食品中镉的测定方法

食品中镉的测定方法

石墨炉原子吸收光谱法

1.原理

样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后，镉原子吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸光度与铜含量成正比，与标准系列比较定量。2.试剂

实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。所有试剂要求使用优级纯或处理后不含镉的试剂。

（1）硝酸、硫酸和高氯酸。

（2） 30％过氧化氢。

（3）混合酸：硝酸4份，高氯酸l份。

（4） 0.5m01／L硝酸：取31．5ml硝酸，加入500ml水中并用水稀释至l000ml。

（5）磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。（6）镉标准储备液：精密称取1.0000g金属镉 (99.99％)，溶于20ml 5mo1盐酸中，加 2滴硝酸，移人1000ml容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.000mg镉。

（7）镉标准使用液：吸取l0.0ml镉标准储备液于l00ml容量瓶中，以0.5mo1/L硝酸稀释至刻度，混匀。如此多次稀释至每毫升相当于0.100mg。

3.仪器

（1）原子吸收分光光度计 (附石墨炉及镉空心阴极灯)。

（2）所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。（3）马弗炉或恒温干燥箱

（4）瓷坩埚或压力消化器

（5）微波消解装置

4 操作方法

4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。

4.2 样品消解 (根据实验条件可任选一方法)

（1）干灰化法：称取1.00~5.00g样品(根据铅含量而定)于瓷坩埚中．先小火炭化至无烟，移人马弗炉500± 25℃灰化6~8小时，放冷。若个别样品不彻底．则加1ml混合酸在小火上

加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸 (0.5mol/L) 将灰分溶解，少量多次地过滤于10ml~25ml容量瓶中。并定容至刻度、摇匀备用，同时作试剂空内。

（2）压力消解罐法：称取0.200~2.000g样品 (粮食、豆类干样不得超过lg，蔬菜、水果、动物性样品控制在2g以内，水分大的样品称样后先蒸水分至近干) 于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2~4ml过夜。再加过氧化氢2~3ml (总量不能超过内罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧外盖，放入恒温箱，l20℃保温3~4小时，自然冷却。将消化液定量转移至l0ml(或25ml)容量瓶中。用少量水洗涤内罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀。同时做试剂空白。（3）湿法消解：称取样品1.000~5.000g于三角烧瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸 (或再加l~2ml硝酸)，加盖过夜，加一小漏斗在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸。直至冒白烟，消化液无色透明、放冷移入10~25ml容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白。

（4）微波消解法：精密称取0.3000--0.5000g于微波消化罐中，加1.0mol/L硝酸4ml，盖好内盖，旋紧外盖，放入微波消解装置，按照预先设定的程序（见表4）进行升温消化，待消化完毕后，取出消化罐，将消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中，用双蒸水少量多次洗罐，稀释至刻度，混匀，即供试样液。同样做试剂空白液。

表1 微波消化升温程序

步骤

1

2

3

4

5

功率，%

100

100

100

100

100

压力，Psi

20

40

85

135

175

升压时间，min

10

10

10

10

10

保压时间，min

5

5

5

5

5

排风量，%

100

100

100

100

100

注：1Psi=6.89kPa（Psi：磅力每平方英寸，是进口仪器常用非法定压力单位，为便于使用，本方法不再换算成法定压力单位）。

4.3 测定

（1）仪器参考条件：波长228.8nm；狭缝0.2~1.0nm；灯电流5~7mA；干燥温度85℃，5s；l20℃，30s；灰化温度350℃，15~20s；原子化温度1700~2100℃，4~5s，背景校正为氘灯或塞曼效应扣背景。

（2）标准曲线绘制：将仪器参考仪器条件调至最佳状态。待稳定后分别吸取上面配制的镉标准使用0.001，0.003，0.005，0.007，0.010mg／ml各10~20mL，或由仪器自动配制后注入石墨炉，同时吸取20g/L磷酸氢二铵溶液5.0mL，进样总体积20~30.0mL，注入石墨炉，在调整好的仪器条件下测定。测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程，或由仪器自动计算出标准曲线测定结果。

（3）样品测定：将试剂空白液和样液分别吸10~20mL，或由仪器自动配制后注入石墨炉，同时吸取20g/L磷酸氢二铵溶液5.0mL，进样总体积20~30.0mL，注入石墨炉，在调整好的仪器条件下测定。测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量，或由仪器自动计算出样品含量结果。

5.计算

(A1－A2)×V ×1000

X =--------------------------

M1 × 1000

式中：X －样品中镉含量，mg／kg (或mg／L)；

A1－测定样液中镉含量，mg／L；

A2 - 空白液中镉含量，mg／L；

M1- 样品质量或体积，g (ml)；

V - 样品定容总体积，ml。

注：石墨炉原子吸收测定结果以浓度单位表示，如A1和A2 的单位，样品浓度与进样量无关。

6.注意事项

（1）相对相差≤20%。

（2）微波消解或高压消解-石墨炉原子吸收法测定食品中的铅，经多个实验室验证，方法简便、快速，经标准参考物质核对，测得结果与保证值无显著性差异。

（3）微波消解或高压消解样品具有用酸量少、防污染及损失的优点。操作时应按规定使用，注意样品取样量不可超过规定，严格控制加热温度。

（4）石墨炉原子吸收光度法测定食品中的微量元素具有高灵敏度的特点，但原子吸收光谱的背景干扰是个复杂问题，除使用仪器本身的特殊装置，例如连续光源背景校正器、氘灯扣背景及塞曼效应背景校正技术外，选用合适的基体改进剂十分重要，我们经过多年实验经验认为磷酸氢二铵作为基体改进剂对于改善样品基体，增加灵敏度具有不可替代的作用。对复杂的样品应注意使用标准参考物质核对结果，避免产生背景干扰。

GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

. . 索立德环保服务 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________

1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

设备的验证 4.2 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至 100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色

YBB00372004砷锑铅镉浸出量测定法

国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器（材料）方法标准 （试行） YBB00372004 砷、锑、铅、镉浸出量测定法 Shen Ti Qian Ge Jin chuLia ng Cedi ngfa Tests for release of arse nic an tim ony lead and cadmium 本法适用于各类药用玻璃容器及管材中的砷、锑、铅、镉浸出量的测定。 供试液的制备 供试品为容器时取样量见下表： 表1玻璃容器容量与取样数量 供试品为玻璃管时，取总表面积（包括每截管的内、外衰面及两 端的截面）约为500cm2的玻璃管，两端截面细工研囊后作为供试品。 供试液制备将容器供试品清洗干净，并用4%（v/v）乙酸溶液灌装至满口容量的90%,

对于安瓶瓿等容量较小的容器，则灌装乙酸溶液至瓶身缩肩部.用倒置烧杯（需用平均线热膨胀系数a （20C?300C）约为3.3X 10-6K^1硼硅玻璃制成，新的烧杯须经过老化处理）或惰性材料铝箔盖住口部。 98C蒸煮2小时。冷却后取出供试品，溶液即为供试液。 将玻管供试品清洗干净，置入装有4%（v/v）乙酸溶液1000mL的玻璃容器（玻璃容器不应含有砷、锑、铅、镉元素）中，98C蒸煮2 小时.冷却后取出供试品，溶液即为供试液。 1砷浸出量测定法 试验原理供试液中含有的高价砷被碘化钾、氯化亚锡还原为三价砷.然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢，生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准曲线比较，测定其含量。 测定法精密量取供试液10mL、空白液10mL、标准砷溶液（每 1 mL 相当于I 卩g 的As） 1 mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL （必要时可根据样品实际情况调整线性范围），分别置测砷瓶中，按中华人民共和国药典2000年版二部附录忸J砷盐检查法第二法操作，用分光光度法，在510nm的波长处测定吸收度。以浓度为X轴，以吸收度为Y 轴，绘制标准曲线.与标准曲线比较确定供试品的浓度。 结果表示方法玻璃容器以As （mg/L）表示。药用玻璃管材以 As （mg/dm2）表示。 2锑浸出量测定方法 试验原理孔雀绿（C23H25N2CI）与五价锑离子形成绿色络合物，经甲苯萃取，提取有机相进行比色，与标准曲线比较，测定其含量.

水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认 1.目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本方适用于对下水和清洁地表水。 3. 原理 将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。 4.仪器工作参数 5.分析方法

样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。 取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 混合标准使用溶液 用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml 校准曲线的绘制 参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。 注：定容体积为50ml。 样品测定 将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

计算 实验室样品中的金属浓度按下式计算： V W c 1000 ?= 式中：c —实验室样品中的金属浓度，ug/L ； W —试份中的金属含量，ug ； V —试份的体积，ml 。 6. 结果分析 选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ，按5进行测试。由附表可知，精密度RSD<10%。铜标准偏差

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________

1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.3材料的验证

无 4.仪器和设备的验证 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，

缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入1mL（1+1）硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25.00 mL 容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线，摇匀。 6.4样品质控样制备： 6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序 空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。 7.分析步骤 7.1曲线建立 于一组6个100.0mL容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、 4.00mL、 5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液，再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、 0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500μg/L镉标准使用液，加入12ml 5%磷酸氢二铵，再分别 7.2 曲线的测定 调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测定吸光度。 7.3样品的测定 上机测定样品的吸光度。 8.结果计算与表示

土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法

1.适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。 2.测试原理 用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3.仪器设备 天平（精确至）。 水浴恒温振荡器。 离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求； 原子吸收分光光度计或等同仪器。 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 一级水，文中所说水均指一级水。 )= g/mL，优级纯。 硝酸：ρ（HNO 3 盐酸：ρ（HCl)= g/mL，优级纯。 硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。 盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（）配制。 镉标准储备液，为国家有证标准物质。 铬标准储备液，为国家有证标准物质。 铅标准中间液：精确吸取 1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。 镉标准中间液：精确吸取 100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。 DTPA浸提剂（L TEL(三乙醇胺)LCaCl ）：称取溶于（）TEA和少量水中，再将 2

氯化钙（CaCl ）溶于水中，加水约900mL，用6mol/L盐酸（）调节pH至±（每 2 升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L，贮存于塑料瓶中。 5.分析测试 前处理 称取±过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH=±的DTPA 浸提液（注意质控样品（K-111）根据证书加入， 在25±2℃（温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。取下干过滤（用快速定性滤纸过滤），弃去初滤液5mL，剩下的全部过滤至50mLPP消解管中。 校准曲线 用铅的中间液浓度，配制铅的工作曲线浓度为 mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和L。 用镉的中间液浓度，配制镉的工作曲线浓度为 mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和L。 仪器参考条件 表1 日立Za-3000工作条件 注1：除表中参数外，其他参数如无意外，不需要进行调整。 注2：该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。 上机测定 上机前，将仪器预热半个小时以上，仪器调节最佳工作条件，测定标准系列各点吸光值（校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。 6.数据处理 土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下式计算：

石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉

不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较 秦品芝1 摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。 关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化 镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。所以，本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。 前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现［2］，样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法［3］，这些方法操作繁琐，试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术［4］，样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理［5］。其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度［6］。 实验原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 2.实验材料 2.1仪器 原子吸收分光光度计；电子天平（精确度：0.01g）；微波消解仪；马弗炉；超纯水器；可调式电热板；电子控温加热板。 2.2试剂 硝酸（分析纯）；高氯酸(分析纯)；盐酸（优级纯）；过氧化氢；镉标准溶液；大米标准物质。 3.实验方法 3.1样品前处理 3.1.1干灰化法 首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化，然后移入马弗炉中，在500～550℃灰化约8小时，冷却后取出。然后用硝酸将灰分小心溶解，若有少量样品灰化不完全，再补加一定量硝酸，在可控温电热板上小心加热，直至消化完全，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.2湿消解法 准确称取已粉碎的大米样品1．00g～2．00g于锥形瓶中，加盖小漏斗，加入体积比为5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL，于电热板上缓慢加热，反应趋于缓和后，慢慢加入1mL过氧化氢，继续加热消化直至溶液澄清，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.3微波消解法

土壤中铅镉的测定步骤

土壤中铅镉的测定 一、样品制备 工具： 晾干白磁盘 磨样玛瑙研钵（白色瓷研钵） 过筛尼龙筛（10目和100目）。 分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。 二、湿样晾干 摊成2 cm厚的薄层 室内，防阳光直射， 风干后称重（结果报告要求） 三、样品制备： 将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g 。 缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2 mm 尼龙筛（9目或10目，除去2 mm 以上的砂砾 , 混匀。 用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100 目(孔径0.149 mm) 尼龙筛，混匀后备用 四、注意事项 采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起，严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次，严防交叉

污染。 五、消解 准确称取0. 2~0. 5g(石墨炉0.1-0.3g，精确至0.0002 g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品 初步分解，待蒸发至约剩3 mL 左右时，取下稍冷。 然后加入5 mL 硝酸， 5 mL 氢氟酸，3 mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右，然后开盖，继 续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩 埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机 物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖。 驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。 视消解情况，可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物 呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖放内壁，并加 入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。然后全量转移 至100 mL 分液漏斗中，加水至约50 mL 处（石墨炉法 为25mL）。 不同种类土壤所含物质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。含有机物过 多的土壤，应增加硝酸量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中 内容物溅出，甚至发生爆炸，消解时务必小心。土壤消 解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤) ，没有明显

土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

- -- 索立德环保服务 法验证报告 项目名称：铅镉 法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________

1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准法的规定一致，并按照该法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到墨炉中。 经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

4.2 设备的验证 5.环境条件验证 6.样品的验证 6.1 采样法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至 100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经

土壤样品中铅和镉的测定

土壤样品中铅和镉的测定 【关键词】环境保护部标准样品研究所环境标准样品金属标样北京标准物质网中国标准品物质网北京恒元启天 内容摘要：石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下：试液的制备、试液吸光度的测定、计算。 石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤是什么? 石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下。 (1)试液的制备 准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、4mL 氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况，可再加入2mL硝酸、2mL，氢氟酸、1mL高氯酸，重复上述消解过程。 当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二氨溶液冷却后定容，摇匀备测。 由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。注意电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 (2)测定 按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)至最佳工作条件，测定试液的吸光度。用水代替试样，在同样条件下制备全程序空白溶液，并进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 配置铅、镉混合标准使用液系列，按由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Mg／L)分别绘制铅、镉的校准曲线。 (3)计算 以试液吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量，即可计算出土壤中铅、镉的含量。 ——【来源】国家标准物质网；【更新日期】2012-4-16 14:41:13

常见蔬菜中重金属铅_镉含量的测定(精)

生物灾害科学 2014, 37(1: 60-63 https://www.sodocs.net/doc/fe5353013.html, Biological Disaster Science, V ol. 37, No. 1, 2014 swzhkx@https://www.sodocs.net/doc/fe5353013.html, 收稿日期：2013-11-19 作者简介：徐红颖，女，实验师，主要从事分析化学实验工作，E-mail: xuhongying2000@https://www.sodocs.net/doc/fe5353013.html,。 DOI ：10.3969/j.issn.2095-3704.2014.01.011 常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定 徐红颖1，包玉龙2，王玉兰1 （1. 内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特 010010；2. 内蒙古疾病控制中心，内蒙古呼和浩特 010010） 摘要：通过对呼和浩特市主要大型超市的25种蔬菜75个样品中重金属Pb 、Cd 的含量进行测定，以期探明铅，镉两种重金属元素在蔬菜中的含量及分布规律。本试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品的铅，镉含量。试验结果表明：不同蔬菜有不同程度的超标现象，其中超标最严重的为架豆，铅含量超过国标15倍，超标率100%，镉含量超标7倍之多，超标率33.3%，韭菜中的铅含量超标5倍多，超标率100%。试验结论：不同种类的蔬菜对相同的重金属元素以及相同的蔬菜对不同重金属元素富集吸收都存在明显的差异性；不同产地的蔬菜对重金属元素的富集吸收也存在差异性。 关键词：蔬菜；铅、镉含量；超标率；富集吸收；差异性 中图分类号：TS255.7 文献标志码：A 文章编号：2095-3704（2014）01-0060-04 Determination of Contents of Lead and Cadmium in Common Vegetables

食品中铅镉砷的测定(国标)

食品中铅的测定： 第一法石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线， 在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 硝酸：优级纯。 4.2 过硫酸铵。 4.3 过氧化氢（30%）。 4.4 高氯酸：优级纯。 4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。 4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。 4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。 4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。 4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。 5 仪器和设备 5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 5.2 马弗炉。 5.3 天平：感量为1 mg。 5.4 干燥恒温箱。 5.5 瓷坩埚。 5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 5.7 可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 6.3 测定 6.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3 nm，狭缝0.2 nm～1.0 nm，灯电流5 mA～7 mA，干燥温度120 ℃，20 s；灰化温度450 ℃，持续15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 6.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0 ng/mL（或μg/L），20.0 ng/mL（或μg/L），40.0 ng/mL（或μg/L），60.0 ng/mL（或μg/L），80.0 ng/mL（或μg/L）各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

食品中铅镉砷的测定国标

食品中铅镉砷的测定国 标 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

食品中铅的测定： 第一法石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 nm 共振线， 在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 硝酸：优级纯。 过硫酸铵。 过氧化氢（30%）。 高氯酸：优级纯。 硝酸（1＋1）：取 50 mL 硝酸慢慢加入 50 mL 水中。 硝酸（ mol/L）：取 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。 硝酸（l mo1/L）：取 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至 100 mL。 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取 9 份硝酸与 1 份高氯酸混合。 铅标准储备液：准确称取 g 金属铅（%），分次加少量硝酸（），加热溶解，总量不超过 37 mL，移入 1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 mg 铅。 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 mL 于 100 mL 容量瓶中，加硝酸（）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含 ng， ng， ng， ng， ng 铅的标准使用液。 5 仪器和设备 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 马弗炉。 天平：感量为 1 mg。 干燥恒温箱。 瓷坩埚。 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 湿式消解法：称取试样 1 g～5 g（精确到 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 测定 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长 nm，狭缝nm～ nm，灯电流 5 mA～7 mA，干燥温度 120 ℃，20 s；灰化温度 450 ℃，持续 15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续 4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。

文具中可溶性铅和镉的测定

第23卷,第2期光　谱　实　验　室V ol.23,N o.2 2006年3月Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory M arch,2006 文具中可溶性铅和镉的测定 范文秀①　黄建华　游红伟 (河南科技学院化工系　河南省新乡市　453003) 摘　要　采用火焰原子吸收光谱法测定了学生文具中可溶性铅、镉的含量。铅在0.00—10.00Λg?mL-1之间,镉在0.00—4.00Λg?mL-1之间具有良好的线性关系。方法的R S D≤4.13%。回收率在 93.7%—104.5%之间。方法快速简便,结果准确,可用于文具中可溶性铅、镉含量的监测。 关键词　文具,铅,镉,原子吸收光谱法。 中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:100428138(2006)022******* 1　前言 铅和镉对人体健康的危害越来越被人们重视[1],铅、镉等重金属元素可在人体内长期蓄性,是不可降解的污染产物[2],因此世界各国对日用品中可溶性的铅、镉等重金属的含量都有严格的规定。 学生文具种类繁多,购买渠道多种多样,由于学生在使用文具时可通过吮吸、舔弄、吞咽等行为将学习用具中的有害元素带入体内,危害身体健康,甚至造成发育迟缓。因此建立快速准确的可溶性铅、镉的测定方法具有重要意义。本文参照原欧洲共同体的欧洲标准化委员会(Com itéEuropéen de N or m alisati on,简称CEN)在1988年对文件《玩具的安全性》(文件EN71)补充制定的第三部分《某些元素的溶出》(文件EN7123:1988E)[3]的规定,采用火焰原子吸收光谱法对学生文具(包括铅笔和彩色铅笔涂漆层、蜡笔、学生课本、作业本等)被吞咽,在消化系统内停留4h的模拟条件下溶出的有害元素铅、镉进行了测定。对检测学生文具中可溶性铅、镉的含量提供了简单可行的方法。 2　实验部分 2.1　仪器和试剂 W FX2110型火焰原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器厂);铅、镉空心阴极灯(北京有色金属研究总院),HC l(分析纯);实验中用水均为二次蒸馏水;铅粒、镉粒(光谱纯)。 2.2　仪器工作条件 火焰原子吸收分光光度计的操作参数见表1。 ①联系人,电话:(037)33040813;E2m ail:f w xiu@https://www.sodocs.net/doc/fe5353013.html, 作者简介:范文秀(1963—),男,河南省辉县人,副教授,主要从事分析化学的研究工作。 收稿日期:2005209229;接受日期:2005210214

GBT17141997土壤质量铅,镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

_ 江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________

1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证

3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

4.2 设备的验证

5.环境条件验证 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至 100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热

原子吸收法测定水体中的铅镉金属

原子吸收法测定水体中的铅镉金属 发表时间：2016-03-23T10:29:55.523Z 来源：《基层建设》2015年20期供稿作者：关秩群[导读] 佛山市高明区环境保护监测站广东佛山 528000 铅和镉危害极大，是一种高度有毒物质，如果在人体中积蓄过久，将会产生慢性毒性，危害人们的身体。 关秩群 佛山市高明区环境保护监测站广东佛山 528000 摘要：本文结合具体实验，对原子吸收分光光度法测定水中铅镉金属的方法进行研究.通过实验分析研究，证明该测定方法具有极高的可信度.可以实现环境水体的监测与预报控制，有一定的应用推广价值。 关键词：原子吸收分光光度法；检测；环境水体；铅镉；介质 铅和镉危害极大，是一种高度有毒物质，如果在人体中积蓄过久，将会产生慢性毒性，危害人们的身体。其中，测定环境水体中铅镉金属的方法有多种，现主要对原子吸收分光光度法进行研究分析，该方法是通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量，可以准确测定环境水体中的微量铝，帮助检测人员快速准确的得到检测结果。 1 铅镉金属 我国是一个水资源严重短缺的国家，人均水资源占有量只有2300m3，约占世界平均水平的1/4。然而随着社会经济的飞速发展，人口急剧膨胀和生活水平的提高，城市化进程步伐不断加快，人类的生产和生活活动，将大量生活污水、工业废水和其它废弃物超标排放，引起河流、湖泊、水库等水体污染日益严重，严重威胁着人类的生存和发展，乃至社会的稳定。重金属污染不同于其它类型污染，具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。重金属在水中非常稳定，不易被微生物分解，可以通过食物链在生物体内逐步浓缩富集，成为持久性污染物，对人类有严重的潜在危险。重金属污染是近年来FAO（联合国粮食及农业组织）和WHO的全球水污染监测计划中的重要项目。十多年来，在国家和各级政府的高度重视和全国人民的共同努力下，我国的水污染治理取得了巨大成效，各大流域的水环境都有了很大的改善，但目前我国的水污染依然相当严重。 铅和镉是工业上用途广泛的元素，具有极大地生物毒性，富集在人体内会造成极大的危害。铅和镉主要通过大气沉降、土壤沥出液以及地表径流进入天然水体，其来源主要为采矿、冶金、电镀、燃煤等大规模工业活动造成的。由于铅与人体蛋白质上的疏基有高度亲和力，可使蛋白质变性进而对人体产生毒害，对呼吸系统、消化系统、免疫系统、造血系统、肾脏和神经系统有明显的损害。铅含量摄入过多会造成贫血、肠胃功能紊乱、厌食、头疼、头晕、疲乏、记忆力减退等病症。特别是对婴幼儿的影响更大，可造成婴幼儿智力低下，发育异常；镉能在人体中积蓄，造成对肝、肾和骨骼的损害，会引起骨质疏松、骨骼软化、高血压等病症，并具有致癌、致畸、致突变性。大剂量镉中毒可以造成肺水肿和肾皮质破坏性变化，严重者可因心肺功能受损而死亡。国标GB5749-2006规定了生活饮用水中铅的限量是0.01mg/L，镉的限量是0.005mg/L，严格控制了水中铅和镉的含量。因此，如何快速、有效地测定水中的重金属铅和镉的含量，对水质的评价、治理和人体的健康具有重要的意义。 2 测定方法 目前测定重金属铅和镉的方法主要有原子荧光光谱法（AFS）、原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。而原子吸收分光光度法具有快速、灵敏度高、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点，广泛应用于样品中微量元素的测定，在重金属元素分析中得到了广泛的应用。铅和镉在空气/乙炔火焰中易于测定，但在这种火焰中容易产生光谱干扰和非光谱干扰。而由于水中铅和镉的含量较少，不能直接测定，为此，需采取各种措施来提高灵敏度，降低检出限。一般采用整合萃取或离子交换等方法富集后测定。而共沉淀法富集倍数高，基体效应小，可提高分析灵敏度，可作为一种传统的分离富集技术。 3 实验部分 3.1 实验仪器及试剂 TAS-990型原子吸收分光光度计（北京普析仪器公司）、Pd、Cd空心阴极灯（威格拉斯北京有限公司）。Pd、Cd标准溶液（1000μg/mL，国家标准物质研究中心）、HNO3（优级纯）、MgCl2?6H2O、NaOH（分析纯），实验用水全为去离子水。 所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上，然后用二次蒸馏水洗净，晾干后使用。 3.2 仪器工作条件 火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时，不同的元素灯要使用不同的工作条件，所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件 3.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理 试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化，使被测元素转变为基态原子，被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时，发生选择性共振吸收而使光强减弱，吸收遵循Beer定律。 4 实验方法 4.1 标准溶液的配制 HNO3溶液（1+1）：取50mL浓硝酸，用超纯水稀释至100mL；HNO3溶液（1%）：取10mL浓硝酸，用超纯水稀释至1000mL；

GBT 17141-1997 土壤高质量 铅、镉地测定 石墨炉原子吸收分光光度法

索立德环保服务 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________

1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g， 缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色

铅、镉、砷、汞、铜测定法

附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法（一 部） 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、 汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒； 灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5 秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。 铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀 释，制成每 1ml 含铅（Pb）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每 1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分别精密量取 1ml， 精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取 20μl 注入石 墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称 定，置聚四氟乙烯消 解罐内，加硝酸 3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微 波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内 罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩 至 2～3ml，放冷， 用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶 液。 B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸　高氯酸

（4∶1） 混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解， 保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸　高氯酸（4∶1）混合溶液适量，持续加热至 溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或 略带黄色，放冷，转入 50ml 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量 瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电 热板上先低温炭化 至无烟，移入高温炉中，于 500℃灰化 5～6 小时（若个别灰化不完全，加硝酸 适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加 10%硝酸 溶液 5ml 使溶解，转入 25ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀 释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵 和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml，混匀，精密吸取 10～20μl，照标准曲线的制备项下 方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。 2.镉的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长 228.8nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒； 灰化温度 300～500℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1500～1900℃，持续 4～5 秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。 镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀 释，制成每 1ml 含镉（Cd）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取镉标准储备液适量，用 2%硝酸溶液稀释制 成每 1ml 分别含镉 0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng 的溶液。分别精密 1