气相色谱仪标准规定操纵程序

气相色谱仪标准操作程序

一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序

二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作

三、职责：质量检验员对本标准的实施负责

四、正文：

4 程序：

4.1. 打开载气

4.1.1 打开载气(氮气，99.999%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。

4.1.1 调节主机总压为0.3MPa。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。

4.2. 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。

4.2.1 氢气发生器

4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。

4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。

4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。

4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。

4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。

4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为0.4Mpa，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。

4.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。

4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用）

4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过净化管的缓冲作用而输出，所以输出流量稳定，故流量显示在十位数上有±1的变化亦为正常。

4.2.1.9 如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时，一般说来是由漏气造成的，应用皂液全面检漏，尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。

4.1.2.10 添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限（H），否则加液超限，电解液溢出造成仪器污染或电器短路。液位管下限（L）为电解液最低液位，当液位低于下限时必须补充纯化水，否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。

4.2.2 空气发生器

4.2.2.1 打开电源开关，此时工作指示灯为绿色，压力表指针逐渐上升至0.4 MPa。约数分钟后，压缩机停止工作，工作指示灯变为红色。将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松，使之有排气量。稍后，压缩机自动启动，在压缩机启

动—停止—启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa 。

4.2.2.2 以上正常，用外径Φ3管道连接到空气输出A 端，另一端接色谱仪

并保证不漏气。再次工作时，只需打开电源开关即可。如果B 输出端不用，用

盲孔螺母密封。

4.2.2.3 为避免机内存水过多，影响空气纯度，每次关机前需按排水开关数

秒即可排出。

4.2.2.4 从侧面观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶。更换时先

关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管按逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置

后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换。之后按反方向旋紧，确保不漏气。

4.2.2.5 为了确保气体纯度，仪器工作1000小时需要更换活性炭一次（活

性炭为20～40目铅笔芯式）。更换时，先关闭电源开关，待压力指示为零时把

仪器右侧板打开，然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下，再按逆时针旋

下端盖。倒出活性炭（铅笔芯式）进行更换，之后再按反方向旋紧，确保密封不

漏气（特别注意螺旋纹密封处）。

4.2.3 主机

4.2.3.1 打开主机右侧的电源开关，鼓风马达应工作，同时温度控制器内的

微机进行自检，依次在控制器显示窗显示出：

表明分别对微机的RAM 、PIO 、ADC 、AC-V 、CROS 检查无故障。

4.2.3.2 直到屏幕出现“OK!

”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操

作程序，并且显示器自动切换到屏幕信息状态，如下所示等待用户输入操作信息。

4.2.4 计算机

4.2.4.1 打开计算机电源开关，Windows完全启动后，点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2000色谱工作站】下的【串口设置】图标，设置串口,通常为“串行口1”。

4.2.4.2 点击计算机桌面【N2000在线色谱工作站】图标或点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2000色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标，打开N2000在线色谱工作站。

4.2.4.3 打开通道，选择“打开通道1”，点击【OK】。

4.2.4.4 编辑实验信息，根据需要，输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介，另外N2000在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。

4.2.4.5 编辑实验方法，点击【方法】，依次设置采样控制、积分、组分表、谱图显示等。

4.2.4.6 查看基线，点击【数据采集】进入谱图监视窗口，点击谱图监视窗口右边的【查看基线】，观察色谱仪基线。

4.3. 待氢气、空气发生器气压稳定后，调节主机氢气、空气压力为0.1MPa，即氢气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min。

4.4. 设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度，仪器进入升温状态，并查看基线。

4.4.1 柱恒温箱

4.4.1.1 柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定

若需设定柱恒温箱温度为125℃且连续开机。(柱恒温箱温度设定范围是室

温加8℃～350℃，以1℃增量任设)。柱箱极限温度200℃。其操作顺序如下：

首先按下【柱箱】键：

)

按【输入】键选择光标到目标温度：

依次按下【1】＋【2】＋【5】＋【输入】键 (

单位：℃)

按【输入】键选择光标到极限温度：

依次按下【2】＋【0】＋【0】＋【输入】键 (单位：℃)

查看柱箱温度状态：

按下【柱箱】＋【显示】

(在此状态按面板上的箭头键，进行翻页显示。可方便地检查其他加热区的温度状态。也可同样方法先按下需要观察的温度设定键，再按下显示键直接进入所要检查的页面。)

4.4.1.2 柱恒温箱程序升温温度设定：(程度升温设定范围：温度范围是室温加8℃～350℃，升温速率从0.1℃～30℃，最大保留时间9999.9min。) 若需按下列时间程序设定柱恒温箱程度升温。其操作方法如下：

0～2分钟：50℃

2～12分钟：从50℃升到100℃

12～17分钟：100℃

17～22分钟：从100℃升到150℃

22～27分钟：150℃

首先按下【柱箱】＋【↓】键进入程序升温设定窗口：

(【Temp =125】为恒温时设定的温度值，此参数与恒温设定窗口参数保持一致，若此处改为50℃，则柱箱恒温窗口温度设定也将更改为50℃，这是成文所需要的。当程度升温结束以后，温度将恢复到初始温度等待下一次程序运行。) 按下【输入】键将光标移动到初始温度设定行，输入【5】＋【0】＋【输入】(设定初始温度50℃。)；

更改保留时间，输入【2】＋【输入】(设定初始温度恒温时间：2min)；

(按下【↓】屏幕将切换到下一页)。

按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【5】＋【输入】(设定第一阶

升温速率为每分钟5℃)；

按下【1】＋【0】＋【0】＋【输入】(设定第一阶升温目标温度100℃)；

按下【5】＋【输入】(设定第一阶温度保留时间：5min)；

第一阶温度设定结束，屏幕显示如下：

(按下【↓】屏幕将切换到下一页设定第二阶参数)。

按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【1】＋【0】＋【输入】(设

定第二阶升温速率为每分钟10℃)；

按下【1】＋【5】＋【0】＋【输入】(设定第二阶升温目标温度150℃)；

按下【5】＋【输入】(设定第二阶温度保留时间：5min)；

第二阶温度设定结束，屏幕显示如下：

程序设定过程中若发现某个参数输入错误，可按【↓】键将显示查找，并用

【输入】键将光标调整到该行信息处，用【清除】键删除原有数据重新输入。

不需要用的阶应将全部参数设定为零。

程序升温设定后待初始温度稳定 后就可注入样品，立即按下【启动】键开

始程序。同恒温操作方法一样可以从显示屏上监视温度状态。

程序开始运行以后，由于种种原因需要终止程序只需按下【终止】键。

4.4.2 注样器恒温箱温度设定

若需设定注样器恒温箱温度为150℃ (注样器恒温箱温度设定范围是室温

加20℃～350℃，以1℃增量任设)。且设极限温度为300℃，其操作方法如下：

首先按下【注样器】键：

)

按【输入】键选择光标到目标温度：

依次按下【1】＋【5】＋【0】＋【输入】键 (单位：℃)

按【输入】键选择光标到极限温度：

依次按下【3】＋【0】＋【0】＋【输入】键 (单位：℃)

查看注样器温度状态：

按下【注样器】＋【显示】

如果需要关闭该加热区温度，应在该温度区显示界面状态按下【清除】键，

其屏幕上行显示为【OFF 】，即该加热区被关闭。

打开该加热区温度，应在该温度区显示界面状态按下【输入】键，其屏幕上

行显示为【ON 】，即该加热区被打开，其余加热区的开关方法及操作顺序与此

一致。

4.4.3 检测器恒温箱温度设定

若需设定检测器恒温箱温度为160℃ (检测器恒温箱温度设定范围是室温

加20℃～350℃，以1℃增量任设)。且设极限温度为350℃，其操作方法如下：

首先按下【检测器】键：

)

按【输入】键选择光标到目标温度：

依次按下【1】＋【6】＋【0】＋【输入】键

(单位：℃)

按【输入】键选择光标到极限温度：

依次按下【3】＋【5】＋【0】＋【输入】键 (单位：℃)

查看检测器温度状态：

按下【检测器】＋【显示】

4.4.4 其余加热区温度设定方法同上。

4.4.5 参数设定：

按下【参数】＋【↓】＋【↑】翻页到相应的检测器。

如若想改变检测器参数，按【输入】键将显示器光标移动到需要改变的数据

处，按【清除】键清除原有参数，重新输入参数。参数范围是根据检测器而定，

使用方法见相应检测器。

按下【参数】键：

参数范围：极性：0(－)、1(＋)；

桥流：0～250mA

按下【↓】键显示下一页：

参数范围：极性：0(－)、1(＋)；

量程：1、10、100、1000

按下【↓】键显示下一页：

参数范围：电流：0、1、10

量程：0、1

按下【↓】键显示下一页：

参数范围：量程：1、10、100、1000

按下【↓】键显示下一页：

参数范围：量程：1、10、100、1000

4.4.6 外控功能设定：

按下【外控】显示外控1的设置界面：

外控1可以设定5开5关按【↓】、【↑】可以进行全部设置。

设定时间程序时，二次按下【外控】键显示第二套时间程序，可以进行第二

套时间程序设定，方法和功能与外控1一致。

4.4.7 秒表功能的使用：

按下【时间】显示下一页：

中文意义：

按下【输入】或【↑】开始走表；再按一次【输入】或【↑】停表；

运行停表后显示如下：(例)

显示：

此功能将方便用户使用皂膜流量计测流量时换算每分钟流量。如：10ml 刻

度流量从计时至停表为20秒，则每分钟流量为：60/20×10=3×10=30ml/min 。

按下【清除】清除显示时间。

4.4.8 运行记录的使用：

按下【显示】＋【7】可以显示运行记录：

显示： 中文意义：

4.4.9 显示自检结果：

按下【显示】＋【8】可以显示自检结果：

仪器自检错误代码见GC9790气相色谱仪安装使用说明书《附录1》。

4.4.10 显示报警状态：

按下【显示】＋【9】可以显示报警状态：

显示：

仪器报警信息代码见GC9790气相色谱仪安装使用说明书《附录1》。

4.4.11 系统设置的使用：

按下【—】键进入系统设置：

显示：

当前文件设置范围为0～9，共可设置10个不同参数的文件。

在“Clear File=00”位置输入【9】＋【9】＋【输入】，可清除所有文件。

在“Clear File=00”位置输入【9】＋【0】＋【输入】，可清除当前文件。

温度零点“XX”设置范围为＋25℃～－25℃(此处仪器出厂时已设置好，用户不得随意更改)

在此状态再按下【↓】键显示界面如下：

背景亮度“XX”设置范围为0～99，设置“0”为关闭背景亮度，“99”为最大亮度。

对比度“XX”设置范围为0～50(此处仪器出厂时已设置好，用户不得随意更改)。

报警音量“XX”设置范围为0～99，设置“0”为关闭报警音量，“99”为最大音量。

键盘音量“XX”设置范围为0～99，设置“0”为关闭键盘音量，“99”为最大音量。

4.5. 待主机柱箱、注样器、检测器温度升至所需温度时，将氢气压力调至0.15～0.2MPa，空气压力调至0.05MPa，用电子点火枪沿检测器气体放空口进行点火，听到“卟”声，表明已点着，再用一块镜面玻璃，置于检测器气体放空

口处检查应有水汽。此时观察工作站基线，信号应急剧增大。将主机上氢气、空气压力调回0.1MPa。

4.6. 待基线平稳后，即可进行进样分析。进样时应选用已经接上色谱柱的进样口，用微量进样器进样。

4.6.1 要保持注射器的清洁。注射后，不要任意放置，针头不要沾染污物。

4.6.2 样品吸入后，不要在样品瓶中推出，应将注射器在样品瓶外推出针管内液体，并用样品反复冲洗数次。

4.6.3 冲洗后，注射器重新吸满样品(注意，用力不宜过猛，针芯不得抽出)。

4.6.4 倒置注射器，(针头向上)让空气升上来。

4.6.5 缓慢推动针芯，排出过量样品，到所需样品量刻度为止。

4.6.6 在上述两项步骤中检查注射器内有无气泡，如果有，可再一次吸入样品，再将注射器内的样品快速射出，几次以后，就可除去气泡了。

4.6.7 一只手握注射器体，另一只手握针头，快速而平稳地将针尖刺入汽化室隔膜，推动针芯实现进样。(注意：此步骤中，针尖不可碰汽化室；插入时，针尖也不可碰汽化室内壁。)

4.6.8 快速退出注射器，同时按下摇控开关按钮或采集数据按钮，启动色谱工作站，采集色谱信号。

4.7 一针样品分析结束即峰出完后，按下停止采集按钮或到【方法】设置中设定采集结束时间工作站自动停止采集。

4.8. 分析完成后，退出色谱工作站，按下空气发生器上电动排水按钮3秒排除仪器中可能残存的水，依次关闭氢气、空气发生器电源开关，关闭计算机。调

整主机柱箱、注样器、检测器温度使其降温，待各项温度均降至70℃以下时，关闭主机电源及加热开关，关闭氮气瓶总阀。

气相色谱仪使用常识~注意事项

气相色谱仪使用常识-注意事项 安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。 气相色谱常见故障诊断 气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。

气相色谱仪操作规程

GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机：打开氮气总阀门，调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源，流量显示为0.4Mpa（指向数字4）。 2.打开电脑和色谱工作站，让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表：在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序（TVOC）的条件。 /min，温度升至250℃，保持2min。 6.按“起始”键，此时工作状态灯亮起，这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时，点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功，请间隔再次点火（点火前，工作站处于采样状态，点火后，电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调）。 8.点火成功后，检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通

阀拔回取样状态。在检测苯时，不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作（TVOC）：液体外标法 1. 定标采样：将管子连接在定标装置上，用微量进样器取标样，取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管，5min 后取下并封存，以完成标准系列制备。（注意：从低浓度到高浓度：每次做之前要将Tenax-TA管吹干净；检查六通阀是否在取样状态）。 2.样品分析： （1）定标完毕后将管柱装好，在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温，结束分析。 （2）分析结束后，新建文件夹命名为**标线文件夹，点击“键红点”命名保存，保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线，进行“重分析”，假如保留时间不匹配，把表拖到左下角，分别改动标准曲线表的保留时间，再“重分析”。 3.建立ID表标准线：首先，打开0.05浓度的图谱，清空ID表（点击“清空”和“清空列表”）；再点击“加入标准曲线”，再打开0.1浓度的谱图，点击标准曲线表，拉到左下角对时间（乙苯，对接二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯）,假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话，更改ID表的保留时间（范围±0.15），点击确认，再加载，以此类推，要输入8个含量（浓度），再检查ID表中的定量方法为“面积法”，“双对数”打钩，选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算，计算完毕点击导出、命名，最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后，点击“键红点”命名保存，例tvoc-1。 5.检查ID表，是否是TVOC标准曲线。若不是，则打开ID表，再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名，打开，再确定。 6.打开分析好的样品谱图，输入采样体积，温度，气压，再点击“重分析”。若有不能识别的物质，则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温，再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀，关闭电源。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气； 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源； 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入 windows操作系统； 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面； 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）； 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】， 在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数；

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动； 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

气相色谱仪操作步骤(精)

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺

气相色谱操作规程

一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀气体，最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头的试样流失。 6、取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。

试题1 气相色谱仪基本操作及考核标准

试题1 气相色谱仪基本操作 1、任务描述 根据作业指导书的指导，能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作，能描述气相色谱仪各组分部件及其作用，能解释气相色谱仪的分析流程。要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。 2、实施条件 （1）场地：天平室，仪器分析检验室。 （2）仪器、试剂： 仪器：带氢焰离子化检测器的气相色谱仪 （3）考核时量 150分钟 （4）考核标准（见附件）

附件水一质检测验任务单 任务单

附件二作业指导书 气相色谱仪基本操作作业指导书 1.气路的安装与检漏训练 钢瓶与减压阀的连接。 减压阀与气体管道的连接。 气体管道与净化器的连接。 净化器与 型气相色谱仪的连接。 检漏操作：用毛笔将皂液涂于各接头处，看是 否有气泡溢出。若有，则表示漏气；若无， 则表示不漏气。 2.气体的打开与设置训练： 逆时针打开载气（N 2）钢瓶总阀，顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa 气体出口，按逆时针方向打开净化器开关。 调节载气柱前压。 3.载气的流量测定方法 皂膜流量计测定方法 皂膜流量计 认识皂膜流量计： 用皂膜流量计测量稳流阀不同 圈数下载气的准确流量，并绘 制稳流阀圈数～载气流量曲线。 4.气相色谱仪的基本操作 （本过程教师可采用 现场演示 与 结合的 方式来引导学生操作使用 型气相色 谱仪，同时要求教师在学生完成操 练的过程中 同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ） 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相色谱仪的电源开关与加热开关： 注意：要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关，同理， 必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。 仪器各温度参数的设置训练 设置柱箱温度90℃； 设置检测器温度 130℃； 设置汽化室温度 150℃。 进样操作训练 进样操作步骤： 用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器 15次以上。 用待测溶

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置

安捷伦A气相色谱仪作业指导书

XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序

3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。

3.3.2填写自动进样器的参数： 点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。 注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数： 点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。

气相色谱操作规范流程

安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为： 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍： 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为Front Inlet（前进样口）和Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器

带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器，标为Front Injector（前进样器）和Back Injector （后进样器）。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程，可以对GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时，检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时，会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统－如EZchrome OpenLab －信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器，分别标为Front Det （前检测器）、Back Det （后检测器）。前后检测器均为FID检测器。

气相色谱仪的操作流程及注意事项

(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.sodocs.net/doc/fd13572793.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单，类似于傻瓜式的操作。另外，如果购买我公司的产品，我们负责安装调试，培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备： 1、根据实验要求，选择合适的色谱柱； 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏； 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机： 1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求； 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温； 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样； 三、关机： 关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题： 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件，待基线稳定后，调 节输示图，待 基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求，视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。

AgilentB型气相色谱仪操作规程

一．目的 规范Agilent7890B型气相色谱仪的操作，保证正确使用Agilent7890B型气相色谱仪。 二.制定依据 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》 Agilent7890B型气相色谱仪说明书 三．适用范围 适用于Agilent7890B型气相色谱仪。 四．责任者 QC主管：负责仪器的全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器的清洁、维护。 五.相关定义 无 六．工作程序 1.开机 1.1.开机前准备： 1.2.安装相应色谱柱，检查系统完整性。

1.3.流量的调节，开启钢瓶或减压阀，将氮气压力调节至0.5MPa；开启氢气发生器，保证 正常供应氢气。 1.4.检漏，用皂液检查柱及各连接是否漏气。 2.检测 2.1.打开电脑，进入windows界面 2.2.Agilent7890B气相 2.2.1.打开工作站软件双击7890B联机，连接Agilent7890B气相色谱仪，进入工作站界面。 2.2.2编辑参数及方法 点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样)，---设置 方法参数（进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等），建立方法名、系 统参数、存储方法、路径，在序列中新建序列模板并保存序列。 2.2. 3.开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选中除“数据分析”外的三项，单击确定，进入下一界面。 2.2.4.方法信息: 在“方法注释”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击确定进入下一界面。 2.2.5.进样器设置: 如使用自动进样器，则选择“GC进样器”，并选择所用的进样口的物理位置(前)，点击确定，进入下一界面。 2.2.6.柱参数设定： 点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来，从色谱柱库中选择您的柱子并安装，选择合适的柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可），点击“应用”。 2.2.7.进样口参数设定: 单击“进样口”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置(前)；模式---选择分流模式，选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中，点击“应用”。2.2.8.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40℃），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序例如：40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)，点击“应用”钮。

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

最新Agilent7820A气相色谱仪操作规程

1、目的 明确Agilent7820A型气相色谱仪的使用要求、基本操作步骤、维护、保养方法，以便于按照规程进行仪器操作。 2、范围 本规程适用于Agilent7820A型气相色谱仪的使用操作。 3、责任者 分析员执行本规程，QC经理及指定人监督本规程的实施。 4、内容 4.1 开机 4.1.1 依次打开气瓶氮气，空气，氢气。调节氮气与空气的压力值到0.5MPa，氢气的压力固定值为0.2～0.3MPa。 4.1.2 打开计算机。打开7820A GC电源，待自检完成后，双击“Instrument 1 Onlin e”图标，化学工作站自动与7820A GC通讯，进入工作站画面。 4.1.3 从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面，点击“View”菜单中的“Instrument Actuals”，“GC Instrument diagram”，使其命令前有“√”标志，点击“Online signals”到“Signal window1”来调用所需的界面。 4.2 数据采集方法编辑 4.2.1 仪器配置：点击“Instrument”选项，选择“Agilent7820A Configuration”，进入一个界面，点击“Configuration”点击“Column”选项，点击第一行，输入毛细管柱的型号，编码，规格和最大耐受温度，点击“OK”。（也可以点击“Imentory”选项在已有柱子中选择）。 4.2.2 开始编辑完整方法：选择“Method”选项，点击“New Method”。 4.2.3 仪器参数设置： 4.2.3.1 进样口参数设定：在弹出的窗口中点选“Split-Splitless Intel”，输入进样口温度“Heater”如：250℃；选择模式；载气节省；输入分流比“Split Ratio”，如：7：1。 4.2.3.2 毛细管柱参数设定：点击柱子标识，检查柱子型号是否与所装柱子一致。选择控制模式：恒流“Flow”或者恒压“Pressure”，并输入数值，如：5ml/min；如需要还可设置流速变化程序以及后运行流速和时间。 4.2.3.3 柱温箱参数设定: 点选柱温标识输入柱温“Value ℃”如：40℃；输入升温速率“ Rate ℃/min”如：3℃/min；输入运行时间“Hold Time min”；如：5min；输入后运行时间“Post Run Time”如：10min；输入后运行温度“Post Run”如：40℃。 4.2.3.4 检测器参数设定：点选检测器图标进入“FID-Front”界面，输入检测器温度“Heater”如：300℃。点击“Resolve”。点击“Method” 选项，选中“Save method as”，为新方法命名，如“test”，点击“Ok”保存。 4.3 运行进样 4.3.1 手动进样 4.3.1.1 调用方法，点击“Method”选项，选择“Load Method”点击需要的方法，

GC气相色谱仪操作规程

GC-900C气相色谱仪操作规程 一、将气体发生器的N2、H2、Air开关旋至开的位置，打开气体发生器的开关；打开顶空进样器的开关。 二、待气相色谱仪毛细管柱前压力表压力在0.025MPa时，先打开气相色谱仪红色开关，听到蜂鸣提示音后，再打开绿色开关。 三、点火：将氢气Ⅰ旋至7～8位，用电子点火器点火。待火点燃后将氢气Ⅰ旋至5.3～5.4位，观察火焰是否燃烧。 四、双击N2000在线色谱工作站→选择通道1→OK→数据采集→查看基线→零点校正→窗口最大化。待基线平稳后，即可测量样本。 五、样品处理：取0.5ml待测全血及0.1ml叔丁醇标准使用液，加入样品瓶内用胶垫和铝帽密封，混匀，置顶空进样器加热槽内，按住DOWN不动，约3秒运行启动。 六、待顶空进样器平衡时间（15分钟）到达后，用气密针在样本所处的位置插入，来回抽吸3次，最后抽到顶，拔下气密针。 七、将气密针插入气相色谱仪进样器（面对仪器第3个），打入样品，拔出气密针，按下启动键（仪器上方形的带按钮），即开始测量。八、大约在4分钟出现峰，运行到8分钟左右即点停止采集，输入病人姓名保存。 九、报告打印：双击N2000离线色谱工作站，点打开，打开所测的酒精人文件，点预览，点报告单编辑，完善一般信息后，将报告单打印。 十、关机：1、先关气相色谱仪绿色开关，再关红色开关。 2、关闭样品进样器开关。

3、色谱仪关闭40分钟后关闭气体发生器电源。 附： 1、乙醇标准使用液配制：取10.04ml无水乙醇置于100ml容量 瓶中，添加馏水至刻度，混匀，即为8000/100ml乙醇储备液。分别取4个100ml容量瓶，依次加入乙醇储备液50、25、12.5、1.25于容量瓶中，各添加馏水至刻度，即得4000、2000、1000、100mg/100ml的乙醇标准使用液。密封冷藏保存，使用期60天。 2、内标物标准溶液：取1.28ml叔丁醇标准品置于500ml容量瓶 中，加馏水至刻度，得200mg/100ml叔丁醇标准使用液，密封冷藏保存，使用期60天。 3、对照试验：取0.5ml待测全血2份，其中1份加5ul浓度为100mg/100ml的乙醇标准液和0.1ml叔丁醇标准液，按上法进行空白对照和已知对照分析，主要判断血液中是否含有乙醇。 4、标准曲线配制：取0.49ml空白血液3份，分别添加10ul浓度为1000、2000、4000mg/ml乙醇标准使用液得乙醇浓度为20、40、80mg/ml血液样品，再分别加0.1ml叔丁醇标准使用液，平行操作，得出三个图谱后分别保存，假设为1、2、3号。 5、曲线制作：打开离线色谱工作站，打开1号图谱→积分方法→内标法→采用→组分表→全选→命名（乙醇、叔丁醇，将叔丁醇命为内标峰并将其拖到第一位，内标物量为20）→采用→校正→标准含量（内标20、乙醇20）→加入表样(加入20mg/100ml的图谱)→OK→标准含量（内标20、乙醇20）→加入表样(加入40mg/100ml的图谱)→OK→标准含量（内标20、乙醇20）→加入表样(加入80mg/100ml的图谱)→