搜档网
当前位置:搜档网 › 过氧化氢分析报告方法

过氧化氢分析报告方法

过氧化氢分析报告方法
过氧化氢分析报告方法

过氧化氢的分析

1、围

本标准规定了工业过氧化氢的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于工业过氧化氢(俗名双氧水)。该产品可用作氧化剂、漂白剂和清洗剂等。它广泛用于纺织、化工、造纸、电子、环保、采矿、医药、航天及军工行业。

分子式:H2O2相对分子质量:34.02

2、引用标准

GB 191-2002 包装储运图示标志 (eqv ISO 780: 1997)

GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的

制备

GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及

制品的制备

GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T 6678-1986 化工产品采样总则

GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 (neq ISO 3696: 1987)

GB 13690-1992 常用危险化学品的分类及标志

GB 15603-1995 常用化学危险品贮存通则3、要求

3.1、外观:无色透明液体

3.2、工业过氧化氢应符合表 1要求:

4、试验方法

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-1992中规定的三级水。

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002 、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的规定制备。

安全提示:标准所用盐酸、硝酸、硫酸及过氧化氢等化学品具有腐蚀性,使用者应小心操作避免溅到皮肤上,一旦溅到皮肤上应用大量水进行冲洗,严重者治疗。

4.1、过氧化氢含量的测定

4.1.1、方法提要

在酸性介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算过氧化氢的含量。反应式如下:2KMnO4 +3H2SO4 +5H2O =K2SO4 +2MnSO4 +5O2+8H2O

4.1.2、试剂和材料

硫酸溶液(1-15) 、高锰酸钾标准滴定溶液(0.1mol/l)

4.1.3、分析步骤

用10ml~25ml的滴瓶以减量法称取各种规格的式样,质量分数为27.5%~30%的过氧化氢称取约0.15g~0.20g,35%的过氧化氢称取约0.12g~0.16g,精确至0.0002g。置于一已加有100ml硫酸溶液的250ml

锥形瓶中。50%~70%的过氧化氢称取约0.8g~1.0g ,精确至0.0002g ,置于250ml 容量瓶中稀释至刻度,用移液管移取25ml 稀释后的溶液于已加有100ml 硫酸溶液的250ml 锥形瓶中。用0.1mol/l 的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30s 不消失即为重点。 4.1.4、结果计算

27.5~35%的过氧化氢的质量分数ω1,数值以%表示,按式(1)计算:

ω

1=

1002000

?÷?m

M Vc =

m

Vc

701.1 ………………………….(1) 50%~70%的过氧化氢的质量分数ω2,数值以%表示,按式(2)计算: ω2=

100250

252000

?÷?÷?m M Vc

=

m

Vc

01.17 …………………………(2) 式中:V ——滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml );

C——高锰酸钾标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);

M——过氧化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=34.02);

m——试料的质量的数值,单位为克(g)

4.1.5、允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对值不大于0.10%

4.2、游离酸含量的测定

4.2.1、方法提要

以甲基红-亚甲基蓝为指示蔽,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸,从而测定试样中的游离酸含量。

4.2.2、试剂和材料

氢氧化钠标准滴定溶液 :c(NaOH) 约为 0.1 mol/L;甲基红-次甲基蓝混合指示液。

4.2.3、仪器和设备

微量滴定管:分度值为 0.02ml或 0.01ml。

4.2.4、分析步骤

称取约 30 g 试样,精确至 0.01 g ,用 100 ml 不含二氧化碳的水将试样全部移入锥形瓶中,加入2~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。

4.2.5、结果计算

游离酸(以H 2S04 计)的质量分数ω3,数值以%表示,按式 (3)计算:

ω3=

1002000

?÷?m

M Vc =

m

Vc

904.4 式中 :V ——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 (rnL) ;

C ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升 (rnol/L) ;

m ——试料的质量的数值,单位为克 (g) ;

M ——硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 (g/rnol)(M=98. 0)。 4.2.6、允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差

高锰酸钾法测定过氧化氢

过氧化氢含量的测定 一、教学要求: 1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件; 2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件; 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 二、预习内容 1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理; 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 三、基本操作 四、实验原理 1、KMnO4溶液的配制及标定 由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质,能与KMnO4作用析出MnO2,因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。 配制时:称取稍多于理论量的KMnO4固体,溶解在规定体积的蒸馏水中,并加热煮沸约1h,放置7~10d后,用微孔玻璃砂芯漏斗过滤,除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中,放置暗处,以待标定。标定KMnO4的基准物质很多,有H2C2O4·2H2O,Na2C2O4,(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,As2O3,纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4,因为它易提纯稳定,不含结晶水,在105~110℃烘干2h,放入干燥器中冷却后,即可使用。在H2SO4介质中,MnO4-与C2O42-的反应: 2 MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 为了使上述反应能快速定量地进行,应注意以下条件: (1) 温度在室温下,上述反应的速度缓慢,因此常需将溶液加热至75~85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高,超过90℃,部分H2C2O4会发生分解: H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O (2) 酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低,KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高,会促使H2C2O4的分解。 (3) 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应,随着Mn2+的产生,反应速率逐渐加快。特别是滴定开始时,加入第一滴KMnO4时,溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+),所以开始滴定时,应逐滴缓慢加入,在KMnO4红色没有褪去之前,不急于加入第二滴。待几滴KMnO4溶液加入,反应迅速之后,滴定速度就可以稍快些。如果开始滴定就快,加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应,就会在热的酸性溶液中发生分解,导致标定结果偏低。若滴定前加入少量的MnSO4作催化剂,则滴定一开始,反应就能迅速进行,在接近终点时,滴定速度要缓慢逐滴加入。 (4) 滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后,溶液中出现的粉红色不能持久。因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用,使还原,故溶液的粉红色逐渐褪去。所以,滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色,即可认为达到了滴定终点。 2、H2O2含量的测定

过氧化氢的分析

过氧化氢的分析 1、范围 本标准规定了工业过氧化氢的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业过氧化氢(俗名双氧水)。该产品可用作氧化剂、漂白剂和清洗剂等。它广泛用于纺织、化工、造纸、电子、环保、采矿、医药、航天及军工行业。 分子式:H2O2相对分子质量:34.02 2、引用标准 GB 191-2002 包装储运图示标志 (eqv ISO 780: 1997) GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的 制备 GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及 制品的制备 GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678-1986 化工产品采样总则 GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 (neq ISO 3696: 1987) GB 13690-1992 常用危险化学品的分类及标志 GB 15603-1995 常用化学危险品贮存通则 3、要求 3.1、外观:无色透明液体 3.2、工业过氧化氢应符合表 1要求:

4、试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-1992中规定的三级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002 、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的规定制备。 安全提示:标准所用盐酸、硝酸、硫酸及过氧化氢等化学品具有腐蚀性,使用者应小心操作避免溅到皮肤上,一旦溅到皮肤上应用大量水进行冲洗,严重者治疗。 4.1、过氧化氢含量的测定

高锰酸钾法测定过氧化氢含量

高锰酸钾法测定过氧化氢含量 一、目的要求 1.掌握高锰酸钾的配制和标定方法; 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和操作。 二、实验原理 1.高锰酸钾的性质 KMnO4是强氧化剂,它的氧化作用和溶液的酸度有关,在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+,在中性或碱性溶液中,获的3个电子还原为MnO2. MnO4-+8H++5e=== Mn2++4H2O MnO4 -+2H2O+3e=== MnO2↓+4OH- 由于MnO2↓为褐色,影响滴定终点观察,所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行,所用的强酸通常是H2SO4,避免使用HCl或HNO3(因为HCl具还原性也能与MnO4-作用,而HNO3具有氧化性,它可能氧化被测定的物质)。 利用KMnO4作氧化剂,可直按滴定许多还原性物质,如Fe2+ 、H2O2、草酸盐、As3+ 、Sb3+ 、W5+ 及V4+ 等。有些氧化性物质,如不能用KMnO4溶液直接滴定,则可用间接法测定之。 MnO4-是深紫色,用它滴定无色或浅色试液时一般不需另加指示剂,因为MnO4-被还原后的Mn2+在浓度低时,几乎无色因此利用等当点后微过量的MnO4 -本身的颜色(粉红色)来指示终点。 2.高锰酸钾标准滴定溶液配制和标定 纯的KMnO4溶液是相当稳定的,一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质,而且蒸馏水中常含微量还原性物质,它们都促进KMnO4溶液的分解,见光时分解的更快,所以KMnO4不能直接配制标准溶液,而只能用间接配制法进行配制。 为了配制较稳定的KMnO4溶液,可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中,加热煮沸,冷却后贮于棕色瓶中,于暗处放置数天,使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化,然后过滤除去析出的MnO2沉淀。 正确配制的KMnO4溶液,必须呈中性,不含MnO2↓,保存在玻塞棕色瓶中,放置暗处,久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。 KMnO4溶液可用还原剂作基准来标定。如:H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、As2O3、FeSO4·7H2O、 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O和纯铁丝等。其中以Na2C2O4使用较多。Na2C2O4容易提纯,性质稳定,不含结晶水,在105~110℃烘干约2h后,冷却,就可使用。 在H2SO4溶液中,MnO4-与C2O42-的反应为: 2MnO 4 -+5 C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O 为了使此反应能定量地较迅速地进行,应注意下述滴定条件: (1)温度:在室温下此反应的速度缓慢,因此应将溶液加热至75~85℃,但温度不宜过高,否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解:H2C2O4=== CO2↑+CO+ H2O (2)酸性:溶液保持足够的酸度,一般在开始滴定时,溶液的酸度约为0.5~1mol/L,酸度不够时,往往容易生成MnO2 ↓,酸度过高又会促使H2C2O4分解。 (3)滴定速度:由于MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应,滴定开始时,加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢(因为这

(完整word版)过氧化氢的测定

Fenton体系下过氧化氢的测定 一、反应体系中双氧水测定方法的建立 体系中双氧水的测定主要采用高锰酸钾法和碘量法,碘量法检出限较高、操作繁琐,高锰酸钾法是较常规的分析方法,操作简单且准确性高,但在Fenton氧化体系中,由于可被高锰酸钾氧化的亚铁离子和有机物的存在,测定结果往往偏高。因此,本实验采用了已有报道的钛盐光度法测定Fenton体系氧化过程中的过氧化氢含量。 钛盐光度法测定过氧化氢的原理是过氧化氢与钛离子在酸性溶液中形成稳定橙色络合物—过钛酸(pertitanic acid),此络合物颜色的深浅与样品中过氧化氢的含量成正比。姜成春等在蒸馏水体系、含有机物体系及Fenton高级氧化体系中,对高锰酸钾法、碘量法和钛盐光度法测定过氧化氢的结果进行对比分析,得出可见钛盐光度法测定过氧化氢具有较高的灵敏度,而且检测限较低,有利于低浓度过氧化氢的测定,避免了氧化还原法测定低浓度过氧化氢通过终点颜色判断所带来的误差。 二、钛盐光度法测定过氧化氢方法的建立: 仪器及实验药品: 1、DR2800;哈希管; 2、药品:100mg/l过氧化氢;3mol/l硫酸溶液;0.05mol/l 草酸钛钾溶液; 三、测定波长为400nm 四、标准曲线的测定:

分别取已配置好的双氧水标准溶液(100mg/L)已用高锰酸钾法标定,取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2ml于哈希管中,分别加入0.5ml 的3.0mol/l硫酸溶液和0.05mol/l草酸钛钾溶液,再加入适量纯水至5ml。放置10min,在400nm波长下,以试剂空白作参比,测定其吸光度。 Fenton氧化体系中双氧水的测定:将反应结束后的一定量的待测溶液加入哈希管中,分别加入0.5ml的3.0mol/L硫酸溶液和0.05mol /L草酸钛钾溶液,定量至5ml并摇匀后放置10min,在400nm波长下,以试剂空白作参比,测定其吸光度。根据所测吸光度于标准曲线上查的双氧水的含量。 五、条件的确定 在做标线之前分别考虑了硫酸和草酸钛钾用量的影响,通过做的结果发现,在过氧化氢量一定的条件下,3mol/l硫酸和0.05mol/l草酸钛钾用量都在0.5ml时测定吸光度最大,用量低于0.5ml和高于0.5ml,其吸光度都相对降低,在0.5ml时,其吸光度是最大的。所以对于本实验硫酸和草酸钛钾用量都是0.5ml。 六、过氧化氢100mg/l的标线如下: 过氧化氢浓度(mg/l) 4 8 12 16 20 24 吸光度0.154 0.31 0.456 0.61 0.776 0.927

CAT过氧化氢酶活性测定方法

1.2.2 CAT提取方法 方法①:按文献[3]i己述的方法。取花瓣1.00 g,加入少量石英砂、质量分数10%的PVP(聚乙烯吡咯烷酮),及i00 mg的CaCO3、2.O0 mL水,冰浴研磨;用50 mol/L pH 7.0 的磷酸缓冲液定容至10 mL;过滤;取滤液1.O0 mL,稀释lO、i00、200、500、1 000、2 000倍。此为CAT粗酶提取液。 方法②:按文献[4]记述的方法。取花瓣0.500 g,加入10ⅡlL质量分数10%的PVP,及少量石英砂、2 mmol/L的EDTA、2.5 mmol/L的DTT、体积分数0.5%的一巯基乙醇,冰浴研磨;6 000 r/min、4cC离心20 min;取上清液,稀释10、100、200、500、1 000、2 000倍。此为CAT粗酶提取 液。 1.2.3 CAT 活性测定方法 方法①:文献[1]记述的碘量滴定法。碘量法利用H20z能将KI中的I一氧化,生成Iz,以淀粉作为滴定终点指示剂,用硫代硫酸钠滴定,计算出生成Iz的量,再换算成所消耗Hz0z 的量。 方法②:文献[3]记述的紫外分光光度碘量法。该方法利用I 在波长350 nm处有一个吸收高峰,吸光度与I 的含量成正比来计算生成Iz的量。用UV一120光度计测定样品对波长为350 nm光线的吸光度(OD值,用“0D350”表示)。 方法③:直接紫外分光光度法。该方法利用H2oz在波长294 nm处有一个吸收高峰[4],吸光度与lH20 含量成正比来计算。取CAT粗酶提取液1.00 mL,加入30~mol/L的H202 2.00ⅡlL,迅速混匀,用UV一120光度计测定反应开始后4 min内对波长294 nm光线的吸光度(用“OD ’表示)的数值变化AOD2g4。以1.00 mL CAT粗酶提取液与2.00mL H20的混合液为空白对照。CAT与H202反应只在前5 min内呈线性关系,因此要在酶加底物后的30 S内读出原始读数。 1.2.4 数据分析方法 试验数据采用国际通用统计分析软件SAS 6.12进行分析。 利用外标法测定CAT活性。即配制浓度为0、1、5、10、15、20 p~nol·L 的H202标准溶液;取2.o0ⅡlL各种浓度的H20 溶液,各加入1.00ⅡlL用方法①提取的CAT酶的100倍稀释液,反应4 min后测定CAT活性;用3.00ⅡIL水调0。结果如表3。 ----测定切花中过氧化氢酶活性的3种常用方法的比较、① 陈晓敏②(华南热带农业大学园艺学院海南儋州 571737) 方法二过氧化氢酶的活力测定——紫外吸收法 H 2O 2 在240nm波长下有强烈吸收,过氧化氢酶能分解过氧化氢,使反应溶液 吸光度(A 240 )随反应时间而降低。根据测量吸光率的变化速度即可测出过氧化氢酶的活力。 三、材料、仪器与试剂 (一)、材料:小麦叶片 (二)、仪器(仪器的选择在实验开始前由学生在预习报告中提出方案后教师审定)

过氧化氢的检测方法(适用范围、分析步骤)

化妆品中过氧化氢的检测方法 1、适用范围 本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢(CAS:7722-84-1)含量的方法。 本方法适用于染发剂、膏状面膜中过氧化氢含量的测定。 2、方法提要 试样采用水浸提,部分上清液与三苯基膦衍生反应,衍生溶液经滤膜过滤,用液相色谱分离,紫外检测器检测,峰面积定量,以标准曲线法计算含量,得到样品中过氧化氢的含量。本方法对过氧化氢的检出限为0.0012μg,定量下限为0.004μg。若取0.2g样品,过氧化氢的最低检出浓度为60μg/g,最低定量浓度为200μg/g。 3、试剂和溶液 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。 3.1乙腈,色谱纯。 3.2三苯基膦溶液,称取三苯基膦1.3g,用乙腈(3.1)溶解,定容至25mL,浓度为0.2mol/L,现用现配。 3.3氧化三苯基膦溶液,称取氧化三苯基膦0.0003g,用乙腈(3.1)溶解,定容至100mL,浓度为0.00001mol/L。 3.4过氧化氢,浓度为3%,使用前需要进行标定,标定方法见附录。 3.5过氧化氢标准储备液:称取标定过的过氧化氢对照品(3.4)1.5g,精确到0.0001g,置于25mL棕色容量瓶中,用水定容,摇匀,配制成质量浓度为1.8mg/mL的标准储备溶液。 3.6过氧化氢标准工作液:配制浓度分别为3.6mg/L、9.0mg/L、18mg/L、36mg/L、54mg/L、90mg/L、180mg/L的标准工作液。 4、仪器和设备 4.1高效液相色谱仪:具有二极管阵列检测器。 4.2涡旋振荡器。 4.3分析天平:感量0.0001g。 4.4分析天平:感量0.001g。 5、分析步骤 5.1样液的制备 5.1.1样品前处理 称取样品约0.05g~0.2g(精确至0.001g),含过氧化氢3%以下称取0.2g,含过氧化氢3%~6%称取0.1g,含过氧化氢6%~12%称取0.05g,置于100mL容量瓶中,加入约50mL 水,振摇至样品完全溶解,用水定容,摇匀备用。面膜等半固体样品可以称取样品于50mL 烧杯,加入约20mL,用玻璃棒将样品搅碎,用水转移至100mL容量瓶中,定容,摇匀备用。 5.1.2衍生化反应 分别移取过氧化氢标准工作液(3.6)和样液(5.1.1)各1mL于10mL棕色容量瓶中,加入1mL三苯基膦乙腈溶液(3.2),振摇,继续加入5mL乙腈(3.1),振摇,用水定容,摇匀。置于暗处室温反应30min。 5.2测定

双氧水中过氧化氢的测定

实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法 【目的要求】 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。 【实验原理】 H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂,它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水,其反应如下: 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2 滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢,滴入的KMnO4溶液褪色缓慢,待Mn2+生成后,由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。 生物化学中,也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2,由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解,作用完后,在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2,就可以了解酶的活性。 【仪器试剂】 台秤(0.1g)、天平(0.1mg),试剂瓶(棕色),酸式滴定管(棕色,50cm3),锥形瓶(250cm3),移液管(10cm3、25cm3);H2SO4(3 mol·dm-3),KMnO4(s),Na2C2O4(s,AR.),双氧水样品(工业)。 【实验步骤】 1. KMnO4溶液(0.02 mol·dm-3)的配制 称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中,加水500cm3,使其溶解后,转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后,用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净,将滤液倒回瓶内,待标定。 2. KMnO4溶液的标定 精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份,分别置于250cm3锥形瓶中,各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3H2SO4,水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定,开始时,滴定速度宜慢,在第一滴KMnO4溶液滴入后,不断摇动溶液,当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后,滴定速度可适当加快,近终点时,紫红色褪去很慢,应减慢滴定速度,同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色,即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。 3. H2O2含量的测定: 用移液管吸取5.00cm3双氧水样品(H2O2含量约5%),置于250cm3容量瓶中,加水稀释至标线,混合均匀。

实验35过氧化氢酶的活性测定

植物在逆境下或衰老时,由于体内活性氧代谢加强而使H2O2发生累积。H2O2可以直接或间接地氧化细胞内核酸,蛋白质等生物大分子,并使细胞膜遭受损害,从而加速细胞的衰老和解体。过氧化氢酶可以清除H2O2,是植物体内重要的酶促防御系统之一。因此,植物组织中H2O2含量和过氧化氢酶活性与植物的抗逆性密切相关。本实验用分光光度法测定过氧化氢含量,利用高锰酸钾滴定法和紫外吸收法测定过氧化氢酶活性。 一、过氧化氢含量的测定 【原理】 H2O2与硫酸钛(或氯化钛)生成过氧化物—钛复合物黄色沉淀,可被H2SO4溶解后,在415nm波长下比色测定。在一定范围内,其颜色深浅与H2O2浓度呈线性关系。 【仪器和用具】 研钵;移液管0.2ml×2支,5ml×1支;容量瓶10ml×7个,离心管5ml×8支;离心机;分光光度计。 【试剂】 100μmol/L H2O2丙酮试剂:取30%分析纯H2O2 57μl,溶于100ml,再稀释100倍;2mol/L 硫酸;5%(W/V)硫酸钛;丙酮;浓氨水。 【方法】 1.制作标准曲线:取10ml离心管7支,顺序编号,并按表40-1加入试剂。 表40-1 测定H2O2浓度标准曲线配置表 试剂(ml) 离心管号 1234567 100μmol/L H2O200.10.20.40.60.8 1.0 4℃下预冷丙酮 1.00.90.80.60.40.20 5%硫酸钛0.10.10.10.10.10.10.1浓氨水0.20.20.20.20.20.20.2 3000r/min 离心10min,弃去上清夜,留沉淀2mol 硫酸 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 待沉淀完全溶解后,将其小心转入10ml容量瓶中,并用蒸馏水少量多次冲洗离心管,将洗涤液合并后定容至10ml刻度,415nm波长下比色。 2.样品提取和测定:(1)称取新鲜植物组织2~5g(视H2O2含量多少而定),按材料与提取剂1∶1的比例加入4℃下预冷的丙酮和少许石英砂研磨成匀浆后,转入离心管3000 r/min下离心10min,弃去残渣,上清液即为样品提取液。(2)用移液管吸取样品提取液1ml,按表35-1加入5%硫酸钛和浓氨水,待沉淀形成后3000rpm/min离心10min,弃去上清液。沉淀用丙酮反复洗涤3~5次,直到去除植物色素。(3)向洗涤后的沉淀中加入2mol硫酸5ml,待完全溶解后,与标准曲线同样的方法定容并比色。 3.结果计算: 植物组织中H2O2含量(μmol/g Fw)=

过氧化氢分解影响因素分析

过氧化氢分解影响因素分析 一、过氧化氢的性能 过氧化氢又名双氧水,分子式为H2O2,结构式为H-O-O-H,相对分子质量为34.01。它是一弱酸性的无色透明液体,相对密度1.4067(25℃),溶点-0.41℃,沸点150.2℃,溶于水、醇、醚,不溶于石油,极不稳定,遇热、光、粗糙表面、重金属及其它杂质会引起分解,同时放出氧气和热量。在酸性条件下比较稳定,一般商品的过氧化氢溶液里都加有酸作为稳定剂。在温度稍高时,高浓度的过氧化氢能使有机物质燃烧,与二氧化锰相互作用能引起爆炸,不利于运输。过氧化氢具有较强的氧化能力,为强氧化剂,腐蚀性很强,贮存双氧水容器的材质只能用纯铝(>99.6%)、不锈钢、玻璃、陶瓷和聚乙烯塑料等。 二、过氧化氢的用途 过氧化氢是一种重要的无机化工原料和精细化工产品,含量一般有3%、30%、35%,有的甚至高达90%,常用的有30%或35%。过氧化氢广泛应用于化学品合成、纸浆、纸和纺织品的漂白(是一种优良的氧化漂白剂),金属矿物质处理、环保、电子及军工等领域。目前,我国双氧水的消费结构为纺织工业50%,造纸工业13%,化工23%,其他14%。 纺织工业:纺织工业中过氧化氢主要用于纺织品退浆、漂白,还原染料染色时显色。如纯棉织物、麻织物、皮毛及工艺品的漂白。 三、影响过氧化氢分解的因素 过氧化氢的分解受多种因素的影响。如:浓度、温度、PH值、重金属离子、酰胺类化合物、过氧化氢酶、其它物质。在氧化漂白过程中要综合地考虑,合理制定工艺,有效地控制其分解,充分地利用。 1、浓度:过氧化氢在较低浓度时,分解速率较慢,但随着浓度的升高,分解速率逐渐增大。当含量超过65%,温度稍高时,分解加剧,遇有机物还会容易引起爆炸,且不宜于运输和保存。

过氧化氢测定方法

过氧化氢测定方法 A1 原理 酒中过氧化物在稀硫酸中能使碘化钾氧化,产生定量的碘,此碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,以淀粉作指示剂。同时用过氧化氢酶分析过氧化氢后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定除过氧化氢外的过氧化物,从未加过氧化氢酶样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数,计算过氧化氢的含量,其反应式为: 2KI+H2SO4+H2O2──→ K2SO4+2H2O+I2 ..........(A1) I2+2Na2S2O3───→ Na2S4O6+2NaI ...........(A2) 2H2O2──→ 2H2O+O2 ........................(A3) A2 试剂 A2.1 0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液(用前标定);临用时稀释成0.0025mol/L。 A2.2 1%淀粉指示剂。 A2.3 10%碘化钾水溶液。 A2.4 10%硫酸。 A2.5 3%钼酸铵水溶液。 A2.6 0.1%过氧化氢酶溶液:称0.10g过氧化氢酶,用100mL蒸馏水分多次将其溶解,置冰箱保存。 A3 测定方法 用欧氏吸管或容量瓶取25.0mL辐照薯干酒于250mL的碘量瓶中,取A、B二份;B 瓶中加入0.1%过氧化氢酶0.5mL,混匀,放置10min(放置过程中摇动数次)。在A、B两瓶中各加入10%硫酸溶液5.0mL及10%碘化钾溶液5.0mL,并各加3%钼酸铵3滴,混匀,置暗处放置10min,各加水75mL,分别用0.0025mol/L硫代硫酸钠滴定,待滴至微黄色时,加淀粉指示剂0.5mL,继续滴至蓝色消失,分别记录A、B二份消耗硫代硫酸钠的毫升数。 A4 计算 (V A-V B)×c×34.02 过氧化氢(mg/L) = ───────────────× 1000 .................(A4) V 式中:V A──A瓶中消耗硫代硫酸钠的毫升数; V B──B瓶中消耗硫代硫酸钠的毫升数; c──硫代硫酸钠的摩尔浓度; 34.02──与 1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的过氧化氢的质量; V──取薯干酒样的毫升数。

过氧化氢含量的测定 实验报告

实验一过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法) 一、实验目的 (1)掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤; (2)掌握移液管及容量瓶的正确使用方法,熟悉液体样品的取样和稀释操作。 二、实验原理 过氧化氢(H2O2)在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物;医药上常用于消毒和杀菌剂;纯H2O2可作为火箭燃料的氧化剂:工业上利用H2O2的还原性除去氯气;植物体内的过氧化氢酶也能催化H2O2的分解反映,股在生物上利用H2O2分解所放出的氧气来测量过氧化氢酶的活性。由于H2O2有着广泛的应用,常需要测定它的含量。 由于在酸性溶液中,KMnO4的氧化性比H2O2的氧化性强,所以,测定H2O2的含量时,常采用在稀硫酸溶液中,室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为:5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2 开始反应缓慢,第1滴溶液滴入后不易褪色,待产生Mn2+后,由于Mn2+的催化作用,加快了反应速率,故滴定速度也应加快,直至溶液呈微红色且半分钟内不退色,即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO4的体积,按下式计算过氧化氢的含量: P(H2O2)=_5c(KMnO4).V(KMnO4).M(H2O2) 式中p(H2O2)——稀释后的H2O2质量浓度,g/L。 三、仪器与试剂 精品

仪器:移液管(25ml),吸量管(10ml),洗耳球,容量瓶(250ml),酸式滴定管(50ml). 试剂:工业H2O2样品,KMnO4(0.02mol/L)标准溶液,H2SO4(3mol/L)溶液。 四、实验步骤 1.0.02mol/L的KMnO4标准溶液的配置及标定 2.H2O2的含量测定 用吸量管吸取10mlH2O2样品(约为3%),置于250ml容量瓶中,加水稀释至标线,混合物均匀。用移液管准确移取25.00ml过氧化氢稀释液三份,分别置于三个250ml锥形瓶中,各加5mlH2SO4(3mol/L),用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢,待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后,再加入第二滴,随着反应速度的加快,可逐渐增加滴定速度,直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色,即为终点。计算未经稀释样品中的含量。 五、实验记录与处理 精品

分析化学实验过氧化氢含量的测定实验报告

实验报告 姓名:班级:同组人: 项目过氧化氢含量的测定课程:分析化学学号: 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条 件。 3.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、FeSO4·7H2O、(NH4)2SO4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液,两者反应方程式如下:2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4===2MnSO4+8H2O+10CO2↑ +5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂,在医药上使用较为广泛。在酸性条件下,可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢,随着Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定,反应不能加热,滴定时的速度仍不能太快。测定时,移取一定体积H2O2的稀释液,用KMnO4标准溶液滴定至终点,根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积,计算H2O2的含量。 注:1.用KMnO4溶液滴定H2O2时,不能用HNO3或HCl来控制溶液酸度。 2.H2O2样品若系工业产品,常加入少量乙酰苯胺等稳定剂,这时会造成误差,可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器:电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂:3mol·L-1H2SO4、0.02mol·L-1KMnO4标准溶液、Na2C2O4、 过氧化氢样品(质量分数约为30%) 四、内容及步骤 1、0.02mo·L-1KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中,盖上表面皿,加热煮沸1h,煮时及时补充水。静置一周后,用玻璃砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中待标定。

过氧化氢分析报告方法

过氧化氢的分析 1、围 本标准规定了工业过氧化氢的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业过氧化氢(俗名双氧水)。该产品可用作氧化剂、漂白剂和清洗剂等。它广泛用于纺织、化工、造纸、电子、环保、采矿、医药、航天及军工行业。 分子式:H2O2相对分子质量:34.02 2、引用标准 GB 191-2002 包装储运图示标志 (eqv ISO 780: 1997) GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的 制备 GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及 制品的制备 GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678-1986 化工产品采样总则 GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 (neq ISO 3696: 1987) GB 13690-1992 常用危险化学品的分类及标志

GB 15603-1995 常用化学危险品贮存通则3、要求 3.1、外观:无色透明液体 3.2、工业过氧化氢应符合表 1要求: 4、试验方法

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-1992中规定的三级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002 、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的规定制备。 安全提示:标准所用盐酸、硝酸、硫酸及过氧化氢等化学品具有腐蚀性,使用者应小心操作避免溅到皮肤上,一旦溅到皮肤上应用大量水进行冲洗,严重者治疗。 4.1、过氧化氢含量的测定 4.1.1、方法提要 在酸性介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算过氧化氢的含量。反应式如下:2KMnO4 +3H2SO4 +5H2O =K2SO4 +2MnSO4 +5O2+8H2O 4.1.2、试剂和材料 硫酸溶液(1-15) 、高锰酸钾标准滴定溶液(0.1mol/l) 4.1.3、分析步骤 用10ml~25ml的滴瓶以减量法称取各种规格的式样,质量分数为27.5%~30%的过氧化氢称取约0.15g~0.20g,35%的过氧化氢称取约0.12g~0.16g,精确至0.0002g。置于一已加有100ml硫酸溶液的250ml

过氧化氢含量的测定

过氧化氢含量的测定 过氧化氢(Hydrogen peroxide) 化学式: H2O2过氧化氢含量测定,过氧化氢含量,H2O2过氧化氢含量测定,过氧化氢含量,H2O 相对分子质量: 34.01 结构式: 说到过氧化氢,可能很多小伙伴会想就是实验室里那种俗称双氧水,外观为无色透明需要避光的液体。它是一种强氧化剂,其水溶液适用于医用伤口消毒及环境消毒和食品消毒。然鹅,过氧化氢可没这么简单,它在生物体内广泛存在,而且是一种关键的调节因子。过氧化氢含量与细胞状态有密切关系呢。 可能有人不理解这种强氧化剂咋会在生物体内存在,我们就来说说: 过氧化氢是生物体内最常见的活性氧分子,是一种活性氧代谢的副产物,主要由S OD 和XOD 等催化产生,由CAT 和POD 等催化降解。过氧化氢不仅是重要的活性氧之一,也是活性氧相互转化的枢纽。一方面,H2O2 可以直接或间接地氧化细胞内核酸,蛋白质等生物大分子,并使细胞膜遭受损害,从而加速细胞的衰老和解体;另

一方面过氧化氢也是许多氧化应急反应中的关键调节因子。过氧化氢可以激活NF-κB 等因子,这些过氧化氢相关的信号途径和哮喘、炎症性关节炎、动脉硬化以及神经退行性疾病等许多疾病相关。过氧化氢也和细胞凋亡、细胞增殖等密切相关。 看来过氧化氢在生物体内确实发挥重要作用呢,所以过氧化氢含量的测定就有重要的意义。我们下面简单介绍几种常用的测定过氧化氢的方法: 一、二甲酚橙(xylenol orange)法 这种方法在国内应用比较广泛,有明显的优势。 原理:过氧化氢氧化二价铁离子产生三价铁离子,二甲酚橙(xylenol orange)高选择性的结合三价铁离子形成有色(紫色)产物,可用比色法在580nm处测定。从而实现对过氧化氢浓度的测定。 由于二甲酚橙(xylenol orange)作为一种金属离子络合指示剂,与三价铁离子的结合有很高的选择性,也就是该方法有很好的特异性。同时该反应需要在酸性条件下进行,可以消除很多物质的干扰。 二、硫酸钛比色法

过氧化氢含量的测定

过氧化氢含量的测定 一、实验目的 1.掌握用KMnO 4法直接滴定H 2O 2的基本原理和方法。 2.掌握用吸量管移取试液的操作。 二、实验原理 在强酸性条件下,KMnO 4与H 2O 2进行如下反应: 2 KMnO 4 +5 H 2O 2 + 3 H 2SO 4= 2MnSO 4+ K 2 SO 4 + 5O 2↑+ 8H 2O KMnO 4自身作指示剂。 三、试剂 1.KMnO 4标准滴定溶液c (1/5 KMnO 4)=0.1mol/L 。 2.H 2SO 4(3 mol/L )。 3.双氧水试样。 四、实验内容 用吸量管准确量取2.00mL(或准确称取2g)双氧水试样,放入装有200mL 水的250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管吸取上述试液25.00mL ,置于锥形瓶中,加20mL H 2SO 4(3 mol/L ),用c (1/5 KMnO 4)= 0.1mol/L KMnO 4标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色,保持30s 不褪为终点。平行测定三次。 五、计算公式 3442222344222211 c(KMnO )[V(KMnO )-V()]10M(H O ) 52ω(H O )100% 25 m()250 11 c(KMnO )[V(KMnO )-V()]10M(H O ) 52ρ(H O )1000 25 V()250 --??=????=?? 空白样品空白样品 式中 ω(H 2O 2)——过氧化氢的质量分数,%; ρ(H 2O 2)——过氧化氢的质量浓度,g/L ; c (1/5KMnO 4)——KMnO 4标准滴定溶液的浓度,mol/L ; V (KMnO 4)——滴定时消耗KMnO 4标准滴定溶液的体积,mL ; V (空白)——空白试验滴定时消耗KMnO 4标准滴定溶液的体积,mL ; m (样品)——H 2O 2试样的的质量,g ; V (样品)—— H 2O 2试样的体积,mL ; M (1/2H 2O 2)——1/2H 2O 2的摩尔质量,g /mol 。 六、数据记录

过氧化氢含量测定

实验40 植物组织中过氧化氢含量及过氧化氢酶活性测定 植物在逆境下或衰老时,由于体内活性氧代谢加强而使H2O2发生累积。H2O2可以直接或间接地氧化细胞内核酸,蛋白质等生物大分子,并使细胞膜遭受损害,从而加速细胞的衰老和解体。过氧化氢酶可以清除H2O2,是植物体内重要的酶促防御系统之一。因此,植物组织中H2O2含量和过氧化氢酶活性与植物的抗逆性密切相关。本实验用分光光度法测定过氧化氢含量,利用高锰酸钾滴定法和紫外吸收法测定过氧化氢酶活性。 一、过氧化氢含量的测定 【原理】 H2O2与硫酸钛(或氯化钛)生成过氧化物—钛复合物黄色沉淀,可被H2SO4溶解后,在415nm波长下比色测定。在一定范围内,其颜色深浅与H2O2浓度呈线性关系。 【仪器和用具】 研钵;移液管0.2ml×2支,5ml×1支;容量瓶10ml×7个,离心管5ml×8支;离心机;分光光度计。 【试剂】 100μmol/L H2O2丙酮试剂:取30%分析纯H2O257μl,溶于100ml,再稀释100倍;2mol/L硫酸;5%(W/V)硫酸钛;丙酮;浓氨水。 【方法】 1.制作标准曲线:取10ml离心管7支,顺序编号,并按表40-1加入试剂。 待沉淀完全溶解后,将其小心转入10ml容量瓶中,并用蒸馏水少量多次冲洗离心管,将洗涤液合并后定容至10ml刻度,415nm波长下比色。 2.样品提取和测定:(1)称取新鲜植物组织2~5g(视H2O2含量多少而定),按材料与提取剂1∶1的比例加入4℃下预冷的丙酮和少许石英砂研磨成匀浆后,转入离心管3000 r/min 下离心10min,弃去残渣,上清液即为样品提取液。(2)用移液管吸取样品提取液1ml,按表35-1加入5%硫酸钛和浓氨水,待沉淀形成后3000rpm/min离心10min,弃去上清液。沉淀用丙酮反复洗涤3~5次,直到去除植物色素。(3)向洗涤后的沉淀中加入2mol硫酸5ml,待完全溶解后,与标准曲线同样的方法定容并比色。 3.结果计算:

双氧水检验方法

双氧水(过氧化氢)检验方法 工业过氧化氢中过氧化氢含量的测定 工作原理:在酸性介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应,根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算过氧化氢的含量。反应是如下: KMnO4+3H2SO4+5H2O2==K2SO4+2MnO4+5O2+8H2O 仪器与试剂:棕色滴定管 滴瓶 硫酸溶液(1+15):量取25mLH2SO4,,375mL蒸馏水 高锰酸钾标准滴定溶液(L):准确量取0.79015g高锰酸钾试样,溶解并移入250mL容量瓶中,进行标定。 步骤:1)用10mL~25mL的滴瓶以减量法对三种规格的产品称量如下:质量分数为 %~30%规格的产品,称量约~0.20g试样;35%规格产品,称取约~0.16g试样,精确至0.0002g;置于一以加有100mL硫酸溶液(1+15)的250mL锥形瓶中,摇匀。50%规格的产品,称取约0.8g~1.0g,精确至0.0002g,置于250mL容量瓶中西式至刻线,用移液管移取25mL稀释后的溶液与以加有100mL硫酸溶液(1+15)的250mL锥形瓶中,摇匀。 2)用约\L的高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈粉红色,并在30s内不消失即为终点。数据记录与处理: %~30%的过氧化氢的质量分数w1,数值以%表示,按下式计算: VC·M/2000 W1= ·100= m m 35%的过氧化氢的质量分数w2,数值以%表示,按下式计算: VC·M/2000 W2= ·100= m m 50%的过氧化氢的质量分数w3,数值以%表示,按下式计算: VC·M/2000 W3= ·100= m·25/250 m 式中:V表示滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL) C表示高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) M为过氧化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M= m试料的质量的数值,单位为克(g)

物化实验——过氧化氢分解

过氧化氢分解 一、 目的 1.用测压法测定H 2O 2分解反应的速率常数和半衰期; 2.熟悉一级反应的特点,了解反应浓度、温度和催化剂等因素对一级反应速率的影响。 二、 原理 1.凡是反应速率与反应物浓度的一次方成正比的反应为一级反应。H 2O 2的分解反应即属一级反应: H 2O 2=1/2 O 2+H 2O 其反应速率方程可写为: t A t A kc dt dc ,,-=- 式中k 为反应速率常数,c A,t 为时间t 时的反应物浓度,积分得 kt c c A t A -=0 ,,ln 式中c A,0为反应开始时的初浓度。 以ln c A,t 对时间t 作图,可得一直线,其斜率为反应速率常数的负值-k ,截距为ln c A,0。 当c A,t =0.5 c A,0 时,则t 可用t 1/2表示,即反应的半衰期。 t 1/2 = ln2/k 可见,在温度一定时,一级反应的半衰期与反应速率常数成正比,而与反应物的起始浓度无关。 2. 化学反应速率取决于许多因素,例如反应物浓度和压力、温度、催化剂、溶剂、酸碱度、光化反应的光强度、多相反应的分散度以及搅拌强度、微波、超声波、磁场等都可能对反应产生影响。某些催化剂可以明显地加快反应速率,能加速分解H 2O 2的催化剂有Pt 、Ag 、MnO 2、CuO(多相催化剂)、Cu 2+、Fe 3+、Mn 2+、I - (均相催化剂)等。 3.动力学研究常通过间接测定与反应物或产物浓度呈一定数学关系的物理量随反应时间的变化来考察反应的速率和机理。本实验采用测压法进行研究[1] ,装

置如图1。(本次实验测定室温下的速率,未配套外循环恒温水浴装置)。使H 2O 2分解反应在一个体积固定的体系内进行,反应过程放出的O 2将使系统内压强增加,通过与反应瓶相连的微压差测定仪跟踪压强增值随时间的变化研究反应的进程。 若p ∞表示H 2O 2全部分解时体系的最终压强增加值;p t 表示表示经反应时间t 后体系的压强增加值,由于恒温条件下有t O n ,2∝(c A,0- c A,t )∝p t ,∞,2O n ∝c A,0 ∝p ∞,则速率方程的积分式亦可表示为: kt p p p t -=-∞ ∞ln 以ln[(p ∞-p t )/Pa]对t 作图,由直线的斜率也可求得速率常数k 。 p ∞可以采用以下两种方法求取: (1)外推法,以1/t 为横坐标对p t 作图,将直线段外推至1/t =0(即t 为∞ ),截距即为p ∞。该法须使反应接近完全方可相对准确的推出截距。 (2)加热法,即在测定若干p t 后,将反应瓶置于50-60℃下约15min ,促进H 2O 2快速完全分解,再冷却回原反应温度,记下的压强即为p ∞。 也可以不测p ∞,而用Guggenheim 法数据法处理。公式推导如下: 以ln[(p t+Δ-p t )/Pa]对t 作图,由直线的斜率也可求得速率常数k 。Δ应取半衰期的2~3倍,因此应用该法的前提是反应须进行到接近完全。为了便于数据处理,一般取相同间隔的整数时间读数。 4.实验内容的设计 O 2是一种价廉的、强氧化性的绿色氧化剂,在纸浆氧漂、有机污水的湿法催化氧化处理(WAO ,Catalytic Wet Oxidation)等领域中的应用[2 ,3] 日益引起人们的重视。但常温附近O 2起氧化作用的速率太 慢,制约了它的实际应用。从催化原理来说,能显著促进H 2O 2分解的催化剂同样能促进逆反应O 2生成H 2O 2速率的提高,继而提高O 2的氧化作用速率。本实验任选一个实验条件,测定Cu 2+、Fe 3+对H 2O 2分解的催化活性及溶液的酸碱性对分解的影响,作为其应用的前期探索。 三、仪器和试剂 1.仪器:微压差测定仪,磁力搅拌器,250 mL 锥形瓶(配单孔橡皮塞),50 mL 量筒,1 mL 吸 )] 1(ln[)ln() 1(ln ) (?-∞?+?--∞?+?+-∞?+∞-∞∞∞∞-+-=--=-=-=--=-k t t k kt t t t k t kt t t e p kt p p e e p p p e p p p e p p p kt p p p 两边取对数,得两式相减,得

相关主题