防风显微及薄层色谱鉴别

防风显微鉴别及薄层色谱鉴别

一防风

防风，中药名，为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata （Turcz.）Schischk.的干燥根。功效祛风解表，胜湿止痛，止痉。用于感冒头痛，风湿痹痛，风疹瘙痒，破伤风等。防风性状及横切面见下图

二防风药材的横切面

1、木栓层

2、裂隙

3、韧皮部

4、形成层

5、导管

6、油管

7、射线

三防风粉末显微鉴别

粉末淡棕色。①油管多见，充满金黄色分泌物。②叶基维管束常

伴有纤维束。③网纹导管。④石细胞少见，黄绿色，长圆形或类长方形，壁较厚。⑤木栓细胞表面观多角形或类方形；断面观呈方形，微波状弯曲，有的呈短条状增厚。见下图

油

管

叶

基

维

管

束

纤维束

石细胞

导管

三 防风薄层色谱法鉴别

分别取防风（1号、2号）各1g ，各加70％乙醇30ml ，回流30分钟，过滤，蒸至无醇味，加水10ml 使完全溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml ，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的2％氢氧化钠液洗涤2次，每次20ml ，再用正丁醇饱和的水20ml 洗涤一次，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml 溶解，即得。另取防风对照药材（批号120947-201108）1g ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl ，

木栓细胞断面观

木

栓细胞表面观

分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷－甲醇（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见下图

薄层色谱法实验报告

实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值Rf表示。 原点至层析斑点中心的距离 R f二原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm x 15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管 四、物理常数 五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图 1 2 3 4 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 (1)薄层板的制备： 称取2?5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0 X 15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。(老师代做！) 固化后，经105 C烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 (2)点样。 在层析板下端2.0cm处，(用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上(注意点样用 的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑 点间距为1cm) (3)定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。 ........ 溶剂前沿 T ②T 1① I T 纯混 纯染料混合染料

2010药材显微鉴别法操作规程

药材显微鉴别法操作规程起草：日期：审核：日期： 批准：日期：生效日期：签字：编号：1302·034-01拷贝号： 变更记载：制定（变更）原因及目的： 执行2005年版《中国药典》。 修订号批准日期生效日期00 01 02 分发部门生产部 [ ]份质量部 [ ]份企业管理部 [ ]份供应部 [ ]份财务部 [ ]份总工办 [ ]份营销部 [ ]份产品开发部 [ ]份办公室 [ ]份 1 适用范围：适用于药材显微鉴别。 2 职责 检验员：严格按操作规程进行检验。 QC主任：监督检查执行情况。 3 定义 显微鉴别系指用显微镜对药材（饮片）切片、粉末、解离组织或表面制片及含药材粉末的制剂中药材的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。鉴别时选择有代表性的供试品，根据各品种鉴别项的规定制片。制剂根据不同剂型适当处理后制片。此法适用于：

·药材性状鉴别特征不明显或外形相似而组织构造不同； ·药材呈粉末状或已破碎，不易辨认或区分； ·凡含药材粉末的制剂； ·用显微化学方法确定药材中有效成分在组织中的分布情况及其特征。 4 在进行显微鉴别时，首先要将样品制成适用于镜检的标本。对于完整的药材可制成各种切面的切片；对于粉末药材（包括丸、散等成方制剂）可直接装片或作适当处理后装片。 药材切片标本的制作方法较多。在药材鉴定的研究工作中往往将其制成石蜡切片（永久切片），因制在石蜡切片外形较完整，厚薄均匀，且可制得连续切片，既便于观察，又能长期保存。但由于制片技术复杂，费时太多，不适用于日常检验。所以在中药鉴定工作中经常采用徒手切片或滑走切片法制片；为观察叶类、花类及全草类药材的叶片、花冠、萼片、苞片等的表皮组织及其附属物的特征，还需要将其制成表面装片；为清楚地观察比较硬的细胞组织，如导管、纤维、石细胞等的形态，往往还要进行“组织解离”后装片；观察花粉、孢子等的形态特征或构造，需用花粉粒与孢子制片法制片；观察矿物药或较坚硬的动物类药材如珍珠、石决明及动物骨骼，可采用磨片法制片。这些镜检标本片一般都是在观察前临时制备，故统称为“临时制片技术”。 本规程以中国药典现行版和局颁、部颁标准收载品种的显微鉴别项目要求为主，故主要介绍与临时制片技术有关的仪器、用具、试液和操作方法等。 5 仪器与用具 5.1 仪器 生物光学显微镜（应配有目镜测微尺和载物台测微尺，最好具2.5×或4×物镜头和偏光装置）、显微摄影装置或显微描绘器、电脑联机装置及其图像处理软件、滑走切片机、小型粉碎机、台式离心机、医用超声仪等。 5.2 用具

显微鉴别标准操作规程

显微鉴别标准操作规程 中药材、中药成品 1检验依据： 《中华人民共和国药典》2010年版（一部） 2定义： 通常是借助显微镜，应用植物细胞、组织学和矿物晶体光学等知识鉴别中药材或中成药的一种方法， 3检验操作方法(临时制片法) 3.1仪器和用具 3.1.1仪器 生物光学显微镜、显微描绘器、滑走切片机或徒手圆筒生物切片器、镜台测微尺、离心机。 3.1.2用具 放大镜、刀片、解剖刀、镊子（包括粗镊及眼科弯镊与直镊）、剪（眼科剪与手术剪）、解剖针。载玻片、盖玻片吸湿器（即玻璃干燥器改装蒸馏水加微量苯酚，潮气润湿药材样品用）培养皿或小烧杯（放切片用，切片后的处理均可在其中进行）、酒精灯、铁三角架、石棉网、滴瓶、试管、试管架、滴管、玻璃棒（粗与细）、乳钵、量筒毛笔（从刀上刷取切片用）铅笔（H B、4H、6H绘图用）带盖搪瓷盘（装切片标本用）纱布、吸水纸（滤纸）、火柴等。 3.2试液 3.2.1水合氯醛试液： 取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。

此液为透化剂，可使干缩的细胞壁膨胀而透明，并能溶解淀粉粒、树脂、蛋白质及挥发油等。 3.2.2甘油醋酸试液（xx液）： 取甘油、冰醋酸与水各等份，混合即得。 此液专用于观察淀粉形态，可使淀粉不膨胀变形，便于测量其大小。 3.2.3甘油-乙醇溶液： 取甘油1份，50%乙醇1份，混合即得。 此液为封藏液，用于保存植物材料及临时切片，有软化组织的作用。 3.2.4xxⅢ试液取xxⅢ 0.01g，加90%乙醇5ml溶解后，加甘油5ml，摇匀即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存，在2个月内应用。 此液可使木栓化、角质化细胞壁及脂肪油、挥发油、树脂等染成红色或淡红色。 3.2.5钌红试液： 取10%醋酸钠溶液1～2ml，加钌红适量使呈酒红色即得。本液应临用新制。此液可使粘液染成红色。 3.2.6间苯三酚试液： 取间苯三酚1g，加90%乙醇100ml使溶解，滤过即得。应置棕色玻璃瓶内，在暗处保存。 此液与浓盐酸合用，可使木化细胞壁染成红色或紫红色。 3.2.7碘试液： 取碘化钾

肉桂检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程 目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。 适用范围：中药原药材。 责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。 标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。 内容： 1、性状 取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征： 本品呈槽状或卷筒状，长30~40cm，宽或直径3~10cm，厚0.2~0.8cm。外表面灰棕色，稍粗糙，有不规则的细皱纹及横向突起的皮孔，有的可见灰白色的斑纹；内表面红棕色，略平坦，有细纵纹，划之显油痕。质硬而脆，易折断，断面不平坦，外层棕色而较粗糙，内层红棕色而油润，两层间有1条黄棕色的线纹。气香浓烈，味甜、辣。 2、鉴别 主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。 2.1显微鉴别： 2.1.1 试液配制 2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。 2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。 2.1.2 供试品制备 2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。 2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。 2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。 2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。 2.1.3 置显微镜下观察 可见本品横切面：木栓细胞数列，最内层细胞外壁增厚，木化。皮层散有石细胞及分泌细胞，中柱鞘部位有石细胞群，断续排列成环，外侧伴有纤维束，石细胞通常外壁较薄。韧皮部射线宽1~2列细胞，含细小草酸钙针晶；纤维常2~3个成束；油细胞随处可见。薄壁细胞含淀粉粒。 粉末红棕色。纤维大多单个散在，长梭形，长195~920μm，直径约至50μm，壁厚，木化，纹孔不明显。石细胞类方形或类圆形，直径32~88μm，壁厚，有的一面菲薄。油细胞类圆形或长圆形，直径45~108μm。草酸钙针晶细小，散在于射线细胞中。木栓细胞多角形，含红棕色物。 2.2薄层鉴别 取本品粉末0.5g ，加乙醇10ml，密塞，冷浸20分钟，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液2~5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚

薄层色谱操作规程

薄层色谱鉴别操作规程 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，用于鉴别。 1.仪器与材料 （1）薄层板 市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。 自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等，其颗粒大小，一般要求粒径为10～40μm，加水或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.2％～0.5％）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布器徐布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破

薄层色谱中展开剂的选择

薄层色谱中展开剂的选择 2007-04-05 02:03 （一）有机合成中展开剂的选择 做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚

光果金樱子和金樱子质量比较研究薄层色谱鉴别显微鉴定

光果金樱子和金樱子质量比较研究 来源：233网校论文中心[ 2010-10-27 10:44:00 ]阅读：99编辑：studa20 作者：林芳花，彭永宏，柴素芬，何淑华 【摘要】目的对光果金樱子和金樱子进行质量研究，并比较其异同，为金樱子质量标准的完善及光果金樱子资源的综合开发利用提供参考。方法采用性状、显微、薄层色谱法进行定性鉴别; 除光果金樱子果实光滑无刺外，二者的性状基本一致，显微特征和薄层色谱行为相似;光果金樱子多糖质量分数为(36.42±0.05)%，金樱子多糖的平均质量分数为38.46%。结论光果金樱子外观性状、显微特征、薄层色谱行为和多糖含量与金樱子相似，有可能作为金樱子的来源。 【关键词】金樱子;光果金樱子;质量研究;多糖;性状;显微;薄层色谱(Department of Life Science/Research Institute of Biotechnology,Huizhou College,Huizhou,Guangdong 516007,China)Abstract:Objective To improve the quality standard of Rosa laevigata Michx. and provide reference for comprehensive exploitation and utilization on Rosa laevigata var. Leiocarpus.Methods Macroscopic,microscopic and TLC were used for identification,and phenol sulfuric acid method was used to determine the content of polysaccharide.Results Both Rosa laevigata var. Leiocarpus and Rosa laevigata Michx. presented resemblance in appearance,microstructure and TLC behavior except that the fruits of Rosa laevigata var. Leiocarpus have a smooth surface without any thorn.The average polysaccharide content of Rosa laevigata var. Leiocarpus was (36.42 ± 0.05)%,and that of Rosa laevigata Michx.was 38.46%.Conclusion Rosa laevigata var. Leiocarpus and Rosa laevigata Michx.were similar on appearance,microscopic structure,TLC and polysaccharide content.Rosa laevigata var. Leiocarpus may be a new source of Rosa laevigata Michx. Key words:Rose laevigata Michx.; Rosa laevigata var. Leiocarpus;quality research; polysaccharide; appearance; microscopic structure;TLC

薄层色谱法实验报告

沈阳化工大学 学生实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R f表示。 R f 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。 四、物理常数

五、仪器装置图 “浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 （1）薄层板的制备： 称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！）固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 （2）点样。 在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm） （3）定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm 时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论：（很重要，请填写！）

001-01 玉米淀粉检验标准操作规程已修改好

SOP/QC(02)001－01 玉米淀粉检验标准操作规程 文件类别：操作标准 江西中兴汉方药业有限公司

目的：制定玉米淀粉检验标准操作规程，规范玉米淀粉检验操作，保证玉米淀粉检验结果的准确。 依据：《玉米淀粉质量标准》； 《中华人民共和国药典》2015年版二部及四部； 《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。 范围：适用于玉米淀粉的检验。 责任：质量控制科主任及检验员、质量保证科主任及监控员对本规程的实施负责。质量管理部经理负领导责任。 正文：检验项目有性状、鉴别、检查（酸度、外来物质、干燥失重、灰分、铁盐、二氧化硫、氧化物质、重金属、微生物限度）。 1性状 1.1用电子天平称取玉米淀粉约10g，置A4白色纸上，用称量勺铺平，在自然光下检查，眼睛与样品距离约25cm。观察应为白色粉末；闻之无臭。 1.2玉米淀粉在冷水或乙醇中均不溶解。 1.2.1电子天平称取玉米淀粉0.01g两份，分别置于100ml具塞锥形瓶中，然后一锥形瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的冷水，另一瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的乙醇，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察两瓶内30分钟内的溶解情况，应不能完全溶解。2鉴别 2.1鉴别(1)：用型电子天平称取玉米淀粉约1g，置100ml烧杯中，用25ml量筒加水15ml，置电炉上煮沸，放冷至室温，即成类白色半透明的凝胶状物。 2.2鉴别(2)：电子天平称取玉米淀粉约0.1g，置100ml烧杯中，用25ml量筒加水20ml，用玻璃棒混匀，用胶头滴管滴加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，置电炉上加热后逐渐褪色。 2.3鉴别(3)： 2.3.1制片：用解剖针挑取玉米淀粉少许，置载玻片中央，加甘油醋酸试液1滴，用针搅匀，待液体渗入粉末后，用一手食指与拇指夹持盖玻片的边缘，使其左侧与药液层左侧接触，再用另一手持小镊子或解剖针托住盖玻片的右侧，缓缓放下，使液体逐渐漫延充满盖玻片下方。如液体未充满盖玻片，应从空隙相对边缘滴加液体，以防产生气泡；若液体过多，用滤纸吸去溢出的液体。 2.3.2显微观察：按显微鉴别标准操作规程，将制好的载玻片置型生物显微镜的载物台上，调节不同倍数的目镜与物镜，使观察到的成分清晰可辨。 2.3.3标准规定：玉米淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30μm ；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。在偏光显微镜下观察，呈现十字，十字交叉位于颗粒脐点处。 2.4试液配制： 2.4.1碘试液：用型电子天平分别称取碘1 3.0g，碘化钾36g，置同一1000ml量瓶中，用50ml

薄层色谱操作注意事项

薄层色谱操作注意事项 影响薄层色谱分析的因素有很多，比如样品处理方法、薄层板制备技巧、点样方法、展开剂的遴选、温湿度的掌控等等很多方面，在这里对其操作要点作一下简单介绍: 1铺制薄层板：铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。 2点样：尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 薄层色谱用于定量时，点样是最主要的误差来源。 供试液的溶剂均有不同程度的洗脱力，所以在点样的同时，样品在原点就可是成环形展开，原点直径的扩散促进了这种展开，Kaiser称之为“上样环形色谱效应”。如果样品在溶剂中的溶解度很大，原点将变成空心环。这种效应对随后的先行展开造成很不利的影响。 供试液的溶剂在原点的残留，也会改变展开的选择性，特别是供试液的溶剂与展开剂的极性相差较大时更明显。再者，亲水性溶剂残留在原点吸收大气中的水分（特别在高湿度环境）对色谱的影响也不可低估。因此点样时的同步干燥或继后干燥以除去原点残存的溶剂是需要的。但应尽可能避免高温加热，如用吹风筒加热，样品变为固态后，部分或全部强烈的吸附在吸附剂的颗粒上，而促进了硅胶的有催化作用的活性表面故态化学反应，导致样品的变性（尤其热不稳定物质），至少移动相在展开时对这部分样品的溶解速度比移动速度慢得多而形成拖尾（斑点拖尾的原因之一）。

中药白鲜皮性状显微色谱法鉴别

中药白鲜皮性状显微色谱法鉴别 【来源】中药白鲜皮为芸香科植物白鲜Dictamnus dasycarpus Turcz.的干燥根皮。春、秋二季采挖根部，除去泥沙和粗皮，剥取根皮，干燥。 我院新购进一批中药白鲜皮，依照中国药典2015年版，鉴别真伪优劣如下 【性状鉴别】本品呈卷筒状，长5?15cm，直径1?2cm，厚0.2?0.5cm。外表面灰白色或淡灰黄色，具细纵皱纹和细根痕，常有突起的颗粒状小点；内表面类白色，有细纵纹。质脆，折断时有粉尘飞扬，断面不平坦，略呈层片状，剥去外层，迎光可见闪烁的小亮点。有羊膻气，味微苦。切制成中药饮片后，呈不规则的厚片，外表皮灰白色或淡灰黄色，具细纵皱纹及细根痕，常有突起的颗粒状小点；内表面类白色，有细纵纹。切面类白色，略呈层片状。有羊膻气，味微苦。见下图： 、

【显微鉴别】 薄壁细胞中含有草酸钙簇晶 纤维单个散在，梭型，壁厚 【含量测定】照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(60∶40)为流动相；检测波长为236nm。理论板数以梣酮峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取对照品梣酮、黄柏酮对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每lml含梣酮70ug、黄柏酮113ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取白鲜皮粗粉（过四号筛）约lg ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含梣酮不得少于0.050%，黄柏酮不得少于0.15%。

薄层色谱实验

薄层色谱实验 一、实验目的： 1、了解薄层色谱的基本原理和应用。 2、掌握薄层色谱的操作技术。 二、实验原理： 1、原理 薄层色谱(Thin Layer Chromatography) 常用TLC 表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。样品在薄层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相） 之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。 2、薄层色谱的用途： 1）化合物的定性检验。（通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定）在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距 离，称比移值（Rf 值），所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、 挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。 溶质最高浓度中心至原点中心的距离 R f 溶剂前沿至原点中心的距离 2、快速分离少量物质。（几到几十微克，甚至0.01 μg） 3、跟踪反应进程。在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步 消失，来判断反应是否完成。

4、化合物纯度的检验（只出现一个斑点，且无拖尾现象，为纯物质。）

此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱 分析的物质。 三、实验装置 薄层板在不同的层析缸中展开的方式 四、实验操作步骤： 1、吸附剂的选择 薄层色谱的吸附剂最常用的是氧化铝和硅胶。 1）、硅胶： “ 硅胶H”—不含粘合剂； “ 硅胶G”—含煅石膏粘合剂； 其颗粒大小一般为260 目以上。颗粒太大，展开剂移动速度快，分离效 果不好；反之，颗粒太小，溶剂移动太慢，斑点不集中，效果也不理想。 化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较 强，因而R f 值较小。 酸和碱> 醇、胺、硫醇> 酯、醛、酮> 芳香族化合物> 卤代物、醚> 烯> 饱和烃 本实验选择的吸附剂为薄层色谱用硅胶G。 2、薄层板的制备（湿板的制备）

黄芪显微鉴别和薄层色谱法鉴别

黄芪显微鉴别和薄层色谱法鉴别 一黄芪简介 黄芪作为常用的补气中药，其药材为豆科植物蒙古黄芪 Astragalus membranaceus （Fisch.）Bge. var. mongholicus （Bge.）Hsiao 或膜荚黄芪 Astragalus membranaceus （Fisch.）Bge.的干燥根。饮片加工方法，除去杂质，大小分开，洗净，润透，切厚片，干燥。晒干。功善补气固表，利尿托毒，排脓，敛疮生肌。用于气虚乏力，食少便溏，中气下陷，久泻脱肛，便血崩漏，表虚自汗，气虚水肿，痈疽难溃，久溃不敛，血虚痿黄，内热消渴；慢性肾炎蛋白尿，糖尿病。 二黄芪显微鉴别 粉末黄白色。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。石细胞少见，类三角形、圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。薄壁细胞中含淀粉粒。木栓细胞表面观类多角形或类方形，垂周壁薄，有的细波状弯曲。 黄 芪 纤 维 束 黄 芪 木 栓 细 胞

黄芪导管 黄芪石细胞 黄芪淀粉粒

三薄层色谱法鉴别 取黄芪粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100?120目，5g，内径为10?15mm)上，用40 %甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的橙红色荧光斑点。

薄层色谱鉴别

章节题目实验三中药薄层色谱鉴定 教学目的和要求掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。 掌握丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 熟悉含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法。 重点难点重点：丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 难点：含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法 教学设计 课前预习 1、薄层色谱的基本原理和应用。 2、供试样品溶液的制备方法。 课前准备 仪器：电吹风、薄层板、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、天平、容量瓶、分液漏斗、刻度试管、具塞三角瓶、研钵、层析缸、量筒、毛细管、烘箱、移液管等。 试剂：丹参粉末 材料：硅胶G、CMC-Na、蒸馏水、乙醚、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚（30-60℃）等 对照品：丹参对照药材、丹参酮II A 。 教学过程 一、复习提问 1、薄层色谱法原理？ 2、薄层色谱法的操作步骤。 二、引入课题 波曾色谱法快速、简便、灵敏，是目前中药化学（真实性）定性鉴别中使用最多的色谱法之一。 三、新课教学 [实验目的] 1、掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。 2、掌握丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 3、熟悉含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法。 [实验原理] 1、原理

薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC 表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。样品在薄层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相）之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。 2、薄层色谱的用途： （1）化合物的定性检验。（通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定） 在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离，称比移值（Rf 值），所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比 较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。 距离溶剂前沿至原点中心的点中心的距离溶质最高浓度中心至原 f R （2）快速分离少量物质。 （几到几十微克，甚至0.01μg） （3）跟踪反应进程。在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失，来判断反应是否完成。 （4）化合物纯度的检验（只出现一个斑点，且无拖尾现象，为纯物质。） 此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。 [实验内容] 1、薄层板的制备 制薄层板的主要原料是吸附剂和粘结剂。吸附剂：最常用于 TLC 的吸附剂为硅胶 G 、硅胶GF254、 硅胶HF254。本实验用的吸附剂为硅胶 G 。 粘结剂：一般用所羧甲基纤维素钠（CMC-Na ），也有用淀粉的。CMC-Na 为粉状固体，用时先加水，水浴上熬成糊状，配成0.2％-0.5%水溶液。 制板： 将1份硅胶G 加3份0.4％ CMC-Na 水溶液，研磨混合均匀后（在平铺玻璃板上能晃动但不能流动），将其均匀涂布于薄层板上（ 10X 10），厚度为0.2-0.3mm ，为使其坦平，可将载玻片用手端平晃动，致坦平为止，放在干净平坦的台面上晾干，然后放入110℃烘箱活化30分钟，分干燥器备用。 制备好的薄层板要求表面平滑、均匀、无麻点、无气泡、无破损及污染。 2、供试品溶液制备 取丹参粉末1g ，加乙醚5ml ，置具塞试管中，振摇，放置1h ，滤过挥干，残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解。

显微鉴别法确认方案范文

显微鉴别法确认方 案 1 2020年4月19日

亳州市远光中药饮片厂 显微鉴别法确认方案 文件编号：QY·TS·05·001-01 批准日期：年月日实施日期年月日 2 2020年4月19日

3 2020年4月19日

亳州市远光中药饮片厂 显微鉴别法确认方案 1、确认的目的； 2、确认的范围； 3、实施人员及人员职责； 4、确认方案的培训； 5、实施过程中出现变更和偏差处理； 6、样品信息； 7、试验所用仪器及试剂； 8、确认项目及方法； 9、结论评估及判定； 10、再确认； 11、风险评估。 4 2020年4月19日

建立显微鉴别法确认方案，在试验中严格按照标准操作，保证试验结果的真实可信，以确认杂质测定法按《中国药典》的测定方法符合我厂的检验需要。 2、确认范围： 《中国药典》中的用于检查的显微鉴别。 3、确认小组成员及职责 1 2020年4月19日

确认方案的批准后，必须对所有确认实施人员进行该方案及相关操作规程的培训，培训合格后方可进行确认方案的实施。 5、实施过程中出现变更和偏差处理: 在实施过程中，出现变更和偏差时，要及时上报确认小组，由确认小组进行风险评估，然后报验证委员会的评估结论审批。 6、样品信息： 本次试验用山药作为供试品，用两个人分别做两组试验来确认显微鉴别法是否符合我厂需要。 7、试验所用仪器及试剂： 7.1试验所用仪器必须经过校验，而且在校验有效期内。试验用仪器使用前必须挂有“已清洁”、“完好”标志。保证试验的正常运行。 7.2试验所用试剂必须在有效期内以保证试验的正常运行，降低风险。 8、确认项目及方法： 8、1确认项目为山药的显微鉴别。 8、2确认的方法为按照《中国药典》中关于山药的显微鉴别方法：本品粉末类白色。淀粉粒单粒扁卵形、三角状卵形、类圆形或矩圆形，直径8～ 2 2020年4月19日

薄层层析实验报告

薄层层析实验报告 篇一：薄层色谱法实验报告 有机化学第二课堂实验报告 一，基本信息 姓名： 年级：XX级专业层次：队别： 日期：XX年5月23日实验室：有机化学实验室二二、实验报告正文 实验题目：薄层板的制作及薄层色谱的应用实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 实验原理 1.有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值Rf表示。 Rf? 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离

实验仪器与药品 实验仪器：硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管，紫外荧光灯， 铅笔暖风机、载玻片、钢勺、镊子等 药品：碱性湖蓝与荧光黄混合样品、咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林 纯样品二氯乙烷层析液、95%的乙醇溶液，硅胶粉、5%的羧甲基纤维素钠（CMC）的水溶液等 仪器装置图 “浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸（广口瓶），2-薄层板，4-层析液 实验步骤 （1）薄层板的制备：(本文来自：https://www.sodocs.net/doc/f915483385.html, 小草范文网:薄层层析实验报告) 取3g 硅胶G粉于研钵中，加相当于8ml左右的用5%的羧甲基纤维素钠（CMC）的水溶液，用力研磨1-2分钟，至成糊状后立即倒在准备好的薄层板中心线上，快速左右倾斜，使糊状物均匀地分布在整个板面上，厚度约为0.25mm,然后平放于平的桌面上干燥15分钟，再放入100℃的烘箱内活化

2小时，取出放入干燥器内保存备用。 （2）点样。在层析板下端1.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取拉好的毛细点样管，分别蘸取咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林纯样品，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1到2mm为宜！斑点间距稍大一点。点样次数5到7次）另取一块薄层板，点碱性湖蓝与荧光黄混合样品。（3）定位及定性分析将点好样的薄层板分别放入装有二氯乙烷层析液和5%的乙醇溶液的两个广口瓶中，盖上盖子，待层析液上行至距薄层板上沿1cm左右时，有镊子取出，铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离（点有阿司匹林的薄层板需用暖风机吹干），算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。 实验结果记录及分析 实验结果图 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。

川贝母检验标准操作规程

. 川贝母检验标准操作规程文件编码S0P-QC-ZJ-3017 03 川贝母检验标准操作规制定部门：质量检验中颁发部门：质量管理 分发部门：质量管理部、质制定人日: 检验中日审核人: 批准人日期 生效日: 201 10 1 年版第一月执行《中国药典200月制定 2.200变更历史1.20014.2011修订3.201月执行《中国药典201年版第二次修订。2010 年版第一增补本第三次修订。日执行《中国药典》的：建立川贝母检验标准操作规程。规范检验操作，确保川贝母质量。目 适用范围：适用于川贝母的检验。责者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。任 容：内1品名：川贝母）取样SOP-QC-ZJ-6065 2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（3）检验依据：川贝母内控质量标准（STP-QS-ZJ-3015 4性状资料Word . 松贝取本品，置明亮处用肉眼观察，呈类圆锥形或近球型,尺量，高0.3~0.8cm，直径0.3~0.9cm。，表面类白色。外层鳞叶2瓣，大小悬殊，大瓣紧抱小瓣，未抱部分呈新月形，习称“怀中抱月”；顶部闭合，内有类圆形，顶端稍尖的心芽和小鳞叶1~2枚；先端钝圆或稍尖，微凹入，中心有1灰褐色的鳞茎盘，偶有残存须根。质硬而脆，断面白色，富粉性。气微，味微苦。 青贝呈类扁球形，高0.4~1.4cm，直径0.4~1.6cm。外层鳞叶2瓣，大小

相近，相对抱合，顶部开裂，内有心芽和小鳞叶2~3枚及细圆柱形的残茎。 炉贝呈长圆形，高0.7~2.5cm，直径0.5~2.5cm。表面类白色或浅棕黄色，有的具棕色斑点。外层鳞叶2瓣，大小相近，顶部开裂而略尖，基部稍尖或较钝。 5鉴别： 5.1仪器：显微镜、超声波清洗机、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、电子天平 5.2试剂与试液 5.2.1试剂：二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、浓氨试液 5.2.2试液 水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。 甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。 碘化钾溶液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。临用新制。 资料Word . 稀碘化铋钾试液：取次硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，即得。临用前取5ml，加碘化钾溶液（4→10）5ml，再加冰醋酸20ml，加水稀释至100ml，即得。 亚硝酸钠乙醇试液：取亚硝酸钠1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 5.3对照品与：贝母辛对照品、贝母素乙对照品 5.4操作方法 5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。 松贝、青贝、取本品粉末10g，过四号筛，平铺于洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，本品粉末类白色。挑取少许置载玻片上，滴加水合氯醛试液2滴，将

牛膝薄层色谱以及显微鉴别

牛膝薄层色谱以及显微鉴别 （一）牛膝简介 牛膝为常用中药。为苋科植物牛膝Achyranthes bidentata Bl．的干燥根。始载于《神农本草经》。具有补肝肾、强筋骨、散瘀通经、利尿通淋、引血下行的功能。用于腰 膝酸痛、筋骨无力、经闭癓瘕、肝阳眩晕等病症。 牛膝中药饮片呈圆柱形的段。外表皮灰黄色或淡棕色，有微细的纵皱纹及横长皮孔。质硬脆，易折断，受潮变软。切面平坦，淡棕色或棕色，略呈角质样而油润，中心维管束木部较大，黄白色，其外围散有多数黄白色点状维管束，断续排列成2?4 轮。气微,味微甜而稍苦涩。见下图 （二）薄层色谱鉴别 分别取牛膝中药饮片（购自河南、安徽）约1g,剪碎，各加80%甲醇30ml,加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml，微热使溶解，加在D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm,柱高为10cm)上，用水100ml洗脱，弃去水液，再用20%乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继用80%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加80% 甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氣甲烷-甲醇-水-甲酸（7 : 3 : 0.5 : 0.05)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色淸晰。置紫外光365nm下供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见下图

（三）牛膝显微鉴别 牛 膝 薄 壁 细 胞 中 含 有 草 酸 钙 砂 晶