重结晶心得总结

重结晶技术讨论

摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。

关键词：重结晶；抽滤；操作

从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择

溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。

1 溶剂的选择

1.1溶剂选择的原则

选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：

（1）与被提纯的有机物不起化学作用；

（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；

（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；

（4）能得到较好的结晶；

（5）溶剂的沸点适中。若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。

（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。

在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。

1.2 溶剂选择的一般方法

我们从下面七个方面来选择溶剂：

1.2.1常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

1.2.2比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

1.2.3一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

1.2.4溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。

1.2.5含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

1.2.6含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。

1.2.7溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

2 重结晶操作

操作部分包括除溶剂选择后的所有步骤，下面我们将全面介绍重结晶的相关操作。

2.1 筛选溶剂

在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。

2.2 常规操作

在锥形瓶或圆底烧瓶中52A0入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、

二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。

2.3反常规操作热抽滤

吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。

总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。

2.4 操作过程中一些方法

2.4.1先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。

2.4.2混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。静置等待...

2.4.3 用分级结晶法。积累的母液过柱。但选用这种方法需注意下面的问题：

a.过柱预纯化，粗分离后再结晶；

b.石油醚热提-冷析法；

c.选低沸点的溶剂如乙醚；

d.晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。

e.不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。

2.5关于用乙醚和石油醚结晶的方法

关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚

还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：）此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。另外成油的一个原因是降温太快。

3 结晶心得

我们在做酸催化合成查尔酮及其衍生物的合成中，在分离产物时候遇到了麻烦，不同取代基的查尔酮的物理性质不尽相同，要分离得到纯的产品，关键是如何做好重结晶这一步。在查阅了很多资料，不断的实验过程中，找到了很好的处理方法，把这些心得结合资料描述综述如下：

3.1 制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。

3.2制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。

3.3制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。

3.4结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓，

粘度大反而不易结晶化。如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。

3.5制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。

3.6 在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。

3.7化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0.5℃左右，如果熔距较长则表示化合物不纯

重结晶注意事项讲解学习

科技名词定义 中文名称：重结晶 英文名称：recrystallization 定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。 重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一

年终个人工作总结感想

年终个人工作总结感想 要写出个性，总结就要有独到的发现、独到的体会、新鲜的角度、新颖的材料。今天小编给大家为您整理了年终个人工作总结感想，希望对大家有所帮助。 年终个人工作总结感想范文一光阴似箭，光阴似箭。坚人生尚有梦，勤学日不辍。临床如履冰，求索无冷暑。“几度风雨，几度年龄”，持“以病人为中心”的临床服务理念，发扬治病救人的革命人性主义精神，立足本职岗位，脚踏实地做好医疗服务工作。在取得病员广泛好评的同时，也得到各级组织的认可，较好的完成了工作任务。 主要总结以下： 1、思想政治表现、品德素质修养及职业道德。 辛劳耕耘科教并举能够认真贯彻党的基本线路方针政策，通过报纸、杂志、书籍积极学习政治理论;遵纪遵法，认真学习法律知识;爱岗敬业，具有强烈的责任感和事业心，积极主动认真的学习专业知识，工作态度端正，认真负责。在医疗实践进程中，严格遵守医德规范，不出虚假证明，不开大处方、不开人情方。加强学习，进步思想政治和业务水平。进步本身素质，是顺利展开各项工作的关键。因此，我非常重视学习，不断进步本身的政治和业务素质。坚持在干中学，在学中干。根据局党委的同一部署，积极参加保持我*党员先进性教育活动。更加深进的理解了“三个代表”重要思想的深进内涵，更加坚定了***主义信念，建立了正确的世界观、人生观和价值观。认真

学XXX届三中、四中和五中全会精神和在市场经济新情势下应当把握的一些知识。在活动中紧密联系本身工作实际学习，增强学习的主动性和针对性，除积极参加集体学习外，还抓紧一切业余时间进行自学，撰写了2万字的学习笔记和1万字的心得体会。通过学习，进步了自己的政治素养，丰富了自己的业务知识，增强了工作能力，能够时刻保持苏醒的政治头脑，在思想上、政治上、行动上同党中心保持高度一致。工作中能够讲大局、讲原则、讲严以律己，团结和尊重同道。 2、工作能力强和工作认真负责。研究业务，技术熟练。 为了弄好工作，服从领导安排，我不怕麻烦，向内行请教、向同事学习、自己摸索实践，在很短的时间内便比较熟习了工作，明确了工作的程序、方向，进步了工作能力，在具体的工作中构成了一个清楚的工作思路，能够顺利的展开工作并熟练美满地完本钱职工作。 在这一年，我本着“把工作做的更好”这样一个目标，开辟创新意识，美满的完成了本职工作： 重视临床科研并举，近三年承当市科委课题二项、市卫生局课题一项，其中一项已结题，正在进行成果鉴定。熟知国内外新进展、新技术、新知识;能熟练地进行危重病各项操纵技术;积累了一套独到治疗方法。 (1)协助科主任及护士长做好病房的管理工作及医疗文书的整理工作。 (2)认真接待每们病人，把每位病人都当作自己的第一个病人。 (3)认真做好医疗文书的书写工作，医疗文书的书写需要认真负

回复与再结晶

1、一块单相多晶体包含。 A．不同化学成分的几部分晶体B．相同化学成分，不同结构的几部分晶体C．相同化学成分，相同结构，不同位向的几部分晶体 2、在立方系中点阵常数通常指。 A．最近的原子间距B．晶胞棱边的长度 3、每一个面心立方晶胞中有八面体间隙m个，四面体间隙n个，其中。 A．m=4，n=8B．m=13，n=8C．m=1，n=4 4、原子排列最密的一族晶面其面间距。 A．最小B．最大 5、晶体中存在许多点缺陷，例如 A．被激发的电子B．空位C．沉淀相粒子 6、金属中通常存在着溶质原子或杂质原子，它们的存在。 A．总是使晶格常数增大B．总是使晶格常数减小C．可能使晶格常数增大，也可能使晶格常数减小 7、金属中点缺陷的存在使电阻。 A．增大B．减小C．不受影响 8、空位在过程中起重要作用。

A．形变孪晶的形成B．自扩散C．交滑移 9、金属的自扩散的激活能应等于。 A．空位的形成能与迁移激活能的总和B．空位的形成能C．空位的迁移能 10、位错线上的割阶一般通过形成 A．位错的交割B．交滑移C．孪生 一、名词解释 沉淀硬化、细晶强化、孪生、扭折、第一类残余应力、第二类残余应力、、回复、再结晶、多边形化、临界变形量、冷加工、热加工、动态回复、动态再结晶 沉淀硬化：在金属的过饱和固溶体中形成溶质原子偏聚区和由之脱出微粒弥散分布于基体中导致硬化。 细晶强化：通过细化晶粒而使金属材料力学性能提高的方法。 孪生：在切应力作用下，晶体的一部分沿一定晶面和晶向发生均匀切变并形成晶体取向的镜面对称关系。 扭折：在滑移受阻、孪生不利的条件下，晶体所做的不均匀塑性变形和适应外力作用，是位错汇集引起协调性的形变。 按残余应力作用范围不同，可分为宏观残余应力和微观残余应力等两大类，其中宏观残余应力称为第一类残余应力（由整个物体变形不均匀引起），微观残余应力称为第二类残余应力（由晶粒变形不均匀引起）。 储存能：在塑性变形中外力所作的功除大部分转化为热之外，由于金属内部的形变不均匀及点阵畸变，尚有一小部分以畸变能的形式储存在形变金属内部，这部分能量叫做储存能。回复：经冷塑性变形的金属加热时，尚未发生光学显微组织变化前（即再结晶之前）的微观结构变化过程。 再结晶：经冷变形的金属在一定温度下加热时，通过新的等轴晶粒形成并逐步取代变形晶粒的过程。 多边形化：指回复过程中油位错重新分布而形成确定的亚晶结构过程。 临界变形量：需要超过某个最小的形变量才能发生再结晶，这最少的形变量就称为临界变形量。 冷加工：在再结晶温度以下的加工过程；在没有回复和在接近的条件下进行的塑性变形加工。热加工：在再结晶温度以上的加工过程；在再结晶过程得到充分进行的条件下进行的塑性变形加工。 动态回复：热加工时由于温度很高，金属在变形的同时发生回复，同时发生加工硬化和软化两个相反的过程。这种在热变形时由于温度和外力联合作用下发生的回复过程 动态再结晶：是指金属在热变形过程中发生的再结晶现象。 二、问答题

重结晶步骤(转)

【资源】结晶和重结晶的操作步骤（详细版） 结晶和重结晶的操作步骤 重结晶重结晶 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，

年度工作总结心得体会

年度工作总结心得体会 年度工作总结心得体会一： 不知不觉一学期已经过去，时间的流逝总让人感觉到自己在不断的成长中;时间的流逝让人感觉到要学的东西实在是太多了;时间的流逝让人在不断的总结自己的一学期的情况!现在，我总结一些自己的情况，以便自己能在日后的时间里继续继续进步! 个人思想：在这一学期里，我一直以来都以幼儿园的基本要求出发，做到遵守幼儿园规章制度，一切以幼儿为基本条件出发、一切为了幼儿的安全出发、一切以幼儿的兴趣出发在整个学期里，我都会认真的去用幼儿的《纲要》来要求自己做到最好，经过《纲要》的知道，我在幼儿园里能团结集体，一切以集体的团结出发，把幼儿教育工作做的较好，使得幼儿在学校能有一个良好的榜样学习! 教育之德： 一、在这一学期里，我主要担任的科目是配班的一些科目，有识字、英语、整合、分级阅读、体育等等，由于这些教程与我以前的教程有些不同，所以，有一些科目我教起来还是有点紧张，不过，通过我的不耻下问以及学到老活到精神认识理解，我自己感觉到我的教学方式幼儿还是可以接受，学识知识还可以的!有点自夸，但确实是这样子!总结开心中!开心的同时也要将自己的一些科目的总结写出来，就如英语吧，虽然我以前到高中的时候，英语成绩是非常好的，

但由于出来工作从事这一行迷人的幼教工作事业之后，英语这一科我甚少去教，所以，记忆可能有点模糊，为此，我都会在网上下载一些正确的英语录音到手机中，有空就听，还有向有经验的、有资格的老师请教，这样，总的感觉自己在英语教育发音方面有了大大的提高;其次应该是体育了，还记得在高中三年我自己都很少去运动，因为体质比较弱，所以，三年时间只是懂得理论知识，实践起来还是有点难，于是本着自己不耻下问的品质来向别人请教，嘻嘻，对于体育的实践教育还是让自己觉得有点满意，当然，自己还要继续努力，这样才对得起可爱的小朋友! 二、俗语说，幼儿是那么的可爱、那么的天真、那么的稚气，他们就是我们祖国未来的花朵，说到花朵，就想起我们自己小时候，老师们也是用那种热诚的心来教育我们，为的就是培育我们这些曾经也是在祖国的花朵而努力，所以，写到花朵，就让我想起我的老师以前那种教法，一切以我们的兴趣出发，所以，不知不觉的想到以前老师的苦心，而现在我作为一名幼儿教育工作者，我自己也严格的要求自己，无论幼儿学的怎么样，都应该一切以幼儿的兴趣出发，所以，在教育工作方法上，我能做到让幼儿的思维自由的发展，使得幼儿能在快乐的氛围中学习、能在开心的时光掌握最基本的对大自然的认识、能让幼儿在健康长身体的过程中认识不同的中国文字 三、幼儿处于长身体的过程中，所以，幼儿的安全也是我在教学中必须去认真对待的，所以，我在教育幼儿的过程

重结晶注意事项

. 科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization 定义：通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构或冷却)固态金属及合金在加热( 的过程。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一. . 方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于 1 重结晶滤纸叠法 乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。往往易溶于与其结构相近溶质在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为，而难溶于非极性溶剂中；相反，非”原理。极性物质易溶于极性溶剂的溶剂中―“相似相溶这个溶解度的规律对实验工作有一定的极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。实验中已知其在异丙醇中的溶解度太如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，指导作用。小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、

重结晶的一般步骤

重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。

重结晶

重结晶 原理： 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。 从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。 结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。 选择适宜的溶剂 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最

重结晶

以重结晶为例。 重结晶 重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。 （一）重结晶的原理： 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。 如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。 一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 （1）所选溶剂必须具备的条件： a.不与被提纯物质发生化学反应 b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量， c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小， d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去， e.能给出好的结晶， f.毒性小，价格便宜，易得。 （2）选择溶剂的方法： a.单一溶剂： 取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。 取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。 取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。 b.混合溶剂： 某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。 使用混合溶剂时，应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中，滤去不溶性杂质后，再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊，然后再加热使之变澄清，放置冷却，使结晶析出。 （三）重结晶操作： 1.溶解： a.水做溶剂：将待重结晶的固体放人锥形瓶或烧杯中，加入比需要量（根据查得的溶解 度数据或溶解度实验方法所得结果估计得到）稍少的适量水，热至沸腾，如未全溶，可逐滴加入溶剂至刚好完全溶解，记下所用溶剂的量，然后再多加20-30%水。 b.有机溶剂：使用有机溶剂重结晶时，必须用锥形瓶或圆底烧瓶，上面加上冷凝管，安

个人年终总结以及工作计划

个人年终总结以及工作计划 201x个人年终总结以及201x个人工作计划怎么写，以下是小编精心整理的相关内容，希望对大家有所帮助! 个人年终总结以及工作计划1 一年以来，在领导的悉心关怀下，在同事们的帮助下，通过自身的努力，各方面都取得了一定的进步，较好地完成了自己的本职工作。现将思想、工作情况作简要总结。 一、不断加强学习，素质进一步提高。 具备良好的政治和业务素质是做好本职工作的前提和必要条件。一年来，始终把学习放在重要位置，努力在提高自身综合素质上下功夫。一是重点学习了邓小平理论、“xxxx”重要思想和xx大报告、xx届六中全会决定等篇章。二是学习了与业务部门相关的农业政策、法规和条例等;三是随领导下基层调研时注意联系实际学习。在下基层前，注意从网上或其他渠道收集信息，争取对调研的问题事前有所了解，也有利于调研中对问题认识更深入;对领导调研中的讲话总是认真聆听，汲取养分，收获颇丰。四是尽可能地向周围理论水平高、业务能力强的同志学习，努力丰富自己、充实自己、提高自己。我也积极参加单位组织的各种政治学习活动，通过实践有效地提高了理论水平和思想政治素质。 二、尽心尽力，较好地履行了自己的工作职责。 一是根据机关的统一安排和领导的指示衔接好、安排好

领导的活动。领导参加的每次公务活动都作好记录，一年来基本未出差错。二是较好的完成了呈送领导阅示的文件资料的接收、清退工作和处理好领导对人民来信的批示。对每次批示文件的来向、去向都作好登记，一年来，未出任何差错。三是尽可能根据领导关注的“三农”问题的热、难点问题收集相关信息、资料供领导参阅;四是自觉服从?办公室的领导，主动衔接工作，较好的完成了所交给的任务。 三、自觉遵守各项规定，自觉抵制不良风气的侵蚀。 认真学习市委办关于《加强市级领导同志秘书管理的意见》并在工作中按此要求自己，增强服务意识，做到了政治坚定、谦虚谨慎、把握原则、谨慎交友、遵纪守法、廉洁自律。严格遵守单位的各项规章制度，平时生活中团结同志，一年来没违纪发生，没为领导形象抹黑。 虽然在一年的工作中取得了一定的成绩，但还存在一定的问题和不足。一是工作当中主动向领导汇报请示的多，为领导出注意想办法的少。二是调研不够，有些情况了解得不够细，不够实，不够多，掌握材料不够充分，使工作被动。三是处理一些工作关系时还不能得心应手。在新的一年里，要进一步增强责任感和使命感，切实加强自身建设，努力提高自身素质，更好地适应工作需要。 转眼我到单位工作已经半年了。这半年是我人生旅途中的重要一程，期间在领导的培养帮助、同志们的关心支持下

重结晶作用

重结晶作用 重结晶作用是变质作用的一种主要方式，但对其含义有不同理解，有些人把变质作用过程中原岩基本保持固态条件下的矿物结晶作用叫重结晶作用，并通过以此和岩浆和溶液中的矿物晶出作用项区别，根据这种概念，重结晶作用即包括原岩中某些矿物个体形态、大小和空间位置的变化，也包括原有矿物通过化学反应转变成新矿物的作用，这两类作用方式虽然在变质岩形成过程中经常伴生，但其控制因素所涉及的物理化学原理颇不相同，多数学者引用冶金学概念，重结晶作用主要是同种矿物的溶解，组分迁移和再次沉淀结晶，而不形成新的矿物。如石灰岩中隐晶质方解石在变质作用过程中随温度升高可转变成较粗大的方解石晶体，使原岩成为大理岩，这种作用主要和矿物颗粒表面能有密切的关系。同种矿物粒度愈小者所具有的表面能愈高，所以在相同的温度压力条件下，较小的颗粒稳定性较差，溶解度较大，易于被溶解。相应组分经迁移后自行聚聚成同种矿物较大的晶体。或在原来较大的颗粒表面继续生长使它变的越来越粗，通过这一过程原来粒度很细或粗细不均匀的岩石就会变成粒度相对较粗较均匀的岩石。另一方面当原岩为具有碎屑结构的岩石（砂岩、粉砂岩等）时，在外形不规则的矿物颗粒表面，棱角最鲜明的部位所具有的表面能较高，最易被溶解，如有凹面存在时则此处表面能最低，最有利别出溶解的组分在此处沉积和生长，所以随着重结晶作用的进行，同种矿物颗粒的外形渐趋相似，如在石英岩和变粒岩中，石英和长石都近似浑圆它形粒状。原来的碎屑结构被改造而消失，所以重结晶作用总的特点是同种矿物中，通过组分的溶解和重新沉淀使其颗粒不断加大，相对大小逐渐均匀化，颗粒外形也变的较规则。原岩中矿物重结晶的强度和速度受许多因素控制，首先是和原岩本身的矿物成分及组构有关，如碳酸盐类沉积岩和硅质岩常比砂质和粉砂质易于重结晶；其次组分较简单的岩石比组分复杂的岩石易于重结晶，单矿物的变质岩由时粒度较粗；此外如原岩含极细的碳质、铁质等粉末状杂质时。长辉阻碍主要造岩矿物的重结晶作用。所以在大理岩和片岩类岩层中，常发现碳质较高的夹层粒度较细，就是与此有关。 原岩的结构构造对重结晶作用的进程有时也有很明显的影响，特别是在中低温变质环境中常常发现成分相同的沉积岩中，粒度较细者重结晶作用明显。石英等矿物的碎屑结构大部分被改造，而粒度相对较粗的原岩中，则变余碎屑结构或砾状结构等可不同程度的被保存。影响重结晶作用的外部因素主要是具化学活动性的流体相，温度和压力等等。 H2O和CO2为主的流体相对重结晶作用关系极大，因在此过程中首先是组分从矿物颗粒表面转入间隙溶液中，再通过扩散作用迁移到正在生长着的矿物颗粒表面，在这过程中流体溶液起到了重要的溶剂作用。地质实验证明原始物质中不含任何流体溶液，组分的迁移十分缓慢，以致实际上不能发生明显的重结晶现象，虽然自然界岩石中完全不含流体溶液的情况极少，但不同岩层中H2O和CO2的含量不同对重结晶强度有很大影响，碳酸盐岩石易于众结晶可能于CO2含量较高有关，它们可以来源于变质反应过程中某些碳酸盐分解。温度的增高会大大增加重结晶作用的速度，因为一切作用都需要消耗能量，热能的增加可加速硅酸岩在间隙溶液中的溶解，还可增加这这组分在溶液中扩散的速度和距离，所以有利于重结晶作用的进行，并形成较粗颗粒，实际上在沉积岩的后生成岩过程中，重结晶作用即已开始，表现为胶体脱水及碳酸盐开始重结晶等现象，但硅酸盐矿物的全面重结晶现象则是真正发生变质作用的标志。两者之间存在这种差异的主要原因，就在于变质作用是在较高温度下进行的，所以出现矿物全面重结晶现象。

关于重结晶问题的探讨与总结

有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结 2016-08-03有机合成有机合成 Org-Syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材 料等专业信息，欢迎订阅！在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要 的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位 TA这样说虫友:nk.alex 以前详细比较过，个人经验： 100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于 相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散 速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。 1kg级别的，必须搅拌。这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小 体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长 形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好 的结果。这时候包夹母液问题多多。但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要 根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也 有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。 当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。以前有个项目重结晶， 是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。还 有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散 重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法 控制参数而无法放大。 重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。

年终个人心得体会

篇一：个人工作心得体会 个人工作心得体会时间飞逝，转眼2014年底已到，我于2014年9月1日来我院工作至今，已快四个月了，在这四个月的时间里，因工作需要，我曾经在个内科住院部、内科门诊、疼痛科、理疗科（综合治疗室）等处工作，现在为医院创二级医院准备相关资料，因为在不同的部门工作期间都有不同的心得体会。这是紧张而又充实的四个月时间，见证了我从无到有。对我来说是一个成长的过程。在医院所有人齐心协力，同心同德，克服了医院以前经济低迷的困难。医院领导为我们克服了所有困难，我们经受住了各种考验，现在的医院环境使我感到很欣慰。所以我很感谢医院领导及同事们，朋友们对我的信任，将我放在各个不同的重要的工作岗位上。虽然只是几个月的时间，我的经历和进步都历历在目，每一个进步都值得骄傲。正是因为有了一个良好的平台和一群可爱的同事，才使我能够快速适应工作，一步步走向成熟。我看到了医院自建院发展至今，一直以现代医学等现代科学知识及手段来继承和发展中医药，达到中西医相互补充，取长补短，诊治疾病的医学模式。 病区和医护办公室进行装修，面貌焕然一新，这是公司领导和院领导工作有方所取得的成绩，真是可喜可贺！ 工作中有苦也有乐，但更多的是收获，这几个月的工作我受益匪浅。古人云：“纸上得来终觉浅，要知此事必躬行”。对我来说是理论与实践相结合的学习，把理论应用到实践当中并在实践中积累更加丰富的理论知识。 一、个人成长方面： 1、心态转变。 2、计划做事。有了明确的计划，目标才清晰，以至于在工作中不会茫然。在工作的四个月中，我每天都在脑里疏理今天的工作，记录下我要做的事情，然后再总结一下完成状况，看似平常，但在无形中提高了做事的效率和工作的有序程度。 留心。 4、不以事小而不为。做大事小事有不同的阶段，要想做大事，小事情必须做好。这是我急需知识和经验的阶段，做一些繁琐的小事情，很有必要。工作中我努力做好每一个细节，但我并没有感到烦，而是把它当作我素质培养的大讲堂，正因为这些小事情改变了我对工作的态度。小事情值得我去做，事情虽小，可过程至关重要。在医院有一群乐于帮助我的同事，在工作过程中，我虚心求教，同事也不吝啬热情帮助。 5、认识的提高。以前我只泛泛认识一些东西，简单的想到，只是为满足病人的要求，不重视质量过关那就可以。通过工作才知道其实不然，这个简单的服务与被服务关系并不简单。保证必须满足的要求病人的要求同时还为医院更好的利益回报，信誉的回报，才是大道理。进入医院，我首先思想上转变了原来不正确的观念，在思想上和工作职责要求相统一。一定牢记不要犯错，任何错误都有可能造成经济损失，损害别人的利益。我自觉自己离要求还有很远，但是我一步步向这个方向靠近。 二、工作方面：

萘的重结晶

实验四、萘的重结晶 一、实验目的 1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2、掌握抽滤、热过滤操的方法。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。 选择溶剂条件 在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件： 1、不与被提纯物质起化学反应。 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质） 4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。 5、能给出较好的结晶。 6、无毒或毒性很小，便于操作。 7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。 8、价廉易得。 常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。 三、药品和仪器 粗萘、70%乙醇、活性炭 50mL圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。 装置图见图2-21,22,23. 四、实验步骤 在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入2g粗萘，加入15mL95%乙醇和搅拌磁子。接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的95%乙醇。

重结晶的一般步骤

重结晶的一般步骤(个人版)。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离. 12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止 重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。 5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。 6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。 7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。 8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。 9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。 10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应

结晶与重结晶经验谈

结晶与重结晶经验谈 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得? 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距 ≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支： （1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 Thj 我谈谈我的一些看法： 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！ yangdongyu 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 Inferno 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍 留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个

年终个人工作心得体会总结

年终个人工作心得体会总结 在年里，我自觉加强学习，虚心求教释惑，不断理清工作思路，总结工作方法，一方面，干中学、学中干，不断掌握方法积累经验。下面是小编为大家收集整理的年终个人工作心得体会总结，欢迎大家阅读。 年终个人工作心得体会总结篇1 提升自我洞察的能力，增强个人与团队成功的信念，发现自身的盲点与不足，增强对公司的归属感、事业的忠诚度，提高自身的工作素质、快乐工作方法，向优秀员工、执行力团队靠拢，是一个打造无障碍沟通、责任、节约、互信、高效、协作、付出、积极、进取、创新、奉献、感恩的学习型企业的优秀课程! 如果问大家，公司靠什么生存大家一定会毫不含糊地回答：利润。 利润从哪里来学过财务的人都知道：利润=收入-支出。 那么影响收入和支出的因素又有哪些呢从大的方面来说，有营业收入、营业成本、管理费用、财务费用和销售费用等;再细化下去，有产品创新能力、产品质量、原材料采购价格、安全管理、人力成本、设备维修成本等等。在我们参与生产的产品中，质量是否达到了顾客的要求有没有被退货许多日常工作，我们是否都做好了是否存在经常被上级指正或批评是否经常要返工由于自己工作的失误，有无给公司带来直接的经济损失这些看似与利润无直接关系的事，时刻都在影响公司的利润。 不管我们从事何种工作，都必须确保工作质量，以工作质量保证产品质量，保证工作质量的前提是必须要树立良好的质量意识。 因为公司的产品质量好，价格合理，顾客才乐于购买我们的产品，公司才会因此而获得利润，并以此保障广大员工的生活和股东的红利，公司才得以健康发展。以最低的价格获得更多质量优良的产品——这是顾客共同的愿望，因

此公司必须生产价廉物美的产品，才能满足顾客的需要，确保源源不断的利润。 如果一家公司的产品、服务等均比不上别家公司，那么就不会有人购买它的产品，更谈不上赚取利润，而没有利润的公司出路只有一条——那就是关门。 质量良好的产品，是每一个顾客所热切希望的，同样，质量良好的工作结果，也是每一位上级所热切希望的，因此，我们要按照程序要求和正确的工作方法开展各项工作。 如果一件工作或一个产品做完之后，才发现其质量不合格，那不仅浪费了劳力，也浪费了时间和原材料，因此，在工作进行的过程中能够及早发现质量不良的情形或先兆，就可减少或避免无谓的浪费。 在质量问题上对于顾客而言，100-1=0，也就是说 1%的微小质量错误，却可能带来100%的损失。 关于质量意识问题，我们不得不提海尔：海尔传播质量意识的第一个行动就是曾轰动全国，而后被广泛传为佳话的砸冰箱事件，用海尔人的话说，那不是砸烂76台冰箱，而是砸烂了原来低劣的质量意识(砸烂的76台冰箱不是不能用，而是存在缺陷，如外观有瑕疵，当时买冰箱都凭票供应，流向市场就是畅销货，因此有许多老工人希望能处理给他们，砸冰箱时他们都泪流满面。不过话又说回来，如果这76台冰箱当时不砸的话，也就没有今天辉煌的海尔)。以低劣的质量意识能够生产出优质的产品，这是不可想象的。 二、对质量的认识和要求 1 质量就是符合要求，并非越高越好 产品在质量就是符合要求，符合客户要求和行业标准要求，并不是越高越好。如果一味地追求高质量，势必增加额外的成本，而加重负担。例如，一个尺寸要求可以偏差+/-0.5mm而没有影响功能，就不要定在0.1mm，因为标准越