(整理)N2000色谱工作站标准操作规程及谱图处理.

N2000色谱工作站标准操作规程

目的:制订N2000色谱工作站的标准操作规程。

适用范围: N2000色谱工作站。

责任: N2000色谱工作站操作人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。程序：

1. 配置。

1.1 硬件 CPU奔腾II 内存64MB并配备一个光驱的计算机，并加一个色谱工作站数据采集卡及打印机。

1.2 软件在中文Windows98环境下运行，由N2000软件组成。

2. 开机及系统设置。

2.1 打开显示器及计算机主机的开关，计算机自检完毕后，进入桌面屏幕。

2.2 双点击N2000在线色谱工作站，待工作站运行后，出现“打开通道1”或“打开通道2”画面，在1或2或两者旁边点击，打上一个“√”，再单击“OK”即可以进入N2000型在线色谱工作站。

2.3 出现“实验信息”方法，数据采集的按钮。

2.3.1 单击实验信息，可以用中文或英文输入实验标题、实验人姓名、实验单位、实验简介。而实验时间与实验方法，工作站会自动帮你填好。

2.3.2 单击“方法”，进入编辑实验方法，屏幕下方出现采集控制、积分、组分表谱图显示，报告编辑，仪器条件6个按钮。

2.3.2.1单击“采集控制”，在屏幕上可以输入采样结束时间，文件保存方式，如是自动方式，并在文件前缀的空白处输入一个有特征性的文字，便于以后色谱文件的管理，还可选择标样保存路径，样品保存路径，采样结束是否要自动积分及采样结束后是否自动打印报告，完毕后，单击“采用”按钮。

2.3.2.2单击“积分”，在屏幕上可以选择积分参量（面积或高度），积分方法（归一法内标法，外标法等。）在还可插入、删除修改分析参数，包括峰宽斜率、样品重量、漂移、最小面积、时间变参、锁定时间、停止时间，当修改这些参数后，再单击“OK”退出，最后单击“采用”，整个“积分”编辑完毕。

2.3.2.3单击“组分”，在屏幕上单击“谱图”按钮，在此对话框中选择一个谱图文件，单击打开按钮。打开目标谱图文件后，按下shift键，再单击所要计算的色谱锋，然后单击插入按钮，弹出一个对话窗口，在上面可以输入参数，包括组分名，范围及是否有内标峰，再点电击“确定”同理单击删除和修改按钮，可以删除或修改已输入的组分信息。最后单击“OK”按钮，另外，还可以点击全选按钮，工作站即自动将所有的谱峰信息列在组分表内，可输入组分名，待输完后，点击采用按钮。接着曲线校正，单击校正按钮，出现另一对话框，在此对话框中，单击组分含量，又在此对话框中，输入含量（样品与标准），单击OK退出，再点击加入标样按钮，在此对话框中，选择一个标样图谱文件，点击打开按钮即可。同时还可以输入另一组组分含量，并加入标样，其操作与第一组组分含量输入相同，单击校正完毕按钮即完成。

2.3.2.4单击“谱图显示”在屏幕上输入时间显示范围与电压显示范围的最大及最小值，显示颜色，注释内容（一般是保留时间）。最后单击采用。

2.3.2.5单击“报告编辑”在此屏幕可以根据不同需要设计编辑报告菜单打印出来。

2.3.2.5.1单击谱图尺寸，可输入谱图需要的大小。

2.3.2.5.2单击实验信息，可选择实验人姓名、实验单位、实验日期、实验简介。

2.3.2.5.3单击页首/页脚，可在页首或页脚输入需要增加内容。

2.3.2.5.4单击报告内容，可选择积分方法、积分表、时间程序表、组分表、积分结果。

2.3.2.5.5单击谱图显示，可选择网格显示，基线显示，注释内容（包括洋名，峰高保留时间，含量，峰面积和无注释）另外，窗口左上角还有三个按钮可扶速选择预

览页的大小。并可上下翻页。

2.3.2.6单击“仪器条件”可选择仪器（液相色谱仪）、型号、检测器、流量柱温等。就可完成实验方法编辑。

2.3.3单击“数据采集”有四种数据采集方法，一般采用最简单的是按下相应通道的遥控开关法。

2.3.3.1当设置的停止时间到了或单击停止采样时，工作站会自动将图谱及实验信息保存在早已设置好的文件保存方式而生成的ORG文件和相应DAT数据文件里。当不需要保存谱图时，可单出放弃采集即可。

2.3.3.2此屏幕还设置查看基线，斜率测试、电压范围、时间范围、零点校正。只可单击相应的按钮或输入相应数值即可。

2.3.4打印报告，确信接通了打印机开关，装上打印纸点击屏幕上打印，即可打印报告。

3.关机

3.1确信查看基线及数据采集停止后，点击右上角关闭按钮“×”，即退出N2000色谱工作站。

3.2点击windows98桌面左下角“开始”菜单，单击关闭系统，再点击关闭计算机，并点击确定，当屏幕上出现“你可以安全关闭计算机”时，关闭主机和显示器开关及打印机开关。

3.3按照LC-10AD高效液相色谱仪标准操作规程关闭色谱仪。

3.4使用完毕后填写使用登记。

手动积分

实际分析中由于有时的样品十分复杂，实验室所用的色谱分离技术无法达到较理想的分离状况，虽然N2000色谱数据工作站采用了国际上最先进的算法对色谱信号进行智能鉴别，但作为一个软件产品，要百分之百准确地差别出峰的起点．终点与峰的类型，仍然具有一定的难度，于是我们工作站就提供了一个人工对色谱峰的识别进行补充处理的工具，这就是手动积分。手动积分是对工作站智能自动判别的一种合理补充。手动积分有手动画基线，设置峰类型（单峰／重叠峰／拖尾峰），移动峰起点与结束点，增加分割线／删除分割线，添加峰，设置水平基线，添加负峰及删除负峰等几种。

手动积分的各个功能使用方法如下：您必须先用鼠标按下手动积分按钮，或者选中积分菜单中的手动积分功能，等到手动积分的各子功能按钮弹出（如图9-9所示），然后您可以按照色谱工作站在谱图下方给出的提示，用鼠标单击所需功能按钮，使该按钮按下，并在谱图上选择所需想改变的目标点以及改动以后的点即可。具体各功能的操作如下：

图9-9

9.3.1手动画基线：用鼠标按下手动画基线按钮或在菜单上选中该功能，然后用鼠标分别在色谱图上单击选择所需改变色谱峰基线的起点及终点，工作站即自动在按您所给出的两个点之间画一条基线，并强制按这条线计算出该色谱峰的面积。

9.3.2强制改变峰类型（单峰／重叠峰／拖尾峰：用鼠标按下强制为单峰按钮或在菜单上选中

该功能，然后用鼠标分别在色谱图上单击选择所需改变色谱峰类型的起点及终点，工作站即按您的要求对所选时间段内的色谱峰强制以单峰重新进行积分。如图所示。强制为重叠峰与强制为拖尾峰的操作与强制为单峰一样。

重叠峰处理

单峰处理

拖尾峰处理

9.3.3 移动起点／移动结束点：用鼠标按下移动起点（或结束点）按钮或在菜单上选中该功能，然后依下方的提示用鼠标在色谱图上单击在移动的目标峰，然后用鼠标单击选择新的起点（或结束点）

9.3.4 增加分割线／删除分割线：用鼠标按下增加分割线按钮或在菜单上选中该功能，然后用鼠标在色谱图上单击选择所要添加分割线的位置，工作站即自动在您所选的位置强制添加一条分割线。如果您要想删除分割线，则在用鼠标按下删除分割线按钮或在菜单上选中该功能后，必须用鼠标在色谱图上单击选择所要删除分割线的起点与终点位置。

9.3.5 添加峰/删除峰：用鼠标按下添加峰按钮或在菜单上选中该功能，然后用鼠标分别在色谱图上单击选择所要添加色谱峰的起点与结束点。

9.3.6 前向水平基线／后向水平基线：用鼠标按下前向（或后向水平基线）按钮或在菜单上选中该功能，然后用鼠标分别在色谱图上单击选择所需改变色谱峰水平基线的起点与结束点，工作站即自动在

的选两点处连接成一条水平线。

9.3.7添加负峰／删除负峰：用鼠标按下添加负峰（或删除负峰）按钮或在菜单上选中该功能，然后用鼠标分别在色谱图上单击选择所需添加负峰（或删除负峰）的起点及终点，工作站即自动在按您所给出的两个点之间添加负峰（或删除负峰），并强制按这条线计算出该色谱峰的面积。

9.4手动积分事件表

所谓手动积分事件表就是色谱工作站自动将您所做的每一步手动积分操作都记录在一个表格中，这就是手动积分事件表，如图9-10所示。通过手动积分事件表，您不仅可以清楚地看到每一次手动积分的积分内容，时间点1和时间2，而且可以先选择其中一个手动积分事件并通过点击删除按钮将该事件删除，或者通过点击清除按钮将所有的手动积分事件全部清除。

色谱工作站的权限管理要求

以下是对GxP相关工作站权限管理的最低要求，供大家参考： 1.Winowds管理 a)不同账户 i.管理员 1. 只有一个管理员 2. 管理员应该由QA或者部门经理担任 3. 日常操作和审计演示时不能使用管理员权限登陆 4. 时间校正需要使用管理员登陆 ii.操作员 1. 每个操作员分别有账户和密码 2.在日常检验时，操作员使用自己的操作员账户和密码登陆windows 3.密码管理（符合一般密码管理程序） b)权限限制 i.时间更改受限 1.Windows的操作员权限不能对日期、时间、时区进行更改。 2. Win7和XP系统有所不同 ii.文件夹删除受控、文件重命名受控 1.Windows操作员权限不能删除受控的数据文件和文件夹，不能更改文件夹或者数据名称。 2.如果需要重命名文件夹，需要由管理员执行 c)设置计算机屏幕保护，并在离开时主动打开屏幕保护，防止其他人员进行操作或者更改。 2.工作站权限管理 a)用户分级 i. 管理员 1.安全策略的制定 2. 用户管理 3. 数据管理 4. 最高权限 5. 数据备份 ii. 工程师 1.操作员权限 2. 建立方法 3. 手动积分 4. 报告模板 iii. 操作员 1. 按照已经建立的方法进行操作、检验 2. 生成报告 3. 没有技术参数更改权限 iv. 每人一个用户名，对应相应的密码 v. 用户名使用人员名字（拼音），报告签名和用户名一致。

b) 用户权限 i. 针对每一台设备列出权限分布列表 ii. 建立列表，说明哪个人/哪个岗位是什么用户 c) 密码管理 i. 建立一个关于密码的SOP ii. 密码的组成 1. 位数，不少于6位 2. 由至少2位的字母和至少2位的数字组成，至少一个字母大写，数字不能连续，比如 Aa2015。 3. 密码定期更换，应该每个月更换。 4. 建立每个人的密码记录本，记录个人的密码做备忘使用，同时记录更换情况。密码本个人独自保存或者放到管理员处上锁保存，互相不能看到彼此的记录。 d) 审计追踪 i. 审计追踪保持开启状态，任何人不能关闭 ii. 审计追踪包括方法更改追踪和操作追踪 iii. 审计追踪应该有定期的审核，并建立记录，记录中应该包括审核的时间段、发现的异常情况、处理方式等。 1.错误的提示，是什么错误 2.随意更改方法 3.随意修改积分参数 4.随意终止检验工 5.序列错误 e) 手动积分管理 i.什么情况下可以手动积分 ii.谁可以手动积分 iii.如何手动积分 iv.手动积分后如何记录 f) 计算软件 i. 有确认，通过计算软件和手工计算作对比 ii. 需要对计算软件进行受控控制，锁定公式，防止任意修改 iii. 如果手工计算，需要有详细的计算过程，可以附加原始计算记录 g) 备份管理 i. 定期对数据和日志进行备份 ii. 最终的备份建议以光盘形式保存，并且保存在另外的建筑物中

SMP 10 01900色谱柱的管理规程

范围： 职责： 内容 1. 请购 QC 主管根据检验任务和项目规划指定 QC 仪器操作员填写《采购计划》，包括色谱柱长度、 内 径、填料类型、颗粒大小、生产厂家等重要信息， 经质管部经理审核，企业负责人批 准后交物料部执行采购。 2. 验收 新购买色谱柱到货后，由QC 主管负责接收，接收后首先检查色谱柱资料是否齐全。每根 新色谱柱都应有厂家性能测试报告和使用说明书，厂家性能测试报告和使用说明书由 QC 主管保存，并填写《色谱柱验收记录》。若没有性能测试报告或发现有异常的色谱柱（如 外观破损，柱身标识不清等）不予接收。由其他部门转入的色谱柱， 索取厂家性能测试报告和使用说明书，并填写 《色谱柱验收记录》 告和使用说明书或发现有异常的色谱柱（如外观破损，柱身标识不清） 期使用的色谱柱，只进行性能测试，若测试合格，可继续使用。 3. 编号 色谱柱在接收后由仪分人员编号，编号不能重复，并及时填写 《色谱柱记录》。液相色 谱柱的编号为QCHPLC+（2位）+月（2位）+流水号（2位），气相色谱柱的编号为QCGC+ 年（2位）+月 （ 2位）+流水号（2位），例如：2014年1月1日接受的第二支液相色谱 柱编号为： QCH PLC1401-02 4. 预处理 4.1. HPLC 色谱柱的预处理 目的: 规范公司QC 实验室色谱柱的管理，确保检验结果准确可靠，同时延长色谱柱的使用 寿命。 本规程适用于QC 实验室液相和气相色谱柱的管理。 QC 仪器分析员负责色谱柱的管理；QC 主管指导、监督执行。 QC 主管应向该部门 ，若没有性能测试报 不予接收。对早

HPLC色谱柱应使用原供应商提供的性能测试报告上规定的流动相进行冲洗，冲洗时流速由0.1ml/min开始每隔20?30min上调0.1ml/min直到比正常使用时流速高0.2

化验室色谱系统数据积分处理管理规程

目的：制定化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性。 范围：适用于化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱的所有积分。 责任人：QC、QA 内容： 1.0化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类 1.1定义 积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。 1.2分类 1.2.1自动积分 自动积分是指采用色谱软件内置的积分事件设置积分参数进行积分。 1.2.2手动积分 手动积分是指采用手动积分工具进行积分。 2.0色谱系统数据处理积分的基本概念和术语 2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。 2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 2.3噪音(noise)——基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。不对称色谱峰有两种： 2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。 2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。 2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。

Clarity 中文色谱工作站操作指导_定量篇_内标法

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分析方法验证与确认管理规程完整

3 定义 3.1 检验方法验证：证明采用的方法适用于相应检测要求。 3.2 检验方法确认：证明使用法定方法在目前实验室条件下是否能获得可靠结果，是否适用于相应的检测工作。在本质上和验证一样，但不一定是验证项目的全部。 3.3 药典方法：经过国家药监部门批准的药典收载的质量标准和检验方法 3.4 法定方法：法定方法包括药典方法、国标方法等。 3.5 准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率表示。 3.6 精密度：是指在规定的测试条件下同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度。 3.7 重复性：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。 3.8 中间精密度：在同一个试验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。 3.9 重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度称为重现性。 3.10 专属性：是指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物质的特性。 3.11 检测限：是指供试品中被测物能被检出的最低量。 3.12 定量限：是指供试品中被测物能被定量测定的最低量。 3.13 线性：是指在设计围，测试结果与试样中被测物浓度直接成正比关系的程度。3.14 围：是指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低浓度或量的区间。 3.15 耐用性：是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。 4 职责 4.1 标准验证岗 4.1.1 提升现行质量标准工作时，对研究后确定的标准草案进行检验方法验证工作，以确保检验方法的适用性、科学性。 4.1.2 对技术部移交的新品质量标准草案进行确认，以确保检验方法适用性、科学性。 4.1.3 对技术部移交的新品应研究建立设备清洁验证残留物检验方法，并进行方法学验证。

实验室计算机化系统管理规程

1．目的：规范我公司实验室计算机化系统管理，确保其准确、稳定、可靠运行。 2．范围：适用于实验室计算机化系统 3. 责任：QC负责对本规程的编写、修订、审核、培训和执行；QA负责对本规程的执 行进行监督；质量部负责人负责对本规程的批准。 4. 内容： 计算机化系统定义：计算机化系统由一系列硬件和软件组成，利用一系列指令（软件）执行自动功能的设备（硬件）。 实验室计算机化系统分类 a 没有测量能力或没有常规校验要求的检验设备；没有用户界面，不产生原始数据及测试结果。如氢气发生器、冰箱、磁力搅拌器、微波消解仪、离心机、菌落计数器等。 b 提供测量值的标准仪器和设备；仪器可通过需要校准的物理参数（如温度、压力、或流量）进行控制；仪器提供的功能和操作限制与用户要求一致；没有用户界面，产生原始数据及测试结果但不存储及处理。如硬度仪、崩解仪、折光仪、旋光仪、电子天平、滴定仪、恒温恒湿箱、PH计等 c 用户对于功能、运行和操作的限度要求与实际的分析应用相关；配置参数可存储并可再使用；没有用户界面，产生原始数据及测试结果但不存储及处理，如键盘控制仪器。 d 仪器结构复杂，包括仪器和与之相关的计算机化系统；有单一用户界面，配置参数可存储及再使用，但软件不能配置；产生原始数据及测试结果及处理。如HPLC、GC、UV、IR、AAS等。 实验室计算机化系统管理原则 计算机化系统代替人工操作时，不会对产品的质量、过程控制和其质量保证水平造成负面影响，不增加总体风险。 风险管理应当贯穿计算机化系统生命周期全过程，应当根据书面的风险评估结果确定验证和数据完整性控制的程度。 制定实验室计算机化系统供应商管理规程，供应商提供产品和服务时，企业应当与供应商签订正式协议，明确双方责任。 根据风险评估结果提供与供应商质量体系和审计相关的文件。 计算机化系统权限管理 实验室计算机化系统实行三级管理权限：管理员权限（IT管理员）、标准用户权限（实验室负责人、QA经理）、受限制用户权限（仪器分析员）

色谱系统数据积分处理标准管理规程

色谱系统数据积分处理标准管理规程

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色谱系统数据积分处理标准管理规程 文件审定起草人审核人审核人批准人 部门质量管理部质量管理部质量管理部质量管理部签名 日期年月日年月日年月日年月日颁发部门质量管理部生效日期年月日 分发部门质量保证部[1]份、质量控制部[1]份 1、目的：为了规范化验室色谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。。 2、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。 3、责任者：质量管理部、中心化验室 4、管理规程 4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类 4.1.1定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。 4.1.2分类 4.1.2.1自动积分自动积分是指采用色谱软件内臵的积分事件设臵积分参数进行积分。 4. 1.2.2手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。 4.2色谱系统数据处理积分的基本概念和术语 4.2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。

4.2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 4.2.3噪音(noise)——基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 4.2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 4.2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。不对称色谱峰有两种。 4.2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少见。 4.2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。 4.2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。 4.2.9峰宽（peakwidth，W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W=4σ。 4.2.10半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半处的峰宽。 4.2.11峰面积(peakarea，A)—峰与峰底所包围的面积。 4.2.12保留时间(retentiontime，tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。 4.2.13理论塔板数(theoreticalplatenumber，N)——用于定量表示色谱柱的分离效率（简称柱效）。 4.2.14分离度(resolution，R)——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。R≥1.5称为完全分离。 4.2.15拖尾因子(tailingfactor，T)——T=，用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetryfactor)或不对称因子(asymmetryfactor)。

Empower色谱工作站的操作

Empower色谱工作站的操作 一、方法组的概念 分析方法的内涵包括以下几个要素： 1、仪器方法——》最基本的色谱条件，及仪器硬件各单元的参数―――》 2、处理方法——》对数据进行定性定量的处理，包含了各种积分参数（峰宽、斜率 阀值、最小峰面积和最小峰高等等）、分析的方式（面积归一法、外标 法和内标法等等）、标准品组分及含量表、校正曲线等等。 3、报告方法——》报告输出所采用的格式 4、导出方法——》数据导出的方式 以上四种方法综合起来才能称作为一个完整的试验分析方法，我们把这4种方法统一为一个组，就称方法组 二、项目的概念 在Empower工作站里，我们的各种数据是时由我们为了把要做的具有某一特性的试验工作规范性的管理起来，就此为其建立一个相对应的项目进行管理。在这个项目里包括了和此项试验工作相关的所有方法、参数、数据、结果等等信息，也即有关的方法组、样品组、数据结果、各数据间的关系等等 三、Empower色谱工作站的数据采集操作步骤 启动Empower －－》输入帐户名（System）和密码（Manager）－－》 1、配置系统－－》建立或设置项目、仪器系统 察看节点上仪器的连接状况 数据的备份（导出）和恢复（导入） 2、运行样品 选择项目和仪器系统－－》确定－－》选择打开或建立仪器方法和方法组 －－》选择仪器方法并检查各单元参数（若重新修改过则要及时保存） －－》监视器或设置将仪器方法传到仪器，察看基线情况 3、待基线平直、系统平衡后，即可单击

4、随后等到系统空闲后，设定采集的参数——样品名、功能、样品体积、运行时间， 最后单击

四、Empower 数据处理方法的建立 1．样品组→修改（改变）样品Alter Sample →（含）量Amount →组分Components →全部样品All Sample 2．输入各标准样组分名、浓度值及单位→确定Enter →保存Save →关闭 3．通道Channels →选择最低浓度标准品→查看Review 4．处理方法向导Processing Method Wizard 5．设置峰宽、阀值（斜率）、积分范围、最小面积和最小峰高等参数选择各组分名（含量和单位不填）、校正类型（即是外标法还是内标法） 保存处理方法(建议取名为“▲▲▲处理方法”以便以后调用) →完成→关闭窗口 6．通道Channels →选择标准品，再选要分析的样品 →处理Processing →使用指定的处理方法：▲▲▲处理方法 →清除校正→如何处理：校正并定量→确定 7．到此，带有校正曲线的处理方法就建立起来了。 建立具有标准曲线计算的数据处理方法的三大要点：1．标准样中组分的含量必须预先输入到组分表中。 2．处理方法中被计算组分的名字必须与组分表中标准样组分的名字一致。 3．采用批处理方法计算标准曲线和未知样的含量，应先选标准样再选未知样。

色谱柱管理规程

色谱柱管理规程 1.目的 本文件规定了色谱柱的采购、接收、使用、保养和保存，以确保色谱柱达到合理应用和规范应 用的管理规范。 2.适用范围 本文件适用于本公司色谱分析用色谱柱的管理。 3.责任 3.1.本文件由质量部QC负责起草，质量部部长审核，生产技术副总经理批准。 3.2.质量部QC负责实施。 3.3.QC主管负责监督检查。 4.内容 4.1.色谱柱的采购 QC根据检验需要提出购买申请，注明柱子固定性类型、购买数量、规格、用途等，QC主管审核批准。由供应部从定点供应商处购买。 4.2.接收 4.2.1.编号、登记 对于新购进的色谱柱必须造册编号登记，贴上标签,注明编号。编号用阿拉伯数字表示，以此类推不重复使用。 填写色谱柱登记表，内容包括:生产公司、品名、型号规格、编号、购进时间、启用时间、固定 相类型、单价等。 4.3.存放 色谱柱分类存放。不同的色谱柱按柱子当时柱效不同放入不同的盒中，并标注不同状态以便区分避免混淆。色谱柱按照不同的柱效分为三类，使用良好；需要保养；停止使用。 保养前放入“需要保养”的盒中； 保养后并能提高柱效达到检验要求的放入“使用良好”的盒中； 保养后不能提高柱效并影响检验结果的放入“停止使用”的盒子中。 4.4.使用与保养 每启用一根色谱柱,在色谱柱标签上填写启用日期，放入“使用良好”的色谱柱盒中。 对于不同的样品可使用不同的色谱柱，也可使用同一根色谱柱，但必须确保色谱柱类型、柱效符 合要求。 对于一些使用频率少的柱子,因为放置时间长,容易干柱影响柱效, 每根柱子每三个月保养一次, .

每一次做好保养记录。 频繁使用的柱子，因为使用时间长，造成柱效降低或柱压增高等不利于检验结果的现象时，也要 对柱子作出相应的保养处理，并做好保养记录。 4.5.使用后清洗 色谱柱每次使用后要对柱子进行冲洗。冲洗分为两个方法：方法一（流动相为简单的有机相与水 混合的）用50%的甲醇冲洗15-30分钟，最后用纯甲醇冲洗15-30min；方法二（流动相中含磷酸或盐类或缓冲液的）先用重蒸馏水冲洗15min，然后用50%的甲醇冲洗15-30min，最后用纯甲醇冲洗15-30min。色谱柱的使用和冲洗方法都体现在高效液相色谱仪使用记录里面。 4.6.色谱柱的保存 4.6.1.气相色谱柱 对于暂不使用的色谱柱，应小心存放，可用硅橡胶块、帽或其他方式将两端封闭，置于盒中。 4.6.2.液相色谱相 首先色谱柱必须清洗干净后才能贮存,柱子不能贮存于水或水性溶剂中,否则会引起微生物的滋生。反相色谱柱可以贮存于甲醇或乙腈中，正相色谱柱可以贮存于经脱水处理后的正已烷中， 离子交换柱可以贮存于含5%甲醇或含0.05%叠氮化钠的水中，并将色谱柱两端密封，以免干燥，室温保存。 4.7.色谱柱的保养方法 应按所附说明书的要求对色谱柱进行保养。不同的色谱柱采用不同的保养方法。对于较昂贵的液相色谱柱,可以在柱前加一保护柱(预柱),防止样品中杂质污染分析柱,对于制备柱,因其进样量大,使用保护柱尤为重要。 4.8.报废 对于柱效完全不符合要求的色谱柱或由于其他原因已不能使用的色谱柱，经QC主管批准后，做好停用记录,不能随意丢弃,存放与“停止使用”的盒子中。每年集中清理一次，废弃处理。 5．记录 色谱柱的相关记录由QC整理,QA收集归档保存三年. 6.相关记录 R-SMP07047-01色谱柱登记记录 R-SMP07047-02色谱柱保养记录 R-SMP07047-03色谱柱停止使用记录 .

实验室仪器设备管理规程(含表格)

实验室仪器设备管理规程 （ISO13485-2016/YYT0287-2017） 1.0目的 规范实验室分析仪器的确认、校准、维护及文件管理过程。 2.0适用范围 适用于实验室分析仪器的确认、校准、维护及文件管理。 3.0引用/参考文件 药品生产质量管理规范（2010年修订） 药品生产质量管理规范实施指南 制药工艺验证实施手册 中华人民共和国国家计量检定规程JJG20-2001：标准玻璃量器中华人民共和国国家计量检定规程JJG10-2005：专用玻璃量器中华人民共和国国家计量检定规程JJG196-2006：常用玻璃量器《验证与确认控制程序》 《基础设施控制程序》 《标识与可追溯控制程序》 《数据完整性管理规程》 《采购控制程序》 《URS管理规程》 《验收管理规程》 《仪器设备档案管理规程》 4.0职责

4.1质量控制实验室 负责分析仪器的校验、确认、维保和文件管理，起草仪器校准台账，确认方案和确认报告的起草并执行确认。 4.2QA 负责对实验室分析仪器管理过程进行监控，负责审核确认方案及确认报告并给定确认编号。 4.3质量部经理 负责为实验室分仪器的管理提供必要的资源，审批仪器校准台账及确认方案和报告。 5.0程序 5.1仪器设备购置 质量控制实验室在需要购置分析仪器时，应根据《URS管理规程》编制仪器URS，并按照《采购控制程序》进行申购。 5.2仪器设备验收 仪器到货后，质量控制实验室按照《验收管理规程》进行验收，并填写《设备仪器验收记录》。 5.3仪器档案管理 5.3.1仪器在初步验收合格后，质量控制实验室根据《仪器设备档案管理规程》建立仪器档案。 5.3.2质量控制实验室仪器编号规则为QC＋三位流水号，例如QC001表示实验室的第一台仪器。 5.4仪器设备使用

薄层色谱鉴别

章节题目实验三中药薄层色谱鉴定 教学目的和要求掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。 掌握丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 熟悉含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法。 重点难点重点：丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 难点：含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法 教学设计 课前预习 1、薄层色谱的基本原理和应用。 2、供试样品溶液的制备方法。 课前准备 仪器：电吹风、薄层板、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、天平、容量瓶、分液漏斗、刻度试管、具塞三角瓶、研钵、层析缸、量筒、毛细管、烘箱、移液管等。 试剂：丹参粉末 材料：硅胶G、CMC-Na、蒸馏水、乙醚、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚（30-60℃）等 对照品：丹参对照药材、丹参酮II A 。 教学过程 一、复习提问 1、薄层色谱法原理？ 2、薄层色谱法的操作步骤。 二、引入课题 波曾色谱法快速、简便、灵敏，是目前中药化学（真实性）定性鉴别中使用最多的色谱法之一。 三、新课教学 [实验目的] 1、掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。 2、掌握丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 3、熟悉含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法。 [实验原理] 1、原理

薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC 表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。样品在薄层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相）之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。 2、薄层色谱的用途： （1）化合物的定性检验。（通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定） 在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离，称比移值（Rf 值），所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比 较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。 距离溶剂前沿至原点中心的点中心的距离溶质最高浓度中心至原 f R （2）快速分离少量物质。 （几到几十微克，甚至0.01μg） （3）跟踪反应进程。在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失，来判断反应是否完成。 （4）化合物纯度的检验（只出现一个斑点，且无拖尾现象，为纯物质。） 此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。 [实验内容] 1、薄层板的制备 制薄层板的主要原料是吸附剂和粘结剂。吸附剂：最常用于 TLC 的吸附剂为硅胶 G 、硅胶GF254、 硅胶HF254。本实验用的吸附剂为硅胶 G 。 粘结剂：一般用所羧甲基纤维素钠（CMC-Na ），也有用淀粉的。CMC-Na 为粉状固体，用时先加水，水浴上熬成糊状，配成0.2％-0.5%水溶液。 制板： 将1份硅胶G 加3份0.4％ CMC-Na 水溶液，研磨混合均匀后（在平铺玻璃板上能晃动但不能流动），将其均匀涂布于薄层板上（ 10X 10），厚度为0.2-0.3mm ，为使其坦平，可将载玻片用手端平晃动，致坦平为止，放在干净平坦的台面上晾干，然后放入110℃烘箱活化30分钟，分干燥器备用。 制备好的薄层板要求表面平滑、均匀、无麻点、无气泡、无破损及污染。 2、供试品溶液制备 取丹参粉末1g ，加乙醚5ml ，置具塞试管中，振摇，放置1h ，滤过挥干，残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解。

分析仪器管理规程

分析仪器管理规程 文件修订历史 分发给：质量控制部、质量保证部 下一次审核时间：

目录 页码 1. 目的 (03) 2. 适用范围 (03) 3.职责 (03) 4. 档案管理 (03) 5. 人员要求 (04) 6. 存放环境 (04) 7.仪器检定 (04) 8. 仪器设备的管理 (04) 9. 仪器确认的管理 (05) 10. 仪器的维护 (05) 11. 仪器的报废 (05) 12. 色谱柱的管理 (06) 13. 玻璃仪器的管理 (06) 14. 参考文献 (07) 15. 涉及的SOP (07) 16. 附件 (07)

规范检验仪器、设备管理工作的基本要求。 本标准适用于检验用仪器、设备。 化验室仪器操作人员：负责本规程的执行；负责仪器的维护保养，使仪器始终处于良好的运行状态；负责按照仪器的标准操作过程进行仪器分析，在使用前检查仪器是否在校准有效期内。 设备工程部设备管理员：负责仪器、设备档案的管理。 化验室主管：负责本规程的审核并监督本规程的实施。 4.1由设备工程部设备管理员负责仪器、设备档案的统一管理。 4.2凡是金额在2000元以上的仪器、设备均应建立档案。 4.3仪器、设备的档案应设专人专柜管理。 4..4仪器、设备档案包括名称、型号、进厂编号、生产厂家、购进日期、价格、合同单，随机资料（图纸、使用说明书、操作维修指南、备用件明细表、出厂检验单），开箱验收、安装调试等，与生产厂家联系方式、电话、地址、联系人等。 4.5仪器、设备的原始档案资料持有者有义务将档案资料上交归档，不得存放于个人手中。 4.6档案使用需办理借阅手续，严格管理。

色谱工作站(ANASTAR)操作指南

色谱工作站（ANASTAR）操作指南 第一章安装指南 1.打开计算机。 2.指到“ANASTAR”图标并双击。 3.输入“用户名”和“口令”，然后击“OK（确定）”键。 将出现下面的主菜单： 图1－1 系统配置： 用鼠标单击屏中的“配置”，弹出下面的系统配置选框：

图1－2 ㈠仪器配置 单击“仪器”按键，弹出用于工作站系统配置窗口： 图1－3 仪器名称：输入正在使用的仪器的名称，如HPLC、GC等。 板＃：计算机可以同时插入多个工作站界面卡，输入该仪器使用的界面卡号。（第一块板输入1，第二块板输入2，依此类推） 检测器数:输入所配置仪器将用到的检测器数。依据所购工作站的通道数设定。单通道工作站设定为“1”，双通道工作站设定为 “2”。 控制：诸多仪器本身可以由工作站控制，如该仪器无附加控制系 统，此处设定为“None”。 I/O线号：在分析过程中，仪器和计算机可交换一些信息。例如，当计算机准备开始接收数据时，它将给仪器一个READY信号；在仪器开始发送数据之前，发送一个TRIGGER信号；如果数据传送被不正确的操作所中断，仪器将发送STOP信号。定义这些信号线的接线号。 例如，TRIGGER信号线可以从仪器上的启动I/O接口连接于A/D 工作站界面板的2号线上，在系统配置屏幕上的触发信号线号(输入)区中键入2。

注意：不能将同一个I/O线号用于一个以上的信号线或仪器，如：就绪信号线(输出)、触发信号线(输入)和停止信号线(输入)。 该仪器所用的I/O线：对任何给定的仪器可以用另外的I/O线传送其它指令或启动其它外部事件。在相应的块中击一下以标明该仪器所要采用的线号。在某个块中有一个“×”表示这个仪器将用那条 线。 注意：不要选择同一条线用于一个以上的仪器。 选好后按“OK”回到系统配置窗口。 ㈡检测器配置： 单击“检测器”按键，进入“检测器配置”窗口。 检测器通道：每台仪器的每个检测器与工作站界面之间均有其自身的通道，以进行数据传送与通讯。输入该检测器的通道号。 注意：在操作前将正确的通道号指定给每个检测器。 名称：输入检测器名称。 通道号＃：输入通道号（单通道只能输入1）。 Y轴标：Y轴标可是电压（Volts）或是吸光度（Abs.）。 图1－4 其它项可参考屏幕上的默认值输入，完成后按“继续”钮进入“界面配置”窗口。 ㈢界面卡配置：

检验用色谱柱、流动相管理规程

1. 制订/日期 QC/主管2. 审核/日期 QC/部长3. 批准/日期 质量副总经理 分发部门：质保部（QA）、质控部（QC） 修订历史： 版本号修订日期修订概述 01 2020.07.02 首次制订

1.0 目的 本规程用于规范实验室分析检测用色谱柱、流动相的管理，保证检验质量。 2.0 范围 适用于公司分析检测用色谱柱、流动相的管理。 3.0 职责 3.1 本文件由质控部（QC）负责起草，质控部（QC）部长审核，质量副总经理批准； 3.2 质控部（QC）负责本规程的贯彻实施，质保部（QA）负责监督检查本规程的执行。 4.0 参考文件 《中国药品GMP指南》2010版。 5.0 定义 N/A 6.0 规程 6.1 色谱柱的管理 6.1.1 色谱柱的编号 为便于追踪和统一管理，为采购的每根色谱柱制定相应的唯一编号，具体编制规则如下： 两位流水序号，为该色谱柱当年购进时的流水顺序编号 两位年份 色谱柱分类代码（LC液相色谱柱，GC气相色谱柱，QT其他色谱柱）如：LC-12-06表示2012年流水序号为06的液相色谱柱。 6.1.2新购进的色谱柱应造册登记 ,登记内容包括：色谱柱编号、来源、品名、型号、规格、柱内保护 溶液、购进日期、启用日期、停用日期及原因等。 6.1.3色谱柱应分类存放 ,盒上贴上标签 ,注明类别。每启用一根色谱柱,在色谱柱上贴上标签,注明编 号、启用日期。液相色谱柱一般按填料不同分为无键合硅胶柱、正相键合色谱柱（如：氨基柱Amino/NH2、氰基柱Cyano/CN/Nitrile）、反相键合色谱柱（如：碳十八柱ODS/C18、碳八柱MOS/C8、碳六柱Hexyl/C6、碳四柱Butyl/C4、碳一柱Methyl/C1、苯基柱Phenyl）以及离子交换柱（如：阴离子交换柱SAX、阳离子交换柱SCX）和凝胶色谱柱等等；气相色谱柱按柱子内径大小可分为填充柱（一般用不锈钢管）和毛细管柱（玻璃或石英毛细管）。 6.1.4每根柱子每两个月保养一次并做好保养记录 ,特别是对于一些使用频率少的柱子,因为放置时间 长，容易干柱。对于确已失效的柱子,需贴上停用标签做好停用记录, 并专门存放不能随意丢弃，留待统一处理。对于价格比较昂贵用于成品检验的柱子，由于使用时间较长柱效降低后若性能仍

SMP-10-019(00)色谱柱的管理规程

目的：规范公司QC实验室色谱柱的管理，确保检验结果准确可靠，同时延长色谱柱的使用寿命。 范围：本规程适用于QC实验室液相和气相色谱柱的管理。 职责：QC仪器分析员负责色谱柱的管理；QC主管指导、监督执行。 内容 1.请购 QC主管根据检验任务和项目规划指定QC仪器操作员填写《采购计划》，包括色谱柱长度、内径、填料类型、颗粒大小、生产厂家等重要信息，经质管部经理审核，企业负责人批准后交物料部执行采购。 2.验收 新购买色谱柱到货后，由QC主管负责接收，接收后首先检查色谱柱资料是否齐全。每根新色谱柱都应有厂家性能测试报告和使用说明书，厂家性能测试报告和使用说明书由QC 主管保存，并填写《色谱柱验收记录》。若没有性能测试报告或发现有异常的色谱柱（如外观破损，柱身标识不清等）不予接收。由其他部门转入的色谱柱，QC主管应向该部门索取厂家性能测试报告和使用说明书，并填写《色谱柱验收记录》，若没有性能测试报告和使用说明书或发现有异常的色谱柱（如外观破损，柱身标识不清）不予接收。对早期使用的色谱柱，只进行性能测试，若测试合格，可继续使用。 3.编号 色谱柱在接收后由仪分人员编号，编号不能重复，并及时填写《色谱柱记录》。液相色谱柱的编号为QCHPLC+年（2位）+月（2位）+流水号（2位），气相色谱柱的编号为QCGC+年（2位）+月（2位）+流水号（2位），例如：2014年1月1日接受的第二支液相色谱柱编号为：QCHPLC1401-02。 4.预处理 4.1.HPLC色谱柱的预处理 HPLC色谱柱应使用原供应商提供的性能测试报告上规定的流动相进行冲洗，冲洗时流速由0.1ml/min开始每隔20～30min上调0.1ml/min直到比正常使用时流速高0.2～

N2000色谱工作站的使用方法

校正归一法（单点多次校正） 在本例中，所测样品有四种组分，各组分浓度如下： 该样品所采用的方法为“面积校正归一”，且已对该标样进行了2次平行进样(重复进样)。现要求对方法进行单点二次的校正归一法校正。 参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下： 1、选择方法和积分参数，在此例中我们使用“面积校正归一法”，如图所示： 2、编辑组分表，调开标样谱图，在本例中我们采用“全选”方式套用各组分保留时间及时间宽度，在峰名一栏中输入组分名“A”、“B”、“C”、“D”， 然后单击“采用”，工作站将跳出提交成功窗口： 点击OK，工作站将加亮“校正”按扭，单击“校正”，工作站将跳出校正窗口。 3、输入标准品含量:单击“组分含量”，在组分含量表中输入A、B、C、D的浓度，如图所示：

注：在输入组分含量时，请将输入法切换成英文形式，在中文输入法下，很容易将小数点“.”输成句号“。”。这是软件不能接受的格式，还则系统将提示您“请输入正确的数值”。 4、校正：在本例中我们采用“加入标样”来运行校正，单击“加入标样”，工作站将跳出“打开谱图文件”窗口，选择标样hplc1.dat，单击“打开”，以完成一次校正； 重复第一次校正步骤，即再点击一次“加入标样”，打开标样谱图hplc2.dat文件，并“确定”，单击“校正完毕”用以完成本次平行两点校正。 5、预览校正曲线：

单击“另存”，输入方法文件名“面积校正归一法（平行两次校正）测样.MTD”，用以保存校正曲线，以便分析样品使用。 面积外标法（单组分多点一次校正） 本例是测定气体CO2组分含量示例，其组分分浓度如下表： 该样品所采用的方法为“面积外标法”，且已对该标样进行了5次不同浓度进样。现要求对方法进行单点五次的面积外标法校正。 参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下： 1、选择方法和积分参数，在此例中我们使用“面积外标法”，如图所示： 2、编辑组分表，调开标样谱图，在本例中我们采用“全选”方式套用各组分保留时间及时间宽度，在峰名一栏中输入组分名“CO2”，

SMP-11-007-01色谱柱管理规程完整

黑龙江宝庆隆生物技术有限责任公司 1 目的 建立色谱柱标准管理规程，明确色谱柱的管理和操作方法及要求。 2 范围 适用于中心化验室气相色谱仪和液相色谱仪用的所有色谱柱。 3 责任者 中心化验室、质量管理部、质量受权人 4 职责 中心化验室副主任负责本标准管理规程的起草。 中心化验室主任负责本标准管理规程的审核。 质量管理部部长负责本标准管理规程的审核。 质量受权人负责本标准管理规程的批准。 5 内容 色谱柱的购入 新色谱柱购入时，验收人检查外包装、封口和标签是否完好，造册登记，内容包括：生产公司、品名、规格、编号、购进时间、启用日期、柱内保护溶液等。在包装盒空白处贴

上色谱柱专用标签，标签上填写编号、购入日期、用途等，并在色谱柱上贴上简单标签，填写《色谱柱台账》依规定放至特定位置。 标签格式 色谱柱专用标签格式详见表1和表2。 表1 包装盒标签 表2 色谱柱用标签 色谱柱编号 序号，按照色谱柱购入日期进行编号 色谱柱品牌的拼音首字母 色谱柱种类 例如：C18-Agilent-

注释：如果一天内购入同一种类色谱柱多个，则在日期后编码，例如：C18- Agilent -a、C18- Agilent -b。 色谱柱存放和保养 每启用一根新色谱柱，在色谱柱上贴上标签并注明启用日期，启用前依据柱子的使用说明(注射前润湿程序、清洗程序和保养程序)对相关人员进行培训并记录。 色谱柱使用一段时间后，常遇到色谱柱被污染，柱效会有一定程度的下降，采用适 当的方法(具体参照柱子的使用说明)对色谱柱进行保护，可以延长色谱柱的使用寿命。 如果必要，需进行样品的预处理。溶解的样品进样前用滤膜过滤，以除去不溶物。 流动相中如有不纯物质将影响柱效，所以溶剂尽量使用色谱级别的，至少是分析纯级别，流动相使用前用微孔膜过滤。 色谱柱分类存放，按不同柱分类，装入对应的包装盒中。随色谱柱说明书也贴上相应的标签放在文件夹中归档(归于检验室档案柜中)保存。 每根色谱柱每两个月保养一次，特别是对于一些使用频率少的色谱柱，因为放置时间长，容易干柱，每一次做好保养记录同时记录于《色谱柱使用记录》。 色谱柱使用 柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动，以 免柱床产生空隙。 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处 掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。 应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。大多数反相色谱柱的pH 稳定范围是2~，尽量不超过该色谱柱的pH 范围。 如使用柱温控制装置时，应注意在通人流动相后才能升温。 一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而

色谱柱管理规程

色谱柱管理规程 １。目得 本文件规定了色谱柱得采购、接收、使用、保养与保存,以确保色谱柱达到合理应用与规范应用得管理规范。 2。适用范围 本文件适用于本公司色谱分析用色谱柱得管理。 3。责任 3.1。本文件由质量部QC负责起草,质量部部长审核,生产技术副总经理批准、 3。2。质量部ＱＣ负责实施、 ３。3。QC主管负责监督检查。 4.内容 4。1、色谱柱得采购 QＣ根据检验需要提出购买申请,注明柱子固定性类型、购买数量、规格、用途等,QC主管审核批准。由供应部从定点供应商处购买。 ４、2.接收 ４.2．1。编号、登记 对于新购进得色谱柱必须造册编号登记,贴上标签,注明编号。编号用阿拉伯数字表示,以此类推不重复使用。 填写色谱柱登记表,内容包括:生产公司、品名、型号规格、编号、购进时间、启用时间、固定相类型、单价等。 ４、3。存放 色谱柱分类存放。不同得色谱柱按柱子当时柱效不同放入不同得盒中,并标注不同状态以便区分避免混淆。色谱柱按照不同得柱效分为三类,使用良好;需要保养;停止使用。 保养前放入“需要保养"得盒中; 保养后并能提高柱效达到检验要求得放入“使用良好"得盒中; 保养后不能提高柱效并影响检验结果得放入“停止使用"得盒子中。 4、4、使用与保养 每启用一根色谱柱,在色谱柱标签上填写启用日期,放入“使用良好”得色谱柱盒中。 对于不同得样品可使用不同得色谱柱,也可使用同一根色谱柱,但必须确保色谱柱类型、柱效符合要求。 对于一些使用频率少得柱子,因为放置时间长,容易干柱影响柱效, 每根柱子每三个月保养一次,

每一次做好保养记录、 频繁使用得柱子,因为使用时间长,造成柱效降低或柱压增高等不利于检验结果得现象时,也要对柱子作出相应得保养处理,并做好保养记录。 4、5。使用后清洗 色谱柱每次使用后要对柱子进行冲洗。冲洗分为两个方法:方法一(流动相为简单得有机相与水混合得)用５0％得甲醇冲洗15-３０分钟,最后用纯甲醇冲洗１5-30miｎ;方法二(流动相中含磷酸或盐类或缓冲液得)先用重蒸馏水冲洗15min,然后用50%得甲醇冲洗15－30min,最后用纯甲醇冲洗15—3０min。色谱柱得使用与冲洗方法都体现在高效液相色谱仪使用记录里面、 4、6.色谱柱得保存 4.6。1。气相色谱柱 对于暂不使用得色谱柱,应小心存放,可用硅橡胶块、帽或其她方式将两端封闭,置于盒中、４.6.2.液相色谱相 首先色谱柱必须清洗干净后才能贮存,柱子不能贮存于水或水性溶剂中,否则会引起微生物得滋生、反相色谱柱可以贮存于甲醇或乙腈中,正相色谱柱可以贮存于经脱水处理后得正已烷中,离子交换柱可以贮存于含５％甲醇或含0、0５%叠氮化钠得水中,并将色谱柱两端密封,以免干燥,室温保存、 ４、7、色谱柱得保养方法 应按所附说明书得要求对色谱柱进行保养。不同得色谱柱采用不同得保养方法。对于较昂贵得液相色谱柱,可以在柱前加一保护柱(预柱),防止样品中杂质污染分析柱,对于制备柱,因其进样量大,使用保护柱尤为重要。 4.８、报废 对于柱效完全不符合要求得色谱柱或由于其她原因已不能使用得色谱柱,经ＱC主管批准后,做好停用记录,不能随意丢弃,存放与“停止使用”得盒子中。每年集中清理一次,废弃处理。5.记录 色谱柱得相关记录由ＱC整理,ＱA收集归档保存三年、 ６.相关记录 R－SMP07047—01色谱柱登记记录 Ｒ—SMP07047—02色谱柱保养记录 R—ＳＭＰ0704７－03色谱柱停止使用记录