从甘草中提取甘草酸和甘草次酸的工艺研究

甘草酸的提取、分离和纯化

甘草酸的提取、分离及纯化实验 甘草酸的性质及用途 甘草为豆科植物的根，主要产于我国内蒙古、山西、甘肃、宁夏、新疆等地。甘草味甘，故又名甜草、蜜草。其主要化学成分有四类：三萜类、黄酮类、生物碱类及多糖类。其中三萜类成分有甘草酸、羟基甘草次酸等。 甘草酸又称甘草皂苷、甘草甜素。白色结晶，可用冰醋酸结晶，有很强的甜味。分子式为C42H62O16，分子量为822.90。纯品为白色、无臭的结晶性粉末，熔点212～217℃，易溶于热水及热的稀乙醇，几乎不溶于无水乙醇或乙醚。甘草酸在植物中常以钙、钾、铵盐等形式存在。从甘草根为原料制得的甘草浸膏中提取的铵盐，其甜度为蔗糖的50～100倍，精制甘草酸钠、钾盐的甜度为蔗糖的200～300倍，是一种天然的甜味剂。 甘草素入口后不能立刻感觉到甜味，而是逐渐才有感觉，并且一直延续很长时间还留有余味，因此甘草素与砂糖、葡萄糖等糖类复配，可以得到口感良好的甜味。因为它是非糖类、高甜度的甜味剂，因此没有褐变、吸湿及发酵等缺点。甘草素在医药上还可用作消化道溃疡治疗剂、解毒剂、消炎剂以及降血脂、抗动脉粥样硬化、降胆固醇等。目前，甘草素已广泛用于食品、医药、化妆品、饮料、卷烟等行业。 我国甘草资源丰富，带皮甘草中含甘草酸7%～10%，去皮甘草中约5.5%～9.0%。甘草经溶剂浸取，可以制得甘草浸膏，再进一步加工可以制得甘草酸。 1 实验目的 1.掌握甘草酸的提取原理和方法。 2.掌握甘草酸的分离纯化方法。 2 实验原理 甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在，其盐易溶于水，因此可用极性溶剂提取。 提取后滤液再加硫酸，因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。 3实验材料、仪器和试剂 实验材料：甘草 实验仪器：电子分析天平（精确至0.001g）、移液管、紫外分光光度计、超声波清洗器、抽滤装置、水浴锅、旋转蒸发仪、容量瓶（10mL、25mL、100mL） 试剂：70 ％的乙醇溶液、蒸馏水、硫酸（3.5mol/L）、浓氨水、25 ％氨水、冰醋酸、80%甲醇 质量分数为70 ％的乙醇溶液（100 mL）：用量筒量取75 mL 无水乙醇，25 mL 二次重蒸馏水于烧杯中，混匀；质量分数为10 ％的乙醇溶液（100 mL）：用量筒量取12．5 mL 无水乙醇，87．5 mL 二次重蒸馏水于烧杯中，混匀；质量分数为0．5 ％的氨水溶液（100 mL）：

推荐-甘草有效成分的提取与分离 精品

20XX-20XX学年第二学期 药用植物资源与开发 名称甘草化学成分的提取与分离 年级 20XX 学院中药材学院 专业植物科学与技术 学号 07107107 姓名林俊旭 任课教师张永刚 完成时间 20XX-5-11 成绩

甘草中化学成分的提取与分离 摘要：本文主要介绍了甘草中主要的化学成分以及这些化学成分的含量和性质，并简述了甘草酸，甘草次酸和甘草甘的提取和有效成分的含量测定，为进一步的生产实践做出贡献。 关键词：甘草化学成分提取 正文：甘草属于豆科甘草属，以根和根状茎入药。甘草在我国集中分布于三北地区(东北、华北和西北各省区)，而以新疆、内蒙古、宁夏和甘肃为中心产区。随着药学及其相关学科以及科研设备的发展，甘草中主要含有的甘草酸、甘草次酸、黄酮、生物碱和氨基酸等化学成分，具有广泛的生物活性。 一、化学成分 药用甘草质量与其化学成分的组成、积累变化有直接的关系。先后从甘草属植物中提取、分离、鉴定了200多种化学成分，涉及甘草属植物10个种。其中最重要并已证实具有生物活性的成分主要是甘草酸等三萜皂苷类、黄酮类、香豆素类、多糖、生物碱、氨基酸等。 三萜皂苷类化合物：甘草属植物中三萜皂类成分具有量高、生理活性强的特点，甘草的许多药理作用都与这类成分有直接关系。至今在甘草属植物中已鉴定得到61种三萜类化合物，其中苷元45个。这些三萜类化合物其苷元均为3β-经基齐墩果烷型化合物的衍生物；皂苷一般为3β-羟基上的氧苷，糖元多为D-葡萄糖酸或D-葡萄糖。甘草酸一直被认为是甘草中最重要三萜类化合物，《中国药典》把甘草酸的量作为评价甘草药材及其制品质量的重要指标，通常要求不低于2％。 黄酮类成分：是近年来研究最活跃的天然活性成分之一，广泛存在于植物界中。这类化合物的存在对植物生长、发育、开花、结果以及抵御异物的侵入起着重要的作用。目前，从甘草属植物中已发现黄酮及其衍生物153种，它们的基本母核结构类型有15种，其中包括：黄酮、黄酮醇、双氢黄酮、双氢黄酮醇、查尔酮、异黄酮、双氢异黄酮、异黄烷、异黄烯等。对甘草中黄酮类成分的药理作用研究表明，这些成分在抗肿瘤、抗氧化、抗病毒方面作用显著。 甘草中黄酮类成分的分布和积策也表现出一定的特点。乌拉尔甘草无论是野生还是栽培，在一个生长季中，叶中总黄酮量最高，而地下部分的t相对较低；在5—10月，叶中的总黄酮量逐渐下降，而地下部分总黄酮盆具有上升趋势。各

齐墩果酸的提取及药理作用研究现状

齐墩果酸的提取及药理作用研究现状 摘要：齐墩果酸作为五环三萜类化合物，因其在自然界中分布广泛、易提取、药用价值高等原因，成为医药研究的重要内容之一。通过查找归纳总结，得到四种提取方法：微波法、超临界CO2流体萃取法、醇提法和超声提取法。齐墩果酸的主要药理性质：降糖、降脂、保肝、护肾、抗肿瘤、双向免疫调节等作用。 关键词：齐墩果酸、提取、药理作用 1 引言 自古以来，人类就不间断的与各色各样的疾病作抗争，伴随出现的是医者前仆 后继的对药物和疾病的钻研。前有神农尝百草，后有屠呦呦研发青蒿素。作为 现在耳熟能详的抗生素，其实早在古代时古埃及人、中国人、和印第安人就已 经利用过霉菌来治疗感染的伤口了。只是当时并不了解霉菌的抗菌性与治疗疾 病之间的联系，直至1889年由Louis Pasteur的学生Paul Vuillemin首次提出antibiotic（抗生素）这个构想，在医药界抗生素真正引来了高速发展的时代。 随着时间的过去，无数人的经验和智慧总结，21世纪抗生素已经得到了空前的 发展。但是新的问题出现了：在这个时代人们的潜意识里，抗生素和耐药性中 间在不知不觉中似乎画上了等号。这场由抗生素带来的灾难在很长的一段时间 内成为人类死亡的重要原因，抗生素的耐药性造成的“无药可用”也成为了当 今需要攻克的主要问题之一。在现在的技术下，要想缓解抗生素耐药性带来的 影响，主要的研究方向就放在：研发新的抗生素，扩大抗生素的数量上。研发 全新的同效抗菌药，替代传统抗生素。 天然药物作为人类医药研究历史上一直不懈研究的重要内容，具有自然界分布 广泛、成本低、研究经验丰富等优点，自然成为代替抗生素的优先选择。齐墩 果酸是五环三萜类化合物，在自然界多种植物中都发现其存在，资源丰富。齐 墩果酸具有分布广、药理作用广泛、不良作用小、耐药性不易产生等优点。因 此成为最佳的研究对象之一。 齐墩果酸又称四庆素，隶属于天然产物化学成分，通常以游离态或结合成苷的 形式广泛存在于太白楤木、女贞子、青叶胆、枇杷叶、雪胆、连翘、蛇百草、 夏枯草等植物中。齐墩果酸最初是由Winterstein’s在Olea europaea L（齐墩果）的叶子中提取而来，因此得名Oleanolic acid[1]。自研究以来陆陆续续发现齐墩 果酸蕴含多种药理作用，现今主要有护肝、抗炎、抗癌、抗肿瘤、降糖、降脂、免疫双向调节等药理作用。不过由于齐墩果酸特殊的脂溶性，导致齐墩果酸的

甘草酸的纯化工艺研究分析

河北工大学 毕业论文 作者：贾晋阳学号： 学院：化工学院 系(专业)：制药工程 题目：甘草酸的纯化工艺研究 指导者： (姓名) (专业技术职务) 评阅者： (姓名) (专业技术职务) 2012年6月9日

甘草酸的纯化工艺研究 摘要：从6种树脂中通过静态吸附筛选出了ADS-17树脂作为提取纯化甘草酸的最佳树脂。研究了pH值、上样液流速、上样液浓度、洗脱液浓度、洗脱液用量这五个因素对甘草酸吸附、解吸作用的影响，并通过正交试验考察了最佳工艺条件。实验结果证明最佳吸附条件为：pH值为6.0、上样液流速为2BV/h、上样浓度为10mg/ml；最佳解吸条件为：洗脱剂10%乙醇、洗脱液用量234ml。在实验得出的最佳条件下，甘草酸的纯度为65.07%，回收率为61.39%。另外，我们还在氢氧化钠回流的条件下进行了甘草酸构型的转换，结果表明转构后的甘草酸纯度为87.66%，产率44.1%。 关键词：大孔树脂吸附纯化甘草酸

Title The research of the Purification Technology of Glycyrrhizic Acid Abstract By static adsorption, ADS-17 resin is filtered as the optimal resin to extract purified glycyrrhizic acid from the six kinds of resins. The study of pH, supernatant flow rate, supernatant concentration, eluent concentration and eluent amount shows these five factors effects on the adsorption and desorption of glycyrrhizic acid, and optimum conditions were investigated by orthogonal experiment. Experimental results showed that the optimum adsorption conditions as follows: pH 6.0, supernatant flow rate for 2BV/h, the concentration of the supernatant for 10mg/ml; best desorption conditions were as follows: 10% ethanol, eluent amount for 234ml. Under optimal conditions droved by experiment, the purity of glycyrrhizic acid was 65.07%, recovery rate was 65.3%. In addition, we completed the structural conversion of glycyrrhizic acid under a condition of sodium hydroxide's reflux; results showed that the purity of glycyrrhizic acid reached 87.66%; recovery rate reached 44.1% after the conversion. Keywords：Macroporous resins Adsorption Purification Glycyrrhizic Acid

甘草有效成分的提取与分离

2012-2013学年第二学期 药用植物资源与开发 论文名称甘草化学成分的提取与分离 年级 2010 学院中药材学院 专业植物科学与技术 学号 07107107 姓名林俊旭 任课教师张永刚 完成时间 2013-5-11 成绩

甘草中化学成分的提取与分离 摘要：本文主要介绍了甘草中主要的化学成分以及这些化学成分的含量和性质，并简述了甘草酸，甘草次酸和甘草甘的提取和有效成分的含量测定，为进一步的生产实践做出贡献。 关键词：甘草化学成分提取 正文：甘草属于豆科甘草属，以根和根状茎入药。甘草在我国集中分布于三北地区(东北、华北和西北各省区)，而以新疆、内蒙古、宁夏和甘肃为中心产区。随着药学及其相关学科以及科研设备的发展，甘草中主要含有的甘草酸、甘草次酸、黄酮、生物碱和氨基酸等化学成分，具有广泛的生物活性。 一、化学成分 药用甘草质量与其化学成分的组成、积累变化有直接的关系。先后从甘草属植物中提取、分离、鉴定了200多种化学成分，涉及甘草属植物10个种。其中最重要并已证实具有生物活性的成分主要是甘草酸等三萜皂苷类、黄酮类、香豆素类、多糖、生物碱、氨基酸等。 三萜皂苷类化合物：甘草属植物中三萜皂类成分具有量高、生理活性强的特点，甘草的许多药理作用都与这类成分有直接关系。至今在甘草属植物中已鉴定得到61种三萜类化合物，其中苷元45个。这些三萜类化合物其苷元均为3β-经基齐墩果烷型化合物的衍生物；皂苷一般为3β-羟基上的氧苷，糖元多为D-葡萄糖酸或D-葡萄糖。甘草酸一直被认为是甘草中最重要三萜类化合物，《中国药典》把甘草酸的量作为评价甘草药材及其制品质量的重要指标，通常要求不低于2％。 黄酮类成分：是近年来研究最活跃的天然活性成分之一，广泛存在于植物界中。这类化合物的存在对植物生长、发育、开花、结果以及抵御异物的侵入起着重要的作用。目前，从甘草属植物中已发现黄酮及其衍生物153种，它们的基本母核结构类型有15种，其中包括：黄酮、黄酮醇、双氢黄酮、双氢黄酮醇、查尔酮、异黄酮、双氢异黄酮、异黄烷、异黄烯等。对甘草中黄酮类成分的药理作用研究表明，这些成分在抗肿瘤、抗氧化、抗病毒方面作用显著。 甘草中黄酮类成分的分布和积策也表现出一定的特点。乌拉尔甘草无论是野生还是栽培，在一个生长季中，叶中总黄酮量最高，而地下部分的t相对较低；在5—10月，叶中的总黄酮量逐渐下降，而地下部分总黄酮盆具有上升趋势。各

甘草酸提取方法总结

甘草酸提取方法总结 1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中，其盐易溶于水。同时，甘草酸为有机弱酸，酸性条件下游离。这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。操作方法：将甘草进行适当粉碎，取lOOg甘草粗粉置于1000mL烧杯中，加500mL水，加热煮沸10min，然后置于振荡器上，于60℃下恒温振荡2h。过滤，将滤渣重复上述操作，至滤液于252nm无明显吸收为止。合并滤液，蒸发浓缩至200mL左右，然后边搅拌边滴加浓H2SO4。至不再析出沉淀；陈化2h，离心分离，将沉淀物置于100℃下干燥lh，得到棕色块状物8．9g，即为甘草酸粗品，粉碎备用。 2，过滤。合 并滤液,沉淀 减压干燥，称重。 3 ①、 提取1.5 加入溶剂 10小时，过滤。 (约15℃) 连续3 4、以 静置0.5h, ②、减压过滤， ③、醇热回流法：取10.00g甘草，加入70﹪乙醇100ml，90。C热回流提取2次,第一次1h,减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。 ④、0.5﹪稀氨水和70﹪乙醇混合回流法：取10.00g甘草，加入混合溶剂100ml（按1:1比例），90。C热回流提取1h,减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。 5、称取一定质量的甘草粉放入反应器中，加入其5倍质量的水，在搅拌下于85℃以上加热回流2．5h，过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次，合并滤液。 6、氨性醇提取法：称取一定量的甘草饮片，分别加5、4、4倍量的含氨0.3%的60%乙醇回流提取3次，每次1.5h。

7、将干燥甘草根粉碎，用水煮沸提取3次，合并提取液过滤后浓缩至原体积的1/5，搅拌下加入浓硫酸至不再析出沉淀为止，静置过夜。收集棕色沉淀，水洗，并在60℃以下干燥磨粉。粉末用丙酮回流提取3次，滤除不溶于丙酮的杂质，丙酮液放冷加20%氢氧化钾溶液至弱碱性，析出晶体为甘草酸三钾盐，其水溶液加酸即可生成游离甘草酸。 8、超临界CO2萃取法本法在超临界萃取状态下，用CO2做萃取剂，用水—乙醇作挟带剂从甘草中萃取甘草苷，最佳萃取温度为40℃，压力为35MPa，萃取体系与物料的质量比为4～5，萃取时间为5h。提取中CO2不与提取物有效成分发生化学反应，无毒、无污染、无致癌性、沸点低，便于从产品中清除。 9、稀氨水提取法：称10g甘草切片加0.5%的稀氨水150mL,在100℃加热60min,过滤,滤渣加稀氨水重复浸提二次,合并滤液,减压浓缩至200mL,加浓硫酸调pH,分离沉淀物,水洗3次,冷冻干燥,称重, 10、,合并滤液, 11200mL 即成膏状, 12 40OmL、300mL、，抽滤， 13 至原体积的 14 草粗粉101／5， 15 ,60℃恒温干燥,pH至7～8, 趁热抽滤,沉淀用少量冰醋酸洗涤1～2次,即得甘草酸提取物。

甘草酸提取及抑菌活性研究

甘草酸提取及抑菌活性研究 以新疆乌拉尔甘草饮片为原料，研究了在超声波条件下影响甘草酸提取率的几个因素，结果表明：以浓度为60%的乙醇为提取剂，料液比1：15，超声作用时间40min，浸泡4h为最佳。此外，分别以甘草酸对真菌（包括棉花枯萎病菌、小麦纹枯病菌、辣椒根腐病菌、辣椒疫病病菌）进行抑菌活性研究，结果表明浓度为1000mg/L的甘草酸对小麦纹枯病菌抑制率为68.15%，抑菌作用明显，对棉花枯萎病菌、辣椒根腐病菌、辣椒疫病病菌抑制作用相对较弱。 标签：甘草；甘草酸；提取工艺；抑菌研究 甘草酸（glycyrrhizic acid，GA）是豆科（legumrrihiza）甘草属（glycyrrhiza）植物的根或根茎中提取的一种天然甜味剂。研究表明甘草酸具有广阔的应用领域，且应用价值极高，但提取效率、成本、纯度又是影响效能的关键问题之一。超声辅助提取在天然植物有效成分的提取中取得良好的效果，且在甘草酸类或同类物质的提取中收效明显，表现出省时、选择性好、收率高、操作方便等一系列满足技术和市场方面的优点。为此，我们提出利用超声波的各种优良特性，在不影响甘草酸的物化、生物活性的基础上，不同条件下促进甘草酸的提取率。 从保护生态环境的角度来看，甘草酸对人体无害而有益，本研究以甘草酸乙醇提取液对真菌进行抑菌活性研究，以甘草酸做为新型杀菌剂防除农田有害病源微生物，将可能成为绿色农药发展的一个新方向。 1材料与方法 1.1材料及设备 材料：甘草饮片购于益和大药房；试剂：glycyrrhizicacid（SIGMA），其他试剂均为分析纯；供试菌种为吉林农业大学实验室提供。 主要设备：KQ5200E超声波清洗器昆山超声仪器有限公司；RE-52A旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂；UV-2000紫外-可见分光光度计尤尼柯有限公司；DHP-9162电热温恒培养箱上海齐欣科学仪器有限公司。 1.2方法 1.2.1提取工艺设计 准确称取甘草粉末5g，加入10mL 70%的乙醇溶液，浸泡后超声波辅助提取2次，抽滤，合并滤液。吸取0.2mL提取液用70%的乙醇定容至25mL，取定容后溶液4mL二次定容至25mL，测定溶液吸光度。采用反复结晶法，将甘草酸超声波粗提液加酸沉淀，再经乙醇溶提，氨化成盐析出，反复结晶得到甘草酸纯品。

核桃粉与核桃油提取工艺研究与开发

核桃粉及核桃油提取工艺研究与开发技术项目报告 新疆新粮油脂有限责任公司 ２０１６年７月８日

核桃粉及核桃油提取工艺研究与开发技术项目报告 一、立项的目的和意义 （一）我国及新疆省核桃资源丰富 核桃，落叶乔木，原产于近东地区，又称胡桃、羌桃，与扁桃、腰果、榛子并称为世界著名的“四大干果”。既可以生食、炒食，也可以榨油、配制糕点、糖果等，不仅味美，而且营养价值很高，被誉为“万岁子”、“长寿果”，是一种药食两用植物。核桃喜光，抗逆性强、耐寒、耐酸、耐旱、抗病能力强，适应多种土壤生长，喜水、肥，同时对水肥要求不严，落叶后至发芽前不宜剪枝，易产生伤流，核桃是被子植物。 我国是世界核桃的主要生产国，种植历史悠久，分布甚广，种植面积达到3175万亩，产量近50万吨，总面积和产量均居世界第一位。核桃作为重要的干果油料树种，既是传统的营养保健果品，又是重要的油料能源资源。联合国粮农组织数据库资料显示，2005年全世界核桃栽培总面积在200万公顷以上，年总产量为170万吨。中国核桃栽培历史长达2000多年，有20多个省区种植，种植面积和总产量均居世界第一位，但由于中国人口众多，年人均核桃占有量仅有0.38公斤，人均消费量更少，核桃产业发展空间广阔种植面积约133万hm2，总产量居世界第二位（约120万吨），仅次于俄罗斯。我国核桃主要分布于新疆，云南、陕西、山西、四川、甘肃、河北、河南地区及边远山区。甘肃省位于我国青藏高原、黄土高原的内陆西北地区，海拔大多在1000米以上，大部分处于干旱、半干旱及半湿润地区，空气干燥，日照时间长、昼夜温差大，适合核桃生长，所以核桃资源非常丰富。 目前，新疆叶城，阿克苏喀什，和田等地区，核桃种植面积已达150多万亩，年产量80多万吨，本项目产品有鲜明的区域性资源优势，出口贸易大为方便。 （二）核桃及其提取物有很高的营养保健功能 核桃具有很高的营养价值，其蛋白质含量高，每100克核桃中，含蛋白质为15～20克，蛋白质亦为优质蛋白，脂肪50～64克，核桃中的脂肪71%为亚油酸，12%为亚麻酸，核桃中脂肪和蛋白是大脑最好的营养物质。糖类为10克，

甘草酸的粗提工艺研究[1]

甘草酸的粗提工艺研究 余华1陈芳2* （1.四川出入境检验检疫局，四川成都 610041； 2. 西南大学药学院，重庆 400715） 2*为通讯作者。 摘要：甘草酸的提取是甘草开发和甘草应用的关键技术之一。试验以甘草的饮片为原料,乙醇作溶剂,用超声波辅助提取法提取甘草酸,研究了在超声波条件下影响提取率的几个因素：包括溶剂用量、溶剂浓度、超声时间、浸泡时间，粒度等几个方面,得到了一条操作简便、省时、提取率高、纯度较高、选择性好的工艺。最佳提取工艺为：以浓度为70%的乙醇为提取溶剂,超声作用时间60min,浸泡2h，粒度为50目。通过此工艺, 提取时间较传统提取工艺缩短，甘草酸的得率有所提高。 关键词：甘草酸；正交实验设计；超声波；提取工艺。 Study on the Primary Process of Glycyrrhizic Acid Extracting from Glycyrrhiza Yu hua1Chen Fang2* (1.Sichuan Entry-Exit Inspection and Quaranting Bureau of P.R. China, Sichuan Chengdu, 610041； 2. School of Pharmaceutical sciences , Southwest University, Chong qing, 400715,China ) Abstract：Glycyrrhizin extraction of Radix Glycyrrhiza is one of the key technologies of the development and application of Radix Glycyrrhiza. This paper used Radix Glycyrrhiza as the

甘草酸提取方法总结

甘草酸提取方法总结-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

甘草酸提取方法总结 1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中，其盐易溶于水。同时，甘草酸为有机弱酸，酸性条件下游离。这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。操作方法：将甘草进行适当粉碎，取lOOg甘草粗粉置于1000mL烧杯中，加500mL水，加热煮沸10min，然后置于振荡器上，于60℃下恒温振荡2h。过滤，将滤渣重复上述操作，至滤液于252nm无明显吸收为止。合并滤液，蒸发浓缩至200mL左右，然后边搅拌边滴加浓H2SO4。至不再析出沉淀；陈化2h，离心分离，将沉淀物置于100℃下干燥lh，得到棕色块状物 8．9g，即为甘草酸粗品，粉碎备用。 2、甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡20h，过滤,，滤渣再用适量水浸泡20h，过滤。合并滤液, 在搅拌下缓缓滴加3.5-4mol/L硫酸至溶液的pH为1.9，放置冰箱6h以上，倾去上清液。沉淀以适量甲醇回流提取两次，合并提取液，滴加氨水至ph7.5-8.0，减压蒸干，得糖浆状物。趁热加入冰醋酸使溶解，室温静置，投入甘草酸单铵盐晶种。翌日吸滤，以少量冷冰醋酸洗涤，减压干燥，称重。 3、以下实验提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1%氨水+水 ①、热回流提取法：称取相应粒度的甘草10克，第1次加入溶剂100ml于约80℃温度下进行回流提取1.5小时，过滤；提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取1.5小时，过滤；再次将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取1.5小时，过滤。 ②、索氏提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂200ml在约80℃下提取5小时或10小时，过滤。 ③、室温提取法：称取相应粒度的甘草3克，加入溶剂30ml，间断2小时手摇，室温(约15℃)下提取相应时间，过滤。 ④、微波辅助提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂100ml，在经技术改造后的微波辅助提取设备内约80℃温度下提取相应时间，过滤。 连续3次提取时，第1 次提取4min，过滤，残渣再重复提取2次。 4、以70﹪乙醇作为提取溶剂,对以下4种提取方法进行了考察： ①、室温静置提取法：取10.00g甘草切片,加入70﹪乙醇100ml,静置1h，减压过滤，滤渣继续静置0.5h,过滤，合并两次滤液并定容到250 ml。 ②、超声波辅助提取法：取10.00g甘草,加100ml70﹪乙醇浸泡1 h,超声提取30min, 减压过滤，滤渣继续合并滤液超声提取30min, 合并两次滤液定容到250ml。 ③、醇热回流法：取10.00g甘草，加入70﹪乙醇100ml，90。C热回流提取2次,第一次1h, 减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到 250ml。 ④、0.5﹪稀氨水和70﹪乙醇混合回流法：取10.00g甘草，加入混合溶剂100ml（按1:1比例），90。C热回流提取1h, 减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。 5、称取一定质量的甘草粉放入反应器中，加入其5倍质量的水，在搅拌下于85 ℃以上加热回流2．5 h，过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次，合并滤液。 6、氨性醇提取法：称取一定量的甘草饮片，分别加5、4、4倍量的含氨0.3%的60%乙醇回流提取3次，每次1.5h。

实验三 齐墩果酸的提取

实验三齐墩果酸的提取、分离及鉴定 一、实验目的 1、掌握三萜皂苷元的提取、分离和鉴定技术，熟悉三萜皂苷的性质。 2、掌握两相溶剂水解方法。 3、掌握碱溶盐析法提取萜类化合物的方法。 齐墩果酸又名庆四素，属五环三萜类化合物，广泛分布于植物界，已报道其以游离态、酯、苷或兼有的形式存在于150多种植物中，而多数是以苷的形式存在。但含齐墩果酸的量超过10％的甚少。从刺五加、龙牙楤木中提得率超过10％，纯度达95％以上，是理想的药用资源，是一种天然产物化学成分，并己证实其具有多种生物活性。 纯齐墩果酸是白色簇状结晶，无色、无味、无臭，熔点为308-31O℃，不溶于水，可溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和氯仿等有机溶剂。据研究证实，齐墩果酸具有消炎抑菌、增强免疫功能、降转氨酶、改善肝功能，纠正体内异常蛋白代谢，防止肝硬化、降血糖、降血脂等多方面的临床药理作用，它对急性黄疸型肝炎和慢性病毒性肝炎疗效显著，是国内研制的保肝、治疗肝炎的有效药物之一。此外，齐墩果酸还具有抗血栓形成、抗突变、抗艾滋病、抑制HIV-I的复制作用；以及强心、利尿和抑制S180瘤株生长等作用，其毒性小，副作用低，安全范围大。齐墩果酸还因其有抗衰老、抗突变、清除自由基的作用，还可以作为化妆品成分被广泛应用。 女贞子为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait．的干燥成熟果实，为常用的扶正固本中药。药理研究表明其促进免疫的主要有效成分为齐墩果酸、熊果酸及乙酰齐墩果酸。齐墩果酸以游离态和结合成苷的形式同存于女贞子中。经检测发现其齐墩果酸含量以幼果期（8月）含量最高，可达8.04％，随着发育成熟下降到2.5％左右。其在果实中的含量分布为外中果皮>全果实>内果皮>种仁。女贞子还含橄榄苦苷、D-甘露醇、硬脂酸、植物蜡等。 女贞子中主要有效成分： （1）齐墩果酸：C 30H 48 O 3 ，白色针状结晶（95％乙醇），mp 305-306℃。可溶 于热甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等，不溶于水。

大孔吸附树脂纯化甘草提取物中甘草酸的研究

大孔吸附树脂纯化甘草提取物中甘草酸的研究 目的研究光果甘草中甘草酸的最佳大孔树脂纯化工艺。方法以大孔吸附树脂纯化物中甘草酸的含量为考察指标，从24种大孔吸附树脂中筛选出纯化甘草粗提物中甘草酸的最佳大孔吸附树脂，并确定纯化甘草酸的最佳工艺条件。结果AB-8大孔吸附树脂纯化甘草酸效果最佳，最佳工艺条件：上柱液浓度为0.11mg/mL，径高比为1：8，上样体积为所用树脂2BV，上样速度与洗脱速度均为2BV/h，用30%、50%的乙醇除杂，用80%乙醇富集甘草酸。纯化后产品纯度为60.74%，收率为3.29%，转移率为76.33%。结论采用AB-8大孔吸附树脂可较好地纯化甘草酸。 标签：甘草；甘草酸；AB-8大孔吸附树脂 药用甘草为豆科植物甘草（Glycyrrhiza uralensis Fish.），胀果甘草（Glycyrrhiza inflata Batalin）或光果甘草（Glycyrrhiza glabra L.）的干燥根及根茎[1]。甘草为药食两用植物，甘草酸又称甘草皂苷，是甘草的主要活性成分之一，具有促肾上腺皮质激素作用，能减少尿量及钠排出，增加钾排出，血钠上升，血钙降低。可用于解毒，抗炎[2]，镇咳，抗肿瘤，抗溃疡，抗菌等[3]。近年来的药理研究发现，甘草酸类药物对防治病毒性肝炎、高血脂症和癌症等疾病有一定的疗效[3-4]，对艾滋病毒也有一定的抑制增殖作用[5]。 长期以来，我国是甘草主要出口国，但产品多为原草或浸膏等初加工产品，缺乏深加工。研究有工业应用价值的甘草酸分离与精制技术具有重要意义。本实验将考察24种大孔树脂，选择出最优树脂进行甘草酸的纯化实验，并确定纯化的最佳条件。制定出稳定可靠，成本低廉的纯化工艺，以期对工业化生产有所帮助。 1 材料 LC-2010A高效液相色谱仪（日本岛津公司），FA10004N型万分之一分析天平（上海精密科学仪器有限公司），树脂（河北沧州宝恩吸附材料有限公司），甲醇色谱纯（天津市康科德科技有限公司），冰醋酸分析纯（天津市康科德科技有限公司），醋酸铵分析纯（天津市北方天医化学试剂场），光果甘草（购于河北安国药市长安中药材有限公司，经李天翔教授（天津中医药大学）鉴定），剪段约为3cm，砸至酥松，50℃干燥备用。甘草酸单铵盐对照品（批号为110731-201115，购于天津市药品检验所，纯度>98%）。 2 方法与结果 2.1甘草酸含量测定 2.1.1色谱条件色譜柱为MERITECH-C18柱（4.6mm×200mm，5μm），流动相：甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（67：32：1），柱温：30℃，流速：1ml/min，

植物油提炼设备工艺流程

植物油提炼设备工艺流程 郑州宏日机械设备有限公司专业从事各种植物油、动物油制油设备，精油和色素提取设备的生产制造，对各类油脂设备加工具有丰富的经验，今天宏日机械为大家详细介绍植物油提炼设备工艺流程！ 植物油加工成套设备的预处理工艺 植物油油料的预处理包括油料的清理、剥壳、干燥、破碎、软化、轧胚和蒸炒等工序。 1.油料清理 （1）油料在收获、晾晒、运输和贮藏等过程中会混进一些沙石、泥土、茎叶及铁器等杂质，如果生产前不予清除，对生产过程非常不利，油料中所含杂质可分为无机杂质、有机杂质和含油杂质三大类。

①无机杂质 泥土、沙石、灰尘及金属等。②有机杂质茎叶、绳索、皮壳及其他种子等。③含油杂质不成熟粒、异种油料，规定筛目以下的破损油料和病虫害粒等。 （2）所谓油料清理，即除去油料中所含杂质的工序之总称。对清理的工艺要求，不但要限制油料中的杂质含量，同时还要规定清理后所得下脚料中油料的含量。 ①筛选：筛选是利用油料与杂质之间粒度（宽度、厚度、长度）的差别，借助筛孔分离杂质的方法。 ②磁选：磁选是利用磁力清除油料中磁性金属杂质的方法。 ③水选：水选是利用水与油料直接接触，以洗去附着在油料表面的泥灰，并根据比重不同的原料在水中沉降速度不等的原理，同时将

油料中的石子、沙粒、金属等重杂质除去，而并肩泥则可在水的浸润作用下松散成细粒被水冲洗掉，采用水洗还可以有效地防止灰尘飞扬。 ④并肩泥的清选：形状、大小与油料种子相等或相近，且比重与油料也相差不很显著的泥土团粒，称为“并肩泥“，特别是在菜籽和大豆中，并肩泥的含量较大，用筛选和风选设备均不能将其有效地清除，必须采用一种特殊的方法和设备方可。 2．油料剥壳与仁壳分离 剥壳要求 ①仁中含壳率：不超过*％。 ②壳中含仁率（手拣）不超过*％。 3.油料干燥 油料干燥是指高水分油料脱水至适宜水分的过程。油料收获时有

土牛膝中齐墩果酸的正交提取工艺研究

土牛膝中齐墩果酸的正交提取工艺研究【摘要】目的正交优化土牛膝中齐墩果酸的提取工艺。方法采用单因素考察实验、正 交试验设计和高效液相色谱法，色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（250×4.6mm，5μm）；流动相为乙腈：水=61：39；检测波长为10nm；流速为1ml/min；柱温为35℃的条件下对土牛膝中齐墩果酸的提取工艺进行研究。结果齐墩果酸在0.382-7.64μg范围内线性有良好线性关系，齐墩果酸标准曲线方程为：Y=530.76 X，r =1.0000。土牛膝中齐墩果酸最佳提取工艺为每1.0克土牛膝粉末用20ml的50%乙醇超声提取30min。结论该提取工艺简便、合理，可为土牛膝中齐墩果酸的制备及土牛膝的进一步开发利用提供参考。 【关键词】土牛膝；齐墩果酸；正交设计；HPLC；提取工艺 Study on orthogonal extraction technology of oleanolic acid from Achyranthes aspera L Yanqiu Deng Sheng gao Yin* Lu Ying Huan Zhang （1. Guangxi University of Chinese Medicine，Nanning，Guangxi 530001） Abstract：objective to optimize the extraction process of oleanolic acid from Achyranthes bidentata. Methods single factor investigation experiment，orthogonal design and high performance liquid chromatography were used. The extraction process of oleanolic acid from Achyranthes bidentata was studied at the column temperature of 35 ℃，the chromatographic column was Agilent Eclipse XDB-C18（250 × 4.6 mm，the mobile phase was acetonitrile：water 61：39，the detection wavelength was 10 nm，the flow rate was 1 ml / min，and the column temperature was 35 ℃. Results the linear range of oleanolic acid was 0.382-7.64 μ g，and the standard of oleanolic acid was obtained. The curve equation is 1. 0000. The optimum extraction process of oleanolic acid from Achyranthes bidentata is as follows：1. 0 g of Achyranthes bidentata powder is extracted with 50% ethanol of 20ml for 30 min. Conclusion the extraction technology is simple and reasonable and can be used as reference for the preparation of oleanolic acid in Achyranthes bidentata and the further development and utilization of Achyranthes bidentata. Keywords：Achyranthes bidentata；oleanolic acid；orthogonal design HPLC；extraction process 土牛膝出自《本草图经》，别名杜牛膝。本文研究的土牛膝为苋科植物粗毛牛膝（Achyranthes aspera L．）的干燥根和根茎[1]。其具有活血散瘀，祛湿利尿，清热解毒之功效，主要用于淋病，血尿，经闭，风湿关节痛，脚气，水肿，痢疾，疟疾，白喉，痈肿，跌打损伤[2-3]。现代医学研究证明，土牛膝具有改善机体微循环，调整新陈代谢，改善免疫功能等作用；且具有明显的抗炎抗菌作用、镇痛作用、抗衰老等作用[4-6]。本文拟对土牛膝中的齐墩果酸进行正交提取工艺研究，具体如下： 1 实验试药与仪器 1.1 实验材料 本实验所用的土牛膝根和根茎于2015年采集于重庆樟县，经广西中医药大学药学院廖月葵高级实验师鉴定为苋科植物粗毛土牛膝Achyranthes aspera L．的根和根茎；齐墩果酸对照品（四川省维克奇生物科技有限公司，批号：130425，纯度：HPLC≥98%）。 1.2 实验仪器 L600台式低速离心机（湖南湘仪实验室仪器开发有限公司）；TGL-16G高速台式离心机（上海安亭科学仪器厂）；KQ5200B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；SQP电子天平（赛多利斯科学仪器北京有限公司）；DHG-9203A电热恒温鼓风干燥箱（上海齐欣科

甘草酸实验报告

甘草酸的提取、纯化、测定及残渣中甘草多糖的提取分离测定 实验报告 学院：生物科学与工程学院 班级： 姓名： 学号： 组别：第七组 组员：

目录 一、实验目的 (3) 二、实验器材 (2) 三、实验原理 (2) 1.甘草简介 (2) 2. 甘草酸的提取方法 (3) 2.1 水提法 (3) 2.2 稀氨水提取法 (4) 2.3超声波提取法 (5) 3 甘草酸的分离与纯化 (5) 3.1 超滤法 (5) 3.2 结晶法 (6) 3.3 树脂法 (6) 4.多糖提取方法 (7) 5．多糖含量测定 (7) 四、实验内容及步骤 (8) 1.甘草酸的提取（稀氨水提取法） (8) 1.1 (8) 1.2 (8) 1.3 (8)

2. 甘草酸的纯化（大孔树脂吸附法） (9) 3.残渣中甘草多糖的提取分离（溶剂提取法） (9) 五、实验数据及处理 (11) 1.甘草酸标准曲线 (11) 2.测定样品甘草酸浓度，计算甘草提取率 (11) 3.甘草酸粗品质量 (12) 4.洗脱液中甘草酸的含量测定 (12) 5.纯化后甘草酸的质量2.132g (12) 六、实验结论及误差分析 (13) 实验结论： (13) 误差分析： (14) 一、实验目的 1.掌握甘草酸提取、纯化的原理和方法，了解甘草酸定量测定方法。 2.掌握多糖类的提取及测定方法。 3.熟悉皂甙的性质。 4.进一步熟悉物质提取与纯化的技术，掌握相关原理。

生物科学与工程学院10级生物技术2班第七组 二、实验器材 1.试剂：70%的乙醇、0.6%的稀氨水、3.5mol/l的浓硫酸、XAD9型树脂、6%盐酸、50%乙醇、95%乙醇、苯酚、铝片、碳酸氢钠、葡萄糖、标准甘草酸等。 2.器材：紫外分光光度计、石英比色皿、旋转蒸发仪、真空抽滤机、恒温水浴锅、1000ml量筒、玻璃棒、烧杯、纱布、玻璃漏斗、滤纸、烧杯等。 三、实验原理 1.甘草简介 甘草是蝶形花科（Fabaceae）、甘草属(Glycyrrhiza)植物，甘草地下部分是名贵中药材，地上部分是多年生牧草。甘草具有抗寒、耐热、耐旱、抗盐碱等优良特性，适生性和抗逆性强，生命力旺盛，为干旱、半干旱地区重要的植物资源之一。早甘草味甘、性平，有补脾益气、止咳祛痰、清热解毒的功能，用于脾胃虚弱、中气不足、咳嗽气喘、解毒等病症。现代研究表明，甘草还有肾上腺皮质激素样的作用，可治慢性肾上腺皮质机能低下症和胃、十二指肠溃疡，近年来又发现甘草可抗癌和防治艾滋病，又是预防和治疗SARS的复方组份之一。 甘草的主要有效成分为甘草酸(glycyrrhizic acid)及甘草次酸(glycyrrhetinic

植物油脂提取工艺研究新进展(一)

植物油脂提取工艺研究新进展(一) 摘要：主要介绍植物油脂的主要提取工艺及其最新发展，并简单介绍了它们的主要优点及其不足之处。 关键词：植物油脂，提取工艺植物油料大多来源于植物的种子，含有人体所必需的不饱和脂肪酸如亚油酸、亚麻酸、油酸等，是关系国计民生的重要大宗农产品。我国是世界上最大的食用油需求国和世界第一大食用油生产国。入世以来，我国植物油行业面临着巨大的冲击：降低关税、扩大市场准入、取消出口补贴和逐步放开贸易权，进口完全实行市场化自由竞争。2004年我国植物油进口量达到历史最高水平，引来社会各界对植物油市场的关注和忧虑，植物油生产领域如何改进提取工艺，提高国际竞争力就显得十分迫切。本文在此背景下就植物油的提取工艺及最新研究进展作以综述。 1传统植物油提取工艺 传统植物油提取工艺主要有压榨法和浸出法两种。 1.1压榨法 压榨法是借助机械外力的作用，将油脂从油料中挤压出来的取油方法，目前是国内植物油脂提取的主要方法。压榨法适应性强，工艺操作简单，生产设备维修方便，生产规模大小灵活，适合各种植物油的提取，同时生产比较安全。按照提油设备来分，压榨法提油有液压机榨油和螺旋机榨油两种。液压榨油机又可以分为立式和卧式两类，目前广泛使用的是立式液压榨油机。 压榨法存在出油率低，劳动强度大，生产效低的缺点并且由于榨油过程中有生坯蒸炒的工序，豆粕中蛋白质变性严重，油料资源综合利用率低。 1.2浸出法 浸出法是一种较先进的制油方法，它是应用固液萃取的原理，选用某种能够溶解油脂的有机溶剂，经过对油料的接触（浸泡或喷淋），使油料中油脂被萃取出来的一种方法，多采用预榨饼后再浸提。 在我国，采用直接浸出或预压榨浸出工艺的植物油脂每年超过800万吨，这些油几乎全部使用的是6号溶剂油，其主要成分为六碳的烷烃和环烷烃，沸点在60～90℃（发达国家用的工业己烷，沸点在66.2～68.1℃）。由于6号溶剂油是从石油中提炼的的产品，而今石油能源短缺，市场价格居高不下，而且剩余的高沸点溶剂对饼粕食用卫生安全质量有影响，因此人们不得不考虑开发替代溶剂。目前国内已经有人开始丙烷、丁烷等作为溶剂提取小麦胚芽油的研究，这种方法适合一些特种油脂的分离提取，油脂中有效成分不被破坏，所得的蛋白粕可以用于深加工，有很好的发展前景。还有进行油料生胚挤压膨化后直接进行浸出制油的研究，生坯挤压膨化后，多孔性增加，酶类被钝化，溶剂对料层的渗透比和排泄性都大为改善，浸出速率提高，混合油浓度增大，浸出毛油品质提高，出油率大大提高。国外生胚膨化浸出工艺已广泛应用，我国对这一技术的研究和应用也有了较大的进展。 浸出法具有出油率高，粕中残油率低，劳动强度低，生产效率高，粕中蛋白质变性程度小，质量较好，容易实现大规模生产和生产自动化等优点。其缺点为浸提出来的毛油含非油物质较多，色泽较深，质量较差，且浸出所用溶剂易燃易爆，而且具有一定毒性，生产的安全性差以及会造成油脂中溶剂的残留。 2新研究开发的植物油脂提取工艺 2.1水代法 水代法与普通的压榨法、浸出制油工艺不同，主要是将热水加到经过蒸炒和细磨的原料中，利用油、水不相溶的原理，以水作为溶剂，从油料中把油脂代替出来，故名为水代法。这种提油方法是我国劳动人民从长期的生产实践中创造和发明的。目前，水代法主要用于小磨香油的生产。水代法提油的工艺有很多优点：提取的油脂品质好，尤其是以芝麻为原料的小磨