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西安交通大学实验报告

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课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字：

实验名称：实验1 丙烯酰胺的水溶液聚合

一、实验目的

1. 了解自由基聚合的基本原理；

2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法。

二、实验原理

溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下进行的聚合反应。与本体聚合相比，溶液聚合体系粘度小，传质和传热

容易，聚合反应温度容易控制，不易发生自动加速现象。而且由于高分子浓度低，不易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少，产物分子量分布较窄；缺点是单体被稀释，单体浓度降低，聚合反应速率慢，产物分子量较低，而且如果产物不能直接以溶液形式应用，还需增加溶剂分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大，利用率低，成本较高。

溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品，如胶粘剂、涂料、油墨、浸渍剂、合成纤维的纺丝液等，而较少用于合成颗粒状或粉状产物。

聚丙烯酰胺(PAM，polyacrylamide)外观是白色固体，易吸附水分和保留水分，可以任意比例溶于水，不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升，浓度超过10%时就形成凝胶体。聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料，目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等，是一种优良的絮凝剂。

本实验是采用丙烯酰胺在过硫酸铵的引发下合成聚丙烯酰胺，反应方程如下：

三、仪器与试剂 1. 仪器

恒温水浴电动搅拌器形冷凝器三口瓶滴液漏斗量筒（10mL）烧杯（50mL、100mL）

2. 试剂

丙烯酰胺10.0 g

过硫酸铵0.050g

甲醇适量

四、实验装置图及步骤

1. 按上图安装实验装置，在250mL三口瓶中加入

10.0g丙烯酰胺和90mL蒸馏水，水浴加热至30℃，搅

拌溶解。

2.准确称取0.050 ± 0.001g过硫酸铵，用10mL蒸

馏水溶解，然后加入到三口瓶中，逐步升温到90℃，

反应2～3h，冷却至室温，出料，观察所得产品的外观。

并观察实验过程中的现象。

在250mL烧杯中加入60mL甲醇，在搅拌下缓缓加入上述溶液约30克（不完全沉淀处理，准确计量其中一部分！），有白色聚合物沉淀出现。静置片刻，取出沉淀，分批次沉淀。将产物置于表面皿中，在30℃下真空干燥至恒重。称重计算产率。

五、数据记录与处理

六、实验结果分析

七、思考题

1. 溶液聚合反应的溶剂应如何选择？

2. 在反应过程中，溶液的粘度是否会发生变化？为什么？

实验2 乙酸乙烯酯的乳液聚合

一、实验目的

1、掌握乳液聚合的反应特点及各组分的作用。

2、掌握乳液聚合的一般原理及实验的操作技术。

二、实验原理

本实验以乙酸乙烯酯在水介质中由聚乙烯醇（1799）和OP—10作乳化剂分散成乳液状态，用水溶性的引发剂过硫酸盐进行乳液聚合制得白乳胶。

乙酸乙烯酯（VAC）单体在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应历程进行反应，反应式如下：

市场上的"白乳胶"就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得

高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。

在乳液聚合反应中，有两种粒子成核过程，即胶束成核和均相成核。醋酸乙烯是水溶性

较大的单体，28°C时在水中的溶解度为2.5%，因此，它主要以

均相在核形成乳胶粒；所谓均相成核即聚合生成的短链自由基在水相中沉淀出来，沉淀粒子从水相和单体液滴上吸附了乳化剂分子而稳定，接着又扩散入单体，形成粒子。

聚合反应中可单独先用非离子乳化剂，如聚乙烯醇，OP-7，OP-10.聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防上粒子相互并合，由于其不带电荷，对环境或介质的PH值变化不敏感，但是形成的乳胶颗粒大。单独选

用阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠或烷基苯磺酸钠时，由于乳胶粒

外电茶的相互排斥，使乳液具有较大的稳定性，但形成的乳胶粒子小，乳液粘度大。将非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用时，常常会聚得较好的乳化效果，会使形成的乳胶粒直径比单独使用阴离子型乳化剂时的乳胶料直径大，这样就大大降低了乳胶粒表面上的电荷密度，使得带负电的离子自由基更容易进入到乳胶粒中，因而提高了引发效率。另外，还会使两种乳化剂分子交替地吸附于乳胶

粒的表面上，相当于在离子型乳化剂分子之间又锲入了非离子型乳化

剂分子，这样就降低了在同一乳胶粒子上离子之间的静电斥力，增强了乳化剂分子在乳胶粒上吸附的牢度，加之非离子型乳化剂在乳胶粒子的保护作用，更使乳胶粒的稳定性得到提高。

聚醋酸乙烯乳胶广泛应用于建材，纺织，涂料等领域，主要作为胶粘剂使用.。这种用途要求其具有较好的粘接性，且粘度低，固体含量高，乳液稳定。用一般乳液聚合的一次加料方法很难做到。通常采用种子聚合方法，即分两步加料反应。第一步加入少许（如约

1/3,1/5,1/10）的单体、引发剂和乳化剂进行予聚合反应，可生成颗粒很小的乳胶粒子，即种子。第二步，继续滴加单体或乳化剂单体、引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的种子上继续长大，由此得到乳胶粒子，不仅粒度较大，而且粒度分布均匀。这样方能保证在固体含量较高的情况下，仍有较低的粘度。根据种子聚合技术，近年来具有核壳结构的高分子复合乳液有了较大发展。利用不同性能的单体制备出核、壳结构不同的聚合物，可赋予该聚合物较好的力学性质。例如：研究较多的苯乙烯-丙烯酸酯复合乳液，醋酸乙烯-丙烯酸酯复合乳液，都有很优异的性能。

醋酸乙烯的均聚物，低温下发脆，玻璃化温度高。为此，常采用外加增塑剂的方法改性，也可采用与具有柔性的单体共聚的方法，如与丙烯酸酯等共聚是有前途的发展方向。

三、实验内容

1、仪器设备：

水浴锅电动搅拌球形冷凝管

西安交通大学化学实验报告

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课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字：

实验名称铁含量的测定——分光光度法一、实验目的

二、实验原理

三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂

四、实验步骤

五、数据记录

表一铁标准溶液浓度/铁含量-吸光度关系表

图一铁标准溶液浓度-吸光度关系图

六、实验讨论及思考题

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课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字：

实验名称化学反应速率、反应级数及反应活化能一、实验目的

二、实验原理

三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂

四、实验步骤

五、实验结果与数据处理

1、浓度对反应速率的影响

表1 浓度对反应速率的影响

室温：

表2 温度对反应速率的影响

西安交通大学化学实验报告

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课程大学化学实验实验日期：年月日专业班号

_____________组别____________交报告日期：年月日姓名

_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字：

实验名称铁含量的测定——分光光度法一、实验目的

二、实验原理

三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂

四、实验步骤

五、实验记录、数据处理及实验结果

表一铁标准溶液浓度/铁含量-吸光度关系表

图一铁标准溶液浓度-吸光度关系图

六、实验讨论及思考题

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课程大学化学实验实验日期：年月日专业班号

_____________组别____________交报告日期：年月日姓名

_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字：

实验名称化学反应速率、反应级数及反应活化能一、实验目的

二、实验原理

三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂

四、实验步骤

五、实验记录、数据处理及实验结果

1、浓度对反应速率的影响

表1 浓度对反应速率的影响

室温：

表2 温度对反应速率的影响

内容仅供参考

高分子化学实验报告

高分子化学实验报告 实验目的： 本实验旨在通过合成高分子材料聚苯乙烯（PS），探究高分子化学 的原理与制备方法。 实验原理： 聚苯乙烯是一种常见的塑料，具有良好的机械性能和耐化学腐蚀性。它是通过苯乙烯单体的自由基聚合反应制备而成的。聚合反应是一种 链式反应，包括起始、传递和终止三个步骤。在起始步骤中，通过投 入引发剂（如过氧化苯甲酰）引发苯乙烯的自由基聚合。在传递步骤中，自由基在聚合过程中转移。在终止步骤中，反应中止，形成分子 量各异的聚合物。 实验步骤： 1. 首先准备实验所需材料，如苯乙烯单体、过氧化苯甲酰等。 2. 在实验室操作台上搭建聚合反应设备，包括反应釜、冷却装置和 搅拌装置。 3. 按照一定的配方将苯乙烯单体、引发剂和溶剂加入反应釜中。 4. 打开搅拌装置，开始搅拌混合，保持适当的反应温度和时间。 5. 实验结束后，将反应混合物抽滤、洗涤清洁，并用真空干燥法将 聚苯乙烯产物制成固体。

实验结果与分析： 通过实验可得到聚苯乙烯固体产物，并通过质谱仪等仪器进行表征。经过测定，聚苯乙烯的分子量、熔点、拉伸强度等参数可以得到。根 据实验结果可以判断聚苯乙烯的合成反应达到预期效果。 实验讨论： 聚苯乙烯是一种常见的高分子材料，具有广泛的应用前景。本实验 中所使用的反应条件仅为示例，实际生产中需要根据具体要求进行优化。此外，聚苯乙烯的性能还可以通过改变反应条件、引入共聚单体 等手段进行调控。 结论： 本实验通过合成聚苯乙烯，探究了高分子化学的原理与制备方法。 通过实验我们得到了聚苯乙烯的固体产物，并对其进行了表征。该实 验有助于加深对高分子化学的理解，并为相关应用领域的研究提供了 基础。 参考文献： [1] Smith, J. M., & Johnson, D. B. (2018). Polymer Science and Technology. Academic Press. [2] Cowie, J. M. (2007). Polymers: Chemistry and Physics of Modern Materials. CRC Press.

BPO的精制实验报告

高分子化学实验报告 2014级高分子（2）班 姓名：杨磊 学号：1414171037 实验名：过氧化苯甲酰（BPO）的精制

一、实验目的 1）了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂的精制的原理和方法。2）掌握利用重结晶的方法精制过氧化苯甲酰（BPO）。 二、实验原理 过氧化苯甲酰（BPO）为白色结晶性粉末，熔点103~105摄氏度，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯等有机溶剂，易燃烧，受撞击、热、摩檫会爆炸。常用的过氧化苯甲酰由于长期保存部分分解，因此在用于聚合前要先进行精制，通常采用的方法是重结晶，以氯仿为溶剂，甲醇为沉淀剂进行BPO的精制，在结晶过程中温度过高会爆炸，应注意控制温度。 过氧化苯甲酰在不同溶剂中的溶解度如下： 重结晶原理：利用被提纯物质在不同溶剂中的溶解度不同提纯固体物质，是杂质在热滤时被出去或是在冷却后被留在母液中从而达到提纯固体化合物的目的。本实验中BPO在氯仿中溶解度较大，在甲醇中溶解度较小，BPO溶解在氯仿中后，再将溶液滴入到甲醇中，

由于BPO在氯仿中的溶解度远远大于在甲醇中的溶解度，因此可以将BPO结晶析出。 三、实验药品及仪器 药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇 仪器：布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、纱布、量筒 四、实验步骤及现象 体，触摸烧杯外壁有 冰凉感，略微带有一 点刺激性气味

晶体晶形稍有破坏，但仍能观察出较为明显的针状晶形

五、实验结果 得到白色针状晶体 六、产率计算 1）烘干后的BPO：0.59g 2）产率计算：0.59/3.00*100%=19.67%

七、差分析及讨论 1）结晶产物上层晶膜不呈针状，晶体较小，没能长成较大的针状晶体。 析：可能有部分杂质参与了结晶，在将BPO的氯仿溶液加入到甲醇中的时候一边加一边旋转了烧杯，没有在同一个点加入，可能引起了较多晶核的出现，形成了一些细小的点状晶粒，导致了之后的结晶竞争较强，不能很好的形成较大的漂亮的针状晶体；在讲溶液拿到风扇下去吹的时候也们有较好的保持平稳，烧杯晃动的过程中可能也会形成些许晶核，导致结晶长不大。 2）实验产率较低。 析：a.BPO在氯仿中可能未能完全溶解 b.虽然BPO在甲醇中溶解度较小，但仍有部分溶解，不可避免会造成一定损失 c.氯仿易挥发，一部分氯仿提前结晶吸附在了烧杯壁和玻璃棒上 d.纱布过滤时有部分BPO结晶吸附在了纱布上 八．思考题 1）BPO的结构

高等高分子化学实验报告(精)

实验九 聚丙烯酸类超强吸水剂的制备和性能测试（~30学时） 一、 实验目的 1. 了解超强吸水剂的种类及其应用。 2. 通过交联剂和超强吸水剂的制备学习酯化反应和自由基聚合反应。 3. 学习减压蒸馏和共沸蒸馏分水等基本操作。 4. 学习使用红外光谱方法表征产物结构。 二、 实验原理 超强吸水剂与传统的吸水性材料不同。传统的吸水性材料，如医药卫生中使用的脱脂棉、海绵、餐巾以及作为吸湿干燥用的硅胶、氯化钙、石灰、活性炭等，吸水能力较小，只能吸收自身质量的几倍至20倍的水，尤其保水能力更差，稍加压就失水。而超强吸水剂是一种吸水能力特别强的物质，可以吸收自身质量的几十倍乃至几千倍的水，吸水后即使加压也不脱水。 超强吸水剂之所以吸水，在于它的分子链上存在大量亲水基团（如羧基、羟基、酰胺基、氨基、羧酸盐等）。当这些分子在交联剂的存在下进行适度交联即可能形成高吸水性高分子化合物。从结构上看，超强吸水剂是具有带亲水基团的低交联度的三维空间网络结构。 超强吸水剂主要为功能高分子材料，不仅具有独特的吸水能力和保水能力，同时又具备高分子材料的许多优点，有良好的加工性和使用性能，被广泛用于医疗卫生、建筑、植树造林、日用化妆品等方面。 超强吸水剂的发展很快，种类繁多，可以有多种分类方法。最常用的是按原料来源分类，据此可分为三大系列，即淀粉系、纤维素系、合成聚合物系(包括聚丙烯酸系、聚乙烯醇系、聚氧乙撑系等)。 丙烯酸-聚乙二醇二丙烯酸酯共聚物属于合成聚合物系聚丙烯酸类吸水剂。制备此类吸水剂所使用的原料有单体、交联剂、引发剂、以及碱、分散介质或溶剂。 本实验以丙烯酸、聚乙二醇为主要原料首先制备聚乙二醇二丙烯酸酯，然后以它作为交联剂与丙烯酸共聚制备聚丙烯酸类超强吸水剂。 1. 交联剂（聚乙二醇二丙烯酸酯）的制备 本实验所用的交联剂是聚乙二醇二丙烯酸酯，其制备的原理实际上是一个酸催化下的二元醇与羧酸的酯化反应。因为丙烯酸易聚合，所以本实验要在反应体系中加入氢醌做阻 CH 2CH COOH H ()OCH CH +22OH CH 2 CH O C ()OCH CH 222O CH O C CH 2n n 9 ~~n +H O 22??o?·′ó| 聚剂，以对甲苯磺酸为催化剂，在氮气保护的条件下进行。另外，酯化反应是一个平衡反应，为了使平衡向酯化完全方向移动，实验中用苯作为共沸溶剂将产物中的水带出。 2. 超强吸水剂（丙烯酸-聚乙二醇二丙烯酸酯共聚物）的合成 聚丙烯酸类吸水剂的制备原理为自由基引发的链式聚合反应。丙烯酸-聚乙二醇二丙烯酸酯共聚物是由丙烯酸与聚乙二醇二丙烯酸酯共聚得到，反应式如下所示：

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

[键入公司名称] 高分子化学实验报告甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 [键入作者姓名] [选取日期]

一、实验目的 （1）掌握本体聚合的原理、优缺点； （2）熟悉本体聚合制备有机玻璃的方法； （3）了解有机玻璃工业生产上的部分操作工艺。 二、实验原理 自由基聚合的基本机理 自由基聚合时引发剂 I 先形成活性种R?，R?打开单体 M 的π键，与之加成，形成单体活性种，而后进一步不断与单体加成，促使链增长。最后，增长着的活性链失去活性，链终止。

本体聚合生产工艺 本体聚合——在不用其它反应介质情况下，单体中加有少量或不加引发剂发生聚合的方法。 均相本体聚合——生成的聚合物溶于单体（如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯）。 非均相本体聚合——生成的聚合物不溶解在单体中，沉淀出来成为新的一相（如氯乙烯）。 有机玻璃的分段聚合 链引发： 链增长： 链终止： 采用两段聚合：即先在较低温度下预聚合，转化率控制在10～30％， C 6H 5 C O O O C C 6H 5 O C 6H 5 C O O 2. C 6H 5 C O O . +CH 2 C CH 33 C 6H 5 C O CH 2 C CH 3 3. C 6H 5 C O CH 2 C CH 3 3. +CH 2 C CH 3 COOH 3 ~CH 2 C CH 3COOH 3 C CH 3COOH 3 CH 2CH 2C CH 3COOH 3 . [] n ~CH 2 C CH 3 COOH 3. + C CH 3 COOH 3 CH 2~ .~CH 2 C CH 3 3C CH 33CH 2~ ~CH 2CH CH 3COOH 3+C CH 3COOH 3 CH~

高分子化学实验,高化实验报告⑥苯乙烯-马来酸酐的共聚

高分子化学实验 实验名称：苯乙烯-马来酸酐的共聚 班级：2015级高分子2班 姓名：张涵张望博 学号：1514171034 、1514171035

目录 一、实验目的 (3) 二、实验原理 (3) 三、实验仪器及药品 (4) 四、实验装置图 (4) 五、注意事项 (5) 六、实验步骤、现象及分析 (5) 七、实验结果及分析 (8) 八、思考题 (9)

一、实验目的 1.本实验要求掌握共聚合的基本基本原理和操作手段，了解基本 的影响因素； 2.初步掌握高聚物中官能团的测定方法。 二、实验原理 苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚反应及其组成测定： 苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚反应是用甲苯为溶剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂进行的溶液聚合，由于生成的聚合物不溶于溶剂而沉淀析出，因而又称沉淀聚合。其反应方程如下： 顺丁烯二酸酐由于结构对称，极化度低一般不能自聚。但是它能与苯乙烯相好地共聚，这是因为顺丁烯二酸酐上有强吸电子基，使双键上电子云密度降低，因而具有正电性，而苯乙烯具有共轭体系的结构，当带正电性的单体进攻时，双键上显负电性，因而电性相反的两种烯类单体容易交替地进入聚合链生成交替共聚物。其反应过程如下：

苯乙烯(M1)和顺丁烯二酸酐(M2)共聚的竞聚率r 1＝0.04，r 2＝0.015，r 1·r 2＝0.006 若两种单体以1：1(mol) 投料，则得到的接近交替共聚的产物。这种聚合物是悬浮聚合的良好外散剂，如双加入少量二烯单体并取得低交联的聚合物，可以制备水溶性增稠剂。通过共聚物在计量的碱中水溶液中溶解，剩余的碱用标准酸滴定，共聚物的组成。 三、 实验仪器及药品 1. 仪器：搅拌器、三口瓶、球形冷凝管、温度计、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶、滴定管、烧杯、滴液漏斗。 2. 药品：苯乙烯、顺丁烯二酸酐甲苯、酚酞指示剂、AIBN(重结 晶) )() 四、 实验装置图 注: C . C H 2 H δ- C H 2 H O C H 2C H H C H C C O C O O H 3C H 3CN C N N C CN CH 3 CH 3

高分子化学实验报告③PVAc的溶液聚合

高分子化学实验 实验名称：醋酸乙烯酯的溶液聚合 班级： 2015级高分子材料与工程2班姓名：张涵、张望博 学号： 1514171034 、1514171035

目录 一、实验目的 (3) 二、实验原理 (3) 三、实验仪器及药品 (6) 四、实验装置图 (6) 五、注意事项 (7) 六、实验步骤、现象及分析 (7) 七、实验结果及分析 (10) 八、思考题 (11)

一、实验目的 1.通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实 验技巧； 2.掌握溶液聚合的特点，增强对溶液聚合的感性认识； 3.通过实验了解聚醋酸乙烯酯的聚合特点。 二、实验原理 溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。 与本体聚合相比，溶液聚合的优点是：有溶剂为传热介质，聚合强度容易控制；体系中聚合物浓度较低，能消除自动加速现象；聚合物分子量比较均—；不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物，反应后的物料也可直接使用。 但溶液聚合也有缺点；单体浓度小，聚合速率低，设备利用率低；单体浓度低和向溶剂链转移结果，致使聚合物分子量不高，聚合物中夹带微量溶剂；溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。自从1955 年配位聚合问世以来，溶液聚合获得了广泛的应用。 本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应。

聚醋酸乙烯酯适用于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，而选取适当的溶剂。 温度对聚合反应也是一个重要的因素。随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。 醋酸乙烯溶液聚合主反应的化学反应方程式如下： ⒈链引发反应 ⒉链增长反应 ⒊链终止反应 ⒋链转移反应

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西安交大高分子化学实验报告模板 西安交通大学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称：实验1 丙烯酰胺的水溶液聚合 一、实验目的 1. 了解自由基聚合的基本原理； 2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法。 二、实验原理 溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下进行的聚合反应。与本体聚合相比，溶液聚合体系粘度小，传质和传热

容易，聚合反应温度容易控制，不易发生自动加速现象。而且由于高分子浓度低，不易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少，产物分子量分布较窄；缺点是单体被稀释，单体浓度降低，聚合反应速率慢，产物分子量较低，而且如果产物不能直接以溶液形式应用，还需增加溶剂分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大，利用率低，成本较高。 溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品，如胶粘剂、涂料、油墨、浸渍剂、合成纤维的纺丝液等，而较少用于合成颗粒状或粉状产物。 聚丙烯酰胺(PAM，polyacrylamide)外观是白色固体，易吸附水分和保留水分，可以任意比例溶于水，不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升，浓度超过10%时就形成凝胶体。聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料，目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等，是一种优良的絮凝剂。 本实验是采用丙烯酰胺在过硫酸铵的引发下合成聚丙烯酰胺，反应方程如下： 三、仪器与试剂 1. 仪器

化学实验报告格式优秀

化学实验报告格式优秀 化学实验报告格式篇一 1．实验前应认真预习实验指导，明确实验目的和要求，写出预实验报告。 2．进入实验室必须穿白大衣。严格遵守实验课纪律，不得无故迟到或早退。不得高声说话。严禁拿实验器具开玩笑。实验室内禁止吸烟、用餐。 3．严格按操作规程进行实验。实验过程中自己不能解决或决定的问题，切勿盲目处理，应及时请教指导老师。 4．严格按操作规程使用仪器，凡不熟悉操作方法的仪器不得随意动用，对贵重的精密仪器必须先熟知使用方法，才能开始使用；仪器发生故障，应立即关闭电源并报告老师，不得擅自拆修。 5．取用试剂时必须“随开随盖”，“盖随瓶走”，即用毕立即盖好放回原处，切忌“张冠李戴”，避免污染。 6．爱护公物，节约水、电、试剂，遵守损坏仪器报告、登记、赔偿制度。 7．注意水、电、试剂的使用安全。使用易燃易爆物品时应远离火源。用试管加热时，管口不准对人。严防强酸强碱及有毒物质吸入口内或溅到别人身上。任何时候不得将强酸、强碱、高温、有毒物质抛洒在实验台上。 8．废纸及其它固体废物严禁倒入水槽，应倒到垃圾桶内。废弃液体如为强酸强碱，必须事先用水稀释，方可倒入水槽内，并放水冲走。 9．以实事求是的科学态度如实记录实验结果，仔细分析，做出客观结论。 实验失败，须认真查找原因，而不能任意涂改实验结果。实验完毕，认真书写实验报告，按时上交。

10．实验完毕，个人应将试剂、仪器器材摆放整齐，用过的玻璃器皿应刷洗干净归置好，方可离开实验室。值日生则要认真负责整个实验室的清洁和整理，保持实验整洁卫生。离开实验室前检查电源、水源和门窗的安全等，并严格执行值日生登记制度。 实验报告通过分析总结实验的结果和问题，加深对有关理论和技术的理解与掌握，提高分析、综合、概括问题的能力，同时也是学习撰写研究论文的过程。 1．实验报告应该在专用的生化实验报告本上、按上述格式要求书写。 2．实验报告的前三部分①实验原理、②实验材料（包括实验样品、主要试剂、主要仪器与器材）、③实验步骤（包括实验流程与操作步骤）要求在实验课前预习后撰写，作为实验预习报告的内容。预习时也要考虑并设计好相应实验记录的表格。 3．每项内容的基本要求 （1）实验原理：简明扼要地写出实验的原理，涉及化学反应时用化学反应方程式表示。 （2）实验材料：应包括各种来源的生物样品及试剂和主要仪器。说明化学试剂时要避免使用未被普遍接受的商品名和俗名。试剂要标清所用的浓度。 （3）实验步骤：描述要简洁，不能照抄实验讲义，可以采用工艺流程图的方式或自行设计的表格来表示，但对实验条件和操作的关键环节应写清楚，以便他人重复。 （4）实验记录：包括主要实验条件、实验中观察到的现象及实验中的原始数据。

高分子化学实验报告

高分子化学实验报告 高分子化学实验报告 引言 高分子化学是研究大分子化合物的合成、结构、性质和应用的学科。在高分子 化学实验中，我们通过合成和研究高分子材料，探索其在材料科学、生命科学 和能源领域的应用。本实验报告将介绍一种常用的高分子合成方法和其在材料 科学中的应用。 实验目的 本实验的目的是合成聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol, PVA）纳米纤维，并研究其结构和性质。聚乙烯醇是一种常用的高分子材料，具有良好的溶解性、可拉伸性 和生物相容性，广泛应用于纺织、医药和生物材料等领域。 实验方法 1. 实验材料准备：准备所需的聚乙烯醇粉末、去离子水和有机溶剂。 2. 聚乙烯醇溶液制备：将一定量的聚乙烯醇粉末加入去离子水中，并在搅拌下 加热至溶解。 3. 纳米纤维制备：将聚乙烯醇溶液注入电纺纺丝装置中，通过高压电场将溶液 喷出，形成纳米纤维。 4. 纳米纤维收集：将纳米纤维沉积在导电基底上，并进行干燥处理。 5. 结构和性质表征：使用扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy, SEM）观察纳米纤维的形貌，并使用拉伸试验仪测量纳米纤维的力学性能。 实验结果与讨论 通过实验，我们成功合成了聚乙烯醇纳米纤维，并对其进行了表征和分析。

首先，通过SEM观察，我们发现聚乙烯醇纳米纤维呈现出细长而均匀的形态。 纤维的直径通常在几十纳米到几百纳米之间，长度可达数十微米。这种纳米尺 度的纤维结构使得聚乙烯醇纳米纤维具有较大的比表面积和高度的柔韧性，为 其在材料科学中的应用提供了潜在的优势。 其次，我们进行了拉伸试验，测量了聚乙烯醇纳米纤维的力学性能。结果显示，聚乙烯醇纳米纤维具有较高的拉伸强度和较大的延展性。这种优异的力学性能 使得聚乙烯醇纳米纤维在纺织领域中可以用于制备高强度、高韧性的纤维材料。此外，聚乙烯醇纳米纤维还具有良好的生物相容性。其低毒性和可降解性使得 其在医药和生物材料领域有广泛的应用前景。例如，聚乙烯醇纳米纤维可以用 于制备组织工程支架，用于修复组织缺损；也可以用于制备药物缓释系统，实 现药物的持续释放。 结论 通过本实验，我们成功合成了聚乙烯醇纳米纤维，并对其结构和性质进行了表征。聚乙烯醇纳米纤维具有细长而均匀的形态、高拉伸强度和延展性，以及良 好的生物相容性。这些特性使得聚乙烯醇纳米纤维在材料科学、生命科学和医 药领域具有广泛的应用前景。未来的研究可以进一步探索聚乙烯醇纳米纤维的 制备方法和应用，以及其与其他材料的复合性能研究，以促进高分子化学在材 料科学中的发展。

实验8_苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应

高分子化学实验报告10高二 苯乙烯顺丁烯二酸酐共聚反应 实验八 危平福1014122030 丁胜1014122007 2013/6/24 苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应是用甲苯为溶剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂进行的溶液聚合，由于生成的聚合物不溶于溶剂而沉淀析出，因而又称沉淀聚合。

一、实验目的： 1. 本实验要求掌握共聚合的基本基本原理和操作手段，了解基本的影响因素。 2. 初步掌握高聚物中官能团的测定方法。 二、实验原理： 苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应及其组成测定 苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应是用甲苯为溶剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂进行 的溶液聚合，由于生成的聚合物不溶于溶剂而沉淀析出，因而又称沉淀聚合。其反应方程如下 ： 顺丁烯二酸酐由于结构对称，极化度低一般不能自聚。但是它能与苯乙烯相好地共聚， 这是因为顺丁烯二酸酐上有强吸电子基，使双键上电子云密度降低，因而具有正电性，而苯乙烯具有共扼体系的结构，当带正电性的单体进攻时，双键上显负电性，因而电性相反的两种烯类单体容易交替地进入聚合链生成交替共聚物。苯乙烯(M1)和顺丁烯二酸酐(M2)共聚的竞聚率r1＝0.04，r2＝0.015，r1·r2＝0.006 若两种单体以1 比1(mol)投料，则得到的接近交替共聚的产物。这种聚合物是悬浮聚合的良好外散剂，如双加入少量二烯单体并取得低交联的聚合物，可以制备水溶性增稠剂。通过共聚物在计量的碱中水溶液中溶解，剩余的碱用标准酸滴定，共聚物的组成。 三、仪器和药品 搅拌器三口瓶球形冷凝管温度计布氏漏斗吸滤瓶烧杯滴液漏斗。 苯乙烯顺丁烯二酸酐甲苯 AIBN(重结晶) 实验装置图： 实验注意事项：

高分子化学实验总结

高 分 子 化 学 实验报告 一、实验目的： 1、了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法； 2、掌握减压蒸馏的原理及操作过程。 二、实验原理： 甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚合反应。自由 基加聚的工艺方法主要有四种：本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合， 本体聚合由于反应组成少，只是单体或单体加引发剂，所以产物较纯，但散热 难控制；溶液聚合过程易控制，散热较快，不过产物中含溶剂（有些污染环境），后处理比较困难；悬浮聚合以水作溶剂，水无污染，散热好，易除去，但要求 单体不溶于水，故在应用上受限制；乳液聚合反应机理不同，可以同时提高聚 合速度和聚合度，散热好，易操作。 甲基丙烯酸甲酯在BPO引发下自由基聚合：

自由基聚合属连锁反应，一般有三个基元反应：链引发，链增长，链终止（有 时还会出现链转移）反应。 链引发： R·+M→RM· 链增长： RM·+M→RMM·+M→RMMM· +M→…→﹋M· 链终止：﹋M·+﹋M·→‘死’聚合物 本实验采用本体聚合，当反应到一定程度时粘度增大，大分子链自由基活 度降低，阻碍了链自由基的相互结合，使链终止的速率减慢，而小分子单体却 依然可以自由与链结合，链增长速率不会受到影响，从而导致自动加速效应， 内部温度急剧上升，又继续加剧反应，如此循环，而粘度又屏蔽热量，使局部 温度过高，严重影响聚合物的性质，这是我们不想看到的。 图1、为聚合反应的变化规律，图中曲线表明：聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系无粘度变化。在转化率超过20％以后，聚合速率显著增加，出现自动加速效应。而转化率达到80％以后，聚合速率显著减小．最后几乎停止聚合，需要升高温度才能使聚合反应完全。为避免出现自动加速效应，可通过冷却降温与控制粘度的方法，在预聚时控制粘度，并控制温度在80~90℃时（引发剂的半衰期适当），以适应在较低温度下聚合。 聚合配方中引发剂的含量应视制备的模具厚度而定，一般情况如下：

高分子科学专业实验报告

《高分子科学专业实验》 任课老师：罗静 组长：胡楠楠,马强 组员：于秋彦、王季红、马梦莹、张乾宏、龙永平、张永杰、张雪阳、张佳佳、沙漠、朱晓威、赵荣琦、郑诗远。 报告人：王季红 报告时间:2012年12月5日

环氧阴极电泳涂料的表征 随着人们环保意识的增强,对涂料所含有机溶剂的挥发和有害气体的排放控制要求越来越严格。作为水性涂料的电泳涂料具有一些典型特征，如以水为溶剂,无毒、无污染、无火灾隐患,基本无有害气体排放,高泳透力等。阴极电泳涂料凭借环保、对金属基体无腐蚀性、优良的防腐蚀性能和简便的涂装工艺而得到广泛应用。常用的阴极电泳涂料主体树脂有环氧树脂、丙烯酸树脂、聚丁二烯树脂以及聚氨酯树脂等。其中,环氧树脂阴极电泳涂料性能稳定,并因其漆膜具有优异的耐腐蚀性、耐化学药品性、耐水性以及强附着力等优点而应用最为广泛。 一、电泳涂料简介 在日常生活中，金属腐蚀现象非常普遍，它所造成的损失和危害是很严重的。于是人们采用电化学保护、开发耐腐蚀材料、采用缓蚀剂、电镀耐蚀金属以及各种表面处理等方法来防止金属腐蚀，其中使用最普遍的还是涂覆有机涂料。传统的溶剂型涂料中有机溶剂含量很高，漆膜涂覆以后干燥过程中有机溶剂逐渐挥发到大气中，造成环境污染，也影响了操作者的健康。随着人们的环境保护意识逐渐加强，涂料的发展方向也从传统的溶剂型涂料转向了水性涂料、粉末涂料、高固含量涂料等环保型涂料。水性涂料以及电泳涂装工艺应运而生，解决了长期以来人们要求的降低或完全消除涂料释放易燃有毒有机溶剂的问题，人们对此显示出来极大的兴趣并进行了广泛的研究。 电泳涂料是一种以水为分散介质的涂料，其主要组成为离子型聚合物、颜料、固化剂和去离子水。制备性能良好而稳定的电泳涂料关键是要合成离子型水溶性树脂，树脂具有较强的亲水性，同时在成膜后又要具有很好的憎水性。但聚合物大都不溶于水，须在大分子上 等才有溶于水的可能。但与水直接混引入亲水基团，如-C00H，-OH、一NH：、一0-、一C0NH 2 合时发现大都形成乳浊液，必须要经过胺(或氨)或酸中和成盐，才可溶于水，从而使得在电场作用下能发生电泳，完成涂装过程。如图1-1所示，带有氨基的树脂须用有机酸中和成盐。 中和后的树脂跟适量的颜料、助溶剂和固化剂配置成电泳涂料。电泳涂料是一个水分散体系，树脂聚集体将颜料、固化剂和其它添加剂结合于微粒内分散于水相中，微粒表面带有电荷，如图1-2所示。

高分子实验报告

实验1. 丙烯酰胺水溶液聚合 1.实验目的： 1. 掌握溶液聚合的基本原理、特点和方法； 2. 熟悉聚丙烯酰胺的实验室制备技术。实验原理：丙烯酰胺的双键具有较高的反应活性，在自由基存在下很容易聚合成高分子量的聚丙烯酰胺；丙烯酰胺为水溶性单体，聚丙烯酰胺也溶于水，因此常用水溶液均相聚合仪器：恒温水浴、三颈烧瓶（250ml 、 250ml） 250ml 搅拌器、通氮气设备（？）药品：丙烯酰胺（am 、过硫酸铵 am） am （nps ） nps 、蒸馏水操作步骤 1. 安装恒温水浴、三颈瓶、搅拌器、通氮气装置。 10g，溶于80ml 80ml 蒸馏水中，倒入三颈烧瓶；称过硫酸铵0.1~0.2g， 0.1~0.2g， 2. 称丙烯酰胺10g 10g 80ml 0.1~0.2g 用20ml 20ml蒸馏水溶解，倒 20ml 入三颈瓶。 3~5分钟。 3. 通氮气3~5 3~5 4. 开动搅拌器，观察现象。 70℃, 6. 升温至70 ,反应2～3小时，偶尔搅拌并观察现象。 70 2 3 ，备用。 7. 反应结束，倒出反应液，贴好标签（包括个人名字） 8 计算产物的浓度。实验 2. 丙烯酰胺-丙烯酸共聚合实验目的： 1、掌握自由基共聚的原理和方法； 2、比较热引发剂与氧化-还原引发体系的差别； 3、了解聚电解质溶液粘度与电离度的关系。实验原理：丙烯酰胺和丙烯酸都可以进行自由基均聚，形成它们各自的均聚物。当这两种单体处于同一聚合体系时可得到共聚物仪器：恒温水浴、三颈烧瓶（250ml 、搅 250ml） 250ml 拌器、通氮气设备（？）药品：丙烯酰胺（am 、丙烯酸（aa 、 am） aa） am aa 过硫酸铵（nps ） nps 、亚硫酸钠、蒸馏水操作步骤 1. 安装恒温水浴、三颈瓶、搅拌器、通氮气装置。 8g、丙烯酸2ml 2ml溶于80ml 80ml蒸馏水中，倒入三颈烧瓶；搅拌条件下， 2. 称丙烯酰胺8g 8g 2ml 80ml 加入1.1gnaoh 1.1gnaoh固体。 1.1gnaoh 3~5分钟；将反应温度控制在50 50℃，缓慢搅拌。 3. 通氮气3~5 3~5 50 0.5g， 0.3g， 50ml 烧杯内分别溶解于10ml 4. 准确称取过硫酸铵约0.5g 亚硫酸钠0.3g 在两个50ml 0.5g 0.3g 50ml 10ml 水中。 5.先将氧化剂溶液倒入反应器中，再将还原剂慢慢滴加进反应器中，观察体系有 5. 何现象。反应1~2 1~2小时，结束反应。 1~2 ph值调至4~5 4~5，慢慢搅拌，观察有何现象；再将ph ph值调到8~9 8~9， 6. 将聚合物溶液的ph ph 4~5 ph 8~9 慢慢搅拌，观察有何现象。 7 倒出反应液将所有器皿洗净实验 3. 聚丙烯酰胺的纯化实验目的： 1.了解聚合物分离、纯化的原理和方法 1. 2.掌握沉淀分离聚合物的操作过程 2. 3.能根据不同的聚合物溶液体系选择沉淀剂。 3. 实验原理：丙烯酰胺（am am）和聚丙烯酰胺（pam pam）的性质不同，在聚合后的混合物溶液中， am pam 加入能溶解单体和引发剂而不能溶解聚合物的液体(沉淀剂)， ( ) 聚合物从体系中沉淀出来，达到分离、纯化聚合物的目的仪器：搅拌器、分液漏斗、表面皿、真空烘箱、医用镊子、医用剪刀药品：聚丙烯酰胺（pam pam，自制）、乙醇 pam 操作步骤 1~2天配制浓度约3% 3%的聚丙烯酰胺溶液； 1. 提前1~2 1~2 3% 250ml烧杯中，在不断 2. 安装好搅拌器，将一份聚合物溶液（含有1g pam 1g pam）倒入250ml 250ml 搅拌下将100ml 100ml乙醇用分液漏斗滴入溶液中，观察现象。 100ml 3.滴加完毕，停止搅拌，静止几分钟，然后用漏斗过滤。 3. 4.将所得聚合物用蒸馏水溶解（浓度≥3% ，重复第2、3步，进行第二次沉淀。 4. ≥3%） 2 3 5.将另一份聚合物溶液以滴加的方式滴入100ml 100ml乙醇中进行分离纯化，并重复步 5. 100ml 骤3、4。 3 4 6.将纯化后的聚合物剪碎置于表面皿中，然后放入真空干烘箱中，在室温下减压 6. 干燥24 24小时，取出称量，然后放入保干器中备用（贴好标签包括个人名字） 24 数据处理根据以上操作计算聚丙烯酰胺的收率p p式中：s——聚丙烯酰胺溶液的浓度； s—— sw1——所取聚丙烯酰胺溶液样品的克数； sw1————纯化后聚丙烯酰胺样品的克数 w2—— 实验4. 聚丙烯酰胺的交联 4.实验目的: : 1.了解和掌握聚合物交联的方法； 1. 2.了解交联聚丙烯酰胺的性质。 2. 实验原理: : 线型高分子链上的活性基团可与交联剂反应，通过化学键将大分子连接在一起，形成网状结构聚合物————化学交联，交联后的聚合物不溶于溶剂中酰胺基与甲醛——的交联聚丙烯酰胺与多种醛类交联剂发生交联反应。聚丙烯酰胺与甲醛的交联反应如下所示：仪器：恒温水浴、三颈烧瓶（250ml 、 250ml） 250ml 搅

高分子综合实验报告 3

安全玻璃夹层用聚乙烯醇缩丁醛树脂的合成 [摘要] 聚乙烯醇缩丁醛具有高度的透明性、耐低温性、耐光、耐热。对玻璃、 金属、陶瓷、皮革等材料都有良好的粘合性，是当前制造夹层安全玻璃的最佳粘合材料。本实验制备的聚醋酸乙烯酯采用自由基溶液聚合方法，在甲醇中经醇解反应得到聚乙烯醇，聚乙烯醇缩丁醛是有聚乙烯醇和丁醛在酸催化作用下，缩合反应而成的合成树脂。 关键词安全玻璃聚醋酸乙烯酯聚乙烯醇缩丁醛缩醛化 1 前言 夹层安全玻璃是深加工玻璃中的一种，它是由两片或两片以上的玻璃组成，中间用一层或多层抗撕裂的聚乙烯醇缩丁醛胶片粘牢，长期耐用。夹层安全玻璃最突出的优点是安全可靠，它具有优异的抗撞击性能，当外层玻璃被打破时，只形成一条不规则的裂纹(枪击时则成辐射状)，碎片仍牢固地粘在中间膜上不飞散、脱落、使人致伤，而且在一定时间内(在不影响视线的情况下)可以继续使用，安全性能好。同时，夹层安全玻璃还具有许多其它重要特性。如：具有较强的隔音能力；套色的夹层玻璃能节省能源，用带有吸收紫外线添加剂胶片制成的夹层玻璃能有效地抗紫外线。由于具有这一系列的优点，夹层玻璃广泛应用于汽车的挡风玻璃，飞机、高层建筑门窗的玻璃以及特殊防护玻璃，如银行和商店的贵重物品陈列橱玻璃、高级仪器仪表的防护玻璃、动物园中水族馆的水槽玻璃等。 聚乙烯醇缩丁醛具有高度的透明性、耐低温性、耐光、耐热。对玻璃、金属、陶瓷、皮革等材料都有良好的粘合性，是当前制造夹层安全玻璃的最佳粘合材料。PVB树脂加入 30-40%的增塑剂，用挤压法或流延法制成胶片。PVB胶片具有柔软而强韧的性质，其拉伸弹性模量约为玻璃的1/2000，而断裂伸长率却为玻璃的3000倍以上，断裂能比不锈钢及高强度纤维大。由两层或数层玻璃与作为中间层的PVB片材，在加热、加压下牢固结合在一起制成夹层玻璃。 2 实验部分 2.1 试剂与仪器 试剂：醋酸乙烯酯，亚硫酸氢钠，碳酸钠，无水硫酸钠，偶氮二异丁腈，乙醇，甲醇，5%NaOH-甲醇溶液，0.01mol/LNaOH-乙醇溶液，酚酞指示剂，0.5mol/L盐酸，丁醛，20%盐酸，pH 试纸，乙醇，0.02mol/LKOH-乙醇溶液，7%的盐酸羟胺溶液，甲基橙指示剂，0.5mol/L的KOH标准溶液（溶剂为50%的乙醇），乳胶管，蒸馏水，冰，滤纸，称量纸 仪器：分析天平，量筒，机械搅拌器，回流冷凝管，250mL三口烧瓶，150mL分液漏斗，250mL磨口锥形瓶，真空水泵，减压蒸馏装置，布氏漏斗，吸滤瓶，50mL滴液漏斗，大表面皿，温度计，真空烘箱，烘箱，红外灯，酸、碱式滴定管。 2.2实验原理 2.2.1聚乙烯醇缩丁醛（PVB） 聚乙烯醇缩丁醛是由聚乙烯醇和丁醛在酸的催化作用下，缩合反应而成的合成树脂。合

实验一：丙烯酰胺的聚合及聚合物分子量的测定

《高分子化学与高分子物理》课程实验报告 姓名学号成绩 日期同组姓名指导教师 实验一：丙烯酰胺的聚合及聚合物分子量的测定 一、实验目的 1、了解丙烯酰胺水溶液聚合特点。 2、理解粘度法测定聚合物分子量的基本原理。 3、掌握测定溶液聚合所得聚丙烯酰胺的特性粘数的方法并计算平均分子量。 4、了解反相乳液聚合和反相微乳液聚合的原理和特点。 5、掌握制备高分子量聚丙烯酰胺的方法 二、仪器 三口烧瓶，球形冷凝管，恒温水浴，搅拌器，温度计，量，烧杯，电炉，变压器，电子天平，乌氏粘度计，恒温水浴，分析天平，秒表，25 mL和200 mL容量瓶，50 mL锥形瓶， 5 mL和10 mL移液管、洗耳球，3号砂芯漏斗 三、药品 丙烯酰胺，过硫酸钾，乙醇，去离子水，聚丙烯酰胺水溶液、氯化钠、去离子水、1mol/L 氯化钠水溶液 四、实验原理 1、丙烯酰胺的水溶液聚合原理 溶液聚合是指单体溶解于溶剂中进行的聚合反应。根据聚合物在溶液中溶解度不同，分为均相和非均相溶液聚合，后者又称为沉淀聚合。 在溶液聚合中，选择适当的溶剂是聚合过程的关键之一，在选择溶剂的时候应考虑以下几点： （1）对单体和引发剂有很好的溶解性能。选用良溶剂时反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，反应为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶时，反应自动加速，分子量分布变宽，溶剂的选择影响程度与溶剂溶解性能的优劣程

度和溶液浓度密切相关。 （2）溶剂的链转移常数。链转移反应影响聚合速度、转化率和聚合度。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂，丙烯酰胺是水溶性单体，聚丙烯酰胺是水溶性聚合物，可采用水作为溶液聚合的溶剂。 （3）是否会有副反应的干扰。温度是聚合反应时一个重要的因素，随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时链转移反应速度增加，所以选择合适的反应温度，对保证聚合物的质量是重要的 丙烯酰胺在水中有良好的溶解性能，聚丙烯酰胺是由丙烯酰胺在水中以过氧化物为引发剂的氧化还原体系引发下聚合而得，根据反应温度、引发剂浓度和溶剂的不同，可以得到分子量从几千到十几万的聚合物。聚合反应方程式如下： CONH 2k 2S 2O 8CONH 2n 2、粘度法测定聚合物分子量的原理 粘度法是一种测定聚合物分子量的方法，其得到的分子量是一种统计平均值即粘均分子量。因为粘度法仪器设备简单、分子量适用范围大(104~107)，又有相当好的实验精度，所以成为分子量测定中最常用的实验技术。粘度法除测定分子量以外，还可以测定高分子在溶液中的尺寸、聚合物的溶度参数等。因此，粘度法在高分子研究和工业生产中都有非常广泛的应用。 聚合物的稀溶液可视为牛顿流体，溶剂中溶解的聚合物会使溶液的粘度升高，研究这种粘度的变化可以获得有关高分子的信息。因此，在聚合物稀溶液中定义粘度比ηr （习惯上称为相对粘度）和粘度相对增量ηsp （习惯上称为增比粘度），两者和溶液、溶剂粘度的关系为 0/ηηη=r （1-1） 00()/1sp r ηηηηη=-=- （1-2） 式中η和η0分别是稀溶液和纯溶剂的粘度，因此ηr 和ηsp 都是无因次量。 稀溶液粘度与溶液浓度的依赖关系可以用Huggins 方程（1-3）和Kraemer 方程（1-4）式来描述，即

高分子化学实验报告

聚乙酸乙烯酯的制备及分子量的测定 （一）偶氮二异丁腈的精制 1.实验原理 引发剂是影响聚合反应速率和聚合物相对分子质量的重要因素，其用量必须准确计算。由于引发剂的性质比较活泼，在储运中易发生氧化、潮解等反应，对其纯度影响很大，因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。偶氮二异丁腈（AIBN）是一种广泛应用的引发剂，为白色结晶，熔点102〜104°C,有毒！溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等，易燃。偶氮二异丁腈是一种有机化合物，可采用常规的重结晶方法进行精制。 2.主要仪器和试剂 实验仪器：500mL锥形瓶，恒温水浴，0~100C温度计，布氏漏斗， 抽滤瓶，表面皿，真空干燥箱，球形回流管，棕色瓶。 实验试剂：偶氮二异丁腈（分析纯），乙醇（分析纯） 3.实验步骤 a. 在500mL锥形瓶中加入100mL95%的乙醇，然后在80C水浴中加热至乙醇将近沸腾。 迅速加入20g偶氮二异丁腈，摇荡使其溶解； b. 溶液趁热抽滤，滤液冷却后即产生白色结晶。 C.结晶出现后静置30min,用布氏漏斗抽滤。滤饼摊开于表面皿中，自然干燥24h,然后 置于真空干燥箱中常温干燥24h。称量。

d.精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中密封，低温保存备用。 4.实验数据记录 未精制偶氮二异丁腈量：g； 精制温度：°C； 精制后偶氮二异丁腈量：g； 乙醇用量：g； 产率：%； 5.讨论与问题 a. 偶氮二异丁腈常作为何种聚合反应的引发剂？其常规分解温度是多少？分解反应是如何表 达？ b. 精制后的偶氮二异丁腈为何要贮存在棕色瓶中？

（二）乙酸乙烯酯的精制 1. 实验原理 在高分子化学实验中，单体的精制主要是对烯类单体而言，也包括某些其它类型单体。单 体的杂志的来源多种多样，如产生过程中引入的副产物（苯乙烯中的乙苯和二乙烯苯）和销售 时加入的阻聚剂（对苯二酚和对叔丁基苯酚）；单体在储运过程中与氧接触形成的氧化或还原 产物（二烯单体中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛）以及少量聚合物。 固体单体常用的纯化方法为结晶（双酚A用甲苯重结晶）和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分流的方法进行纯化，也可以用植被色谱分离纯化单体。单体中的杂质可采 用下列措施加以除去。 a.酸性杂质（包括阻聚剂对苯二酚等）用稀NaOH溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂 苯胺）可用稀盐酸洗涤除去。 b.单体的脱水干燥，一般情况下可用普通干燥剂，如午睡CaCI2、无水Na2SO4和变色硅胶。严格要求时，需要使用CaH2来除水；进一步的除水，需要加入1,1-二苯基乙稀阴离子（仅适用于苯乙烯）或AIEt3（适用于甲基丙烯酸甲酯等），带液体呈一定颜色后，再蒸馏出单体。 c.芳香族杂质可用硝化试剂除去，杂环化合物可用硫酸洗涤除去，注意苯乙烯绝对不能用浓硫酸洗涤。 d.采用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质。 离子型聚合物对单体的要求十分严格，在进行正常的纯化过程后，需要彻底除水和其它杂质。例如，进行（甲基）丙烯酸酯的阴离子聚合，最后还需要在AIEt3存在下进行减压蒸馏。 2. 主要仪器与试剂 实验仪器：500mL三颈烧瓶，毛细管，刺型分馏柱，直形冷凝管，0~100°C温度计，50mL圆底

高分子化学实验报告-离子交换树脂

离子交换树脂的制备与性能测定 一. 实验目的： 1.熟悉悬浮共聚合的方法及特点。 2.通过对共聚物的磺化反应，了解高分子反应的一般规律。 3.掌握离子交换树脂的净化方法和交换当量的测定。 二、实验背景 2.1 离子交换树脂基础介绍 离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架（或基因）名称、基本名称组成。孔隙结构分凝胶型和大孔型两种，凡具有物理孔结构的称大孔型树脂，在全名称前加“大孔”。分类属酸性的应在名称前加“阳”，分类属碱性的，在名称前加“阴”。如：大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。 离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类，阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类(或再分出中强酸和中强碱性类)。 离子交换树脂的命名方式：离子交换产品的型号以三位阿拉伯数字组成，第一位数字代表产品的分类，第二位数字代表骨架的差异，第三位数字为顺序号用以区别基因、交联剂等的差异。 2.2 离子交换树脂的种类 (1) 强酸性阳离子树脂 这类树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。树脂离解后，本体所含的负电基团，如SO3－，能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。 树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行，使树脂的官能基团回复原来状态，以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理，此时树脂放出被吸附的阳离子，再与H+结合而恢复原来的组成。 (2) 弱酸性阳离子树脂 这类树脂含弱酸性基团，如羧基－COOH，能在水中离解出H+ 而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团，如R-COO－(R为碳氢基团)，能与溶液中的其他阳离子吸附结合，从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱，在低pH下难以离解和进行离子交换，只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5～14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。 (3) 强碱性阴离子树脂 这类树脂含有强碱性基团，如季胺基(亦称四级胺基)－NR3OH(R为碳氢基团)，能在水中离解出OH－而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。 这种树脂的离解性很强，在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。(4) 弱碱性阴离子树脂 这类树脂含有弱碱性基团，如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2，它们在水中能离解出OH－而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶