天然药物有效成分提取分离技术研样本

天然药物有效成分提取分离技术

中草药以植物药为主，而植物都是由复杂化学成分所构成。其中重要有纤维素、叶绿素、单糖、低聚糖和淀粉、蛋白质和酶、油脂和蜡、树脂、树胶、鞣质及无机盐等。其中，许多物质对植物机体生命活动来说不可缺少，称为一次代谢产物。普通以为它们在药用上是无效成分或杂质。而此外某些化学成分如：生物碱、黄酮、蒽醌、香豆素、木脂素、有机酸、氨基酸、萜类、苷类等对维持植物生命活动来说不起重要作用，称为二次代谢产物，这些物质在植物体内虽含量很少，多则百之几，少则百万分之几，甚至更少。但它们往往具备较强生理活性，其中有些已应用于临床，咱们称之为有效成分。固然有效成分与无效成分划分是相对，如天花粉引产有效成分是蛋白质，香茹中多糖对实验动物肿瘤有明显抑制作用。

在进行中草药成分提取前，应注意对所用材料原植物品种鉴定并留样备查。同步要系统查阅文献，以充分理解，运用前人经验。

中草药有效成分提取分离普通有下面两种状况：第一、从植物中提取已知有效成分或已知化学构造类型者。如从甘草中提取甘草酸、麻黄中提取麻黄素；三棵针中提取黄连素等(提取有效成分)。或从植物中提取某类成分如总生物碱、总酸性成分。如从银杏叶中提取总黄酮；从大黄中提取总蒽醌(提取有效部位)。工作程序比较简朴。普通先查阅关于资料，特别是工业生产办法，收集比较该种或该类成分各种提取办法，再依照详细条件加以选用。(注意先重复该办法，得到产品后，再结合生产实际，不断改进工艺，达到大生产规定)。

第二、从中草药中寻找未知有效成分或有效部位时，状况比较复杂。只能依照预先拟定目的，在临床或药理实验配合下，经不同溶剂提取，以拟定有效部位。然后再逐渐划分，追踪有效成分最集中部位，最后分得有效成分。

一、中草药有效成分提取

对中草药化学成分提取，普通是运用恰当溶剂或恰当办法将植物中化学成分从植物中抽提出来。惯用办法有溶剂法、水蒸汽蒸馏法和升华法等。其中后两种办法应用范畴十分有限。现分别简介如下：（一）溶剂提取法

1、溶剂提取法原理：溶剂提取法是依照中草药中各种成分在溶剂中溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来办法。依照“相似者相溶”经验规律，中药化学成分可通过构造去预计它们性质，亲脂性中药成分易溶于亲脂性溶剂，难溶于亲水性溶剂。反之，亲水性成分则易溶于亲水性溶剂。据此，可选取恰当溶剂从中药中提取所需成分。常用溶剂亲水性或亲脂性强弱顺序表达如下：

石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇

1、水提取法

水是一种强杉性溶剂。中草药中亲水性成分如无机盐、糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐和苷类等都能被水溶出。游离生物碱可与酸生成盐而溶于水，因而可用酸水提取。有机酸、黄酮、蒽醌、内酯香豆素和酚类成分可与碱成盐而溶于水，可用碱水提

取。

提取办法可分为水煎、水浸和水渗鹿三种。

例：①从三棵针中提取小檗碱；②从槐米中提取芦丁；③从甘草中提取甘草酸等。

2、醇类溶剂提取法

大多数中草药成分都可用醇（EtOH,MeOH）或含水、含酸醇来提取。以乙醇最为惯用，由于醇类溶剂兼有亲水性醇羟基和亲脂性烷基，因而，具备溶解度范畴大，合用范畴广特点。除了强亲水性蛋白质、多糖、无机盐；强亲脂性叶绿素、油酯、脂溶性色素、蜡等成分外，其她成分都可用醇来提取。

在实验室和工业生产中，该办法使用最为普遍。

提取办法：冷提、回流提取

3、亲脂性有机溶剂提取

普通合用于挥发油、油酯、叶绿素、植物甾醇、萜类、游离生物碱及苷元等弱极性成分提取。

例：①从穿地龙中提取薯蓣皂苷元（用溶剂汽油）；②萝芙木根中提取利血平（苯为溶剂）。

提取办法：回流提取；持续提取。

4、二氧化碳超临界萃取。

5、运用膨缩原理提取

6、超声提取

（二）水蒸汽蒸馏法

该法只合用于具备挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏，与水一发生反映，并且难学或不溶于水成分提取。中草药中挥发油及某些挥发性成分能用水蒸汽蒸馏法得到。但应用范畴有限。例：麻黄碱、菸碱、槟榔碱、牡丹酚、大蒜素提取。

（三）升华法

固体物质受热直接气化，遇冷后又凝固为固体化合物称为升华。中草药中有某些成分具备升华性质，可运用升华法直接自中草药中提取出来。如：樟木可樟脑；茶叶中咖啡碱；大黄中游离羟基蒽醌提取。

二、中草药有效成分分离和精制

1、结晶和重结晶

结晶法是分离和精制固体成分重要办法之一，是运用混合物中各成分在溶剂中溶解度不同达到分离办法。普通来说，从不是结晶状物质解决得到结晶状物质，这一步叫结晶。从比较不纯结晶用结晶办法精制到较纯结晶，称重结晶。采用结晶法一方面要注意结晶条件（如选取适当溶剂、适当温度和时间、有效成分在欲结晶混合物中含量等）。其中最重要是选取适当溶剂。该溶剂对欲纯化成分热时溶解度大，冷时溶解度小，而对杂质则冷热都不溶或冷热都易溶。另一方面是有效成分在待结晶混合物中含量，普通说含量愈高愈容易结晶，有化合物要比较单纯时才干得到结晶。因而，必要注意中药粗提物先用其他办法尽量除去杂质后，再采用此法。

2、沉淀法

①溶剂沉淀法：在溶液中加入另一种溶剂以变化混合溶剂极性，

使一某些物质沉淀析出，从而实现分离办法。常用有 a.在药材浓缩水提取液中加入数倍量高浓度乙醇（水提醇沉法），以沉淀除去糖类、蛋白质、果胶、无机盐等水溶性杂质；从中草药中提取多糖类成分也可采用此法。b.醇提水沉法：在浓缩乙醇提取液中加入数倍量水稀释，放置以沉淀除去树脂、果胶、粘液质、叶绿素等水不溶性杂质。C.醇/醚法或醇/丙酮法：该法重要用于沉淀皂苷类成分，而将脂溶性树脂等类杂质留在母液中，普通将粗皂苷溶于少量醇中，然后逐滴加入乙醚或丙酮，摇均，皂苷即析出。

②酸碱沉淀法：对酸性、碱性或两性有机化合物来说，可通过加入酸、碱以调节溶液pH值，变化分子存在状态（游离型或解离型），从而变化溶解度而实现分离。a.酸提取碱沉淀法：重要用于生物碱分离精制，含生物碱药材用酸性水提出后，加碱调至碱性生物碱即可沉淀析出。b.碱提取酸沉淀法：重要合用于黄酮、蒽醌及其他酚酸性成分分离和精制。

③金属盐沉淀法：惯用铅盐（中性和碱性醋酸铅）、钡盐、钙盐、铜盐等。例中性皂苷和酸性皂苷分离可用铅盐法，向混合皂苷水溶液或醇溶液中先加入中性醋酸铅则酸性皂苷形成铅盐沉淀，而中性皂苷则留于溶液中，据此，可将两者分开。此外，在粗制皂苷水溶液中加入碳酸铜溶液，搅拌，可使鞣质、色素等杂质沉出除去。

④试剂沉淀法：分离生物碱特别是水溶性生物碱常加入苦味酸、苦酮酸、雷氏铵盐等生物碱沉淀试剂，生成生物碱盐通过复分解反映或加入无机盐解决又得到本来生物碱。胆甾醇试剂惯用于沉淀甾体皂

植物有效成分的提取技术

植物有效成分的提取技术 植物中有效成分的提取分离就是根据植物中有效成分的存在状态、极性、溶解性等设计一条科学、合理、可行的提取、分离工艺。提取、分离植物有效成分有利于降低原药物毒性、提高药物疗效、改进剂型、控制产品质量、扩大药用植物资源、进行化学合成与结构改造、探索植物有效成分的治病机理,对促进中药新药研究及国内医疗事业都有重要意义¨J。 随着现代科学技术的飞速发展,植物中有效成分提取技术也日新月异,一些现代提取分离技术不断被应用到实际生产中,加速了中药产业的发展。本文针对目前从植物中提取、分离有效成分的主要技术与方法进行了综述。 l 提取、分离技术与方法 1.1 传统方法 传统工艺采用溶剂分离法、溶剂萃取法、沉淀法、透析等方法进行药物提取液的除杂精制,在传统的天然植物有效成分提取过程中,固液萃取(即浸提技术)对于存在于植物细胞不同位置与细胞器中的目标产物,若将其从细胞内浸取到液相中,目标分子将经历液泡与细胞器的膜透过、细胞浆中的扩散、细胞膜与细胞壁的透过等复杂的传质过程。若细胞壁没有破裂,浸取就是靠细胞壁的渗透作用来完成的,浸取速率慢。细胞壁破坏以后,传质阻力减小,目标产物比较容易进入到萃取剂中,并依据相似相容的原理而溶解,达到萃取的目的。 药用植物提取液除含有效成分之外,还含有植物蛋白、鞣质、菌体、酶以及常规过滤未能除去的微粒。传统方法不同程度地存在过程繁复、生产周期长、溶剂消耗大且回收困难、设备投资大等缺点。 1.2 超声提取技术 超声作用可以改变植物的组织,破碎细胞,加速溶解有效成分,促进扩散与传质超声提取适用于多种天然植物的有效成分的提取,如生物碱、萜类化合物、黄酮化合物、脂质核挥发油等。超声提取伴随强度很大的声波的传播会出现声空化、声冲流、声辐射力以及声致发光等许多非线性过程,具有空化效应、热效应、机械效应与化学效应等特点 J。全学军等对超声提取植物中有效成分的动力学作了研究,认为无扩散阻力的缩合模型能较好的描述植物粉末的有效成分的超声提取过程,其控制步骤主要就是植物粉末颗粒中核壳界面层细胞的破碎过程。潭洁冶等利用超声波法从裙带菜中提取褐藻多糖酸脂(FSP),比传统提取法处理时间短、提取温度低、保持有效成分活性的同时也减少了色素与蛋白质等杂质的析出,简化了提取纯化的流程,就是一种良好的提取多糖的方法。超声也可以用于辣椒红素、黄酮类物质的提取。 1.3 微波协助萃取

天然药物化学习题与参考答案

天然产物化学习题 第一章绪论 （一）选择题[1-7] 1．有效成分是指 C A. 含量高的成分 B. 需要提纯的成分 C. 具有生物活性的成分 D. 一种单体化合物 E. 无副作用的成分 （三）填空题[1-3] 1. 天然药物化学研究的内容有：天然药物中各类型化学成分的结构特征、理化性质、及提取分离方法和结构测定，生物合成途径等。 3. 天然药物中含有的一些化学成分如生物碱、挥发油、强心苷、香豆素、黄酮等，具有一定生物活性，称为有效成分，是防病治病的物质基础。 第二章天然药物化学成分提取、分离和鉴定的方法与技术（一）选择题[1-210] A 型题[1-90] 4．下列溶剂与水不能完全混溶的是B A. 甲醇 B. 正丁醇 C. 丙醇 D. 丙酮 E. 乙醇5．溶剂极性由小到大的是 A A. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯 B. 石油醚、丙酮、醋酸乙醋 C. 石油醚、醋酸乙酯、氯仿 D. 氯仿、醋酸乙酯、乙醚 E. 乙醚、醋酸乙酯、氯仿 6．比水重的亲脂性有机溶剂是B A. 石油醚 B. 氯仿 C. 苯 D. 乙醚 E. 乙酸乙酯

7．下列溶剂亲脂性最强的是 C A. Et2 O B. CHCl3 C. C6 H6 D. EtOAc E. EtOH 8．下列溶剂中极性最强的是 D A. Et2 O B. EtOAc C. CHCl3 D. EtOH E. BuOH 9．下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是 B A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚 D. 苯 E. 氯仿 10．下述哪项，全部为亲水性溶剂 A A. MeOH、Me2 CO、EtOH B. n-BuOH、Et2 O、EtOH C. n-BuOH、MeOH、Me2 CO、EtOH D. EtOAc、EtOH、Et2 O E. CHCl3 、Et2 O、EtOAc 12．从药材中依次提取不同极性的成分，应采取的溶剂顺序是 D A. 乙醇、醋酸乙酯、乙醚、水 B. 乙醇、醋酸乙酯、乙醚、石油醚 C. 乙醇、石油醚、乙醚、醋酸乙酯 D. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯、乙醇 E. 石油醚、醋酸乙酯、乙醚、乙醇 17．提取挥发油时宜用 C A. 煎煮法 B. 分馏法 C. 水蒸气蒸馏法 D. 盐析法 E. 冷冻法 18．用水提取含挥发性成分的药材时，宜采用的方法是 C A. 回流提取法 B. 煎煮法 C.

实验九-动物组织中核酸的提取和鉴定

实验七动物组织中核酸的提取和鉴定 【原理】 动物组织细胞中的核糖核酸(RNA)与脱氧核糖孩酸(DNA)大部分与蛋白质结合形成核蛋白。核蛋白可被三氯醋酸沉淀，再用95％乙醇加热可以除去附着在沉淀上的脂类杂质，然后用10％NaCl溶液提取出核酸的钠盐，加入醇可使核酸钠沉淀析出。 先用水由动物肝中提出核蛋白，再籍酚将核酸与蛋白质之间的结合键断裂，并用乙醚抽提去蛋白质及其它杂质，最后用乙醇将核酸沉淀。 核酸(RNA、DNA)可被硫酸水解产生磷酸。有机碱（嘌岭、嘧啶）和戊糖（核糖、脱氧核糖）。 此三类化合物可用下列方法鉴定之。 1、磷酸：能与钼酸试剂作用生成磷钼酸，后者在还原剂的作用下。还原成兰色的钼兰。常用的还原剂有氨基苯磺酸、氯化亚锡，维生素C等。 H3PO4＋12H2MoO4→H3PO4·12MoO3 + 12H2O H3PO4·12MoO3H3PO4·6MoO3·3Mo2O5 2、嘌呤碱：能与苦 味酸作用形成针状结晶 3、戊糖： (1)核糖：经与强酸 (盐酸与硫酸)共热生成 糠醛，后者可与3;5二羟 甲基苯缩合成绿色化合 物。 (2)脱氧核糖：在强 酸中加热，可生成ω—羟 基γ—酮基戊醛，后者再 与二苯胺作用生成一蓝 色化合物。 上述二反应如下 【操作】

(一)核酸提取 l、用酚提取法： （1）取小白鼠一只，断头处死，剖腹取肝，置于研钵中，加入玻璃少许，研磨至糊状后，加入蒸馏水3ml，继续研磨约三分钟。 （2）于该研钵中再加酚液5ml，研磨约十分钟后，倒入—-圆底离心管中，离心5分钟（约2000转/分钟）。 （3）用毛细管将上液吸出，置于一圆底离心管中，加乙醚2ml，用拇指将管口按住，用力振摇1—2分钟(提出酚)，离心5分钟后，用毛细滴管吸取全部下层液于一圆底离心管中。 （4）于该管中加入95％乙醇2ml，用玻棒搅拌约2分钟，离心3分钟，取出．去上清液，沉淀部分即为核酸。 2、用三氯醋酸提取法 （1）杀兔；取肝，称重，按每克肝脏4ml比例加入1％三氯醋酸，制成肝匀浆。每组量取肝匀浆5ml于带塞离心管中，3000转／分离心5分钟。 （2）将离心后的上清液倾去，于沉淀中加95％乙醇5ml充分混匀，在水浴中加热至沸2分钟，注意酒精沸腾后将火关小，避免酒精蒸汽燃烧。冷却后离心。 （3）倾去上层乙醇液。于沉淀中再加入10％NaCI溶液4ml，置沸水浴中8分钟，并用玻棒不断搅拌，取出；冷却后再离心， （4）将上清液倾入另一离心管中，再离心一次，除去可能存在的微量残渣，将上清液倒入一试管。 取等量95％的乙醇，逐滴加入到上清液中，即可见白色沉淀逐渐出现，静置10分钟后。将其内容物摇匀后倒入一圆底离心管中，离心5分钟，将上液倾去，所得白色沉淀即为核酸钠。 (二)核酸的水解： 在有核酸沉淀的离心管中加入蒸馏水2ml。振摇至沉淀溶解后，加入10％H2SO42mL摇匀，于沸水浴中加热10分钟，即得核酸水解液，用流水冷却后进行下列定性试验。 (三)鉴定： l、嘌呤碱的鉴定： 取中试管一支，加入饱和苦味酸约2ml，再加入核酸水解液4—6滴，摇匀。静置于室温中，观察有无黄色针状结晶出现，。 2、脱氧核糖的鉴定：

常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结

常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结 一、物质的分离与提纯方法 1.混合物的物理分离方法 易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯碰；②沉淀要洗涤； ③定量实验要“无损” 在互不相溶的溶 剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗 ①先查漏；②对萃 取剂的要求；③使 漏斗内外 通;④上层 上口倒出 分离互不相溶液体分液漏斗2.混合物的化学分离法

二、物质的检验 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 1.常见气体的检验 有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 可使带火星的木条复燃 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O 3.NO 2 也能使湿润的碘化钾淀粉试 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入 有白色沉淀生成。 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。

2.几种重要阳离子的检验 (l)H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 (2)Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。 (3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO 4 沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 (4)Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH) 2沉淀，该沉淀能溶于NH 4 Cl溶液。 (5)Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH) 3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 (6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO 3 ，但 溶于氨水，生成［Ag(NH 3) 2 ］+。 (7)NH 4 +铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸 变蓝的有刺激性气味NH 3 气体。 (8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH) 2 沉淀，迅速变成灰绿色，最 后变成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新 制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl 2 ＝2Fe3++2Cl－ (9)Fe3+能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN) 3 溶液，能与 NaOH溶液反应， 生成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。 (10)Cu2+蓝色水溶液(浓的CuCl 2 溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的 Cu(OH) 2 沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 3.几种重要的阴离子的检验 (1)OH－能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 (2)Cl－能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水， 生成[Ag(NH 3) 2 ]+。 (3)Br－能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。 (4)I－能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I 2 ，使淀粉溶液变蓝。 (5)SO 42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO 4 沉淀，不溶于硝酸。 (6)SO 32－浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO 2 气体，该气体能使品红 溶液褪色。能与BaCl 2溶液反应，生成白色BaSO 3 沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激 性气味的SO 2 气体。

天然药物有效成分的提取方法

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 天然药物有效成分的提取方法 天然药物有效成分的提取方法介绍天然药物化学成分的提取方法，主要介绍溶剂提取法。 重点：溶剂提取法的原理，化学成分的极性、常用溶剂、极性大小顺序及提取溶剂的选择；常见的提取方法及应用范围。 常用三种方法，溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。 另外新方法还有超临界提取法。 提取的概念：指用选择的溶剂或适当的方法，将所要的成分溶解出来并同天然药物组织脱离的过程。 一溶剂提取法（一）提取原理：根据天然药物化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理，依据各类成分溶解度的差异，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，依据“浓度差”原理，将所提成分从药材中溶解出来的方法。 （二）化学成分的极性：被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。 1 影响化合物极性的因素： (1) 化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，极性小；分子小、碳数少，极性大。 (2) 取代基极性大小：在化合物母核相同或相近情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性大小顺序如下；酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷。 1/ 8

天然药物化学成分不但数量繁多，而且结构千差万别。 所以极性问题很复杂。 但依据以上两点，一般可以判定。 需要大家判断的大多数是母核相同或相近的化合物，此时主要依据取代基极性大小。 2 常见天然药物化学成分类型的极性：极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。 以上不是绝对的，具体成分要具体分析。 比如，有的苷类化合物极性很小，有的苷元极性很大。 （三）提取溶剂及溶剂的选择： 1. 常用提取溶剂的分类与极性：1）分类：通常分三类：水类；亲水性有机溶剂；亲脂性有机溶剂。 2）极性大小：水(H2O)＞甲醇(MeOH)＞乙醇(EtOH)＞丙酮（Me2CO）＞正丁醇(n-BuOH)＞乙酸乙酯(EtOAc)＞乙醚(Et2O)＞氯仿(CHCl3 ) ＞苯（C6H6)＞四氯化碳(CCl4)＞正己烷≈ 石油醚(Pet.et)。 水类还包括酸水、碱水；亲水性有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮；亲脂性有机溶剂为正丁醇后所有的。 这三类溶剂间互溶情况：水和亲水性有机溶剂可互溶，水和亲脂性有机溶剂间不互溶，有机溶剂间除甲醇和石油醚不互溶外，其它均互溶。 3）溶剂极性大小的实质：介电常数不同，介电常数大的溶剂极性

物质的常用十种分离提纯方法及其强化练习

物质的分离提纯中常用的十种方法 一、过滤 1、原理：根据固体的溶解度不同，将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。 2、条件：一种固体不溶，一种固体可溶。 3、范围：适用于不溶固体和液体的分离。 4、仪器：漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸 5、注意：一贴二低三靠；对于有些溶液温度下降，会有晶体析出，应该趁热过滤。 6、列举：氯化铜溶液中混有氯化铁，加入过量的氧化铜，采用过滤的方法除去。 二、洗气或通气法 1、原理：利用气体的溶解性或者化学性质不同，将混合气体分离开来的方法。 2、条件：一种气体不溶或不反应，一种气体可溶或可反应。 3、范围：适合于混合气体的分离。 4、仪器：洗气瓶、导管 5、注意：不要引进新的气体杂质，最后能够产生被提纯的气体。 6、列举：二氧化碳中混有二氧化硫，可把混合气体，通入盛有饱和的碳酸氢钠溶液的洗气 瓶中，洗去二氧化硫；碳酸氢钠溶液中混有碳酸钠，可向混合溶液通入二氧化碳，使碳酸钠转变成碳酸氢钠。 三、蒸发 1、原理：把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。 2、条件：固体可溶，固体溶解度随温度升高而降低或者变化不大。 3、范围：适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。 4、仪器：铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 5、注意：玻璃棒作用；溶剂易挥发或易燃烧，采用水浴加热。 6、列举：从氯化钠溶液中提取氯化钠，采用蒸发的方式除去水。 四、结晶 1、原理：通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小，从而使晶体析出的方法。 2、条件：固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。 3、范围：固体的溶解度小一般用蒸发结晶法；固体的溶解度随温度升高变化较大，一般用 冷却结晶法或者重结晶法。 4、仪器：过滤、蒸发仪器。 5、注意：基本环节：溶解→蒸发浓缩→趁热过滤→冷却结晶→过滤→洗涤干燥 6、列举：硝酸钾中混有氯化钠，采用加水溶解，蒸发浓缩，冷却结晶的方法除去氯化钠。 五、分液 1、原理：把互不相溶的液体分离开来的方法。 2、条件：液体互不相溶 3、范围：适合于互不相溶的液体分离。 4、仪器：分液漏斗、烧杯 5、注意：分液漏斗的基本操作 6、列举：苯中混有甲苯，可向混合溶液中加入酸性高锰酸钾溶液，振荡后用分液漏斗分离。 六、萃取 1、原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转 移到另一种溶剂中的方法。 2、条件：萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。

益母草有效成分及提取技术

益母草有效成分及提取技术 摘要：本文对益母草的提取工艺、化学成分、刚定含童方法及药理研究进展进行综述 关键词：益母草，提取工艺，有效成分 益母草为唇形科植物益母草（Leonurus japonicus Houtt.）的干燥地上部分，具有活血调经、利尿消肿的功效，常用于月经不调、痛经、经闭、恶露不尽、水肿尿少、急性肾炎水肿等. 益母草的主要活性成分是益母草碱和水苏碱. 一、有效成分：益母草的主要化学成分有生物碱类、二萜类、黄酮 类、挥发油及微量元素 二、提取： 2.1.1 煎煮法益母草药材6份，每份100 g，分别以水、1％盐酸溶液为溶媒提取3次，提取时间为10倍量2.0 h、6倍量1.5 h、5倍量1.0 h，每种溶媒各提取3份，提取物浓缩，备用。 2.1.2 回流提取法益母草药材6份，每份100 g，分别以95％乙醇、0.1%盐酸乙醇溶液为溶媒提取3次，提取时间为10倍量2.0 h、6倍量1.5 h、5倍量1.0 h，每种溶媒各提取3份，提取物浓缩，备用。 2.1.3 超声提取法益母草药材12份，每份100 g，分别以10倍量的水、1％盐酸溶液、95％乙醇、0.1%盐酸乙醇溶液为溶媒在59KHz的超声发生器中提取2次，每次40 min，每种溶媒各提取3份，提取物浓缩，备用。 2.1.4 SFE-CO2法益母草药材3份，每份100 g，均用氨水湿润碱化，

置超临界萃取装置内，加入夹带剂（95％乙醇）0.5倍量，于萃取压力30MPa，萃取温度70 ℃，解析压力10MPa，解析温度45 ℃的条件下萃取4 h，萃取物备用。 三、益母草的药理作用 1、抗炎镇痛的作用：益母草碱具有抗慢性非特异性炎症的镇痛, 有效抑制炎症增殖反应, 对于药流后的止血及子宫复旧具有积极的治疗作用。从动物实验证实抗炎作用。机理研究采用放射免疫法及化学分析法, 分别检测大鼠口服后血液雌、孕激素及子宫平滑肌。、及、含量的变化, 可通过抑制痉挛子宫的活动, 抗炎, 降低子宫平滑肌上。含量及升高体内孕激素水平等多种途径缓解痛经症状。对血液流变学的作用益母草碱对急性血疲证大鼠血液流变学的实验, 可有效降低血液粘度, 提高红细胞变形能力。 2、对淋巴微循环的作用：益母草的注射液能明显增强失血性休克大鼠肠系膜淋巴管自主收缩频率及收缩性, 扩张微淋巴管口径, 使微淋巴的活性增强, 对失血性休克时的淋巴微循环障碍有非常好的改善作用。 3、利尿作用：益母草生物碱对大鼠的利尿用研究, 证实可作为一种作用和缓的保钾利尿剂。 4、心肌保护作用：益母草对在体或离体心脏缺血, 再灌注均有缺血预适应同等的心肌保护作用。 5、益母草的肾毒性研究：益母草和复方益母草胶囊长毒实验对比, 益母草提取物给大鼠灌胃, 连续天, 结果益母草高、低剂量都会造成不

17动物组织蛋白提取

1.组织块迅速置于预冷的生理盐水中，洗去表面的血迹，将组织称量后切成较小的组织块（0.2-1.0g），放入组织匀浆器中，按组织100mg：提取试剂体积1ml的比例加入相应体积的蛋白提取试剂（需提前加入酶抑制剂）进行匀浆，至组织研磨完全。 2.超声处理（同细胞蛋白样品的制备），处理完后置冰上裂解4-5小时。 3.10000 g/min离心10min，取中层溶液，加入等体积的蛋白上样缓冲液（2X），或1/4体积蛋白上样缓冲液（5x）（AR1112）,置100℃水浴箱沸水浴中变性5分钟。 1、动物肝脏直接放入研钵中，加入少量液氮，迅速研磨，待组织变软，再加少量液氮，再研磨，如此三次。 2、称量约40mg研磨组织，加入200 ul预冷的组织蛋白抽提试剂，冰上孵育20分钟。 3、10,000×g 离心15分钟。 4、收集上清，进行下一步的实验。 手工匀浆：将剪碎的组织倒入玻璃匀浆管中，再将剩余的1/3匀浆介质或生理盐水冲洗残留在烧杯中的碎组织块，一起倒入匀浆管中进行匀浆，左手持匀浆管将下端插入盛有冰水混合物的器皿中，右手将捣杆垂直插入套管中，上下转动研磨数十次（6～8分钟），充分研碎，使组织匀浆化。 机器匀浆：用组织捣碎机10000～15000r/min上下研磨制成10％组织匀浆，也可用内切式组织匀浆机制备（匀浆时间10秒/次，间隙30秒，连续3～5次，在冰水中进行），皮肤、肌肉组织等可延长匀浆时间。 超声粉碎：用超声粉碎机进行粉碎，可用Soniprep150型超声波发生器以振幅14微米超声处理30秒使细胞破碎，也可用国产超声波发生仪，用40安培，5秒/次，间隙10秒反复3～5次。 反复冻融：培养或者分离的细胞可以用以上的方法匀浆，也可以反复冻溶3次左右（即让细胞加适量的低渗液或者双蒸水放低温冰箱中结冰，溶解，再结冰，再溶解，反复3次左右），但有部分酶活力会受影响。 ①吸取培养基，预冷PBS清洗细胞三次，细胞刮刮脱细胞，收集至离心管，1000rpm离心5分钟。洗涤后的细胞转移至洁净EP管，②冰上操作，配制细胞裂解液，1ml Lysis,Buffer 中加入10 μl磷酸酶抑制剂、1 μl蛋白酶抑制剂、5μl 100mM的PMSF。混匀后冰上保存数分钟待用。③在洗涤好的细胞中按照每107个细胞加入1ml细胞裂解液的比例，加入细胞裂解液。200μl移液器反复吹打，至蛋白析出。④4℃摇床，温和振摇15分钟。⑤14000rpm，4℃离心15分钟，上清即为细胞全蛋白提取物。⑥BCA法测蛋白浓度。蛋白分装后保存于-70℃冰箱，避免反复冻融。提取细胞全蛋白整个过程中所有使用的物品及试剂均需预冷，防止蛋白降解。 细胞提取步骤 1. 冰上操作，向细胞沉淀中加入200ul细胞裂解液，2μl 100mM的PMSF。 2. 200μl移液器反复吹打，至溶液变得粘稠。 3. 4℃摇床，温和振摇30min。 4. 15000rpm，4℃离心15min，上清即为细胞全蛋白提取物 5. 蛋白分装后保存于-70℃冰箱，避免反复冻融。

天然药物化学(2016简答题)

1*天然药物化学研究的内容有哪些？ 答：天然药物中各类化学成分的结构特点、理化性质、提取分离与鉴定方法，操作技术及实际应用。 2*如何理解有效成分和无效成分？ 答：有效成分是指天然药物中经药效实验筛选具有生物活性并能代表临床疗效的单体化合物，能用结构式表示，具有一定的物理常数。天然药物中不代表其治疗作用的成分为无效成分。一般认为天然药物中的蛋白质、多糖、淀粉、树脂、叶绿素、纤维素等成分是无效成分或杂质。 3*天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？ 答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。③升华法：利用某些化合物具有升华的性。 4*常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？ 答：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇（与水互不相容）>丙酮>乙醇>甲醇>水（与水相混溶） 5*两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？ 答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。 6*色谱法的基本原理是什么？ 答：利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。 7*聚酰胺吸附力与哪些因素有关？ 答：①与溶剂有关：一般在水中吸附能力最强，有机溶剂中较弱，碱性溶剂中最弱；②与形成氢键的基团多少有关：分子结构中含酚羟基、羧基、醌或羰基越多，吸附越牢；③与形成氢键的基团位置有关：一般间位＞对位＞邻位；④芳香核、共轭双键越多，吸附越牢；⑤对形成分子内氢键的化合物吸附力减弱。 8*简述苷的分类。 答：据苷键的构型不同分为α-苷、β-苷；依据在植物体内的存在状态不同，可分为原生苷和次生苷；依据苷的结构中单糖数目的不同，可分为单糖苷、双糖苷、三糖苷；依据苷元结构不同，可分为黄酮苷、蒽醌苷、香豆素苷；依据糖链的数目不同，分为单糖链苷、双糖链苷；依据苷的生物活性，分为强心苷、皂苷等。 9*简述苷键酸水解的影响因素。 答：①苷原子不同，水解难以顺序：N-苷>O苷>S苷>C苷②呋喃糖苷较吡喃糖易水解③酮糖苷较醛糖苷易水解④吡喃糖苷中C5取代基越大越难水解。⑤吸点子基的诱导效应，尤其是C2上取代基的吸点子基对质子的竞争吸引，使苷键原子的电子云密度降低，质子化能力下降，水解速度下降⑥芳香族苷因苷元部分有供电子基，水解比脂肪族苷容易。 10*如何用化学方法鉴别：葡萄糖、丹皮苷、丹皮酚。 答：三种样品分别做α-萘酚-浓硫酸反应，不产生紫色环的是丹皮酚。产生紫色环的，再分别做斐林反应，产生砖红色沉淀的是葡萄糖，不反应的是丹皮苷。 11*为何《中华人民共和国药典》规定新采集的大黄必须储存两年以上才可药用？

天然产物有效成分提取新技术探讨

天然产物有效成分提取新技术探讨 邬元娟１，王文亮２，岳 晖１，谷小红１，姜国华１，尚燕３ （１山东省农科院中心实验室，济南 ２５０１００；２山东省农科院原子能农业应用研究所，济南 ２５０１００； ３ 莱芜市产品质量监督检验所，莱芜 ２７１１００） 作者简介：邬元娟（１９７７～），女，山东济南人，助理研究员，主要从事食品安全与营养方面的研发。 通讯作者：王文亮 摘要：本文介绍了几种天然产物有效成分提取的新技术，分析了这些新技术在有效成分提取工艺中的研究应用现状，并对它们的应用前景进行了展望。 关键词：天然产物；提取；新技术 中国食物与营养Food and Nutrition in China Ｎｏ．２，２００８ ２００８年第２期 天然产物活性成分是指从再生资源中提取的具有独特功能和生物活性的化合物，其中许多有效成分是疾病防治、强身健体的物质基础。天然产物安全性高，已成为医药、食品及饲料的重要来源。天然产物活性成分包括有黄酮、多酚、萜类等几百种，其分子主要特点有：相对分子质量较低，从几百到几千；具有一定的极性，可溶于许多有机溶剂中。在天然产物分离纯化上取得突破，开发高效的天然产物分离方法对彻底改变中国天然产物开发层次低、生产方式粗放、技术落后等有重要作用，对我国中药现代化及改造和提升传统中药行业有重要意义［１，２］。 １超临界萃取 １．１超临界萃取的原理 超临界萃取技术（Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　Ｆｌｕｉｄ　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＦＥ）一般采用ＣＯ２作为萃取剂，具有工艺简单、无有机溶剂残留、操作条件温和、不易破坏有效成分的优点。超临界流体萃取技术是２０世纪６０年代兴起的一种新型提取分离技术。２０世纪８０年代中期，超临界萃取技术特别是超临界二氧化碳萃取技术逐步应用于中药有效成分的提取分离及分析，是研究和应用较为成功的一项新技术。其原理是利用超临界流体的独特溶解能力和物质在超临界流体中的溶解度对压力、温度的变化非常敏感的特性，通过升温、降压手段（或两者兼用）将超临界流体中所溶解的物质分离出来，达到分离提纯的目的，它兼有精馏和萃取两种作用［１］。 １．２超临界萃取的特点与应用 超临界二氧化碳萃取技术应用于中草药有效成分的提取具有一系列优点：一是选择性好，可通过对温度、压力的调控改变物质在超临界二氧化碳的溶解度，有针对性地萃取天然产物的有效部位或有效成分。二是操作温度低，能有效防止中药中热敏成分和化学不稳定成分的高温分解和氧化。三是可调节萃取物的粒度，使萃取物达到期望的粒度和粒度分布。四是萃取率高，萃取周期短，溶剂回收方便简单，可循环使用，无污染。 超临界二氧化碳对挥发性成分、低分子质量、低极性和脂溶性成分表现出良好的溶解性能，因而用超临界萃取技术提取上述成分具有明显的优越性。对于相对分子质量较大、极性较强的物质的提取，可以通过在萃取时加人夹带剂，提高这些物质在超临界二氧化碳中的溶解度，提高和维持萃取的选择性。 随着研究的不断深入，发现全氟聚醚碳酸铵能使二氧化碳与水形成分散性很好的微乳液，从而把超临界二氧化碳萃取技术的应用范围扩展到水溶液体系，现已经使强极性化合物蛋白质的提取成为可能。超临界流体萃取设备属高压设备，一次性投资较大，运行成本高，因此这一技术目前在工业生产中较难普及。但随着国产化、工业化超临界二氧化碳萃取生产设备的开发，超临界萃取技术将在中药提取领域发挥巨大的作用［１，２］。 ２超声波提取技术 ２．１超声波提取的原理

化学分离与提纯的常用方法

化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种，但根据其分离本质可分为两大类，一类：化学分离法，另一类：物理法，下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下： 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单，现象明显，纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗：从液体中分离密度较大且不溶的固体，分离沙和水； 过滤：从液体中分离不溶的固体，净化食用水； 溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶，分离盐和沙； 离心分离法：从液体中分离不溶的固体，分离泥和水； 结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质，从海水中提取食盐； 分液：分离两种不互溶的液体，分离油和水； 萃取：入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，庚烷，取水溶液中的碘； 蒸馏：溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，海水中取得纯水；

分馏：离两种互溶而沸点差别较大的液体，液态空气中分离氧和氮；石油的精炼； 升华：离两种固体,其中只有一种可以升华，离碘和沙； 吸附：去混合物中的气态或固态杂质，活性炭除去黄糖中的有色杂质； 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法： 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法： 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。

天然药物化学提取分离总结材料

实用文档 文案大全天然药物化学提取分离总结 第一章总论 提取分离的基础，必须看PPT。 第二章糖和苷 特性： 红色字体为PPT上的标注。 蓝色字体为根据总论得出。 得到原生苷方法：采集原料时速加热干燥或冷冻保存然后热水提取或者醇提取（抑制酶解） 得到次生苷、苷元方法：水提取，让酶水解糖苷，而且降低极性，便于分离（皂苷、强心苷） PPT例子： 【一】溶剂抽提法（溶解度） 目的：1、去杂质（多为油脂类）2、分离苷元、单糖苷或少糖苷、“多糖”苷。 流程： 实用文档 文案大全 【二】溶剂沉淀法（溶解度） 目的：分离多糖（分量子不同且溶解性不同的各类多糖）

实用文档 文案大全 【三】水提醇沉法（乙醇分级沉淀）多糖中常有蛋白质杂质

实用文档 文案大全 【四】季铵氢氧化物沉淀法（碱试剂沉淀法）目的：分离酸性、中性多糖

实用文档 文案大全 【五】离子交换法（解离度） 目的：1、去杂质（可解离杂质：酸碱盐）2、分离糖类 【六】凝胶层析法（分子量） 目的：1、去杂质，无机盐及小分子化合物（进入凝胶内部）2、分离糖、苷

实用文档 文案大全 第三章苯丙素类 【一】苯丙酸的提取： 根据苯丙酸类成分的极性和溶解性，采用有机溶剂或水提取 分离：苯丙酸类及其衍生物大多具有一定水溶性，常与其它一些酚酸、鞣质、黄酮苷等混在一起，采用大孔树脂、聚酰胺、硅胶等分离 【二】香豆素类的提取 1、系统溶剂提取法：

实用文档 文案大全一般可用甲醇或乙醇从植物中提取，回收溶剂的浸膏，然后用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇依次萃取，分成极性不同的部位。 例： 2、水蒸气法蒸馏法： 某些小分子的香豆素类具挥发性，可用蒸馏法与不挥发性成分分离，常用于纯化过程。 3、碱溶酸沉法： 原理： 1.具酚羟基的香豆素类溶于碱液加酸后可析出。 2.香豆素的内酯环性质，在碱液中皂化成盐而加酸后恢复成内酯析出。

天然药物有效成分提取分离技术研

天然药物有效成分提取分离技术 中草药以植物药为主,而植物都就是由复杂的化学成分所组成。其中主要有纤维素、叶绿素、单糖、低聚糖与淀粉、蛋白质与酶、油脂与蜡、树脂、树胶、鞣质及无机盐等。其中,许多物质对植物机体生命活动来说不可缺少,称为一次代谢产物。一般认为它们在药用上就是无效成分或杂质。而另外一些化学成分如:生物碱、黄酮、蒽醌、香豆素、木脂素、有机酸、氨基酸、萜类、苷类等对维持植物生命活动来说不起重要作用,称为二次代谢产物,这些物质在植物体内虽含量很少,多则百之几,少则百万分之几,甚至更少。但它们往往具有较强的生理活性,其中有些已应用于临床,我们称之为有效成分。当然有效成分与无效成分的划分就是相对的,如天花粉的引产有效成分就是蛋白质,香茹中的多糖对实验动物肿瘤有显著的抑制作用。 在进行中草药成分提取前,应注意对所用材料的原植物品种的鉴定并留样备查。同时要系统查阅文献,以充分了解,利用前人的经验。 中草药有效成分的提取分离一般有下面两种情况:第一、从植物中提取已知的有效成分或已知的化学结构类型者。如从甘草中提取甘草酸、麻黄中提取麻黄素;三棵针中提取黄连素等(提取有效成分)。或从植物中提取某类成分如总生物碱、总酸性成分。如从银杏叶中提取总黄酮;从大黄中提取总蒽醌(提取有效部位)。工作程序比较简单。一般先查阅有关资料,特别就是工业生产的方法,搜集比较该种或该类成分的各种提取方法,再根据具体条件加以选用。(注意先重复该方法,得到产品后,再结合生产实际,不断改进工艺,达到大生产要求)。

第二、从中草药中寻找未知有效成分或有效部位时,情况比较复杂。只能根据预先确定的目标,在临床或药理试验配合下,经不同溶剂提取,以确定有效部位。然后再逐步划分,追踪有效成分最集中的部位,最后分得有效成分。 一、中草药有效成分的提取 对中草药化学成分的提取,通常就是利用适当的溶剂或适当的方法将植物中的化学成分从植物中抽提出来。常用的方法有溶剂法、水蒸汽蒸馏法与升华法等。其中后两种方法的应用范围十分有限。现分别介绍如下: (一)溶剂提取法 1、溶剂提取法的原理:溶剂提取法就是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出的成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。根据“相似者相溶”的经验规律,中药化学成分可通过结构去估计它们的性质,亲脂性的中药成分易溶于亲脂性溶剂,难溶于亲水性溶剂。反之,亲水性成分则易溶于亲水性溶剂。据此,可选择适当溶剂从中药中提取所需成分。常见溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序表示如下: 石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇 １、水提取法 水就是一种强杉性溶剂。中草药中亲水性成分如无机盐、糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐与苷类等都能被水溶出。游离生物碱可与酸生成盐而溶于水,因而可用酸水提取。有机酸、黄

天然药物化学习题与参考答案 (2)

天然药物化学习题 第一章绪论 （一）选择题 1．有效成分是指 C A. 含量高的成分 B. 需要提纯的成分 C. 具有生物活性的成分 D. 一种单体化合物 E. 无副作用的成分 2．下列溶剂与水不能完全混溶的是B A. 甲醇 B. 正丁醇 C. 丙醇 D. 丙酮 E. 乙醇 3．溶剂极性由小到大的是A A. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯 B. 石油醚、丙酮、醋酸乙醋 C. 石油醚、醋酸乙酯、氯仿 D. 氯仿、醋酸乙酯、乙醚 E. 乙醚、醋酸乙酯、氯仿 4．比水重的亲脂性有机溶剂是B A. 石油醚 B. 氯仿 C. 苯 D. 乙醚 E. 乙酸乙酯 5．下列溶剂中极性最强的是 A. Et2 O B. EtOAc C. CHCl3 D. EtOH E. BuOH 6．下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是 B A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚 D. 苯 E. 氯仿 7．从药材中依次提取不同极性的成分，应采取的溶剂顺序是D A. 乙醇、醋酸乙酯、乙醚、水 B. 乙醇、醋酸乙酯、乙醚、石油醚 C. 乙醇、石油醚、乙醚、醋酸乙酯 D. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯、乙醇 E. 石油醚、醋酸乙酯、乙醚、乙醇 8．提取挥发油时宜用 C A. 煎煮法 B. 分馏法 C. 水蒸气蒸馏法 D. 盐析法 E. 冷冻法 9．用水提取含挥发性成分的药材时，宜采用的方法是 C A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 浸渍法 D. 水蒸气蒸馏后再渗漉法 E. 水蒸气蒸馏后再煎煮法10．连续回流提取法所用的仪器名称叫 D A．水蒸气蒸馏器B．薄膜蒸发器C．液滴逆流分配器D．索氏提取器E．水蒸气发生器

11．两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的B A．比重不同B．分配系数不同C．分离系数不同D．萃取常数不同E．介电常数不同12．可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是D A. 乙醚 B. 醋酸乙酯 C. 丙酮 D. 正丁醇 E. 乙醇 13．从天然药物的水提取液中萃取强亲脂性成分，宜选用 E A. 乙醇 B. 甲醇 C. 正丁醇 D. 醋酸乙醋 E. 苯 14．从天然药物水煎液中萃取有效成分不能使用的溶剂为 A A. Me2 CO (丙酮) B. Et2 O C. CHCl3 D. n-BuOH E. EtOAc 15．有效成分为黄酮类化合物的天然药物水提取液，欲除去其中的淀粉、多糖和蛋白质等杂质，宜用B A. 铅盐沉淀法 B. 乙醇沉淀法 C. 酸碱沉淀法 D. 离子交换树脂法 E. 盐析法 16．影响硅胶吸附能力的因素有 A A．硅胶的含水量B．洗脱剂的极性大小C．洗脱剂的酸碱性大小 D．被分离成分的极性大小E．被分离成分的酸碱性大小 17．化合物进行硅胶吸附柱色谱时的结果是 B A．极性大的先流出B．极性小的先流出C．熔点低的先流出 D．熔点高的先流出E．易挥发的先流出 18．氧化铝，硅胶为极性吸附剂，若进行吸附色谱时，其色谱结果和被分离成分的 什么有关A A．极性B．溶解度C．吸附剂活度D．熔点E．饱和度 19．下列基团极性最大的是 D A．醛基B．酮基C．酯基 D．酚羟基E．甲氧基 20．下列基团极性最小的是C A．醛基B．酮基C．酯基D．酚羟基E．醇羟基 21．具下列基团的化合物在聚酰胺薄层色谱中Rf值最大的是 C A. 四个酚羟基化合物B．二个对位酚羟基化合物 C．二个邻位酚羟基化合物 D. 二个间位酚羟基化合物E．三个酚羟基化合物 22．对聚酰胺色谱叙述不正确项 E

物质分离提纯方法总结

物质分离提纯方法总结 导读：分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。分离提纯作为一种重要的化学方法，为大家分享了物质分离提纯方法，一起来看看吧！ 一、结晶和重结晶 溶质从溶液中析出的过程（即晶体在溶液中形成的过程）称为结晶。而重结晶是指将晶体溶于溶剂（或熔融）以后，又重新从溶液（或熔体）中结晶的过程，又称再结晶。 重结晶主要针对固态晶体物质的分离提纯，效果与溶剂选择大有关系。溶剂最好满足以下任一条件： （1）、对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂。滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却结晶，即得较纯的物质。 （2）、物质的溶解度在该溶剂中受温度影响较为显著。 中学阶段最常见的实例是KNO3和NaCl的混合物。对于该混合物的分离，主要是利用它们在同一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是溶解度升高不大的NaCl晶体，除去NaCl以后的母液再浓缩和冷却后，可得较纯KNO3。另一个实际例子就是选修5第一章提到的苯甲酸的重结晶实验。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 二、蒸馏法 蒸馏是利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点

组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作。但蒸馏主要针对组分沸点相差大于30℃以上时，才有理想的分离效果。对于组分沸点相差不大的混合体系则采用分馏。而分馏装置由于要使用分馏柱，高中并不常见，故高中实际教学中很少提及。一个变通的思路，是“固定组分蒸馏法”。比如，乙醇-水混合物，单纯用蒸馏分离效果很不理想，可以先加入生石灰与水反应，将水“固定”住，然后蒸馏，可以得到较纯的乙醇。 三、萃取法 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法。萃取分离物质时，必须用分液漏斗。萃取的`关键是找到一个合适的萃取剂，被萃取的物质在两个溶剂中的溶解度差距越大，则萃取的效果就越好。萃取法在化工制药等领域属于常用手段，但高中阶段常见的是利用有机溶剂萃取水溶液中的物质，比如利用CCl4萃取碘水中的碘。萃取完得到的CCl4-I2混合体系，可以采用蒸馏的方法进行分离，从而得到较纯的碘单质。 四、升华法 某些物质固态时就有较高的蒸气压，因此受热后不经熔化就可直

金银花有效成分提取技术研究

金银花有效成分提取技术研究 金银花（Lonicera japonica Thunb.）是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾,具有清热解毒、通经活络、广谱抗菌抗病毒等功效,目前70%以上的消炎、感冒中成药中都含有金银花。随着对金银花研究的深入,人们逐渐认识到金银花浑身都是宝,其用途也越来越广泛,在医药产业、饮料食品产业、保健品产业及日用化工产业都有应用。 目前,对金银花有效成分的提取分离及应用还没有进入规模化生产阶段,因此有必要对其有效成分进行提取分离与应用,并进行深入产业化研究。为此,根据技术的成熟度、投入产出比、工业化可行性等因素,本研究筛选了挥发油、活性成分提取工艺进行优化比较研究。 采用共水蒸馏、超临界萃取、水提醇沉、超声辅助乙醇提取实验小试、中试及气相色谱-质谱联用、高效液相色谱法等多种现代技术手段,对金银花有效成分进行了提取、工艺优化与测定比较分析,获得最优工艺条件和评价指标体系。1.采用共水蒸馏法对金银花挥发油进行提取,原料使用量250 g,在5 L圆底烧瓶中进行提取,通过单因素试验和正交试验得到最佳提取工艺为:金银花粉碎度20目,5%盐溶液浸泡28 h,料液比1:10（g:mL）,提取时间42 h,挥发油得率0.171%,产物为淡黄色蜡状固体,脂腊味较重;产物经过GC-MS分析,检测到金银花挥发油成分79种,其中脂肪酸类成分9种（占69.1%）、脂类成分17种（占16.83%）和烷烃类成分15种（占5.37%）最多,占总成分的91.3%。 2.采用超临界CO₂萃取金银花挥发油,通过单因素试验和正交试验得到最佳萃取工艺为:萃取压力45 MPa,萃取温度45℃,静态萃取0.5 h,动态萃取1 h,CO₂流量4 L/min,萃取得率2.0687%,产物为淡黄色至淡