα++=i is i x x α∑∑=1)1(,11+-=∴--=s s s s s s s x x y x x y y βββ 1)1(+-?=-+-s s s x x S D L S Lx ββRD S S L S L S x S +=≈-≈)1(β???? ??-'+-=S S x W L S x 1)1(ββ )1()1(S S x D L S x ---=ββ

现代分离技术在红霉素提取中的应用

现代分离技术在红霉素提取中的应用 冯长根 陈 涛 曾庆轩 (北京理工大学爆炸灾害预防与控制国家重点实验室,北京100081) 摘 要 综述了近年来国内外现代分离技术溶剂萃取法、膜分离技术、盐析沉淀法、大孔树脂吸附法及离子交换技术在红霉素分离提取领域的研究应用进展,并对这些现代分离技术的发展前景做了简要探讨。关键词 红霉素 提取 溶剂萃取 膜分离技术 大孔树脂 离子交换 收稿日期:2006-11-06 作者简介:冯长根(1953~),男,博士,教授,博导,主要从事应用化学领域的研究。c gfeng@wuma com cn Application of Modern Separation Technologies in Erythromycin Extraction Feng Changgen Chentao Zeng Qingxuan (National Key Laboratory for Prevention and C ontrol of Explosive Disasters,Beijing 100081) Abstract The recent research and application of at home and abroad about modem separation technologies,for exa m ple solvent extraction process,membrane separation technology,salt-induced phase separation processes,macroporous rosin adsorption process and ion exchange method in Erythromycin extraction are reviewed in detail Besides,the foreground of these modem separation technologies was discussed Keywords erythromycin e xtraction solvent extraction me mbrane separation macroporous resin ion exchange 红霉素是弱碱性大环内酯类抗生素,具有抗菌作用强、效率高、毒性低等优点。近年来,随着红霉素衍生物的广泛使用及新剂型(如红霉素肠溶微丸胶囊)的开发,使得红霉素原料用量大幅度增加。因此,从发酵液中分离提取红霉素的技术越来越受到人们的关注。 红霉素的分离提纯具有以下特点: 目标产物浓度低。在发酵液中,红霉素的浓度很低,约占0 4%、0 8%。众所周知,分离对象的初始浓度越低,分离提纯的成本就越高; 红霉素的性质不很稳定,且发酵液容易被污染,这就对能够采用的分离技术手段造成了严格的限制; 红霉素发酵液中杂质的浓度相对较高,其中一些杂质的性质和红霉素很相似,用一些常规的分离技术无法将它们分离以获得高纯度的红霉素产品: 红霉素往往直接作为医药用品,需要符合特殊 的质量和安全要求。 上述特点决定了红霉索分离提纯工艺的复杂性及重要性,同时也对研究开发适用于红霉素分离提纯的新方法、新工艺提出了更高的要求。本文将对近年来国内外分离提取红霉素的工艺做一综述。 1现代分离技术的应用 红霉素的提炼过程包括以下3个方面: 发酵液的预处理和过滤: 提取过程; 精制过程。其中,提取过程极其重要。目前工业上应用的提取方法主要有溶剂萃取法、离子交换法及大孔树脂吸附法等 [1] 。 膜分离技术,做为一种新型的分离、浓缩、提纯及净化技术,近年来在红霉素提炼过程中的应用也得到了迅速的发展 [2] 。 1 1 溶剂萃取法 溶剂萃取法在制药工业中的应用,至今已有60多a 的历史,近10a 来世界各国为发展溶剂萃取新概 59 第21卷第1期2007年1月 化工时刊Chem ical Industry Tim es Vol.21,No.1Jan.1.2007

现代分离技术试题

填空部分: 1、我们测定气相色谱仪灵敏度时,如果用102-白色担体,邻苯二甲酸二壬酯固定液, 此时按两相所处的状态属于(气—液) 色谱;按固定相性质属于(填充柱) 色谱; 按展示方式属于(冲洗) 色谱;按分离过程所依据的物理化学原理属于(分配)色谱。2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源,波长固定式的紫外(UV)检测器,它是以 低压汞灯的最强发射线(253.8)nm做为测定波长。 3、根据分离原理的不同,液相色谱可分为(液—液);(液—固);(离子交换);(凝胶)色谱法。 4、固定相分为(液体)和(固体)固定相两大类。固体固定相可分为(吸附剂), (高分子多孔小球),(化学键合)固定相三类。 5、保留值大小反映了(组分)与(固定相)之间作用力的大小,这些作用力包括 (定向力),(诱导力),(色散力),(氢键作用力)等。 6、柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体,柱温一般控制在(50℃以上); 沸点在300℃以下的物质,柱温往往控制在(150℃以下);沸点300℃以上的物质, 柱温最好能控制在(200℃以下);高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分 宽沸程样品,则可采用(程序升温);检测器可采用(FID)。

7、在气相色谱分析中,载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记,如氮气,瓶外漆(黑色),用黄色标写“氮”;氢气漆(深绿色),红色标写“氢”。 8、固定液按相对极性可粗分为(五)类,异三十烷是(非极性)固定液,属(0)级;β,β,—氧二丙腈是(强极性)固定液,属(5)级。 9、采用TCD检测器时,要注意先(通载气)后(加桥电流)并且(桥电流)不可过大,否则易烧损铼钨丝。 10、色谱基本参数测量与计算的关键是(控制色谱操作条件的稳定)。 11、气相色谱中,对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器(FPD)和硫磷检测器(SPD); 对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器(FID)。 12、某色谱峰峰底宽为50秒,它的保留时间为50分,在此情况下,该柱子理论板数有(57600)块。 13、液相色谱中较常用的检测器有(紫外UV),(示差折光),(荧光)三种;而我校GC—16A气相色谱仪带有(热导检测器TCD),(氢火焰离子化检测器FID),(火焰光度检测器FPD),(电子捕获检测器ECD)四种检测器。 15、高效液相色谱根据样品与固定相,流动相的相互作用大致可分为(吸附色谱),(分配色谱),(离子交换色谱),(凝胶色谱)四种分离方式。

膜分离技术综述

膜分离技术应用综述 摘要:膜分离工程技术是一项新兴的高效分离技术,已广泛应用于化工、电子、轻工、纺织、石油、食品、医药等工业,被认为是20世纪末到21世纪中期最有发展前途的高技术之一。由于膜分离的优势,越来越多的中药研究者正致力于开发膜技术在中药工业中的应用。膜分离技术 (微滤、超滤、纳滤、反渗透膜技术)在中药领域中发挥着非常重要的作用,可应用于中药提取液的纯化、浸膏制剂的制备、口服液的生产、注射剂的制备以及热原的去除等。膜分离技术将在中药现代化进程中发挥重大作用,并对中药的规范化和标准化生产起到一定的促进作用。由于历史的原因,生物技术发展初期,绝大多数的投资是在上游过程的开发,而下游处理过程的研究投入要比上游过程少得多,因而使得下游处理过程的研究明显落后,已成为生物技术整体优化的瓶颈,严重地制约了生物技术工业的发展,因此,当务之急是要充实和强化下游处理过程的研究,以期有更多的积累和突破,使下游处理过程尽快达到和适应上游过程的技术水平和要求。 关键词:生物分离下游工程膜分离 正文: 1、常用的膜分离过程 1.1微滤 鉴于微孔滤膜的分离特征,微孔滤膜的应用范围主要是从气相和液相中截留微粒、细菌以及其他污染物,以达到净化、分离、浓缩的目的。 具体涉及领域主要有:医药工业、食品工业(明胶、葡萄酒、白酒、果汁、牛奶等)、高纯水、城市污水、工业废水、饮用水、生物技术、生物发酵等。 1.2超滤 早期的工业超滤应用于废水和污水处理。三十多年来,随着超滤技术的发展,如今超滤技术已经涉及食品加工、饮料工业、医药工业、生物制剂、中药制剂、临床医学、印染废水、食品工业废水处理、资源回收、环境工程等众多领域。1.3纳滤 纳滤的主要应用领域涉及:食品工业、植物深加工、饮料工业、农产品深加工、生物医药、生物发酵、精细化工、环保净水和污水处理及其资源化工业。1.4反渗透 由于反渗透分离技术的先进、高效和节能的特点,在国民经济各个部门都得到了广泛的应用,主要应用于水处理和热敏感性物质的浓缩,主要应用领域包括以下:食品工业、牛奶工业、饮料工业、植物(农产品)深加工、生物医药、生物发酵、制备饮用水、纯水、超纯水、海水、苦咸水淡化、电力、电子、半导体工业用水、医药行业工艺用水、制剂用水、注射用水、无菌无热源纯水、食品饮料工业、化工及其它工业的工艺用水、锅炉用水、洗涤用水及冷却用水。 1.5其他常用膜分离过程 除了以上四种常用的膜分离过程,另外还有渗析、控制释放、膜传感器、膜法气体分离等。

现代分离技术复习思考题及答案

第一章膜分离 1.什么是分离技术和分离工程? 分离技术系指利用物理、化学或物理化学等基本原理与方法将某种混合物分成两个或多个组成彼此不同的产物的一种手段。 在工业规模上,通过适当的技术与装备,耗费一定的能量或分离剂来实现混合物分离的过程称为分离工程。 2.分离过程是如何分类的? 机械分离、传质分离(平衡分离、速率控制分离)、反应分离 第二章膜分离 1.按照膜的分离机理及推动力不同,可将膜分为哪几类? 根据分离膜的分离原理和推动力的不同,可将其分为微孔膜、超过滤膜、反渗透膜、纳滤膜、渗析膜、电渗析膜、渗透蒸发膜等。 2.按照膜的形态不同,如何分类? 按膜的形态分为平板膜、管式膜和中空纤维膜、卷式膜。 3.按照膜的结构不同,如何分类? 按膜的结构分为对称膜、非对称膜和复合膜。 4.按照膜的孔径大小不同,如何分类? 按膜的孔径大小分多孔膜和致密膜。 5.目前实用的高分子膜膜材料有哪些? 目前,实用的有机高分子膜材料有:纤维素酯类、聚砜类、聚酰胺类及其他材料。 6.MF(微孔过滤膜),UF(超过滤膜),NF(纳滤膜),RO(反渗透膜)的推动力是什么? 压力差。 7.醋酸纤维素膜有哪些优缺点? 醋酸纤维素是当今最重要的膜材料之一。醋酸纤维素性能稳定,但在高温和酸、碱存在下易发生水解。纤维素醋类材料易受微生物侵蚀,pH值适应范围较窄,不耐高温和某些有机溶剂或无机溶剂。 8.醋酸纤维素膜的结构如何? 表皮层,孔径(8-10)×10-10m。过渡层,孔径200×10-10m。多孔层,孔径(1000-4000)×10-10m 9.固体膜的保存应注意哪些问题? 分离膜的保存对其性能极为重要。主要应防止微生物、水解、冷冻对膜的破坏和膜的收缩变形。微生物的破坏主要发生在醋酸纤维素膜;而水解和冷冻破坏则对任何膜都可能发生。温度、pH值不适当和水中游离氧的存在均会造成膜的水解。冷冻会使膜膨胀而破坏膜的结构。膜的收缩主要发生在湿态保存时的失水。收缩变形使膜孔径大幅度下降,孔径分布不均匀,严重时还会造成膜的破裂。当膜与高浓度溶液接触时,由于膜中水分急剧地向溶液中扩散而失水,也会造成膜的变形收缩。 10.工业上应用的膜组件有哪几种? 工业上应用的膜组件主要有中空纤维式、管式、螺旋卷式、板框式等四种型式。 11.在上述膜组件中装填密度最高的是那种?料液流速最快的是那种? 中空纤维式,管式。 12.什么叫浓差极化?如何消除浓差极化现象?

膜分离技术应用综述

膜分离技术应用综述 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

《食品科学概论》课程论文 论文题目:膜分离技术应用综述 学 院 :生物工程学院 专 业 :食品科学与工程 年级班别 :09级一班 学 号 :10122 学生姓名 :齐莹 学生 指导教师 :陈清禅 2011年 5 月 24 日 JINGCHU UNIVERSITY OF TECHNOLOGY

膜分离技术应用综述 齐莹 10122 摘要综述膜分离技术的特点、种类及分离机理,介绍国内外膜分离技术的研究进展及其在各个领域的应用现状,同时指出该技术存在的问题,提出选用更佳的膜材料以及多种膜分离技术联用是其今后的发展方向。 关键词膜分离技术微滤超滤食品工业 膜分离是在20世纪初出现,上世纪60年代后迅速崛起的一门分离新技术。膜分离技术由于兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能,又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特征,因此,目前已广泛应用于食品、医药、生物、环保、化工、冶金、能源、石油、水处理、电子、仿生等领域,产生了巨大的经济效益和社会效益,已成为当今分离科学中最重要的手段之一。据统计,膜销售每年以14%~30%的速度增长,而最大的市场为生物医药市场[1] 。 1膜分离的简介 1. 1 膜的定义 膜是一种起分子级分离过滤作用的介质,当溶液或混和气体与膜接触时,在压力下,或电场作用下,或温差作用下,某些物质可以透过膜,而另些物质则被选择性的拦截,从而使溶液中不同组分,或混和气体的不同组分被分离,这种分离是分子级的分离。 1. 2 膜的种类 分离膜包括:反渗透膜(0. 0001~0. 005μm) ,纳滤膜(0. 001 ~0. 005μm) 超滤膜(0. 001 ~0. 1μm) 微滤膜(0. 1~1μm) 、电渗析膜、渗透气化膜、

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