分析化学实验教案
分析化学实验
1. 教学目标：
分析化学实验是化学系本、专科学生必修的基础课之一。分析化学实验主要包括滴定分析、重量分析和光度分析等内容。增加了部分提高研究型实验和综合性设计性实验，以提高学生综合运用知识的能力。本大纲依据高等师范院校《分析化学实验教学大纲》，并结合本系的教学实际编写而成。
2. 教学要求：
①通过本课程的学习和操作训练，加深对分析化学基础理论、基本概念的理解，掌握《分析化学》教学大纲中所规定的化学实验的原理和方法.
②正确和较熟练地掌握分析化学实验的基本操作，初步具有处理物质的分离、分析和实验数据的能力.
③培养学生实事求是的科学态度和认真细致的工作作风，为将来从事教学、科研等实际工作打下坚实的基础.
3．上课安排
时间: 第三学期
课时:75 3学时/周
学分: 3
4.重点与难点
分析天平的使用，酸碱滴定基本原理和操作，重量分析的原理和基本操作，络
合滴定的基本原理和基本操作，氧化还原滴定的基本原理和基本操作，分光光度法
的基本原理和基本操作等。
5.训练设计方案
通过对分析天平的使用、酸碱滴定基本原理、重量分析的原理、络合滴定的基本原理、
氧化还原滴定的基本原理以及分光光度法的基本原理等化学分析方法的学习，掌握它们
在化学分析中的具体应用；并通过对基本分析操作方法的训练，提高学生的实验能力，
为他们毕业后从事生产实践、教学科研和进一步深造奠定坚实的基础
实验一、滴定分析仪器与基本操作
一、实验目的
1.熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求
2．通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法
3. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。
二．主要试剂和仪器
（1
（2）K2Cr2O7(s),H2SO4(浓)、NaOH(s)、去污粉、丙酮、无水乙醇、乙醚。
三、对分析化学实验课的要求和成绩评定
分析化学实验是一门重要的基础课，在工农业生产、科学研究及国民经济各部门中起着重要的作用。通过本课程的学习，可进一步加深对分析化学基础理论、基本知识的理解。要求同学们能正确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作技能，提高观察、分析和解决实际问题的能力，培养严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念，为将来从事化学教学和科研等工作打下坚定的基础。
1、具体要求：
（1）实验前预习并写出预习报告
包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，了解实验注意事项。
（2）严格按操作规程操作，仔细观察实验现象，及时如实的记录现象和数据。
（3）善于思考，能运用所学知识解释实验现象和有关问题。
（4）室内干净，台面整齐、卫生
（5）注意安全。水、电、化学试剂、废酸及废碱液的处理等。
（6）实验报告
包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表格式）、问题讨论。
2、成绩评定
包括（1）预习，占10%。（2）实验态度、操作、实验报告（包括书写是否认真、结果的准确度、精密度、有效数字等）。占60% 。（3）期末考核。占30％
四、分析化学实验基础知识
1、玻璃器皿的洗刷
要求：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠
（1）烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗——自来水洗净——蒸馏水润洗
(本着“少量、多次”的原则) 3次
（2）滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度——用0.2%～0.5%
的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）——自来水洗净
——蒸馏水润洗3次
（3）光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HCl-乙醇浸泡——自来水洗净——去离子水洗净
常用洗涤剂：（1）铬酸洗液 K2Cr2O7-H2SO4 10g K2Cr2O7 +20ml水－加热搅拌溶
解－冷却－慢慢加入200ml浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强
酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。
有效：暗红色
失效：绿色
（2）合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4，乙醇－稀HCI，NaOH/乙醇溶液（去有机物效果较好）。等
2.玻璃仪器的干燥
(1)空气晾干，叫又风干。
(2)烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试
(3)烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105(4)吹干：用电
3．分析用水
蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水去离子后又蒸馏的水4．化学试剂规格
IUPAC分五级：A B C D E
我国：
五、滴定分析仪器与基本操作
1、滴定管
酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7
碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3
容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml
（1）检查
酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林
碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠
（2）洗涤
自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水
（3）装滴定剂
摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上）（4）排气泡，调零并记录初始读数
（5）滴定
酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶
碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。
近终点时，要“半滴”操作－冲洗
（6）观察颜色变化和读数
滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位
（7）排液、洗涤酸式滴定管长期放置－夹纸片
2、容量瓶
配制一定体积标准溶液用
容量：1000ml，500ml，250ml， 100ml,50ml等
检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？
配好溶液－贴标签溶液长期保存－试剂瓶长期放置－夹纸片
3、移液管、吸量管
用于准确移取一定体积的溶液
容量：25ml，20ml，10ml， 5ml,2ml，1ml等－贴标签
洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗2～3次
移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）
4．容量仪器的校准
滴定管、移液管和容量瓶，是分析化学实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量（称为在标准温度20℃时的标称容量）。其产品允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析实验中，应进行校准。
方法：（1）称量法用被校量器量入或量出一定体积的纯水，用分析天平称量其
质量为m（盛纯水的容器事先应凉干并称量），再根据纯水
的密度 ，计算出被校量器的实际容量。
要考虑以下三方面的影响(1)空气浮力使质量改变（2）水的
密度随温度而改变（3）玻璃容器本身的容积随温度而改变。
经校正，得出20℃容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所
盛水的质量（P161列表3－8），据此计算量器的校正值。
如某只25ml移液管在25℃-1,则该移液管在20℃时的实
际容积为：
该移液管的校正值为:25.02 ml-25.00 ml= + 0.02 ml 注意：a.校正时务必要正确、仔细，尽量减小校正误差。
b.校正次数≥2次，取其平均值作为校正值。要求两次校准数据的
偏差不超过该量器允许的
4
1。 （2） 相对校准法
只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们的各自准确
体积时，用相对校准法。
如配套使用的移液管和容量瓶。 方法：如用25 ml 移液管移取蒸馏水于干净且凉干的100ml 容量瓶中，
到第四此重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否仍然刚好与刻线上缘相切。若不相切，应重新作一记号为标线。 六、实验步骤
1.按仪器清单认领分析化学实验所需要的仪器，熟悉其名称和规格。检查并维护好酸
碱滴定管、容量瓶等。
2.洗涤已领取的仪器
提示： 1。从此次实验开始，每次实验结束前，应将称量瓶洗干净，开盖放在培养皿中晾干，为下次实验做准备。
2．强调进实验室,要注意安全,讲究卫生.
七、思考题
1． 在进行滴定管的校准以及移液管和容量瓶相对校准时，所用的锥形瓶和容量瓶
是否都需要事先干燥？滴定管和移液管需要么？
答：锥形瓶和容量瓶需要事先干燥，滴定管和移液管不需要。
实验二、滴定分析基本操作练习
一、实验目的
1、 掌握NaOH 、HCI 标准溶液的配制、保存方法
2、 通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方
法
二、 实验原理
1．NaOH 和HCI 标准溶液的配制
标准溶液是指已知准确浓度的溶液。
由于NaOH 固体易吸收空气中的CO 2和水分，浓盐酸易挥发,故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。其浓度一般在0.01～1mol ·L -1
之间，通常配制0.1mol ·L -1
的溶液。
思考：如何配制不含CO 32-的NaOH 溶液?
方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH ，用不含CO 2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。
(2).制备饱和NaOH （50％, Na 2CO 3基本不溶）待Na 2CO 3下沉后,取上层清液用不含CO 2的蒸馏水稀释.
(3).于NaOH 溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI 2,取上层清液用不含CO 2的蒸馏水稀释.
2. 0．1 MHCI 和0.1MNaOH 的相互滴定
H + + OH -
= H 2O
滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7
指示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6） 红 黄 无 红
当指示剂一定时,用一定浓度的HCI 和NaOH 相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比V HCI /V NaOH 不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。 三.主要试剂和仪器
1.浓HCI;
2. HCI 溶液：6mol.L -1;
3.固体NaOH ;
4.甲基橙溶液：1g.L -1
; 5．酚
酞：2g.L -1
乙醇溶液;6. 500 ml 试剂瓶2个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞)
四.实验步骤
1． 0．1 MHCI 和0.1MNaOH 标准溶液的配制
（1）0.1 mol.L -1
HCI500ml
计算：V 浓HCI ＝0.1×500/12＝4.2 ml 用10 ml 的洁净量筒量取约4.5 ml 浓HCI(为什么? 因为浓盐酸易挥发,实际浓度小于12 mol ·L -1
,故应量取稍多于计算量的HCI.) 倒入盛有400 ml 水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。（2）(2) 0.1mol.L -1
NaOH500ml
计算：m NaOH =0.1×0.5×40=2.0 g
用台秤迅速称取约2.1 g NaOH(为什么?) 于100mL 小烧杯中，加约30mL 无CO 2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL ，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。 2.酸碱溶液的相互滴定
洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。
（1)用0.1 mol.L -1
NaOH 润洗碱式滴定管2～3次（每次用量5～10mL ）－装液至“0”
刻度线以上--排除管尖的气泡——调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min 后，记录初始读数，并记录在报告本上。
(2) 用0.1mol.L -1
HCI 润洗酸式滴定管2～3次－装液--排气泡，调零并记录初始读
数 (3)碱管放出20.00 mlNaOH ???→?甲基橙d 2250ml 锥形瓶-用HCI 滴定至橙色.反复练
习至熟练.
(4) 碱管放出20.00 mlNaOH(10ml/分钟)??
?→?甲基橙
d 2250ml 锥形瓶-用HCI 滴定至橙
色-记录读数-计算V HCI /V NaOH .平行作3份(颜色一致),要求Er ≤∣±0.1%∣
-1
HCI ??→?酚酞
d 2250ml 锥形瓶-用0.1 mol.L -1
NaOH 滴定至微红色(30S 内不褪色)-记录
读数-平行作3份,要求最大?V NaOH ≤∣±0.04 ml ∣ 注意（1)体积读数要读至小数点后两位
(2)滴定速度:不要成流水线
(3)近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗 五．数据记录与结果的处理, 采用表格式
(1)HCI 滴定NaOH(指示剂:甲基橙)
(2) NaOH 滴定HCI (指示剂:酚酞)
六．思考题 P 159_1601-4题
1．配制NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2．HCI 和NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？
4．HCI 和NaOH 溶液定量反应完全后，生成NaCI 和水，为什么用HCI 滴定NaOH
时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH 滴定HCI 时，使用酚酞或其它合适的指示剂？ 答案:1.感量为0.1g 的台秤.因为是粗配溶液 2.不能.因浓HCI 易挥发,浓度不确定.
NaOH易吸收空气中的CO2和水分.
3.(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之
前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4.因为用HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙
突跃范围PH=4..3-9.7 PH=4.4 4.0
摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差.
用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),
指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察.
七．实验指导:
1.强调 HCI和NaOH溶液的配制方法
间接法, 计算, 称量(台秤)或量取(量筒), 粗配, 贴标签
2.加强滴定操作及终点确定的指导
3.强调实验报告的书写
分析数据和结果的处理-有效数字-单位-计算式-误差分析
实验三、分析天平称量练习
一.实验目的
1. 通过看录像，熟悉半自动电光分析天平的构造和使用方法
2．掌握半自动电光分析天平和电子分析天平的基本操作及常用的称量方法，做到快而准。
3. 培养准确.整齐.简明的记录实验原始数据的习惯。
二、实验原理
1．半自动电光分析天平的构造原理及使用
天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。
基本构造：
(1)
是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置(也即调节零点)
(2)
两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。
空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天
(3开关旋钮(升降枢)
升降枢：用于启动和关闭天平。
启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，
天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。
盘托：安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防止称
(4)
通过转动指数盘加减环形码(亦称环码)。
环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。环码的质量可以直接在砝码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加10-990mg砝码，内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合。大于1g的砝码则要从与天平配套的砝码盒中取用(用镊子夹取)
(5)
固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置，可以通过光学
系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示10mg以下的质量，每一大格代表1mg，每一小格代表0.1mg。
从投影屏上可直接读出0.1-10mg
(6)
能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。
天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。
天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述
(1)掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。
检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指数盘是否在“000
(2)调节零点接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的“0”线重合，即为零点(天平空载时平衡点)。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。
（3)称量零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向(标尺迅速往哪边跑，哪边就重)，以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量小于1g时，应关好右门，再依次调整100mg组和10mg 组环码，按照“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至10mg以后，完全启动天平，准备读数。
a.称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。这样即可以加快称量速度，又可保
b.加减砝码的顺序是：由大到小，折半加入。在取、放称量物或加减砝码时(包括环码)，必须关闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。以保护天平刀口不受损伤
c.称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密
闭容器内称量。
d.同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。
e.天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。
f.加减砝码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。砝码只能放在天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环
(4)读数
砝码＋环码的质量＋标尺读数(均以克计)＝被称物质量。
天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在记录本上。读数完毕，应立即关闭天平。
(5)复原称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。2．电子天平的构造原理及特点
据电磁力平衡原理直接称量。
特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。
能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。
1．型电子天平的使用方法
（1）水平调节水泡应位于水平仪中心。
（2）接通电源，预热30分钟。
（3）打开关ON，使显示器亮，并显示称量模式0.0000g
（4）称量按TAR键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。
（5）去皮称量按TAR键清零，将空容器放在盘中央，按TAR键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物
体的质量。
三、称量方法
1．直接称量法
用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。
要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。
方法：天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住(也可采用戴专用手套)，放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。
2．固定质量称量法
用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准
溶液。
要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。
方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不到10mg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2-3cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。
3．递减称量法
用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质。
方法：（1）用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量
（2）将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。
（3）将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量(准确到0.1mg)，记下读数，设为m1g。关闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时(可从体积上估计)，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时质量为m2g。则倒入接受器中的质量为(m1-m2)g。重复以上操作，可称取多份试样。
四．主要试剂和仪器
1．NaCI；2.K2C r O7 ; 3. 表面皿; 4.台秤; 5.称量瓶（洗净、烘干）; 6. 50 ml小烧杯; 8牛角匙
五. 实验步骤
1. 固定质量称量法
称取0.5000g K2C r O7两份。
（1）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。
（2）在右盘增加500 mg的砝码或环码。
（3）用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致（误差范围≦0.2mg）。记录称量数据和试样的实际质量。
反复练习几次，至熟练。
2．递减称量法
称取0.3-0.4g NaCI两份。
（1）在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据m0和m0/g。（2）将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约1.2g试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据m1 g。
转移0.3-0.4g NaCI （约占试样总体积的
3
1
）至第一个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m 2 g 。用相同的方法，再称出0.3-0.4g 的NaCI 于第二个已称量的小烧杯中。
六．数据记录与结果的处理
七.
1.称量结果应记录至几位有效数字??
2. 称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?
3.本实验中要求称量偏差不大于0.4m g, 为什么? 答案:1.小数点后4位.因称量误差≦0.1%
2.因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.
3.因为称量一次,允许产生±0.2 mg 的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg 的偏差 八.实验指导
1.强调加减物体或砝码,一定要先关闭天平.
2. 强调保持天平洁净.
实验四.食用白醋中醋酸含量的测定 一．实验目的
1．掌握NaOH 标准溶液的标定方法.
2．了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用
3．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。 二、实验原理 1．HAC 浓度的测定
已知HAC 的Ka ＝1.8×10-5
,食用白醋中HAC 的CKa>10-8
,故可在水溶液中,用NaOH 标准溶液直接准确滴定.
滴定反应: HAC + NaOH = NaAC +H 2O
弱碱性(pH SP =8.72,)
当用0.1mol ·L -1
的NaOH 溶液滴定时, 突跃范围约为pH=7.7～9.7。
凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂，都可用来指示终点。 指示剂:酚酞（能否用甲基橙或甲基红？） 终点:无色→微红色(30S 内不褪色。为什么？) 2．NaOH 标准溶液的标定
用基准物质准确标定出NaOH 溶液的浓度 基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸
邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH 反应的计量比为1：1。
在100～125℃下干燥1～2h 后使用。 滴定反应为：
化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH ≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。
式中m 邻苯二甲酸氢钾—单位g ， V NaOH —单位ml 。
草酸 H 2C 204﹒2H 2O:（1）在相对湿度为5％～95％时稳定。（能否放置在干燥器中保存？）
（2）用不含CO 2的水配制草酸溶液，且暗处保存。
注意：光和Mn 2+
能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。
滴定反应为：
H 2C 204 ＋ 2NaOH ＝ Na 2C 204 ＋ 2H 2O
化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH ≈8.4)，可选用酚酞作指示剂。
式中m 草酸—单位g ， V NaOH —单位ml 。
标准溶液的浓度要保留4位有效数字。
COOH
COOK +NaOH
COOK COONa
+H 2O
1
.1000)(
-?=L mol V M m
C NaOH
NaOH
邻苯二甲酸氢钾1
.1000)(
2-?=
L mol V M m
C NaOH
NaOH 草酸
三、主要试剂和仪器
1．0.1 mol·L-1NaOH溶液； 2.酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)； 3.邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R，在100～125℃下干燥1h后，置于干燥器中备用)；4.食用白醋； 5.
台秤; 6.量筒(10mL); 7.烧杯; 8.试剂瓶（带橡胶塞）; 9.酸式滴定管(50mL);
10.碱式滴定管(50mL); 11锥形瓶(250mL)。
四、实验步骤
1．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定
用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(可稍加热以促进溶解)——2～3d酚酞——NaOH 溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录V NaOH，计算C NaOH和和标定结果的相对偏差。2．食用白醋中醋酸含量的测定
准确移取食用白醋25.00mL——250mL容量瓶中——去离子定容，摇匀——用移液管移取50.00ml溶液——250 ml锥形瓶—2～3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录V NaOH，平行做三份，计算每 100mL食用白醋中的C HAC（g/100ml）和测定结果的相对偏差。
五.实验记录与数据处理
1.0.1mol·L-1NaOH溶液的标定
2. 食用白醋中
醋酸含量的测
定
六.思考题
1.与其他基
准物质比较,邻
苯二甲酸氢钾
有什么优点?
2.称取NaOH
?为
?
3.已标定的
NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何?
4.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?
5.测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂?能否用甲基橙或甲基红?
6.标定NaOH溶液，邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的?
7. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么?
答案:1. 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH 反应的计量比为1：1
2. 称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大.
称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小.
3.测定C HCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH）
用甲基橙指示剂，无影响
2NaOH→Na2CO3
酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O
Na2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI
甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O
Na2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI
4. 4位
5.因为用0.1mol·L-1NaOH滴定HAC的突跃范围约为pH=7.7～9.7, 酚酞的变色范
围部分落在突跃范围之内,故可用作指示剂.而用甲基橙和甲基红的变色范围没有落在突跃范围之内,故不能用来指示终点.
6. 据终点误差Er 0.1％时,要求消耗0.1mol·L-1NaOH 的V NaOH=20～30mL,据此可求出邻苯二甲酸氢钾的质量.
7. 溶液吸收了空气中的CO2后,酸度增加, pH值降低.
七.实验指导
1.强调标准溶液NaOH的标定方法, 基准物质的选择和使用条件.
2. 强调酸碱指示剂的选择原则和滴定终点的控制方法.
3. 移液管的使用
实验五.硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）
一、实验目的
1.了解弱酸强化的基本原理.
2. 掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法.
3、熟练掌握滴定操作和酸碱指示剂的选择原理.
4．掌握定量转移操作的基本要点
二、实验原理
硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。
将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐（Ka ＝7.1×10-6），反应如下：
４NH4+＋６HCHO ＝(CH2)6N4H+＋３H+ ＋６H2O
生成的H+和质子化的六次甲基四胺盐,均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。
(CH2)6N4H+＋３H+＋4NaOH ＝4H2O ＋(CH2)6N4 ＋4Na＋
化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。
终点:无色→微红色(30S内不褪色)
注意：（1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差)，应事先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和
至微红色（(pH≈8)
（2）若试样中含有游离酸(应除去，否则产生正误差)，应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和至黄色（(pH≈6)
（能否用酚酞指示剂？）.
三、主要试剂和仪器
１、0.1 mol/L NaOH溶液２、0.2％酚酞溶液(乙醇溶液) ３、0.2％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１
四. 实验步骤：
１、甲醛溶液的处理
取原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入2～3滴0.2％的酚酞指示剂,用0.1 mol/L的NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈微红色。
２、试样中含氮量的测定
准确称取2～3 g的(NH4)2SO4肥料于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地转移至250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25 ml于锥形瓶中，加１～２滴甲基红指示剂，用0.1 mol/L的NaOH溶液中和至黄色。然后加入
10ml已中和的１：１甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微橙红色，并持续半分钟不褪,即为终点（终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色）。记录滴定所消耗的NaOH 标准溶液的读数，平
行做3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量和测定
结果的相对偏差。
五.实验记录与数据处理
硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）
1、
NH4+为
NH3的共轭
酸，为什么
不能直接
用NaOH溶
液滴定？
2．N
H4NO3,
NH4CI或
NH4HCO3
中的含氮量能否用甲醛法测定？
3．为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸用甲基红指示剂？
答案：1. 由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），C Ka<10-8, 故不能在水溶液中直接用NaOH溶液准确滴定。
2．NH4NO3,和NH4CI中均属于强酸弱碱的盐，其含氮量，可以用甲醛法测定。
NH4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法测定。
因NH4HCO3＋HCHO →(CH2)6N4H+＋H2CO3产物H2CO3易分解且酸性太弱，不能被NaOH准确滴定。
3．中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，使处理试样和测定方法一致，以减小方法误差。
中和(NH4)2SO4试样中的游离酸，以甲基红作指示剂，用NaOH溶液中和。
若用酚酞作指示剂，将有部分NH 4+被中和，测定结果偏低。 七.实验指导
1.强调甲醛中的游离酸和(NH 4)2SO 4试样中的游离酸的处理方法
2. 强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。 3．强调对组成不太均匀的试样的称样要求。
实验六. 工业纯碱中总碱度的测定 一．实验目的
1．掌握HCI 标准溶液的标定方法.
2．了解基准物质碳酸钠和硼砂的性质及应用
3．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则。 二、实验原理
1. 工业纯碱中总碱度的测定
工业纯碱的主要成分为Na 2CO 3,商品名为苏打，内含有杂质NaCI, Na 2SO 4, NaHCO 3, NaOH 等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。
CO 32－
的Kb 1=1.8×10-4, Kb 2=2.4×10-8,CK b >10-8
,可被HCI 标准溶液准确滴定。
滴定反应为：Na 2CO 3, ＋ 2HCI ＝ 2NaCI ＋ H 2O +CO 2 ↑
化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH ≈3.89)，可选用甲基橙(红)作指示剂。 终点:黄色→橙色 2. 0.1 mol/L HCI 溶液的标定
基准物质: 无水Na 2CO 3或硼砂(Na 2B 4O 7.10H 2O)
用无水Na 2CO 3标定: ２HCl ＋ Na 2CO 3 ＝ ２NaCl ＋ CO 2 ↑＋ H 2O 指示剂: 甲基橙
终点:黄色→橙色
式中,m Na2CO3—碳酸钠的质量（g ），V HCl —盐酸溶液的体积(ml)。 用硼砂标定: Na 2B 4O 7 + 5H 2O + 2 HCl = 4H 3BO 3 + 2 NaCl
Ka=5.8×10
-10
化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH ≈5.1)，可选用甲基红作指示剂
1
.2000232-?=
L mol V M m C HCl
CO Na CO Na HCl
三、主要试剂和仪器
１、0.1 mol/L HCI 溶液 ; ２、无水Na 2CO 3基准物质,180℃干燥2~3h,置于干燥器中备用; ３、0.2％甲基红指示剂(60%乙醇溶液) ; ４、0.1％甲基橙指示剂 ; 5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,将0.2％的甲基红的乙醇溶液与0.1％的溴甲酚绿以1:3体积混合; 6.硼砂,置于含有NaCI 和蔗糖的饱和液的干燥器内保存. 四. 实验步骤：
1. 0.1 mol/L HCI 溶液的标定 （1）用无水Na 2CO 3标定
用差减法准确称取0.15～0.20 克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖)，分别放在250ml 锥形瓶内，加水30毫升溶解， 加甲基橙指示剂１～２滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI 溶液的浓度和测定结果的相对偏差。 (2) 用硼砂标定
用差减法准确称取0.4～0.6 克硼砂三份，分别放在250ml 锥形瓶内，加水50毫升,微热溶解，冷却后, 加２滴甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色，即为终点，由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI 溶液的浓度和测定结果的相对偏差。 2. 工业纯碱中总碱度的测定
准确称取2克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要时，可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中，加20 ml 水,加１～２滴甲基橙指示剂， 用0.1 mol/L 的 HCI 标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点.记录滴定所消耗的HCI 溶液的体积，平行做3次。计算试样中Na 2O 或Na 2CO 3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在±0.5%内。 五、实验记录与数据处理 1. 0.1mol ·L -1
HCI 溶液的标定
1
.2000-?=
L mol V M m C HCl
HCl 硼砂硼砂
23
和硼砂,各有什么优缺点? 答案: 1. 未吸水分时,
吸收了1%的水分后,
V HCI /
=99%V
结果偏高1%
2. 硼砂:前处理麻烦,但称量容易, 摩尔质量大,称样的相对误差小,且性质稳
定.
无水Na 2CO 3: 前处理简单,但易吸水和二氧化碳,需带盖称量.
七.实验指导
1.强调甲醛中的游离酸和(NH 4)2SO 4试样中的游离酸的处理方法
2. 强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。
3．强调工业纯碱中含有杂质和水分,组成不太均匀,应多称一些,使之具有代表性.并应预先在270～300℃中处理成干基试样。
1
/
.2000
%)911(232-?-?=
L mol V M m C HCl
CO Na CO Na HCl %
1/
=-=HCl
HCI
HCI r V V V E
分析化学实验答案总结
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
分析化学实验四胃舒平药片中al(oh)3含量的测定教案 (1)
分析化学实验四胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定 一、实验目的 1.熟悉返滴定法的原理与操作。 2.学习药剂中组分含量测定的前处理方法。 3.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。 二、实验原理 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。 首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。 三、主要仪器及试剂 1．滴定管; 2．容量瓶; 3．移液管等; 4．EDTA标准溶液; 0.01mol/L 5．Zn2+标准溶液 0.01mol/L;6．六亚甲基四胺 20%;7．三乙醇胺 1:2; 8．氨水1:1;9．盐酸1:1;10．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液; 11.铬黑T指示剂 12.二甲酚橙指示剂 0.2%; 13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10 四、实验步骤 1．样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2．铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。 五、数据记录及计算
分析化学实验思考题答案-武汉第五版
分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验 实验一分析天平称量练习思考题： 1. 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋 利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关 闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2. 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高 因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过 程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4. 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 左盘重还是右盘重？ 说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题： 1. HCI 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCI 的浓度不确定，固配制 HCI 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2?配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCI,用台秤称取NaOH （S ）、 而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取 一定量的精密衡量仪器。而 HCI 的浓度不定，NaOH 易吸收CO2和水分，所以只 需要用量筒量取，用台秤称取 NaOH 即可。3?标准溶液装入滴定管之前，为什么 要用该溶液润洗滴定管2?3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什 么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 2? 100 分度的右边，此时说明 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时
分析化学实验试题及答案
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
分析化学实验心得
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
实验一分析化学实验基本操作练习
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
华中师大分析化学教案
绪论 绪论，就是开篇，应回答大家四个问题： 为什么要学？(激发学习兴趣) 学什么？(掌握学习主动权) 怎样学？(培养思维方法) 如何用？(倡导创新精神) 下面从四点阐述。 一、分析化学 随着社会发展，人们生活品位越来越高； 各行各业科技含量越来越高。 举例说明(图表或多媒体展示) *“布料怎样？”(是全棉吗？是真丝吗？) 布料感官检验 棉柔软，吸湿易燃，烧纸味，灰散碎 丝柔软，光泽卷缩，臭味，灰颗粒合成纤维弹性，耐热卷缩，冒黑烟，灰小球 例2 “碘盐如何？”(含不含？含多少？) IO3-+5I-+6H+ →3I2+3H2O 用食醋，KI淀粉试纸检验(含不含碘) 用仪器分析测定碘的含量 例3 “哪种主粮营养高？” 大米小麦玉米大豆甘薯 蛋白质36.3 碳水化合物76 Vc 32
胡萝卜素 1.32 例4“这套新装修房子能住吗？”(指甲醛) 可用银镜反应或与新配制Cu(OH)2作用来检验。 用仪器分析测定甲醛含量 例5““非典”消毒液如何？“(指过氧乙酸) 用碘量法测定过氧乙酸含量 例6 电子产业 微电子技术生物计算机超导计算机 材料芯片有机物超导材料 需进行成分分析含量测定结构表征。 例7 现代农业(布局、高产、高效) 营养成分分析，有害、有毒物质测定。 *科学研究(如电氟化含氟药物中间体) 需进行氧谱、氢谱、质谱等结构分析。 定义：研究物质的化学组成、含量测定、结构表征的一门学科。广义讲，是一门获取物质的组成及结构的信息科学。 二、分析方法 1. 任务定性分析定量分析结构分析 2. 对象无机分析有机分析 3. 原理化学分析仪器分析 4. 用量常量分析半微量分析微量分析超微量分析 5. 含量常量成分分析微量成分分析痕量成分分析还有例行分析仲裁分析 环境分析食品分析药物分析 材料分析矿物分析等
分析化学实验报告
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验试题及答案定稿版
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分析化学实验试题及答案 一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两
盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及 无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗 2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体积至少为20 mL以上。 5、以下酸碱指示剂的pH变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红4.4～6.2, 红～黄；酚酞8～10, 无～紫红。以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化（In——MIn）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红；二甲酚橙（XO）5～6, 黄～紫红；钙指示剂pH大于12，蓝色－酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为：0.85, 紫红～无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K2CrO4, 砖红色， pH6.5-10.5；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色－血红色，强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格:
分析化学实验指导要点
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验课教案
安全教育；仪器的认领、洗涤 一、教学目标： 1.正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2.充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3.确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4.通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5.培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 二、教学要求： 1.课前必须认真预习。通过预习了解每个实验的基本原理，数学操作步骤及注意事项，测定结果的计算方法，实验中的误差来源。做好必要的预习笔记，未预习者不得进行实验。 2.集中精力做好实验。实验中要求仔细观察、认真思考，学会利用所学理论解释实验现象，分析产生误差的原因。 3.保持实验台面整洁。学生到实验室后，可利用上课前的时间将实验要用的仪器准备好，并整齐地摆放在实验台上。实验进行时，也要始终保持实验台面的整洁，将仪器及所需要的试剂摆放整齐有序。 4.实事求是地、认真地做好实验记录。所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 5.认真写好实验报告。实验报告一本包括实验题目、日期、实验目的、实验原理、仪器与试剂、实验步骤、原始记录、实验结果（列出计算公式）。简要地用文字和化学反应方程式说明方法及原理，简明扼要地写出实验步骤，把实验数据用文字、表格或图行表示出来，并根据实验要求计算出分析结果。最后对实验教材上的思考题及实验中观察到的现象进行讨论和分析，以提高自己分析问题和解决问题的能力。 6.遵守实验室的各项制度。注意节约使用试剂、滤纸、纯水与自来水、电等。实验结束后，应马上清洗自己使用过的玻璃器皿，整理实验台面，并把自己用过的试剂、仪器归位。离开实验室前，要进行安全检查，认真清扫实验室，最后检查水电等开关是否关好，关好门窗后，方可离开实验室。 7.每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。 三、清点仪器： 对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，互相
分析化学实验指导
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
武汉大学—分析化学实验考试题目
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
无机与分析化学实验指导
有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过
分析化学实验教案板书
电子天平的使用氢氧化钠溶液的配制与标定 一、电子天平的使用方法 电子天平种类：按量程分（100克，200克，1000克。。。），按精度分（百分之一、千分之一、万分之一。。。） 电子天平的使用方法： 1、水平调节 2、预热（一般至少30min） 3、开启显示器 4、校准（定期） 5、称量 6、关闭显示器。若当天不再使用，关掉电源，清扫天平。 二、称量方法 1、直接称量法 适用于一些性质稳定、不沾污天平的物品如表面皿、坩埚等容器的称量。称量时，直接将其放在天平盘上称量其质量。 2、固定质量称量法（增量法） 对于一些在空气中性质稳定、不易吸潮而又要求称量某一指定质量的试样，通常采用此法称量。 3、递减称量法：称量瓶 若称量试样的质量不要求固定的数值，而只要求在一定质量范围内，可采用此法称量。此法适用于易吸水、易氧化或易与CO2作用的物质。 三、注意事项 1. 称量物不能超过电子分析天平负载, 不能称量热的物体，有腐蚀性或吸湿性物体必须放在密闭容器中称量。 2. 称量前应检查电子分析天平是否正常, 是否处水平位置,如不水平，在使用前调整水平仪气泡至中间位置，否则读数不准。 3. 电子天平应按说明书的要求进行预热，一般要求30分钟以上。 4. 称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残留物质时使用。 5. 称量完毕,应检查天平电源是否是否切断, 边门是否关好. 最后罩好天平, 填写使用记录。 6.同一个实验应使用同一台天平进行称量，以免因称量而产生误差。 7. 经常保持天平内部清洁，必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。 要求：熟练掌握递减称量法 氢氧化钠溶液的配制与标定 一、实验原理 NaOH溶液采用间接配制法配制。即先配制近似浓度，再用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP）、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为： KHC8H4O4+NaOH = KNaC8H4O4+ H2O 滴定产物为KNaC8H4O4，溶液呈弱碱性，可选酚酞（8.0~9.6）作指示剂。 滴定终点颜色变化：无微红色（半分钟不褪色） 二、实验步骤
分析化学实验试题及答案()
分析化学实验试题及答案 一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 等级中文名称英文名称英文缩 写 标签颜色 一级品优级纯（保证试 剂）Guarantee regent GR 绿色 二级品分析纯（分析试 剂）Analytical regent AR 红色 三级品化学纯Chemical pure CP 蓝色 四级品实验试剂Laboratory regent LR 棕色或其 他 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体
积至少为 20 mL 以上 。 5、以下酸碱指示剂的pH 变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红 4.4～6.2, 红～黄 ；酚酞 8～10, 无 ～ 紫红 。以下常见金属指示剂适用的pH 范围和颜色变化（In ——MIn ）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红 ； 二甲酚橙（XO ） 5～6, 黄～紫红 ；钙指示剂 pH 大于12， 蓝色－酒红 。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为： 0.85, 紫红～无色 。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K 2CrO 4, 砖红色 ， pH6.5-10.5 ；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 Fe(NH 4)(SO 4)2, 白色－血红色，强酸性 。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格: 操作 量取蒸馏水 (配制 1000mL 0.1mol/L NaOH 溶液) 取25mL 食 醋 (用NaOH 标准溶液 测定其含 量) 直接配 制 500mL K 2Cr 2O 7 标准溶液 分别量取 2,4, 6,8 mL Fe 3+ 标准溶液 做工作曲线 装KMnO 4 标准溶液 进行滴定 仪器 量筒 移液管 容量瓶 吸量管 滴定管 规格 1000mL 25mL 500mL 10mL 50mL 酸式 7、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件: 溶液 基准物 所需条件与试剂 指示剂和终点颜色变化 HCl 硼砂或Na 2CO 3 ── 甲基红 黄→橙 NaOH 草酸或邻苯 二甲酸氢钾 ── 酚酞 无色→粉红 EDTA 纯金属锌 pH=5 HAc 缓冲液 二甲酚橙 橙红→黄
分析化学实验教案-容量瓶的相对校准2011,11,1
分析化学实验教案 实验七： 容量瓶的相对校准 教学目标及基本要求 1、掌握容量瓶、移液管的操作使用方法。 2、学习容量瓶、移液管的校准方法。 3、了解容量器皿校准的意义。 教学内容及学时分配 1、评前次实验报告，提问检查预习落实情况，0.1学时。 2、讲解实验内容，0.4学时。 3、演示容量瓶、移液管的操作使用，0.3学时。 4、开始实验操作，在操作中发现和纠正错误，2.2学时。 实验内容 1、容量瓶、移液管的操作使用练习。 2、容量瓶与移液管的相对校准。 重点和难点 相对校准和绝对校准的概念和计算，移液管的正确使用。 教学方式及注意问题 以提问的方式了解预习内容落实情况，以讲授法讲解实验内容；以现场指导法纠正和规范实验操作。 参考书目及网络资源
基础化学实验（I）------无机及分析化学部分，山东大学、山东师范大学等高校合编，化学工业出版社教材出版中心， 2003年7月第一版。讲授内容 1.实验目的 1、掌握容量瓶、移液管和吸量管的操作使用方法。 2、学习容量瓶、移液管的校准方法。 3、了解容量器皿校准的意义。 2.实验原理 容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。 容量器皿常采用两种校准方法。 1、相对校准 要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10 %。 2、绝对校准 绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：