化学分析方法

化学分析方法

3.2生铁分析方法

3.2.1碳的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书

3.2.2硫的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书

3.2.3硅的测定—硅钼蓝光度法

3.2.3.1方法提要

试样经硫、硝混酸分解后，在适当的酸度下（0.1—0.6mol/L）钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸，用草酸配位铁并破坏磷、砷等元素干扰，亚铁还原硅钼蓝后，光度比色。

3.2.3.2试剂

a)硫硝混酸（1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8mL）

b) 钼酸铵（5%）

c)草酸（5%）

d)硫酸亚铁铵（6%）

e) 过硫酸铵（25%）

f) 过氧化氢（1+1）

3.2.3.3仪器

722分光光度计

3.2.3.4试验步骤

称取试样0.2000g置于250ml锥形瓶中，加入硫硝混酸50ml，过硫酸铵10ml，低温加热使试样溶解（如果试样出现混浊，滴加2滴过氧化氢），煮沸1min，冷却，过滤于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。（母液）

吸取母液2.0ml置于100ml容量瓶中，准确加入5ml钼酸铵，加水30ml。沸水浴加热30s，立即流水冷却至室温。

加入10ml草酸，摇匀，加入10ml硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。

于波长660nm处，2cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。

3.2.4锰的测定—银盐—过硫酸铵氧化光度法

3.2.

4.1方法提要

试样经混酸分解后，用硝酸银催化，过硫酸铵氧化Mn2＋为Mn7＋，光度法测定。

3.2.

4.2试剂

a)过硫酸铵（15%）

b)硝酸银（1.7%）。

3.2.

4.3仪器

722分光光度计

3.2.

4.4试验步骤

水浴加热1分钟，冷却至室温。

于波长530nm处，2cm比色皿，以水为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查

出相应的锰量。

3.2.5磷的测定—氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法

3.2.5.1方法提要

试样经混酸分解后，磷全部转化为正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，用氟化钠配位铁等，用氯化亚锡还原为磷钼蓝，光度法测定。

3.2.5.2试剂

a) 氟化钠（2.4%）—氯化亚锡溶液（1%）

b)钼酸铵—酒石酸钾钠（12%）。

3.2.5.3试验步骤

吸取母液10.0ml移入100ml三角瓶中，加入5mL钼酸铵—酒石酸钾钠溶液，摇匀，放置1min，立即加入10ml氟化钠—氯化亚锡溶液，摇匀。立即于波长660处，1cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。

3.2.6钛的测定—二安替比林甲烷光度法

3.2.6.1方法提要

试样用硫、硝混酸分解，用过硫酸铵破坏碳化物，加入抗坏血酸还原Fe2+等。在酸性介质下，Ti4+与二安替比林钾烷生成一种黄色的配合物，测其吸光度，求得钛量。

3.2.6.2试剂

a) 硫硝混酸（1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8ml）

b) 过硫酸铵溶液（15%）

c) 抗坏血酸溶液（5%）

d) 二安替比林钾烷溶液（4%）：每100mL中含有盐酸30mL及10mL硫酸

e) 过氧化氢（1+1）

3.2.6.3试验步骤

称取0.5g试样于250mL三角瓶中，加50mL硫硝混酸及8mL过硫酸铵溶液（15%），低温加热溶解，再加3—6mL过硫酸铵溶液（15%），加热氧化，取下，滴加2滴过氧化氢，使溶液澄清，继续煮沸，取下，冷却至室温，用快速定性滤纸过滤于100mL

容量瓶中，用水洗5-6次，以水稀释至刻度，摇匀。

分取5mL试液于50mL容量瓶中，加10mL抗坏血酸溶液，摇匀。加10mL二安

替比林钾烷溶液，摇匀，放置30min，用水稀释至刻度摇匀。于波长430nm处，3cm比色皿，以水为参比，测其吸光度。从工作曲线求得分析结果。

3.2.7铬的测定—二苯卡巴肼光度法

3.2.7.1方法提要

蔽铁等，用二苯卡巴肼（又称二苯氨基脲、二苯碳酰二肼）与Cr6+生成紫红色配合物，测其吸光度，求得铬量。

3.2.7.2试剂

a)磷酸（8+92）

b)硝酸

c)二苯卡巴肼溶液（0.25%）：4g苯二甲酸酐溶解于100ml热的无水乙醇中，加入0.25g二苯卡巴肼，搅拌溶解后，冷却，贮于棕色瓶中保存（或直接配成乙醇溶液）

3.2.7.3分析步骤

取20mg试样于100—125ml锥形瓶中，预加2ml高氯酸，加热并滴加几滴硝酸助溶，继续蒸发至高氯酸烟升至瓶口10—20s，取下，稍冷，加30ml磷酸（8+92）摇匀，加5ml二苯卡巴肼溶液（0.25%）摇匀。

于波长540nm处，用2—3cm比色皿，以水为参比，测量吸光度。从工作曲线上求得分析结果。

3.3铸铁

3.3.1碳的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书

3.3.2硫的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书

3.3.3硅的测定同3.2.1.3

3.3.4锰的测定同3.2.1.4

3.3.5镁的测定—偶氮氯膦I直接光度法

3.3.5.1方法提要

试样用硝酸分解后，用三乙醇胺、邻菲罗啉-四乙烯五胺混合及EGTA-Pb溶液联合隐蔽剂消除Fe、Ni、Co等离子的干扰，在PH10的介质中，Mg2+可与偶氮氯膦I生成1：1的紫红色配合物，测其吸光度，求得镁量。

3.3.5.2试剂

a)三乙醇胺（1+1）

b)硼砂缓冲液（PH=10.5）

c)EGTA-Pb混合溶液：取EGTA1.9g加入200ml水加热溶解，滴加NaOH溶液（10%）至中性，另取氯化铅1.53g加水300ml，加热溶解，将两液合并，调至中性，以水稀释至1000ml，摇匀

d)邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液：邻菲罗林1g溶于10ml乙醇中，加四乙烯五胺1ml，用水稀释至500ml

e)偶氮氯膦I溶液0.025%

f)硫硝混酸：1000ml水中含硫酸50ml，硝酸8ml

g)过氧化氢（30%）

3.3.5.3分析过程

称取试样0.1500g于100ml锥形瓶中，加硫硝混合酸12ml，过氧化氢2ml，低温加热溶解，

备用。

取上述试液5.0ml移入25ml容量瓶中，分别依次加入5ml三乙醇胺，5ml

硼砂缓冲溶液，5ml邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液，1ml EGTA-Pb混合溶液，2.5ml偶氮氯膦I，摇匀，以水稀释至刻度。

于波长580nm处，2cm比色皿，以在余液中滴加5滴EDTA溶液(5%)摇匀退色的溶液为参比液，测其吸光度。从工作曲线求的分析结果。

3.3.6稀土总量的测定-偶氮氯膦III直接光度法

3.3.6.1方法提要

试样用硝酸分解后，加入草酸掩蔽干扰元素，偶氮氯膦III与稀土元素生成紫色配合物，测其吸光度，求得稀土总量。

3.3.6.2试剂：

偶氮氯膦III-草酸混合显色液:草酸35g，偶氮氯膦III0.07g溶于200ml水中，加硫酸6.5ml，硝酸2ml，稀释至1000ml，摇匀。

3.3.6.3分析过程：

吸取上述试液及标液各10.0ml分别置于100ml容量瓶中，加入15ml混合显色液，以水稀释至刻度摇匀。同时做试剂空白。于波长680nm，4cm比色皿比色，以试剂空白为参比，测其吸光度。从工作曲线求得分析结果。

3.4铁合金分析方法

3.4.1锰、磷、铬、钛、钙、铝的联合测定

3.4.1.1方法提要

试样以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟除氟和硅，制成母液后，分别测定。

3.4.1.2试剂

- 高碘酸钠（4%）：100mL含30%磷酸及20%硝酸

- 浓氢氟酸

- 浓硝酸

- 浓磷酸

- 硝酸—硝酸铋溶液：硝酸（1+3）中含1%硝酸铋

- 硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠溶液：100mL中含硫代硫酸钠0.2g，无水亚硫酸钠1g

- 抗坏血酸乙醇溶液：100mL乙醇（1+1）中含抗坏血酸2g

- 钼酸铵—酒石酸钾钠溶液：100mL中含钼酸铵3.5g，酒石酸钾钠6.5g

- 硝酸银（0.5%）

- 过硫酸铵溶液（2%）

- 碳酸钠溶液（2%）

- 硫酸锰溶液（1%）

- 三乙醇胺（1+1）

- 氢氧化钾（30%）

- CMP指示剂：准确称取1g钙黄绿素，1g百里酚蓝，0.2g酚酞与0.5g硝酸钾，混合研细，贮存在磨口瓶中备用

- 乙酸—乙酸铵缓冲溶液（PH4.5）：称取77g乙酸铵溶于水，加58.9mL冰乙酸，加水稀释至1000mL - 氢氧化钠—氯化钠溶液：100 mL水中加氢氧化钠1g氯化钠5g

- 氨—氯化铵缓冲溶液（PH10.5）：称取67.5g氯化铵溶于200mL水中，加570mL氨水稀释至1000mL - 硫酸（1+1）

- 硫酸（1+4）

- 过氧化氢（30%）

- 磷酸（1+1）

- 硝酸铵（2%）

- 盐酸（5%）

- 酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液）

- PAN指示剂（0.1%乙醇溶液）

- EDTA标准溶液（0.018mol/L）

- EDTA标准溶液（（0.0175mol/L）

- EDTA标准溶液（（0.010mol/L）

- 硫酸铜标准溶液（0.015 mol/L）

3.4.1.3试液的制备

称取试样1.0000g于聚四氟乙烯烧杯中，加入20 mL硝酸，再滴加氢氟酸至试样溶解，加入10mL高氯酸，在电热板上加热蒸发至冒高氯酸烟。取下稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热蒸发至冒高氯酸烟，至体积5—6mL时，取下，稍冷后加20mL水溶解盐类，在移入250mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。(母液)

3.4.1.4分析方法

a)锰的测定-高碘酸钠光度法

吸取上述试液25mL于250mL锥形瓶中，加10mL高碘酸钠溶液，加热发色1min后冷却。以水为参比，于波长520nm处，1cm比色，测量其吸光度，用相近的标样或从工作曲线上求得锰的含量。

b)磷的测定—磷铋钼蓝光度法

吸取上述试液10mL于100mL容量瓶中，加15mL硝酸—硝酸铋溶液，加5mL硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠溶液，，加10mL抗坏血酸乙醇溶液，加5mL钼酸铵—酒石酸钾钠溶液，放置15min，以水稀释至刻度。

于波长660nm处，以水为参比，3cm比色皿，测量其吸光度，用相近的标样或从工作曲线上

c)铬的测定—二苯基碳酰二肼光度法

吸取上述试液25mL于250mL锥形瓶中，加3mL硝酸银，加5mL过硫酸铵溶液（2%），在电炉上加热煮沸，取下稍冷，仔细加入碳酸钠溶液使用溶液的PH=9，加热至沸，

取下冷却。滴加硫酸锰溶液至红色消失，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。干过滤，弃去最初的5-10毫升溶液，分取20毫升滤液于100毫升的容量瓶中滴加1滴酚酞用硫酸（1+4）中和至红色消失，并过量1-2滴加入3毫升硫酸（1+4），60毫升水，5毫升二苯基碳酰二肼，稀释至刻度。

干过滤，取20mL母液于100mL容量瓶，滴加一滴酚酞，用硫酸（1+4）滴至红色消失并过量1~2滴，加入３mL硫酸（1+4），加水60mL，5mL显色液，用水稀释至刻度。于波长550nm处，以水为参比，1cm比色，测量其吸光度，用相近的标样或从工作曲线上求得铬的含量。

d)钛的测定—过氧化氢光度法

吸取上述试液20mL置于 25容量瓶中，加入1mL硫酸（1+1），磷酸1.5mL，过氧化氢2mL，以水稀释至刻度，摇匀。

于波长430nm处，以试样空白为参比，4cm比色，测量其吸光度，用相近的标样或从工作曲线上求得磷的含量。

参比液：吸取上述试液20mL置于 25容量瓶中，加入约1mL硫酸（1+1），磷酸1.5mL，以水稀释至刻度，摇匀。

e)钙的测定—EDTA容量法

- 吸取上述试液50mL于400mL烧杯中，加入100 mL 沸水，加10 mL饱和的氯化铵溶液，用氨水中和至沉淀生成，微有氨味（如锰含量高加0.3g过硫酸铵），加热煮沸1—2min，取下，无氨味时需补加数滴氨水，待沉淀下降后（保留滤纸测铝），用快速滤纸过滤于洗净的300mL三角瓶中，用热的硝酸铵洗涤沉淀及滤纸6～7次。

- 于滤液中加入5mL三乙醇胺，20mL氢氧化钾，CMP指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定（0.010mol/L）至荧光绿消失为终点。

- 结果的计算：CaO（%）=T·V/m×100

式中：T—EDTA对CaO的滴定度（g/mL）

V—消耗EDTA的体积（mL）；

m—试样的量（g）。

f)铝的测定—强碱分离-EDTA滴定

将上述滤纸及沉淀移入原烧杯中，贴壁打开，用少量水将沉淀冲入烧杯中，滤纸上附着的沉淀以热盐酸洗净，使沉淀溶解，体积约在80 mL，加热溶解后，加10g氢氧化钠煮沸5min，取下，以水稀释至100 mL容量瓶中。干过滤，吸取50 mL滤液于

400 mL烧杯中，加入12 mLEDTA搅拌，加2滴酚酞指示剂，用盐酸（1+1）中和至红色消失，加入20 mL乙酸—乙酸铵缓冲溶液，煮沸3min，取下，加8—9滴PAN指示剂，用硫酸铜趁热滴至

标液的毫升数，用标准样品求K值计算。

3.4.2硅铁合金中硅的测定——硅酸钾酸碱滴定法

3.4.2.1方法提要

试样以硝酸及氢氟酸溶解后，加入硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀，经过滤，洗涤游离酸，以沸水水解沉淀，用氢氧化钠标液滴定游离出来的氢氟酸，用消耗氢氧化钠标液体积计算硅含量。

3.4.2.2试剂

a)硝酸浓

b)氢氟酸优级纯

c)硝酸钾饱和溶液

d)硝酸钾洗涤液：取100ml硝酸钾溶于900ml水中，加100ml乙醇摇匀

e)氢氧化钠标准溶液 0. 500mol/L

3.4.2.3分析方法

称取0.2000g试样，置于400ml塑料杯中，用水润湿试样，加硝酸10ml，待反应停止后，再滴加氢氟酸5ml，放置约20min，室温溶解后，加少许纸浆，加硝酸钾饱和溶液20ml，搅拌1min，放置20min使沉淀完全，然后用塑料漏斗中速滤纸过滤，用硝酸钾洗液洗涤塑料杯3～4次，滤纸6～7次，将沉淀及滤纸移入原塑料杯中加少许硝酸钾—乙醇溶液（1份乙醇与1份水混合后加硝酸钾至饱和）加2滴酚酞用氢氧化钠标液中和游离酸至红色不退，加沸水200ml，滴加5滴酞酚以氢氧化钠标准液滴定至溶液呈微红色为终点。

3.4.2.4计算

T×V

Si%= m ×100

式中：T——氢氧化钠标液对硅的滴定度q/ mL；

V—消耗氢氧化钠标液体积mL；

ｍ—称样量。

3.4.3碳硫的测定同生铁

3.5稀土镁硅铁合金

3.5.1镁、稀土总量的测定

3.5.1.1方法提要

试样以硝酸-氟氢酸溶解，以硼酸配位氟离子，在PH=10左右碱性溶液中镁离子与偶氮氯膦I 生成紫色配合物。铁、钙、锰、稀土等干扰元素，以三乙醇胺、邻菲罗啉、EGTA-Pb联合掩蔽，于波长570nm处测量吸光度。在微酸性溶液中，以草酸掩

蔽铁等干扰元素，稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ生成蓝色配合物，于670nm处，测量吸光度。

3.5.1.2主要试剂

a) 三乙醇胺溶液(1+1)；

c) 偶氮氯膦I溶液(0.025﹪,50﹪乙醇)；

d) EDTA溶液(5﹪)；

e) 硼砂缓冲溶液:称取21g四硼酸钠,4g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000ml,摇匀；

f) EGTA-Pb溶液:称取1.9gEGTA于200mL水中,滴加氢氧化钠溶液使其溶解并调至中性,加入1.8g 硝酸铅溶解后以水稀至1000mL,摇匀；

g) 草酸-草酸铵溶液:400mL水中含2g草酸,1g草酸铵；

h) 偶氮氯磷III溶液(0.05﹪)；

i) 盐酸(1mol/L)。

3.5.1.3试液的制备

称取0.1g试样于干燥的250mL朔料杯中,(操作同时做试剂空白和标准样品),加10mL硝酸,滴加2-3mL氟氢酸,若稍有不溶,以沸水浴加热溶解后取下,立即加入100ml近沸的硼酸溶液(5%),充分搅拌使溶液清亮,冷却以后,移入500mL容量瓶中,以水稀至刻度摇匀.用此溶液冲洗原杯二次后将溶液倒入杯中。

3.5.1.4镁—偶氮氯膦I直接光度法

显色液:取2.0mL(Mg:25-40ug)母液于100mL容量瓶中,加2mL三乙醇胺,(加

试剂每次要摇匀),10mL缓冲溶液,5mL邻菲罗啉溶液,3mLEGTA-Pb,稍放置使配位完全,加10mL偶氮氯膦I溶液,以水稀至刻度,摇匀,放置10分钟。

参比液:将剩余显色溶液加EDTA溶液(5%),摇匀.

以 2cm比色皿,波长570nm处测量吸光度.从工作曲线上求算镁的含量.或者以同品种相近镁量的标样换算分析结果。

3.5.1.5稀土总量的测定

显色液:取10ml母液于100mL容量瓶中,加3mL盐酸,10mL草酸-草酸铵溶液,摇匀后，加5mL 偶氮氯磷Ⅲ溶液, 以水稀释至刻度，摇匀。

于波长670nm处，以1cm比色皿,试剂空白为参比，测量吸光度.从工作曲线上求算稀土的含量.或者以同品种相近稀土量的标样换算分析结果。

3.6磷铁

3.6.1磷—磷钼酸铵沉淀-酸碱滴定法

3.6.1.1 方法提要

试样用酸溶或碱熔以后，正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼酸铵沉淀，经过滤，先用稀硝酸洗，再用水洗净游离酸和沉淀，用氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞为指示剂，用硝酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠。根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算磷的质量百分数。

3.6.1.2 主要试剂

a) 硝酸（2+100）；

b) 酚酞指示剂（1% 乙醇溶液）；

d) 氢氧化钠标准溶液，c（NaOH）=0.1mol/L；

e) 中性水：取蒸馏水或离子交换水煮沸15min赶尽二氧化碳，冷却后使用；

f) 钼酸铵溶液（6.5%）：称取65g钼酸铵，溶于142ml温水中，冷后缓缓加入58ml氨水；另取715ml硝酸（2+3）缓缓加入85ml氨水；使用时将两液按（1+4）比例混合。

3.6.1.3 分析步骤

称0.25g试样于铁坩埚中，加4—5g过氧化钠，混匀后，在煤气灯上先低温后高温进行熔融，冷后，置于250ml烧杯中，以50ml水浸出，加硝酸中和至酸性并煮沸1—2min，冷却后移入250ml 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。

分取25ml于250ml锥形瓶中，加5ml硝酸，加20ml水，加热煮沸1—2min，取下稍冷（50—60℃），加100ml钼酸铵溶液（6.5%）盖上胶塞后，震荡5min分钟，静置4h以上。用慢速滤纸或用在漏斗中加小孔瓷片再加纸浆减压过滤，用硝酸（2+100）洗锥形瓶3—4次，洗沉淀3—4次，再以中性水洗锥形瓶4—5次，洗沉淀至无游离酸（取滴定用氢氧化钠标准溶液一滴，酚酞指示剂1滴，收集5ml洗涤液，红色不消

失）。将沉淀移入原锥形瓶中，加30ml中性水，酚酞指示剂3滴，沿瓶壁准确加入氢氧化钠标准溶液至沉淀溶解，呈稳定红色后，并过量5ml左右记作V1，用少量中性水冲洗瓶壁后，放置2—3min，用硝酸标准溶液，滴定至红色消失为终点，记作V2）

磷的质量百分数按下式计算：

C（V1 -V2）×1.2906

W（P）/%= ——————————————×100

1000m×25÷250

式中 C—氢氧化钠标准溶液及硝酸标准溶液浓度，mol/L；

V1——加入氢氧化钠标准溶液体积，ml；

V2——加入硝酸标准溶液标准溶液体积，ml；

m—称取样品质量，g；

1.2906—被测物质磷（P/24）的摩尔质量，g/mol。

3.6.2 磷—磷钒钼黄光度法

3.6.2.1 方法提要

试样以硝酸溶解，用高氯酸冒烟氧化磷，加钒钼酸铵混合液，使之生成“磷钒钼黄”，然后测量吸光度。适合于磷铁中磷的快速测定。

3.6.2.2 主要试剂

a) 硝酸（1+1）；

b) 钒钼酸铵混合液：称取0.3g偏钒酸铵于400ml烧杯中，加90ml水（50—60℃），溶解后加30ml 硝酸，摇匀。使用时取100ml钼酸铵溶液（10%），慢慢注入其中，混匀。

3.6.2.3 分析步骤

融，完全分解后，冷却，置于250ml烧杯中，以100ml温水浸出洗净，移入250ml容量瓶中，冷至室温以水稀释至刻度，摇匀。

用少量此液冲洗原烧杯2次，将溶液连沉淀倒入烧杯中，待沉淀下降后，干过虑于干燥的容器中。准确吸取25ml于100ml容量瓶中，加10ml硝酸（1+1），加热煮沸1—2min，取下冷至40—50℃。加20ml钒钼酸铵混合液，以水稀释至刻度，摇匀。放置5min以后以适当比色皿，波长440nm处，以水为参比测量吸光度。

3.7锰铁

3.7.1 硅—亚铁钼蓝光度法

3.7.1.1 方法提要

试样经硝酸、硝酸加氢氟酸或过氧化钠熔融分解。以硼酸配位氟离子，单分子硅酸在c(H+)=0.1～0.5mol/L酸度时与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，以草酸破坏磷、砷杂多酸，以硫酸亚铁还原为“硅钼蓝”，测量吸光度。

3.7.1.2 主要试剂

a) 硝酸（1+3.5）；

b) 钼酸铵溶液（5%）；

c)钼酸铵溶液（1.7%）：1份5%钼酸铵与2份水混合；

d)草酸溶液（5%）；

e) 硼酸（饱和溶液）；

f)硫酸亚铁溶液（6%）：100ml中含2ml硫酸。

3.7.1.3 分析步骤

称取试样（视硅量而定）0.1g～0.5g于100ml容量瓶中，加40ml硝酸（1+3.5），低温加热溶解后滴加高锰酸钾至二氧化锰生成，在滴加亚硝酸钠溶液将其还原，煮沸除尽氮氧化物后，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。准确分取2.5或5.0ml两份，于50ml容量瓶中。显色液：加15ml钼酸铵溶液（1.7%），室温放置30min或沸水浴加热30s，加10ml草酸溶液（5%）摇匀后立即加5ml硫酸亚铁溶液（6%），以水稀释至刻度，摇匀。参比液：同显色液操作，只是先加草酸。以适当比色皿于波长650nm处，测量吸光度，在工作曲线上求得分析结果。

3.7.2 锰—EGTA滴定法

3.7.2.1方法提要

试样经盐酸—过氧化氢溶解后，以盐酸羟胺为还原剂，在PH=10的条件下，以三乙醇胺为掩蔽剂，甲基百里酚蓝为指示剂，用EGTA直接滴定二价锰。

3.7.2.2 主要试剂

a) 盐酸（1+1）；

b)三乙醇胺（1+1）；

c) 氨—氯化铵缓冲溶液（pH=10）: 54g氯化铵溶解于水后加394ml氨水，以水稀释至1000ml；

加5ml饱和的2.4—二硝基酚溶液。

e) EGTA标准溶液，c（EDTA）=0.05mol/L：称取19.02gEGTA及4g氢氧化钠

溶于800ml水中，并调至pH=7～8,以水稀至1000ml，摇匀。

3.7.2.3分析步骤

称取试样0.1g于250ml锥形瓶中，加15ml盐酸（1+1），加热至完全溶解后，加10滴过氧化氢，煮沸至无小气泡，以少量水冲洗瓶壁后再煮沸30s，加30ml水，冷却，加15ml三乙醇氨（1+1），放置2min，加0.5g盐酸羟胺，溶解后，加15ml氨水（1+1），10ml缓冲溶液，10滴指示剂，立即以EGTA标准溶液滴定至浅绿色，再慢滴至浅橙黄色为终点。

锰的质量分数，以标准样品按分析步骤操作后进行换算。

3.7.3 磷—磷钒钼黄光度法

3.7.3.1 方法提要

试样以硝酸溶解，用高氯酸冒烟氧化磷，加钒钼酸铵混合液，使之生成“磷钒钼黄”，然后测量吸光度。适合于锰铁中磷的快速测定。

3.7.3.2主要试剂

a）硝酸（1+1）；

b）钒钼酸铵混合液：称取0.3g偏钒酸铵于400ml烧杯中，加90ml水（50—60℃），溶解后加30ml 硝酸，摇匀。使用时取100ml钼酸铵溶液（10%），慢慢注入其中，混匀。

3.7.3.3分析步骤

锰铁、金属锰：称取试样0.4g于100ml两用瓶中，加5ml硝酸，3～4滴氢氟酸，加热溶解后，加热后滴加亚硝酸钠溶液（10%），至二氧化锰溶解，煮沸除去氮氧化物后，取下。冷至40～50℃，加5ml饱和硼酸溶液，15ml钒钼酸氨混

合液，以水稀释至刻度，摇匀。放置5min以上，用适当的比色皿，波长440nm处，以水为参比测量吸光度。

3.7.4硫—详见红外碳硫分析仪操作说明。

3.8硅钡孕育剂

3.8.1钡的测定—硫酸钡重量法

3.8.1.1范围

本标准规定了用硫酸钡重量法测定硅钡合金中的钡量。测定范围：2.00%～

40.00%。

3.8.1.2方法提要

试样用硝酸—氢氟酸分解后，以高氯酸冒烟驱氟，在一定的酸度下以乙二胺四乙酸二钠掩蔽铁、铝、钙等，用硫酸沉淀钡，在950 ～1000℃时，用碳酸钠熔融硫酸钡和酸不溶残渣，以沸水浸提熔块，过滤，用盐酸溶解沉淀后，再于一定的酸度下加入硫酸使钡生成硫酸钡沉淀，过滤洗涤后，灰化，在800～850℃灼烧至恒重，计算的百分含量。

a)无水碳酸钠

b)氢氟酸(ρ1.15g/ml)

c)高氯酸(ρ1.67g/ml)

d)氨水(ρ0.90g/ml)

e)硝酸(ρ1.42g/ml)

f)硫酸(5+95)

g)硫酸(1+1000)

h)盐酸(1+1)

i)盐酸(1+3)

j)盐酸(1+9)

k)盐酸(2+98)

l)乙二胺四乙酸钠(8%)

m)碳酸钠溶液(10g/L)

n)氢氧化钠溶液(100g/L)酚酞指示剂(5g/L):用乙醇配置

o)酚酞指示剂(5g/L):用乙醇配制。

p)硝酸银溶液(1g/L)。

3.8.1.

4.分析方法

称取0.5000g试样置于干燥聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加入10ml硝酸（7.1.3.5），滴加氢氟酸（7.1.3.2）分解试样至无红综色烟，低温加热至溶解，加入高氯酸（7.1.3.3），加热至高氯酸烟近干，取下稍冷，加入15mL盐酸(7.1.3.8)，用水冲洗杯壁，低温加热至盐类溶解，将溶液转入400mL的烧杯中，煮沸至试液清澈，加入25ml乙二胺四乙酸二钠(7.1.3.12)，用水稀释至约220ml，用氢氧化钠溶液

(7.1.3.14)调至产生沉淀，煮沸，取下，用盐酸(7.1.3.9)调至沉淀恰好溶解，并过量5ml盐酸(7.1.3.10)，加热至沸，边搅拌边滴加20ml硫酸（7.1.3.6），在低温煮沸状态下保持5min，保温30min，静置1h，冷却至室温。用慢速定量滤纸过滤，以硫酸(7.1.3.7)洗净烧杯，并洗沉淀6~8次，再用蒸馏水洗至无氯离子[用硝酸银溶液(7.1.3.16)检验].弃去滤液。将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800~850℃高温中灼烧10min，取出、冷却，加入6~8g无水碳酸钠（7.1.3.1），捣碎搅匀，再覆盖约1~2g无水碳酸钠（7.1.3.1）在950~1000℃高温炉中熔融30min取出稍冷，置于预先盛有约80ml热水的400ml烧杯中。加热提取，将坩埚洗净取出。在煮沸状态下，用玻璃棒压碎熔块至完全呈分散状态，冷却，用慢速定量滤纸过滤，沉淀用碳酸钠溶液（7.1.3.13）洗约10次至无硫酸根，弃去滤液。用50ml热的盐酸（7.1.3.9）溶解沉淀于原烧杯中，用热的盐酸(7.1.3.11)洗滤纸8~10次。向溶液中加入2滴酚酞指示剂（7.1.3.15），加入5ml乙二胺四乙酸二钠溶液(7.1.3.12)，用氨水(7.1.3.4)中和至溶液变红色，再用盐酸(7.1.3.9)调至恰好无色，并过量5ml盐酸(7.1.3.10)，加水至约220ml体积，加热至沸，边搅拌边滴加20ml

滤纸过滤，以硫酸（7.1.3.7）洗净烧杯，并洗沉淀6~8次，再用蒸馏水洗至无氯离子[用硝酸银溶液(7.1.3.16)检验]，弃去滤液，将沉淀连同滤纸转入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，在800~850℃灼烧30min，在干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒量，随同试样做空白试验。3.8.1.5分析结果的计算

按下式计算钡的百分含量:

[(m1-m2)-(m3-m4)]×0.5884

Ba(%)= ×100

m

式中 m1——坩埚和硫酸钡的质量g

m2——坩埚的质量g

m3——空白试验中坩埚和硫酸钡的质量g

m4——空白试验中坩埚的质量g

m——试样的质量g

0.5884——硫酸钡换算为钡的换算系数。

分析结果应表示至小数点后二位。

3.8.2硅的测定—高氯酸脱水重量法

3.8.2.1范围

本标准规定了用高氯酸脱水重量法测定硅钡合金中的硅量。

测定范围：30.00%~75.00%。

3.8.2.2方法提要：

试样用混合剂熔融，加入盐酸及高氯酸冒烟，加热蒸发生成不溶性硅酸。经灼烧，称量，氢氟酸处理使二氧化硅挥发，再经灼烧至恒量，根据氢氟酸处理前后质量之差，计算硅的百分含量。

3.8.2.3试剂

a)氢氧化钠

b)碳酸钠

c)过氧化钠

d)盐酸(ρ1.19g/ml)。

e)盐酸(1+1)。

f)盐酸(1+9)。

g)高氯酸(ρ1.67g/ml)。

h)硫酸(1+3)。

i)氢氟酸(ρ1.15g/ml)。

j)硫氰酸铵(50g/L)。

k)硝酸银(10g/L)。

称取0.2000g(含硅量小于50%时称取0.2500g)试样置于盛有预先经加热脱水并冷却的2g氢氧化钠(7.2.3.1)的镍坩埚中，加约1g碳酸钠，混匀，于电炉上加热至呈半熔状，取下冷却，在覆盖3g过氧化钠，于650～700℃熔融约10min，至试样全部溶解，待坩埚变冷后，置于500ml 烧杯中，盖上表面皿，加入50ml盐酸，待熔快浸出后，取出坩埚用热水洗净，加入50ml高氯酸，加热蒸发至高氯酸蒸气沿烧杯内壁产生回流，再继续加热15min左右，取下烧杯放冷，加入20ml 盐酸，100ml热水，搅拌使可溶性盐类溶解，立即以定量滤纸过滤于500ml烧杯中，烧杯中的残留物用擦棒擦洗并移入滤纸上，以热盐酸洗涤沉淀及滤纸至无铁离子反应[用硫氰酸铵溶液检查]再用热水洗至无氯离子反应[用硝酸银溶液检查]，保留滤纸和沉淀，向滤液和沉

淀中加10ml高氯酸的蒸气沿烧杯内壁产生回流再继续加热15min。以下按上述方法再次过滤洗涤，将两次所得的沉淀连同滤纸置于铂坩埚内，仔细滴加硫酸约1ml于低温灰

化至冒尽三氧化硫白烟，然后于1100℃的高温炉中灼烧30min取出稍冷后置于干燥器内冷却至室温，并反复灼烧至恒量。沿铂坩埚壁加入1～2ml水使残渣润湿，加入4～5滴硫酸、10～15ml氢氟酸，将铂坩埚置于电炉上缓慢蒸发直至冒尽三氧化硫白烟。再于1100℃的高温炉中灼烧30min，取出置于干燥器内冷却至室温，并反复灼烧至恒量。

3.8.2.5分析结果的计算

按下式计算硅的百分含量：

[(m1-m2)-(m3-m4)]×0.4674

Si(%)= ×100

m

式中：m1——氢氟酸处理前沉淀和坩埚的质量，g；

m2——氢氟酸处理后残渣和坩埚的质量，g；

m3——氢氟酸处理前随同试样的空白和坩埚的质量，g；

m4——氢氟酸处理后随同试样的空白和坩埚的质量，g；

——试样的质量，g；

m

0.4674——二氧化硅换算为硅的因数。

分析结果表示至小数点后二位。

3.9铁精粉

3.9.1 全铁的测定—三氯化钛-重铬酸钾滴定法

3.9.1.1方法提要

试样用盐酸和氯化钠加热分解，此时铁呈Fe2+和Fe3+状态，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将

2-生成“钨蓝”。继之用重

Fe3+还原为Fe2+，过量的Ti3+还原WO

4

铬酸钾将钨蓝氧化，使蓝色褪去。然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，在有硫酸和磷酸存在下，用重铬酸钾滴定，此时全部的Fe2+氧化为Fe3+；根据在滴定中所消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数，求得铁含量。

a) 氟化钠（或钾）溶液（10%）；

b) 硫酸（1+2）、（1+7）；

c) 二氯化锡溶液（6%）：将6g二氯化锡溶于20ml盐酸中，用水稀释至100ml，混匀；

d) 钨酸钠溶液（25%）：将25g钨酸钠溶于95ml水中（如混浊应过滤），加5ml磷酸，混匀；

e)三氯化钛溶液（1+9）：取三氯化钛溶液（15—20%）用盐酸（1+19）稀释20倍，加一层液体石蜡保护，贮于茶色瓶中备用；

f)二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）；

g) 重铬酸钾标准溶液，c（1/6K

2Cr

2

O

7

）=0.1mol/L。

3.9.1.3 分析步骤

称取0.4g试样于250ml锥形瓶中，加5—10ml氟化钠（或钾）溶液（10%），20—30ml盐酸，低温加热溶解，在此期间断续的滴加二氯化锡溶液（6%）至溶液呈淡黄色。继续加热溶解，并浓缩至8—10ml。取下，加30ml硫酸（1+7），8—10滴钨酸钠溶液（25%），滴加三氯化钛溶液至溶液呈蓝色。然后用重铬酸钾标准溶液滴至

蓝色刚刚褪去，将溶液稀释至约100ml并冷却至室温。加5ml硫酸（1+2），2ml磷酸，5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。试样操作同时应做空白试验和带标准试样做校正试验。空白值的确定：向随同试样操作空白溶液中加6.00ml硫酸亚铁铵标准溶液

[c（FeSO

4

）=0.1mol/L]，加5ml硫酸（1+2），2ml磷酸，5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色，记下毫升数为A；再向溶液中加6.00ml硫酸亚铁铵标准溶液，再以

重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色，记下毫升数为B，则V

=A-B即为空白毫升数。

全铁的质量百分数按下式计算：

c（V-V

）×55.85

w（TFe）%= ×100

1000m

式中c—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V—滴定试样时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mol；

V

—滴定空白溶液时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，ml；

m—称样量，g；

55.85—Fe的摩尔质量，g/mol。

3.9.2 二氧化硅的测定——硅氟酸钾沉淀—酸碱滴定法

3.9.2.1 方法提要

试样用氢氧化钾熔融，二氧化硅转化为硅酸钾，在有过量钾离子的强酸性溶液中，加入氟离子生成硅氟酸钾沉淀。经过滤、洗涤后溶解于热水中，水解后生成的氢氟酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，借此求得二氧化硅的质量百分数。

a)氟化钾溶液（15%）：贮于塑料瓶中

b) 氯化钾—乙醇溶液：取1份乙醇与2份水混合，然后加入氯化钾至饱和为止

c)溴麝香草酚蓝指示剂（0.1%乙醇溶液）

d)中性水：向蒸馏水中加溴麝香草酚蓝指示剂数滴，滴加2～3滴0.1mol/L氢氧化钠标准溶液，煮沸至呈绿色为止

e) 氢氧化钠标准溶液，0.1mol/L

3.9.2.3 分析步骤

称取0.1～0.5g试样（以二氧化硅含量而定）置于预先熔化有4g氢氧化钾的热解石墨或镍坩埚中，盖上锅盖并稍留缝隙，于有保温套的电热板上熔融10 min，然后于煤气灯上熔融至呈暗红色流动液体，去下放冷。用热水将熔快浸出于塑料杯中，取出坩埚并洗净，此时应控制溶液的体积约为50mL。加20mL盐酸，10mL硝酸，用塑料棒搅拌至溶液透明，加约3～4g氯化钾至近饱和状态。冷却后，缓慢加入10ml氟化钾溶液（15%），用塑料棒搅拌1～2min。然后于流水冷却并静置20～30 min。

用慢速滤纸并垫布于塑料漏斗中抽吸过滤用氯化钾—乙醇溶液洗塑料烧杯及沉淀各3～4次。然后将滤纸及沉淀移于原杯中，沿杯壁加10ml氯化钾—乙醇溶液，将滤纸搅碎，加5滴溴麝香草酚蓝指示剂，滴加氢氧化钠标准溶液以中和沉淀和滤纸上的残余酸，边滴边搅拌，时而擦洗杯壁，直至呈现蓝色不消失为止(不计读数，但不应过量)。然后加100～150ml煮沸的中性水，搅拌使沉淀水解，此时溶液呈黄色，立即以氢氧化钠标准溶液滴定至溶液恰好变蓝色为终点。

二氧化硅的质量百分数按下式计算：

c·V ×15.02

）%= ×100

w（SiO

2

1000m

式中c—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

V—滴定试样时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mol；

m—称样量，g；

15.02—SiO2/4的摩尔质量，g/mol

3.9.3 磷—磷铋钼蓝光度法

3.9.3.1 方法提要

试样以盐酸、硝酸、氢氟酸分解，加高氯酸冒烟赶氟，在室温条件下，以乙醇为稳定剂，加入钼酸铵及铋盐与磷组成磷铋钼三元杂多酸。然后以抗坏血酸还原，使其成为磷铋钼三元杂多蓝，借此进行光度测定。五价砷的干扰，可加入硫代硫酸钠将砷还原为低价消除之；铬含量高时，使成氯化铬酰挥发除去；钨的干扰，可在氨性溶液中以硫酸铍作载体将磷沉淀与钨分离。

3.9.3.2 主要试剂：

a) 钼酸铵溶液(3.5%)。

c) 硝酸铋溶液（1%）：取1g硝酸铋溶于100ml硝酸（1+3）中。

d) 硫代硫酸钠-无水亚硫酸钠溶液：取0.2g硫代硫酸钠溶于100ml水中，加1g无水亚硫酸钠，搅拌使之溶解。

e) 磷标准溶液（10μgP/ml）及（100μgP/ml）

3.9.3.3 分析步骤

称取试样（含磷0.005—0.10%称0.50g；0.10—0.50%称0.10g）置于聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加20 ml盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解约1小时，加5 ml硝酸，在微沸下加热约30 min，加5ml氢氟酸，10ml高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟并浓缩至1～2ml。取下，加20ml 水，加热使盐类溶解。冷至室温，移入50ml容量瓶中，加水稀释至刻度并混匀。分取5～10ml 试液，置于50ml容量瓶中，加5ml硝酸铋溶液，5ml硫代硫酸钠-无水亚硫酸钠溶液，10ml抗坏血酸—乙醇溶液，5ml钼酸铵溶液（各试剂加入后均需逐一摇匀），以水稀释至刻度并摇匀。用适当比色皿于700或800nm处用随同试样操作的空白溶液为参比，测量吸光度，从工作曲线上求得磷的含量

●设备、仪器：维护、保养标准

▲天平

- 天平应安放在牢固的工作台上，严格防止腐蚀性物体接触。

- 称量不能超过最大载荷。

- 天平定期清洁，并对计量性能进行检查。

- 天平使用后必须关上天平门,切断电源,罩住仪器。

▲分光光度计

- 仪器底部的干燥剂要保持干燥。

- 仪器停止工作时必须切断电源,开关放在”关”。

- 避免仪器积灰和沾污,要用套子罩住整个仪器。

- 要检查波长精度性等保障测定准确。

▲酸度计

- 注意电极不得与硬物接触。

- 电极的引出端必须保持清洁和干燥。

- 测量完毕,应将电极保护帽套上。

▲高温炉

- 长期使用炉温不得超过最高炉温。

- 保持环境温度0--5 ℃,相对温度不超过90﹪。

- 电炉使用时输入功率不得超过额定功率。

▲烘干箱

- 切勿将带有易燃,挥发性的物体放入箱干燥处理。

●安全操作标准

- 进入实验室操作时必须穿工作服。

- 实验室内禁止吸烟及吃东西，不准用实验器皿作茶具或餐具，并不得用嘴尝味道的方法鉴定未知物。

- 实验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容相符的标签，标明试剂名称、浓度、配置日期及有效期。

- 开启易挥发的试剂瓶，应先经流水冷却后盖上湿布再打开，切不可将瓶对着自己或他人，以防气液冲出引起事故。

- 取下正在加热至近沸的水或溶液时应先用烧杯夹将轻轻摇动后才能取下，防止爆沸，飞溅伤人。- 高温物体要放在耐火石棉板上或磁盘中，附近不得易染物，需称量的坩埚待稍冷后方可移至干燥器中冷却。

- 能产生有害气体、烟雾或粉尘的操作，必须在良好的通风柜内进行。

- 浓硫酸与水混合时必须边搅拌边将浓硫酸徐徐注入耐热玻璃器皿中，不得将水倒入硫酸中，否则将引起爆炸与烧伤事故。凡在稀释时能放出大量热的酸、碱，稀释时都应按次序规定操作。

- 气瓶不得与电线接触或靠近加热器、明火或暖气附近，也不要放在有直射阳光的地方，以防气体受热膨胀引起爆炸。

- 一切电热设备线路应有良好的绝缘，并配置功率合适的插头插座和保险丝，并接

好地线，发生故障时严禁不熟悉电器设备性能人员修理。

- 操作室温度控制在18-28度,湿度控制在70%以下。

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铥镱镥富集物化学分析方法

铥镱镥富集物化学分析方法 十五个稀土元素氧化物配分量的测定 编制说明 征求意见稿 意见汇总表 实验报告 验证报告 国家钨与稀土产品质量监督检验中心 福建省长汀金龙稀土有限公司 2018年8月

稀土行业标准《铥镱镥富集物化学分析方法十五个稀土元素氧化物配分量的测定》编制说明 一、工作简况 1、立项目的 铥镱镥富集物是以铥、镱、镥三种稀土元素对应的氧化物或碳酸盐形式存在的产品，它是近几年贸易流转比较活跃的稀土中间产品。由于国内稀土分离企业对十五种稀土元素的分离能力或者分离需求各不相同，铥镱镥富集物作为稀土原矿的生产尾料而存在，但它和其它稀土矿产品一样，可作为有能力或需求的稀土分离企业分离生产铥、镱、镥单一元素化合物的重要原材料。 目前国内氧化镥的生产企业主要分布在离子型稀土矿储量较丰富的地区，但矿物镥元素配分较低，一般不到矿物总量的0.3%，属于极度稀缺资源。而铥镱镥富集物有8%～20%的镥含量，作为氧化镥的原料有极大的利用价值。所以铥镱镥富集物在稀土行业发挥着它不可或缺的作用；目前，铥镱镥富集物的产品标准也在制定过程中，但产品标准中关键的化学成分元素指标的测定方法均无指定检测方法。 根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，铥镱镥等重稀土参照国家发布的其它相关稀土产品的分析方法已不太适用，也未见发布有关铥镱镥富集物稀土配分的检测方法标准，随着铥镱镥富集物产品标准的出台，并且贸易结算过程中，贸易双方多次在稀土配分结果的问题上存在争议，故亟需建立配套的分析方法。 目前，稀土产品标准方法测定配分都是按主体元素为主，总量加和归一，然而铥镱镥富集物是以铥镱镥为主体元素，现行的测定稀土配分量的方法如GB/T 18882.2、 GB/T 23594.1、GB/T 18114.8、GB/T 16484.3等都不能适用铥镱镥富集物中稀土配分量的测定。因此，特提出铥镱镥富集物中十五种稀土元素氧化物配分量的分析方法标准，以满足市场和企业对产品性能、质量及技术等方面的要求。 2、任务来源 本单位在做了充分的市场调研后于2016年向全国稀标委秘书处提出分析方法立项申请，2016年11月16日至18日在安徽省合肥市召开的2016年度全国稀土标

常用分析方法在化学药品中的检查及注意事项

常用分析方法在化学药品检验中应用与注意事项 摘要：分析方法在国民经济地各个部门，各有关学科都有着重要地作用，同样在药物分析和检验中，也同样有着举足轻重地作用，特别是其中地几种常用地分析方法，例如紫外，高效液相，和滴定法 关键字：分析方法；滴定分析；紫外分光光度法；高效液相法 分析方法按不同分类，可将分析方法归属于不同地类别.按目地分类，分为定性分析、定量分析、结构分析；按对象分类分为无机分析和有机分析；按原理分类，分为化学分析和仪器分析；还有按数量分类分为常量、半微量、微量、超微量.现主要简单介绍按原理分类地分析方法. 化学分析法是以物质地化学反应为基础地分析方法.被分析地物质称为试样，与试样起反应地物质称为试剂，试剂与试样发生地化学反应称为分析化学反应.根据定性分析反应地现象和特征鉴定物质地化学组成，属于化学定性分析.例如：鉴别中地化学反应，根据定量分析中应用地试样和试剂地量来测定物质组成中各组分地相对含量，属于化学定量分析，又可分为重量分析与滴定分析（容量分析）.例如化学药品中地许多含量测定都用到了滴定分析. 仪器分析：又叫物理和物理化学分析，主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析等.其中光学分析包括旋光分析，紫外分光光度法，红外分光光度法等.色谱分析，按流动相可分为高效液相色谱法和气相色谱法.其中紫外和高效液相，我们最为常用. 今年，我共完成了批次地化学药品，其中合格率为，全检率为，合格全检数为批次，复检批次，完成省所调配批次，共完成个品种.对个品种地检验项目中各类分析方法进行统计列表如下： 由表中数据可得，定量分析、定性分析、高效液相色谱法和紫外分光光度法所占地比率较大，应用较多，详细介绍以下四种分析方法： 一、化学定性分析：主要是用在鉴别，绝大多数地药品鉴别中都用到了化学定性分析分析法，因为此法称为经典地定性分析方法，主要是利用了物质之间地有特征地特殊地化学反应原理.最后根据反应地过程中，

多糖化学结构鉴定方案总结..

经过分级纯化的多糖在测定结构前须检查其纯度及测定分子量。 检查纯度最常用的判断方法： （1）用G C 、HPLC测定组成多糖的单糖的摩尔比是否恒定。 用不同的柱型测定结果更为可靠。 （2）电泳只出现一条带。 如可用聚丙烯酰胺凝胶电泳、乙酸纤维素薄膜电泳及玻璃纤维纸电泳。对于中性多糖可采用高压电泳，以硼酸盐为缓冲液，可增大其迁移速度。 （3）凝胶柱层析图呈现对称的单峰。若有“拖尾”现象，说明其均一性不够好。 阴离子交换层析纯化 用DEAE一纤维素52(2.6x100cm)柱层析,0.lmol/LNaCl洗脱,流速6ml/h,按2ml一管分部收集,苯酚一硫酸法逐管检测,绘制收集体积与糖含量之间的关系曲线。看是否有单一对称峰。 按照Ye等报道,采用DEAE一52一纤维素交换柱层析法(2.6x30cm)对鲍氏层孔菌菌丝体粗多糖进行初步分离。DEAE一纤维素凝胶预处理:称取DEAE一52一纤维素凝胶干粉,加入约10倍体积质量比(ml/g)的0.5mol/LNa0H溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;再用相同体积的0.5mol/LHCI溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;最后用相同体积的0.5mol/lNaOH溶液再浸泡30分钟,用大量去离子水反复浸洗至pH值中性。处理完毕后,进行湿法装柱,用去离子水0.5mol/LNaCl溶液,去离子水依次分别平衡(流速1.0ml/min)2一3个柱体积备用. 糖样100mg溶于5ml的去离子水中,离心除去不溶物,上样于DEAE一52一纤维素阴离子层析柱(2.6x30cm,Cl-1型),分别采用去离子水0.1和0.3mol/LNaCI溶液进行分段梯度洗脱,流速1.0ml/min,自动收集器分部收集(10ml/管),每梯度20管。用硫酸一苯酚法跟踪检测各管多糖含量(490nm处吸收值),以收集的管数为横坐标。吸光值(490nm)为纵坐标绘制DEAE 一52一纤维素色谱柱洗脱曲线。依据洗脱峰型,合并相同组分,50℃旋转蒸发浓缩,对去离子水透析48h以去除NaCI及小分子杂质,最后将透析内液冷冻干燥,得初步纯化产品。 初步纯化多糖得率计算公式: 多糖得率(%)=纯化多糖质量/粗多糖质量x100% 葡聚糖凝胶层析纯化 采用Sephadex G-100凝胶层析法对DEAE-52一纤维素初步纯化的不同组分的多糖样品进一步纯化。葡聚糖凝胶(sephadexG一100)的预处理:称取sephadexG一100凝胶干粉,加入30倍体积质量比(ml/g )的去离子水,沸水浴5小时使其溶胀。冷却后用去离子水反复浸洗,减压脱气后进行湿法装柱,用0.1MNa2SO4;溶液平衡(流速0.25ml/min)2一3个柱体积备用。

化学分析

一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是

化学分析试题及答案

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分

1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3

化学结构分析讲义

化学结构分析--科标检测 化学结构分析主要是研究原子结构，分子结构，晶体结构以及结构与性质之间的关系，从而从多种手段来确定分子的化学结构以及其物化性质，该分析在生物、化工、材料、科研、食品等领域有着举足轻重的作用。 科标分析实验室可以通过多种大型仪器对样品进行全方位的测试，对有机和无机样品的结构进行描述，不单可通过核磁、红外、质谱、元素分析等手段推出样品的结构式，并通过标准谱图及标准样品进行确定，同时也能够通过X-射线单晶衍射分析方法再现物质的空间结构，其结果准确可信。公司通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一（CMA、CNAS）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。 化学结构分析 一、实验原理 科标分析实验室对样品提纯后，利用核磁、红外、质谱、元素分析等多种现代波谱技术对样品进行元素种类、官能团、碳氢相关的分析，综合所得数据分析出样品的化学结构，如果样品适合培养单晶，本公司可对样品进行单晶分析，从而得到样品的立体空间结构，包括各个原子之间的键长与键角，结果真实可靠。 二、仪器和试剂 仪器：核磁共振仪、元素分析仪、红外光谱仪、质谱仪、X-射线单晶衍射仪、高效气相色谱、高效液相色谱。 试剂：相关分析纯试剂、氘代试剂、二次水。 三、实验过程 将样品纯化后，通过元素分析检测出样品的元素组成，采用高分辨质谱确定样品的相对分子量，利用红外检测确定分子结构中所存在的官能团，最后通过全套的核磁（包括一维谱的1H NMR、13C NMR，以及二维谱的COSY、NOSY）结合之前测试确定物质的分子结构。所做的谱图可以与标准图库中的谱图进行比对，若有标准样品，可以通过GC或者LC的方法进行再次确认，并与相关的标准图库进行对比。倘若样品条件适合，可以对其进行单晶培养，我们推荐进行X-射线单晶衍射分析，得到其空间完整的分子结构。

行业标准《铝土矿石化学分析方法 第21部分：滴定法测定有机碳量》-编制说明(送审稿)

《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》（行业标准编制说明） 送审稿 《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》编制组主编单位：中铝山东有限公司 2019年8月1日

一工作简况 1.1立项目的和意义 有机物的累积和危害是大多数拜耳法氧化铝厂必须面对的问题。溶液中的有机物含量较高时，所产生的负面影响往往是多方面的。工厂的产量、产品的质量以及其它技术经济指标将因此受到严重影响，某些有机物的存在使生产砂状氧化铝变得困难。 氧化铝生产系统的有机物主要来自于矿石，中国拜耳法生产所使用的铝土矿大多依赖进口。热带铝土矿中有机碳含量较高，例如澳大利亚、南美以及非洲。而一水硬铝石型铝土矿中有机碳含量较低。 拜耳法氧化铝生产所用矿石基本依赖于进口，尤其是澳大利亚矿石，有机碳含量在0.2%-0.3%。在拜耳法氧化铝生产工艺中，当氧化铝流程中有机物累积到一定含量后，会改变溶液的物理性质，如溶液的比重、黏度、沸点、比热增加，界面张力降低，而且溶液或者浆液会产生大量泡沫而减小设备容积并造成溶液损失，对拜耳法生产造成一系列的负面影响。因而严格控制铝土矿有机物含量显得尤必要。 在我公司与国外大型铝企交流过程中发现，滴定法测定铝土矿中的有机碳并未被采纳使用，目前很多国外铝企在使用总有机碳分析仪法测定铝土矿中有机碳，如力拓公司。该方法简单、快速，重现性好，但没有统一标准，只是使用仪器供应商提供（推荐）的方法，方法千差万别。国内开展这项工作的很少，中铝系统目前只有我公司在进行该项研究，在国际间交流中无据可依。随着国内铝土矿资源日益枯竭，大量利用外矿已成为必然，测定方法与国外铝企接轨尤为必要和迫切。本标准提出了采用总有机碳测定仪测定铝土矿中有机碳含量只需加入磷酸，其余试剂均不消耗，而且不排放废弃物，做完后的样品收集起来最后放入矿场可作为铝土矿原料，实现零排放，而且催化剂可反复使用，也可再生。耗时短，易操作。因此建议将YS/T575.21-2007进行修订，原滴定法为方法1，新增总有机碳分析仪法为方法2。 1.2任务来源 2018年国家工信厅科下达了《铝土矿化学分析方法》的制定计划，项目计划编号为2017-0168T-YS，经全国有色金属标准化标准委员会委托，由中国铝业股份有限公司山东有限公司负责。

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以

“测定有机物分子结构的常用分析方法”题型几例

龙源期刊网 https://www.sodocs.net/doc/a014120055.html, “测定有机物分子结构的常用分析方法”题型几例 作者：蒋赵军 来源：《化学教学》2009年第08期 文章编号:1005-6629(2009)08-0094-03中图分类号:G424.74文献标识码:B 通过对苏教版《有机化学基础》专题1“有机化合物分子结构”教学后,结合新课标要求和各地近年来所命试题,将有关有机物分子结构测定方法的试题归纳为以下几种题型,介绍如下。 题型一: 1H核磁共振类 1H核磁共振法的原理:氢原子核具有磁性,如用电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电 磁波能量,发生跃迁,用核磁共振仪可以记录到有关信号。处于不同化学环境中的氢原子因产生 共振时吸收的频率不同,在谱图上出现的位置也不同,且吸收峰的面积与氢原子数成正比。因此,从核磁共振氢谱图(1H-NMR)上可以推知该有机物分子有几种不同类型的氢原子及它们的数 目。分子式为C2H6O的有机物有下述两种图谱: [例1]在有机物分子中,处于不同环境的氢原子在核磁共振谱中给出的峰值(信号)也不同,根据峰值(信号)可以确定有机物分子中氢原子的种类和数目。例如二乙醚的结构简式为CH3—CH2—O—CH2—CH3。其核磁共振谱中给出的峰值(信号)有两个如图2所示: (1)下列物质中,其核磁共振氢谱中给出的峰值(信号)只有一个的是______。 A.CH3CH3 B.CH3COOH C.CH3COOCH3 D.CH3COCH3 (2)化合物A和B的分子式都是C2H4Br2,A的核磁共振氢谱如图3所示,A的结构简式为 ______,请预测B的核磁共振氢谱上有______个峰(信号)。 (3)请简要说明根据核磁共振氢谱的结果来确定C2H6O分子结构的方法是 ______________。 解析:本题考查了根据1H核磁共振谱确定有机化合物的分子结构。(1)AD; (2)BrCH2CH2Br; 2 (3)若图谱中给出了3个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3CH2OH;若图谱中给出了1个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3OCH3

化验室化学分析方法

化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至

建筑石灰试验方法化学分析方法

建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓

酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂

a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：

结构化分析方法

结构化分析方法 1.（）就是从普遍性的理论知识出发，去认识个别的、特殊的现象的一种逻辑推理方法。（6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比 D.举例 我的答案：A答对 2.（）是最为常见的演绎形式。（6.0分） A.选言推理 B.假言推理 C.三段论演绎 D.关系推理 我的答案：C答对 3.“所有蔬菜都特价；土豆是种蔬菜；所以土豆也特价。”这段话运用的分析方法是（）。（6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比

我的答案：A答对 4.“虚心使人进步，骄傲使人落后。”是运用了（）的分析方法。（6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比 D.举例 我的答案：C答对 5.（）是总结现有情况，形成一般化结论。（ 6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比 D.举例 我的答案：B答对 1.归纳是指从许多个别的事物中概括出一般性（）的思维方法。（8.0分）） A.概念 B.原则 C.结论

我的答案：ABC答对 2.演绎包括的具体形式有（）。（8.0分）） A.三段论演绎 B.选言推理 C.假言推理 D.关系推理 我的答案：ABCD答对 3.对比包括（）。（8.0分）） A.正面对比 B.反面对比 C.正物对比 D.反物对比 我的答案：BD答对 4.对比是把两个（）的事物放在一起，用比较的方法加以描述或说明。（8.0分）） A.相反 B.一致 C.相对 D.相符

我的答案：AC答对 1.三段论演绎的第三段是一个简单结论，说明两种表述同时存在时的隐含意义，它是引申含义之下的意思表示。（6.0分） 我的答案：正确答对 2.结构化分析方法——三段论演绎中，做总体概念陈述的是第一段内容。（6.0分） 我的答案：正确答对 3.三段论演绎是指由两个简单判断作前提和一个简单判断作结论组成的演绎推理，一般分为三段。其中第二段是一个大前提，对某种已经存在的情况做出表述。（6.0分） 我的答案：错误答对 4.归纳就是从普遍性的理论知识出发，去认识个别的、特殊的现象的一种逻辑推理方法。（6.0分） 我的答案：错误答对 5.演绎是从一般原则到具体事实的过程。（ 6.0分） 我的答案：正确答对

临床化学常用分析方法

临床化学常用分析方法 This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.

临床化学常用分析技术 临床化学常用分析方法 一、光谱分析（分光光度技术） 利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征，来确定其性质、结构或含量的技术，称为光谱分析技术。具有灵敏、快速、简便等特点，是生物化学分析中最常用的分析技术。 发射光谱分析：荧光分析法和火焰光度法 吸收光谱分析：可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法 散射光谱分析：比浊法 二、电泳分析 在直流电场中，带电粒子向带符号相反的电极移动的现象称为电泳。 三、离心技术 离心技术分为制备离心技术和分析离心技术。制备离心技术主要用于物质的分离、纯化，而分析离心技术主要用来分析样品的组成。 四、层析技术 层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由固定相和流动相组成。 五、电化学分析技术 利用物质的电化学性质，测定化学电池的电位、电流或电量的变化进行分析的方法称为电化学分析法。包括电位法、电导法、电容量分析法。离子选择电极法：离子选择电极（ISE）能对某特定离子产生响应，在一定范围内，其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系，因此可用离子选择电极来定量分析某些离子的活度或浓度。例题用于分离不同分子大小蛋白质的方法

是 A.琼脂糖凝胶电泳 B.凝胶层析 C.密度梯度离心法 D.免疫比浊法 E.电化学分析法 【正确答案】B 血清酶催化活性浓度和代谢物浓度检测技术 一、酶反应动力学原理 酶反应动力学主要研究酶催化反应的过程与速率，以及各种影响酶催化速率的因素，定量时的观察对象是总单位时间内底物的减少或产物增加的量。 当底物[S]＞＞Km时，公式可近似为V＝Vmax；从理论上说只有测定的是酶Vmax，反应速度才和酶量成正比。 二、酶活性的定义及单位 在实验规定的条件下（温度、最适pH、最适底物浓度时），在1分钟内催化1μmol底物发生反应所需的酶量作为1个酶活力国际单位（U）。 习惯用U／L来表示体液中酶活性浓度。 三、测定酶活性浓度的两大类方法 （一）固定时间法（取样法） （二）连续监测法：酶耦联法（指示酶、辅助酶） （三）影响酶活性测定的因素 1.底物浓度的影响：底物的种类和浓度。多种底物中，Km最小的底物往往是此酶的生理底物。 2.反应体系的最适pH、缓冲液的种类和浓度。 3.温度的控制：37℃。 四、代谢物浓度酶法测定 （一）代谢物酶促终点法测定 1.一步法：最简单的底物法测定。 2.酶促耦联法：工具酶（指示酶、辅助酶）

化学分析方法解析

QB 潍坊六合微粉有限公司企业标准 QB/T 001-2006 碳化硅化学分析方法 2006-3-发布2006-4-8实施潍坊六合微粉有限公司品管部发布

前言 本标准是对GB／T 3045--2003《碳化硅化学分析方法》的修订。此次修订，增加了三氧化二铝的容量法测定、酸可溶铁、水分含量的测定方法，改进完善了二氧化硅的比色方法，从而达到与国际标准的一致。 本标准实施之日起，同时代替GB／T 3045--2003。 本标准主要起草单位：潍坊六合微粉有限公司 本标准主要起草人：苗青、白红梅。

普通磨料碳化硅化学分析方法 1范围 本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、酸可溶铁、水分的测定方法。 本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的结晶块的化学分析方法的测定。 2 规定性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4676 普通磨料取样方法 3一般规定 3.1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围之内，取其算术平均值为最终分析结果。 3.2 分析所用的试剂除注明溶剂外，所载溶液均系水溶液。 3.3 未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。如盐酸（相对密度1.19）、氨水（相对密度0.90）。未注明的固体试剂，均指原试剂，如碳酸钠等。 3.4 溶液的浓度为质量—体积百分浓度，系指100ml溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2）……（m+n）等，系指溶质体积与水体积之比。 3.5 配制试剂及分析用水，除特殊说明外，均为蒸馏水或去离子水。 3.6 分析天平，除特殊说明外，其感量应达到0.1mg。分析天平、砝码及容量器皿均须进行校正。 3.7 除特殊说明外，所有操作均在玻璃器皿中进行。 3.8 所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，两次称量之差不超过0.2mg。 3.9 所载“干过滤”，系指干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中、干过滤均应弃去最初的滤液。 4试样的制备 4.1 结晶块试样 取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩至50g~60g。继续用刚研钵研细至全部通过355um筛网。用吸力9.8N~14.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 如果对三氧化二铁的测定有严格的要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至全通过2mm筛网，混匀。用四分法缩至50g~60g。 再用刚玉研钵研细至全部通过355um筛网，混匀，用四分法缩至20g~25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过500um筛网，混匀，装于试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。(分析试液的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。)

浅谈化学分析方法的选择

浅谈化学分析方法的选择 发表时间：2019-09-11T09:42:24.687Z 来源：《科技新时代》2019年7期作者：吴兴健 [导读] 作为一项重要的技术性工作，化学分析表现出较强的严谨性，因此对工作过程提出了非常高的要求。 东莞市大成环境检测有限公司广东东莞 523000 摘要：作为一项重要的技术性工作，化学分析表现出较强的严谨性，因此对工作过程提出了非常高的要求。鉴于诸多因素均会影响对化学分析方法的选择，故以全面考虑各方面的因素，选出适合的分析方法，以控制化学分析的效果。基于此，本文概述了化学分析，探讨了对化学分析方法合理选择的过程，仅供参考。 关键词：方法选择；化学分析；质量控制 当今时代，随着中国社会经济的不断发展，对产品质量的要求也日益增高，从检测原材料、控制生产工艺一直到新品试验、检测成品等，均离不开严格的质量监督，以控制生产线高效运行。为切实控制生产产品的质量，则应系统地分析各个流程中的原材料，由此便产生了很多种分析方法，这样在日常的生产中，对分析方法的正确选择便显得极为关键。 一、概述化学分析 化学分析的实用性较强，是实践应用中的理论代表之一。通常化学分析包括重量与滴定这两种分析。在当今社会，作为独立的科技之一，化学分析获得了广泛的应用，比如，针对新研发出的药物，通过化学分析，便可以知晓分量不一样的药品经过搭配后，会获得怎样的效果等。化学分析往往会从定量化学反应来探讨计量关系，属于一个不断测试的过程，且任一步骤出现偏差，均会导致相应的连带效果，要想获得准确的测试数据，则要精心做好每个步骤。这整个过程之中，最初对分析方法的选择、对分析过程的准确把握、控制试剂和仪器精度、对实验条件的充分利用等，均会影响到最终的测量结果，这些也均是导致误差出现的根源。作为经济发展所需，化学分析也化学技术优化的关键所在。对化学分析方法的合理选择，能控制化学结果，值得引起重视。 二、对化学分析方法的合理选择 1、明确分析目的、准确度 在分析产品时，应弄清具体的分析目的，以做好产品检测，确保生产的顺利运行。在研究分析实践中，也不免会出现一定的意外问题，这时就需要分析人员充分利用自己的专业知识与平常积累的工作经验，来确保生产的顺畅性。通过化学分析，除了检验产品质量外，在日常的生活实践中也有涉及。应用化学分析，也并不是很简单，一般需要耗费大量的精力与时间。因此，在选用化学分析方法时，宜根据一定的标准，来控制分析的准确性，减小分析难度。例如，在分析产品质量过程中，以一一检验产品的各项特性，严格控制产品质量，以确保出厂产品质量均合格。这样方才可促进产品销售，提升企业效益。通常情况下，化学分析均会用到仪器，如自动检测仪以及光谱与碳硫等分析仪，可以充分控制产品质量。但是，并不是实验室均有配备足够化学分析仪器，在规模较小的实验室，还可考虑利用湿法系统化这种分析方法，比如电化学等分析方法。 2、确定好准确度 通过化学分析能控制产品质量等，其中分析的准确度便显得尤为重要，由此准确度控制也变成分析产品质量环节的难题之一。现阶段，以利用一件标准物来衡量具体的化学分析准确度最为常见，但往往却难以确定这个标准物。这样加标回收法便为大量的化学分析人员所套用，但在应用该方法的过程中却无法保障科学性。这主要是由于即使回收完全时，也有可能会出现误差。只能某个侧面显示标准检测足够准确，但化学分析却无法加以全面明确。 3、全面分析物料物性 为了选择更好的化学分析方法，来分析物质的基本化学性质，则宜先认真查找相关文献或各种化工词典，来全面了解这种物质的物料物性，以及其中含有的有机物成分、无机物成分，还有具体的化工用途等，以上这些均有助于分析人员的分析工作。这是因为全面了解基本的物质属性，能确保分析数据的可靠性，也唯有深入了解该物质，方才可选择出正确的分析方法。 4、深入了解各种化学分析方法 为了选择好化学分析方法，除了要全面了解基本的物质属性外，还要切实了解具体的化学分析方法。先宜了解分析方法的种类，然后学会、熟悉各种分析方法。在化学分析工作中，常常要用到两种或以上种方法，这便需要工作人员可以灵活、熟练地使用各种分析方法，而且化学分析法常常适合常量分析。此外，通过微量分析获得数据的准确度，一般不如其他分析的结果，在对比常量成分分析时，该化学分析方法的误差往往较大。例如，在进行滴定时，鉴于反应不完全的原因，最终结果便会不符合预计数据，又或尚未控制好条件，或副反应出现等，均会导致大量的测定误差。所以，应从实际情况出发，学会正确选择分析方法，以降低误差，同时所选的样品更要适用。 5、注意控制好质量 作为分析人员必须完全理解分析方法的原理，以便在实验中防止返工出现。首先，分析室应制定健全的质量控制机制，在经过专业培训后，分析人员应可以熟练操作日常的分析项目；其次，切不可局限在规定的条条框框上，应能灵活变通，严格控制质量。 实际上，任一分析方法均有缺陷和优点。因此，任一分析方法均无法被应用在全部的分析工作中。在每个标准化的化学分析实验室，均应购置几种分析方法下的设备，以便提供给分析利用。一般应结合材料的基本特性、实验成本、现有技术水平等，来正确选择分析方法。分析人员应擅长比较，以保障最终选择出的方法最为适合。然后根据所选的分析方法，来分析影响分析过程质量的因素，并就分析方法，及时采取有效的控制措施。 三、选择最优化学分析方法的重大实践意义 一方面，在现代社会，各种竞争愈演愈烈，更加体现出工作的速度和工作效率的重要性。倘若分析工作并不存在意义，则定会在浪费不必要资金的同时，甚至会令工作人员自己也失去了工作的机会。通过优质的研发工作，可以在某种程度上，缩短工作所需的时间，以节省生产的成本。所以，作为分析人员以将分析做好，选择最优的化学分析方法，以获取准确的结果，以辅助对研发合理性的判断。一旦错误选择了分析方法，工艺研发甚至会被引向误区，不仅研发工作无法获得预期效果，而且整个企业也会深陷困境之中。

化学分析方法验证程序

化学分析方法验证程序 编制说明 一、任务来源 经国家标准化管理委员会同意，设立认证认可行业标准，由国家认监委归口管理。本标准是由国家认监委下达的2013年认证认可行业标准制修订计划项目《化学分析方法验证程序》（立项编号为2012RB010），由上海出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局负责起草。 二、立项背景 对分析方法进行验证的主要目的是确证该方法达到某一分析目标。在验证过程中往往能够发现方法的不足之处，或发现方法中存在的非预期的问题，例如出现干扰物、试剂和设备不再可用、设备需要改造等，这些问题的出现要求对方法进行的改进。此外，通过实验室间的验证还常常会发现这样的情况，一个新建方法在某一实验室内获得的分析结果令人满意，但在同样的操作条件下应用于另一实验室则不能获得满意结果，这也同样说明方法存在问题和需要改进。对方法进行验证和改进两个步骤需要反复进行，直到方法的各方面参数均能满足预期的分析目标。 目前我国针对方法的验证尚无统一的验证程序，以往国家标准及检验检疫行业标准制定过程中对方法的验证均是按照约定俗成的做法（以下称为“原验证模式”），即仅进行实验室内验证及协同试验验证两个步骤。近年来在标准的审定过程中发现，原验证模式在实施中存在以下几个主要问题： （1）原验证模式对验证参数的选择这一关键性验证步骤未作规范，导致方法起草人在实施验证过程中做法不一致，影响验证的有效性。 原验证程序中未规定如何选择验证参数（即方法的特性参数），一般由方法起草人自行选择，则可能出现所选验证参数不全面或不具代表性的问题。此外，即使是对同一参数的验证，起草人的做法也不统一和不规范。新验证程序中规范了验证参数的选择及具体验证过程的实施等技术要点，统一验证做法。 （2）原验证模式中对验证实验室的选择、验证物料的获取等直接影响到验证结果有效性的步骤未设定具体要求。

GBT 1467—××××冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GBT 1467—××××冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规 定

前言 本标准代替GB/T 1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一样规定》。 本标准与GB/T 1467-1978相比要紧变化如下： a)增加了１范畴、２规范性引用文件和3.5.5、3.7、3.8、4.8、4.15条款的内容。 b)对原标准内容进行了修订，原标准中1、2和5、4、6、7、8、9、12、13和16、17、18、19、 20、21~23及28、24、25对应的修订内容为3.1、3.4、3.5.1、3.5中的部分内容、3.6 、3.9、 3.2、 4.1、4.6、4.5、4.7、4.9、4.3、4.10~4.12、3.10、4.16。 c)删去原标准10条款内容。 e) 差不多保留了原标准中3、11、14、15、26、27条款内容，对应的新标准条款是：3.3、3.5.4、 4.4、4.2、4.14、4.13。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准要紧起草单位：冶金工业信息标准研究院、包头钢铁（集团）公司。 本标准历次公布情形为：GB/T 1467-1978。

冶金产品化学分析方法标准的总则及一样规定 1 范畴 本标准规定了冶金产品化学分析方法标准的总则及一样规定。 本标准适用于冶金产品中化学分析方法的制定、修订和使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞按照本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则。 GB 3100 国际单位制及其应用。 GB 3101 有关量、单位和符号的一样规则。 GB/T 6379 测量方法与结果的准确度（正确度与周密度） GB/T 8170 数值修约规则。 GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。 3 总则 3.1 在进行冶金产品化学分析方法标准的制定、修订时，按GB/T 1.1和GB/T 20001.4要求编写。 3.2 物质的量、单位和符号按GB 3100和GB 3101的规定执行。 3.3 冶金产品化学分析方法标准应尽可能将产品归类后，再按元素或分析项目制定、修订。例如，钢铁化学分析方法标准应适用于生铁、铸铁、碳素钢、低合金钢和中、高合金钢等尽可能广泛的钢种，而不应按钢种制定、修订其化学分析方法标准。 3.4 在标准样品制作、仲裁分析或验证其它日常分析方法的准确度时优先采纳冶金产品化学分析方法标准，同时可作为冶金产品化学分析的例行分析方法。 每个分析方法应明确规定适用范畴和测定范畴。同一元素具有一个以上标准方法时，使用时可按照试样的组成和含量及需求情形选择。仲裁分析时应选择对待测元素干扰小，周密度高的分析方法。 3.5 冶金产品化学分析方法标准应包括：标准名称、范畴、规范性引用标准、原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、结果运算、周密度（或承诺差）、试验报告等内容。 3.5.1分析方法标准的测定范畴应满足冶金产品标准技术条件所规定的化学成分范畴，并适当向其上限和下限延伸。 3.5.2 原理部分除简要叙述要紧分析步骤及条件外（必要时应写出要紧反应式，讲明方法原理），还应讲明可能显现的干扰元素的限量及排除干扰的方法。 3.5.3 所用仪器应满足分析方法标准的要求，分析方法标准中应规定出所使用的仪器必须满足的最低性能指标。 所用的计量器具（包括：分析天平、容量器具、砝码等）及测量仪器应在计量检定有效期内。 3.5.4 分析样品的采取与制备须按有关标准或技术规定执行。 3.5.5分析结果的描述应指明结果运算的方法，运算公式及简化公式、式中符号、代号和系数的含义与单位。 3.6 用冶金产品化学分析方法标准所测量和度量得到的数据，要按照分析工作中所用仪器、容量器具等实际周密度情形以有效数字表示。 3.7 数字修约方法按GB/T 8170的规定进行。