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比表面积分析仪使用方法及测试步骤

比表面积分析仪使用方法及测试步骤
比表面积分析仪使用方法及测试步骤

Rise系列全自动静态容量法氮吸附

比表面积及孔隙度分析仪使用方法及操作步骤

样品准备阶段:样品管烘干,样品管称重,添加样品,新样品管应在样品管称重前测试自由体积。

样品测试阶段:将准备好的样品管安装到样品测试端口,将杜瓦平稳放置到自动升降架,输入样品信息,样品管信息,选择测试方法比表面积或全过程,开始测试。自由体积测试:对新样品管首先烘干样品管,将其固定到样品测试端口,将杜瓦平稳放置到自动升降架,输入样品管编号,开始测试,测试完成后保存样品管信息。

5.1 样品测试

5.1.1样品准备

1.将真空泵与脱气站连接好,选择样品管,确认样品管编号。如果样品是超细粉

状物,须将样品进行压片处理。

2.将样品管固定到脱气口(如果真空泵未打开请打开真空泵)

3.将加热包固定到加热端口

4.设置加热时间和加热温度,开始加热脱气

5.脱气时间到,看到提示或听到提示声音停止加热和抽真空。

6.样品管冷却5分钟后取下。

7.用分析天平称量样品管重量(g1),并记录。

8.为已称好的样品管中加入适量样品,比表面积较大的样品一般在0.2~0.5克,比表面积较小的样品一般在1-10克。比表面积特别大的样品适当减少样品重量

9.将样品管固定到脱气口

10. 将加热包固定到加热端口

11. 设置加热温度,和加热脱气时间,开始加热脱气

12.脱气时间到,看到提示或听到提示声音,停止加热和脱气。

13.样品管冷却5分钟后取下

14.用分析天平称量样品管重量(g2),并记录。

15.(g2-g1)计算样品重量(g),并记录。

* 已使用过的样品管可不做1~7步。

5.1.2 杜瓦瓶准备

将液氮加入杜瓦瓶到指定液位,静置半小时以后待用。

5.1.3 样品管固定到测试端口

5.1.4 输入样品信息

输入样品名称,材料(微孔分析使用),比重,质量。

5.1.5输入样品管信息

空管,选择管号,点击测试后自动测试冷体积和修正系数,然后保存。

5.1.6 输入样品测试数据文件

文件名称可以直接输入,或点击选择

不输入文件名,开始测试后系统自动生成文件名。

5.1.7 开始测试

按需要选择-比表面积或全过程。人工干预只能修改每步进气量或按系统设置选择测

15-30

从样品准备重新开始。

5.1.8 查看吸附等温线

点击曲线按钮—点击吸脱附曲线

5.1.9 查看BET分析结果

点击曲线按钮—点击BET

5.1.10 试验结束

听到结束提示或看到

如查看分析报告继续5.1.11或5.1.12 ,退出程序选择

EC网络分析仪测试方法

"E5071C网络分析仪测试方法一.面板上常使用按键功能大概介绍如下: Meas打开后显示有:S11S21S12S22(S11S22为反射,S21S12为传输)注意:驻波比和回波损耗在反射功能测试,也就是说在 S11或者S22里面测试。 Format打开后显示有:LogMa -------- SW—----- 里面有很多测试功能,如上这两种是我们 常用到的,LogMag为回波损耗测试,SW为驻波比测试。 Display 打开后显示有 :NumofTraces(此功能可以打开多条测试线进行同时测试多项指标,每一条测试线可以跟据自己的需求选择相对应的指标,也就是说一个产品我们可以同时测试驻波比和插入损耗或者更多的指标) AllocateTraces(打开此功能里面有窗口显示选择,我们可以跟据自己的需求选择两个窗口以上的显示方式) Cal 此功能为仪器校准功能:我们常用到的是打开后在显示选择: Calibrate (校准端口选择,我们可以选择单端口校准,也可以选择双端口校准) TracePrev 此功能为测试线的更换设置 Scale 此功能为测试放大的功能,打开后常用到的有: Scale/Div 10DB/Div为每格测试10DB我们可以跟据自己的产品更改每格测量的大小,方便我们看测试结果 ReferenceValue 这项功能可以改变测试线的高低,也是方便我们测试时能清楚的看到产品测试出来的波型。 Save/Recall 此功能为保存功能,我们可以把产品设置好的测试结果保存在这个里面进去以后按下此菜单 SaveState 我们可以保存到自己想保存的地方,如:保存在仪器里面请按 Recallstate 里面会有相对应的01到08,我们也可以按 SaveTraceData保存在外接的U盘里面,方便的把我们产品的测试结果给客户看。 二.仪器测试的设置方法 1.频率设置:在仪器面板按键打开 Start 为开始频率, Stop 为终止频率。如我们要测量 2.4G 到5.8G,我们先按Start设置为2.4G,再按Stop设置为5.8G 2.传输与反射测试功能设置:在仪器面板按键打开Meas 打开后显示菜单里面会有 S11S21S12S2(S11S22为反射,S21S12为传输)注意:驻波比和回波损耗在反射功能测试,也就是说在S11或者S22里面测试,S11和S21为第一个测试端口测试,S22和S12为第二个端口测试。 3.驻波比和插入损耗测试设置:面板选择按键 Format 打开后显示屏菜单里面有好多个测试 产品的指标,我们可以跟据自己产品所需要的测试指标选择,如比较常用的SWR驻波比),Logmag(插入损耗) 4.多窗口和多条测试线设置:面板选择按键 Display 打开后显示屏菜单里面会有很多功能,我们用到的是NumofTraces设置为2,此时显示屏里面会出现两条测试线,一条为黄色,另一条为蓝色,但是现在两条测试线都在一个测试窗口,我们也可以把两条测试线分开在两个测试窗口进行测试;我们可以在 Allocate 里面进行选择窗口的显示方式。 Traces 5.改变两条测试设置:在面板上用 Trace 键来切换黄线与蓝线的设置。 Prev 如:看显示屏 Tr1S11 黄线设置,在面板上选择, Format 里面选择 SW(R 驻波比测试)此时黄线就是测试驻波比,我们按一下 Trace 键来设置蓝线测试 Tr2S21Prev 按下 Format 选择 Logmag插入损耗测试)此时我们现在就可以同时测量出我们产品的驻波比和插入损耗啦。 6.仪器校准方法:面板按键选择 Cal 显示屏里面选择; Calibrate 下一步按 2-PortCal (双 端口校准);下一步按Reflection 进去后接上相对应的校准件,如 Open (开路)Short(短路)Load (负载)注意PORT一口和PORT2T 口要确认校完,如果校完显示会有打勾;下一步按再按显示屏菜单 Return下一步按 Transmission 下一步接上测试线把 PORT1 一口和 PORT2X 口连接起来;下一步按 Thru ;下一步按Return :下一步按Isolation ;把PORT一口和

粉 体 比 表 面 积 的 测 定

粉体比表面积的测定 吸附法测试 目的意义 在工业中,钢铁冶炼及粉末冶金;电子材料;水泥、陶瓷、耐火材料;燃料、磨料;化工、药品等许多行业的原料是粉末状的。在生产中,一些化学反应与物理化学反应需要有较大的表面积以提高反应速度,要有适当的比表面积来控制生产过程;许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。 本实验的目的: ①了解吸附理论; ②掌握比表面积测定仪工作原理及测定方法。 实验器材 ①比表面积测定仪; ②氦氮气瓶及液氮杯; ③标准样; ④万分之一天平; ⑤烘箱; ⑥相关玻璃器皿; 实验原理 本试验是以吸附理论为依据的。吸附是指在固-气相、固-液相、固-固相、液-气相、液-液相等体系中,某个相的物质密度或溶于该相中的溶质浓度在界面上发生改变(于本体相不同)的现象。几乎所有的吸附现象都是界面浓度高

于本体相(正吸附),被吸附的物质称为吸附质,具有吸附作用的物质称为吸附剂,吸附质一般是比吸附剂小的多的粒子。吸附质离开界面引起吸附量减少的的现象称为脱附。当吸附量不发生变化时称为吸附平衡,让被吸附的物质发生脱附,托附量与吸附量相等时就是可逆吸附。吸附过程按作用力的性质可分为物理吸附和化学吸附,化学吸附时吸附体(固体)与吸附质(气体)之间发生电子转移,而物理吸附时不发生这种电子转移。 BET吸附理论基础是多分子层的吸附理论。其基本假设是:在物理吸附中,吸附体与吸附质之间的作用力是范德华力,而吸附质分子之间的作用力也是范德华力。所以,当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后,它们还可能从气相中吸附其他同类分子,所以吸附是多层的;吸附平衡是动平衡。在物理吸附中,吸附质几乎完全覆盖固体表面,根据单分子层吸附量和一个吸附分子的占有面积能够求得固体比表面积。 以BET等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种,一种是静态吸附法,一种是动态吸附法。本试验是采用是静态吸附法,静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。根据吸附量测定方法的不同,又可分为容量法与质量法。目前,国际、国内测量粉体比表面积常用的方法是容量法。在容量法测定仪中,传统的装置是Emmett表面积测定仪。该仪器以氮气作为吸附质,在液态氮(-196℃)的条件下进行吸附。本实验的测试仪器是JW —004型氮吸附比表面积测试仪。 仪器工作原理 该仪器是根据BET理论及F-MNELSON气相色谱原理采用对比法研制而成的。仪器用氮气作吸附气;氦气作载气, He气N2气分装在高压气瓶内。按使用测

几款网络分析仪的介绍

ENA射频网络分析仪 Agilent E5071C 9 KHz至8.5 GHz 详细说明: Agilent E5071C ENA系列网络分析仪 频率范围: 频率范围端口选件 E5071C 9KHz-4.5GHz 2/4 240/440 9KHz-8.5GHz 2/4 280/480 100KHz-4.5GHz 2/4 245/445 100KHz-8.5GHz 2/4 285/485 系统动态范围: 频率IF 带宽技术指标 SPD

主要特性: ?宽动态范围:在测试端口上的动态范围> 123 dB(典型值) ?极快的测量速度:39 ms(进行完全双端口校准,扫描1601点时) ?低迹线噪声:0.004 dB rms(70 kHz IFBW时) ?集成的2和4端口,带有平衡测量能力 选件: E5071C—008 频率偏置模式 E5071C—010 时域分析能力 E5071C—790 测量向导助手软件 E5071C—1E5 高稳定度时基 E5071C—240 双端口测试仪9KHz-4.5GHz 不带偏置T型接头 E5071C—245 双端口测试仪100KHz-4.5GHz 带偏置T型接头 E5071C—440 4端口测试仪9KHz-4.5GHz 不带偏置T型接头 E5071C—445 4端口测试仪100KHz-4.5GHz 带偏置T型接头 E5071C—280 双端口测试仪9KHz-8.5GHz 不带偏置T型接头 E5071C—285 双端口测试仪100KHz-8.5GHz 带偏置T型接头 E5071C—480 4端口测试仪9KHz-8.5GHz 不带偏置T型接头 E5071C—485 4端口测试仪100KHz-8.5GHz 带偏置T型接头 附件: 校准件 HP85033D/E (3.5mm) 校准件HP85032B (N型) ?宽动态范围:在测试端口上的动态范围> 123 dB(典型值) ?极快的测量速度:39 ms(进行完全双端口校准,扫描1601点时) ?低迹线噪声:0.004 dB rms(70 kHz IFBW时) ?集成的2和4端口,带有平衡测量能力 ?提供频率选件:从9 kHz/100 kHz(带有偏置T型接头)到4.5 GHz/8.5 GHz E5071C网络分析仪具有广泛的频率范围和众多功能,在同类产品中具有最高的射频性能和最快的测试速度。它是制造工程师和研发工程师测量9 kHz至8.5 GHz射频元器件和电路的最佳工具。

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Agilent E5071C网络分析仪测试方法-李S 买卖仪器没找到联系方式?请搜索《欧诺谊-李海凤》进入查看联系方式,谢谢! E5071C网络分析仪测试方法 一.面板上常使用按键功能大概介绍如下: Meas 打开后显示有:S11 S21 S12 S22 (S11 S22为反射,S21 S12 为传输)注意:驻波比和回波损耗在反射功能测试,也就是说在S11或者S22里面测试。 Format 打开后显示有:Log Mag———SWR———-里面有很多测试功能,如上这两种是我们常用到的,Log Mag为回波损耗测试,SWR 为驻波比测试。 Display打开后显示有:Num of Traces (此功能可以打开多条测试线进行同时测试多项指标,每一条测试线可以跟据自己的需求选择相对应的指标,也就是说一个产品我们可以同时测试驻波比和插入损耗或者更多的指标) Allocate Traces (打开此功能里面有窗口显示选择,我们可以跟据自己的需求选择两个窗口以上的显示方式) Cal 此功能为仪器校准功能:我们常用到的是打开后在显示选择:Calibrate(校准端口选择,我们可以选择单端口校准,也可以选择双端口校准) Trace Prev 此功能为测试线的更换设置 Scale 此功能为测试放大的功能,打开后常用到的有:Scale/Div 10DB/Div 为每格测试10DB,我们可以跟据自己的产品更改每格测量的大小,方便我们看测试结果 Reference Value 这项功能可以改变测试线的高低,也是方便我们测试时能清楚的看到产品测试出来的波型。 Save/Recall 此功能为保存功能,我们可以把产品设置好的测试结果保存在这个里面进去以后按下此菜单Save State 我们可以保存到自己想保存的地方,如:保存在仪器里面请按 Recall State 里面会有相对应的01到08,我们也可以按SaveTrace Data 保存在外接的U盘里面,方便的把我们产品的测试结果给客户看。 二.仪器测试的设置方法 1.频率设置:在仪器面板按键打开 Start 为开始频率,Stop 为终止频率。如我们要测量到,我们先按 Start 设置为,再按 Stop 设置为 2.传输与反射测试功能设置:在仪器面板按键打开Meas 打开后显示菜单里面会有S11 S21 S12 S22 (S11 S22为反射,S21 S12 为传输)注意:驻波比和回波损耗在反射功能测试,也就是说在S11或者S22 里面测试,S11和S21为第一个测试端口测试,S22和S12为第二个端口测试。 3.驻波比和插入损耗测试设置:面板选择按键 Format 打开后显示屏菜单里面有好多个测试产品的指标,我们可以跟据自己产品所需要的测试指标选择,如比较常用的SWR(驻波比),Log mag(插入损耗)

水泥比表面积测定方法 勃氏法

水泥比表面积测定方法(勃氏法) 1目的、适用范围 本方法规定采用勃氏法进行水泥比表面积测定。 本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用本方法的其它粉状物料。本方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1Blaine 透气仪:由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。 2.2透气圆筒:内径为±,由不锈钢制成。 2.3穿孔板:由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成,厚度为~。捣器:用不锈钢制成,插入圆筒时,其间隙不大于。 2.4压力计:U形压力计,由外径为 9mm 的,具有标准厚度的玻璃管制成。 2.5抽气装置:用小型电磁泵,也可用抽气球。 2.6滤纸:采用符合国标的中速定量滤纸。 2.7分析天平:分度值为 1mg。 2.8计时秒表:精确读到。 2.9烘干箱。 3材料 3.1压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2基准材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4 仪器校准 漏气检查。将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上。用抽气装置 从压力计一臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气。如发现漏 气,用活塞油脂加以密封。 试料层体积的测定 4.2.1用水银排代法将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,用一直径比透气圆筒略小一细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的空孔板上。然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银,称量,精确至。重复几次测定,到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸,试用约的水泥,按照条要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量,重复几次,直到水银称量值相差小于 50mg 为止。 4.2.2圆筒内试料层体积V按式(1)计算。精确到。 V=(P1-P2)/ρ水银 (1)式中:V ──试料层体积,cm3; P1──未装水泥时,充满圆筒的水银质量,g; P2──装水泥后,充满圆筒的水银质量,g; ρ水银──试验温度下水银的密度,g/cm3(见附录A表A1)。

比表面积测定

化工专业实验报告 实验名称:色谱法测定固体催化剂的表面积 实验人员:同组人: 实验地点:天大化工技术实验中心606 室 实验时间:2014年5月21日 班级/学号:级班组号指导教师:刘老师 实验成绩:

色谱法测定固体催化剂的表面积 一、 实验目的 1. 掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法; 2. 通过实验了解BET 多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。 二、 实验原理 催化剂的表面积是其重要的物性之一。表面积的大小直接影响催化剂的效能。因此在催化剂研究、制造和应用的过程中,测定催化剂的表面积是十分重要的。 固体催化剂表面积的测定方法较多。经典的BET 法,由于设备复杂、安装麻烦,应用受到一定限制。气相色谱的发展,为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。色谱法测定催化剂固体表面积,不需要复杂的真空系统,不接触水银,操作和数据处理较简单,因此在实验室和工厂中的到了广泛应用。 色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气或氦气作为载气,二者按一定的比例通入样品管,当装有待测样品的样品管浸入液氮时,混合气中的氮气被样品所吸附,而载气不被吸附,He-N 2混气或H 2-N 2混气的比例发生变化。这时在记录仪上即出现吸附峰。各种气体的导热系数不尽相同,氢和氦的导热系数比氮要大得多,具体各种气体的导热系数如下表: 表1 各种气体的导热系数 气体组分 H 2 He Ne O 2 N 2 导热系数 Cal/cm·sec·c°×10 5 39.7 33.6 10.87 5.7 5.66 同样,在随后的每个样品解吸过程中,被吸附的N 2又释放出来。氮、氦气体比例的变化导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中A 、B 二端电位失去平衡,计算机通过采样板将它记录下来得到一个近似于正态分布的电位-时间曲线,称为脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积,即可计算在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的相对压力下的吸附量,从而可据BET 公式计算表面积。BET 公式: ()()11 s m m s C P P V P P V C V C P -=+ - (1) 式中:P-氮气分压,Pa ; P s -吸附温度下液氮的饱和蒸气压,Pa ; V m -待测样品表面形成单分子层所需要的N 2体积,ml ; V-待测样品所吸附气体的总体积,ml ; C-与吸附有关的常数。 其中 V =标定气体体积×待测样品峰面积/标定气体峰面积 标定气体体积需经过温度和压力的校正转换成标准状况下的体积。以P/[V (P 0-P )]对P/P 0作图,可得一条直线,其斜率为(C-1)/(V m C ),截距为1/(V m C ),由此可得: V m =1/(斜率+截距) (2)

粉煤灰比表面积测定

粉煤灰比表面积测定方法(勃氏法) 1 适用范围 本方法适用于用勃氏比表面积透气仪(简称勃氏仪)来测定粉煤灰的比表面积,也适用于比表面积在2 000~6 000cm 2/g 范围内的其他各种粉状物料,不适用于测定多扎材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1 勃氏仪 2.2 透气圆筒 2. 3 穿孔板 2.4 捣器:用不锈钢或铜质材料制成。 2.5 U 形压力计 2.6 抽气装置 2.7 滤纸:中速定量滤纸。 2.8 分析天平:感量为0.001g 。 2.9 秒表:分度值为0.5s 。 2. 10 烘箱:控温精度±1℃。 3 材料 3.1 压力计液体 压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2 汞 分析纯汞。 3.3 基准材料 水泥细度和比表面积标准样。 4 勃氏仪的标定 4.1 勃氏仪圆筒试料层体积的标定方法 用水银排代法标定圆筒的试料层体积。将穿孔板平放入圆筒内,再放入两片滤纸。然后用水银注满圆筒,用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银,使水银面与圆筒上口平齐,倒出水银称量(m 1),然后取出一片滤纸,在圆筒内加入适量的试样。再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒,同样用玻璃片挤压平后,将水银倒出称量(m 2)。圆筒试料层体积按式(T 0820-1)计算。 水银ρ/)(21m m V -= (T 0820-1) 式中:V --------透气圆筒的试料层体积(cm 3); 1m -------未装试样时,充满圆筒的水银质量(g ); 2m -------装试样后,充满圆筒的水银质量(g ); 水银ρ------试验温度下水银的密度(g/cm 3) 。 试料层体积要重复测定两边,取平均值,计算精确至0.001cm 3。 4.2 勃氏仪标准时间的标定方法

小比表面积样品测试精度分析

小比表面积样品测试精度分析 所谓的比表面就是指多孔固体物质单位质量所具有的表面积。常用单位为平方米/克。不同固体物质比表面差别很大,通常用作吸附剂、脱水剂和催化剂的固体物质比表面积较大。比如氧化铝比表面通常在100-400平方米/克,分子筛300-2000平方米/克,活性碳可达1000平方米/克以上。但是也存在很多比表面比较小的材料,例如:电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料。比表面相对就要小很多,像锂电池的三元材料,比表面可能只有零点几平方米/克。甚至有的材料比表面会更小。 现在测试比表面的方法主要有两大类,静态容量法和动态色谱法。动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力的变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;由于小比表面的样品,吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证,原因如下:以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml 的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;

水泥比表面积测定操作规程 勃氏法

水泥比表面积测定操作规程(勃氏法) 1目的 为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。 2 范围 本方法适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本方法的其他各种粉状物料,不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 3 引用标准 3.1 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。 3.2 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用, 如结果有争议时以本方法测得的结果为准。 3.3 GB8074-2008 4 主要内容 4.1 仪器:符合GB8074-87标准的要求。 4.2 材料 4.2.1压力计液体,压力计液体采用颜色的蒸馏水。 4.2.2基准材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4.3 仪器标准 4.3.1漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上,用抽气装置从压力计-臂内,用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的穿孔板上,然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面,使水银面与圆筒倒出水银,称量精确到0.05g 4.3.2 试料层体积的测定:用水银排代法,将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒孔板上,然后装满水银,用一小块薄玻璃轻轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在,从圆筒中倒出水银,称量精确到0.05g,重复几次测定到数值基本不变为止,然后从圆筒取出一片滤纸,试用约3.3g的水泥,按照4.4.3条要求压实水泥层,再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡压平,倒出水银称量,重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。 注:应制备坚实的水泥层,如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。 a. 圆筒内试料层体积V按下式计算,精确到0.005cm3 V=(P 1-P 2 )/P水银 (1) 式中:V-------试料层体积cm3 P 1 ------未装水泥时充满圆筒的水银质量g P 2 ------装水泥后充满圆筒的水泥质量g

矢量网络分析仪的误差分析和处理

矢量网络分析仪的误差分析和处理 一、矢量网络分析仪的误差来源 矢量网络分析仪的测量的误差主要有漂移误差、随机误差、系统误差这三大种类。 1、漂移误差 漂移误差是由于进行校准之后仪器或测试系统性能发生变化所引起,主要由测试装置内部互连电缆的热膨胀特性以及微波变频器的变换稳定性引起,且可以通过重新校准来消除。校准维持精确的时间范围取决于在测试环境下测试系统所经受到的漂移速率。通常,提供稳定的环境温度便能将漂移减至最小。 2、随机误差 随机误差是不可预测的且不能通过误差予以消除,然而,有若干可以将其对测量精度的影响减至最小的方法,以下是随机误差的三个主要来源: (1)仪器噪声误差 噪声是分析仪元件中产生的不希望的电扰动。这些扰动包括:接收机的宽带本底噪声引起的低电平噪声;测试装置内部本振源的本底噪声和相位噪声引起的高电平噪声或迹线数据抖动。 可以通过采取以下一种或多种措施来减小噪声误差:提高馈至被测装置的源功率;减小中频带宽;应用多次测量扫描平均。

(2)开关重复性误差 分析仪中使用了用来转换源衰减器设置的机械射频开关。有时,机械射频开关动作时,触点的闭合不同于其上次动作的闭合。在分析仪内部出现这种情况时,便会严重影响测量的精度。 在关键性测量期间,避免转换衰减器设置,可以减小开关重复性误差的影响。 (3)连接器重复性误差 连接器的磨损会改变电性能。可以通过实施良好的连接器维护方法来减小连接器的重复性误差。 3、系统误差 系统误差是由分析仪和测试装置中的不完善性所引起。系统误差是重复误差(因而可预测),且假定不随时间变化,可以在校准过程中加以确定,且可以在测量期间用数学方法减小。系统误差决不能完全消除,由于校准过程的局限性而总是存在某些残余误差,残余(测量校准后的)系统误差来自下列因素:校准标准的不完善性、连接器界面、互连电缆、仪表。 反射测量产生下列三项系统误差:方向性、源匹配、频率响应反射跟踪。 传输测量产生下列三项系统误差:隔离、负载匹配、频率响应传输跟踪。 下面分别介绍这六项系统误差,其中提到的通道A为反射接收机,通道B为传输接收机,通道R为参考接收机。 (1)方向性误差 所有网络分析仪都利用定向耦合器或电桥来进行反射测量。对理想的耦合器,只有来自被测件(DUT)的反射信号出现在通道A上。实际上,有少量入射信号经耦合器的正向路径泄漏并进入通道A(如

比表面积测定仪的原理

比表面积测定仪的原理 比表面:单位质量固体的总表面积。 孔径分布:固体表面孔体积对孔半径的平均变化率随孔半径的变化。 氮吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。在恒定温度下,在平衡状态时,一定的气体压力,对应于固体表面一定的气体吸附量,改变压力可以改变吸附量。平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线,对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息,还可以计算固体的比表面和孔径分布。 一.比表面的计算与测定 1.Langmuir吸附等温方程――单层吸附 理论模型: 吸附剂(固体)表面是均匀的;吸附粒子间的相互作用可以忽略;吸附是单分子层。 吸附等温方程(Langmuir) ------ (1) 式中:v 气体吸附量 Vm 单层饱和吸附量 P 吸附质(气体)压力 b 常数 以对p作图,为一直线,根据斜率和截距可求出b和Vm,只要得到单分子层饱和吸附量Vm即可求出比表面积Sg 。用氮气作吸附质时,Sg由下式求得 ------ (2) 式中:Vm用ml表示,W 用g表示,得到是的比表面Sg为(㎡/g)。 2.BET吸附等温线方程――多层吸附理论 目前被公认为测量固体比表面的标准方法。 理论模型: 认为物理吸附是按多层方式进行,不等第一层吸满就可有第二层吸附,第二层上又可能产生第三层吸附,吸附平衡时,各层达到各层的吸附平衡。 BET吸附等温方程: -----(3) 式中:V 气体吸附量 Vm 单分子层饱和吸附量 P 吸附质压力 P0 吸附质饱和蒸气压 C 常数 将P/V(P0-P)对P/P0作图为一直线,且 1/(截距+斜率)=Vm ,代入(2)式,即求得比表面积。用BET法测定比表面,最常用的吸附质是氮气,吸附温度在其液化点(-195℃)附近。低温可以避免化学吸附。相对压力控制在0.05----0.35之间,低于0.05时,不易建立多

比表面积的测定与计算

比表面积的测定与计算 1.Langmuir 吸附等温方程――Langmuir 比表面 (1)Langmuir 理论模型 吸附剂的表面是均匀的,各吸附中心的能量相同; 吸附粒子间的相互作用可以忽略; 吸附粒子与空的吸附中心碰撞才有可能被吸附,一个吸附粒子只 占据一个吸附中心,吸附是单层的,定位的; 在一定条件下,吸附速率与脱附速率相等,达到吸附平衡。 (2)等温方程 吸附速率: ra∝(1-θ)P ra=ka(1-θ)P 脱附速率rd∝θ rd=kdθ 达到吸附平衡时:ka(1-θ)P=kdθ 其中,θ=Va/Vm(Va―气体吸附质的吸附量;Vm--单分子层饱和吸附容量,mol/g),为吸附剂表面被气体分子覆盖的分数,即覆盖度。 设B= ka/kd ,则:θ= Va/Vm=BP/(1+BP),整理可得: P/V = P/ Vm+ 1/BVm 以P/V~P作图,为一直线,根据斜率和截距,可以求出B和Vm值(斜率的倒数为Vm),因此吸附剂具有的比表面积为: Sg=Vm·A·σm A—Avogadro常数(6.023x1023/mol) σm—一个吸附质分子截面积(N2为16.2x10-20m2),即每个氮气分子在吸附剂表面上所占面积。本公式应用于:含纯微孔的物质;化学吸附。 2.BET吸附等温方程――BET比表面(目前公认为测量固体比表面的标准方法) (1)BET吸附等温方程: BET 理论的吸附模型是建立在Langmuir 吸附模型基础上的,同时认 为物理吸附可分多层方式进行,且不等表面第一层吸满,在第一层之上 发生第二层吸附,第二层上发生第三层吸附,……,吸附平衡时,各层

比表面积测试方法分类

测试方法分类 比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同,可分为:连续流动法、容量法及重量法(重量法现在基本上很少采用);另一种是根据计算比表面积理论方法不同可分为:直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系,直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少,而BET法既可以采用连续流动法,也可以采用容量法来测定吸附气体量。连续流动法 连续流动法是相对于静态法而言,整个测试过程是在常压下进行,吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相 色谱原理的基础上发展而来,由热导检测器 来测定样品吸附气体量的多少。连续动态氮 吸附是以氮气为吸附气,以氦气或氢气为载 气,两种气体按一定比例混合,使氮气达到指定的相对压力,流经样品颗粒表面。当样品管置于液氮环境下时,粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附,而载气不会被吸附,造成混合气体成分比例变化,从而导致热导系数变化,这时就能从热导检测器中检测到信号电压,即出现吸附峰。吸附饱和后让样品重新回到室温,被吸附的氮气就会脱附出来,形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小

正比于样品表面吸附的氮气量的多少,可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量,可绘制出氮等温吸附或脱附曲线,进而求出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。 特点:连续流动法测试过程操作简单,消除系统误差能力强,同时具有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。 容量法 容量法中,测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体,通过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化,利用气态方程P*V/T=nR换算出被吸附气体摩尔数变化。 直接对比法 直接对比法比表面积分析测试是 利用连续流动法来测定吸附气体量, 测定过程中需要选用标准样品(经严 格标定比表面积的稳定物质)。并联 到与被测样品完全相同的测试气路 中,通过与被测样品同时进行吸附,分别进行脱附,测定出各自的脱

ilentEC网络分析仪测试方法

i l e n t E C网络分析仪测 试方法 集团标准化办公室:[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]

Agilent E5071C网络分析仪测试方法-李S 买卖仪器没找到联系方式请搜索《欧诺谊-李海凤》进入查看联系方式,谢谢! E5071C网络分析仪测试方法 一.面板上常使用按键功能大概介绍如下: Meas 打开后显示有:S11 S21 S12 S22 (S11 S22为反射,S21 S12 为传输)注意:驻波比和回波损耗在反射功能测试,也就是说在S11或者S22里面测试。 Format 打开后显示有:Log Mag———SWR———-里面有很多测试功能,如上这两种是我们常用到的,Log Mag为回波损耗测试,SWR 为驻波比测试。 Display打开后显示有:Num of Traces (此功能可以打开多条测试线进行同时测试多项指标,每一条测试线可以跟据自己的需求选择相对应的指标,也就是说一个产品我们可以同时测试驻波比和插入损耗或者更多的指标) Allocate Traces (打开此功能里面有窗口显示选择,我们可以跟据自己的需求选择两个窗口以上的显示方式) Cal 此功能为仪器校准功能:我们常用到的是打开后在显示选择:Calibrate (校准端口选择,我们可以选择单端口校准,也可以选择双端口校准) Trace Prev 此功能为测试线的更换设置 Scale 此功能为测试放大的功能,打开后常用到的有:Scale/Div 10DB/Div 为每格测试10DB,我们可以跟据自己的产品更改每格测量的大小,方便我们看测试结果 Reference Value 这项功能可以改变测试线的高低,也是方便我们测试时能清楚的看到产品测试出来的波型。 Save/Recall 此功能为保存功能,我们可以把产品设置好的测试结果保存在这个里面进去以后按下此菜单Save State 我们可以保存到自己想保存的地方,如:保存在仪器里面请按 Recall State 里面会有相对应的01到08,我们也可以按SaveTrace Data 保存在外接的U盘里面,方便的把我们产品的测试结果给客户看。 二.仪器测试的设置方法 1.频率设置:在仪器面板按键打开 Start 为开始频率,Stop 为终止频率。如我们要测量到,我们先按 Start 设置为,再按 Stop 设置为 2.传输与反射测试功能设置:在仪器面板按键打开Meas 打开后显示菜单里面会有 S11 S21 S12 S22 (S11 S22为反射,S21 S12 为传输)注意:驻波比和回波损耗在反射功能测试,也就是说在S11或者S22 里面测试,S11和S21为第一个测试端口测试,S22和S12为第二个端口测试。

比表面积测定法

比表面积测定法 比表面积系指单位质量粉体的总表面积。当气体被粉体的表面物理吸附时,可通过测定其表面对气体单分子层的吸附量而得到粉体的比表面积,单位为m2/g。物理吸附是被测粉体的表面与被吸附气体(吸附质)之间形成相对微弱范德华力 式(2)中N为阿佛加德罗常数(6.022 ×1023/mol); σ为单个吸附质分子的横截面积(氮分子为0.162 nm2;氪分子为 0.195 nm2); m为供试品的量,g; S为供试品的比表面积,m2/g。

当P P o ?值在0.05~ 0.30之间,1[V a (P o P ??1)]?与P P o ?的线性关系满足相关系数r 不小于0.9975时,可通过第一法(动态流动法)或第二法(容量法)在至少3个不同的P P o ?条件下测定V a 值,按式(1)和(2)处理数据,计算得供试品的比表面积。当P P o ?值小于0.05时,1[V a (P o P ??1)]?与P P o ?通常呈非线性关系,故不建议在此范围内测定。这种在多个P P o ?条件下测定的方式,为多点方式测定。 如果满足以下条件,也可在一个P P o ?条件下采用单点方式测定。 当供试品的C 值远大于1时,由式(1)可知,1[V a (P o P ??1)]?与P P o ?的线性方程的截距趋近于0,在此条件下,只需选择一个P P o ?点,式(1)被简化为式(3),按式(3)计算出V m ,再代入式(2)可得到供试品的比表面积。 V m = V a (1?P P o ) (3) 1. 供试品的处理及一般要求 (1) 供试品的处理 在生产和贮存过程中,供试品表面可吸附其它气体或蒸汽,因此在测定前需对供试品进行脱气处理。由于物质表面的性质、脱气条件等因素影响测定结果的精密度和准确度,脱气效果不好可使比表面积测定结果偏低或产生波动。宜根据供试品的性质选择和优化脱气条件,控制适当的温度、真空度和时间进行脱气。可采用加热真空脱气法或置于干燥气流中采用气体置换法脱气。提高温度可加速去除供试品表面吸附的气体,但在升温过程中要注意供试品表面的性质与完整性不受影响。 (2) 吸附质 是指在测定条件(液氮温度77.4K )下,被供试品表面吸附的气体。氮气是常用的吸附质。对于比表面积小于0.2m 2/g 的供试品,为避免测定误差,可选用氪气作为吸附质;也可选用氮气作为吸附质,但必须通过增加取样量,使供试品总表面积至少达到1m 2方可补偿测定误差。选用的吸附质必须干燥,且纯度不小于99.99%。 (3)取样量 使用氮气作为吸附质,供试品的取样量以总表面积至少达到1m 2为宜。使用氪气作为吸附质,取样量以总表面积至少达到0.5m 2为宜。减少取样量需经过充分的试验验证。

B网络分析仪使用步骤

1230B网络分析仪使用步骤 一.设备连接 1.1 MD 1230B主机及测试板卡: 1230B包含5个槽位,如图1-1所示: 图1-1 本测试环境包括4块测试卡。一块MU120112A Giga Ethernet Module,如图1-2。三块MU120111A10/100M Ethernet Module,如图1-3。 MU120112A Giga Ethernet Module包含8个百兆端口。 MU120111A10/100M Ethernet Module包含2个千兆端口。 命名方式如下:单元号:槽位编号:端口号。例如:Unit 1:1:1。

图1-2 图1-3

1.2 连接 1.2.1 本机连接 打开1230B之后,在桌面打开Selector程序,会有Main Application,Self test, Setup utility, MS DOS prompt, Shut down 5个选项。 Main Application是主应用程序,测试时需打开; Self test是用于检测各个模块; Setup utility是用于设置本机的信息,如系统IP地址及测试单元模块的IP地址; MS DOS prompt提供了一个DOS窗口; Shut down是关闭系统,关机时则需要再次按下开关以切断电源。 1.2.2 远端PC连接 (1)启动安装光盘安装应用程序。 SN码:S9Y3MTX2-Q6VU64SN-YR4ARN8X。 (2) 用反向线连接PC网卡和1230B主机后面的网卡接口。并设置PC的IP地址。由于1230B的默认设置Windows IP址为192.168.25.1,1230B的测试单元IP地址为:192.168.25.2。通过远程控制时,必须将远端计算机的IP地址和上述两个地址在同一网段才可以登陆,如:192.168.25.3。设置本地PC的IP地址如图1-4所示:

比表面积测试方法及其系统误差(精)

比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法,透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度,根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小,比表面测试范围和精度都很有限;其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法,已很少使用;其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高;比表面积测试方法有透气法,粒度估算法,和吸附法等。 吸附法根据吸附质的不同又分为吸碘法,吸汞法,低温氮吸附法等。 低温氮吸附法根据吸附质吸附量确定方法不同又分为动态色谱法,静态容量法,重量法等,目前仪器以动态色谱法和静态容量法为主; 动态色谱法在比表面积测试方面比较有优势,静态容量法在孔径测试方面有优势。 实验二十六粉体比表面积的测定-透气法 每单位质量的粉体所具有的表面积总和,称为比表面积(m2·kg-1)。比表面积是粉体的基本物性之一。测定其表面积可以求得其表面积粒度。 在工业中,钢铁冶炼及粉末冶金;电子材料;水泥、陶瓷、耐火材料;燃料、磨料;化工、药品;石油化工中固体催化剂等很多行业的原料是粉末状的。这些工业的有些中间产品或最终产品也是粉末状的。在生产中,一些化学反应需要有较大的表面积以提高化学反应速度,要有适当的比表面积来控制生产过程;许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。 粉体有非孔结构和多孔结构两种特征,因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种。粉体比表面积的测定方法有勃氏透气法、低压透气法、动态吸附法三种。理想的非孔性结构的物料只有外表面积,一般用透气法测定。对于多孔性结构的粉料,除有外表面积外还有内表面积,一般多用气体吸附法测定。 一、目的意义 勃莱恩(Blaine)透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。 在无机非金属材料中,水泥产品是粉体。水泥细度是水泥的分散度(水泥颗粒的粗细程度),是水泥厂用来控制水泥产量与质量的重要参数。测水泥的比表面积可以检验水泥细度以保证水泥的强度。水泥细度的检验方法有筛析法、比表面积测定法、颗粒平均直径与颗粒组成的测定等几种。其中,勃氏透气法仪器构造简单、操作容易、测定方便、节省时间、完全不损坏试样、复演性好,国家标准规定在测试结果有争议时以该法为准。国际标准化组织也推荐这种方法作为测定水泥比表面积的方法。 本实验采用勃氏透气法测定粉体的比表面积,实验目的如下: ①了解透气法测定粉体比表面积的原理; ②掌握勃氏法测粉体比表面积的方法; ③利用实验结果正确计算试样的比表面积。 二、基本原理 1.达西法则 当流体(气体或液体)在t秒内透过含有一定孔隙率的,断面积为A,长度为L的粉体层时,其流量Q与压力降△P成正比。即

比表面积的测定原理及应用

BET比表面积测定法原理及分析 姓名:张亚青专业:化工装备工程学号:150910074 比表面积是指单位体积或单位质量上颗粒的总表面积,分外表面积、内表面积两类。理想的非孔性物料只具有外表面积,如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。 比表面积测定的意义:固体有一定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。比表面积的测量,无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。如石棉比表面积的大小,对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。 比表面积的测定方法主要有动态法和静态法。动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法是根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用。由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;动态法仪器中有种常用的原理有直接对比法和多点BET法。 BET法是基于多分子层吸附理论。大多数固体对气体的吸附并不是单分子层吸附,而是多分子层吸附,物理吸附尤其如此。为了解决这一问题,1938年布鲁瑙尔(S. Brunauer)、埃米特(P.H. Emmett)和泰勒(E. Teller)在兰格缪尔(Langmuir)单分子层吸附理论的基础上,提出了多分子层吸附理论,认为第一层吸附是气-固直接发生作用,属于化学吸附,吸附热相当于化学反应热的数量级,第二层以后的各层,是相同气体分子之间的相互作用,是物理吸附,吸附热等于

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