关于XRD物相定量分析

关于XRD物相定量分析

第一个问题：为什么不能做物相定量？

样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。

为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。三是衍射峰的形状,我们称为线形。这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。

从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。可以简单地写成W=CI。Ｗ是物

相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。不过,在一定条件下它是一个常数。遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。这些方法主要包括两方面：一种是需要标样的,称为“有标法”。也就是说,除了要测的样品,需要往样品中加入某种纯物质。而这些个纯物质往往是不易求得的。比如,某人在合成一种新物质,总是发现合成物中有各种各样的杂质,他希望计算一下不同条件下这种新物质的含量。实验方法要求他提供这种新物质的纯样品。而实际情况是,他如果得到了这种新物质的纯样品,也就是他合成成功的那一天,他还需要你来算个什么含量呢？再举个例子,一位包工头发现,建的房子老是倒了。地基不行。因为地基里有含量很高的蒙脱土,一下雨就膨胀,房子就会倒。他需要了解这种土里的蒙脱土含量到底有多少,他便可以通过改性的办法来解决问题。虽然,要得到蒙脱土的纯物质对某些人来说(一般实验室还是很难的)还是可以的,通过离心等一些方法可以得到。但是,得到的纯物质也许与原样品中的该物质结构发生某些变化。这样虽然得到了纯物质,但是,由于结构的变化,使

Ｃ也变了。计算出来的结果还是不准。而且,当实验员告诉包工头,虽然我们可以做,但是一则计算结果可能不是很准确,二则经费需要很多时,包工头只能摇摇头,摆摆手,说声B-B了。由于有标法很难用,因此有人就着手研究“无标法”了。这些方法通过理论计算K,或者按某种方法直接比强度。由于晶体结构的复杂性,理论计算Ｃ的可能性很小,目前实用的大概只有“钢中残留奥氏体的测量”(有国家标准)。直接比强度法理论是可行的。但是,也附加了很多种条件。比如,要测的样品中有两个相,需要另外提供一个也含有这样两个相(多一个或少一个都不行),含量又不同于待测样的附加样品。通过理论计算还是可以的。比如还原Co粉时,通常都同时存在两种结构的Co相。如果刚好有一批这样的样品,就可能用这种方法来做含量计算,但是,老天保佑,千万别被氧化了,如果样品中还含有氧化钴,麻烦就来了。当然,如果,样品中含有10个相,就得至少提供这样的10个样品。想想,好不容易弄出一个样品来,还要另外去找9个相似的样品(都含有10个相同的相,而且含量不能相同),有可能吗？真不可能！

说了这些困难,也就是为了告诉你一个事实,为什么一般实验室在做物相鉴定时说得头头是道,而你想测物相含量时,他只有两个字回答你：不做！

第二个问题：变通的办法在哪里？

为了得到计算公式里的系数,有人将系数分为两部分,一部分与样品无关,也与仪器无关的常系数。另一部分则与样品及测量条件有关。弄出来一个称为“K值法”东西。具体方法是：如果要测量样品

中的X相,则先用纯的X物质与纯刚玉(α Al2O3)按重量比1:1混合均匀,测量两者的衍射强度之比。这个比值称为这个物相X的K值。然后,在要测量的样品中加入一定量的刚玉粉(质量分数已知),再比这

个加了“标样”的样品中待测相X与刚玉的衍射强度比。就能算出X 相的含量。这里的麻烦是,为了要测X相的含量,必须得到X相的纯物质。它的计算公式就是Ix/Is=KxWx/Ws。这里的X是要测量含量的物相,S就是称之为标样的东西,也就是刚玉。I,W分别指衍射强度和质量分数。

有人可能在想,要是事先知道物相的K值都知道该多好呀。真的。1975年,F.h.Chung就想到了这个问题,他提出：(1)样品中的每一个物相都是晶体相(不含有非晶)； (2)样品中的每一个物相的K值都是已知的；(3) 通过一个计算公式,一次图谱扫描,就能计算出样品中的每个物相的含量。这个公式就是：

Wx=Ix/[Kx(I1/K1+I2/K2+……In/Kn)]

这里假定一个样品中存在n个相,其中任一相x的含量Wx与x相的衍射强度成正比(分子)。与它的K值成反比。分母还有另一个组成部分,就是所有相的衍射强度除以自己的K值。不知道你看懂了没有。请你还原成一个公式。从这个公式你看出什么来了？要计算一个物相的含量(质量分数)。需要知道两组数据：(1)每一个物相的衍射强度,这倒不难,我们可以从衍射图上量出来。(2)每一个物相的K值,这个Ｋ从何而来呢？这里的Ｋ值是这样一个定义：用某种纯物质Ｘ与αAl2O3按重量比1:1混合均匀,测量两者的衍射强度之比。这里的“衍

射强度”被定义为峰的高度(不是面积)。

这个比值称为X物相的K值。这个K值只与物相结构有关,因此可以被写入PDF卡片。现在的电子版PDF卡片上有这样一个数据：I/Ic(RIR)=YYY。因此,我们也称为RIR值。I是卡片所列物相的最强线的峰高,而Ic是刚玉(α Al2O3,Corundum)最强线的峰高。我们国家已经给出了这个方法的标准。就是这么定义的。这样一来,定量分析就变得如此简单！扫描一遍样品的衍射谱,从图上量出每个物相的衍射峰的峰高,再从PDF卡片上查出每个相的RIR值,就可以轻松地计算出全部物相的含量来。真的,事实上,就是这么简单。你自己就可以做。再也不必求别人！。这就是所谓的“绝热法”。绝热的意思是不再需要标样,因为样品中每一个物相的K值都已经知道,不需要与样品外的世界打交道。

第三个问题：真的就这么简单吗？

学过X射线衍射这门课的都知道(当然不是地球人都知道),上面所谓的“衍射强度”实际上的定义是积分强度。从衍射图上看起来,就是衍射峰的面积。这里定义K值时,却用了衍射峰的高度。它们之间能通用吗？也许是通用的。但有一个前提条件：所有物相、所有衍射峰的峰形完全相同！主要的是衍射峰的宽度要相同。否则就会存在误差！因为,衍射峰的面积是高度乘以宽度。仔细的人会发现,最简单的面积计算公式是：面积=峰高乘以半高宽。所谓半高宽就是指衍射峰一半高度处的宽度(FWHM)。

有的人会发现,用这个方法,计算出来的结果误差较大。这就是

原因之一。不同的物相,不同的衍射角,衍射峰的宽度是不相同的。当然,如果样品中的物相晶粒都差不多,那么含量计算结果也差不多。这里说的是差不多,不是说准确,因此,有人称之为“半定量”结果。

第四个问题：关于K值的问题

影响K值的因素有很多。除了定义上的因素外,还有这么一些问题是要考虑的：首先, 晶粒大小的影响。比如,你在做的是纳米晶粒样品,也套用这个K值,误差会很大。我曾试过一个物相不同晶粒的K 值,结果相差有多大,简直无法相象,真的差了10倍！这个10倍是要直接用于公式里的分母的。结果会怎么样呢？其次,化学成份的影响。很多物相都不能算做纯物相,比如某种合金的固溶体,某种蒙脱石。虽然,他们的晶体结构大体上还是没有变化,但它的K值却变了。据分析,不同成分的固溶体,比如Al中可以溶解一些其它元素如Zn,Mg等,不同固溶度下的Al固溶体的K值肯定是不同的。对于合成样品,化学成分的微小差别也会影响K值。不同地域的蒙脱石,其K值可以相差很大。再次,颗粒度。这里不是说晶粒度,而是说粉末的粒度。也是影响因素之一。影响K值的是晶体的结构,原子的占位与掺杂。

第五个问题：PDF卡片上有好多RIR值

关于K值,还有一个很让人困惑的问题。PDF卡片从1938年由

J.D.Hanawalt开始发起制作,至今多少年没有算过,不过,今天已有多少卡片倒是大概知道,26万之余。早期制作的卡片上没有RIR值,最近卡片上一般都标有这个数据。但是,26万张卡片并非26种不同的物相。实际的情况是,一种物相有多张不同的PDF卡片与之对应。比如MgZn2

这种物相,它只有一种结构,但是,对应的卡片有5张之多。除2张早期的卡片上没有标RIR值外,另外3张上标有3个不同的RIR值。这就是让人困惑的问题。我该选哪张卡片上的数据呢？实际上,它们的差别不是很大,分别是3.41,3.43,3.52。随便选哪一张上的数据,对计算结果影响都不是很大,因为,方法本身就是“半定量”的。不过,我还是不能教唆大家随便。我认为,我们把这3张卡片都找出来,查看3张卡片上的衍射线与我们实测的衍射线对应情况,对应得最好的,包括强度

大小匹配和衍射角的对应,就是我们要找的。至于为什么会出现这种情况。还是因为它们的结构不同。有的卡片数据是实测出来的。有的人测得的数据可靠(卡片上标记为*),有的人测出来的不可靠,有的卡片是计算出来的(卡片上标记为C)。各人用的计算方法或者测量工具不同,当然就会得到不同的结果。也或者各人得到的物相途径不同,

它们在结构上存在某些微小的差别,当然RIR值也会不同。最后,说一句,你如果觉得PDF卡片上的RIR值不可靠,你完全可以自己来测RIR值。假如你有纯样品的话。你可以将其定义为衍射峰的面积之比,甚至可以定义为不用最强线的强度比,而选用次强或再次强线的强度之比(假如样品中物相的最强线有重叠时,要这么做)。

第六个问题：什么是物相的衍射强度？

强度是什么？强度表示为每秒的计数(Count per second, cps)。一个物相总是有多个衍射峰,而且由于衍射角不同、多重因子不同、结构因子不同等因素,一个物相的不同衍射峰的高度是不相同的,当然,衍射峰的面积也会不同。一般说一个物相的衍射强度不是指在扫

描范围(2θ)内全部衍射峰的强度,而是指其最高的那个衍射峰的高度或者面积。当用高度来表示衍射强度时,可以称为线强度,而用面积来表示强度时称为积分强度。

当然,没有哪一本书上这么死地规定一个物相的衍射强度,因此,也没有一本书上象这样详细地来说明一个物相的衍射强度到底是什么。上面的说法仅是常用的方法,也是RIR值定义的方法。

那么,能不能有别的方法来定义一个物相的衍射强度呢？当然可以,比如,你想使用某个物相的次强线的高度来作为该物相的衍射强度也未尝不可。但是,有一点你要明白。定量分析的计算式中的RIR 值的定义也要跟着变,不能再使用最强峰的峰高来与刚玉的最强线峰高之比了。

能不能用某一个扫描范围内一个物相全部或部分衍射峰的高度(或面积)之和来表示这个物相的衍射强度呢？当然可以,不过,同样地,RIR值的定义也要跟着变。

第七个问题到底应当用峰高还是用面积来表示强度呢？

前面已经提到,衍射强度的定义与RIR值的定义有差别。因此,在计算物相的质量分数时到底应当用峰高还是用积分面积来作为衍射强度呢？如果使用峰高,则与衍射的积分强度定义相背,肯定会带来误差,如果使用积分强度,又与RIR值定义相背。因此,不论你使用哪个值来作为强度都会存在较大的误差。

现在,我们来看看,误差到底从哪里出来的。上面已经提到,只有当衍射峰的半高宽完全相同时,衍射峰高与面积相当。那么,在什么情

况下会出现衍射峰的宽度不同呢？

首先,衍射峰宽度是衍射角的函数,不同衍射角的衍射峰宽度是不同的。这一点我们很能看得明白,低角度的衍射峰总是较窄,但当衍射角较高时,我们看到的衍射峰低而宽，有时漫散得我们都不想把它们扫描出来。另外,不同晶粒尺寸的衍射峰宽度是不同的。细晶粒物相的衍射峰低而宽,结晶完好的粗晶粒物相的衍射峰锐而窄。还有,存在应力的样品,同样使衍射峰变宽。

再有就是,如果存在微观的缺陷,会使衍射峰的线形变化,也会影响面积与峰高的关系。当然,我们还得提一提结晶度的影响。一些结晶不好的物相,部分地存在非晶,当然会使衍射峰变宽变低。在一些粘土矿物中,这种现象表现得尤为明显。不知你注意了没有,上面的文字中多次用到低而宽,高而窄这样的词。这就是说,一个峰如果变宽了,势必会使峰变低，以保持衍射峰的面积基本不变。从这一点来看,如果各物相的衍射峰宽度不同,用面积来作为强度计算含量似乎要准确一些。

第八个问题：用一个峰的数据能表达一个物相的强度信息吗？

回答往往是：不能。上面说到,一般使用物相最强峰的峰高或者面积来表示这个物相的衍射强度。但是,真的对这样表示吗？如果你的样品是粉末,那么你知道粉末样品是什么形状的吗？假如是完全球状的,那么,无论你怎么制备样品,结果都是无任何择优取向的,因此,用一个峰的强度就可以表述一个物相的强度。遗憾的时,没有几种粉末是真正球状的。更多的是其它形状。比如,石墨往往是片状的,有些

虽然不是片状的,但也是有棱有角的,或者你可以将它们想象为长方体,三角形等等。试想想,如果在样品的压片过程中,有人为的因素,比如抖动一下,结果会怎么样呢？粉末的排列是不是还会是完全无序的呢？肯定不是,它们总是会朝着“整齐”的姿态排列。这就是我们的不幸,因为粉末颗粒排列得越整齐,也就是它们越有序,越是我们所不期望的。假如,我们所测量的样品是一个整个的块体,比如一块金属,也许刚刚铸造出来。情况算是很幸运的了。但是,我们的材料往往是要经过加工的。比如拉、拔、压、轧等等。在这个加工的过程中,晶粒总是通过一定的滑移面滑移,加工程度越高,晶粒排列得越整齐有序。我们称这种现象为“择优取向”或存在“织构”。

一旦样品中存在择优取向,所测量出来的衍射峰强度就不能与理论计算的(按完全无序)结果一致。你会发现,我们通常测量的衍射谱与PDF卡片上的强度比完全不对应。也许最强峰变成了最不强的峰了,甚至弱到看不到了。你还怎么用“该物相的最强峰”的强度来计算含量呢？也许有人会说,东方不亮西方亮,一个物相总会有一个最强峰呀。但是,此最强峰不是彼最强峰啊。它与本来的最强峰的衍射角、多重因子、结构因子等等都是不同的,是不可替代的！

于是,有人就想到了一个事情：“一个物相的总散射强度应当是不变的”。试图使用一定散射区内的全部衍射峰的强度来作为物相的衍射强度,当然,此时的RIR值也要用此区域内的全部衍射峰强度来计算。

这还算简单的想法,还有人想出另一个点子,通过“极密度”来计

算原来最强峰(因为存在择优取向变得不强了)应当有的强度。这个方法虽然说起来简单,但操作起来比较麻烦。实验时要采用较短波长的X射线,尽可能多地测量到物相的衍射线数。如果把计算方法编写成程序,就会变得简单一些。这不是一般科研工作者所要做的事情。甚至有些人连极密度是什么东西都不了解,怎么去做这个工作呢？(实在想知道,可以参考写有“织构”内容的X射线衍射教材)。

办法总是人想出来的,你也可以参考相关的文献,想出自己的办法来。虽然,不管使用什么办法,都很难得到真正精确的结果,但总比不作任何处理要好一些。

第九个问题：假如我使用几种强度的表示方法来计算含量呢？

通过X射线衍射分析软件的“寻峰”功能。我们能得到衍射峰的峰高和峰面积,你不妨试试分别通过峰高和峰面积来计算物相的含量,然后再作个平均,也许会比单纯地使用峰高或峰面积来计算结果更准确一些。你会做峰形拟合吗？X射线衍射峰的线形总是一种“钟罩”形函数,或者说可以使用一种钟罩形函数来拟合。你可以选择不同的峰形函数来做峰的拟合,看看哪个的误差最小,说明衍射峰能使用这种函数来拟合。拟合完成后,拟合函数的高度、宽度和面积就会列表出来。这时,你又得到一组强度数据,分别用高度和面积计算物相含量,会得到怎样的结果呢？当然也可以加入到前面的两种结果中,作一个4个结果的平均。

这只是我的建议,并非一定要这么做。当衍射峰没有重叠,没有宽化,没有变形时,4种结果没有多少差别。只有当存在这些因素时,

才会出现差别。如果峰形重叠,使用拟合能将重叠峰分离开来,以消除其它物相附加的强度,单纯的寻峰是不能做到这一点的。但是,拟合时要特别注意背景线的取舍,拟合得不好可能会产生很大的误差。拟合峰数据用来计算一些粘土矿物的含量时,显得尤为有意义。因为这些物相的峰形往往不对称,矮而宽,底部拖得特别宽,而且多有重叠。单纯的寻峰数据使物相含量的计算结果偏小。不过,用拟合数据计算出来的又往往偏高。两者中和一下,也许与真实的结果差不离了。

第十个问题：有没有更好的办法？

回答是肯定的。历史在前进,技术在进步。60年代就有人(Riteveld)提出用“全谱拟合”的思想。所谓全谱拟合,就是用一个假想的函数来拟合实测的衍射谱。通过一步一步地迭代,使假想函数与实测线形的差别达到可能的最小值。这个过程中,首先要输入的是样品中每个物相的晶体结构,通常需要精细的晶体结构,包括原子位置等等。考虑的因素也很多,比如晶格畸变、微观应变、原子错位等等。一步一步地进行,总会得到一个最终的值。然后再通过这个函数的强度来计算物相的含量。当然,这个思想不全是为了物相的定量计算,可能得到的数据多种多样。包括精确的晶胞参数、微观应变、晶粒尺寸等等,不一而足。使用这样的程序需要你掌握较好的晶体学知识(不是那种仅仅知道晶体是有序排列的知识水平),而且还要知道物相的晶体结构,以及对X射线衍射较深的掌握。有一个程序,叫做Maud,是一个什么国家的人写的,我懒得去看了,这个程序就能做。不过,这个人可能太忙或者太懒或者认为自己的程序还没有达到要写一

个使用说明的程度,因此,他还没有写出一个帮助文件来。一切都靠自己去摸索,摸透了的就能用,也许花上几个月时间还没有摸出头绪来

也是可能的。

在布鲁克的自带软件中有一个软件叫做TOPAS,能做这方面的工作,但是,真正会用的人可能不是很多。在帕纳科的 xpert highscore 里也有一个模块,可以做这个工作。

理学电机的仪器使用美国的软件JADE。为什么JADE里没有这样的模块呢？其实是有的。你看过它的菜单Options里有一个灰色的命令叫做“Easy quantitative”(快速定量)的东西吗？有的人安装上JADE后,一看这个东西是灰色的,总以为自己的软件来路不正,是不是少了什么。可以说,真的没少什么。因为本来就没有这个东西。我们在买Jade 5时就期望这个东西在新版本中变成黑的。但是,买了Jade 6以后,这个东西还是灰的。但是,也可以说真的是少了点东西。少了定量这一块。原因就是这一块需要单独购买。因为大家都不买,所有大家都没得用。我不知道为什么大家都不买。我想绝对不是因为大家都象我一样穷,可能的原因是,软件公司先有了菜单,后来想做这个程序,可能原先的想法相当于前面提到的半定量,帕纳科的软件里就有

这个东西。但是,后来没有做了,因为技术进步了,形势改变了。现在干脆做成了一个很复杂的东西。这个东西也通过全谱拟合的方法来做定量分析。据说,这个东西的功能很强大,但是,要钱买。我没钱,没有买,因此也不知道到底怎么样。据说国内有人买了。不知道用得如何。另外,通过一些非X射线衍射专业的软件也能做这些工作,很多前辈

在期刊上发表过一些论文。大家可以参考。如果你要问我会不会用,我真的还不会用。我仅仅是当当教练而已,因为教练不需要下场打球,也不用被球打。如果哪天我想通了,想用了,学习时间用于学习了,真正明白点头绪了,我再来告诉大家,在此之前不要问怎么做。

其它的,多余的,唠叨的话：

有一些定量分析方法是专门的。比如,石油部有一个部颁标准,是针对粘土矿物定量分析的。不过,做一个样品不很容易,需要做多个实验,一个测试周期可能要一周左右。北京大学的江超华老师那里可以做这个工作,专业且收费应当算是很便宜。他们有一个专业的网站https://www.sodocs.net/doc/c018408420.html,/。在这个网站上相信你能学到不少的东西。另一个国家标准是关于钢中残余奥氏体含量的测定。这个方法也比较成熟,不过,对于不同的钢有些差别。自己学学不是很难。国内会用Maud的人当数浙江大学分析测试中心的吕光烈老师。如果你能打通他老人家的电话,不妨多请教一些来教教我。你如果对定量分析方法已经了解了个大概,你不妨去查一下文献,有N多的这方面的论文,多半是针对某些特定环境可以使用的一些方法。如果能拿来套用,则是你的幸运。

结晶度的计算实际上就是一种特殊的定量分析。其原理出自一个源头。知道怎么做定量,当然也会做结晶度的计算。如果你还想知道得更多,比如无标样定量分析方法等等,可以参考李树棠老师的书,一本很老的书,我们当时的教材,叫做《金属X射线衍射与电子显微分析技术 1》在晶体之星可以下载到。后来,这本书叫做《晶体X射线衍

射学基础》,冶金工业出版社出版,好象网上还没有电子版。也许书店有得卖。另外有一本叫做《X射线衍射技术及设备》,冶金工业出版社出版。丘利,胡玉和编著。你如果有这本书, X射线衍射方面的事情都可以先问它。

如果你想通过全谱拟合的方法来计算定量,你得有一台好衍射仪。很多人都是用同步辐射光源来做。也有人用中子衍射来做。理学电机的18KW衍射仪也能做，因为它的功率大。不过,在衍射仪上做一个这样的测量需要几小时或者十几小时。以上说法,纯属闲话,某些说法,未经验证,参考而已,不必当真。

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间，地点 一、实验目的 １．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求； ３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。

XRD物相分析实验报告范本(完整版)

报告编号：YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应， 满足布拉格方程的2dsinn，和不消光条件的衍射光用 辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信

息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样

XRD物相分析实验报告标准范本

报告编号：LX-FS-A14980 XRD物相分析实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

XRD物相分析实验报告标准范本 使用说明：本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的，反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报，以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射线管发射出来的X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinn，和不消光条件的衍

射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物

XRD物相分析

关于物相的定量分析 第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测 量。二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。三是衍射峰的形状,我们称为线形。这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的 计算。另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的 实验条件。如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。可以简单地写成W=CI。Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。不过,在一定条件下它是一个常数。遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种

类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。这些方法主要包括两方 面：一种是需要标样的,称为“有标法”。也就是说,除了要测的样品,需要往样品中加入某种纯物质。而这些个纯物质往往是不易求得的。比如,某人在合成一种新物质,总是发现合成物中有各种各样的杂质,他希望计算一下不同条件下这种新物质的含量。实验方法要求他提供这种新物质的纯样品。而实际情况是,他如果得到了这种新物质的纯样品,也就是他合成成功的那一天,他还需要你来算个什么含量呢？再举个例子,一位包工头发现,建的房子老是倒了。地基不行。因为地基里有含量很高的蒙脱土,一下雨就膨胀,房子就会倒。他需要了解这种土里的蒙脱土含量到底有多少,他便可以通过改性的办法来解决问题。虽然,要得到蒙脱土的纯物质对某些人来说(一般实验室还是很难的)还是可以的,通过离心等一些方法可以得到。但是,得到的纯物质也许与原样品中的该物质结构发生某些变化。这样虽然得到了纯物质,但是,由于结构的变化,使Ｃ也变了。计算出来的结果还是不准。而且,当实验员告诉包工头,虽然我们可以做,但是一则计算结果可能不是很准确,二则经费需要很多时,包工头只能摇摇头,摆摆手,说声B-B了。由于有标法很难用,因此有人就着手研究“无标法”了。这些方法通过理论计算K,或者按某种方法

实验一-X射线衍射技术及物相分析

实验一 X射线衍射技术及物相分析 一、实验目的与要求 1．学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 2．掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 3．给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 二、实验仪器 本实验使用的仪器是Rigaku UltimaⅣX射线衍射仪。主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。 1.X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。此X射线管为密闭式，功率为2千瓦。X射线靶材为Cu。 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2．测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2)从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。 (3)从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。 (4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 (5)S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，

XRD实验物相定性分析

XRD实验物相定性分析 一、实验目的 1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。 2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。 3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作。

二、实验仪器 D8 Advance型X射线衍射仪 组成：主要由X射线发生器、测角 仪、辐射探测器、记录单元及附件（高 温、低温、织构测定、应力测量、试样 旋转等）等部分组成。 核心部件：测角仪 （1）测角仪 C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、 L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台； O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘； 图1. 测角仪结构原理图 图2. 测角仪的光路图 X射线源S是由X 射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。线状光源首

先通过梭拉缝S1，在高度方向上的发散受到限制。随后通过狭缝光栅K，使入射X射线在宽度方向上的发散也受限制。经过S1和K后，X射线将以一定的高度和宽度照射在样品表面，样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。衍射线通过狭缝光栏L、S2和接受光栏F后，以线性进入计数管C，记录X射线的光子数，获得晶面衍射的相对强度，计数管与样品同时转动，且计数管的转动角速度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹角，从而使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。θ角从低到高，计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记录下X射线的相对强度，从而形成 2 — I的关系曲线，即X射线衍射花样。 相对 （2）X射线发生器 图3. X射线产生装置 X 射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一个是用于发射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于接受电子轰击的靶材，作为阳极，它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。X射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。当钨丝通过足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压（千伏等级）加在阳极和阴极间、使得电子云被拉往阳极。此时电子以高能高速的状态撞击钨靶，高速电子到达靶面，运动突然收到阻止，其动能的一小部分便转化为辐射能，以X射线的形式放出。产生的X射线通过铍窗口射出。 改变灯丝电流的大小可以改变灯丝的温度和电子的发射量，从而改变管电流和X射线强度的大小。改变X光管激发电位或选用不同的靶材可以改变入射X 射线的能量或在不同能量处的强度。 （3）计数器

XRD物相检索的过程详解

把数据读入JADE后，我一般不做任何处理就先检索物相，有人喜欢先平滑，但是，平滑的数据会失真，如果不是衍射图特别不好，建议不要先做平滑，当然也不要扣背景，扣Ka2了。这样做的目的，只是为了最真实地找出物相来。在按下S/M后，也会有一个提问，也是问要不要扣背景，也是回答N的。 鼠标的右键按下S/M，建议不要用左键按。右键按下后会出现一个对话框，这里要做的主要是：选择PDF卡片数据库，我一般只选4个库，即无机物，矿物，ICSD无机物和ICSD矿物。当然，如果你做陶瓷，则也应当加上陶瓷库。 第二个要选择的是要不要加入元素过滤器。这是随时改变的。 一个样品第一次检索时，我一般懒得加元素限定条件，也就是不选择元素过滤器，让系统自动在全部卡片上过一遍，看看能否找得到所要的物相。一般都能找出一个两个物相来，选上它。返回到初始窗口。 右键再次按下S/M，打开条件对话框，加入元素限定条件。 加元素绝对不是一古脑儿都加进去，而是有意识，有步骤地加入。检索的过程，我经常说是一个猜数的过程。自己脑子里先有结果，然后再有意识地去找出来，得到验证。 现在很多人做掺杂，做合金的喜欢做大概有10种元素的合金，是否要一次性地把这些元素都加进去呢？肯定是不行的。有些元素，加入量极微，起一些特殊作用，也形成新相，但是，这些相只有通过电子探针或TEM才能找得出来，用XRD是绝对检测不出来的，因此，在加入元素时，要考虑会形成什么样的相，才加入什么样的元素。即使会形成量较多的相，但是，也不要全部加入，一次加入的元素原则上不超过4个，否则就起不到“元素限定”的作用。在的意识地加入某些元素后，再检索，可能会找到另外一些次要相。 在反复几次后，可能还有一些峰没有找到对应的物相，这时，先点一下“画峰按钮”（即求面积的按钮），在一个较强剩余峰下面划一下，即选定这个峰，再S/M，可能会找到与这个峰对应的物相。 在这里要注意两个问题，一是，不能光看是否与这个峰对应，还应当考虑是否有其它峰与所找出的物相谱对应。 二是要不要加入元素限定，可以先不加入元素，大范围地找，如果找不出，再加入元素限定再找。 如果找选的峰找不出新物相来，则换个峰试试。 检索的步骤就是这样，需要反复地去S/M，支摸索。你可以先把可能的相都选上，然后，再一个一个地验证，如果明显矛盾就去掉。如此反复，以至全部峰都找到相应的物相。 如果我们把样品分类，照我的理解，可以分成三大类： 第一类是天然矿物，第二类是人工合成，第三类就是合金。下面我来说说这些样品的特色。照我的理解，天然矿物是最好分析的，因为就那么些种类，而且，天然矿物的数据库特别地全，所有已知矿物都能找到相应的卡片，不存在“新相”的问题。数据库中的数据最成熟。但是，天然矿物也是最容易出现“错判”的样品，特别是粘土类样品，更是这样。有些粘土类矿物，大家都长得差不多（峰位重合），很难根据一个谱线来说这个样品一定就有什么什

XRD物相分析作业

《无极材料测试技术》课程作业 作业要求： 对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1.物相分析过程 使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1.数据的导入 将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。 图1-1数据导入Jade5.0后得到的XRD图 1.2.初步物相检索 右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。 从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。其中前

三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。 从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。 图1-2 初步物相检索条件设定 图1-3 经过初步检索得到的检索结果

X射线衍射的物相分析

X射线衍射的物相分析 一、实验目的： （1）熟悉Philips X射线衍射仪的基本结构和工作原理； （2）学会粉末样品的制样及基本的测试过程； （3）掌握利用X射线衍射谱图进行物相分析的方法； 二、实验仪器 （1）制样：未知粉末样品、药匙、酒精（用于擦拭研钵）、研钵、专用进样片； （2）测试：Philips X'pert X射线衍射仪； 三、实验原理 当一束单色x 射线电磁波照射晶体时，晶体中原子周围的电子受x 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的频率、与入射的x 射线相一致。基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉而 叠加，称之为相干散射或衍射。 四、实验条件的选择 （1）用于粉末晶体衍射的射线波长一般为0.5～2.5?，本实验中使用的为Cu靶； （2）滤波片选用Ni，因为滤波片是用于吸收Cu的Kβ线，而Ni的吸收限位于Cu的Kα与Kβ之间且靠近Kα线； （3）狭缝参数的选择：在X射线衍射仪的光路中有五个狭缝：梭拉狭缝（两只）、发散狭缝、散射狭缝、接受狭缝。 a. 梭拉狭缝是用来限制X光垂直发散度的，梭拉狭缝发散度的大小对强度和分辨率都有 很大影响，两只狭缝分别位于X光管之后和探测器前。 b. 发散狭缝是用来限制样品表面初级X射线水发散度的，加大狭缝，分辨率降低但强度 增加，可根据实际所需的测试要求进行调解；

c. 散射狭缝用来减少非相干散射及本底等因素造成的背景，提高峰背比，它与发散狭缝配对使用且角度相同； d. 接受狭缝是用来限定进入探测器的X 衍射线的。它位于衍射线的焦点。测量时如果主要为了提高分辨率，应该选择较小的接受狭缝。如果为了提高衍射强度，则应加大接受狭缝。 五、实验操作 1.样品制备： A ．测试对于样品粒径的大小并没有严格的要求，但是粒径过大或者不均匀会谱图中锋的相对高度发生变化，导致在对比所得谱图与PDF 标准卡时需要对衍射峰进行大量的排列组合。 B. 测试样品在装入样品板之前必须用毛玻璃将待测表面打磨至完全光滑，并且保证样品的表面与样品板相平。 2.样品扫描 将样品板装入样品台，将防护罩关闭，设定好控制程序，开始扫描，扫描期间面板“shutter open ”指示灯亮起，此时不可以强行打开防护罩，否则会导致仪器强行停止损坏X 光管； 实验中X 光管的高压值设定为4Kv ，电流35mA ；扫描的起始角为10o ，终止角为80o （2θ） 3.结果保存 扫描完成后，当“shutter open ”指示灯熄灭时，确认防护罩解锁后方可打开，取出样品。将数据在highscore 软件中进行处理，软件可以按照要求标示出图中的峰位置，再用软件去除K β线，标示出各个锋的相对高度及d 值，打印结果。 4.利用标准PDF 卡片对未知粉末进行物相分析 将所得的谱图与标准卡片进行对比，有时可能由于峰的相对强度有偏差导致在查找时要对三强线的顺序作出相应调整。d 值的测量受到仪器状态及其他外在因素的影响有一定偏差，这也给查表过程带来了一定难度。 六、实验结果分析 实验中测得未知粉末样品的三强线（three strong lines ）分别是 3.34525 ?、4.25729 ?、1.81808 ?，在标准卡片中查找，由于实验条件等因素限制使得测试结果与标准值有一定偏差，最终确定未知样品粉末为二氧化硅，即合成高纯石英（ silicon oxide quartz high-synetic ），PDF 编号为89-3433，标准值的三强线分别为3.40 ?、4.34 ?、2.01 ?。 未知粉末的物理性质：白色固体粉末，无特殊光泽，粒径较小，研磨时发现硬度较大，无特殊气味，初步测试不溶于水和酒精溶液。 d 值偏差计算： 0000 3.34525 3.40 100 1.613.40 -?=

jade6.5教程(xrd物相分析)

第一部分物相分析 1.打开您的数据。File—read… 打开后的界面如图1： 图1 2.很多人说打开数据后要平滑曲线，但是我个人认为还是先不要平滑的好，因为每一次的平滑曲线操作都会造成数据失真。我更倾向于物相分析完毕后，平滑曲线，使得输出的报告更易读。但是，到底要不要在此平滑曲线取决于您自己。平 滑曲线的操作如下： 右击图2中箭头所指按钮，可以进行参数设置，左击就是平滑曲线。

图2 3.物相分析。一般的，物相分析要至少分3轮进行，这样才能把所有的物相找出来。这3轮分别命名为大海捞针、单峰分析、指定元素分析。 首先左击按钮寻峰。 （1）“大海捞针”物相分析：右击图3箭头所指按钮，出现图4所示标签。在General 选项里，首先勾选上左侧的所有的库，去掉右侧所有的对勾，其他设置如图4所示，最后左击ok。 图3

图4 完成上述步骤，出现图5所示界面。显示了矿物名称、化学式、FOM值、PDF-#、RIR等内容。矿物的排序是按FOM值由小到大排列的，FOM值越小，表示存在这种矿物的可能性越大（但不绝对）。当鼠标左击到一个矿物时，在X衍射图谱显示栏会显示蓝色的线，选择与X衍射图谱拟合最好的矿物，然后在矿物名称前面勾选，表示你认为存在此矿物（如图6）。注意：选择矿物时，要尽量选取有RIR值的矿物，否则后面的定量工作将不能继续。 图5 图6

（2）单峰分析：完成大海捞针后，可能还有峰没有对上，此时要用此法。 在大海捞针的基础上，左击图7方框内的按钮，然后按照图8内标明的步骤操作。然后重复大海捞针的操作（与大海捞针不同的是，此时系统只选择与你选中的峰对应的物相）。 图7

关于xrd物相分析实验报告范文.doc

关于xrd物相分析实验报告范文 篇一：XRD物相分析实验报告 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinn，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结

构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样 XRD仪器为：Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (=1.54056) at 40Kv。 实验试样：Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑，开循环水 3.安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据，保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的，并与PDF中的标准图谱相比较，比对三强线的，确定试样中

关于XRD物相定量分析

关于XRD物相定量分析 第一个问题：为什么不能做物相定量？ 样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。 为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。三是衍射峰的形状,我们称为线形。这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。 从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。可以简单地写成W=CI。Ｗ是物

相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。不过,在一定条件下它是一个常数。遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。这些方法主要包括两方面：一种是需要标样的,称为“有标法”。也就是说,除了要测的样品,需要往样品中加入某种纯物质。而这些个纯物质往往是不易求得的。比如,某人在合成一种新物质,总是发现合成物中有各种各样的杂质,他希望计算一下不同条件下这种新物质的含量。实验方法要求他提供这种新物质的纯样品。而实际情况是,他如果得到了这种新物质的纯样品,也就是他合成成功的那一天,他还需要你来算个什么含量呢？再举个例子,一位包工头发现,建的房子老是倒了。地基不行。因为地基里有含量很高的蒙脱土,一下雨就膨胀,房子就会倒。他需要了解这种土里的蒙脱土含量到底有多少,他便可以通过改性的办法来解决问题。虽然,要得到蒙脱土的纯物质对某些人来说(一般实验室还是很难的)还是可以的,通过离心等一些方法可以得到。但是,得到的纯物质也许与原样品中的该物质结构发生某些变化。这样虽然得到了纯物质,但是,由于结构的变化,使

jade教程xrd物相分析

第一部分物相分析 1.打开您的数据。… 打开后的界面如图1： 图1 2.很多人说打开数据后要平滑曲线，但是我个人认为还是先不要平滑的好，因为每一次的平滑曲线操作都会造成数据失真。我更倾向于物相分析完毕后，平滑曲线，使得输出的报告更易读。但是，到底要不要在此平滑曲线取决于您自己。平 滑曲线的操作如下： 右击图2中箭头所指按钮，可以进行参数设置，左击就是平滑曲线。

图2 3.物相分析。一般的，物相分析要至少分3轮进行，这样才能把所有的物相找出来。这3轮分别命名为大海捞针、单峰分析、指定元素分析。 首先左击按钮寻峰。 （1）“大海捞针”物相分析：右击图3箭头所指按钮，出现图4所示标签。在General 选项里，首先勾选上左侧的所有的库，去掉右侧所有的对勾，其他设置如图4所示，最后左击ok。 图3

图4 完成上述步骤，出现图5所示界面。显示了矿物名称、化学式、FOM值、PDF-#、RIR等内容。矿物的排序是按FOM值由小到大排列的，FOM值越小，表示存在这种矿物的可能性越大（但不绝对）。当鼠标左击到一个矿物时，在X衍射图谱显示栏会显示蓝色的线，选择与X衍射图谱拟合最好的矿物，然后在矿物名称前面勾选，表示你认为存在此矿物（如图6）。注意：选择矿物时，要尽量选取有RIR值的矿物，否则后面的定量工作将不能继续。 图5 图6

（2）单峰分析：完成大海捞针后，可能还有峰没有对上，此时要用此法。 在大海捞针的基础上，左击图7方框内的按钮，然后按照图8内标明的步骤操作。然后重复大海捞针的操作（与大海捞针不同的是，此时系统只选择与你选中的峰对应的物相）。 图7