高纯硅提取原理

高纯硅提取原理

高纯硅的制备一般首先由硅石（SiO2）制得工业硅（粗硅），再制成高纯的多晶硅，最后拉制成半导体材料单晶硅。

工业生产中使用硅石（SiO2）和焦炭以一定的比例混合，在电炉中加热至1600~1800℃而制得纯度为95%~99%的粗硅，其反应如下：SiO2+2C=Si+2CO 粗硅中一般含有铁、铝、碳、硼、磷、铜等杂质，这些杂质多以硅化构成硅酸盐的形式存在，为了进一步提高工业粗硅的纯度，可采用酸浸洗法，使杂质大部分溶解（有少数的碳化硅不溶）。其生产工艺过程是：将粗硅粉碎后，依次用盐酸、王水、（HF+H2SO4）混合酸处理，最后用蒸馏水洗至中性，烘干后可得含量为99.9%的工业粗硅。

高纯多晶硅的制备方法很多，据不完全统计有十几种，但所有的方法都是从工业硅（或称硅铁，因为含铁较多）开始，首先制取既易提纯又易分解（即还原）的含硅的中间化合物如SiCl4、SiHCl3、SiH4等，再使这些中间化合物提纯、分解或还原成高纯度的多晶硅。

目前我国制备高纯硅多晶硅主要采用三氯氢硅氢还原法、硅烷热解法和四氯化硅氢还原法。一般说来，由于三氯氢硅还原法具有一定的优点，目前比较被广泛的应用。此外，由于SiH4具有易提纯的特点，因此硅烷热分解法是制备高纯硅的很有发展潜力的方法。下面我们就分别介绍上述三种方法制备高纯硅的化学原理。

1三氯氢硅还原法

（1）三氯氢硅的合成

第一步：由硅石制取粗硅硅石（SiO2）和适量的焦炭混合，并在电炉内加热至1600~1800℃可制得纯度为95%~99%的粗硅。其反应式如下：

SiO2+3C=SiC+2CO（g）↑

2SiC+SiO2=3Si+2CO（g）↑

总反应式：SiO2+2C=Si+2CO（g）↑

生成的硅由电炉底部放出，浇铸成锭。用此法生产的粗硅经酸处理后，其纯度可达到99.9%。

第二步：三氯氢硅的合成三氯氢硅是由干燥的氯化氢气体和粗硅粉在合成炉

中（250℃）进行合成的。其主要反应式如下：Si+3HCl=SiHCl3+H2（g）

（2）三氯氢硅的提纯

由合成炉中得到的三氯氢硅往往混有硼、磷、砷、铝等杂质，并且它们是有害杂质，对单晶硅质量影响极大，必须设法除去。

近年来三氯氢硅的提纯方法发展很快，但由于精馏法工艺简单、操作方便，所以，目前工业上主要用精馏法。三氯氢硅精馏是利用三氯氢硅与杂质氯化物的沸点不同而分离提纯的。

一般合成的三氯氢硅中常含有三氯化硼（BCl3）、三氯化磷（PCl3）、四氯化硅（SiCl4）、三氯化砷（AsCl3）、三氯化铝（Al2Cl3）等氯化物。其中绝大多数氯化物的沸点与三氯氢硅相差较大，因此通过精馏的方法就可以将这些杂质除去。但三氯化硼和三氯化磷的沸点与三氯氢硅相近，较难分离，故需采用高效精馏，以除去这两种杂质。精馏提纯的除硼效果有一定限度，所以工业上也采用除硼效果较好的络合物法。

三氯氢硅沸点低，易燃易爆，全部操作要在低温下进行，一般操作环境温度不得超过25℃，并且整个过程严禁接触火星，以免发生爆炸性的燃烧。

（3）三氯氢硅的氢还原

提纯三氯氢硅和高纯氢混合后，通入1150℃还原炉内进行反应，即可得到硅，总的化学反应是：SiHCl3+H2=Si+3HCl

生成的高纯多晶硅淀积在多晶硅载体上。

2.硅烷热解法

在高纯硅的制备方法中，有发展前途的是硅烷热分解法。这种方法的整个工艺流程可分为三个部分：SiH4的合成、提纯和热分解。

（1）硅烷的合成

硅化镁热分解生成硅烷是目前工业上广泛采用的方法。硅化镁（Mg2Si）是将硅粉和镁粉在氢气（也可真空或在Ar气中）中加热500~550℃时混合合成的，其反应式如下：

2Mg+Si= Mg2Si

然后使硅化镁和固体氯化铵在液氨介质中反应得到硅烷。

Mg2Si+4NH4Cl=SiH4↑+ 2MgCl2+4NH3↑

其中液氨不仅是介质，而且它还提供一个低温的环境。这样所得的硅烷比较纯，但在实际生产中尚有未反应的镁存在，所以会发生如下的副反应：

Mg+ 2NH4Cl=MgCl2+2NH3+H2↑

所以生成的硅烷气体中往往混有氢气。

生产中所用的氯化铵一定要干燥，否则硅化镁与水作用生成的产物不是硅烷，而是氢气，其反应式如下：

2Mg2Si+8 NH4Cl+H2O=4 MgCl2+Si2H2O3+8 NH3↑+6 H2↑由于硅烷在空气中易燃，浓度高时容易发生爆炸，因此，整个系统必须与氧隔绝，严禁与外界空气接触。

（2）硅烷的提纯

硅烷在常温下为气态，一般来说气体提纯比液体和固体容易。因为硅烷的生成温度低，大部分金属杂货在这样低的温度下不易形成挥发性的氢化物，而即便能生成，也因其沸点较高难以随硅烷挥发出来，所以硅烷在生成过程中就已经经过一次冷化，有效地除去了那些不生成挥发性氢化物的杂质。

硅烷是在液氨中进行的，在低温下乙硼烷（B2H6）与液氨生成难以挥发的络合物（B2H6?2NH3）而被除去，因而生成的硅烷不合硼杂质，这是硅烷法的优点之一。但硅烷中还有氨、氢及微量磷化氢（PH3）、硫化氢（H2S）、砷化氢（AsH3）、锑化氢（SbH3）、甲烷（CH4）、水等杂质。由于硅烷与它们的沸点相差较大，所以，可用低温液化方法除去水和氨，再用精馏提纯除去其它杂质。此外，还可用吸附法、预热分解法（因为除硅烷的分解温度高达600℃外，其它杂质氢化物气体的分解温度均低于380℃，所以把预热炉的温度控制在380℃左右，就可将杂质的氢化物分解，从而达到纯化硅烷的目的），或者将多种方法组合使用都可以达到提纯的目的。

（3）硅烷的热分解

将硅烷气体导入硅烷分解炉，在800~900℃的发热硅芯上，硅烷分解并沉积出高纯多晶硅，其反应式如下：SiH4=Si+ 2H2↑

硅烷热分解法有如下优点：

①分解过程不加还原剂，因而不存在还原剂的玷污。

②硅烷纯度高。在硅烷合成过程中，就已有效地去除金属杂质。尤其可贵的是

因为氨对硼氢化合物有强烈的络合作用，能除去硅中最难以分离的有害杂质硼。然后还能用对磷烷、砷烷、硫化氢、硼烷等杂质有很高吸附能力的分子筛提纯硅烷，从而获得高纯度的产品，这是硅烷法的又一个突出的优点。

③硅烷分解温度一般为800~900℃，远低于其它方法，因此由高温挥发或扩散引入的杂质就少。同时，硅烷的分解产物都没有腐蚀性，从而避免了对设备的腐蚀以及硅受腐蚀而被玷污的现象。而四氯化硅或三氯氢硅氢气还原法都会产生强腐蚀性的氯化氢气体。

因硅烷气是易燃易爆的气体，所以整个吸附系统以及分解室都要有高度严密性，必须隔绝空气。贮藏和运输硅烷常采用两种方法：一种是用分子筛吸附硅烷，使用时可用氖气携带；另一种是把硅烷压入钢瓶，再以氢气稀释，使其浓度降低5%以下，从而避免爆炸、燃烧的危险。

3.四氯化硅氢还原法

（1）工业粗硅氯化制备四氯化硅

目前，SiCl4的工业制备方法，一般是采用直接氯化法，将工业粗硅在加热条件下直接与氯反应制得SiCl4。工业上常用不锈钢（或石英）制的氯化炉，将硅铁装入氯化炉，从氯化炉底部通入氯气，加热至200~300℃时，就开始反应生成SiCl4，其化学反应为：

Si + 2Cl2 = SiCl4

生成的SiCl4以气体状态从炉体上部转至冷凝器，冷却为液态后，再流入储料槽。

在生产中，一般将氯化温度控制在450~500℃，这样一方面可提高生产率，另一方面可保证质量，因为温度低时不仅反应速度慢，而且有副产品Si2Cl6、Si3Cl8等生成，影响产品纯度，但若温度过高，硅铁中其它难挥发杂质氯化物也会随SiCl4一起挥发出来，影响SiCl4纯度。

（2）精馏提纯四氯化硅

四氯化硅中通常含有铁、铝、钛、硼、磷等杂质，但这些杂质可以通过精馏的方法除去。其原理就是根据四氯化硅与杂质沸点不同，它们具有不同的挥发能力，因而可以通过控制温度而将SiCl4与杂质分离，达到提纯的目的。

（3）纯四氯化硅的氢还原

精馏提纯后的四氯化硅与高纯度的氢气在高温的还原炉内发生还原反应而制得高纯硅，其反应如下：

SiCl4+2H2=Si+4HCl↑

实际反应比较复杂。由于SiCl4被氢还原的速率较SiHCl3氢还原法低，因此目前使用SiCl4氢还原法制高纯硅的较少。

硅的提纯

第二章硅的提纯 2．1 硅的化学提纯与多晶硅的制备 半导体硅是元素半导体，半导体的基本特征是掺入微量电活性杂质将明显改变其电学性能。最 纯净的本征硅单晶的电阻率在室温下理论值大于200kΩ·cm。而若在单晶中掺入百万分之一磷杂质原子，就能使单品电阻率下降到大约0．2Ω·cm，即下降了约一百万倍。杂质对于半导体的性能是如此 的敏感，因此在用半导体制造固体器件时必须控制所用的半导体材料基本上不存在有害杂质。虽然 有些杂质影响显著，而有些杂质影响器件性能较少，但为了控制硅单晶的性能，我们不可能采用某种 技术有选择地只去除有害杂质而又保留若干无害杂质。所以最实际的办法是将硅的纯度提高到足 够的高度，去除各种杂质，然后再根据应用的需要有控制地掺入特定的杂质。作为生长硅单晶的原 始材料，在半导体工业中需要很纯的多晶硅。一般要求纯度达到小数点后面7个“9”至8 个“9”的范围(n个9表示纯度为99·99…9％)。 硅是由石英砂(二氧化硅)在电炉中用碳还原而得，其反应式为 所得硅纯度约为95％～99%，称为粗硅，又称冶金级硅，其中含有各种杂质，如Fe、C、B、P等。 为了将粗硅提纯到半导体器件所需的纯度，硅必须经过化学提纯。所谓硅的化学提纯是把硅用化学方法转化为中间化合物，再将中间化合物提纯至所需的高纯度，然后再还原成为高纯硅。中间化合物一般选择易于被提纯的化合物。曾被研究过的中间化合物有四氯化硅、四碘化硅、甲硅烷等。中间化合物提纯到高纯度后，在还原过程中如果工艺技术不恰当，还会造成污染而降低产品纯度。因此，还原也是重要的工艺过程。高纯多晶硅的生产方法大多数分为三个步骤：①中间化合物的合成； ②中间化合物的提纯；③还原成纯硅。 历史上，人们研究或应用过各种高纯多晶硅的制造方法。最早实现的是四氯化硅锌还原法，由于在还原时锌的沾污，产品还要经过区域提纯(物理提纯)才能达到电子级的要求，整个过程不经济所以已被淘汰。用四碘化硅作为中间化合物也曾被重视，因为四碘化硅能用各种方法提纯，如精馏、萃取、区域提纯等方法均可用于提纯四碘化硅，但由于结果并不经济，纯度也不优于其他方法而被淘汰。现代大量用于生产的是四氯化硅氢还原法、二氯二氢硅还原法、三氯氢硅氢还原法和甲硅烷热分解法。尤其是后两者，在国际上占主导地位。现分述如下。 2．1．1 三氯氢硅氢还原法 三氯氢硅氢还原法最早由西门子公司研究成功，有的文献上称此法为西门子法。三氯氢硅氢还原法可分为三个重要过程：一是中间化合物三氯氢硅的合成，二是三氯氢硅的提纯，三是用 氢还原三氯氢硅获得高纯硅多晶。

可控硅的工作原理

一、可控硅的工作原理 可控硅是可控硅整流器的简称。它是由三个PN结四层结构硅芯片和三个电极组成的半导体器件。 图3-29是它的结构、外形和图形符号。 可控硅的三个电极分别叫阳极(A)、阴极(K)和控制极(G)。当器件的阳极接负电位(相对阴极而言)时，从符号图上可以看出PN结处于反向，具有类似二极管的反向特性。当器件的阳极上加正电位时(若控制极不接任何电压)，在一定的电压范围内，器件仍处于阻抗很高的关闭状态。但当正电压大于某个电压(称为转折电压)时，器件迅速转变到低阻通导状态。加在可控硅阳极和阴极间的电压低于转折电压时，器件处于关闭状态。此时如果在控制极上加有适当大小的正电压(对阴极)，则可控硅可迅速被激发而变为导通状态。可控硅一旦导通，控制极便失去其控制作用。就是说，导通后撤去栅极电压可控硅仍导通，只有使器件中的电流减到低于某个数值或阴极与阳极之间电压减小到零或负值时，器件才可恢复到关闭状态。 图3-30是可控硅的伏安特性曲线。 图中曲线I为正向阻断特性。无控制极信号时，可控硅正向导通电压为正向转折电压(U B0)；当有控制极信号时，正向转折电压会下降(即可以在较低正向电压下导通)，转折电压随控制极电流的增大而减小。当控制极电流大到一定程度时，就不再出现正向阻断状态了。 曲线Ⅱ为导通工作特性。可控硅导通后内阻很小，管子本身压降很低，外加电压几乎全部降在外电路负载上，并流过比较大的负载电流，特性曲线与二极管正向导通特性相似。若阳极电压减小(或负载电阻增加)，致使阳极电流小于维持电流I H时，可控硅从导通状态立即转为正向阻断状态，回到曲线I状态。 曲线Ⅲ为反向阻断特性。当器件的阳极加以反向电压时，尽管电压较高，但可控硅不会导通(只有很小的漏电流)。只有反向电压达到击穿电压时，电流才突然增大，若不加限制器件就会烧毁。正常工作时，外加电压要小于反向击穿电压才能保证器件安全可靠地工作。

芦丁的提取分离和鉴定

综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定 芦丁简介: 芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophorajaponica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。 中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。 芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 补充知识:

可控硅工作原理

可控硅工作原理 一种以硅单晶为基本材料的Ｐ１Ｎ１Ｐ２Ｎ２四层三端器件，创制于１９５７年，由于它特性类似于真空闸流管，所以国际上通称为硅晶体闸流管，简称可控硅Ｔ。又由于可控硅最初应用于可控整流方面所以又称为硅可控整流元件，简称为可控硅ＳＣＲ。 在性能上，可控硅不仅具有单向导电性，而且还具有比硅整流元件（俗称死硅）更为可贵的可控性。它只有导通和关断两种状态。 可控硅能以毫安级电流控制大功率的机电设备，如果超过此频率，因元件开关损耗显著增加，允许通过的平均电流相降低，此时，标称电流应降级使用。 可控硅的优点很多，例如：以小功率控制大功率，功率放大倍数高达几十万倍；反应极快，在微秒级内开通、关断；无触点运行，无火花、无噪音；效率高，成本低等等。 可控硅的弱点：静态及动态的过载能力较差；容易受干扰而误导通。 可控硅从外形上分类主要有：螺栓形、平板形和平底形。 １、可控硅元件的结构 不管可控硅的外形如何，它们的管芯都是由Ｐ型硅和Ｎ型硅组成的四层Ｐ１Ｎ１Ｐ２Ｎ２结构。见图１。它有三个ＰＮ结（Ｊ１、Ｊ２、Ｊ３），从Ｊ１结构的Ｐ１层引出阳极Ａ，从Ｎ２层引出阴级Ｋ，从Ｐ２层引出控制极Ｇ，所以它是一种四层三端的半导体器件。 ２、工作原理 可控硅是Ｐ１Ｎ１Ｐ２Ｎ２四层三端结构元件，共有三个ＰＮ结，分析原理时，可以把它看作由一个ＰＮＰ管和一个ＮＰＮ管所组成，其等效图解如图１所示 图１、可控硅结构示意图和符号图 当阳极Ａ加上正向电压时，ＢＧ１和ＢＧ２管均处于放大状态。此时，如果从控制极Ｇ输入一个正向触发信号，ＢＧ２便有基流ｉｂ２流过，经ＢＧ２放大，其集电极电流ｉｃ２＝β２ｉｂ２。因为ＢＧ２的集电极直接与ＢＧ１的基极相连，所以ｉｂ１＝ｉｃ２。此时，电流ｉｃ２再经ＢＧ１放大，于是ＢＧ１的集电极电流ｉｃ１＝β１ｉｂ１＝β１β２ｉｂ２。这个电流又流回到ＢＧ２的基极，表成正反馈，使ｉｂ２不断增大，如此正向馈循环的结果，两个管子的电流剧增，可控硅使饱和导通。 由于ＢＧ１和ＢＧ２所构成的正反馈作用，所以一旦可控硅导通后，即使控制极Ｇ的电流消失了，可控硅仍然能够维持导通状态，由于触发信号只起触发作用，没有关断功能，所以这种可控硅是不可关断的。 由于可控硅只有导通和关断两种工作状态，所以它具有开关特性，这种特性需要一定的条件才能转化，此条件见表１

挥发油成分的提取和鉴别

挥发油成分的提取和鉴别 一、实验目的 1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术； 2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法； 3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。 二、仪器与试药 （一）仪器 挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器 电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL） （二）试药 陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼 碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸 石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na 三、主要成分的结构与性质 1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。性温，味苦、辛。能理气健脾，燥湿化痰。用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素 陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。 2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。辛，温。入胃、脾、肾经。能温中，暖肾，降逆。治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。花蕾含挥发油即丁香油。《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。 丁香油外观：淡黄或澄明油状物，有丁香的特殊香气，置空气中或贮存日久，则渐浓厚而色变棕黄，不溶于水，易溶于醇、醚，比重为1.038-1.060。

高纯硅提取原理

高纯硅提取原理 高纯硅的制备一般首先由硅石（SiO2）制得工业硅（粗硅），再制成高纯的多晶硅，最后拉制成半导体材料单晶硅。 工业生产中使用硅石（SiO2）和焦炭以一定的比例混合，在电炉中加热至1600~1800℃而制得纯度为95%~99%的粗硅，其反应如下：SiO2+2C=Si+2CO 粗硅中一般含有铁、铝、碳、硼、磷、铜等杂质，这些杂质多以硅化构成硅酸盐的形式存在，为了进一步提高工业粗硅的纯度，可采用酸浸洗法，使杂质大部分溶解（有少数的碳化硅不溶）。其生产工艺过程是：将粗硅粉碎后，依次用盐酸、王水、（HF+H2SO4）混合酸处理，最后用蒸馏水洗至中性，烘干后可得含量为99.9%的工业粗硅。 高纯多晶硅的制备方法很多，据不完全统计有十几种，但所有的方法都是从工业硅（或称硅铁，因为含铁较多）开始，首先制取既易提纯又易分解（即还原）的含硅的中间化合物如SiCl4、SiHCl3、SiH4等，再使这些中间化合物提纯、分解或还原成高纯度的多晶硅。 目前我国制备高纯硅多晶硅主要采用三氯氢硅氢还原法、硅烷热解法和四氯化硅氢还原法。一般说来，由于三氯氢硅还原法具有一定的优点，目前比较被广泛的应用。此外，由于SiH4具有易提纯的特点，因此硅烷热分解法是制备高纯硅的很有发展潜力的方法。下面我们就分别介绍上述三种方法制备高纯硅的化学原理。 1三氯氢硅还原法 （1）三氯氢硅的合成 第一步：由硅石制取粗硅硅石（SiO2）和适量的焦炭混合，并在电炉内加热至1600~1800℃可制得纯度为95%~99%的粗硅。其反应式如下： SiO2+3C=SiC+2CO（g）↑ 2SiC+SiO2=3Si+2CO（g）↑ 总反应式：SiO2+2C=Si+2CO（g）↑ 生成的硅由电炉底部放出，浇铸成锭。用此法生产的粗硅经酸处理后，其纯度可达到99.9%。 第二步：三氯氢硅的合成三氯氢硅是由干燥的氯化氢气体和粗硅粉在合成炉

芦丁的提取

实验从槐花米中提取芦丁P.198 【实验目的】 通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法. 【实验原理】 槐花米又名槐米,是槐花的花蕾.性凉,味苦,功能凉血,止血,主治肠风,痔血,便血等症.槐花米的主要活性成分是芦丁. 芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐花米中(含量达10-20%),在荞麦叶等中,也有存在.结构式如下: 从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷.由于含有黄酮结构,所以,呈黄色.黄酮部分连有许多酚-OH,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据. 纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇,氯仿等有机溶剂,熔点为188℃(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178℃. 芦丁能增强毛细管的韧性,适用于毛细管脆弱的患者. 【实验步骤】 称取15g槐花米,用粉碎机研成粉状.置于250ml烧杯中,加入150ml饱和石灰水[1],于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤[2].滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤. 合并两次滤液,用5%盐酸调节至pH3-4[3].放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品. 将粗品置于250ml的烧杯中,加水150ml,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml 饱和石灰水,调节溶液pH值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤.滤液置于250ml的烧杯中,用5%盐酸调节至pH4-5,静置30分钟.芦丁即以浅黄色结晶析出,抽滤,并用水洗涤1-2次,烘干,称重[4],测熔点. 【注解】 [1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的,同时,还可除去槐花米中的多糖粘液质. [2] 抽滤时,宜先小心倾出上层清液,再慢慢倒出带结晶的溶液,以防结晶过早堵住滤纸孔.后面的抽滤均需如此. [3] 注意小心滴加,约需7-8ml稀盐酸.如果滴加过多,pH值过低,芦丁(苷类)则易水解. [4] 产量约为1.5g. 【实验结果】 产品的外观性状 产量 【问题与讨论】 1 本实验中,开始用饱和石灰水提取,再用酸调节到pH3-4,这段pH值范围较宽;后来又用饱和石灰水调节到pH3-4,再用酸调节到pH4-5,这段pH值范围较窄.为什么要这样做如果反过来(先调窄后调宽)行不行 2 在一开始用酸调节pH值时,某生不小心,加入的稀盐酸过量,pH值小于3-4,请问对实验会产生什么后果为什么 3 根据这个实验,请总结出用酸碱调节法提取中药活性成分的适用条件及一般原理.

八角茴香中挥发油的提取鉴定

八角茴香油的提取及定性定量分析 八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。自20世纪80年代至 今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、 4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基） -4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、 顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定：八角茴香油不得少于4%。 【实验目的】 1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。 2. 练习挥发油测定器的使用方法。 3. 了解挥发油的一般检识方法。 【实验原理】 挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。 挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】 1. 提取挥发油 称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入 烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。 2. 定性分析 ⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥ 样品：提取所得挥发油 对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）

挥发油的常用提取分离方法

挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理 将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。（3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，

前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。 ④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。 （4）层析分离方法 ①吸附色谱法： 一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。 吸附剂：氧化铝或硅胶； 洗脱剂：石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统； ②硝酸银络合薄层： 依据其双键的数目和位置的不同，与硝酸银形成π-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。 一般来说，双键多的化合物易形成络合物；末端双键较其他双键形成的络合物稳定；顺式双键大于反式双键的络合能力。如α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚。 ③其他色谱： 制备性气-液色谱法；制备性薄层色谱。

如何提炼硅

如何提炼硅&多晶硅生产工艺 纯净的硅(Si)是从自然界中的石英矿石(主要成分二氧化硅)中提取出来的,分几步反应: 1.二氧化硅和炭粉在高温条件下反应,生成粗硅: SiO2+2C==Si(粗)+2CO 2.粗硅和氯气在高温条件下反应生成氯化硅: Si(粗)+2Cl2==SiCl4 3.氯化硅和氢气在高温条件下反应得到纯净硅: SiCl4+2H2==Si(纯)+4HCl 以上是硅的工业制法,在实验室中可以用以下方法制得较纯的硅: 1.将细砂粉(SiO2)和镁粉混合加热,制得粗硅: SiO2+2Mg==2MgO+Si(粗) 2.这些粗硅中往往含有镁,氧化镁和硅化镁,这些杂质可以用盐酸除去: Mg+2HCl==MgCl2+H2 MgO+2HCl==MgCl2+H2O Mg2Si+4HCl==2MgCl2+SiH4 3.过滤,滤渣即为纯硅 （一）国内外多晶硅生产的主要工艺技术 1，改良西门子法——闭环式三氯氢硅氢还原法 改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢（或外购氯化氢），氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯，提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产高纯多晶硅。 国内外现有的多晶硅厂绝大部分采用此法生产电子级与太阳能级多晶硅。 2，硅烷法——硅烷热分解法 硅烷（SiH4）是以四氯化硅氢化法、硅合金分解法、氢化物还原法、硅的直接氢化法等方法制取。然后将制得的硅烷气提纯后在热分解炉生产纯度较高的棒状多晶硅。以前只有日本小松掌握此技术，由于发生过严重的爆炸事故后，没有继续扩大生产。但美国Asimi和SGS 公司仍采用硅烷气热分解生产纯度较高的电子级多晶硅产品。 3，流化床法 以四氯化硅、氢气、氯化氢和工业硅为原料在流化床内（沸腾床）高温高压下生成三氯氢硅，将三氯氢硅再进一步歧化加氢反应生成二氯二氢硅，继而生成硅烷气。 制得的硅烷气通入加有小颗粒硅粉的流化床反应炉内进行连续热分解反应，生成粒状多晶硅产品。因为在流化床反应炉内参与反应的硅表面积大，生产效率高，电耗低与成本低，适用于大规模生产太阳能级多晶硅。唯一的缺点是安全性差，危险性大。其次是产品纯度 不高，但基本能满足太阳能电池生产的使用。 此法是美国联合碳化合物公司早年研究的工艺技术。目前世界上只有美国MEMC公司采用此法生产粒状多晶硅。此法比较适合生产价廉的太阳能级多晶硅。 4，太阳能级多晶硅新工艺技术 除了上述改良西门子法、硅烷热分解法、流化床反应炉法三种方法生产电子级与太阳能级多晶硅以外，还涌现出几种专门生产太阳能级多晶硅新工艺技术。 1）冶金法生产太阳能级多晶硅 据资料报导[1]日本川崎制铁公司采用冶金法制得的多晶硅已在世界上最大的太阳能电池厂（SHARP公司）应用，现已形成800吨/年的生产能力，全量供给SHARP公司。 主要工艺是：选择纯度较好的工业硅（即冶金硅）进行水平区熔单向凝固成硅锭，去除硅锭

可控硅元件的工作原理及基本特性

可控硅元件的工作原理及基本特性 1、工作原理 可控硅是P1N1P2N2四层三端结构元件，共有三个PN结，分析原理时，可以把它看作由一个PNP管和一个NPN管所组成，其等效图解如图1所示 图1 可控硅等效图解图 当阳极A加上正向电压时，BG1和BG2管均处于放大状态。此时，如果从控制极G输入一个正向触发信号，BG2便有基流ib2流过，经BG2放大，其集电极电流ic2=β2ib2。因为BG2的集电极直接与BG1的基极相连，所以ib1=ic2。此时，电流ic2再经BG1放大，于是BG1的集电极电流ic1=β1ib1=β1β2ib2。这个电流又流回到BG2的基极，表成正反馈，使ib2不断增大，如此正向馈循环的结果，两个管子的电流剧增，可控硅使饱和导通。 由于BG1和BG2所构成的正反馈作用，所以一旦可控硅导通后，即使控制极G的电流消失了，可控硅仍然能够维持导通状态，由于触发信号只起触发作用，没有关断功能，所以这种可控硅是不可关断的。 由于可控硅只有导通和关断两种工作状态，所以它具有开关特性，这种特性需要一定的条件才能转化，此条件见表1 状态条件说明 从关断到导通1、阳极电位高于是阴极电位 2、控制极有足够的正向电压和电流 两者缺一不可 维持导通1、阳极电位高于阴极电位 2、阳极电流大于维持电流 两者缺一不可 从导通到关断1、阳极电位低于阴极电位 2、阳极电流小于维持电流 任一条件即可 2 可控硅的基本伏安特性见图2 图2 可控硅基本伏安特性 （1）反向特性 当控制极开路，阳极加上反向电压时（见图3），J2结正偏，但J1、J2结反偏。此时只能流过很小的反向饱和电流，当电压进一步提高到J1结的雪崩击穿电压后，接差J3结也击穿，电流迅速增加，图3的特性开始弯曲，如特性OR段所示，弯曲处的电压URO叫“反向转折电压”。此时，可控硅会发生永久性反向击穿。

硅的提纯工艺

高纯硅的制备一般首先由硅石（SiO2）制得工业硅（粗硅），再制成高纯的多晶硅，最后拉制成半导体材料硅单晶。工业上是用硅石（SiO2）和焦炭以一定比例混合，在电炉中加热至1600~1800℃而制得纯度为95%~99%的粗硅，其反应如下：SiO2+2C=Si+2CO粗硅中一般含有铁、铝、碳、硼、磷、铜等杂质，这些杂质多以硅化构成硅酸盐的形式存在，为了进一步提高工业粗硅的纯度，可采用酸浸洗法，使杂质大部分溶解（有少数的碳化硅不溶）。其生产工艺过程是：将粗硅粉碎后，依次用盐酸、王水、（HF+H2SO4）混合酸处理，最后用蒸馏水洗至中性，烘干后可得含量为99.9%的工业粗硅。高纯多晶硅的制备方法很多，据布完全统计有十几种，但所有的方法都是从工业硅（或称硅铁，因为含铁较多）开始，首先制取既易提纯又易分解（即还原）的含硅的中间化合物如SiCl4、SiHCl3、SiH4等，再使这些中间化合物提纯、分解或还原成高纯度的多晶硅目前我国制备高纯硅多晶硅主要采用三氯氢硅氢还原法、硅烷热解法和四氯化硅氢还原法。一般说来，由于三氯氢硅还原法具有一定优点，目前比较广泛的被应用。此外，由于SiH4具有易提纯的特点，因此硅烷热分解法是制备高纯硅的很有发展潜力的方法。下面我们就分别介绍上述三种方法制备高纯硅的化学原理。1. 三氯氢硅还原法（1）三氯氢硅的合成第一步：由硅石制取粗硅硅石（SiO2）和适量的焦炭混合，并在电炉内加热至1600~1800℃可制得纯度为95%~99%的粗硅。其反应式如下：SiO2+3C=SiC+2CO（g）↑2SiC+SiO2=3Si+2CO（g）↑总反应式：SiO2+2C=Si+2CO（g）↑生成的硅由电炉底部放出，浇铸成锭。用此法生产的粗硅经酸处理后，其纯度可达到99.9%。第二步：三氯氢硅的合成三氯氢硅是由干燥的氯化氢气体和粗硅粉在合成炉中（250℃）进行合成的。其主要反应式如下：Si+3HCl=SiHCl3+H2（g）（2）三氯氢硅的提纯由合成炉中得到的三氯氢硅往往混有硼、磷、砷、铝等杂质，并且它们是有害杂质，对单晶硅质量影响极大，必须设法除去。近年来三氯氢硅的提纯方法发展很快，但由于精馏法工艺简单、操作方便，所以，目前工业上主要用精馏法。三氯氢硅精馏是利用三氯氢硅与杂质氯化物的沸点不同而分离提纯的。一般合成的三氯氢硅中常含有三氯化硼（BCl3）、三氯化磷（PCl3）、四氯化硅（SiCl4）、三氯化砷（AsCl3）、三氯化铝（Al2Cl3）等氯化物。其中绝大多数氯化物的沸点与三氯氢硅相差较大，因此通过精馏的方法就可以将这些杂质除去。但三氯化硼和三氯化磷的沸点与三氯氢硅相近，较难分离，故需采用高效精馏，以除去这两种杂质。精馏提纯的除硼效果有一定限度，所以工业上也采用除硼效果较好的络合物法。三氯氢硅沸点低，易燃易爆，全部操作要在低温下进行，一般操作环境温度不得超过25℃，并且整个过程严禁接触火星，以免发生爆炸性的燃烧。（3）三氯氢硅的氢还原提纯三氯氢硅和高纯氢混合后，通入1150℃还原炉内进行反应，即可得到硅，总的化学反应是：SiHCl3+H2=Si+3HCl 生成的高纯多晶硅淀积在多晶硅载体上。

晶闸管(可控硅)的结构与工作原理

一、晶闸管的基本结构 晶闸管(Semi ｃo ｎdu ｃｔo ｒC ｏnt ｒoll ｅｄ Ｒe ｃｔifier 简称SCR)是一种四层结构（PNPN ）的大功率半导体器件,它同时又被称作可控整流器或可控硅元件。它有三个引出电极,即阳极（A ）、阴极(Ｋ）和门极（G)。其符号表示法和器件剖面图如图1所示。 图１ 符号表示法和器件剖面图 普通晶闸管是在N 型硅片中双向扩散Ｐ型杂质(铝或硼），形成211P N P 结构，然后在2P 的大部分区域扩散N 型杂质(磷或锑）形成阴极，同时在2P 上引出门极,在1P 区域形成欧姆接触作为阳极。 图2、晶闸管载流子分布 二、晶闸管的伏安特性 晶闸管导通与关断两个状态是由阳极电压、阳极电流和门极电流共同决定

的。通常用伏安特性曲线来描述它们之间的关系,如图3所示。 图3 晶闸管的伏安特性曲线 当晶闸管AK V 加正向电压时，1J 和3J 正偏,2J 反偏,外加电压几乎全部降落在2J 结上,2J 结起到阻断电流的作用。随着AK V 的增大，只要BO AK V V <，通过阳极电流A I 都很小，因而称此区域为正向阻断状态。当AK V 增大超过BO V 以后,阳极电流突然增大,特性曲线过负阻过程瞬间变到低电压、大电流状态。晶闸管流过由负载决定的通态电流T I ，器件压降为１Ｖ左右，特性曲线ＣＤ段对应的状态称为导通状态。通常将BO V 及其所对应的BO I 称之为正向转折电压和转折电流。晶闸管导通后能自身维持同态，从通态转换到断态，通常是不用门极信号而是由外部电路控制，即只有当电流小到称为维持电流H I 的某一临界值以下，器件才能被关断。 当晶闸管处于断态（BO AK V V <）时,如果使得门极相对于阴极为正,给门极通以电流G I ，那么晶闸管将在较低的电压下转折导通。转折电压BO V 以及转折电流BO I 都是G I 的函数,G I 越大，BO V 越小。如图3所示，晶闸管一旦导通后，即使去除门极信号,器件仍然然导通。 当晶闸管的阳极相对于阴极为负，只要RO AK V V <， A I 很小,且与G I 基本无关。但反向电压很大时(RO AK V V ≈），通过晶闸管的反向漏电流急剧增大,表现出晶闸管击穿，因此称RO V 为反向转折电压和转折电流。

芦丁提取

实验一槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定 [目的要求] 1．通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2．掌握槲皮素的制备原理及操作。 3．熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用 4．通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 [实验原理] 芦丁（rutin）：C27H30O16·3H2O，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三 分子水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素（quercetin）：C15H10O7·2H2O，黄色结晶，mp313～314℃（2分 子结晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23）， 可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 +鼠李糖+葡萄糖 芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉 淀析出，可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及 葡萄糖、鼠李糖，依此进行制备槲皮素。通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的 鉴定。 [实验内容] 一、芦丁的提取分离及精制 方法⑴ 槐米粗粉（50g） 置1000ml烧杯中，加入500ml饱和石灰水，加热，并维持pH8～9 煮沸20分钟，趁热滤过

滤液药渣 用300ml饱和石灰水煮沸10分钟，维持pH8～9 趁热滤过 滤液药渣（×） 合并 在60℃～70℃下用浓HCl调pH至4 ～5 静置，抽滤 沉淀 低温（80℃）干燥，称重。按1：200的比例加水， 加热使溶解，趁热滤过 滤液 静置，抽滤，减压干燥，计算收率 芦丁精制品 方法⑵利用芦丁在冷热溶剂中的溶解度不同进行提取分离。 槐米粗粉 沸水煮沸5～10分钟，反复2次 趁热滤过 水提取液药渣 放冷 沉淀析出（粗芦丁） 热水重结晶 或乙醇重结晶 芦丁结晶 二、槲皮素的制备 称取精品芦丁1g 置250ml烧瓶中 加2%H2SO4200ml 加热回流1小时 放冷，静置，抽滤 酸性滤液沉淀

双向可控硅原理与应用

[转载] 双向可控硅原理与应用 普通晶闸管(VS)实质上属于直流控制器件。要控制交流负载，必须将两只晶闸管反极性并联，让每只SCR控制一个半波，为此需两套独立的触发电路，使用不够方便。双向晶闸管是在普通晶闸管的基础上发展而成的，它不仅能代替两只反极性并联的晶闸管，而且仅需一个触发电路，是目前比较理想的交流开关器件。其英文名称TRIAC即三端双向交流开关之意。 构造原理 尽管从形式上可将双向晶闸管看成两只普通晶闸管的组合，但实 际上它是由7只晶体管和多只电阻构成的功率集成器件。小功率 双向晶闸管一般采用塑料封装，有的还带散热板，外形如图l所 示。典型产品有BCMlAM(1A／600V)、 BCM3AM(3A／600V)、 2N6075(4A／600V)，MAC218-10(8A／800V)等。大功率双向晶 闸管大多采用RD91型封装。双向晶闸管的主要参数见附表。 双向晶闸管的结构与符号见图2。它属于NPNPN五层器件，三 个电极分别是T1、T2、G。因该器件可以双向导通，故除门极G 以外的两个电极统称为主端子，用T1、T2。表示，不再划分成阳 极或阴极。其特点是，当G极和T2极相对于T1，的电压均为正 时，T2是阳极，T1是阴极。反之，当G极和T2极相对于T1的电压均为负时，T1变成阳极，T2为阴极。双向晶闸管的伏安特性见图3，由于正、反向特性曲线具有对称性，所以它可在任何一个方向导通。 检测方法 下面介绍利用万用表RXl档判定双向晶闸管电极的方法，同时还检查触发能力。 1. 判定T2极由图2可见，G极与T1极靠近，距T2极较远。因此，G—T1之间的正、反向电阻 都很小。在用RXl档测任意两脚之间的电阻时，只有在G-T1之间呈现低阻，正、反向电阻仅几 十欧，而T2-G、T2-T1之间的正、反向电阻均为无穷大。这表明，如果测出某脚和其他两脚都 不通，就肯定是T2极。，另外，采用TO—220封装的双向晶闸管，T2极通常与小散热板连通， 据此亦可确定T2极 2. 区分G极和T1极 (1)找出T2极之后，首先假定剩下两脚中某一脚为Tl极，另一脚为G极。 (2)把黑表笔接T1极，红表笔接T2极，电阻为无穷大。接着用红表笔尖把T2与G短路，给G极加 上负触发信号，电阻值应为十欧左右(参见图4(a))，证明管子已经导通，导通方向为T1一T2。再将 红表笔尖与G极脱开(但仍接T2)，若电阻值保持不变，证明管子在触发之后能维持导通状态(见图4(b))。 3)把红表笔接T1极，黑表笔接T2极，然后使T2与G短路，给G极加上正触发信号，电阻值仍为十欧左右，与G极脱开后若阻值不变，则说明管子经触发后， 在T2一T1方向上也能维持导通状态，因此具有双向触 发性质。由此证明上述假定正确。否则是假定与实际不符， 需再作出假定，重复以上测量。显见，在识别G、T1， 的过程中，也就检查了双向晶闸管的触发能力。如果按哪 种假定去测量，都不能使双向晶闸管触发导通，证明管于 巳损坏。对于lA的管子，亦可用RXl0档检测，对于3A 及3A以上的管子，应选RXl档，否则难以维持导通状态。 典型应用 双向晶闸管可广泛用于工业、交通、家用电器等领域，实 现交流调压、电机调速、交流开关、路灯自动开启与关闭、 温度控制、台灯调光、舞台调光等多种功能，它还被用于 固态继电器(SSR)和固态接触器电路中。图5是由双向晶 闸管构成的接近开关电路。R为门极限流电阻，JAG为干式舌簧管。平时JAG断开，双向晶闸管TRIAC也关断。仅当小磁铁移近时JAG吸合，使双向晶闸管导通，将负载电源接通。由于通过 干簧管的电流很小，时间仅几微秒，所以开关的寿命很长. 图6是过零触发型交流固态继电器(AC-SSR)的内部电路。主要包括输入电路、光电耦合器、过零触发电路、开关电路(包括双向晶闸管)、保护电路(RC吸收网络)。当加上输入信号VI(一般为高电平)、并且交流负载电源电压通过零点时，双向晶闸管被触发，将负载电源接通。固态继电器具有驱动功率小、无触点、噪音低、抗干扰能力强，吸合、释放时间短、寿命长，能与TTL＼CMOS电路兼容，可取代传统的电磁继电器。

双向可控硅的工作原理(全)

双向可控硅的工作原理 双向可控硅的工作原理双向可控硅的工作原理1.可控硅是P1N1P2N2四层三端结构元件，共有三个PN结，分析原理时，可以把它看作由一个PNP管和一个NPN管所组成当阳极A加上正向电压时，BG1和BG2管均处于放大状态。此时，如果从控制极G输入一个正向触发信号，BG2便有基流ib2流过，经BG2放大，其集电极电流ic2=β2ib2。因为BG2的集电极直接与BG1的基极相连，所以 双向可控硅的工作原理 双向可控硅的工作原理1.可控硅是P1N1P2N2四层三端结构元件，共有三个PN 结，分析原理时，可以把它看作由一个PNP管和一个NPN管所组成当阳极A加上正向电压时，BG1和BG2管均处于放大状态。此时，如果从控制极G输入一个正向触发信号，BG2便有基流ib2流过，经BG2放大，其集电极电流 ic2=β2ib2。因为BG2的集电极直接与BG1的基极相连，所以ib1=ic2。此时，电流ic2再经BG1放大，于是BG1的集电极电流 ic1=β1ib1=β1β2ib2。这个电流又流回到BG2的基极，表成正反馈，使ib2不断增大，如此正向馈循环的结果，两个管子的电流剧增，可控硅使饱和导通。由于BG1和BG2所构成的正反馈作用，所以一旦可控硅导通后，即使控制极G的电流消失了，可控硅仍然能够维持导通状态，由于触发信号只起触发作用，没有关断功能，所以这种可控硅是不可关断的。由于可控硅只有导通和关断两种工作状态，所以它具有开关特性，这种特性需要一定的条件才能转化2,触发导通在控制极G上加入正向电压时（见图5）因J3正偏，P2区的空穴时入N2区，N2区的电子进入P2区，形成触发电流IGT。在可控硅的内部正反馈作用（见图2）的基础上，加上IGT的作用，使可控硅提前导通，导致图3的伏安特性OA段左移，IGT越大，特性左移越快。 TRIAC的特性 什么是双向可控硅:IAC(TRI-ELECTRODE AC SWITCH)为三极交流开关，亦称为双向晶闸管或双向可控硅。 TRIAC为三端元件，其三端分别为T1 (第二端子或第二阳极)，T 2(第一端子或第一阳极)和G(控制极)亦为一闸极控制开关，与SCR 最大的不同点在于TRIAC无论于正向或反向电压时皆可导通，其符号构造及外型，如图1所示。因为它是双向元件，所以不管T1 ,T2的电压极性如何，若闸极有信号加入时，则T1 ,T2间呈导通状态；反之，加闸极触发信号，则T1 ,T2间有极高的阻抗。

双向可控硅的工作原理及原理图

双向可控硅的工作原理及原理图 双向可控硅的工作原理1.可控硅是P1N1P2N2四层三端结构元件，共有三个PN结，分析原理时，可以把它看作由一个PNP管和一个NPN管所组成当阳极A加上正向电压时，BG1和BG2管均处于放大状态。此时，如果从控制极G输入一个正向触发信号，BG2便有基流ib2流过，经BG2放大，其集电极电流ic2=β2ib2。因为BG2的集电极直接与BG1的基极相连，所以ib1=ic2。此时，电流ic2再经BG1放大，于是BG1的集电极电流ic1=β1ib1=β1β2i b2。这个电流又流回到BG2的基极，表成正反馈，使ib2不断增大，如此正向馈循环的结果，两个管子的电流剧增，可控硅使饱和导通。由于BG1和BG2所构成的正反馈作用，所以一旦可控硅导通后，即使控制极G的电流消失了，可控硅仍然能够维持导通状态，由于触发信号只起触发作用，没有关断功能，所以这种可控硅是不可关断的。由于可控硅只有导通和关断两种工作状态，所以它具有开关特性，这种特性需要一定的条件才能转化2,触发导通在控制极G上加入正向电压时（见图5）因J3正偏，P2区的空穴时入N2区，N2区的电子进入P2区，形成触发电流IG T。在可控硅的内部正反馈作用（见图2）的基础上，加上IGT的作用，使可控硅提前导通，导致图3的伏安特性OA 段左移，IGT越大，特性左移越快。 TRIAC的特性 什么是双向可控硅:IAC(TRI-ELECTRODE AC SWITCH)为三极交流开关，亦称为双向晶闸管或双向可控硅。TRIA C为三端元件，其三端分别为T1(第二端子或第二阳极)，T 2(第一端子或第一阳极)和G(控制极)亦为一闸极控制开关，与SCR最大的不同点在于TRIAC无论于正向或反向电压时皆可导通，其符号构造及外型，如图1所示。因为它是双向元件，所以不管T1 ,T2的电压极性如何，若闸极有信号加入时，则T1 ,T2间呈导通状态；反之，加闸极触发信号，则T1 ,T2间有极高的阻抗。 (a)符号(b)构造 图1 TRIAC 二.TRIAC的触发特性: 由于TRIAC为控制极控制的双向可控硅,控制极电压VG极性与阳极间之电压VT1T2四种组合分别如下： (1). VT1T2为正, VG为正。 (2). VT1T2为正,VG为负。 (3). VT1T2为负, VG为正。 (4). VT1T2为负, VG为负。

挥发油的常用提取分离方法

挥发油的常用提取分离方 法 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理

将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。 （3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。