水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定

（邻菲罗啉分光光度法）

本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。

1、原理

亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。

2、试剂

2.1、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。

2.2 、HCl溶液（1+1）。

2.3、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。

2.4、邻二氮菲溶液（0.15%）：新鲜配制

2.5、铁标准溶液的配制

铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg.

吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。

3、仪器

3.1、分光光度计

4、分析步骤

4.1标准曲线的绘制

分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL 比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4.2水样的测定

取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。

5、分析结果的计算

水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：

X=A/V×1000

式中：A----从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克；

V----水样体积，毫升。

6、注释

6.1、循环冷却水中铁含量常以三氧化铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐

酸煮沸以使其溶解。

6.2、测二价铁时水样不加10%盐酸羟胺溶液，测三价铁时以总铁减去二

价铁

7、允许差

水中总铁离子含量小于1mg/L时，平行测定两结果差不大于0.03mg/L。

8、结果表示

取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量。

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液体中铁离子的测定方法

吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司 企业标准 JILIN HIPOLYKING-ZL-09-2010 液体中铁离子含量的测定 本标准适用于液体中的微量总铁离子含量的测定。 本标准由吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司质量部张鑫编制起草； 审核人：批准人： 编制日期：2010-9-23

液体中铁离子含量的测定方法 1 范围 本标准规定了邻菲啰啉比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子的含量。本标准适用于蒸汽凝水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。 2 原理 在酸性条件下，三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内。二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。通过比色测定，求得二价铁离子和三价铁离子的含量。 3 试剂与材料 3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2 盐酸溶液：用浓盐酸配制成(1+9)溶液。 3.3 盐酸羟胺溶液：称取5g盐酸羟胺溶于少量水中，稀释至100ml，摇匀。 3.4 邻菲啰啉溶液：称取0.24邻菲啰啉于约 50ml水中，加热溶解，冷却至室温后稀释至100ml，摇匀。 3.5 氨水溶液：用氨水配制成(1+6)溶液。 3.6 乙酸——乙酸钠缓冲溶液(pH= 4.6)：称取68.0g无水乙酸钠，溶于约500ml水中,加人 28.8ml相对密度1.05的冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。 3.7 硫酸亚铁铵标准贮备溶液(含二价铁离子量1.0mg/ml)：准确称取7.0211g±0.0002g 硫酸亚铁铵[FeSO4（NH4)2 SO4·6H20],溶于约300ml水中，加入5m l相对密度1.84的硫酸，转人1L容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。 3.8 硫酸亚铁铵标准溶液(含二价铁离子量10μg/ml)：准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液(3.7)10.0ml于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.9 刚果红试纸。 4 仪器 4.1 分析天平: 感量0.1mg 4.2 分光光度计: 波长准确度士3nm 5 测定步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1 二价铁离子标准工作溶液 分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液(3.8) 0ml ,2.0ml ,4.0m l ,10.0ml，16.0ml，20.0ml，30.0m1，40.0ml于100ml容量瓶中。 5.1.2 依次加入2.0ml盐酸溶液(3.2)，5.0ml邻菲啰啉溶液(3.4)，再放入一小块刚果红试纸(3.9)于溶液(5.1.1)中，用氨水溶液(3.5)调至试纸刚变成红色，加入 5.0ml缓冲溶液(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长510nm处测定其吸光度。 5.1.3 以二价铁离子的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 5.2.1 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，按5.1.2 测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m1。 5.2.2 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸羟胺溶液(3.3),按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m2。

二价铁和三价铁的检验

第三节：二价铁和三价铁的检验一、观察法： Fe2+的溶液呈浅绿色，Fe3+的溶液呈棕黄色 二、用KSCN溶液和氯水 1.检验步骤： 溶液——加KSCN溶液： ⑴溶液变血红色——含有离子 ⑵无明显现象——加氯水（或H2O2）——溶液变血红色——证明：含有离子 2.原理：Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(血红色) 2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl- 三、用NaOH溶液 1.溶液步骤： 溶液+NaOH溶液——白色沉淀——灰绿色——红褐色——Fe2+ 溶液+NaOH溶液——红褐色沉淀——Fe3+ 2.原理： 四、利用Fe3+的氧化性 1.检验步骤： ⑴溶液加铜片：——无明显现象——Fe2+ ——铜片被腐蚀溶液变蓝色——Fe3+ 2.原理： 3.⑵溶液加淀粉KI试纸——试纸不变色——Fe2+ ——试纸变色——Fe3+ 4.原理： 五、利用Fe2+的还原性 1.检验步骤：溶液+酸性KMnO4溶液——紫色褪去——Fe2+ ——紫色不褪——Fe3+ 2.原理： Fe2+ + MnO4-+ H+ = Fe3+ Mn2+ H2O 作业一： 1、多数合金与组成成份相比较，合金的（） A·熔点高，硬度小 B·密度大 C·机械强度差 D·熔点低，硬度大 2.在我国文明发展过程中，最早较广泛使用的金属是（）

A、铜 B、铁 C、铝 D、铅 3. 现代建筑门框架，常用电解加工成古铜色的硬铝制造。硬铝是（） A·Al—Mg合金 B·Al—Cu—Mg—Mn—Si合金 C·Al—Si合金 D·表面的氧化铝膜的纯铝 4、某合金与铁的物理性质的比较如下表所示： 还知该合金耐腐蚀,强度大.从以上性能看,该合金不适合作( ) A、导线 B、门窗框 C、炉具 D、飞机外壳 5．物质的性质决定了物质的用途，下面列出了金属的几种性质：①导热性、②导电性、③还原性、④延展性、⑤具有金属光泽。请在下面金属用途后的横线上填上金属性质对应的序号。 （1）用铝定制成包装用的铝箔； （2）用铝制成的高压铝锅； （3）用铁粉回收照相业废液中的银； （4）电信业中大量使用的铜丝、金属电缆。 6.在Fe、Fe2+、Fe3+三种粒子中，具有相同的 A.质子数 B.最外层电子数 C.核外电子数 D.电荷数 7.在化学反应3Fe+4H2O（ 3 O4+3H2中，H2O作 A.还原剂 B.氧化剂 C.催化剂 D.溶剂 8.质量相同的下列金属，分别是跟足量盐酸完全反应产生氢气体积最多的是 A.铁 B.铝 C.铜 D.锌 9.下列物质中，不属于合金的是 A.硬铝 B.黄铜 C.钢铁 D.水银 10.下列关于铁的描述不正确的是 A.纯铁具有银白色光泽 B.铁在化学反应中可以失去2个或3个电子显+2价或+3价 C.铁具有良好的延展性，这属于化学性质 D.铁在空气中加热得到黑色的四氧化三铁 11.实验室为了妥善保存硫酸亚铁溶液，常加入少量的 A.锌粉 B.铜片 C.铁片 D.镁粉 12.只用一种试剂就能把AgNO3、KSCN、稀H2SO4、NaOH四种溶液区别开的是 A.BaCl2 B.Fe2O3 C.FeCl3 D.Fe(NO3)3 13.将下列四种铁的化合物溶于稀盐酸，滴加KSCN溶液没有颜色变化，再加入氯水即呈红色的是 A.FeS B.FeCl3 C.Fe2O3 D. Fe2(SO4)3

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

水中二价铁 三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 （邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。 、HCl溶液（1+1）。 、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。 、邻二氮菲溶液（%）：新鲜配制 、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器 、分光光度计 4、分析步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min 后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：

二价铁和三价铁的检验

二价铁和三价铁的检验 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

第三节：二价铁和三价铁的检验 一、观察法： Fe2+的溶液呈浅绿色，Fe3+的溶液呈棕黄色 二、用KSCN溶液和氯水 1.检验步骤： 溶液——加KSCN溶液： ⑴溶液变血红色——含有离子 ⑵无明显现象——加氯水（或H 2O 2 ）——溶液变血红色——证明：含有 离子 2.原理：Fe3++3SCN-=Fe(SCN) 3 (血红色) 2Fe2++Cl 2 =2Fe3++2Cl- 三、用NaOH溶液 1.溶液步骤： 溶液+NaOH溶液——白色沉淀——灰绿色——红褐色——Fe2+溶液+NaOH溶液——红褐色沉淀——Fe3+ 2.原理： 四、利用Fe3+的氧化性 1.检验步骤： ⑴溶液加铜片：——无明显现象——Fe2+ ——铜片被腐蚀溶液变蓝色——Fe3+ 2.原理： 3.⑵溶液加淀粉KI试纸——试纸不变色——Fe2+ ——试纸变色——Fe3+ 4.原理： 五、利用Fe2+的还原性 1.检验步骤：溶液+酸性KMnO 4 溶液——紫色褪去——Fe2+ ——紫色不褪——Fe3+ 2.原理： Fe2+ + MnO 4-+ H+ = Fe3+ Mn2+ H 2 O 作业一： 1、多数合金与组成成份相比较，合金的（） A ·熔点高，硬度小 B · 密度大 C ·机械强度差 D · 熔点低，硬度大 2.在我国文明发展过程中，最早较广泛使用的金属是（）

A、铜 B、铁 C、铝 D、铅 3. 现代建筑门框架，常用电解加工成古铜色的硬铝制造。硬铝是（） A ·Al—Mg合金 B · Al—Cu—Mg—Mn—Si合金 C ·Al—Si合金 D · 表面的氧化铝膜的纯铝 4、某合金与铁的物理性质的比较如下表所示： 还知该合金耐腐蚀,强度大.从以上性能看,该合金不适合作( ) A、导线 B、门窗框 C、炉具 D、飞机外壳 5．物质的性质决定了物质的用途，下面列出了金属的几种性质：①导热性、②导电性、③还原性、④延展性、⑤具有金属光泽。请在下面金属用途后的横线上填上金属性质对应的序号。 （1）用铝定制成包装用的铝箔； （2）用铝制成的高压铝锅； （3）用铁粉回收照相业废液中的银； （4）电信业中大量使用的铜丝、金属电缆。 6.在Fe、Fe2+、Fe3+三种粒子中，具有相同的 A.质子数 B.最外层电子数 C.核外电子数 D.电荷数 7.在化学反应3Fe+4H 2 3 O 4 +3H 2 中，H 2 O作 A.还原剂催化剂 D.溶剂 8.质量相同的下列金属，分别是跟足量盐酸完全反应产生氢气体积最多的是 A.铁 B.铝 C.铜 D.锌 9.下列物质中，不属于合金的是 A.硬铝 B.黄铜 C.钢铁 D.水银 10.下列关于铁的描述不正确的是 A.纯铁具有银白色光泽 B.铁在化学反应中可以失去2个或3个电子显+2价或+3价 C.铁具有良好的延展性，这属于化学性质 D.铁在空气中加热得到黑色的四氧化三铁 11.实验室为了妥善保存硫酸亚铁溶液，常加入少量的 A.锌粉 B.铜片 C.铁片 D.镁粉 12.只用一种试剂就能把AgNO 3、KSCN、稀H 2 SO 4 、NaOH四种溶液区别开的是 A.BaCl 2 B.Fe 2 O 3 C.FeCl 3 D.Fe(NO 3 ) 3 13.将下列四种铁的化合物溶于稀盐酸，滴加KSCN溶液没有颜色变化，再加入氯水即呈红色的是 A.FeS B.FeCl 3 C.Fe 2 O 3 D. Fe 2 (SO 4 ) 3

水中铁离子测定方法 二氮杂菲分光光度法

水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。原理 在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为～,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。分光光度计。试剂铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液含μg铁。％二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐 (C12H8N2?HCl)两种,都可用。 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺 (NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。乙酸铵缓冲溶液: 称取250g乙

水中铁离子测定方法二氮杂菲分光光度法

水中铁离子测定方法二氮 杂菲分光光度法 Last revision date: 13 December 2020.

水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。 原理 在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为～,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。 仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。 分光光度计。 试剂 铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。

二价铁和三价铁的检验

第三节：二价铁和三价铁的检验 一、 观察法： Fe 2+的溶液呈浅绿色，Fe 3+的溶液呈棕黄色 二、 用KSCN 溶液和氯水 1. 检验步骤： 溶液一一加KSCN 溶液： ⑴溶液变血红色一一含有 ___________ 离子 ⑵无明显现象 --- 加氯水（或 H2Q ） --- 溶液变血红色 -- 证明：含有 __________ 离子 2. 原理：Fe 3++3SCN=Fe （SCN ）3（血红色） 2+ 3+ 2Fe +Cl 2=2Fe +2Cl - 三、 用NaOH 溶液 1. 溶液步骤： 溶液+NaOH 溶液一一白色沉淀一一灰绿色一一红褐色一一 Fe 2+ 溶液+NaOH 溶液一一红褐色沉淀一一Fe 3+ 2. 原理： _______________________________________________________ 四、 利用Fe 3+的氧化性 1. 检验步骤： ⑴溶液加铜片：一一无明显现象一一 Fe 2+ --- 铜片被腐蚀溶液变蓝色 --- F e 3+ 2. 原理： ____________________________________________________________ 3. ⑵溶液加淀粉KI 试纸一一试纸不变色一一Fe 2+ __试纸变色__ Fe 3+ 4. ____________________________________________________________ 原理： 五、利用Fe 2+的还原性 1. 检验步骤：溶液+ 酸性KMnO 溶液一一紫色褪去一一 Fe 2+ __紫色不褪__ Fe 3+ 2. 原理： Fe 2+ + MnO 4-+ H + = _F^ 3+ Mn 2+ 2 O 作业一: A ?熔点高，硬度小 ? 熔点低，硬度大 2.在我国文明发展过程中，最早较广泛使用的金属是 3. 现代建筑门框架，常用电解加工成古铜色的硬铝制造。 1、多数合金与组成成份相比较, 合金的（ ? 密度大 C.机械强度差 A 、铜 B 、铁 C 、铅 硬铝是（

水中铁离子(二价)测定

水中铁离子（二价）的测定—邻菲啰啉分光光度法 1范围 本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 10-）。 本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量，其含量为0~1（6 2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 在PH=4~5的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子，用分光光度法测定铁离子含量。 4试剂和材料 本标准中所用试剂和水，在没注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1盐酸羟胺：100g/L；称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中，保存在棕色瓶中，此试剂只能稳定数日。 4.2邻菲啰啉溶液：1.2g/L；称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中，保存在棕色瓶中，备用。 4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液：PH=4.5；称取250g醋酸铵溶解于150ml水中，加入700ml醋酸，配成1000ml溶液。 4.4盐酸溶液：1+1； 4.5浓硫酸； 4.6铁离子标准溶液（1ml=0.01mg2e F+）:精确称取0.7020g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g,溶解在50ml水中，加0.5ml浓硫酸，全部溶解后，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.01mg2e F+。 5仪器、设备

5.1分光光度计； 5.2比色管：100ml一组； 5.3烧杯：500ml; 5.4棕色瓶：500ml、1000ml。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1取一组100ml比色管，依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液，加水约 50ml。 6.1.2分别加（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸－醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.1.3在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 6.1.4以2e F+含量为横坐标（mg），相应地吸光度值为纵坐标（E），绘制标准曲线。 6.2水样分析 6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.2.2在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 7结果计算 水样中二价铁离子含量以质量分数x计，数值以()6 10-表示，按式（1）计算： x= /1000 m Vρ ? 6 10 ?= 1000m V ? (1) 式中： x—水样中铁离子含量的数值，以()610-计； m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值，单位为毫克（mg）； V—水样体积的数值，单位为毫升（ml）; ρ—水样密度的数值，单位为克每立方厘米（一般取ρ=1.0g/3 cm）。 取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。

水中亚铁离子在线分析仪

系统概述： T8000-Fe水中亚铁离子在线分析仪是技术上基于中国环保行业标准HJ/T345-2007而研制的新一代全自动水中监测仪器，该产品是幕迪科技在多年水质分析类产品研究基础之上退出的一款免维护在线监测仪。经过预处理的水样由注射泵注入到紫外消解反应器中与强酸性试剂进行反应，将水中所有形态的特溶解，接着调整溶液的pH值，再加入还原剂将铁还原为而价，随后加入特性显色剂进行显色反应。在测量范围内，其颜色改变程度与水样中的总铁浓度成正比，通过测量颜色变化的程度就可以计算出水样中总铁的含量。 系统特点： 紫外消解技术缩短了总铁测定时间，单次测量耗时约10nin； T8000-Fe水中亚铁离子在线分析仪水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间； 测定过程及结果满足环保标准HJ/T345-2007； 微量进样技术保证了试剂的低消耗； 全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到3%； 全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自动保护、自动恢复等智能化功能； 在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等方式。 技术参数： 测量方法：通过强酸酸化，将所有形态的铁转化成可溶解的铁离子，在加入掩蔽掉其他干扰离子后调解溶液pH值，之后加入特性显色试剂测量地表水和工业废水中铁离子的含量；测量范围：（0—10）mg/L（可定制）； 测量准确度：±8%； 重复性：<5%； 零点漂移：±0.05mg/L； 量程漂移：±10%； MTBF（无故障运行时间）：≥720 h/次； 实际水样比对误差值：±10%； 测量方式：可实现多种选择； 测量耗时：15—60min可任意设定，短时间为15min； 消解时间：5—30min，可任意设定； 校正方式：自动定时校正或手动校正； 试剂消耗：每次测量过程中每种试剂仅消耗2mL； 预处理装置：多台产品可同时共用一个预处理装置，预处理装置在每次测量完毕后会自动进行冲洗维护，同时预处理装置单独具有控制箱，可单独人工进行清洗维护； 二次污染：所用化学试剂均回收，不存在对外直接排放； 数据传输：提供4—20 mA、RS232、RS485等多种数据传输接口； 环境温度：+5°C到+40°C； 机械尺寸：500 mm x 780 mm x 320 mm； 重量：约30kg； 电源：(220±20) V AC /(50±0.5) Hz； 功耗：约50 W。

铁离子测定的几种方法

铁离子检定的定性方法 （Fe3+）的检验方法: （1加苯酚显紫红色。 ⑵加SCN-（离子）显血红色（络合物）。 （3）加氢氧化钠有红褐色沉淀，从开始沉淀到沉淀完全时溶液的 PH （常温下）：2.7~3.7。 （4）NH4SCN 试法。 Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物，生成 Fe（OH）3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。 HN03有氧化性，可使SCN-受 到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。 （5）K4Fe（ CN）6 试法 Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN）6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。 三价铁离子的检验方程式 加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁

离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3 根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水： Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3 沉淀符号 Fe3+ + 3OH → Fe(OH)3加入 硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3 加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。 ①浓度高的时候直接观察颜色，黄色的是三价铁，二价铁是浅绿色的. ②加氢氧化钠，产生红棕色沉淀的是三价铁?产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子. ③加KSCN【硫氰化钾】溶液，不变色的是亚铁离子，血红色的是铁离子. ④加苯酚溶液，变成浅紫色的是铁离子. ⑤加酸性咼锰酸钾溶液，褪色的是亚铁离子. ⑥加碘化钾淀粉，使之变蓝色是三价铁离子. ⑦PH试纸,即使两者浓度不相冋，低浓度的铁离子水解程度也是非常大的般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子，中学一般不建议使用此法. 2 + 3 + 检验Fe 、Fe的常用方法 1溶液颜色 2 -L 含有Fe的溶液显浅绿色 3 -L 含有Fe的溶液显黄色 2 .用KSCN溶液和氯水 (1流程： 淳液?>KSCN淳浪→ΛM?现集主爲綬变血虹色一*TQ? f潘液曼血虹色-→FeJ- 3 + — (2)有关反应：Fe + 3SCN ??Fe(SCN)3(血红色) 2 + 3+ — 2Fe + C∣2===2Fe + 2Cl 3.用NaoH溶液 (1流程： 十■加MOH濬液白色色—虹褐色τψX 砂■虹褐色磁-时铁离子的检验 (2)有关反应：Fe3+ + 3OH— ===Fe(OH) 3J (红褐色沉淀) Fe2++ 2OH — ===Fe(OH) 2J (白色沉淀)

海水中铁离子测定分析

题目：海水中铁离子的采集及测定技术 前言 铁在地壳中的丰度为5.6%[1]，广泛存在于自然环境中，在地壳中的丰度位居第4，它对环境、生态、生物有机体的循环起到重要的作用。但在海水中的浓度却很低，特别在大洋中只有0.05~2.0mmol/dm3[2-3]。对于海水体系而言，铁的含量和形式一直是分析检测的热点。因为铁是海洋生态体系中有机体所必需的微量元素，其对于植物的新陈代谢、光合作用和呼吸作用过程中电子的转移、硝酸盐的还原、叶绿素的合成来说都是必需的元素。Gran在1931年就提出铁和其他营养元素一样，都是限制海洋（如赤道太平洋、南大洋等高营养盐、低叶绿素的海域[4-5]）浮游植物生物量和生物多样性的关键因素[6]，此外，铁的有效性和全球碳循环之间有密切联系[7]（如碳、硫、氮、磷等微量元素）的循环也具有耦合作用[8-9]。准确测定海水中铁离子的含量便可将实际与理论相结合，运用到实际生活中，改变恶化的生态环境，为赤潮等恶性事件做预警，对生态环境有重要意义。 1 水样的采集过滤运输与储存 海水是一个复杂的多组分的多相体系，包括多种有机和无机的、溶解态的和悬浮态的物质，其含量约为3.5%，其中各组分的含量相差悬殊。11种主要溶解成分在海水中占总盐分的99.99%，其他成分的含量都在痕量与超痕量的水平。Bohringer 等[10]报导关于获得金属铁的回收系统一种方法，其中也包含含铁的水样运输与储存。 海水中铁离子含量极低，对其进行测定有具体的要求。 1.1 水样的采集 水样的采取方式主要有三种：采水器采样；用泵抽取水样；利用吸附、离子交换或电沉积等方法，使待测的元素在现场富集采样。其中采水器法较为通用。要求：能使采水瓶内外的水迅速而充分地进行交换；关闭系统密封可靠；材料有抗腐蚀性、不沾污水样和不吸附待测成分；采水器不宜太过笨重。由于测定的是铁离子，故不能使用金属采水器采样。在进行深层水样采水时，要避免钢丝缆绳的铁锈和油脂带来的沾污。 由《中华人民共和国国家标准：海洋监测规范(第三部分：样品采集、贮存及运输)》可知：岸上采样，采样人员站在岸边，水是流动的，应在不受底部沉

检测水中铁离子的含量的实验报告(精)

检测水中铁离子的含量的实验报告 冯逸骏、黎志军、刘家明、何伟豪、郑博维 1、实验课题 检测水中铁离子的含量的多少。 2、实验原理 低价铁（Fe2+）和邻二氮菲配位显色，生成一种很稳定的橙红色螯合物，其对波长为508nm 的光有最大吸收且遵循朗伯—比尔定律。准备五个已知Fe2+浓度的溶液，加入显色剂，分别测其吸光度，所得数据呈线性关系，可作出吸光度—浓度标准曲线。然后用色度计测出废水（加入显色剂邻二氮菲）的吸光值，既可根据标准曲线求出该废水中Fe2+的浓度。在此实验中所用的显色剂是邻二氮菲，它与Fe2+生成一种稳定的红色配合物。同时在实验中还需加入醋酸铵控制溶液的pH；加入盐酸氢胺使Fe3+还原为Fe2+，以便与邻二氮菲配位显色。 3. 实验目的 为了检测出水中铁离子的含量的多少，看含量是否超标影响水质。 4. 实验仪器 100ml容量瓶7个、1000ml的容量瓶、玻璃棒、洗瓶、滴定管、胶头滴管、电子秤平、药匙、滤纸、烧杯、细口瓶4个、量筒、铁架台、漏斗、色度计传感器、数据采集器、1cm 的比色皿和电脑仪器。 5、实验药品 纯水，硫酸亚铁铵，盐酸羟胺，醋酸铵，邻二氮菲，酒精，珠江水样。 6、实验步骤 （1）将0.14gFe(NH4)2(SO4)2?6H2O容于水定容至1000毫升,将溶液移入细口瓶贴上标签待用。 （2）将1.01g的盐酸羟胺溶于水定容至100毫升，移入细口瓶贴上标签待用。 （3）将7.71g的醋酸铵溶于水定容至100毫升，移入细口瓶贴上标签待用。 （4）将0.81g的邻二氮菲溶于酒精定容至100毫升，移入细口瓶贴上标签待用。 （5）带上便携式pH计和温度计到海珠广场取水，将刚取到的水样进行pH值和温度的检测并记录。然后装进储水瓶带回实验室进行进一步的检测。 （6）将7支100毫升的容量瓶标号，在一号瓶中加入2毫升1%的盐酸羟胺，再加入10

总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法

总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。 1．0 原理 亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+ 此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。 水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2．0 试剂 2．1 1+1盐酸溶液。 2．2 1+1氨水。 2．3 刚果红试纸。 2．4 10%盐酸羟胺溶液。 2．5 0.12%邻菲罗啉溶液。 2．6 铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3．0 仪器 3．1 分光光度计。 4．0 分析步骤 4．1 标准曲线的绘制 分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 4．2 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5．0 分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（毫克/升），按下式计算： X= A ×1000 Vw 式中：A—从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克； Vw—水样体积，毫升。 6．0 注释 6．1 循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。 6．2 分析步骤中溶液的PH控制也可采用加2mL 2mol/L盐酸，在加邻菲罗啉后，再加5mL 22%醋酸

地下水—二价铁和三价铁的测定—催化极谱法

FHZDZDXS0035 地下水二价铁和三价铁的测定催化极谱法 F-HZ-DZ-DXS-0035 地下水—二价铁和三价铁的测定—催化极谱法 1 范围 本方法适用于地下水中二价铁和三价铁的测定。 直接采样分析，最低检测量为0.1μg；若取10mL水样进行测定，最低检测浓度为0.004mg/L。 2 原理 亚铁离子同4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）形成稳定的络合物，在微酸性（pH 3.3～5.4）介质中，能被汞阴极吸附，并于-0.3V（对Ag/AgCl饱和KCl电极）左右，还原解脱，产生一个清晰的络合吸附波。 利用抗坏血酸的还原作用，即可测定总铁或三价铁离子。 大部分常见元素不干扰测定。在本试验条件下，Cu2+，Pb2+，Cr6+，V5+，Ti4+等金属离子的干扰均被消除。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。 3.1 抗坏血酸（C6H8O6）。 3.2 4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）溶液：c（C11H9N3O2）=6×10-4mol/L。 3.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 4.5）：称取83g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于少量二次蒸馏水中，加入60mL冰乙酸，移入1000mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 3.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，50g/L：称取5g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8·Na2·2H2O），用二次蒸馏水溶解并稀释至100mL。 3.5 铁（Ⅲ）标准溶液 3.5.1 铁（Ⅲ）标准贮备溶液，0.10mg/mL：准确称取0.1430g预先经120℃烘干并于干燥器中冷却至室温的三氧化二铁（Fe2O3，光谱纯）于100mL烧杯中，加入25mL盐酸溶液（1+1），加1mL硝酸（ρ1.42g/mL），低温加热溶解，移入1000mL容量瓶中，以二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.10mg铁（Ⅲ）。 3.5.2 铁（Ⅲ）标准溶液，1.00μg/mL：吸取10.00mL铁（Ⅲ）标准贮备溶液（0.10mg/mL）于1000mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00μg铁（Ⅲ）。 4 仪器设备 4.1 极谱仪。 4.2 三电极系统（悬汞或滴汞、Ag/AgCl、铂丝）。 4.3 函数记录仪。 5 试样制备

水中铁离子含量测定方法

水中铁离子含■测定方法 铁在深层地下水中呈低价态，当接触空气并在pH大于5时.便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe203?3H20)的黄棕色沉淀，暴露于空气的水中，铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时，高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中.水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁，适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钻、铜超过5mg/L,鎳超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰，饿、镉、汞、钳、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为Ug,若取50ml水样测定，则最低检测浓度为L。 原理 在pH3?9的条件下，低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时，控制溶液pH为?，可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物.同时消除氟化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸轻胺将高铁还原为低铁，还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸，也不加盐酸轻胺?则测定结果为低铁的含量。 11,仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。 分光光度计。 试剂 铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁钱[Fe (NH4) 2 (S04) 276H20],溶于70m I 20+50硫酸溶液中，滴加L的高锚酸钾溶液至出现微红色不变，用纯水定容至1000mIo此贮备溶液含铁。

铁标准溶液(使用时现配)：吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中，用纯水定容至100ml o此铁标准溶液含Ug铁。 %二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N27H20)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中，并稀释至100ml o此溶液伽I可测定100 ug以下的低铁。 注：二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕嚥，有水合物(C12H8N27H20)及盐酸盐 (C12H8N27HCI)两种，都可用。 10%盐酸轻胺溶液：称取10g盐酸轻胺(NH2OH7HCI).溶于纯水中，并稀释至 100mlo 乙酸钱缓冲溶液：称取250g乙酸钱(NH4C2H302)，溶于150ml纯水中，再加入700ml冰乙酸混匀，用纯水稀释至1000ml。 1+1盐酸。 步骤 量取振摇混匀的水样(含铁量超过50 ug时，可取适量水样加纯水稀释至于 100ml三角瓶中。 注：总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁，取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同，可能会引起很大的操作误差。 另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液、、、、、、、，各加纯水至50ml。向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸和1ml盐酸轻胺溶液小火煮沸至约剩30ml (有些难溶亚铁盐，要在pH2左右才能溶解，如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml),冷却至室温后移入50ml比色管中。 向水样及标准系列比色管中各加2mI二氮杂菲溶液混匀后再加乙酸钱缓冲溶液各加纯水至50ml刻度，混匀，放置10?15min o 注：①乙酸钱试剂可能含有微量铁，故缓冲溶液的加入时要准确一致。 ②若水样较清洁，含难溶亚铁盐少时，可将所加试剂：1+1盐酸?、二氮杂菲溶液及乙酸钱缓冲溶液用量减半。但标准系列与样品操作必须一致。 于51 Onm波长下，用2cm比色皿，以纯水为参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度。 绘制校准曲线，从曲线上查岀样品管中铁的含量。 计算

水中二价铁三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁三价铁及总 铁离子的测定 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 （邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 2.1、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120mL 冰醋酸，加水稀释至500mL。 2.2、HCl溶液（1+1）。 2.3、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。 2.4、邻二氮菲溶液（0.15%）：新鲜配制 2.5、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg. 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含 0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3.1、分光光度计 4、分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.0mL0.15%邻二氮菲溶液及5mLHAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，pH＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不 加），摇匀，1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL，及5mLHAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算： X=A/V×1000 式中：A----从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克； V----水样体积，毫升。