五李

五四，我的理想宣言

青年时代决定着人生的价值，决定着命运的起伏。

五四是青年的高潮，是生命的辉煌，是成熟的庆典，是我们放飞梦想的瞬间，激情燃烧的时刻。而青年是国家的接班，时社会的栋梁，更时时代的主宰，是梦想的追逐者，亦时成就的验证人。

在万象更新而且胜者为王的时代，我们即将投入残酷的搏击，有作其芒者，必于青年干将发硎，不同凡俗者，应在青年奇花出胎，一泄汪洋是河出伏流的青年所延展，光芒四射是红日初升的青年所铸就。即便时乳虎啸谷，也是百兽惊悚，鹰隼试翼，必然飞沙走石。青年是思想的驿站，是人生的转折。青年决定人生，青年撰写人生。

自古以小见大，不在青年时期学有所成就不会在大千世界中搏击长空，虽然我们不尽成熟，但青年时奔跑的蓄力，我们正背负希望与憧憬在青年时代行进，时代彼此接替，我们诚然会接替国家的重担，我们是时代的先锋，必须奠定甚比近日的世态。当我们步入了成年的形形色色，就好比走进了光雯影魅的舞台，而青年演练的刻苦与否都会毫无保留地展现在舞台上，足抵霓雯灯映的成功者有所作为，而不知所措的无知者走投无路，青年时代不但和人生息息相关，而且至关重要。

自古英雄出少年。用青春拥抱时代，便是用青年诠释生命的价值。繁盛的国家仰仗无坚不摧的栋梁，坚实的栋梁来自绚丽多

姿的人生，而璀璨的人生起源于自强不息的青年，青年，便是我们。

《有机化学》(第四版)第五章 芳烃(习题答案)

第五章芳烃芳香性思考题 P152 习题5.1 写出四甲(基)苯的构造异构体并命名。解： P152 习题5.2 命名下列各化合物或基： 解： P153 习题5.3 写出下列各化合物或基的结构式： (1) 异丁苯(2) 间甲苯基环戊烷 (3) (E)-1,2-二苯乙烯 (4) 顺-5-甲基-1-苯基-2-庚烯 1 / 23

(5) 二苯甲基(6) 3-苯基-2-丙烯基 P156 习题5.4 甲苯的沸点比苯高30.5℃，而熔点低~100℃，为什么？ 解：甲苯的相对分子质量大于苯，分子间色散力大于苯，因比甲苯的沸点也高于苯； 但苯分子的对称性好，晶格能大于甲苯，因此苯的熔点高于苯。 P161 习题5.5 写出乙苯与下列试剂作用的反应式(括号内是催化剂)： (1) Cl2(FeCl3) (2) 混酸(3) 正丁醇(BF3) (4) 丙烯(无水AlCl3) (5) 丙酸酐(CH3CH2CO)2O(无水AlCl3) (6) 丙酰氯CH3CH2COCl(无水AlCl3) 解：(1) (2) (3) (4) (5) (6) P161 习题5.6 由苯和必要的原料合成下列化合物： (1) 解：

(2) 叔丁苯 解： (3) 解： (4) 解： P164 习题5.7 试以苯和必要的原料合成正丙苯。 解： P164 习题5.8 在氯化铝的存在下，苯和新戊基氯作用，主要产物是2-甲基-2-苯基丁烷，而不是新戊基苯。试解释之。写出反应机理。 解：C+稳定性：＞＞ 3 / 23

P164 习题5.8 写出下列反应的产物： P166 习题5.10 在日光或紫外光照射下，苯与氯加成生成六氯化苯，是一个自由基链反应。写出反应机理。 解： P166 习题5.11 写出六氯化苯最稳定的构象式。 解：从理论上说，六氯化苯最稳定的构象式应该是； P168 习题5.12 写出下列反应的产物或反应物的构造式： (1) (2)

制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法(09.02)

专利人：李波 专利申请号：201310467331.1 文献出处：盐城市志达化工有限公司 本发明提供了一种制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，包括以下步骤：（a）使式（I）化合物甘氨酸乙酯盐酸盐与二苯甲酮在有机溶剂中发生 反应，得到式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯；（b）使式（II）化合物与式（III）化合物2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶在有机溶剂中发生反应，得到式（IV）化合物；（c）使式（IV）化合物与盐酸在20~25℃下发生反应，得到式（V）化合物；（d）使式（V）化合物与盐酸在90~110℃下发生反应，得到式（VI）化合物3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶；本发明的方法原料廉价易得，反应过程绿色环保，溶剂和二苯甲酮均可回收，成本低而产率高，非常适合于工业化生产； 。

1. 一种制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤： （a）使式（I）化合物甘氨酸乙酯盐酸盐与二苯甲酮在有机溶剂中，在碱存在和催化剂作用的条件下发生反应，得到式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯，所述反应的温度为90~110℃，所述碱选自三甲胺、三乙胺、异丙基胺、二异丙基乙基胺、丙二胺、丁胺、苯胺、苄胺、二甲基苯胺中的一种或几种，所述催化剂选自邻甲苯酚、对甲苯酚、苯磺酸、磺基水杨酸、对甲苯磺酸、邻甲基水杨酸、对氯邻甲苯酚中的一种或几种； （b）使步骤（a）中得到的式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯与式（III）化合物2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶在有机溶剂中，在碱存在和催化剂作用的条件下发生反应，得到式（IV）化合物，所述反应的温度为90~110℃，所述碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或几种，所述催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或几种； （c）使步骤（b）中得到的式（IV）化合物与盐酸在20~25℃下发生反应，得到式（V）化合物； （d）使步骤（c）中得到的式（V）化合物与盐酸在90~110℃下发生反应，所得产物经碱中和得到式（VI）化合物3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶；

对三氟甲基苯酚的合成及研究进展

万方数据

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对三氟甲基苯酚的合成及研究进展 刊名： 安徽农业科学 英文刊名：JOURNAL OF ANHUI AGRICULTURAL SCIENCES 年，卷(期)：2009,37(32) 被引用次数：1次 参考文献(17条) 1.含氟中间体的生产与开发[期刊论文]-精细与专用化学品 2005(21) 2.MCCLINTON M A;MCCLINTON D A Trifluoromethylations and related reactions 1992(32) 3.MARC T;CATHERINE F;CLAUDE W Reactions of trifluoromethyl bromide and related halides:part https://www.sodocs.net/doc/148149665.html,parison between additions to carbonyl compounds,Enamines,and sulphur dioxide in the presence of zinc 1990(01) 4.黄维垣;王魏亚磺化脱卤研究5-全氟及多氟溴代烷的反应研究 1987(02) 5.HUANG W Y;ZHANG H Z The reaction of perfluoroalkane sulfonyl halides a mild method for introducing BrCF2 group to organic molecules 1992(03) 6.JEAN-LOUIS CLAVEL;BERNARD LANGLOIS;ELIANE LAUREN Reactant for perfluoroalkylation of nucleophilic substrates with sodium perfluoroalkanesulphinates in an oxidizing medium 1996 7.MARC TORDEUX;BERNARD LANGLOIS;CLAUDE WAKSELMAN Reactions of trifluoromethyl bromide and related halides.Part 10.Perfluoroalkylation of aromatic compounds induced by sulfur dioxide radical anion precursors 1990 8.ALBRECHT M;KAHTE B Preparation of Trifluoromethylanilenes 2001 9.梁诚芳香族含氟中间体合成技术进展[期刊论文]-有机氟工业 2007(1) 10.许丹倩,徐振元,陈静华,卜鲁周,韩经龙高纯间三氟甲基苯胺开发[期刊论文]-农药 2001(1) 11.金佳敏超强酸催化硝化在间三氟甲基苯酚制备中的应用[学位论文] 2007 12.褚吉成;李巍三氟甲基苯酚的制备方法 2007 13.唐波;崔官伟;李平高效低毒农药、医药中间体三氟甲基苯酚的绿色合成工艺 2003 14.Fujimoto K.;Maekawa H.;Matsubara Y.;Mizuno T.;Nishiguchi I.;Tokuda Y.SELECTIVE AND ONE-POT FORMATION OF PHENOLS BY ANODIC OXIDATION[外文期刊] 1996(11) 15.吉景顺;陈德化;施冠成三氟甲基苯类化合物及其制备方法和应用 2004 16.PATRICK STAHLY G Trifluoromethylation of Carbonyl Compounds 1991 17.MA CHICHENG;CHEN YUGANG;MARK G STEINMETZ Photchemical cleavage and release of para-substituted phenols from a-keto amides 2006(11) 本文读者也读过(10条) 1.靳春玲.张志海.JIN Chun-ling.ZHANG Zhi-hai间三氟甲基苯酚合成工艺改进[期刊论文]-山东化工2010,39(5) 2.金佳敏超强酸催化硝化在间三氟甲基苯酚制备中的应用[学位论文]2007 3.张龙庄.卫文红.张璐.ZHANG Long-zhuang.WEI Wen-hong.ZHANG Lu工业4-三氟甲基苯酚纯度的RP-HPLC分析[期刊论文]-应用化工2009,38(5) 4.金佳敏.王桂林.施介华.严巍.JIN Jia-min.WANG gui-lin.SHI Jie-hua.YAN Wei三氟甲基苯酚合成研究进展[期刊论文]-化工技术与开发2007,36(2) 5.张博含氟二苯醚类除草剂氯氟草醚乙酯的合成工艺研究[学位论文]2008

易爆化合物

金属钠、镁屑、铅粉、硝酸钾、肖酸钾、硝酸钠、硝酸铁、硝酸铅、硝酸钙、硝酸锶、硝酸铋、硝酸镍、硝酸镉、硝酸镁、硝酸铵、硝酸铈铵、亚碲酸钾、亚硝酸钾、亚硝酸钠、高氯酸钾、高碘酸钾、氯酸钾、高（过）锰碘酸钾、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过碘酸钠、过硼酸钠、乙酸钡、过氧化铅、过氧化钡、氟化钾、氟化氢钾、氟化钠、氟化铵、氟硼酸钠、重铬酸钠、重铬酸钾、重铬酸铜、重铬酸铵碘酸钠、氨基钠、碘酸钾、硫酸钴、铬酸钾、过碘酸、碘酸、过氯酸、高氯酸、乙酸铀（乙酸双氧铀）、红色氧铀、硫氰酸铅、四乙酸铅、硫氰酸钾、硫化汞钾（氏试剂）、苦味酸、铬酸（三氧化铬）三氧化二铬、过氧化氢、过氧化二丙苯、氯化锆铣、（氧氯化锆）、沉降硫、升华硫磺、保险粉（连二亚硫酸钠）、低亚硫酸钠、赤（红）磷、黄磷、五氧化二磷、五硫化二磷、五氯化磷、三氯化磷、一氯化碘、三氯化碘、三氯化钛、无水氯化高锡、五氯苯酚钠、五氯酚钠、氯化亚砜（亚硫酰氯）、二氧硫酰、硼氢化钾、硼青化钾、硼氢化钠、叠氧钠、多聚（固体）甲醛、氢化锂、氢化钠、氢化钙、加拿大树胶、中性树胶、固体水棉胶、重水、重氢硫酸、重氢邻二氯苯、重氢甲醇、重氢乙醇、重氢二氯甲烷、乙酰丙铜铬、9，10-甲基1，2苯蒽 红磷，硝化纤维、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、硫化磷、赤磷镁粉、锌粉、铝粉、蓉、摔脑、叠氮苯,叠氮乙酸乙酯、苦味酸铵、二硝基重氮苯酚、二硝基苯酚、二硝基间苯二酚、二硝基苯酚的碱金属盐、六硝基二苯胺、脒基亚硝氨亚脒基肼、四氧烯、叠氮化铅、三硝基间苯二酚铅、硝化甘油乙醇溶液、甘露糖醇六硝基酯、硝基脲、三硝基苯胺、三硝基氯苯、三硝基苯酚、四硝基苯胺、三硝基苯基甲硝胺、三硝基甲苯、三硝基苯甲醚、三硝基苯、三硝基苯甲酸、三硝基间甲苯酚、三硝基萘、三硝基苯乙醚、三硝基间苯二酚、硝酸铵、叠氮化钡、硝基胍、硝化纤维素、增塑硝化纤维素、5-硝基苯并三唑、三硝基苯磺酸、三硝基芴酮、三硝基甲苯、六硝基芪、环三亚甲基三硝胺、三硝基间苯二酚、高氯酸铵、二苦硫、二亚硝基苯、四唑-1-乙酸、季戊四醇四硝酸酯、5-巯基四唑-1-乙酸、环三亚甲基三硝胺、环四亚甲基四硝胺、二硝基甘脲、硝基三唑酮、IH-四唑、溶解乙炔、硝酸戊酯、亚硝酸戊酯、碳酸二甲酯、二甲基二氯硅烷、不对称二甲井、树脂酸钙、熔凝树脂酸酸钙、树脂酸钴、铈铁合金、二硝基苯酚盐、二硝基苯酚、二硝基间苯二酚、环六亚甲基四胺、树脂酸锰、硝基胍、非晶形磷、七硫化四磷、五硫化二磷、三硫化四磷、三硫化二磷、三硫基苯酚、磷化钙、锆粉、硝酸脲二甲锌、戊硼烷、不饱和油类处理的纸、种子油饼、无水硫化钠、连二亚硫酸钠、无水硫化钾、氨基碱金属、碱土金属合金、碳化铝、硅铝铁合金粉、磷化铝、硅铝粉、碳化钙、氢化钙、氯氨化钙、硅化钙、硅铁、氢化铝锂、氢化铝锂的醚溶液、硼氢化锂、氢化锂、硅锂合金、镁粉或镁合金物、磷化铝镁、钾金属合金硼、氢化钠、甲醇钠、磷化钠、磷化锡、锌灰、氢化锆、硝酸铝、重铬酸铵、高氯酸铵、过硫酸铵、氯酸钡、硝酸钡、高氯酸钡、高锰酸钡、过氧化钡、硝酸铯、氯酸钙、亚氯酸钙、硝酸钙、高氯酸钙、高锰酸钙、过氧化钙、氯酸盐和硼酸盐混合物、氯酸盐和氯化镁混合物、水三氧化铬、硝酸钕镨、硝酸铁、硝酸胍、硝酸铅、次氯酸锂、高氯酸铅、过氧化锂、溴酸镁、硝酸镁、高氯酸镁、过氧化镁、溴酸钾、氯酸钾、硝酸钾、硝酸钾和亚硝酸钠的混合物、亚硝酸钾、高氯酸钾、高锰酸钾、过氧化钾、过硫酸钾、硝酸银、溴酸钠、氯酸钠、亚氯酸钠、硝酸钠、硝酸钠、亚硝酸钠、高氯酸钠、高锰酸钠、过氧化钠、过硫酸钠、氯酸锶、硝酸锶、高氯酸锶、过氧化锶、四硝基甲烷、过氧化氢脲、亚硝酸鋅铵、氯酸锌、硝酸锌、高锰酸锌、过氧化锌、苦氨酸锆、丙酮合氰化氢、异硫氰酸烯丙酯、砷酸铵、苯胺、盐酸苯胺、乳酸锑、酒石酸氧锑钾、液态砷酸、固态砷酸、溴化砷、五氧化二砷、三氯化二砷、三氧化二砷、砷粉、氰化鋇、铍粉、溴丙酮、二甲马钱子碱、叠氮化钡、卡可基酸、砷酸钙、氰化钙、固态砷酸钙和亚砷酸钙混合物、液态二硝基氯苯、硝基氯苯、三氯硝基甲烷、盐酸盐对氯邻甲苯胺、三氯硝基甲烷和甲基氯混合物、乙酰亚砷酸铜、亚砷酸铜、氰化铜、氯化氢、液态二氯苯胺、邻二氯苯、二氯甲烷、硫酸二乙酯

3,5-二三氟甲基苄胺合成的工艺研究

目录 中文题目中文摘要关键词 (1) 序言 (1) 1．实验部分 (6) 1.1实验试剂 (6) 1.2实验仪器 (7) 1.3合成方法 (7) 3，5-二三氟甲基溴苯的合成 (7) 1.4.1反应原理 (7) 1.4.2实验步骤 (7) 1.43，5-二三氟甲基苯甲腈的合成 (7) 1.5.1反应原理 (7) 1.5.2实验步骤 (7) 3，5-二三氟甲基苄胺的合成 (8) 1.6.1反应原理 (8) 1.6.2催化剂再生 (8) 1.6.3催化剂的评价方法 (8) 1.6.4实验步骤 (8) 1.6.5原料与产品的分析方法 (8) 2结果与讨论 (8) 2.1 3，5-二三氟甲基溴苯的合成 (8) 2.1.1反应温度的影响 (8) 2.1.2反应溶剂的影响 (9) 2.1.3结论 (9) 2.2 3，5-二三氟甲基苯甲腈的合成 (9) 2.2.1反应温度的影响 (9) 2.2.2反应溶剂的影响 (9) 2.3 3，5-二三氟甲基苄胺的合成 (9) 2.3.1反应温度的影响 (10) 2.3.2反应压力的影响 (10) 2.3.3溶剂的影响 (10) 2.3.4催化剂用量的影响 (11) 2.3.5催化剂再生实验 (11) 2.3.6搅拌速度的影响 (12) 2.3.7催化剂制备重现性实验 (12) 2.3.8催化剂稳定性实验 (12) 2.3.9结论 (13) 参考文献 (13) 英文题目英文摘要关键词 (14) 附录（英文文献翻译） (15)

3,5-二三氟甲基苄胺合成的工艺研究 导师：孙晶作者：高琼* (扬州大学，扬州，225002) 摘要采用改性骨架镍催化剂进行苯甲腈液相催化加氢制苄胺工艺研究,并考察了反应温度、压力、溶剂类型和组成、催化剂用量对苄胺收率的影响。在反应温度70℃,反应压力6.0MPa,乙醇为溶剂,溶剂与苯甲腈体积比4:1,催化剂与苯甲腈质量比1:7,搅拌速度300r/min,反应时间60～120min条件下,苯甲腈转化率大于99%,苄胺收率达98.74%,苄胺产品纯度高,催化剂活性及稳定性优良。 关键词苄胺，苯甲腈，液相催化加氢，改性骨架镍催化剂 序言 苄胺作为有机中间体广泛用于染料、农药、医药、人造树脂等化学品的制备，在杀虫剂的组分中，它用作细胞活性破坏剂，还可用作侵蚀抑制剂、二氧化碳的吸收剂。苄胺是一种性质活泼的芳香胺化合物，可以与卤代烃、醛、羧酸等化合物反应，可以发生取代、氧化、酰化、重氮化、曼尼希等多类反应，因而用途非常广泛，比如，合成农药吡虫琳、合成农药中间体N,N一二乙基苄胺，合成医药中间体N,N一二(2-氯乙基)苄胺盐酸盐等。随着我国医药、农药等精细化工行业的发展，苄胺的需求越来越大。目前，我国工业生产苄胺的方法，主要是苄氯氨解法和苄氯与乌洛托品加成法。采用这两种方法制备苄胺，收率分别为60%左右和43%左右，收率不高，实验步骤多，尚需改进。苄胺作为有机中间体广泛用于染料、农药、人造树脂等化学品的制备，在杀虫剂的组分中，它用作细胞活性破坏剂，还可用作侵蚀抑制剂、二氧化碳的吸收剂。 苄胺具有较强的碱性，可与苯酚，对甲基苯酚，甲酸等生成加成产物。同时苄胺也是重要的化工原料和精细化工中间体，在医药，农药，表面活性剂，缓蚀剂，染料，炸药，化学试剂，二氧化碳吸收等方面具有广泛的应用，目前国内外均致力于骨架镍化剂用于苯甲腈加氢研究，并取得一定成效。 国内外合成苄胺的方法有以下几种： 以苄氯为原料加成或氨解合成苄胺。 加成法：由苄氯与乌洛托品作用，再经水解而得，其反应式如下: 此方法早已成熟，实现了工业化[1]。制备方法为[2]:将138.6克乌洛托品加入到720毫升三氯甲烷中，加热到50℃，然后加入126克苄氯，反应混合物在50℃加热2小时，回流5小时，然后在室温下保持12小时，再在50℃下加入900毫升乙醇,5分钟后加入36%的盐酸，反应混合物加热回流3个小时，在搅拌下冷却到50℃，再加入200毫升乙醇和80毫升盐酸，强烈搅拌下回流3小时，室温静止12小时，析出氯化铵晶体。用500毫升乙醇洗涤两次。剩余液在5-10℃冷却2小时，母液中有胺的盐酸盐析出，将胺的盐酸盐加入到三氯甲烷中，在强力搅拌下加入过量的氢氧化钠中和、分液，上层的三氯甲烷溶液干燥、蒸馏可得到63-65克苄胺，收率约为60%. 氨解法: 由苄氯与氨水作用，再经中和而得，其反应式如下:

水质五氯酚的测定气相色谱法

水质 五氯酚的测定 气相色谱法 编制说明 （征求意见稿） 青岛市环境监测中心站 2008年3月

目 次 1、目的和意义 (2) 2、任务来源 (2) 3、修订标准的原则和依据 (2) 4、国内外标准概况 (3) 5、新旧标准的异同 (4) 6、标准修订的主要内容及说明 (4)

水质 五氯酚的测定 气相色谱法 编制说明 1、目的和意义 五氯酚及其钠盐由于具有杀虫、杀菌和除草等作用，被广泛应用于水稻除草剂，纺织品、皮革、纸张、木材的防腐剂和防霉剂。它对于真菌、白蚁、钉螺等有歼除功效，并能防止藻类和粘菌生长。我国将五氯酚作为首选的灭钉螺化学药物已经使用几十年，每年的喷洒量约为6000吨。 由于五氯酚的毒性高，对环境的危害较大，它被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）、《综合污水排放标准》（GB 8978-1996）、《渔业水质标准》（GB 11607-1989）等均规定了五氯酚的标准值。 因此，建立快速、灵敏的水中五氯酚的监测分析方法，对了解水环境的质量，保护水质环境安全，保障公众饮水安全，研究水体中五氯酚暴露对人群健康的影响具有重要的意义。 2、任务来源 为落实“十一五”期间需要制修订国家环境保护标准的任务，2007年国家环保总局下达了《水质 五氯酚的测定 气相色谱法》国家环保标准制修订项目计划，由青岛市环境监测中心站承担，项目统一编号为899号。 3、修订标准的原则和依据 3.1基本原则 本标准的编制原则是既参考国外最新的方法技术，又考虑国内现有监测机构

普拉格雷的合成_李进都

作者简介：李进都，男，博士，工程师，研究方向：药物合成， E －mail ：lijindu01@163．com 普拉格雷的合成 李进都1，吴军军2，岳珊珊1 ，常 森 1 (1．山东新华制药股份有限公司研究院，山东淄博255020;2．山东大学药学院，山东济南250012)摘要：目的 合成普拉格雷。方法 邻氟苯乙酸钠和格氏试剂反应生成伊万诺夫试剂，然后和环丙基甲酸甲 酯反应得到环丙基－2－氟苄基酮，经无溶剂溴化反应得到α－环丙羰基－2－氟苄基溴，再与5，6，7，7a －四氢噻吩并［3，2－c ］吡啶－2(4H )－酮缩合、乙酰化得到普拉格雷。结果该方法普拉格雷的总收率为35%。结论 此 工艺收率高、成本低、易于工业化。 关键词：普拉格雷;抗血小板抑制剂;合成;无溶剂条件中图分类号：TQ460．31 文献标识码：A 文章编号：2095－5375（2013）04－0259－002 Synthesis of prasugrel LI Jin-du 1，WU Jun-jun 2，YUE Shan-shan 1，CHANG Sen 1 （1．Research Institute ，Shandong Xinhua Pharmaceutical Co．，Ltd．，Zibo 255020，China ； 2．School of Pharmaceutical Sciences ，Shandong University ，Jinan 250012，China ） Abstract ：Objective To synthesize prasugrel．Methods Ivanov reagent was synthesized from sodium 2－fluorophe- nylacetate and grignard reagent ，then reacted with methyl cyclopropanecarboxylate to give cyclopropyl 2－fluorobenzyl ke-tone．Then ，under solvent －free conditions 2－fluoro －α－cyclopropylcarbonyl －benzyl bromine was obtained through the bromination of cyclopropyl 2－fluorobenzyl ketone ，which was subjected to condensation with 5，6，7，7a －tetrahydrothieno ［3，2－c ］pyridine －2（4H ）－one hydrochloride ，and acetylation to give prasugrel．Results The total yield of this method was 35%．Conclusion The process was simple and feasible with low cost ，and it was suitable for industrial production． Key words ：Prasugrel ；Platelet aggregation inhibitor ；Synthesis ；Solvent free conditions 普拉格雷（prasugrel ，1），化学名为2－乙酰氧基 －5－（α－环丙羰基－2－氟苄基）－4，5，6，7－四 氢噻吩并［3，2－c ］吡啶，其盐酸盐于2009年2月获 欧盟批准上市， 商品名Effient ，用于治疗心脑血管疾病， 以及有急性冠状动脉综合征需要进行经皮冠脉介入术的患者。1合成路线 1的合成方法多以邻氟溴苄制备成格氏试剂后 与环丙腈反应制的环丙基－2－氟苄基酮（3）， 3与N －溴代丁二酰亚胺（NBS ）在催化剂的作用下进行 溴化得到α－环丙羰基－2－氟苄基溴（4）， 4与5，6，7，7a －四氢噻吩并［3，2－c ］吡啶－2（4H ）－酮（5）缩合得到5－（α－环丙羰基－2－氟苄基）－2－氧－2，4，5，6，7，7a －六氢噻吩并［3，2－c ］吡啶，然后再用醋酸酐乙酰化得到1，总收率20%左右 ［1，2］ 。本研究用邻氟苯乙酸钠（2）为原料与异丙基氯化镁反应得到伊万诺夫试剂， 然后与环丙基甲酸甲酯反应得到3，然后3在无溶剂条件下溴化得到4，最后缩合、乙酰化得到1，总收率为35%。具体的工艺路线见图1所示 。 图1工艺路线 2实验部分 2．1环丙基－2－氟苄基酮（3）的合成 将镁屑

第5章答案

第五章芳烃芳香性(一) 写出分子式为C9H12的单环芳烃的所有同分异构体并命名。 解： C H2C H2C H 3 C H(C H3)2 C H3 C2H5 C H3 C2H5正丙苯异丙苯邻甲基乙苯间甲基乙苯 C H3 C2H5 C H3 C H3 C H3 C H3 C H3 C H3 C H3 C H3 C H3 对甲基乙苯连三甲苯偏三甲苯均三甲苯 (二) 命名下列化合物： (1) C H3C H2C H C H2C H3 C H3 (2) C H2 C=C C H3 H H (3) N O2 C l C H3 (4) C H3 C H3 (5) C l C O O H (6) C H3 (7) C H3 N H2 C l (8) O H C H3 C O C H3 (9) O H SO3H SO3H B r 解：(1) 3-对甲苯基戊烷(2) (Z)-1-苯基-2-丁烯(3) 4-硝基-2-氯甲苯 (4) 1,4-二甲基萘(5) 8-氯-1-萘甲酸(6) 1-甲基蒽 (7) 2-甲基-4-氯苯胺(8) 3-甲基-4羟基苯乙酮 (9) 4-羟基-5-溴-1,3-苯二磺酸 (三) 完成下列各反应式： 解：红色括号中为各小题所要求填充的内容。 (1) + C lCH2C H(C H3)C H2C H3C C H 3 C H3 C H2CH3

(2) + CH 2C l 2 A lC l (过量)C H 2 (3) 324 N O 2N O 2 + (主要产物) (4) (5) (6) (7) 2Z nC l 2 C H 2C H 2 C H 2 C H 2 C H 2C l (8) (1) K M nO 3C H 2C H 2C H 2C H 3 C O O H (9) 253 C (C H 3)3 (C H )C =C H C (C H 3)3 C 2H 5 24 (C H 3)3C C O O H (10) O C H =C H 2O O C H 2 O C H C H O + C H 2O (11) 3 3 2H C O C H 3 (12) A lC l C H 2C H 2C C l O O (13) H F C H 2C H 2C (C H 3)2 O H (14) O O O A lC l + (A ) C (CH 2)2C O O H O (B ) C H 2(C H 2)2C O O H

气相色谱-质谱联用法测定硫化氢中毒血液中的硫化物实施规范

司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107013-2014 气相色谱-质谱联用法测定 硫化氢中毒血液中的硫化物实施规范 2014-3-17发布2014-3-17实施

目次 前言................................................................................ II 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 检测范围与检出限 (1) 4 原理 (1) 5 实用检材 (1) 6 试剂和材料 (1) 7 仪器 (2) 8 测定步骤 (2) 9 结果计算 (3) 附录A（资料性附录）硫化氢衍生物的质谱图与色谱图 (5) 附录B（资料性附录）五氟苄基溴与中毒血液中硫离子发生的衍生化反应 (7) 附录C（资料性附录）硫化氢中毒血液中硫化物的GC/MS分析参数 (8) 参考文献 (9)

前言 本技术规范按照GB/T 1.1-2009的规则起草。 本技术规范由重庆法医验伤所提出。 本技术规范由司法部司法鉴定管理局归口。 本技术规范起草单位：重庆法医验伤所。 本技术规范主要起草人：丁世家，李剑波，赵华，靳红卫，李永国，刘德伟。本技术规范为首次发布。

气相色谱-质谱联用法测定硫化氢中毒血液中的硫化物实施规范 1 范围 本技术规范规定了气相色谱-质谱联用测定硫化氢中毒血液中硫化物的方法。 本技术规范适用于硫化氢中毒血液中硫化物的定性及定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 检测范围与检出限 硫化氢中毒血液中硫化物测定方法的检测范围为0.05~10.0 mmol/L,其检出限为0.007 mmol/L。 4 原理 硫化氢中毒血液中的多种形态硫化物在碱性条件下转化成硫离子，经衍生化后采用液-液萃取法提取衍生物，并用气相色谱-质谱联用仪进行检测；经与硫化钠对照品比较，以保留时间、特征离子进行定性分析，用内标法进行定量分析。硫化氢衍生物的质谱图与色谱图参见附录A。 5 实用检材 硫化氢中毒实用检材一般须迅速采集新鲜的血液，并注意密封冷冻保存和及时检验，防止检材腐败产生硫化氢而引起干扰。 6 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。需要的试剂和材料如下： a) 硫化钠：分析纯，含量99%以上； b) 硫化钠标准系列工作液：精密称取对照品硫化钠适量，用一级水配成20.0 m mol/L的硫化钠标 准溶液（储备液），将储备液用一级水稀释成浓度为0.5 mmol/L、1.0 mmol/L、2.0 mmol/L、 5.0 mmol/L和10.0 mmol/L的硫化钠标准系列工作液； c) 五氟苄基溴：用甲苯配制成20.0 mmol/L的溶液； d) 1,3,5-三溴苯(TBB)：用乙酸乙酯配制成0.01 mmol/L的溶液； e) 苯扎氯铵； f) 四硼酸钠；

大学-芳烃 芳香性练习题和答案

芳烃 芳香性 (一) 写出分子式为C 9H 12的单环芳烃的所有同分异构体并命名。 解： (二) 命名下列化合物： (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) 解：(1) 3-对甲苯基戊烷 (2) (Z)-1-苯基-2-丁烯 (3) 4-硝基-2-氯甲苯 (4) 1,4-二甲基萘 (5) 8-氯-1-萘甲酸 (6) 1-甲基蒽 (7) 2-甲基-4-氯苯胺 (8) 3-甲基-4羟基苯乙酮 (9) 4-羟基-5-溴-1,3-苯二磺酸 (三) 完成下列各反应式： 解：红色括号中为各小题所要求填充的内容。 (1) (2) CH 2CH 2CH 3 CH(CH 3) 2 CH 3 C 2H 5 CH 3 C 2H 5 正丙苯 异丙苯 邻甲基乙苯 间甲基乙苯 CH 3 2H 5 CH 3 CH 3CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 对甲基乙苯 连三甲苯 偏三甲苯 均三甲苯 CH 3CH 2CHCH 2CH 3 CH 3 CH 2 C=C CH 3 H H NO 2 Cl CH 3 CH 3 CH 3 Cl COOH CH 3 CH 3 NH 2Cl OH CH 3 COCH 3 OH SO 3H 3H Br + ClCH 2CH(CH 3)CH 2CH 3 C CH 3 CH 3 CH 2CH 33 + CH 2Cl 2 AlCl 3 (过量)CH 2

(3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (10) (11) (12) (13) (14) (15) (16) 3 H2SO 4 NO 2 NO 2 + (主要产物) 324 0 C o O2N 3 OH + 3 CH2 CH2 O +CH2CH2OH 2 ZnCl2 CH2CH2CH2CH2CH2Cl (1) KMnO 3 + CH2CH2CH2CH3COOH 25 AlCl3 C(CH3)3 (CH)C=CH C(CH3)3 C2H5 227 H2SO4 (CH3)3C COOH CH=CH2 O O 2 O CH CHO + CH 2O 3 AlCl3 2 Pt COCH3 3 CH2CH2CCl O O HF CH2CH2C(CH3)2 OH O O O 3 + (A) 2)2COOH O (B) CH2(CH2)2COOH F CH2Cl CH2F 3 +

水质五氯酚的测定气相色谱法(精)

水质五氯酚的测定气相色谱法 编制说明 （征求意见稿） 青岛市环境监测中心站 2008年3月 目次 1、目的和意义 (2) 2、任务来源 (2) 3、修订标准的原则和依据 (2) 4、国内外标准概况 (3) 5、新旧标准的异同 (4) 6、标准修订的主要内容及说明 (4) 水质五氯酚的测定气相色谱法 编制说明 1、目的和意义 五氯酚及其钠盐由于具有杀虫、杀菌和除草等作用，被广泛应用于水稻除草剂，纺织品、皮革、纸张、木材的防腐剂和防霉剂。它对于真菌、白蚁、钉螺等有歼除功效，并能防止藻类和粘菌生长。我国将五氯酚作为首选的灭钉螺化学药物已经使用几十年，每年的喷洒量约为6000吨。

由于五氯酚的毒性高，对环境的危害较大，它被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）、《综合污水排放标准》（GB 8978-1996）、《渔业水质标准》（GB 11607-1989）等均规定了五氯酚的标准值。因此，建立快速、灵敏的水中五氯酚的监测分析方法，对了解水环境的质量，保护水质环境安全，保障公众饮水安全，研究水体中五氯酚暴露对人群健康的影响具有重要的意义。 2、任务来源 为落实“十一五”期间需要制修订国家环境保护标准的任务，2007年国家环保总局下达了《水质五氯酚的测定气相色谱法》国家环保标准制修订项目计划，由青岛市环境监测中心站承担，项目统一编号为899号。 3、修订标准的原则和依据 3.1 基本原则 本标准的编制原则是既参考国外最新的方法技术，又考虑国内现有监测机构 的监测能力和实际情况，确保方法标准的科学性、先进性、可行性和可操作性。 3.2 编制依据 在检索了大量国内外文献和已有的监测分析标准的基础上，结合国内环境监测机构的监测能力和发展状况，编制本标准。该标准主要依据国内现行《水质采样技术指导》(GB/T 12998、《水质五氯酚的测定气相色谱法》（GB 8972-88）等环境保护标准相关材料作为编制依据。本标准实施后，将为水质中五氯酚的测定提供标准分析方法，代替GB 8972-88《水质五氯酚的测定气相色谱法》。 本标准的格式按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ/T 168-2004 的要求制定。

实验室常用毒、麻、精、放药品

实验室常用毒、麻、精、放药品目录： 1毒品： 西药类：金属砷、三氧化二砷(亚砷酸)、流化砷、三流化砷(雌黄)、五流化钾(雄黄)、砷酸甲、亚砷酸钾、亚酸砷钠、亚砷酸钙、 砷酸硼、二氧化硒、偏钒酸钠、砒石(红矾)王氧化二钒、白砒、亚 砒酸、苯巴比妥(鲁米钠)巴比妥酸、流代巴比妥酸(TBA)、巴比妥钠、巴比妥、戊巴比妥钠、苯巴比妥钠、阿米妥钠、阿片粉、去水 吗啡、盐酸乙基吗啡、盐酸吗啡、盐酸吗啡针、海洛因、吗啡阿托 品、氢溴酸后吗托品、磷酸可待因、盐酸可卡因、盐酸普罗卡因、 硝酸士的年、马钱子碱、硝基马钱子硷、马钱子丁碱、硝酸毛果云 香碱、氢溴酸东芭苍碱、Cauehaviein、 Pricaine、毒毛旋花素K、箭毒、盐酸毒箭毒、氯化简箭毒、水杨酸毒扁豆碱、印防己毒素、盐 酸佐旋麻黄素、红色氧化汞、黄色氧化汞、氯化汞、溴化汞、碘化 汞、黄硫化汞、黑硫化汞、硝酸汞、硝酸亚汞、对氯汞苯甲酸、乙 酸汞、乙酸亚汞、乙酸第二水银、水杨酸汞、流氰化汞、流氰酸 汞、汞、汞碘化银、流氰酸汞铵、偏钒酸铵、氰化钾、氰化钠、氰 化铜、氰化亚铜、氰氢酸、溴化氰、氯化钡、三氧化锑、三氧化二 锑、饿酸。 中药类：砒石、砒霜、水银、生马钱子、生传乌、生草乌、生白 附子、生附子、生半夏、生南星、生巴豆、斑蝥、青娘虫、红娘 虫、生甘遂、生狼毒、生藤黄、生千金子、生天仙子、闹羊花、雪 上枝蒿、白降丹、蟾酥、洋金花、红粉、轻粉、雄黄。 2麻醉品：(1)阿片类 (2)阿片生物碱类 (3)可卡因 (4)吗啡代用品(5)大麻类 3精神药品：吗啡、杜冷丁、强痛定、安钠咖、咖啡因、复方 樟脑西丁等 4放射性药品： 3H 14C 32S 35P 45Ca 51Cr 68Ga 59Fe 86Rb 125I 131I 99m Tc 附件四实验室常用易燃、易爆化学试剂目录: 1 苯类: 苯、联苯、异丙苯、乙基苯、丁基苯、135三甲苯、碘代苯、氯苯、对二氯苯、邻二氯本、间二氯苯、对硝基氯代苯、2，4二硝基氯代苯、对硝基溴代苯、六氢代苯、邻溴氯苯、第二丁基 苯、第三丁基苯、偶氮苯、聚氯羟苯、硝基苯、间二硝基苯、甲 苯、二甲苯、对二甲苯、1，2，4，5四甲基苯、三氯甲苯、3,4二氯甲苯、间溴甲苯、间硝基甲苯、2,4二硝基甲苯,2,4一二硝基氟苯,二乙烯苯,过氧化羟异丙苯。 2胺类: 氨水、甲胺(水溶液)、二甲胺溶液、乙二胺、三甲胺、二