高分子化学实验(2015级)
实验1 脲醛树脂的制备
一、目的要求
1．了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响
2．掌握脲醛树脂的制备方法
二、原理
脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性）作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。
脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度，较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体，不污染胶合制品。加之制造简单、使用方便、成本低廉，已成为人造板生产的主要胶种。脲醛胶粘剂的缺点是，胶合制品中常存在游离甲醛，污染空气，胶层易老化，耐水性不如酚醛树脂。
一般认为，脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成，生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应： C O NH 2NH 2
+ HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH +
一羟甲脲 二羟甲脲
另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应，包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应，羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键（－CH 2－O －CH 2－）的反应，后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基，最后生成线型或环化低聚体。
低聚体分子中存在大量的羟甲基，易反应，应在中性条件下保存。在使用时，将介质调至酸性，脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚，发生三维交联，形成不溶不熔的体型结构。
三、主要试剂和仪器
尿素 甲醛（37%） 氢氧化钠 盐酸 氯化铵
pH 试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管
四、实验步骤
在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液，用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0－7.5。然后加入50 g 尿素，搅拌溶解。加热升温至90－92℃，并在此温度下反应30 min 。此时，体系的pH 值下降到6.0－6.5。
用5﹪的盐酸调pH值为4.3－4.5，在温度90－92℃，反应20－30 min。进行树脂与水的混溶性测定。当与水混溶的试样呈乳白色时，用氢氧化钠调pH为6.7－7.0。
在pH为6.7－7.0，温度65－70℃的条件下，用水泵减压脱水。当脱水量达原始组分重量的20﹪时，反应即可结束。得到粘稠透明的脲醛树脂。
五、注意事项
1．反应第二阶段的pH值控制非常重要，pH值低，反应速度快。控制不好，反应物易发生凝胶，导致反应失败。
六、树脂的检测
1．树脂与水混溶性的测定
反应生成物与水的混溶性标志着树脂缩合反应的深度，主要在酸性介质反应阶段进行检测。用吸管取样，将2－3滴树脂滴入预先放入试管或量筒里的5 mL冷水（13－15℃）中。当树脂与水混溶呈现乳白色时，表明酸性缩合反应阶段即告结束。
2．固化时间和活性期的测定
用烧杯称出10 g树脂，加入0.1 g细碎的氯化铵，用玻璃细心搅拌5 min。取2 g胶液移入一试管中。将试管放入沸水浴里，使试管中胶液的液面比水浴的水面低10－20 mm，并用玻棒不停搅动胶液。按动秒表，记录试管放入水浴到开始凝胶的时间即为固化时间。剩下的胶液放在20±1℃条件下定时搅拌，直到凝胶开始为止。自加入氯化铵起到凝胶止的时间即为树脂的活性期。七、思考题
1．脲醛树脂实验最关键的步骤是什么？
2．脲醛树脂在制备（不同阶段）、存储和应用过程中的pH值有何变化？
3．脲醛树脂有何应用？它能在要求耐水的场合长期使用吗？
4．如何制备低游离甲醛含量的脲醛树脂？
实验2 苯乙烯━马来酸酐的共聚合反应
一、目的要求
1．了解沉淀聚合反应方法
2．了解交替共聚物及其制备的一种方法
二、原理
对连锁聚合而言，二种或二种以上单体一起进行聚合，生成的聚合物主链中含有二种或二种以上的单体结构单元（链节），此聚合物称为共聚物。用以制备共聚物的反应称为共聚（合）反应，由两种单体参加的共聚反应称为二元共聚，两种以上单体参加的共聚反应称为多元共聚反应。
由单体A和单体B生成的共聚物，按分子链中单体链节的排列方式，可分为四类：
①无规共聚物～～～AABAAABBABBBAA～～～
②交替共聚物～～～ABABABABABABAB～～～
③嵌段共聚物～～～AAAAA～～BBBB～～BB～～AAAA～～～
④接枝共聚物～～～AAAAAAAAAAAAAAAAA～～～
│
BBBBB～～
马来酸酐（顺丁烯二酸酐，Maleic Anhydride）由于空间位阻较大，很难自聚，但却能与苯乙烯（Styrene）形成交替得到很好的共聚物，原因在于马来酸酐受强吸电子基团的影响，使双键带正极性，而苯乙烯却因共轭效应能给出电子，双键成为负极性，因此容易形成稳定的正负极相吸的过渡状态。所得的交替共聚物是一种优良的悬浮分散剂和絮凝剂。
三、主要试剂与仪器
苯（C.P，沸点80.1℃）苯乙烯（新蒸）马来酸酐（C.P）BPO（重结晶）或AIBN
三颈瓶搅拌器温度计水浴真空干燥箱
四、实验步骤
在装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的三口瓶中分别加入75 mL甲苯，5.2 g新蒸的苯乙烯，4.8 g马来酸酐及0.05 g BPO，将反应混合物在40－50℃水浴温度下进行搅拌，直到全部溶解成透明溶液，继续搅拌，冷凝管通入冷却水，同时把反应物在水浴上加热到沸腾（约90 ± 2℃）。在这时候，共聚物逐渐沉淀出来，1小时后停止反应，反应物冷却到室温进行过滤，并在真空下（60～80℃）干燥，得白色粉状产物，称重，计算产率（%）。
注意：本实验制备的苯乙烯━马来酸酐共聚物在下一个实验“苯乙烯━马来酸酐共聚物的皂化反应”需要用。
五、思考题
1．何谓沉淀聚合？
2．本实验显示的沉淀聚合的特征是什么？
3．沉淀聚合对聚合物的分子量有否影响？
4．实验用的苯乙烯为什么要新蒸？
实验3 苯乙烯━马来酸酐共聚物的皂化反应
一、目的要求
1． 了解高分子的化学反应
2． 制备苯乙烯和顺丁烯二酸酐交替共聚物的皂化产物
二、原理
高分子本身也能进行许多化学反应。聚合物的这些反应，或是保持聚合物骨架不变，只涉及取代基上的官能团反应，因此不改变平均聚合度；或是在反应进行时间同时发生了分子链的降解。聚合物主链保持不变的转化反应称为相似聚合物转化。这一反应在工业上得到重要，如将聚醋酸乙烯酯通过皂化反应制备聚乙烯醇，而乙烯醇单体是不存在的。又如各种离子交换树脂的制备等。在许多情况下，相似聚合物转化和分子链的降解反应可能会同时发生，但通过选择适当的反应条件，仍可将断链反应控制到较小甚至不发生的程度。
苯乙烯和顺丁烯二酸酐交替共聚物是悬浮聚合良好的分散剂，也可用作皮革的鞣剂。在这些应用中，必须将酸酐基团转化为羧基或及其盐。本实验则通过水解皂化反应，将苯乙烯和顺丁烯二酸酐共聚物转化为相应的羧基共聚物。反应式如下： CH CH CH 2 CH C C O O CH CH CH 2 CH C C
O O O OH
三、实验步骤
在装有搅拌和回流冷凝管的250 mL 圆底烧瓶中，装入4 g 苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物和100 mL 2N （8%）的氢氧化钠溶液，加热至沸腾（直接用加热套加热）。回流1h ，使聚合物完全溶解，成为透明溶液。
将反应物冷却，取其中1/4倾入250 mL 2N （7%）盐酸中，沉淀出聚合物，澄清后，抽滤，干燥，得到含羧基的聚合物。苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物与酸酐共聚物不同，可溶于热水中，其水溶液明显地呈酸性。
四、思考题
1．苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物还可进行哪些相似聚合度转化反应？
2．如果将本实验所用的碱氢氧化钠改换为氢氧化铵获有机胺，可行吗？
实验4 醋酸乙烯酯的乳液聚合
一、目的要求
1．掌握实验室制备醋酸乙烯酯乳液的方法。
2．了解乳液橘核的配方寄乳液聚合中各个组分的作用。
3．参照实验现象对乳液聚合各个过程的特点进行对比、认证。
二、原理
在乳液聚合中，有两种粒子成核过程，即胶束成核和均相成核，醋酸乙烯酯是水溶性较大的单体，28℃时在水中的溶解度为2.5%，因此它主要以均相成核形成乳胶粒。所谓均相成核，即水相聚合生成的短链自由基在水相中沉淀出来，沉淀粒子从水相和单体液滴吸附乳化剂分子而稳定，接着又扩散进入单体，形成乳胶粒沉淀。
醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化剂是非粒子型乳化剂聚乙烯醇。聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防止粒子相互合并。由于其不带电荷，对环境和介质的pH 值不敏感，但是形成的乳胶粒较大。而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO 3Na （R ＝C 12～C 18）或烷基苯磺酸钠RPhSO 3Na （R ＝C 7～C 14），由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子小，乳液粘度大。本实验将非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用，以提高乳化效果和乳液的稳定性。非离子性乳化剂使用聚乙烯醇和OP-10，主要起保护胶体作用；而粒子型乳化剂选用十二烷基磺酸钠，可减小粒径，提高乳液的稳定性。聚醋酸乙烯酯广泛应用于建材、纺织、涂料等领域，主要作为粘合剂使用。其乳液聚合物，俗称白乳胶。有较好的粘结性，对其要求是黏度低、固含量高、乳液稳定。聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合，主要聚合反应式如下：
为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。本实验的聚合反应分为两步加料：第一步加入少许的单体，引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成颗粒很小的乳胶粒子。第二步，继续滴加单体和引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的乳胶粒子上继续长大。由此得到的乳胶粒子，不仅粒度较大，而且分布均匀。这样保证了乳胶在高固含量的情况下，仍具有较低的黏度。
R + CH 2 CH RCH 2CH + CH 2 CH CH 2CH
OCOCH 3OCOCH 3OCOCH 3OCOCH 3
2 CH 2CH CH 2CH 2 + CH CH
OCOCH 3OCOCH 3OCOCH 3O S O O S O 2 O S O
O O O
O
O O
三、主要试剂和仪器
配比：
名 称 试 剂 规 格 用 量
单体 醋酸乙烯酯 聚合级 64.2 ml
乳化剂 聚乙烯醇 工业级（1788号） 5.0 g
十二甲烷基磺酸钠 AR 1.0 g
OP-10 工业级（20%水溶液） 5 ml
引发剂 过硫酸铵 AR （20%水溶液） 5 ml
邻苯二甲酸二丁酯 AR 5 ml
去离子水 90 ml
250 ml 四口瓶 冷凝管 温度计 搅拌器 100 ml 滴液漏斗 加热水浴
四、实验步骤
在四口瓶中装好搅拌器、回流冷凝管，滴液漏斗和温度计。根据配方准确量取各种试剂。首先加入5.0 g 聚乙烯醇和90 ml 去离子水。开动搅拌，加热水浴，使温度升至80℃~90℃，将聚乙烯醇完全溶解。
降温至68 ~70 ℃，依次加入1 g 十二烷基磺酸钠、5 ml OP-10、2.5 ml 引发剂和21.4 ml 醋酸乙烯。反应30 min 后，加入另一半引发剂，并开始滴加剩余单体42.8 ml 。滴加速度控制在30～40滴/min （半小时滴完），滴加时注意控制反应温度不变。单体滴加完后，继续反应0.5 h ，再加入5.0 ml 邻苯二甲酸二丁酯搅拌20 min 。将反应体系降温至室温，出料。
【附】
1. 固含量测定
在已称好的铝箔中加入0.5 g 左右样品（精确至0.0001 g ），放在平面电炉上烘烤至恒重。按下式计算固含量：
固含量 = 0
102m m m m -- 式中，0m 为铝箔质量；1m 为干燥前样品质量与铝箔质量之和；2m 为干燥后样品质量与铝箔质量之和。
2. 转化率的测定
转化率 = %100//???-a
b a b
c m m G m m S m 式中，c m 为取样干燥后的样品固含量；S 为实验中加入的乳化剂、引发剂、增塑剂总质量；a m 为
m为取样湿质量；G为实验中醋酸乙烯酯单体加入总质量
四口瓶内如一日体系总质量；
b
五、注意事项
1. 乳液聚合的成功的关键在于防止聚合过程中破乳。水要使用无离子水，乳化剂用量要准确，搅拌速度要稳定，都是应注意的因素。
2. 分批加料是获得高固体含量、低粘度乳胶的有效方法。单体的滴加速度和反应温度要控制稳定。
六、思考题
1．醋酸乙烯乳液聚合体系与理想的乳液聚合体系有何不同？
2．如何从聚合物乳液中分离出固体聚合物？
3．为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？
实验5 聚乙烯醇的制备
一、目的要求
了解聚合物中官能团反应的知识及聚乙烯醇的制备技术
二、原理
由于单体的乙烯醇并不存在，聚乙烯醇不可能从单体聚合而得，只能由聚乙酸乙烯酯通过醇解制备。醇解反应可以在酸性或碱性催化下进行。通常以乙醇或甲醇作溶剂。酸性醇解时，由于痕量的酸很难从聚乙烯醇中除去，残留在产物中可能加速聚乙烯醇的脱水反应。碱性醇解时，产物中有副产物醋酸钠。目前工业上都采用碱性醇解法。反应式如下：
其中（1）为主反应，在主反应中NaOH仅起助催化剂作用。（2）（3）两副反应速度随反应体系中含水量的增加而增大，副反应速度增大，消耗大量的NaOH，从而降低了对主反应的催化作用，使醇解反应进行不完全。因此，为了尽量避免这种副反应。对物料中的含水量应有严格的要求，一般控制在5%以下。
聚乙烯醇是白色粉末或絮状物，易溶于水。将聚乙烯醇的水溶液自喷丝头喷入Na2SO4- K2SO4的溶液中，聚乙烯醇纤维即沉淀而出。再用甲醛处理就得到强度高、密度大的化学纤维，商品名为“维尼伦”。聚乙烯醇的水溶液与适量的甲醛经缩醛化反应，即是国产“107”胶的主要成分，可用于纸张、织物及木材的粘结。
聚乙烯醇水溶液在浓盐酸催化下与丁醛缩合制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂，是制造透明安全玻璃的原料。在两块玻璃之间夹上一层0.3－0.5 mm厚的聚乙烯醇缩丁醛膜便得到安全玻璃。
此外，利用聚乙烯醇的水溶液可制造用于包装脏物进行洗涤的一次性使用的薄膜；利用聚乙烯醇对许多有机溶剂的不溶性，可用来制造耐汽油的衬垫和管子。
三、主要试剂和仪器
聚醋酸乙烯酯，甲醇，氢氧化钠，三口烧瓶，球形冷凝管，搅拌器，小烧杯，量筒，滴管，玻璃棒，温度计，水浴
四、实验步骤
聚醋酸乙烯酯树脂3g放入盛有30 ml甲醇的冷凝管、搅拌器、温度计的三口烧瓶中，加入，开动搅拌，加热，温度控制在40℃，待树脂全部溶解后，冷却至35℃，用滴管逐滴加入2 ml事先配好的NaOH—CH3OH溶液（称取0.08gNaOH于小烧杯中，加入5 ml CH3OH，使之完全溶解而配成）。滴加完毕，加速搅拌，注意观察，当体系出现冻胶时，急剧搅拌0.5小时，当冻胶打碎后，再加入余下的3 ml NaOH—CH3OH溶液。水浴温度控制在35℃，继续反应1小时即可结束。冷却至室温，过滤，产物为白至黄色固体，用70﹪乙醇40 mL分四次洗涤，抽干，然后置于真空烘箱中在50－60℃之间烘干。
五、注意事项
1. 溶解PV Ac时，要先加甲醇，在搅拌下慢慢将PV Ac碎片加入，不然会粘成团，影响溶解。
2. 搅拌的好坏是本实验成败的关键，PV A和PV Ac的性质不同，PV A不溶于CH3OH中，随醇解反应的进行，PV Ac大分子上的乙酰基逐渐被羟基所取代，当达到一定醇解度（60%）时，体系由均相转为非均相，外观也发生突变，出现一团胶冻，此时必须强烈搅拌把胶冻打碎，才能使醇解反应进行完全，否则胶冻内包住的PV Ac并未醇解完全，使实验失败，所以搅拌要安装牢固。在实验中要注意观察现象，当胶冻出现后，要及时提高搅拌转速。
六、思考题
1．为什么不能通过单体聚合直接制备聚乙烯醇？
2．延长反应时间，聚醋酸乙烯酯的乙酰氧基能否全部转化成羟基？为什么？
3．聚醋酸乙烯酯乙酰氧基水解转化为羟基的比例，对聚乙烯醇的水溶性有否影响？如何影响？
实验6 苯乙烯的悬浮聚合
一、目的要求
1．了解悬浮聚合反应原理
2．掌握悬浮聚合实验技术
二、原理
悬浮聚合是依靠激烈的机械搅拌使含有引发剂的单体分散到与单体互不相溶的介质中实现的。由于大多数烯类单体只微溶于水或几乎不溶于水，悬浮聚合通常都以水为介质。
在悬浮聚合中，单体以小油珠的形式分散在介质中。每个小油珠都是一个微聚合场所，油珠周围的介质连续相则是这些微型反应器的热传导体。因此，尽管每个油珠中单体的聚合与本体聚合无异，但整个聚合体系的温度控制还是比较容易的。
悬浮体系是不稳定的。尽管加入悬浮稳定剂可以帮助稳定单体颗粒在介质中的分散，稳定的高速搅拌与悬浮聚合的成功关系极大。搅拌速度还决定着产品聚合颗粒的大小，一般说来，搅速越高则产品颗粒越细，产品的最终用途决定着搅拌速度的大小，因为用于不同场合的树脂颗粒应当有不同的颗粒度。用作离子交换树脂和泡沫塑料的聚合物颗粒应当比1 mm还要大一些，而用作牙科材料的树脂颗粒的直径则应小于0.1 mm，直径为0.2－0.5 mm的树脂颗粒则比较适于模塑工艺。
悬浮聚合体系中的单体颗粒存在着相互结合形成较大颗粒的倾向，特别是随着单体向聚合物的转化，颗粒的粘度增大，颗粒间的粘连便越容易。这个问题的解决在大规模工业生产中有决定性的意义，因为分散颗粒的粘连结块不仅可以导致散热困难和爆聚，还可能因使管道堵塞而造成反应体系的高压力。只有当分散颗粒中单体转化率足够高、颗粒硬度足够大时，粘连结块的危险才消失。因此，悬浮聚合条件的选择和控制是十分重要的。
工业上常用的悬浮聚合稳定剂有明胶、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺和聚乙烯醇等，这类亲水性的聚合物又都被称为保护胶体，另一大类常用的悬浮稳定剂是不溶于水的无机物粉末，如硫酸钡、磷酸钙、氢氧化铝、钛白粉、氧化锌等等。
本实验进行苯乙烯的悬浮聚合。若在体系中加入部分二乙烯基苯，产物具有交联结构并有较高的强度和耐溶剂性等，可用作制备离子交换树脂的原料。
三、试剂和仪器
聚乙烯醇苯乙烯二乙烯基苯过氧化苯甲酰亚甲基蓝钛白粉乙醇
三口瓶回流冷凝管加热套搅拌器
四、实验步骤
向装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250 mL三口瓶中加入150 mL蒸馏水，3 mL 4%聚乙烯醇水溶液，200 mg钛白粉和数滴1%亚甲基蓝水溶液，开始升温并使搅拌器以250 rmp左右的速度稳定搅拌。待瓶内溶液温度升至90℃时，取事先在室温下溶解好50 mg过氧化苯甲酰引发剂的4 g（4.5 mL）苯乙烯和1.8 g（2 mL）二乙烯基苯倒入反应瓶中。加热并保持恒温95℃下聚合，此后应十分注意搅拌速度的稳定。反应1.5－2 h后用滴管取样检查珠子是否已发硬，珠子发硬后再使聚合继续0.5 h。产物过滤后用乙醇洗三次（每次用10 mL），抽干后放入60℃烘箱烘干，称重，计算收率。
五、注意事项
1．亚甲基蓝为水相阻聚剂，无亚甲基蓝时可用硫代硫酸钠或其它水相阻聚剂代替。
2．加入少量钛白粉可使悬浮体系更稳定一些。
六、思考题
1．加入水相阻聚剂的作用是什么？
2．有机高分子和无机物分别作为分散剂的作用机理是什么？
3．如何有效地控制悬浮聚合产物颗粒的大小？
分析化学实验试题及答案
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
高分子化学实验
实验一本体聚合——有机玻璃的制造 1. 实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。 2. 实验原理 本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 3. 实验仪器及药品
三角瓶50ml 1 只 烧杯1000ml 1 只 电炉1KW 1 只 变压器1KV 1 只 温度计100 ℃ 1 支 量筒50、100ml 各1 只 试管10mm×70mm 1 支 烧杯400 ml 1 只 制模玻璃100mm×100mm 2 块 橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根 另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干 2) 药品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃ 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml 4. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。
高分子化学实验(2015级)
实验1 脲醛树脂的制备 一、目的要求 1．了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响 2．掌握脲醛树脂的制备方法 二、原理 脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性）作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。 脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度，较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体，不污染胶合制品。加之制造简单、使用方便、成本低廉，已成为人造板生产的主要胶种。脲醛胶粘剂的缺点是，胶合制品中常存在游离甲醛，污染空气，胶层易老化，耐水性不如酚醛树脂。 一般认为，脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成，生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应： C O NH 2NH 2 + HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH + 一羟甲脲 二羟甲脲 另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应，包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应，羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键（－CH 2－O －CH 2－）的反应，后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基，最后生成线型或环化低聚体。 低聚体分子中存在大量的羟甲基，易反应，应在中性条件下保存。在使用时，将介质调至酸性，脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚，发生三维交联，形成不溶不熔的体型结构。 三、主要试剂和仪器 尿素 甲醛（37%） 氢氧化钠 盐酸 氯化铵 pH 试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管 四、实验步骤 在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液，用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0－7.5。然后加入50 g 尿素，搅拌溶解。加热升温至90－92℃，并在此温度下反应30 min 。此时，体系的pH 值下降到6.0－6.5。
高分子化学与物理实验指导书总结
高分子化学与物理实验指导书
1. 实验课时间安排 高分子化学实验是在学生主修《高分子化学与物理》课程基础上开设的。其中学时安排如下： 2. 预习情况检查方式 要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。实验预习主要包括以下两个方面的内容： 1、检查实验预习报告（预习报告要求包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等） 2、老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。 3. 相关知识的讲解 针对高分子化学开设的不同实验，指导教师要做好相关的讲解工作。主要包括：实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 实验二酚醛树脂的缩聚 实验三PP球晶观察 实验四PS粘均分子量测定
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法； 2. 了解有机玻璃的生产工艺。 二、实验原理 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。 工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。因此，工业上或实验室目前多采用浇注方法。即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率 10% 左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到 93 ～ 95% 左右，最后在 100 ℃下聚合至反应完全。其反应方程式如下： 本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应，体系中可以加引发剂，也可以不加引发剂。按照聚合物在单体中的溶解情况，可以分为均相聚合和多相聚合两种：聚合物溶于单体，为均相聚合，如甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等的聚合；聚合物不溶于单体，则为多相聚合，如氯乙烯，丙烯腈的聚合。 本体聚合中因为体系中无介质存在，反应是粘度不断增大，反应热不容易排出，局部容易过热，导致单体气化或聚合物裂解，结果产品内有气泡或空心。在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段（爆聚），所以反应必须严格控制温度。
分析化学实验思考题
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
高分子化学实验书
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法； 2. 了解有机玻璃的生产工艺。 二、实验原理 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。 工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合、溶液聚合等），由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。为防止由于发热而产生气体并生成有气泡的聚合物，或爆聚的发生，工业上或实验室目前多采用本体浇注方法。即将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10% 左右）形成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ～95% 左右，最后在100 ℃下聚合至反应完全。其反应方程式如下： 本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应，体系中一般只含单体和少量引发剂。按照聚合物在单体中的溶解情况，可以分为均相聚合和多相聚合两种：聚合物溶于单体，为均相聚合，如甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等的聚合；聚合物不溶于单体，则为多相聚合，如氯乙烯，丙烯腈的聚合。 本体聚合中因为体系中无介质存在，反应过程中粘度不断增大，反应热不容易及时排出，局部容易过热，导致单体气化或聚合物裂解，结果产品内有气泡或空心。在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段（爆聚），
高分子化学实验指导
前言 通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。 实验规则 1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。 2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。 3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。 4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。 5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。
实验1 聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1. 了解小分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应性基团时，均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。 2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。 3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶水。 二、实验原理 早在 1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。利用"缩醛化"减少其水溶性，就使得PV A 有了较大的实际应用价值，用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF 随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右，就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,又称为"合成棉花"。在PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF 分子中含有羟基，乙酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下： CH 2O +H +C +H 2OH CH 2CH CH 2 CHCH 2OH C +H 2 OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2O CH 2CH CH 2 CHCH 2O OH C H 2+~~~ ~~~CH 2CH CH 2 CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H + 由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。本实验中，由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚含有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH 值。 三、实验仪器和试剂 仪器：250mL 三口瓶一只，电动搅拌器一台，温度计一支，球形冷凝管一只，恒温水浴槽一只，10mL 量筒一只，100mL 量筒一只，培养皿一个； 试剂：聚乙烯醇（PV A1799），甲醛水溶液(40%工业甲醛)，盐酸，NaOH 水溶液（8%），去
高分子化学实验---实践大纲
《高分子化学实验》教学大纲 课程名称：高分子化学实验课程编号：050331037 课程类别：专业基础课课程性质：必修 适用专业：高分子材料与工程 适用教学计划版本：2017 实验（上机）计划学时：16 开课单位：材料科学与工程学院 一、大纲编写依据 1. 高分子材料与工程专业培养方案（2017版）； 2. 高分子材料科学与工程专业《高分子化学》理论教学大纲对实验环节的要求； 3. 近年来《高分子化学》的教学经验和现有的实验条件； 4.教学计划对学生工程实践能力培养的要求； 5.卓越工程师计划和CDIO工程教育培养模式的要求。 二、实验课程地位及相关课程的联系 1.《高分子化学》是高分子材料与工程专业基础课程； 2.本实验项目是《高分子化学》课程知识的运用； 3.本实验项目是理解和运用高分子化学课程中结构与性能的关系，合成过程对结构及性能的影响材料、分析检测手段以及对检测结果进行分析标定的基础； 4.本实验以《高等数学》、《物理化学》、《无机化学》、《有机化学》为先修课； 5.本实验为后续的创新周和毕业设计奠定实践基础。 三、实验目的、任务和要求 1.实验目的、任务 （1）巩固课堂教学，另一方面更是要增加学生的感性认识，从实验室各项操作入手提高动手能力，使学生将化学与物理的知识综合应用于高分子领域扩大知识面，启发创新思维。 （2）要求学生通过实验，独立地运用所学的基础理论和专业知识，巩固与加深对高分子科学基本理论的理解，并了解高分子性能表征的各分析测试原理、方法和仪器设备，分析影响测量精度和准确性的因素。 （3）通过实验使学生得到基本操作技能与综合应用的训练，培养学生综合评估和分析高分子材料生产、高分子材料改性及加工过程的能力；培养学生科学研究和科技开发能力；培养学生团队合作意识和较强的人际交往能力。 2.实验的要求 本实验要求学生综合掌握高分子化学的基本概念和理论，并运用相关知识自行设计实验方案。通过本实验，要求学生做到： （1）能够自行设计实验方案并撰写实验报告； （2）学会常用高分子材料合成装置和高分子材料性能测试设备的使用，能够运用高分子材
实验指导书
苯甲酸红外光谱的测绘—溴化钾压片法制样 一、实验目的 1、了解红外光谱仪的基本组成和工作原理。 2、熟悉红外光谱仪的主要应用领域。 3、掌握红外光谱分析时粉末样品的制备及红外透射光谱测试方法。 4、熟悉化合物不同基团的红外吸收频率范围．学会用标准数据库进行图谱检索 及化合物结构鉴定的基本方法。 二、实验原理 红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当时，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应频率的透射光强度减弱。分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，检测并记录透过光强度与波数(1/cm)或波长的关系曲线，就可得到红外光谱。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。 根据实验技术和应用的不同，我们将红外光划分为三个区域：近红外区(0.75~2.5μm；13158~40001/cm)，中红外区(2.5~25μm；4000~4001/cm)和远红外区(25~1000μm；400~101/cm)。分子振动伴随转动大多在中红外区，一般的红外光谱都在此波数区间进行检测。 傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录系统五部分组成。红外光经迈克尔逊干涉仪照射样品后，再经检测器将检测到的信号以干涉图的形式送往计算机，进行傅立叶变换的数学处理，最后得到红外光谱图。
傅立叶变换红外光谱法具有灵敏度高、波数准确、重复性好的优点，可以广泛应用于有机化学、金属有机化学、高分子化学、催化、材料科学、生物学、物理、环境科学、煤结构研究、橡胶工业、石油工业（石油勘探、润滑油、石油分析等）、矿物鉴定、商检、质检、海关、汽车、珠宝、国防科学、农业、食品、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、法庭科学（司法鉴定、物证检验等）、气象科学、染织工业、日用化工、原子能科学技术、产品质量监控（远距离光信号光谱测量：实时监控、遥感监测等）等众多方面。 三、仪器和试剂 1、Nicolet 5700 FT-IR红外光谱仪（美国尼高力公司） 2、压片机（日本岛津公司） 3、压片模具（日本岛津公司） 4、玛瑙研钵（日本岛津公司） 5、KBr粉末（光谱纯，美国尼高力公司） 6、苯甲酸（分析纯） 四、实验步骤 1、样品的制备（溴化钾压片法）
石化特色《高分子化学》教学与改革
第47卷第20期 2019年10月广 州 化 工 Guangzhou Chemical Industry Vol.47No.20 Oct.2019 石化特色‘高分子化学“教学与改革 班建峰,史 博,许体文,吴 铛,潘露露 (广东石油化工学院材料科学与工程学院,广东 茂名 525000) 摘 要:高分子化学是高分子专业的一门重要的基础课程,其理论知识与实验操作相结合三针对21世纪石化特色高分子材料与工程专业人才需求及培养的要求,以及针对高分子化学这门课程的内容繁琐和概念难等问题,对广东石油化工学院高分子化学课进行了改革,主要是从教材的选定二知识的理顺和创新与实践相结合等方式进行教学改革探索,探讨了以学生上讲台及结合互联网的方式教学的优势,突显石化特色,在一定程度上提高了学生的兴趣三 关键词:高分子化学;石化特色;教学;改革 中图分类号:G642 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2019)20-0142-02 Teaching and Reform of Polymer Chemistry BAN Jian-feng,SHI Bo,XU Ti-wen,WU Dang,PAN Lu-lu (College of Chemical Engineering,Guangdong University of Petrochemical Technology, Guangdong Maoming525000,China) Abstract:Polymer Chemistry is an important basic course of Polymer specialty,which combines theoretical knowledge with experimental operation.In order to meet the needs of talents in specialty of Polymer Materials and Engineering in the21st century,and to solve the problems of complicated content and difficult concept of Polymer Chemistry,the course teaching of Polymer Chemistry in Guangdong University of Petroleum and Chemical Technology was reformed.The teaching reform was mainly explored from the selection of textbooks,the rationalization and systematization of knowledge,and the combination of innovation and practice.The advantages of teaching by students on the platform and combining with the Internet and highlighting petrochemical characteristics were discussed.To a certain extent,the interest of students was increased. Key words:Polymer Chemistry;petrochemical characteristics;teaching;reform 高分子材料因其具有耐腐蚀二质量轻二易于加工等优点, 使其广泛应用于日常生活的各个领域,如医疗设备二通讯信 息二能源和军事等领域,目前高分子材料二无机非金属材料和 金属材料是并驾齐驱的三大材料[1],如今,我们生活在塑料替代钢材的年代,高分子材料更是逐步取代传统材料,成为人们 日常生活中必不可少的材料三随着科技的快速发展,高分子的 科学研究进一步深入,对高分子材料的要求随之提高,工业生 产规模逐渐扩大,新型功能高分子材料不断涌现,总之,高分 子材料向精细化二功能化二智能化和复合化发展三随着国民经 济的快速发展,社会迫切需要大量素质高二能力强的高分子材 料的高级技术人才三 随着科技的不断进步,社会对高分子技术人才的要求不断 提高,高等学校作为培养人才的重要基地,要积极推进教育改 革,不断适应社会发展的需要三目前,高等院校普及多媒体教 学,这样不仅可以节约大量板书的时间,而且能做到图文并茂二 生动直观,大大丰富了课程的信息量三但是,由此也给学生及 授课老师带来了一些弊端[2],因为许多配套的电子教案已经使用多年,并且无新内容的增加,且都以基础内容为主,不能突出专业特色,这样授课老师在工作中容易产生倦怠情绪,直接影响到学生的学习兴趣;单纯的多媒体授课方式,缺乏互动环节,学生的学习积极性也受到很大的影响,如果继续采用传统的教学体系,将难以适应21世纪新型人才培养的要求三因此,有必要对课程进行多方教学改革探索,探讨了以学生上讲台及结合互联网的方式,提高学生学习的积极性,完善教学手段[3]三1 课程的改革 1.1 认识高分子化学 高分子化学这门课程主要以物理化学二材料学和有机化学为基础,既包括了理论知识的学习,也附有实验教学的内容三主要是以研究高分子的结构设计二合成原理和反应机理为教学内容,进一步培养学生独立完成聚合反应的能力,为学生以后从事高分子结构的设计二合成及应用奠定坚实的理论基础三通过介绍日常生活中各种高分子材料和当今高分子科学的发展动向,针对我校(广东石油化工学院)高分子材料与工程专业的定向-石化特色,向学生展示高分子材料已经渗透到我们生活的每一角落,并结合茂石化的生产发展,向学生介绍作为材料专业的工科类大学生应该而且必须学习高分子的一些理论知识和研究方法,而‘高分子化学“作为高分子材料理论研究的基础,因此,要为将来的就业和科研工作做好准备[4],学生首先认识到学习‘高分子化学“课程的重要性,从而激发学生学习的兴趣和热情三
(完整版)分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
高分子化学实验
实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理； 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体，引发剂溶于溶剂，然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况，可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（也叫沉淀聚合）。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入，大分子自由基易向溶剂发生链转移反应，造成转化率降低，聚合度不高，使产物分子量降低，这是溶液聚合的主要缺点。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，（NH 4）2S 2O 8为引发剂，水为溶剂有许多优点：（1）价廉，（2）无毒，（3）链转移常数小，（4）对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。 反应式： 链引发： ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长：
O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止： 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离，再用过滤等方法，得到固体聚合物。 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面。 三、仪器与药品 仪器：三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。 药品：丙稀酰胺（分析纯）10g 、蒸馏水100ml 、（NH 4）2S 2O 8 （分析纯）0.06g 。 四、实验步骤 1．如图组装好各种实验仪器。 2．用天平称取丙烯酰胺10g ，量筒量取蒸馏水80ml ，并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌。 4．用天平称取（NH 4）2S 2O 8 0.06g ，量筒量取蒸馏水20ml ，并将称量好的（NH 4）2S 2O 8溶解
第二篇高分子化学实验
第二篇高分子化学实验
实验2-1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合 一、实验目的 1.通过实验了解本体聚合的基本原理和特点，并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 2.掌握有机玻璃制造的操作技术。 二、实验原理 本体聚合又称为块状聚合，它是在没有任何介质的情况下，单体本身在微量引发剂的引发下聚合，或者直接在热、光、辐射线的照射下引发聚合。本体聚合的优点是: 生产过程比较简单，聚合物不需要后处理，可直接聚合成各种规格的板、棒、管制品，所需的辅助材料少，产品比较纯净。但是，由于聚合反应是一个链锁反应，反应速度较快，在反应某一阶段出现自动加速现象，反应放热比较集中；又因为体系粘度较大，传热效率很低，所以大量热不易排出，因而易造成局部过热，使产品变黄，出现气泡，而影响产品质量和性能，甚至会引起单体沸腾爆聚，使聚合失败。因此，本体聚合中严格控制不同阶段的反应温度，及时排出聚合热，乃是聚合成功的关键问题。 当本体聚合至一定阶段后，体系粘度大大增加，这时大分子活性链移动困难，但单体分子的扩散并不受多大的影响，因此，链引发、链增长仍然照样进行，而链终止反应则因为粘度大而受到很大的抑制。这样，在聚合体系中活性链总浓度就不断增加，结果必然使聚合反应速度加快。又因为链终止速度减慢，活性链寿命延长，所以产物的相对分子质量也随之增加。这种反应速度加快，产物相对分子质量增加的现象称为自动加速现象(或称凝胶效应)。反应后期，单体浓度降低，体系粘度进一步增加，单体和大分子活性链的移动都很困难，因而反应速度减慢，产物的相对分子质量也降低。由于这种原因，聚合产物的相对分子质量不均一性(相对分子质量分布宽)就更为突出，这是本体聚合本身的特点所造成的。 对于不同的单体来讲，由于其聚合热不同、大分子活性链在聚合体系中的状态(伸展或卷曲)的不同；凝胶效应出现的早晚不同、其程度也不同。并不是所有单体都能选用本体聚合的实施方法，对于聚合热值过大的单体，由于热量排出更为困难，就不易采用本体聚合，一般选用聚合热适中的单体，以便于生产操作的控制。甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的聚合热分别为56.5 kJ/mol和69.9 kJ/mol，它们的聚合热是比较适中的，工业上已有大规模的生产。大分子活性链在聚合体系中的状态，是影响自动加速现象出现早晚的重要因素，比如，在聚合温度50 ℃时，甲基丙烯酸甲酯聚合出现自动加速现象时的转化率为10%~15%，而苯乙烯在转化率为30%以上时，才出现自动加速现象。这是因为甲基丙烯酸甲酯对它的聚合物或大分子活性链的溶解性能不太好，大分子在其中呈卷曲状态，而苯乙烯对它的聚合物或大分子活性链溶解性能要好些，大分子在其中呈比较伸展的状态。以卷曲状态存在的大分子活性链，其链端易包在活性链的线团内，这样活性链链端被屏蔽起来，使链终止反应受到阻碍，因而其自动加速现象出现的就早些。由于本体聚合有上述特点，在反应配方及工艺选择上必然是引发剂浓度和反应温度较低，反应速度比其他聚合方法为低，反应条件有时随不同阶段而异，操作控制严格，这样才能得到合格的制品。 三、实验仪器和试剂 试管，平板玻璃（5cm×10cm），弹簧夹，250mL锥形瓶，玻璃纸、牛皮纸 甲基丙烯酸甲酯（已精制），过氧化二苯甲酰(用重结晶法已精制) 四、实验步骤
高分子化学实验教学改革分析
高分子化学实验教学改革分析 摘要:本文介绍了目前《高分子化学实验》的教学现状和存在的问题，针对这些问题采取一些切实可行的措施进行改革，具体改革措施包括开设设计型实验，实验内容从验证型到探索型和增加实验的趣味性和创意性，通过近两年的改革实践，取得了初步成果。 关键词:高分子化学实验;实验教学;教学改革 高分子化学是桂林理工大学材料科学与工程学院高分子材料科学与工程专业学生的一门核心专业基础课程。［1-3］本校的高分子化学实验被单独列出来成为一门必修的专业基础课，其本质是以实验为基础的自然科学。通过高分子化学实验课的教授与学习，在实验过程中培养学生实验操作的熟练性，通过实验装置搭建、实验现象的观察和记录，增强学生动手能力，实验后期的实验现象分析和实验数据的处理都能培养学生解决问题的能力，通过实验课的学习能使学生对理论知识理解深入，结合理论和实践最终提高学生的综合素质和创新能力，同时还能增加师生的互动与交流。高分子化学实验是基于有机化学合成实验，他们都具有原理性、概念性、实践性、操作难度比较大的课程的特点，但是它又不同于有机化学实验，有自己的特征，比有机化学合成实验更为复杂，因此想要完全掌握高分子化学实验中的各种操作技术具有一定的难度。高分子化学实验课前期准备以及后续处理工作比较繁琐，譬如单体、引发剂的精制与提纯，所得聚合物的除杂与固化，以上这些工作都需要充足的时间来完成。另外，高分子化学实验操作中涉及到预聚体的制备，同时实验过程中需要用到大量危险品，因此这门课的教学内容还包括关于危险品的使用注意事项以及反应完毕后废液的处理等。总之，高分子化学实验课程对于本科生教学意义重大且课程内容丰富涉及面广。 1教学现状与存在的问题 本校高分子化学实验课程具体所开设的实验有:实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备;实验二甲基丙烯酸甲酯本体聚合及有机玻璃的制备;实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合;实验四苯乙烯的悬浮聚合;实验五丙烯酸溶液聚合及高吸水性树脂的制备和实验六导电聚苯胺的合成及导电性测试。这六个实验涉及了高分子化学中重要的四大聚合方法:本体聚合，溶液聚合，乳液聚合和悬浮聚合。作为基础性的
西安交大高分子化学实验报告模板
西安交大高分子化学实验报告模板 各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢 篇一：西安交大大化实验报告模板-2 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称铁含量的测定——分光光度法一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂
五、数据记录 表一铁标准溶液浓度/铁含量-吸光度关系表 图一铁标准溶液浓度-吸光度关系图 六、实验讨论及思考题 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称化学反应速率、反应级数及反应活化能一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂
五、实验结果与数据处理 1、浓度对反应速率的影响 表1 浓度对反应速率的影响 室温： 表2 温度对反应速率的影响 篇二：西安交大实验报告模板 西安交通大学实验报告 第页（共页） 课程：____金相技术与材料组织显示分析____实验日期：年月日专业班号_______组别____________交报告日期：年月日姓名_______学号__ 报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字：实验名称：金相定量分析与定量样品组织的特殊显示 一.实验目的 1.掌握用热分析法测定材料的临界点的方法； 2.学习根据临界点建立二元合金相图；