检验员培训教程系列

第二部分化学分析法

第一章化验室常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表

二、玻璃仪器的洗涤方法

1.洁净剂及其使用范围

最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。

肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。

肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。

2.洗液的配制及说明

铬酸清洁液的配制：

处方1 处方2

重铬酸钾（钠） 10g 200g

纯化水 10ml 100ml（或适量）

浓硫酸 100ml 1500ml

制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。

说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不

能相反操作，以防发生爆炸。

（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐：

K2CrO7＋H2SO4→H2CrO7＋K2SO4

↓

2CrO3＋H2O→Cr2O3＋3[O]

浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显着：

H2SO4→H2O＋SO2＋[O]

Δ

K2CrO7＋3SO2＋H2SO4→Cr2（SO4）3＋K2SO4＋H2O

（3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。

（4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。

（5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。

更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。

（6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。

（7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。

3.洗涤玻璃仪器的方法与要求

（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。

计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。

（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。

（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。

（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。

二、玻璃仪器的干燥

（1）晾干不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。

（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在60～70℃为宜）。

（3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。

三、玻璃仪器的保管

要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。

第二章分析天平与称量

一、天平室规章制度

1.操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗洁净。

2.操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法，避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。

3.所用分析天平，其感量应达到（或），其精度级别不应低于四级（或三级）。每年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。如发现异常，应及时向质量保证部报告，并做好记录。

4.与本室无关人员不得随便入内，更不得随意操作使用天平。

二、操作程序

1.使用天平前，应先清洁天平箱内外的灰尘，检查天平的水平和零点是否合适，砝码是否齐全。

2.称量的质量不得超过天平的最大载荷。称量物应放在一定的容器（如称量瓶）内进行称量，具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量。

3.称量物的温度必须与天平箱内的温度相同，否则会造成上升或下降的气流，推动天平盘，使称得的质量不准确。

4.取放称量物或砝码不能用前门，只能用侧门，关闭天平门时应轻缓。拿称量瓶时应戴手套或用纸条捏取。

5.启闭升降枢钮须用左手，动作要缓慢平稳；取放称量物及砝码，一定要先关闭升降枢，将天平梁托起，以免损伤刀口。

6.称量时应适当地估计添加砝码，然后开启天平，按指针偏移方向，增减砝码，至投影屏中出现静止到10mg 内的读数为止。

7.全机械加码天平通过旋转指数盘增减砝码时，务必要轻缓，不要过快转动指数盘，致使圈砝码跳落或变位。半机械加码天平加1g以上至100g砝码时；微量天平加100mg以上至20g砝码时，一定要用专用镊子由砝码盒内根据需要值轻轻夹取使用。

8.物体及大砝码要放在天平盘的中央，小砝码应依顺序放在大砝码周围。

9.每架天平固定一副砝码，不得换用。砝码只允许放在砝码盒内规定位置上，绝不允许放在天平底座或操作台上。对同一样品测定的数次称量，应用同一架天平和砝码，以抵消由于天平和砝码造成的误差。

10.对于全机械加码天平由指数盘和投影屏直接读数。对于半机械加码天平，克以下读数看加码旋钮指示数值和投影屏数值；克以上看天平盘内的平衡砝码值。对微量天平，100mg以下的重量，可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码；超过100mg的重量时，须以砝码盒内砝码来进行比较。

11.记录平衡砝码值时，先关闭天平，根据砝码盒中的空位记下砝码的质量，取回砝码时，再核对一遍。将称量结果记录到记录本上。

12.称量完毕，及时将所称物品从天平箱内取出，把砝码放在砝码盒内，将指数盘转回到零位。拔掉电源插头，检查天平箱内盘上是否干净，然后罩好天平防尘罩。

13.天平发生故障，不得擅自修理，应立即报告质量保证部。

14.罩好防尘罩，填写操作记录。

三、维护与保养

1.天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上，天平室应避开附近常有较大振动的地方。

2.安装天平的室内应避免日光照射，室内温度也不能变化太大，保持在17～23℃范围为宜；室内要干燥，保持湿度55～75%范围为宜。对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内。

3.天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛刷刷净，天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。如发现部分硅胶由变色为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩。天平室应注意随手关门。

4.天平放妥后不宜经常搬动。必须搬动时，应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能随意拆下。 5移动天平位置后，应由市计量部门校正计量合格后，方可使用。

第三章重量法

一、定义

根据单质或化合物的重量，计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法

二、原理

采用不同方法分离出供试品中的被测成分，称取重量，以计算其含量。按分离方法不同，重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。

三、沉淀重量法

（一）原理

被测成分与试剂作用，生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来，称定沉淀的质量，计算该成分在样品中的含量。（二）计算公式

称量形式质量（g）×换算因素

供试品含量（%）= ——————————————×100%

供试品质量（g）

被测成分的相对原子量或相对分子量

式中：换算因素 = ————————————————

称量形式的相对分子量

（三）举例测定某供试品中硫（S）的含量

1.原理把供试品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO42-），再把硫酸根沉淀为硫酸钡（BaSO4），如果灼烧后硫酸钡的质量为A（g）。设称取供试品的质量为B（g）。

2.计算

S的相对原子量 32

换算因素 = ————————— = ——— =

BaSO4的相对分子量

A×

供试品含量（%）= ————- ×100%

B

四、注意事项

1.沉淀法测定，取供试品应适量。取样量多，生成沉淀量亦较多，致使过滤洗涤困难，带来误差；取样量教少，称量及各操作步骤产生的误差较大，使分析的准确度较低。

2.不具挥发性的沉淀剂，用量不宜过量太多，以过量20～30%为宜。过量太多，生成络合物，产生盐效应，增大沉淀的溶解度。

3.加入沉淀剂时要缓慢，使生成较大颗粒。

4.沉淀的过滤和洗涤，采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。

5.沉淀的干燥与灼烧，洗涤后的沉淀，除吸附大量水分外，还可能有其他挥发性杂质存在，必须用烘干或灼烧的方法除去，使之具有固定组成，才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关，结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系，因此，必须按规定要求的温度进行干燥。

灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中，先在低温使滤纸炭化，再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度，再放入干燥器继续冷至室温，然后称量。

五、适用范围

重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。

六、允许差

本法的相对偏差不得超过%（干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%）。

第四章滴定分析法（容量分析法）概述

一、滴定分析法的原理与种类

1.原理

滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。

这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。

将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。

当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。

在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。

滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。

适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：

（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在%以上，这是定量计算的基础。

（2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。

（3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。

（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。

2.滴定分析的种类

（1）直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质，以达终点。

（2）间接滴定法直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定：

a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。

铜盐测定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I2

│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点

┗————————————————————→

b 回滴定法（剩余滴定法）用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。

二、滴定液

滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。（一）配制

1.直接法根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。

如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。

2.间接法根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。

有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液，再以基准物质标定，以求得准确浓度。

（二）标定

标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定度测定。

（三）标定份数

标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。不得少于3份。

（四）复标

复标系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3份。

（五）误差限度

1.标定和复标标定和复标的相对偏差均不得超过%。

2.结果以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过%。否则应重新标定。

3.结果计算如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。

（六）使用期限

滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标。出现异常情况必须重新标定。

（七）范围

滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。

（八）有关基本概念及公式

物质的质量m（g）

1.物质的量n（mol）= ————————————

物质的摩尔质量M（g/mol）

物质的量n（mol）

2.物质的摩尔浓度C（mol/L）= ————————-

溶液的体积V（L）

3.在容量分析中，从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单元，使反应物与生成物的特定基本单元之间的物质的量比为1：1，如此就可达到各物质的特定基本单元均以“等物质的量”进行化学反应。亦即滴定液中特定基本单元物质的量等于被测物质特定基本单元物质的量。就有：

m被

C标V标 = C被V被 C标V标 = ——-

M被

（九）配制滴定液时的计算

举例：

例1 配制高锰酸钾滴定液（L）2000ml，应取KMnO4多少克

解：m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = ×2000/1000× =

例2：称取纯K2Cr2O7，标化Na2S2O3滴定液，用去，试计算Na2S2O3的浓度。

解：根据化学反应计量式，其计量关系为：

1mol Na2S2O3 = 1mol（1/2I2）= 1mol（1/6 K2Cr2O7）

C Na2S2O3×1000 = —————— C Na2S2O3 = L

1/6×

例3：配制盐酸液（1mol/L）1000ml，应取相对密度为，含HCl %（g/g）的盐酸多少毫升已知M HCl = mol 解：

×1000×%

C HCl = ————————— = mol/L

×V = 1×1000

V =

例4：称取纯Na2CO3标定未知浓度的HCl液，用去，试计算该HCl液的浓度。

解：化学计量反应式为：

Na2CO3＋2HCl→2NaCl＋H2O＋CO2↑

1/2Na2CO3＋HCl→NaCl＋1/2H2O＋1/2CO2↑

m Na2CO3

C HCl = —————— = ——————————- = L

V HCl×M1/2Na2CO3 1000×2

例5：加多少毫升水到1000ml氢氧化钠液（ mol/L）中，才能得到氢氧化钠液（ mol/L）

设X为所加水的ml数

×1000/1000 = ×（1000/1000＋X）

X = =

例6：称取基准物三氧化二砷，标定碘液（约L），试计算消耗本液多少毫升

解：化学计量反应式为：

As2O3＋6NaOH→2Na3AsO3＋3H2O

Na3AsO3＋I2＋H2O→Na3AsO4＋H+＋2I-

选取1/4As2O3和1/2I2为其特定基本单元，则：

M1/4As2O3 = 4 = mol

m As2O3 = C1/2I2×V1/2I2×M1/4As2O3

V1/2I2 = ————— = = 32ml

×

三、滴定度（T）

1.含义

每1ml滴定液所相当被测物质的质量，常以T A/B表示，A为滴定液，B为被测物质的化学式，单位为g/ml。

2.计算公式

由公式3得m B = C A V A M B∵ V A = 1，∴ m B = C A M B

由此得T A/B = C A×M B

式中 m B为被测物质的质量；

V A为滴定液的体积；

C A为滴定液的浓度；

M B被测物质特定基本单元的摩尔质量。

3.药典含量测定项下所谓“每1ml×××滴定液（×××mol/L）相当于×××mg的×××”的描述就是滴定度。

4.举例

试计算用硫酸滴定液（L）滴定氢氧化钠时的滴定度。

2NaOH＋H2SO4→Na2SO4＋2H2O

2 ： 1

NaOH＋1/2H2SO4→1/2Na2SO4＋H2O

1 ： 1

选取NaOH和1/2H2SO4作为特定基本单元。

×2

T1/2H2SO4/NaOH = C1/2H2SO4×M NaOH = ×————- = （g/ml）= ml

1000

四、校正因子（F）

1.含义

校正因子是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍。

由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来计算的，而在实际工作中所用滴定液的实测浓度不一定与规定浓度恰恰符合。所以在计算含量时，必须用校正因子（F）将滴定液的规定浓度时的滴定度校正为实测浓度时的滴定度。

2.计算公式

滴定液的实测浓度（mol/L）

F = ————————————

滴定液的规定浓度（mol/L）

五、含量计算公式

1.直接滴定法

V×F×T

供试品（%）= ————×100%

m s

（V样－V空）×F×T

供试品（%）= —————————- ×100%

m s

2.剩余滴定法

（V空－V样）×F×T

供试品（%）= —————————- ×100%

m s

（V1F1－V2F2）×T

或供试品（%）= ————————×100%

m s

六、标示量及标示量%的计算

测得的含量

标示量% = ——————- ×100%

标示量（规格）

1.片剂标示量%计算

V×F×T×平均片重

标示量% = ———————————————×100%

供试品的重量/稀释倍数×标示量

2.针剂标示量%的计算

V×F×T

标示量% = ———————————————————×100%

供试品的ml数/稀释倍数×每ml的标示量

3.片重及胶囊装量的确定

V×F×T

半成品含量% = ——————————- ×100%

供试品的重量/稀释倍数

标示量（规格）×100%

片重（装量）= ——————————

含量%

七、化学试剂等级

1.一级品即优级纯，又称保证试剂（符号.），我国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。

2.二级品即分析纯，又称分析试剂（符号.），我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适用于多

数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。

3.三级品即化学纯，（符号.），我国产品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿日常生产分析。

4.四级品即实验试剂（符号.），杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收气体，配制洗液等）。

5.基准试剂它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。

6.光谱纯试剂（符号.）杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。

7.色谱纯试剂用于色谱分析。

8.生物试剂用于某些生物实验中。

9.超纯试剂又称高纯试剂。

八、容量仪器的使用方法

（一）滴定管的使用方法

1.滴定管的构造及其准确度

（1）构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。

（2）准确度

a 常量分析用的滴定管为50ml或25ml，刻度小至，读数可估计到，一般有±的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。

例如：所用体积为10ml，读数误差为±，则其相对误差达±10×100%=±%，如所用体积为20ml，则其相对误差即减小至±%。

b 10ml滴定管一般刻度可以区分为、。用于半微量分析区分小至，可以估计读到。

c 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量为1～5ml，刻度区分小至，可估计读到。

d 在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml以上，可选用50ml滴定管；10ml以上者，可用25ml滴定管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管。以减少滴定时体积测量的误差。一般标化时用50ml滴定管；常量分析用25ml滴定管；非水滴定用10ml滴定管。

2.滴定管的种类

（1）酸式滴定管（玻塞滴定管）

酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。

一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。

（2）碱式滴定管

碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。

（3）使用前的准备

a 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次，（每次约5～10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。

b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。

c 最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。

（4）操作注意事项

a 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。

b 使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。

c 每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。

d 在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置1～2分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出3～4滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等1～2分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“终读”也至少读两次。

e 滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。

读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读”与“终读”应用同一标准。

f 为了协助读数，可在滴定管后面衬一“读数卡”（涂有一黑长方形的约4×白纸）或用一张黑纸绕滴定管一圈，拉紧，置液面下刻度1分格（）处使纸的上缘前后在一水平上；此时，由于反射完全消失，弯月面的液面呈黑色，明显的露出来，读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时，就可用白纸为“读数卡”。若所用白背蓝线滴定管，其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点，可直接读取尖头所在处的刻度。

g 滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。

（二）量瓶的使用方法

1.量瓶具有细长的颈和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞与瓶应编号配套或用绳子相连接，以免条错，在瓶颈上有环状刻度。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。

2.向量瓶中加入溶液时，必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切，观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上，否则会引起测量体积不准确。量瓶有无色、棕色两种，应注意选用。

3.量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。

（三）移液管的使用方法

移液管有各种形状，最普通的是中部吹成圆柱形，圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的管颈拉尖，上部的

管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。

1.使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。

2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。

3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。

4.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。

（四）刻度吸管的使用方法

1.刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量数字，下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。

2.刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时，溶液停止流出后，应将管内剩余的溶液吹出；使用标有“快”字的刻度吸管时，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。

3.量取时，最好选用略大于量取量的刻度吸管，这样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数的方法与移液管相同）。

（五）容量仪器使用的注意事项

1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。

2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕，容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干。

3.需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。

4.使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗（3次），应先量取较稀的一份，然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过1cm，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以吸得再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。

5.容量仪器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以确保测量体积的准确性。

第五章水溶液酸碱中和法（中和法）

一、定义

以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法（亦称酸碱滴定法）。

二、原理

以酸（碱）滴定液，滴定被测物质，以指示剂或仪器指示终点，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测药物的含量。

反应式： H+＋ OH-→

←H2O

三、酸碱指示剂

（一）指示剂的变色原理

常用的酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，它们在溶液中能或多或少地电离成离子，而且在电离的同时，本身的结构也发生改变，并且呈现不同的颜色。

弱酸指示剂 HIn →

←In-＋ H+

酸式色碱式色

弱碱指示剂 InOH →←In+＋ OH-

碱式色酸式色

（二）指示剂的变色范围

以弱酸指示剂为例：

指示剂的变色范围是：pH = pK HIn± 1

式中表示，pH值在pK HIn＋1以上时，溶液只显指示剂碱式的颜色；pH值在pK HIn－1以下时，溶液只显酸式的颜色。PH在pK HIn－1到pK HIn＋1之间，我们才能看到指示剂的颜色变化情况。

（三）影响指示剂变色范围的因素

影响指示剂变色范围的因素主要有两方面：一是影响指示剂常数K Hin的数值，因而移动了指示剂变色范围的区间。这方面的因素如温度、溶剂的极性等，其中以温度的影响较大。另一方面就是对变色范围宽度的影响，如指示剂用量、滴定程序等。

1.温度：指示剂的变色范围和K Hin有关，而K Hin与温度有关，故温度改变，指示剂的变色范围也随之改变。因此，一般来说，滴定应在室温下进行。如果必须在加热时进行，则对滴定液的标定也应在同样条件下进行。

2.指示剂的用量：

（1）对于双色指示剂，如甲基红，指示剂用量少一些为佳，因为从指示剂变色的平衡关系可以看出：HIn →←In-＋ H+，如果溶液中指示剂的浓度小，则在单位体积溶液中HIn为数不多，加入少量滴定液即可使之几乎完全变为In-，因此颜色变化灵敏；反之，指示剂浓度大时，发生同样的颜色变化所需滴定液的量也较多，致使终点时颜色变化不敏锐。

（2）同理，对于单色指示剂，指示剂用量偏少时，终点变色敏锐。但如用单色指示剂滴定至一定pH，则需严格控制指示剂的浓度。因为一种单色指示剂，其酸式色Hin无色，碱式色In-离子有色，故颜色深度仅决定于[In-]： K HIn

[In-] = ——[HIn]

[H+]

若氢离子浓度维持不变，在指示剂的变色范围内，溶液的颜色深度随指示剂浓度的增加而加强。因此，用单色指示剂，如酚酞滴定至一定pH值，必须使终点时溶液中指示剂浓度与对照溶液中的浓度相同。

（3）此外，指示剂本身是弱酸或弱碱，也要消耗一定量的滴定液。因此，一般来说，指示剂用量少一些为佳，但也不宜太少，否则，由于人的辩色能力的限制，也不容易观察到颜色的变化。

3.滴定程序：由于深色较浅色明显，所以当溶液由浅色变为深色时，肉眼容易辨认出来。例如，以甲基橙为指示剂，用碱滴定酸时，终点颜色的变化是由橙红变黄，它就不及用酸滴定碱时终点颜色的变化由黄变橙红来得明显。所以用甲基橙为指示剂时，滴定的次序通常是用酸滴定碱。同样的，用碱滴定酸时，一般采用酚酞为指示剂，因为终点由无色变为红色比较敏锐。

四、混合指示剂

在某些酸碱滴定中，pH突跃范围很窄，使用一般的指示剂不能判断终点，此时可使用混合指示剂，它能缩小指

示剂的变色范围，使颜色变化更明显。

五、滴定突跃及其意义

1. 滴定突跃与滴定突跃范围

（1）在滴定过程中，pH值的突变称为滴定突跃。

（2）突跃所在的pH范围称为滴定突跃范围。

2.滴定突跃有重要的实际意义

（1）它是我们选择指示剂的依据。凡是变色范围全部或一部分在滴定突跃范围内的指示剂都可用来指示滴定的终点。

（2）滴定突跃还启示我们，当滴定到接近等当点时，必须小心滴定，以免超过终点，使滴定失败。

六、滴定误差

1.指示剂误差：指示剂颜色的改变（即滴定终点）不是恰好与等当点符合。要减小指示剂误差，指示剂要选择适当，终点的颜色也要掌握好。

2.滴数误差：由于从滴定管滴下的液滴不是很小的，因此滴定不可能恰好在等当点时结束，一般都是超过一些。当然，液滴愈小，超过愈少。因此，当滴定接近终点时，要注意放慢滴定速度，特别是最后几滴，最好是半滴半滴的加，以免超过终点过多。

（3）此外，滴定液的浓度、指示剂的用量等，对滴定误差也有影响。

七、滴定液的配制、标定

（一）盐酸滴定液

1.配制间接法配制

2.标定用基准无水碳酸钠标定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点。

（二）硫酸滴定液

1.配制间接法配制

2.标定照盐酸滴定液项下的方法标定。

（三）氢氧化钠滴定液

1.配制间接法配制

2.标定用基准邻苯二甲酸氢钾标定，以酚酞指示液指示终点。

3.贮藏置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

八、注意事项

1.本法须在常温下进行。

2.用浓盐酸配制各种不同浓度的滴定液和试液时，应在防毒橱内操作。

3.用浓硫酸配制各种不同浓度的滴定液和试液时，应将浓硫酸缓缓倒入纯化水中，边倒边搅拌，严禁将水倒入浓硫酸中。

4.基准碳酸钠，应在270～300℃干燥至恒重以除去水分和碳酸氢钠，温度不宜过高，以防碳酸钠分解。已干燥好的碳酸钠应避免与空气接触，以防吸潮。

5.以基准碳酸钠标定盐酸或硫酸滴定液，近终点时加热2分钟，为逐去溶液中的二氧化碳。

6.配制氢氧化钠滴定液必须先配成饱和溶液，静置数日，利用碳酸盐在其中溶解度极小而大部除去。

7.氢氧化钠饱和液及氢氧化钠滴定液须置聚乙烯塑料瓶中贮藏，因为氢氧化钠能腐蚀玻璃，氢氧化钠饱和液及氢氧化钠滴定液保存在玻璃容器中很易为硅酸盐所污染。

8.中和法在供试品溶解后和滴定过程中，不得有三氧化硫、二氧化硫和氨气等存在。

9.所用的指示液，变色范围必须在滴定突跃范围内。

10.要按规定量加入指示液，因指示液本身具有酸性或碱性，能影响指示剂的灵敏度。

九、适用范围

（一）直接滴定

1.酸类：强酸、CK a大于10-8的弱酸、混合酸、多元酸都可用碱滴定液直接滴定。

2.碱类：强碱、CK b大于10-8的弱碱可用酸滴定液直接滴定。

3.盐类：一般来说，强碱弱酸盐，如其对应的弱酸的K a小于10-7，可以直接用碱滴定液滴定；强酸弱碱盐，如其对应的弱碱的K b小于10-7，可直接用酸滴定液滴定。

（二）间接滴定

1.有些物质具有酸性或碱性，但难溶于水，这时可先加入准确过量的滴定液，待作用完全后，再用另一滴定液回滴定。

2.有些物质本身没有酸碱性或酸碱性很弱不能直接滴定，但是它们可与酸或碱作用或通过一些反应产生一定量的酸或碱，我们就可用间接法测定其含量。

十、允许差

本法的相对偏差不得超过%。

第六章氧化还原滴定法

一、定义

氧化还原法以氧化还原反应为基础的容量分析法。

二、原理

氧化还原反应是反应物间发生电子转移。

示意式：

还原剂1 － ne →

←氧化剂1

氧化剂2 ＋ ne →

←还原剂2

还原剂1 ＋氧化剂2 →

←氧化剂1 ＋还原剂2

氧化还原反应按照所用氧化剂和还原剂的不同，常用的方法有碘量法、高锰酸钾法、铈量法和溴量法等。三、碘量法

（一）定义

碘量法利用碘分子或碘离子进行氧化还原滴定的容量分析法。

（二）原理

1.基本原理

碘量法的反应实质，是碘分子在反应中得到电子，碘离子在反应中失去电子。

半反应式： I2＋ 2e →←2I-

2I-－ 2e →

←I2

2.滴定方式

I2/2I-电对的标准电极电位大小适中，即I2是一不太强的氧化剂，I-是一不太弱的还原剂。

（1）凡标准电极电位低于E0I2/2I-的电对，它的还原形便可用I2滴定液直接滴定（当然突跃范围须够大），这种直接滴定的方法，叫做直接碘量法。

（2）凡标准电极电位高于E0I2/2I-的电对，它的氧化形可将加入的I-氧化成I2，再用Na2S2O3滴定液滴定生成的I2量。这种方法，叫做置换滴定法。

（3）有些还原性物质可与过量I2滴定液起反应，待反应完全后，用Na2S2O3滴定液滴定剩余的I2量，这种方法叫做剩余滴定法。

3.滴定反应条件

（1）直接碘量法只能在酸性、中性及弱碱性溶液中进行。如果溶液的pH＞9，就会发生下面副反应：

I2＋ 2OH-→I-＋ IO-＋ H2O

3IO-→ IO3-＋ 2 I-

（2）间接碘量法是以

I2＋ 2e →←2I-

2S2O32-－ 2e → S4O62-

—————————————

I2＋ 2S2O32-→2I-＋ S4O62-

反应为基础的。这个反应须在中性或弱酸性溶液中进行；在碱性溶液中有下面副反应发生：

Na2S2O3＋ 4I2＋ 10NaOH → 2Na2SO4＋ 8NaI ＋ 5H2O

在强酸性溶液中，Na2S2O3能被酸分解：

S2O32-＋ 2H+→ S↓＋ SO2↑＋ H2O

如果在滴定时注意充分振摇，避免Na2S2O3局部过剩，则影响不大。

（3）应用置换法测定不太强的氧化剂的含量时，为了促使反应进行完全，常采取下列措施：

a 增加I-浓度以降低E I2/2I-值。

b 生成的I2用有机溶剂萃取除去以降低E I2/2I-值。

c 增加H+浓度以提高含氧氧化剂的E值。

4.碘量法的误差来源主要有二：

（1）碘具有挥发性。

（2）碘离子易被空气所氧化。

（三）指示剂

1. I2自身指示剂在100ml水中加1滴碘滴定液（L），即显能够辨别得出的黄色。

2.淀粉指示剂淀粉溶液遇I2即显深蓝色，反应可逆并极灵敏。

（1）淀粉指示剂的性质及注意事项

a 温度升高可使指示剂灵敏度降低。

b 若有醇类存在，亦降低灵敏度。

c 直链淀粉能与I2结合成蓝色络合物；支链淀粉只能松动的吸附I2，形成一种红紫色产物。

d I2和淀粉的反应，在弱酸性溶液中最为灵敏。若溶液的pH＜2，则淀粉易水解成糊精，而糊精遇I2呈红色，此红色在间接法时随达终点亦不易消失；若溶液的pH＞9，则I2因生成IO-而不显蓝色。

e 大量电解质存在能与淀粉结合而降低灵敏度。

f 若配成的指示剂遇I2呈红色，便不能用。配制时，加热时间不宜过长，并应迅速冷却以免其灵敏性降低。淀粉溶液易腐败，最好于临用前配制。

（2）使用淀粉指示剂时应注意加入时间

a 直接碘量法，在酸度不高的情况下，可于滴定前加入。

b 间接碘量法则须在临近终点时加入，因为当溶液中有大量碘存在时，碘被淀粉表面牢固地吸附，不易与Na2S2O3立即作用，致使终点迟钝。

（四）滴定液的配制与标定

1.碘滴定液

（1）配制间接法配制

（2）标定用基准三氧化二砷标定，以甲基橙指示液指示终点。

（3）贮藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。

2.硫代硫酸钠滴定液

（1）配制间接法配制

（2）标定用基准重铬酸钾标定，以淀粉指示液指示终点。

（五）注意事项

1.碘在水中很难溶解，加入碘化钾不但能增加其溶解度，而且能降低其挥发性。实践证明，碘滴定液中含有2～4%的碘化钾，即可达到助溶和稳定的目的。

2.为了使碘中的微量碘酸盐杂质作用掉，以及中和硫代硫酸钠滴定液中配制时作为稳定剂而加入的Na2CO3，配制碘滴定液时常加入少许盐酸。

3.为防止有少量未溶解的碘存在于碘液中，故配好后的碘液用3～4号垂熔玻璃漏斗过滤，不得用滤纸过滤。

4.碘滴定液应贮存于棕色具玻塞玻璃瓶中，在暗凉处避光保存。碘滴定液不可与软木塞、橡胶管或其他有机物接触，以防碘浓度改变。

5.三氧化二砷为剧毒化学药品，用时要注意安全。

6.由于碘在高温时更易挥发，所以测定时室温不可过高，并应在碘瓶中进行。

7. 由于碘离子易被空气所氧化，故凡是含有过量I-和较高酸度的溶液在滴定碘前不可放置过久，且应密塞避光。

8.配制硫代硫酸钠滴定液所用的纯化水须煮沸并冷却，可驱除水中残留的二氧化碳和氧，杀死嗜硫菌等微生物，然后加入少量无水碳酸钠，使溶液呈弱碱性。

9.硫代硫酸钠液应放置1个月后再过滤和标化，因硫代硫酸钠中常含有多硫酸盐，可与OH-反应生成硫代硫酸盐使硫代硫酸钠液浓度改变。

10.发现硫代硫酸钠滴定液混浊或有硫析出时，不得使用。

11.直接滴定法反应应在中性、弱碱性或酸性溶液中进行。

12.淀粉指示液的灵敏度随温度的升高而下降，故应在室温下放置和使用。

13.剩余滴定法淀粉指示液应在近终点时加入，否则将有较多的碘被淀粉胶粒包住，使蓝色褪去很慢，妨碍终点观察。

14.淀粉指示液应在冷处放置，使用时应不超过1周。

（六）适用范围

碘量法分直接碘量法和间接碘量法。

1.直接滴定法凡能被碘直接氧化的药物，均可用直接滴定法。

2.间接碘量法

（1）剩余滴定法凡需在过量的碘液中和碘定量反应，剩余的碘用硫代硫酸钠回滴，都可用剩余滴定法。

（2）置换滴定法凡被测药物能直接或间接定量地将碘化钾氧化成碘，用硫代硫酸钠液滴定生成的碘，均可间接测出其含量。

（七）允许差

本法的相对偏差不得超过%。

四、高锰酸钾法

（一）定义

以高锰酸钾液为滴定剂的氧化还原法称为高锰酸钾法。

（二）原理

在酸性条件下高锰酸钾具有强的氧化性，可与还原剂定量反应。

半反应式： MnO4-＋ 8H+＋ 5e →←Mn2+＋ 4H2O

溶液的酸度以控制在1～2mol/L为宜。酸度过高，会导致KMnO4分解；酸度过低，会产生MnO2沉淀。调节酸度须用H2SO4；HNO3也有氧化性，不宜用；HCl可被KMnO4氧化，也不宜用（MnO4-氧化Cl-的反应并不很快，可是，当有Fe2+存在时，Fe2+便促进MnO4-氧化Cl-这一副反应的速度。这种现象叫做诱导作用，或叫做产生了诱导反应）。

在微酸性、中性和弱碱性溶液中：

MnO4-＋ 2H2O ＋ 3e →←MnO2＋ 4OH-

（三）指示剂

1.高锰酸钾自身指示剂 KMnO4的水溶液显紫红色，每100ml水中只要有半滴L KMnO4就会呈现明显的红色，而Mn2+在稀溶液中几乎无色。

2.用稀高锰酸钾滴定液（L）滴定时，为使终点容易观察，可选用氧化还原指示剂。用邻二氮菲为指示剂，终点由红色变浅蓝色，用二苯胺磺酸钠为指示剂，终点由无色变紫色。

（四）滴定液的配制与标定

高锰酸钾滴定液

（1）配制间接法配制

（2）标定用基准草酸钠标定，高锰酸钾自身指示剂。

（3）贮藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

（五）注意事项

1.配制高锰酸钾液应煮沸15分钟，密塞放置2日以上，用玻璃垂熔漏斗过滤，摇匀，再标定使用。因高锰酸钾中常含有二氧化锰等杂质，水中的有机物和空气中的尘埃等还原性物质都会使高锰酸钾液的浓度改变。

2.高锰酸钾和草酸钠开始反应速度很慢，应将溶液加热至65℃，但不可过高，高于90℃会使部分草酸分解。

3.为使反应正常进行，溶液应保持一定的酸度。酸度不足，反应产物可能混有二氧化锰沉淀；酸度过高，会促使草酸分解，开始滴定酸度应在～1mol/L。

4.配制好的高锰酸钾滴定液，应贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存，以防光的影响。

5.在30秒钟内，溶液颜色不褪为滴定终点。因为空气中的还原性气体和尘埃落于溶液中，也能分解高锰酸钾，使其颜色消失。

6.用稀高锰酸钾滴定液（L）滴定时，为使终点容易观察，可选用氧化还原指示剂。用邻二氮菲为指示剂，终点由红色变浅蓝色，用二苯胺磺酸钠为指示剂，终点由无色变紫色。

（六）适用范围

1.在酸性溶液中，可用高锰酸钾滴定液直接测定还原性物质。

+、Ba2+、Zn2+、Cd2+等金属盐可使之与C

2-形成沉淀，再将沉淀溶于硫酸溶液，然后用高锰酸钾滴定液滴定置换

2O4

出来的草酸，从而测定金属盐的含量。

3.以草酸钠滴定液或硫酸亚铁滴定液配合，采用剩余回滴法，可测定一些强氧化剂。

（七）允许差

本法的相对偏差不得超过%。

第七章配位滴定法（络合滴定法）

一、定义

以络合反应为基础的容量分析法，称为络合滴定法

二、原理

1.基本原理

乙二胺四乙酸二钠液（EDTA）能与许多金属离子定量反应，形成稳定的可溶性络合物，依此，可用已知浓度的EDTA滴定液直接或间接滴定某些药物，用适宜的金属指示剂指示终点。根据消耗的EDTA滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测药物的含量。

（1）EDTA络合物的稳定性

M ＋ Y →

←MY

[MY]

络合物的稳定常数K MY = ———

[M][Y]

（2）酸度对稳定性的影响

酸效应系数（α）

C EDTA

α= ——或 C EDTA =α[Y]

[Y]

（3）络合物的表观稳定常数

[MY] [MY] K MY

络合物的表观稳定常数K MYˊ = ———- = ———— = ——

[M]C EDTA [M][Y]αα

或lgK MYˊ= lgK MY－ lgα

2.滴定方式

（1）直接滴定法

Me n+＋ H2Y2-→

←MeY(n-4)＋ 2H+

与金属离子化合价无关，均以1：1的关系络合。

（2）回滴定法

Me n+＋ H2Y2-（定量过量）→

←MeY(n-4)＋ 2H+

H2Y2-（剩余）＋ Zn2+→←ZnY2-＋ 2H+

（3）间接滴定法

利用阴离子与某种金属离子的沉淀反应，再用EDTA滴定液滴定剩余的金属离子，间接测出阴离子含量。

三、滴定条件

在一定酸度下能否进行络合滴定要用络合物的表观稳定常数来衡量。一般来说，K MYˊ要在108以上，即lgK MYˊ

≥8时，才能进行准确滴定。

（1）络合滴定的最低pH值

lgα= lgK MY－ 8

在滴定某一金属离子时，经查表，得出相应的pH值，即为滴定该离子的最低pH值。

（2）溶液酸度的控制

在络合滴定中不仅在滴定前要调节好溶液的酸度，在整个滴定过程中都应控制在一定酸度范围内进行，因为在EDTA滴定过程中不断有H+释放出来，使溶液的酸度升高，因此，在络合滴定中常须加入一定量的缓冲溶液以控制溶液的酸度。

在pH＜2或pH＞12的溶液中滴定时，可直接用强酸或强碱控制溶液的酸度。在弱酸性溶液中滴定时，可用HAc-NaAc缓冲系（～）或六次甲基四胺(CH2)6N4-HCl缓冲系（pH5～6）控制溶液的酸度。在弱碱性溶液中滴定时，常用NH3·H2O-NH4Cl缓冲系（pH8～11）控制溶液的酸度。但因NH3与许多金属离子有络合作用，对络合滴定有一定的影响。

（3）水解及其他副反应的影响

酸度对金属离子也有影响，酸度太低，金属离子会水解生成氢氧化物沉淀，使金属离子浓度降低，同样也降低了络合能力。

（4）其他络合剂对络合滴定的影响

金属离子的络合效应系数（β）

C M

β= ——

[M]

四、指示剂

（一）金属指示剂应具备的条件

1.指示剂与金属离子形成的络合物应与指示剂本身的颜色有明显的差别。

2.金属离子与指示剂形成的有色络合物必须具有足够的稳定性，一般要求K MIn＞104。如果MIn不够稳定则在接近等当点时就有较多的离解，使终点过早出现，颜色变化也不敏锐。

3. MIn的稳定性应比MY的稳定性差，稳定常数值至少要差100倍以上，亦即K MY/K MIn＞102。否则在稍过等当点时不会立即发生置换反应使溶液变色，要在过量较多的EDTA时才能发生置换。这样就使终点过迟出现，变色也不敏锐，有拖长现象。

（二）封闭现象与掩蔽作用

1.封闭现象

有的指示剂与某些金属离子生成极稳定的络合物，其稳定性超过了MY的稳定性。例如铬黑T与Fe3+、Al3+、Cu2+、Co2+、Ni2+生成的络合物非常稳定，用EDTA滴定这些离子时，即使过量较多的EDTA也不能把铬黑T从M-铬黑T的络合物中置换出来。因此，滴定这些离子不能用铬黑T作指示剂。即使在滴定Mg2+时，如有少量Fe3+杂质存在，在等当点时也不能变色，或终点变色不敏锐有拖长现象。这种现象称为封闭现象。

2.掩蔽作用

为了消除封闭现象可加入某种试剂，使封闭离子不能再与指示剂络合以消除干扰，这种试剂就称为掩蔽剂。这种作用就称为掩蔽作用。

在络合滴定中，常用的掩蔽剂如下：

NH4F或NaF、NaCN或KCN、羟胺或抗坏血酸、三乙醇胺、酒石酸、乙酰丙酮等。

（三）常用的金属指示剂

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质量检验员培训教程文档 主讲容 ?质量检验的发展历史 ?质量检验的重要性 ?质量检验部门及质量检验人员的工作要求 ?质量检验的基本知识 ?质量检验的目的和职能 ?质量检验的实施 ?质量检验的依据 ?抽样检验技术及其应用 ?检验状态的控制及检验印章的管理 ?不合格品控制 质量检验的发展历史 1、质量检验阶段（19世纪末—20世纪初） ?──单靠检验或检查来保证产品 ?──事后的质量检验（事后把关） ?──全数检验（不经济） 20世纪初，人们对质量管理的理解还只限于质量的检验。所使用的手段是各种检测设备和仪表，方式是严格把关，进行百分之百的检验，在成品中挑出废品，以保证出厂产品质量。但是这种事后检验把关，无法在生产过程中起到预防、控制作用。并且百分之百检验，增加了检验费用。在大批量生产的情况下，突显其弊端。 2、统计质量控制阶段（20世纪20—40年代） ?──应用数理统计方法从产品质量波动中找出规律性

?──对影响质量的异常因素进行原因分析并采取措施 ?──保证产品质量、预防不合格品的产生 ?──采取抽样检验 这一阶段的特征是数理统计方法与质量管理的结合。应用数理统计方法从产品质量波动中找规律性，例如采用控制图等对影响产品质量的异常因素进行原因分析并采取措施。另外开始采取抽样检查方法。但是，这一阶段的管理也存在缺陷，只对生产过程进行控制，忽略了产品质量的设计、形成和实现中各环节作用，并且过分强调质量控制的统计方法，使人们误认为质量管理就是统计方法，是统计专家的事。 3、全面质量管理阶段（20世纪60年代） ?──全员参加的质量管理 ?──全过程的质量管理 ?──全企业的质量管理 从事后检验把关为主转变为事先预防，从管结果变为管因素。 所谓全面质量管理，是以质量为中心，以全员参与为基础，旨在通过上顾客和所有相关方受益而达到长期成功的一种管理途径。质量管理的老七种工具(常用七种工具)和新七种工具(补充七种工具)，使全面质量管理充实了大量新的容。质量管理的手段也不再局限于数理统计，而是全面地运用各种管理技术和方法。 全面质量管理以往用英文缩写TQC来代表，现在改用TQM来代表。其中“M”是“Management”的缩写，更加突出了“管理”。在一定意义上讲，它已经不再局限于质量职能领域，而演变为一套以质量为中心，综合的、全面的管理方式和管理理念。ISO9000族质量管理标准、卓越经营模式、六西格玛管理模式等，都是以全面质量管理的理论和方法为基础的。

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化验员、质监员培训讲义 第一部分差不多常识 第一章同意差 一、准确度和误差 1.准确度系指测得结果与真实值接近的程度。 2.误差系指测得结果与真实值之差。 二、周密度和偏差 1.周密度系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。 2.偏差系指测得的结果与平均值之差。 三、误差和偏差 由于“真实值”无法准确明白，因此无法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。 四、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 = 测得值－平均值 绝对偏差 相对偏差 = ×100% 平均值

若两份平行操作，设A 、B 为两次测得值，则其相对偏差如下式计算： A －平均值 A －(A ＋B)/2 A －B 相对偏差（%）= ×100% = ×100% = ×100% 平均值 (A ＋B)/2 A ＋B 五、标准偏差和相对标准偏差 1.标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。 若设供试品的测定值为Xi ，则其平均值为X ，且有n 个测定值，那么标准偏差为： 1.标准偏差（SD ） S X = 1 ) (2 --∑n x x

2.相对标准偏差（RSD） S X RSD = ×100% x 六、最大相对偏差 相对偏差是用来表示测定结果的周密度，依照对分析工作的要求不同而制定的最大值（也称同意差）。 七、误差限度 误差限度系指依照生产需要和实际情况，通过大量实践而制定的测定结果的最大同意相对偏差。 第二章有效数字的处理 一、有效数字 1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。 2.在记录有效数字时，规定只同意数的末位欠准，而且只能上下差1。 二、有效数字修约规则 用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。 即当尾数≤4时，则舍；尾数≥6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，不管5前面是

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第二部分化学分析法 第一章化验室常用玻璃仪器、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表

1. 洁净剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。 肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。 肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。 2. 洗液的配制及说明 铬酸清洁液的配制： 处方1 处方2 重铬酸钾（钠）log200g 纯化水10ml100ml（或适量）

浓硫酸100ml1500ml 制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。 说明：（1 ）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。 （2 ）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐： K 2CrO+ HSA HCQ+ K2SO J 2CrO 3+ HbO^ C「2O+ 3[O] 浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著： H 2SC K H2O+ SQ+ [0] △ K 2CrO7 + 3SQ+ H Z SQ T 62 （SQ）3+ K2SQ+ H2Q （3 ）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrQ）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多， 酸越浓，清洁效力越好。 （4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。 （5 ）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。 更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6?8g,至反应完毕，溶液呈 棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160 C以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加 入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。 （6 ）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。 （7 ）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。 3. 洗涤玻璃仪器的方法与要求 （1 ）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗， 再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。 计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。 （2 ）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗 后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。 （3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。 （4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。 、玻璃仪器的干燥

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差不多技能培训 序言 检验工作是一个企业质量治理工作的基础工作，检验结果的准确性决定该企业质量治理的有效性，而检验人员的综合素养特不是试验技能决定了检验结果的准确性。 本培训教材是为了提高我公司检验人员的专业知识以及培训新进检验人员而编写的，包括上、下两部分；上部分为“差不多技能”，要紧是作为检验人员必须掌握的差不多基础知识，包括检验人员的职业要求、药典知识、差不多检验操作、检验记录填写要求以及误差与数据处理等

内容；下部分为“技能提高”，要紧是化学分析与仪器分析，包括分析原理与仪器的使用。 检验工作是一种典型的“细节决定成败”的工作，只有具备了丰富的专业知识、扎实的差不多实验技能以及严谨细致、求真务实的工作作风，才能保证把检验工作做到规范专业，确保检验结果的准确性以及实验过程的安全性。 由于编者水平的限制与编写时刻的仓促，本培训资料难免有不妥之处，望使用者积极批判指正，以期不断完善！

目录 一、检验人员的职业要求 1 ．检验人员应该具有职业素养 2 ．检验人员应该具有知识 二、药典凡例知识 1. 概述 2. 《中国药典》（ 2010 年版）凡例摘录 三、药典附录知识 1. 制剂通则 2. 三、差不多检验操作 1 ．玻璃器皿洗涤 2 ．玻璃仪器干燥 3 ．试管使用 4 ．酒精灯使用

5 ．胶头滴管使用 6 ．量筒使用 7 ．滴定管使用 8 ．吸管（移液管）使用 9. 容量瓶使用 10. 天平使用 11. 试纸使用 12. 化学试剂使用 13. 样品过滤处理 14. 萃取 15. 药品检验中样品取样 16. 检验过程中玻璃仪器使用的常见错误 四、检验记录填写要求 1. 检验记录的差不多要求 2. 对每个检验项目记录的要求 五、误差与数据处理 1. 误差与偏差 2. 有效数字的处理

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化验员、质监员培训讲义 第一部分 基本常识 第一章 允许差 一、准确度和误差 1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。 2.误差 系指测得结果与真实值之差。 二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。 2.偏差 系指测得的结果与平均值之差。 三、误差和偏差 由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。 四、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 = 测得值－平均值 绝对偏差 相对偏差 = ×100% 平均值 若两份平行操作，设A 、B 为两次测得值，则其相对偏差如下式计算： A －平均值 A －(A ＋B)/2 A －B 相对偏差（%）= ×100% = ×100% = ×100% 平均值 (A ＋B)/2 A ＋B 五、标准偏差和相对标准偏差 1.标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。 若设供试品的测定值为Xi ，则其平均值为X ，且有n 个测定值，那么标准偏差为： 1.标准偏差（SD ） S X = 2.相对标准偏差（RSD ） S X RSD = ×100% 六、最大相对偏差 相对偏差 是用来表示测定结果的精密度，根据对分析工作的要求不同而制定的最大值（也称允许差）。 七、误差限度 1)(2 --∑ n x x x

误差限度系指根据生产需要和实际情况，通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。 第二章有效数字的处理 一、有效数字 1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。 2.在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差1。 二、有效数字修约规则 用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。 即当尾数≤4时，则舍；尾数≥6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33 三、有效数字运算法则 1.在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。 例如：2.0375＋0.0745＋39.54 = ？ 39.54是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为±0.01，所以应以39.54为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为： 2.04＋0.07＋39.54 = 41.65 2.在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。 例如：13.92×0.0112×1.9723 = ？ 0.0112是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以0.0112的位数为准，即： 13.9×0.0112×1.97 = 0.307 3.分析结果小数点后的位数，应与分析方法精密度小数点后的位数一致。 4.检验结果的写法应与药典规定相一致。 第三章药典、行业标准中有关概念及规定 一、试验温度 1.水浴温度除另有规定外，均指98～100℃； 2.热水系指70～80℃； 3.微温或温水系指40～50℃； 4.室温系指10～30℃； 5.冷水系指2～10℃； 6.冰浴系指约0℃； 7.放冷系指放冷至室温。 二、取样量的准确度 1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5～ 2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。 2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

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质量检验员基础知识培训计划 一、培训的目的和要求 通过培训使质量检验人员增进对检验岗位职责的理解，强化对公司质量方针目标的认识，加深贯彻建立标准化体系的重要性，规范各个环节的检测验收行为，掌握检验的流程和规则，并加强协作提升质量控制能力。 二、培训时间： 三、培训地点：1f电教室 四、培训负责人： 五、培训对象： 质量部检验人员 六、培训内容： （一）全面质量管理 1．全面质量管理的特点和内容 2．全面质量管理的基础工作 3．质量控制小组 （二）质量检验职能和程序 1．质量检验的方式与基本类型 2．质量检验的管理程序 3．不合格品管理 4．抽样检验 （三）质量成本的控制 1．质量成本控制概述 2．产品质量成本的构成 3．产品质量成本控制内容 4. 产品质量成本控制注意事项及意义 （四）质量检验基础 1. 什么是质量检验 2. 质量检验的方法 3. 质量检验的作用 4. 质量检验的步骤 5. 质量检验的主要管理制度 6. 质量检验的组织工作 （五）常用检测设备的使用方法 1. 游标卡尺的使用方法 2. 千分尺的使用方法 3. 百分表的使用方法 4 角度尺的使用方法 5. 硬度计的使用方法 6. 碳、硫、镍等的测定方法 七．培训课程及时间安排篇二：化验员培训计划 化验员培训讲义 第一部分：实验室安全一、实验室安全准则。 1）、实验室应配备足够的安全用具 2）、实验室分析人员应认真遵守实验操作规范、了解仪器设备的使用方法及操作过程中可能出现的事故。知道事故的处理方法。

3）、实验人员进行危险性操作时，例：易燃易爆品的处理、危险废液的处理、危险品的取样分析等，应穿有防护服并有第二人员陪伴，陪伴者应能清晰并完整地观察操作的全过程。 4）、玻璃管与胶管、胶塞拆离时，应先用水润湿，戴上工作手套，以免玻璃管折断扎伤。5）、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具，开前用冷水冷却，瓶口不得对人。 6）、稀释浓硫酸、浓硝酸时是放热的过程，必要时应及时用冷水冷却。只能将浓硫酸缓缓倒入水中，不能倒反。倒时应用玻璃棒不断搅拌。 7）、蒸馏易燃液体时严禁明火。蒸馏过程人不得离开，以防温度过高或冷却水突然中断。8）、每个试剂瓶内应贴有与内容物相符的显著的标签，严禁标签乱贴。 9）、操作中不可擅自离开工作岗位，必须离开时应有有处理能力的人负责看管。 10）、实验室严禁进食（吸烟公司已经禁止），不可用实验器皿放置、处理食物。离室前应用洗手液（洗洁精）洗手。 11）、工作时应穿工作服，长发不可披肩，应扎起，不可在食堂等公共场所穿工作服。进行危险性工作时应穿戴防护用具。实验操作时建议戴上眼镜。 13）、使用高压蒸汽灭菌器前，应查看杀菌锅内的水是否充分（应至少没过杀菌锅底的几个棱角1cm），在确认杀菌锅各组件安装正确后，方可开始杀菌，杀菌完成后，应关闭电源开关、安全阀、放气阀，待其压力自然下降至压力表指至零位后，方可打开杀菌锅，切勿打开放汽阀及强行打开杀菌锅盖。 14）、每天下班离开公司前应检查水电气窗，检查完毕后方可锁门离开。 二、实验室安全。 一切劳动工作以人为本。保证实验人员的安全与健康、防止污染环境、保证实验室工作安全而有效的进行是实验室管理工作的重要内容。实验室安全包括防火、防爆、防毒、防腐蚀、电气安全和防止污染环境等方面。（一）、防止中毒、化学灼伤、割伤一切药品和试剂要有与其内容物相符的标签。剧毒药品应严格单独上锁保管。剧毒试剂用毕应做解毒处理。 严禁试剂入口以及用鼻子直接接近瓶口进行鉴别。鉴别时应将试剂瓶远离鼻子，用手轻轻煽动，稍闻即止。 取用带腐蚀性的药品，如强酸、强碱、浓氨水、冰乙酸等，建议戴上防护手套。拿比较重的瓶子时，应一手托住底部，一手拿住瓶口。 处理有毒有害的气体、有挥发性的药品及有毒有机试剂时（如氮氧化物、溴、氯、硫化物、汞、砷化物、乙晴、吡啶等），应在通风橱内进行。没有通风橱也要站在上风口。 稀释稀硫酸时，处理得容器必须耐热，玻璃棒必须不断地搅拌，必须将酸缓缓倒入水中。溶解氢氧化钠、氢氧化钾等药品时，因其会大量放热，故也必须用耐热容器处理。浓酸浓碱必须在各自稀释后再中和。 沸腾的液体不可马上取下。如果必须立马取下时，需用烧杯夹等工具夹住摇动后再取下，以防液体突然爆沸溅出伤人。 玻璃管插拔时应戴工作手套。玻璃管套橡皮管前，应用水润湿。 （二）、防火、防爆（本公司内严禁任何明火） 实验室内必须具备灭火用具。实验人员必须知道如何使用。 操作易燃物时必须远离火源，瓶塞打不开时，切忌用火加热或用力敲打。倾倒易燃液体时还必须谨防静电。 加热可燃易燃物时，必须在水浴或者严密的电热板上缓慢进行，严禁用明火或电炉加热。 蒸馏液体时，如果需要补充液体时，应先等其冷却后再补充。蒸馏易燃物时应先通水再通电加热。身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净。不是所有的易燃物都是可以用水清洗的。烘箱、电炉周围严禁放有易燃物或带挥发性的易燃液体。（三）、灭火发生火灾时不得大呼小叫、到处乱跑，应及时灭火。发生大规模火灾时，首先应快速离

检验员培训心得体会范文(精选3篇)

检验员培训心得体会范文（精选3篇） 检验员培训心得体会范文 某些事情让我们心里有了一些心得后，不妨将其写成一篇心得体会，让自己铭记于心，这样有利于培养我们思考的习惯。一起来学习心得体会是如何写的吧，以下是整理的检验员培训心得体会范文，仅供参考，欢迎大家阅读。 检验员培训心得体会1 为加强锅炉检验人员队伍建设，提升锅炉检验人员业务能力，规范锅炉检验工作，提高服务质量和服务水平，中国特种设备检验协会制定于X月中旬在全国举办锅炉定期检验员取证培训班。我有幸参加了这次X区的培训班，X天短暂的学习生活让人觉得意犹未尽，几位授课老师深入浅出的细致讲解，使我受益良多，以下是我的学习心得体会。 此次培训安排了近X个星期的学习时间，每位学员都很珍惜这次难得的学习机会，认真的聆听，适时地记录，学习气氛十分浓厚。这次培训和以往的检验员取证考试相比，有很大的不同。首先打破了原先各省各自为营的考试模式，全国设立几大片区同时进行培训和考核，采用统一的标准去制定培训考核计划；其次将原先的检验员考试分成定检和监检两次，即取得定检资格后工作满2年才能去取监检；此外，这次培训更加注重实际技能的操作，突出了具体问题具体对待的考核要求。

协会合理安排了培训计划，老师们深入浅出的讲解，让在座学员很快得掌握了检验工作的要领，给我印象最深刻的是有位老师讲解了一次事故案例的分析，他结合了自身二十多年的工作经验，对事故现场进行了深入剖析，经调查取证后，事故原因起源是一个小小的疏忽，可见一个小小的疏忽将付出巨大的生命和经济代价。通过老师的讲解，让我感觉到责任心的重要性，这也是我们工作的落脚点。 培训期间，我们先后学习了《锅炉安全技术监察规程》、《锅炉定期检验规则》、《锅壳钢炉受压元件强度计算》、《水管锅炉受压元件强度计算》等内容。通过此次学习，使我了解了锅炉的基本构造，锅炉常见的失效模式等，这对提升自身的工作能力，做好锅炉检验工作具有极大的帮助。通过系统得学习这些理论知识，让我开阔了视野，拓宽了思维，为今后更好地从事锅炉检验工作储备了能量，在今后工作中运用学习的知识更好地服务于锅炉检验工作。 通过短暂而丰富的学习，的确是获益匪浅。我深刻地认识到想要成为一名优秀的特种设备检验人员，必须要坚持学习，不断学习各方面的知识，不断充实自己。同时注重知识的运用，利用所学的知识和积累的经验不断提高自己，安全责任重于泰山，通过这次学习，使我更清楚地感到自己肩上的责任重于泰山，做而不学等于蛮干，学而不做等于白学，我们培训的根本目的就是要用所学的知识来指导我们的业务工作，为锅炉检验工作服务。 检验员培训心得体会2 20xx年8月份，我参加了福建省劳安培训中心组织的起重机械

检验员培训资料教学文案

检验员培训资料 质量检验工作是企业质量工作的重要一环。作为一名质量检验员，必须充分认识到自己工作的重要性，应不断的加强业务技能的训练，争取做一名合格的质量检验员，为企业的产品质量把好关。为进一步提升质量检验员的管理水平，做好真正意义上的质量检验员，我简单介绍一下与检验有关的质量管理基础理论知识。 第一章质量检验的基本概念 质量检验是质量管理体系工作中一个不可缺少的组成部门。从质量管理发展史来看，质量检验曾经是保证产品质量的主要手段。质量管理体系就是在过去质量检验的基础上发展起来的。质量检验是质量管理体系的根，这个根不扎实，开展质量管理体系的基础就不巩固。因此，开展质量管理体系决不意味着削弱或取消质量检验工作，相反，必须进一步加强这项工作，更有效地发挥质量检验的作用。 一、定义 1．产品 产品是过程的结果，它可以是有形的或无形的，或是它们的组合。有下述四种通用的产品类别： ①硬件（如机械零件） ②软件（如计算机软件、字典） ③流程性材料（如设备使用的润滑油） ④服务（如运输） 2．质量

质量是一组固有特性满足要求的程度。“质量”可使用形容词如差、好或优秀来修饰。“固有的”（反义词“赋予的”）就是指在某事或某物中本来就有的，尤其是那种永久的特性。 3．检验 检验就是通过观察和判断，适当时结合测量、试验所进行的符合性评价。 二、质量检验过程 1．明确标准：熟悉和掌握质量标准、检验方法，并将其作为测量和试验、比较和判定的依据； 2．测量和试验：采用一定的检测器具或设备，按规定的方法，对产品的特性进行测量，得出一具体的数据或结果； 3．比较：把检测的结果与规定的标准要求进行比较； 4．判定：根据比较的结果，判定产品是否合格； 5．处理：将合格的接收（通过），不合格的重新处理（拒收或返修等）；6．记录反馈：把测量或试验的数据做好记录、整理、统计、计算和分析，按一定的程序和方法,向领导和部门反馈质量信息，作今后改进质量，提高质

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第三部分仪器分析法 第一章紫外分光光度法 一、原理 可见光、紫外线照射某些物质，主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收，而产生化合物的可见紫外吸收光谱。基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。它是以朗伯──比耳定律为基础。 1 朗伯—比耳定律 A = lg—- = ECL T 式中 A为吸收度； T为透光率； ），其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时的吸 E为吸收系数，采用的表示方法是（E１％ １ｃｍ 收度数值； C为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g； L为液层厚度，cm。 二、使用范围 凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。 三、仪器 可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200～400nm的紫外光区、400～850nm的可见光区。主要由辐射源（光源）、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。 本仪器是根据相对测量的原理工作的，即先选定某一溶剂（或空气、试样）作为标准（空白或称参比）溶液，并认为它的透光率为100％（或吸收度为0），而被测的试样透光率（或吸收度）是相对于标准溶液而言，实际上就是由出射狭缝射出的单色光，分别通过被测试样和标准溶液，这两个光能量之比值，就是在一定波长下对于被测试样的透光率（或吸收度）。 本仪器可精密测定具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物、有色物质或在适当条件下能与某些试剂作用生成有色物的物质。 使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。 四、仪器的校正 1.波长的准确度试验 以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示，应在±范围内。 可用仪器中氘灯的与谱线进行校正。 2.吸收度的准确度试验 3.杂散光的试验 4.波长重现性试验 5.分辨率试验 五、测定方法 1.对照品比较法 （1）按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100±10%，所用溶剂也应完全一致，在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度

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质量（品质）意识部分 一、质量（品质）的重要性——————————————————————3 二、质量（品质）的一些概念—————————————————————3 三、品质管理发展史————————————————————————— 4 四、不良品来源——变异——————————————————————— 5 五、防止不良品产生————————————————————————— 7 六、工厂检验设计—————————————————————————— 9 质量管理体系部分 一、质量管理体系标准产生和发展——————————————————16 二、概念—————————————————————————————17 三、八项基本原则—————————————————————————17 四、ISO9001质量管理体系要求——————————————————— 18 1、范围———————————————————————————— 18 2、引用标准—————————————————————————— 18 3、术语和定义————————————————————————— 18 4、质量管理体系————————————————————————

18 5、管理职责—————————————————————————— 20 6、资源管理—————————————————————————— 22 7、产品的实现————————————————————————— 23 8、测量、分析和改善——————————————————————28 质量（品质）意识部分 一、质量（品质）的重要性： ◇没有品质，就没有明天 -品质管理不是时髦， -品质，代表利润、生产力、市场占有率。 -可以从社会角度、企业角度看该问题。 ◇在社会上 -MADE IN CHINA 产品在世界市场逐渐增多，但在低价区； -80，90年代，日本在汽车、纺织、造船、电子、钢铁、机械、家电等市场打得欧美国家节节败退，使美国口口声声提出301报复条款； -关键在于品质，所以 -社会产品品质，代表科技、生产力、管理、文化水平； -产品品质提高，意味经济效益的提高； -现在，市场竞争由价格转为品质为主导。

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检验员知识培训教材 Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT

检验员知识培训教材 二OO一年七月

第一部分产品检验工作的基本要求 产品质量是企业的生命，是企业在竞争中取胜从而求得自身发展的根本保证。我们从事检验工作，为了保证产品质量，首先必须对产品和质量有一定的认识，同时了解检验工作的基本要求，才能做好检验工作。 第一节产品及其质量特性 一产品的含义和分类 1 产品的含义 过程或服务的结果，它可以包括服务、硬件、流程性材料、软件；以及它们的组合。它们可以是有形的，也可以是无形的，但最普通存在的则是介于二者之间的有形和无形的组合。 2产品的分类 我们将上述四种产品类型进行分类，将硬件、软件和流程性材料称为有形产品，而将服务视为无形产品。依据是因为硬件、软件、流程性材料尽管是不可避免的含着无形的服务的内容，但从本质上看仍然是有形的可感知的物质性产品，因此，我们称之为有形产品，即通常我们所说的产品，而服务通常表现为产出的无形产品或与有形产品的生产过程活动有关的活动，体现的是无形的特性。 二产品的质量特性 1 质量的定义 反映实体满足明确或隐含需要能力的特性总和。也就是产品的使用价值。通俗的说，就是产品能够满足人们（包括社会和个人）的不同需要所具备的那些自然属性，其本质是一种客观事物具有某种能力的属性。产品的自然属性区别产品的不同用途，在不同程度上满足人们的不同需要。 明确需要：在合同环境下，供需双方通过具体合同作出的明确规定。

隐含需要：指用户、社会对产品使用性能的期望，以及公认的、不言而喻的，作出规定的使用性能方面的需求。 2 产品的质量特性主要包括以下几个方面： 性能：产品满足使用目的所具备的技术特性。 寿命：产品在规定的条件下，完成规定功能的工作时间总和。 可靠性：产品在规定的时间内，在规定的条件下，完成规定功能的能力。 安全性：受伤害（指人）或损坏的风险被限制在可接受水平的状态。 经济性：产品从设计、制造到整个产品使用寿命周期的成本最小。 可销性：产品能够在市场上销售出去，从而完成其价值的实现。 通常，产品的质量特性还可分为真正质量特性和代用质量特性。 a. 真正质量特性指直接反映顾客对产品的期望或要求的质量特性。 b. 代用质量特性指企业为了满足顾客期望，必须相应制定标准、要求，确定一些参数和数据、来 间接的反映真正质量特性。 3 服务的质量特性 功能性：指完成某项服务所发挥的效能和作用。 经济性：顾客为了得到不同服务所需费用的合理程度。 安全性：服务过程中保证顾客的生命、身体和精神不受到伤害，以及财产不受到损失的能力。 时间性：服务在时间上能够满足顾客需求的能力，包括及时、准确、省时三方面。 舒适性：满足了前面四点的前提下，服务过程的舒适程度。 文明性：顾客在接受服务过程中满足精神需要的程度。 总之，服务的质量特性强调及时、圆满、准确和友好，它也可分为真正质量特性和代用质量特性，前者指满足程度，后者是为前者所做的规定。但无论是前者或后者，都应尽量定性化，这是实现质量有效控制的客观要求，也是衡量质量状况的依据。

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检验员培训资料 检验员培训资料一 第一部分产品检验工作的基本要求产品质量是企业的生命，是企业在竞争中 取胜从而求得自身发展的根本保证。我们从事检验工作，为了保证产品质量，首先必须对产品和质量有一定的认识，同时了解检验工作的基本要求，才能做好检验工作。 第一节产品及其质量特性 一产品的含义和分类 1.产品的含义过程或服务的结果，它可以包括服务、硬件、流程性材料、软件;以及它们的组合。它们可以是有形的，也可以是无形的，但最普通存在的则是介于二者之间的有形和无形的组合。 2. 产品的分类我们将上述四种产品类型进行分类，将硬件、软件和流程性材 料称为有形产品，而将服务视为无形产品。依据是因为硬件、软件、流程性材料尽管是不可避免的含着无形的服务的内容，但从本质上看，仍然是有形的可感知的物质性产品，因此，我们称之为有形产品，即通常我们所说的产品，而服务通常表现为产出的无形产品或与有形产品的生产过程活动有关的活动，体现的是无形的特性。 二产品的质量特性 1. 质量的定义反映实体满足明确或隐含需要能力的特性总和。也就是产品的 使用价值。通俗的说，就是产品能够满足人们(包括社会和个人)的不同需要所具备的那些自然属性，其本质是一种客观事物具有某种能力的属性。产品的自然属性区别产品的不同用途，在不同程度上满足人们的不同需要。 1.1 明确需要:在合同环

境下，供需双方通过具体合同作出的明确规定。 1.2 隐含需要:指用户、社会对产品使用性能的期望，以及公认的、不言而喻的，作出规定的使用性能方面的需求。 2. 产品的质量特性主要包括以下几个方面: 2.1 性能:产品满足使用目的所具备的技术特性。 2.2 寿命:产品在规定的条件下，完成规定功能的工作时间总和。 2.3 可靠性:产品在规定的时间内，在规定的条件下，完成规定功能的能力。 2.4 安全性:受伤害(指人)或损坏的风险被限制在可接受水平的状态。 2.5 经济性:产品从设计、制造到整个产品使用寿命周期的成本最小。 2.6 可销性:产品能够在市场上销售出去，从而完成其价值的实现。通常，产品的质量特性还可分为真正质量特性和代用质量特性。 a. 真正质量特性指直接反映顾客对产品的期望或要求的质量特性。 b. 代用 质量特性指企业为了满足顾客期望，必须相应制定标准、要求，确定一些参数和数据、来间接的反映真正质量特性。 3. 服务的质量特性 3.1 功能性:指完成某项服务所发挥的效能和作用。 3.2 经济性:顾客为了得到不同服务所需费用的合理程度。 3.3 安全性:服务过程中保证顾客的生命、身体和精神不受到伤害，以及财产 不受到损失的能力。 3.4 时间性:服务在时间上能够满足顾客需求的能力，包括及时、准确、省时 三方面。 3.5 舒适性:满足了前面四点的前提下，服务过程的舒适程度。 3.6 文明性: 顾客在接受服务过程中满足精神需要的程度。总之，服务的质量特性强调及时、圆满、准确和友好，它也可分为真正质量特性和代用质量特性，前者指满足程度，后

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检验人员培训教材 基本技能培训 序言 检验工作是一个企业质量管理工作的基础工作，检验结果的准确性决定该企业质量管理的有效性，而检验人员的综合素质特别是试验技能决定了检验结果的准确性。 本培训教材是为了提高我公司检验人员的专业知识以及培训新进检验人员而编写的，包括上、下两部分；上部分为“基本技能”，主要是作为检验人员必须掌握的基本基础知识，包括检验人员的职业要求、药典知识、基本检验操作、检验记录填写要求以及误差与数据处理等内容；下部分为“技能提高”，主要是化学分析与仪器分析，包括分析原理与仪器的使用。 检验工作是一种典型的“细节决定成败”的工作，只有具备了丰富的专业知识、扎实的基本实验技能以及严谨细致、求真务实的工作作风，才能保证把检验工作做到规范专业，确保检验结果的准确性以及实验过程的安全性。 由于编者水平的限制与编写时间的仓促，本培训资料难免有不妥之处，望使用者积极批评指正，以期不断完善！ 目录 一、检验人员的职业要求 1 ．检验人员应该具有职业素养 2 ．检验人员应该具有知识 二、药典凡例知识 1. 概述 2. 《中国药典》（ 2010 年版）凡例摘录 三、药典附录知识 1. 制剂通则 2. 三、基本检验操作 1 ．玻璃器皿洗涤 2 ．玻璃仪器干燥 3 ．试管使用 4 ．酒精灯使用 5 ．胶头滴管使用

6 ．量筒使用 7 ．滴定管使用 8 ．吸管（移液管）使用 9. 容量瓶使用 10. 天平使用 11. 试纸使用 12. 化学试剂使用 13. 样品过滤处理 14. 萃取 15. 药品检验中样品取样 16. 检验过程中玻璃仪器使用的常见错误 四、检验记录填写要求 1. 检验记录的基本要求 2. 对每个检验项目记录的要求 五、误差与数据处理 1. 误差与偏差 2. 有效数字的处理 一、检验人员的职业要求 1 ．检验人员应该具有职业素养 (1)岗位职业素养 检验结果的准确性与真实性是我们检验人员的生命，失去检验结果的准确性与真实性就失去作为检验人员的资格。 严谨、规范与专业是检验人员必须具备的基本素质。作为检验人员，马虎是我们的天敌，任何不规范的侥幸行为都给会我们带了致命打击。 严格执行质量标准与相关操作规程，是我们保证检验结果准确性的唯一方法。 (2)一般职业素养 敬业、团队协作、进取。 最优秀的员工就是懂得并注意自我管理的人；天堂与地狱的差别不是海拔高度而是态度，失败的是人，而不是工作；我们要根据自己在某件事上所取得的结果而不是努力程度来判断自己的表现；一件事情，不论你想着做得到还是做不到，最后的结果往往是你所想象的样子；每个人都有潜在的能量，只是很容易被习惯所掩盖、被时间所迷离与被惰性所消磨。 2 ．检验人员应该具有知识 (1)基础知识掌握实验室常用分析用仪器、设备的名称、规格、型号、基本结构、主要部件、工作原理、性能特点、作用规则、维护保养的知识；熟悉所用分析仪器、器具的检定校验周期；懂得常用分析仪器、设备的维修及对常用故障原因的初步检查、排除知

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检验员理论知识培训资料 一、质量检验的基础知识 品质管理的历史经历了检验负责阶段（二战前，由专门设立的检验员负责产品质量检验而操作人员则全力负责生产工作，属事后把关阶段）、统计质量控制阶段（将统计学方法应用到产品质量控制上，及时发现过程质量问题的苗子并查出原因予以改进。此时已属事前的积极预防阶段）、和全面质量管理阶段（将质量管理理论扩展至包括市场调查、研究开发、产品设计、进料管理、制造过程管理、质量管理、售后服务、顾客投诉处理等全过程管理，同时要求公司各部门人员共同关心和参与质量管理工作所谓的“三全一多”全过程、全员、全企业、多方法），但是，无论在那一个阶段检验都是必不可少的，从检验的基本职能（后面会再讲）就可以知道，检验不但可以起到把关、预防而且还有报告的作用，通过检验我们可以清楚的知道我们的产品实物质量处于什么样的状况，通过检验可以收集大量的质量信息，应用统计技术进行分析后，可以将有用的信息转化为对过程的分析和控制，同时，对不能满足要求的过程进行有效的改善。可见，检验的作用是多么的重要。 （一）质量检验的基本概念 1．质量检验的定义：

（1）、检验就是通过观察和判断，适当时结合测量、试验所进行的符合性评价。对产品而言，是指根据产品标准或检验规程对原材料、中间产品、成品进行观察，适当时进行测量或试验，并把所得到的特性值和规定值作比较，判断出各个物品或成批产品合格与不合格的技术性检查活动。（2）、质量检验就是对产品的一个或多个质量特性进行观察、测量、试验，并将结果和规定的质量要求进行比较，以确定每项质量特性合格情况的技术性检查活动。 简单地说：检验就是对实体的一种或多种特性进行诸如测量、检查、试验、度量，并将结果与测定要求进行比较以确定各个特性的符合性的活动。也就是说，检验是“测——比——评”的过程。 2、质量检验的主要功能： （1）、鉴别功能-根据技术标准、产品图样、作业（工艺）规程或定货合同的规定，采取相应的检测方法观察、试验、测量产品的质量特性，判定产品质量是否符合规定的要求。 （2）、“把关”功能-质量“把关”是质量检验最重要、最基本的功能。（3）、预防功能-现代质量检验不单纯是事后“把关”，还同时起到预防的作用。主要体现在以下几方面： ①通过过程（工序）能力的测定和控制图的使用起到预防作用； ②通过过程（工序）作业的首检与巡检起预防作用； ③广义的预防作用。实际上对原材料和外购件的进货检验，对中间产品转 序或入库前的检验，即起把关作用，又起预防作用。 （4）、报告功能：为了使相关的管理部门及时掌握产品实现过程中的质量状况，评价和分析质量控制的有效性，把检验获得的数据和信息，经汇总、