两种硫酸软骨素含量测定方法的比较
空气中甲醛气体含量的简易测定
研究性学习实验的准备与实验教学研究 ——空气中甲醛气体含量的简易测定【实验计划】 一：实验原理： 1.甲醛分子的结构是HCHO,含有醛基，因而甲醛与其他醛基一样易 发生氧化反应，甲醛与强氧化剂高锰酸钾在酸性条件下，可以发生如下反应 2MnO4- +5HCHO +6H+2Mn2++5CO2+8H2O 反应时，可以利用MnO4-离子自身的颜色变化指示反应是否完成。二：实验计划： （一）实验步骤 1.按如下装置装好装置，注意将锥形瓶换成试管，针筒用50ml的。 要使导管被溶液浸没，塞子要塞紧，这样气密性会好。 2.将配好的1×10 -3moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾
溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 3. 将配好的1×10 -4moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 4. 将配好的1×10 -5moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 （二）实验结果 （三）实验结论 由以上的数据可得出最好的实验方案是用1×10 -4moL／L的高锰酸钾溶液，这样的实验操作比较好。现象较明显。1×10 -3moL／L的高锰酸钾所用的气体太多，太耗时，没那么多时间。 二：【思考与讨论】
多糖含量测定
多糖含量的测定参照国标NY/1676-2008 一、实验原理 多糖在硫酸作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，与苯酚反应生成橙黄色溶液，在490nm处有特征吸收，与标准曲线比较定量。 二、试剂 1、硫酸（H2SO4，国药集团），ρ=1.84g/mL； 2、无水乙醇（国药集团）； 3、苯酚（国药集团），重蒸馏； 4、80%乙醇溶液（国药集团）； 5、葡萄糖（国药集团），使用前于105℃恒温烘干至恒重； 6、80%苯酚溶液：称取80g苯酚于100mL烧杯中，加水溶解，定容至100ml后转至棕色瓶中，置4℃冰箱中避光贮存。 7、5%苯酚：吸取5mL，80%的苯酚溶液，溶于75mL水中，混匀，现配现用。 8、100mg/L标准葡萄糖溶液：称取0.1000g葡萄糖于100mL烧杯中，加水溶解，定容至1000mL，4℃冰箱中避光贮存。 三、仪器 双光束紫外可见分光光度计（TU-1901；北京普析通用仪器有限责任公司） 分析天平（0.0001g；奥豪斯） 超声提取器（KQ-500B;昆山市超声仪器有限公司） 高速离心机（常州中捷实验仪器制造有限公司） 四、操作步骤 1、样品的提取 称取样品0.1g于离心管中，加入20mL无水乙醇，充分混匀后超声提取30min，然后4000r/min离心10min，弃去上清液，不溶物用10mL乙醇溶液洗涤、离心。用水将上述不溶物转移至圆底烧瓶中，加入50mL水，沸水浴回流提取2h。冷却至室温，过滤，将上清液转移至100mL容量瓶中，残渣洗涤2-3次，洗涤液转移至容量瓶，加水定容。 2、标准曲线 分别吸取0、0.2mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL标准液至试管中，蒸馏水补至1.0 mL。向试液中加入1.0 mL5%苯酚溶液，快速加入5 mL硫酸，静置10min。充分混匀后将试管放置于30℃水浴中反应20min,在490nm处测吸光度，以浓度为横坐标，吸光度未纵坐标，绘制标准曲线 3、测定 吸取1.00mL样品溶液于20mL具塞试管中，按照1、2操作，测定吸光度，同时做空白实验 五、计算公式 X（%）=m1*v1/(m2*v2)*0.9*10-4 m1标曲上查的样品测定液中含糖量，μg； v1样品定容体积，mL； v2比色测定所移取样品测定液体积，mL； m2样品质量，g； 0.9 葡萄糖换算成葡聚糖的校正系数
酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上） 2.1.2实验仪器 电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下：
3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量 4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内） 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液） 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平，准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末，将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中，加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中，用重蒸馏水润洗100ml烧杯，将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水，液面接近标定线处停止，待冷却至室温后，用胶头滴管定容至100ml，盖上容量瓶瓶塞，将配置好的吸收原液摇匀，用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液，当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头
硫酸软骨素行业分析
硫酸软骨素行业分析 东吴证券李葳 1、行业发展现状 （1）原料药行业 原料药是用于药品制造中的一种物质或物质的混合物，原料药的制作方法多样，包括：化学合成、植物提取或者生物技术，通过这些方法生成的粉末、结晶、浸膏等可以用于制作临床应用的医药。原料药可继续根据来源细分成下图中所示的种类。 从世界范围来看，原料药行业的竞争格局主要集中在五大生产区域：西欧、北美、日本、中国和印度。西欧在上世纪90 年代一度是世界上最大的原料药生产地区，西欧地区制药工业起步较早，技术水平先进，具有一定的规模优势，原料药的出口市场遍及全球广大地区，当时的产量占据全球原料药需求的60-65%。但是在世界的另一边，两大文明古国中国和印度得益于成本上的优势在原料药生产和出口领域迅速崛起，逐步发展成为主要的原料药生产和出口国家，西欧的原料药市场份额被慢慢蚕食。但是西欧失去的市场份额主要集中在“大剂量、低效益”的原料药产品，西欧在“小剂量、高效益”的品种上仍然具有优势地位，拥有工艺优势。北美是全球最大
的原料药需求和进口地区。但生产原料药涉及到环保、成本等方面的因素，许多原料药并不在该地区生产，但是诸多研发机构设立在北美地区，其中美国拥有多家研发机构，所以美国较其他国家具有药品专利优势。 中国目前已经发展成为全球最大的原料药生产国，中国可以生产的原料药及医药中间体达1600 多个品种，产能达到200多万吨，生产地区主要集中在石家庄、沈阳、淄博、哈尔滨、天津等老医药工业基地。近年来，原料药在中国药品出口中所占比重最大，占所有医药保健品出口总额50%以上，是中国具有绝对优势的出口产品，其增长幅度直接影响到中国整体医药出口的增长变化。 （2）保健品行业 随着居民生活水平的逐步提高，人们对身体的健康状况以及如何预防疾病的发生越发关注，除了不断加强身体锻炼外，人们对保健品的需求也在不断增加。美国在1988 年时保健品的种类已经达到2000 余种，销售金额在72 亿美元以上。日本从1980 年起就以每年50 亿日元的速度增长，1989 年已有6500亿日元的市场规模。保健品进入到中国居民的视野当中是在20 世纪80年代，当时是保健食品行业的第一个高速发展时期，其间涌现出了3000多家保健食品生产企业。1995 年到1998 年保健食品行业中的企业数量和销售额大面积萎缩，经历了一个低谷期。从2005 年开始，中国保健食品行业进入新的成长期。2010 年中国保健食品的产值超过近1000 亿元，至此，中国保健食品行业开始进入繁荣发展的成长时期。从人均消费水平来看，美国和澳洲分别为56 美元和41.3 美元，而国内市场仅为11.4 美元，我国保健品行业依旧处于行业发展初期，后续发展可期。 图表1：2014 年美国、澳洲和中国保健品人均消费水平
硫酸软骨素
硫酸软骨素
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硫酸软骨素 硫酸软骨素： 糖胺聚糖的一种，由Ｄ－葡糖醛酸和Ｎ-乙酰氨基半乳糖以β－１,4-糖苷键连接而成的重复二糖单位组成的多糖,并在N-乙酰氨基半乳糖的C-4位或C-6位羟基上发生硫酸酯化。大量存在于动物软骨中。 硫酸软骨素钙: 硫酸软骨素对角膜胶原纤维具有保护作用,能促进基质中纤维的增长,增强通透性，改善血液循环，加速新陈代谢，促进渗透液的吸收及炎症的消除；其聚阴离子具有极强的保水性，能改善眼角膜组织的水分代谢,对角膜有较强的亲和力，能在角膜表面形成一层透气保水膜，促进角膜创伤的愈合及改善眼部干燥症状。 基本资料 【产品类属】:粘多糖类物质，主要分为硫酸软骨素钠盐和硫酸软骨素钙盐等，其中以硫酸软骨素钠盐最为常见,应用也最为广泛。 【萃取来源】 :猪、牛、鸡、鲨鱼的软骨 主要的应用途径是作为治疗关节疾病的药品常与氨基葡萄糖配合使用,具有止痛,促进软骨再生的功效,可以从根本改善关节问题。 市场需求 是提取于动物软骨的黏多糖类物质,在心血管疾病、关节病的防治等方面具有重要的作用,是目前市场上较重要的生化产品.硫酸软骨素目前具有供不应求和继续上升的市场.硫酸软骨素除了作为药品外,大量的是作为改善关节病的补充品，作为健康食品应用，在美国已经风行多年.经过多年的应用,已经证明硫酸软骨素对改善老年退行性关节炎、风湿性关节炎有一定的效果，因此市场仍呈快速上升的势头．仅在美国的消量每年就可达600 吨左右.而中国有1３亿人口,患老年退行性关节病和冠心病的人很多,因此有着硫酸软骨素消费的巨大潜在市场． 硫酸软骨素的作用 硫酸软骨素能发挥以下功效以纾解关节疼痛问题: １.提供垫衬作用，缓和行动时的冲击和摩擦 软骨素的作用犹如“液状磁石”，能将水分吸入蛋白多糖分子内，使软骨变厚及有如海绵般，并增加关节内的滑液量。如此一来,它便能提供“垫衬”作用以增强关节的减震能力和缓和行走或跳动时的冲击和摩擦。 2.把重要的氧供和营养素输送至关节，帮助清除关节内的废物
实验4 室内空气中甲醛的测定详解
浙江海洋学院 实验报告 科目：环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班级：A13环工 学号： 130110235 姓名：邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年
实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。
(完整版)粗多糖的测定方法
粗多糖的测定方法(1) 1. 原理 分子量大于10，000道尔顿的多糖经80%乙醇沉淀后，加入碱性铜试剂，选择性地从其他高分子物质中沉淀出葡聚糖，沉淀部分与苯酚-H2SO4反应，生成有色物质，在485nm条件下，有色物质的吸光度值与葡聚糖浓度成正比。 2. 适用范围 参照AOAC方法。适用于检测含有分子量大于10，000道尔顿葡聚糖的样品。 3.仪器 （1）分光光度计 （2）离心机 （3）旋转混匀器 （4）恒温水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1）80%乙醇：800ml无水乙醇加水200ml。 （2）2.5 mol/L NaOH溶液：100 g NaOH加蒸馏水稀释至1 L，加入固体无水硫酸钠至饱和。（3）铜贮存液：称取3.0 g CuSO4 ·5H2O，30.0 g柠檬酸钠加水溶解至1 L。溶液可贮存2周。 （4）铜应用溶液：取铜贮存液50 ml，加水50 ml混匀后加入无水硫酸钠12.5 g，临用新配。 （5）洗涤液：取水50 ml，加入10 ml铜应用溶液，10 ml 2.5 mol/L NaOH溶液，混匀。（6）1.8 mol/L H2SO4：取100ml浓硫酸用水稀释至1L。 （7）20 g/L苯酚溶液：称取2.0g苯酚，加水溶解并稀释至100ml，混匀备用。 （8）葡聚糖标准液：称取500mg葡聚糖（分子量500,000D）于称量皿中，105℃干燥4h 至恒重，置于装有干燥硅胶的干燥器中冷却。准确称取100mg干燥后的葡聚糖，用水定容至100ml，葡聚糖标准浓度为1.0 mg/ml。 （9）葡聚糖标准应用液：吸取葡聚糖标准液10ml，用水稀释10倍，葡聚糖终浓度为0.1mg/ml。 粗多糖的测定方法(2) 5. 操作方法 5.1 样品处理 （1）样品提取：称取样品1～5g，加水100ml，沸水浴加热2h，冷却至室温，定容至200ml （V1），混匀后过滤，弃初滤液，收集余下滤液。 （2）沉淀高分子物质：准确吸取上述滤液100ml （V2），置于烧杯中，加热浓缩至10ml，冷却后，加入无水乙醇40ml，将溶液转至离心管中以3000rpm离心5min，弃上清液，残渣用80%乙醇洗涤3次，残渣供沉淀葡聚糖之用。 （3）沉淀葡聚糖：上述残渣用水溶解，并定容至50ml （V3），混匀后过滤，弃初始滤液后，取滤液2.0ml （V4），加入2.5mol/L NaOH 2.0ml，Cu应用溶液2.0ml，沸水浴中煮沸2mim，冷却后以3000rpm离心5min，弃上清液，残渣用洗涤液洗涤3次，残渣供测定葡聚糖之用。 （4）测定葡聚糖：上述残渣用2.0mL 1.8mol/L H2SO4溶解，用水定容至100mL（V5）。准确吸取2.0ml（V6），置于25ml比色管中，加入1.0ml苯酚溶液，10ml浓硫酸，沸水浴煮沸2分钟，冷却比色。从标准曲线上查得相应含量，计算粗多糖含量。 5.2 标准曲线制备：
人造板甲醛释放量的测定方法(甲醛释放量检测舱)
人造板甲醛释放量的测定方法（甲醛释放量检测舱）随着人造板使用的日益普及和甲醛污染的日益突出，胶合板的甲醛释放测试方法不断发展。环境试验方法、穿孔法、干燥器法、气体分析法、间隙抽吸法、导管法、双筒法、微量扩散法应运而生。各种测试方法的测量结果之间存在一定的关系，但由于板材种类繁多，生产工艺不同，不能简单地相互转换。此外，许多方法样品代表性差，测试往往受环境条件的影响。因此，不同的方法是不容易相互比较的。 最新的国家标准GB 18580-2001提供人造板甲醛释放量测试方法：穿孔法、干燥法、环境测试舱法。穿孔试验是测试件的甲醛含量，而不是甲醛释放量。干燥器法和环境试验法所得到的数据是游离甲醛释放量。由于试验方法不同，人工板的环境性能分级方法也不尽相同。一般有两种分类，一种是人造板中游离甲醛的含量，另一种是人造板中甲醛的分类。两种思路，两种方法。 人造板游离甲醛释放过程受多种因素影响：板材的种类、木材的原材料、胶粘剂的用量、板材的厚度、板材含水率、板材表面处理、环境温度和湿度。因此，针对不同类型的板材，考虑到经济性、方便性和习惯性，其测定游离甲醛释放量或含量的方法是不同的。表3中的人造板及其制品甲醛释放试验方法和限量值。
表3 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值 产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板 、刨花板、定向刨花板穿孔萃取法 ≤9mg/100g 可直接用于室内E1 ≤30mg/100g 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板干燥器法 (9～11L) ≤1.5mg/L 可直接用于室内E1 ≤5.0mg/L 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 饰面人造板（包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等）气候箱法≤0.12mg/m3 可直接用于室内E1干燥器法 (40L) ≤1.5mg/L 关键词：甲醛释放量环境检测舱、冷热冲击箱、可程式恒温恒湿箱东莞环仪仪器科技有限公司甲醛释放量环境检测舱参考文献
硫酸软骨素文献综述
硫酸软骨素的研究近况 摘要：本文就近几年国内外对硫酸软骨素的研究情况进行概述，主要涉及其生 产工艺、分析方法及临床应用。 关键词：硫酸软骨素生产工艺分析方法临床应用 正文：硫酸软骨素(Chondroitin Sulfate, CS)是哺乳动物结缔组织的主要成分 之一, 主要分布于软骨、骨、肌腱、韧带、肌膜和血管壁中, 属于糖胺聚糖(Glycosam inoglycans,GAGs) 类物质。根据其分子结构中糖醛酸种类和氨基己糖上硫酸酯位置的差异, 主要分为三种类型: 硫酸软骨素A (CS-A ) , 硫酸软骨素B (CS-B) , 硫酸软骨素C (CS-C) 等。近年来, CS 作为一种新型药用活性成分, 逐渐受到人们的重视。本文就其生产工艺、分析方法及临床应用的新进展予 以综述。 1生产工艺 提取工艺 可用中性盐法、酸法、碱法、酶解法等提取C S 。目前多采用碱提取与酶解提取相结合的方法[1]。高华等[2]在碱-酶解的提取方法中加大了碱的浓度,用 lmol/ L 氢氧化钠溶液提取2h ,时间缩短并可避免杂质析出, CS的收率和纯度分别达到了32.6 % 和95.2%。胥传来等[3]则在鳖鱼软骨的酶解提取CS前先用2%乙酸钠盐解, 产品含氮量可下降0.67% ,而氨基己糖质量分数提高了1.87% ,具有一定工业生产价值。李瑞国[4]对浓碱-酶解(I)、稀碱-酶解(II)、稀碱稀盐-酶解(III)和稀碱浓盐(IV) 4 种提取工艺进行了比较,发现工艺I 提取时间短、产品颜色深而分子量较小; 工艺II、III、IV操作较容易、产品色泽好且分子量较大, 尤以工艺IV制得的产品质量较好。华子义[5]采取碱性复合酶和胰酶双酶解法提取CS, 得率比传统方法提高了1 % -2 % , 生产周期缩短1/3 , 生产成本降低5 %。Nakano等[6]以0.1mol/ L乙酸钠在pH 4.5 、3 7℃条件下先预处理牛鼻软骨, 使软骨组织在内源酶作用下自动分解, 从而无需使用外源酶,生产成本降低,经DEAE离子交换色谱纯化可得含CS 89%的GAGs混合物。 分离纯化
硫酸软骨素含量测定方法研究进展
硫酸软骨素含量测定方法的研究进展 摘要：综述了硫酸软骨素含量测定方法的研究进展。含量测定方法包括比色法、色谱法、电泳法、原子吸收法、比浊法、配位滴定法及免疫法等。硫酸软骨素的测定方法按其测定指标主要分为软骨素二糖、氨基己糖、葡萄糖醛酸、硫酸基和阴性基团5类。对各种含量测定方法的原理和特点进行了介绍。 关键词：硫酸软骨素高效液相色谱醋酸纤维素薄膜电泳法 硫酸软骨素(chondroitin sulfate，CS)系从动物软骨组织中提取、纯化所得的酸性黏多糖，具有降血脂、抗肿瘤、抗衰老、治疗关节炎、促进溃疡愈合、耳呜症及神经痛等多种作用，无明显的毒副作用。在临床具有广阔的应用前景。近年来，CS大量出口美国及欧洲，已成为出口量最大的生化医药产品之一。 CS的含量测定方法有许多种，每种含量测定方法均有其特点，但测定原理均是基于其组成的糖单位(D-葡糖醛酸和N-乙酰-D-氨基半乳糖)、硫酸基以及酸性黏多糖的大分子性质。在分子结构上，CS由D-葡萄糖醛酸和N-乙酞-D-氨基己糖以1, 3糖苷键连接形成重复二糖，二糖单位之间以1, 4糖苷键连接形成糖链，氨基己糖糖环的4位C或6位C可硫酸化，硫酸化后分别形成硫酸软骨素A(CS-A)和硫酸软骨素C(CS-C)。本文对CS的含量测定方法进行综述，以便对不同CS测定方法及特点有一较全面的了解。 1.测定硫酸软骨素的指标物质 根据CS的分子结构特点，研究出以CS某一化学成分为测定指标的多种方法，这些指标包括软骨素二糖、氨基己糖、葡萄糖醛酸、硫酸基、阴性基团等5类。 1.1 以葡萄糖醛酸为指标的测定方法 在酸性条件下降解CS，生成与其软骨素二糖单位摩尔数相等的葡萄糖醛酸，再加入咔唑、间苯三酚和4-氨基-3-肼基-5-巯基-1, 2, 4，-三唑(AHMT)等色原物质与葡萄糖醛酸显色，最后测定反应液特定波长处吸收值，以葡萄糖醛酸或CS标准品为对照制作标准曲线，转换为葡萄糖醛酸含量，根据葡萄糖醛酸与软骨素二糖之间的分子量之比换算成CS含量。 1.2 以硫酸基为指标的测定方法 CS 中硫酸基的测定方法主要有离子色谱法和间接原子吸收法等。这两种方法首先以强酸降解CS生成游离硫酸基，前者以离子色谱检测经分离的反应液中的硫酸基与软骨素二糖的分子量之比计算CS含量；后者以已知过量的钡离子与降解CS产生的游离硫酸基反应，再通过原子吸收光谱法测定过量的钡离子，换算出CS样品中硫酸基含量，然后计算CS含量。 1.3 以氨基己糖为指标的测定方法 测定氨基己糖的经典方法是Elson-Morgan法，该方法以盐酸氨基己糖作对照品，利用盐酸水解CS释放出氨基己糖，而氨基己糖在碱性条件下先与乙酞丙酮缩合，其产物与对二甲氨基苯甲醛的醇溶液结合后显红色，于特定波长处测定吸光值，计算样品中氨基己糖含量，再根据氨基己糖与软骨素二糖单位之间的分子量之比换算成CS含量。 1.4 以软骨素二糖为指标的测定方法 在超声波作用下或在软骨素酶作用下使CS降解成软骨素二糖单位，记录软骨素二糖溶液经过色谱柱的洗脱曲线，将样品的出峰时间和峰面积(或峰高)与标准品比较，以此确定其含量(软骨素二糖是CS的基本组成单位，理论上其含量与
粗多糖含量测定方法学验证
粗多糖含量测定方法学研究资料 一、仪器与试药 (1) 二、方法的研究 (2) 1.检测波长的测定 (2) 2.样品及对照制备方法 (2) 三、方法学验证 (3) 1.线性 (3) 2.精密度实验 (4) 3.稳定性实验 (4) 4.重复性试验 (5) 5.中间精密度实验 (5) 6.准确度试验 (6)
芪参颗粒粗多糖含量测定方法起草说明 标志性成分粗多糖含量测定的方法来源于《保健食品功效成分检测方法》白鸿主编（中国中医药出版社)的第二法，该方法的原理是：多糖经乙醇沉淀分离后，去除其他可溶性糖及杂质的干扰，糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛（羟甲基呋喃糠醛），再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物，其显色强度与溶液中糖的浓度成正比，在625nm波长下比色测定。 主要研究资料如下： 一、仪器与试药 1、仪器 (1) 离心机（湘南湘仪实验室仪器开发有限公司，型号TD25-WS）； (2) 离心管：50ml； (3) 水浴锅（上海精宏实验设备有限公司，型号 DK-S26）； (4) 旋涡混合器（DioCote，SA8）； (5) SHIMADZU UV-1800 紫外可见光分光光度计； (6) JB760-68 石英比色皿（宜兴市伟鑫仪器有限公司）； (7) TU-1901 双光束紫外可见光分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）； 2、试药 (1) 葡萄糖：广州化学试剂厂，分析纯，批号为-1； (2) 无水乙醇：西陇化学股份有限公司，分析纯，批号为160802 1； (3) 蒽酮：国药集团化学试剂有限公司，分析纯，批号为； (4) 硫酸：广州化学试剂厂，分析纯，批号为-1； (5) 葡萄糖标准液：标准称取干燥恒重的分析纯级葡萄糖，加水溶解，并定容至50ml，此溶液1ml含10mg葡萄糖，用前稀释100倍为使用液（ml）。 (6) %蒽酮硫酸溶液（W/V）：准确称取蒽酮置于烧杯中，缓缓加入100ml 80%硫酸溶解，溶解后呈黄色透明溶液。现用现配。 3、试样
多糖含量的测定
多糖含量的测定 1.原理 分子量大于10，000道尔顿的多糖经80%乙醇沉淀后，加入碱性铜试剂，选择性地从其他高分子物质中沉淀出葡聚糖，沉淀部分与苯酚-H2SO4反应，生成有色物质，在485nm条件下，有色物质的吸光度值与葡聚糖浓度成正比。 2.适用范围 参照AOAC方法。适用于检测含有分子量大于10，000道尔顿葡聚糖的样品。3.仪器 （1）分光光度计 （2）离心机 （3）旋转混匀器 （4）恒温水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1）80%乙醇：800ml无水乙醇加水200ml。 （2）2.5mol/LNaOH溶液：100gNaOH加蒸馏水稀释至1L，加入固体无水硫酸钠至饱和。 （3）铜贮存液：称取3.0gCuSO4·5H 2 O，30.0g柠檬酸钠加水溶解至1 L。溶液可贮存2周。 （4）铜应用溶液：取铜贮存液50ml，加水50ml混匀后加入无水硫酸钠12.5 g，临用新配。 （5）洗涤液：取水50ml，加入10ml铜应用溶液，10ml2.5mol/LNaOH溶液，混匀。 （6）1.8mol/LH 2SO 4 ：取100ml浓硫酸用水稀释至1L。 （7）20g/L苯酚溶液：称取2.0g苯酚，加水溶解并稀释至100ml，混匀备用。（8）葡聚糖标准液：称取500mg葡聚糖（分子量500,000D）于称量皿中，105℃干燥4h至恒重，置于装有干燥硅胶的干燥器中冷却。准确称取100mg干燥后的葡聚糖，用水定容至100ml，葡聚糖标准浓度为1.0mg/ml。 （9）葡聚糖标准应用液：吸取葡聚糖标准液10ml，用水稀释10倍，葡聚糖终浓度为0.1mg/ml。 5.操作方法 5.1样品处理 （1）样品提取：称取样品1～5g，加水100ml，沸水浴加热2h，冷却至室温，定容至200ml（V1），混匀后过滤，弃初滤液，收集余下滤液。 （2）沉淀高分子物质：准确吸取上述滤液100ml（V2），置于烧杯中，加热浓缩至10ml，冷却后，加入无水乙醇40ml，将溶液转至离心管中以3000rpm离心5min，弃上清液，残渣用80%乙醇洗涤3次，残渣供沉淀葡聚糖之用。 （3）沉淀葡聚糖：上述残渣用水溶解，并定容至50ml（V3），混匀后过滤，弃初始滤液后，取滤液2.0ml （V4），加入2.5mol/LNaOH2.0ml，Cu应用溶液2.0ml，沸水浴中煮沸2mim，冷却后以3000rpm离心5min，弃上清液，残渣用洗涤液洗涤3次，残渣供测定葡聚糖之用。 （4）测定葡聚糖：上述残渣用2.0mL1.8mol/LH 2SO 4 溶解，用水定容至100mL（V5）。 准确吸取2.0ml（V6），置于25ml比色管中，加入1.0ml苯酚溶液，10ml浓硫酸，
甲醛含量测定实验方案
甲醛含量测定方法 一、检测原理 在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比，从而确定其是否符合标准（参考标准为DB11/522-2008，甲酸<9）。 二、实验药品 三、实验仪器 量筒（50ml 、500ml ） 250ml 锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶(50ml 、100ml 、1000ml) 烧杯（大于1L 、500ml ）移液管（1ml 、10ml ） 酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计（波长565nm ，吸收池1cm ） 四、甲醛标准溶液的制备 （1）甲醛的配置 标定常用色谱纯级甲醛溶液：量取50ml 亚硫酸钠溶液（126g/l ），置于250ml 锥形瓶中，加3低百里香酚酞指示剂（1g/l ），用硫酸标准滴定溶液[c （?H 2SO 4）=1mol/l] 滴定至无色。称取3.2g （3ml ）试样，精确到0.0001g ，置于上述溶液中，摇匀，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。 甲醛含量按⑤式计算： 100m 03003 .0c V X ???= ...............⑤ X —甲醛的百分含量，％ V —试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml C —硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/l 0.03003—与1.00ml 硫酸标准滴定溶液相当的，以克表示的甲醛的质量 m —式样的质量
则含0.01mg/ml 的甲醛溶液的配置：称取M 克甲醛溶液，溶于1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。（M 的具体数值为1g/X ） （2）硫酸标准滴定溶液 量取30ml 浓硫酸缓缓注入1000ml 水中,冷却摇匀。精确称取1.9g 于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升（mol/l ）表示，按式⑥计算： )M V (V 1000 m ）SO H 21c （ 2142-?= ................⑥ m —无水碳酸钠质量的准确数值，g V 1—硫酸溶液的体积的数值，ml V 2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，ml M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值，（g/mol ）[M(?Na 2CO 3)=52.994] （3）数据处理 ①硫酸的标定的数据表 计算得硫酸的浓度为c （?H 2SO 4)=0.9997mol/l ②甲醛含量的标定的数据表 由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80％， 所以（1）中的M=10.2041g
空气中甲醛气体含量的简易测定
空气中甲醛气体含量的简易测定 教学目标： 1．知识目标：学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。 2．能力目标：通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计，培养学生实验设计和创造性思维能力，培养学生做实验的能力。 3、情感目标：培养学生勇于解决问题的心理品质，加强同学间的合作。 教学重点： 引导学生探讨简易测定空气中甲醛含量的方法 教学难点： 实验的规范操作 教学方法： 诱思探究 教学工具： 多媒体、实验 教学过程： 同学们，我们都知道居室的豪华装璜往往带来甲醛对室内空气的污染，而甲醛对人体有害，不同浓度的甲醛对人体的伤害不同，国家标准规定，室内甲醛气体的最高允许浓度是0．08mg／m^3。那我们的教室中甲醛含量是多少呢，大家想不想知道？现在就让我们一起来探讨简易测定空气中甲醛含量的方法。 首先我们来讨论几个问题：
(1) 甲醛是一种无色易溶于水的有刺激性气味的气体，甲醛分子中含有醛基，此基团决定了甲醛具有什么重要的化学性质？答：决定了甲醛具有还原性。 (2) 酸性高锰酸钾溶液具有什么重要的化学性质？高锰酸钾溶液显何颜色,其显色的灵敏度如何?答：酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性。高锰酸钾溶液显深紫色，用它滴定无色或者浅色试液时一般不需要另加指示剂，因为MnO4-本身的颜色（粉红色）来指示终点。 所以我们可以用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液氧化空气中甲醛来确定其含量。 化学反应方程式如下：4MnO4―＋5HCHO＋H＋＝4Mn2＋＋5CO2↑＋11H2O 由于空气中甲醛含量不多，我们可配制浓度约为1×10-4mol/L的高锰酸钾溶液。 (3) 气态物质跟溶液中的物质发生化学反应的一般装置是怎样的？要使气态物质跟溶液中的物质发生完全反应，其实验装置和操作各应注意什么? 答：一般装置是将气体导入装有反应物的装置中，其实验装置和操作应注意装置的气密性要良好，导管要尽量伸入到溶液底部使气体与溶液充分接触。 所以我们可以采用下图的装置 接下来我们来设计实验步骤： 1、用移液管准确量取1mL0.010mol/L的高锰酸钾溶液于100mL容量瓶中，再用蒸馏水将其稀释至刻度线。配成浓度为1.0×10∧-4mol/L高锰酸钾溶液。
硫酸软骨素质量标准 及含量测定
硫酸软骨素质量标准及含量测定 青岛大学药学系 高华 gaohuaqy@https://www.sodocs.net/doc/ae16056080.html,
一、硫酸软骨素结构 是种 硫酸软骨素(Chondroitin Sulfate，CS)，是一种重要的天然酸性粘多糖 。 硫酸软骨素是由D-葡糖醛酸和N-乙酰基-D-氨基半乳糖以β-1,3糖苷键结合而成的双糖，而双糖之间以β-1,4苷键连接而成生物大分子。 -14 CS相对分子质量一般为5000～50000Da。 根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA)硫酸软骨素C(CSC)
硫酸软骨素结构 根据硫酸基在半乳糖上位置不同主要分为硫酸软骨素A(CSA)和硫酸软骨素C(CSC) 硫酸软骨素A（CSA）硫酸软骨素C（CSC）硫酸基团在半乳糖的第4位C上硫酸基团在半乳糖的第6位C上
二硫酸软骨素存在形式 二、硫酸软骨素存在形式 ChS的来源有陆产动物和海洋动物两大类。陆产动物主要是牛、猪、羊和禽等软骨组织中，如喉骨、鼻中骨、气管、血管壁等，主要成分4-硫酸软骨 素(CSA) 。海洋动物包括软骨鱼的软骨、海参和贝类等，主要成分6-硫酸软骨素(CSC)。 贝类等主要成分6 软骨中的硫酸软骨素与蛋白质相结合以蛋白多糖的形式存在组织中。
三、硫酸软骨素质量标准 z USP32--美国药典29版 硫酸软骨素（牛、猪、鸡、鲨鱼） z JPC1997 --《日本药局方外标准》(1997) 硫酸软骨素（牛、猪、鲨鱼） 硫酸软骨素（牛猪鲨鱼） z WS-10001-(HD-0894)-2002硫酸软骨素A 钠 z WS-10001-(HD-0892)-2002 硫酸软骨素（供注射用）z WS-10001-(HD-0895)-2002 硫酸软骨素A钠胶囊 WS-10001-(HD-0896)-2002 硫酸软骨素滴眼液 WS-10001-(HD-0854)-2002 复方硫酸软骨素片
多糖含量测定的几种不同方法比较
多糖含量测定的几种不同方法比较 系别:信息学院 专业:生物工程 学号: 姓名: 指导教师: 指导教师职称: 讲师
多糖含量测定的几种不同方法比较 摘要：本文综述了多糖含量测定的几种常用方法，主要有苯酚-硫酸法、3, 5-二硝基水杨酸法(简称DNS法)、蒽酮-硫酸法、色谱法、红外光谱定量分析多糖法等。并对这些方法的优缺点进行了分析和比较。这些方法可为多糖含量测定提供一定的参考，并为多糖含量测定的更深入研究提供一定的理论基础。 关键词：多糖；含量；测定；方法
A review of different methods to the determination of polysaccharides Abstract: Paper reviewed some different methods to the determination of polysaccharides, in it phenol-vitriol method, 3, 5-two nitro salicylic acid (DNS) method, anthrone-vitriol method, chromatography, infrared spectrum quantitative analysis and etc had been dealed with. And the advantages and disadvantages of these methods are analyzed and compared. It provided some related information and based theories to the determination of polysaccharides content. Key words：polysaccharides; content; determination; methods
蒽酮-硫酸比色法测定多糖含量
蒽酮-硫酸比色法测定多糖含量 一. 实验原理 糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后，与蒽酮(C14H10O)脱水缩合，形成糠醛的衍生物呈蓝绿色。该物质在620 nm处有最大吸收，在150 μg/mL范围内，其颜色的深浅与可溶性糖含量成正比。该法有很高的灵敏度，糖含量在30 μg左右就能进行测定。 二. 试剂器材 蒽酮试剂：精密称取0.1g蒽酮，加80%浓H2SO4100 mL使溶解，摇匀。当日配制使用； 葡萄糖标准液：将无水葡萄糖置于五氧化二磷干燥器中，12hr后精密称取100mg，用蒸馏水定容至100ml； 其他器材：分析天平、分光光度计、容量瓶(100ml、50ml、10ml)、烧杯、具塞试管、移液器、移液器吸头、涡旋振荡器和废液缸等。 三. 操作步骤 葡萄糖标准曲线的制作 取7支具塞试管，按下表数据精密配制一系列不同浓度的葡萄糖溶液，每个浓度做2-3个重复： 管号0 1 2 3 4 5 6 标准葡萄糖溶液/mL 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 蒸馏水/mL 2.0 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 在每支试管中立即加入蒽酮试剂6mL，振荡混匀，各管加完后一起置于沸水浴中加热15min。取出，迅速浸于冰水浴中冷却15min。 在625nm波长下以第1管为空白，迅速测定其余各管吸光值。
以标准葡萄糖含量( g)为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。 样品的测定 将样品溶液糖浓度调整到测定范围，精确吸取2mL置于干燥洁净试管中，在每支试管中立即加入蒽酮试剂6mL，振荡混匀，各管加完后一起置于沸水浴中加热15min。取出，迅速浸于冰水浴中冷却15min，每个浓度做2-3个重复。 在625nm波长下迅速测定各管吸光值。根据葡萄糖含量的标准曲线，由样品溶液吸光值计算各样品溶液中糖的浓度，并计算其糖含量。 四. 注意事项 该法的特点是几乎可测定所有的碳水化合物，不但可测定戊糖与已糖，且可测所有寡糖类和多糖类，包括淀粉、纤维素等（因为反应液中的浓硫酸可把多糖水解成单糖而发生反应），所以用蒽酮法测出的碳水化合物含量，实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物总量。 在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下，用蒽酮法可以一次测出总量，省去许多麻烦，因此，有特殊的应用价值，但在测定水溶性碳水化合物时，则应注意切勿将样品的未溶解残渣加入反应液中，否则会因为细胞壁中的纤维素、半纤维素等与蒽酮试剂发生反应而增加了测定误差。 不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同，果糖显色最深，葡萄糖次之，半乳糖、甘露糖较浅，五碳糖显色更浅，故测定糖的混合物时，常因不同糖类的比例不同造成误差，但测定单一糖类时则可避免此种误差。
化妆品中甲醛含量的测定方法
学号：036 本科学年论文 学院化学化工学院 专业应用化学 年级2010级 姓名刘娇 论文题目化妆品中甲醛含量的测定方法 指导教师裴强职称讲师 成绩
2012年5月8日
目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Keywords (1) 前言 (1) 1化妆品的组成以及甲醛(释放剂)的作用 (2) 2甲醛的危害以及主要化妆品生产国所采用的对策 (2) 3 化妆品中甲醛含量的检测方法 (3) 分光光度法 (3) 乙酰丙酮法 (3) 分光光度法 (3) 变色酸法(CTA法) (3) 3.1.4品红亚硫酸比色法 (4) 色谱法 (4) 薄层色谱法 (4) 气相色谱法 (4) 3.2.3高效液相色谱法 (5) 固相微萃取(SPME)和同位素稀释质谱(ID-MS)联用法 (5) 结语 (6) 参考文献 (7)
化妆品中甲醛含量的测定方法 姓名：刘娇学号：036 化学化工学院应用化学班 指导教师：裴强职称：讲师 摘要：甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,而用作化妆品的防腐剂。但甲醛对人体健康的危害很大,因此需要对化妆品中的甲醛含量进行检测。本文详细介绍了测定化妆品中甲醛含量的方法,并对每种方法进行评价和总结。随着化妆品防腐技术的不断发展,未来的化妆品中将会彻底禁用甲醛。 关键词：甲醛、化妆品、测定方法 Abstract: Formaldehyde is used as one kind of preservatives in cosmetics due to its following advantages: good hydrophility, high efficient sterilization ability, low price and unaffected pH value in the system. However, formaldehyde does harm to human health. Therefore, the content of formaldehyde in cosmetics should be determined. In this paper, determination methods of formaldehyde in cosmetics are introduced in detail. And each method is evaluated and summarized. With the development of the preservatives in cosmetics, the formaldehyde will be forbidden in the cosmetics in future. Keywords：Formaldehyde,Cosmetics,Determination method 前言 随着经济的发展和生活水平的提高,人们对化妆品的需求量不断增大,近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化,使其使用范围也更加广泛,并且成为日常生活中的必需品。与此同时,有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多,性质日渐严重,已逐渐发展成为现代公害病,直接影响广大消费者的身心健康。因此,关于化妆品的安全问题,就显得越来越突出和重要。广东省卫生防疫站于1996年10月-12月对广东省30个单位的香波样品进行了甲醛含量的检测,结果显示香波中甲醛使用率%,产品超标%[1];深圳市福田区疾病预防控制中心于2004年初对深圳市售和美容院化妆品中洗护发类、洁面乳、护手霜、润肤霜、眼霜等5类化妆品共62份样品进行检测,检测结果表明