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硫酸钡重量法测定可膨胀石墨中硫

膨胀石墨综述

HUNAN UNIVERSITY 膨胀石墨制备 膨胀石墨制备 学生姓名:张成智 学生学号:B1513Z0359 学院名称:材料科学与工程学院 指导老师:陈刚 二〇一五年十一月 膨胀石墨制备工艺综述 摘要:随着近代生产向高速度、高参数发展,尤其是原子能、导电、地热、宇航等新技术的兴起,对材料的要求也越来越高。例如,旋转发动机顶点部分的滑

动密封、石油、化工、冶金、地热工业中的高温密封、核工业上的耐辐射密封等,都需要一种既耐高温、耐腐蚀、耐辐射、又有柔软性、回弹性和长寿命抗氧化的高性能密封材料。近年来实践证明,膨胀石墨和以它为基体的复合材料能够很好地满足诸方面的要求。本文通过查阅文献总结了膨胀石墨的制备方法、工艺、应用,以及发展趋势。 关键词:膨胀石墨;机理;复合材料;应用 膨胀石墨,研究碳材料的同仁肯定不陌生,但是如何定义“膨胀”二字呢能膨胀到多少倍的石墨才叫膨胀石墨呢可膨胀石墨与膨胀石墨又没有一个明确的定义和区分;可膨胀石墨与石墨层间化合物是不是一种物质可膨胀石墨是指已经插层了层间化合物还是可以膨胀的石墨的一个统称还有鳞片石墨的尺寸在一个什么范围内,石墨才具有膨胀性,为什么这些都需要给一个明确的定义才行。天然石墨是层状结构如图1(a)所示,石墨是共价键结合的正六边形片状结构单元,层间依靠离域π键和范德华力连接并可相对滑动。天然石墨层间的范德华力非常微弱,所以可以用物理或化学的方法将其它异类粒子如原子、分子、离子甚至原子团插入到晶体石墨层间,有些可与层内电子发生局部化学反应[1],形成层间化合物[(Graphite Intercalation Compound)简称GIC,图1(b)]。天然石墨可与硝酸、硫酸、高锰酸钾、双氧水、臭氧等强氧化剂混合形成可膨胀石墨,当可膨胀石墨通过马弗炉或微波加热时,石墨碳层沿C轴方向发生大幅膨胀,形成结构疏松、低密度的蠕虫石墨、内部具有大量独特的网状微孔结构,也即膨胀石墨或石墨蠕虫(Worm-1ike Graphite)[( Expanded Graphite)简称EG,图1(c)][2]。可膨胀石墨之所以能够膨胀是由于其层间的化合物受热分解产生大量的气体,这些气体受压产生很大的推力,而其碳层因受到该推力而向外膨胀, 图1 这个时候的膨化温度为起始膨化温度[3]。最早是德国科学家Schafautl发现可膨胀石墨。在1841年,他在浓硫酸和浓稍酸的混合液中加入石墨,将反应得到的

钼量的测定钼酸铅重量法(精)

钼量的测定钼酸铅重量法 在乙酸-乙酸铵溶液中,用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅(PbMoO4),灼烧后以钼酸铅形式称重。 试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素,能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出,对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。 用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结,或用王水分解,两次氨水沉淀,可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵,然后慢慢地加入乙酸铅溶液,即使有碱土金属和铝等元素存在,也可以得到很好的结果。硫酸根的存在,当有足够量乙酸铵时,不致形成硫酸铅沉淀。 本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。 (一)试剂 氯化铵洗液2% (每100毫升中含有1~2毫升氨水)。 乙酸铅溶液4% (每100毫升中含1毫升冰乙酸)。 单宁溶液1% (用时现配)。 (二)分析手续 用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样: 称取0.8克试样(如为钼精矿应预先在300°焙烧),置于盛有8克2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中,混匀后,再覆盖2克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时,再升至700°烧结1小时。取出冷却,倒入250毫升烧杯中,并将瓷坩埚放入其中,加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现,应加几滴乙醇使锰还原,加热煮沸5~10分钟,取下冷却。洗出坩埚,用双层定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中,用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯,并洗残渣7~8次,用水稀释至刻度,摇匀。 吸取25~50毫升溶液,置于250毫升烧杯中,用水稀释至约120毫升。加2滴甲基橙无指示剂,用1:1盐酸酸化至红色,再过量2毫升。 用王水分解试样(适用于含少量的试样): 称取0.2~0.5克试样(如为钼精矿则应预先在300°焙烧),置于200毫升烧杯中,用水湿润后加入20毫升硝酸,微热至不再产生氧化氮为止,加10毫升盐酸,待作用缓慢后,蒸发至5~6毫升。加50毫升水,用氨水中和至微酸性并加热至近沸。另外准备75毫升1:1氨水于另一盖表皿的烧杯中,加热至近沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中,再用水冲洗杯。放置至沉

试验报告 镍钴铝三元素复合氢氧化物化学分析方法 第5部分:硫酸根含量的测定 硫酸钡比浊法

镍、钴、铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第5部分:硫酸根含量的测定 硫酸钡比浊法 实验报告 北矿检测技术有限公司 周航

1 前言 硫酸根含量测定的方法有:比浊法、离子色谱法、重量法等。重量法是经典方法,该法操作繁琐且不适于硫酸根低含量样品的测定。硫酸钡比浊法是在微酸性条件下,水中硫酸根与氯化钡生成细微的硫酸钡沉淀悬浊液,在一定范围内其浊度可用分光光度计测定,该法适用于较低含量的硫酸根测定,但必须严格控制操作条件。离子色谱法快速灵敏,适用于清洁水样,可同时测定其他多种阴离子,设备成本较高。 这些方法各有优缺点:重量法不适于硫酸根含量低的样品的测定;离子色谱法精密度高但设备价格较贵,酸化处理后样品还需再次处理方能进样;比浊法操作简单、快速,仪器使用范围广泛,通过严格控制操作条件可以达到较好的结果。 综合考虑选择硫酸钡比浊法比作为镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中的硫酸根离子含量的测定方法。试料经盐酸分解,加入氯化钡-稳定剂生成细微的硫酸钡沉淀悬浊液,在一定范围内其浊度可用分光光度计测定,以工作曲线法进行定量。 在本研究中,我们做了如下工作:样品前处理方法、试验条件、方法线性范围、重复性和回收率等。实验表明,该方法简单快速,有较好的重现性和精密度。 2 实验部分 2.1 范围 本部分规定了镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量的测定方法。 本部分用于镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量的测定。测定范围:0.10%~1.00%。 2.2 方法提要 试样用盐酸溶解,加入氯化钡-甘油-乙醇混合稳定剂生成细微的硫酸钡沉淀悬浊液,在一定时间内,于分光光度计波长440 nm处测定其吸光度,扣除试剂空白,从工作曲线查得硫酸根的质量浓度。 2.3 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为二次去离子水。 2.3.1 盐酸(ρ1.19 g/mL)。

可膨胀石墨国标

1主题内容与适用范围 本标准规定了可膨胀石墨产品的等级、牌号、技术要求、试验方法及检验规则。 本标准适用于可膨胀石墨的质量检验和验收。 2引用标准 GB 3520 石墨粒度测定方法 3术语 3.1 可膨胀石墨 经特殊处理后遇高温可瞬间膨胀成蠕虫状的天然晶质石墨。 3.2 膨胀容积 单位质量的可膨胀石墨在规定的温度下膨胀后的体积,mL/g。 4 产品牌号、等级 4.1 可膨胀石墨根据纯度和粒度划分成不同的牌号。纯度按灰分的大小分为Ⅰ、Ⅱ、 Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ五个等级。 4.2 每个牌号根据灰分、水分、筛余量分为优等品、一级品、合格品三个等级。 4.3 牌号由代号、粒度、纯度等级组成。例:KP500-Ⅱ,KP为可膨胀的汉语拼音缩写,500 表示粒度为500μm,Ⅱ表示纯度等级为Ⅱ等。 5 技术要求 各牌号、等级的可膨胀石墨的技术指标应符合表1规定。 表1 ────┬────┬───────────┬───────────┬───────────┬────┬─── │膨胀容积│ 灰分│ 水分│ 筛余量│ │ 牌号│ mL/g │ %│ %│ %│ 挥发分│pH值

│ ≥ ├───┬───┬───┼───┬───┬───┼───┬───┬───┤ %│ │ │优等品│一级品│合格品│优等品│一级品│合格品│优等品│一级品│合格品│ │ ────┼────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼────┼───KP500-Ⅰ│ 200 │││││││││││ ────┼────┤ │0.40 ̄│0.71 ̄│ │ │ │ │ │ │ │ KP500-Ⅰ│ 200 │〈0.40│ 0.70│ 1.00│ │ │ │ │ │ │ │ ────┼────┤ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ KP500-Ⅰ│ 150 │││││3.00 ̄│5.01 ̄│ │80.1 ̄│75.0 ̄│ │3.0 ̄ ────┼────┼───┼───┼───┤〈3.00│ 5.00│ 8.00│〉90.0│ 90.0│ 90.0│≤10.00 │ 5.0 KP500-Ⅱ│ 200 │││││││││││ ────┼────┤1.01 ̄│2.01 ̄│3.01 ̄│ │ │ │ │ │ │ │ KP500-Ⅱ│ 200 │ 2.00│ 3.00│ 5.00││││││││ ────┼────┤ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ KP500-Ⅱ│ 150 │││││││││││ ────┼────┼───┼───┼───┤ │ │ │ │ │ │ │ KP500-Ⅲ│ 150 │││││││││││ ────┼────┤5.01 ̄│6.01 ̄│7.01 ̄│ │ │ │ │ │ │ │ KP500-Ⅲ│ 150 │ 6.00│ 7.00│ 9.00││││││││ ────┼────┤ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ KP500-Ⅲ│ 100 │││││││││││ ────┼────┼───┼───┼───┤ │ │ │ │ │ │ │ KP500-Ⅳ│ 150 │││││││││││

重量法测定硫酸根

水中硫酸根的测定:重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中,与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀,并至少煮沸20分钟,使沉淀陈化之后过滤,洗沉淀至无氯离子为止,烘干或者灼烧沉淀,冷却后,称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀,使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小,在酸性介质中进行沉淀,虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样,测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸(酸洗并经过硬化处理,能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸,即慢速定量滤纸)、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4(30ml) 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液:将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中, 2-。加热有助于溶解,冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存,1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液(约0.1mol/L):将0.17g硝酸银溶解于80ml水中,加0.1ml 硝酸,稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥(1+1)氨水 测定步骤 ①沉淀:移取适量经0.45um滤膜过滤的水样(测可溶性硫酸盐)置于500mL

烧杯中,加2滴(0.1%)甲基红指示液,用(1+1)盐酸或(1+1)氨水调至试液呈橙黄色,再加2mL盐酸,然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min(此时若試液出现不溶物,应过滤后再进行沉淀),缓慢加入约10mL热的(100g/L)氯化钡溶液,直到不再出现沉淀,再过量2mL。继续煮沸20 min,放置过夜,或在50~60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤:用已经恒重过的玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去,用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL(0.1mol/L)硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水,如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重:取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1~2h. 然后将坩埚放在干燥器中,冷却至室温后,称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min,冷却,称重,直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算: 硫酸根(mg/L)=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量(mg); V——试液的体积(mL); 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项: 使用过的玻璃坩埚清洗:可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜,然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合,能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下,应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中,在800℃灼烧1 h,放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版,中国环境科学出版社

可膨胀石墨_聚磷酸铵协同阻燃环氧树脂的性能研究

34 河南科技2010 . 1下 科技动态与观 察 近年来,环氧树脂被广泛应用于半导体、集成电路等电子电器封装材料方面。由于环氧树脂的极限氧指数(LOI)只有19.8,属于易燃物质[1]。所以如何提高环氧树脂的阻燃性能,使之更好地满足日益广泛的高技术应用领域已引起国内外研究者的广泛关注。 目前阻燃材料呈低烟、少毒、无卤化的发展趋势。可膨胀石墨(EG)是近年来出现的一种新型无卤膨胀型阻燃剂。可膨胀石墨资源丰富,制造简单,价格低廉,无毒、低烟,已成为当前膨胀型阻燃剂研究的热点[2]。可膨胀石墨在高温下体积可膨胀数百倍,且膨胀产物有极佳的抗氧化性和耐高温性,因而可作为膨胀阻燃剂使用。由于其高效的阻燃效果,已经在热固性塑料中得到了很好的应用,一些专利文献报道了单独使用EG就可以有效地改善聚氨酯弹性体、聚氨酯泡沫、聚氨酯涂料的阻燃性能[3~5]。同时,也有不少专利文献报道了EG与红磷,氢氧化镁等阻燃剂协同使用可以明显地改善热塑性树脂的阻燃效果[6],但单独将EG加入到热塑性塑料中阻燃效果提高却并不明显[7]。APP是传统膨胀型阻燃剂,单独使用阻燃效果也不理想,经常与其他无卤阻燃剂配合使用[8~11],而可膨胀石墨正式一种很好的协同阻燃剂。本文主要是利用可膨胀石墨的膨胀特性与APP的分解特性,研究EG/APP对EP的协同阻燃作用及阻燃机理。 1 实验部分 1.1 原料 环氧树脂(E-44):兰州蓝星树脂有限责任公司;可膨胀石墨:青岛百川石墨有限公司;固化剂(低分子量聚酰胺650):江西省西南化工有限公司;聚磷酸铵(APP),平均聚合度>10000,磷含量31.96%,公安部四川消防研究所。 可膨胀石墨/聚磷酸铵协同阻燃环氧树脂的性能研究 彭俊林 付永胜 汪则灵 古曲西南交通大学环境科学与工程学院 摘 要 本文进行了可膨胀石墨(EG)/聚磷酸铵(APP)协同阻燃环氧树脂的研究。采用极限氧指数(LOI)、热重分析(TG)和扫描电镜(SEM)等技术手段对EG/APP阻燃环氧树脂体系进行表征。结果表明,加入APP后,体系氧指数明显提高,热降解速率降低,热稳定性增强。说明EG/APP发挥了协同阻燃作用,形成了致密稳定的膨胀炭层。 关键词 膨胀石墨;聚磷酸铵;协同阻燃;环氧树脂 1.2 主要设备和仪器 氧指数测定仪,HC900-2型,南京上元分析仪器有限公司;热重分析仪:Pyris6型,美国Perkin Elmer 公司;扫描电子显微镜:JSM-5900LV,日本JEOL公司。 1.3 阻燃环氧树脂的制备具体实验步骤如下: (1)准确称量原料,将阻燃剂按比例混合均匀;(2)将称好的环氧树脂放入70℃水浴中加热,使其具有良好的流动性; (3)将阻燃剂加入到环氧树脂中,充分搅拌使其混合均匀; (4)将预先准备好的固化剂倒入混合液中,充分搅拌混合均匀后,迅速倒入模具中,室温下固化48h; (5)待混合物固化完全后,从模具上取下,制成所需形状及尺寸的样品。 1.4 性能测试方法 1.4.1 氧指数分析 氧指数测试按照G B /T 2406-1993执行; 1.4.2 热重分析 高纯氮保护,气流速度20mL/min,升温速率10℃/min,样品重10~15mg,温度范围30~700℃。 1.4.3 扫描电镜 观察膨胀炭层的表面结构。 2 结果与讨论 2.1 极限氧指数(LOI/%) 为考察EG与APP的协同阻燃作用,本文对不同体系的阻燃环氧树脂样品的阻燃性能进行了氧指数测试。相关实验数据见表1和图1。

膨胀石墨综述

HUNAN UNIVERSITY 膨胀石墨制备 膨胀石墨制备 学生姓名:张成智 学生学号:B1513Z0359 学院名称:材料科学与工程学院 指导老师:陈刚 二〇一五年十一月

膨胀石墨制备工艺综述 摘要:随着近代生产向高速度、高参数发展,尤其是原子能、导电、地热、宇航等新技术的兴起,对材料的要求也越来越高。例如,旋转发动机顶点部分的滑动密封、石油、化工、冶金、地热工业中的高温密封、核工业上的耐辐射密封等,都需要一种既耐高温、耐腐蚀、耐辐射、又有柔软性、回弹性和长寿命抗氧化的高性能密封材料。近年来实践证明,膨胀石墨和以它为基体的复合材料能够很好地满足诸方面的要求。本文通过查阅文献总结了膨胀石墨的制备方法、工艺、应用,以及发展趋势。 关键词:膨胀石墨;机理;复合材料;应用 膨胀石墨,研究碳材料的同仁肯定不陌生,但是如何定义“膨胀”二字呢?能膨胀到多少倍的石墨才叫膨胀石墨呢?可膨胀石墨与膨胀石墨又没有一个明确的定义和区分;可膨胀石墨与石墨层间化合物是不是一种物质?可膨胀石墨是指已经插层了层间化合物还是可以膨胀的石墨的一个统称?还有鳞片石墨的尺寸在一个什么范围内,石墨才具有膨胀性,为什么?这些都需要给一个明确的定义才行。天然石墨是层状结构如图1(a)所示,石墨是共价键结合的正六边形片状结构单元,层间依靠离域π键和范德华力连接并可相对滑动。天然石墨层间的范德华力非常微弱,所以可以用物理或化学的方法将其它异类粒子如原子、分子、离子甚至原子团插入到晶体石墨层间,有些可与层内电子发生局部化学反应[1],形成层间化合物[(Graphite Intercalation Compound)简称GIC,图1(b)]。天然石墨可与硝酸、硫酸、高锰酸钾、双氧水、臭氧等强氧化剂混合形成可膨胀石墨,当可膨胀石墨通过马弗炉或微波加热时,石墨碳层沿C轴方向发生大幅膨胀,形成结构疏松、低密度的蠕虫石墨、内部具有大量独特的网状微孔结构,也即膨胀石墨或石墨蠕虫(Worm-1ike Graphite)[( Expanded Graphite)简称EG,图1(c)][2]。可膨胀石墨之所以能够膨胀是由于其层间的化合物受热分解产生大量的气体,这些气体受压产生很大的推力,而其碳层因受到该推力而向外膨胀,

铁矿石 钡含量的测定 硫酸钡重量法(标准状态:现行)

I C S73.060.10 D31 中华人民共和国国家标准 G B/T6730.29 2016 代替G B/T6730.29 1986 铁矿石钡含量的测定硫酸钡重量法I r o n o r e s D e t e r m i n a t i o n o f b a r i u mc o n t e n t B a r i u ms u l f a t e g r a r i m e t r i cm e t h o d 2016-12-13发布2017-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

中华人民共和国 国家标准 铁矿石钡含量的测定硫酸钡重量法 G B/T6730.29 2016 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2016年12月第一版 * 书号:155066四1-55319

前言 G B/T6730‘铁矿石“分为几十个部分三 本部分为G B/T6730的第29部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T6730.29 1986‘铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定钡量“三本部分与G B/T6730.29 1986相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 将名称修改为‘铁矿石钡含量的测定硫酸钡重量法“; 增加了 警告 规范性引用文件 仪器 试验报告 等内容; 将测定范围改为:0.50%~45.0%; 将氢氟酸在样品溶解过程加入,修改合并了酸溶和除硅操作; 增加焦硫酸钾熔融分离大量稀土二铌二钛后的硫酸钡沉淀的灼烧温度及时间; 碳酸盐的过滤改为慢速滤纸过滤; 进行了实验室间精密度共同试验,用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了允许差三本部分由中国钢铁工业协会提出三 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(S A C/T C317)归口三 本部分起草单位:酒泉钢铁(集团)有限责任公司二冶金工业信息标准研究院三 本部分主要起草人:朱卫华二苏群二王林虎二付宝荣二冯蕾二张学二陈自斌三 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T6730.29 1986三

钡含量的测定硫酸钡沉淀重量法

FCLHSTKSHBa001铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 F_CL_HS_TKSH_Ba_001铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法    1 范围  本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量 铁精矿(m/m)以上钡含量的 测定 硝酸 过滤 残渣用 氢氟酸除硅 碳酸钾熔融转化乙酸铵缓冲溶液(pH5.9)中 再用碳酸盐分离引入的铬 加硫酸使钡定量生 成硫酸钡沉淀    3 试剂  3.1 混合熔剂  一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合   3.3 焦硫酸钾 ρ 1.19g 3.5 盐酸 19ρ  1.42g  3.7 氢氟酸 mL11  3.9 氨水 1 30  3.11 硝酸银溶液 3.12 氯化钡盐酸溶液  称取1g氯化钡 加3mL盐酸混匀  10 g/L乙酸铵缓冲溶液 加7.5mL冰乙酸 混匀   3.15 重铬酸钾溶液 3.16 重铬酸钾洗液   3.17 乙酸铵溶液 3.18 硫化氢气体 用气体发生器制取 95)中通硫化氢约10min 2g/L  称0.2g甲基红溶于60mL乙醇中   中 国分 析网

3.21 甲基橙指示剂    4 操作步骤  4.1 称样  按表1取试样    表1 称取试样质量  钡含量(m/m) 试样质量 所用试剂须取自同一试剂瓶 加15mL盐酸加5mL硝酸 取下1)冷却加热至微沸取下用慢速滤纸过滤 99)洗净烧杯6次3次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中在80020min 用水润湿8滴硫酸(110mL氢氟酸   于铂坩埚中加入3在90010min置于400mL烧杯中洗出坩埚稍冷 用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根(用氯化钡盐酸溶液检查) 9)将沉淀溶解于原烧杯中(漏斗上盖表皿用热水洗净滤纸 铌和钛等元素的难溶试样  称取试样按4.3.1.1操作进行至 加3g焦硫酸钾熔融熔融5冷却 99)浸取熔融物[当试样铌或二氧化钛含量大于1加1mL过氧化氢]  用慢速滤纸过滤99)洗净烧杯6次 3次灰化以下操作按4.3.1.1从 5g混合熔剂……  4.3.1.3 铅含量大于0.05 用氨水(1再用盐酸(1并过量5用水稀释至100mL通硫化氢5min再通硫化氢5min60min以饱和硫化氢盐酸溶液洗沉淀8收集滤液和洗液于400mL烧杯中1)  4.3.1.4 氧化锶大于0.02 取下用氨水(1

硫酸钡重量法测定硫酸根的含量

硫酸钡重量法测定硫酸根的含量 一原理。 本法基于碳酸钠—氧化锌半熔,将试样中的全部硫转化成可溶性的硫酸盐,然后在微酸性的溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀,经洗涤,烘干,灼烧,称量计算硫酸根的含量。 铅,锑,铋,锡,硅,钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中,或生成硫酸盐沉淀干扰测定。高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。锰含量高时亦会因共沉淀造成误差。以上元素均能在碳酸钠—氧化锌半熔后,浸取过滤除去。氟离子,硝酸盐,氯酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀,导致结果偏高。因此必须避免引入或在沉淀前除去。 二试剂配制。 碳酸钠—氧化锌混合物。AR(3+2 ) 氯化钡 AR 10% 三分析步骤。 准确称取试样 0.5000g于底部加有5g碳酸钠-氧化锌混合物的30ml磁坩埚中,搅匀后在覆盖一层碳酸钠—氧化锌混合物,于马弗炉750—800度半熔 1.5小时。取出冷却后,将坩埚移入400ml烧杯中,加150ml

热水在不断搅拌下煮沸10分钟,以浸取熔块。 用热水洗净坩埚,若呈现绿色锰的颜色时,加入5ml乙醇,煮沸使锰还原,有倾泻法过滤,以2%的碳酸钠热溶液洗涤沉淀12次。滤液收集于500ml烧杯中,向滤液中加入1滴0.5%的甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和变红后在过量5ml,用水稀释至300ml,煮沸2分钟,在不断搅拌下滴入氯化钡热溶液20ml,保温30分钟后在静臵2小时,用定量滤纸过滤,有热水洗涤沉淀无氯离子反应。 将滤纸和沉淀放入已恒量的磁坩埚中,灰化后于750—800度灼烧30分钟,取出,臵于干燥器中冷却室温后称量。 计算: S o4% == G1÷G2×0.4116×100 式中G1 ——硫酸钡沉淀的质量。 G2 ——称取试样量。 0.4116 ——硫酸钡换算成硫酸根的系数。 化验室

重量分析法

重量分析法 一、选择题 1 重量法测定试样中钙含量时,将钙沉淀为草酸钙,在1100℃灼烧后称量,则钙的换算因数为(A ) A. B. C. D. 2 重量分析中,若待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形成(C ) A. 表面吸附 B. 吸留与包藏 C. 混晶 D. 后沉淀 3 下列说法中违背了晶形沉淀条件的是(B ) A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 4 在重量分析中对无定形沉淀洗涤时,洗涤液应选择(B ) A. 冷水 B. 热的电解质浓溶液 C. 沉淀剂稀溶液 D. 有机溶剂 5 下列说法中违背了无定形沉淀条件的是(D ) A. 沉淀可在浓溶液中进行 B. 沉淀应在不断搅拌下进行 C. 沉淀在热溶液中进行 D. 在沉淀后放置陈化 6 若BaCl 2中含有NaCl 、KCl 、CaCl 2等杂质,用H 2SO 4沉淀Ba 2+时,生成的BaSO 4最易吸附的离子是(D ) A. H+ B. K+ C. Na+ D. Ca2+ 7 沉淀重量法中,称量形的摩尔质量越大,将使(D ) A. 沉淀易于过滤洗涤 B. 沉淀纯净

C. 沉淀的溶解度减小 D. 测定结果准确度高 8 用BaSO 4重量法测定Ba 2+含量,若结果偏低,可能原因是 ( B ) A . 沉淀中含有Fe 3+等杂质 B 沉淀中包藏了BaCl 2 C 沉淀剂H 2SO 4在灼烧时挥发 D 沉淀灼烧的时间不足 二、填空题 1 重量分析法对称量形式的要求是① 组成必须固定,且与化学式完全符合;② 称量形式的性质要稳定;③ 称量形式的摩尔质量要大。 2 吸留共沉淀与表面吸附共沉淀的主要区别在于吸留发生在沉淀内部,吸附发生在沉淀表面。 3 陈化过程是沉淀与母液一起放置一段时间的过程,它的作用是① 晶体完整化以及小晶粒溶解,大晶粒长大使沉淀变得更加纯净② 将吸附、吸留或包藏在沉淀内部的杂质重新转移进入溶液,使沉淀纯度升高。 4 无定型沉淀的主要沉淀条件是浓、热溶液、加入适量电解质、不必陈化。 5 获得晶型沉淀控制的主要条件是稀溶液、热, 沉淀剂缓慢加入、不断搅拌、陈化。 6 均匀沉淀法是指利用溶液中的化学反应使沉淀剂逐步地、均匀地产生,从而使沉淀缓慢地均匀地形成。其优点是能获得紧密的大颗粒沉淀。 7 在含有Ca 2+和H 2C 2O 4的酸性溶液中,加入尿素CO(NH2) 2并加热煮沸,能析出较大 颗粒的CaC 2O 4 2-增大,过饱和度小, ,故颗粒大。尿素发生的反应是 。 8 由于无定形沉淀颗粒小,为防止沉淀穿滤, 应选用致密(慢速) 滤纸 。 9 根据 (NH4) 3PO 4·12MoO 5测定P 和P 2O 5的换算因数分别是 和 (已知

分光比浊法测定硫酸根离子

分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根 摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。 由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。 盐酸:(1+3)盐酸溶液; 无水乙醇(95%,分析纯); 氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。 稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法 称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管,加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理 吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 (1) 式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u

膨胀石墨

膨胀石墨(expanded graphite) 膨胀石墨是由天然鳞片石墨制得的一种疏松多孔的蠕虫状物质,因此又叫石墨蠕虫。天然鳞片石墨是具有层状结构的晶体,每一层的碳原子以强有力的共价键组合成网状平面大分子,而层与层之间以很弱的范德华力结合,在强氧化剂的作用下,网状平面大分子变成有正电荷的平面大分子,致使具有极性的硫酸分子和硫酸氢根等负离子插入石墨层中形成可膨胀石墨,又叫石墨层间化合物(graphite intercalation compound,GIC)。由于在膨化过程中形成了独特的网络孔系,比表面积较大,并且所产生新鲜表面的活性较高,所以具有很好的吸附性能等特殊性能,应用范围十分广泛。 其制备方法通常有化学氧化法(浓硫酸法,混酸法,二次氧化),电化学氧化法,气相扩散法,爆炸法等。 膨胀石墨的微孔结构 一、性能 柔软、轻质、多孔、吸附性能好。由于膨胀石墨空隙发达而且多以大孔为主,所以易吸附大分子物质,尤其是非极性大分子,耐氧化,耐腐蚀,除少数的强氧化剂外,几乎能抗所有的化学介质的腐蚀。耐辐射,并且具有导电导热性、自润滑性好,不渗透,耐高底温,回弹性优良等性质。 二、应用 (1)环保领域 膨胀石墨有疏水性和亲油性,可以在水中有选择性的除去非水性的溶液,如从海上、河流、湖泊中除去油污。膨胀石墨在吸油时能形成一定的缠绕空间,可储存远大于其总孔容的油类物质。吸附大量油后可集结成块,浮于液面,便于收集,并可再生处理,循环使用。而且膨胀石墨基本由纯炭组成,不会再水中造成二次污染。此外, 膨胀石墨还可用于工业废水乳状液除油以及除去可溶于油的物质, 如农药等, 并对许多其他有机或无机有害成分有良好的吸附效果。 除了可在液相中进行选择性吸附,膨胀石墨对工业废气及汽车尾气所产生的大气污染主要成分如SOx,NOx也有一定的脱除效果。

膨胀石墨

膨胀石墨的性质以及应用 摘要:石墨是一种天然固体润滑剂,资源丰富,价格便宜,用途广泛。石墨具有层状结构,碱金属、卤素金属卤化物、强氧化性含氧酸都可嵌入层间,形成层间化合物。膨胀石墨是以天然鳞片石墨为原料,经化学或电化处理而得到的一种石墨层间化合物产品,被誉为世界“密封之王”。本文主要对石墨的优良特性及膨胀石墨的应用作了系统概述。 关键字:膨胀石墨;用途;发展; 前言 膨胀石墨遇高温可瞬间体积膨胀150~300 倍,由片状变为蠕虫状,从而结构松散,多孔而弯曲,表面积扩大、表面能提高、吸附鳞片石墨力增强,蠕虫状石墨之间可自行嵌合,这样增加了它的柔软性、回弹性和可塑性。膨胀石墨是生产柔性石墨板材、各种密封件的优质材料。其耐温范围宽,在-200~3600之间,在温、高压或辐射条件下工作,不发生分解、变形或老化,化学性质稳定,被广泛应用于机械、石油、化工、冶金、航海、航空航天、交通等工业领域。 1、膨胀石墨性质 膨胀石墨材料又称柔性石墨材料,是一种利用物理或化学的方法使非碳 质反应物插入石墨层间,与炭素的六角网络平面结合的同时又保持了石墨层状结构的晶体化合物。它不仅保持石墨耐高温、耐腐蚀、能承受中子流、x 射线、γ射线的长期辐照,磨擦系数低,自润滑性好,导电导热、并呈各向异性等优异的理化性质,而且由于插入物质与石墨层的相互作用而呈现出原有石墨及插层物质不具备的新性能,克服了天然石墨脆性及抗冲击很差的缺点。插有层间化合物的石墨在遇到高温时,层间化合物将分解,产生一种沿石墨层间C轴方向的推力,这个推力远大于石墨粒子的层间结合力,在这个推力的作用下石墨层间被推开,从而使石墨粒子沿C轴方向高倍地膨胀,形成蠕虫状的膨胀石墨。石墨层与层之间可“嵌”入化学物质而具有可膨胀性。如可采用硫酸处理石墨,干燥后石墨在高温下膨胀,这是由于硫酸分子“嵌”入石墨层所致。膨胀石墨薄片的膨胀特性不同于其他膨胀剂,受热达到一定温度时,由于吸留在层间点阵中化合物分解,膨胀石墨便开始膨胀,称为起始膨胀温度,在1000℃时膨胀完全,达到最大体积。膨胀体积可以达到初

麦氏比浊法

细菌浓度的简单确定法:麦氏比浊法 麦氏比浊管是McFarland发明的一种用于微生物比浊的不同浊度的标准浊度管。具体的配制方法是根据硫酸和氯化钡的比例来定的,有表可查,这样不同比例生成的硫酸钡沉淀的浓度不同,且都有定值。 麦氏比浊管的配比如下: 操作方法: 1、轻摇标准试管。 2、无菌操作将被测定的肉汤培养物加到与标准管相同直径(大小)的无菌试管中。 3、以无菌操作向被测定试管加入无菌生理盐水(NaCl),直到浓度与所要求的标准管的浓度相同。 使用技巧: 1、直接用眼睛看(需要经验,误差较大)。 2、找张白纸,打上平行直线,然后看(如图示,利用光在不同浓度液体折射不同)。

注意事项: 1、如果测定的肉汤培养物不澄清,由培养物的值减去未接种培养基的值来校正细菌浓度。4号管(肉汤培养物)-1号管(孵育过的未接种的肉汤管)=3号管(校正读数)。 2、如果肉汤颜色很深,把未接种试管放在标准管的后面读数即可。 编者注: 1、测定好的细菌,最好做一下梯度稀释涂布计数。 2、此浓度是对应的大肠杆菌的浓度,如果是其他细菌,会有一定的差别,但编者做过的几个菌差别都在一个数量级之内,适合于普通实验。 3、此种方法测定的准确性不是很高,如果是对细菌数量要求较精确的,请用紫外分光光度计。 麦氏比浊法麦氏比浊管 麦氏比浊管

【使用方法】: 1、轻摇标准试管。 2、无菌操作将被测定的肉汤培养物加到与标准管相同直径(大小)的无菌试管中。 3、以无菌操作向被测定试管加入无菌蒸馏水,直到浓度与所要求的标准管的浓度相同。 【计算被测培养物试管的浓度】: 1、第2个标准管为3×108细菌/ml的倍数。 2、细菌浓度标准管号×3×108=该管号的细菌/ml。 3、例如:3号管(#3)为9×108细菌/ml。 【制备所要求的浓度,如需要105细菌的浓度】: 1、相当1号管(3×108)的细菌作1:3稀释到108。 2、再作1:1000稀释。 3、108-103=105 【注意事项】: 1、如果测定的肉汤培养物不澄清。 A、由培养物的值减去未接种培养基的值来校正细菌浓度。 B、列: 4号管(肉汤培养物)-1号管(孵育过的未接种的肉汤管)=3号管(校正读数) 2、如果肉汤颜色很深,把未接种试管放在标准管的后面读数即可。

重量法测定镍

应用范围和领域 1.1 镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行,这种方法适用于所有镍含量超过15%的分析。 2.0 参考资料 2.1 分析化工中的分解方法手册(R.Bock)ISN-10:04 70265019.1979 3.0 原理 3.1 样品用盐酸和硝酸溶解。硫酸浓缩蒸发产生烟雾,会影响镍与丁二酮肟生成沉淀,进而降低重量分析效果,任何干扰元素都应该被消除。 4.0 危险 对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定和评估,这个方法末尾,在健康、安全、环境控制方面将做出解释,任何参与这个方法的人必须充分了解这些措施,任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向部门经理报告。 5.0 精度和验证 一般分析通常是以一式两份统计的,但是如果以仲裁为目的,一式三份或两个人分别作是需要的,所取得的可信度,已经从有效运用中,使用可靠的参考资料所确定,还在进行的验证,也通过使用CRM,S(客户关系管理)和内部资料取得成功。 6.0 试剂 所有使用的试剂都是通用试剂,除非另有规定,所有备好的试剂都要贴好标签,去离子水要时刻准备好。 6.1 盐酸比重1.1 6.2 硝酸比重1.42 6.3 50%硫酸 6.4 50%柠檬酸铵溶液(50g柠檬酸铵溶解于500mL水中,稀释至1000mL)

6.5 氨水比重880 6.6 PH缓冲液(57gNH4Cl,570mL氨水,制成1升) 6.7 20%丁二酮肟(20g丁二酮肟钠盐,溶解于1000mL去离子水中) 7.0 仪器 7.1 所有玻璃仪器最第B级,除非另有说明) 7.2 天枰读书精度0.0001g 7.3 250mL烧杯 7.4 500mL锥形烧杯 7.5 7.6 7.7 古氏玻璃过滤坩埚 8.0标准质量控制 8.1 执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平,事先应适当的校准过,并且记录保持辨认出每个明确的标度。 8.2 一个质量检查中,Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础,如果工作中只有很少的样品,则一个Aac样品可以用于多个工作取决于20个样品的最大量,这个参考材料的结果,被记录在Aac图表中,并且被实验人员不断的验证,任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。 9.0 样品的收集、保存和准备 9.1 一经收到,样品将被样品制备区根据相关的标准操作程序制备。 9.2 从样品制备区收到的样品是用纸包裹的,然后样品在一个设置为105℃的烘箱中干燥至少2小时,在称量之前,先转移到干燥器中冷

可膨胀石墨对聚氨酯半硬质泡沫性能的影响

可膨胀石墨对聚氨酯半硬质泡沫性能的影响 徐久升 摘要:采用一步法制备了不同含量可膨胀石墨(EG) 阻燃聚氨酯半硬质泡沫塑料(PUF)。通过扫描电子显微镜观察了纯PUF 和EG 改性PUF 的泡孔结构、EG 粒子在泡沫内的分布状态和泡沫燃烧后泡孔和炭层形貌。结果表明,添加EG 粒子后,EG 粒子附着在泡孔表面,泡孔形貌改变;燃烧后,纯PUF 泡孔严重炭化变形,添加EG 粒子的泡沫表面覆盖一层浓密的“蠕虫状”石墨炭层。采用垂直–水平燃烧试验和极限氧指数(LOI) 试验对PUF 的阻燃性能进行了测试。试验结果表明,随着EG 用量的增加,PUF 的阻燃性能增强,EG 添加量为12% 时,水平阻燃等级达到HF–1 级,LOI 达到23.9%,有较好的阻燃效果。 关键词:聚氨酯;半硬质泡沫;可膨胀石墨;阻燃性能 Effect of Expandable Graphite on Properties of Semi-rigid Polyurethane Foam Xu Jiusheng Abstract :Expandable graphite(EG) was added to polyurethane to form flame retardant semi-rigid polyurethane foam(PUF)in one step. The cells structure of pure PUF,EG modified PUF,particle distribution of EG and the morphology of char layer after combustion were observed by scanning electron microscope. The results indicated that EG particles attached to the surface of the cells led to the change of the cells after adding EG particles. The cells of pure PUF changed and carbonized severely,while the foam added EG was covered with thick vermicular graphite after burning. The flame-retardant performance of PUF was studied with vertical-horizontal burning test and limit oxygen index(LOI) experiments. The results showed that the flame retardancy of PUF was reinforced with the increase of the amount of EG. When the content of EG was 12%,the horizontal flame retardant grade of EG modified PUF reached HF–1 and LOI reached 23.9%,which met to the flame retardancy standard. Keywords :polyurethane ;semi-rigid polyurethane foam ;expandable graphite ;flame retardancy 聚氨酯半硬质泡沫塑料(PUF) 简称聚氨酯半硬泡,是一种性能介于聚氨酯软泡与硬泡之间的泡沫,其特点是具有较高的压缩负荷值和较高的密度,主要用于减震和吸能材料等。PUF的阻燃性能较差,其燃烧的极限氧指数(LOI) 为16%~18%,遇火会燃烧和分解,并产生大量有毒烟雾,限制其应用。此外PUF 的开孔率较高,燃烧时空气易流通,不易自熄,给灭火带来困难。所以PUF 的诸多应用领域,如汽车内饰材料、建筑材料、家具、保温材料等,都对其提出了较高的阻燃要求。目前,用于PUF 阻燃的大部分是含卤素的阻燃剂,如十溴二苯醚和十溴二苯乙烷等。含卤素的阻燃剂阻燃效率高,对PUF 力学性能影响小,而且其性价比很高,具有长效阻燃的特点。但是,含卤素的阻燃剂在燃烧的时候会放出具有一定腐蚀性和毒性的浓烟,发生火灾时严重危害人的生命安全,并对环境有很大污染。在这种背景下,无卤阻燃剂的开发与应用具有重大的意义。膨胀阻燃剂是代替卤系阻燃剂的一种有效阻燃体系。可膨胀石墨(EG) 是一种新型环保物理膨胀型阻燃剂,它受热会膨胀成“蠕虫状”石墨,同时会生成稀释基体周围助燃氧气的气体,而且生成的“蠕虫状”石墨炭层形成屏障阻隔了热量的传递,可以在一定程度上抑制高聚物的燃烧和热分解,同时,EG 对PUF 物理性能影响较轻微,是较理想的阻燃剂。目前,用EG对PUF 进行阻燃的研究文献还较少。 笔者采用一步法制备了EG 质量分数分别为0%,8%,10%,12% 和14% 的PUF,对泡沫进行热稳定性分析,验证EG 对PUF 热解的影响,用扫描电子显微镜(SEM) 观察PUF 泡孔形貌及燃烧之后的泡孔和炭层形貌,研究EG 对PUF 阻燃性能的影响。

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