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土壤农化分析综合全重点

土壤农化分析综合全重点
土壤农化分析综合全重点

▲回收率:测定值与已知值的百分比。

▲粗蛋白质:含有氨基酸、酰氨等非蛋白质物质。

▲空白试验:除了不加样品,完全按样品测定的操作步骤和条件完成的试验。

▲系统误差:是由分析过程中某些固定原因引起的。

▲对照试验:只有一个条件不同,其他条件都相同的情况下进行的一组试验。

▲相对误差:绝对误差与真值之比。

▲偶然误差:称随机误差,是某些偶然因素如气温、气压、温度改变、仪器的偶然缺陷或偏离操作的偶然丢失或沾污等处引起的误差。

●优级纯、分析纯、化学纯试剂的英文代码及标签颜色分别是绿色G.R;红色A.R;蓝色C.P。

●我国的试剂的规格基本上按纯度划分,共分为高纯,光谱纯,基准,分光纯,优级纯,分析纯和化学纯7种。

●分析误差包括系统误差,偶然误差两大类。

●硝酸银溶液—棕色玻璃瓶;喹钼柠酮—塑料瓶;浓的氢氧化钠溶液—塑料瓶;过氧化氢—棕色玻璃瓶;铁氰化钾—棕色细口瓶;姜黄素-草酸溶液—玻璃瓶。

●氰化盐碘量法测定还原糖时加入碳酸钙的作用中和酸度;加入中性醋酸铅的作用澄清溶液;过量的醋酸铅用Na2SO4除去。

●磷钼酸喹啉重量法测定过磷酸钙中有效磷时,沉淀在180±2℃烘干45分钟,用过的坩埚用氨水浸泡后进行清洗。

●过磷酸钙中的有效磷包括水溶性磷和构溶性磷,分别用水和微碱性的柠檬酸胺溶液来浸提。

●植物样品中的糖包括单糖、葡萄糖、果糖和双糖蔗糖。其中具有还原性的糖用80℃水浸提进行测定。

●有机肥量采样困难的原因为种类多、成分复杂、均匀性差。

●植物分析按目的可分为两类为(营养诊断分析)和品质鉴定分析♂

●植物分析按测定方式和成分形态分为全量分析和可溶性养分的组织速测两类。

●分析质量控制包括采样误差及其控制、分析误差及其控制和实验室质量控制。

●分析误差包括系统误差、偶然(随机)误差和差错(粗差)。

●分析结果的准确度主要由系统误差决定的。精密度则是由偶然误差决定的。

●确定允许偏差的大小,要综合考虑:①生产和科研工作的要求;②分析方法可能的准确度和精密度;③样品成分的复杂程度;④样品中待测成分的高低等因素。

●校正曲线通常包括工作曲线和标准曲线。

●常量分析一般选用三级纯水,其导电率为(<5.0)μs/cm,微量元素分析(离子电极法、原子吸收光谱法)一般应选用优级纯水,电导率为(<1.0)μs/cm,特制纯的水电导率为(<0.06)μs/cm。

●磷钼算喹啉重量法测定肥料中的有效磷,盛有沉淀的坩埚用过后应用氨水浸泡。

●还原糖的测定方法主要包括:质量法、容量法、比色法、及旋光法

●样本采集的一般原则:代表性、典型性、适时性、防止污染

●①单糖:葡萄糖、果糖②双糖:蔗糖

●水溶性糖的测定必须用80℃水浸提,也可以用酒精浸提。★四苯硼钾重量法测定复混肥(硫酸钾、氯化钾、硝酸钾)中钾含量的原理,及在

操作步骤中加入NaOH、甲醛、EDTA各具有什么作用?

原理:肥料中K和四苯硼离子反应生成四苯硼钾白色沉淀,用真空抽滤、洗净、烘干、称量。根据关系式可以计算出K的质量及进而计算出K的含量K+ + [B(C

6

H

5

)

4

]--→

K[B(C

6

H

5

)

4

]↓

①NaOH:防止四苯硼钾的分解②甲醛:消除NH4+的干扰③EDTA: 与一价、二价的阳离子络合,消除其干扰,本实验主要消除Ag+、Hg+的干扰④坩埚沉淀用丙酮洗⑤加入四苯硼钾应缓慢加入,并用玻璃棒边加边搅拌,静置30min,让沉淀形成较大的颗粒。⑥P、K的沉淀用氨水洗涤

★四苯硼钾重量法测复混肥料中K含量的步骤?

(一)待测液的制备①吸取滤液20ml与100ml的烧杯中加水稀释。②加入EDTA溶液10ml去除金属离子的干扰,加入酚酞指示剂2滴,摇匀。③逐滴加入200g/l的NaOH溶液知道溶液颜色变红为止,再加过量1ml,防止以后四苯硼钾分解。④在剧烈搅拌下,逐滴加入50ml四苯硼钾溶液,静置30min,使产生充分沉淀。⑤用预先在120℃烘干至恒重的4号玻璃坩埚滤器抽滤沉淀,将沉淀用四苯硼钠洗涤,洗涤液全部转移入滤器中,再用该洗液洗沉淀5次,每次用5ml,最后用水洗涤沉淀2次,每次用水2ml。⑥抽干后,吧滤器和沉淀放在120℃烘箱中,烘干1h,取出放入干燥器只能够冷却至室温,称重。

★测定植物单糖原理及注意事项?

氰化盐碘量法、原理:还原糖与过量铁氰化钾碱性溶液作用,形成亚铁氰化钾和糖

酸,过量铁氰化钾可以在HAC的存在下与KI作用形成游离的I

2

,为了使反应完全,

加入ZnSO

4

溶液将亚铁氰化钾沉淀除去,再用标准的Na

2

SO

4

溶液滴定形成的I

2

,用淀粉作指示剂根据空白滴定和样品滴定所消耗的铁氰化钾差值,换算成样品消耗的

0.05mol/l的K

3

Fe(CN)

6

的毫升数,从表中查出相应葡萄糖毫克数,带入公式计算。注:①由于毫克数从表中查得,故测定须严格按照操作规程进行

②滴定时,要到淡黄色时加入淀粉指示剂,否则会吸附I

2

,使测定有误差

③加入ZnSO

4

是为了以沉淀除去[Fe(CN)

6

] ④加入粉状CaCO

3

是为了中和酸度⑤加

入100g/L的中性醋酸铅溶液用来沉淀样品中的蛋白质,使之变性沉淀加入饱和Na

2 SO

4

是除去过量的中性醋酸铅

★胺态氮肥总氮含量的测定: 甲醛法(由橙色——浅红色)

原理:硫酸铵(NH

4

CL、NH

4

NO

3

)这些强酸性铵盐溶解于水溶液中,在中性的水溶液中,

NH4+与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸,反应式:4 NH4++6HCHO →(CH

2

6

NH

4 +4H+ +6H

2

O

反应生成的酸用标准的NaOH溶液滴定,间接计算出样品中总氮的含量。

注意事项:①甲醛中常含有少量的因被空气氧化而生成的甲酸,因此使用前,必须以酚酞为指示剂,用NaOH中和,否则产生误差②在用NaOH调PH时,如果颜色为橙色,浅黄色,不用在加入NaOH。

★甲醛法测定硫酸铵(NH

4CL、NH

4

NO

3

)中N的含量时选择的双指示剂是什么?,如

此选择的原因是什么?

①酚酞②甲基红原因:

酚酞:NH4+与 HCHO生成(CH

2)

6

NH

4

是弱碱,故用酚酞做指示剂

甲基红:在待测液制备过程中,应保持中性或碱性环境,故应用甲基红指示剂,若变红则用NaOH中和其酸性至金黄色。

★过磷酸钙中有效P的测定方法、原理及注意事项?

①方法:用的是磷钼喹啉重量法

②原理:用水和碱性柠檬酸铵溶液提取有效P,提取液中正磷酸根离子,在酸性介质和丙酮的存在下,与喹钼柠桐试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀,沉淀经过滤、洗涤、干燥后进行称量③注意事项:洗净沉淀,过滤要充分,干燥一定要到位,应控制好干燥时间与干燥温度,一定要规范操作,减少误差。

注意事项:①用过的玻璃过滤坩埚内残存的沉淀,可用1:1的氨水和稀碱浸泡到黄色消失,用水洗净烘干备用②当烘箱的温度达到180度时才可计时③当加入40ml 的喹钼柠桐试剂时,用玻璃棒边搅拌边加,以使形成较均匀的沉淀颗粒。

★植物样品的消煮原理?

植物样品在热的浓H

2SO

4

中经脱水碳化等一系列作用,而氧化剂在热的浓H

2

SO

4

中分解

出的活性氧具有强烈的氧化作用,分解浓H

2SO

4

,没有破坏的有机物和碳将有机物中

的N转化为无机态的铵盐和磷酸盐。顾全N、P、K的测定可以用同一消煮液进行测定。

⑴N的测定:H

2SO

4

—H

2

O

2

消煮,奈氏比色法(开氏定N仪)测定,其原理是:消煮液

中的NH

4+--N可以在加入NaOH以后形成NH

3

.H

2

O,被硼酸吸收,然后再用标准酸来滴

定,通过消耗的标准酸的量来求植物样品中的全N含量

注意事项:①H

2O

2

滴加的时候应直接滴入瓶底溶液中,若滴在瓶壁上H

2

O

2

回很快分解,

失去氧化效果②溶液中残余的H

2O

2

需要加热分解除去,否则影响N、P的比色滴定③

如果待测液中N含量太高,可将消煮液先稀释后,再吸取稀释液进行测定④样品在充分摇匀后30min后在进行比色⑤定容时,要等溶液变凉后,以免热胀影响精确度⑥定氮仪所用的三角瓶为专用的,质量一定,在操作中通过重量变化来判断是否消煮完全⑦在滴定中边滴边摇,注意最后一滴的加入⑧颜色的变化:蓝色—红色

⑵P的测定:可用钒钼磺比色计来测定:消煮液中磷酸盐和偏磷酸盐与钒钼酸铵可在酸性条件下反应生成黄色的钼酸磷杂多酸,这种杂多酸可在400—490nm的波长下进行比色,其酸度要求不是很严格,但干扰离子少,尤其是Fe3+的干扰,测定简便而且结果较准确,误差范围1%--3%,但没有钼蓝计灵敏

注意事项:①钒钼黄比色法适用与P含量较高的样品,1—20mg/l PH=0.45—0.65范围,而钼蓝比色法适用于P含量低时 0—0.6mg/l ②波长=460nm ③过程中加NaOH

变黄色——0.5ml/L稀H

2SO

4

变无色——0.5ml/L NaOH变淡黄色

⑶K的测定可直接用K的火焰光度法来测定,植物样品中K+可直接在火焰光度计上进行读数★样本采集的一般原则是什么?

①代表性:数量很小的分析样本必须能代表所研究的实物总体,避免有边际效应或其他原因影响范围内的特殊个体作为样品,如果某一总体中存在几种类型时,一般先划定和雷个体比例,再按比例混合。②典型性:针对所要达到的目的,即能充分说明这一目的的典型样品,用均匀样品往往不能明确反映结果。③适时性:对新鲜植物样本的植物营养诊断或品质分析的采样及分析必须有一个时间概念。④防止污染:要防止样品之间及包装容器对样品的污染,特别要注意影响分析成分的污染物质。

★怎样保证植物有一定的代表性?

植物样品的采集首先是选定代表性的样株。利用多点采取组成平均样品,样株数目应视作物种类、株间变异程度、种植密度、株体大小或生育期、以及所需求的准确度而定。一般为10—50株,以大田试验区选择样株要注意群体密度、植株长相、长势、生育期一致。过大或过小和遭受病虫害或机械损伤以及田边、路旁的植株不应采集。用于营养诊断测定的样品,采集还要特别注意:植株采集部位和组织器官及采样时间,采集不同植株器官要立即将其剪碎、混匀、四分法,对所采植物样品是否需洗涤,应视样品的情节程度和分析要求而定,一般可以用湿面部擦净表面污染物,然后哟个蒸馏水或去离子水淋洗1—2次。

★油料作物和谷料作物籽粒中油脂的测定

油重法(索氏提取法)——油脂不溶于水,但能溶于乙醚(沸点35度)、石油醚(沸程30~60度)、二硫化碳(沸点46.3度)、苯(沸点80度)等有机溶剂。因次,可以用这些溶剂将植物样品中油脂浸提出来,然后加热赶去溶剂即可求得油脂百分含量。常用来测定油脂的溶剂为无水乙醚及石油醚,因其有低沸点的有点,便于提取;但又有易着火及爆炸的缺点,测定是务须严防着火爆炸。这些溶剂除提取出游离态脂肪外,也能提取出“类脂肪”,如磷脂、高级醇、色素等,故称为“粗脂肪”。

注意:1、乙醚能与乙醇混合,也能溶解相当量的水,含水和乙醇的乙醚必须提纯,回收的乙醚也须脱水后再用。否则样品中水溶性和醇溶性物质也将被浸提出来,测定游离态脂肪时的样品、乙醚及仪器均必须干燥,防止水溶物质浸出产生误差。2、使用符合医药部门规定的脱脂棉。3、残余法滤纸包折叠法代替滤纸筒,包的大小以能平整的放入浸提器为度,否则将影响浸提完全。4、样品浸提时间随样品种类和浸提条件而定。5、乙醚稍有残余放入烘箱时也有发生爆炸的危险。6、反复加热会因脂类氧化而加重,质量增加时,以增重前的质量作为横重。

注意事项:洗净沉淀,过滤要充分;干燥一定到位,应控制好干燥时间与温度,一定要规范操作,减少误差。

★P测定选用钒钼黄的原因:1、要求比色液中酸的浓度宽,正常室温内对黄色强度无影响2、简便快速准确度和重现性好,灵敏度较低3、在硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸等介质中可适用4、干扰离子少,三价铁的允许量远高于钼蓝法。

★还原糖的测定

氰化盐碘量法——还原糖与已知过量的铁氰化钾碱性溶液作用,生成亚铁氰化钾和糖酸,

而过量的铁氰化钾在醋酸存在下与KI作用,生成游离碘单质,为方便反应发生,加入硫酸锌溶液以沉淀除去反应产物亚铁氰根,最后用标准的硫代硫酸钠溶液滴定生成的碘单质,以淀粉为指示剂。根据空白滴定和样品滴定所消耗铁氰化钾结果的差值,进一步换算成样品消耗的0.05mol/L铁氰化钾的毫升数。查表得到相应的葡萄糖毫克数。由于所查的表是试验得来的,所以测定皆须按照操作规程进行,否则侧的结果会有较大偏差。

★过磷酸钙有效磷含量的测定

磷钼喹啉重量法——用水和碱性柠檬酸铵溶液提取有效磷,提取液中的正磷酸根离子,在酸性介质和丙酮存在下与喹钼拧酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀H3PO4+3C9H7N+12Na2Mo4+24HNO3=(C9H7N)3H3[P(Mo3O10)4]·H2O沉淀+11H2O+24NaNO3沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量。

★分析质量的控制和数据处理

分析质量控制基本上是以统计学的应用为基础的,用现代科学管理和数理统计方法来控制分析数据的质量,使误差限制在允许的范围内,从而使分析数据准确可靠。质量控制的条件:首先要建立必要的实验室管理制度;其次应具备与所承担任务相适应的仪器设备,分析人员数量及素质;第三,应有质量保证体系和与检测业务相适应的各项技术规范。

分析质量控制:包括采样误差及其控制、分析误差及其控制和实验室质量控制等。实验室质量控制又分为实验室内部质量控制和实验室间质量控制两个部分。

实验室内部质量控制是把分析误差控制在一定的允许范围内,获得准确可靠的分析结果实验室间质量控制是检查各实验室之间是否存在着系统误差,使实验室之间的分析结果具有可比性。

★采样误差

采样误差来源于样品的采集、保存及制备各个环节所引起的误差。样品的代表性差是引起采样误差的主要原因。

采样误差的控制:

代表性:分析所用的样品数量很小,但必须对研究的实物总体有一定的代表性才能使分析结果能反映总体的某些性状。

典型性:采样点和采样部位要能反映所要了解的情况,要针对所要达到的目的,采集能充分说明这一目的典型样品。

对应性:土壤和植株营养诊断及毒害诊断的采样要有对应性,即在发生缺素症或中毒症的植株附近采集土壤和植株样品,同时还要选择在正常生长的植株附近采集土壤和植株样品,这样才能根据分析结果作出正确结论。★分析误差及其控制

分析误差的来源:在分析过程中产生的各种误差统称为分析误差。分析误差包括系统误差、偶然误差和差错(粗差)。

系统误差:由分析过程中某些固定原因引起的。它的变异是同一方向的,即导致结果偏高的误差总是偏高,偏低的总是偏低,只要分析条件不变,在重复测定时会重复出现,所以较易找出产生误差原因和采取各种方法测定它的大小而予以校正。

偶然误差:偶然误差又称随机误差,是指某些偶然因素,例如气温、气压、湿度的改变,仪器的偶然缺陷或偏离,操作的偶然丢失或沾污等外因引起的误差。

差错:差错亦称粗差,是由于分析过程中的粗心大意,或未遵守操作规程、或读数、记录、计算错误,或加错试剂等造成测定值偏离真值的异常值,应将它舍弃。

误差控制:控制偶然误差的方法一般采用“多次平行测定,取其平均值”的重复测定法。一般为评价某一测定方法,采用10次左右重复即可,若为标定某标准溶液的浓度,只要进行3~4次,一般分析只需重复1~3次。

绝对误差=测定值(X)-真值(u)

相对误差=[测定值(X)-真值(u)]/真值(u)×100%

绝对偏差与相对偏差:偏差是测定值偏离算术平均值的程度,用于表示分析结果的精密度。

①绝对偏差=测定值(Xi)-平均值(X)

②相对偏差=[测定值(Xi)-平均值(X)]/平均值(X)×100%

③标准偏差(标准差)表示群体的离散程度,用以说明分析结果的精密度大小。

相对标准差(变异系数):标准差占测定值的平均值的百分率称为变异系数(CV%) 粗差及系统误差的控制:误差是客观存在的,虽然不能被消除为“零”,但是可以被控制在最小范围。

◆系统误差控制:

仪器、量具的校正:必要时可对仪器、量器进行校正,如天平、比色计、容量瓶、移液管、滴定管等,以减免仪器误差。

试剂质量控制:应按分析要求选择适合的试剂质量,应注意试剂的配制、使用和贮存方法,必要时应提纯试剂。

空白试验:除了不加样品以外,完全按着样品测定的同样操作步骤和条件进行测定,所得结果称为空白试验值,用以校正样品的测定值,减少试剂、仪器误差和滴定终点等所造成的误差。

◆偶然误差的控制:大量的生产实践和科学实验说明,当对一个样品进行重复多次的测量,然后把测定的结果进行统计,就可以得到偶然误差符合正态分布曲线。

★实验室内部质量控制

实验室内的质量控制旨在保证分析结果具有一定精密度和准确度,使分析数据在规定的置信限内。

实验室控制样品的应用:实验室控制样品是可重复测定的增强的试剂、水或其它空白物质,用以检查仪器系统校正控制状态。

质量控制检查样品的应用:质量控制检查样品是与常规样品相同的制备和分析方法获得的已知参考值的物质。它可以是标准物质、标准参考物质或机构内部标准样品。“双盲”试样应用:由实验室管理人员或质量保证人在某一时期内向实验室提供盲目重复试样,相同的样品分析者并不知道,不给分析者提供任何有关的分析浓度,这些样品被称为“双盲”。每次分析至少要分析7对盲目重复试样,提出者把获得的数据与原来的常规数据比较进行检查,根据对实验室内部精度要求的期望值对分析结果进行评估。

质量控制图的绘制及使用、精密度控制图的应用、准确度控制图的应用

★实验室间质量控制

实验室间质量控制的目的是检查各实验室是否存在系统误差,找出误差来源,研究并克服系统误差的措施,以提高各实验室之间分析结果的可比性。

实验室质量考核:在各参加实验室做好内部质量控制基础上,由上级主管部门或中心实验室给各参加实验室每年发放一至二次标准样品(浓度在一定阶段内保密),由各实验室报告分析结果,再由中心实验室进行统计分析,并将统计结果送发各实验室,从而发现某些系统误差,评价分析方法以及所报数据的质量

◆均分样品的应用:实验室间分析的精密度和准确度可以用平分样品的方法来估测。方差分析法:定期发给各实验室一定量的已知某成分含量的控制样品(均分样品),要求每个实验室上报同次数的测定数据,收齐后进行方差分析。

t 检验法:用同一个控制样品(均分样品),在两个相近的时间内分发给各实验室测定,分别以平均值上报,组成配对比较数据,进行t检验。

双样图测验法:将两个浓度不相同(但相差只有5%左右)组分相同的样品分发给各实验室,由同一人同等条件分别对其进行同一项目的单次测定,在规定时间内上报分析结果,制成双样图。根据双样图判断实验室误差的性质和大小。

◆实验室间质量控制中标准物质的应用:

用标准物质作分析标准:在用标准曲线法进行样品分析时,通常都是用纯试剂、纯水溶液作为标准的,这样的标准常因基体效应而产生很大的误差。如果用标准物质作标准,由于它的组成和样品的组成非常相似,因而可以避免基体效应所产生的误差。在光谱法或色谱法分析时,用标准物质作为标准的效果会更明显。用标准物质控制分析质量:在样品分析中随机插入几个标准物质同时测定,如果标准物质的分析结果在标准值的允许限(X±2Sx)之内,就表明这批样品分析结果是可靠的。

用标准物质评价新的分析方法的可靠性:只用加标回收率来衡量分析方法的准确度是不可靠的,有时回收率可能很好,但测定结果却不准确。只要标准物质若干次测定的平均值在允许限之内,就可以加以肯定。

使用标准物质的条件:大多数标准物质比较昂贵,各实验室应该根据各自条件选择使用。一般的质量控制活动可以用实验室控制样品或常规质量检查样品,特别需要时再选择标准物质。

海南大学2013年《土壤农化分析》复习资料

《土壤农化分析》复习资料 1.纯水的制备分为蒸馏法和离子交换树脂法。 2.蒸馏法原理:利用水与杂质的沸点不同而分离制得。特点:分离不完全,有自来水中原来的离子(特别是金属离子)和蒸馏器中的离子;无活的微生物,耐储存。 3.离子交换树脂法原理:利用阴阳离子对不溶性树脂的亲和力而分离。特点:离子可除得较完全,但对气体,有机物,微生物排除率低,不能长期存放,易长霉 4. 试剂规格按纯度划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯(GR,绿色)、分析纯(AR,红色)、化学纯(CP,蓝色)7种。 5.试剂选用原则:以满足实验需要为原则选用低等级的试剂。常规分析中一般都选用化学纯试剂配制溶液,标准溶液和标定试剂通常都用分析纯或优级纯试剂,精密分析用的标定剂等有时需选用更纯的基准试剂,光谱分析用的标准物质有时须用光谱纯试剂。 6.试剂保藏原则:按照酸、碱、盐(阳离子顺序)、单质、指示剂、溶剂、有毒试剂分别存放。强酸、强碱、强氧化剂、易燃品、剧毒品、异臭和易挥发试剂单独存放于阴凉、干燥、通风之处。试剂橱中不能放氨水和盐酸等易挥发药品。 7.试剂的配置分为粗配和精配,粗配保留1-2位有效数字,精配保留4位有效数字。 8.玻璃器皿分为软质玻璃(普通玻璃)和硬质玻璃(硬料、硼硅玻璃)。洗涤原则:用必即洗。注意事项:少量多次。 9.瓷器皿的性能:耐高温(>1200℃),挥发少,不能和HF接触,不能用于碱熔融。 10.石英器皿的性能:耐高温(>1000℃),挥发少,不能和HF接触,不能用于碱熔融。 11.玛瑙器皿的性能:坚硬易碎。耐磨不能敲打,不能加热。不能用酒精等有机溶剂清洗,不能用水浸泡。 12.铂质器皿的性能:耐高温(>1700℃),质软,土壤全量分析用,能用于碱熔融。 13.塑料器皿的性能:硬度较大,化学稳定性和机械性好。 14.对照试验:用标准方法或物质的测定结果来衡量测定方法的准确程度的实验,分为标准方法试验和回收率试验。 15.空白试验:除不加样品以外,完全按照样品测定的操作步骤和条件的实验。 16.有效数字的修约规则:加减运算:以小数点后的位数最少者修约最后结果;乘除运算:以有效数字最少者来修约最后结果;对数运算:有效数字仅与尾数有关。 17.采样误差的控制:保证样品的代表性的前提下,采样点的数目要和室内分析的允许误差相近。一般采样时把采样地区的变异系数估计在10-30% 18.土壤采样原则:代表性原则、明确的目的性原则、典型性原则、对应性原则、时间性原则、节约性(精密度)原则。 19.采样单元:根据土壤类型以及土壤的差异情况分成的采样区。 20.混合样品的采样要求:取样时先去表土1-2cm;样点要避免一些特殊的位置;取样点的深度要一致;在每个取样点的取样量要一致;在取样点的深度范围内上下土量要一致;每个取样单元最后为一个混合样品。 21.果园样品的采集位置:施肥沟向内1米采集,深度:25-60cm。 22.土壤样品风干的目的:大部分水分蒸发掉,防止发霉,并且容易处理;特别对称样少的样品来说,风干才容易混匀,使少量的样品具有代表性,并且称样准确;风干使还原性物质氧化,挥发性气体减少,从而减少对多数项目的干扰;使吸附的二氧化碳释放出来;风干样品稳定变化小,测定结果方便比较。 23.土壤样品处理的目的:处理过程挑去非土物质,使其组成更具代表性;磨细后混匀可以取少量样品来测定,分析结果更具代表性;不同的分析项目要求不同的细度,不过

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定............................................................... . (12) 1.3.1土壤容重的测定................................................................... . (12) 1.3.2土壤孔度的测定......................................................................(:土壤电导率的测定实验报告). (12) 1.4土壤有机质的测定...................................................................14附录A土壤农化分析基本知识..........................................................119附录b土筛号与筛孔直径对照表.........................................................127附录c 电导仪温度校正系数.. (1) 28附录D折射率的温度校正及换算为可溶性固形物含量 (130) 实验一土壤样品制作 1.1土壤样品的采集与处理 土壤是农业生产的基础,土壤的理化性质直接影响农产品的数量和质量。对土壤样品进行分析,首先须对土壤样品

南京农业大学土壤农化分析

南京农业大学土壤农化分析 2004 年攻读硕士学位研究生入学考试试题 一、选择题( 60 分) 1 、土壤的吸湿水为5% ,则10.000g 风干土的烘干土重为( ) 。A ( 9.500g ; B. 10.500g ; C 9.524 D. 9.425g 。2 ( 克服“钼蓝法”测磷中硅离 子干扰的最好方法是( ) 。A ( 加入EDTA ; B. 从溶液中除去硅; C. 改变酸度 D. 加入草酸溶液。 3 ( 纳氏试剂由以下试剂配制而成。( ) A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞; B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞; C. 氢氧化钠、氯化钾、碘化汞; D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞; 4 ( 同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。( ) A 、硫酸- 混合催化剂消化; B 、硫酸- 高氯酸消化; C 、偏硼酸锂 熔融; D 、碳酸钠熔融。 5. 土壤可溶性盐的测定项目中,哪些项目不需要测定( ) 。A 、盐分总量; B 、CO32- ; C 、NH4+ ; D 、Cl- 。6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。( ) A 、姜黄素比色法 B 、钒钼黄比色法; C 、ICP-AES 法; D 、甲亚胺比色法。 7. 土壤硼的缺素临界值一般为( ) A 、0.1mg/kg ; B 、0.5 mg/kg ; C 、5 mg/kg ; D 、10 mg/kg 。8. 以下分析项目中,不可能用到乙酸铵试剂。( ) A 、磷的测定; B 、CE C 的测定; C 、土壤有效锰的测定; D 、土壤有效钾的测 定。 9. 溶液中钼的测定,不可用的方法是( )

A. 催化极谱法; B 、ICP-AES 法; C 、硫氰酸钾比色法; D 、AAS 法。 10. 土壤有机质测定的Van Bemmelen 因数为( ) 。 A. 1.1 ; B 、1.724 ; C 、6.25 ; D 、0.003 。11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为( ) 。 A. 优级纯硫酸锌; B 、优级纯氯化镁; C 、优级纯氯化钾; D 、优级纯硫酸铜。 12 ( 关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤,叙述不正确的是( ) 。A. 称20 目土0.2150g ; B. 加入重铬酸钾- 硫酸溶液10.00mL ,油浴沸腾10min ; C. 洗涤转移到250mL 三角瓶至体积为70mL ; D. 加入邻菲罗啉溶液4 滴,用硫酸亚铁滴定至砖红色。13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为( ) 。 A. Cr ; B 、Cd ; C 、Hg ; D 、As 。 14. 火焰光度分析中,标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是( ) 。 A. 自吸收干扰; B. 电离干扰; C. 光谱干扰; D. 阴离子干扰; 15 ( 大样本离群数据取舍的标准为( )( 注: S 为标准差,为平均值) A 、? 4S ; B 、? 1.96S ; C 、? 2.58S ; D 、? 3S ; 二、多项选择题( 10 分) 1 ( 溶液中铵的测定可用的方法是( ) 。 A 、碱解扩散法; B 、纳氏比色法; C 、钒钼黄比色法; D 、气敏电极法。 2 ( 一种良好的浸提剂应具备的条件是。( )

华中农业大学2018考研真题之813-土壤农化分析

. 华中农业大学2018 年硕士研究生入学考试 试题纸 课程名称:813土壤农化分析第1页共3 页 注意:所葡答秦必须写在答题本上,不得写在试题纸上,否则无效。 一、填空题(共18 分,每空1分) 1.土壤有效棚常用提取剂为();中性和石灰性土壤有效铸常用提取剂为 (〉;待测液中钮含量常用()方法测定;待测液中棚含量常用()方法测定。 2. 测定土壤水溶性盐总量可用(〉方法:测定土壤不溶性碳酸盐总量可用 ()方法。 3.测定土壤全磷,分解土壤样品方法有Na2C03熔融法、H C104比so4消煮法、Na O H 熔 融法等,其中(〉方法分解土壤最不完全,()方法分解土壤最完全。 4.在土壤农化分析中,用到与溶液中N03反应生成沉淀,重量法测定氮含量 的分析方法是();用到与溶液中K+反应生成沉淀,重量法测定伺含量的分析方法是(〉。 5. 植物样品中的碳含量可以采用()方法分析。 6. 开氏法测定土壤全氮时,为加快反应进行,需加入加速剂,其中增温剂常用 (〉,催化剂常用()。 7. 采集耕层混合土样时,为提高样品代表性,一般按照()路线布点采 样、混合,当采样量过多时,常用()法去掉一部分。 8. 外加热重铭酸何容量法测定土壤有机质含量的分析方法中,土壤有机质含量 学×的一Ji')×旷××× 计算公式为:土壤有机质C g.kgη="0×1000 口1

其中系数1.1的含义是(〉,系数1.724的含义是(〉,系数3.0的含义是〈)。 二、选择题〈每题只有一个正确答案。共20分,每题2分〉 1.催化极谱法测定溶液中的铝时,在反应体系中起催化剂作用的是()。 A. 苦杏仁酸; B. 氯酸盐; C. 高氯酸盐; D. 铅。 2. 下列哪种因素产生的误差为偶然误差。() A.仪器不准; B.试剂不纯; C.空气湿度变化; D.方法缺陷。 3.下列哪种物质不对重铭酸何容量法测定土壤有机质的结果产生干扰〈)。 A.Cl-; B.Fe2+; C.co t; D.Mn2+。 4. 火焰光度法测定何时,标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是() A.基质效应干扰; B.光谱干扰; C.自吸收现象干扰; D.电离干扰。

(完整版)土壤农化分析教学及实验大纲

《土壤农化分析》教学大纲 一、课程教学大纲说明 1.课程性质与任务 《土壤农化分析》是研究土壤植物及肥料分析的科学,是一门以实验为主实践性技术性很强的课程,同时也是一门应用科学,是农业资源与环境专业必修的一门专业课。通过本课程的教学,使学生比较全面系统地掌握土壤植物及肥料分析的基本理论,基本知识和基本操作,并且学会现代分析仪器的使用技术,达到能够熟练掌握土壤农化分析的基本技能及分析方法,准确规范的进行土壤植物及肥料样品的分析得出正确的分析结果,并能应用到生产实际和科学研究中去。 2.教学目的与要求 1、学会并掌握土壤农化分析的基本知识及基本操作技能。 2、理解并掌握分析结果的质量控制和数据处理的方法并能够熟练准确的应用。 3、了解常用现代分析仪器的分析原理简单构造及操作方法做到熟练使用正确分析。 4、理解并正确掌握土壤植物及肥料样品的采集制备与保存,试验仪器设备的准备及试剂的配制,熟练正确的掌握试验操作技术及土壤植物和肥料常规分析项目的意义目的分析的基本原理方法操作步骤结果分析及注意事项。并能把分析结果正确的应用到生产实际和科学研究中去。 3.适用专业 《土壤农化分析》适用于农业资源与环境、植物营养,土壤等专业。 4.前期相关课程要求 前期要求具有普通化学、分析化学、高等数学、植物学、土壤学及植物营养与肥料学等学科的一般知识,并与植物营养学和土壤学课程相衔接,从而系统地构成农业资源与环境等专业的课程体系。 5.教学方式、主要环节与学时分配 教学方式本着课堂教学和实验教学并重的原则,主要包括讲课、实验和讨论等环节,计划教学总时数76-80学时,其中讲课48-50学时、实验28-30学时。 6.考试考核办法 以期中和期末考试为主,考核采取闭卷笔试,并要求实验成绩占30-40%、平时成绩占10-20%。 二、使用教材及主要参考书 教材:《土壤农化分析》中国农业出版社出版,鲍士旦主编 参考书目:《土壤农化分析》农业出版社出版,南京农业大学主编 《土壤农化常规分析法》科学出版社出版,中国土壤学会农业化学专业委员会主编 《土壤分析技术规范》,农业出版社出版。全国土壤肥料总站主编 《土壤农化分析手册》,农业出版社出版。劳家柽主编 《土壤农业化学常规分析法》,科学出版社出版,李酉开主编。 三、理论教学内容与学时安排 绪论(1学时) 教学目的和要求明确土壤农化分析的教学目的、任务、内容和方法,要求学生了解土壤农化分析学的发展概况和课程的基本要求。 一、土壤农化分析的内容和任务 二、土壤农化分析的发展概况 三、土壤农化分析的教学目的、方法和基本要求。

土壤农化分析答案

土壤农化分析答案(李君慧) 口试: 1.植物样本采集应该符合哪些原则? 答:代表性:数量很小的分析样品必须能够代表所研究的实物总体。 典型性:针对所要达到的目的,采集能充分说明这一目的的典型样品。 适时性:对新鲜植物样本内的植物营养诊断或品质分析的采样及分析必须有一个时间概念。 防止污染:要防止样品之间及包装容器对样品的污染,特别要注意影响分析成分的污染物质。 2.植物样品在消煮过程中使用什么试剂? 答:浓硫酸和双氧水。 3.植物灰化有哪几种方法? 答:湿灰化:HNO3、H2SO4、HCLO4 干灰化法:温度<500,2-8h;加助灰化剂:通O2加KHSO 4 植物样品消煮完全后的现象是什么? 答:消煮液呈无色或清亮色。 5 使用奈氏比色法测定植株全氮的基本原理。(H2SO 4—H2O2消煮法)。 答:植物样品经消煮制备的待测液中的铵在pH=11的碱性条件下,与奈氏试剂作用生成橘黄色配合物,其深浅与氮含量成正比,可用比色法测定氮含量。 6. 使用钒钼黄比色法测定植株全磷含量的基本原理。 答:植物样品经H2SO4—H2O2消煮分解生成的正磷酸盐能与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用,形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐。溶液黄色很稳定,其深浅与磷含量成正比,可用比色法测定磷的含量。波长400-490nm,磷浓度高时选择较长的波长,浓度低时选用较短波长。 : 8.测定尿素氮含量时,尿素分解完全的标志是什么? 答:CO2完全逸出和产生浓SO3白烟。 9.使用H2SO4 消煮甲醛法测定尿素中氮含量的原理。 答:在过量硫酸存在下,尿素先受热水解生成(NH4)2SO4,多余的硫酸被碱中和后,在中性溶液中,铵盐与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸,以酚酞、甲基红为指示剂,用NaOH标准溶液滴定,根据滴定体积和称样量计算尿素含氮总量。

0903农业资源与环境学科基本要求

0903农业资源与环境学科博士、硕士学 位基本要求 第一部分学科概况和发展趋势 “农业资源与环境”学科是自然生态系统和农业经济系统中土壤(地)、养分与肥料、水分和生物质以及气候等自然要素和生产力决定的资源和环境属性对农业生产和管理活动的影响及其运筹控制的科学。本学科以围绕农业和农村生产和生活的土壤、水、养分及肥料和大气等制约农业可持续利用的农业生产资源和影响人类健康和自然变化的农业生态环境为主要研究对象,以现代地球科学、生物和生命科学、分析和监测科学为主要基础科学理论指导,以物质农业系统循环利用、物质大气-植物-土壤-水体物质迁移调控、物质的形态、组分及生态系统功能等理论为学科核心知识体系,实验室现代分析研究、实验室控制试验研究、田间试验研究、长期观测研究为基本途径,农化试验统计、调查分析评价、土壤农化分析为核心技术,遥感测绘与信息技术、土壤改良、肥料设计、养分管理和环境修复控制等工程技术为主要手段,以可持续发展的农业生产、农村环境和农民生计及和健康为主要服务对象的完整的学科体系。 本一级学科目前设有土壤学、植物营养学和农业环境保护3个研究方向。其他研究方向还包括:土地资源学、水土资源保护、资源环境信息技术以及生物质资源等。本一级学科是服务于农业的生物科学、地球科学和化学工程等学科的交叉和融合,具有鲜明的实践性,野外性和微观宏观结合性。本一级学科在基础研究上向生物学方向的分子尺度深化,向

地学方向的微观结构延伸,向应用化学方向的多界面多尺度解析延伸,在应用上向资源环境协调发展的优化和资源利用的可持续性发展。并日益表现为由微观向宏观、由田块到区域,由个体到土壤-作物-大气连续体的综合和集成研究发展。 20世纪90年代后,因我国经济发展对土地需求的日益增长和人口增长对粮食需求的日益加大,工业发展中环境问题的日益突出和满足农业高产中养分投入的土地负荷加重,我国农业面临满足生产需求的土壤-地资源供应挑战、满足可持续发展的环境治理挑战,以及应对气候变化的农业脆弱性挑战等,农业资源利用和环境治理成为互为制约的矛盾,提供耕地资源生产力、促进农业环境洁净和保障气候变化下农业安全成为我国农业资源与环境科学必须面对的三难挑战。因此,以耕地生产力培育和提高、农业环境控制和农产品安全生产保障、农业适应和应对气候变化为三大中心任务的农业资源环境一级学科处于研究活跃发展和人才需求快速增长的农业基础科学一级学科,在我国农业科学体系中占有极其重要的地位。 第二部分博士学位的基本要求 一、获本学科博士学位应掌握的基本知识及结构 本一级学科是培养从事农业资源与环境科学研究、技术发展以及资源环境管理和中高等教育的高级专门人才,围绕农业资源与环境这一宽广的学术领域,本学科的核心服务领域是农业资源的可持续利用与农业环境的可持续保护,博士学位获得者应掌握的学科核心概念是围绕农业可持续发展保障农业资源利用和农业环境保护的协调统一,其基本知识

土壤农化分析实验指导

土壤农化分析常用指标测定方法 土壤有机质测定 一、原理 170-180 C条件下,用一定浓度的K2Cr2O7- H2SO溶液(过量)氧化土壤有机质,剩余的K2Cr2O用FeSO滴定,由消耗的K2Cr2O量计算出有机碳量,再乘以常数 1.724,即为土壤有机质含量。 二、试剂 1、0.4mol/L (1/6 K2Cr2O7-浓H2SO4标准溶液:称取经130C烘干的K2Cr2O7(AR)39.2245g容于水中,加热溶解后加入1000m浓H2SO定容至2000ml。 2、0.2mol/L FeSO溶液:称取FeSO4( AR 56g容于水中,加浓硫酸5ml,稀释至1L。 标定:吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中,加入40ml水和3mL 浓硫酸,再加3滴邻菲啰啉指示剂,用FeSO标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。 3、邻菲啰啉指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2 ? H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO 4 ? 7H 2O),溶于100m水中,形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 4、石英砂:粉末状 三、实验步骤 称取/ 0.25mn风干土0.5xxx-1.0xxxg于干燥试管中,加入少量水润湿样品,准确沿壁缓慢加入10.0ml K262O7- H2SO4溶液,摇分散土样,盖上小漏斗,放入铁丝笼中。将铁丝笼放入已开启185-190 C油浴锅中(使温度在170-180 C)沸腾准确5分钟,取出稍冷,擦净试管外壁油污(同时做空白实验);冷却后把溶液全部转移到200-250ml三角瓶中(最后体积控制在60-70ml),加入指示剂3 滴,用已知浓度的FeSO溶液滴定。 四、结果计算 (V0-V)X C X 3.0 X 1000X 1.1 X 1.724 有机质%= ------------------- X 100 W 式中: V0:滴定空白所用的FeSO 4溶液体积(ml) V :滴定样品所用的FeSO 4溶液体积(ml)

土壤农化分析

1、土壤的吸湿水为5%,则10.000g风干土的烘干土重为()。 A.9.500g; B. 10.500g; C 9.524 D. 9.425g。 2.克服“钼蓝法”测磷中硅离子干扰的最好方法是()。 A.加入EDTA; B. 从溶液中除去硅; C. 改变酸度 D. 加入草酸溶液。 3.纳氏试剂由以下试剂配制而成。() A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞; B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞; C.氢氧化钠、氯化钾、碘化汞; D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞; 4.同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。() A、硫酸-混合催化剂消化; B、硫酸-高氯酸消化; C、偏硼酸锂熔融; D、碳酸钠熔融。 5. 土壤可溶性盐的测定项目中,哪些项目不需要测定()。 A、盐分总量; B、CO32-; C、NH4+; D、Cl-。 6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。() A、姜黄素比色法 B、钒钼黄比色法; C、ICP-AES法; D、甲亚胺比色法。 7. 土壤硼的缺素临界值一般为() A、0.1mg/kg; B、0.5 mg/kg; C、5 mg/kg; D、10 mg/kg。 8. 以下分析项目中,不可能用到乙酸铵试剂。() A、磷的测定; B、CEC的测定; C、土壤有效锰的测定; D、土壤有效钾的测定。 9. 溶液中钼的测定,不可用的方法是() A. 催化极谱法;B、ICP-AES法; C、硫氰酸钾比色法; D、AAS法。 10. 土壤有机质测定的V an Bemmelen因数为()。 A. 1.1;B、1.724; C、6.25; D、0.003。 11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为()。 A. 优级纯硫酸锌;B、优级纯氯化镁; C、优级纯氯化钾; D、优级纯硫酸铜。 12.关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤,叙述不正确的是()。 A. 称20目土0.2150g; B. 加入重铬酸钾-硫酸溶液10.00mL,油浴沸腾10min; C. 洗涤转移到250mL三角瓶至体积为70mL; D. 加入邻菲罗啉溶液4滴,用硫酸亚铁滴定至砖红色。 13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为()。 A. Cr;B、Cd;C、Hg;D、As。 14. 火焰光度分析中,标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是()。 A. 自吸收干扰; B. 电离干扰; C. 光谱干扰; D. 阴离子干扰; 15.大样本离群数据取舍的标准为()(注:S 为标准差,为平均值)

植物全氮、全磷、全钾含量的测定教学内容

精品文档 实验报告 课程名称: 土壤学实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:__________________ 实验名称: 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法; 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。

土壤农化分析(完整)50234

土壤农化分析实验

前言 为了适应教学、科研和生产的需要,我们编写了这本包括土壤、肥料、植物及农产品分析的《土壤农化分析实验》,作为广大农业科技工作者和高等院校、中等专业学校有关专业师生的实验教材或工具书。考虑到分析条件等原因,书中有时在同一分析项目中并列了几个方法,可根据分析项目和要求等选择应用。本书包括四个方面的内容。土壤分析主要为土壤水分、土壤物理性质、土壤化学性质及土壤酸碱度的分析。肥料分析主要为有机肥料、单质化学肥料及复合肥有效成分的分析。植物分析主要为植物营养诊断、植物体常量元素及微量元素分析。农产品分析主要为农产品中碳水化合物、糖分、淀粉、粗纤维、粗脂肪、Vc及氨基酸等的分析。 由于编者水平所限,书中疏漏,错误之处在所难免,敬请提出宝贵意见,以便进一步修改

目录 第一篇土壤分析 (8) 1—1土壤样品的采集与处理 (8) 1—1.1土壤样品的采集 (8) 1—1.2土壤样品的处理 (9) 1—2土壤水分的测定................................................ (10) 1—2.1土壤吸湿水的测定.................................... . (10) 1—2.2土壤田间持水量的测定.................................... . (10) 1—3土壤有机质的测定................................................... (11) 1—4土壤中氮的测定......................................................... (13) 1—4.1 土壤全氮量的测定............................................... . (13) 1—4.2 土壤水解性氮的测定 (14) 1—5 土壤中磷的测定.................................................................................. .15 1—5.1 土壤全磷的测定 (15) 1—5.2 土壤速效磷的测定 (17) 1—6 土壤钾素的测定 (18) 1—6.1 土壤速效钾的测定 (18) 1—6.2 土壤全钾量的测定 (18) 1—7 土壤阳离子交换量的测定 (19) 1—8 土壤可溶性盐分的测定 (21) 1—8.1 待测液的制备 (21) 1—8.2 水溶性盐分总量的测定 (21) 1—8.3 碳酸根和重碳酸根的测定 (21) 1—8.4 氯离子的测定 (22) 1—8.5 硫酸根离子的测定 (22) 1—8.6 钙和镁离子的测定 (23) 1—8.7 钠和钾离子的测定 (24) 1—9 土壤微量元素的测定 (25) 1—9.1 土壤有效硼的测定 (25) 1—9.2 土壤有效钼的测定 (25) 1—9.3 土壤中铜、锌、锰、铁的测定 (27) 1—10 土壤酸碱度的测定 (27) 1—10.1 混合指示剂比色法 (27) 1—10.2 电位测定法 (28) 1—11 土壤容重和孔度的测定(环刀法) (28) 1—11.1 土壤容重的测定(环刀法) (28) 1—11.2 土壤孔度的测定 (29) 第二篇肥料分析 (31) 2—1 肥料样品的采集与制备 (31) 2—1.1 化学肥料样品的采集与制备 (31)

土壤农化分析201512(复习)

资源化学分析复习提纲 一、名词解释(20分) 1. 系统误差 2 偶然误差 3.加标回收率 4.对照试验 5.开氏反应、开氏法 6.粗蛋白质 7 相对偏差 8 空白试验 9 稀释热法 10 好气培养法 11后煮 12 土壤全磷 13 土壤有效钾 14 粗灰分 15 粗脂肪 16 水溶性糖总量 17.肥料分析 18 土壤有效养分

二、填空题 (20分) 1 含有机质高于50g·kg-1者,称土样0.1g,含有机质为20~30g·kg-1者,称土样( 0.3 )g,少于20g·kg-1者,称土样0.5g以上。 2经典测定土壤有机质的方法有干烧法或湿烧法,放出的CO2,一般用苏打石灰吸收称重, 或用标准氢氧化钡溶液吸收,再用标准酸滴定。 3 在开氏法中,加速剂的成分按其效用的不同,可分为增温剂、催化剂和氧化剂等三类。 常用的增温剂主要是硫酸钾和硫酸钠。 4 土壤全磷测定时, 样品分解有Na2CO3熔融法、HClO4—H2SO4消煮法、HF— HClO4消煮法等。目前HClO4—H2SO4消煮法应用最普遍。 5土壤有效磷的化学浸提方法包括: (1) 用水作提取剂。(2) 饱和以CO2的水为提取剂。(3) 有机酸溶液为提取剂。(4)无机酸为提取剂。(5)碱性液为提取剂。 6 NH F—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷,包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸4 铁。 7 溶液中钾的测定,一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。 8 还原糖的测定方法主要包括质量法、容量法、比色法及旋光法等。 9 测定土壤可溶性盐总量的方法有电导法和残渣烘干法。 10 样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机物,经过复杂的高温分解反 应,转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以标准酸溶液滴定, 求出土壤全氮量。 11 样品采集的一般原则为: 代表性; 典型性; 适时性; 防止污染. 三、选择题(20) 1 土壤有机质一般约含氮5%左右。 2 测定土壤有机质应采用邻啡罗啉氧化还原指示剂。 3 土壤有机碳换算成土壤有机质的换算系数为1.724。 4 碱解扩散法要用碱性阿拉伯胶密封。 5 土壤全氮测定开氏法中一般没有包括土壤硝态氮在内。 6 土壤有效磷含量是一个相对指标, 只有用一方法在相同条件下测得的结果才有相对比 较的意义,不能根据测定结果直接来计算施肥量。

土壤农化指标测定方法

土壤肥力状况评价中常用指标的测定方法 1 土壤样品吸湿水测定 土壤吸湿水是风干土样水分的含量,是各项分析结果计算的基础。 1.1 方法原理 风干土壤样品中的吸湿水在105±2℃的烘箱中可被烘干,从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。在此温度下,自由水和吸湿水都被烘干,然而土壤有机质不能被分解。 1.2 主要仪器 铝盒、分析天平(0.0001g)、药匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘。 1.3 测定步骤 1. 取一干净经烘干的有标号的铝盒(或称量瓶)在分析天平上称重为W1。 2. 然后加入风干土样5—10g(精确到0.0001g),并精确称出铝盒与土样的总重量W2。 3. 将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态,放入烘箱中,保持烘箱内温度105±2℃,烘6小时。 4. 待烘箱内温度冷却到50℃时,将铝盒从烘箱中取出,并放入干燥器内冷却至室温称重,然后再启开铝盒盖烘2小时,冷却后称其恒重为W3。前后两次称重之差不大于3mg。 1.4 结果计算 土样吸湿水的含量(%)= (湿土重-烘干土重)/烘干土重×100% = (W2-W1)-(W3-W1)/(W3-W1)×100% 1.5 注意事项 1. 要控制好烘箱内的温度,使其保持在105±2℃,过高过低都将影响测定结果的准确性。 2. 干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中。 2 土壤样品pH测定 pH是土壤重要的基本性质,也是影响肥力的因素之一。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。pH值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响,因此对植物的生长发育有直接影响。在盐碱土中测定pH值,可以大致了解是否含有碱金属的碳酸盐和发生碱化,作为改良和利用土壤的参考依据,同时在一系列的理化分析中,土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系,也是审查其他项目结果的一个依据。

土壤农化分析

《土壤农业化学分析》是中国农业出版社于2000年1月出版的一本书,由鲍士丹撰写。 本书适用于土壤,农业化学,植物营养等专业的本科生和研究生。 内容有效性 21世纪土壤农业化学分析教科书(用于土壤农业化学资源和环境)已由国家农业高等学校指导委员会批准。在第二版中,我们试图反映1990年代土壤农业化学分析的进展。土壤分析的含量略有增加,但变化不大;在植物分析中为农产品质量分析增加了新内容;由于从工业“三种废物”排放到水和农田中的有害重金属元素对植物,动物和人类的毒性日益严重,因此增加了“无机污染物(有害)物质的分析”一章;肥料分析部分添加了无机复合肥。材料分析的内容均为国家标准方法。鉴于每个学校都开设了单独的仪器分析课程,因此根据大家的意见删除了“仪器分析”一章;为了全面进行质量控制,提高技术人员的专业水平,保证分析工作的质量,加强分析工作的科学管理,特别增加了“分析质量控制和数据处理”一章。

在本书的第二版中,现在不再使用许多度量单位和符号。在第二版中,严格按照1984年颁布的中华人民共和国计量单位法和相关的国家数量和单位标准进行了相应的全面修订,以保持整本书的一致性。 图书目录 第一章土壤农化分析的基本知识 第二章土壤样品的采集与制备 第三章土壤有机质的测定 第四章土壤氮和硫的分析 第五章土壤中礏的测定 第六章土壤中钾的测定 第七章土壤中微量元素的测定 第八章土壤阳离子交换隆能的分析 第九章土壤水溶性盐的分析

第十章土壤中碳酸钙的测定 第十一章土壤中硅、铁、铝等元素的分析第十二章植物样品的采集、制备与水分测定第十三章植物灰分和各种营养元素的测定第十四章农产品中蛋白质和氮基酸的分析第十五章农产品中碳水化合物的分析 第十六章籽粒中油脂肪酸的测定 第十七章有机酸和维生素的分析 第十八章无机污染(有害)物质的分析 第十九章无机肥料分析 第二十章有机肥料的分析 第二十一章分析质量的控制和数据处理 附表

土壤农化分析期末考试重点

土壤农化分析重点 前言 1、土壤农化分析包括:土壤分析、植物分析、肥料分析三个方面 A、土壤农化分析主要是土壤的基本化学特性分析包括:化学组成、肥力特性、交换性能、酸碱度、盐分等;目的为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据 B、植物分析包括两个方面,一是植物养分含量的分析,研究在不同的土壤、气候条件和不同栽培措施条件影响下,植物体养分含量的变化,为合理施肥提供参考数据;二是农产品品质分析为品种改良,产品品质改善提供理论依据 C、肥料分析是确定肥料中某一营养成分的百分含量,矿质肥料的分析,检验矿质肥料或化学肥料符合于规定。 开展群众性的土壤普查,进行土壤和作物营养诊断,指导作物施肥,土壤农化分析工作促进了农业生产的发展 2、定容:一定量的溶质溶解后,或取一整份溶液,在精密量器中准确稀释到一定的体积,塞紧并充分摇匀为止,这一整个操作过程称为“定容”不仅指准确稀释还包括充分混匀的意思。 第一章土壤农化分析的基本知识 1、纯水的制备:蒸馏法和离子交换法

A、蒸馏法:利用水和杂质的沸点不同,经过外加热使所产生的水蒸气经冷凝后制得。 优点:不容易长霉;缺点:蒸馏器多为铜制或锡制,因此蒸馏水中难免有少量的这些金属离子存在,而且耗电较多,出水速度小。 B、 土壤农化分析的作用:1、土壤农化分析是土壤普查的手段;2、土壤农化分析可用于指导农作物的合理施肥;3、土壤农化分析是科学研究的手段 土壤农化分析的容:1、土壤分析:土壤的机械组成部分,肥力特征,养分的转化、迁移、农作物的布局 2、职务分析:农产品品质分析,植物营养成分分析 3、肥料分析:化学肥料分析,有机肥料分析 实验室用水分为3个等级,土壤农化分析用手一般为3级水(也称蒸馏水,PH:6.5~7.5) 试剂:到化学药品部门购买的原装化学药品 试液:把试剂稀释到一定浓度的溶液 定容:在一定体积的容器里加水稀释浓度到刻度线后摇匀的过程

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

实验报告 课程名称:土壤学实验指导老师:倪吾钟成绩:__________________ 实验名称:植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名:余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法; 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。

《土壤农化分析实验》(doc 70页)

《土壤农化分析实验》(doc 70页)

土壤农化分析实验 隋方功李俊良主编 莱阳农学院农学系 二OO四、二 主编:隋方功 李俊良 编写人员: 崔德杰 刘树堂 孟祥霞 王维华 张晓晟

2004年2月于莱阳农学院 目录 第一篇土壤分析 (8) 1—1土壤样品的采集与处理 (8) 1— 1.1土壤样品的采集 (8) 1— 1.2土壤样品的处理 (9) 1—2土壤水分的测定................................................ (10)

1— 2.1土壤吸湿水的测定.................................... . (10) 1— 2.2土壤田间持水量的测定.................................... . (10) 1—3土壤有机质的测定................................................... (11) 1—4土壤中氮的测定......................................................... (13) 1— 4.1 土壤全氮量的测定............................................... ................ (13) 1— 4.2 土壤水解性氮的测定 (14) 1— 5 土壤中磷的测定.....................………………………………………………....... .15 1— 5.1 土壤全磷的测定............................................................... (15) 1— 5.2 土壤速效磷的测定................................................................ . (17)

土壤农化分析复习资料全

Course content: –土壤分析soil analysis ?土壤特性的分析 ?土壤元素组成的分析 –植物分析plant analysis ?养分元素组成分析 ?农产品营养成分品质分析 –肥料分析fertilizer analysis –环境分析Environmental analysis ?水质分析 ?大气质量分析 第二篇分析测试基本理 Basic theories for testing 样品的采集 Sample collection –氮的分析 N analysis –磷的分析 P analysis –钾的分析 K analysis –中微量元素的分析Analyses of mediun and micronutrient –重金属元素的分析 Analysis of heavy metals –水和大气的分析 Analyses of water and air –农产品品质的分析 Analyses of agro-products 第三篇应用设计Experimental desig –分析实验室的建立 Establishing a lab –有机绿色食品生产标准的确立 Standard for organic food –小型科研课题的设计 Design for a research project 实验课体系 Experimentation ?规化训练阶段 Standarized training ?①常用器皿的洗涤、校正与使用; ②常规仪器(如天平、烘箱、pH计、光度计、AAS仪等)的使用; ③标准溶液的配制与标准曲线制作。 实验课体系 Experimentaton ?验证分析原理,正确树立“量”的概念,培养观察思维能力阶段。 –①样品的采集与制备;

资源环境分析教学大纲

《资源环境分析》教学大纲 一、基本信息 二、教学目标及任务 资源环境分析既是一门技术性很强的课程,又是一门应用学科,是农业资源与环境专业的核心课程。 学生通过学习土壤、植物、农产品品质、肥料、环境污染分析的基本知识,掌握样品的采集制备、分析方法的选择与使用、分析样品的预处理技术、测试方法的基本原理、试剂配制与测试操作技术、操作的要点难点,方法的误差产生与干扰的克服方法、常规分析与现代仪器分析技术、分析质量的控制、分析数据的处理与评价应用知识。为学生开展SRT课题的研究,参与本学科或相关学科的科学研究,进行毕业论文的设计提供技术支撑。同时也为学生毕业后从事科学研究,在实际生产中为可持续农业的发展进行合理施肥、食物和饲料的检定、环境评价与环境修复、有机绿色农业生产的提供强有力的技术支持。 三、学时分配 四、教学内容及教学要求 第一章分析的基本知识

第三节水、试剂、器皿 1.水的制备与检验 2.试剂的规格、标准、选用与配制 3.常用分析器皿的特性、使用与洗涤 习题要点:水的检验方法与要求,试剂的规格与配制方法,常用分析器皿的特性和洗涤方法。 第四节分析误差的控制与数据处理 1.分析误差的来源 2.分析误差的表示方法 3.系统误差的控制 4.偶然误差的控制 5.允许误差的范围 6.可疑数据的取舍 习题要点:分析误差的类型与表示方法,如何控制分析误差和进行数据的取舍。 本章重点、难点:实验室用水的检验、试剂的选用与配制方法,常用器皿的特性与使用方法,实验误差的减免。本章教学要求: 掌握:实验用水的检验指标和检验方法,试剂的规格、选用、配制与保存方法,常用器皿的特性与使用方法,实验误差的检验与减免。 理解:实验室用水的制备方法、试剂的标准,分析数据的统计与检验。 了解:特殊用水的制备方法,标准试剂的要求和前处理方法,常规分析仪器的使用与维护。 第一章样品的采集制备与保存 第四节土壤样品的采集制备与保存 1.土壤样品的采集 2.土壤样品的制备 3.土壤样品的保存 习题要点:如何使土壤样品具有最大的代表性,特殊样品的采集制备和保存的要求。 第五节植物样品的采集制备与保存 1.植物组织品采集制备与保存 2.瓜果样品采集制备与保存 3.籽粒样品采集制备与保存 习题要点:根据研究的要求采集制备与保存植物组织。 第六节肥料样品的采集制备与保存 1.无机肥料样品的采集制备与保存 2.有机肥料样品的采集制备与保存 习题要点:比较肥料样品、土壤样品和植物样品的采集、制备与保存的异同。 第五节样品水分含量的测定 1.常压烘干法 2.减压烘干法 3.共沸蒸馏法 4.卡尔·费休法 习题要点:根据样品的特性选用其水分含量的测定方法,操作要点。 本章重点、难点:代表性土壤、植物、肥料样品的采集制备与保存方法与要求。 本章教学要求: 掌握:代表性土壤、植物、肥料样品的采集制备与保存方法与要求,水分测定的烘干法。 理解:特殊土样、诊断样品的采集制备与保存方法,水分测定的减压烘干法、蒸馏法、卡尔-费休法的原理。 了解:根据样品的特性和研究要求进行样品的采集与制备、选择样品水分含量的测定方法。 第三章土壤有机质的测定 第三节概述。 1.土壤有机质在肥力上的意义 2.土壤有机质的形态与含量 3.土壤有机质与氮素含量的关系 4.有机碳不同测定方法的比较和选用

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