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TEM电子衍射的原理

TEM电子衍射的原理
TEM电子衍射的原理

第一节电子衍射的原理

1.1 电子衍射谱的种类

在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。

上图中,图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。

在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。

1.2 电子衍射谱的成像原理

在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。所谓Fresnel(菲涅尔)衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer (夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。

小孔的直接衍射成像(不加透镜)就是一个典型的Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象。在电镜的图像模式下,经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。

Fraunhofer(夫朗和费)衍射是远场衍射,它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲,光束之间要发生衍射,必须有互相叠加,平行光严格意义上是不能叠加的,所以在没有透镜的前提下,夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下,可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理,X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上,但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球(X射线波长的倒数),即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值,所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理,因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时,它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。

论:X射线并非严格的夫朗和费衍射,但可以将其当成夫朗和费衍射处理。

电子衍射是有透镜参与的Fraunhofer(夫朗和费)衍射,所以与X射线衍射的相比,它才是严格的远场衍射。

上图只是给出了晶体在某个方向的平行光能彼此加强时,一定会在透镜的背焦面上会聚成一个加强的衍射斑点。而晶体究竟会在哪些方向产生平行光之间彼此加强的衍射,最终还是取决于它满不满足布拉格方程,即厄瓦尔德几何条件。下图是单晶电子的厄瓦尔德示意图,图中的比例关系中,反射球的尺度被大大缩小。

如上图所示,如果倒易点阵都是理想意义上的点,那么根本不可能使某个零层倒易面上的点同时满足布拉格方程,即其上的每个点同时落在厄瓦尔德球上。因此之所以能得到单晶电子衍射花样,是因为电子衍射有其自身的特点。首先电子波的波长非常短,因为与其对应的厄瓦尔德球半径会非常大(远大于地球),因此与倒易点阵相交的地方接近是一个平面(个人并不认可这一观点,因为倒易点阵的

矢量也会非常大,总的来说必须满足布拉格条件,而且我们记录时不可能做出一个这个大的设备)。但是厄瓦尔德球半径与倒易矢之间的比例关系确实发生了变化,指数不是太高的晶面其布拉格角都会在几度的范围内。第二个原因是在电镜下观察的是薄膜样品,因此在垂直于厚度的方向,倒易点会拉长为倒易杆。

如前所述,标准电子衍射花样应该是零层倒易面的比例图像,它实际上是对透射电镜中物镜的背焦面上的图像的放大。

右图是倒易矢量、电子波的波数、相机长度与电子衍射花样中的衍射斑点的矢量之间的示意图,由图马上可以得到下面的比例关系:

通常将K=λL=Rd称为相机常数,而L被称为相机长度。

上面的示意图中,比例关系没有问题,但我们应该注意的是,倒易球是非常大的,而相机长度不可能太大。所以上面的示意图如果把相机长度放在倒易球内就会更加接近实际。

实际上在电子衍射操作时,没有放大以前,衍射花样就成在物镜的背焦面上,相机长度就是物镜的焦距f0,我们在底片上得到的焦距是经过中间镜和投影镜放大后的结果,所以实际处理时的相机长度

值就是:L= f0 MIMP.

1.3 电子衍射花样的优点:

1.3.1 电子衍射花样的优点:

?电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

?电子波长短,单晶的电子衍射花样就象晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和对称性特点,使晶体结构的研究比X射线的简单。

?

?物质对电子的散射能力强,约为X射线一万倍,曝光时间短。

1.3.2 电子衍射花样的不足不处:

?电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者产生交互作用,使电子衍射花样,特别是强度分析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构;

?散射强度高导致电子透射能力有限,要求试样薄,这就使试样制备工作较X射线复杂;

?在精度方面也远比X射线低。

1.4 选区电子衍射

如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑,那么只有A’B’范围的成像电子能够通过选区光阑,并最终在荧光屏上形成衍射花样。这一部分的衍射花样实际上是由样品的AB范围提供的,因此利用选区光阑可以非常容易分析样品上微区的结构细节。

上图是一个选区电子衍射的实例,其中图a是一个简单的明场像,图b、c和d是对图a 中的不同区域进行选区电子衍射操作以后得到的结果。

为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样,一般用选区衍射的方法,选区光阑放置在物镜像平面(中间镜成像模式时的物平面),而不是直接放在样品处的原因如下:

1、做选区衍射时,所要分析的微区经常是亚微米级的,这样小的光阑制备比较困难,也不容易准确地放置在待观察的视场处;

2、在很强的电子照射下,光阑会很快污染而不能再使用;

3、现在的电镜极靴缝都非常小,放入样品台以后很难再放得下一个光阑;现在电镜的选区光阑可以做到非常小,如JEOL 2010的选区光阑孔径分别为:5μm,20μm,60μm,120μm。

1.5 衍射与选区的对应

A 磁转角

1.由于在拍摄电子显微像及衍射图时使用的中间镜电流不同,因此两者在中间镜磁场中的旋转角度不同,也就是像与衍射花样之间有一定的相对转动。它们之间相差的角度就称之为磁转角;

2.ψ=ψi-ψd,在不同的放大倍数下测出其磁转角;

3.有的TEM安装有磁转角自动补正装置,在分析时就不必考虑磁转角的影响

B 位置不对应

由于球差的存在而引起的位置不对应可以用下式来表示:

由上式可以看出这种不对应有如下的特点:

?衍射点的指数越高,产生的位移越大,不对应性也就越明显;

?物镜离焦也会加大这种不对应性,即物镜像面、选区光阑不共面时,也会引起选区电子衍射的不对应性。

下表是Al在F30和JEOM-2010两种电镜下,用不同的衍射斑成像时,图像的偏离程序:

1.6 准确获得选区电子衍射花样的操作步骤:

1.调整中间镜电流使选区光阑边缘的像在荧光屏上非常清晰,这就使中间镜的物面与选区光阑的平面相重;

2.调整物镜电流使试样在荧光屏上呈现清晰像,这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重;

3.抽出物镜光阑,减弱中间镜(用于衍射的)电流,使其物面与物镜后焦面相重,在荧光屏上获得衍射谱的放大像;在现代电镜中,只要转换倒衍射模式,并调节衍射镜电流使中心斑调整到最小最圆;

4.减弱聚光镜电流以降低入射束孔径角,得到尽可能趋近于平行的电子束,使衍射斑尽量明锐。

第二节电子衍射花样的标定与分析

电子衍射谱的标定就是确定电子衍射图谱中的诸衍射斑点(或者衍射环)所对应的晶面的指数和对应的晶带轴(多晶不需要)。电子衍射谱主要有多晶电子衍射谱和单晶电子衍射谱。电子衍射谱的标定主要有以下几种情况:

1.晶体结构已知;

2.晶体结构虽然未知,但可以确定它的范围;

3.晶体结构完全未知。

2.1 多晶电子衍谱的标定

在做电子衍射时,如果试样中晶粒尺度非常小,那么即使做选区电子衍射时,参与衍射的晶粒数将会非常多,这些晶粒取向各异,与多晶X射线衍射类似,衍射球与反射球相交会得到一系列的衍射圆环。由于电子衍射时角度很小,透射束与反射球相交的地方近似为一个平面,再加上倒易点扩展成倒易球,多晶衍射花样将会是如下图所示的一个同心衍射圆环。圆环的半径可以用下式来计算:R=Lλ/d;

A、晶体结构已知的多晶电子衍射花样的标定

1、测出各衍射环的直径,算出它们的半径;

2、考虑晶体的消光规律,算出能够参与衍射的最大晶面间距,将其与最小的衍射环半径相乘即可得出相机常数和相机长度(如果相机常数已知,则直接到第三步);

3、由衍射环半径和相机常数,可以算出各衍射环对应的晶面间距,将其标定。如果已知晶体的结构是面心、体心或者简单立方,则可以根据衍射环的分布规律直接写出各衍射环的指数。

B、晶体结构未知,但可以确定其范围的多晶电子衍射花样的标定

1、首先看可能的晶体结构中有没有面心、体心和简单立方,如有,看花样与之是否对应;

2、测出各衍射环的直径,算出它们的半径;

3、考虑各晶体的消光规律,算出能够参与衍射的最大晶面间距,将其与最小的衍射环半径相乘得出可能的相机常数和相机长度,用此相机常数来计算剩下的衍射环对应的晶面间距,看是不是与所选的相对应;每个可能的相都这样算一次,看哪一个最吻合;

4、按最吻合的相将其标定。

C、晶体结构完全未知的多晶电子衍射花样的标定

1、首先想办法确定相机常数;

2、测出各衍射环的直径,算出它们的半径;

3、算出各衍射环对应的晶面的面间距;

4、根据衍射环的强度,确定三强线,查PDF卡片,最终标定物相;这种方法由于电子衍射的精度有限,而且电子衍射的强度并不能与X射线一样可信,因此这种方法很有可能找不到正确的结果。

2.2 单晶电子衍谱的标定

单晶电子衍射谱实际上是倒空间中的一个零层倒易面,对它标定时,只考虑相机常数已知的情况。因为对于现在的电镜,相机长度可以直接从电镜和底片上读出来,虽然这个值与实际上会有差别,但这个差别不大。之所以要在多晶衍射时考虑相机常数未知的情况,是因为我们经常要用已知的粉末多晶样品(如金)去校正相机常数。相机常数未知时,单晶电子衍射花样标定后可能不好验算,因此除非是已知的相,否则标定非常容易出错。

A、晶体结构已知的单晶电子衍射花样的标定

1.标准花样对照法

这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。因为这些晶系的低指

数晶带的标准花样可以在有的书上查到,如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致,则基本上可以确定该花样。不过需要注意的是,通过标准花样对照法标定的花样,标定完了以后,一定要验算它的相机常数,因为标准花样给出的只是花样的比例关系,而对于有的物相,某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似,但是由两者算出来的相机常数会相差很远。所以即使知道该晶体的结构,在对比时仍然要小心。

2.尝试-校核法

a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度,利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距,确定其可能的晶面指数;

b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数,然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数,两个晶面之间夹角应该自恰;

c)然后用两个矢径相加减,得到其它衍射斑的晶面指数,看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰,如果不能自恰,则改变第二个矢径的晶面指数,直到它们全部自恰为止;

d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘,即可得出衍射花样的晶带轴指数。

尝试-校核法应该注意的问题

对于立方晶系、四方晶系和正交晶系来说,它们的晶面间距可以用其指数的平方来表示,因此对于间距一定的晶面来说,其指数的正负号可以随意。但是在标定时,只有第一个矢径是可以随意取值的,从第二个开始,就要考虑它们之间角度的自恰;同时还要考虑它们的矢量相加减以后,得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰,同时角度也要保证自恰。

另外晶系的对称性越高,h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大,选择的范围就会更大,标定时就应该更加小心。

3.查表法(比值法)-1

a)选择一个由斑点构成的平行四边形,要求这个平行四边形是由最短的两个邻边组成,测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和两个矢径之间的夹角r1, r2,θ;

b)根据矢径长度的比值r2/r1 和θ角查表,在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样;

c)按表上的结果标定电子衍射花样,算出与衍射斑点对应的晶面的面间距,将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数(这一步非常重要);

d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘,验算晶带轴是否正确。

3.查表法(比值法)-2

a)测量透射斑到衍射斑的最小、次小和第三小矢径的长度r1, r2, r3;

b)根据矢径长度的比值r2/r1 和r3/r1查表,在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样;

c)按表上的结果标定电子衍射花样,算出与衍射斑点对应的晶面的面间距,将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数(这一步非常重要);

d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘,验算晶带轴是否正确。

之所以有两种不同的查表法,是因为有两种不同的表格,它们的查询方法和原理基本上

是一致的。

查表法应该注意的问题:

?首先查表法标定完了以后一定要用相机常数来验算,因为即使物相是已知的,同一种物相中也会有形状基本一样的花样,但它们不可能是由相同的晶面构成,因而算出来的相机常数也不可能相同;

?由两个矢径和一个夹角来查表时,有的表总是取锐角,这样有好处,但查表时要注意你的花样也许和表上的晶带轴反号,所以标定完了之后,一定要用不共线的两矢量叉乘来验算;如果夹角不是只取锐角,一般不存在这个问题;

?如果从衍射花样上得到的值在表上查不到,则要注意与你的夹角互补的结果,因为晶带轴的正反向在表中往往只有一个值。

B、晶体结构范围可以确定的单晶电子衍射花样标定

在这种情况下的标定方法与晶体结构完全确定时没有区别,只不过是用每一种物相的晶体结构去尝试,看用哪种物相的晶体结构标定时与衍射花样的结果最吻合,那该花样就有可能是属于该物相的某一晶带轴花样,一般情况下这种花样都能很好地标定。只有在比较特殊的情况下,比如说有两种物相都能对花样标定,这时一般先用相机常数验算,如果还不能区分,则只能借助于第二套花样。

C、晶体结构未知的单晶电子衍射花样标定

1.此方法的核心是构造三维倒易点阵

2.方法:

a.几何重构法

b.维约化胞法

180°不唯一性

电子衍射图中附加的2次旋转对称操作给单个的电子衍射谱带来了180°不唯一性的问题。所谓180°不唯一性问题,是指我们在标定单幅花样时,一个斑点的指数既可以标定为hkl,也可以标定为-h-k-l,它们有旋转180°的对称关系。如果所标花样的晶事轴是二次对称轴,那么这样标是没有问题的,如果所标的晶带轴不是二次对称轴,严格地讲这样随意标可能与晶体的取向不相符的。所以当涉及到与其它晶体的取向关系的时候,就一定要注意180°不唯一性问题。

第三节复杂电子衍射花样

3.1 超点阵花样

当晶体是由两种或者两种以上的原子或者离子构成时,对于晶体中的任何一种原子或者离子,如果它能够随机地占据点阵中的任何一个阵点,则我们称该晶体是无序的;如果晶体中不同的原子或者离子只能占据特定的阵点,则该晶体是有序的。

晶体从无序相向有序相转变以后,在产生有序的方向会出现平移周期的加倍,从而引起平移群的改变。由此引发的最显著的特点是在某些方向出现与平移对称对应的超点阵斑点。

上图即是CuAu3无序和有序的模型和对应的电子衍射花样。其中图a是CuAu3无序时的晶体结构模型,而图b是有序时的晶体结构模型;图c是与无序对应的电子衍射花样,而图d则是与有序对应的超点阵电子衍射花样。

上图是CsCl无序和有序的模型和对应的电子衍射花样。其中图a是CsCl无序时的晶体结构模型,而图b是有序时的晶体结构模型;图c是与无序对应的电子衍射花样示意图,而图d则是与有序对应的超点阵电子衍射花样示意图。

上图是超点阵花样的一些实例,这些花样是从一种沿[111]方向具有六倍周期的复杂有序钙钛矿相中得到的。图a是沿[010]方向2倍周期有序的超点阵电子衍射花样,图b是沿[101]方向2倍周期有序的超点阵电子衍射花样,图c是沿[11-1]方向2倍周期有序的超点阵电子衍射花样,而图d则是沿[111]方向6倍周期有序的电子衍射花样。

3.2 高阶劳埃斑

以入射束与反射球的交点作为原点,构造出与晶体对应的倒易点阵。则对于正空间中的任一晶带轴,与之垂直而且过倒易空间的原点的倒易面,称之为该晶带的零层倒易面,该倒易面上的所有晶面与晶带轴之间满足晶带轴定律,通常我们得到的某晶带轴的电子衍射花样就是该晶带轴的零层倒易面。对于任一晶带轴而言,除了零层倒易面之外,所有与零层倒易面平行的倒易平面都与之垂直,但这些倒易面与晶带轴之间不满足晶带轴定律,它们之间的关系满足广义晶带轴定律,所有与零层倒易面平行的倒易平面统称为高层倒易面。

高层倒易面中的倒易阵点由于某些原因也有可能与倒易球相交而形成附加的电子衍射斑点,这就是高阶劳埃斑。

高阶劳埃带形成的示意图

劳埃斑产生的原因:

1.由于薄膜试样的形状效应,使倒易阵点变长,这种伸长的倒易杆增加了高层倒易面上倒易点与反射球相交的机会;

2.晶格常数很大的晶体,其倒易阵点排列更密,倒易面间距更小,使得上下两层倒易面与零层倒易面同时与反射球相交的机会增加;

3.当电子衍射花样不正,使得零层倒易面倾斜时,增加了高层倒易阵点与反射球的相交机会;

4.电子波的波长越长,则反射球的半径会越小,这样也会增加高层倒易面上的倒易点与反射球相交后仍然能在底片处成像的机会。

高阶劳埃带衍射花样实例

3.3 孪晶电子衍射花样

所谓孪晶,通常指按一定取向关系并排生长在一起的同一物质的两个晶粒。从晶体学上讲,可以把孪晶晶体的一部分看成另一部分以某一低指数晶面为对称面的镜像;或以某一低指数晶向为旋转轴旋转一定的角度。

孪晶的分类:

1、按晶体学特点:反映孪晶和旋转孪晶;

2、按形成方式:生长孪晶和形变孪晶;

3、按孪晶形态:二次孪晶和高次孪晶。

上图中图a和b是CaMgSi相中的(102)孪晶在不同位向下的孪晶花样,图c是CaMgSi 相中另外一种孪晶的电子衍射花样,其孪晶面是(011)面;图d是镁中常见的(10-12)孪晶花样。

上图是CaMgSi相中(102)孪晶中二重孪晶和三重孪晶的形貌和与其对应的电子衍射花样。图a是二重孪晶的形貌(暗场像),图b是与之对应的二重孪晶花样;图c是三重孪晶的形貌像(暗场),图d是与之对应的三重孪晶花样。

3.4 二次衍射

在电子束穿行晶体的过程中,会产生较强的衍射束,它又可以作为入射束,在晶体中产生再次衍射,称为二次衍射。二次衍射形成的新的附加斑点称作二次衍射斑。二次衍射很强时,还可以再行衍射,产生多次衍射。

产生二次衍射的条件:

1、晶体足够厚;

2、衍射束要有足够的强度。

二次衍射花样形成的示意图

单片机原理及应用第三版(张毅刚)1-6章全

第1章思考题及习题1参考答案 一、填空 1. 除了单片机这一名称之外,单片机还可称为或。答:微控制器,嵌入式 控制器. 2.单片机与普通微型计算机的不同之处在于其将、、和三部分,通 过内部连接在一起,集成于一块芯片上。答:CPU、存储器、I/O口、总线 3. AT89S52单片机工作频率上限为 MHz。答:33 MHz。 4. 专用单片机已使系统结构最简化、软硬件资源利用最优化,从而大大降低和提 高。答:成本,可靠性。 二、单选 1. 单片机内部数据之所以用二进制形式表示,主要是 A.为了编程方便B.受器件的物理性能限制 C.为了通用性D.为了提高运算速度 答:B 2. 在家用电器中使用单片机应属于微计算机的。 A.辅助设计应用B.测量、控制应用 C.数值计算应用D.数据处理应用 答: B 3. 下面的哪一项应用,不属于单片机的应用范围。 A.工业控制 B.家用电器的控制 C.数据库管理 D.汽车电子设备 答:C 三、判断对错 1. STC系列单片机是8051内核的单片机。对 2. AT89S52与AT89S51相比,片内多出了4KB的Flash程序存储器、128B的RAM、1个中断 源、1个定时器(且具有捕捉功能)。对 3. 单片机是一种CPU。错 4. AT89S52单片机是微处理器。错

5. AT89C52片内的Flash程序存储器可在线写入,而AT89S52则不能。错 6. 为AT89C51单片机设计的应用系统板,可将芯片AT89C51直接用芯片AT89S51替换。对 7. 为AT89S51单片机设计的应用系统板,可将芯片AT89S51直接用芯片AT89S52替换。对 8. 单片机的功能侧重于测量和控制,而复杂的数字信号处理运算及高速的测控功能则是DSP 的长处。对 四、简答 1. 微处理器、微计算机、微处理机、CPU、单片机、嵌入式处理器它们之间有何区别? 答:微处理器、微处理机和CPU它们都是中央处理器的不同称谓,微处理器芯片本身不是计算机。而微计算机、单片机它们都是一个完整的计算机系统,单片机是集成在一个芯片上的用于测控目的的单片微计算机。 2. AT89S51单片机相当于MCS-51系列单片机中的哪一型号的产品?“S”的含义是什么? 答:相当于MCS-51系列中的87C51,只不过是AT89S51芯片内的4K字节Flash存储器取代了87C51片内的4K字节的EPROM。 3. 单片机可分为商用、工业用、汽车用以及军用产品,它们的使用温度范围各为多少? 答:商用:温度范围为0~+70℃;工业用:温度范围为-40~+85℃;汽车用:温度范围为-40~+125℃;军用:温度范围为-55~+150℃。 4. 解释什么是单片机的在系统编程(ISP)与在线应用编程(IAP)。 答:单片机的在系统编程ISP(In System Program),也称在线编程,只需一条与PC机USB口或串口相连的ISP下载线,就可把仿真调试通过的程序代码从PC机在线写入单片机的Flash存储器内,省去了编程器。在线应用编程(IAP)就是可将单片机的闪存内的应用程序在线修改升级。 5. 什么是“嵌入式系统”? 系统中嵌入了单片机作为控制器,是否可称其为“嵌入式系统”? 答:广义上讲,凡是系统中嵌入了“嵌入式处理器”,如单片机、DSP、嵌入式微处理器,都称其为“嵌入式系统”。但多数人把“嵌入”嵌入式微处理器的系统,称为“嵌入式系统”。目前“嵌入式系统”还没有一个严格和权威的定义。目前人们所说的“嵌入式系统”,多指后者。 6. 嵌入式处理器家族中的单片机、DSP、嵌入式微处理器各有何特点?它们的应用领域有何 不同? 答:单片机体积小、价格低且易于掌握和普及,很容易嵌入到各种通用目的的系统中,

X射线衍射与电子衍射比较

采用波长小于或接近于其点阵常数的电子束照射晶体样品,由于入射电子与晶体内周期地规则排列的原子的交互作用,晶体将作为二维或三维光栅产生衍射效应,根据由此获得的衍射花样研究晶体结构的技术,称为电子衍射。 1电子衍射和X射线衍射一样,也遵循布喇格公式2dsinθ=λ(见X射线衍射)。当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时,则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。电子衍射虽 电子衍射 与X射线衍射有相同的几何原理。但它们的物理内容不同。在与晶体相互作用时,X射线受到晶体中电子云的散射,而电子受到原子核及其外层电子所形成势场的散射。除以上用布喇格公式或用倒易点阵和反射球来描述产生电子衍射的衍射几何原理外,严格的电子衍射理论从薛定谔方程Hψ=Eψ出发,式中ψ为电子波函数,E表示电子的总能量,H为哈密顿算子,它包括电子从外电场得到的动能和在晶体静电场中的势能。 2电子衍射和X射线衍射一样,可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。由于电子衍射强度远强于X射线,电子又极易为物体所吸收,因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。此外,在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时,电子衍射较X射线衍射更优越些。会聚束电子衍射的特点是可以用来测定晶体的空间群(见晶体的对称性)。 物质结构的解析,准确说是晶体的结构解析,不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。三者各有优缺点,面对具体问题,一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择,但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力很多结构分析的朋友认识的不透彻,我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知:比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置;比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信;又比如以为选区电子衍射(TEM-SAD)的标定能精确得到晶格常数信息,等等。所以这里笔者在这里抛砖引玉式的尝试探讨:哪一种衍射技术对于什么样的解结构问题最有说服力为什么在对这些问题展开讨论之后,小结在最后将会被给出。希望大家在我的话题后面踊跃发表不同观点,如果我有什么疏漏、错误之处,还望不吝指教,笔者这里先多谢了! 首先来谈谈X-射线、中子、和电子衍射的源-- X-ray,中子和电子的同和异。最为突出的相同点,搞晶体结构分析的人都非常清楚,即他们都具有波动性,满足基本的波动规律--布拉格公式(Bragg Law): 2d*sinθ=nλ(n是自然数)。前面已经明确本文的动机,所以这里着重分析它们的差异。

第一节 电子衍射的原理

第一节电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中,图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c 是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。

1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。所谓Fresnel(菲涅尔)衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。 Fresnel (菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像(不加透镜)就是一个典型的Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象。在电镜的图像模式下,经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer(夫朗和费)衍射是远场衍射,它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲,光束之间要发生衍射,必须有互相叠加,平行光严格意义上是不能叠加的,所以在没有透镜的前提下,夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下,可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理,X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上,但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球(X射线波长的倒数),即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值,所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理,因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时,它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。

徐东海常见等电子体原理及如何判断等电子体

等电子原理及其应用 等电子原理:含有相同原子数(除氢外)和价电子数的分子或离子往往具有相似的几何构型和化学键合情况。 1、同族元素互换法 即将既定粒子中的某元素换成它的同族元素。如:(1)CCl4的等电子体确定:换IVA族元素有SiCl4、GeCl4等;换VIIA族元素有CF4、CBr4、CI4、CFCl3、……;同时换可有SiF4、SiFCl3、……。 (2)CO2的等电子体确定:可将O原子换为S原子得COS、CS2,注意不能将C原子换为Si原子,因为CO2和SiO2的结构不同(前者为分子晶体,后者为原子晶体)。同理,不能将BeCl2的等电子体确定为MgCl2或BeF2(后两种为离子晶体)。 (3)SO42-的等电子体确定:将一个O原子换为S原子得S2O32-;NO3-的等电子体可确定为PO3-。(4)对于原子晶体类也可作类似推导:金刚石C n与晶体硅Si n互为等电子体。 2、价电子迁移法 即将既定粒子中的某元素原子的价电子逐一转移给组成中的另一种元素的原子,相应原子的质子数也随之减少或增加,变换为具有相应质子数的元素。 一般来说,讨论的元素为s区或p区元素,即主族元素居多,通常相关元素的族序数满足A+B=C+D(或A+B=2C)关系的,可考虑将A、B等个数换为C、D(或1A、1B换为2C)。如:

(1)CO2的等电子体确定,除了上述结果以外,还可以采用价电子迁移法:C、O原子的价电子数分别为4、6,从周期表中的位置看,中间夹着N元素,N原子价电子数为5,一个O原子拿一个电子给C原子,在电性不变条件下质子数同时变为7(价电子同时变为5),则可换为两个N原子(由此也可以看出N2与CO互为等电子体)得N2O;如果将C原子的两个价电子转移给两个O原子,元素原子分别转换为1个Be、2个Cl,就可以得到CO2的另一个等电子体BeCl2。 同样可以判断:金刚石C2n与晶体硅Si2n的等电子体还可以为金刚砂 (SiC)n、GaAs、AlP等;石墨C2n与白石墨(BN)n互为等电子体;无机苯B3N3H6与有机苯C6H6互为等电子体。 (2)离子之间的等电子体也可以推导:与N3-的等电子体查找方法,可将2个N原子换为1个C原子和一个O原子可得CNO-。 3、电子—电荷互换法 即将既定粒子中的某元素原子的价电子转化为粒子所带的电荷。这种方法可实现分子与离子的互判。如: CN-的等电子体查找可用N原子1个电子换作1个负电荷,则N原子换为C原子,离子带2个负电荷,其等电子体即为C22-;反之,将CN-的电荷转化为1个电子,该电子给C原子,即得N2,若给N 原子即得CO。同样可判断HNO3的等电子体为HCO3-;ICl4-与XeCl4互为等电子体

电子衍射的原理

第一节 电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中,图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍射结果,图e和g 是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。 1.2 电子衍射谱的成像原理

在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。所谓Fresnel(菲涅尔)衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。 Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像(不加透镜)就是一个典型的Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象。在电镜的图像模式下,经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer(夫朗和费)衍射是远场衍射,它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲,光束之间要发生衍射,必须有互相叠加,平行光严格意义上是不能叠加的,所以在没有透镜的前提下,夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下,可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理,X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上,但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球(X射线波长的倒数),即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值,所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理,因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时,它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。 论:X射线并非严格的夫朗和费衍射,但可以将其当成夫朗和费衍射处理。 电子衍射是有透镜参与的Fraunhofer(夫朗和费)衍射,所以与X射线衍射的相比,它才是严格的远场衍射。

点解原理及其应用

点解原理及其应用 1.(2017·滕州二中高三月考)下图所示装置中,已知电子由b 极沿导线流向锌。下列判断正确的是 ( ) A .该装置中Cu 极为阴极 B .一段时间后锌片质量减少 C .b 极反应的电极反应式为H 2-2e -+2OH - ===2H 2O D .当铜极的质量变化为32 g 时,a 极上消耗的O 2的体积为5.6 L 2.(2017·荆州中学高三上学期月考)利用控制n (H 2S)∶n (FeCl 3)=1∶2反应得到的产物再用电解法制氢,其工作原理如图所示。下列有关的说法错误的是( ) A .惰性电极a 发生氧化反应 B .Fe(OH)3胶体中滴加溶液X ,先有沉淀后沉淀溶解 C .溶液Y 加热蒸发灼烧最终得到Fe 2O 3 D .电解池总反应的离子方程式为2Fe 2++2H +=====电解2Fe 3++H 2↑ 3.(2017·陕西民院附中高三月考)早在1807年化学家戴维用电解熔融氢氧化钠制得钠,反应原理为4NaOH(熔融)=====电解4Na +O 2↑+2H 2O ;后来盖·吕萨克用铁与熔融氢氧化钠作用也制得钠,反应原理为3Fe +4NaOH=====1 100 ℃ Fe 3O 4+2H 2↑+4Na ↑。下列有关说法正确的是( ) A .电解熔融氢氧化钠制钠,阳极发生电极反应为Na ++e -===Na B .盖·吕萨克法制钠原理是利用铁的还原性比钠强 C .若戴维法与盖·吕萨克法制得等量的钠,则两反应中转移的电子总数比为2∶1

D.目前工业上常用电解熔融氯化钠法制钠(如图),电解槽中石墨极为阳极,铁为阴极 4.(2017·天水一中高三第一次月考)500 mL KNO3和Cu(NO3)2的混合溶液中c(NO-3)=6 mol·L-1,用石墨作电极电解此溶液,当通电一段时间后,两极均收集到22.4 L气体(标准状况),假定电解后溶液体积仍为500 mL,下列说法正确的是() A.上述电解过程中共转移2 mol电子 B.原混合溶液中c(K+)为2 mol·L-1 C.电解得到的Cu的物质的量为0.5 mol D.电解后溶液中c(H+)为2 mol·L-1 5.(2017·成都七中高三零模)高铁酸盐在能源环保领域有广泛用途。用镍(Ni)、铁作电极电解浓NaOH溶液制备高铁酸盐Na2FeO4的装置如图所示。下列推断合理的是() A.铁是阳极,电极反应为Fe-6e-+4H2O===FeO2-4+8H+ B.电解时电子的流动方向:负极→Ni电极→溶液→Fe电极→正极 C.若隔膜为阴离子交换膜,则电解结束后左侧溶液中含有FeO2-4 D.电解时阳极区pH 降低、阴极区pH升高,撤去隔膜混合后,与原溶液比较pH升高(假设电解前后体积变化忽略不计) 6.(2017·枣阳高中高三第一次月考)电解硫酸钠溶液生产硫酸和烧碱溶液的装置如图所示,其中阴极和阳极均为惰性电极。测得同温同压下,气体甲与气体乙的体积比约为1∶2,以下说法正确的是()

扫描电子显微镜基本原理和应用

扫描电子显微镜的基本原理和结构 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成 为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下,经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统, 电子束会聚成孔径角较小,束斑为5-10m m的电子束,并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下,电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电 子,背反射电子,X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收,经放大后用来调制荧光屏 的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步,因此,试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说,电子束打到试样上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之,扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方,直到最後一行右下方的 像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 扫描电镜由电子光学系统,信号收集及显示系统,真空系统及电源系统组成。 1 电子光学系统 电子光学系统由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 <1>电子枪: 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电 子枪。其优点是灯丝价格较便宜,对真空度要求不高,缺点是钨丝热电子发射效率低,发射源直径较大,即使经过二级或三级聚光镜,在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm,因此仪器分辨率受到限制。现在,高等级扫描电镜采用六硼化镧(LaB6)或场发射电子枪,使二次电子像的分 辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。 扫描电子显微镜的原理和结构示意图

dsp原理及应用课后答案电子工业出版社

第二章 3、处理器工作方式状态寄存器 PMST 中的 MP/MC、 OVLY 和 DROM 三个状态位对 C54x 的存储空间结构各有何影响? 当 OVLY= 0 时,程序存储空间不使用内部 RAM。当 OVLY= 1 时,程序存储空间使用内部RAM。内部 RAM 同时被映射到程序存储空间和数据存储空间。当 MP/ MC=0 时,4000H~EFFFH 程序存储空间定义为外部存储器; F000H~FEFFH 程序存储空间定义为内部ROM;当 MP/ MC=1 时, 4000H~FFFFH 程序存储空间定义为外部存储。DROM=0: 0000H~3FFFH——内部 RAM ; 4000H~FFFFH——外部存储器; DROM=1 :0000H~3FFFH——内部 RAM; 4000H~EFFFH——外部存储器; F000H~FEFFH——片内ROM; FF00H~FFFFH——保留。 4 、 TMS320C54x 芯片的片内外设主要包括哪些电路? ①通用 I/O 引脚②定时器③时钟发生器④主机接口 HPI⑤串行通信接口⑥软件可编程等待状态发生器⑦可编程分区转换逻辑 5、 TMS320C54x 芯片的流水线操作共有多少个操作阶段每个阶段执行什么任务完成一条指令都需要哪些操作周期? 六个操作阶段:①预取指 P;将 PC 中的内容加载 PAB ②取指 F; 将读取到的指令字加载 PB③译码 D; 若需要,数据 1 读地址加载 DAB;若需要,数据 2 读地址加载 CAB;修正辅助寄存器和堆栈指针④寻址 A; 数据 1 加载 DB;数据 2 加载CB;若需要,数据 3 写地址加载 EAB⑤读数 R; 数据 1 加载 DB;数据 2 加载 CB;若需要,数据 3 写地址加载 EAB;⑥执行 X。执行指令,写数据加载 EB。 6、 TMS320C54x 芯片的流水线冲突是怎样产生的有哪些方法可以避免流水线冲突?答:’C54x 的流水线结构,允许多条指令同时利用 CPU 的内部资源。由于 CPU 的资源有限,当多于一个流水线上的指令同时访问同一资源时,可能产生时序冲突。解决办法①由 CPU 通过延时自动解决;②通过程序解决,如重新安排指令或插入空操作指令。为了避免流水冲突,可以根据等待周期表来选择插入的 NOP 指令的数量。 7、 TMS320C54x 芯片的串行口有哪几种类型?

电子衍射

第17讲 教学目的:使学生了解透射电子衍射原理 教学重点:电子衍射花样标定 教学难点:电子衍射花样标定 作业: 1.电子衍射花样种类有哪些? 2.晶体结构已知的单晶电子衍射花样的标定方法有哪些? 3.尝试-校核法的标定步骤是什么? 第五节 透射电子显微分析 5.2 电子衍射 5.2.1 电子衍射与X 射线衍射比较 5.2.2 电子衍射原理 5.2.2.1 布拉格公式 两个平行波(它们的波长为λ)以θ入射角照射到晶面间距为dhkl 的衍射晶体上,分别被上平面散射和下平面散射后产生光程差,两波的光程差为2 dhkl sin θ当光程差等于n λ时,波的相长干涉将会发生,即: λθn d hkl =sin 2

式中,θ是入射角或衍射角,它被定义为入射波与(hkl)晶面之间的夹角;n=0,±1,±2,±3…是衍射级数。如果n=0,对应的衍射称为零级衍射,表明入射波不会被(hkl)晶面反射,保持原入射方向,而形成透射波。 5.2.2.2 爱瓦尔德球构图是布拉格方程的图解,其优点是直观明了,只需从倒易阵点(图3.3中的G)是否落在爱瓦尔德球面上就能判断是否能产生衍射,并能直接显示出衍射的方向。因此,在电子衍射分析中,通常是运用爱瓦尔德球构图,而不是布拉格方程。 5.2.2.3 结构因子 产生布拉格衍射的充要条件:满足布拉格定律(必要条件,决定衍射点的位置),结构因子F hkl≠0(充分条件,决定衍射点的强度)。 5.2.2.4 干涉函数 与晶体的尺寸以及衍射方向相对于布拉格偏离量大小有关。 真实晶体的大小是有限的,且晶体内部还含有各式各样的晶体缺陷,因此衍射束的强度分布有一定的角范围,相应的倒易阵点也是有一定的大小和几何形状的。这意味着在尺寸很小的晶体中,倒易阵点要扩展,扩展量与晶体的厚度(考虑一维的情况)成反比,当厚度为t,扩展量等于2/t,倒易阵点扩展为倒易杆。考虑三维空间的情况,不同形状的实际晶体扩展后的倒易阵点也就有不同的形状。对于透射电子显微镜中经常遇到的试样,薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易“杆”,棒状晶体为倒易“盘”,细小颗粒晶体则为倒易“球”。

选区电子衍射分析

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法; 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定; 3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。

二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系; 2、以复合材料(Al2O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样; 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。平 行入射电子束通过试样后,由于试样 薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面 组(hkl)将产生与入射方向成2θ角的 平行衍射束。由透镜的基本性质可知, 透射束和衍射束将在物镜的后焦面上 分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在 物镜的后焦面上形成试样晶体的电子 衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物 镜的像平面上成像。如果调整中间镜的 励磁电流,使中间镜的物平面分别与物 镜的后焦面和像平面重合,则该区的电 子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜 放大,显示在荧光屏上。 显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 (a)单晶(b)多晶(c)非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下: (1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。

原电池原理及其应用

学科:化学 教学内容:原电池原理及其应用 【基础知识精讲】 以铜锌原电池为例,理解原电池的工作原理:负极发生氧化反应,正极发生还原反应.紧抓这个基本原理去解决各种类型的原电池问题. 【重点难点解析】 重点:①原电池原理; ②金属的腐蚀原理与防护. 难点:金属的电化学腐蚀与防护. 1.正确判定原电池 2.原电池正极和负极的确定 (1)由两极的相对活泼性确定. (2)由电极现象确定.通常情况下,在原电池中某一电极若不断溶解或质量不断减少,该电极发生氧化反应,此为原电池的负极;若原电池中某一电极上有气体生成,电极的质量不断增加或不变,该电极发生还原反应,此为原电池的正极. 3.原电池工作原理:以Cu-Zn原电池为例.

负极(锌板):Zn-2e=Zn2+被氧化,锌板不断溶解; 正极(铜板):2H+2e=H2↑被还原,表面置出气泡. 电子流动方向:负极(Zn)经导线正极(Cu). Cu-Zn原电池发生的总反应跟锌和酸的反应是一致的,但电子却经外接导线发生迁移,形成持续的电流,使化学能转化为电能. 构成原电池的反应必须能自发地进行氧化还原反应.从理论上讲,任何一个氧化还原反应都可设计成原电池,只不过要求氧化反应和还原反应必须在两极上分别进行,使与两极连接的导线里,产生持续电流. 【难题巧解点拨】 例1:把a,b,c,d4块金属片浸入稀硫酸中,用导线两两相连组成原电池.若a,b相连时,a为负极;c,d相连时,d上产生大量气泡;a,c相连时,电流由c经导线流向a;b、d相连时,电子由d经导线流向b,则此4种金属的活动性由强到弱的顺序为( ) A.a>b>c>d B.a>c>d>b C.c >a>b>d D.b>d>c>a 分析:根据原电池原理,较活泼的金属为负极,被氧化溶解;相对不活泼的金属为正极,冒气泡或析出金属.电子由负极经外电路流向正极,电流方向与电子方向相反等进行推断可得: a>c>d>b 答案为B. 例2下列装置能够组成原电池,产生电流的是( ) 分析:根据构成原电池的条件必须同时满足:(1)要有活泼性不同的两个电极.(2)要有电解质溶液.(3)要有导线,能形成闭合回路. 用此条件进行判断:在A中两个电极的金属相同,不符合条件,在(D)中没有电解质溶液,乙醇是非电解质.故只有B、C符合条件 答案:BC 例3:银锌电池是广泛用作各种电子仪器的电源,它的充电和放电过程可表示为: 2Ag+Zn(OH)2 Ag2O+Zn+2H2O 此电池放电时,负极上发生反应的物质是( ) A.Ag B.Zn(OH)2 C.Ag2O D.Zn 分析:根据原电池工作原理,负极上发生氧化反应.元素化合价会升高,所以在放电过程中被氧化的是Zn,即Zn为负极. 答案:为D 【命题趋势分析】 常考知识点: 1.原电池的概念、工作原理 2.电极反应和电池反应 3.原电池原理的应用

压电效应原理及其运用

压电效应原理及其运用10印1 周文勇100210129 压电效应就是某些电介质在沿一定方向上受到外力的作用而变形时,其内部会产生极化现象,同时在它的两个相对表面上出现正负相反的电荷。当外力去掉后,它又会恢复到不带电的状态,这种现象称为正压电效应。当作用力的方向改变时,电荷的极性也随之改变。相反,当在电介质的极化方向上施加电场,这些电介质也会发生变形,电场去掉后,电介质的变形随之消失,这种现象称为逆压电效应,或称为电致伸缩现象。压电效应产生的根本原因是在缺少对称中心的晶态物质中,由电极化强度产生与电场强度成线性关系的机械变形和反之由机械变形产生电极化强度的一种现象。压电效应表明了石英晶体的力学性质和电学的耦合 压电材料可以因机械变形产生电场,也可以因电场作用产生机械变形,这种固有的机-电耦合效应使得压电材料在工程中得到了广泛的应用。例如,压电材料已被用来制作智能结构,此类结构除具有自承载能力外,还具有自诊断性、自适应性和自修复性等功能,在未来的飞行器设计中也占有重要的地位。压电效应在生活中的运用十分广阔,比如我们常用的打火机就是运用压电效应来点火的。 压电效应的运用: 压电驱动器利用逆压电效应,将电能转变为机械能或机械运动,聚合物驱动器主要以聚合物双晶片作为基础,包括利用横向效应和纵向效应两种方式,基于聚合物双晶片开展的驱动器应用研究包括显示器件控制、微位移产生系统等。要使这些创造性设想获得实际应用,还需要进行大量研究。电子束辐照共聚合物使该材料具备了产生大伸缩应变的能力,从而为研制新型聚合物驱动器创造了有利条件。在潜在国防应用前景的推动下,利用辐照改性共聚物制备全高分子材料水声发射装置的研究,在美国军方的大力支持下正在系统地进行之中。除此之外,利用辐照改性共聚物的优异特性,研究开发其在医学超声、减振降噪等领域应用,还需要进行大量的探索。 压电材料除了以上用途外还有其它相当广泛的应用。如鉴频器、压电震荡器、变压器、滤波器等。压电元件一般由两块压电晶片组成。在压电晶片的两个表面上镀有电极,并引出引线。在压电晶片上放置一个质量块,质量块一般采用比较大的金属钨或高比重的合金制成。然后用一硬弹簧或螺栓,螺帽对质量块预加载荷,整个组件装在一个原基座的金属壳体中。为了隔离试件的任何应变传送到压电元件上去,避免产生假信号输出,所以一般要加厚基座或选用由刚度较大的材料来制造,壳体和基座的重量差不多占传感器重量的一半。 测量时,将传感器基座与试件刚性地固定在一起。当传感器受振动力作用时,由于基座和质量块的刚度相当大,而质量块的质量相对较小,可以认为质量块的惯性很小。因此质量块经受到与基座相同的运动,并受到与加速度方向相反的惯性力的作用。这样,质量块就有一正比于加速度的应变力作用在压电晶片上。由于压电晶片具有压电效应,因此在它的两个表面上就产生交变电荷(电压),当加速度频率远低于传感器的固有频率时,传感器给输出电压与作用力成正比,亦即与试件的加速度成正比,输出电量由传感器输出端引出,输入到前置放大器后就可以用普通的测量仪器测试出试件的加速度;如果在放大器中加进适当的积分电路,就可以测试试件的振动速度或位移。 无机压电陶瓷和有机高分子树脂构成的压电复合材料,兼备无机和有机压电材料的性能,并能产生两相都没有的特性。因此,可以根据需要,综合二相材料的优点,制作良好性能的换能器和传感器。它的接收灵敏度很高,比普通压电陶瓷更适合于水声换能器。在其它超声波换能器和传感器方面,压电复合材料也有较大优势。国内学者对这个领域也颇感兴趣,做了大量的工艺研究,并在复合材料的结构和性能方面做了一些有益的基础研究工作,目前正致力于压电复合材料产品的开发。随着技术的发展,压电效应的运用在生活中运用越来越广泛。

电子衍射(材料分析方法)

第十章电子衍射 一、概述 透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。若中间镜物平面与物镜像平面重合(成像操作),在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像;而若使中间镜的物平面与物镜背焦面重合(衍射操作),在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。本章介绍电子衍射基本原理与方法,下章将介绍衍衬成像原理与应用。 电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环,单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。而非晶态物质得衍射花样只有一个漫散得中心斑点(图1,书上图10-1)。由于电子波与X射线相比有其本身的特性,因此,电子衍射和X射线衍射相比较时具有下列不同之处: (1)电子波的波长比X射线短的多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约10-2rad;而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近90°。 (2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 (3)因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球德半径很大,在衍射角θ较小德范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观的反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。 (4)原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),这使得二者要求试样尺寸大小不同,X射线样品线性大小位10-3cm,电子衍射样品则为10-6~10-5cm,且电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟,而X射线以小时计。 (5)X射线衍射强度和原子序数的平方(Z2)成正比,重原子的散射本领比轻原子大的多。用X射线进行研究时,如果物质中存在重原子,就会掩盖轻原子的存在。而电子散射的强度约与Z4/3(原子序数)成正比,重原子与轻原子的散射本领相差不十分明显,这使得电子衍射有可能发现轻原子。此外,电子衍射因子随散射教的增大而减小的趋势要比X射线迅速的多。 (6)它们的穿透能力大不相同,电子射线的穿透能力比X射线弱的多。这是由于电子穿透能力有限,比较适合于用来研究微晶、表面、薄膜的晶体结构。由于物质对电子散射强,所以电子衍射束的强度有时几乎与透射束相当。所以电子衍射要考虑二次衍射和其他动力学效应;而X射线衍射中次级过程和动力学效应较弱,往往可以忽略。

选区电子衍射分析

选区电子衍射分析Last revision on 21 December 2020

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法; 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定; 3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系; 2、以复合材料(Al2O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样; 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后,由于试 样薄,晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组(hkl)将产生与入射方向成2θ 角的平行衍射束。由透镜的基本性质 可知,透射束和衍射束将在物镜的后 焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点,从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流,使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平 面重合,则该区的电子衍射谱和像分 别被中间镜和投影镜放大,显示在荧 光屏上。 显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 (a)单晶(b)多晶(c)非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下: (1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。

第九章 电子衍射

第九章电子衍射 1、分析电子衍射与 X 射线衍射有何异同(**) 电子衍射原理与X射线相似 相同之处:都是满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件,两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上是大致相似的。 不同之处: 1)电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约为10e-2rad。而X射线产生衍射时其衍射角最大可接近π/2。(这是电子衍射花样特征不同与x射线衍射的主要原因) 2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易点阵与爱瓦德球相交截的机点,结果使略微偏离布拉格条件的电子束可能发生衍射。 3)因为电子波的波长短,采用爱瓦德球图解式,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似的看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内,这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直接地反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。 4)原子对电子的散射能力远高于对X射线的散射能力(约高四个数量级),故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。 2、倒易点阵与正点阵之间关系如何倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系(**)答:倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间(倒易空间)点阵,通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果,可以认为电子衍射斑点就是就是与晶体相对应的倒易点阵中某一倒易面上阵点排列的像。

关系: 1)倒易矢量ghkl 垂直于正点阵中对应的(hkl )晶面,或平行于它的法向Nhkl 2)倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面 3)倒易矢量的长度等于正点阵中的相应晶面间距的倒数,即ghkl=1/dhkl 。 4)对正交点阵有a*θL R tan2?=θ θθsin 22sin 2tan ≈≈d 1有能产生衍射的斑点都扩展为一个圆环,故为一系列同心圆环。 3)非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。 形成机理:非晶没有整齐的晶格结构。 8、 单晶与多晶衍射花样分别如何进行标定(*****)。 详情请看电子衍射3-11-14ppt (1)晶体结构已知单晶电子衍射花样标定 ①标准花样对照法:只适用于简单立方、fcc 、bcc 和hcp 的低指数晶带轴。因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到,如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致,则基本上可以确定该花样。 不过需要注意的是,标定完了以后,一定要验算它的相机常数,因为标准花样给出的只是花样的比例关系,而对于有的物相,某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似,但是由两者算出来的相机常数会相差很远。 ②已知相机常数和样品的晶体结构 ·测量R 1、R 2、R 3、R 4 ·根据Rd=L λ求出d 1、d 2、d 3、d 4。查附表可以确定{H1K1L1}、{H2K2L2}、 … ()()0r r ha kb lc ua vb wc ****?=++?++=

电子衍射原理

第一节电子衍射的原理 1.1电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中,图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。 1.2电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。所谓Fresnel(菲涅尔)衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer (夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。

电子衍射

DF-8型电子衍射仪(衍石科技(北京)有限公司出品)、测量尺。 的电压加速并可引向靶上的任意部位。衍射管上玻壳本次实验用电子衍射仪进行。衍射仪中有一个特制的衍射管,它的电子枪与荧光屏之间电子衍射 一、目的要求 本实验依据高速运动电子在金属薄膜靶中的衍射原理,利用衍射花样与衍射花样半径之间的关系,有效地研究物理粒子波动性。具体要求达到: 1.了解电子波长的德布鲁意关系式和能讨论波粒二象性; 2.初步理解测量关系式的来历; 3.学会用实验确定电子波长的方法; 4.正确使用最小二乘法对本实验进行数据处理; 二、仪器设备 三、参考书目 .程守洙、江之永《普通物理学》第三册(1979年版)P .280—285。 1. 2.特里格《现代物理学中的关键性实验》p.99—106。 3.A ?M.波蒂斯、H.D.扬《大学物理实验》P .252—256。 四、实验仪器简介 放的一块半径为2cm 的圆形金属薄靶,电子枪能够是阴极发射的电子成为一定的聚焦在靶上的电子束流。电子束由不超过20kV 上有透明部分可以观察内部结构。电子束采用静电聚焦及偏转。衍射图象在荧光屏上显示。 五、原理 1.电子的波动性质 1924年法国物理学家德布鲁意根据光的波粒二象性提出了物质粒子也具有波动性的论点,他预言这种伴随着离子的波--物质波与辐射应遵循同样的规律。不久后就被汤姆逊等人用实验证实。 以速度v 运动的定向电子射线,它的德布鲁意波长为:mv h p h ==λ (1) 式中h 为普朗克常数, mv p =为电子的动量。在电子衍射仪中,电子的速度由阳极加速后获得,则有: eV mv =22 1 (2) 整理(1)、(2)式,并代入h 、e 、m 的数值后可得: )(265.1221 A ?=- V λ )(10110m -=A (3)式中V 为阳极加速电压,可在仪器面板上读得。 2.多晶体的电子衍射 让一束电子穿过一多晶体样靶,若该样靶是由很多尺寸比电子束面积小得多而且无规则取向的小晶体所构成将会产生圆环状的衍射花样。对于给定的一簇晶面,从图1可以看出满足相长干涉的条件是: λ θn d =sin

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