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萃取实验

萃取实验
萃取实验

萃取操作步骤

六、实训操作步骤 (一)开车准备 1. 了解萃取操作基本原理; 2. 了解萃取塔的基本构造,熟悉工艺流程和主要设备; 3. 熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置,熟悉用涡轮流量计计量液体流量; 4. 检查公用工程(电、压缩空气)是否处于正常供应状态; 5. 设备上电,检查流程中各设备、仪表是否处于正常开车状态,动设备试车; 6. 检查流程中各阀门是否处于正常开车状态: 阀门V A101、V A102、V A103、V A104、V A105、V A106、V A107、V A109、V A110、V A114、V A116、V A120、V A121、V A123、V A124、V A125、V A126、V A128、V A130、V A132、V A133、V A135关闭; 阀门V A111、V A113、V A115、V A117、V A119、V A122、V A127、V A129、V A134全开。 7. 了解本实训所用分离物系(水-煤油-苯甲酸)。 8. 检查萃取相储槽和萃余相储槽,是否有足够空间贮存实验产生的产品;如萃取相储槽空间不够,打开阀门V A110将萃取相排出;如萃余相储槽空间不够,关闭阀门V A124、V A126,打开阀门V A125、V A128,启动轻相泵P102将煤油从萃余相储槽倒入轻相液储槽V103。 9. 检查重相液储槽和轻相液储槽,是否有足够原料供实验使用;如重相的量不够实验使用,打开阀门V A105将纯水引入重相液储槽至液位LI02的3/4(注意,实验过程中要经常检查液位LI02,当其低于1/4时,打开阀门V A101将水引入使液位LI02达到3/4);如轻相的量不够实验使用,打开阀门V A127,将煤油加入储槽V103至液位LI04的3/4。 10. 了解实验用压缩空气的来源及引入方法。 11. 按照要求制定操作方案。 (二)正常开车 开车操作的目的是将重相液和轻相液按规定流量引入萃取塔进行质量传递。

萃取和分液实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 萃取和分液实验报告

编号:FS-DY-30009 萃取和分液实验报告 一、实验目的: (1)了解萃取分液的基本原理。 (2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、实验原理: 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 三、实验仪器和药品: 药品:碘水、CCl4 器材:分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml 四、实验步骤: 1、分液漏斗的选择和检验:验分液漏斗是否漏水,检查完毕将分液漏斗置于铁架台上; 2、振荡萃取:用量筒量取10 ml碘水,倒入分液漏斗,

再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗,盖好玻璃塞,振荡、放气;需要重复几次振荡放气。 3、静置分层:将振荡后的分液漏斗放于铁架台上,漏斗下端管口紧靠烧怀内壁; 4、分液:调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔,使漏斗内外空气相通,轻轻旋动活塞,按“上走上,下走下”的原则分离液体; 五、实验室制备图: 六、实验总结(注意事项): 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗,需要查漏。方法为:关闭活塞,在漏斗中加少量水,盖好盖子,用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的 3/4; 3、振荡操作要领:右手顶住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振荡;振荡过程中要放气2—3次,让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡; 4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化;振荡前,

液液萃取塔实验装置

液-液萃取塔实验装置 说明书 天津大学过程工业技术与装备研究所 天津市睿智天成科技发展有限公司

目录 一. 实验设备的特点 二. 实验装置的基本情况和技术数据 三. 实验方法及步骤 四. 使用实验设备应注意的事项 五. 附录 附录1. 实验数据的计算过程及结果 附录2. 实验数据及计算结果列表 附录3. 附图

一. 实验设备的特点 1. 本装置体积小,重量轻,移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,其它均为不锈钢件制成,可适用于多种物系; 2. 操作方便,安全可靠,调速稳定。环境污染小,噪声小。 二. 实验装置的基本情况和技术数据 实验装置的流程示意图 1-水泵;2-油泵;3-煤油回流阀;4-煤油原料箱;5-煤油回收箱;6-煤油流量计; 7-回流管;8-电机;9-萃取塔;10-转盘;11-π型管;12-水转子流量计;13-水回流阀; 14-水箱;15-转数测定器; 萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,塔顶和塔底的玻璃管端扩口处,分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。搅拌转动轴的底端有轴承,顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机,通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由仪表显示。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm,分别形成两个分离段,轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。

主要设备的技术数据如下: 1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径D=37 mm 塔身高=1000 mm 塔的有效高度H=750 mm 2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵 型号: 16CQ-8 电压: 380V 功率: 180W 扬程:8米 吸程: 3米流量: 30升/分转速2800转/分 3. 转子流量计:不锈钢材质型号LZB-4 流量1-10 L/h 精度1.5 级 4. 转速测定装置 搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变,转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号,然后又通过数显仪表显示出转速。 本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母E表示,本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母R 表示,本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 三. 实验方法及步骤 1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水,在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油,分别开动水相和煤油相送液泵的电闸,将两相的回流阀打开,使其循环流动。 2. 全开水转子流量计调节阀,将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重

萃取剂的选择原则和进行萃取操作的要点

萃取剂的选择原则和进行萃取操作的要点 Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

萃取的原理及操作要点 (四川省平昌县云台中学冉俊霞) 萃取是利用某物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,使该物质从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中的过程。 一、选取萃取剂的原理 萃剂原液互不溶,质溶程度不相同。充分振荡再静置,下放上倒切分明。 解释: 1、萃剂原液互不溶,质溶程度不相同:“萃剂”指萃取剂;“质”指溶质。这两句的意思是说在萃取操作实验中,选萃取剂的原则是:萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶,溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同(在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度)。 2、充分振荡再静置:意思是说在萃取过程中要充分震荡,使萃取充分,然后静置使溶液分层。 3、下放上倒切分明:这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出,而上层液要从漏斗口倒 二、萃取的操作要点 1、检漏 使用漏斗前要检验漏斗是否漏水。方法为:关闭活塞,在漏斗中加少量水,看活塞处是否漏水。如果不漏,塞好塞子,用右手握住漏斗上口的颈部,并用左手食指根部压紧塞子,将漏斗倒转过来,看是否漏水。如果不漏水,再将瓶子倒回来,将顶部玻璃塞转动180°,再倒过来看漏不漏,如果不漏就可以用来进行萃取。 2、加液,加萃取剂,振荡 取10ml饱和碘水从上口倒入分液漏斗中,再加入4mLCCl4,盖好玻璃塞,注意玻璃塞上的小槽不能对准漏斗颈部的圆孔,

振荡。刚开始时勤放气,后面放气频率可降低,之后将漏斗放在铁架台上静置。 ☆注意:①加入液体的总量不能超过漏斗容积的2/3;②振荡过程中要注意放气(放气指震荡完后将瓶倒置,转动活塞,将气体放出,因为四氯化碳像酒精一样容易蒸发,所以要放气) 3、静置分层 静置后漏斗中的液体分为两层,下层为紫红色,这一层为碘的四氯化碳溶液,因为四氯化碳的密度比水大;上层溶液颜色变浅。说明碘水中的碘已经被萃取到四氯化碳中了,达到了碘和水分离的目的,这就是萃取。 4、分液。 ①将玻璃塞上的小槽对准漏斗颈部的圆孔,再将活塞打开,使下层液体慢慢流出,注意拧开活塞的操作,而且漏斗下端口要紧靠烧杯壁。 ②剩下的上层液体应从上口倒出而不是从下口放出,这是为了防止上层液体混带有下层液体。 [例题]某化学课外小组用海带为原料,制取了少量碘水。现有CCl4从碘水中萃取碘,并用分液漏斗分离两种溶液,其实验操作可分为如下几步: A、把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中; B、检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液; C、把50ml碘水和15mlCCl4加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞; D、倒转漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏斗放正; E、旋开活塞,用烧杯接收溶液; F、分液漏斗上口倒出上层水溶液; G、将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔; H、静置,分层。

桨叶式萃取塔实验报告

实验日期成绩 同组人×××(2)、×××(3)、×××(4)、×××(5)、×××(6) 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目:桨叶式萃取塔实验 12应化1 ×× 12060001×× B1组 0 前言 实验目的:1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点;2、熟悉萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置操作方法;3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法;4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理:萃取是分离液体混合物的一种常用操作,其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分相溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异,使原溶液中的组分得到分离。 桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段,每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动,增加了分散相的分散程度,促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混,因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高,也会导致两相乳化,难以分相。 本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸?。水相为萃取相(?用字母E表示,本实验又称连续相、重相?)。煤油相为萃余相(?用字母?R?表示,本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜。轻

相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt Y Et X Rb Y Eb S为水流量B为油流量 Y为水浓度X为油浓度 下标E为萃取相下标t为塔顶 下标R为萃余相下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数N OE的计算公式为: 式中:Y Et─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;本实验中Y Et=0。 Y Eb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水; Y E─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;

转盘萃取塔实验装置实验指导书

化工原理实验装置系列之 转盘萃取塔实验装置实验指导书 杭州言实科技有限公司 2006.4

目录 一、实验目的 (3) 二、实验原理 (3) 三、实验装置 (5) 四、实验方法 (6) 五、注意事项 (7) 六、报告内容 (7) 七、思考题 (7) 八、附录 (8)

转盘萃取塔实验 一、实验目的 ⒈了解液--液萃取塔的结构及特点。 ⒉掌握液--液萃取塔的操作。 ⒊掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。 二、实验原理 1、液—液萃取设备的特点 液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处,但也有相当差别。在液液系统中,两相间的重度差较小,界面张力也不大:所以从过程进行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。因此,对于气液接触效率较高的设备,用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量,如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离,需要分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,实现两相的分离。 2、液—液萃取塔的操作 (1)分散相的选择 在萃取设备中,为了使两相密切接触,其中一相充满设备中的主要空间,并呈连续流动,称为连续相kl一相以液滴的形式,分散在连续相中,称为分散相,哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定,也可根据以下几方面考虑。 1)为了增加相际接触面积,一般将流量大的一相作为分散相;但如果两相的流量相差很大,并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象,此时应将流量小的一相作为分散相,以减小轴向混合。 2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响,对于>0系统,即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统;当溶质从液滴向连续相传递时,液滴的稳定性较差,容易破碎,而液膜的稳定性较好,液滴不易合并,所以形成的液滴平均直径较小,相际接触表面较大;当溶质从连续相向液滴传递时,情况刚好相反。在设计液液传质设备时,根据系统性质正确选择作为分散相的液体,可在同样条件下获得较大的相际传质表面积,强化传质进程。 3)对于某些萃取设备,如填料塔和筛板塔等,连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时,宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4)分散相液滴连续相中的沉降速度,与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径,提高二相分离的效果,应将粘度大的一相作为分散相。 5)此外,从成本、安全考虑,应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。 (2)液滴的分散 为了使其中一相作为分散相,必须将其分散为液滴的形式,一相液体的分散,亦即液滴的形成,必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积,而且影响传质系数和塔的流通量。 较小的液滴,固然相际接触面积较大,有利于传质;但是过小的液滴,其内循环消失,液滴的行为趋于固体球,传质系数下降,对传质不利。所以,液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。

化工原理实验—萃取

液液萃取塔的操作 一、实验目的 (1)了解液液萃取设备的结构和特点; (2)掌握液液萃取塔的操作; (3)掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量 对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、基本原理 1.液液萃取设备的特点 液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这 两类传质过程具有相似之处,但也有相当差别。在液液系统中,两相间的重度差较小,界面张力也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。因此,对于气液接触效率较高的设备,用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率,常常补给能量,如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离,需要分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,实现两相的分离。 2.液液萃取塔的操作 (1)分散相的选择在萃取设备中,为了使两相密切接触,其中一相充满设备中的主要空间,并呈连续流动,称为连续相;另一相以液滴的形式,分散在连续相中,称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定,也可根据以下几方面综合考虑: 1)为了增加相际接触面积,一般将流量大的一相作为分 散相;但如果两相的流量相差很大,并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象,此时应将流量小的一相作为分散相,以减小轴向混合。 2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响,对于 dx d >0的系统,即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统;当溶质从液滴向连续相传递时,液滴的稳定性较差,容易破碎,而液膜的稳定性较好,液滴不易合并,所以形成的液滴平均直径较小,相际接触表面较大,当溶质从连续相向液滴传递时,情况刚好相反。在设计液液传质设备时,根据系统性质正确选择作为分散相的液体,可在同样条件下获得较大的相际传质表面积,强化传质过程。 3)对于某些萃取设备,如填料塔和筛板塔等,连续相优 先润湿填料或筛板是相当重要的。此时,宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4)分散相液滴在连续相中的沉降速度,与连续相的粘度

肉桂油的提取实验报告

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程化学工程与工艺专业实验 实验项目肉桂油的提取 专业化学工程与工艺班级12化工2 学号1205200018 姓名朱志豪 指导教师及职称梁红、陈姚 开课学期2014 至2015 学年 2 学期时间2014 年12 月 3 日

一、实验方案设计 实验序号实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析 实验时间12月3日实验室324 小组成员 朱志豪、曾洁 诗、林晓胜、 王华权 1.实验目的 通过学习香料的基本知识和提取天然香料的一般方法,掌握采取水蒸气蒸馏提取天然植物香料及其分离的方法;了解香料产品的关键技术指标的检测方法,掌握阿贝折光仪的使用方法,掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。 2.实验原理、实验流程或装置示意图 (1)实验原理 肉桂树皮也称桂皮, 出油率为2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料。肉桂油中的主要成分为肉桂醛。肉桂醛,分子式:C9H8O。结构简式:C6H5CHCHCHO。密度:1.046-1.052 熔点(℃):-7.5℃。折光率(20℃):1.619-1.623 比重(25/25℃):1.046-1.050 酸值:≤1.0% 沸点(℃):253(常压)。外观:无色或淡黄色液体。肉桂醛易被氧化,长期放置,经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸,肉桂醛能随水蒸气蒸发,因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。 (2)实验流程 (3)实验装置示意图

3.实验设备及材料 仪器:水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶(500mL )、锥形瓶(250mL )、分液漏斗(250mL )、玻璃棒、蒸发皿、微波炉、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平 药品:肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠 4.实验方法步骤及注意事项 (1)肉桂油的提取 先搭配好水蒸气蒸馏装置,然后称取60g 肉桂皮的粉末加入蒸发皿中,再用72g 的浓度为75%的乙醇水溶液使其充分湿润。然后把湿润的物料均匀平铺成一定厚度,至于微波炉中加热一段时间,然后将肉桂粉放置三口烧瓶中,加入150ml 的热蒸馏水,再加入32g 氯化钠做助剂,加热使体系保持沸腾状态,进行速率稳定的蒸馏,提取时间为一个小时。 然后往收集的馏出物中加入氯化钠至水层呈饱和。将馏出液转移到250ml 分液漏斗中,用40ml22ClCH 分两次萃取,待分层后,弃去水层,从漏斗中倒出有机层,置于已称重的50ml 蒸馏烧瓶中,装上蒸馏装置用电加热套加热,蒸去22ClCH ,冷却后称重,以原料肉桂皮为基准,计算精油的收率。 (2) 肉桂油的分析测定 1) 测定折光率(20℃),指标:1.600-1.6140,用阿贝折射仪测定 2) 红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱,并解释图谱中主要峰的意义。 5.实验数据处理方法 (1) 收率 %100-?= 肉桂皮 烧杯 总收率m m m (2) 折光率 用阿贝折射仪测量肉桂油折射率。 (3) 红外特征峰 用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱。

萃取塔实验讲义

萃取塔实验讲义 一、 实验目的 1. 了解脉冲填料萃取塔的结构。 2. 掌握填料萃取塔的性能测定方法。 3. 掌握萃取塔传质效率的强化方法。 二、 实验原理 1.填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护部分广泛应用的一种萃取设备,具有结构简单、便于安装和制造等特点。塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎和聚合,以使液滴表面不断更新,还可以减少连续相的轴相混合。本实验采用连续通入压缩空气向填料塔内提供外加能量,增加液体滞动,强化传质。在普通填料萃取塔内,两相依靠密度差而逆相流动,相对密度较小,界面湍动程度低,限制了传质速率的进一步提高。为了防止分散相液滴过多聚结,增加塔内流动的湍动,可采用连续通入或断续通入压缩空气(脉冲方式)向填料塔提供外加能量,增加液体湍动。当然湍动太厉害,会导致液液两相乳化,难以分离。 2.萃取塔的分离效率可以用传制单元高度HOE 和理论级当量高度he 来表示,影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有:填料的种类、轻重两相的流量以及脉冲强度等。对一定的实验设备,在两相流量固定条件下,脉冲强度增加,传制单元高度降低,塔的分离能力增加。 3.本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸,苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%(质量)。水相为萃取相(用字母E 表示,在本实验中又称连续相、重相),煤油相为萃余相(用字母R 表示,在本实验中又称分散相)。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 (1) 按萃取相计算的传质单元数OE N 计算公式为: ()?-= E b E t Y Y E E E OE Y Y dY N * 式中:Y Et ─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; 本实验中Y Et =0。 Y Eb ─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; Y E ─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水;

(完整word版)萃取和分液实验报告

萃取和分液实验报告 一、实验目的: (1)了解萃取分液的基本原理。 (2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、实验原理: 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 三、实验仪器和药品: 药品:碘水、CCl4 器材:分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml 四、实验步骤: 1、分液漏斗的选择和检验:验分液漏斗是否漏水,检查完毕将分液漏斗置于铁架台上; 2、振荡萃取:用量筒量取10 ml碘水,倒入分液漏斗,再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗,盖好玻璃塞,振荡、放气;需要重复几次振荡放气。 3、静置分层:将振荡后的分液漏斗放于铁架台上,漏斗下端管口紧靠烧怀内壁; 4、分液:调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔,使漏斗内外空 气相通,轻轻旋动活塞,按“上走上,下走下”的原则分 离液体; 五、实验室制备图:(见右图) 六、实验总结(注意事项): 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗,需要查漏。方法为: 关闭活塞,在漏斗中加少量水,盖好盖子,用右手压住分 液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用 力振荡,看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的3/4; 3、振荡操作要领:右手顶住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振荡;振荡过程中要放气2-3次,让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡; 4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化;振荡前,上层为黄色,下层为无色;振荡静置后,上层为无色(或淡黄色),下层为紫色;

5、萃取剂的选择 a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂(水)大。 b.萃取剂与原溶剂(水)不互溶。 c.萃取剂与溶液不发生发应。 6、按“上走上,下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。 七、问题: 1、如果将萃取剂换成苯,实验现象是否相同?使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些?为什么?

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告

1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g) 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量m总’。 7数据记录 7.1原始数据 7.2可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。 7.3整理数据 m样(g)m瓶(g)m总’(g) 2.0000 114.4616 114.7979 8计算 m总’- m瓶 X = —————————× 100 m样 式中:X —样品中脂肪含量,% m瓶—收集瓶的质量,g m样—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润样品质量计),g m总’—收集瓶和脂肪的质量,g m总’- m瓶114.7979– 114.4616 X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81% m样 2.000

桨叶式萃取塔实验报告

实验日期 2015.6.19 成绩 同组人×××(2)、×××(3)、×××(4)、×××(5)、×××(6)闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目:桨叶式萃取塔实验 12应化1 ××××B1组 0 前言 实验目的:1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点;2、熟悉萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置操作方法;3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法;4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理:萃取是分离液体混合物的一种常用操作,其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分相溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异,使原溶液中的组分得到分离。 桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段,每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动,增加了分散相的分散程度,促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混,因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高,也会导致两相乳化,难以分相。 本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母E表示,本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母R表示,本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt

萃取教案

萃取教案

第一节化学实验基本方法(3) 分液和萃取教学设计 冯雪媃 一.教材分析 萃取是高中化学必修1第一章《从实验学化学》的基本实验操作方法。萃取是一种新方法。学习这种方法,主要是让学生对物质分离和提纯的有更进一步的认识。 二、教学目标 (1)、知识与技能 ⒈知道什么是分液,初步学会分液的基本操作,理解其适用范围。 ⒉了解分液漏斗的种类和适用范围,学会使用分液漏斗。 ⒊知道什么是萃取、萃取剂,初步学会萃取的基本操作。 ⒋学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。 (2)、过程与方法 在化学学习和实验过程中,逐渐养成问题意识,能够发现和提出有价值的化学问题,学会评价和反思,逐步形成独立思考的能力,提高自主学习能力,善于与他人合作。 (3).情感、态度和价值观 建立提出问题、分析问题以及通过实验解决问题的科学思维。 三、教学重点和难点 教学重点:分液、萃取 教学难点:萃取

【PPT投影】 1、分离油和水的混合物用什么分离方法? 2、四氯化碳、苯、酒精、汽油等是有机溶剂,溶于水,不 溶于水。 3、从碘水里如何提取碘? 【学生活动】结合预习的内容。学生积极思考,讨论、自由回答。【设计意图】了解学生学习的需要,营造了民主宽松的气氛。检查预习成果,潜意识强化自主学习的作用。培养了学生的表达能力。【过渡】我们来学习分离油水混合物的方法——分液。 【演示实验】介绍分液漏斗,演示分液操作(分离油水混合物)。 ⑴分液漏斗 球形分液漏斗——滴加反应液 锥形分液漏斗——分液 ⑵分液操作 ①检查分液漏斗是否漏水; ②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置(如教材p9 图1-8) ③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞; ④把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。 【学生活动】倾听、观察、思考。

高一化学萃取实验报告

高一化学萃取实验报告 篇一:萃取和分液,溶液配制化学实验报告(高中化学必修1第一章) 化学实验报告 时间:______________ 地点:_________________ 班级:______________ 组员:_________________ 实验课题:萃取和分液,一定物质的量浓度溶液的配制 一、萃取和分液 实验目的:1.掌握萃取、分液的操作技能;2.理解萃取、分液方法分离混合物的原理实验原理:萃取是利用__________的溶剂里______的不同,用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法;将两种互不相溶的液体分开的操作叫做__________。实验仪器和试剂:铁架台、分液漏斗、100mL烧杯、10mL量筒、试管、溴水、碘水、苯、四氯化碳 实验目的:1.学会配制溶液的操作技能和方法;2.练习使用托盘天平、容量瓶等;3.加深对物质的量浓度概念的理解。 实验原理:_______________ 实验仪器和试剂:______容量瓶、药匙、托盘天平、表面皿、100mL烧杯、250mL烧杯、玻 篇二:高中化学必修一《萃取和分液》教学设计

萃取和分液教学设计 殷铁新 一、课标要求 高中化学新教材的实(本文来自:https://www.sodocs.net/doc/1d599989.html, 小草范文网:高一化学萃取实验报告)施以进一步提高学生的科学素养为宗旨,通过激发学生的学习兴趣,尊重和促进学生的个性发展;帮助学生获得未来发展的所必需的化学知识、技能和方法,提高学生的各项能力;初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验操作技能;使学生在实验中能够独立或与同学合作完成实验,记录实验现象和数据,完成实验报告,并主动进行交流。 二、教学目标 (一)知识与技能 ⒈知道什么是分液,初步学会分液的基本操作,理解其适用范围。 ⒉知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区别,了解分液漏斗的种类和适用范围,学会使用分液漏斗。 ⒊知道什么是萃取、萃取剂,初步学会萃取的基本操作。 ⒋学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。 (二)过程与方法 在化学学习和实验过程中,逐渐养成问题意识,能够发

萃取操作规程及流程

一、实验目的 了解萃取的原理及应用,掌握其操作方法。 二、实验原理 萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质,也可以用来洗去混合物中的少量杂质。前者通常称为“抽提”或“萃取”,后者称为“洗涤”。 1.基本原理 萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。假如某溶液由有机化合物X 溶解于溶剂A 而成,如果要从其中萃取X ,可选择一种对X 溶解度很大而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。把该溶液放入分液漏斗中,加入适量溶剂B ,充分振荡。静置后,由于A 与B 不相混溶,分成上下两层。此时X 在A 、B 两相间的浓度比,在一定温度下为一常数,叫做分配系数,以K 表示,这种关系称为分配定律。可用公式表示如下: ()分配系数度 中的B 在溶剂Χ度中的A 在溶剂ΧK =浓浓 在萃取中,用一定量的溶剂一次萃取好还是分几次萃取好呢?通过下面的推导来说明这个问题。设在V mL 溶液中,溶解有m 0 g 的溶质(X ),每次用S mL 溶剂B 重复萃取。假如,第一次萃取后剩留在溶剂A 中的溶质(X )量为m 1 g ,则在溶剂A 和溶剂B 中的浓度分别为m 1/V 和(m 0-m 1)/S 。根据分配定律: ()K S m m V m =-101 或 S KV KV m m +=01 设萃取两次后溶质(X )在溶剂A 中剩余量为m 2 g ,则有 ()K S m m V m =-212 或 2 012??? ??+=+=S KV KV m S KV KV m m 显然,萃取n 次后溶质在溶剂A 中的剩余量m n 应为: n n S KV KV m m ??? ??+=0 在用一定量溶剂进行萃取时,我们希望在A 溶剂中剩余量越少越好,在上

菠菜色素提取实验报告

菠菜中色素的提取和色素分离绿色植物如菠菜叶中含有叶绿素(绿)、胡萝卜素(橙)和叶黄素(黄)等多种天然色素。 叶绿素存在两种结构相似的形式即叶绿素a(C55H72O5N4Mg)和叶绿素b(C55H70O6N4Mg)),差别仅是a中一个甲基被b中的甲酰基所取代。它们都是吡咯衍生物与金属镁的络合物,是植物进行光合作用所必需的催化剂,也是食用的绿色色素,可用于糕点、饮料水等中,添加于胶姆糖中还可消除口臭。植物中a 的含量通常是b的3倍。尽管叶绿素分子中含有一些极性基团,但大的烃基结构使它易溶于石油醚等一些非极性溶剂。 胡萝卜素(C40H56)是具有长链结构的共轭多烯。它有三种异构体α—,β—,和γ—胡萝卜素,其中β—异构体含量最多,也最重要。生长期较长的绿色植物中,异构体中β—的含量多达90%。β—具有维生素A的生理活性,其结构是两分子维生素A在链端失去两分子水结合而成。生物体内,β—体受酶催化氧化即形成维生素A。目前,β—体可作为维生素A使用,也可作为食品工业的色素,β一胡萝卜素还有防癌功能。 叶黄素(C40H56O2)是胡萝卜素的羟基衍生物,在光合作用中能起收集光能的作用。在绿叶中通常是胡萝卜素的两倍。较易溶于醇而在石油醚中溶解度较小。 由此可见,叶绿素等天然色素有广泛的用途,对于色素的提取与分离就显得很重要了.本实验就提取和分离做了相关的研究。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 仪器:研钵、分液漏斗、显微载玻片、毛细管、层析柱(20×10 cm)、UV-240紫外分光光度计 试剂:石油醚、乙醇(95%)、菠菜叶、丙酮(化学纯)、乙酸乙酯(化学纯)、无水硫酸钠、硅胶G、中性氧化铝(150目~160目) 1.2 提取与分离 1.2.1 浸泡法提取色素 在研钵中放入20 g新鲜的菠菜叶,加入20 mL3:2(体积比)石油醚—乙醇混合液,适当研磨(不要研成糊状,否则会给分离造成困难),用倾析法将提取液转

ZST振动筛板萃取塔

液-液萃取实验 一、实验目的 1.了解液-液萃取设备的结构和特点; 2.掌握液-液萃取塔的操作; 3.掌握传质单元高度的测量方法,并分析外加能量对液-液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、实验原理 液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处,但也有相当差别。在液液系统中,两相间的重量差较小,界面张力也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。因此,对于气液接触效率较高的设备,用于液液接触就显的效率不高。为了提高液液相传质设备的效率,常常补给能量,如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离,需要分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,实现两相的分离。 在液-液萃取塔的操作过程中,首先要确定哪一相作为分散相,本装置选用煤油(苯甲酸)-水系统,以水作为萃取剂,萃取煤油中的苯甲酸,根据分散相选择的原则选煤油作为分散相为宜,液液的分散借助往复振动的筛板,液滴尺寸的大小不仅关系到相际接触面积,而且影响传质系数和塔的流通量,较小的液滴,其内循环消失,液滴的行为趋势于固体球,传质系数下降,对传质不利。所以,液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。 此外,萃取塔内连续相所允许的极限速度(泛点速度)与液滴的运动速度有关,而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关,一般较大的液滴,其泛点速度较高。那么塔的通量较大。反之则通量较低。 萃取过程一般采用传质单元数和传质单元高度来处理,用传质单元数来表示过程分离程度的难易,用传质单元高度来表示设备传质性能的好坏。 H=H OR ·N OR N OR :萃取相为基准的总传质单元数。 H OR :萃余相为基准的总传质单元高度。 H :萃取塔的有效接触高度。 ) (* -??= X X X dX X N R f OR X :萃余相中溶解溶质的浓度,以质量分数来表示: X*:与相应萃余相浓度成平衡的萃取相中的溶质的浓度质量分率。 X f X R :分别表示两相进塔和出塔的萃余液浓度,质量分率;

萃取实验报告

萃取实验 一、 实验目的 ① 了解转盘萃取塔的结构和特点; ② 掌握液—液萃取塔的操作; ③ 掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、 实验器材 萃取实验装置 三、 实验原理 萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。 将一定量萃取剂加入原料液中,然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散,所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。 与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度,对于转盘塔,振动塔这类微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液,传质单元数可近似用下式表示: ?-=1 2x x *OR x x dx N 式中 N OR ------萃余相为基准的总传质单元数; x------萃余相中的溶质的浓度,以摩尔分率表示; x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度,以摩尔分 率表示。 x 1、x 2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度 表示设备传质性能的好坏,可由下式表示: OR OR N H H =

Ω=OR x H L a K 式中 H OR ------以萃余相为基准的传质单元高度,m; H------ 萃取塔的有效接触高度,m; Kxa------萃余相为基准的总传质系数,kg/(m 3?h?△x); L------萃余相的质量流量,kg/h; Ω------塔的截面积,m 2; 已知塔高度H 和传质单元数N OR 可由上式取得H OR 的数值。H OR 反映萃取设备传质性能的好坏,H OR 越大,设备效率越低。影响萃取设备传质性能H OR 的因素很多,主要有设备结构因素,两相物质性因素,操作因素以及外加能量的形式和大小。 图-1 转盘萃取塔流程 1、萃取塔 2、轻相料液罐 3、轻相采出罐 4、水相贮罐 5、轻相泵 6、水泵 1、流程说明: 本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相,从塔底进,向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的,而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低,可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。 2、要设备技术参数:

萃取实验

实验九液-液萃取实验 一、实验内容 通过以水为萃取剂,萃取煤油中的苯甲酸,掌握传质单元高度的测定原理和方法。 二、实验目的 ⒈了解液-液萃取设备的一般结构和特点。 ⒉熟悉液-液萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置的操作方法。 ⒊学习和掌握液-液萃取塔传质单元数,传质单元高度及体积总传质系数的测定方法,分析外加能量对液-液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 三、实验基本原理 原料液中含有溶质A和溶剂B,为使A与B尽可能地分离,需选择一种溶剂,称为萃取剂S,要求它对A的溶解能力要大,而与原溶剂(稀释剂)B的相互溶解度愈小愈好。萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触,溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递;在充分接触、传质之后,第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。一层以萃取剂S为主,并溶有较多的溶质,称为萃取相;另一层以原溶剂B为主,还含有未被萃取完的部分溶质,称为萃余相。若溶剂S和B为部分互溶,则萃取相中还含有B,萃余相中亦含有S。当萃取相和萃余相达到相平衡时,则称上图中的设备为一个理论级。 萃取相和萃余相都是均相混合液,为了得到产品A,并回收溶剂S供循环使用,还需对它们作进一步的分离,通常是应用蒸馏;当溶质很难挥发时,也可采用蒸发。 由上可知,为了分离液体混合物,萃取的过程比蒸馏要复杂,但在遇到以下情况时,直接用蒸馏却不一定经济合理。 ①当溶质A的浓度很稀,特别是溶剂B为易挥发组分时,以蒸馏法回收A的单位热耗甚大。这时可用萃取先将A富集在萃取相,然后对萃取相进行蒸馏,因而使耗热量显著降低。 ②当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时,一般的蒸馏方法不适用。除可以采用恒沸蒸馏或萃取蒸馏外,有些场合以应用先萃取再蒸馏的方法较为经济。 ③当需要提纯或分离的组分不耐热时,若直接用蒸馏,往往需要在高真空之下进行,而应用常温下操作的萃取过程,通常较为经济。 液-液传质过程和气-液传质过程均属于相际传质过程,这两类传质过程既有相似之处,又有明显差别。在液-液系统中,如果两相密度差较大,两相的分散和流动仅靠密度差即可实现,此时的萃取设备为重力流动设备,不需外界做功。若两相间的密度差较小,界面张力差也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液-液接触过程中,推动相际传质的惯性力较小,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。因此,对于气-液相分离效率较高的设备用于液-液传质,效率不会很高。为了提高液-液传质设备的效率,常常需要补给外加能量,如采用搅拌、脉动、振动等。为使两相分离,通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,。 当溶液为稀溶液,且原溶剂与萃取剂完全不互溶时,微分萃取过程与填料塔吸收过程类似,萃取塔有

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