氨络合法制备无水氯化镁工艺

纯化水制备原理

纯化水制备工艺-培训资料 2010-05-07 18:46 纯化水制备工艺课程 （一）水是一切有机化合物和生命物质的源泉，是人类赖以生存的宝贵资源。水也是药品生产不可缺少的重要原辅材料。制药工业中所用的水，特别是用来制造药物产品的水（纯化水和注射用水）的质量，直接影响药物产品的质量。因此它必须同药品生产的其它原辅材料一样，达到药典规定的质量指标。 制药工业中大量使用的工艺用水的源水，来自自然界。天然条件下的水在自然界的循环过程中，通过不断与空气、地表、地层接触及对岩石与土壤的溶解等作用而被污染，含有各种杂质。各国药典均要求，制药用水应以符合饮用水标准的水为源水。 在自然界中，天然水中的杂质通常可以分为三类：第一类是悬浮物，其主要成分是泥沙、粘土、动植物残骸、微生物、有机物等；第二类是胶体，胶体颗粒是许多分子或离子的集合体，这种细小颗粒具有较大的比表面积，从而使它具有特殊的吸附能力，而被吸附的物质往往是水中的离子，因此胶体微粒带有一定的电荷；第三类杂质是溶解物，溶解物以分子或离子状态存在。 ⑴水中的悬浮物； ①藻类与原生动物； ②泥沙和粘土； ③细菌； ④不溶性物质 （2）溶解状物质 ①盐类物质；主要是钠盐、钙盐和锰盐。 ②气体；在水体中，气体主要为二氧化碳、硫化物和有机物分解气体。 ③胶体物质；胶体物质包括溶胶体和高分子化合物。 （三）制药用水制备方法选定原则 制药用水系统除控制化学指标及微粒污染外，必须有效地处理和控制微生物及细菌内毒素的污染。 纯化水制备常用的水处理技术 纯化水的质量取决于源水的水质及纯化水制备系统的组成和处理能力。纯化水制备系统的配置应根据源水水质、水质变化、用户对纯化水质量的要求、投资费用、运行费用等技术经济指标综合考虑确定。 ①源水进水的含盐量在500mg/L以下时，一般采用普通的离子交换法去除盐类物质。 ②对含盐量500～1000mg/L的源水，可结合源水中硬度与碱度的比值，考虑采用弱酸、强碱阳床串联或组成双层床。 ③当源水的含盐量为1000～3000mg/L，属高含盐量的苦咸水时（一般指海水），可采用反渗透的方法先将含盐量降至500mg/L以下，再用离了交换法脱盐处理。 ④目前制备纯化水普遍流行的方法是采用全膜法、双级反渗透法、一级反渗透加混床法、一级反渗透加EDI法等等；阴、阳树脂单床加混床处理方法正在被淘汰。源水预处理系统在纯化水制备过程中的必要性及常用手段 无论是直接采用离子交换系统或者先用电渗析法，再加上反渗透的系统，普通的自来水、地下水或工业用水往往都不能够满足离子交换树脂或反渗透膜对玷污物质的进水要求。源水只有经过适当的预处理后，方能满足后道制水制备系统对进

氨法工艺流程

1.1.设计基础数据 1.1.1.现行操作参数（依据甲方可行性研究技术要求） 焦炉炉型：一期“2×55孔6m焦炉”+二期“1×60孔6m焦炉”； 单孔炭化室装煤量（干）：28.5t； 结焦时间：18h； 煤气发生量：330Nm3/t干煤； 进塔煤气含H2S：10g/m3； 一期出塔煤气含H2S：0.34g/m3； 二期出塔煤气含H2S：0.32g/m3。 1.1. 2.深度脱硫后的煤气指标 塔后煤气含H2S：≤0.1g/m3。 1.1.3.设计规模及参数 制酸单元设计浆液处理量为3.2t/h。 制酸单元设计硫酸产量为23600t/a。 1.1.4.原料及辅助原料 硫浆：硫膏及盐类浓缩液的混合物。脱硫废液即含副盐废液，为环保要解决的废弃物。 辅助原料是在制酸单元开工和正常生产时所需要的各种催化剂和化学试剂等。目前，国内大型硫酸厂均采用进口催化剂。 1.1.5.产品 主要产品：硫酸（93%）。

1.1.6.质量要求 93%工业硫酸产品符合国标GB534—2014中合格品的指标。 1.2.工艺流程、特点及主要设备选择 1.2.1.二期脱硫改造 1.2.1.1.工艺流程 原有一级脱硫后的煤气进入新建二级脱硫塔，与塔顶喷淋下来的脱硫液逆流接触以进一步吸收煤气中的H2S。脱硫后煤气含H2S≤100mg/m3。 吸收了H2S、HCN的脱硫液从塔底用脱硫液泵送入新建再生塔。其中部分脱硫液经脱硫液冷却器，用低温水间接冷却后送入新建再生塔。同时自新建再生塔底部通入压缩空气，使脱硫液在塔内得以氧化再生。再生后的脱硫液从塔顶经液位调节器自流回二级脱硫塔循环使用。 为提高脱硫效率，原有一级脱硫系统也各自增设一台脱硫液冷却器，用低温水间接冷却部分脱硫液。 浮于新建再生塔顶部的硫泡沫，利用位差自流入旧有泡沫槽，硫泡沫经泡沫槽内搅拌器搅拌、蒸汽加热后由泡沫泵送入脱硫废液浓缩单元。 为避免脱硫液盐类积累影响脱硫效果，排出少量脱硫废液送往脱硫废液浓缩单元滤液槽。 旧有再生塔和新建再生塔塔顶排出的尾气进入再生尾气处理部分进行处理。

合成氨工艺流程

合成氨工艺流程标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]

将无烟煤（或焦炭）由炉顶加入固定床层煤气发生炉中，并交替向炉内通入空气和水蒸汽，燃料气化所生成的半水煤气经燃烧室、废热锅炉回收热量后送入气柜。 半水煤气由气柜进入电除尘器，除去固体颗粒后依次进入压缩机的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ段，加压到~，送入脱硫塔，用溶液或其他脱硫溶液洗涤,以除去硫化氢，随后，气体经饱和塔进入热交换器，加热升温后进入一氧化碳变换炉，用水蒸汽使气体中的一氧化碳变为氢。变换后的气体，返回热交换器进行降温，并经热水塔的进一步降温后，进入变换器脱硫塔，以除去变换时产生的硫化氢。然后，气体进入二氧化碳吸收塔，用水洗法除去大部分二氧化碳。脱碳后的原料进入压缩机Ⅳ、Ⅴ段，升压到压缩机~后，依次进入铜洗塔和碱洗塔，使气体中残余的一氧化碳和二氧化碳含量进一步降至20（ppm）以下，以满足合成氨的要求。 净化后的原料气进入压缩机的最后一段，升压到~MPa进入滤油器，在此与循环压缩机来的循环气混合，经除油后，进入冷凝塔和氨冷器的管内，再进入冷凝塔的下部，分离出液氨。分离出液氨后的气体进入冷凝塔上部的管间，与管内的气体换热升温后进入氨合成塔。在高温高压并有催化剂存在的条件下，将氮氢气合成氨。出合成塔的气体中，约含氨10~20%，经水冷器与氨冷器将氨液化并分离后，其气体进入循环压缩机循环使用。分离出的液氨进入液氨贮槽。 原料气的制备:制备氢氮比为3:1的半水煤气 即造气。将无烟煤（或焦炭）由炉顶加入固定床层煤气发生炉中，并交替向炉内通入空气和水蒸汽，燃料气化后生成氢氮比为3:1的半水煤气。整个生产过程由煤气发生炉、燃烧室、废热锅炉、气柜等设备组成。 固定床半水煤气制造过程由吹风、上吹制气、下吹制气、二次上吹、空气吹净等5个阶段构成，为了调节氢氮比，在吹风末端要将部分吹风气吹入煤气，这个过程通常称为吹风回收。 吹风阶段：空气从煤气炉的底部吹入，使燃料燃烧，热量贮存于燃料中，为制气阶段碳与水蒸汽的反应提供热量。吹风气经过燃烧室和废热锅炉后放空。上吹制气阶段：从煤气炉的底部通入混有适量空气的水蒸汽，和碳反应生成的半水煤气经过炉的顶部引出。向水蒸汽中加入的空气称为加氮空气。 下吹制气阶段：将水蒸汽和加氮空气由炉顶送入，生成的半水煤气由炉底引出。二次上吹制气阶段：水蒸汽和加氮空气自下而上通过燃料层，将炉底残留的半水煤气排净，为下一步送入空气创造安全条件。 空气吹净阶段：从炉底部吹入空气，所得吹风气为半水煤气中氮的主要来源，并将残留的半水煤气加以回收。 以上五个阶段完成了制造半水煤气的主过程，然后重新转入吹风阶段，进入下一个循环。原料气的净化：除去原料气中的硫化氢、二氧化碳等杂质，将一氧化碳转化为氢气本阶段由原料气脱硫、一氧化碳变换、水洗（脱除二氧化碳）、铜洗（脱除一氧化碳）、碱洗（脱除残余二氧化碳）等几个工段构成，主要设备有除尘器、压缩机、脱硫塔、饱和塔、热水塔、一氧化碳变换炉、二氧化碳吸收塔、铜洗塔、碱洗塔等。 脱硫：原料气中硫化物的存在加剧了管道及设备的腐蚀，而且能引起催化剂中毒，必须予以除去。脱硫方法可分为干法脱硫和湿法脱硫两大类。干法脱硫是用固体硫化剂，当气体通过脱硫剂时硫化物被固体脱硫剂吸附，脱除原料气中的少量硫化氢和有机硫化物。一般先进行湿法脱硫，再采用干法脱硫除去有机物和残余硫化氢。湿法脱硫所用的硫化剂为溶液，当含硫气体通过脱硫剂时，硫化物被液体剂吸收，除去气体中的绝大部分硫化氢。

一元氯化镁化合物热分解的热力学研究

收稿日期：2011-01-21。收修改稿日期：2011-04-14。“十一五”国家科技支撑项目(No.2008BAB35B05)资助。 ＊ 通讯联系人。E -mail ：wylong@https://www.sodocs.net/doc/d02793320.html, ，yangmd@https://www.sodocs.net/doc/d02793320.html, 一元氯化镁化合物热分解的热力学研究 贾 茜1,2 陈 镇2 吴玉龙＊,2 杨明德＊,2 王学魁1 唐 娜1 (1天津科技大学，天津市海洋资源与化学重点实验室，天津300457) (2清华大学核能与新能源技术研究院，北京100084) 摘要：本文利用Gaussian 03程序，采用量子化学理论，在RHF/6-31G(d)水平上，对一元氯化镁化合物热分解反应机理进行了研究。在对现有4种水氯镁石脱水技术的反应物和产物几何构型进行能量梯度法全优化的同时，计算了不同温度下4种方法的主副反应路径的标准热力学参数(298.15~1000K)。热力学计算结果表明：所有反应均为吸热反应，当压力为1.01×105Pa 、温度低于1000K 时，所有反应都不能自发进行；从热力学的角度分析，热分解更有利于以苯胺为助剂的复盐法的发生。关键词：水氯镁石；热分解；RHF 计算；热力学参数；无水氯化镁中图分类号：O614.22 文献标识码：A 文章编号：1001-4861(2011)08-1529-07 Thermodynamic Study of Thermal Decomposition of Magnesium Chloride Compounds JIA Qian 1,2CHEN Zhen 2WU Yu -Long ＊,2YANG Ming -De ＊,2WANG Xue -Kui 1TANG Na 1 (1Tianjin Key Laboratory of Marine Resources and Chemistry,Tianjin University of Science and Technology,Tianjin 300457,China ) (2Institute of Nuclear and New Energy Technology,Tsinghua University,Beijing 100084,China ) Abstract:The thermal decomposition mechanism of magnesium chloride compound was studied by quantum chemical theory,with Gaussian 03package at RHF/6-31G (d)level.To four kinds of bischofite dehydration technology,the equilibrium geometries of reactants and products were calculated,and the standard thermodynamic parameters of main and side reaction paths in different temperature ranges were optimized respectively.The thermodynamic calculation results show that all above reactions are endothermic process and can take place non -spontaneously when reaction temperature is less than 1000K and pressure is 1.01×105Pa.Analyzed from thermodynamic theory,the thermal decomposition of magnesium chloride compounds favors to produce to the reaction of complex thermal decomposition method by aniline. Key words:bischofite;thermal decomposition;RHF computation;thermodynamic parameter;anhydrous magnesium chloride 镁是极其重要的有色金属材料，能够与其它金属结合制备成高强度的合金，被广泛地用于航空、汽车、电子、通讯等领域。用水氯镁石(MgCl 2·6H 2O)脱水制备无水氯化镁，然后由无水氯化镁电解制成金属镁，是目前金属镁工业发展最理想的工艺路线[1]。将水氯镁石从六个结晶水脱至2个结晶水比较容易，但进一步受热脱水时，氯化镁会水解成碱 式氯化镁，不能得到纯的无水氯化镁。目前国内外水氯镁石脱水的主要技术有以下4种[2]：气体保护加热直接脱水法、有机溶剂蒸馏与分子筛脱水法、氨法和复盐及络合物分解脱水法。气体保护加热直接脱水法是在无水的HCl 和Cl 2环境中对水合氯化镁进行加热脱水。有机溶剂蒸馏与分子筛脱水法利用氯化镁水合物易溶于有机溶剂的特性，采用蒸馏 第27卷第8期2011年8月 Vol ．27No ．81529-1535 无机化学学报 CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY

三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定

实验报告 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定

一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。 2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3.学习电导测定原理与方法以及DDS－11A电导率仪的使用。 4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。 二、实验原理 1. 配合物合成原理： 钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。 2CoCl2·6H2O ＋10NH3 ＋2NH4Cl ＋H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O 反应需加活性炭作催化剂。（橙黄色） 2. NH3的测定原理。 由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。 [Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaCl NH3+H3BO3 ==== NH4 H2BO3 NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl 3. 钴的测定原理 利用3价钴离子的氧化性，通过典量法测定钴的含量 [Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6NH3++6 NaCl Co（OH）3+3HCl==== Co3++3H2O 2 Co3++2I-====2 Co2++I2 I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62- 4.氯的测定原理 利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ。由于AgCl的溶解度比Ag CrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀。当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO4-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示站点的到达。终点前：Ag++Cl-=AgCl (白色) Ksp=1.8×10-10 终点时：2Ag++CrO 42-=Ag 2 CrO 4 （砖红色）Ksp=2.0×10-12 5. [Co(NH3)6]Cl3电离类型的测定。 电解质的电离类型不同，离解生成的离子不同，各种离子的电荷数和迁移速

液体无水氨

液体无水氨(GB 536-86) 本标准适用于由氢、氮气在高温、高压下直接催化合成制得的液体无水氨（液氨）。其主要用途为制造硝酸、无机和有机化工产品、化学肥料以及冷冻、冶金、医药等工业原料。分子式：NH3 分子量：17 03（按 1983年国际原子量） 1 引用标准GB190 危险货物包?strong>氨曛? GB3723 工业用化学产品采样安全通则 GB8570 1! 8570 7 液体无水氨检验方法 2 技术要求 2 1 外观：无色液体。 2 2 液氨应符合下表要求：标准： GB536-88（国家标准）序号项目质量指标试验方法优级一级合格 1 氨含量，% 不小于 99.90 99.80 99.60 2 残留物含量， 0.10 0.20 0.40 （重量法） 3 水分，%不大于 0.1 --- --- 4 油含量，（mg/kg）不大于 5 --- --- （重量法） 5 铁含量，（mg/kg）不大于 1 --- --- 红外光谱法 3 检验规则 3 1液氨应由生产厂的质量监督部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的液氨符合本标准要求。 3 2 每批出厂的液氨都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、产品等级、批号或槽车号、生产日期、产品净重或件数、本标准编号。 3 3 使用单位有权按照本标准规定核验所收到的液氨是否符合要求。 3 4 液氨用钢瓶灌装时，每批 100瓶以上者按总数的 2%取样；30! 100瓶者在不少于 2瓶内取样；30瓶以下者在不少于1瓶内取样。取样时钢瓶应平置于露天特制座上，阀门向下。液氨用槽车装运时，槽车应装有专用取样设备。液氨用钢瓶或槽车装运时，也允许生产厂在灌装前取样检验。 3 5 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应按 3.4条规定重新取样进行复验。

碱式氯化镁晶须制备及应用研究进展

19 【开发利用】 碱式氯化镁晶须制备及应用研究进展 闫平科，刘 江，高玉娟，马正先 （辽宁工程技术大学资源与环境工程学院，辽宁 阜新 123000） 【摘　要】碱式氯化镁晶须是新型的阻燃、增强纤维材料,有着广阔的应用前景。本文较详细地介绍了碱式氯化镁晶须的研究概况、制备方法、用途及存在问题，指出加强其应用基础研究,是镁资源综合利用的一条重要途径。 【关键词】碱式氯化镁晶须；制备；应用 【中图分类号】TQ343 【文献标识码】A 【文章编号】1007-9386(2010)04-0019-02 Progress of Preparation and Application of Basic Magnesium Chloride Whiskers YAN Ping-ke, LIU Jiang, GAO Yu-juan, MA Zheng-xian (College of Resource and Environment Engineering, Liaoning Technical University, Fuxin 123000,China) Abstract: Basic magnesium chloride whisker is a new type of fiber material used as flame retardants and reiforcers. In this paper,their research survey, method of preparations, applications and problems were reviewed in detail. It was pointed out that promoting its applied fundamental research was an important way to boost the comprehensive utilization of magnesium resources. Key words: basic magnesium chloride whiskers; preparation; application 晶须是在人工控制条件下以单晶形式生长而成的具有较大长径比的单晶纤维材料，其直径小、强度接近于完整晶体的理论值，因而作为改性增强材料时显示出极佳的物理机械性能，并显示出极好的应用前景。但是，现今开发的金属、碳化物、氮化物等晶须产品，由于生产成本高，仅能在国防和航天等高科技行业应用，很难在普通工业中推广。因此，开发价格低廉、性能优异的新型晶须材料成为材料领域新的探索方向。 碱式氯化镁(Mg 3(OH)5Cl ·4H 2O)晶须外观呈白色粉末，松散，晶须呈微细纤维状，长度5～200μm，直径0.1～5μm，长径比大于20，溶解度小，一般为0.023 42g/L，密度较大，为1.681 1g/cm 3 ，堆积密度0.112 1g/cm 3 ，其在酸性溶液中可迅速溶解，对光的散射能力强，耐热性能好，受热在405℃下分解。因此它是一种适用于塑料、橡胶、陶瓷等多种领域的补强增韧材料，经过处理后还具有优良的防火、阻燃性能，是一种优良的环保型材料[1] 。1 研究概况 有关碱式氯化镁晶须的研究报道较少。李静[2] 用氯化镁和氨水为原料，控制氯化镁和氨水的摩尔比2∶1～4∶1，控制氯化镁浓度为4mol/L，待氯化镁溶解后以一定的速率加入氨水，控制温度为30℃，搅拌下进行结晶。此种方法制备的碱式氯化镁产率在20%左右。在研究中发现：添加晶种可明显的改善晶 形，合适的添加剂可以降低晶体生长速度并可提高晶须的粒径分布，同时加入不同用量的晶种和Pb 2+ ，晶须的产率高，晶形好。试验结果表明，Pb 2+ 对产品形貌和产率有明显的影响，在晶种含量0.075%，Pb 2+ 浓度(20～50)×10-6 时，效果最好。另外在制备过程中加入表面活性剂有利于产品的分散[3] 。 王世栋等[4] 在常压下用液相反应法制备了碱式氯化镁晶须，制备碱式氯化镁晶须的最佳工艺条件：①氯化镁浓度为3mol/L；②氯化镁与氨水的摩尔比为4∶1～6∶1；③最佳反应温度为30℃；④氨水的加料速度为10～20mL/min；⑤最佳陈化温度为50～60℃，最佳陈化时间为48～72h。制备得到长径比≥100的碱式氯化镁晶须。 薛冬峰等[5]采用2mol/L的MgCl 2溶液10mL和1mol/L的NaOH溶液2mL，将NaOH溶液缓慢滴入MgCl 2溶液中，搅拌30min后室温陈化72h，获得碱式氯化镁晶须。 李春忠等[6]以氯化镁、氢氧化钙为原料合成了碱式氯化镁，利用氯化镁与氢氧化钙反应制备碱式氯化镁时，选择两条合成路线，一是采用氯化钙溶液作为反应介质，二是选择去离子水作为反应介质。将3.46mol/L氯化钙溶液400mL加入到第一个反应器，预热到60℃后加入0.042mol/L氯化镁溶液200mL和0.042mol/L氢氧化钙溶液200mL。将400mL去离子水加入第二个反应器，预热到60℃后加入0.042mol/L

纯化水制备及分配系统验证方案

目的 1 验证目的........................................ 错误!未定义书签。 2 适用范围........................................ 错误!未定义书签。

3 编写依据........................................ 错误!未定义书签。 4 简述............................................ 错误!未定义书签。 纯化水系统工艺流程设计.................................... 错误!未定义书签。 纯化水的使用点............................................ 错误!未定义书签。系统流程简图....................................... 错误!未定义书签。 5 验证职责及小组成员.............................. 错误!未定义书签。 6 验证计划........................................ 错误!未定义书签。 7 培训确认........................................ 错误!未定义书签。 8 设计确认........................................ 错误!未定义书签。 目的...................................................... 错误!未定义书签。 检查记录.................................................. 错误!未定义书签。 9 安装确认和运行确认.............................. 错误!未定义书签。 开箱检查和资料附件的确认.................................. 错误!未定义书签。 公用工程安装确认.......................................... 错误!未定义书签。 纯化水系统各设备单元安装确认和运行确认.................... 错误!未定义书签。 10 纯化水系统性能确认............................. 错误!未定义书签。性能确认目的....................................... 错误!未定义书签。 纯化水验证计划............................................ 错误!未定义书签。 取样方法.............................................. 错误!未定义书签。 纯化水合格标准........................................ 错误!未定义书签。 纯化水系统取样时间计划及频率.......................... 错误!未定义书签。 纯化水系统性能确认各阶段水质检验结果统计.................. 错误!未定义书签。 样品异常情况处理.......................................... 错误!未定义书签。 系统运行警戒指标.......................................... 错误!未定义书签。 系统运行指标趋势分析...................................... 错误!未定义书签。 11 验证结果评价及建议............................. 错误!未定义书签。

氨合成工艺技术方案讲解

4 工艺技术方案 4.1原料路线确定的原则和依据 建设大型化工装置必须有可靠的原料来源。原料路线的选择是合成氨装置设计的基础，原料选择的原则是质优价廉，供应长期稳定。 工业生产合成氨的原料气是氢气、氮气、一氧化碳，可以由生产合成气的一切原料制得，一般采用固体原料煤、焦，液体原料液态烃、石脑油、重油等，气体原料天然气、油田气、炼厂气、焦炉气等，目前以油、煤或天然气为原料制合成气的生产工艺都比较成熟，世界上都有工业化装置在运转。 上个世纪五十年代以前，世界上的合成氨工业大都是以煤、焦炭或焦炉气为原料。进入二十世纪七十年代，世界进入石油化工大发展的时期，发达国家几乎摒弃了煤化工的研发，随后，由于石油及天然气制氨工艺的发展，逐步取代了煤、焦。从技术角度来看，上述原料中以天然气最为理想。主要原因是天然气、石脑油为原料制取氨工艺技术简单，成本低，易于大型化。国际上主要以天然气和原油作原料，其中天然气占到90%左右。 由于石油、天然气资源相对匮乏，煤炭资源较为丰富，从能源结构、来源和原料价格等方面考虑，本项目采用以煤制取合成氨的原料路线。 以煤为原料生产合成氨，每一种生产工艺技术对煤质有不同的要求，合成氨装置原料路线选择还应根据各种煤的特性选择不同的生产工艺进行经济比较才能确定，既要原料价格低廉，生产成本尽可能低，还要尽可能降低投资，也就是说，原料路线的选择应与工艺路线的选择同时进行。 4.2国际技术概况 目前国际上以煤为原料的合成氨生产气化工艺多采用加压连续气化，主要有鲁奇炉、德士古炉、壳牌炉；净化工艺多采用耐硫变换、低温甲醇洗脱硫脱碳、低温液氮洗精制工艺；合成采用低压合成；压缩均采用离心式压缩机。 合成氨的技术进步主要表现在装置的大型化和节能降耗，以降低单位产品的建设投资和生产成本，获得最大的经济效益。 合成氨装置的单系列生产规模从上世纪50年代初的日产200吨到六十年代日产1000吨至今已发展到日产2000吨以上。 合成氨的能耗与所使用的原料、投资、规模有非常大的关系。大型装置以天

三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备

三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 实验目的 一、继续巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。 二、掌握制备金属配合的物的最常用方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应，了解其基本原 理和方法。 实验原理 运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应，实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应制备金属配合物是将不同氧化态的金属化合物，在配体存在下使其适当地氧化或还原以制得该金属配合物。根据有关电对的标准电极电势可知，通常情况下Co（Ⅱ）盐在水溶液中是稳定的，而Co（Ⅲ）盐在水溶液中不能稳定存在，但当生成氨配合物后正相反。因此常用空气或过氧化氢等氧化二价钴的化合的方法来制备三价钴的氨配合物。以氨为配位剂，在不同的条件下可以制备出多种钴（Ⅲ）的氨配合物，如三氯化六氨合钴（Ⅲ）（[Co（NH 3 ） 6 ]Cl3，橙黄色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）（[Co（NH3）5Cl]Cl2，紫红色晶体），三氯化五氨一水 合钴（Ⅲ）（[Co（NH 3） 5 H2O]Cl3，砖红色晶体）。 本实验以活性炭为催化剂，采用过氧化氢为氧化剂，在过量氨和氯化铵存在下，将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为： 将反应物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，过滤除去活性炭，然后在较浓的盐酸存在下使产物结晶析出。 仪器和试剂 电子天平(百分之一)，抽滤装置，CoCl2·6H20（s），NH4Cl（s），浓氨水，HCl(浓，2mol/L)， H2O2（6%），活性炭，乙醇，冰。 实验内容 称取6g研细的CoCl2·6H20（s）和4g NH4Cl（s），放入锥形瓶中，再加入10mL去离子水，加热溶解后加入0.4g研细的活性炭，混合均匀，流水冷却后加入14mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10℃以下。缓慢加入14mL6% H 2 O2（分数次加入，边加边摇）。然后在水浴中加热到60℃，恒温20分钟后，以流水冷却后再用冰水冷却至0℃。抽滤，将沉淀溶于含有2 mL浓盐酸的50 mL沸水中，趁热过滤。在滤液中逐滴加入7 mL浓盐酸，以冰水冷却，即有橙黄色晶体析出。抽滤，晶体用2mol/L HCl洗涤，再用少量乙醇洗涤，晶体在水浴上烘干。称重并计算产率。 问题思考 1、试从电对Co3+/Co2+，Co（NH3）63+/ Co（NH3）62+的标准电极电势说明钴的化合物通常以Co （Ⅱ）盐较稳定，而钴（Ⅲ）以配合物状态稳定。 2、制备过程中，为什么要在60℃水浴上恒温20分钟？能否加热至沸腾？ 3、在加入H2O2和浓盐酸时为何都要缓慢加入？它们在制备过程中各起什么作用？

2015中国药典第二部-纯化水制备及质检方法

纯化水 Chunhuashui Purified Water H20 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氣化钾溶液0. 4m l与0. 1%二苯胺硫酸溶液0. 1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇勻，将试管于50T：水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0. 163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取lm l,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml，摇匀，即得（每lm l相当于1吨N03)]0. 3ml,加无硝酸盐的水4. 7ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0. 000 006%) 。 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1 —100)lm l与盐酸萘乙二胺溶液（0. 1 - l00Uml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0. 750g(按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml,摇勻，即得（每lm l相当于1叫NO2)]0. 2ml,加无亚硝酸盐的水9. 8ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0. 000 002%) 。 氨取本品50m l,加碱性碘化汞钾试液2m l,放置15分钟；如显色，与氣化铵溶液（取氣化铵31. 5m g,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml) 1. 5m l,加无氨水48m l与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0. 000 03% ) 。 电导率应符合规定（通则0681) 。 总有机碳不得过0. 50mg/L(通则0682)。 易氣化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高锰酸钾滴定液 (0.02m0l/L)0. 10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

液体无水氨质保手册最后稿模板

发布令 为了贯彻执行”预防为主、安全第一、综合治理”的安全方针, 加强生产中安全工作的领导和管理, 更好的遵守国家有关法律、法规、标准以及其它要求, 建立建全公司安全生产的自我约束机制, 减少和防止安全事故的发生, 保障员工的安全与健康, 特制订《宁夏富荣化工有限公司液休无水氨充装质量保证手册》, 经总经理批准, 现予以发布。 望各级部门和员工遵照执行, 履行安全职责, 确保公司的安全生产。 总经理: 宁夏富荣化工有限公司 4月26日

宁富化发号 ---------―――--------★------------――――----- 关于液体无水氨充装站实施质保手册的 通知 液休无水氨充装站: 经五月十日总经理办公会议决定, 并由总经理签发《宁夏富荣化工有限公司液休无水氨充装质量保证手册》从即日起正式实行。 特此通知 宁夏富荣化工有限公司 二0一二年五月二十六日

宁富化发号 ---------―――--------★------------――――----- 关于常永武、耿建斌等同志聘任的 通知 各部门、车间: 经董事长会决定: 聘任常永武同志为为安全监管负责人。 聘耿建斌同志为公司液氨充装站质量保证技术负责人。 聘吴旭为充装站站长。 聘王立刚、马英忠、韩正银、金卫明为液氨充装人员。 聘李学军为安全员。 聘马英忠为罐区日常巡检和安全生产监护员。 特此通知 宁夏富荣化工有限公司 二0一二年四月二十

宁夏富荣化工有限公司质量手册 前言 产品质量关系到企业的生存与发展, 是企业参与激烈市场竞争的根本之所在。因此也是企业生产管理的重要内容之一。各单位、生产部门和全体员工必须高度重视产品质量, 中心化验室要加强产品的抽检力度, 质量管理代表要强化质量监督, 落实考核责任。进一步完善公司质量监督考核体系, 建立健全质量管理制度、档案, 推行全面质量管理, 切实把质量管理工作提升到一个新的高度。坚决杜绝不合格产品出厂, 以保证富荣品牌良好的市场信誉。为此, 特制定本制度。

2020高考化学考前微专题突破练：(十二)化学实验综合(非选择题)

温馨提示： 此套题为Word版，请按住Ctrl,滑动鼠标滚轴，调节合适的观看比例，答案解析附后。关闭Word文档返回原板块。 微专题突破练(十二) 化学实验综合(非选择题) 1.(2020·梅州模拟)工业上可用焦炭、二氧化硅的混合物在高温下与氯气反应生成SiCl4,SiCl4经提纯后用氢气还原得高纯硅。以下是某化学小组制备干燥的氯气并在实验室制备SiCl4的部分装置示意图(注: SiCl4遇水易水解)。 (1)选择上图部分装置,制备纯净干燥的氯气,正确的仪器连接顺序为发生装置甲→________→________→________→________→装置A(用小写字母填空)。 (2)上图C装置的作用是________________。 (3)装置A的硬质玻璃管中二氧化硅和焦炭与氯气恰好完全反应生成SiCl4,则二氧化硅和碳的物质的量之比为________________。 (4)经过讨论,该小组认为D中吸收尾气一段时间后,除了过量的OH-,

吸收液中阴离子肯定存在Cl-和S,原因是________________(用离子方程式解释)。 【解析】(1)选择题图部分装置,制备纯净干燥的氯气,发生装置甲为制备氯气的发生装置,用高锰酸钾溶液和浓盐酸反应生成氯气,生成的氯气中含氯化氢和水蒸气,通过饱和食盐水吸收氯化氢,通过浓硫酸吸收水蒸气,正确的仪器连接顺序为发生装置甲→h→g→d→c→装置A; (2)题图C装置的作用是防止D装置中的水蒸气进入B的集气瓶使SiCl4水解; (3)装置A的硬质玻璃管中二氧化硅和焦炭与氯气恰好完全反应生成SiCl4,反应的化学方程式为SiO2+2C+2Cl2SiCl4+2CO,则二氧化硅和碳的物质的量之比为1∶2; (4)D中吸收尾气一段时间后,除了过量的OH-,吸收液中阴离子肯定存在Cl-和S,是因为氯气和氢氧化钠、亚硫酸钠溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、氯化钠和水,反应的离子方程式为Cl 2+S+2OH-2Cl-+S+H2O。 答案:(1)h g d c (2)防止D装置中的水蒸气进入B的集气瓶使SiCl4水解(3)1∶2 (4)Cl 2+S+2OH-2Cl-+S+H2O 2.(2020·唐山模拟)某学习小组在实验室中利用如图装置(夹持装置

三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备

三氯化六氨合钻（川）的制备 实验目的 一、继续巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。 二、掌握制备金属配合的物的最常用方法一一水溶液中的取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方 法。 实验原理 运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应，实 际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应制备金属配合物是将不同氧化态的金属化合物，在配体存在下使其适当地氧化或还原以制得该金属配合物。根据有关电对的标准电极电势可知，通常情况下Co （u）盐在水溶液中是稳定的，而Co （m ）盐在水溶液中不能稳定存在，但当生成氨配合物后正相反。因此常用空气或过氧化氢等氧化二价钻的化合的方法来制备三价钻的氨配合物。以氨为配位剂，在不同的条件下可以制备出多种钻（m）的氨配合物，如三氯化六氨合钻（m）（[Co（NH3） 6】Cl3，橙黄色晶体），二氯化一氯五氨合钻（m）（[CO （NH3）5Cl]Cl 2，紫红色晶体），三氯化五氨一水合钻（m）（[Co（NH3）5H2O]Ci3,砖红色晶体）。 本实验以活性炭为催化剂，采用过氧化氢为氧化剂，在过量氨和氯化铵存在下，将Co（n）氧化为Co （m），来制备三氯化六氨合钻（m）配合物，反应式为： 2C O C12+10NH J+ 2NH4CI + I 12O2==2[C D（NI2H2O 将反应物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，过滤除去活性炭，然后在较浓的盐酸存在下使产物结晶析岀。 仪器和试剂 电子天平（百分之一），抽滤装置，CoCl2 6H20 （s），NH4CI （s），浓氨水，HCl（浓，2mol/L）， H2O2 （6%），活性炭，乙醇，冰。 实验内容 称取6g研细的CoCl2 6H20 （s）和4g NH4CI （s）,放入锥形瓶中，再加入10mL去离子水，加热溶解后加入0.4g研细的活性炭，混合均匀，流水冷却后加入14mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10 C以下。缓慢加入14mL6% H2O2 （分数次加入，边加边摇）。然后在水浴中加热到60C，恒温20分钟后，以流水冷却后再用冰水冷却至0C。抽滤，将沉淀溶于含有 2 mL浓盐酸的50 mL沸水中，趁热过滤。在滤液中逐滴加入7 mL浓盐酸，以冰水冷却，即有橙黄色晶体析出。抽滤，晶体用2mol/L HCI洗涤，再用少量乙醇洗涤，晶体在水浴上烘干。称重并计算产率。 问题思考 1、试从电对Co3+/Co2+，Co （NH3）63+/ Co （NH3）62+的标准电极电势说明钻的化合物通常以Co （n）盐较稳定，而钻（m）以配合物状态稳定。 2、制备过程中，为什么要在60 C水浴上恒温20分钟？能否加热至沸腾？

纯化水制备

（一）制药工业中大量使用的工艺用水的源水，来自自然界。天然条件下的水在自然界的循环过程中，通过不断与空气、地表、地层接触及对岩石与土壤的溶解等作用而被污染，含有各种杂质。各国药典均要求，制药用水应以符合饮用水标准的水为源水。 在自然界中，天然水中的杂质通常可以分为三类：第一类是悬浮物，其主要成分是泥沙、粘土、动植物残骸、微生物、有机物等；第二类是胶体，胶体颗粒是许多分子或离子的集合体，这种细小颗粒具有较大的比表面积，从而使它具有特殊的吸附能力，而被吸附的物质往往是水中的离子，因此胶体微粒带有一定的电荷；第三类杂质是溶解物，溶解物以分子或离子状态存在。 （1）水中的悬浮物； ①藻类与原生动物； ②泥沙和粘土； ③细菌； ④不溶性物质 （2）溶解状物质 ①盐类物质；主要是钠盐、钙盐和锰盐。 ②气体；在水体中，气体主要为二氧化碳、硫化物和有机物分解气体。 ③胶体物质；胶体物质包括溶胶体和高分子化合物。 （二）制药用水制备方法选定原则 制药用水系统除控制化学指标及微粒污染外，必须有效地处理和控制微生物及细菌内毒素的污染。 纯化水制备常用的水处理技术 纯化水的质量取决于源水的水质及纯化水制备系统的组成和处理能力。纯化水制备系统的配置应根据源水水质、水质变化、用户对纯化水质量的要求、投资费用、运行费用等技术经济指标综合考虑确定。 ①源水进水的含盐量在500mg/L以下时，一般采用普通的离子交换法去除盐类物质。 ②对含盐量500～1000mg/L的源水，可结合源水中硬度与碱度的比值，考虑采用弱酸、强碱阳床串联或组成双层床。 ③当源水的含盐量为1000～3000mg/L，属高含盐量的苦咸水时（一般指海水），可采用反渗透的方法先将含盐量降至500mg/L以下，再用离了交换法脱盐处理。 ④目前制备纯化水普遍流行的方法是采用全膜法、双级反渗透法、一级反渗透加混床

三氯化六氨合钴的制备实验报告

一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。 2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。 二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定 Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备 （1）实验原理： 钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式： 2CoCl2·6H2O ＋10NH3 ＋2NH4Cl ＋H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O （橙黄色） (2) 实验仪器及试剂: 仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml） 药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 （3）实验步骤: 在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g 研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（[Co(NH3)6]Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。 Ⅱ、三氯化六氨合钴（III）组成的测定 （一）氨的测定