高分子材料物理化学实验复习资料
一、热塑性高聚物熔融指数的测定
熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min 高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g 。 min)10/(600
g t
W MI ?=
影响高聚物熔体流动性的因素有因和外因两个方面。因主要指分子链的结构、分子量及其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的径与长度等因素。
为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI 值只能在同种高聚物间相对比较。一般说来，熔融指数小，即在10min 从毛细管中压出的熔体克数少，样品的分子量大，如果平均分子量相同，粘度小，则表示物料流动性好，分子量分布较宽。
1、 测烯烃类。
2、聚酯（比如涤纶）不能测。
3、只能区别同种物质。
聚丙烯的熔点为165℃，聚酯的熔点为265℃。熔融加工温度在熔点上30~50
考：简述实验步骤：
① 选择适当的温度、压强和合适的毛细管。（聚丙烯230℃） ② 装上毛细管，预热2~3min 。 ③ 加原料，“少加压实”。平衡5min ，使其充分熔融。 ④ 加砝码，剪掉一段料头。1min 后，剪下一段。 ⑤ 称量
⑥ 重复10次，取平均值。 ⑦ 关闭，清洁仪器。 思考题：
1、影响熔融指数的外部因素是什么？（4个）
2、 熔融指数单位：g/10min
3、测定热塑性高聚物熔融指数有何意义？
参考答案：热塑性高聚物制品大多在熔融状态加工成形，其熔体流动性对加工过程及成品性能有较大影响，为此必须了解热塑性高聚物熔体的流变性能，以确定最佳工艺条件。熔融指数是用来表征熔体在低剪切速率下流变性能的一种相对指标。
4、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系？为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行比较？ 答：见前文。
二、声速法测定纤维的取向度和模量
测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。其中，声速法是通过对声波在纤维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。
几个重要公式：
①传播速度C=)/(10
)(106
3
s km t T L L ??-?- 单位：C-km/s ；L-m ；T L -μs ；△t-μs ②模量关系式 2
C E ρ= ③声速取向因子 22
1C
C f u a -= ④?t(ms)=2t 20－t 40（解释原因）
Cu 值（km/s ）：PET= 1.35，PP=1.45，PAN=2.1，CEL=2.0 （可能出选择题）
测定纤维的C u 值一般有两种方法：一种是将聚合物制成基本无取向的薄膜，然后测定其声速值；另一种是反推法，即先通过拉伸试验，绘出某种纤维在不同拉伸倍率下的声速曲线，然后将曲线反推到拉伸倍率为
零处，该点的声速值即可看做该纤维的无规取向声速值C u (见图1)。
思考题：
1、影响实验数据精确性的关键问题是什么？
答：对纤维的拉伸会改变纤维的取向。所以为保证测试的精确性，每种纤维试样至少取3根以上迸行测定。 2、比较声速法与双折射法，两者各有什么特点？
三、光学解偏振法测聚合物的结晶速度
（无计算题，最好知道公式。背思考题。）
测定聚合物等温结晶速率的方法：比容、红外光谱、X 射线衍射、广谱核磁共振、双折射法等。
本实验采用光学解偏振法，它具有制样简便、操作容易、结晶温度平衡快、实验重复性好等优点。
实验原理：由实验测定等温结晶的解偏振光强－时间曲线，从曲线可以看出，在达到样品的热平衡时间后，首先是结晶速度很慢的诱导期，在此期间没有透过光的解偏振发生，而随着结晶开始，解偏振光强的增强越来越快，并以指数函数形式增大到某一数值后又逐渐减小，直到趋近于一个平衡值。对于聚合物而言，因链段松弛时间围很宽，结晶终止往往需要很长时间，为了实验测量的方便，通常采用
2
1
1t 作为表征聚合物结晶速度的参数，2
1t 为半结晶期。
即为图2中
2
1
0=--∞∞I I I I t 时所对应的时间。
聚合物结晶过程可用下面的方程式描述：
n
Kt e
C -=-1 。式中：C 为t 时刻的结晶度；K 为与成
核及核成长有关的结晶速度常数；n 为Avrami 指数，为整数，它与成核机理和生长方式有关。
t n k I I I I t lg lg ln lg 0+=????
?
?---∞∞ 若将上式左边对lg t 作图得一条直线，其斜率为Awami 指数n ，截距就是lg K 。
本实验以等规聚丙烯粒料为试样，采用结晶速度仪测定其结晶速率。 思考题：
1、聚合物的结晶速度与哪些因素有关？
答：分子主链结构，取代基侧链，分子量；温度，压力，应力、添加剂等。 2、根据实验图分析结晶温度对结晶速度的影响。
四、差示扫描量热法测定聚合物等温结晶速率
实验原理：采用DSC 法测定聚合物的等温结晶速率时，首先将样品装入样品池，加热到熔点以上某温度保温一段时间，消除热历史，然后迅速降到并保持某一低于熔点的温度，记录结晶热随时间的变化，如图1（a ）。可以看到随结晶过程的进行，DSC 谱图上出现一个结晶放热峰。当曲线回到基线时，表明结晶过程已完成。记放热峰总面积为A0，从结晶起始时刻（t 0）到任一时刻t 的放热峰面积A t 与A 0之
2
I I +∞0
I ∞
I i
τ0
t 2
1
t ∞
解偏振光强
时间
图2 等温结晶的解偏振光强—时间曲线
结晶在Tg 和Tm 之间。靠近Tg ，链段难运动；靠近Tm ，晶核难生
比记为结晶分数X(t)：()0
A A t X t
=
以结晶分数X(t)对时间作图，可得到图1（b
体放射性生长，形成球晶的阶段，称为一次结晶；曲线斜率再次减小即进入第三阶段，到此阶段大多数球晶发生碰撞，结晶只能在球晶的缝隙间进行，生成附加晶片，称为二次结晶。
聚合物等温结晶过程可以用Avrami 方程进行描述：
()n
Kt X -=-ex p 1
式中，X 为结晶分数，K 为总结晶速率常数，n 为Avrami 指数，与成核机理和晶粒生长的方式有关。对Avrami 方程取两次对数： ()[]t n K X lg lg 1ln
lg +=--
以lg[-ln(1-X)]对lgt 作图得一直线，其斜率为Avrami 指数，其截距为lgK 。 实验容：样品的质量取8~10mg ，保护气为
N 2。
注意：定要掌握三图的含义。
五、粘度法测定高聚物分子量
1、测定高聚物分子量的方法有多种，如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法和粘度法等。
2、马克(Mark)公式：[]α
ηKM =。该式实用性很广，式中K 、α值主要依赖于大分子在溶液中的形态。
无规线团形状的大分子，α为0.5~0.8；在良溶剂中，大分子溶剂化，α为0.8～l ；硬棒状分子，α＞1。
求某一高聚物溶剂系的K 、α值的具体测量，可取对数得： [
]M K lg lg lg αη+=
3、几个粘度的关系（问答题）：sp η为增比粘度，1-=τηηsp
；τη为相对粘度，)
()(0
s s 溶剂粘度溶液粘度==ηηητ。
当C →0时， []C
C
c sp
c τ
ηηη0
lim
lim →→==
4、特性粘度[η]的求得：
(1)、稀释法(外推法)
[][]C K C
Huggins H sp 2
ηηη
+=式：
[][]C K C
Kramer K 2
ln ηηητ+=式：
外推至C →0，两直线相交于一点此截距即为[η]。两条直线的斜率分别代表常数K H 和K K 。 (2)一点法
5、换算前提：极稀溶液。所以 0
0t t
==
ηηητ
图2 的关系图
C C
C C sp 对和对τ
ηln
当选择的乌氏粘度计t 0<100s 时，需要动能校正。 6、该实验使用PV A （聚乙烯醇)，溶剂为去离子水。 思考题
1、讨论影晌分子量测定的主要因素。
答：毛细管粘度计的选择（选溶剂的流经时间>100s ），溶液浓度，测试温度。 2、什么情况下需要做动能校正？为什么？
六、加聚反应动力学——膨胀计法测反应速度
1、膨胀计是测定聚合速度的一种方法。它的依据是单体密度小，聚合物密度大，此时随着聚合反应的进行，体积会发生收缩。当一定量单体聚合时，体积的变化与转化率成正比。如果将这种体积的变化放在一根直径很窄的毛细管中观察，其灵敏度将大为提高，这种方法就是膨胀计法。
2、几种方法测反应速度：直接法和间接法。间接法有膨胀计法、测比重、测折射率、测比容等。
3、[][][]M I k dt
M d v p 21=-=。此式表示聚合反应速度v p 与引发剂浓度［I ］的平方根成正比，与单体浓
度［M ］成正比。如果转化率低(＜16%)，可假定引发剂浓度保持恒定，则反应速率只与本体浓度有关。
若对[]???
?
??M M In 0作图，其斜率即为k 。由于单体聚合物的密度不同，在单体聚合时必然发生体积变化，故可求得不同时间的单体浓度，进而可求得反应速度常数。
思考题：
1、 膨胀计放入恒温糟中，为什么先膨胀后收缩？
答：将膨胀计迅速放入预先已恒温的超级恒温水浴中，此时膨胀计液面因液体受热膨胀而上升。当达到平衡时，液面停止上升。加聚反应开始后，使体积收缩。 2、实验结果的误差分析。
答：①空气②引发剂没完全溶解③毛细管标定时误差④读数方法误差⑤计时误差
七、聚己二酰己二胺的制备
1、等摩尔的己二酸和己二胺合成聚己二胺的主要化学反应为：
n H 2N(CH 2)6NH 2+n HOOCH(CH 2)4COOH
H [ HN(CH
2)6NHCO(CH 2)4CO ]n OH+(2n -1)H 2O
2、缩聚反应往往具有可逆平衡的性质。欲提高产物的聚合度，必须使平衡向右移动，这样就得不断地排除反应中所析出的小分子。反应体系入惰性气体或采用真空设施都是为了这个目的。
3、通常，控制分子量的可靠方法有两种。 （1）、控制原料单体的摩尔比：加己二酸 （2）、加入单官能团的化合物：加月桂酸
4、气体钢瓶颜色：黑色——N 2，灰色——H 2，蓝——O 2，绿——Cl 2，黄——SO 2。
思考题：
1、在反应过程中为什么要通入氮气？
答：氮气的作用是：开始时检验装置是否漏气，并排除空气，反应时排除产生的大量水分，最后起搅拌作用。 2、为什么在尼龙66盐熔融后会产生大量水分？而随着反应进行水分反而消失？
答：尼龙66盐在200℃熔融以及发生缩聚反应，在水的脱出的同时伴随着酰胺键的生成，形成线型高分子，因此反应开始水分大量生成，产生水的速度比水蒸发的速度慢所以逐渐减少。
八、丝朊－聚丙烯腈系接枝共聚物的制备
接枝共聚物一般借骨架高聚物的大分子接上支链而成。接枝共聚反应亦单体和骨架高聚物所处的状态可分为均相接枝共聚物和非均相接枝共聚物反应。后者又可以分为气一固相及液一固相介质共聚反应。
本实验采用链转移引发的自由基型接枝共聚反应，以丝朊为骨架高聚物，丙烯腈为单体制得丝朊一聚丙烯腈接枝共聚物。丝朊含量约30%，可以制成似丝纤维，亦称改性腈纶，其回潮率约4%，比腈纶高，比蚕丝低。本实验采用均相接枝共聚，以60%氯化锌溶液为溶剂，用过硫酸铵（APS ）－亚硫酸氢钠（SDS ）氧化－还原体系，使丙烯腈向丝朊（SI ’）进行接枝共聚。
由于丝朊不溶于二甲基甲酰胺，腈纶不溶于10%氯化钙甲酸溶液，因此PANg SP -系统接枝共聚物不溶于上述两种溶剂，而该两种恰好是腈纶和丝朊的良好溶剂，故可利用溶解性之不同而鉴别之。
%100?=
骨架高聚物原重
接枝后的增重
接枝率
%100?=
消耗于聚合的单体总重
消耗于接枝的单体重
单体前接枝效果
注意：计算不考。操作步骤要掌握。须知道为什么水浴温度在50~55℃。 思考题
1、何谓接枝共聚合反应？
答：指一类生成接枝共聚物的共聚合反应。接枝共聚物是由两种不同的高分子链以化学键连接而成的。其中之一是由A 单元组成的高分子主干（骨架）,即主链；另一个是由B 单元组成的高分子分枝，即支链。 2、何谓均相接枝共聚和非均相接枝共聚？
3、如何解释溶解性试验的实验结果？ 答：看前文黑体字。
九、乙酸乙烯（酯）的乳液聚合
通常本体聚合，溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳液聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等。
乳液聚合反应早期是在乳化剂的胶束中，而后期是在聚合体中进行，并与水相成乳化的单体液滴进行的，乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0.2～5微米之间粒度很小的乳胶液。
乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为使反应平衡进行，单体和引发剂均需分批加入。实践证明：两种乳化剂合并使用其乳化效果和稳定性比单独用一种要好。本实验采用聚乙烯醇和OP －10两种乳化剂。
实验步骤不用记。操作注意事项： （1）引发剂量要分批加入；（2）升温要慢，过快易结块，反应温度保持至75～80℃；（3）滴加单体速度要慢，充分搅拌。
思考题：（答案参考《高聚物合成工艺学》） 1、乳液聚合有何特点，其聚合历程如何？
答：乳液聚合的场所在胶束和乳胶粒；聚合机理是能同时提高聚合速率和分子量；生产特征是散热容易，可连续生产，聚合产物制成固体树脂时，需经凝聚、洗涤、干燥等工序。
2、讨论实验体系中各成份的作用？
答：单体（醋酸乙烯酯）：反应物。
引发剂（过硫酸铵）：引发剂受热分解生成自由基，然后引发聚合。
乳化剂（聚乙烯醇）：使单体在乳状液中稳定；使单体在胶束中增溶；使聚合生成的聚合物胶乳粒子稳定；增加聚合物的溶解性；对引发聚合反应起催化作用等。（《合成工艺学》P72）
增塑剂：邻苯二甲酸二丁酯
缓冲剂（碳酸氢钠）：中和乳液的PH值，以保持乳液的稳定性。
3、讨论乳化剂对乳液聚合动力学的影响？
4、本实验中为何要分批添加单体和引发剂？
答：（书P76）半连续操作目的在于控制反应速度，所以后加物料主要是单体。为了使乳化剂与单体量匹配，所以一部分乳化剂溶液与单体同时后加入。
（书P77）后加单体的方式使在反应器物料体系中缺乏单体，因而①容易产生向聚合物进行链转移的反应，导致产生支链；②使聚合速度加快；③还可控制聚合物组成和所得胶粒颗粒形态。
十、多糖的选择性氧化
2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(TEMPO)-NaOCl-NaBr对多糖类高分子的选择性氧化已成研究热点。研究表明该氧化体系对多糖发生高选择性氧化，但氧化度与其结晶结构相关，并且在氧化过程中会发生降聚作用。
根据有关试验，TEMPO和NaBr 在反应中仅起催化作用，因此推测是TEMPO、NaBr 以及NaOCl共同反应生成真正起氧化作用的亚硝鎓离子TEMPO+，从而将C6位伯羟基氧化成羰基，而后羰基氧化成羧基（如上图）。
与酶和金属催化氧化相比，TEMPO氧化体系具有如下优点：⑴对高分子多聚糖氧化具有高效性；⑵反应迅速且具有高选择性；⑶避免了纤维过度降解。
实验根据加碱量来控制反应程度。
乙醇的作用：①先参与反应，再利用不良溶剂性使产物沉淀，析出羧酸钠盐。②根据强酸制弱酸原理，消耗次氯酸钠至反应终止。
思考题
1. TEMPO体系的组成及其选择性氧化机理？
2. TEMPO氧化纤维素反应的影响因素主要有哪些？
答：温度，pH值，反应物浓度等。
3. NaOH溶液消耗量随氧化时间变化趋势与多糖原料聚集态结构的关系？
参考答案：部为晶态，外部为无定形区。晶区的分子链排列很规整。当外部反应完后，部一层层反应，后来匀速变化。
4.从氧化体系中分离出氧化产物有哪几种方法？其相应的化学结构是什么？
十一、苯乙烯的悬浮聚合
名称试剂规格
单体苯乙烯除去阻聚剂
油溶性引发剂BPO AR
分散剂聚乙烯醇 1.5%水溶液
分散介质水去离子水
思考题：
1、为什么聚乙烯醇能够起稳定作用，聚乙烯醇的性质和用量对颗粒度的影响如何？
答：聚乙烯醇的作用机理是高分子物吸附在液滴表面，形成一层保护膜，使液滴接触时不会粘结。同时，加了水溶性高分子物质后，介质粘度增加，也有碍于液滴的粘连。
2、根据实验体会，结合聚合反应机理，你认为在悬浮聚合的操作中，应特别注意哪些问题，原因何在？
答：①聚合反应时要注意合适的搅拌强度和转速，使反应充分进行，又不至粘结成团。②保证水浴加热，使反应温度达到85~90℃，此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。
③选择合适的水与单体比，并加入合适的分散剂。因为悬浮聚合中聚合物种类和颗粒大小、形状等都有差异。
3、结合悬浮聚合的理论，说明配方中各组分的作用。
答：悬浮聚合体系一般有单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。（参考乳液聚合的各组分作用。）悬浮聚合体系是热力学不稳定体系，需借搅拌和分散剂维持稳定。在搅拌剪切作用下，溶有引发剂BPO 的单体苯乙烯分散成小液滴，悬浮于水中引发聚合。不溶于水的单体在强力搅拌作用下，被粉碎分散成小液滴，它是不稳定的，随着反应的进行，分散的液滴又可能凝结成块，为防止粘结，体系中必须加入分散剂。
4、分散剂的作用原理是什么？其用量大小对产物粒子有何影响？
答：悬浮聚合体系是热力学不稳定体系，需借搅拌和分散剂维持稳定。悬浮聚合中形成微珠，当微珠聚集到一定程度，珠子粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此加入适量分散剂。
本实验中用聚乙烯醇（PVA）作分散剂，其带有一定粘性。若用量过多，则产生的粒子很容易粘结，不利于获得珠状颗粒。若用量过少，被分散成小液滴，单体不稳定，随着反应的进行，分散的液滴也可能凝结成块。所以悬浮聚合要选择最合适的分散剂种类和用量。
5、悬浮聚合对单体有何要求？聚合前单体应如何处理？
答：此类聚合要求单体能起聚合反应，且单体体积较大，形成小的悬浮颗粒。实验前要选择好单体，单体或单体聚合物应为液体，要保证纯度≥99.98%。
6、如何确定分散剂的用量，改变用量会产生什么影响？如不用聚乙烯醇可用什么别的物质代替？
答：由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
除聚乙烯醇外，水溶性分散剂还有羧甲基纤维素、聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸的盐类等。
7、欲保证此实验成功，你认为应当把握哪些要点？
答：与问题2相似。
8、为什么开始时要快速升温到85℃？
十二、色那蒙补偿法测定纤维双折射
1、纤维双折射率测定的方法很多，应用最普遍的是浸没法和光程差法。本实验采用的色那蒙补偿法属于后者，其实验方法比浸没法简单，但只适用于整个截面取向均匀的圆形纤维。
2、实验原理（理解）：在正单轴晶体中(纤维一般为正单轴晶体)，o 光的折射率n 0小于e 光的折射率n e 。而光线的传播速度与折射率成反比，因此振动面平行于纤维轴的光线(e 光)的速度比较慢，称为慢光，设此慢光在此纤维中的速度为v 1，振动面垂直于纤维轴的光线(o 光)速度较快，称为快光，设此快光在纤维中的速度为⊥v 。设⊥t t 、1分别为两平面偏振光在纤维过路程为D 所需时间，则：⊥
⊥==v D
t v D t 、11。因为1v v >⊥，所以1t t <⊥。
设光程差为R ，则：()?
??
?
??-=????
??-=-=⊥⊥⊥v v v v D v D v D v t t v R 111 由折射定律可得平行与垂直偏光的折射率为： 11v v n =、⊥
⊥=v v
n 所以n Dg n n D R ?=-=⊥)(1
上式表明，光程差R 等子偏振光在纤维过的距离D 和纤维双折射率的乘积。因偏振光在纤维过的距离D 等于纤维平均直径d 所以双折射率Δn 可以表示为 d
R
n =
? 由此可知，具有各向异性的纤维材料其双折射率直接与快、慢光之间的光程差有关。通常把色那蒙补偿法归属于光程差法，其原因也在于此。
3、1/4玻片(下称λ/4玻片)的作用：由于合振动方程在一般位相差情况下为斜椭圆，无法用旋转检偏镜的方法在视野中找刭完全消光的位置，因此就需要使用补偿的方法，将椭圆偏振光变为平面偏振光。
从讲义中的等效原理分析得知只有使λ/4玻片的光轴方向与起偏镜光轴方向平行，并使纤维试样与起偏光轴成45o时，经λ/4玻片补偿后的合成偏光才成为平面偏振光。
4、公式：（1）、卷绕丝的双折射率?n 用下式计算： gd
g n
180λ
θ=
?
（2）、牵伸丝的双折射率?n 的计算公式如下: d
g n n λθ??? ??+=? 180
式中λ为钠光波长，589×10-6；d 为纤维直径(mm)；θ为补偿角(度)；n 为干涉条纹数。
思考题
1、为什么实验中一定要使用纤维轴方向与起偏镜方向夹角力45o？
答：实验中，使纤维轴方向与起偏镜光轴方向夹角为45°，即偏振光振动方向与纤维轴向夹角为45°，则通过纤维分解后的两束偏振光的振幅相等。
2、卷绕丝与牵伸丝双折射率值不同是什么原因造成的？测量及计算方法是否相同？
答：牵伸后，纤维中的分子沿外力方向排列，所以牵伸丝的取向度大，卷绕丝的取向度小，导致双折射率值不同。
以上思考题答案仅供参考，如有错误，欢迎指正。
物理化学实验练习题全解
物理化学实验复习 一、选择题 1. 电导率仪在用来测量电导率之前, 必须进行： (A) 零点校正 (B) 满刻度校正 (C) 定电导池常数 (D) 以上三种都需要 2.在测定Ag│AgNO3(m) 的电极电势时，在盐桥中哪一种电解质是可以采用的？ (A) KCl （饱和） (B) NH4Cl (C) NH4NO3 (D) NaCl 3.用惠斯顿电桥法测定电解质溶液的电导，电桥所用的电源为： (A) 220 V ，50 Hz市电 (B) 40 V直流电源 (C) 一定电压范围的交流电，频率越高越好 (D) 一定电压范围1000 Hz左右的交流电 4. pH计是利用下列哪种电学性质测定水溶液中氢离子的活度： (A) 电导 (B) 电容 (C) 电感 (D) 电位差 5.惠斯登电桥是测量哪种电学性质的？ (A) 电容 (B) 电位 (C) 电阻 (D) 电感 6.用对消法测量可逆电池的电动势时，如发现检流计光标总是朝一侧移动，而调不到指零位置，与此现象无关的因素是： (A) 工作电源电压不足 (B) 工作电源电极接反 (C) 测量线路接触不良 (D) 检流计灵敏度较低 7.常用酸度计上使用的两个电极是： (A) 玻璃电极，甘汞电极 (D) 氢电极，甘汞电极 (C) 甘汞电极，铂电极 (D) 铂电极，氢电级 8.用补偿法测可逆电池电动势，主要为了： (A) 消除电极上的副反应 (B) 减少标准电池的损耗 (C) 在接近可逆情况下测定电池的电动势 (D) 简便易测 1
9.在使用电位差计测电动势时, 首先必须进行“标淮化”操作, 其目的是： (A) 校正标准电池的电动势 (B) 校正检流计的零点 (C) 标定工作电流 (D) 检查线路是否正确 10.用对消法测得原电池Zn│ZnSO4(a1)‖KCl(a2)│Ag—AgCl(s) 的电动势与温度关系为E/V=1.0367-5.42×10-4(T/K-298) 则反应Zn+2AgCl(s)=2Ag+ZnCl2 在293.2 K时的焓变为： (A) 169.9 kJ·mol-1(B) -169.9 kJ·mol-1 (C) -231.3 kJ·mol-1(D) 231.3 kJ·mol-1 11.某同学用对消法测得电池Zn│ZnSO4(0.1000mol·kg-1)‖KCl(1.0000mol·kg-1)│Ag—AgCl(s)的电动势与温度的关系为：E/V=1.0367-5.42×10-4(T/K-298)则298 K时，该电池的可逆热效应为 (A) -31.2 kJ (B) -200.1 kJ (C) 31.2 kJ (D) 200.1 kJ 12.多数情况下, 降低液体接界电位采用KCl盐桥, 这是因为： (A) K+, Cl- 的电荷数相同，电性相反 (B) K+, Cl- 的核电荷数相近 (C) K+, Cl- 的迁移数相近 (D) K+, Cl- 的核外电子构型相同 13.对消法测原电池电动势, 当电路得到完全补偿, 即检流计指针为0 时, 未知电池电动势E x (电阻丝读数为AB)与标准电池电动势E s (电阻丝读数为Ab )之间的关系为： (A) E x＝R R Ab AB ·E s(B) E x＝ R R AB Ab ·E s (C) E x＝R R AB Bb ·E s(D) E x＝ R R Bb AB ·E s 14.有人希望不用量热法测定反应2Ag++Sn2+=2Ag+Sn4+的热效应, 若用电化学方法, 应选用下列哪一个电池? (A) Ag—AgCl│KCl(a1)‖AgNO3(a2)│Ag(s) (B) Ag(s)│AgNO3(a1)‖Sn4+(a2),Sn(a3)│Pt(s) (C) Pt(s)│Sn4+(a1),Sn2+(a2)‖Ag+(a3)│Ag(s) (D) Ag(s)│Ag+(a1)‖Sn4+(a2),Sn2+(a3)│Sn(s) 15.饱和标准电池在20℃时电动势为： (A) 1.01845 V (B) 1.01800 V (C) 1.01832 V 2
物理化学实验思考题答案
实验一燃烧热的测定预习思考题答案 1、开机的顺序是什么？ 答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。（关机则相反） 2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？ .答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。 3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？ 答案：用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。 在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、 点火丝热值（80J），按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。 4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？ 答案：应清洗干净并檫干。 5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？ 答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短路，致使点火失败。 6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗？为什么？ 答案：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取水的量都必须是2.6升，包括氧弹也必须用同一个，不能换。 7、量热计热容量的测定中，“氧弹充氧” 这步如何操作？ 答案：①卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片，旋上导气管接头，并用板手拧紧； ②关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀； ③打开（逆时针）氧气钢瓶总阀门，至指针指向10 Mpa左右； ④打开（顺时针）氧气钢瓶的减压阀；使指针指向2.5Mpa→充氧1min； ⑤关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀； ⑥用板手旋松导气管接头，取出。垫上垫片，拧紧螺栓。 8、实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？ 答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒水的温度比外筒水低，且低的温度与反应后内筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。 9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行?
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试验四饱和蒸汽压的测定1） 为什么 AB 弯管中的空气要干净？怎样操作？怎样防止空气倒灌？ 答: AB 弯管空间内的压力包括两部分：一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。测定时， 必须将其中的空气排除后，才能保证 B 管液面上的压力为液体的蒸气压；将水浴温度升高 到 85° C 沸腾 3 分钟即可；检漏之后要关闭阀1，防止外界空气进入缓冲气体罐内。 （2） 本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸气压？为什么？ 答：溶液不是纯净物，其沸点不稳定，实验操作过程中很难判断是否已达到其沸点。 （3）为什么实验完毕以后必须使系统和真空泵与大气相通才能关闭 真空泵？ 答：如果不与大气相通，球管内的液体可能会被吸入到缓冲储气罐。 （4）如果用升温法测定乙醇的饱和蒸汽压，用该实验装置是否可行？ 若行，如何操作？ 答：升温法可行。先打开阀2，关闭阀1，使储气管内压强达-50kPa 左右，关闭阀2，温度每升高3-5° C，打开阀1，增大压强使球形管内液面相平。 （5）将所测摩尔汽化热与文献值相比较，结果如何？ 答：由于当地大气压及实验误差，结果将偏小。 （6）产生误差的原因有哪些？ 答：当地大气压、判断液面是否相平的标准、液面相平时数据的采集都会对实验结果造成影 响。 1.如果等压计的A,B 管内空气未被驱除干净，对实验结果有何影响？ 答：把等压计中的空气驱除干净是为了使AB 上方充满异丙醇，若有空气存在则所测的饱和 蒸气压不是所求压力。当观察到冷凝管壁上有液体回流时则证明空气已排净。当体系的气体部分含有空气等惰性气体时，饱和蒸气压有以下公式: 公式中pg* 为没有惰性气体存在时液体的饱和蒸气压，pg 为有惰性气体存在且总压为pe 时液体的饱和蒸气压。 2.本实验的方法能否用于测定溶液的蒸气压？为什么？ 答：分情况，测定过程中若溶液的浓度发生变化，则不能测;但是对于难溶物的饱和溶液或 者恒沸物等可以使用本方法测定。 3.U 型管 B 中封闭液体所起到的作用是什么？ 答：有以下三点作用：①起到一个液体活塞（或液封）的作用，用于分隔体系与环境;同时通过该液体活塞，可将体系中的空气排除到环境中去）②起到检测压力的作用。（当A,B 管中的液面等高时，说明体系的压力等于环境的压力，可以通过测量环境的压力来代表 体系的压力）③当 A,B 管中的液面等高时既可测定温度和压力的数据，也可保持多次测量数 1．测定液测量体饱和蒸气压的方法有哪些？我院物理化学实验室采用的是什 么方法？ 答： (1) 静态法：在某一温度下直接饱和蒸汽压。 (2)动态法：在不同外界压力下测定沸点。
数据的收集、整理、描述与分析报告
数据的收集、整理与描述——备课人：发 【问题】统计调查的一般过程是什么？统计调查对我们有什么帮助？统计调查一般包括收集数据、整理数据、描述数据和分析数据等过程；可以帮助我们更好地了解周围世界，对未知的事物作出合理的推断和预测. 一、数据处理的一般程序 二、回顾与思考 Ⅰ、数据的收集 1、收集数据的方法（在收集数据时，为了方便统计，可以用字母表示调查的各种类型。） ①问卷调查法：为了获得某个总体的信息，找出与该信息有关的因素，而编制的一些带有问题的问卷调查。 ②媒体调查法：如利用报纸、、电视、网络等媒体进行调查。 ③民意调查法：如投票选举。 ④实地调查法：如现场进行观察、收集和统计数据。 例1、调查下列问题，选择哪种方法比较恰当。 ①班里谁最适合当班长（）②正在播出的某电视节目收视率（） ③本班同学早上的起床时间（）④黄河某段水域的水污染情况（） 2、收集数据的一般步骤： ①明确调查的问题；——谁当班长最合适 ②确定调查对象；——全班同学 ③选择调查方法；——采用推荐的调查方法 ④展开调查；——每位同学将自己心目中认为最合适的写在纸上，投入推荐箱 ⑤统计整理调查结果；——由一位同学唱票，另一位同学记票（划正字），第三位同学在旁边监督。 ⑥分析数据的记录结果，作出合理的判断和决策； 3、收集数据的调查方式 （1）全面调查 定义：考察全体对象的调查叫做全面调查。
全面调查的常见方法：①问卷调查法；②访问调查法；③调查法； 特点：收集到的数据全面、准确，但花费多、耗时长、而且某些具有破坏性的调查不宜用全面调查；（2）抽样调查 定义：只抽取一部分对象进行调查，然后根据调查数据来推断全体对象的情况，这种方法是抽样调查。 总体：要考察的全体对象叫做总体； 个体：组成总体的每一个考察对象叫做个体； 样本：从总体中抽取的那一部分个体叫做样本。 样本容量：样本中个体的数目叫做样本容量（样本容量没有单位）； 特点：省时省钱，调查对象涉及面广，容易受客观条件的限制，结果往往不如全面调查准确，且样本选取不当，会增大估计总体的误差。 性质：具有代表性与广泛性，即样本的选取要恰当，样本容量越大，越能较好地反映总体的情况。（代表性：总体是由有明显差异的几个部分组成时，每一个部分都应该按照一定的比例抽取到） （3）实际调查中常常采用抽样调查的方法获取数据，抽样调查的要什么？ ①总体中每个个体都有相等的机会被抽到；②样本容量要适当. 例2、〔1〕判断下面的调查属于哪一种方式的调查。 ①为了了解七年级（22班）学生的视力情况（全面调查） ②我国第六次人口普查（全面调查） ③为了了解全国农民的收支情况（抽样调查） ④灯泡厂为了掌握一批灯泡的使用寿命情况（抽样调查） 〔2〕下面的调查适合用全面调查方式的是 . ①调查七年级十班学生的视力情况；②调查全国农民的年收入状况； ③调查一批刚出厂的灯泡的寿命；④调查各省市感染禽流感的病例。 〔3〕为了了解某七年级2000名学生的身高，从中抽取500名学生进行测量，对这个问题，下面的说确的是〔〕 A、2000名学生是总体 B、每个学生是个体 C、抽取的500名学生是样本 D、样本容量是500〔4〕请指出下列哪些抽查的样本缺少代表性： ①在大学生中调查我国青年的上网情况； ②从具有不同文化层次的市民中，调查市民的法治意识； ③抽查电信部门的家属，了解市民对电信服务的满意程度。 Ⅱ、数据的整理1、表格整理2、划记法
物理化学实验总结与心得
物化实验总结与心得 闽江学院化学与化学工程系120101202242 朱家林 时间过的很快，一个学期的物化实验已经结束了。经过一个学期的物化实验的学习，学到了很多专业知识和实验基本操作，以及很多做人做事的技巧和态度。物化实验是有用的，也是有趣的，物理化学实验涉及到了化学热力学、化学动力学、电化学、表面化学。一下，简单的回顾一下本学期的十四个物化实验。 实验一、燃烧热的测定 用氧弹卡计测定萘的燃烧热；了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别；了解卡计中主要部分的作用。掌握卡计的实验技术；学会用雷诺图解法校正温度变化。热是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。如果有一种仪器，已知它每升高一度所需的热量，那么，我们就可在这种仪器中进行燃烧反应，只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。根据这一热量我们便可求出物质的燃烧热。试验中要注意：压片时应将Cu-Ni合金丝压入片内；氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气，并用万用表检查两极间是否通路；将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后，应立即将其关上。氧弹充氧的操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出，发生危险。 实验二、液体饱和蒸汽压的测定 明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系棗克劳修斯-克拉贝龙方程式；用等压计测定不同温度下苯的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术；学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。测定前必须将平衡管a,b段的空气驱赶净。冷却速度不应太快，否则测得的温度将偏离平衡温度。如果实验过程中，空气倒灌，则实验必须重做。在停止实验时，应该缓慢地先将三通活塞打开，使系统通大气，再使抽气泵通大气（防止泵中油倒灌），然后切断电源，最后关闭冷却水，使装置复原
高分子材料物理化学实验复习资料
一、热塑性高聚物熔融指数的测定 熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min 高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g 。 min)10/(600 g t W MI ?= 影响高聚物熔体流动性的因素有因和外因两个方面。因主要指分子链的结构、分子量及其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的径与长度等因素。 为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI 值只能在同种高聚物间相对比较。一般说来，熔融指数小，即在10min 从毛细管中压出的熔体克数少，样品的分子量大，如果平均分子量相同，粘度小，则表示物料流动性好，分子量分布较宽。 1、 测烯烃类。 2、聚酯（比如涤纶）不能测。 3、只能区别同种物质。 聚丙烯的熔点为165℃，聚酯的熔点为265℃。熔融加工温度在熔点上30~50 考：简述实验步骤： ① 选择适当的温度、压强和合适的毛细管。（聚丙烯230℃） ② 装上毛细管，预热2~3min 。 ③ 加原料，“少加压实”。平衡5min ，使其充分熔融。 ④ 加砝码，剪掉一段料头。1min 后，剪下一段。 ⑤ 称量 ⑥ 重复10次，取平均值。 ⑦ 关闭，清洁仪器。 思考题： 1、影响熔融指数的外部因素是什么？（4个） 2、 熔融指数单位：g/10min 3、测定热塑性高聚物熔融指数有何意义？ 参考答案：热塑性高聚物制品大多在熔融状态加工成形，其熔体流动性对加工过程及成品性能有较大影响，为此必须了解热塑性高聚物熔体的流变性能，以确定最佳工艺条件。熔融指数是用来表征熔体在低剪切速率下流变性能的一种相对指标。 4、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系？为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行比较？ 答：见前文。 二、声速法测定纤维的取向度和模量 测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。其中，声速法是通过对声波在纤维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。 几个重要公式： ①传播速度C=)/(10 )(106 3 s km t T L L ??-?- 单位：C-km/s ；L-m ；T L -μs ；△t-μs ②模量关系式 2 C E ρ= ③声速取向因子 22 1C C f u a -= ④?t(ms)=2t 20－t 40（解释原因） Cu 值（km/s ）：PET= 1.35，PP=1.45，PAN=2.1，CEL=2.0 （可能出选择题） 测定纤维的C u 值一般有两种方法：一种是将聚合物制成基本无取向的薄膜，然后测定其声速值；另一种是反推法，即先通过拉伸试验，绘出某种纤维在不同拉伸倍率下的声速曲线，然后将曲线反推到拉伸倍率为
物理化学实验讲义
1.恒温槽构造及恒温原理 2.乌氏粘度计的构造及测量原理 分子量是表征化合物特性的基本参数之一。但高聚物的分子量大小不一，参差不齐，一般在103~107之间，所以通常所测高聚物的分子量，是平均分子量。高聚物分子量测定方法很多，对线型高聚物，歌方法适用的范围如下： 端基分析<3×104 沸点升高、凝固点降低、等温蒸馏<3×104 渗透压104~106 光散射104~107 超离心沉降及扩散104~107 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动是存在着内摩擦，其中有溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦，表现出来的粘度叫纯溶剂粘度，记做η0，还有高分子与高分子之
间的内摩擦，以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者的总和表现为溶液的粘度，记做η，而在同一温度下，高聚物溶液的粘度一般都比纯溶剂的粘度要大，即η>η0，这些粘度增加的分数称作增比粘度，记做ηsp ，即： 110 00-=-=-=r sp ηηηηηηη 上式中ηr 称为相对粘度，它指明溶液粘度对溶剂粘度的相对值，仍是整个溶液的粘度行为；则意味着它已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应，仅留下纯溶剂与高分子之间，以及高聚物分子之间的内摩擦效应。但溶液的浓度又可大可小。显然，浓度越大，粘度也就越大，为了便于比较，取在单位浓度下所显示的粘度，即引入ηsp /C ，称为比浓粘度，其中C 是浓度。又为了进一步消除高分子与高分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限喜试网，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不计，这时溶液所呈现出的粘度行为主要就反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。 这一粘度的极限值记为 []ηη=→C sp C 0lim [η]被称为特性粘度。如果高聚物分子的分子量越大，则它与溶剂间的接触表面也越大，因此摩擦就大，表现出的特性粘度也大。 人们在大分子的[η]与其分子量M 呈正比的关系基础上，推广出高聚物[η]与其平均分子量M 之间的半经验关系。 []αηM K = K 是比例常数，α是与分子形状有关的经验参数。K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度。线团舒展，摩擦增大，α值就大，接近于1，线团紧缩，发生摩擦的机会减小，α值就小，在极限的情况下，接近0.5，所以α介于0.5~1之间。K 和α的数值只能通过其他绝对方法确定（例如渗透压法、光散射法等等）。而从粘度法只能测得[η]。 测得液体粘度的方法，主要可分为三类： （1） 液体在毛细管里的流出时间； （2） 圆球在液体里的下落速度； （3） 液体在同心轴圆柱体间相对转动的影响。 在测定高分子的[η]时，以毛细管流出法的粘度计最为方便。 当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时，遵守泊谡叶公式： lt V m lV t hgr ππρη884-= η——液体的粘度，ρ——液体的密度，l ——毛细管的长度，r ——毛细管半径，t ——是流出时间，h ——流过毛细管液体的平均液柱高度，V ——流经毛细管的液体体积，m ——毛细管末端校正的参数（一般在r/l<<1时，可以取m=1）。 对于某一支指定的粘度计而言，上式可以写成下式
物理化学实验报告.
《大学化学基础实验2》实验报告 课程：物理化学实验 专业：环境科学 班级： 学号： 学生姓名：邓丁 指导教师：谭蕾 实验日期：5月24日
实验一、溶解焓的测定 一、实验名称：溶解焓的测定。 二、目的要求:(1)学会用量热法测定盐类的积分溶解焓。 (2)掌握作图外推法求真实温差的方法。 三、基本原理： 盐类的溶解通常包含两个同时进行的过程：一是晶格的破坏，为吸热过程；二是离子的溶剂化，即离子的水合作用，为放热过程。溶解焓则是这两个过程热效应的总和，因此，盐类的溶解过程最终是吸热还是放热，是由这两个热效应的相应大小所决定的。影响溶解焓的主要因素有温度、压力、溶质的性质以及用量等。热平衡式： △sol H m=-[（m1C1+m2C2）+C]△TM/m2 式中, sol H m 为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓, J·mol , m1 , m2 分别为水和溶质的质量, M 为溶质的摩尔质量,kg·mol -1 ;C1 ,C 2 分别为溶剂水, kg; 溶质的比热容,J·kg -1；T 为溶解过程中的真实温差,K;C 为量热计的热容, J·K- 1 ,也称热量计常数.本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质 KCl 的 T ,标定出量热计热容 C 的值. 四、实验主要仪器名称： NDRH-2S型溶解焓测定实验装置1套（包括数字式温度温差测量仪1台、300mL简单量热计1只、电磁搅拌器1台）；250mL容量瓶1个；秒表1快；电子 ；蒸馏水 天平1台；KCl；KNO 3 五、实验步骤： （1）量热计热容 C 的测定 ( 1 ) 将仪器打开 , 预热 . 准确称量 5.147g 研磨好的 KCl , 待用 . n KCl : n水 = 1: 200 （2）在干净并干燥的量热计中准确放入 250mL 温室下的蒸馏水,然后将温度传感器的探头插入量热计的液体中.打开搅拌器开关,保持一定的搅拌速度,待温差变化基本稳定后,读取水的温度 T1 ,作为基温. （3）同时, 每隔30s就记录一次温差值,连续记录8 次后, 将称量好的 5.174g KCl 经漏斗全部迅速倒入量热计中,盖好.10s记录一次温度值,至温度基本稳定不变,再每隔 30s记录一次温度的数值,记录 8 次即可停止. （4）测出量热计中溶液的温度,记作 T2 .计算 T1 , T2 平均值,作为体系的温度.倒出溶液,取出搅拌子,用蒸馏水洗净量热计. KNO3 熔解热的测定:标准称量 3.513g KNO3 ,代替 KCl 重复上述操作.
高级物理化学实验讲义-液质联用
高级物理化学实验讲义 实验项目名称：L C Q-F l e e t液质联用仪的原理、实验技术及应用姓名: 张诗群学号：130420123 指导教师：谢莉莉 成绩评定：评阅教师： 日期：2012 年6 月17 日 一、实验目的 1.掌握L C Q-F l e e t液质联用仪基本原理。 2.熟悉该仪器的各部分的功能，并能进行简单的进样操作及 控制软件的使用。 3.初步使用该仪器的数据处理软件，对得到的较简单实验谱 图进行正确的判断及归属。 二、实验原理 1. 质谱简化流程： 2. LCQ-fleet的结构示意图。
3. 质谱相关名词 质荷比（m/z）：以原子质量单位表示的离子质量与其电荷数的比值。 基峰：在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰。 总离子流谱图（TIC）：对质荷比（m/z）在一定范围内的离子电流总和进行连续检测与记录的谱图。 原子质量单位（u）：用来衡量原子或分子质量的单位，它被定义为碳12原子质 量的1/12。 4.离子的产生 离子源类型： 1.Electrospray Ionization (ESI) 电喷雾电离- 大多数情况下是液态过程。 2.Atmospheric Pressure Photo-Ionization（APCI）大气压下化学电离-气 相过程。 3.Atmospheric Pressure Photo-Ionization（APPI）大气压下光离子化-气相 过程。 离子源作用： 1.去溶剂 2.真空过渡 3.离子化
4.去除干扰 5. 电喷雾（ESI）电离过程 6. ESI离子化特点： 1. 软电离方式，一般得到分子离子峰，如M+H+，M+Na+，M-H+; 2. 液态电离方式，流速耐受有限（＜250 ul/min）； 3. 可在常温下进行，热不稳定化合物首选； 4. 可产生多电荷离子；有利于大分子化合物（如蛋白和多肽）的分析； 5. 适用于强极性化合物； 6. 灵敏度高； 7. 大气压化学离子化（APCI）电离过程
(完整版)浙江大学物理化学实验思考题答案
一、恒温槽的性能测试 1.影响恒温槽灵敏度的主要因素有哪些？如和提高恒温槽的灵敏度？ 答：影响灵敏度的主要因素包括：1)继电器的灵敏度；2)加热套功率；3)使用介质的比热；4)控制温度与室温温差；5)搅拌是否均匀等。 要提高灵敏度：1)继电器动作灵敏；2)加热套功率在保证足够提供因温差导致的热损失的前提下，功率适当较小；3)使用比热较大的介质，如水；4)控制温度与室温要有一定温差；5)搅拌均匀等。 2.从能量守恒的角度讨论，应该如何选择加热器的功率大小？ 答：从能量守恒角度考虑，控制加热器功率使得加热器提供的能量恰好和恒温槽因为与室温之间的温差导致的热损失相当时，恒温槽的温度即恒定不变。但因偶然因素，如室内风速、风向变动等，导致恒温槽热损失并不能恒定。因此应该控制加热器功率接近并略大于恒温槽热损失速率。 3.你认为可以用那些测温元件测量恒温槽温度波动？ 答：1)通过读取温度值，确定温度波动，如采用高精度水银温度计、铂电阻温度计等；2)采用温差测量仪表测量温度波动值，如贝克曼温度计等；3)热敏元件，如铂、半导体等，配以适当的电子仪表，将温度波动转变为电信号测量温度波动，如精密电子温差测量仪等。 4.如果所需恒定的温度低于室温，如何装备恒温槽？ 答：恒温槽中加装制冷装置，即可控制恒温槽的温度低于室温。 5.恒温槽能够控制的温度范围？ 答：普通恒温槽(只有加热功能)的控制温度应高于室温、低于介质的沸点，并留有一定的差值；具有制冷功能的恒温槽控制温度可以低于室温，但不能低于使用介质的凝固点。 其它相关问题： 1.在恒温槽中使用过大的加热电压会使得波动曲线：( B ) A.波动周期短，温度波动大； B.波动周期长，温度波动大； C.波动周期短，温度波动小； D.波动周期长，温度波动小。
物理化学实验数据处理
物理化学实验数据处理 实验一 电极的制备及电池电动势的测定与应用 一、实验数据记录 二、数据处理 1饱和甘汞电极电动势的温度校正 )298/(1061.72415.0/4-?-=-K T V SCE ? 15.273+=t T t 组成饱和甘汞电极的KCl 溶液的温度，℃。 2测定温度下锌、铜电极电动势的计算 1） 测定温度下锌电极电势的计算 Zn Zn SCE Hg Zn E /2)(+-=-??平均值 )(/2平均值Hg Zn SCE Zn Zn E --=∴+?? 2） 测定温度下铜电极电势的计算 SCE Cu Cu Hg Cu E ??-=+-/2)(平均值 S C E Hg Cu Cu Cu E ??+=∴-+)(/2平均值 3） 测定温度下标准锌电极电极电势的计算 ++ + +±++=+=2222ln 2)(ln 2/2//Zn Zn Zn Zn Zn Zn Zn m F RT Zn F RT γ?α??θ θ +++ ±-=∴222ln 2//Zn Zn Zn Zn Zn m F RT γ??θ（±γ参见附录五表V-5-30，11.02-?=+l mol m Zn ） 4） 测定温度下标准铜电极电极电势的计算 ++ + +±++=+=2222ln 2)(ln 2/2//Cu Cu Cu Cu Cu Cu Cu m F RT Cu F RT γ?α??θ θ +++ ±-=∴222ln 2//Cu Cu Cu Cu Cu m F RT γ??θ（±γ参见附录五表V-5-30，11.02-?=+l mol m Cu ） 2 298K 时锌、铜电极标准电极电势的计算 1）锌电极标准电极电势的计算 )298/(000016.0)298(/)(//22-?-=+ +K T K V T Zn Zn Zn Zn θθ?? )298/(000016.0/)()298(//22-?+=∴++ K T V T K Zn Zn Zn Zn θ θ?? 1）铜电极标准电极电势的计算 2 6//)298/(1031.0)298/(0001.0)298(/)(22-?+-?+=-+ +K T K T K V T Cu Cu Cu Cu θθ?? 2 6//)298/(1031.0)298/(0001.0)()298(22-?+-?-=∴-+ +K T K T T K Cu Cu Cu Cu θθ?? 15.273+=t T t 组成相应电极的电解质溶液的温度，℃。
《物理化学实验》讲义#(精选.)
备课教案撰写要求 一、认真钻研本学科的教学大纲和教材，了解本学科的教学任务、教材体系结构和国际国内最新研究进展，结合学生实际状况明确重难点，精心安排教学步骤，订好学期授课计划和每节课的课时计划。 二、教师备课应以二学时为单位编写教案；一律使用教学事务部发放的教案本撰写，不得使用其他纸张。在个人认真备课、写好教案的基础上，提倡集中备课、互相启发、集思广益，精益求精。 三、教案必须具备如下内容（每次课应在首页应写清楚）：1、题目（包括章、节名称、序号）；2、教学目的与要求；3、教学重点和难点分析；4、教学方法；5、教学内容与教学组织设计（主要部分，讲课具体内容）；6、作业处理；7、教学小结。 四、教案必须每学期更新，开学初的备课量一定要达到或超过该课程课时总量的三分之一。教案要妥善携带及保存，以备教学检查。
教学进度计划表填表说明 1．本表是教师授课的依据和学生课程学习的概要，也是学院进行教学检查，评价课堂教学质量和考试命题的重要依据，任课教师应根据教学大纲和教学内容的要求认真填写，表中的基本信息和内容应填写完整，不得遗漏。 2．基本信息中的“课程考核说明及要求”的内容主要包括课程考核的方式、成绩评定的方法、平时成绩与考试成绩的比例、考试的题型、考试时间以及其他相关问题的说明与要求等。 3．进度表中“教学内容”只填写章或节的内容，具体讲授内容不必写；每次课只能以2学时为单位安排内容。 4．进度表中的“教学形式及其手段”是指教学过程中教师所采用的各种教学形式及相关手段的说明，一般包括讲授、多媒体教学、课件演示、练习、实验、讨论、案例等。 5．作业安排必须具体（做几题，是哪些题）。 6．进度表中的“执行情况”主要填写计划落实和变更情况。 7．教学进度计划表经责任教授、系（部）领导审签后，不得随意变动，如需调整，应经责任教授、系（部）领导同意，并在执行情况栏中注明。
物理化学实验答案1汇总
一、溶液中的等温吸附 五、注意事项 1.溶液的浓度配制要准确，活性炭颗粒要均匀并干燥 2. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka = 1.76× ，可用标准碱溶液直接滴定，化学计量点时反应产物是NaAc，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH 在8.7 左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH 正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙和甲基红。直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微 红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。 3．变红的溶液在空气中放置后，因吸收了空气中的CO2，又变为无色。 4. 以标定的NaOH 标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO2，以它测定醋酸的 浓度，用酚酞做为指示剂，则测定结果会偏高。为使测定结果准确，应尽量避免长时间将NaOH 溶液放置于空气中。 七、讨论 1. 测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当，即初始溶液的浓度 以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内。既要防止初始浓度过高导致出现多分子层吸附，又要避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和。 2. 按朗格谬尔吸附等温线的要求，溶液吸附必须在等温条件下进行，使盛有样品的磨口锥形瓶置于恒温器中振荡，使之达到平衡。本实验是在空气浴中将盛有样品的磨口锥形瓶置于振荡器上振荡。实验过程中温度会有变化，这样会影响测定结果。 3．由实验结果可知，活性炭在醋酸溶液中的吸附为单分子层吸附，可用Langmuir 吸附等温式表征其吸附特性。用溶液吸附法测定活性炭比表面积，不需要特殊仪器，但测定过程中要防止溶剂挥发，以免引起测量误差。此外，由于忽略界面上被溶剂占据部分，因此由这一方法所测得的比表面积一般偏小。但由于方法简便，可以作为了解固体吸附剂特性的一种简便方法。 八、思考题（供参考） 1．吸附作用与哪些因素有关？固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同？ 答：吸附作用与温度、压力、溶剂、吸附质和吸附剂性质有关。 固体在溶液中的吸附，除了吸附溶质还有溶剂，液固吸附到达平衡时间更长；固体吸附剂吸附气体受温度、压力及吸附剂和吸附质性质影响：气体吸附是放热过程,温度升高吸附量减少；压力增大,吸附量和吸附速率增大；一般吸附质分子结构越复杂,被吸附能力越高。
(整理)数据整理与数据分析
实验1 数据整理与数据分析 1.1 数据整理 一、实验目的和要求： 能熟练的进行统计数据的录入、分组、汇总及各种常用统计图表的绘制。 二、实验内容： 1、数据的录入 2、数据的排序 3、数据的分组 4、数据透视分析 5、常用统计图表的绘制 三、统计函数 频数分布函数（FREQUENCY）的语法形式为: FREQUENCY(data_array,bins_array) 其中：Data_array为用来编制频数分布的数据，Bins_array为频数或次数的接收区间。 四、实验步骤： 1、数据的录入 数据的录入是指把调查得到的结果输入到一张叫数据清单的EXCEL工作表中。数据清单是指包含相关数据的一系列工作表的数据行，如发货单数据库，或一组客户名称和联系电话。数据清单可以作为数据库使用，其中行表示记录，列表示字段。 例某集团公司欲在某地区投资于医疗卫生事业，为了减少风险，获得利润，该集团企划部门决定先了解一下市场潜力。企划部王经理随机访问了该地区几家医院中就医的36名患者，询问其等候看病的时间，根据这些数据，王经理会得到什么信息呢？打开EXCEL工作表，在列中输入数据的名称，称为变量。然后依次输入相应调查数据。 2、数据的排序 ①打开“数据整理.xls” 工作簿，选定“等候时间”工作表。 ②利用鼠标选定单元格A1:B37区域 ③在菜单中选择“数据”中的“排序”选项，则弹出排序对话框。 ④在排序对话框窗口中，选择“主要关键字”列表中的“等候时间”作为排序关键字，并选择按“递增”排序。由于所选取数据中已经包含标题，所以在“当前数据清单”中选择“有标题行”，然后单击“确定”按钮，即可得到排序的结果。 在数据清单中使用分类汇总的方法如下： 先选择需要分类汇总的数据区域A1：B37，然后选择“数据”菜单中的“分类汇总”选项，则打开“分类汇总”对话框。在“分类字段”的下拉式列表中选择要进行分类的列标题，在“汇总方式”的下拉式列表中选择行汇总的方式，本例中选择按“等候时间”进行分类，
物化实验数据处理
2. 不稳定常数的测定 在络合物明显解离的情形下，用等摩尔系列法得到图2中的曲线，并作切线交于N 点。 设在N 点的光密度为D 0，曲线2极大的光密度为D ，则络合物的解离度α为： 对于MA 型络合物的 ，故将该络合物浓度c 及上面求出的α代入此式即可算出不稳定常数。 数据处理 2. 络合物不稳定常数的计算 在△D- 图上通过 为0和1.0处分别作曲线的切线，两切线交于一点，从 图上找到该点相应的光密度D 0以及曲线上极大点的光密度D ，由D 0和D 计算解离度α。 最后计算该络合物的不稳定常数 K 不稳文献值为2*10-3。 解： 从△D- 图上可以得到： D 0=0.382， D max = 0.264 则可求得解离度α： =0.50 得 =解离部分总浓度=总浓度络合物浓度总浓度D D 0=D 0ααK 不稳=c α21c M c M c A =D D 0=D 0 α=0.3820.3090.3820.264c M c M c A c M c M c A D D 0=D 0αc M c M c A αK 不稳=c α21
c A = c M 又知： c A + c M = 0.038 (mol ?L -1 ) 得 c A = c M = 0.019 (mol ?L -1 ) ∴ c MA = 0.019 (mol ?L -1 )，即c= 0.019 (mol ?L -1 ) 3. 络合反应标准自由能变化的计算 利用△G ? = - RT ln1/K 不稳计算该络合反应的标准自由能变化。 △G ? = - RT ln1/K 不稳 = -8.314*(273.15+22.5)*ln1/(2.63*10-3) = -1.46*104 (J ?mol -1) 原电池电动势数据处理 Ⅴ、数据记录(实验测试数据) E 1 = 1.11810 V (Zn-Cu 电池) E 2 = 1.07110 V (Zn-Hg 电池) E 3 = 0.04470 V (Cu-Hg 电池) Ⅵ、数据处理 1、 饱和甘汞电极的电极电势温度校正公式，计算实验温度时饱和甘汞电极的电极电势： )298/(1061.72415.0/4-?-=-K T V ? = 0.2415 - 7.61×10 –4(292 – 298) = 0.24607 V 2、 据测定的各电池的电动势，分别计算铜、锌电极的T ?、T θ?、298θ ?。 (1) 求 T ?： V E K Hg Cl Hg Cu Cu 29077.024607.004470.0)292(/3/222=+=+=+?? V E K Hg Cl Hg Zn Zn 82503.007110.124607.0)292(2//222-=-=-=+?? (2) 求T θ ?： αK 不稳=c α21= 0.019*0.309210.309= 0.019*0.0955 0.691=2.63*10 -3
物理化学实验液体饱和蒸气压测定完整实验报告含实验数据课后思考题答案
实验名称：液体饱和蒸气压的测定 实验目的： 用明确液体饱和蒸汽压的定义及气-液两相平衡的概念；了解纯液体饱和蒸气压与温度的关系，即克劳修斯-克拉贝龙方程的意义；用纯液体蒸汽压测定装置测不同温度下乙醇的饱和蒸汽压，并求其平均摩尔气化焓和正常沸点 参考时，麻烦注意数据和格式的替换，楼主也是学生党，这是我自己的实验报告 实验原理： 在一定温度下，纯液体与其气相达到平衡时的压力称为该温度下液体的饱和蒸气压，满足克劳修斯-克拉贝龙方程，表示如下 lnp=??vap H m R ? 1 T +C 则以lnp对1 T 作图，根据斜率可求出乙醇的正常沸点。由于乙醇的蒸汽压比较大，实验采用控制一定温度，直接测量饱和蒸汽压的方法，即静态法 操作步骤： 数据处理： 选取第二组实验数据 根据上述数据，可求得各温度下，乙醇的饱和蒸气压如下表所示 参考时，麻烦注意数据和格式的替换，楼主也是学生党，这是我自己的实验报告 由表中数据，以lnp对1 T 作图，如下
从上图可知??vap H m R =?5.1447×103，所以计算得到?vap H m=42773.04J?mol 又lnp=??vap H m R ?1 T +C，当p=pθ时，求出乙醇的正常沸点为350.99K，即77.84℃ 分析与讨论： 1.温度对液体的蒸气压影响很大，必须在数据测定过程中，将恒温水浴的温度波动范 围控制在±0.1摄氏度 2.数据测定之前，应将样品瓶内液体上方的空气抽尽，要求抽空气的速率适中，防止 U型等压计内的液体沸腾过度，并被抽出 参考时，麻烦注意数据和格式的替换，楼主也是学生党，这是我自己的实验报告 课后思考题： T 1 ：饱和蒸气压，在密闭条件中，在一定温度下，与固体或液体处于相平衡的蒸气所具有的压强；正常沸点，当饱和蒸气压恰为101.325kPa时，所对应的温度；沸腾温参考时，麻烦注意数据和格式的替换，楼主也是学生党，这是我自己的实验报告度，是液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度 T 2 ：待等压计两端的液面平齐，且保持两分钟以上不变时；否，读取的是压强差 T 3 ：空气倒灌后，最后测得的蒸汽压就不是纯液体的蒸汽压，而是混合气体的蒸汽压 T 4 ：结果如本实验报告数据处理部分所示 T 5 ：真空泵在断电之前系统内压力低，先通大气为防油泵中的油倒流使真空泵损坏 T 6 ：防止空气与乙醇蒸汽混合后，对实验所测饱和蒸汽压产生影响
实验现象和实验数据的搜集整理与分析
实验现象和实验数据的搜集整理与分析 一．问题阐述 实验现象和数据是定量实验结果的主要表现形式，亦是定量研究结果的主要证据。数据对于实验教学来讲，有着重要的意义和价值。然而在我们的教学中，不尊重事实，漠视实验数据的现象仍经常出现，具体分析，在小学科学实验数据教学中主要存在以下一些问题： （一）数据收集存在的问题 1.数据收集不真实 如《摆的研究》一课教学中，由于测量的次数多，时间紧，而测同一摆重或同一摆长前后时间又几近相同，于是有小组就根据前面的实验数据，推测了后面的数据。又如教学《热是怎样传递的》一课时，有一小组的火柴掉下来的顺序明明不是有规律地从左往右，但听到其他小组火柴都是从左往右有顺序地掉下来，于是他们也修改了自己的数据。 2.数据收集不准确 如教学《水和食用油的比较》一课时，教师引导学生把水和食用油分别装入相同的试管中来比较，结果教学中却出现了相反的现象——装油的试管比装水的试管还要重，原来是装水的试管壁薄，装油的试管壁厚，实验准备时教师并没有发现这个现象，结果出现了上述问题。 3.数据收集不全面 教师在收集数据过程中，各小组虽然都做了同一个实验，但教师只挑选1-2个组的实验表进行展示汇报，而其他组的实验数据一概不论，就草草作结论，这样的实验过程和结果很难说服所有人，也很容易出错。 （二）数据整理存在的问题 1.整理方式简单 课堂上教师比较重视设计小组或个人填写的实验数据表格，但对全班汇总的实验数据形式容易忽视，呈现方式比较简单。在数据呈现时，要么逐一呈现小组原始记录单，要么按小组顺序呈现数据，平时更少使用统计图来整理。黑板上数据显得杂乱无章，不易发现其中的规律。 2.数据取舍不清
物理化学实验讲义
物理化学实验讲义 物理化学实验讲义 实验6过氧化氢的催化分解 1，实验目的 1，一次反应速率常数K的测定，反应速率常数K与反应物浓度无关的验证2.通过改变催化剂浓度试验，得出反应速率常数K与催化剂浓度有关的结论。第二，实验原理 H2O2在室温下分解缓慢，在催化剂存在下分解速率明显加快。反应方程式为:H2O2= H2O+1/2O2 在催化剂存在下(如KI)。反应机理为 H2O2+ki→KIO+H2O(1)KIO→ki+O2(2) (1)的反应速度比(2)慢，因此H2O 2催化分解反应的速度主要由(1)决定。如果假设反应为一级反应，反应速度公式如下: ？dcH2O2/dt？在反应过程中，由于碘化钾的不断再生，二氧化氯钾(3) 的浓度是恒定的，当与钾结合时仍然是恒定的，使其等于钾。dcH2O2/dt？KcH2O2 (4) 分:ln(ct/c0)？？kt(5) c0-H2O2的初始浓度 ct-H2O2的浓度
k-ki在反应到t时，H2O 2催化分解的反应速率常数 的大小可以用k或半衰期t1/2表示半衰期代表将反应物浓度减半所需的时间，即c？C0/2代入方程(5)得到:t1/2=(ln2)/k 有许多方法可以计算t时刻的H2O2浓度。这个实验是通过测量反应产生的氧气体积来表示的，因为在分解过程中，产生的氧气体积与一定时间内分解的H2O2浓度成正比，其比例常数是一定值，即 1H2O2？H2O？O2 2-1- 物理化学实验讲义 t？0 c0 0 0 t？ct？c0？x光ct？K(V？？c0？千伏？ 1x 2V？-H2O2完全分解产生的氧气体积为 vt-与时间t反应时产生的氧气体积为 x-与时间t反应时，H2O 2的分解浓度为 ，其中k为比例常数。通过将该公式代入速率方程，可以得到 ln(ct/c0 )?在(五？？Vt)/V？？？Kt的意思是:在(V？？Vt)？？kt？lnV？ 如果t是横坐标，ln(V？？Vt)是纵坐标，如果获得直线，则H2O2催化分解反应可以被验证为一级反应，并且速率常数K值可以从直线的斜率获得 和v？可以通过测量H2O2的初始浓度来计算公式如下: V？？CH2O2V H2O 2R T2 P